Méthode de référence pour le contrôle à

Méthode de référence pour le contrôle à
Méthode de référence pour le contrôle à
la source : Mesure des émissions de
matières particulaires fines à partir de
sources fixes
Sources fixes
Division de la recherche et de la mesure des émissions
Direction générale des sciences et de la technologie
Environnement Canada
Ottawa (Ontario)
K1A 0H3
Méthode de référence SPE 1/RM/55
Décembre 2013
ISBN : 978-0-660-21294-4
No de cat. : En14-46/2-2014F-PDF
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Environnement Canada
Ottawa (Ontario)
K1A 0H3
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Publications
Environnement Canada
Ottawa (Ontario)
K1A 0H3
i
Avant-propos
Les méthodes d'analyse présentées dans le présent rapport (G pour MP2,5 et H pour matières particulaires
condensables) peuvent être utilisées séparément ou ensemble pour déterminer les matières fines filtrables et les
matières particulaires condensables. Ces méthodes sont utilisées de concert avec la méthode E de la méthode de
référence SPE 1/RM/8 pour mesurer les émissions de matières particulaires à partir de sources fixes. Les matières
particulaires filtrables (+MP2,5 et MP2,5) et les matières particulaires condensables mesurées par la présente
méthode sont considérées comme des matières particulaires primaires ou directes.
Le terme « doit » et ses dérivés sont employés dans la présente méthode pour indiquer des consignes obligatoires.
Le terme « devrait » est ses dérivés sont employés dans la présente méthode pour indiquer qu'une disposition
n'est pas une exigence absolue, mais qu'elle est hautement recommandée en tant que bonne pratique. Le terme
« pourrait » et ses dérivés sont utilisés pour signifier un droit ou une option ou pour indiquer une certaine forme de
vraisemblance ou de possibilité.
La complexité de ces méthodes justifie que le personnel qui les utilise doit être formé et expérimenté. La mise en
pratique de la présente méthode comprend des risques pour la santé et la sécurité. Les organismes
d'échantillonnage et leur personnel sont responsables d'obtenir la formation exigée pour respecter les normes en
matière de santé et sécurité au travail, en conformité avec le transport des marchandises dangereuses et la mise
en place de plans de santé et de sécurité propres au site.
Remarque : La mention d'appellations commerciales ou de produits commerciaux ne constitue pas une
approbation d'utilisation d'Environnement Canada.
ii
Table des matières
Avant-propos ................................................................................................................................................................. ii
Liste des figures ........................................................................................................................................................... iv
Méthode G : Détermination des MP2,5 filtrables et des matières particulaires filtrables ............................................... 5
1. Applicabilité ........................................................................................................................................................... 5
2. Principe ................................................................................................................................................................. 5
3. Appareils ............................................................................................................................................................... 6
3.1 Prélèvement d'échantillons ............................................................................................................................. 6
3.2 Prélèvement d'échantillons ............................................................................................................................. 9
4. Réactifs et matériel ............................................................................................................................................. 10
4.1 Prélèvement d'échantillons ........................................................................................................................... 10
4.2 Prélèvement d'échantillons ........................................................................................................................... 10
5. Procédures .......................................................................................................................................................... 11
5.1 Prélèvement d'échantillons ........................................................................................................................... 11
5.2 Prélèvement d'échantillons ........................................................................................................................... 14
5.3 Analyse d'échantillons................................................................................................................................... 15
6. Calculs (Équations en unités SI) ......................................................................................................................... 18
7. Nomenclature ...................................................................................................................................................... 21
ANNEXE G : Équations en unités impériales ............................................................................................................. 26
Méthode H : Détermination des matières particulaires condensables (MPC) ............................................................ 31
1. Applicabilité ......................................................................................................................................................... 31
2. Principe ............................................................................................................................................................... 31
3. Appareils ............................................................................................................................................................. 31
3.1 Prélèvement d'échantillons ........................................................................................................................... 31
3.2 Prélèvement d'échantillons ........................................................................................................................... 32
4. Réactifs et matériel ............................................................................................................................................. 32
5. Procédures .......................................................................................................................................................... 33
5.1 Tarage ........................................................................................................................................................... 33
5.2 Prélèvement d'échantillons ........................................................................................................................... 34
5.3 Prélèvement d'échantillons ........................................................................................................................... 36
5.4 Analyse d'échantillons................................................................................................................................... 38
6. Calculs ................................................................................................................................................................ 43
7. Nomenclature ...................................................................................................................................................... 43
Méthode I : Options ..................................................................................................................................................... 45
1. Applicabilité ......................................................................................................................................................... 45
2. Principe ............................................................................................................................................................... 45
3. Appareils ............................................................................................................................................................. 45
4. Réactifs et matériel ............................................................................................................................................. 45
5. Procédures .......................................................................................................................................................... 45
5.1 Tarage ........................................................................................................................................................... 45
5.2 Prélèvement d'échantillons ........................................................................................................................... 45
5.3 Prélèvement d'échantillons ........................................................................................................................... 46
5.4 Analyse d'échantillons................................................................................................................................... 46
6. Calculs ................................................................................................................................................................ 49
7. Nomenclature ...................................................................................................................................................... 49
Références .................................................................................................................................................................. 50
iii
Liste des figures
Figure G-1 Dimensions internes du cyclone ................................................................................................................. 6
Figure G-2 Modèle de buse pour un cyclone de MP2,5 (Grande vélocité du gaz de cheminée) .................................. 7
Figure G-3 Modèle de buse pour un cyclone de MP2,5 (Faible vélocité du gaz de cheminée) ..................................... 7
Figure G-4 Assemblage d'un cyclone de MP2,5 ............................................................................................................ 8
Figure G-5 Schéma de la méthode G ......................................................................................................................... 12
Figure G-6 Feuille de données de l'analyse d'humidité .............................................................................................. 15
Figure G-7 Feuille de données analytiques des particules ......................................................................................... 17
Figure G-8 Facteur de correction de blocage (C FB) .................................................................................................... 20
Figure G-9 Tableau de prise de décisions pour établir le taux d'échantillonnage pour le D 50.................................... 24
Figure G-10 Feuille de données d'échantillonnage des particules ............................................................................. 25
Figure G-11 Facteur de correction de blocage (CFB, système impérial) ..................................................................... 28
Figure H-1 Schéma de la ligne d'impacteur de la méthode H .................................................................................... 35
Figure H-2 Feuille de données de l'analyse d'humidité .............................................................................................. 36
Figure H-3 Description des échantillons reçus ........................................................................................................... 38
Figure H-4 Traitement des échantillons de matières particulaires condensables ...................................................... 39
Figure H-5 Organigramme du traitement des échantillons de matières particulaires condensables ......................... 40
Figure H-6 Feuille de données analytiques des particules ......................................................................................... 42
Figure I-1 Schéma de la méthode I : combinaison des méthodes G et H .................................................................. 46
Figure I-2 Description des échantillons reçus ............................................................................................................. 47
Figure I-3 Feuille de données analytiques des particules .......................................................................................... 48
iv
5
Méthode G : Détermination des MP2,5 filtrables et des matières
particulaires filtrables
1. Applicabilité
On utilise la présente méthode pour mesurer la concentration massique et l'émission ou le rejet massique de MP 2,5
aérodynamiques filtrables et de matières particulaires (MP) filtrables par des flux gazeux fermés et des sources
fixes. La matière particulaire filtrable est considérée comme équivalente à la matière particulaire de la méthode E,
rapport SPE 1/RM/8.
La mise en place directe des procédures indiquées dans la présente méthode peut être limitée par une ou
plusieurs des conditions suivantes :









des emplacements d'échantillonnage à moins de deux diamètres de cheminée en aval ou à moins d'un
demi-diamètre de cheminée en amont d'une perturbation du débit;
2
2
des conduits dont la superficie de la section transversale est inférieure à 0,071 m (113 po ) ou des
conduits dont le diamètre est inférieur à 0,3 m (12 po);
des flux gazeux sursaturés qui entraînent des gouttelettes d'eau;
des flux gazeux dont la vélocité est inférieure à 3 m/s (10 pi/s) ou supérieure à 30 m/s (100 pi/s);
des températures de gaz de cheminée supérieures à 260 °C (500 °F), étant donné qu'elles peuvent
endommager le cyclone des MP2,5;
des flux gazeux inflammables ou explosifs, ou qui contiennent des composants corrosifs ou instables;
des sources dont la concentration en particules est si élevée qu'elle peut perturber la séparation des MP2,5;
des débits cycloniques dans le flux gazeux;
des fluctuations rapides de la vélocité, de l'humidité, de la concentration en particules, ou de la température
du flux gazeux en raison de variations incontrôlables du procédé.
Pour évaluer la conformité, les modifications possibles pour permettre l'échantillonnage des sources qui présentent
ces caractéristiques doivent être approuvées par écrit par Environnement Canada.
2. Principe
Les matières particulaires sont retirées à un taux presque constant, mais de façon isocinétique, à partir de points
de section prédéterminés dans un flux gazeux fermé. Les MP2,5 filtrables sont séparées à l'aide d'un cyclone dans
la cheminée, et déposées dans la sonde et sur un filtre chauffé à l'extérieur de la cheminée maintenu à une
température de 120 ± 14 °C (248 ± 25 °F) ou à la température nécessaire pour prévenir le colmatage du filtre en
raison de la condensation. Les MP2,5 filtrables et les matières particulaires filtrables sont déterminées par
gravimétrie après le retrait de l'eau non liée. La détermination simultanée du taux d'humidité, de la vélocité, de la
température et de la masse moléculaire du flux gazeux permettent de calculer la concentration et le taux d'émission
des MP2,5. La présente méthode est utilisée de concert avec les méthodes du rapport SPE 1/RM/8 de
décembre 1993, « Standard Reference Method for Source Testing: Measurement of Releases of Particulate from
Stationary Sources. »
L'échantillonnage isocinétique signifie que la vélocité du gaz qui entre dans la buse d'échantillonnage est la même
que celle du flux gazeux non perturbé au point d'échantillonnage.
Trois analyses valides sont exigées pour la détermination des MP2,5 et des matières particulaires. Chaque analyse
3
3
doit avoir une durée d'au moins deux heures et récupérer au moins 1,5 m (53 pi ) de gaz de cheminée sur une
base sèche dans les conditions de référence.
5
6
3. Appareils
3.1 Prélèvement d'échantillons
Le prélèvement d'échantillons nécessite les éléments suivants :
Cyclone des MP2,5. Cyclone de MP2,5 en acier inoxydable (316 ou l'équivalent) ou recouvert de Téflon qui respecte
les spécifications dimensionnelles de la figure G-1 à ± 0,02 cm (± 0,01 po). Les joints toriques en fluoropolymères
utilisés dans le cyclone ont une limite de température d'environ 205 °C (400 °F). Il faut utiliser des joints
d'étanchéité en acier inoxydable pour les températures entre 205 et 260 °C (de 400 à 500 °F). Pour les
températures supérieures à 260 °C (500 °F), il faut communiquer avec Environnement Canada.
Buses. Ensemble de buses droites en acier inoxydable (316 ou l'équivalent) à bords tranchants et à pointe effilée
comme le montrent les figures G-2 et G-3. Les buses peuvent être recouvertes de Téflon.
H
Hcup
Z
h
s
De
Dcup
B
D
Din
Cyclone IV
(2,5 micromètres)
Din
0,51
Dimensions internes du cyclone (cm ± 0,02 cm)
D
De
B
H
h
Z
S
Hcup
2,54
0,59
1,09
2,68
1,03
1,65
0,58
2,22
Figure G-1 Dimensions internes du cyclone
6
Dcup
2,62
7
L
30° Chamfer
15°

Buse
Diamètre, d
Angle interne
du cône, θ
Longueur de
l'orifice
d'entrée
droit, l
(mm)
3,175
3,505
3,962
4,369
4,775
5,080
(degrés)
3
2
1
1
1
0
(mm)
≤ 1,27
≤ 1,27
≤ 1,27
≤ 1,27
≤ 1,27
≤ 1,27
Longueur
totale, L
(mm)
36,830 ± 1,27
36,830 ± 1,27
36,830 ± 1,27
36,830 ± 1,27
36,830 ± 1,27
36,830 ± 1,27
d
5.08 mm ID
l
19.05 mm
Figure G-2 Modèle de buse pour un cyclone de MP2,5 (Grande vélocité du gaz de cheminée)
L
30° Chamfer
15°
5°
5.08 mm ID
Diamètre de
la buse, d
Longueur de
l'orifice
d'entrée
droit, l
Longueur
totale, L
(mm)
5,486
5,944
6,426
6,960
7,518
8,128
(mm)
2,362
4,928
7,722
10,719
13,945
17,475
(mm)
21,412
23,978
26,772
29,769
32,995
36,525
d
l
19.05 mm
Figure G-3 Modèle de buse pour un cyclone de MP2,5 (Faible vélocité du gaz de cheminée)
7
8
La figure G-4 présente un exemple d'assemblage d'un cyclone de MP2,5 et de buse. Cet assemblage passe à
travers un port standard de 102 mm (4 po).
Figure G-4 Assemblage d'un cyclone de MP2,5
Sonde. Revêtement en borosilicate ou en verre de quartz. Lorsque des limitations de longueur ou de résistance
excluent l'utilisation d'un revêtement en verre, il est possible d'utiliser un tube sans soudure fait d'une matière inerte
et résistante à la corrosion comme l'acier inoxydable 316, l'Incoloy 825 ou le Téflon. Le revêtement est enfermé
dans un tube d'acier inoxydable dont le diamètre extérieur est de 2,5 cm (1,0 po) et dans un système de chauffage
qui indique la température et qui peut maintenir la température du gaz de sortie à 120 ± 14 °C (248 ± 25 °F), ou à la
température nécessaire pour prévenir la condensation.
Tube de Pitot. Un tube de Pitot de type S (Stausscheibe) est attaché à la sonde. Les ouvertures de devant du tube
de Pitot et de la buse du cyclone doivent être parallèles. Le tube de Pitot doit être à une distance d'au moins
2,5 cm (1,0 po) du cyclone de MP2,5 et du capteur de température. L'assemblage de la sonde doit être calibré selon
les procédures indiquées dans la méthode de référence SPE 1/RM/8, méthode F. La calibration doit être effectuée
avec l'assemblage d'échantillonnage complet (cyclone, tube de Pitot et thermocouple).
Capteur de température de la cheminée. Thermocouple calibré ou autre capteur de température adéquat
capable de mesurer la température de la cheminée à une précision de 1,5 % de la température minimale absolue
de la cheminée. Le capteur doit être à une distance d'au moins 2,5 cm (1,0 po) du cyclone de MP2,5 et du tube de
Pitot.
Porte-filtre primaire. Porte-filtre en borosilicate muni d'un support de filtre inerte (verre fritté, planche de Téflon,
grillage perforé en acier inoxydable ou planche perforée) avec des surfaces d'étanchéité souples pour prévenir les
fuites de gaz dans le filtre ou autour du filtre. On recommande un support de filtre en Téflon ainsi que des joints
toriques en fluoropolymères. Le filtre ne doit pas être pincé entre le joint torique et le support du filtre.
Le porte-filtre primaire se situe à l'intérieur du compartiment du filtre.
Système de chauffage du compartiment du filtre. Système de chauffage capable de maintenir la température du
compartiment du filtre à 120 ± 14 °C (248 ± 25 °F) ou à une température plus élevée si nécessaire à la prévention
du colmatage du filtre en raison de la condensation. Pour mesurer la température du compartiment à une précision
de 3 °C (5 °F), un thermocouple ou autre capteur de température est également nécessaire.
Impacteurs. Quatre impacteurs Greenburg-Smith sont connectés en série. Les premier, troisième et quatrième
impacteurs sont modifiés en remplaçant les embouts et les plaques d'impaction de conception standard par un tube
de verre de diamètre intérieur de 13 mm (0,5 po) et descendant jusqu'à 13 mm (0,5 po) du bas de l'impacteur. Le
deuxième impacteur est doté de l'embout et de la plaque d'impaction standard. Les impacteurs se trouvent dans un
8
9
bain de glace au cours de l'échantillonnage. On peut remplacer les impacteurs par tout autre condensateur
adéquat si le liquide condensé ne doit être utilisé qu'aux fins de détermination de l'humidité. Un capteur de
température capable de mesurer à une précision de 1 °C (2 °F) doit être placé à l'orifice de sortie du dernier
impacteur.
Pompe à vide. Pompe à vide étanche capable de maintenir un taux d'échantillonnage isocinétique tout en retirant
de façon continue une portion de gaz de cheminée par la ligne d'échantillonnage. On mesure le vide à l'entrée de
la pompe à une précision de 13 mm Hg (0,5 po Hg) à l'aide d'un vacuomètre attaché à la canalisation à vide qui
relie la pompe à l'orifice de sortie du dernier impacteur. Le débit d'échantillonnage est contrôlé par une
combinaison de robinets à grand et à faible débit (déviation).
Installation de comptage. Compteur à gaz type sec calibré muni de capteurs de température aux orifices d'entrée
et sortie. Le compteur doit être calibré selon les procédures indiquées dans la méthode F, méthode de référence
SPE 1/RM/8. Les capteurs de température doivent posséder une précision de 3 °C (5 °F).
Débitmètre à diaphragme. Débitmètre à diaphragme calibré connecté à l'orifice de sortie du compteur à gaz type
sec. Le débitmètre à diaphragme doit être calibré selon la procédure indiquée dans la méthode F, méthode de
référence SPE 1/RM/8.
Indicateurs de pression différentielle. Les appareils, comme les manomètres inclinés, doivent pouvoir mesurer
la pression dynamique dans le tube de Pitot (∆p) et la perte de pression dans le débitmètre à diaphragme à une
précision de 0,1 mm (0,005 po) H2O sur l'échelle d'H2O de 0 à 25 mm (0 à 1 po), et à une précision de 1 mm
(0,05 po) H2O sur l'échelle d'H2O de 25 à 250 mm (1 à 10 po). Un manomètre incliné rempli d'un liquide de la
densité correspondante est considéré comme un étalon primaire. Les autres appareils doivent être calibrés par
rapport à un étalon primaire avant l'analyse. Un appareil plus sensible est nécessaire lorsque les valeurs de ∆p
sont inférieures à 1,3 mm H2O (0,05 po H2O).
Baromètre. Baromètre capable de mesurer la pression atmosphérique à une précision de 2,5 mm Hg (0,1 po Hg).
L'appareil doit être calibré par rapport à un étalon primaire avant l'analyse. Autrement, on peut utiliser les données
brutes de pression atmosphérique fournies par la station météorologique locale, mais on doit apporter une
correction pour tenir compte de l'altitude du site d'échantillonnage par rapport au niveau de la mer. Il faut déduire
2,5 mm Hg par tranche de 30,5 m (0,1 po Hg par tranche de 100 pi) d'altitude par rapport au niveau de la mer.
Chronomètre. Un chronomètre est nécessaire pour mesurer le temps d'échantillonnage écoulé et le temps de
rétention à chaque point de section. Le chronomètre doit avoir une résolution minimale de 0,1 minute.
3.2 Prélèvement d'échantillons
Le prélèvement d'échantillons nécessite les éléments suivants :
Brosses de sonde et de cyclone. Brosses à poils de nylon d'une longueur et d'un diamètre adéquat pour le
nettoyage du cyclone de MP2,5 et de la sonde. On recommande un manche de brosse en tube de Téflon pour le
rinçage à l'eau et à l'acétone. Lorsqu'elles ne sont pas utilisées, les brosses de sonde et de cyclone devraient être
entreposées dans un sac de plastique, pour prévenir la contamination.
Dessiccateur. Armoire de laboratoire hermétique pour stabiliser la température et l'humidité des filtres ainsi que
les résidus d'évaporation avant la pesée. Les dessiccateurs doivent contenir un plateau de gel de silice ou un
dessiccant équivalent, à la température ambiante du laboratoire.
Balances. Balance analytique capable de peser les résidus de rinçage du filtre, du cyclone de MP 2,5 et de la sonde
à une précision de ± 0,1 mg ou moins et balance à deux plateaux ou à plateau supérieur capable de peser des
impacteurs chargés à une précision de ± 0,1 g ou moins.
Étuve de séchage. Four thermocommandé ventilé capable de maintenir une température de 105 °C (221 °F) à
une précision de 3 °C (5 °F).
Divers. Flacons-laveurs, contenants à échantillon en quantité suffisante pour contenir tous les rinçages et des
boîtes de Pétri pour contenir les échantillons des filtres. Tous les articles doivent être faits de matières comme le
9
10
verre, le Téflon ou le polypropylène qui sont chimiquement inertes, tant par rapport aux échantillons qu'aux réactifs
utilisés pour le prélèvement d'échantillons.
4. Réactifs et matériel
4.1 Prélèvement d'échantillons
Le prélèvement d'échantillons nécessite les éléments suivants :
Filtre. Filtre en fibre de verre traité à la chaleur et exempt de liant organique d'un diamètre compatible avec le
porte-filtre et d'une efficacité d'au moins 99,95 % pour des particules de 0,3 μm conformément à la version la plus
récente de la norme ASTM D2986. Les données d'analyse du filtre fournies par le fabricant sont suffisantes. La
matière du filtre doit être inerte sur le plan chimique par rapport aux composants du gaz de cheminée comme le
dioxyde de soufre (SO2). Selon la nature de la source et les analyses requises, d'autres types de filtres peuvent
être utilisés, sous réserve de l'approbation d'Environnement Canada.
Le filtre doit être séché jusqu'à un poids constant avant son utilisation. Cela peut être fait en séchant le filtre
pendant au moins 24 heures en présence de gel de silice ou d'un dessiccant équivalent à 20 ± 6 °C (68 ± 10 °F). Il
faut peser le filtre à une précision de 0,1 mg à intervalles de six heures ou plus dans une pièce où l'humidité
relative est d'au plus 50 %. La pesée doit être effectuée en moins de deux minutes après avoir retiré le filtre du
dessiccateur. Le poids constant est atteint lorsque la différence entre deux mesures consécutives est inférieure à
0,5 mg. Au cours du transport vers le site d'échantillonnage, il faut placer le filtre pré-pesé dans une boîte de Pétri
propre et identifiée.
Divers. Eau distillée ou désionisée, glace pilée, joints toriques en fluoropolymères pour sceller les joints et gel de
silice de type indicateur et de classe granulométrique 6-16.
4.2 Prélèvement d'échantillons
Le prélèvement d'échantillons nécessite les éléments suivants :
Acétone. Acétone de qualité réactif à faible teneur en résidus, inférieure à 0,001 % du poids.
Eau. La qualité de l'eau distillée ou désionisée doit être conforme aux caractéristiques pour l'eau de type II
précisées dans la version la plus récente de la norme ASTM D1193.
Bouteilles d'échantillons. Bouteilles d'échantillons à goulot large et chimiquement inertes, d'une capacité de
250 mL pour entreposer les produits de rinçages de la buse, du cyclone, du revêtement de la sonde et de la moitié
avant du porte-filtre.
Boîtes de Pétri. Boîtes de Pétri en verre ou en plastique d'une taille plus grande que le filtre.
On recommande de suivre les procédures indiquées à la section 5.1 de la méthode H pour peser les résidus de
rinçage (en utilisant une bouteille de référence).
10
11
5. Procédures
5.1 Prélèvement d'échantillons
Analyse préliminaire. En l'absence de connaissance antérieure des variables de la cheminée, une analyse
préliminaire devrait être effectuée afin d'obtenir les données suivantes :





Le nombre et l'emplacement des points de section conformément à la méthode A, méthode de
référence SPE 1/RM/8.
Le profil de la vélocité dans la cheminée (méthode B, méthode de référence SPE 1/RM/8). On
recommande l'utilisation d'un assemblage de tube de Pitot et de tête de cyclone de MP 2,5.
La température et la pression de la cheminée (méthode B, méthode de référence SPE 1/RM/8).
La masse moléculaire du gaz de cheminée (méthode C, méthode de référence SPE 1/RM/8).
Le taux d'humidité du gaz de cheminée (méthode D, méthode de référence SPE 1/RM/8).
Étant donné que la buse du cyclone ne se trouve pas à l'extrémité de l'assemblage de la sonde, il peut être
impossible de localiser la buse sur le dernier point de section du mur éloigné. Dans ce cas, il faut placer la buse à
l'avant-dernier point.
Choix du taux d'échantillonnage. Le seuil de diamètre du cyclone de MP2,5 détermine le taux d'échantillonnage.
Le critère isocinétique doit également être respecté à chaque point de section. Ces exigences simultanées peuvent
être respectées en variant le temps de rétention à chaque point, en changeant les buses et en modifiant
l'échantillonnage jusqu'à 20 % (jusqu'à 10 % pour les matières particulaires) par rapport au taux isocinétique.
À l'aide des renseignements tirés de l'analyse préliminaire de la cheminée (P bar, Δps, Ts, Bwo, %O2 et %CO2), il faut
déterminer la Ms et la Md. Il faut calculer la viscosité du gaz de cheminée et le facteur de Cunningham. Ils seront
utilisés pour déterminer les paramètres suivants à chaque point de section :
a) Diamètre de la buse
b) Taux d'échantillonnage ou pression différentielle dans le débitmètre à diaphragme (ΔH)
c) Temps de rétention
De façon à respecter les conditions suivantes :
a) Les temps de rétention doivent être proportionnels à la vélocité du gaz de cheminée, en conservant une
moyenne de temps de rétention cible de cinq minutes par mesure
b) 2,25 microns ≤ seuil de diamètre ≤ 2,75 microns
c) 80 % ≤ isocinétisme ≤ 120 % (90% ≤ isocinétisme ≤ 110 % pour les matières particulaires)
Il faut respecter chacune de ces conditions dans au moins 90 % des mesures effectuées aux points de section.
La figure G-9 présente un exemple de tableau de prise de décisions pour le choix du seuil de MP 2,5 et du taux
d'échantillonnage. On peut utiliser d'autres approches itératives pour respecter le seuil et l'isocinétisme. Le taux
d'échantillonnage désiré dans la buse, Qbuse, est le produit de la vélocité locale réelle à l'embout de la buse (U s) et
autour de la buse. La vélocité se calcule à l'aide de l'équation B-2 de la méthode B, méthode de référence
SPE 1/RM/8. Après avoir déterminé le taux d'échantillonnage ajusté pour l'isocinétisme de la buse, on calcule le
réglage du débitmètre à diaphragme, ∆H, à l'aide de l'équation F-3 de la méthode F, méthode de référence
SPE 1/RM/8.
Sélection du temps de rétention. À partir des données préliminaires des points de section, il faut calculer la
vélocité moyenne du gaz de cheminée, qui deviendra la référence ou la vélocité « d'ancrage » pour les calculs du
temps de rétention de tous les points de l'analyse. On calcule le temps de rétention pour chaque point au moment
de l'échantillonnage réel de la façon suivante:
Temps de rétentionpoint = Temps de rétentionmoyen* Us / Uancrage
11
12
Pour des raisons pratiques, on arrondit le temps de rétention à une précision de 15 secondes ou de dixième de
minute, selon les unités du chronomètre utilisé. Il faut utiliser les vélocités réelles du gaz de cheminée mesurées au
cours de l'échantillonnage pour calculer le temps de rétention à chacun des points de section.
Durée totale de l'analyse. Après avoir calculé la vélocité d'ancrage et déterminé le nombre de points de section, il
faut choisir le temps de rétention moyen et le nombre de mesures par point qui produiront un échantillon d'au
3
moins 1,5 m dans des conditions de référence sèches. Le temps de rétention moyen pour toutes les mesures ne
doit pas dépasser cinq minutes et plusieurs mesures peuvent être requises à chaque point de section.
Préparation de la ligne d'échantillonnage. Préparer la ligne d'échantillonnage dans un endroit propre pour
réduire les risques de contamination. Marquer la sonde à l'aide de marques qui résistent à la chaleur pour indiquer
l'emplacement de chaque point d'échantillonnage. Utiliser une pince pour placer le filtre étiqueté et taré dans le
porte-filtre.
Mettre 100 mL d'eau dans le premier et le deuxième impacteur. Laisser le troisième impacteur vide. Mettre environ
100 à 300 grammes de gel de silice dans le quatrième impacteur. Noter le poids de chaque impacteur à une
précision de 0,5 g sur la feuille de données de l'analyse d'humidité (figure G-6).
Installer la ligne d'échantillonnage conformément à la figure G-5. Ajuster le compartiment du filtre et le système de
chauffage de la sonde de façon à maintenir une température de 120 ± 14 °C (248 ± 25 °F) ou une température
nécessaire pour prévenir le colmatage du filtre en raison de la condensation.
STACK
WALL
IMPINGERS
PM2.5
CYCLONE
PROBE
FILTER
HOLDER
TO PUMP
HOT BOX
DEIONIZED
WATER
EMPTY
SILICA
GEL
ICE BATH
Figure G-5 Schéma de la méthode G
Effectuer une pré-analyse obligatoire d'étanchéité de la ligne d'échantillonnage en bouchant l'orifice d'entrée de la
buse et en appliquant un vide de 380 mm Hg (15 po Hg) pendant au moins une minute. Le taux de fuite doit être
3
inférieur à 0,57 L/min (0,02 pi /min) ou à 4 % du taux d'échantillonnage moyen estimé, selon le moindre des deux.
L'échantillonnage ne doit être effectué que lorsque le taux de fuite est acceptable. Noter la donnée réelle de fuite
sur la feuille de données d'échantillonnage des particules (Figure G -10). Mettre de la glace et de l'eau dans
l'impacteur avant l'échantillonnage.
On recommande d'effectuer une pré-analyse d'étanchéité du système de mesure de la vélocité du gaz de
cheminée de la façon suivante :
a) Souffler dans l'ouverture de pression dynamique jusqu'à une mesure d'au moins 7,6 cm (3,0 po) de vélocité de
l'eau sur le manomètre; puis fermer l'ouverture de pression dynamique. La pression doit demeurer stable pendant
au moins 15 secondes.
b) faire de même pour la pression statique, en utilisant la succion pour obtenir une mesure d'au moins 7,6 cm
(3,0 po) dans la colonne d'eau.
On peut utiliser d'autres méthodes équivalentes de vérification de l'étanchéité.
12
13
Fonctionnement de la ligne de prélèvement. Nettoyer les hublots avant l'échantillonnage pour prévenir
l'accumulation extérieure de dépôts de poussières dans la buse. Insérer l'assemblage du cyclone par l'ouverture en
s'assurant que la buse ne frotte pas contre les parois de l'ouverture. Sceller l'ouverture. Pour commencer
l'échantillonnage, noter la mesure initiale du compteur à gaz type sec et pointer la buse choisie directement dans le
flux gazeux au premier point d'échantillonnage. Mesurer la Δp et la température du gaz de cheminée. Tenir la
sonde dans cette position pendant au moins 5 minutes de façon à ce que la température du cyclone de MP2,5
atteigne la température du gaz de cheminée dans un intervalle de ± 28 °C (± 50 °F).
À l'aide d'une feuille de calcul ou d'une calculatrice programmable, déterminer le temps de rétention et le réglage
du débitmètre à diaphragme qui produisent :
a) 2,25 microns ≤ seuil de diamètre du cyclone de MP2,5 ≤ 2,75 microns
b) 80 % ≤ isocinétisme ≤ 120 % (90% ≤ isocinétisme ≤ 110 % pour les matières particulaires)
Remarque :
Si l'analyse préliminaire des points de section a été effecutée juste avant l'échantillonnage, les
diamètres de la buse point par point et les réglages du débitmètre à diaphragme déterminés à partir des
données préliminaires peuvent être utilisés dans la plupart des cas. Une variation importante de la
température ou de la vélocité du gaz de cheminée par rapport aux mesures préliminaires nécessitera la
détermination de ces paramètres en cours d'échantillonnage.
Mettre en marche simultanément la pompe à vide et le chronomètre. Régler rapidement les soupapes de contrôle
du débit à l'ouverture désirée. Échantillonner tous les points de section en maintenant le temps de rétention propre
au point, le seuil du diamètre de MP2,5 et l'isocinétisme. Ajouter plus de glace et d'eau au bac à glace, au besoin,
pour maintenir la température à la sortie du dernier impacteur dans un intervalle de 0 à 20 °C (32 à 68 °F).
Noter les mesures des instruments sur la feuille de données de l'échantillonnage des particules (figure G-10) à
chaque point de section. Les mesures doivent également être notées avant et après la vérification de l'étanchéité
3
et lorsque l'échantillonnage est interrompu. Le volume total d'échantillon doit être d'au moins 1,5 m , mesuré dans
des conditions de références sèches. Ce volume cible peut nécessiter deux mesures consécutives ou plus par
point de section. Noter le temps de rétention à une précision de 15 secondes ou de dixième de minute pour faciliter
la conservation des données.
Les endroits où la vélocité du gaz point par point varie de plus de ± 20 % (± 10 % pour les matières particulaires)
peuvent nécessiter l'utilisation de deux buses ou plus par analyse afin de respecter le critère isocinétique. Si les
analyses préliminaires ou précédentes des points de section indiquent que tous les points de section peuvent être
échantillonnés à l'aide de la même buse, il faut déplacer la sonde au point suivant. Si les analyses préliminaires ou
précédentes des points de section indiquent que plus d'une buse est requise, il faut d'abord échantillonner les
points de section qui nécessitent la même buse. Éteindre ensuite la pompe et retirer immédiatement la sonde de la
cheminée. Remplacer immédiatement la buse et entreposer la buse remplacée dans un contenant propre et
étanche. Ne pas vérifier l'étanchéité de la ligne. Réinsérer la sonde et poursuivre l'analyse.
Lorsqu'il est nécessaire d'interrompre temporairement l'échantillonnage, il faut soit désassembler la ligne
d'échantillonnage au cours du changement de port, soit remplacer un composant de la ligne autre que la buse,
éteindre la pompe et retirer immédiatement la sonde de la cheminée. Séparer le cyclone MP2,5, boucher l'extrémité
de la sonde et effectuer une analyse obligatoire d'étanchéité dans le reste de la ligne en appliquant un vide
supérieur ou égal au vide maximal enregistré au cours de l'échantillonnage. Noter le taux de fuite réel. Si le taux de
3
fuite est supérieur à 0,57 L/min (0,02 pi /min) ou à 4 % du taux d'échantillonnage, l'analyse est invalide. Si le taux
de fuite est acceptable, désassembler la ligne d'échantillonnage ou remplacer un composant de la ligne. Avant de
poursuivre l'analyse, effectuer une vérification obligatoire d'étanchéité (sans le cyclone de MP 2,5) en respectant les
procédures de pré-analyse d'étanchéité utilisées au cours de la préparation de la ligne d'échantillonnage. Ensuite,
installer et resserrer la connexion du cyclone de MP2,5.
Lorsque l'analyse est terminée, retirer le cyclone de MP2,5 avec précaution, boucher l'extrémité de la sonde et
effectuer une post-analyse d'étanchéité obligatoire en appliquant un vide supérieur ou égal à la valeur maximale
3
observée en cours d'échantillonnage. Noter le taux de fuite réel, qui doit être inférieur à 0,57 L/min (0,02 pi /min) ou
à 4 % du taux d'échantillonnage, selon le moindre des deux. Si le taux de fuite est acceptable, prélever les
échantillons.
13
14
Effectuer une post-analyse obligatoire d'étanchéité du système de mesure de la vélocité du gaz de cheminée en
respectant la même procédure que celle recommandée pour la pré-analyse d'étanchéité.
5.2 Prélèvement d'échantillons
Déconnecter avec précaution la sonde de la ligne d'échantillonnage et sceller toutes les ouvertures. Sceller les
ouvertures du cyclone de MP2,5. Faire preuve de précaution en déplaçant les composants de la ligne du site
d'analyse au site de prélèvement d'échantillon afin de réduire les risques de perte de matières particulaires
recueillies ou de contamination.
Peser chaque composant qui a recueilli un condensé ou de l'humidité à une précision de 0,5 g et noter les résultats
sur la feuille de données d'analyse d'humidité (figure G-6). Si l'analyse chimique du condensé est requise,
transférer le condensé et les produits de rinçage correspondants dans un autre contenant. Sceller et étiqueter le
contenant et marquer le niveau de liquide. Jeter ou recycler le gel de silice utilisé. Utiliser un marqueur à pointe fine
pour marquer les niveaux sur tous les contenants.
Répartir les échantillons de la ligne de la façon suivante :
Rinçage du cyclone de MP2,5 (contenants 1 et 2). Essuyer soigneusement toute trace visible de particules sur les
surfaces extérieures de la buse et du cyclone. Laver et brosser les surfaces intérieures de la buse et du cyclone à
l'aide d'environ 100 mL d'eau. Entreposer ces produits de rinçage dans le contenant 1. Il n’est pas nécessaire de
tarer ce contenant. Ensuite, laver et brosser les surfaces intérieures de la buse et du cyclone à l'aide d'environ
100 mL d'acétone. Mettre ces produits de lavage dans le contenant 2. Il est nécessaire de tarer ce contenant ou de
transférer quantitativement le contenu dans un contenant taré aux fins de détermination gravimétrique. Sceller et
étiqueter les contenants et marquer les niveaux de liquide.
Rinçage du tube de sortie du cyclone, du revêtement de la sonde et de la moitié avant du porte-filtre
(contenants 3 et 4). Laver et brosser les surfaces intérieures à l'aide d'environ 100 mL d'eau. Entreposer ces
produits de rinçage dans le contenant 3. Il n’est pas nécessaire de tarer ce contenant. Ensuite, laver et brosser les
surfaces intérieures à l'aide d'environ 100 mL d'acétone. Mettre ces produits de lavage dans le contenant 4. Il est
nécessaire de tarer ce contenant ou de transférer quantitativement le contenu dans un contenant taré aux fins de
détermination gravimétrique. Sceller et étiqueter les contenants et marquer les niveaux de liquide.
Filtre (contenant 5). À l'aide d'une pince propre ou d'un rebord coupant, transférer le filtre en fibre de verre et toute
matière libre qui pourrait adhérer au porte-filtre dans une boîte de Pétri. Sceller et étiqueter le contenant de
l'échantillon.
Blanc (contenants 6 et 7). Mettre 100 mL d'eau et 100 mL d'acétone, provenant chacune directement du
flacon-laveur correspondant utilisé, dans les contenants 6 et 7, respectivement. Il n'est pas nécessaire de tarer le
contenant 6. Il est nécessaire de tarer le contenant 7 ou de transférer quantitativement le contenu dans un
contenant taré après l'avoir reçu aux fins de détermination gravimétrique. Sceller et étiqueter les contenants et
marquer les niveaux de liquide.
14
15
Usine : _______________________________________________________________________
Emplacement : ____________________________________________________________________
Numéro d'analyse : _________________________________________________________________
Date : ________________________________________________________________________
Pesée effectuée par : _________ _______________________________________________
Poids
(g)
Composant
Contenu
Premier impacteur
100 mL d'eau désionisée
ou distillée
Final ______________
Initial ______________
Gain ______________ (a)
Deuxième impacteur
100 mL d'eau désionisée
ou distillée
Final ______________
Initial ______________
Gain ______________ (b)
Vide
Final ______________
Initial ______________
Gain ______________ (c)
~ 200 g de gel de silice
Final ______________
Initial ______________
Gain ______________ (d)
Troisième impacteur
Quatrième impacteur
Total du gain d'humidité = a + b + c + d
_____________ g
Figure G-6 Feuille de données de l'analyse d'humidité
5.3 Analyse d'échantillons
Toutes les analyses doivent être effectuées dans un laboratoire propre muni d'une hotte. L'humidité relative de la
pièce dans laquelle est effectuée la pesée doit être maintenue à au plus 50 %.
Contenants 1 et 2 (rinçage à l'eau et à l'acétone du cyclone de MP2,5). Noter le niveau de liquide des
contenants et déterminer si une fuite est survenue au cours du transport. En cas de perte d'échantillon, les
résultats de +MP2,5 sont invalides. Laisser évaporer complètement l'acétone du contenant 2 à la température
ambiante sous une hotte. Transférer quantitativement le contenu du contenant 1 aux résidus du contenant 2.
Placer le contenant ouvert dans un four à 105 °C (220 °F) pour permettre l'évaporation de la phase aqueuse.
Placer ensuite le contenant ouvert dans un dessiccateur pendant 24 heures. Peser jusqu'à ce que les mesures
consécutives n'aient qu’un écart de 0,5 mg et noter le résultat à une précision de 0,1 mg sur la feuille de données
analytiques des particules (Figure G-7). Les mesures consécutives doivent être effectuées à un intervalle d'au
moins six heures.
Contenants 3 et 4 (rinçages à l'eau et à l'acétone du tube de sortie du cyclone, du revêtement de la sonde
et de la moitié avant du porte-filtre). Noter le niveau de liquide des contenants et déterminer si une fuite est
survenue au cours du transport. En cas de perte d'échantillon, les résultats de MP 2,5 filtrables sont invalides.
Laisser évaporer complètement l'acétone du contenant 4 à la température ambiante sous une hotte. Transférer
quantitativement le contenu du contenant 3 aux résidus du contenant 4. Placer le contenant ouvert dans un four à
105 °C (220 °F) pour permettre l'évaporation de la phase aqueuse. Placer ensuite le contenant ouvert dans un
dessiccateur pendant 24 heures. Peser jusqu'à ce que les mesures consécutives n'aient qu’un écart de 0,5 mg et
noter le résultat à une précision de 0,1 mg sur la feuille de données analytiques des particules (Figure G-7). Les
mesures consécutives doivent être effectuées à un intervalle d'au moins six heures.
15
16
Contenant 5 (filtre). Transférer le filtre, toute matière particulaire libre et la matière du filtre de la boîte de Pétri
dans une nacelle de pesée. Placer le contenant ouvert dans un dessiccateur pendant 24 heures. Peser jusqu'à ce
que les mesures consécutives n'aient qu’un écart de 0,5 mg et noter le résultat à une précision de 0,1 mg sur la
feuille de données analytiques des particules (Figure G-7). Les mesures consécutives doivent être effectuées à un
intervalle d'au moins six heures.
Contenants 6 et 7 (blancs d'eau et d'acétone). Noter le niveau de liquide des contenants et déterminer si une
fuite est survenue au cours du transport. En cas de perte d'échantillon, la correction par rapport au blanc est
invalide. Laisser évaporer complètement l'acétone du contenant 7 à la température ambiante sous une hotte.
Transférer quantitativement le contenu du contenant 6 aux résidus du contenant 7. Placer le contenant ouvert dans
un four à 105 °C (220 °F) pour permettre l'évaporation de la phase aqueuse. Placer ensuite le contenant ouvert
dans un dessiccateur pendant 24 heures. Peser jusqu'à ce que les mesures consécutives n'aient qu’un écart de
0,5 mg et noter le résultat à une précision de 0,1 mg sur la feuille de données analytiques des particules
(Figure G7). Les mesures consécutives doivent être effectuées à un intervalle d'au moins six heures.
16
17
Usine : _____________________________________________________________________________
Emplacement : _______________________________________________________________________
Numéro d'analyse :___________________________________________________________________
Date : ______________________________________________________________________________
Analyse effectuée par : _________________________________________________________________
État des échantillons à la réception
Contenant/
o
N de
bouteille
1
Description
Observations
Rinçages à l'eau et à l'acétone
de la buse et du cyclone de
MP2,5
Fuite au cours du transport?
Noter l'état du joint d'étanchéité
Rinçages à l'eau et à l'acétone
du tube de sortie du cyclone,
du revêtement de la sonde et
de la moitié avant du portefiltre
Fuite au cours du transport?
Noter l'état du joint d'étanchéité
Filtre
Noter l'état
Fuite au cours du transport?
Noter l'état du joint d'étanchéité
2
3
4
5
Fuite au cours du transport?
Noter l'état du joint d'étanchéité
Fuite au cours du transport?
Noter l'état du joint d'étanchéité
6
Blanc d'eau/d'acétone
Fuite au cours du transport?
Noter l'état du joint d'étanchéité
7
Poids final
Composant de la ligne
Description
Tare
(mg)
(mg)
Contenant 2
Contenant 4
Contenant 5
Contenant 7
Poids des
particules
(mg)
+MP2,5
(a)
MP2,5
(b)
(c)
Filtre
Blanc
d'eau/d'acétone
(d)
PMP2,5 = (b − d) + c
MP2,5 filtrables
=
PMP2,5 = _____ mg
Matières particulaires (filtrables)
totales
PMP = a + (b − d) + c
=
PMP = _____ mg
Remarques :
– Le poids des blancs d'eau/d'acétone ne doit pas être supérieur à 2 mg.
– Ne pas faire d'ajustement par rapport aux valeurs négatives des blancs.
– Il n'est pas permis de faire d'ajustement par rapport au blanc lorsque les résidus de blancs ont un poids
supérieur à 2 mg.
– La valeur de PMP n'est valide que lorsque l'isocinétisme se situe entre 90 et 110 %.
Figure G-7 Feuille de données analytiques des particules
17
18
6. Calculs (Équations en unités SI)
Consulter l'annexe G pour les équations en unités impériales.
En cours d'analyse, les données doivent être saisies dans les unités des appareils d'échantillonnage de la ligne
(unités impériales ou unités métriques de pratique courante). Les équations de la présente méthode utilisent les
unités de pratique courante, afin de faciliter leur application et d'éviter les erreurs. Les résultats peuvent être
convertis, au besoin, en unités précisées dans les normes ou les lignes directrices en vigueur. Le terme poids fait
en réalité référence à la masse. L'abréviation « P » signifie poids (ou masse) pour éviter toute confusion avec « M »
qui signifie la masse moléculaire (ou masse).
La limite de détection de la méthode en matière de détermination gravimétrique des résidus issus des bouteilles est
de 0,42 mg. La valeur d'incertitude étendue totale (probabilité de 95 %) pour les matières particulaires filtrables
(+MP2,5 et MP2,5) est de 1,0 mg. À partir de 15 paires de lignes toutes situées dans une usine de ciment de
Portland, l'écart relatif est de 2,9 % pour les MP2,5 et de 3,1 % pour les matières particulaires filtrables.
Viscosité du gaz de cheminée. On calcule la viscosité du gaz de cheminée µc à l'aide de l'équation G-1.
s  C1  C2 Ts  C3 Ts2  C4 %O2, w  C5 Bwo  C6 BwoTs2
Équation G-1
où :
C1 = -150,3162 (micropoises)
0,5
C2 = 18,0614 (micropoises/K )
6
2
C3 = 1,19183 x 10 (micropoises/K )
C4 = 0,591123 (micropoises)
C5 = 91,9723 (micropoises)
-5
2
C6 = 4,91705 x 10 (micropoises/K )
Étant donné qu'on mesure généralement la concentration en oxygène du gaz de cheminée sur une base
sèche, il faut utiliser la relation suivante pour calculer le pourcentage d'oxygène dans le gaz de cheminée
sur une base humide.
%O2,h = (1-Bwo) x %O2,s
Facteur de correction de Cunningham. On calcule le facteur de correction de Cunningham à l'aide de
l'équation G-2. Établir la valeur de D50 à 2,5.
   T 
C  1  (2,5985  10 ) s  s 
 Ps D50  M s 
0,5
2
Équation G-2
Nombre de Reynolds du cyclone. On calcule le nombre de Reynolds dans les conditions d'échantillonnage à
l'aide de l'équation G-3.
 P M Qbuse 
Re  5005,65  s s

 sTs


Équation G-3
Qbuse est le produit de la vélocité réelle à la buse pour chacun des points de section, de l'aire de la buse et
du facteur d'ajustement pour l'isocinétisme afin de respecter le seuil de D 50.
Seuil du cyclone. Pour un débit d'échantillon et un nombre de Reynolds donnés, on calcule le seuil du cyclone de
MP2,5 à l'aide de l'équation G-4 ou G-5.
18
19
Si le nombre de Reynolds est inférieur à 3 162, il faut utiliser l'équation G-4.
1,1791
  
D50  0,4273  s 
 Qbuse 
1
 
C 
0,5
 Ts 


 Ps M s 
0 , 6790
Équation G-4
Si le nombre de Reynolds est supérieur à 3 162, il faut utiliser l'équation G-5.
  
D50  0,5071  s 
 Qbuse 
0,8058
1
 
C 
0,5
 Ts 


P
M
 s s
0 , 3058
Équation G-5
Volume de l'échantillon de gaz de cheminée. Ajuster le volume total d'échantillon mesuré par le compteur de
gaz en fonction des conditions de référence en matière de température et de pression (298 K et 101,325 kPa) à
l'aide de l'équation G-6.
Vm réf
  Vm
Tref Pbar  H moy 
Équation G-6
Tm moy Préf
Volume de vapeur d'eau. Calculer le volume de vapeur d'eau dans l'échantillon de gaz de cheminée dans les
conditions de référence à l'aide de l'équation G-7.
Vw réf
 0,00136 PH 2O
Équation G-7
Taux d'humidité du gaz de cheminée. Calculer la fraction volumétrique de la vapeur d'eau dans le gaz de
cheminée dans les conditions de référence à l'aide de l'équation G-8.
Bwo 
Vw réf
Vw réf  Vm réf
Équation G-8
Dans le cas de gaz de cheminée saturé ou sursaturé, déterminer la valeur de B wo à l'aide d'un diagramme
psychrométrique ou d'une équation.
Pression absolue du gaz de cheminée. Calculer la pression absolue du gaz de cheminée à l'aide de
l'équation G-9.
Ps  Pbar  ps
Équation G-9
Masse moléculaire du gaz de cheminée. Calculer la masse moléculaire du gaz de cheminée sur une base
humide à l'aide de l'équation G-10.
M s  M d 1  Bwo   18Bwo
Équation G-10
Remarque : Calculer la Md à l'aide de l'équation C-2 ou C-3 de la méthode C.
Vélocité du gaz de cheminée. Calculer la vélocité du gaz de cheminée mesurée à chaque point de section à l'aide
de l'équation G-11.
 pTs 

U S 128,95 C p 
 Ps M s 
1
2
Équation G-11
19
20
Débit volumétrique du gaz de cheminée. Calculer le débit volumétrique du gaz de cheminée sur une base sèche
dans les conditions de référence à l'aide de l'équation G-12.
Qs  3600 U s moy As 1  Bwo 
Tréf Ps
Ts moy Préf
CBF
Équation G-12
Ajuster l'aire de la coupe transversale de la cheminée en fonction de l'aire moyenne bloquée par la taille de
l'assemblage de la tête et de la sonde des MP2,5 au cours d'une analyse. Dans le cas des cheminées et des
sondes cylindriques de diamètre standard (2,5 cm, 1 po), ajuster la coupe transversale de la cheminée à l'aide du
facteur indiqué dans la figure G-8.
Figure G-8 Facteur de correction de blocage (CFB)
Concentration des MP2,5. Déterminer la concentration des MP2,5 dans le gaz de cheminée dans les conditions de
référence à l'aide de l'équation G-13. Le PMP2,5 est la somme des résidus du tube de sortie du cyclone, de la sonde,
du rinçage de la moitié avant et du filtre, ajustés par rapport au blanc.
CMP 2,5 
PMP 2,5
Vm réf
Équation G-13
Concentration des matières particulaires. Déterminer la concentration des matières particulaires dans le gaz de
cheminée dans les conditions de référence à l'aide de l'équation G-14. Le PMP est la somme des résidus de tous les
éléments de la moitié avant.
CMP 
PMP
Vm réf
Équation G-14
20
21
Débit massique d'émission. Déterminer le débit massique d'émission des MP2,5 ou des MP à l'aide de
l'équation G-15.
ERMP2,5 ou ERMP  106 (CMP2,5 ou CMP ) Qs
Équation G-15
Isocinétisme. Vérifier l'isocinétisme à chaque point de section à l'aide de l'équation G-16.
Vm  j
1
Pbar  H Ts
t 1  Bwo 
I
 100
2
5   
6  10   N d  Tm moy Ps U s
4

Équation G-16
Une analyse d'essai des MP2,5 devrait être considérée comme valide en ce qui concerne l'isocinétisme et la
superficie des coupes si :
a) Au moins 90 % des valeurs d'isocinétisme, I, calculées pour toutes les mesures, se trouvent dans un
intervalle de 80 % à 120 %, c.-à-d. 80 % ≤ I ≤ 120 %.
b) La moyenne arithmétique de toutes les valeurs d'isocinétisme se trouve dans un intervalle de 80 %
à 120 %, c.-à-d. 80 % ≤ I ≤ 120 %.
c) Au moins 90 % des seuils de diamètre du cyclone calculés pour toutes les mesures se trouvent dans un
intervalle de 2,25 à 2,75 microns, c.-à-d. 2,25 microns ≤ seuil de diamètre ≤ 2,75 microns.
d) La moyenne arithmétique de tous les seuils de diamètre de cyclone se trouve dans un intervalle de 2,25
à 2,75 microns, c.-à-d. 2,25 microns ≤ seuil de diamètre ≤ 2,75 microns.
Une analyse d'essai des matières particulaires devrait être considérée comme valide en ce qui concerne
l'isocinétisme si :
e) Au moins 90 % des valeurs d'isocinétisme, I, calculées pour toutes les mesures, se trouvent dans un
intervalle de 90 % à 110 %, c.-à-d. 90 % ≤ I ≤ 110 %.
f) La moyenne arithmétique de toutes les valeurs d'isocinétisme se trouve dans un intervalle de 90 %
à 110 %, c.-à-d. 90 % ≤ I ≤ 110 %.
7. Nomenclature
2
As
– aire de la coupe transversale intérieure d'une cheminée ou d'un conduit, en m
Bwo
– proportion d'eau par volume dans le gaz de cheminée, adimensionnelle
CFB
– facteur de correction de blocage moyen, adimensionnel
Cp
– coefficient du tube de Pitot, adimensionnel
CMP2,5
– concentration de MP2,5 dans le gaz de cheminée sur une base sèche dans les conditions de
3
référence en matière de température et de pression, en mg/m
CMP
– concentration des matières particulaires filtrables dans le gaz de cheminée sur une base sèche
3
dans les conditions de référence en matière de température et de pression, en mg/m
DEMP2,5
– débit d'émission des MP2,5 filtrables, en kg/h
DEMP
– débit d'émission des matières particulaires filtrables, en kg/h
21
D50
22
– seuil du cyclone de MP2.5 aux conditions d’echantillonnage
ΔH
– perte de pression à travers le débitmètre à orifice pour chaque point de section, en kPa
I
– isocinétisme, c.-à-d. le rapport entre la vélocité de l'échantillonnage dans la buse et la vélocité du
flux gazeux non perturbé à chaque point de section, en %
j
– le j point de section, adimensionnel
Ms
– masse moléculaire du gaz de cheminée sur une base humide, en kg/kmol
Md
– masse moléculaire du gaz de cheminée sur une base sèche, en kg/kmol
Nd
– diamètre intérieur de la buse d'échantillonnage, en mm
%O2,s
– concentration d'oxygène dans le gaz de cheminée sur une base sèche, en %(v/v)
%O2,h
– concentration d'oxygène dans le gaz de cheminée sur une base humide, en %(v/v)
Δp
– pression dynamique du gaz de cheminée à chaque point de section, en kPa
Δps
– pression statique de la cheminée, en kPa
Pbar
– pression barométrique au site d'échantillonnage, en kPa
Préf
– pression de référence, 101,325 kPa
Ps
– pression absolue du gaz de cheminée, en kPa
Qbuse
– débit volumétrique ajusté pour l'isocinétisme du gaz dans la buse dans les conditions d'entrée,
en L/m
Qs
– débit volumétrique du gaz de cheminée sur une base sèche dans les conditions de référence en
3
matière de température et de pression, en m /h
t
– temps total d'analyse par mesure, en min
(Tm)moy
– moyenne arithmétique des températures des compteurs à gaz type sec d'entrée et de sortie à
chaque point de section, en K
Tréf
– température de référence, 298 K
Ts
– température du gaz de cheminée à chaque point de section, en K
(Ts)moy
– moyenne arithmétique des températures du gaz de cheminée, en K
Us
– vélocité du gaz de cheminée à chaque point de section, en m/s
(Us)moy
– moyenne arithmétique des vélocités du gaz de cheminée, en m/s
Vm
– volume d'échantillon de gaz de cheminée dans les conditions du compteur à gaz type sec, en m
(Vm)j
– volume d'échantillon de gaz de cheminée dans les conditions du compteur à gaz type sec, au
e
3
j point de section, en m
(Vm)réf
– volume d'échantillon de gaz de cheminée dans les conditions de référence en matière de
3
température et de pression, en m
(Vw)réf
– volume de vapeur d'eau dans les conditions de référence, en m
e
22
3
3
23
PH2O
– poids de l'eau condensée dans les impacteurs, en g
PMP2,5
– poids des MP2,5 filtrables recueillies au cours de l'analyse, en mg
PMP
– poids des matières particulaires filtrables recueillies au cours de l'analyse, en mg
μs
– viscosité du gaz de cheminée, en micropoises

– pi, 3,14159

– facteur de correction du compteur de gaz type sec, adimensionnel
0,00136
– m de vapeur d'eau/g d'eau
18
– masse moléculaire de l'eau, en kg/kmol
128,95
– constante dimensionnelle, en (m/s)[(kg/kmol)/K]
3 600
– facteur de conversion, en secondes par heure, s/h
-6
– conversion, en kg/mg
10
6 x 10
3
-5
2
2
– facteur de conversion, en (m /mm )(s/min)
23
1/2
24
STEP 1
1. Collect preliminary stack data. This includes: P bar, ∆ps,
∆ps, (Ts) avg , %O2 , %CO2, Bwo and ∆p's at each
traverse point
2. Calculate Md and Ms (Eq. C-2 and C-4)*
3. Calculate anchor velocity and dwell times
STEP 2
1. Calculate viscosity,µ (Eq. G-1)
2. Calculate Cunningham Factor, C, using average
Ts for µ and C and setting D50 at 2.50 (Eq. G-2)
STEP 3 (for each traverse point)
1. Calculate Q nozzle starting at 100% isokinetics
and a reasonable nozzle size (Eq. G-11 x πNd2/4)
STEP 4 (for each traverse point)
Bias isokinetics in small steps to
Bias isokinetics in small steps to
1. Calculate Re (Eq. G-3)
2. Calculate D50 (Eq. G-4 or Eq. G-5)
90 or 80%. Recalculate Qnozzle.
110 or 120%. Recalculate Qnozzle.
If D 50 is still < 2.25, go to Step 3
If D 50 is still > 2.75, go to Step 3
and use the next smaller nozzle
and use the next larger nozzle
Is
D50<2.25
2.25 < D50 < 2.75?
D50 >2.75
STEP 5 (for each traverse point)
1. Calculate ∆H for each iso-adjusted Q nozzle
2. Proceed to STEP 3 (next traverse point)
NOTES
1. More than one nozzle may be available to meet a D 50 at a certain velocity. Choose the sizes that
result in the least amount of nozzles for a run.
2. It is recommended to use a more stringent isok inetic criteria such as 93% <%ISO <107% for PM
and 85% <%ISO <115% for PM 2.5.
* Method C, Reference Method EPS 1/RM/8
Figure G-9 Tableau de prise de décisions pour établir le taux d'échantillonnage pour le
D50
24
25
Page _______de _______
FEUILLE DE DONNÉES D'ÉCHANTILLONNAGE ISOCINÉTIQUE – MP2,5
o
Usine et emplacement
N d'analyse
Date
Heure de début
Site d'échantillonnage (source)
Méthode
Opérateur(s)
Heure de fin
Diamètre de la
cheminée
Type de filtre primaire
Schéma de la cheminée/du conduit
Angle moyen
°
Processus stable?
Type de filtre secondaire
Matière du revêtement
o
N de buse
o
N de buse
o
N de buse
Analyse de fuite initiale
Analyse de fuite finale
Vérification du débit
cyclonique?
Oui
Non
m
Diam.
Diam.
Diam.
mm
mm
mm
L/min @
L/min @
Capacité ___%
380 mm Hg de vide
mm Hg de vide
Pression barométrique (Pb)
kPa
Pression statique (ps)
Coefficient de Pitot (Cp)
Coefficient du compteur (‫)ץ‬
Coefficient du débitmètre (Ko)
ou DH@
Humidité (Bwo)
CO2 (%)
O2 (%)
kPa
kPa
Section
No
point
o
N buse
Temps
de
rétentio
n
(min)
Mesure du
compteur de gaz
type sec
(L)
Vélocité
Pression
p
(kPa)
Pression
du
débitmètre
H
(kPa)
Températures
(°C)
Gaz de
cheminée
Sonde
Filtre
primaire
Filtre
secondaire
Dernier
impacteur
Figure G-10 Feuille de données d'échantillonnage des particules
25
Entrée
du CGS
Sortie
du CGS
Vide de la
pompe
(mm Hg)
26
ANNEXE G : Équations en unités impériales
Viscosité du gaz de cheminée : On calcule la viscosité du gaz de cheminée µc à l'aide de l'équation G-1.
 s  C1  C2 Ts  C3 Ts2  C4 %O2,w  C5 Bwo  C6 BwoTs2
Équation G-1
où :
C1 = -150,3162 (micropoises)
0,5
C2 = 13,4622 (micropoises/R )
6
2
C3 = 3,86153 x 10 (micropoises/R )
C4 = 0,591123 (micropoises)
C5 = 91,9723 (micropoises)
-5
2
C6 = 1.51761 x 10 (micropoises/R )
Étant donné qu'on mesure généralement la concentration en oxygène du gaz de cheminée sur une base
sèche, il faut utiliser la relation suivante pour calculer le pourcentage d'oxygène dans le gaz de cheminée
sur une base humide.
%O2,h = (1-Bwo) x %O2,s
Facteur de correction de Cunningham. On calcule le facteur de correction de Cunningham à l'aide de
l'équation G-2. Établir la valeur de D50 à 2,5.
   T 
C  1  (5,7193  10 ) s  s 
 Ps D50  M s 
0,5
3
Équation G-2
Nombre de Reynolds du cyclone. On calcule le nombre de Reynolds dans les conditions d'échantillonnage à
l'aide de l'équation G-3.
Re  8,640  105
Ps M s Qbuse
 sTs
Équation G-3
Qbuse est le produit de la vélocité réelle à la buse pour chacun des points de section, de l'aire de la buse et
du facteur d'ajustement pour l'isocinétisme afin de respecter le seuil de D 50.
Seuil du cyclone. Pour un débit d'échantillon et un nombre de Reynolds donnés, on calcule le seuil de taille des
MP2,5 à l'aide de l'équation G-4 ou G-5.
Si le nombre de Reynolds est inférieur à 3 162, il faut utiliser l'équation G-4.
1,1791
 s 

D50  2,4302  10 
 Qbuse 
1
 
C 
3
0,5
 Ts 


 Ps M s 
0 , 6790
Équation G-4
Si le nombre de Reynolds est supérieur à 3 162, il faut utiliser l'équation G-5.
  
D50  1,9723  10  s 
 Qbuse 
2
0 ,8058
1
 
C 
0,5
 Ts 


 Ps M s 
0, 3058
Équation G-5
26
27
Volume de l'échantillon de gaz de cheminée. Ajuster le volume total d'échantillon mesuré par le compteur de
gaz en fonction des conditions de référence en matière de température et de pression (77 °F et 29,92 po Hg) à
l'aide de l'équation G-6.
Vm réf
H moy 


Tréf  Pbar 
13,6 

  Vm
Tm moy Préf
Équation G-6
Volume de vapeur d'eau. Calculer le volume de vapeur d'eau dans l'échantillon de gaz de cheminée dans les
conditions de référence à l'aide de l'équation G-7.
Vw réf
 0,048 PH 2O
Équation G-7
Taux d'humidité du gaz de cheminée. Calculer la fraction volumétrique de la vapeur d'eau dans le gaz de
cheminée dans les conditions de référence à l'aide de l'équation G-8.
Bwo 
Vw réf
Vw réf  Vm réf
Équation G-8
Dans le cas de gaz de cheminée saturé ou sursaturé, déterminer la valeur de B wo à l'aide d'un diagramme
psychrométrique.
Pression absolue du gaz de cheminée. Calculer la pression absolue du gaz de cheminée à l'aide de
l'équation G-9.
Ps  Pbar 
ps
13,6
Équation G-9
Masse moléculaire du gaz de cheminée. Calculer la masse moléculaire du gaz de cheminée sur une base
humide à l'aide de l'équation G-10.
M s  M d 1  Bwo   18Bwo
Équation G-10
Remarque : Calculer la Md à l'aide de l'équation C-2 ou C-3 de la méthode C.
Vélocité du gaz de cheminée. Calculer la vélocité du gaz de cheminée mesurée à chaque point de section à
l'aide de l'équation G-11.
 p Ts 

U S  85,52 C p 
P
M
 s s
1
2
Équation G-11
Débit volumétrique du gaz de cheminée. Calculer le débit volumétrique du gaz de cheminée sur une base
sèche dans les conditions de référence à l'aide de l'équation G-12.
 Tréf Ps
Qs  3600 U s  As 1  Bwo 
 Ts  Préf
moy


 C BF


Équation G-12
27
28
Ajuster l'aire de la coupe transversale de la cheminée en fonction de l'aire moyenne bloquée par la taille de
l'assemblage de la tête et de la sonde des MP2,5 au cours d'une analyse. Dans le cas des cheminées et des
sondes cylindriques de diamètre standard (2,5 cm, 1 po), ajuster la coupe transversale de la cheminée à l'aide du
facteur indiqué dans la figure G-11.
Figure G-11 Facteur de correction de blocage (CFB, système impérial)
Concentration des MP2,5. Déterminer la concentration des MP2,5 dans le gaz de cheminée dans les conditions de
référence à l'aide de l'équation G-13. Le MP2,5 est la somme des résidus du tube de sortie du cyclone, de la
sonde, du rinçage de la moitié avant et du filtre, ajustés par rapport au blanc.
CMP 2,5 
PMP 2,5
Vm réf
Équation G-13
Concentration des matières particulaires (MP). Déterminer la concentration des MP dans le gaz de cheminée
dans les conditions de référence à l'aide de l'équation G-14. Le PMP est la somme des résidus de tous les
éléments de la moitié avant.
CMP 
PMP
Vm réf
Équation G-14
Débit massique d'émission. Déterminer le débit massique d'émission des MP2,5 ou des matières particulaires à
l'aide de l'équation G-15.
ERMP2,5 ou ERMP  106 (CMP2,5 ou CMP ) Qs
Équation G-15
28
29
Isocinétisme. Vérifier l'isocinétisme à chaque point de section à l'aide de l'équation G-16.
Vm  j
1
H 

 Pbar 
 Ts
t 1  Bwo  
13,6 
I
 100
 
2
0,4167   N d  Tm moy Ps U s
4

Équation G-16
Nomenclature
2
As
– aire de la coupe transversale intérieure d'une cheminée ou d'un conduit, en pi
Bwo
– proportion d'eau par volume dans le gaz de cheminée, adimensionnelle
CFB
– facteur de correction de blocage moyen, adimensionnel
Cp
– coefficient du tube de Pitot, adimensionnel
CMP2,5
– concentration de MP2,5 dans le gaz de cheminée sur une base sèche dans les conditions de
3
référence en matière de température et de pression, en mg/pi
CMP
– concentration des matières particulaires filtrables dans le gaz de cheminée sur une base sèche
3
dans les conditions de référence en matière de température et de pression, en mg/pi
D50
– seuil du cyclone de MP2.5 aux conditions d’echantillonnage
DEMP2,5
– débit d'émission des MP2,5 filtrables, en kg/h
DEMP
– débit d'émission des matières particulaires filtrables, en kg/h
ΔH
– perte de pression à travers le débitmètre à orifice pour chaque point de section, en po H2O
I
– isocinétisme, c.-à-d. le rapport de la vélocité de l'échantillonnage dans la buse sur la vélocité du
flux gazeux non perturbé à chaque point de section, en %
j
– le j point de section, adimensionnel
Ms
– masse moléculaire du gaz de cheminée sur une base humide, en lb/lb-mole
Md
– masse moléculaire du gaz de cheminée sur une base sèche, en lb/lb-mole
Nd
– diamètre intérieur de la buse d'échantillonnage, en po
%O2,s
– concentration d'oxygène dans le gaz de cheminée sur une base sèche, en %(v/v)
%O2,h
– concentration d'oxygène dans le gaz de cheminée sur une base humide, en %(v/v)
Δp
– pression dynamique du gaz de cheminée à chaque point de section, en po H2O
Δps
– pression statique du gaz de cheminée à chaque point de section, en po 'H2O
Pbar
– pression barométrique au site d'échantillonnage, en po Hg
Préf
– pression de référence, 29,92 po Hg
Ps
– pression absolue du gaz de cheminée, en po Hg
e
29
30
Qbuse
– débit volumétrique ajusté pour l'isocinétisme du gaz dans la buse dans les conditions d'entrée,
3
en pi /min
Qs
– débit volumétrique du gaz de cheminée sur une base sèche dans les conditions de référence
3
en matière de température et de pression, en pi /h
t
– temps total d'analyse par mesure, en min
(Tm)moy
– moyenne arithmétique des températures des compteurs à gaz type sec d'entrée et de sortie à
chaque point de section, en R
Tréf
– température de référence, 537 R
Ts
– température du gaz de cheminée à chaque point de section, en R
(Ts)moy
– moyenne arithmétique des températures du gaz de cheminée, en R
Us
– vélocité du gaz de cheminée à chaque point de section, en pi/s
(Us)moy
– moyenne arithmétique des vélocités du gaz de cheminée, en pi/s
Vm
– volume d'échantillon de gaz de cheminée dans les conditions du compteur à gaz type sec, en
3
pi
(Vm)j
– volume d'échantillon de gaz de cheminée dans les conditions du compteur à gaz type sec, au
e
3
j point de section, en pi
(Vm)réf
– volume d'échantillon de gaz de cheminée dans les conditions de référence en matière de
3
température et de pression, en pi
(Vw)réf
– volume de vapeur d'eau dans les conditions de référence, en pi
PH2O
– poids de l'eau condensée dans les impacteurs, en g
PMP2,5
– poids des MP2,5 filtrables recueillies au cours de l'analyse, en mg
PMP
– poids des matières particulaires filtrables recueillies au cours de l'analyse, en mg
μs
– viscosité du gaz de cheminée, en micropoises

– pi, 3,14159

– facteur de correction du compteur de gaz type sec, adimensionnel
13,6
– facteur de conversion, po H2O/po Hg
0,048
– pi de vapeur d'eau/g d'eau
18
– masse moléculaire de l'eau, 18 lb/lb-mole
85,52
– constante dimensionnelle, en (pi/s)[(po Hg x lb/lb-mole)/(po H2O x R)]
3 600
– facteur de conversion, en secondes par heure
0,4167
– facteur de conversion, en (s/min)(pi /po )
-6
10
3
3
2
2
– conversion, en kg/mg
30
1/2
31
Méthode H : Détermination des matières particulaires condensables (MPC)
1. Applicabilité
On utilise la présente méthode pour mesurer les matières particulaires condensables (MPC) émises à partir de
sources fixes. Les matières particulaires condensables sont des matières en phase gazeuse dans les conditions
de cheminée, mais qui forment immédiatement un solide ou un liquide à température ambiante plus froide lorsque
les gaz de cheminée sont rejetés dans l'air. Les matières particulaires condensables sont des matières qui se
condensent à une température près de la température ambiante de la présente méthode après avoir traversé un
filtre maintenu à une température de 120 ± 14 °C (248 ± 25 °F) Les matières particulaires condensables sont
considérées comme des MP2,5.
La présente méthode est utilisée de concert avec les méthodes du rapport SPE 1/RM/8 de décembre 1993,
« Standard Reference Method for Source Testing: Measurement of Releases of Particulate from Stationary
Sources. », et elle est assujettie à leurs limites en matière de conditions du gaz de cheminée.
2. Principe
On retire la matière particulaire de la cheminée et on la filtre à une température de 120 ± 14°C (248 ± 25 °F). On
refroidit ensuite l'échantillon de gaz filtré dans un condenseur à serpentin à double paroi à eau glacée et toute
humidité qui se condense est recueillie dans un purgeur d'eau de condensation ou un impacteur sans tige. On
ajoute de l'éthanol à cet impacteur pour inhiber l'oxydation du SO 2 qui peut être dissout dans le condensé. Tout
aérosol formé par le refroidissement de l'échantillon de gaz est recueilli par un filtre secondaire ou un filtre de
brouillard maintenu à température ambiante. Après l'analyse, on récupère quantitativement l'échantillon et on
extrait le condensé à l'aide de dichlorométhane (DCM). On évapore la fraction organique à la température
ambiante, tandis qu'on évapore presque complètement la fraction aqueuse dans un four à 105 °C (220 °F). On
termine les deux séchages dans un dessiccateur et on pèse les résidus.
L'échantillonnage isocinétique signifie que la vélocité du gaz qui entre dans la buse d'échantillonnage est la
même que celle du flux gazeux non perturbé au point d'échantillonnage.
Trois analyses valides sont exigées pour déterminer les matières particulaires condensables. Chaque analyse
3
3
doit avoir une durée d'au moins deux heures et récupérer au moins 1,7 m (60 pi ) de gaz de cheminée sur une
base sèche dans les conditions de référence. La présente méthode n'a pas été évaluée au-delà de durées
d'échantillonnage de quatre heures et d'une récupération de plus de 250 g de condensé. Si une de ces conditions
s'applique, communiquer avec Environnement Canada.
3. Appareils
3.1 Prélèvement d'échantillons
Les éléments nécessaires au prélèvement d'échantillons sont semblables à ceux de la méthode G, en plus de
ceux qui suivent :
Condenseur. Condenseur de verre à serpentin muni d'une paroi de refroidissement par eau et de joints à rotule
aux extrémités, pouvant refroidir le flux d'échantillon à au plus 30 °C, mesuré par le capteur installé dans le
porte-filtre secondaire. Les condenseurs horizontaux et verticaux sont tous deux acceptables. On utilise l'eau du
bain de glace pour refroidir le condenseur.
Pompe à eau. Pompe qui permet de faire circuler l'eau glacée dans la paroi à eau du condenseur.
31
32
Purgeur de vapeur d'eau. Un impacteur Greenburg Smith sans tige ni purgeur de vapeur d'eau en verre est
nécessaire pour recueillir l'eau expulsée dans le condenseur en amont.
Impacteurs. Trois impacteurs Greenburg-Smith sont connectés en série. Les deuxième et troisième impacteurs
sont modifiés en remplaçant les embouts et les plaques d'impaction de conception standard par un tube de verre
de diamètre intérieur de 13 mm (0,5 po) et descendant jusqu'à 13 mm (0,5 po) du bas de l'impacteur. Le premier
impacteur est doté de l'embout et de la plaque d'impaction standard. Les impacteurs se trouvent dans un bain de
glace au cours de l'échantillonnage. Un capteur de température capable de mesurer à une précision de 1 °C
(2 °F) doit être placé à l'orifice de sortie du dernier impacteur.
Porte-filtre secondaire (de brouillard). Porte-filtre en verre muni d'un support de Téflon pouvant porter un filtre
de membrane de plus de 47 mm, et d'un support de filtre inerte (planche de Téflon, planche perforée en acier
inoxydable) avec des surfaces d'étanchéité souples pour prévenir les fuites de gaz dans le filtre ou autour du
filtre. On recommande un support de filtre en Téflon ainsi que des joints toriques en fluoropolymères. La moitié
arrière du porte-filtre secondaire doit être munie d'un thermocouple pour mesurer la température du compartiment
à une précision de 1 °C (2 °F).
Le porte-filtre secondaire se situe au-dessus des impacteurs. Il peut être nécessaire de chauffer le porte-filtre
secondaire pour prévenir le gel et d'être bouché si l'analyse est effectuée à une température ambiante inférieure
à zéro. Toutefois, dans ce cas, la température du filtre secondaire ne doit pas excéder 30 °C.
Pipette. Pipette graduée permettant de mesurer de un à cinq mL de liquide.
3.2 Prélèvement d'échantillons
Les éléments nécessaires au prélèvement d'échantillons sont semblables à ceux de la méthode G.
4. Réactifs et matériel
4.1 Prélèvement d'échantillons
Eau. L'eau de qualité CLHP pour le rinçage et le prélèvement d'échantillons doit avoir des résidus d'évaporation
d'au plus 0,001 % en poids.
Éthanol. Éthanol de qualité réactif pour inhiber l'oxydation du SO2 qui peut être dissout dans le condensé. Alcool
dénaturé ou absolu dont les résidus d'évaporation représentent au plus 0,001 % en poids.
Filtre. Filtre en fibre de verre traité à la chaleur et exempt de liant organique d'un diamètre compatible avec le
porte-filtre et d'une efficacité d'au moins 99,95 % pour des particules de 0,3 μm conformément à la version la plus
récente de la norme ASTM D2986. Les données d'analyse du filtre fournies par le fabricant sont suffisantes. La
matière du filtre doit être inerte sur le plan chimique par rapport aux composants du gaz de cheminée comme le
dioxyde de soufre (SO2). Selon la nature de la source et les analyses requises, d'autres types de filtres peuvent
être utilisés, sous réserve de l'approbation d'Environnement Canada.
Le filtre doit être séché jusqu'à un poids constant avant son utilisation, ce qui peut être fait en séchant le filtre
pendant au moins 24 heures en présence de gel de silice ou d'un dessiccant équivalent à 20 ± 6 °C (68 ± 10 °F).
Il faut peser le filtre à une précision de 0,1 mg à intervalles de six heures ou plus dans une pièce où l'humidité
relative est d'au plus 50 %. La pesée doit être effectuée en moins de deux minutes après avoir retiré le filtre du
dessiccateur. Le poids constant est atteint lorsque la différence entre deux mesures consécutives est inférieure à
0,5 mg. Au cours du transport vers le site d'échantillonnage, il faut placer le filtre pré-pesé dans une boîte de Pétri
propre et identifiée.
Filtre de membrane en polymère. Le filtre de brouillard doit être exempt de fibre, d'une efficacité d'au moins
99,95 % pour les particules de 0,3 micron et avoir un diamètre minimal de 47 mm. Les données d'analyse du filtre
fournies par le fabricant sont suffisantes. Il n'est pas nécessaire de tarer ces filtres ni d'en mesurer le poids final.
32
33
Boîtes de Pétri. Boîtes de Pétri en verre ou en plastique d'une taille plus grande que le filtre. Chaque analyse
nécessite deux boîtes de Pétri : une pour le filtre de fibre de verre et l'autre pour le filtre de brouillard.
4.2 Prélèvement d'échantillons
Eau. Tel qu'il est indiqué dans la section 4.1.
Acétone. L'acétone de qualité réactif pour le rinçage et le prélèvement d'échantillons doit avoir des résidus
d'évaporation pesant au plus 0,001 %.
Dichlorométhane (DCM). Le dichlorométhane de qualité distillée dans du verre pour l'extraction des matières
particulaires condensables et le rinçage doit avoir des résidus d'évaporation pesant au plus 0,001 %. Le
dichlorométhane peut être remplacé par de l'hexane de qualité distillée dans du verre seulement lorsqu'il est
interdit par l'usine, la province ou le territoire.
Avertissement : Il faut prendre des précautions pour manipuler du dichlorométhane sur le terrain.
Il faut s'assurer que l'espace de prélèvement est bien ventilé et utiliser un appareil
respiratoire lors de la manipulation de ce solvant. Pour manipuler le dichlorométhane,
porter deux paires de gants de nitrile l'une sur l'autre.
Hydroxyde d’ammonium. Solution volumétrique de NH4OH à 0,1 N, normalisé par rapport au produit de
référence du National Institute of Standards and Technology, ou l'équivalent.
Bouteilles d'échantillons. Bouteilles d'échantillons à goulot large et chimiquement inertes, d'une capacité de
250 mL pour entreposer les produits de rinçages de la buse, du revêtement de la sonde et de la moitié avant du
porte-filtre. Pour les matières particulaires condensables, utiliser des bouteilles d'échantillons de verre à goulot
large chimiquement inertes, dont la capacité est compatible au volume de rinçage des composants de la ligne à
l'aide d'eau de qualité CLHP et de solvant. Pour déterminer la gravimétrie finale, utiliser des bouteilles tarées de
250 mL qui ont le même numéro de catalogue du fournisseur. On recommande d'utiliser des bouteilles
pré-étiquetées.
Indicateur de pH. Un pH-mètre calibré ou des bandes de papier indicateur de pH.
Fioles à extraction et sonicateur. Fioles transparentes d'une capacité de 40 mL et un bain de sonication
capable de fournir une fréquence de 20 kHz.
Ampoules à décantation. Ampoules à décantation en verre borosilicaté d'une capacité de 500 mL à 2 L munies
d'un robinet de PTFE et d'un bouchon.
Étuve de séchage. Four thermocommandé ventilé capable de maintenir une température de 105 °C (221 °F) à
une précision de 3 °C (5 °F).
5. Procédures
5.1 Tarage
Placer les bouteilles d'échantillon étiquetées dans un four pendant au moins six heures à 105 °C. Puis, transférer
les bouteilles dans un dessiccateur qui contient du gel de silice ou un dessiccant équivalent pendant au moins six
heures.
Calibrer la balance et noter le temps, l'humidité relative, la pression atmosphérique, la masse d'un poids NBS de
classe S (ou l'équivalent) de 200 g, de la bouteille de référence ainsi que de chaque bouteille de l'ensemble. Une
des bouteilles servira de poids de référence pour tout l'ensemble. Ajuster le poids de chaque bouteille en fonction
de la bouteille de référence (poids de référence).
33
34
La bouteille de référence sert d'indicateur d'effet de flottabilité du volume de verre dans les bouteilles. L'effet de
flottabilité dépend de la température, de la pression barométrique et de l'humidité relative, qui ont une influence
sur la densité de l'air déplacé par le verre dans la bouteille. Cet effet augmente ou diminue le poids apparent de la
bouteille. Le suivi du poids apparent de la bouteille de référence permet de corriger l'effet de flottabilité. On utilise
le changement du poids apparent de la bouteille de référence pour corriger le poids des bouteilles qui contiennent
des résidus.
Après une période d'au moins six heures, recalibrer la balance, renoter les données ambiantes et le poids de la
bouteille de référence et de chaque bouteille de l'ensemble. Ajuster le poids de chaque bouteille en fonction de la
bouteille de référence (poids de référence).
Si les poids de référence consécutifs (mesurés à intervalle d'au moins 6 heures) n'ont pas un écart de plus
0,5 mg, la mesure finale des poids consécutifs est le poids de la tare de référence de chaque bouteille.
Autrement, effectuer des pesées supplémentaires jusqu'à l'obtention d'un poids de référence constant.
Dans le cas d'une impossibilité à obtenir un écart-type de 0,3 mg pour les pesées de référence consécutives de
bouteilles de 250 mL vides, réviser les procédures de pesée.
Boucher chaque bouteille et la placer dans un sac en polyéthylène propre et transparent pour l’utiliser
ultérieurement sur le terrain. Conserver la bouteille de référence dans le laboratoire pour l’utiliser ultérieurement
en tant que référence lors de la pesée des bouteilles qui contiennent les résidus d'échantillon.
*Remarque : Il faut utiliser la même bouteille de référence pour la tare et les poids de référence
des résidus.
5.2 Prélèvement d'échantillons
Analyse préliminaire. En l'absence de connaissances antérieures en matière de variables de la cheminée, une
analyse préliminaire devrait être effectuée afin d'obtenir les données suivantes :




Le nombre et l'emplacement des points de section à une distance conforme à la méthode A, méthode
de référence SPE 1/RM/8.
Le profil de la vélocité dans la cheminée, la température et la pression de la cheminée (méthode B,
méthode de référence SPE 1/RM/8).
La masse moléculaire du gaz de cheminée (méthode C, méthode de référence SPE 1/RM/8).
Le taux d'humidité du gaz de cheminée (méthode D, méthode de référence SPE 1/RM/8).
Tous les articles de verre de la ligne d'échantillonnage doivent être soigneusement nettoyés dans le laboratoire
avant l'analyse. Pour chaque analyse, il faut utiliser un nouvel ensemble d'articles de verre pour la portion des
matières particulaires condensables de la ligne (du condenseur à la moitié avant du filtre de brouillard). Il ne faut
pas utiliser de graisse de silicone pour sceller les joints de verre qui pourraient être rincés au dichlorométhane.
Les joints de verre doivent être scellés à l'aide de joints toriques en fluoropolymères ou de ruban de Téflon.
Nettoyer les articles de verre dans un lave-vaisselle à l'aide de détergent pour verre de qualité laboratoire.
Certains articles de verre comme le condenseur et le purgeur de vapeur d'eau peuvent être nettoyés en les
trempant dans un évier rempli d'eau et de détergent pendant une nuit. Après le lavage, rincer trois fois chacun les
articles de verre à l'aide d'eau du robinet, d'eau de type II, d'acétone et enfin de dichlorométhane. Le revêtement
de la sonde peut être nettoyé en brossant et en rinçant le revêtement trois fois à l'aide d'eau de type II et
d'acétone. Couvrir les extrémités ouvertes des articles de verre à l'aide de papier d'aluminium propre.
Préparation et fonctionnement de la ligne de prélèvement. Assembler la ligne d'échantillonnage dans un
endroit propre pour réduire les risques de contamination. Installer la buse de la taille choisie sur la sonde.
Marquer la sonde à l'aide de marques qui résistent à la chaleur pour indiquer l'emplacement de chaque point
d'échantillonnage. Utiliser une pince pour placer l'étiquette et tarer le filtre dans le porte-filtre.
34
35
La préparation de la ligne d'échantillonnage est semblable à celle de la méthode E, méthode de référence
SPE 1/RM/8, à l'exception de l'installation du filtre de brouillard et de l'ajout d'éthanol dans le premier impacteur
sans tige ou dans le purgeur de vapeur d'eau pour inhiber l'oxydation du SO 2 dans le condensé. Mesurer 3 mL
d'éthanol et compléter le volume à 10 mL avec de l'eau de qualité CLHP, puis ajouter cette solution dans le
purgeur de vapeur d'eau ou dans l'impacteur sans tige. Le premier impacteur contient 100 mL d'eau de qualité
CLHP, le deuxième impacteur est laissé vide et le troisième doit contenir de 100 g à 300 g de dessiccant de gel
de silice. La figure H-1 montre configuration du condensé et de l'impacteur. Noter le poids de l'impacteur ou du
purgeur de vapeur d'eau (après l'ajout d'éthanol), du condenseur et des trois autres impacteurs à une précision
de 0,5 g sur la feuille de données de l'analyse d'humidité (figure H-2).
MIST FILTER
IMPINGERS
CONDENSER
TO PUMP
ICE BATH
SILICA
GEL
ETHANOL/ WATER
CONDENSATE
TRAP OR
STEMLESS
IMPINGER
CIRC
PUMP
HPLC
WATER
EMPTY
Figure H-1 Schéma de la ligne d'impacteur de la méthode H
35
36
Usine : ________________________________________________________________________
Emplacement : ____________________________________________________________________
Numéro d'analyse : _________________________________________________________________
Date : _________________________________________________________________________
Pesée effectuée par :_______________________________________________________
Composant
Poids
(g)
Contenu
Serpentin du
condenseur
Final ______________
Initial ______________
Gain ______________ (a)
Sec
Purgeur de vapeur
d'eau
pH = ___
Premier impacteur
Deuxième
impacteur
Troisième impacteur
3 mL d'éthanol complétés à
10 mL avec de l'eau de
qualité CLHP
Final ______________
Initial ______________
Gain ______________ (b)
100 mL d'eau de qualité
CLHP
Final ______________
Initial ______________
Gain ______________ (c)
Vide
Final ______________
Initial ______________
Gain ______________ (d)
~ 200 g de gel de silice
Final ______________
Initial ______________
Gain ______________ (e)
Total du gain d'humidité = a + b + c + d+e
_____________ g
Figure H-2 Feuille de données de l'analyse d'humidité
Respecter les procédures d'échantillonnage indiquées dans la section 5.5.1 de la méthode E, méthode de
référence SPE 1/RM/8 pour le prélèvement d'un échantillon de la ligne. Elles comprennent le choix de la buse, la
vérification de fuites avant et après l'analyse, le fonctionnement de la ligne d'échantillonnage et la notation des
mesures instrumentales.
5.3 Prélèvement d'échantillons
Déconnecter avec précaution la sonde de la ligne d'échantillonnage. Sceller toutes les ouvertures. Faire attention
en déplaçant les composants de la ligne du site d'analyse au site de prélèvement d'échantillon afin de réduire les
risques de perte d'échantillons recueillis ou de gain de matière particulaire étrangère.
Dans la zone de prélèvement d'échantillon, peser les composants de la ligne d'échantillonnage. Noter le poids du
condenseur, du purgeur de vapeur d'eau et de chacun des trois impacteurs à une précision de 0,5 g sur la feuille
de données de l'analyse d'humidité (figure H-2).
Prélever les échantillons de la façon suivante :
Rinçages de la buse, du revêtement de la sonde et de la moitié avant du porte-filtre (contenants 1 et 2).
Essuyer soigneusement toute trace visible de particules sur les surfaces extérieures de la buse et de la sonde.
36
37
Laver et brosser les surfaces intérieures de la buse, du revêtement de la sonde et de la moitié avant du
porte-filtre à l'aide d'environ 100 mL d'eau de qualité CLHP. Entreposer ces produits de rinçage dans le
contenant 1. Il n’est pas nécessaire de tarer ce contenant. Laver et brosser les surfaces intérieures de la buse, du
revêtement de la sonde et de la moitié avant du porte-filtre à l'aide d'environ 100 mL d'acétone. Mettre ces
produits de lavage dans le contenant 2. Il est nécessaire de tarer ce contenant ou de transférer quantitativement
le contenu dans un contenant taré pour déterminer la gravimétrie. Sceller et étiqueter les contenants et marquer
les niveaux de liquide. Utiliser un marqueur à pointe fine pour marquer les niveaux sur tous les contenants.
Filtre primaire (contenant 3). À l'aide d'une pince propre ou d'un rebord plat, transférer le filtre en fibre de verre
et toute matière libre qui pourrait adhérer au porte-filtre dans une boîte de Pétri. Sceller et étiqueter le contenant
de l'échantillon.
Rinçages du condensé et à l'eau (contenant 4). Transférer le condensé recueilli dans le purgeur de vapeur
d'eau dans le contenant 4. Mesurer et noter le pH. Rincer ensuite trois fois la moitié arrière du porte-filtre primaire,
le condenseur, le purgeur de vapeur d'eau, les raccords de verre et la moitié avant du porte-filtre de brouillard à
l'aide de 100 mL d'eau de qualité CLHP au total. Ajouter les rinçages à l'eau dans le contenant 4. Utiliser un
second contenant d'échantillon (contenant 4b) si le condensé et les volumes de rinçage excèdent la capacité de
la bouteille. Remplir la moitié arrière du porte-filtre primaire et le condenseur d'eau de qualité CLHP et laisser
tremper pendant cinq minutes. Ajouter ces produits de trempage au contenant 4. Sceller et étiqueter les
contenants et marquer les niveaux de liquide.
Rinçages du condenseur et de la moitié arrière (contenant 5). Remplir la moitié arrière du porte-filtre primaire
et le serpentin du condenseur d'eau de dichlorométhane et laisser tremper pendant cinq minutes. Ajouter ces
produits de trempage au contenant 5. Rincer ensuite trois fois la moitié arrière du porte-filtre primaire, le serpentin
du condenseur, le purgeur de vapeur d'eau, les raccords de verre et la moitié avant du porte-filtre secondaire à
l'aide de 100 mL de dichlorométhane au total. Ajouter ces produits de rinçage au contenant 5. Sceller et étiqueter
le contenant et marquer le niveau de liquide.
Filtre secondaire (de brouillard) (contenant 6). Utiliser une pince propre pour placer le filtre dans une boîte de
Pétri. Sceller et étiqueter le contenant.
Blancs d'eau de qualité CLHP et d'acétone de la moitié avant (contenants 7 et 8). Mettre 100 mL d'eau et
100 mL d'acétone, provenant chacune directement du flacon-laveur correspondant utilisé, dans les contenants 7
et 8, respectivement. Il n'est pas nécessaire de tarer le contenant 7. Il est nécessaire de tarer le contenant 8 ou
de transférer quantitativement le contenu dans un contenant taré pour déterminer la gravimétrie. Sceller et
étiqueter les contenants et marquer les niveaux de liquide.
Blancs d'eau de qualité CLHP et d'éthanol de la moitié arrière (contenant 9). Mesurer environ 200 mL
d'échantillon de blanc d'eau de qualité CLHP, ajouter 3 mL d'éthanol, tous deux utilisés au cours des analyses, à
la condition que le même récipient de solvant ait été utilisé pour toutes les analyses. Autrement, prendre des
échantillons de blancs séparés pour chaque analyse. Sceller et étiqueter le contenant et marquer le niveau de
liquide.
Blanc de dichlorométhane (contenant 10). Mesurer environ 200 mL d'échantillon de blanc de dichlorométhane
utilisé au cours des analyses, à la condition que le même récipient de solvant ait été utilisé pour toutes les
analyses. Autrement, prendre des échantillons de blancs séparés pour chaque analyse. Sceller et étiqueter le
contenant et marquer le niveau de liquide.
Blanc du filtre secondaire (de brouillard) (contenant 11). Utiliser une pince propre ou un rebord plat pour
placer le filtre dans une boîte de Pétri. Sceller et étiqueter le contenant de l'échantillon. Cela est nécessaire pour
s'assurer qu'aucune matière du filtre n'est libérée dans l'eau ou le dichlorométhane après la sonication.
On recommande l'utilisation de contenants de verre tarés pour éviter les pertes de transfert d'échantillon. Au
cours de la préparation et du prélèvement d'échantillons, ces contenants doivent être manipulés avec des gants
de laboratoire et protégés de toute modification de leur poids taré (l'étiquetage supplémentaire doit se limiter au
couvercle de plastique). Après le prélèvement, remettre les contenants dans leurs sacs en polyéthylène d'origine
jusqu'à leur analyse en laboratoire. Les contenants doivent demeurer en position verticale en tout temps au cours
du transport et être maintenus à une température inférieure à 30 °C.
37
38
5.4 Analyse d'échantillons
Toutes les analyses doivent être effectuées sur une période d'échantillonnage de deux semaines dans un
laboratoire propre muni d'une hotte. L'humidité relative de la pièce dans laquelle est effectuée la pesée doit être
maintenue à au plus 50 %.
Dans le laboratoire, retirer les contenants de leurs sacs en polyéthylène protecteurs et vérifier qu'aucune fuite de
liquide n'est survenue. Les fuites invalident les résultats d'analyse. Noter l'état des échantillons à leur réception
au laboratoire dans la figure H-3.
Usine : _____________________________________________________________________________
Emplacement : ______________________________________________________________________
Numéro d'analyse :____________________________________________________________________
Date : ______________________________________________________________________________
Analyse effectuée par : ________________________________________________________________
État des échantillons à la réception
Contenant/
o
N de
bouteille
Description
Observations
Fuite au cours du transport?
Noter l'état du joint d'étanchéité
2
Eau et acétone
rinçages de la buse, du revêtement
de la sonde et de la moitié avant du
porte-filtre primaire
3
Filtre
Noter l'état
1
4
5
6
7
8
Condensé, trempages, rinçages à
l'eau de qualité CLHP de la moitié
arrière du porte-filtre primaire, du
condenseur, du purgeur de vapeur
d'eau, des raccords de verre et de la
moitié avant du filtre de brouillard
Trempages au dichlorométhane et
rinçages de la moitié arrière du
porte-filtre primaire, du condenseur,
du purgeur de vapeur d'eau, des
raccords de verre et de la moitié
avant du filtre de brouillard
Filtre de brouillard
Blanc d'eau de qualité
CLHP/d'acétone de la moitié avant
9
Blanc d'eau de qualité
CLHP/d'acétone de la moitié arrière
10
Blanc de dichlorométhane
11
Blanc du filtre de brouillard
Fuite au cours du transport?
Noter l'état du joint d'étanchéité
Fuite au cours du transport?
Noter l'état du joint d'étanchéité
Fuite au cours du transport?
Noter l'état du joint d'étanchéité
Noter l'état
Fuite au cours du transport?
Noter l'état du joint d'étanchéité
Fuite au cours du transport?
Noter l'état du joint d'étanchéité
Fuite au cours du transport?
Noter l'état du joint d'étanchéité
Fuite au cours du transport?
Noter l'état du joint d'étanchéité
Noter l'état
Figure H-3 Description des échantillons reçus
38
39
L'analyse des échantillons nécessite de nombreuses déterminations gravimétriques des résidus d'évaporation.
Respecter les procédures indiquées dans la méthode G pour le traitement des contenants 1, 2, 3, 7 et 8. Les
procédures suivantes sont nécessaires pour déterminer les matières particulaires condensables. Se référer aux
figures H-4 et H-5. Les échantillons dans les contenants 4 à 6 et 9 à 11 sont nécessaires pour déterminer les
matières particulaires condensables. Respecter la séquence et les procédures ci-dessous pour déterminer les
matières particulaires condensables inorganiques et organiques.
Étape
1
2
3
4
5
Procédure
Extraire les matières particulaires condensables solubles dans l'eau du filtre secondaire (contenant 6)
en pliant le filtre en quatre et en le plaçant dans un tube d'extraction de 40 mL. Ajouter suffisamment
d'eau pour couvrir le filtre secondaire (environ 10 à 20 mL). Placer le tube dans un bain de sonication
pendant au moins deux minutes. Décanter l'extrait aqueux dans le contenant 4 (ou 4b, s'il a été utilisé).
Refaire cette étape d'extraction deux fois, pour un total de trois extractions.
Extraire les matières particulaires condensables solubles dans le dichlorométhane du filtre secondaire
extrait à l'eau (contenant 6) en ajoutant suffisamment de dichlorométhane pour couvrir le filtre
(environ 10 à 20 mL). Placer le tube d'extraction dans un bain de sonication pendant au moins deux
minutes. Décanter l'extrait de dichlorométhane dans le contenant 5. Refaire cette étape d'extraction
deux fois, pour un total de trois extractions.
Transférer le contenu du contenant 4 (et 4b, s'il a été utilisé) dans une ampoule à décantation. Ajouter
ensuite 30 mL de dichlorométhane à l'ampoule, mélanger bien et retirer la phase organique inférieure
dans le contenant 5. Refaire deux fois à l'aide d'un autre volume de 30 mL de dichlorométhane. Cette
extraction devrait produire environ 90 mL d'extrait organique. Chaque fois, laisser une petite quantité de
dichlorométhane dans l'ampoule à décantation afin de garantir qu'aucune quantité d'eau n'est recueillie
dans la phase organique. Décanter l'extrait aqueux dans le contenant 4 (ou 4b, s'il a été utilisé).
Remarque : Au cours du processus d'extraction organique, une pression importante peut
s'accumuler dans l'ampoule à décantation. S'assurer de libérer la pression à l'aide d'un robinet
de PTFE tout en mélangeant comme mesure de sécurité.
Évaporer le contenu de l'extrait de dichlorométhane (contenant 5) à la température et à la pression
ambiantes sous une hotte. Sécher les résidus pendant environ 24 heures dans un dessiccateur
contenant du gel de silice ou un dessiccant équivalent. Peser jusqu'à l'obtention d'un poids constant
(± 0,5 mg) et noter les résultats à une précision de 0,1 mg.
Placer le contenant 4 (et 4b, s'il est utilisé) ouvert dans un four à 105 °C (220 °F) pour permettre
l'évaporation de la phase aqueuse en conservant au moins 5 mL de liquide. Retirer ensuite le contenant
du four et terminer l'évaporation à la température et à la pression ambiantes dans un dessiccateur
contenant du gel de silice ou un dessiccant équivalent. Sécher les résidus pendant environ 24 heures.
Peser jusqu'à l'obtention d'un poids constant (± 0,5 mg) et noter les résultats à une précision de 0,1 mg.
S’il est impossible d'obtenir un poids constant pour les résidus du contenant 4 (et 4b, s'il est utilisé) en
quatre essais, on soupçonne la présence d'acide sulfurique dans l'échantillon et il faut alors respecter la
procédure de l'étape 6.
Dissoudre à nouveau les résidus dans 100 mL d'eau de qualité CLHP. Neutraliser l'acide dans le
contenant 4 (et 4b, s'il est utilisé) au moyen d'un titrage avec une solution de NH4OH à 0,1 N.
Déterminer le point de virage à l'aide d'un pH-mètre calibré ou d'une bande de papier indicateur de pH.
Ne pas utiliser d'indicateurs liquides, étant donné que même quelques gouttes peuvent ajouter une
importante quantité de résidus. Noter le volume de titrant utilisé.
6
Placer à nouveau le contenant 4 (et 4b, s'il est utilisé) ouvert dans un four à 105 °C (220 °F) pour
permettre l'évaporation de la phase aqueuse en conservant au moins 5 mL de liquide. Retirer ensuite le
contenant du four et terminer l'évaporation à la température et à la pression ambiantes dans un
dessiccateur. Sécher les résidus pendant environ 24 heures. Peser jusqu'à l'obtention d'un poids
constant (± 0,5 mg) et noter les résultats à une précision de 0,1 mg. Soustraire le poids d'ammoniac
contenu dans le titrant à l'aide de l'équation de la figure H-5.
Figure H-4 Traitement des échantillons de matières particulaires condensables
39
40
STEP 1
Container 6
STEP 2
Container 6
Sonicate mist filter 3 times with
Sonicate mist filter 3 times with
HPLC water. Add water extract
DCM. Add DCM extract of
of mist filter to Container 4.
mist filter to Container 5.
STEP 3
Container 4
STEP 4
Container 5
Transfer contents to separatory funnel.
Evaporate at room temperature,
Extract aqueous solution 3 times with
DCM. Add extract to Container 5. Transfer
desiccate and weigh to constant weight.
(Organic CPM )
the aqueous phase back to Container 4
STEP 5
Container 4
Container 9
Heat in oven at 105°C, desiccate
BLANKS
Heat in oven at 105°C, desiccate and weigh
WWB
to constant weight.
Evaporate at room temperature, desiccate
Container 10
WDCMB
and weigh to constant weight.
and weigh to constant weight.
(Inorganic CPM)
Container 11
Repeat Steps 1 and 2. Add HPLC and DCM
extracts to Containers 9 and 10, respectively.
Is
weight
WCPMi
Yes
WCPMo
constant?
No
STEP 6
Container 4
WCPM
Redissolve residue in 100 mL HPLC
water. Titrate liquid to pH 7 and record titrant.
Heat in oven at 105°C, desiccate and weigh
to constant weight. Correct for NH4 + added.
Figure H-5 Organigramme du traitement des échantillons de matières particulaires
condensables
Détermination de la masse de résidus. La détermination des résidus d'évaporation peut être influencée par le
poids et le volume des contenants d'entreposage. Le poids et le volume du contenant sont généralement six fois
plus grands que ceux des résidus. Par conséquent, le tarage et la pesée peuvent être influencés par des
changements de la poussée aérostatique.
La pesée des résidus doit respecter la procédure de tarage des bouteilles d'échantillon.
 Après le séchage de tous les échantillons, il faut les peser à nouveau ainsi que le contenant de
référence.
 Calculer les poids des contenants remplis par rapport au poids final du contenant de référence.
 Les peser à nouveau au moins six heures plus tard jusqu'à ce que les poids de référence consécutifs
n'aient pas un écart supérieur à 0,5 mg.
 Le poids des résidus est la différence entre le poids final de référence et le poids de référence taré de
chaque échantillon.
40
41
Contenant 9 (Blanc d'eau/d'éthanol). Placer le contenant 9 (qui contient également l'extrait aqueux du blanc du
filtre de brouillard) dans un four à 105 °C (220 °F) pour permettre l'évaporation de la phase aqueuse en
conservant au moins 5 mL de liquide. Retirer ensuite le contenant du four et terminer l'évaporation à la
température et à la pression ambiantes. Sécher les résidus pendant environ 24 heures dans un dessiccateur
contenant du gel de silice ou un dessiccant équivalent. Peser jusqu'à l'obtention d'un poids constant et noter les
résultats à une précision de 0,1 mg.
Contenant 10 (Blanc de dichlorométhane). Évaporer le contenu de l'extrait de dichlorométhane (contenant 10)
(qui contient également l'extrait de dichlorométhane du blanc du filtre de brouillard) à la température et à la
pression ambiantes sous une hotte. Sécher les résidus pendant environ 24 heures dans un dessiccateur
contenant du gel de silice ou un dessiccant équivalent. Peser jusqu'à l'obtention d'un poids constant et noter les
résultats à une précision de 0,1 mg.
Noter les résultats dans la figure H-6. Utiliser les calculs indiqués dans la figure H-6 pour corriger la masse de
+
NH4 ajoutée aux résidus au cours du titrage.
41
42
Usine : ______________________________________________________________________________
Emplacement : ________________________________________________________________________
Numéro d'analyse :_____________________________________________________________________
Date : ________________________________________________________________________________
Analyse effectuée par : _________________________________________________________________
Composant de
la ligne
Poids final
Description
Tare
(mg)
Poids des
particules
Fraction
(mg)
(mg)
Contenant 2
Contenant 3
Résidus de la sonde
Filtre primaire
(a)
(b)
Contenant 8
Blanc d'eau/d'acétone
(c)
Contenant 4
Contenant 5
Contenant 9
Matières particulaires
condensables
inorganiques
Matières particulaires
condensables
organiques
(d)
PMPCi
(e)
PMPCo
Blanc d'eau
(f) PBE
Blanc de
Contenant 10
(g) PBDCM
dichlorométhane
Si les résidus inorganiques ont été titrés à l'aide de NH 4OH, calculer la masse ajoutée aux résidus comme
il est indiqué ci-dessous.
Volume de titrant (Vt) ____ mL
Normalité du NH4OH
0,1 N
+
Correction de la masse de NH4
Ptitrant = 17,03 x Vt x 0,1
(h)
Ptitrant
PMP = (a − c) + b
MP
=
PMP = _____ mg
PMPC = (d − f) + (e − g) − h
MPC
=
PMPC = _____ mg
PMP + PMPC
MPT
=
PMPT = ______ mg
Remarques :
– Le poids des blancs ne doit pas être supérieur à 2 mg.
– Ne pas faire d'ajustement par rapport aux valeurs négatives des blancs.
– Il n'est pas permis de faire d'ajustement par rapport au blanc lorsque les résidus de blancs ont un poids
supérieur à 2 mg.
Figure H-6 Feuille de données analytiques des particules
42
43
6. Calculs
En cours d'analyse, les données doivent être saisies dans les unités des appareils d'échantillonnage de la ligne
(unités impériales ou unités métriques de pratique courante). Les équations de la présente méthode utilisent les
unités de pratique courante, afin de faciliter leur application et d'éviter les erreurs. Les résultats peuvent être
convertis, au besoin, en unités précisées dans les normes ou les lignes directrices en vigueur. Le terme poids fait
en fait référence à la masse. L'abréviation « P » signifie poids pour éviter toute confusion avec « M » qui signifie
la masse moléculaire.
Les paramètres du gaz de cheminée se calculent conformément à la section 5.6 de la méthode E, méthode de
référence SPE 1/RM/8.
La limite de détection de la méthode en matière de détermination gravimétrique des résidus issus des bouteilles
est de 0,42 mg. La valeur d'incertitude étendue totale (probabilité de 95 %) pour les matières particulaires
filtrables et les matières particulaires condensables est de 1,4 mg. Les données sur les matières particulaires
condensables inorganiques issues de neuf paires d'analyses d'une source industrielle ont été utilisées pour
comparer la présente méthode à la EPA Method 202. L'analyse statistique des différences entre les deux
méthodes a fourni une valeur t de 0,28 et une différence moyenne de -0,16 mg (intervalle de confiance à 95 %, 1,5 à 1,1 mg).
Concentration des matières particulaires ou des matières particulaires condensables ou des matières
particulaires totales. Calculer la concentration des matières particulaires à l'aide de l'équation H-1.
CMP ou CMPC ou CMPT 
WMP ou WMPC ou WMPT
Vm réf
Équation H-1
Débit massique d'émission. Déterminer l'émission massique ou le débit d'émission des matières particulaires,
des matières particulaires condensables ou des matières particulaires totales à l'aide de l'équation H-3.
ERMP ou ERMPC ou ERMPT  106 (CMP ou CMPC ou ERMPT ) Qs
Équation H-2
7. Nomenclature
CMP
– concentration des matières particulaires filtrables dans le gaz de cheminée sur une base sèche
3
dans les conditions de référence en matière de température et de pression, en mg/m
CMPC
– concentration des matières particulaires condensables dans le gaz de cheminée sur une base
3
sèche dans les conditions de référence en matière de température et de pression, en mg/m
CMPT
– concentration des matières particulaires totales dans le gaz de cheminée sur une base sèche
3
dans les conditions de référence en matière de température et de pression, en mg/m
DEMP
– débit massique d'émission des matières particulaires filtrables, en kg/h
DEMPC
– débit massique d'émission des matières particulaires condensables, en kg/h
DEMPT
– débit massique d'émission des matières particulaires totales, en kg/h
Qs
– débit volumétrique du gaz de cheminée sur une base sèche dans les conditions de référence
3
en matière de température et de pression, en m /h
(Vm)réf
– volume d'échantillon du gaz de cheminée sur une base sèche dans les conditions de référence
3
en matière de température et de pression, en m
43
44
PMP
– poids des matières particulaires filtrables recueillies au cours de l'analyse, en mg
PMPC
– poids des matières particulaires condensables recueillies au cours de l'analyse, en mg
PMPT
– poids des matières particulaires totales recueillies au cours de l'analyse, en mg
-6
10
– conversion, en kg/mg
44
45
Méthode I : Options
1. Applicabilité
On utilise la présente méthode pour mesurer la concentration massique et l'émission ou le rejet massique de
MP2,5 filtrables et de matières particulaires condensables par des sources fixes. On combine la moitié avant de la
méthode G et la moitié arrière de la méthode H pour créer une méthode pour les matières particulaires fines de
sources fixes. La somme des MP2,5 filtrables et des matières particulaires condensables donne les MP 2,5 totales.
La présente méthode est soumise aux limitations des méthodes G et H.
2. Principe
Les principes fournis dans les méthodes G et H s'appliquent à la présente méthode. Trois analyses valides sont
exigées pour la détermination des MP2,5 totales. Chaque analyse doit avoir une durée d'au moins deux heures et
3
3
récupérer au moins 1,5 m (53 pi ) de gaz de cheminée sur une base sèche dans les conditions de référence.
3. Appareils
Les mêmes que ceux des méthodes G et H.
4. Réactifs et matériel
Les réactifs et le matériel indiqués à la section 4 de la méthode H doivent être utilisés lorsqu'on combine les
méthodes G et H. Cela comprend l'utilisation d'eau de qualité CLHP pour rincer les moitiés avant et arrière des
composants.
5. Procédures
5.1 Tarage
La même procédure que celle de la méthode H.
5.2 Prélèvement d'échantillons
Choix du taux d'échantillonnage. Utiliser les procédures indiquées dans la section 5.1 et la figure G-9 de la
méthode G pour choisir le taux d'échantillonnage approprié pour le cyclone, de façon à respecter les critères en
matière de temps de rétention, de seuil de diamètre et d'isocinétisme. Choisir un temps d'échantillonnage
3
3
supérieur à deux heures qui permet d'obtenir un volume d'échantillon d'au moins 1,5 m (53 pi ) dans des
conditions de référence sèches.
Préparation de la ligne d'échantillonnage. Combiner la moitié avant de la ligne de la méthode G et la moitié
arrière de la ligne de la méthode H comme l'illustre la figure I-1. Mesurer 3 mL d'éthanol et compléter le volume à
10 mL avec de l'eau de qualité CLHP, puis ajouter cette solution dans le purgeur de vapeur d'eau ou dans
l'impacteur sans tige. Le premier impacteur contient 100 mL d'eau de qualité CLHP, le deuxième impacteur est
laissé vide et le troisième doit contenir de 100 g à 300 g de dessiccant de gel de silice. Noter le poids de
l'impacteur ou du purgeur de vapeur d'eau (après l'ajout d'éthanol), du condenseur et des trois autres impacteurs
(à une précision de 0,5 g) sur la feuille de données de l'analyse d'humidité (figure H-2)
45
46
STACK
WALL
MIST FILTER
IMPINGERS
CONDENSER
PM2.5
CYCLONE
PROBE
FILTER
HOLDER
TO PUMP
ICE BATH
SILICA
GEL
ETHANOL/WATER
CIRC
PUMP
HOT BOX
CONDENSATE
TRAP OR STEMLESS
IMPINGER
HPLC
WATER
EMPTY
Figure I-1 Schéma de la méthode I : combinaison des méthodes G et H
Fonctionnement de la ligne de prélèvement. Comme dans la méthode G, utiliser la figure G-9 ou une stratégie
semblable pour déterminer le réglage du débitmètre à diaphragme et pour choisir un temps d'échantillonnage qui
3
3
permet d'obtenir un volume d'échantillon d'au moins 1,5 m (53 pi ) dans des conditions de référence sèches.
5.3 Prélèvement d'échantillons
Déconnecter avec précaution la sonde de la ligne d'échantillonnage et sceller toutes les ouvertures. Sceller les
ouvertures du cyclone de MP2,5. Faire preuve de précaution en déplaçant les composants de la ligne du site
d'analyse au site de prélèvement d'échantillon afin de réduire les risques de perte de matières particulaires
recueillies ou de contamination.
Dans la zone de prélèvement d'échantillon, peser les composants de la ligne d'échantillonnage. Noter le poids du
condenseur, du purgeur de vapeur d'eau et de chacun des trois impacteurs (à une précision de 0,5 g) sur la
feuille de données de l'analyse d'humidité (figure H-2).
Récupérer les composants de la moitié avant de la ligne de la façon décrite à la section 5.2 de la méthode G à
l'aide d'eau de qualité CLHP au lieu de l'eau de type II pour éviter l'utilisation accidentelle d'eau de type II dans la
récupération des matières particulaires condensables. Récupérer les composants de la moitié arrière de la ligne
de la façon décrite à la section 5.3 de la méthode H.
5.4 Analyse d'échantillons
Toutes les analyses doivent être effectuées sur une période d'échantillonnage de deux semaines dans un
laboratoire propre muni d'une hotte. L'humidité relative de la pièce dans laquelle est effectuée la pesée doit être
maintenue à au plus 50 %.
Dans le laboratoire, retirer les contenants de leurs sacs en polyéthylène protecteurs et vérifier qu'aucune fuite de
liquide n'est survenue. Les fuites invalident les résultats d'analyse. Noter l'état des échantillons à leur réception
au laboratoire dans la figure I-2.
46
47
Usine : _______________________________________________________________________________
Emplacement : _________________________________________________________________________
Numéro d'analyse :______________________________________________________________________
Date : ________________________________________________________________________________
Analyse effectuée par : __________________________________________________________________
État des échantillons à la réception
Contenant/
o
N de
bouteille
1
2
3
4
5
Description
Rinçages à l'eau et à l'acétone
du cyclone et de la buse
(combinés selon la méthode G)
Rinçages à l'eau et à l'acétone
du tube de sortie du cyclone, du
revêtement de la sonde et de la
moitié avant du porte-filtre
(combinés selon la méthode G)
Filtre
Observations
Fuite au cours du transport?
Noter l'état du joint d'étanchéité
Fuite au cours du transport?
Noter l'état du joint d'étanchéité
Noter l'état
Condensé, trempages, rinçages
à l'eau de qualité CLHP de la
moitié arrière du porte-filtre
primaire, du condenseur, des
raccords de verre et de la moitié
avant du filtre de brouillard
Trempages et rinçages au
dichlorométhane de la moitié
arrière du porte-filtre primaire, du
condenseur, des raccords de
verre et de la moitié avant du
filtre de brouillard
Fuite au cours du transport?
Noter l'état du joint d'étanchéité
Fuite au cours du transport?
Noter l'état du joint d'étanchéité
6
Filtre de brouillard
Noter l'état
7
Blanc d'eau de qualité
CLHP/d'acétone de la moitié
avant
Fuite au cours du transport?
Noter l'état du joint d'étanchéité
Fuite au cours du transport?
Noter l'état du joint d'étanchéité
9
Blanc d'eau de qualité
CLHP/d'acétone de la moitié
arrière
Fuite au cours du transport?
Noter l'état du joint d'étanchéité
10
Blanc de dichlorométhane
Fuite au cours du transport?
Noter l'état du joint d'étanchéité
11
Blanc du filtre de brouillard
Noter l'état
8
Figure I-2 Description des échantillons reçus
L'analyse des échantillons nécessite de nombreuses déterminations gravimétriques des résidus d'évaporation.
Respecter les procédures indiquées dans la méthode G pour le traitement des contenants 1, 2, 3, 7 et 8.
Respecter les procédures indiquées dans la méthode H pour le traitement des contenants 4, 5, 6, 9, 10 et 11.
Après la détermination d'un poids constant pour tous les échantillons de résidus, utiliser la feuille de données
analytiques des particules de la figure I-3 pour déterminer le poids des différentes fractions de particules.
47
48
Usine : ________________________________________________________________________________
Emplacement : __________________________________________________________________________
Numéro d'analyse :_______________________________________________________________________
Date : ________________________________________________________________________________
Analyse effectuée par : ___________________________________________________________________
Composant de
la ligne
Poids final
Description
Tare
(mg)
Poids des
particules
Fraction
(mg)
(mg)
Contenant 1
+MP2,5
Contenant 2
Contenant 3
MP2,5
Filtre primaire
Contenant 8
Blanc d'eau/d'acétone
Contenant 4
Contenant 5
(a)
(b)
(c)
(d)
Matières particulaires
condensables
inorganiques
Matières particulaires
condensables organiques
Contenant 7
Blanc d'eau
Contenant 9
Blanc de dichlorométhane
(e)
PMPCi
(f)
PMPCo
(g)
PBE
(h) PBDCM
Si les résidus inorganiques ont été titrés à l'aide de NH 4OH, calculer la masse ajoutée aux résidus comme
indiqué ci-dessous.
Volume de titrant (Vt) ____ mL
Normalité du NH4OH
0,1 N
+
Correction de la masse de NH4
Ptitrant = 17,03 x Vt x 0,1
(i)
Ptitrant
PMP2,5 = (b − d) + c
MP2,5 filtrables
=
PMP2,5 = _____ mg
PMPC = (e – g) + (f – h) − i
MPC
=
PMPC = _____ mg
PMPT2,5 = PMP2,5 + PMPC
MP2,5 totales
=
PMPT2,5 = _____ mg
PMP = a + (b − d) + c
MP filtrables
=
PMP = _____ mg
PMPT = PMP + PMPC
MP totales
=
PMPT = ______ mg
Remarques :
– Le poids des blancs ne doit pas être supérieur à 2 mg.
– Ne pas faire d'ajustement par rapport aux valeurs négatives des blancs.
– Il n'est pas permis de faire d'ajustement par rapport au blanc lorsque les résidus de blancs ont un poids
supérieur à 2 mg.
Figure I-3 Feuille de données analytiques des particules
48
49
6. Calculs
Calculer les paramètres du gaz de cheminée conformément à la section 6 de la méthode G. Le cas échéant,
calculer les concentrations des matières particulaires filtrables, des MP 2,5 et des matières particulaires
condensables et les taux d'émission conformément à la section 6 des méthodes G et H.
La limite de détection de la méthode pour déterminer la gravimétrie des résidus des bouteilles est de 0,42 mg. La
valeur d'incertitude étendue totale (probabilité de 95 %) pour les matières particulaires totales, qui comprennent
les matières particulaires filtrables (dont les +MP2,5 et les MP2,5) et les matières particulaires condensables, est de
1,5 mg.
Concentration des matières particulaires totales ou des MPT 2,5. Calculer la concentration des matières
particulaires totales ou des MPT 2,5 à l'aide de l'équation I-1
CMPT ouCMPT 2,5 
PMPT ou PMPT 2,5
Vm réf
Équation H-1
Débit massique d'émission. Déterminer l'émission massique ou le débit d'émission des matières particulaires
totales ou des MPT2,5 à l'aide de l'équation H-2.
ERMPT ou ERMPT 2,5  10 6 (CMPT ou CMPT 2,5 ) Qs
Équation H-2
7. Nomenclature
C MPT2,5
– concentration des MP2,5 dans le gaz de cheminée sur une base sèche dans les conditions de
3
référence en matière de température et de pression, en mg/m
CMPT
– concentration des matières particulaires totales dans le gaz de cheminée sur une base sèche
3
dans les conditions de référence en matière de température et de pression, en mg/m
DEMPT2,5
– débit massique d'émission des MP2,5 totales, en kg/h
DEMPT
– débit massique d'émission des matières particulaires totales, en kg/h
Qs
– débit volumétrique du gaz de cheminée sur une base sèche dans les conditions de référence
3
en matière de température et de pression, en m /h
(Vm) réf
– volume d'échantillon du gaz de cheminée sur une base sèche dans les conditions de référence
3
en matière de température et de pression, en m
PMPT2,5
– poids des MP2.5 totales recueillies au cours de l'analyse, en mg
PMPT
– poids des matières particulaires totales recueillies au cours de l'analyse, en mg
-6
10
– conversion, en kg/mg
49
50
Références
Environnement Canada. Méthode de référence en vue d'essais aux sources : mesure des rejets de particules de
sources fixes. Méthode de référence SPE 1/RM/8, décembre 1993.
Environmental Protection Agency des États-Unis. Federal Reference Methods 201a and 202. Methods for
Measurements of Filterable PM10 and PM2.5 and Measurement of Condensable PM Emissions from Stationary
Sources.40 CFR Part 51.
Environmental Protection Agency des États-Unis. Federal Reference Method 30b, Determination of Mercury from
Coal-Fired Combustion Sources Using Carbon Sorbent Traps. 40 CFR Part 60, Appendix A-8.
Wang, L., Ma, Y., Hao, J., Zhao, Y. Mechanism and Kinetics of Sulfite Oxidation in the Presence of Ethanol. Ind.
Eng. Chem. Res. 48:4307-4311, 2009.
50
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