User Guide: DuoSpray Ion Source for Triple Quadrupole and QTRAP Systems Operator Guide (IT)

User Guide: DuoSpray Ion Source for Triple Quadrupole and QTRAP Systems Operator Guide (IT)

Sorgente Ionica DuoSpray™

Per sistemi Triple Quadrupole e QTRAP

®

Guida per l'Operatore

Numero Documento: D5039899 A

Data di Pubblicazione: Luglio 2012

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© 2012 AB SCIEX.

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Sommario

Capitolo 1 Presentazione della Sorgente Ionica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5

Note sulla Sorgente Ionica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .6

Sonde . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .7

Valvola di commutazione . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .9

Collegamenti Elettricità e Gas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .11

Blocco della Sorgente Ionica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .11

Sistema di Scarico della Sorgente . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .11

Tipi di Metodi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .12

Capitolo 2 Installazione della Sorgente Ionica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13

Installazione della Valvola di Commutazione . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .13

Installazione della staffa di montaggio della valvola di commutazione

sugli strumenti

API 4000™ e API 5000™ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .13

Installazione della staffa di montaggio valvola di commutazione sugli strumenti della serie 3200 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .13

Installazione del dispositivo di controllo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .15

Installare la Sorgente Ionica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .16

Preparazione per l'Installazione . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .17

Installare le Sonde . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .17

Installare la Sorgente Ionica sullo Spettrometro di Massa . . . . . . . . . . . . . . .19

Collegare il Tubo della Sorgente . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .19

Collegare il Tubo del Campione . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .21

Capitolo 3 Ottimizzazione della Sorgente ionica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23

Introduzione del Campione . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .23

Ottimizzazione della sonda TurboIonSpray

®

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .24

Velocità di Flusso e Temperatura . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .25

Impostazione del Sistema . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .25

Eseguire il Metodo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .25

Impostare le Condizioni Iniziali . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .25

Ottimizzazione della posizione della sonda TurboIonSpray

®

. . . . . . . . . . . . .26

Ottimizzazione dei Parametri Source/Gas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .27

Ottimizzare la Nebulizer Current . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .27

Ottimizzare la Temperatura del Riscaldatore Turbo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .28

Ottimizzare la Sonda APCI . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .28

Impostazione del Sistema . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .29

Eseguire il Metodo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .29

Ottimizzazione del flusso di Gas 1, Gas 2 e Curtain Gas™ . . . . . . . . . . . . . .29

Regolare la Posizione dell'Ago di Scarica a Corona . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .30

Ottimizzare la Posizione della Sonda APCI . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .30

Ottimizzare la Nebulizer Current . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .31

Capitolo 4 Manutenzione della Sorgente ionica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33

Pulizia della valvola di commutazione e delle sonde . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .34

Sostituzione della Valvola di Commutazione . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .35

Guida per l'Operatore

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Sommario

Rimozione del rotore . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .36

Installazione del rotore . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .36

Rimuovere la Sorgente ionica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .37

Rimozione delle sonde . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .38

Pulire l'Elettrodo Tubolare . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .38

Montare i Componenti della Sonda . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .41

Regolare l'Estensione della Punta dell'Elettrodo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .41

Sostituire l'Ago di Scarica a Corona Suggerimento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .42

Sostituire l'Ago di Scarica a Corona . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .43

Sostituzione del tubo del campionamento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .44

Capitolo 5 Risoluzione dei problemi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45

Capitolo 6 Test per la Sorgente Ionica. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49

Preparazione test . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .50

Preparare una diluizione di reserpina da 60:1 (10 pg/µL) . . . . . . . . . . . . . . . .50

Preparare una diluizione di reserpina dalla polvere (10 pg/µL) . . . . . . . . . . . .50

Eseguire il test della Sonda TurboIonSpray . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .51

Testare la Sonda APCI . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .54

Appendice A Principi di Funzionamento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .57

Modalità TurboIonSpray . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .57

Modalità APCI . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .58

Regione di Ionizzazione APCI . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .61

Appendice B Elenco Materiali di Consumo e Parti di Ricambio . . . . . . . . . . . .63

Appendice C Parametri e Voltaggi della Sorgente . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .65

Parametri della sonda TurboIonSpray . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .65

Parametri Sonda APCI . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .66

Descrizione Parametri . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .66

Posizione della Sonda . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .68

Composizione dei solventi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .68

Indice. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71

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Presentazione della Sorgente Ionica

La sorgente ionica DuoSpray™ combina una sonda TurboIonSpray

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e una sonda APCI

(ionizzazione chimica della pressione atmosferica) in un'unica sonda ionica. Le applicazioni della sorgente ionica comprendono lo sviluppo di metodi qualitativi e l'analisi quantitativa. Poiché sono presenti due sonde, l'utente può configurare gli esperimenti che incorporano entrambi i processi su un unico flusso di campione, ottimizzando la sensibilità su una gamma completa di polarità di composti durante l'analisi.

Per informazioni su normative e sicurezza, fare riferimento alla Guida sulla Sicurezza

(D1000012640) o per gli strumenti delle serie 4500 o 6500, fare riferimento alla Guida per

l'Utente (D5030863 or D5030602).

AVVERTENZA!Rischio di Contaminazione da Radiazioni o Esposizione ad

Agenti Tossici Chimici e Biologici: Utilizzare la sorgente ionica solo se si hanno la conoscenza e l'esperienza necessarie riguardo l'utilizzo, il contenimento e l'evacuazione dei materiali tossici o nocivi utilizzati con la sorgente ionica. Qualsiasi materiale velenoso o nocivo introdotto nell'apparecchiatura sarà presente nella sorgente ionica e nel sistema di scarico.

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Presentazione della Sorgente Ionica

Note sulla Sorgente Ionica

Figura 1-1 mostra le parti della sorgente ionica.

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8

9

1

7

3

4

6

5

Figura 1-1 Componenti della sorgente ionica

Elemento Descrizione

1

2

Dado regolazione elettrodo

Manopolina di regolazione ago di scarica a corona

3

4

5

6

7

8

9 sonda APCI

Micrometro per la sonda APCI usato per posizionare la sonda sull'asse verticale per la regolazione della sensibilità della sorgente ionica

Ago di scarica a corona, che ionizza le specie di tracciato o il gas campione. Gli ioni primari, formatisi conseguentemente alla scarica, vengono convertiti tramite i processi di collisione nei prodotti finali di reazione ione-molecola.

Riscaldatore turbo

Micrometro per la sonda TurboIonSpray

®

usato per posizionare l'asse orizzontale per la regolazione della sensibilità della sorgente ionica

Micrometro per la sonda TurboIonSpray usato per posizionare l'asse verticale per la regolazione della sensibilità della sorgente ionica sonda TurboIonSpray

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Presentazione della Sorgente Ionica

Sonde

Le sonde TurboIonSpray e APCI garantiscono una vasta gamma di capacità per il test dei campioni. Scegliere la sonda e il metodo più adatto al composto che verrà introdotto nel flusso di campione.

Lo spettometro di massa utilizza una valvola di commutazione a basso volume morto controllata dal software per deviare rapidamente il flusso di campione alla sonda TurboIonSpray o APCI. La sonda TurboIonSpray produce ioni attraverso i processi di evaporazione ionica. La sonda APCI vaporizza il campione prima di indurre la ionizzazione attraverso la ionizzazione chimica a pressione atmosferica. Questo processo è indotto da un ago scarica a corona quando gli ioni passano dalla sorgente ionica nella regione dell'interfaccia.

Tabella 1-1 Specifiche della Sorgente Ionica

Parametro

Ion source temperature range

Liquid chromatography

Gas 1

Gas 2

Componenti della sonda TurboIonSpray

Temperatura della sonda da da 0°C a 750°C

sonda APCI componenti

Temperatura della sonda da da 50°C a 750°C

Si interfaccia a qualsiasi sistema di cromatografia liquida

Gas di nebulizzazione. Aria di zero a 100 psi N/A

Gas ausiliario. Aria di zero a 100 psi Gas di nebulizzazione. Aria di zero a 100 psi

La sonda ionica The DuoSpray è progettata in modo che le sonde non possano essere utilizzate in modo intercambiabile.

Sonda TurboIonSpray

La sonda TurboIonSpray è ideale per le analisi LC/MS/MS. La sensibilità che si ottiene con questa tecnica dipende sia dalla velocità di flusso sia dall'analita. Alle velocità di flusso più elevate l'efficienza della ionizzazione aumenta di pari passo con l'aumento della temperatura della sorgente ionica, grazie ad una migliore desolvatazione, con conseguente miglioramento della sensibilità. I composti con una polarità estremamente alta e una bassa attività superficiale di norma mostrano i maggiori aumenti di sensibilità quando la temperatura della sorgente aumenta. La tecnica TurboIonSpray è abbastanza delicata da poter essere utilizzata con

composti labili come peptidi, proteine e farmaci termolabili. Fare riferimento a Principi di

Funzionamento a pagina 57

.

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Presentazione della Sorgente Ionica

La sonda TurboIonSpray è composta da un tubo in acciaio inossidabile con diametro esterno di

0,012" (d.e.) ed è posizionata centralmente con un riscaldatore turbo inclinato a 45 gradi sul lato destro della torretta della sonda.

2

1

3

Figura 1-2 Componenti della sonda TurboIonSpray

Elemento Descrizione

1 Dado di regolazione dell'elettrodo (di colore nero) che regola l'estensione della punta dell'elettrodo

2

3

Ghiera di fermo in bronzo che fissa la sonda alla torretta sul corpo della sorgente ionica.

Punta dell'elettrodo attraverso il quale i campioni sono nebulizzati nell'introduzione del campione della sorgente ionica.

Sonda APCI

La sonda APCI è adatta per:

• Ionizzazione di composti che non formano facilmente ioni in soluzione. Di solito si tratta di composti non polari.

• Analisi ad alto rendimento di campioni complessi e sporchi. È meno sensibile agli effetti di soppressione ionica.

• Introduzione rapida del campione attraverso iniezione del flusso con o senza colonna LC.

La sonda APCI può accettare l'intero effluente, senza dividerlo, a velocità di flusso che vanno da

50 µL/min a 3000 µL/min (attraverso una colonna wide-bore). Può vaporizzare composti labili e volatili con una decomposizione termica ridotta al minimo. La desolvatazione e la vaporizzazione rapida delle goccioline e dell'analita inglobato minimizzano la decomposizione termica e preservano l'identità molecolare per la ionizzazione, che sarà compiuta dall'ago di scarica a corona. I tamponi sono tollerati senza difficoltà dalla sorgente ionica, senza che abbia luogo una contaminazione rilevante, e la vaporizzazione tempestiva degli effluenti nebulizzati permette l'uso di acqua fino al 100% senza difficoltà.

La sonda APCI è composta da un tubo di acciaio inossidabile, dal diametro interno (d.i.) di 100

µm (0,004"), circondato da un flusso di gas di nebulizzazione (Gas 1). Il flusso del campione liquido viene pompato nel nebulizzatore, dove viene nebulizzato in un tubo di ceramica che contiene un riscaldatore. La parete interna del tubo in ceramica può essere mantenuta ad una temperatura tra 100°C e 750°C e viene monitorata dal sensore incorporato nel riscaldatore.

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Presentazione della Sorgente Ionica

Un getto ad alta velocità di gas di nebulizzazione scorre intorno alla punta dell'elettrodo per disperdere il campione in una nebbiolina di particelle fini. Si sposta attraverso il riscaldatore di vaporizzazione in ceramica nella zona di reazione della sorgente ionica dopo l'ago di scarica a corona dove le molecole del campione vengono ionizzate al passaggio attraverso la sorgente ionica. Fare riferimento a

Appendice A: Principi di Funzionamento .

AVVERTENZA!Rischio di Contaminazione da Radiazioni o Esposizione ad Agenti Tossici Chimici e Biologici: Assicurarsi che l'elettrodo protenda oltre l'estremità della sonda, in modo da evitare che i vapori pericolosi fuoriescano dalla sorgente. L'elettrodo non deve essere incassato all'interno della sonda.

1 2

3

Figura 1-3 Componenti della sonda APCI

Elemento Descrizione

1

2

Dado di regolazione dell'elettrodo (di colore nero) che regola la lunghezza di estensione della punta dell'elettrodo.

Ghiera di fermo in bronzo che fissa la sonda alla torretta sul corpo della sorgente ionica.

3 Punta dell'elettrodo attraverso il quale i campioni sono nebulizzati nell'introduzione del campione della sorgente ionica.

Valvola di commutazione

La valvola di commutazione a basso volume morto è un meccanismo controllato dal software che consente di commutare rapidamente il flusso del campione da una sonda all'altra durante l'esecuzione di un'analisi. La valvola di commutazione contiene un rotore con canali che deviano il flusso di campione nel tubo del campione diretto alla sonda, selezionata nel metodo di acquisizione, alla velocità impostata per ciascun ciclo.

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1

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POSITION

A

B

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6

5

4

7

Figura 1-4 Connessioni della sorgente ionica

Elemento Descrizione

5

6

7

1

2

3

4 sonda APCI sonda TurboIonSpray

Dispositivo di controllo valvola: Il dispositivo di controllo della valvola controlla il motorino della valvola e, pertanto, la velocità e la frequenza di commutazione. È alimentato da un alimentatore esterno a bassa tensione a collegamento diretto.

Cavo di comando: Il cavo di comando è collegato alla porta delle sorgenti ioniche sul retro dello spettometro di massa.

Valvola di commutazione

Connessione alla colonna LC

Staffa di montaggio valvola: La staffa di montaggio della valvola di commutazione tiene in posizione il gruppo valvola e motorino sulla parte superiore dello spettometro di massa.

Attenzione: Rischio di danni all'apparecchiatura: non impostare il tempo di su un valore inferiore a un secondo. Velocità di commutazione superiori ridurranno la durata e, alla fine, danneggeranno la valvola di commutazione.

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Collegamenti Elettricità e Gas

I collegamenti del gas e dell'alta tensione entrano attraverso la piastra frontale dell'interfaccia e si connettono internamente attraverso la sorgente ionica. Quando la sorgente ionica è installata sullo spettrometro di massa, tutti i collegamenti elettrici e del gas sono in funzione.

Per ulteriori informazioni sulla funzione di Gas 1 e Gas 2 nella sorgente ionica, fare riferimento a

Parametri e Voltaggi della Sorgente a pagina 65

. Il "bath gas" effettua le seguenti funzioni:

• Impedisce il flusso di ritorno nella parte della torretta della sorgente, evitando in tal modo l'accumulo di sostanze contaminanti.

• Fornisce il gas ausiliario, garantendo un flusso di gas alla zona di intrattenimento per l'espansione del gas di nebulizzazione, riducendo il tal modo il ricircolo e migliorando la nebulizzazione.

• Contribuisce a raffreddare l'area della torretta durante il funzionamento a calore elevato (come ad esempio in modalità APCI).

Blocco della Sorgente Ionica

Un dispositivo di blocco disabilita l'alimentazione dell'alta tensione per lo spettrometro di massa e il sistema di scarico della sorgente se:

• La sorgente ionica non è installata o non è installata correttamente.

• Non è presente alcuna sonda.

• Lo spettrometro di massa rileva un guasto al sistema del gas.

Sistema di Scarico della Sorgente

AVVERTENZA!Rischio di Contaminazione da Radiazioni o Esposizione ad

Agenti Tossici Chimici e Biologici: Assicurarsi di usare il sistema di scarico della sorgente per rimuovere in tutta sicurezza i vapori di scarico del campione dall'ambiente di laboratorio. Per i requisiti del sistema di

scarico della sorgente, fare riferimento alla Guida alla Pianificazione del Sito

per lo spettrometro di massa.

Tutte le sorgenti ioniche producono vapori di solvente e di campione. Questi vapori comportano dei rischi per l'ambiente di laboratorio. Il sistema di scarico della sorgente è progettato per rimuovere in tutta sicurezza e consentire un trattamento adeguato dei vapori del campione e del solvente. Quando la sorgente ionica è installata, lo spettrometro di massa non entrerà in funzione finché il sistema di scarico della sorgente non sarà operativo.

Un vacuostato montato nel circuito di scarico della sorgente misura il vuoto nella sorgente. Se il vuoto nella sorgente aumenta oltre il valore prefissato mentre le sonde sono installate, il sistema entra in modalità 'Not Ready', indicando un guasto allo scarico.

Un sistema di scarico attivo rimuove gli scarichi dalla sorgente ionica (vapori di solventi, gas campioni) attraverso un attacco di scarico, senza introdurre rumore chimico. L'attacco di scarico si collega attraverso una camera di scarico e una pompa di scarico della sorgente a un contenitore di raccolta rifiuti, e da qui a un sistema di ventilazione di scarico fornito dal cliente.

Guida per l'Operatore

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Per ulteriori informazioni sui requisiti del sistema di scarico della sorgente, fare riferimento alla

Guida alla Pianificazione del Sito per lo spettrometro di massa.

AVVERTENZA!Rischio di Contaminazione da Radiazioni o Esposizione ad

Agenti Tossici Chimici e Biologici: Spurgare il sistema di scarico della sorgente verso una cappa aspirante esterna o uno spurgo esterno per impedire ai vapori pericolosi di essere rilasciati nell'ambiente di laboratorio.

Tipi di Metodi

La capacità di commutazione della sorgente ionica è ideale per le analisi investigative e ad ampio spettro, consentendo all'utente di determinare la tecnica e le impostazioni dei parametri ottimali per il composto da sottoporre a test.

Metodi multi-periodo

La commutazione periodica dalla sonda TurboIonSpray alla sonda APCI durante l'analisi multiperiodo consente il completamento di tutti i cicli su una sonda prima di passare all'altra sonda.

Metodi multi-esperimento

In un metodo multi-esperimento, la commutazione tra le due sonde durante l'esecuzione di un'analisi si verifica quando la valvola sposta il campione da una sonda all'altra al completamento di ciascun ciclo.

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Installazione della Sorgente Ionica

La sorgente ionica è connessa al corpo dell'interfaccia di vuoto ed è mantenuta in posizione da due fermi. L'interno della sorgente ionica è visibile attraverso le finestre di vetro temperato sul lato e sulla parte finale del corpo della sorgente ionica.

AVVERTENZA!Pericolo di Scosse Elettriche: L'installazione della sorgente ionica sullo spettrometro di massa deve essere l'ultimo passo di questa procedura.

L'alta tensione è presente quando la sorgente ionica è installata nell'apparecchiatura.

Installazione della Valvola di Commutazione

La staffa di montaggio della valvola di commutazione tiene in posizione il gruppo valvola e motorino sulla parte superiore dello spettometro di massa, accanto alla sorgente ionica. Per un sistema API 3200™ o un sistema 3200 QTRAP

®

, utilizzare la procedura

Installazione della staffa di montaggio valvola di commutazione sugli strumenti della serie 3200 . Per lo strumento

serie 4500, 5500 o 6500, un Responsabile dell'Assistenza Clienti (FSE) deve installare la valvola di commutazione.

Attrezzi e Materiali Necessari

• Chiave esagonale 5 mm (attrezzo a L)

• Matita magnetica

Installazione della staffa di montaggio della valvola di commutazione sugli strumenti

API 4000™ e API 5000™

1. Spegnere lo spettrometro di massa.

2. Utilizzare la chiave Allen da 5 mm per allentare i due bulloni superiori che tengono il gruppo interfaccia sulla camera da vuoto.

3. Allineare le fessure sulla parte inferiore della staffa di montaggio sopra i bulloni e farla scorrere in posizione.

4. Serrare i bulloni a mano.

5. Collegare il tubo di scarico alla porta di scarico sula valvola e al contenitore dei rifiuti.

Installazione della staffa di montaggio valvola di commutazione sugli strumenti della serie 3200

1. Spegnere lo spettrometro di massa.

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2

Installazione della Sorgente Ionica

2. Utilizzare la chiave Allen da 5 mm per collegare la valvola di commutazione all'adattatore come mostrato in Figura 2-1 .

1

3

2

2

Figura 2-1 Vista posteriore della valvola di commutazione sullo spettometro di massa

Elemento Descrizione

1

2

3

Valvola di commutazione

Vite e rondella (2)

Staffa adattatore

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Installazione della Sorgente Ionica

3. Utilizzare la chiave Allen da 5 mm per collegare il gruppo staffa dell'adattatore all'interfaccia come mostrato in Figura 2-2 .

1

2

3

2

Figura 2-2 Vista frontale della valvola di commutazione sullo spettometro di massa

Elemento Descrizione

1 Valvola di commutazione

2

3

Vite e rondella (2)

Staffa adattatore

Installazione del dispositivo di controllo

Per completare l'installazione della valvola di commutazione, collegare il dispositivo di controllo della valvola di commutazione. Il dispositivo di controllo della valvola di commutazione controlla il motorino della valvola che, a sua volta, controlla la velocità e la frequenza di commutazione. Il gruppo dispositivo di controllo valvola di commutazione è composto da un alimentatore CC esterno da 24 V, relativo cavo elettrico, un modulo di comando attuatore a due posizioni e cavi di collegamento. Figura 2-3 mostra il dispositivo di controllo della valvola di commutazione e il cavo di comando.

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Installazione della Sorgente Ionica

POSITION

A

Figura 2-3 Dispositivi di controllo valvola di commutazione

1. Collegare l'alimentatore CC esterno da 24 V alla presa a parete.

2. Collegare il cavo di alimentazione al modulo di comando attuatore a due posizioni.

Le luci A e B a LED rosso potrebbero non illuminarsi fino a quando il dispositivo di controllo è completamente collegato e ha eseguito l'inizializzazione dopo qualche azionamento. Fare riferimento a Figura 2-3 .

3. Collegare un cavo dal dispositivo di controllo al motorino della valvola sulla staffa di montaggio.

4. Collegare l'altro cavo dal dispositivo di controllo alla porta Sources sul retro dello spettometro di massa.

5. Verificare che una delle luci A e B a LED sia accesa.

Quando la valvola di commutazione è in funzione, queste luci si accendono in sequenza alternata mentre la valvola cambia posizione.

Installare la Sorgente Ionica

Attrezzi e Materiali Necessari

Componenti richiesti (in dotazione):

• Gruppo sorgente ionica (corpo)

• Sonde

• Kit bulloneria/attrezzi della sorgente ionica

Suggerimento! Non gettare via gli imballaggi. Usarli per conservare la sorgente ionica quando non usata.

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Installazione della Sorgente Ionica

Preparazione per l'Installazione

AVVERTENZA!Pericolo di Esposizione ad Agenti Chimici Tossici:

Assicurarsi che l'elettrodo protenda oltre l'estremità della sonda, in modo da evitare che i vapori pericolosi fuoriescano dalla sorgente.

Regolare il dado di regolazione dell'elettrodo (di colore nero) sulla sonda per spostare la punta dell'elettrodo all'interno dell'elettrodo tubolare. Per garantire stabilità e prestazioni migliori, la punta dell'elettrodo dovrebbe fuoriuscire per una lunghezza compresa tra 0,5 mm e 1,0 mm dall'estremità della sonda.

Installare le Sonde

La sorgente ionica non viene fornita con le sonde già installate. Installare le sonde nel corpo della sorgente ionica prima di installare la sorgente ionica. Inserire ciascuna sonda nella torretta corretta. Le sonde non possono essere intercambiabili.

Le sonde possono essere inserite e rimosse separatamente secondo necessità. Fare riferimento a

Rimozione delle sonde a pagina 38 .

Se entrambe le sonde non sono installate correttamente nel corpo della sorgente ionica, il software Analyst segnala che la sorgente ionica non è installata. L'alimentazione ad alta tensione per lo spettometro di massa e il sistema di scarico della sorgente sono entrambi disattivati e la scheda Source/Gas nel software Analyst non visualizza la tensione o la temperatura.

AVVERTENZA!Pericolo di Scosse Elettriche: Assicurarsi che la sorgente ionica sia completamente scollegata dallo spettrometro di massa prima di procedere.

AVVERTENZA!Pericolo di Scosse Elettriche: Installare la sonda nella sorgente ionica prima di installare la sorgente ionica sullo spettometro di massa.

Attenzione:Rischio di Danni Allo Strumento: Non lasciare che la parte sporgente dell'elettrodo o l'ago di scarica a corona tocchi una qualsiasi parte del corpo della sorgente ionica, onde evitare che la sonda subisca danni.

1. Inserire la sonda APCI nella torretta situata sul lato sinistro della sorgente ionica.

Fare riferimento a Figura 2-4 .

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Installazione della Sorgente Ionica

1

5

6

1

4

2

3

Figura 2-4 Componenti della sorgente ionica

Elemento Descrizione

1 Dado regolazione elettrodo

2

3

4

5 sonda APCI

Micrometro per la sonda APCI usato per posizionare la sonda sull'asse verticale per la regolazione della sensibilità della sorgente ionica

Micrometro per la sonda TurboIonSpray ionica

®

usato per posizionare l'asse orizzontale per la regolazione della sensibilità della sorgente

Micrometro per la sonda TurboIonSpray usato per posizionare l'asse verticale per la regolazione della sensibilità della sorgente ionica

6 sonda TurboIonSpray

2. Inserire il supporto in plastica rialzato nella scanalatura della sonda.

3. Spingere delicatamente la sonda verso il basso fino a innestare i contatti con quelli presenti nella torretta.

4. Ruotare la ghiera di fermo in bronzo sulla sonda, spingerla verso il basso, in modo da agganciarne la filettatura con la filettatura nella torretta e infine serrare la ghiera.

5. Inserire la sonda TurboIonSpray nella torretta situata sul lato sinistro della sorgente ionica.

6. Inserire il supporto in plastica rialzato nella scanalatura della sonda.

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Installazione della Sorgente Ionica

7. Spingere delicatamente la sonda verso il basso fino a innestare i contatti con quelli presenti nella torretta.

8. Ruotare la ghiera di fermo in bronzo sulla sonda, spingerla verso il basso, in modo da agganciarne la filettatura con la filettatura nella torretta e infine serrare la ghiera senza forzare eccessivamente.

Installare la Sorgente Ionica sullo Spettrometro di Massa

AVVERTENZA!Pericolo di Scosse Elettriche: Quando si installa la sorgente ionica, installare la sonda prima di montare la sorgente ionica sullo spettrometro di massa.

Se la sorgente ionica non è installata correttamente sullo spettometro di massa, l'alimentazione elettrica ad alta tensione non sarà disponibile.

1. Assicurarsi che i fermi posti sui lati della sorgente ionica siano in posizione aperta

(ore 12).

2. Allineare la sorgente ionica con l'interfaccia di vuoto, assicurandosi che i fermi sulla sorgente ionica siano allineati agli attacchi dell'interfaccia di vuoto.

3. Premere delicatamente la sorgente ionica contro l'interfaccia di vuoto e poi ruotare i fermi della sorgente ionica fino in fondo verso il basso per bloccare la sorgente ionica in posizione (posizione di blocco a ore 6:30). Fare riferimento a Figura 2-5 .

Figura 2-5 Fermi della sorgente ionica

Collegare il Tubo della Sorgente

Se viene utilizzata la valvola di commutazione, attenersi alla procedura seguente per collegare il tubo della sorgente alla sonda TurboIonSpray e alla sonda APCI.

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Installazione della Sorgente Ionica

AVVERTENZA!Rischio di Contaminazione da Radiazioni o Esposizione ad

Agenti Tossici Chimici e Biologici: Assicurarsi che il dado del tubo del campione sia stretto correttamente prima di usare questa apparecchiatura. Se il dado non è serrato, il campione può fuoriuscire e sussiste il rischio di esposizione a sostanze chimiche pericolose.

1. Collegare il tubo del campione dalla colonna LC alla porta centrale della valvola di commutazione, indicata con L.

2. Inserire il tubo del campione con d.i. da 0,005" dalle porte della valvola alla parte superiore delle sonde.

3. Accertarsi che il tubo del campione lungo 30 cm vada dalla sonda TurboIonSpray alla porta della valvola indicata con T.

4. Accertarsi che il tubo del campione lungo 45 cm vada dalla sonda APCI alla porta della valvola indicata con T.

2

B

1

3

6

5

4

7

Figura 2-6 Connessioni della sorgente ionica

Elemento Descrizione

1

2 sonda APCI

Sonda TurboIonSpray

®

3

4

Dispositivo di controllo valvola: Il dispositivo di controllo della valvola controlla il motorino della valvola e, pertanto, la velocità e la frequenza di commutazione. È alimentato da un alimentatore esterno a bassa tensione a collegamento diretto.

Cavo di comando: Il cavo di comando è collegato alla porta delle sorgenti ioniche sul retro dello spettometro di massa.

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Installazione della Sorgente Ionica

Figura 2-6 Connessioni della sorgente ionica (Continua)

Elemento Descrizione

5 Valvola di commutazione

6

7

Connessione alla colonna LC

Staffa di montaggio valvola: La staffa di montaggio della valvola di commutazione tiene in posizione il gruppo valvola e motorino sulla parte superiore dello spettometro di massa.

Collegare il Tubo del Campione

Se non viene utilizzata la valvola di commutazione, attenersi alla procedura seguente per collegare il tubo del campione alla sonda TurboIonSpray o alla sonda APCI.

AVVERTENZA!Pericolo di Scosse Elettriche: Non bypassare la giunzione di messa a terra. La giunzione di messa a terra fornisce una protezione di sicurezza tra lo spettrometro di massa e il sistema di introduzione del campione.

AVVERTENZA!Rischio di Contaminazione da Radiazioni o Esposizione ad

Agenti Tossici Chimici e Biologici: Assicurarsi che il dado del tubo del campione sia stretto correttamente prima di usare questa apparecchiatura. Se il dado non è serrato, il campione può fuoriuscire e sussiste il rischio di esposizione a sostanze chimiche pericolose.

1. Collegare il tubo in PEEK rosso dal dispositivo di erogazione del campione alla sorgente ionica.

2. Inserire il tubo del campione lungo 30 cm (sonda TurboIonSpray) o il tubo del campione lungo 45 cm (per la sonda APCI) del tubo in PEEK rosso nel dado del tubo del campione.

3. Inserire il tubo del campione nel dado, inserire il dado nell'attacco in cima alla sonda, e infine serrare il dado senza forzare eccessivamente.

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Installazione della Sorgente Ionica

4. Collegare l'altro capo del tubo rosso in PEEK alla giunzione di messa a terra.

1

7

2

6

3

8

5

4

Figura 2-7 Sorgente ionica DuoSpray

Elemento Descrizione

1 Tubo del campione

2

3

Torretta della sonda

Giunzione di messa a terra

6

7

4

5

8

Fermo della sorgente

Perno guida

Ghiera di fermo in bronzo

Dado del tubo del campione

Sistema di inserimento da LC

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Ottimizzazione della Sorgente ionica

Ottimizzare la sorgente ionica ogni qual volta si modifica l'analita, la velocità di flusso o la composizione della fase mobile.

Diversi parametri possono influenzare le prestazioni della sonda. Ottimizzare le prestazioni mentre si inietta un composto già noto e monitorare il segnale dello ione noto. Regolare i parametri appropriati per ottimizzare il rapporto segnale/rumore e la stabilità del segnale. Per i

parametri iniziali raccomandati relativi alla sonda selezionata, fare riferimento a Parametri e

Voltaggi della Sorgente a pagina 65 .

AVVERTENZA!Rischio di Contaminazione da Radiazioni o Esposizione ad

Agenti Tossici Chimici e Biologici: Utilizzare la sorgente ionica solo se si hanno la conoscenza e l'esperienza necessarie riguardo l'utilizzo, il contenimento e l'evacuazione dei materiali tossici o nocivi utilizzati con la sorgente ionica. Qualsiasi materiale velenoso o nocivo introdotto nell'apparecchiatura sarà presente nella sorgente ionica e nel sistema di scarico.

Introduzione del Campione

Metodo

Il flusso di campione liquido viene inserito nella sorgente ionica tramite una pompa LC o una pompa a siringa. Se introdotto da una pompa LC, il campione può essere iniettato direttamente nella fase mobile usando la FIA (analisi mediante iniezione in flusso) o attraverso una colonna di separazione usando un iniettore con loop o un autocampionatore. Se introdotto tramite una pompa a siringa, il campione è iniettato direttamente nella sorgente ionica. L'ottimizzazione dell'infusione ha lo scopo di ottimizzare il percorso degli ioni e la selezione dei frammenti MS/MS.

Velocità di Flusso

La velocità di flusso di ogni campione è determinata dal sistema di cromatografia o dal volume del campione disponibile.

Requisiti per il Sistema di Introduzione del Campione

Il sistema di introduzione del campione trasferisce il campione liquido alla sorgente ionica senza perdite e con un volume morto ridotto al minimo. Usare procedure e pratiche analitiche appropriate per minimizzare i volumi morti esterni.

Filtrare preventivamente i campioni in modo che i tubi capillari presenti nel sistema di introduzione del campione non siano bloccati da particelle, campioni precipitati o sali.

Assicurarsi che tutti i collegamenti siano ermetici e stretti allo scopo di prevenire eventuali perdite. Fare attenzione a non stringere eccessivamente.

3

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Ottimizzazione della Sorgente ionica

Ottimizzazione della sonda TurboIonSpray

®

AVVERTENZA!Rischio di Contaminazione da Radiazioni o Esposizione ad

Agenti Tossici Chimici e Biologici: Assicurarsi che il laboratorio sia dotato di un sistema di ventilazione adeguato. Un'adeguata ventilazione del laboratorio è necessaria per un funzionamento sicuro dello spettrometro di massa.

Attenzione:Rischio di Danni Allo Strumento: Se il sistema LC connesso allo spettrometro di massa non è controllato dal software Analyst, non lasciare lo spettrometro non presidiato mentre è in funzione. Il sistema LC può allagare la sorgente ionica quando lo spettrometro di massa entra in modalità Standby.

Suggerimento!È più facile ottimizzare il segnale e il rapporto segnale-rumore con iniezioni FIA o iniezioni in testa alla colonna.

Nota: La Nebulizer Current (NC) è sempre applicata sia alla sonda TurboIonSpray sia alla sonda APCI simultaneamente e Temperature (TEM) è sempre applicato sia ai riscaldatori Turbo sia APCI simultaneamente.

Tabella 3-1 Ottimizzazione dei Parametri per la Sonda TurboIonSpray

®

Parametro

LC flow

NC da 5 µL/min a

50 µL/min

Positivo: 2 µA

Valori Tipici

200 µL/min

Positivo: 2 µA

1000 µL/min

Positivo: 2 µA

Gamma di esercizio

da 5 µL/min a

3000 µL/min

Positivo: da 1 µA a 8 µA

Negativo: -2 µA Negativo: -2 µA Negativo: -2 µA Negativo: da –1 µA a

–8 µA da 20 a 50 Curtain Gas™ supply

20

Temperature* da 0ºC a 200ºC

30 35 da 425ºC a

650ºC da 40 a 60 da 550ºC a

750ºC da 40 a 60 fino a 750ºC

Gas 1– nebulizer gas

Gas 2–turbo gas

Probe vertical micrometer setting da 30 a 40

50 da 10 a 13

50 da 0 a 2

50

0 da 0 a 90 da 0 a 90 da 0 a 13

Probe horizontal micrometer setting da 5 a 8 da 5 a 8 da 5 a 8 da 0 a 10

* I valori di temperatura ottimali dipendono dal composto e dalla composizione della fase mobile

(un contenuto acquoso più elevato richiede una temperatura più alta).

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Ottimizzazione della Sorgente ionica

Velocità di Flusso e Temperatura

La quantità e il tipo di campione influenzano la temperatura ottimale di TIS. La temperatura ottimale aumenta alle velocità di flusso più elevate. La composizione del solvente è un fattore più significativo. Quando il contenuto organico del solvente aumenta, la temperatura ottimale della sonda dovrebbe diminuire.

La sonda TIS è utilizzata normalmente con velocità di flusso da 40 a 1000 µL/min. Il riscaldamento viene utilizzato per aumentare il tasso di evaporazione e questo migliora l'efficienza della ionizzazione, producendo una maggiore sensibilità. Velocità di flusso estremamente basse di elevati solventi organici non necessitano della temperatura. Fare riferimento a Tabella 3-2 .

Tabella 3-2 Temperature Iniziali Consigliate

Velocità di Flusso (µL/min)

da 1 a 20 da 20 a 100 da 100 a 300 da 300 a 1000

Temperature (°C)

da 0 a 100 da 150 a 350 da 300 a 400 da 400 a 500

Impostazione del Sistema

1. Configurare la pompa HPLC per fornire alla fase mobile la velocità di flusso richiesta.

2. Collegare la giunzione di messa a terra posta sulla sorgente ionica a una pompa, attraverso un iniettore dotato di un loop da 5 µL o un autocampionatore.

3. Se si utilizza un autocampionatore, configurarlo per eseguire iniezioni molteplici.

Eseguire il Metodo

1. Nel software Analyst

®

Tuning.

, in modalità Tune and Calibrate, fare doppio clic su Manual

2. Aprire un metodo ottimizzato in precedenza o creare un metodo basato sui composti.

3. Se si è consentito il raffreddamento alla sorgente ionica, procedere come segue.

i.

Impostare il parametro Temperature (TEM) su 450. ii. Lasciar riscaldare la sorgente ionica per almeno 30 minuti.

La fase di riscaldamento, della durata di 30 minuti, impedisce ai vapori di solvente di condensarsi nella sonda ancora fredda.

4. Avvio acquisizione.

5. Avviare il flusso del campione e l'iniezione del campione.

Impostare le Condizioni Iniziali

1. Nella scheda Source/Gas di Tune Method Editor, selezionare la sorgente TIS dall'elenco.

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Ottimizzazione della Sorgente ionica

2. Immettere un valore iniziale per Ion Source Gas 1 (GS1).

Per le pompe LC, immettere un valore compreso tra 40 e 60 per GS1.

3. Immettere un valore iniziale per Ion Source Gas 2 (GS2).

Per le pompe LC, immettere un valore compreso tra 30 e 50 per GS2.

Nota: Il Gas 2 è usato a velocità di flusso più elevate, comuni quando si usa un sistema LC, e a temperature più alte.

4. Immettere un valore iniziale per Nebulizer Current (NC).

5. Immettere 20 nel campoCurtain Gas (CUR).

Ottimizzazione della posizione della sonda TurboIonSpray

®

Alle basse velocità di flusso la sonda può essere posizionata fino a toccare il punto più basso sull'asse Y. Per le velocità di flusso elevate, posizionare la sonda al di sopra dell'orifizio. La fenditura della CURTAIN PLATE deve restare sempre libera da solventi o goccioline di solvente.

1. Guardare attraverso la finestrella nella sorgente ionica per visualizzare la posizione della sonda.

2. Usare l'impostazione precedente del micrometro dell'asse orizzontale o impostarlo su 5 come posizione iniziale di partenza.

3. Utilizzare il micrometro dell'asse verticale per impostare a la posizione verticale.

4. Monitorare il segnale all'interno del software.

5. Utilizzare il micrometro dell'asse orizzontale per regolare la posizione della sonda in piccoli incrementi, per ottenere il segnale o il rapporto segnale-rumore migliore.

La sonda può essere leggermente ottimizzata su ambo i lati della fenditura.

Suggerimento!È più facile ottimizzare il segnale e il rapporto segnalerumore con iniezioni FIA o iniezioni in testa alla colonna.

6. Utilizzare il micrometro dell'asse verticale per regolare la posizione verticale in piccoli incrementi, per ottenere il segnale o il rapporto segnale-rumore migliore.

Nota: La posizione verticale della sonda dipende dalla velocità di flusso.

Alle basse velocità di flusso la sonda potrebbe dover essere posta più vicina alla fenditura. Alle velocità di flusso elevate la sonda dovrebbe esserne allontanata.

AVVERTENZA!Rischio di Contaminazione da Radiazioni o

Esposizione ad Agenti Tossici Chimici e Biologici: Assicurarsi che l'elettrodo protenda oltre l'estremità della sonda, in modo da evitare che i vapori pericolosi fuoriescano dalla sorgente.

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Ottimizzazione della Sorgente ionica

7. Regolare il dado di regolazione dell'elettrodo (di colore nero) sulla sonda per spostare la punta dell'elettrodo all'interno dell'elettrodo tubolare. Solitamente, l'estensione ottimale dell'elettrodo è compresa tra 0,5 mm e 1,0 mm.

Una volta che la sonda è stata ottimizzata, richiederà solo alcune piccole regolazioni. Se si rimuove la sonda, o se cambiano l'analita, la velocità di flusso o la composizione del solvente, ripetere la procedura di ottimizzazione dopo l'installazione.

Nota: La posizione della sonda APCI potrebbe influenzare le prestazioni della sonda TurboIonSpray. Se richiesto, regolare la posizione della sonda

APCI per ottenere prestazioni ottimali.

Ottimizzazione dei Parametri Source/Gas

Ottimizzare i valori di gas di nebulizzazione (Gas 1) per una miglior stabilità e sensibilità del segnale. Il gas del riscaldatore (Gas 2), favorisce l'evaporazione del solvente, aumentando così la ionizzazione del campione. Una temperatura troppo alta può causare una vaporizzazione prematura del solvente alla punta della sonda TurboIonSpray, specialmente se la sonda è troppo vicina all'apertura, producendo instabilità del segnale e un elevato rumore di fondo chimico. Allo stesso modo un flusso elevato di gas ausiliario può generare rumore o instabilità del segnale.

1. Regolare i valori di GS1 e GS2 in incrementi di 5 fino a ottenere il segnale o il rapporto segnale-rumore migliore.

Nota: Il Gas 2 è usato a velocità di flusso più elevate, comuni quando si usa un sistema LC, e a temperature più alte.

2. Digitare 20 nel campo Curtain Gas (CUR). Aumentare il CUR fino a quando il segnale inizia a diminuire.

Nota: Usare il valore più alto possibile per il CUR in modo da impedire la contaminazione senza che ne risenta la sensibilità. Non impostare il CUR a valori più bassi di 20.

Ottimizzare la Nebulizer Current

La sorgente ionica è controllata dalla corrente e non dalla tensione.

• In modalità positiva, iniziare su un valore pari a 1, quindi aumentare a incrementi di

0,5.

• In modalità negativa, iniziare su un valore pari a -1, quindi diminuire a incrementi di

0,5. Continuare con la regolazione per ottenere il miglior segnale o rapporto segnale/ rumore.

La NC (Nebulizer Current) applicata all'ago di scarica a corona è di norma ottimizzata tra 1 µA e 5 µA in modalità positiva e tra –1 µA e –5 µA in modalità negativa.

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Ottimizzazione della Sorgente ionica

Ottimizzare la Temperatura del Riscaldatore Turbo

La temperatura ottimale del riscaldatore Turbo va regolata in funzione del composto, della velocità di flusso e della composizione della fase mobile. Maggiori saranno la velocità di flusso e le diluizioni delle soluzioni acquose , maggiore sarà la temperatura ottimale.

Quando si ottimizza la temperatura della sorgente, assicurarsi che la sorgente ionica sia assestata sulla nuova temperatura prima di procedere.

• Regolare il parametro TEM in incrementi da 50°C a 100°C fino a ottenere il miglior rapporto segnale-rumore.

Ottimizzare la Sonda APCI

AVVERTENZA!Rischio di Contaminazione da Radiazioni o Esposizione ad

Agenti Tossici Chimici e Biologici: Assicurarsi che il laboratorio sia dotato di un sistema di ventilazione adeguato. Un'adeguata ventilazione del laboratorio è necessaria per un funzionamento sicuro dello spettrometro di massa.

Attenzione:Rischio di Danni Allo Strumento: Se il sistema LC connesso allo spettrometro di massa non è controllato dal software Analyst, non lasciare lo spettrometro non presidiato mentre è in funzione. Il sistema LC può allagare la sorgente ionica quando lo spettrometro di massa entra in modalità Standby.

Suggerimento!È più facile ottimizzare il segnale e il rapporto segnale-rumore con iniezioni FIA o iniezioni in testa alla colonna.

Nota: La Nebulizer Current (NC) è sempre applicata sia alla sonda TurboIonSpray sia alla sonda APCI simultaneamente e Temperature (TEM) è sempre applicato sia al riscaldatore Turbo sia APCI simultaneamente.

Tabella 3-3 Ottimizzazione dei Parametri per la Sonda APCI

Parametro

Flusso LC

Valore nominale

1000 µL/min

NC Positivo: 2 µA

Gas 2

Temperatura*

Curtain Gas supply

Probe vertical micrometer setting

Negativo: -2 µA

30

400ºC

25

4

* Il valore della temperatura dipende dal composto.

Gamma di esercizio

da 200µL/min a 2000 µL/ min

Positivo: da 1 µA a 5 µA

Negativo: da –1 µA a -5 µA da 0 a 90 da 100ºC a 750ºC da 20 a 50 da 0 a 13

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Ottimizzazione della Sorgente ionica

Impostazione del Sistema

1. Configurare la pompa HPLC per fornire alla fase mobile la velocità di flusso richiesta.

2. Collegare la giunzione di messa a terra posta sulla sorgente ionica a una pompa, attraverso un iniettore dotato di un loop da 5 µL o un autocampionatore.

3. Se si utilizza un autocampionatore, configurarlo per eseguire iniezioni molteplici.

Eseguire il Metodo

1. Nel software Analyst

®

Tuning.

, in modalità Tune and Calibrate, fare doppio clic su Manual

2. Aprire un metodo ottimizzato in precedenza o creare un metodo basato sui composti.

3. Se si è consentito il raffreddamento alla sorgente ionica, procedere come segue.

i.

Impostare il parametro Temperature (TEM) su 450. ii. Lasciar riscaldare la sorgente ionica per almeno 30 minuti.

La fase di riscaldamento, della durata di 30 minuti, impedisce ai vapori di solvente di condensarsi nella sonda ancora fredda.

4. Avvio acquisizione.

5. Avviare il flusso del campione e l'iniezione del campione.

Impostare le Condizioni Iniziali

1. Nella scheda Source/Gas di Tune Method Editor, selezionare la sorgente HN dall'elenco.

2. Nel campo Ion Source Gas 1 (GS1), immettere 0.

Nota: Il valore per il parametro GS1, utilizzato dalla sonda TurboIonSpray, può influenzare le prestazioni della sonda APCI. Regolare il valore del parametro GS1 come richiesto per ottenere prestazioni ottimali.

3. Nel campo Ion Source Gas 2 (GS2), immettere 20.

Nota: Gas 2 è utilizzato come gas nebulizzatore per la sonda APCI.

4. Immettere 20 nel campoCurtain Gas (CUR).

5. Immettere un valore iniziale per Nebulizer Current (NC).

Ottimizzazione del flusso di Gas 1, Gas 2 e Curtain Gas™

1. Regolare i valori del GS1 e GS2 in incrementi di 5 fino a ottenere il segnale o il rapporto segnale-rumore migliore.

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Ottimizzazione della Sorgente ionica

2. Aumentare il CUR fino a quando il segnale inizia a diminuire.

Nota: Usare il valore più alto possibile per il CUR in modo da impedire la contaminazione senza che ne risenta la sensibilità. Non impostare il CUR a valori più bassi di 20.

Regolare la Posizione dell'Ago di Scarica a Corona

Quando si usa la sonda APCI, assicurarsi che l'ago di scarica a corona punti verso la fenditura.

Attrezzi e Materiali Necessari

• Cacciavite a taglio

AVVERTENZA!Pericolo di Scosse Elettriche: Seguire questa procedura per evitare il contatto con le alte tensioni presenti sull'ago di scarica a corona e sulla piastra Curtain.

1. Usare un cacciavite a taglio per regolare la vite in plastica in cima all'ago.

2. Guardare attraverso la finestrella per assicurarsi che la punta dell'ago sia allineata in direzione della fenditura.

Ottimizzare la Posizione della Sonda APCI

Assicurarsi che la fenditura della piastra Curtain sia sempre libera da solventi o goccioline di solvente.

La posizione dell'ugello nebulizzatore influenza la sensibilità e la stabilità del segnale. Regolare la sensibilità della sonda esclusivamente con piccoli incrementi. Alle basse velocità di flusso, posizionare la sonda più vicino alla fenditura. Alle velocità di flusso elevate posizionare la sonda lontano della fenditura. Fare riferimento a Figura 3-1 .

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Ottimizzazione della Sorgente ionica

3

1

2

Figura 3-1 Posizione della sonda APCI

Elemento Descrizione

1 Ago di scarica a corona

2

3

Piastra CURTAIN sonda APCI

1. Utilizzare il micrometro dell'asse verticale per impostare a 10 la posizione verticale.

2. Monitorare il segnale all'interno del software.

3. Utilizzare il micrometro dell'asse verticale per regolare la posizione verticale in piccoli incrementi, per ottenere il segnale o il rapporto segnale-rumore migliore.

Nota: Per evitare la riduzione delle prestazioni dello spettrometro di massa, non nebulizzare direttamente nella fenditura.

Una volta che la sonda è stata ottimizzata, richiederà solo alcune piccole regolazioni. Se si rimuove la sonda, o se cambiano l'analita, la velocità di flusso o la composizione del solvente, ripetere la procedura di ottimizzazione dopo l'installazione.

Nota: La posizione della sonda TurboIonSpray potrebbe influenzare le prestazioni della sonda APCI. Regolare la posizione della sonda

TurboIonSpray per ottenere prestazioni ottimali.

Ottimizzare la Nebulizer Current

La sorgente ionica è controllata dalla corrente e non dalla tensione.

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Ottimizzazione della Sorgente ionica

• In modalità positiva, iniziare su un valore pari a 1, quindi aumentare a incrementi di

0,5.

• In modalità negativa, iniziare su un valore pari a -1, quindi diminuire a incrementi di

0,5. Continuare con la regolazione per ottenere il miglior segnale o rapporto segnale/ rumore.

La NC (Nebulizer Current) applicata all'ago di scarica a corona è di norma ottimizzata tra 1 µA e 5 µA in modalità positiva e tra –1 µA e –5 µA in modalità negativa.

Ottimizzare la Temperatura della Sonda APCI

La quantità e il tipo di solvente influenzano la temperatura ottimale della sonda APCI. La temperatura ottimale aumenta alle velocità di flusso più elevate.

AVVERTENZA!Rischio di Contaminazione da Radiazioni o Esposizione ad

Agenti Tossici Chimici e Biologici: Spurgare il sistema di scarico della sorgente verso una cappa aspirante esterna o uno spurgo esterno per impedire ai vapori pericolosi di essere rilasciati nell'ambiente di laboratorio.

• Regolare il parametro TEM in incrementi da 50°C a 100°C fino a ottenere il miglior rapporto segnale-rumore.

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Manutenzione della Sorgente ionica

Questa sezione descrive le procedure di manutenzione generale della sorgente ionica. Per determinare la frequenza delle operazioni di pulizia della sorgente ionica o della manutenzione preventiva, tenere in considerazione quanto segue:

• Composti testati

• Pulizia dei metodi di preparazione

• Periodo di inattività di una sonda contenente un campione

• Tempo di attività generale del sistema

Questi fattori possono causare dei cambiamenti nelle prestazioni della sorgente ionica, indicando che è necessario un intervento di manutenzione.

Assicurarsi che la tenuta della sorgente ionica montata sullo spettrometro di massa sia perfetta, senza alcuna traccia di perdite di gas. Eseguire i controlli di manutenzione generale per essere sicuri del funzionamento sicuro del sistema. Pulire regolarmente i componenti della sorgente ionica per mantenerli in condizioni ottimali.

AVVERTENZA!Pericolo di Incendio e di Esposizione ad Agenti Chimici Tossici:

Tenere il metanolo lontano da fiamme e scintille e usarlo solo sotto una cappa aspirante per fumi chimici o negli armadi di sicurezza. Questo genera vapori che comportano rischi di incendio e inalazione di sostanze tossiche.

AVVERTENZA!Pericolo di Esposizione ad Agenti Chimici Tossici: Indossare i dispositivi di protezione individuale, mascherina e filtro, guanti e occhiali di sicurezza per evitare l'esposizione degli occhi o della pelle ad acetone, metanolo o alcol isopropilico, e non ingerire queste sostanze.

AVVERTENZA!Rischio di Contaminazione da Radiazioni o Esposizione ad

Agenti Tossici Chimici e Biologici: In caso di fuoriuscita di prodotti chimici, consultare le istruzioni contenute nelle Schede di Sicurezza dei materiali. Arrestare la fuoriuscita o la perdita solo se ciò può essere fatto in sicurezza. Usare i dispositivi di protezione individuale appropriati per contenere la fuoriuscita e smaltirla secondo le normative locali.

AVVERTENZA!Rischio di Contaminazione da Radiazioni o Esposizione ad

Agenti Tossici Chimici e Biologici: In caso di fuoriuscita di prodotti chimici, consultare le istruzioni contenute nelle Schede di Sicurezza dei materiali. Arrestare la fuoriuscita o la perdita solo se ciò può essere fatto in sicurezza. Usare i dispositivi di protezione individuale appropriati per contenere la fuoriuscita e smaltirla secondo le normative locali.

Attenzione:Rischio di Danni allo Strumento: Usare solo il metodo di pulizia raccomandato per evitare di danneggiare l'apparecchiatura.

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Manutenzione della Sorgente ionica

Attrezzi e Materiali Necessari

• Chiave aperta da 1/4"

• Matita magnetica

• Metanolo per LC-MS

• Acqua deionizzata per HPLC

• Occhiali di sicurezza

• Guanti senza polvere (consigliati in nitrile)

• Camice da laboratorio

Pulizia della valvola di commutazione e delle sonde

Effettuare la procedura dilavaggio valvola seguente dopo aver utilizzato una fase mobile contenente tamponi a elevata concentrazione salina.

La sorgente ionica va spurgata regolarmente, indipendentemente dal tipo di composti campionati. Svolgere questa operazione configurando un metodo specifico per eseguire uno spurgo nel software Analyst

®

.

AVVERTENZA!Pericolo di Incendio e di Esposizione ad Agenti Chimici Tossici:

Tenere il metanolo lontano da fiamme e scintille e usarlo solo sotto una cappa aspirante per fumi chimici o negli armadi di sicurezza. Questo genera vapori che comportano rischi di incendio e inalazione di sostanze tossiche.

AVVERTENZA!Pericolo di Esposizione ad Agenti Chimici Tossici: Indossare i dispositivi di protezione individuale, mascherina e filtro, guanti e occhiali di sicurezza per evitare l'esposizione degli occhi o della pelle ad acetone, metanolo o alcol isopropilico, e non ingerire queste sostanze.

AVVERTENZA!Rischio di Contaminazione da Radiazioni o Esposizione ad

Agenti Tossici Chimici e Biologici: In caso di fuoriuscita di prodotti chimici, consultare le istruzioni contenute nelle Schede di Sicurezza dei materiali. Arrestare la fuoriuscita o la perdita solo se ciò può essere fatto in sicurezza. Usare i dispositivi di protezione individuale appropriati per contenere la fuoriuscita e smaltirla secondo le normative locali.

1. Passare a una fase mobile composta da acqua/acetonitrile 50:50 o acqua/metanolo

50:50.

2. Nel software Analyst procedere come segue. i.

Impostare Temperature (TEM) tra 500 e 600. ii. Impostare Ion Source Gas (GS1) e Ion Source Gas 2 (GS2) almeno a 40. iii. Impostare Curtain Gas (CUR) al valore massimo possibile.

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Manutenzione della Sorgente ionica

iv. Attendere fino a che il valore impostato per TEM sia raggiunto.

3. Iniettare la fase mobile attraverso la valvola di commutazione, i tubi e ogni sonda a

1 mL/min per circa 10 o 15 minuti.

4. Assicurarsi che la sonda e il tubo del campione siano adeguatamente spurgati.

Sostituzione della Valvola di Commutazione

La valvola è dotata di componenti soggetti a usura che richiedono manutenzione preventiva periodica.

Nota: Sostituire la guarnizione del rotore a base di polimero, se la guarnizione non funziona correttamente o è contaminata. La contrazione di particelle sul rotore può danneggiare la superficie della valvola di commutazione. Prima di installare un nuovo rotore, pulire il corpo della valvola eseguendo un bagno a ultrasuoni per circa cinque minuti. Far asciugare il corpo della valvola.

2

1

8

7

6

3

4

5

Figura 4-1 Valvola di commutazione

Elemento Descrizione

1

2

3

Attacchi del tubo del campione (3)

Spine (6)

Testa valvola

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Manutenzione della Sorgente ionica

Figura 4-1 Valvola di commutazione (Continua)

Elemento Descrizione

4 Tubo di scarico

7

8

5

6

Dado zigrinato

Cavo di messa a terra

Porta di messa a terra

Dado di messa a terra

Rimozione del rotore

1. Arrestare il flusso del campione.

2. Rimuovere il dado zigrinato sulla parte anteriore della valvola ed estrarlo dalla valvola.

3. Utilizzare una matita magnetico per estrarre il rotore dalla valvola. Il rotore è ubicato direttamente dietro al dado zigrinato.

Installazione del rotore

Il software monitora l'uso della valvola di commutazione e un contatore sulla scheda

Configuration ne visualizza l'utilizzo. Azzerare il contatore ogni volta che il rotore viene sostituito oppure ogni volta che è richiesto dalle procedure di laboratorio.

1. Utilizzare una matita magnetica per reinstallare il rotore, prestando attenzione a non graffiare la superficie specchiata all'interno della valvola e a non toccare la guarnizione sul rotore.

2. Riposizionare l'attacco zigrinato sulla parte anteriore della valvola e serrare manualmente fino a fine corsa.

3. Per azzerare il contatore della valvola di commutazione, procedere come segue: i.

Accedere al software Analyst come amministratore.

ii. Sulla Barra di Navigazione, alla voce Configure, fare doppio clic su

Hardware Configuration.

iii. Fare clic su Deactivate Profile quindi fare clic su Edit Profile.

iv. Fare clic sullo spettometro di massa nel campo Devices in current profile, quindi fare clic su Setup Device.

v. Sulla scheda Configuration, fare clic su Reset Counter.

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Manutenzione della Sorgente ionica

Figura 4-2 Scheda Configuration per gli strumenti della serie 6500

4. Fare clic su OK.

Rimuovere la Sorgente ionica

La sorgente ionica deve essere completamente rimossa dallo spettometro di massa prima che l'utente esegua un qualsiasi intervento di manutenzione o regolazione sulla sorgente ionica o sulla sonda.

AVVERTENZA!Pericolo - Superfici Calde: Le superfici della sorgente ionica raggiungono temperature considerevoli durante il funzionamento. Lasciar raffreddare la sorgente ionica per almeno 20 minuti prima di iniziare qualsiasi procedura di manutenzione.

1. Arrestare le scansioni in corso.

2. Arrestare il flusso del campione.

3. Sulla scheda Source/Gas in Tune Method Editor, digitare0 nel campo Nebulizer

Current (NC).

4. Digitare 0 in Temperature (TEM), se i riscaldatori sono in uso.

5. Lasciar raffreddare la sorgente ionica per almeno 20 minuti.

6. Scollegare il tubo del campione dalla giunzione di messa a terra.

7. Ruotare la sorgente ionica girando i due fermi di sicurezza.

8. Staccare delicatamente la sorgente ionica dall'interfaccia di vuoto.

9. Posizionare la sorgente ionica su una superficie pulita e stabile.

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Manutenzione della Sorgente ionica

Rimozione delle sonde

Le sonde possono essere rimosse facilmente e rapidamente, senza l'uso di attrezzi. Rimuovere sempre la sorgente ionica dallo spettrometro di massa prima di cambiare le sonde o di svolgere la manutenzione sulle stesse.

Quando si riposizionano le sonde, inserirle nella torretta esatta. Le sonde non possono essere intercambiabili.

AVVERTENZA!Pericolo di Scosse Elettriche: Rimuovere la sorgente ionica dallo spettrometro di massa prima di iniziare qualsiasi procedura di manutenzione.

1. Rimuovere la sorgente ionica dallo spettrometro di massa. Fare riferimento a

Rimuovere la Sorgente ionica a pagina 37 .

2. Svitare il dado da 1/8" del tubo del campione e rimuovere il tubo dalla sonda.

3. Svitare la ghiera di fermo in bronzo che fissa la sonda al corpo della sorgente ionica.

4. Estrarre delicatamente la sonda dall'alto della torretta. Non lasciare che la punta della sonda tocchi alcun oggetto quando la si rimuove.

5. Posizionare la sonda su una superficie pulita e stabile.

Nota: Non lasciare che la punta della sonda tocchi alcun oggetto quando la si conserva.

Pulire l'Elettrodo Tubolare

La configurazione standard della sonda impiega un elettrodo tubolare con un diametro interno di

100 µm (0,004 pollici). Pulire l'elettrodo tubolare regolarmente, o quando si nota un calo delle prestazioni.

Questa procedura è applicabile sia alla sonda TurboIonSpray® sia alla sonda APCI. Seguire questa procedura per rimuovere e pulire l'elettrodo tubolare. Se non si riesce a pulire l'elettrodo tubolare, seguire questa procedura per sostituirlo con uno nuovo. L'elettrodo tubolare è una parte di ricambio compresa con la sorgente ionica.

AVVERTENZA!Pericolo di Scosse Elettriche: Rimuovere la sorgente ionica dallo spettrometro di massa prima di iniziare qualsiasi procedura di manutenzione.

AVVERTENZA!Pericolo di Incendio e di Esposizione ad Agenti Chimici Tossici:

Tenere il metanolo lontano da fiamme e scintille e usarlo solo sotto una cappa aspirante per fumi chimici o negli armadi di sicurezza. Questo genera vapori che comportano rischi di incendio e inalazione di sostanze tossiche.

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Manutenzione della Sorgente ionica

AVVERTENZA!Pericolo di Esposizione ad Agenti Chimici Tossici: Indossare i dispositivi di protezione individuale, mascherina e filtro, guanti e occhiali di sicurezza per evitare l'esposizione degli occhi o della pelle ad acetone, metanolo o alcol isopropilico, e non ingerire queste sostanze.

AVVERTENZA!Pericolo di Perforazione: Maneggiare l'elettrodo tubolare con cura.

La punta dell'elettrodo tubolare è estremamente acuminata.

AVVERTENZA!Rischio di Contaminazione da Radiazioni o Esposizione ad

Agenti Tossici Chimici e Biologici: In caso di fuoriuscita di prodotti chimici, consultare le istruzioni contenute nelle Schede di Sicurezza dei materiali. Arrestare la fuoriuscita o la perdita solo se ciò può essere fatto in sicurezza. Usare i dispositivi di protezione individuale appropriati per contenere la fuoriuscita e smaltirla secondo le normative locali.

1. Rimuovere la sorgente ionica dallo spettrometro di massa. Fare riferimento a

Rimuovere la Sorgente ionica a pagina 37

2. Rimuovere la sonda dalla sorgente ionica. Fare riferimento a

Rimozione delle sonde a pagina 38 .

3. Rimuovere il dado di regolazione dell'elettrodo.

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Manutenzione della Sorgente ionica

4. Tenere la sonda con l'ugello rivolto verso il basso in modo che la molla resti all'interno della sonda mentre si estrae l'elettrodo tubolare. Fare riferimento a

Figura 4-3 .

8

1 7

6

2

3

Figura 4-3 Sonda - vista esplosa

Elemento Descrizione

1 Dado regolazione elettrodo

2

3

Raccordo in PEEK

Molla

6

7

4

5

8

Ghiera di fermo in bronzo

Punta dell'elettrodo

Nebulizzatore tubolare

Elettrodo tubolare

Dado di regolazione 1/4"

4

5

5. Estrarre il raccordo in PEEK e l'elettrodo tubolare ad esso collegato dalla sonda.

6. Usare la chiave aperta da 1/4" per rimuovere il dado di fissaggio che mantiene l'elettrodo tubolare nel raccordo in PEEK.

7. Rimuovere l'elettrodo tubolare dal dado di fissaggio.

8. Pulire l'elettrodo tubolare con una soluzione acqua/metanolo 50:50, facendo scorrere la soluzione nel tubo o immergendo il tubo in un bagno a ultrasuoni.

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Manutenzione della Sorgente ionica

Montare i Componenti della Sonda

Montare i componenti della sonda quando l'elettrodo tubolare è pulito o viene sostituito con un nuovo ricambio.

AVVERTENZA!Pericolo di Perforazione: Maneggiare l'elettrodo tubolare con cura.

La punta dell'elettrodo tubolare è estremamente acuminata.

1. Inserire l'elettrodo tubolare nel dado di fissaggio e poi nel raccordo di giunzione in

PEEK.

Assicurarsi che l'elettrodo tubolare sia inserito a fondo nel raccordo di giunzione in

PEEK. Se resta dello spazio vuoto tra l'elettrodo tubolare e la sua sede all'interno del raccordo di giunzione, potrebbe generarsi un volume morto nel campione.

2. Serrare il dado di fissaggio.

Non spanare o stringere troppo il dado di fissaggio poiché il tubo potrebbe fuoriuscire.

3. Allineare l'elettrodo tubolare con l'apertura presente nel tubo del nebulizzatore e far scorrere nella sonda il raccordo di giunzione in PEEK e l'elettrodo tubolare. Fare attenzione a non piegare l'elettrodo tubolare.

4. Assicurarsi che la molla sia ancora all'interno della sonda e poi serrare il dado di fissaggio dell'elettrodo.

5. Inserire la sonda nella torretta, facendo attenzione a non lasciare che la punta della sonda entri in contatto con qualsiasi componente del corpo della sorgente ionica.

6. Premere verso il basso la ghiera di fermo in bronzo per agganciare la filettatura con la filettatura posta sul corpo della sorgente ionica e poi serrare la ghiera.

7. Infilare la linea di ingresso del campione con la ghiera nella giunzione in PEEK sulla sommità della sonda.

8. Stringere il dado del tubo del campione senza forzare eccessivamente.

9. Installare la sorgente ionica sullo spettrometro di massa. Fare riferimento a

Installare la Sorgente Ionica a pagina 16

.

10. Regolare la punta dell'elettrodo alle specifiche. Fare riferimento a

Regolare l'Estensione della Punta dell'Elettrodo. a pagina 41 .

Regolare l'Estensione della Punta dell'Elettrodo.

Regolare l'Estensione della Punta dell'Elettrodo per prestazioni migliori. La configurazione ottimale varia secondo il composto. La distanza di estensione della punta dell'elettrodo influisce sulla forma del cono di nebulizzazione, e la forma del cono influisce sulla sensibilità dello spettrometro di massa.

AVVERTENZA!Rischio di Contaminazione da Radiazioni o Esposizione ad

Agenti Tossici Chimici e Biologici: Assicurarsi che l'elettrodo protenda oltre l'estremità della sonda, in modo da evitare che i vapori pericolosi fuoriescano dalla sorgente.

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Manutenzione della Sorgente ionica

AVVERTENZA!Pericolo di Perforazione: Maneggiare l'elettrodo tubolare con cura.

La punta dell'elettrodo tubolare è estremamente acuminata.

• Regolare il dado di regolazione dell'elettrodo (di colore nero) in cima alla sonda per estendere o ritirare la punta dell'elettrodo. La punta dell'elettrodo dovrebbe fuoriuscire per una lunghezza compresa tra 0,5 mm e 1,0 mm dall'estremità della sonda.

1

0.5 - 1 mm

2

Figura 4-4 Regolazione dell'estensione della punta dell'elettrodo

Elemento Descrizione

1

2

Sonda

Elettrodo

Sostituire l'Ago di Scarica a Corona

Suggerimento

Sostituire la punta dell'ago di scarica a corona se corrosa.

AVVERTENZA!Pericolo di Scosse Elettriche: Rimuovere la sorgente ionica dallo spettrometro di massa prima di iniziare qualsiasi procedura di manutenzione.

AVVERTENZA!Maneggiare l'ago con cura. La punta dell'ago è estremamente acuminata.

1. Rimuovere la sorgente ionica dallo spettrometro di massa. Fare riferimento a

Rimuovere la Sorgente ionica a pagina 37 .

2. Girare la sorgente ionica in modo da avere accesso all'apertura.

3. Spingere in basso la manopolina di regolazione dell'ago di scarica a corona posizionata in cima alla torretta. L'ago di scarica a corona si estende.

4. Mentre si tiene la punta dell'ago di scarica a corona tra pollice e indice di una mano e l'ago di scarica a corona con l'altra mano, ruotare la punta dell'ago di scarica a corona in verso anti-orario per allentarla e rimuovere delicatamente la punta.

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Manutenzione della Sorgente ionica

Figura 4-5 Punta dell'ago di scarica a corona sul retro della sorgente ionica

5. Mentre si tiene una nuova punta tra pollice e indice di una mano e l'ago di scarica a corona con l'altra mano, ruotare la punta dell'ago di scarica a corona in verso orario per installare la punta.

6. Inserire la sonda e poi montare la sorgente ionica sullo spettrometro di massa. Fare

riferimento a Installare la Sorgente Ionica a pagina 16 .

Sostituire l'Ago di Scarica a Corona

La punta dell'ago di scarica a corona può essere soggetta a corrosione, fino al punto che dovrà essere tagliata dall'ago. Se questo accade, sostituire l'intero ago di scarica a corona.

AVVERTENZA!Pericolo di Scosse Elettriche: Rimuovere la sorgente ionica dallo spettrometro di massa prima di iniziare qualsiasi procedura di manutenzione.

AVVERTENZA!Maneggiare l'ago con cura. La punta dell'ago è estremamente acuminata.

1. Rimuovere la sorgente ionica dallo spettrometro di massa. Fare riferimento a

Rimuovere la Sorgente ionica a pagina 37 .

2. Rimuovere la punta dell'ago di scarica a corona. Fare riferimento a Sostituire l'Ago di

Scarica a Corona Suggerimento a pagina 42

.

3. Tirare delicatamente la manopolina di regolazione dell'ago di scarica a corona per rimuovere l'ago di scarica a corona dalla cannula in ceramica, prestando attenzione a non rompere il manicotto.

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Manutenzione della Sorgente ionica

4. Rimuovere la manopolina di regolazione dell'ago di scarica a corona dall'ago di scarica a corona.

5. Installare la manopolina di regolazione dell'ago di scarica a corona su un nuovo ago di scarica a corona, quindi inserire l'ago nella cannula.

6. Serrare saldamente la manopolina di regolazione dell'ago di scarica a corona.

7. Installare la punta dell'ago di scarica a corona, inserire le sonde, quindi montare la

sorgente ionica sullo spettrometro di massa. Fare riferimento a Installare la Sorgente

Ionica a pagina 16 e

Regolare l'Estensione della Punta dell'Elettrodo. a pagina 41 .

Sostituzione del tubo del campionamento

Nota: Le lunghezze del tubo del campione sono state pre-regolate per ridurre al minimo le variazioni di pressione. Non modificare la lunghezza del tubo del campione.

1. Arrestare il flusso del campione e assicurarsi che tutto il gas rimanente sia stato

rimosso attraverso il sistema di scarico della sorgente. Fare riferimento a Rimuovere la Sorgente ionica a pagina 37

.

2. Scollegare il tubo del campione dalla valvola di commutazione e dalla sonda.

3. Sostituire il tubo del campione con uno della stessa lunghezza. Utilizzare la lunghezza corretta del tubo con d.i. di 0.005" per ciascuna sonda: 30 cm per la sonda TurboIonSpray, 45 cm per la sonda APCI.

Ripristinare il flusso del campione.

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Risoluzione dei problemi

Tabella 5-1 Risoluzione dei problemi del sistema

Problema

Il software Analyst riporta che lo

(guasto).

® spettrometro di massa

è in stato di Fault

Probabile causa

• Non è presente alcuna sonda.

• Le sonde non sono collegate correttamente.

Azioni da intraprendere

• Installare entrambe le sonde nelle rispettive posizioni. Fare riferimento a

Installare le Sonde a pagina 17 .

• Rimuovere e sostituire le sonde. Fare

riferimento a Rimozione delle sonde a pagina 38

e Installare le Sonde a pagina 17

.

Contattare un Responsabile dell'Assistenza Tecnica (FSE).

Il riscaldatore non funziona.

Mostra la sorgente HN nel software Analyst

Il rumore di fondo è alto

Il fusibile F3 è bruciato.

Temperature (TEM) è troppo alta.

Ottimizzare la temperatura.

Ottimizzare il flusso del gas ausiliario.

La velocità di flusso del gas ausiliario (GS2) è troppo alta.

La sorgente ionica è contaminata.

Pulire o sostituire i componenti della sorgente ionica. Fare riferimento a

Manutenzione della Sorgente ionica a pagina 33 .

Mettere a punto la sorgente e la parte frontale:

1. Spostare la sonda APCI o TIS nella posizione più lontana dalla fenditura

(verticalmente e orizzontalmente)

2. Assicurarsi che il riscaldatore dell'interfaccia sia su On.

3. Infondere o iniettare una soluzione metanolo/acqua 50:50 con una portata di 1 mL/min.

4. Impostare nel software Analyst TEM a

650, GS1 a 60, e GS2 a 60.

5. Impostare il flusso del Curtain Gas a

45 o 50.

6. Far girare per un minimo di 2 ore, o ancora meglio per tutta la notte, per ottenere i risultati migliori.

5

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Risoluzione dei problemi

Tabella 5-1 Risoluzione dei problemi del sistema (Continua)

Problema

La valvola non gira.

La nebulizzazione non

è uniforme.

Probabile causa

• Il conduttore di messa a terra è stato lasciato disattivato.

Azioni da intraprendere

• Ricollegare il conduttore di messa a terra sul gruppo valvola.

• I cavi o il dispositivo di controllo della valvola non sono collegati.

• Controllare e ricollegare i cavi e collegare il dispositivo di controllo della valvola.

• Il dispositivo di controllo della valvola è stato collegato alla porta I/O ausiliaria invece che alla porta della sorgente.

L'elettrodo tubolare è ostruito.

La sensibilità è scarsa. I componenti dell'interfaccia

(parte frontale) sono sporchi.

• Scollegare il dispositivo di controllo della valvola dallo strumento e ricollegarlo alla porta della sorgente.

Sostituire l'elettrodo tubolare. Fare

riferimento a pagina 38 .

Pulire l'Elettrodo Tubolare a

Pulire le componenti dell'interfaccia e riposizionare la sorgente ionica.

Ottimizzare il flusso del Curtain Gas™.

Fare riferimento a Ottimizzazione del flusso di Gas 1, Gas 2 e Curtain Gas™ a pagina 29 .

Durante il test, la sorgente ionica non soddisfa le specifiche.

Vapori di solvente o altri composti ignoti sono presenti nella regione dell'analizzatore.

• Lo spettrometro di massa non ha superato i test di installazione.

• Eseguire i test di installazione sullo spettrometro di massa con la sorgente predefinita.

Perdita di sensibilità.

• La soluzione di test non è stata preparata correttamente.

• Verificare che le soluzioni di test siano state preparate correttamente.

La sorgente ionica richiede di essere sintonizzata e ottimizzata.

• Se il problema non può essere risolto, contattare il Responsabile dell'Assistenza Tecnica (FSE).

Fare riferimento a Manutenzione della

Sorgente ionica a pagina 33 .

Fare riferimento al sistema di Guida del software Analyst.

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Risoluzione dei problemi

Tabella 5-1 Risoluzione dei problemi del sistema (Continua)

Problema

Le prestazioni della sorgente ionica sono peggiorate.

Probabile causa

La sonda non è ottimizzata.

Azioni da intraprendere

Ottimizzazione della sonda

TurboIonSpray

APCI

.

®

o Ottimizzare la Sonda

La valvola presenta delle perdite.

Condizione indicata da un'area sporca sotto la valvola o da perdite evidenti.

Scariche ad arco o scintille.

Il campione non era preparato a dovere o era degradato.

Verificare se ci sono perdite nel sistema presso gli attacchi di introduzione del campione.

La valvola del rotore è striato o si sono formati degli accumuli di particelle o sali.

La posizione dell'ago di scarica a corona non è corretta.

Verificare che il campione sia stato preparato correttamente.

Verificare che gli attacchi siano stretti e sostituire gli attacchi se sussistono ancora delle perdite. Non stringere eccessivamente gli attacchi.

Installare e ottimizzare una sorgente ionica alternativa. Se il problema persiste contattare un tecnico addetto alla manutenzione.

Sostituire la valvola. Fare riferimento a

Sostituzione della Valvola di

Commutazione a pagina 35 .

Girare l'ago di scarica a corona verso la piastra Curtain e lontana dal flusso di gas ausiliario. Fare riferimento a

Posizione dell'Ago di Scarica a Corona a pagina 30 .

Regolare la

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Risoluzione dei problemi

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Test per la Sorgente Ionica

Effettuare questi test in presenza di una qualsiasi delle seguenti situazioni:

• Dopo la prima installazione della sorgente ionica.

• Dopo aver eseguito una manutenzione importante sulla sonda ionica.

• Per valutare nuovamente le prestazioni della sorgente ionica, prima di iniziare un progetto o come parte della procedura operativa standard.

Per le specifiche di test delle sonde e i parametri dello spettrometro di massa, fare riferimento alle Specifiche della Sorgente Ionica.

AVVERTENZA!Rischio di Contaminazione da Radiazioni o Esposizione ad

Agenti Tossici Chimici e Biologici: Utilizzare la sorgente ionica solo se si hanno la conoscenza e l'esperienza necessarie riguardo l'utilizzo, il contenimento e l'evacuazione dei materiali tossici o nocivi utilizzati con la sorgente ionica. Qualsiasi materiale velenoso o nocivo introdotto nell'apparecchiatura sarà presente nella sorgente ionica e nel sistema di scarico.

AVVERTENZA!Pericolo di Esposizione ad Agenti Chimici Tossici: Indossare i dispositivi di protezione individuale, mascherina e filtro, guanti e occhiali di sicurezza per evitare l'esposizione degli occhi o della pelle ad acetone, metanolo o alcol isopropilico, e non ingerire queste sostanze.

AVVERTENZA!Rischio di Contaminazione da Radiazioni o Esposizione ad

Agenti Tossici Chimici e Biologici: In caso di fuoriuscita di prodotti chimici, consultare le istruzioni contenute nelle Schede di Sicurezza dei materiali. Arrestare la fuoriuscita o la perdita solo se ciò può essere fatto in sicurezza. Usare i dispositivi di protezione individuale appropriati per contenere la fuoriuscita e smaltirla secondo le normative locali.

6

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Preparazione test

Preparare questi materiali per completare i test delle prestazioni:

Attrezzi e Materiali Necessari

• Metanolo per LC-MS

• Acqua deionizzata per HPLC

• Solvente della fase mobile; soluzione acetonitrile/acqua 70:30

• Soluzione di test di reserpina 10 pg/µL in fase mobile

• Pompa HPLC (per fase mobile)

• Iniettore manuale (Rheodyne Mod. 8125 o equivalente) con un loop da 5 µL o un autocampionatore predisposto per iniezioni da 5 µL

• Tubo in PEEK diametro esterno (d.e.) 1/16 di poll., diametro interno (d.i.) 0,005 poll.

• Sorgente ionica con le sonde TurboIonSpray

®

e APCI installate

• Siringa da 250 µL a 1000 µL

• Occhiali di sicurezza

• Guanti senza polvere (consigliati in nitrile)

• Camice da laboratorio

Fare riferimento a tutte le Schede di Sicurezza dei Materiali per le precauzioni necessarie prima di maneggiare soluzioni o solventi chimici. Il test deve essere condotto solo da persone che hanno esperienza o una formazione adeguata nell'uso degli spettrometri di massa, con una perfetta conoscenza delle procedure di sicurezza.

Nota: Tutte le soluzioni di test devono essere tenute in frigorifero. Se vengono lasciate fuori dal frigorifero per più di 48 ore, scartarle e utilizzare soluzioni nuove.

Preparare una diluizione di reserpina da 60:1 (10 pg/µL)

Utilizzare il solvente di diluizione incluso nel Kit PN 401936 per le diluizioni di reserpina.

1. Creare la soluzione madre aggiungendo 4,0 mL di solvente di diluizione nella fiala.

2. Chiudere la fiala e miscelare delicatamente il contenuto o esporre la fiala agli ultrasuoni per dissolvere il materiale. La ricostituzione produce una soluzione di reserpina di 1 pmol/µL.

3. Mettere 1 mL di soluzione madre di reserpina in una fiala pulita e aggiungere 5 mL di solvente di diluizione.

4. Combinare 1 mL della diluizione 6:1 e 9 mL di solvente di diluizione per produrre una diluizione di reserpina 60:1.

Preparare una diluizione di reserpina dalla polvere (10 pg/µL)

Utilizzare una soluzione di test di reserpina 10 pg/µL in fase mobile per testare le prestazioni.

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Test per la Sorgente Ionica

Nota: Sciacquare o esporre agli ultrasuoni entrambe le fiale di propilene con metanolo prima di utilizzarle.

1. Preparare una soluzione madre di 1 mg/mL in metanolo/etilacetato 50:50 da polvere di reserpina in una fiala di vetro marrone da 4 mL.

2. Aggiungere 100 µL di soluzione madre in 9,9 mL di metanolo in una fiala Wheaton di propilene da 30 mL.

3. Miscelare utilizzando un mixer a vortice per ottenere una soluzione da 10 ng/µL.

4. Aggiungere 100 µL della soluzione da 10 ng/µL in 100 mL di fase mobile in una fiala

Wheaton di propilene da 125 mL.

5. Miscelare utilizzando un mixer a vortice per ottenere una soluzione di test da 10 pg/

µL.

Eseguire il test della Sonda TurboIonSpray

AVVERTENZA!Pericolo di Superfici calde: lasciar raffreddare la sorgente ionica per almeno 20 minuti prima di iniziare qualsiasi procedura di manutenzione. Le superfici della sorgente ionica raggiungono temperature considerevoli durante il funzionamento.

Attenzione:Rischio di Danni All'Apparecchiatura: Non introdurre alcun flusso di solvente prima di aver verificato che la sorgente ionica abbia raggiunto la corretta temperatura.

Attenzione:Rischio di Danni Allo Strumento: Usare il valore più alto possibile per il flusso del Curtain Gas™, in modo da evitare la contaminazione dello spettrometro di massa.

1. Assicurarsi che lo spettrometro di massa sia stato ottimizzato utilizzando la sorgente ionica predefinita.

2. Rimuovere le eventuali sorgenti ioniche installate sullo spettrometro di massa e installare la sorgente ionica DuoSpray

.

3. Configurare la pompa HPLC per il rilascio di 0.2 mL/min di fase mobile.

4. Collegare la giunzione di messa a terra posta sulla sorgente ionica a una pompa, attraverso un iniettore dotato di un loop da 5 µL o un autocampionatore.

5. Nel software, in modalitàTune and Calibrate, fare doppio clic su Manual Tune .

6. Nella scheda Source/Gas, selezionare TIS dall'elenco

7. Regolare i parametri del metodo come illustrato in Tabella 6-1 .

AVVERTENZA!Rischio di Contaminazione da Radiazioni o

Esposizione ad Agenti Tossici Chimici e Biologici: Assicurarsi che l'elettrodo protenda oltre l'estremità della sonda, in modo da evitare che i vapori pericolosi fuoriescano dalla sorgente.

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Tabella 6-1 Posizioni della Sonda

Sonda

APCI

TurboIonSpray

®

Impostazione micrometro verticale

5

5

Impostazione micrometro orizzontale

5

Estensione della punta dell'elettrodo

0,5 mm

0,5 mm

8. Utilizzare impostazioni e metodo precedentemente ottimizzati o impostare i parametri come mostrato in Tabella 6-2 .

Tabella 6-2 Parametri del Metodo

Parametro

Parametri MS

Modalità Scansione

Q1

Q3

Tempo di scansione (ms)

Duration (minuti)

Parametri Source/Gas

Curtain Gas (CUR)

Nebulizer Current (NC)

Temperature (TEM) (°C)

Ion Source Gas 1 (GS1)

Ion Source Gas 2 (GS2)

Parametri Composto

Declustering Potential (DP)

Collision Energy (CE)

Collision Exit Potential (CXP)

Valore

MRM

609,2

195,1

200

10

20 (o come da ottimizzazione)

3 (o come da ottimizzazione)

700°C (o come da ottimizzazione)

35 (o come da ottimizzazione)

40 (o come da ottimizzazione)

100 (o come da ottimizzazione)

45 (o come da ottimizzazione)

Come da ottimizzazione

9. Fare clic su Start o Acquire per iniziare la raccolta dei dati.

10. Collegare il raccordo di messa a terra all'attacco in cima alla sonda TurboIonSpray.

11. Eseguire diverse iniezioni da 5 µL di soluzione di test 10 pg/µL mentre si ottimizzano i flussi del gas di nebulizzazione (GS1), gas ausiliario (GS2), Curtain Gas (CUR) e

Nebulizer Current (NC) per ottenere la massima intensità e stabilità del segnale.

AVVERTENZA!Rischio di Contaminazione da Radiazioni o

Esposizione ad Agenti Tossici Chimici e Biologici: Assicurarsi che l'elettrodo protenda oltre l'estremità della sonda, in modo da evitare che i vapori pericolosi fuoriescano dalla sorgente.

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12. Ottimizzare l'estensione della punta dell'elettrodo. Fare riferimento a Ottimizzazione della Sorgente ionica a pagina 23

.

13. Ottimizzare la posizione orizzontale e verticale della sonda TurboIonSpray. Fare

riferimento a Ottimizzazione della Sorgente ionica a pagina 23

.

14. Dopo l'ottimizzazione della sorgente, iniettare 5 µL della soluzione di test 10 pg/µL durante il monitoraggio della finestra 50 mDa intorno alla massa centroide di m/z

195.

Suggerimento!Il costruttore raccomanda di rabboccare il loop da 5 µL con

30 µL o 40 µL di soluzione.

15. Ripetere passo 14 due volte e registrare l'intensità media.

16. Stampare una copia dei risultati.

I risultati devono essere simili a Figura 6-1 .

Figura 6-1 Reserpina

17. Riesaminare la copia stampata dei risultati.

18. Verificare che le tre iniezioni di soluzione di test 10 pg/µL siano conformi alle specifiche per lo spettometro di massa. Fare riferimento alle Specifiche della

sorgente ionica.

19. Se le prestazioni della sorgente ionica sono notevolmente peggiorate, fare

riferimento a Risoluzione dei problemi a pagina 45

.

20. Dopo aver completato i test, arrestare la pompa LC e impostare la temperatura su 0.

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Testare la Sonda APCI

AVVERTENZA!Rischio di Contaminazione da Radiazioni o Esposizione ad

Agenti Tossici Chimici e Biologici: Utilizzare la sorgente ionica solo se si hanno la conoscenza e l'esperienza necessarie riguardo l'utilizzo, il contenimento e l'evacuazione dei materiali tossici o nocivi utilizzati con la sorgente ionica. Qualsiasi materiale velenoso o nocivo introdotto nell'apparecchiatura sarà presente nella sorgente ionica e nel sistema di scarico.

Attenzione:Rischio di Danni All'Apparecchiatura: Non introdurre alcun flusso di solvente prima di aver verificato che la sorgente ionica abbia raggiunto la corretta temperatura.

1. Assicurarsi che lo spettrometro di massa sia stato ottimizzato utilizzando la sorgente ionica predefinita.

2. Rimuovere le eventuali sorgenti ioniche installate sullo spettrometro di massa e installare la sorgente ionica DuoSpray

.

3. Configurare la pompa HPLC per il rilascio di 1 mL/min di fase mobile.

4. Collegare la giunzione di messa a terra posta sulla sorgente ionica a una pompa, attraverso un iniettore dotato di un loop da 5 µL o un autocampionatore.

5. Nel software, in modalitàTune and Calibrate, fare doppio clic su Manual Tune .

6. Nella scheda Source/Gas di Tune Method Editor, selezionare HN dall'elenco.

7. Regolare i parametri del metodo come illustrato in Tabella 6-3 .

AVVERTENZA!Rischio di Contaminazione da Radiazioni o

Esposizione ad Agenti Tossici Chimici e Biologici: Assicurarsi che l'elettrodo protenda oltre l'estremità della sonda, in modo da evitare che i vapori pericolosi fuoriescano dalla sorgente.

Tabella 6-3 Posizioni della Sonda

Sonda

APCI

TurboIonSpray

Impostazione micrometro verticale

5

5

Impostazione micrometro orizzontale

5

Estensione della punta dell'elettrodo

0,5 mm

0,5 mm

8. Utilizzare impostazioni e metodo precedentemente ottimizzati o impostare i

parametri come mostrato in Tabella 6-4 .

Tabella 6-4 Parametri del Metodo

Parametro

Parametri MS

Scan Mode

Q1

Valore

MRM

609,2

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Tabella 6-4 Parametri del Metodo (Continua)

Parametro

Q3

Scan Time (ms)

Duration (minuti)

Parametri Source/Gas

Curtain Gas (CUR)

Nebulizer Current (NC)

Temperature (TEM) (°C)

Ion Source Gas 1 (GS1)

Ion Source Gas 2 (GS2)

Parametri Composto

Declustering Potential (DP)

Collision Energy (CE)

Collision Exit Potential (CXP)

Valore

195,1

100

10

20 (o come da ottimizzazione)

3 (o come da ottimizzazione)

350°C (o come da ottimizzazione)

25 (o come da ottimizzazione)

0

100 (o come da ottimizzazione)

45 (o come da ottimizzazione)

Come da ottimizzazione

9. Fare clic su Start o Acquire per iniziare la raccolta dei dati.

10. Collegare il raccordo di messa a terra all'attacco in cima alla sonda APCI.

11. Eseguire diverse iniezioni da 5 µL di soluzione di test 10 pg/µL mentre si ottimizzano i flussi del gas di nebulizzazione (GS1), gas ausiliario (GS2), Curtain Gas (CUR) e

Nebulizer Current (NC), Temperature (TEM), Declustering Potential (DP), e

Collision Energy (CE) per ottenere la massima intensità e stabilità del segnale.

AVVERTENZA!Rischio di Contaminazione da Radiazioni o

Esposizione ad Agenti Tossici Chimici e Biologici: Assicurarsi che l'elettrodo protenda oltre l'estremità della sonda, in modo da evitare che i vapori pericolosi fuoriescano dalla sorgente.

12. Ottimizzare l'estensione della punta dell'elettrodo. Fare riferimento a Ottimizzazione della Sorgente ionica a pagina 23

.

13. Ottimizzare la posizione verticale della sonda APCI. Fare riferimento a

Ottimizzazione della Sorgente ionica a pagina 23

.

14. Dopo l'ottimizzazione della sorgente, iniettare 5 µL della soluzione di test 10 pg/µL durante il monitoraggio del segnale MRM.

Suggerimento!Il costruttore raccomanda di rabboccare il loop da 5 µL con

30 µL - 40 µL di soluzione di test.

15. Ripetere passo 14 due volte e registrare l'intensità media.

16. Stampare una copia dei risultati.

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17. Riesaminare la copia stampata dei risultati.

18. Verificare che le tre iniezioni di soluzione di test 10 pg/µL siano conformi alle specifiche per lo spettometro di massa. Fare riferimento alla Guida delle specifiche

della sorgente.

19. Se le prestazioni della sorgente ionica sono notevolmente peggiorate, fare

riferimento a Risoluzione dei problemi a pagina 45

.

20. Dopo aver completato i test, arrestare la pompa LC e impostare la temperatura su 0.

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Principi di Funzionamento

Modalità TurboIonSpray

La sonda TurboIonSpray

®

usa due riscaldatori turbo riscaldatori ad alta potenza (Turbo) per immettere azoto ultra puro (UHP) caldo e secco. Il riscaldatore turbo è posto a un angolo di 45 gradi sulla sonda TurboIonSpray, sul suo lato destro. La combinazione tra l'effluente della

IonSpray e il gas secco, portato a temperatura dal riscaldatori Turbo, è proiettata ad un'angolazione di 90 gradi verso la fenditura della piastra Curtain.

Solo i composti che si ionizzano nel solvente liquido possono essere generati come ioni in fase gassosa nella sorgente. L'efficienza e la velocità di generazione degli ioni dipende dalle energie di solvatazione degli ioni in questione. Gli ioni con energie di solvatazione inferiori hanno più probabilità di evaporare rispetto agli ioni con energie di solvatazione superiori.

L'interazione tra la IonSpray e i riscaldatore Turbo aiuta a concentrare il getto TurboIonSpray e aumenta il tasso di evaporazione delle goccioline, incrementando di conseguenza il segnale degli ioni. Il gas riscaldato aumenta l'efficienza dell'evaporazione degli ioni, con conseguente maggiore sensibilità e capacità di gestire velocità di flusso più elevate di campione liquido.

Un flusso ad alta velocità di gas di nebulizzazione fa staccare delle goccioline dal flusso del campione liquido nell'ingresso della IonSpray. Utilizzando l'alta tensione variabile applicata al nebulizzatore, la sorgente ionica applica una carica netta a ogni gocciolina. Questa carica favorisce la dispersione delle goccioline. L'alta tensione tende ad estrarre di preferenza gli ioni unipolari nelle goccioline appena queste sono separate dal getto del liquido. Tuttavia questa separazione è incompleta e ciascuna gocciolina contiene molti ioni di entrambe le polarità. Gli ioni di una polarità definita sono predominanti in ciascuna gocciolina, e la differenza tra il numero di ioni caricati positivamente o negativamente rappresenta la carica netta. Solo gli ioni in eccesso della polarità predominante sono disponibili per l'evaporazione ionica, e solo una frazione di questi riesce effettivamente ad evaporare.

La polarità e la concentrazione degli ioni in eccesso dipende dall'intensità e dalla polarità del potenziale ad alta tensione applicato alla punta del nebulizzatore. Ad esempio, quando un campione contiene arginina in una soluzione di acqua e acetonitrile e si applica un potenziale positivo al nebulizzatore, gli ioni positivi in eccesso saranno H+ e MH+ arginina.

La sonda TurboIonSpray può generare ioni multicarica a partire da composti che hanno molti siti protonabili, come peptidi e oligonucleotidi. Questo è di grande utilità quando si osservano specie ad alto peso molecolare, dove le cariche multiple producono ioni con un valore massa/ carica (m/ z) nell'intervallo di massa dello spettrometro. Questo permette la determinazione ordinaria del peso molecolare dei composti nell'ordine del kiloDalton (kDa).

A

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Principi di Funzionamento

1

2

3

4

Figura A-1 Evaporazione ioni

Elemento Descrizione

1 Le goccioline contengono ioni di ambo le polarità con una polarità predominante.

2

3

Quando il solvente evapora, il campo elettrico aumenta e gli ioni si muovono verso la superficie.

Una volta raggiunto un determinato valore critico del campo, gli ioni sono emessi dalle goccioline.

4 I residui non volatili restano come particella secca.

Come illustrato in Figura A-1 , ogni gocciolina carica contiene solvente e ioni negativi e positivi, ma con il predominio di una delle due polarità. Dato che si tratta di un mezzo di conduzione, le cariche in eccesso risiedono sulla superficie della gocciolina. Quando il solvente evapora il campo elettrico alla superficie della gocciolina aumenta, dato che il raggio della gocciolina diminuisce.

Se la gocciolina contiene ioni in eccesso e una quantità di solvente sufficiente evapora dalla gocciolina, si raggiunge un campo critico dove gli ioni sono emessi dalla superficie. Al termine del processo tutto il solvente sarà evaporato dalla gocciolina, lasciando una particella secca costituita dai componenti volatili della soluzione campione.

Dato che le energie di solvatazione di buona parte delle molecole organiche sono sconosciute, le sensibilità di ogni dato ione organico all'evaporazione ionica sono difficili da prevedere.

L'importanza dell'energia di solvatazione è evidente, in quanto i surfactanti che si concentrano sulla superficie di un liquido possono essere rilevati in modo molto sensibile.

Modalità APCI

I motivi delle incompatibilità riscontrate in passato nel collegare la cromatografia liquida con la spettrometria di massa sussistevano nella difficoltà nel convertire molecole relativamente non volatili in un gas molecolare senza indurre una decomposizione eccessiva. La sonda APCI nebulizza delicatamente il campione in piccole goccioline finemente disperse in un tubo di ceramica riscaldato, permettendo una rapida vaporizzazione del campione in modo che le molecole del campione stesso non siano decomposte.

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Principi di Funzionamento

Figura A-2 Diagramma di flusso reazione APCI

Figura A-2 mostra il flusso di reazione del processo di ionizzazione chimica a pressione atmosferica (APCI) per gli ioni reagenti positivi (i protoni idrati, H

3

O

+

[H

2

O] n

).

Gli ioni primari principali N

2

+

, O

2

+

, H

2

O

+

, e NO

+

sono formatti dall'impatto degli elettroni originati dall'effetto corona sulle componenti neutre principali dell'aria. Anche se il NO

+

non è di norma uno dei maggiori costituenti di aria pulita, ambiente, la concentrazione di questa specie nella sorgente è aumentata a causa delle reazioni neutre iniziate dalla scarica a corona.

I campioni introdotti attraverso la sonda APCI vengono nebulizzati, con l'aiuto di un gas di nebulizzazione, nel tubo in ceramica riscaldato. All'interno del tubo le goccioline finemente

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Principi di Funzionamento

disperse di campione e di solvente subiscono una vaporizzazione rapida con la decomposizione termica ridotta al minimo. La vaporizzazione delicata preserva l'identità molecolare del campione.

Le molecole di campione gassoso e di solvente passano nella sorgente ionica, all'interno della quale la ionizzazione tramite APCI è indotta da un ago di scarica a corona collegato all'estremità del tubo in ceramica. Le molecole del campione sono ionizzate dalla collisione con gli ioni reagenti creati dalla ionizzazione delle molecole di solvente della fase mobile. Come illustrato in

Figura A-3 , le molecole di solvente vaporizzate sono ionizzate per produrre gli ioni reagenti

[X

+

H]

+

in modalità positiva [X-H]

in modalità negativa. Sono questi ioni reagenti che producono ioni campione stabili quando collidono con le molecole del campione.

6

1

X

X

M

X

XH

X

M

XH

M

X

X

M

XH

X

XH

XH

M

2

3 4

5

Figura A-3 Ionizzazione chimica a pressione atmosferica (APCI)

Elemento Descrizione

1

2

Campione

Gli ioni primari sono creati in prossimità dell'ago di scarico a corona

3

4

5

6

La ionizzazione produce in prevalenza ioni solvente

Gli ioni reagenti reagiscono con le molecole del campione formando dei cluster

Interfaccia

Piastra CURTAIN

X=molecole solvente; M=molecole campione

Le molecole del campione sono ionizzate attraverso un processo di trasferimento di protoni in modalità positiva e da una trasferimento di elettroni o protoni in modalità negativa. L'energia per il processo di formazione degli ioni di APCI è dominato dalla collisione a causa della pressione atmosferica relativamente elevata della sonda API.

Per applicazioni in fase inversa, gli ioni reagenti sono costituiti da molecole di solvente protonate in modalità positiva e ioni di ossigeno solvatati in modalità negativa. In condizioni termodinamiche favorevoli, l'aggiunta di modificatori cambia la composizione dello ione

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Principi di Funzionamento

reagente. Ad esempio l'aggiunta di modificatori o tamponi acetato può rendere lo ione acetato

[CH

3

COO]

– il reagente primario in modalità negativa. I modificatori di ammonio possono rendere l'ammoniaca protonata[NH

4

]

+

il reagente primario in modalità positiva.

Attraverso le collisioni, viene mantenuto un equilibrio nella distribuzione di determinati ioni (ad esempio, cluster di ioni d'acqua protonati). La probabilità di una frammentazione prematura degli ioni del campione nella sorgente ionica viene ridotta dall'influenza moderatrice dei cluster di solvente sugli ioni reagenti e dalla pressione del gas relativamente elevata nella sorgente. Di conseguenza il processo di ionizzazione genera principalmente ioni prodotto molecolari per l'analisi delle masse nello spettrometro di massa.

Regione di Ionizzazione APCI

Le linee oblique in Figura A-4 indicano un reattore senza pareti. Una corrente ionica spontanea nell'ordine dei microampere è generata da una scarica a effetto corona, come conseguenza del campo elettrico tra l'ago di scarica e la piastra Curtain. Gli ioni primari ad esempio, N

2

+

e O

2

+, scarica. L'energia di questi elettroni è limitata da un certo numero di collisioni con molecole gassose, prima di raggiungere un'energia in cui la loro sezione d'urto effettiva gli consente di ionizzare le molecole neutre in modo efficiente.

8

5

5

7

6

1

3

4

5

2

Figura A-4 Regione di Ionizzazione APCI

Elemento Descrizione

1 Punta dell'ago di scarica

2

3

4

5

Flusso del campione

Reattore senza pareti

Fenditura della piastra Curtain

Interfaccia Curtain Gas

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Principi di Funzionamento

Figura A-4 Regione di Ionizzazione APCI (Continua)

Elemento Descrizione

6 Fenditura

7

8

Separatore di vuoto

Tubo in ceramica

Gli ioni primari, a loro volta, generano ioni intermedi che portano infine alla formazione di ioni campione. Gli ioni della polarità prescelta sono deviati sotto l'influenza del campo elettrico in direzione della piastra CURTAIN e poi nell'analizzatore di massa attraverso la cortina di gas.

L'intero processo di formazione degli ioni è dominato dalla collisione a causa della pressione atmosferica relativamente elevata della sonda APCI. Ad eccezione delle immediate vicinanze della punta dell'ago di scarica, dove la forza del campo elettrico è più grande, l'energia impartita a uno ione dal campo elettrico è irrilevante in confronto all'energia termica dello ione.

Attraverso le collisioni, viene mantenuta una eguale distribuzione di determinati ioni (ad esempio, cluster di ioni d'acqua protonati). Tutta l'energia in eccesso che uno ione può acquistare nel processo di reazione ione-molecola è termalizzata. Molti degli ioni prodotti sono fissati attraverso la stabilizzazione collisionale, anche se avvengono molte altre collisioni in seguito. La formazione sia degli ioni prodotto, sia degli ioni reagenti è governata da condizioni di equilibrio a una pressione di esercizio (atmosferica) di 760 torr.

La sonda APCI funziona come un reattore senza pareti, dato che gli ioni che passano dalla sorgente alla camera da vuoto ed infine nel rivelatore non vanno mai incontro a collisioni con una parete, ma solo a collisioni con altre molecole. Gli ioni si formano anche fuori dalla sorgente API designata, ma non sono rilevati e sono infine neutralizzati dall'interazione con una parete.

La temperatura della sonda è un fattore importante per il funzionamento della sonda APCI. Per mantenere l'identità molecolare la temperatura deve essere abbastanza alta da garantire un'evaporazione rapida. Ad una temperatura di funzionamento sufficientemente elevata, le goccioline sono vaporizzate rapidamente in modo che le molecole organiche siano desorbite dalle goccioline con una degradazione termica ridotta al minimo. Tuttavia, qualora la temperatura fosse troppo bassa, il processo di evaporazione è più lento e la pirolisi, o decomposizione, può verificarsi prima che la vaporizzazione sia completa. Per preservare l'identità molecolare, la temperatura della sonda deve essere impostata per garantire un'evaporazione rapida. Il funzionamento della sonda APCI a temperature superiori alla temperatura ottimale può provocare la decomposizione termica del campione.

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Elenco Materiali di Consumo e Parti di

Ricambio

Le tabelle seguenti elencano i componenti inclusi nel kit materiali di consumo (PN 1005603) nonchéle parti di ricambio per la sorgente ionica DuoSpray™.

Tabella B-1 Componenti Ordinabili della Sorgente Ionica

Numero

Particolare

(PN)

Descrizione

016316 Tubazione PEEK, rosso, d.e. 1/16 poll. × 0.005 alesaggio

016325 Fissaggio PEEK, marrone, 10-32 × 1/16"

025388 Elettrodo, nebulizzatore

025392 Elettrodo, TurboIonSpray

027471 Fissaggio Graph-tite in PEEK, 1/16"

1005601 Kit tubazione in PEEK per il collegamento alla sonda

TurboIonSpray

®

, 30 cm

1005602 Kit tubazione in PEEK per il collegamento alla sonda APCI,

45 cm

025348 Raccordo in PEEK nella sonda

003403 O-ring per il raccordo in PEEK della sonda

026626 Molla per la sonda

Quantità

100 cm

5

1

1

2

1

1

1

1

1

Tabella B-2 Ricambi

Numero

Particolare

(NP)

Descrizione

1005151 Testa di riposizionamento valvola

1005152 Rotore valvola

1006177 Punta dell'ago di scarica a corona APCI

1006174 Asta dell'ago di scarica a corona APCI

027497 Molla placcata in oro per collegamento HV

027013 Molla per l'ago di scarica a corona

1003263 Fusibile F3 T4A 250 V, tempo di ritardo 5 mm x 20 mm

Quantità

1

1

1

1

1

1

1

B

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Sorgente Ionica DuoSpray™

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Elenco Materiali di Consumo e Parti di Ricambio

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Parametri e Voltaggi della Sorgente

La sorgente ionica DuoSpray™ supporta entrambi i metodi multi-periodo e multi-esperimento.

Utilizzare il software Analyst

®

per selezionare una sonda su una base per esperimento. Tutti i dati acquisiti tramite la sorgente ionica sono identificati con un'abbreviazione che rappresenta la sonda utilizzata per acquisire i dati (TIS per la sonda TurboIonSpray

®

, HN per la sonda APCI).

Parametri della sonda TurboIonSpray

Tabella C-1 mostra le condizioni operative raccomandate per la sonda TurboIonSpray a tre velocità di flusso differenti. Il flusso del Curtain Gas

dovrebbe essere il più alto possibile a qualsiasi velocità di flusso. La composizione del solvente usato per l'ottimizzazione era acqua/ acetonitrile 50:50. Queste condizioni rappresentano un punto a partire dal quale si può ottimizzare la sonda TurboIonSpray. Attraverso un processo iterativo, si possono ottimizzare i parametri usando l'analisi mediante iniezione in flusso per raggiungere il segnale o il rapporto segnale-rumore migliore per il composto in questione.

Tabella C-1 Ottimizzazionedei Parametri per la Sonda TurboIonSpray

Parametro

LC flow

NC da 5 µL/min a

50 µL/min

Positivo: 2 µA

Valori Tipici

200 µL/min

Positivo: 2 µA

1000 µL/min

Positivo: 2 µA

Gamma di esercizio

da 5 µL/min a

3000 µL/min

Positivo: da 1 µA a 8 µA

Negativo: -2 µA Negativo: -2 µA Negativo: -2 µA Negativo: da –1 µA a

–8 µA da 20 a 50 Curtain Gas™ supply

20

Temperature* da 0ºC a 200ºC

30 35 da 425ºC a

650ºC da 40 a 60 da 550ºC a

750ºC da 40 a 60 fino a 750ºC

Gas 1– nebulizer gas

Gas 2–turbo gas

Probe vertical micrometer setting da 30 a 40

50 da 10 a 13

50 da 0 a 2

50

0 da 0 a 90 da 0 a 90 da 0 a 13

Probe horizontal micrometer setting da 5 a 8 da 5 a 8 da 5 a 8 da 0 a 10

* I valori di temperatura ottimali dipendono dal composto e dalla composizione della fase mobile

(un contenuto acquoso più elevato richiede una temperatura più alta).

C

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Parametri e Voltaggi della Sorgente

Parametri Sonda APCI

Tabella C-2 Ottimizzazione dei Parametri per la Sonda APCI

Parametro

LC Flow

NC

Gas 2

Temperature*

Curtain Gas supply

Valore nominale

1000 µL/min

Positivo: 2 µA

Negativo: -2 µA

30

400ºC

25

Probe vertical micrometer setting

4

* Il valore della temperatura dipende dal composto.

Gamma di esercizio

da 200µL/min a 2000 µL/min

Positivo: da 1 µA a 5 µA

Negativo: da –1 µA a -5 µA da 0 a 90 da 100ºC a 750ºC da 20 a 50 da 0 a 13

Descrizione Parametri

Tabella C-3 Parametri Dipendenti dalla Sorgente

ID Nome Descrizione

CUR Curtain Gas flow Controlla il flusso di gas nell'interfaccia del Curtain Gas. L'interfaccia del Curtain Gas è posizionata tra la piastra CURTAIN e la fenditura.

Impedisce all'aria presente nell'ambiente e alle goccioline di solvente di entrare e contaminare le ottiche ioniche, permettendo allo stesso tempo il convogliamento degli ioni campione nella camera da vuoto tramite i campi elettrici generati tra l'interfaccia di vuoto e l'ago del nebulizzatore. La contaminazione delle ottiche ioniche di ingresso riduce quindi la trasmissione al Q0, la stabilità e la sensibilità, e aumenta inoltre il rumore di fondo.

Mantenere il flusso del Curtain Gas più alto possibile senza perdere la sensibilità.

NC Nebulizer Current Sonda TurboIonSpray: Controlla la corrente applicata al nebulizzatore, che ionizza il campione nella sorgente ionica. Esso dipende dalla polarità e influenza la stabilità del getto e la sensibilità.

Sonda APCI: Controlla la corrente applicata all'ago di scarica a corona. La scarica ionizza le molecole di solvente, che a loro volta ionizzano le molecole del campione. La corrente si ottimizza solitamente su un intervallo ampio. Per l'ottimizzazione in modalità positiva, iniziando con un valore di 1 µA e aumentarlo a incrementi di 1

µA fino a raggiungere il miglior segnale o rapporto segnale-rumore. In modalità negativa, iniziare su un valore pari a -1 µA, quindi diminuire a incrementi di 1 µA.

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Parametri e Voltaggi della Sorgente

Tabella C-3 Parametri Dipendenti dalla Sorgente (Continua)

ID

TEM

Nome

Temperature

Descrizione

Controlla il calore applicato al campione per vaporizzarlo. La temperatura ottimale è la temperatura più bassa alla quale il campione

è completamente vaporizzato.

Ottimizzare a incrementi di 50°C.

Sonda TurboIonSpray: Controlla la temperatura del gas ausiliario nella sonda TurboIonSpray. Il gas ausiliario fa evaporare il solvente per produrre ioni campione in fase gassosa.

La sensibilità migliore si ottiene quando la combinazione di temperatura (TEM) e velocità di flusso del gas ausiliario (GS2) porta il solvente LC a raggiungere un punto in cui è quasi completamente vaporizzato.

Quando il contenuto organico del solvente aumenta, la temperatura ottimale della sonda dovrebbe diminuire. Con solventi costituiti da

100% metanolo o acetonitrile, le prestazioni della sonda possono essere ottimizzate a temperature non inferiori ai 300°C. I solventi acquosi costituiti da 100% acqua a un flusso di circa 1000 µL/min richiedono una temperatura massima della sonda di 750°C.

Se la temperatura è impostata su valori troppo bassi, la vaporizzazione resta incompleta e grandi e visibili goccioline sono espulse nel corpo della sorgente ionica.

Se la temperatura è impostata su valori troppo alti, i solventi possono essere vaporizzati prematuramente alla punta della sonda

TurboIonSpray, specialmente se la sonda è posizionata troppo in basso.

Sonda APCI: Controlla la temperatura nella sonda APCI.

Quando il contenuto organico del solvente aumenta, la temperatura ottimale della sonda dovrebbe diminuire. Con solventi costituiti da

100% metanolo o acetonitrile, le prestazioni della sonda possono essere ottimizzate a temperature non inferiori ai 400°C a velocità di flusso di 1000 µL/min. I solventi acquosi costituiti da 100% acqua a un flusso di circa 2000 µL/min richiedono una temperatura massima della sonda di 700°C.

Se la temperatura è impostata su valori troppo bassi, la vaporizzazione resta incompleta e grandi e visibili goccioline sono espulse nel corpo della sorgente ionica.

Se la temperatura è impostata su valori troppo alti, avviene la degradazione termica del campione.

GS1 Ion Source Gas 1 Controlla il gas di nebulizzazione per la sonda TurboIonSpray. Il gas di nebulizzazione genera piccole goccioline dal flusso di campione e influenza la stabilità e la sensibilità della nebulizzazione.

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Tabella C-3 Parametri Dipendenti dalla Sorgente (Continua)

ID Nome Descrizione

GS2 Ion Source Gas 2 Sonda TurboIonSpray: Controlla il gas ausiliario. Il gas ausiliario fa evaporare le goccioline nebulizzate. La sensibilità migliore si ottiene quando la combinazione di temperatura (TEM) e velocità di flusso del gas ausiliario (GS2) porta il solvente LC a raggiungere un punto in cui

è quasi completamente vaporizzato. Per ottimizzare il GS2, incrementare il flusso al fine di ottenere il miglior segnale o rapporto segnale-rumore. Se c'è un aumento significativo del rumore di fondo, ridurre il valore. Un flusso troppo elevato di gas può generare rumore o instabilità del segnale.

Controlla il gas di nebulizzazione per la sonda APCI.

Sonda APCI: Controlla il gas di nebulizzazione.

Posizione della Sonda

La posizione della sonda può influenzare la sensibilità dell'analisi. Per ulteriori informazioni su

come ottimizzare la posizione della sonda, fare riferimento a Ottimizzazione della sonda

TurboIonSpray

®

a pagina 24

Guida per l'Utente.

e Ottimizzare la Sonda APCI a pagina 28 . Per informazioni su come

ottimizzare lo spettrometro di massa, consultare la Guida Introduttiva al Software Analyst

®

o alla

Composizione dei solventi

I solventi comunemente impiegati sono:

• Acetonitrile

• Metanolo

• Propanolo

• Acqua

I modificatori comunemente impiegati sono:

• Acido acetico

• Acido formico

• Formiato d'ammonio

• Acetato d'ammonio

I seguenti modificatori non sono di norma impiegati, in quanto complicano lo spettro con le loro miscele ioniche e le combinazioni in cluster. Possono anche sopprimere la forza del segnale ionico del composto bersaglio:

• Trietilammina (TEA)

• Fosfato di sodio

• Acido trifluoroacetico (TFA)

• Dodecilsolfato di sodio (SLS)

La concentrazione standard del formiato d'ammonio o dell'acetato d'ammonio va da 2mmol/L a

10 mmol/L per gli ioni positivi e da 2 mmol/L a 50 mmol/L per gli ioni negativi. La concentrazione

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degli acidi organici va da 0,1% a 0,5% in volume per la sonda TurboIonSpray e da 0,1% a 2,0% in volume per la sonda APCI.

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Indice

A

ago di scarica a corona

illustrato 6

ottimizzazione della corrente per la sonda

APCI 27, 31

regolazione 30

sostituzione 43

sostituzione punta 42

azoto

processo di ionizzazione 57

UHP 57 azoto UHP. Vedere azoto azoto ultra puro. Vedere azoto

B

bath gas 11

C

campioni

complessi 8

inserimento nella sorgente ionica 23 prefiltraggio 23

sonda APCI e 7 sonda TurboIonSpray e 7

temperatura 27

tubo, sostituzione 44

cavo I/O

risoluzione dei problemi 46

cavo I/O ausiliario

risoluzione dei problemi 46

collegamenti del gas 11 collegamenti elettrici 11

composti

pulizia della sorgente ionica 34

sensibilità scarsa 46

condensazione, evitare

nella sonda TurboIonSpray 25, 29

contaminazione, tamponi e 8

D

dado regolazione elettrodo 6, 8, 18

decontaminazione. Vedere pulizia

dispositivi di controllo valvola di commutazione

panoramica 15

E

elenco componenti 63

erogazione Curtain Gas, panoramica 66

evaporazione durante la ionizzazione 58

F

fase mobile, composizione della soluzione detergente 34

Fault (guasto), risoluzione dei problemi 45

FIA

inserimento del campione 23

ottimizzazione parametri 65

sonda APCI 8

fiale, pulizia 51

fusibile F3, risoluzione dei problemi 45 fusibili, risoluzione dei problemi 45

I

G

Gas 1

ottimizzazione 27

parametri 24, 65

parametri di test 52, 55

Gas 2

funzione di 27 ottimizzazione 27, 45

parametri di test 52, 55

parametri, sonda APCI 28, 66

parametri, sonda TurboIonSpray 24, 65

gas del riscaldatore. Vedi Gas 2 gas di nebulizzazione. Vedere Gas 1

ghiera di fermo in bronzo 8

giunzione di messa a terra 21

impostazione del micrometro 26

impostazione del micrometro orizzontale 6, 18

impostazione micrometro verticale 6, 18

installazione

rotore 36

sonda APCI 17 sonda TurboIonSpray 17

sorgente ionica 13 staffa di montaggio valvola di commutazione 13

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Indice

interbloccaggi 11 interbloccaggi di sicurezza 11

introduzione del campione, requisiti operativi

23

K

kit materiali di consumo 63

L

lavaggio. Vedere pulizia

M

manopolina di regolazione ago di scarica a corona 6

Manopolina di regolazione asse X 6, 18

messa a terra 21, 46

metodi 12 metodi multi-esperimento 12 metodi multi-periodo 12

modificatori, tipi di 68

N

nebulizzazione

risoluzione dei problemi 46

O

ottimizzazione

Gas 1 27

Gas 2 27 nebulizer current 27, 31

parametri per la sonda TurboIonSpray 24,

65

sonda TurboIonSpray 23

temperatura sonda APCI 32

P

parti di ricambio 63

perdite, risoluzione dei problemi 47

polarità 57

pulizia

elettrodo tubolare 38

sonde 34

valvola di commutazione 35

punta dell'elettrodo 8

danneggiamento dell'estremità della sonda

17

estensione ottimale 27

posizione 8, 9

regolazione 27

regolazione estensione della punta 41

R

refrigerazione delle soluzioni di test 50

regolazione

ago di scarica a corona 30

posizione della sonda TurboIonSpray 26

sonda APCI 30

rimozione

sonde 38

sorgente ionica 37

riscaldamento sorgente ionica 25, 29

riscaldatore turbo

illustrato 6

rotore

installazione 36

rumore di fondo

riduzione 27

risoluzione dei problemi 45, 68

rumore. Vedere rumore di fondo

S

scarica a corona

risoluzione dei problemi 47 scariche, risoluzione dei problemi 47 scintille, risoluzione dei problemi 47

sensibilità, risoluzione dei problemi 46

sistema di introduzione vedere sistema di in-

troduzione del campione sistema di scarico della sorgente

panoramica 11 sistema di scarico. Vederesistema di scarico

della sorgente soluzioni

preparazione 50 refrigerazione 50 soluzioni di test. Vedere soluzioni

solventi

MSDS 50

ottimizzazione Gas 1 e Gas 2 27

sistema di scarico della sorgente 11

sonda APCI 32

sonda APCI

Diagramma di flusso reazione 59

illustrazione 6, 9, 18, 31

installazione 17

ionizzazione e 61

ionizzazione, descrizione 58 panoramica 8, 58

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pulizia 34

regolazione 30

solventi su 32

specifiche 7

test 54

velocità di flusso 8

sonda ionica

interbloccaggi 11

sonda TurboIonSpray 6, 18

illustrazione 6, 8, 18

installazione 17

ionizzazione 57

parametri 24, 65, 68

pulizia 34

regolazione 26

scambio 38

specifiche 7

test 51

Vedi anche sonda APCI

sondaAPCI

parametri 68

sonde

illustrazione 40

panoramica 7

rimozione 38

sorgente ionica

collegamenti del gas 11 collegamenti elettrici 11

finalità 5

illustrazione 6, 18

installazione 13

rimozione 37

riscaldamento 25, 29

test sonda APCI 54

sostituzione

ago di scarica a corona 42

ago di scarica a corona suggerimento 43

rotore 36

valvola di commutazione 35

specifiche

sonda 7

staffa di montaggio valvola di commutazione

installazione 13

Indice

panoramica 13 staffe di montaggio per la valvola di commutazione 13

T

temperatura

effetto sulla vaporizzazione 27

efficienza della ionizzazione 67

ottimizzazione flussi dei gas 27

ottimizzazione sonda APCI 32

parametri di test sonda TurboIonSpray 52,

55

parametri sonda APCI 28, 66

risoluzione dei problemi 45

tempo di ciclo, lunghezza ottimale 10

test

materiali per 50

sonda APCI 54

sonda TurboIonSpray 51

tipi di 12

tubo del campione

diametro 50

Tubo in PEEK 44 tubo, sostituzione 44

V

valvola di commutazione

azzeramento del contatore 36

illustrazione 35

panoramica 9

pulizia 35 sostituzione 35

valvole. Vederevalvola di commutazione

vapore

risoluzione dei problemi 46

velocità di flusso

sonda APCI 8

ventilazione 11

volumi morti, evitare 23

Z

zona di ionizzazione 61

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