5977 Serie MSD Benutzerhandbuch

5977 Serie MSD Benutzerhandbuch
Agilent 5977 Serie
MSD
Benutzerhandbuch
Agilent Technologies
Hinweise
© Agilent Technologies, Inc. 2012
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Gemäß der Urheberrechtsgesetzgebung
in den USA und internationaler
Urheberrechtsgesetzgebung darf dieses
Handbuch, auch auszugsweise, nicht ohne
vorherige Vereinbarung und schriftliche
Genehmigung seitens Agilent Technologies,
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auch die Speicherung auf elektronischen
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Material wird ohne Mängelgewähr
bereitgestellt. Änderungen in
nachfolgenden Ausgaben
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Garantien, weder ausdrücklich noch
stillschweigend, bezüglich dieses
Handbuchs und beliebiger hierin
enthaltener Informationen, inklusive
aber nicht beschränkt auf
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Fehler oder beiläufig entstandene
Schäden oder Folgesachschäden in
Verbindung mit Einrichtung, Nutzung
oder Leistung dieses Dokuments oder
beliebiger hierin enthaltener
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und dem Benutzer eine separate
schriftliche Vereinbarung mit
Garantiebedingungen bezüglich des
in diesem Dokument enthaltenen
Materials besteht, die zu diesen
Bedingungen im Widerspruch stehen,
gelten die Garantiebedingungen in
der separaten Vereinbarung.
Handbuch Teile-Nr.
G3870-92003
Ausgabe
Zweite Auflage, Mai 2013
Erste Ausgabe, Februar 2013
Gedruckt in USA
Agilent Technologies, Inc.
5301 Stevens Creek Boulevard
Santa Clara, CA 95051
2
Sicherheitshinweise
VOR SICHT
Der Hinweis VORSICHT weist auf
eine Gefahr hin. Er macht auf einen
Betriebsablauf oder ein Verfahren
aufmerksam, der bzw. das bei
unsachgemäßer Durchführung zur
Beschädigung des Produkts oder
zum Verlust wichtiger Daten führen
kann. Setzen Sie den Vorgang nach
einem Hinweis mit der Überschrift
VORSICHT erst fort, wenn Sie die
darin aufgeführten Hinweise
vollständig verstanden haben und
einhalten können.
WAR NUNG
WARNUNG weist auf eine Gefahr
hin. Sie macht auf einen
Betriebsablauf oder ein Verfahren
aufmerksam, der bzw. das bei
unsachgemäßer Durchführung zu
Verletzungen oder zum Tod führen
kann. Arbeiten Sie im Falle eines
Hinweises WARNUNG erst dann
weiter, wenn Sie die
angegebenen Bedingungen
vollständig verstehen und
erfüllen.
5977 MSD Benutzerhandbuch
Informationen zu diesem Handbuch
Dieses Handbuch enthält Informationen zum Betrieb und zur
Wartung der Systeme des massenselektiven Detektors (MSD)
der Serie 5977 von Agilent.
1
“Einführung”
Kapitel 1 enthält allgemeine Informationen zu MSDs der
Serie 5977, einschließlich einer Beschreibung der Hardware,
allgemeiner Sicherheitshinweise und Sicherheitsinformationen
zu Wasserstoff.
2
“Installieren von GC-Säulen”
In Kapitel 2 wird erläutert, wie eine Kapillarsäule für die
Verwendung mit dem MSD vorbereitet, diese im GC-Ofen
installiert und mit dem MSD über die GC/MSD-Verbindung
verbunden wird.
3
“Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)”
Kapitel 3 beschreibt die grundlegenden Aufgaben, wie z. B.
Einstellen von Temperaturen, Überwachen von Drücken,
Tuning, Entlüften und Abpumpen. Viele der in diesem Kapitel
enthaltenen Informationen beziehen sich auf den CI-Betrieb.
4
“Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI)”
In Kapitel 4 werden zusätzliche Aufgaben erläutert, die für den
Betrieb im CI-Modus erforderlich sind.
5
“Allgemeine Wartung”
Kapitel 5 beschreibt die Wartungsprozeduren, die sich sowohl
auf EI- als auch CI-Geräte beziehen.
6
“CI-Wartung”
Kapitel 6 befasst sich mit den Wartungsprozeduren, die nur auf
CI-MSDs zutreffen.
Agilent 5977
3
Online-Informationen für den Benutzer
Die Dokumentation für Ihre Agilent Geräte ist nun jederzeit in
einem Dokument verfügbar.
Die Software-DVD, die zum Lieferumfang Ihres Geräts gehört,
bietet eine umfangreiche Sammlung an Online-Hilfen, Videos
und Büchern für den Agilent 7890B GC, 7820 GC, MSD der Serie
5977 und 7693B ALS. Hierzu gehören auch lokalisierte Versionen
der wichtigsten Informationen, wie z.B.:
• „Erste Schritte“-Dokumentation
• Sicherheits- und Ausführungsrichtlinien
• Installationsinformationen
• Betriebsanweisungen
• Wartungsinformationen
• Details zur Fehlersuche
4
5977 MSD Benutzerhandbuch
Inhalt
1
Einführung
MSD-Version der Serie 5977
Verwendete Abkürzungen
Der MSD der Serie 5977
10
11
13
Beschreibung der MSD-Hardware
Wichtige Sicherheitshinweise
Wasserstoff-Sicherheit 21
GC-Vorsichtsmaßnahmen
16
18
22
Sicherheits- und Ausführungszertifizierungen
Reinigung/Recycling des Produkts
Verschütten von Flüssigkeiten
31
31
Transportieren oder Aufbewahren des MSD
Austausch der primären Sicherungen
2
28
31
32
Installieren von GC-Säulen
Säulen
36
Installieren einer Kapillarsäule mit einem
Split/Splitless-Einlass 38
So konditionieren Sie eine Kapillarsäule
42
Installieren einer Kapillarsäule in der GC/MS-Verbindung
3
43
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
Betrieb des MSD über das Datensystem
48
Betrieb des MSD über das lokale Bedienfeld 48
Betriebsmodi 48
Statusmeldungen im lokalen Bedienfeld 50
Anzeigen des Systemstatus während des Startvorgangs
5977 MSD Benutzerhandbuch
51
5
Menüs im lokalen Bedienfeld
Die EI-GC/MSD-Verbindung
52
55
Vor dem Einschalten des MSD
Abpumpen
57
58
Steuern der Temperaturen
58
Steuern des Säulenflusses
59
Entlüften des MSD
59
Anzeigen von MSD-Temperatur und Vakuum im Dialogfeld
„Manual Tune“ 61
Einstellen von Überwachungen für MSD-Temperatur und den
Vakuumstatus 63
Einstellen von Analysatortemperaturen in der Ansicht „Instrument
Control“ 65
Einstellen der Temperatur der GC/MSD-Verbindung über
MassHunter 67
Überwachen des Hochvakuumdrucks
69
Messen der linearen Geschwindigkeit des Säulenflusses
Tuning des MSD im EI-Modus
75
Überprüfen der Systemleistung
77
Testen von hohen Massen (MSDs der Serie 5977)
Abnehmen der MSD-Gehäuseabdeckung
Entlüften des MSD
78
81
82
Öffnen der Analysatorkammer
85
Schließen der Analysatorkammer
88
Abpumpen des MSD im EI-Modus
92
Transportieren und Aufbewahren des MSD
6
72
95
5977 MSD Benutzerhandbuch
4
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI)
Allgemeine Richtlinien
98
Die CI-GC/MSD-Verbindung
CI-Autotune
99
101
Betrieb des CI-MSD
103
Umschalten von der Standard- oder inerten EI-Quelle zur
CI-Quelle 104
Umschalten von der Extraktor-EI-Quelle zur CI-Quelle
Abpumpen des MSD im CI-Modus
105
106
Einrichten der Software für den CI-Betrieb
107
Bedienen des Steuerungsmoduls für den Reagensgasfluss
Einrichten eines Reagensgasflusses mit Methan
Verwenden anderer Reagensgase
109
112
114
Umschalten von der CI-Quelle zur Standard- oder inerten
EI-Quelle 118
Umschalten von der CI-Quelle zur Extraktor-EI-Quelle
119
Durchführen eines PCI-Autotune-Vorgangs (nur Methan)
120
Durchführen eines NCI-Autotune-Vorgangs (nur Methan als
Reagensgas) 122
Überprüfen der PCI-Leistung
124
Überprüfen der NCI-Leistung
125
Überwachen des Hochvakuumdrucks im CI-Modus
5
126
Allgemeine Wartung
Vor dem Start
130
Warten des Vakuumsystems
Wartung des Analysators
5977 MSD Benutzerhandbuch
135
136
7
Ausbauen der EI-Ionenquelle
138
Zerlegen der Standard- oder inerten EI-Ionenquelle
Ausbauen der Extraktor-EI-Ionenquelle
Reinigen der EI-Ionenquelle
141
144
147
Zusammenbauen einer Standard- oder inerten
EI-Ionenquelle 152
Zusammenbauen der Extraktor-EI-Ionenquelle
Austauschen eines Glühdrahts in einer EI-Quelle
Einbauen der EI-Ionenquelle
155
158
161
Austauschen des Trichters des Elektronenvervielfachers
6
162
CI-Wartung
Allgemeine Informationen 166
Einrichten des MSD für den CI-Betrieb
167
Installieren der CI/Xtr-Dichtung für die Spitze der
Verbindung 167
Entfernen der CI-Ionenquelle
169
Zerlegen der CI-Ionenquelle
171
Reinigen der CI-Ionenquelle
174
Zusammenbauen der CI-Ionenquelle
Einbauen der CI-Ionenquelle
176
179
Austauschen eines Glühdrahts in einer CI-Quelle
8
180
5977 MSD Benutzerhandbuch
Agilent 5977 MSD
Benutzerhandbuch
1
Einführung
MSD-Version der Serie 5977 10
Verwendete Abkürzungen 11
Der MSD der Serie 5977 13
Beschreibung der MSD-Hardware 16
Wichtige Sicherheitshinweise 18
Wasserstoff-Sicherheit 21
Sicherheits- und Ausführungszertifizierungen 28
Reinigung/Recycling des Produkts 31
Verschütten von Flüssigkeiten 31
Transportieren oder Aufbewahren des MSD 31
Dieses Kapitel enthält allgemeine Informationen zu MSDs der Serie 5977,
einschließlich einer Beschreibung der Hardware, allgemeiner
Sicherheitshinweise und Sicherheitsinformationen zu Wasserstoff.
Agilent Technologies
9
1
Einführung
MSD-Version der Serie 5977
MSDs der Serie 5977 sind mit einer Hochleistungs-Turbomolekularpumpe
(Turbopumpe) oder einer Diffusionspumpe sowie einer Auswahl aus drei
Vorpumpen ausgestattet. Darüber hinaus gibt es zwei Typen von Analysatoren
(Edelstahl oder inert) und vier Typen von Ionenquellen. Auf dem Etikett mit
der Seriennummer wird die Produktnummer (Tabelle 1) angegeben, die
angibt, um welchen MSD-Typ es sich handelt.
Tabelle 1 Verfügbare Hochvakuumpumpen
Modellname
Produktnummer
Beschreibung
Ionisationsmodus
5977E MSD Diff Pump for 7820 GC
G7035A
Diffusionspumpe
Elektronenionisation
(EI)/Rostfreier Stahl
5977E MSD Turbo Pump for 7820 GC
G7036A
Leistungs-Turbopumpe
Elektronenionisation
(EI)/Rostfreier Stahl
5977A VL inert MSD
EI Diffusion Pump for 7890 GC
G7037A
Diffusionspumpe für MSD
Elektronenionisation
(EI)/inert
5977A inert MSD EI Turbo for 7890
GC
G7038A
Leistungs-Turbopumpe für
MSD
Elektronenionisation
(EI)/inert
5977A extractor MSD EI Perf Turbo
for 7890 GC
G7039A
Leistungs-Turbopumpe für
MSD
Elektronenionisation
(EI)/Extraktor
5977A EI/CI MSD for 7890 GC
G7040A
Leistungs-Turbopumpe für
MSD
Elektronenionisation
(EI)/Extraktor
Chemische Ionisation/
PCI, NCI
10
5977 MSD Benutzerhandbuch
Einführung
1
Verwendete Abkürzungen
Die in Verbindung mit den Erläuterungen zu diesem Produkt verwendeten
Abkürzungen sind in Tabelle 2 aufgeführt. Aus Gründen der Übersichtlichkeit
wurden diese dort zusammengefasst.
Tabelle 2 Abkürzungen
Abkürzung
Definition
AC
Alternating Current (Wechselstrom)
ALS
Automatic Liquid Sampler (Automatischer Flüssigprobengeber)
BFB
Bromofluorobenzol (Kalibrant)
CI
Chemische Ionisation
DC
Direct Current (Gleichstrom)
DFTPP
Dekafluorotriphenylphosphin (Kalibrant)
DIP
Direct Insertion Probe (Direkteinführungssonde)
DP
Diffusionspumpe
EI
Elektronenionisation
EM
Electron Multiplier (Elektronenvervielfacher) (Detektor)
EMV
Electron Multiplier Voltage (Elektronenvervielfacherspannung)
EPC
Electronic Pneumatic Control (elektronische Pneumatiksteuerung)
eV
Elektronenvolt
GC
Gaschromatograph
HED
High-Energy Dynode (energiereiche Dynode) (bezieht sich auf den Detektor und
seine Stromversorgung)
ID
Innendurchmesser
LAN
Local Area Network (lokales Netzwerk)
LCP
Local Control Panel (lokales Bedienfeld am MSD)
m/z
Mass-to-Charge-Ratio (Masse-/Ladungsverhältnis)
MFC
Massenfluss-Controller
5977 MSD Benutzerhandbuch
11
1
Einführung
Tabelle 2 Abkürzungen (Fortsetzung)
12
Abkürzung
Definition
MSD
Massenselektiver Detektor
NCI
Negative CI
OFN
Oktafluoronaphthalen (Kalibrant)
PCI
Positive CI
PFDTD-
Perfluor-5,8-Dimethyl-3,6,9-Trioxydodekan (Kalibrant)
PFHT
2,4,6-Tris(Perfluorheptyl)-1,3,5-Triazin (Kalibrant)
PFTBA
Perfluortributylamin (Kalibrant)
Quad
Quadrupolmassenfilter
RF
Radio Frequency (Hochfrequenz)
RFPA
Radio Frequency Power Amplifier (Hochfrequenzleistungsverstärker)
Torr
Druckeinheit, 1 mm Hg
Turbo
Turbomolekular(pumpe)
5977 MSD Benutzerhandbuch
Einführung
1
Der MSD der Serie 5977
Der MSD der Serie 5977 ist ein eigenständiger Kapillar-GC-Detektor für den
Einsatz in Verbindung mit einem Agilent Gaschromatographen (Tabelle 3).
Merkmale des MSD:
• Lokales Bedienfeld (Local Control Panel = LCP) für die lokale Überwachung
und Bedienung des MSD
• Eine von zwei unterschiedlichen Hochvakuumpumpen
• Eine von vier unterschiedlichen Vorpumpen
• Drei verschiedene Typen über den MSD unabhängig beheizte Ionenquellen
für die Elektronenionisation (EI): Standard (Edelstahl), inert und
Extraktion
• Über den MSD unabhängig beheizter, hyperbolischer
Quadrupolmassenfilter
• Elektronenvervielfacher-Detektor mit energiereicher Dynode (High-Energy
Dynode = HED)
• Über den GC unabhängig beheizte GC/MSD-Verbindung
• Optionale chemischer Ionisationsmodi (PCI/NCI) verfügbar, die eine
chemische Ionisationsquelle (CI), einen Reagensgasfluss-Controller und
Leitungen sowie eine CI-Tuning-Kalibrierung hinzufügen
Physische Beschreibung
Das Gehäuse des MSD der Serie 5977 hat eine Höhe von ca. 41 cm, eine Breite
von 30 cm und eine Tiefe von 54 cm. Das Gewicht beträgt bei
Diffusionspumpenmodellen 39 kg. Die Zentraleinheit der standardmäßigen
Turbopumpe wiegt 44 kg, die Zentraleinheit der EI/CI-Leistungs-Turbopumpe
49 kg. Die angeschlossene Vorpumpe wiegt weitere 11 kg (Standardpumpe)
und befindet sich meist hinter dem MSD auf dem Boden.
Die grundlegenden Komponenten des Geräts sind: das Chassis/die Abdeckung,
das lokale Bedienfeld, das Vakuumsystem, die GC-Verbindung, die Elektronik
und der Analysator.
5977 MSD Benutzerhandbuch
13
1
Einführung
Lokales Bedienfeld
Das lokale Bedienfeld ermöglicht die lokale Überwachung und Bedienung des
MSD. Sie können den MSD tunen, eine Methode oder Sequenz ausführen und
den Gerätestatus überwachen.
Vakuummessvorrichtung
Der MSD der Serie 5977 kann mit einer Ionen-Vakuummessvorrichtung
ausgestattet werden. Die MassHunter Data Acquisition-Software kann
verwendet werden, um den Druck (Hochvakuum) in der Vakuumkammer
abzulesen. Die Bedienung der Messvorrichtung wird in diesem Handbuch
beschrieben.
Die Messvorrichtung ist für den chemischen Ionisationsbetrieb (CI-Betrieb)
erforderlich.
Tabelle 3 Modelle und Merkmale des MSD der Serie 5977
Modell
Merkmal
G7035A
G7036A
G7037A
G7038A
Hochvakuumpumpe
Diffusion
Leistungs-Tu
rbo
Diffusion
Leistungs-Tur Leistungs-Tu
bo
rbo
Leistungs-Tu
rbo
Optimaler Helium-Säulenfluss
ml/Min
1
1 bis 2
1
1 bis 2
1 bis 2
1 bis 2
Maximal empfohlener
Gasfluss, ml/Min*
1.5
4
1.5
4
4
4
Max. Gasfluss, ml/Min†
2
6.5
2
6.5
6.5
6.5
Max. ID der Säule
0.25 mm
(30 m)
0,53 mm
(30 m)
0.25 mm
(30 m)
0,53 mm
(30 m)
0,53 mm
(30 m)
0,53 mm
(30 m)
CI-fähig
Nein
Nein
Nein
Nein
Nein
Ja
Inertes Material
Nein
Nein
Ja
Ja
Nein
Nein
GC-Kompatibilität
7820
7820
7890
7890
7890
7890
Gesonderte Dichtung für die
Spitze
Nein
Nein
Nein
Nein
Ja
Ja
14
G7039A
G7040A
5977 MSD Benutzerhandbuch
Einführung
1
Tabelle 3 Modelle und Merkmale des MSD der Serie 5977 (Fortsetzung)
Modell
Merkmal
G7035A
G7036A
G7037A
G7038A
G7039A
G7040A
Verfügbare Vorpumpen
DS42,
MVP55
DS42,
MVP55
DS42,
MVP55
DS42, DS42i,
MVP55,
IDP3-C
DS42i,
MVP55,
IDP3-C
DS42i,
MVP55,
IDP3-C
DIP‡-fähig (Fremdhersteller)
Ja
Ja
Ja
Ja
Ja
Ja
*
Gesamter Gasfluss in den MSD: Säulenfluss plus Reagensgasfluss (sofern zutreffend).
†
Leistungsverschlechterung bei spektraler Leistung und Empfindlichkeit zu erwarten.
‡
Direkteinführungssonde
5977 MSD Benutzerhandbuch
15
1
Einführung
Beschreibung der MSD-Hardware
7890B GC
ALS
Lokales Bedienfeld
MSD der Serie
MSD-Netzschalter
GC-Netzschalter
Abb. 1
16
GC-/MSD-System der Serie 5977 mit Agilent 7890B GC
5977 MSD Benutzerhandbuch
1
Einführung
Mit der CI-Hardware kann der MSD der Serie 5977 qualitativ hochwertige,
klassische CI-Spektren erzeugen, die molekulare Addukt-Ione enthalten. Es
können verschiedene Reagensgase verwendet werden.
In diesem Handbuch bezieht sich die Bezeichnung „CI MSD“ auf den G7040A
MSD und auf die erweiterten G7038A und G7039A MSDs. Außerdem bezieht
sich das Handbuch auch (sofern nichts anderes angegeben) auf die
Flussmodule für diese Geräte.
Mit dem CI-System der Serie 5977 wird dem MSD der Serie 5977 Folgendes
hinzugefügt:
• EI/CI-GC/MSD-Verbindung
• CI-Ionenquelle mit einer Dichtung für die Spitze der Verbindung, die auch
mit einer Extraktor-EI-Quelle verwendet werden kann
• Steuerungsmodul für den Reagensgasfluss
• Bipolare HED-Stromversorgung für den PCI- und NCI-Betrieb
Ein Methan-/Isobutangasreiniger ist vorhanden und wird benötigt. Dieser
entfernt Sauerstoff-, Wasser-, Kohlenwasserstoff- und Schwefelverbindungen.
Eine Hochvakuum-Messvorrichtung (G3397B) wird für den CI-MSD benötigt
und auch für den EI empfohlen.
Das MSD-CI-System wurde optimiert, um den für die CI benötigten relativ
hohen Druck der Quelle zu erreichen, während gleichzeitig das hohe Vakuum
im Quadrupol und Detektor erhalten bleibt. Spezielle Dichtungen im Flussweg
des Reagensgases und extrem kleine Öffnungen an der Ionenquelle sorgen
dafür, dass die Quellgase im Ionisationsvolumen ausreichend lange verbleiben,
damit die entsprechenden Reaktionen auftreten können.
Die CI-Verbindung besitzt spezielle Leitungen für Reagensgase. Eine gefederte
Isolierdichtung passt auf das Ende der GC-/MDS-Verbindung.
Das Hin- und Herschalten zwischen CI- und EI-Quellen dauert weniger als eine
Stunde, wenngleich eine 1- bis 2-stündige Wartezeit erforderlich ist, um die
Reagensgasleitungen zu spülen und Wasserrückstände sowie andere
Verunreinigungen durch Austrocknen zu entfernen. Das Umschalten von PCI
zu NCI dauert ca. 2 Stunden, damit die Ionenquelle abkühlt.
5977 MSD Benutzerhandbuch
17
1
Einführung
Wichtige Sicherheitshinweise
Es gibt einige wichtige Sicherheitshinweise, die bei Verwendung des MSD
immer zu beachten sind.
An vielen internen Bauteilen des MSD liegen gefährliche Spannungen an
Wenn der MSD am Stromnetz angeschlossen ist, liegen an folgenden Bereichen
mögliche gefährliche Spannungen an – auch, wenn das Gerät ausgeschaltet ist:
• Die Verkabelung zwischen dem MSD-Netzkabel und dem Netzteil, das
Netzteil selbst und die Verkabelung vom Netzteil zum Netzschalter.
Wenn der Netzschalter eingeschaltet ist, liegen an folgenden Bereichen
mögliche gefährliche Spannungen an:
• Alle Elektronikplatinen im Gerät.
• Die internen Drähte und Kabel, die mit diesen Platinen verbunden sind.
• Die Drähte für eine Heizung (Ofen, Detektor, Einlass oder Ventilgehäuse).
WARN U N G
Alle diese Teile sind durch Abdeckungen abgeschirmt. Wenn die Abdeckungen
vorhanden sind, ist eine versehentliche Berührung von Stellen, an welchen
gefährliche Spannungen anliegen, nur schwer möglich. Sofern nichts anderes
angegeben wird, entfernen Sie niemals eine Abdeckung, wenn Detektor, Einlass
oder Ofen eingeschaltet sind.
WARN U N G
Wenn die Isolierung des Netzkabels abgewetzt oder verschlissen ist, muss das
Kabel ersetzt werden. Wenden Sie sich an Ihren Agilent Vertriebsbeauftragten.
Elektrostatische Entladungen sind eine Gefahr für die Elektronik des MSD
Die Leiterplatinen im MSD können durch elektrostatische Entladungen
beschädigt werden. Berühren Sie die Platinen nur dann, wenn dies absolut
notwendig ist. Wenn Sie diese anfassen müssen, tragen Sie eine
Erdungsmanschette, und halten Sie antistatische Vorsichtsmaßnahmen ein.
18
5977 MSD Benutzerhandbuch
1
Einführung
Viele Bauteile werden gefährlich warm
Viele Bauteile des GC/MSD arbeiten mit Temperaturen, die so hoch sind, um
zu ernsthaften Verbrennungen zu führen. Zu diesen Teilen gehören unter
anderem:
• Die GC-Einlässe
• Der GC-Ofen und sein Inhalt einschließlich der Säulenmuttern, mit denen
die Säule an einem GC-Einlass, einer GC-/MS-Verbindung oder einem
GC-Detektor befestigt ist
• Der GC-Detektor
• Das GC-Ventilgehäuse
• Die Vorpumpe
• Die beheizte MSD-Ionenquelle, Verbindung und der Quadrupol
Kühlen Sie diese Bereiche des Systems auf Raumtemperatur ab, bevor Sie an
diesen Arbeiten vornehmen. Diese kühlen schneller ab, wenn Sie zuerst die
Temperatur der beheizten Zone auf Raumtemperatur einstellen. Schalten Sie
die Zone aus, nachdem diese den Sollwert erreicht hat. Wenn Sie an heißen
Teilen Wartungsarbeiten durchführen müssen, verwenden Sie einen
Schraubenschlüssel, und tragen Sie Handschuhe. Kühlen Sie das Bauteil des
Geräts, an dem Sie Wartungsarbeiten durchführen möchten, nach Möglichkeit
immer ab, bevor Sie mit den Arbeiten daran beginnen.
WARN U N G
Gehen Sie beim Arbeiten hinter dem Gerät vorsichtig vor. Während der Abkühlzyklen
tritt am GC heiße Luft aus, die zu Verbrennungen führen kann.
WARN U N G
Die Isolierungen an den Einlässen, Detektoren, Ventilgehäusen des GC und die
Isolierungskappen bestehen aus hitzebeständigen Keramikfasern. Um ein Einatmen
von Faserpartikeln zu vermeiden, sind die folgenden Sicherheitsprozeduren
einzuhalten: lüften Sie Ihren Arbeitsbereich; tragen Sie ein Oberteil mit langen
Ärmeln, Handschuhe, Schutzbrille und einen Einwegatemschutz; entsorgen Sie
Isoliermaterial in einer verschweißten Kunststofftüte; waschen Sie Ihre Hände mit
Seife und kaltem Wasser, nachdem Sie mit der Isolierung in Berührung gekommen
sind.
5977 MSD Benutzerhandbuch
19
1
Einführung
Die Ölpfanne unter der standardmäßigen Vorpumpe kann eine Brandgefahr
darstellen
Ölige Lappen, Papierhandtücher und ähnliche absorbierende Stoffe, die sich
in der Ölpfanne befinden, können sich entzünden und die Pumpe und andere
Bauteile des MSD beschädigen.
WARN U N G
20
Brennbare Materialien (oder leicht entflammbares/nicht entflammbares
Dochtmaterial), die sich unter, über oder um die Vorpumpe herum befinden, stellen
eine Brandgefahr dar. Halten Sie die Pfanne sauber, lassen Sie aber kein
absorbierendes Material, wie z. B. Papierhandtücher, darin liegen.
5977 MSD Benutzerhandbuch
Einführung
1
Wasserstoff-Sicherheit
WARN U N G
Die Verwendung von Wasserstoff als GC-Trägergas birgt potentielle Gefahren.
WARN U N G
Wenn Sie Wasserstoff (H2) als Träger- oder Brenngas verwenden, muss Ihnen
bewusst sein, dass Wasserstoffgas in den Ofen des GC strömen und dort eine
Explosion auslösen kann. Stellen Sie deshalb sicher, dass die Gasversorgung
solange geschlossen bleibt, bis Sie alle Verbindungen hergestellt haben. Stellen Sie
weiterhin sicher, dass immer, wenn dem Gerät Wasserstoffgas zugeführt wird, die
Armaturen an Einlass und Detektorsäule entweder an eine Säule angeschlossen
oder verschlossen sind.
Wasserstoff ist entzündbar. In geschlossenen Räumen können undichte Stellen eine
Feuer- oder Explosionsgefahr verursachen. Bei jeder Anwendung, in der Sie
Wasserstoff verwenden, müssen Sie erst alle Anschlüsse, Leitungen und Ventile auf
undichte Stellen untersuchen, bevor Sie mit dem Gerät arbeiten. Schalten Sie die
Wasserstoffversorgung stets an ihrer Quelle aus, bevor Sie Arbeiten am Gerät
vornehmen.
Wasserstoff ist ein häufig verwendetes GC-Trägergas. Wasserstoff ist potentiell
explosiv und hat auch andere gefährliche Eigenschaften:
• Wasserstoff ist in vielen Konzentrationen brennbar. Bei Atmosphärendruck
ist Wasserstoff in Konzentrationen von 4% bis 74,2% nach Volumen
brennbar.
• Wasserstoff hat von allen Gasen die höchste Brenngeschwindigkeit.
• Wasserstoff hat eine sehr niedrige Zündenergie.
• Wasserstoff, der sich mit hohem Druck schnell ausdehnen kann, kann sich
selbst entzünden.
• Wasserstoff brennt mit einer nicht leuchtenden Flamme, die in hellem Licht
unter Umständen unsichtbar ist.
5977 MSD Benutzerhandbuch
21
1
Einführung
GC-Vorsichtsmaßnahmen
Wenn Sie Wasserstoff als Trägergas verwenden, entfernen Sie die große, runde
Kunststoffabdeckung für die Übertragungsleitung auf der linken
Seitenabdeckung des GC. Im unwahrscheinlichen Fall einer Explosion kann
sich diese Abdeckung ggf. lösen.
22
5977 MSD Benutzerhandbuch
Einführung
1
Gefahren im Zusammenhang mit dem GC/MSD-Betrieb
Wasserstoff birgt eine Reihe von Gefahren. Einige sind allgemeiner Natur,
andere treten nur im Zusammenhang mit dem Betrieb eines GC oder GC/MSD
auf. Zu den Gefahren gehören unter anderem:
• Die Verbrennung von austretendem Wasserstoff
• Die Verbrennung aufgrund schneller Ausdehnung von Wasserstoff aus
einem Hochdruckzylinder
• Ansammlung von Wasserstoff im GC-Ofen mit anschließender Verbrennung
(siehe GC-Dokumentation und das Hinweisschild an der oberen Kante der
Ofentür des GC)
• Ansammlung von Wasserstoff im MSD mit anschließender Verbrennung
Wasserstoffansammlung in einem MSD
WARN U N G
Der MSD kann keine Lecks in Einlass- und/oder Detektorgasströmen feststellen.
Aus diesem Grund ist es äußerst wichtig, dass die Säulenarmaturen entweder stets
an eine Säule angeschlossen oder mit einer Kappe oder einem Stopfen verschlossen
sind.
Alle Benutzer müssen die Mechanismen kennen, die zu einer
Wasserstoffansammlung führen können (Tabelle 4), und wissen, welche
Vorkehrungen zu treffen sind, wenn bekannt ist oder vermutet wird, dass sich
Wasserstoff angesammelt hat. Berücksichtigen Sie, dass diese Mechanismen
für alle Massenspektrometer gelten, auch für den MSD.
5977 MSD Benutzerhandbuch
23
1
Einführung
Tabelle 4 Mechanismen der Wasserstoffansammlung
24
Mechanismus
Ergebnisse
Ausschalten des
Massenspektrometers
Ein Massenspektrometer kann bewusst ausgeschaltet
werden. Er kann aber auch versehentlich durch einen
internen oder externen Fehler ausgeschaltet werden. Es
gibt eine Sicherheitsfunktion, die den Fluss des Trägergases
beim einem Ausfall der MSD-Vorpumpe einstellt. Sollte
diese Funktion jedoch versagen, ist eine allmähliche
Ansammlung von Wasserstoff im Massenspektrometer
möglich.
Schließen der automatischen
Abstellventile des
Massenspektrometers
Einige Massenspektrometer sind mit automatischen
Abstellventilen für die Diffusionspumpe ausgestattet. Bei
diesen Geräten können die Abstellventile bewusst durch
den Benutzer geschlossen werden, es können aber auch
verschiedene Fehler auftreten, die das Schließen der Ventile
verursachen. Beim Schließen der Abstellventile wird der
Trägergasfluss nicht abgestellt. Infolgedessen ist eine
allmähliche Ansammlung von Wasserstoff im
Massenspektrometer möglich.
Schließen der manuellen
Abstellventile
des Massenspektrometers
Einige Massenspektrometer sind mit manuellen
Abstellventilen für die Diffusionspumpe ausgestattet. Bei
diesen Geräten kann der Benutzer die Abstellventile
schließen. Durch das Schließen der Abstellventile wird der
Trägergasfluss nicht abgestellt. Infolgedessen ist eine
allmähliche Ansammlung von Wasserstoff im
Massenspektrometer möglich.
Ausschalten des GC
Ein GC kann absichtlich ausgeschaltet werden. Er kann aber
auch versehentlich durch einen internen oder externen
Fehler ausgeschaltet werden. Verschiedene GCs reagieren
unterschiedlich. Wenn ein mit elektronischer
Druckprogrammierung ausgestatteter 7890 GC
ausgeschaltet wird, stoppt die Druckprogrammierung den
Trägergasfluss. Wird der Trägerfluss des GC nicht über eine
Druckprogrammierung gesteuert, steigt der Fluss bis zu
seinem maximalen Wert an. Dieser Fluss kann das
Pumpvolumen einiger Massenspektrometer übersteigen,
sodass sich Wasserstoff im Massenspektrometer
ansammeln kann. Wenn das Massenspektrometer
gleichzeitig ausgeschaltet wird, kann es zu einer sehr
schnellen Ansammlung kommen.
5977 MSD Benutzerhandbuch
1
Einführung
Tabelle 4 Mechanismen der Wasserstoffansammlung (Fortsetzung)
Mechanismus
Ergebnisse
Stromausfall
Bei Stromausfall werden sowohl der GC als auch das
Massenspektrometer ausgeschaltet. Das Trägergas wird
jedoch nicht unbedingt abgestellt. Wie bereits beschrieben
kann in einigen GCs ein Stromausfall dazu führen, dass der
Trägergasfluss auf den maximalen Wert ansteigt.
Infolgedessen ist eine Ansammlung von Wasserstoff im
Massenspektrometer möglich.
WARN U N G
Wenn sich Wasserstoff in einem Massenspektrometer angesammelt hat, ist bei
dessen Beseitigung äußerste Vorsicht geboten. Das unsachgemäße Starten eines
mit Wasserstoff gefüllten Massenspektrometers kann eine Explosion verursachen.
WARN U N G
Nach einem Stromausfall beginnt das Massenspektrometer nach dem Starten
möglicherweise von selbst mit dem Abpumpen. Dies bedeutet jedoch nicht, dass der
gesamte Wasserstoff aus dem System entfernt wurde oder dass die
Explosionsgefahr gebannt ist.
Vorschriften
Befolgen Sie die folgenden Vorschriften, wenn Sie ein GC/MSD-System mit
Wasserstoff als Trägergas betreiben.
Gerätevorschriften
Sie MÜSSEN sicherstellen, dass die Flügelmutter an der vorderen Seitenplatte
handfest angezogen ist. Ziehen Sie die Flügelmutter nicht zu fest an, dies kann
ein Luftleck verursachen.
WARN U N G
Wenn Sie Ihren MSD nicht wie oben beschrieben zu sichern, erhöht dies das Risiko
eines Personenschadens im Falle einer Explosion erheblich.
5977 MSD Benutzerhandbuch
25
1
Einführung
Sie müssen die Kunststoffabdeckung über dem Glasfenster auf der Vorderseite
eines 5977 MSD entfernen. Im unwahrscheinlichen Fall einer Explosion kann
sich diese Abdeckung ggf. lösen.
Allgemeine Laborvorschriften
• Vermeiden Sie undichte Stellen in den Trägergasleitungen. Führen Sie
regelmäßige Überprüfungen auf Wasserstofflecks mit speziellen Geräten für
Undichtigkeitsprüfungen durch.
• Entfernen Sie so viele Zündquellen wie möglich aus Ihrem Labor (offene
Flammen, Geräte mit möglichem Funkenflug, Quellen statischer
Elektrizität, etc.).
• Sorgen Sie dafür, dass in einem Hochdruckzylinder befindlicher
Wasserstoff nicht direkt in die Atmosphäre entweichen kann (Gefahr der
Selbstentzündung).
• Verwenden Sie einen Wasserstoffgenerator anstelle von
Wasserstoffflaschen.
Bedienvorschriften
• Stellen Sie die Wasserstoffzufuhr jedes Mal an der Quelle ab, wenn Sie den
GC oder MSD ausschalten.
• Stellen Sie die Wasserstoffzufuhr jedes Mal an der Quelle ab, wenn Sie den
MSD entlüften (heizen Sie die Kapillarsäule nicht ohne Trägergasfluss).
• Stellen Sie die Wasserstoffzufuhr jedes Mal an der Quelle ab, wenn Sie die
Abstellventile des MSDs schließen (heizen Sie die Kapillarsäule nicht ohne
Trägergasfluss).
• Stellen Sie bei einem Stromausfall die Wasserstoffzufuhr an der Quelle ab.
• Vorgehensweise nach einem Stromausfall bei unbeaufsichtigtem GC/MSD,
auch nach einem bereits erfolgten Neustart des Systems:
1 Stellen Sie die Wasserstoffzufuhr unverzüglich an der Quelle ab.
2 Schalten Sie den GC aus.
3 Schalten Sie den MSD aus, und lassen Sie ihn eine Stunde lang abkühlen.
4 Entfernen Sie alle möglichen Zündquellen aus dem Raum.
5 Öffnen Sie die Vakuumkammer des MSD.
6 Warten Sie mindestens 10 Minuten, damit der gesamte Wasserstoff
entweichen kann.
26
5977 MSD Benutzerhandbuch
Einführung
1
7 Starten Sie den GC und den MSD wie immer.
Wenn Sie Wasserstoffgas verwenden überprüfen Sie das System auf undichte
Stellen, um einer möglichen Feuer- und Explosionsgefahr vorzubeugen.
Beachten Sie dabei die lokalen Umweltschutz-, Gesundheits- und
Sicherheitsrichtlinien. Prüfungen auf undichte Stellen sollten Sie immer
durchführen, wenn Sie einen Tank gewechselt oder die Gasleitungen gewartet
haben. Stellen Sie sicher, dass die Auslassleitung stets in eine Abzugshaube
entlüftet wird.
5977 MSD Benutzerhandbuch
27
1
Einführung
Sicherheits- und Ausführungszertifizierungen
Der MSD der Serie 5977 entspricht den folgenden Sicherheitsstandards:
• Canadian Standards Association (CSA): CAN/CSA-C222 No. 61010-1-04
• CSA/Nationally Recognized Test Laboratory (NRTL): UL 61010-1
• International Electrotechnical Commission (IEC): 61010–1
• EuroNorm (EN): 61010–1
Der MSD der Serie 5977 entspricht den folgenden Vorschriften zur
elektromagnetischen Übereinstimmung (Electromagnetic Compatibility =
EMC) und der Störung durch hochfrequente Strahlungen (Radio Frequency
Interference = RFI):
• CISPR 11/EN 55011: Gruppe 1, Klasse A
• IEC/EN 61326
• AUS/NZ
Das ISM-Gerät entspricht der kanadischen Vorschrift „Canadian ICES-001“.
(Cet appareil ISM est conforme a la norme NMB—001 du Canada.)
Der MSD der Serie 5977 wurde unter Einhaltung eines gemäß ISO 9001
zertifizierten Qualitätssystems konstruiert und gefertigt.
Informationen
Der MSD der Serie 5977 von Agilent Technologies erfüllt die folgenden
IEC-Klassifikationen (International Electro-Technical Commission): Gerät der
Klasse I, Laborausstattung, Installationskategorie II, Emissionsgrad 2.
Diese Einheit wurde in Übereinstimmung mit anerkannten
Sicherheitsstandards konstruiert und getestet und für den Einsatz im
Innenbereich konzipiert. Wenn das Gerät auf eine Art und Weise verwendet
wird, die vom Hersteller als solche nicht vorgesehen ist, kann dies den vom
Gerät gebotenen Schutz beeinträchtigen. Wann auch immer der
Sicherheitsschutz des MSD beeinträchtigt wird, ziehen Sie das Gerät von allen
Stromquellen ab, und sichern Sie das Gerät vor unberechtigter Benutzung.
28
5977 MSD Benutzerhandbuch
Einführung
1
Wenden Sie sich bezüglich Wartungsarbeiten an qualifiziertes
Wartungspersonal. Das Austauschen von Bauteilen oder das Durchführen
nicht zulässiger Modifikationen am Gerät kann eine Sicherheitsgefahr
darstellen.
Symbole
Während aller Betriebs-, Wartungs- und Reparaturphasen dieses Geräts
müssen die in diesem Handbuch aufgeführten oder am Gerät angebrachten
Warnhinweise eingehalten werden. Wenn diese Vorsichtsmaßnahmen nicht
eingehalten werden, führt dies zu einer Verletzung der Sicherheitsstandards
der Konstruktion und der vorgesehenen Verwendung des Geräts. Agilent
Technologies haftet nicht, wenn der Kunde diese Anforderungen nicht einhält.
Weitere Informationen finden Sie in den begleitenden
Anweisungen.
Weist auf eine heiße Oberfläche hin.
Weist auf gefährliche Spannungen hin.
Weist auf einen Masse-(Erdungs-)Anschluss hin.
Weist auf eine mögliche Explosionsgefahr hin.
Oder
Weist auf eine Gefahr durch Radioaktivität hin.
Weist auf eine Gefahr durch elektrostatische Entladung
hin.
Weist darauf hin, dass Sie dieses
elektrische/elektronische Produkt nicht über den
Hausmüll entsorgen dürfen.
5977 MSD Benutzerhandbuch
29
1
Einführung
Elektromagnetische Übereinstimmung
Dieses Gerät entspricht den Anforderungen gemäß CISPR 11. Der Betrieb
unterliegt den beiden folgenden Bedingungen:
• Dieses Gerät kann keine schädlichen Störstrahlungen verursachen.
• Dieses Gerät muss sämtliche Störstrahlungen aufnehmen, einschließlich
Störstrahlungen, die durch einen unerwünschten Betrieb verursacht
werden.
Wenn dieses Gerät schädliche Störstrahlungen bei Radio- oder
Fernsehempfang verursacht, was durch Aus- und Einschalten des Geräts
ermittelt werden kann, sollte der Benutzer eine oder mehrere der folgenden
Maßnahmen ergreifen:
1 Radio oder Antenne an einen anderen Ort stellen.
2 Den Abstand zwischen dem Gerät und dem Radio- oder Fernsehgerät
vergrößern.
3 Das Gerät an einer anderen Steckdose anschließen, sodass dieses Gerät und
das Radio- oder Fernsehgerät an unterschiedlichen Stromkreisen
angeschlossen sind.
4 Sicherstellen, dass alle Peripheriegeräte ebenfalls zertifiziert sind.
5 Sicherstellen, dass die geeigneten Kabel verwendet werden, um das Gerät
mit den Peripherievorrichtungen zu verbinden.
6 Kontakt mit dem Händler der Vorrichtungen, mit Agilent Technologies oder
einem erfahrenen Techniker bezüglich Unterstützung aufnehmen.
7 Änderungen oder Modifikationen, die von Agilent Technologies nicht
ausdrücklich als zulässig genehmigt sind, können zu einer Aufhebung der
Befugnis für den Betrieb des Geräts führen.
Erklärung zur Geräuschemission
Schalldruck
Schalldruck Lp <70 dB gemäß EN 27779:1991.
Schalldruckpegel
Schalldruckpegel LP <70 dB gemäß EN 27779:1991.
30
5977 MSD Benutzerhandbuch
1
Einführung
Reinigung/Recycling des Produkts
Um die Einheit zu reinigen, ziehen Sie das Netzkabel ab, und wischen Sie das
Gerät mit einem feuchten, fusselfreien Lappen ab. Bezüglich Recycling
wenden Sie sich bitte an Ihren lokalen Agilent Vertriebsbeauftragten.
Verschütten von Flüssigkeiten
Verschütten Sie keine Flüssigkeiten auf dem MSD.
Transportieren oder Aufbewahren des MSD
Um eine einwandfreie Funktion des MSD zu gewährleisten, sollte sich dieser
in einem abgepumpten und warmen Zustand mit einem Trägergasfluss
befinden. Wenn Sie den MSD transportieren oder aufbewahren wollen, sind
einige weitere Vorsichtsmaßnahmen zu beachten. Der MSD muss immer
aufrecht aufgestellt sein; dies ist besonders beim Transport zu beachten.
Der MSD darf nicht für längere Zeit in die Atmosphäre entlüftet werden.
5977 MSD Benutzerhandbuch
31
1
Einführung
Austausch der primären Sicherungen
Benötigte Materialien
• Sicherung, T12,5A, 250 V (2110-1398) – 2 erforderlich
• Schraubendreher, Längsschlitz (8730-0002)
Der wahrscheinlichste Grund für den Ausfall der primären Sicherungen ist ein
Problem mit der Trockenvorpumpe. Wenn die primären Sicherungen in Ihrem
MSD ausfallen, überprüfen Sie die Vorpumpe.
Vorgehensweise
1
Entlüften Sie den MSD und trennen Sie das Netzkabel von der Steckdose.
Wenn eine der primären Sicherungen ausfällt, ist der MSD schon
ausgeschaltet, doch sicherheitshalber sollten Sie den MSD trotzdem
ausschalten und das Netzkabel ziehen. Es ist nicht notwendig, Luft in die
Analysatorkammer zu lassen.
WARN U N G
Tauschen Sie die primären Sicherungen niemals aus, während der MSD mit einer
Spannungsquelle verbunden ist.
WARN U N G
Wenn Sie Wasserstoff als GC-Trägergas verwenden, kann ein Ausfall der
Stromversorgung dazu führen, dass Wasserstoff sich in der Analysatorkammer
ansammelt. In diesem Fall sind weitere Vorsichtsmaßnahmen erforderlich. Siehe
“Wasserstoff-Sicherheit” auf Seite 21.
32
2
Drehen Sie einen der Sicherungshalter (Figure 2 auf Seite 33) gegen den
Uhrzeigersinn, bis er herausspringt. Die Sicherungshalter sind gefedert.
3
Entfernen Sie die alte Sicherung aus dem Sicherungshalter.
4
Installieren Sie eine neue Sicherung im Sicherungshalter.
5
Bringen Sie den Sicherungshalter wieder an.
5977 MSD Benutzerhandbuch
Einführung
1
Primäre Sicherungen in Haltern
Abb. 2
Primäre Sicherungen
6
Wiederholen Sie die Schritte 3 bis 5 für die andere Sicherung. Tauschen
Sie stets beide Sicherungen aus.
7
Stecken Sie das MSD-Netzkabel wieder in die Steckdose.
8
Pumpen Sie den MSD ab.
5977 MSD Benutzerhandbuch
33
1
34
Einführung
5977 MSD Benutzerhandbuch
Agilent 5977 MSD
Benutzerhandbuch
2
Installieren von GC-Säulen
Säulen 36
Installieren einer Kapillarsäule mit einem Split/Splitless-Einlass 38
So konditionieren Sie eine Kapillarsäule 42
Installieren einer Kapillarsäule in der GC/MS-Verbindung 43
Bevor Sie Ihr GC/MSD-System in Betrieb nehmen können, müssen Sie eine
GC-Säule auswählen, installieren und konditionieren. In diesem Kapitel wird
erläutert, wie Sie eine Säule installieren und konditionieren. Für eine korrekte
Säulen- und Flussauswahl muss Ihnen bekannt sein, welche Art von
Vakuumsystem Ihr MSD besitzt. Auf dem Schild mit der Seriennummer im
unteren vorderen Bereich der linken Seitenabdeckung ist auch die
Modellnummer angegeben.
Agilent Technologies
35
2
Installieren von GC-Säulen
Säulen
In Verbindung mit dem MSD können viele Typen von GC-Säulen verwendet
werden, jedoch sind einige Einschränkungen zu beachten.
Während des Tunings oder der Datenerfassung darf die Geschwindigkeit des
Säulenflusses im MSD den max. empfohlenen Fluss nicht übersteigen. Deshalb
sind bezüglich Säulenlänge und -fluss Einschränkungen zu beachten. Wenn
der empfohlene Fluss überschritten wird, führt dies zu einer Verschlechterung
der Systemleistung bezüglich Massenspektrum und Empfindlichkeit.
Bedenken Sie, dass Säulenflüsse abhängig von der Ofentemperatur stark
variieren können. Siehe „Messen der linearen Geschwindigkeit des
Säulenflusses“ auf Seite 72 für Anweisungen dazu, wie der tatsächliche Fluss
in einer Säule gemessen wird. Verwenden Sie die „Flow Calculation Software“,
und beachten Sie Tabelle 5, um zu ermitteln, ob eine bestimmte Säule einen
akzeptablen Fluss mit realistischem Vordruck aufweist.
Tabelle 5 Gasflüsse
Modell
Merkmal
G7035A
G7036A
G7037A
G7038A
G7039A
G7040A
Hochvakuumpumpe
Diffusion
LeistungsTurbo
Diffusion
LeistungsTurbo
LeistungsTurbo
LeistungsTurbo
Optimaler
Helium-Säulenfluss mL/Min
1
1 bis 2
1
1 bis 2
1 bis 2
1 bis 2
Max. empfohlener
Gasfluss ml/Min*
1.5
4
1.5
4
4
4
Max. Gasfluss, mL/Min†
2
6.5
2
6.5
6.5
6.5
Max. ID der Säule
0.25 mm
(30 m)
0,53 mm
(30 m)
0.25 mm
(30 m)
0,53 mm
(30 m)
0,53 mm
(30 m)
0,53 mm
(30 m)
CI-fähig
Nein
Nein
Nein
Nein
Nein
Ja
GC-Kompatibilität
7820
7820
7890
7890
7890
7890
*
Gesamter Gasfluss in den MSD: Säulenfluss plus Reagensgasfluss (sofern zutreffend).
†
Leistungsverschlechterung bei spektraler Leistung und Empfindlichkeit zu erwarten.
36
5977 MSD Benutzerhandbuch
Installieren von GC-Säulen
2
Konditionieren von Säulen
Es ist wichtig, dass eine Säule konditioniert wird, bevor diese an der
GC/MSD-Verbindung angeschlossen wird. Siehe „So konditionieren Sie eine
Kapillarsäule“ auf Seite 42.
Ein kleiner Teil der stationären Phase einer Kapillarsäule wird häufig
durch das Trägergas entfernt. Dies wird als Säulenbluten bezeichnet. Beim
Säulenbluten werden Spuren der stationären Phase in der MSD-Ionenquelle
abgelagert. Hierdurch verringert sich die Empfindlichkeit des MSD, und die
Ionenquelle muss gereinigt werden.
Das Säulenbluten tritt häufig in neuen oder schlecht verbundenen Säulen auf.
Es ist viel schlechter, wenn beim Erwärmen der Säule Spuren von Sauerstoff
im Trägergas vorhanden sind. Um das Säulenbluten zu minimieren, sollten alle
Kapillarsäulen konditioniert werden, bevor sie in der GC/MSD-Verbindung
installiert werden.
Konditionieren von Ferrulen
Das mehrmalige Aufheizen von Ferrulen auf ihre maximal erwartete
Betriebstemperatur vor ihrer Installation kann dazu führen, dass sich
das chemische „Bluten“ aus den Ferrulen verringert.
Tipps und Hinweise
• Für MSDs der Serie 5977 sind die Vorgehensweisen für die
Säuleninstallation ggf. anders als bei früheren MSDs. Die Anwendung
der Vorgehensweise von einem anderen Gerät funktioniert ggf. nicht
und kann auch zu Schäden an der Säule oder am MSD führen.
• Sie können mit einer einfachen Reißzwecke alte Ferrulen aus
Säulenmuttern entfernen.
• Verwenden Sie immer ein Trägergas mit einer Reinheit von mindestens
99,999 %.
• Aufgrund einer Ausdehnung durch Wärme sind neue Ferrulen ggf. lose,
nachdem diese mehrere Male aufgeheizt und abgekühlt wurden. Prüfen Sie
die Dichtheit nach zwei oder drei Aufwärmzyklen.
• Tragen Sie immer saubere Handschuhe, wenn Sie Säulen anfassen. Dies gilt
besonders für das Ende, das in der GC/MSD-Verbindung eingesetzt wird.
5977 MSD Benutzerhandbuch
37
2
Installieren von GC-Säulen
WARN U N G
Wenn Sie Wasserstoff als Trägergas einsetzen, starten Sie den Trägerfluss erst
dann, wenn die Säule im MSD installiert ist und der MSD abgepumpt wurde. Wenn
die Vakuumpumpen ausgeschaltet sind, sammelt sich im MSD Wasserstoff an.
Dies kann zu einer Explosion führen. Siehe „Wasserstoff-Sicherheit“.
WARN U N G
Tragen Sie beim Arbeiten mit Kapillarsäulen immer eine Schutzbrille. Gehen
Sie achtsam vor, damit Sie sich mit dem Ende der Säule nicht stechen.
Installieren einer Kapillarsäule mit einem Split/Splitless-Einlass
Benötigte Materialien
• Saubere Handschuhe
• Groß (8650-0030)
• Klein (8650-0029)
• Metrisches Lineal
• Gabelschlüssel, 1/4 Zoll und 5/16 Zoll (8710-0510)
• Kapillarsäule
• Säulenschneider, keramisch (5181-8836) oder Diamant (5183-4620)
• Ferrule
• 0,27 mm ID, für Säulen mit einem ID von 0,10 mm (5062-3518)
• 0,37 mm ID, für Säulen mit einem ID von 0,20 mm (5062-3516)
• 0,40 mm ID, für Säulen mit einem ID von 0,25 mm (5181-3323)
• 0,5 mm ID, für Säulen mit einem ID von 0,32 mm (5062-3514)
• 0,8 mm ID, für Säulen mit einem ID von 0,53 mm (5062-3512)
• Einlasssäulenmutter (5181-8830 für die Agilent Serien 7890 und 7820)
• Vergrößerungsglas
• Septum (kann ein älteres, verwendetes Einlassseptum sein)
Um die Säulen in anderen Arten von Einlässen zu installieren, lesen Sie die
Benutzerinformationen zum Gaschromatographen.
38
5977 MSD Benutzerhandbuch
Installieren von GC-Säulen
WARN U N G
Der GC arbeitet mit hohen Temperaturen. Um Verbrennungen zu vermeiden,
berühren Sie Teile des GC erst dann, wenn Sie sicher sind, dass diese
abgekühlt sind.
WARN U N G
Tragen Sie beim Arbeiten mit Kapillarsäulen immer eine Schutzbrille. Gehen
Sie achtsam vor, damit Sie sich mit dem Ende der Säule nicht stechen.
VO R S I C H T
Tragen Sie stets saubere Handschuhe, wenn Sie Teile berühren, die in die GCoder Analysatorkammer gestellt werden.

2
Vorgehensweise
1 Lassen Sie den Ofen auf Raumtemperatur abkühlen.
2 Ziehen Sie Handschuhe an, und schieben Sie Septum, Säulenmutter und
konditionierte Ferrule auf das freie Ende der Säule (Abb. 3). Das
abgeschrägte Ende der Ferrule muss von der Säulenmutter weg zeigen.
Kapillarsäule
Säulenschneider
Ferrule, schräge
Seite nach oben
Einlasssäulenmutter
Septum
Abb. 3
5977 MSD Benutzerhandbuch
Vorbereiten einer Kapillarsäule für die Installation
39
2
Installieren von GC-Säulen
3 Verwenden Sie den Säulenschneider, um die Säule an einer Stelle 2 cm vor
dem Ende einzukerben.
4 Drücken Sie die Säule mit Ihrem Daumen gegen den Säulenschneider, und
brechen Sie die Säule an der Kante des Säulenschneiders.
5 Prüfen Sie das Ende auf unsaubere Kanten oder Grate. Wenn die
Bruchstelle nicht sauber und glatt ist, wiederholen Sie die Schritte 3 und 4.
6 Wischen Sie die Außenseite des freien Endes der Säule mit einem
fusselfreien, mit Methanol angefeuchteten Tuch ab.
7 Positionen Sie die Säule so, dass sie 4 bis 6 mm über das Ende der Ferrule
hinaussteht (Abb. 4).
Isolierungskappe
Reduktionsmutter
Kapillarsäule
4 bis 6 mm
Ferrule (Innengewinde)
Einlasssäulenmutter
Septum
Abb. 4
Installieren einer Kapillarsäule für einen Split-Einlass/splitlosen Einlass
8 Schieben Sie das Septum, um die Mutter und die Ferrule in die korrekte
Position zu platzieren.
9 Führen Sie die Säule in den Einlass ein.
10 Schieben Sie die Mutter in der Säule nach oben bis zum Einlassboden, und
ziehen Sie die Mutter handfest an.
11 Passen Sie die Säulenposition so an, dass das Septum gleichmäßig mit der
Unterseite der Säulenmutter ausgerichtet ist.
40
5977 MSD Benutzerhandbuch
Installieren von GC-Säulen
2
12 Ziehen Sie die Säulenmutter um eine 1/4 bis 1/2 Umdrehung fest. Die Säule
darf sich durch einen sanften Ruck nicht verschieben.
13 Starten Sie den Trägergasfluss.
14 Prüfen Sie den Fluss, indem Sie das freie Ende der Säule in Isopropanol
eintauchen. Achten Sie auf Luftblasen.
Weitere Themen
Weitere Informationen zum Installieren einer Kapillarsäule finden Sie im
Anwendungshinweis Optimieren von splitlosen Injektionen an Ihrem GC
für die Hochleistungs-MS-Analyse mit der Agilent
Technologies-Publikationsnummer 5988-9944EN.
5977 MSD Benutzerhandbuch
41
2
Installieren von GC-Säulen
So konditionieren Sie eine Kapillarsäule
Benötigte Materialien
• Trägergas (mit einer Reinheit von 99,9995 % oder höher)
• Gabelschlüssel, 1/4 Zoll und 5/16 Zoll (8710-0510)
WARN U N G
Konditionieren Sie Ihre Kapillarsäule nicht mit Wasserstoff. Eine
Wasserstoffansammlung im GC-Ofen kann zu einer Explosion führen. Wenn Sie
Wasserstoff als Trägergas vorsehen, konditionieren Sie zuerst die Säule mit einem
extrem reinen Edelgas (99,999% oder höher) wie Helium, Stickstoff oder Argon.
WARN U N G
Der GC arbeitet mit hohen Temperaturen. Um Verbrennungen zu vermeiden, berühren Sie
Teile des GC erst dann, wenn Sie sicher sind, dass diese abgekühlt sind.
Vorgehensweise
1 Installieren Sie die Säule im GC-Einlass. (Siehe auch „Installieren einer
Kapillarsäule mit einem Split/Splitless-Einlass“ auf Seite 38.)
2 Stellen Sie eine minimale Geschwindigkeit von 30 cm/s ein, oder folgen Sie
der Empfehlung des Säulenherstellers. Lassen Sie bei Raumtemperatur für
15 bis 30 Minuten Gas durch die Säule fließen, um Luft zu entfernen.
3 Programmieren Sie den Ofen von Raumtemperatur auf die
Maximaltemperatur für die Säule.
4 Erhöhen Sie die Temperatur mit einer Rate von 10 bis 15 °C/min.
5 Halten Sie die Maximaltemperatur für 30 Minuten.
VO R S I C H T
Überschreiten Sie auf keinen Fall die maximale Säulentemperatur, weder in der
GC/MS-Verbindung noch im GC-Ofen oder Einlass.
6 Stellen Sie die GC-Ofentemperatur auf 30 °C, und warten Sie, bis der GC
betriebsbereit ist.
7 Bringen Sie die Säule an der GC-Verbindung an. (Siehe „Installieren einer
Kapillarsäule in der GC/MS-Verbindung“ auf Seite 43.)
42
5977 MSD Benutzerhandbuch
Installieren von GC-Säulen
2
Installieren einer Kapillarsäule in der GC/MS-Verbindung

Diese Prozedur gilt für die Anbringung einer Kapillarsäule mit einer
Säulenmutter direkt an der Übertragungsleitung.
Agilent Serie 7890 GC
Benötigte Materialien
• Säulenschneider, keramisch (5181-8836) oder Diamant (5183-4620)
• Ferrule
• 0,3 mm Innendurchmesser (ID), für Säulen mit einem ID von 0,10 mm
(5062-3507)
• 0,4 mm ID, für Säulen mit einem ID von 0,20 mm und 0,25 mm
(5062-3508)
• 0,5 mm ID, für Säulen mit einem ID von 0,32 mm (5062-3506)
• 0,8 mm ID, für Säulen mit einem ID von 0,53 mm (5062-3512)
• Taschenlampe
• Vergrößerungsglas
• Saubere Handschuhe
• Groß (8650-0030)
• Klein (8650-0029)
• Verbindungssäulenmutter (05988-20066)
• Schutzbrille
• Gabelschlüssel, 1/4 Zoll und 5/16 Zoll (8710-0510)
• Säulenmesswerkzeug
VO RS I CH T
5977 MSD Benutzerhandbuch
Tragen Sie stets saubere Handschuhe, wenn Sie Teile berühren, die in
die GC- oder Analysatorkammer gestellt werden.
43
2
Installieren von GC-Säulen
Vorgehensweise
1 Die Säule konditionieren. (Siehe auch „So konditionieren Sie eine
Kapillarsäule“ auf Seite 42.)
WA RN U N G
Der Analysator, die GC/MS-Verbindung und andere Bauteile in der
Analysatorkammer arbeiten bei extrem hohen Temperaturen.
Berühren Sie Teile erst dann, wenn Sie absolut sicher sind,
dass diese abgekühlt sind.
WA RN U N G
In der Analysatorkammer herrschen gefährliche elektrische
Spannungen, die zu schweren Verletzungen führen können. Öffnen
Sie die Analysatorkammer auf gar keinen Fall. Falls ein Zugang
unbedingt erforderlich sein sollte, muss geschultes Servicepersonal
zunächst das Instrument vom Stromnetz trennen.
2 Wenn Sie Quick Swap nicht verwenden, entlüften Sie den MS.
Informationen hierzu finden Sie unter „Entlüften des MSD“ auf Seite 82.
WA RN U N G
Der GC arbeitet mit hohen Temperaturen. Um Verbrennungen zu
vermeiden, berühren Sie Teile des GC erst dann, wenn Sie sicher
sind, dass diese abgekühlt sind.
3 Schieben Sie eine Verbindungsmutter und die konditionierte Ferrule auf
das freie Ende der GC-Säule. Das abgeschrägte Ende der Ferrule muss zur
Mutter hin zeigen.
4 Verwenden Sie den Säulenschneider, um die Säule an einer Stelle 2 cm vor
dem Ende einzukerben.
5 Drücken Sie die Säule mit Ihrem Daumen gegen den Säulenschneider, und
brechen Sie die Säule an der Kante des Säulenschneiders.
6 Prüfen Sie das Ende auf unsaubere Kanten oder Grate. Wenn die
Bruchstelle nicht sauber und glatt ist, wiederholen Sie die Schritte 4 und 5.
7 Wischen Sie das Ende der Säule mit Alkohol ab.
8 Führen Sie die Säule in das Säulenmesswerkzeug ein.
44
5977 MSD Benutzerhandbuch
Installieren von GC-Säulen
2
9 Schieben Sie die Säule so, dass sie 1–2 mm über das Ende des Werkzeugs
hinaussteht.
10 Ziehen Sie die Armatur handfest an.
11 Ziehen Sie um eine 1/4 bis 1/2 Umdrehung an, um die Ferrule an der Säule
zu befestigen.
12 Schieben Sie die Säule in die GC/MS-Verbindung.
13 Ziehen Sie die Mutter handfest an. Stellen Sie sicher, dass sich die Position
der Säule beim Anziehen der Mutter nicht verändert.
14 Prüfen Sie am GC-Ofen, dass die Säule nicht die Ofenwände berührt.
15 Ziehen Sie die Mutter um eine 1/4 bis 1/2 Umdrehung an.
16 Prüfen Sie die Dichtheit der Mutter nach einem oder zwei Aufwärmzyklen.
Ziehen Sie sie anschließend den Anforderungen entsprechend erneut fest.
5977 MSD Benutzerhandbuch
45
2
46
Installieren von GC-Säulen
5977 MSD Benutzerhandbuch
Agilent 5977 MSD
Benutzerhandbuch
3
Betrieb im Elektronenionisationsmodus
(EI)
Betrieb des MSD über das Datensystem 48
Betrieb des MSD über das lokale Bedienfeld 48
Die EI-GC/MSD-Verbindung 55
Vor dem Einschalten des MSD 57
Abpumpen 58
Steuern der Temperaturen 58
Steuern des Säulenflusses 59
Entlüften des MSD 59
Anzeigen von MSD-Temperatur und Vakuum im Dialogfeld
„Manual Tune“ 61
Einstellen von Überwachungen für MSD-Temperatur und den
Vakuumstatus 63
Einstellen von Analysatortemperaturen in der Ansicht „Instrument
Control“ 65
Einstellen der Temperatur der GC/MSD-Verbindung über MassHunter 67
Überwachen des Hochvakuumdrucks 69
Messen der linearen Geschwindigkeit des Säulenflusses 72
Tuning des MSD im EI-Modus 75
Überprüfen der Systemleistung 77
Testen von hohen Massen (MSDs der Serie 5977) 78
Abnehmen der MSD-Gehäuseabdeckung 81
Entlüften des MSD 82
Öffnen der Analysatorkammer 85
Schließen der Analysatorkammer 88
Abpumpen des MSD im EI-Modus 92
Transportieren und Aufbewahren des MSD 95
Agilent Technologies
47
3
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
In diesem Kapitel werden einige grundlegende Betriebsabläufe für den Agilent
5977 GC/MSD bei Verwenden der Elektronenstoßionisation beschrieben.
Betrieb des MSD über das Datensystem
Die Agilent MassHunter Data Acquisition Workstation automatisiert Aufgaben
wie das Abpumpen, Ausbauen der Ionenquelle, Überwachen von
Einstellungen, Festlegen von Temperaturen, Tuning und Entlüften des MSD.
Diese Aufgaben werden in diesem Kapitel beschrieben. Weitere Informationen
sind in den Handbüchern und in der Online-Hilfe zur MassHunter
Workstation-Software enthalten.
VO R S I C H T
Die Software und die Firmware werden regelmäßig aktualisiert. Wenn die in diesen
Vorgehensweisen beschriebenen Schritte nicht mit Ihrer MassHunter
Workstation-Software übereinstimmen, finden Sie weitere Informationen in den
Handbüchern und der Online-Hilfe zur Software.
Betrieb des MSD über das lokale Bedienfeld
Das lokale Bedienfeld zeigt den Status des MSD an oder löst eine Aufgabe am
MSD ohne Verwendung der Agilent MassHunter Data Acquisition-Software aus.
Die Agilent MassHunter Data Acquisition-Software kann an einer beliebigen
Stelle im lokalen Netzwerk des Standorts befinden, sodass sich die Data
Acquisition-Software nicht unbedingt in der unmittelbaren Nähe des Geräts
befinden muss. Da das lokale Bedienfeld über das lokale Netzwerk mit der
Data Acquisition-Software kommuniziert, können Sie direkt am MSD auf die
Funktionen der Data Acquisition-Software (wie z.B. Tuning und Starten einer
Analyse) zugreifen. Am lokalen Bedienfeld stehen nur bestimmte Funktionen
zur Verfügung. Die Data Acquisition-Software bietet eine umfassende
Steuerung der meisten Gerätesteuerungsoperationen.
Betriebsmodi
Das lokale Bedienfeld besitzt zwei Betriebsmodi: „Status“ und „Menü“.
Der Status-Modus erfordert keine Interaktion und zeigt einfach den aktuellen
Status des MSD-Geräts oder seine verschiedenen
Kommunikationsverbindungen an. Wenn Sie [Menu] und dann [No/Cancel]
wählen, kehren Sie zum Statusmodus zurück.
48
5977 MSD Benutzerhandbuch
3
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
Im Menü-Modus können Sie verschiedene Aspekte des GC/MSD abfragen und
einige Aktionen starten, wie das Ausführen einer Methode oder Sequenz oder
das Vorbereiten des Systems für das Entlüften.
Rufen Sie eine bestimmte Menüoption wie folgt auf:
Drücken Sie auf [Menu], bis das gewünschte Menü erscheint.
Drücken Sie auf [Item], bis der gewünschte Menüeintrag erscheint.
Verwenden Sie eine oder mehrere der folgenden Tasten, um auf
Aufforderungen zu reagieren oder Optionen auszuwählen:
Verwenden Sie [Up], um den angezeigten Wert zu erhöhen oder um beispielsweise
in einer Meldungsliste nach oben zu blättern.
Verwenden Sie [Down], um den angezeigten Wert zu verringern oder um
beispielsweise in einer Meldungsliste nach unten zu blättern.
Verwenden Sie [Yes/Select], um den aktuellen Wert zu akzeptieren.
Verwenden Sie [No/Cancel], um zum Statusmodus zurückzukehren.
Nach Ihrer Auswahl oder nachdem Sie alle verfügbaren Menüs durchlaufen
haben, kehrt die Anzeige automatisch zum Statusmodus zurück.
Wenn Sie [Menu] und dann [No/Cancel] wählen, erscheint immer der
Statusmodus.
Wenn Sie [No/Cancel] zweimal drücken, kehren Sie immer zum Statusmodus
zurück.
5977 MSD Benutzerhandbuch
49
3
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
Statusmeldungen im lokalen Bedienfeld
Die folgenden Meldungen können im lokalen Bedienfeld erscheinen, um Sie
über den Status des MSD-Systems zu informieren. Wenn sich das lokale
Bedienfeld derzeit im Menümodus befindet, durchlaufen Sie die Menüs, um
zum Statusmodus zurückzukehren. Es werden keine Meldungen angezeigt,
wenn derzeit in der MassHunter Data Acquisition-Software keine
Online-Gerätesitzung läuft.
ChemStation Loading <Zeitstempel>
Die Agilent MassHunter Data Acquisition-Software wird gestartet.
Executing <Typ>tune
Es wird ein Tuning-Vorgang ausgeführt (Typ = QuickTune oder Autotune).
Instrument Available <Zeitstempel>
Die Agilent MassHunter Data Acquisition-Software ist nicht aktiv.
Loading Method <Name der Methode>
Methodenparameter werden an den MSD gesendet.
Loading MSD Firmware
Die Firmware des MSD wird initialisiert.
Die folgenden Meldungen erscheinen am lokalen Bedienfeld abwechselnd,
wenn der MSD seine Startsequenz NICHT korrekt durchführen konnte:
Server not Found
Check LAN Connection
Seeking Server
Bootp Query xxx
Diese Meldungen geben an, dass der MSD seine eindeutige IP-Adresse vom
Windows-Dienst nicht empfangen hat. Wenn die Meldungen immer noch
erscheinen, nachdem Sie Ihren Account im MassHunter Data
Acquisition-Programm angemeldet haben, schlagen Sie im Abschnitt
„Fehlerbehebung“ im Software-Installationshandbuch nach.
50
5977 MSD Benutzerhandbuch
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
3
Loading OS
Das Betriebssystem der Gerätesteuerung wird initialisiert.
<Methode> Complete <Zeitstempel>
Die Analyse und die nachfolgende Datenverarbeitung ist abgeschlossen.
Die gleiche Meldung erscheint, wenn die Analyse vorzeitig beendet wurde.
Method Loaded <Name der Methode>
Methodenparameter wurden an den MSD gesendet.
MS locked by <Computername>
MS-Parameter können nur in der MassHunter Data Acquisition-Software
geändert werden.
Press Sideplate
Eine Meldung während des Startvorgangs, um daran zu erinnern, dass Sie
auf die Seitenabdeckung am MSD drücken müssen, um eine adäquate
Vakuumabdichtung zu gewährleisten.
Run: <Methode> Acquiring <Datendatei>
Eine Analyse wird durchgeführt; Daten werden von der angegebenen
Datendatei erfasst.
Anzeigen des Systemstatus während des Startvorgangs
1 Die folgenden Meldungen werden während des Startvorgangs am lokalen
Bedienfeld angezeigt:
• Press sideplate
• Loading OS
• Press sideplate
• Loading MSD Firmware
2 Drücken Sie weiterhin auf die Seitenabdeckung des MSD, bis die Meldung
MSD Ready erscheint. Hierdurch kann das Gerät noch schneller abpumpen.
5977 MSD Benutzerhandbuch
51
3
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
Menüs im lokalen Bedienfeld
Um eine bestimmte Menüoption aufzurufen, drücken Sie [Menu], bis das
gewünschte Menü erscheint, drücken Sie dann [Item], bis der gewünschte
Menüeintrag erscheint. Tabelle 6 bis Tabelle 11 listen die Menüs und die
Auswahloptionen auf.
HINWEIS
Viele Menüeinträge (insbesondere an der ChemStation, MS Parameter und
Wartungsmenüs) haben keine Auswirkung, wenn das Gerät Daten erfasst.
Tabelle 6 Menü „ChemStation“
Aktion
Beschreibung
Run Method
Zeigt den aktuellen Methodennamen an und startet eine Analyse.
Run Sequence
Zeigt die aktuelle Sequenz an und startet eine Sequenz.
Run Current Tune
Zeigt die aktuelle Tune-Datei an und startet einen
Autotune-Vorgang (nur EI-Modus. CI-Tune muss in der
MassHunter Data Acquisition-Software gestartet werden).
# of Messages
Zeigt die Anzahl der Meldungen und den Text der letzten Meldung
an. Blättern Sie mit den Pfeiltasten durch die vorherigen
Meldungen (bis zu 20).
Release ChemStation
Unterbricht die Verbindung der MassHunter Data
Acquisition-Software mit dem MSD.
Connection Status
Zeigt den Verbindungsstatus des lokalen Netzwerks für den MSD an.
Remote = mit der Online-Sitzung der MassHunter Data
Acquisition-Software verbunden
Lokal = nicht mit der Online-Sitzung der MassHunter Data
Acquisition-Software verbunden
Name of Instrument
52
Zeigt den Namen des Geräts an, wenn dies mit der Online-Sitzung
der MassHunter Data Acquisition-Software verbunden ist. Der
Name des Geräts ist der Name, der dem MSD über das
Dialogfenster „Configuration“ in der MassHunter Data
Acquisition-Software zugewiesen wurde.
5977 MSD Benutzerhandbuch
3
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
Tabelle 7 Menü „Maintenance“
Aktion
Beschreibung
Prepare to vent
Erinnert Sie daran, dass Sie den GC herunterfahren und dann das
Gerät für das Entlüften vorbereiten, wenn [Yes/Select] gedrückt wird.
Abpumpen
Startet eine Abpumpsequenz.
Hi Vac Soft Start
Tabelle 8 Menü „MS Parameters“
HINWEIS
Aktion
Beschreibung
High Vacuum Pressure
Nur, wenn die Mikro-Ionen-Vakuummessvorrichtung installiert ist.
Turbo Pump Speed
Zeigt die Geschwindigkeit der Turbopumpe an.
MSD Fault Status
Gibt einen zusammengefassten Fehlerstatuscode (Nummer) im
dezimalen („dec“) und hexadezimalen („hex“) Format an, der alle
möglichen Fehlerkombinationen abdeckt.
Ion Source Temp, oC
Zeigt die Ionenquellentemperatur an und stellt diese ein.
Quadrupole Temp, oC
Zeigt die Quadrupoltemperatur an und stellt diese ein.
CI Reagent
Zeigt das CI-Reagensgas und die Flussrate an (sofern installiert).
MS-Parameter können nicht über das lokale Bedienfeld eingestellt werden, wenn eine
MassHunter Data Acquisition-Sitzung mit einer Verbindung zum MSD online ausgeführt
wird.
Tabelle 9 Menü „Network“
Aktion
Beschreibung
MSD IP via keyboard
Zeigt die IP-Adresse des MSD an und wird über die MassHunter Data
Acquisition-Software programmiert.
Gateway IP Address
Zeigt die Gateway-IP-Adresse für den MSD an.
Subnet Mask
Zeigt die Subnetzmaske für den MSD an.
GC Comm IP Address
Zeigt die IP-Adresse an.
ChemStation IP
Zeigt die IP-Adresse der MassHunter Data Acquisition-Software an.
5977 MSD Benutzerhandbuch
53
3
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
Tabelle 9 Menü „Network“ (Fortsetzung)
Aktion
Beschreibung
GC IP Address
Zeigt die IP-Adresse für den GC an.
Ping gateway
Prüft die Kommunikation mit dem Gateway.
Ping ChemStation
Prüft die Kommunikation mit der MassHunter Data
Acquisition-Software.
Ping GC
Prüft die Kommunikation mit dem GC.
MAC Address
Zeigt die MAC-Adresse der SmartCard im MSD an.
Reboot with new network
settings
Startet das System neu und speichert die neuen
Netzwerkeinstellungen.
Tabelle 10 Menü „Version“
Aktion
Beschreibung
Control firmware
Zeigt die Version der MSD-Firmware an.
Operating system
Zeigt die Betriebssystemversion der MassHunter Data
Acquisition-Software an.
Front panel
Zeigt die Version des lokalen Bedienfelds an.
Log amplifier
Zeigt die Informationen zur Version an.
Sideboard
Zeigt den Sideboard-Typ an.
Mainboard
Zeigt den Mainboard-Typ an.
Serial number
Diese wird dem MSD über das Dialogfenster „Configuration“ in
der MassHunter Data Acquisition-Software zugewiesen.
Tabelle 11 Menü „Controller“
54
Aktion
Beschreibung
Reboot controller
Startet die LAN/MS-Steuerkarte.
Test LCP?
Startet einen Diagnosetest der zweizeiligen Anzeige.
Test HTTP link to GC/MSD
ChemStation?
Prüft den Status des HTTP-Servers.
5977 MSD Benutzerhandbuch
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
3
Die EI-GC/MSD-Verbindung
Die GC/MSD-Verbindung (Abbildung 5 auf Seite 56) ist eine Heizleitung in den
MSD für die Kapillarsäule. Sie ist an der rechten Seite der Analysatorkammer
mit einer O-Ringdichtung verschraubt. Sie besitzt eine Schutzabdeckung, die
immer installiert bleiben muss.
Ein Ende der GC/MSD-Verbindung verläuft durch die Seite des
Gaschromatographen und in den GC-Ofen. Dieses Ende besitzt ein Gewinde,
um so eine Verbindung der Säule mit einer Mutter und einer Ferrule zu
ermöglichen. Das andere Ende der Verbindung passt in die Ionenquelle. Die
letzten 1 bis 2 Millimeter der Kapillarsäule erstrecken sich über das Ende der
Führungsröhre und in die Ionisationskammer hinein.
Die GC/MSD-Verbindung wird über eine elektrische Patronenheizung beheizt.
Normalerweise wird die Heizung über die mit „Thermal Aux #2“ beheizte Zone
des GC mit Strom versorgt und gesteuert. Die Verbindungstemperatur kann in
der MassHunter Data Acquisition-Software oder am Gaschromatographen
eingestellt werden. Ein Fühler (Thermopaar) in der Verbindung überwacht die
Temperatur.
Die GC/MSD-Verbindung sollte in einem Bereich zwischen 250  bis 350 C
betrieben werden. Aufgrund dieser Einschränkung sollte die
Verbindungstemperatur etwas höher als die maximale GC-Ofentemperatur,
jedoch niemals höher als die maximale Säulentemperatur liegen.
Die EI-GC/MSD-Verbindung kann nur mit einer EI-Ionenquelle verwendet
werden. Es gibt zwei Typen von Dichtungen an der Spitze, die mit EI-Quellen
verwendet werden können. Die Standard-/inerten EI-Quellen benötigen keine
Dichtung an der Spitze. Die Extraktor-Quelle an einem ausschließlichen
EI-System verwendet eine Dichtung an der Spitze (G3870-20542). Die
Extraktor-Quelle und die CI-Quelle an einem EI/CI-System verwenden
die CI-Dichtung an der Spitze (G1999-60412).
5977 MSD Benutzerhandbuch
55
3
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
Weitere Themen
„Installieren einer Kapillarsäule in der GC/MS-Verbindung“ auf Seite 43.
WARN U N G
Die GC/MSD-Verbindung arbeitet mit hohen Temperaturen. Falls Sie diese berühren,
wenn diese erwärmt ist, werden Sie sich verbrennen.
Heizungsmanschette
Isolierung
Säule
Ionisationskammer
MSD
Analysatorkammer
GC-Ofen
Heizungs-/
Fühlereinheit
Säulenende ragt 1 bis 2 mm in die Ionisationskammer.
Abb. 5
56
Die EI-GC/MSD-Verbindung
5977 MSD Benutzerhandbuch
3
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
Vor dem Einschalten des MSD
Stellen Sie sicher, dass Sie vor dem Einschalten oder vor der Bedienung des
MSD folgende Schritte durchgeführt haben.
• Das Entlüftungsventil muss geschlossen sein (der Drehknopf ist im
Uhrzeigersinn bis zum Anschlag zugedreht).
• Alle anderen Luftabdichtungen und sonstigen Dichtungen müssen
angebracht und vollständig dicht sein. (Die Schraube für die vordere
Seitenabdeckung sollte nicht angezogen sein, sofern nicht gefährliche
Träger- oder Reagensgase verwendet werden.)
• Der MSD ist an einer geerdeten Steckdose angeschlossen.
• Die GC/MSD-Verbindung führt in den GC-Ofen.
• Eine konditionierte Kapillarsäule ist im GC-Einlass und in der
GC/MSD-Verbindung installiert.
• Der GC ist eingeschaltet, jedoch sind die Heizzonen bei der
GC/MSD-Verbindung, dem GC-Einlass und dem Ofen ausgeschaltet.
• Das Trägergas mit einer Reinheit von mindestens 99,9995 % wird über die
empfohlenen Filter in den GC eingespeist.
• Bei Verwendung von Wasserstoff als Trägergas muss der Trägergasfluss
ausgeschaltet sein, und die Rändelschraube auf der vorderen
Seitenabdeckung muss leicht festgezogen sein.
• Die Öffnung der Vorpumpe ist korrekt entlüftet.
WARN U N G
Die Abluft aus der Vorpumpe enthält Lösungsmittel und die von Ihnen analysierten
Chemikalien. Wenn Sie die standardmäßige Vorpumpe verwenden, sind auch
Spuren von Pumpenöl enthalten. Wenn Sie giftige Lösungsmittel verwenden oder
giftige Chemikalien analysieren, entfernen Sie das Ölventil (Standardpumpe), und
installieren Sie einen Schlauch (ID von 11-mm), um so die Abluft der Vorpumpe
nach außen oder in eine Abzugshaube abzuführen. Stellen Sie sicher, dass regionale
Vorschriften eingehalten werden. Der Ölfilter für die standardmäßige Pumpe hält
nur das Öl der Pumpe zurück. Giftige Chemikalien werden nicht gefiltert.
5977 MSD Benutzerhandbuch
57
3
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
WARN U N G
Wenn Sie Wasserstoff als Trägergas einsetzen, starten Sie den Trägergasfluss erst
nach dem Abpumpen des MSD. Wenn die Vakuumpumpen ausgeschaltet sind,
sammelt sich im MSD Wasserstoff an. Dies kann zu einer Explosion führen. Lesen
Sie den Abschnitt „Wasserstoff-Sicherheit“, bevor Sie den MSD mit Wasserstoff als
Trägergas einsetzen.
Abpumpen
Das Datensystem oder lokale Bedienfeld ermöglichen das Abpumpen des MSD.
Der Prozess ist zum Großteil automatisiert. Nachdem Sie das
Entlüftungsventil geschlossen und den Hauptnetzschalter eingeschaltet haben
(während Sie auf die Seitenabdeckung drücken), pumpt der MSD von selbst
ab. Die Datensystem-Software überwacht den Systemstatus während des
Abpumpens und zeigt diesen an. Wenn der Druck niedrig genug ist, schaltet
das Programm die Ionenquellen- und Massenfilterheizungen ein, und fordert
Sie dazu auf, die GC/MSD-Verbindungsheizung einzuschalten. Der MSD wird
ausgeschaltet, wenn dieser nicht korrekt abpumpen kann.
Mithilfe der Menüs oder der MS-Überwachungsfunktionen kann das
Datensystem Folgendes anzeigen:
• Motorgeschwindigkeit für Turbopumpen-MSDs (Drehgeschwindigkeit in
Prozent)
• Vorpumpendruck für Diffusionspumpen-MSDs
• Druck der Analysatorkammer (Vakuum) für MSDs mit dem optionalen
G3397B Mikro-Ionen-Vakuummeter
Das lokale Bedienfeld kann diese Daten auch anzeigen.
Steuern der Temperaturen
MSD-Temperaturen werden über das Datensystem gesteuert. Der MSD besitzt
unabhängige Heizungen und Temperaturfühler für die Ionenquelle und den
Quadrupolmassenfilter. Sie können die Sollwerte anpassen und diese
Temperaturen am Datensystem oder im lokalen Bedienfeld anzeigen.
58
5977 MSD Benutzerhandbuch
3
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
Normalerweise wird die Heizung der GC/MSD-Verbindung über die mit
„Thermal Aux #2“ beheizte Zone des GC mit Strom versorgt und gesteuert.
Bei GCs der Serie 7820 wird die Heizung entweder mit der hinteren
Einlassheizzone für Einzeleinlassmodelle oder mit der manuellen
Ventilheizzone für Doppeleinlassmodelle verbunden. Die Temperatur der
GC/MSD-Verbindung kann am Datensystem oder am GC eingestellt und
überwacht werden.
Steuern des Säulenflusses
Der Trägergasfluss wird über den Einlassdruck im GC gesteuert. Bei einem
bestimmten Einlassdruck verringert sich der Säulenfluss, wenn sich die
GC-Ofentemperatur erhöht. Mit der elektronischen Pneumatiksteuerung
(Electronic Pneumatic Control = EPC) und wenn der Säulenmodus auf Constant
Flow eingestellt ist, wird unabhängig von der Temperatur der gleiche
Säulenfluss beibehalten.
Der MSD kann verwendet werden, um den tatsächlichen Säulenfluss zu
messen. Sie injizieren eine kleine Menge Luft oder anderer nicht
zurückbehaltener Chemikalien und messen die Zeit, bis der MSD erreicht
wird. Mit dieser Zeitmessung können Sie den Säulenfluss berechnen. Siehe
„Messen der linearen Geschwindigkeit des Säulenflusses“ auf Seite 72.
Entlüften des MSD
Ein Programm im Datensystem führt Sie durch den Entlüftungsprozess. Er
schaltet die GC- und MSD-Heizungen und die Diffusionspumpenheizung oder
die Turbopumpe zum korrekten Zeitpunkt aus. Er überwacht außerdem die
Temperaturen im MSD und zeigt an, wenn der MSD zu entlüften ist.
Der MSD wird durch fehlerhaftes Entlüften beschädigt. Eine Diffusionspumpe
leitet verdampfte Pumpenflüssigkeit in den Analysator zurück, wenn der MSD
vor dem vollständigen Abkühlen der Diffusionspumpe entlüftet wird. Eine
Turbopumpe wird beschädigt, wenn die normale Betriebsgeschwindigkeit um
über 50 % während der Entlüftung überschritten wird.
5977 MSD Benutzerhandbuch
59
3
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
WARN U N G
Stellen Sie sicher, dass die GC/MSD-Verbindung und die Analysatorzonen
abgekühlt sind (unter 100 °C), bevor Sie den MSD entlüften. Eine Temperatur von
100 °C reicht für Hautverbrennungen aus; tragen Sie immer Schutzhandschuhe,
wenn Sie Bauteile des Analysators anfassen.
WARN U N G
Wenn Sie Wasserstoff als Trägergas verwenden, muss vor dem Abschalten der
Stromversorgung des MSD der Trägergasfluss ausgeschaltet sein. Wenn die
Vorpumpe ausgeschaltet ist, sammelt sich im MSD Wasserstoff an. Dies kann zu
einer Explosion führen. Lesen Sie den Abschnitt „Wasserstoff-Sicherheit“, bevor Sie
den MSD mit Wasserstoff als Trägergas einsetzen.
VO R S I C H T
Entlüften Sie den MSD niemals, indem Sie durch eines der Enden des
Vorpumpenschlauchs Luft transportieren. Verwenden Sie das Entlüftungsventil oder
entfernen Sie die Säulenmutter und die Säule.
Führen Sie keine Entlüftung durch, wenn die Betriebsgeschwindigkeit der Turbopumpe
bei über 50 % liegt.
Überschreiten Sie nicht den maximal empfohlenen gesamten Gasfluss. Siehe „Modelle
und Merkmale des MSD der Serie 5977“.
60
5977 MSD Benutzerhandbuch
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
3
Anzeigen von MSD-Temperatur und Vakuum im Dialogfeld
„Manual Tune“
Sie können diese Aufgabe auch am lokalen Bedienfeld durchführen.
Siehe „Betrieb des MSD über das lokale Bedienfeld“ auf Seite 48.
Vorgehensweise
1 Wählen Sie in der Ansicht „Instrument Control“ im Menü „Instrument“ die
Option Edit Tune Parameters aus, um das Dialogfeld Manual Tune anzuzeigen.
2 Klicken Sie auf die Registerkarte Values, um „MSD Temperatures“ und
„Vacuum“ anzuzeigen.
3 Um die Einstellungen Setpoint oder Limit für eine Temperatur zu ändern,
geben Sie die neuen Parameter ein und klicken Sie auf Apply.
Sofern Sie noch nicht mit dem Abpumpen begonnen haben, sollte der
Vordruck unter 300 mTorr liegen, oder die Turbopumpe muss mit mindestens
80 % ihrer Geschwindigkeit arbeiten. Die MSD-Heizungen bleiben solange
ausgeschaltet, wie die Diffusionspumpe kalt ist oder sich die Turbopumpe mit
5977 MSD Benutzerhandbuch
61
3
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
weniger als 80 % ihrer normalen Geschwindigkeit dreht. Normalerweise liegt
der Vordruck unter 100 mTorr oder die Geschwindigkeit der Turbopumpe liegt
bei 100 %.
Die MSD-Heizungen schalten am Ende des Abpumpzyklus ein und zu Beginn
des Entlüftungszyklus aus. Die angegebenen Sollwerte ändern sich nicht
durch das Entlüften oder Abpumpen, selbst wenn beide MSD-Zonen
ausgeschaltet sind.
62
5977 MSD Benutzerhandbuch
3
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
Einstellen von Überwachungen für MSD-Temperatur und den Vakuumstatus
Eine Überwachung zeigt den aktuellen Wert eines einzelnen Geräteparameters
an. Dieser kann in das standardmäßige Gerätesteuerungsfenster
aufgenommen werden. Überwachungen können so eingestellt werden, dass sie
die Farbe ändern, wenn der tatsächliche Parameter über einen
benutzerdefinierten Grenzwert hinaus von seinem Sollwert abweicht.
Vorgehensweise
4 Wählen Sie in der Ansicht Instrument Control im Menü Instrument die Option
Edit Monitors aus, um das Dialogfeld Select Monitors anzuzeigen.
5 Wählen Sie in der Spalte Available Monitors eine Überwachung aus und
klicken Sie auf die Schaltfläche Add, um die Auswahl in die Spalte Selected
Monitors zu verschieben. Wiederholen Sie diesen Vorgang für weitere
Überwachungen.
6 Klicken Sie auf OK. Die neuen Überwachungen werden in der unteren
rechten Ecke des Fensters Instrument Control als Stapel angezeigt.
7 Klicken Sie auf Window > Arrange Monitors, oder klicken Sie auf die
gewünschte Überwachung und ziehen Sie sie an die gewünschte Position.
5977 MSD Benutzerhandbuch
63
3
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
8 Doppelklicken Sie zum Einstellen des Alarms einer Überwachung auf eine
in der Ansicht „Instrument Control“ angezeigte Überwachung, um das
Dialogfeld zum Einstellen ihres Alarms zu öffnen.
a Aktivieren Sie das Kontrollkästchen Set Alarm.
b Legen Sie Warning Level, Alarm Level und Below Minimum auf die
gewünschten Werte fest.
c Geben Sie in das Feld Monitor Label einen aussagekräftigen Text ein, wenn
die Standardbeschriftung nicht geeignet ist.
d Klicken Sie auf OK, um die Konfiguration des Alarms der Überwachung
zu beenden.
9 Damit die neuen Einstellungen Teil der Methode werden, speichern Sie die
Methode.
64
5977 MSD Benutzerhandbuch
3
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
Einstellen von Analysatortemperaturen in der Ansicht „Instrument Control“
Sollwerte für die MSD-Ionenquellen- und Massenfilter-(Quad-)Temperaturen
werden in der aktuellen Tune-Datei (*.u) gespeichert. Wenn eine Methode
geladen wird, werden die Sollwerte aus der mit dieser Methode verknüpften
Tune-Datei automatisch heruntergeladen.
Vorgehensweise
1 Wählen Sie in der Ansicht „Instrument Control“ im Menü Instrument die
Option MS Temperatures aus.
2 Geben Sie in die Felder Setpoint und Limit die Temperaturen für MS Source
und MS Quad (Massenfilter) ein
Tabelle 12 Empfohlene Temperatureinstellungen
EI-Betrieb
PCI-Betrieb
NCI-Betrieb
MS Source
230
250
150
MS Quad
150
150
150
GC/MSD-Verbindung, Ionenquelle und Quadrupolheizzonen interagieren
miteinander. Die Analysatorheizungen können ggf. die Temperaturen nicht
exakt steuern, wenn der Sollwert für eine Zone erheblich vom Sollwert
einer angrenzenden Zone abweicht.
5977 MSD Benutzerhandbuch
65
3
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
VO R S I C H T
Wählen Sie keinen höheren Wert als 200 °C für den Quadrupol oder 350 °C für
die Quelle.
3 Zum Übertragen der neuen Temperaturparameter in die aktuell geladene
Tune-Datei und Herunterladen dieser Parameter in den MSD klicken Sie
auf Apply.
4 Klicken Sie auf Close, um das Dialogfeld zu schließen. Wenn Parameter
geändert wurden, wird das Dialogfeld Save MS Tune File angezeigt. Klicken
Sie auf OK, um Ihre Änderungen in derselben Datei zu speichern, oder
geben Sie einen neuen Dateinamen ein und klicken Sie auf OK. Klicken
Sie auf Cancel, um etwaige Änderungen an Parametern zu verwerfen.
66
5977 MSD Benutzerhandbuch
3
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
Einstellen der Temperatur der GC/MSD-Verbindung über MassHunter
Vorgehensweise
1 Wählen Sie in der Ansicht Instrument Control die Option Instrument > GC Edit
Parameters aus.
2 Klicken Sie auf das Symbol Aux Heater, um die Verbindungstemperatur zu
bearbeiten.
3 Aktivieren Sie das Kontrollkästchen On, um die Heizung einzuschalten, und
geben Sie den Sollwert in die Spalte Value °C ein.
5977 MSD Benutzerhandbuch
67
3
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
Der typische Sollwert ist 280 °C. Die Grenzwerte sind 0 °C und 350 °C. Durch
einen Sollwert unter der Umgebungstemperatur wird die Verbindungsheizung
ausgeschaltet.
VO R S I C H T
Stellen Sie sicher, dass das Trägergas eingeschaltet ist und Luft aus der Säule entfernt
wurde, bevor Sie die GC/MS-Verbindung oder den GC-Ofen aufheizen.
Überschreiten Sie beim Einstellen der GC/MS-Verbindungstemperatur nicht die
Maximaltemperatur für Ihre Säule.
4 Klicken Sie auf Apply, um die Sollwerte herunterzuladen, oder klicken Sie
auf OK, um die Sollwerte herunterzuladen und das Fenster zu schließen.
5 Damit die neuen Einstellungen Bestandteil der Methode werden, wählen
Sie Save im Menü „Method“.
68
5977 MSD Benutzerhandbuch
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
3
Überwachen des Hochvakuumdrucks
Für die Drucküberwachung wird der optionale G3397B
Mikro-Ionen-Vakuummeter benötigt.
WARN U N G
Sofern Sie Wasserstoff als Trägergas verwenden, schalten Sie das
Mikro-Ionen-Vakuummeter nicht aus, wenn sich in der Analysatorkammer
möglicherweise Wasserstoff angesammelt hat. Lesen Sie den Abschnitt
„Wasserstoff-Sicherheit“, bevor Sie den MSD mit Wasserstoff als Trägergas einsetzen.
Vorgehensweise
1 Starten Sie den MSD, und pumpen Sie den MSD ab („Abpumpen des MSD
im EI-Modus“ auf Seite 92).
2 Wählen Sie in der Ansicht „Tune and Vacuum Control“ im Menü Vacuum die
Option Turn Vacuum Gauge on/off aus.
3 Wählen Sie im Menü Parameters die Option Manual Tune aus, um das
Dialogfeld „Manual Tune“ anzuzeigen.
5977 MSD Benutzerhandbuch
69
3
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
4 Klicken Sie auf die Registerkarte Values, um den Messwert „HiVac“
anzuzeigen.
Den größten Einfluss auf den Betriebsdruck im EI-Modus hat der
Trägergasfluss (Säulenfluss). Tabelle 13 listet die typischen Drücke für
verschiedene Gasflüsse mit Helium als Trägergas auf. Diese Drücke sind
ungefähre Werte und variieren von Gerät zu Gerät um ca. 30%.
Tabelle 13 Messwerte des Ionen-Vakuummeters
70
Säulenflussrate,
ml/Min
Optionaler
Messwert an der
Messvorrichtung, Torr
Leistungs-Turbopumpe
Messwert an der
Messvorrichtung, Torr
Diffusions-Pumpe
Vordruckmesswert,
Torr
Diffusions-Pumpe
0.5
3.18E–06
2.18E–05
34.7
0.7
4.42E–06
2.59E–05
39.4
1
6.26E–06
3.66E–05
52.86
1.2
7.33E–06
4.46E–05
60.866
2
1.24E–05
7.33E–05
91.784
5977 MSD Benutzerhandbuch
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
3
Tabelle 13 Messwerte des Ionen-Vakuummeters
Säulenflussrate,
ml/Min
Optionaler
Messwert an der
Messvorrichtung, Torr
Leistungs-Turbopumpe
Messwert an der
Messvorrichtung, Torr
Diffusions-Pumpe
Vordruckmesswert,
Torr
Diffusions-Pumpe
3
1.86E–05
1.13E–04
125.76
4
2.48E–05
6
3.75E–05
Wenn der Druck konstant über den aufgelisteten Werten liegt, lesen Sie in der
Online-Hilfe der MassHunter Data Acquisition-Software die Informationen zur
Fehlerbehebung bei Luftlecks und anderen Vakuumproblemen.
In der Ansicht „Instrument Control“ können Sie eine MS-Überwachung zum
Anzeigen dieses Vakuummesswerts einrichten. Das Vakuum kann auch am
lokalen Bedienfeld oder im Bildschirm „Manual Tune“ abgelesen werden.
5977 MSD Benutzerhandbuch
71
3
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
Messen der linearen Geschwindigkeit des Säulenflusses
Kapillarsäulen müssen vor Verwendung mit dem MS kalibriert werden.
Vorgehensweise
1 Stellen Sie „Data Acquisition“ für die splitlose, manuelle Injektion ein, und
richten Sie eine Echtzeitausgabe zur Überwachung von m/z 28 ein.
2 Drücken Sie im GC-Tastenfeld auf [Prep Run].
3 Injizieren Sie 1 µL Luft in den GC-Einlass, und drücken Sie [Start Run].
4 Warten Sie, bis eine Spitze bei m/z 28 eluiert. Beachten Sie die
Retentionszeit.
5 Wählen Sie in der Ansicht Instrument Control im Menü Instrument die Option
GC Parameters aus.
6 Wählen Sie erst die Registerkarte Configuration und dann die Registerkarte
Columns aus.
7 Wählen in der Tabelle Ihre installierte Säule aus.
8 Klicken Sie auf die Schaltfläche Calibrate, um das Dialogfeld Calibrate Column
einzublenden.
72
5977 MSD Benutzerhandbuch
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
3
9 Klicken Sie im Abschnitt If unretained peak holdup time is known auf die
Schaltfläche Calc Length, um das Dialogfeld Calculate Column Length
anzuzeigen.
10 Überprüfen Sie, ob die aufgeführten Parameter (Temperatur,
Einlass-/Auslassdruck und Gastyp) denjenigen entsprechen, die in der
Methode zum Bestimmen der Retentionszeit verwendet wurden. Ändern Sie
Parameter, die sich von denjenigen unterscheiden, die Sie in Ihrer Methode
verwendet haben.
11 Geben Sie in das Feld Holdup Time die aufgezeichnete Retentionszeit ein.
Bewegen Sie den Cursor in das Feld eines anderen Parameters. Die
kalibrierte Säulenlänge wird angezeigt.
12 Klicken Sie auf OK, um die Änderungen zu speichern und das Dialogfeld zu
schließen.
13 Klicken Sie im Dialogfeld Calibrate Columns auf OK, um die Kalibrierung zu
speichern.
5977 MSD Benutzerhandbuch
73
3
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
Mit Kapillarsäulen (wie denen, die mit dem MSD verwendet werden) wird
häufig die lineare Geschwindigkeit und nicht die volumetrische Flussrate
gemessen.
Berechnen der mittleren linearen Geschwindigkeit
Mittlere, lineare Geschwindigkeit (cm/s) = 100
-------------L-
t
wobei:
L = Länge der Säule in Metern
t = Retentionszeit in Sekunden
Berechnen der volumetrische Flussrate
2
0.785 D LVolumetrische Flussrate (ml/Min) = --------------------------t
wobei:
D = Innendurchmesser der Säule in Millimeter
L = Säulenlänge in Meter
t = Retentionszeit in Minuten
74
5977 MSD Benutzerhandbuch
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
3
Tuning des MSD im EI-Modus
Sie können auch über das lokale Bedienfeld den derzeit in MassHunter
geladenen Autotune-Vorgang ausführen. Siehe „Betrieb des MSD über das
lokale Bedienfeld“ auf Seite 48.
Vorgehensweise
1 Laden Sie die Methode, die zur Datenerfassung verwendet wird.
2 Prüfen Sie in der Ansicht „Instrument Control“ in der Titelleiste, ob die
ordnungsgemäße Tune-Datei geladen ist. Bei den meisten Anwendungen
wird mit ATUNE.U (Autotune) das beste Ergebnis erzielt. STUNE.U (Standard
Tune) wird nicht empfohlen, da dies zu einer geringeren Empfindlichkeit
führen kann.
3 Zum Auswählen einer anderen Tune-Datei wählen Sie im Menü Instrument
den Befehl MS Tune File aus, um das Dialogfeld Select Tune File auszuwählen.
Im Bereich Settings werden die wichtigen Parameter für eine ausgewählte
Datei angezeigt.
Die Tune-Datei muss dem Typ der Ionenquelle im Analysator entsprechen.
Wenn Sie eine EI-Ionenquelle verwenden, wählen Sie eine Tune-Datei aus,
die für eine EI-Ionenquelle erstellt wurde.
4 Klicken Sie auf das Symbol MS Tune, um das Dialogfeld Select Tune Type
anzuzeigen.
5977 MSD Benutzerhandbuch
75
3
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
5 Wählen Sie Tune MSD, um einen vollständigen Tune-Vorgang durchzuführen,
oder Quick Tune, um Peak-Breite, Massenzuordnung und Intensität ohne
geänderte Ionenverhältnisse einzustellen.
6 Klicken Sie auf OK, um das Dialogfeld zu schließen und den Tune-Vorgang
zu starten. Wenn die MDS-Temperaturen nicht stabil sind, werden Sie
aufgefordert, zu warten oder die Wartezeit zu überspringen, indem Sie auf
Override klicken.
7 Warten Sie, bis der Tune-Vorgang abgeschlossen und der Bericht erstellt
wurde.
8 Wählen Sie im Menü Checkout die Option Evaluate Tune aus, um die
Tune-Ergebnisse zu prüfen.
Um den Verlauf der Tune-Ergebnisse anzuzeigen, wählen Sie in der Ansicht
„Instrument Control“ Checkout>View Previous Tunes... aus.
Um Ihren MSD manuell zu tunen oder um spezielle Autotune-Vorgänge
durchzuführen, wählen Sie im Menü View den Befehl Tune and Vacuum Control.
Die Handbücher und Online-Hilfe zur MassHunter Data Acquisition-Software
enthalten weitere Informationen zum Tuning.
76
5977 MSD Benutzerhandbuch
3
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
Überprüfen der Systemleistung
Benötigte Materialien
• 1 pg/µL (0,001 ppm) OFN-Probe (5188-5348)
Überprüfen der Tune-Leistung
1 Stellen Sie sicher, dass das System mindestens 60 Minuten lang abgepumpt
wurde.
2 Stellen Sie die GC-Ofentemperatur auf 150 °C und den Säulenfluss auf
1.0 ml/Min ein.
3 Wählen Sie in der Ansicht „Instrument Control“ im Menü „Checkout“ die
Option Checkout Tune aus. Die Software führt einen Autotune-Vorgang durch
und druckt den Bericht.
4 Speichern Sie die Methode nach Abschluss des Autotune-Vorgangs, und
wählen Sie dann im Menü Checkout die Option Evaluate Tune aus.
Die Software wertet den letzten Autotune-Vorgang aus und druckt den
Bericht "System Verification – Tune".
Überprüfen der Empfindlichkeitsleistung
1 Richten Sie das System so ein, dass 1 µL von OFN injiziert wird, entweder
mit dem automatischen Probengeber oder manuell.
2 Wählen Sie in der Ansicht „Instrument Control“ im Menü Checkout die
Option Sensitivity Check aus. Das System zeigt im Dialogfeld Alert eine
Erinnerung an das Auflösen der Methode „OFN_SN“ und Füllen der
OFN-Probe in Probenfläschchen 1, wenn ein ALS konfiguriert ist.
3 Lösen Sie bei Bedarf Ihre Hardware mit dieser Methode auf und füllen Sie
die Probe in der Position von Probenfläschchen 1 ab.
4 Klicken Sie auf OK, um die Methode auszuführen.
Nach Abschluss der Methode wird ein Auswertungsbericht gedruckt.
Überprüfen Sie, ob das Signal/Rausch-Verhältnis den veröffentlichten
Spezifikationen entspricht. Die Spezifikationen finden Sie auf der
Agilent-Website unter www.agilent.com/chem.
5977 MSD Benutzerhandbuch
77
3
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
Testen von hohen Massen (MSDs der Serie 5977)
Benötigte Materialien
• FHT-Kalibrierungsprobe (5188-5357)
Vorgehensweise
1 Laden Sie die Tune-Datei „ATUNE.U“, und führen Sie dann einen
Autotune-Vorgang für den MSD aus. Siehe „Tuning des MSD im EI-Modus“
auf Seite 75.
2 Lösen Sie die Methode „PFHT.M“ unter „x\\5977\\PFHT.M“ auf, wobei x
der verwendeten Gerätenummer entspricht.
3 Aktualisieren und speichern Sie die Methode.
4 Füllen Sie die FHT-Kalibrierungsprobe in ein Probenfläschchen und
platzieren Sie dieses in Position 2.
5 Wählen Sie in der Ansicht „Instrument Control“ im Menü Checkout die
Option High Mass Check aus.
6 Folgen Sie den Anweisungen am Bildschirm.
7 Nach 5 Minuten ist die Analyse abgeschlossen und die Ergebnisse werden
gedruckt. Siehe „PFHT-Bericht für hohe Massen“ auf Seite 79.
78
5977 MSD Benutzerhandbuch
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
3
Ergebnisse
Abb. 6
PFHT-Bericht für hohe Massen
5977 MSD Benutzerhandbuch
79
3
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
Die Ergebnisse enthalten die empfohlene Menge, um den AMU-Offset für hohe
Massen anzupassen. Wenn Ihre Ergebnisse im Bereich von 5 Einheiten der
Zielmenge liegen, sind keine Anpassungen erforderlich.
Anpassungen
1 Stellen Sie sicher, dass ATUNE.U geladen wurde.
2 Wählen Sie in der Ansicht „Instrument Control“ im Menü Instrument die
Option Edit Tune Parameters aus, um das Dialogfeld Manual Tune anzuzeigen.
3 Klicken Sie auf die Registerkarte Dynamic und dann auf die
Unterregisterkarte Amu Offset.
4 Aktivieren Sie das Kontrollkästchen Enable This Lens.
5 Geben Sie den empfohlenen dynamischen Offset Voltage (V) ein, und klicken
Sie auf OK.
6 Klicken Sie auf Speichern, um diesen dynamischen Amu Offset für die hohe
Masse zu speichern.
Sie können die vorhandene ATUNE.U-Datei überschreiben, um so eine
Anpassung für hohe Massen aufzunehmen, oder speichern Sie diese Datei
unter einem neuen Namen, z. B. ATUNEHIGH.U.
Bei jeder Durchführung eines ATUNE.U-Vorgangs wird dieser eingegebene
dynamische AMU-Offset überschrieben. Aus diesem Grund sollten Sie die
Tune-Datei umbenennen.
7 Klicken Sie auf Done, um das Dialogfeld „Manual Tune“ zu schließen.
8 Laden Sie die PFHT.M-Datei und anschließend die gespeicherte Tune-Datei,
und speichern Sie dann die Methode.
9 Führen Sie Testkombinationen erneut aus (wiederholen Sie den Checkout
von hohen Massen). Wenn die Korrektur im Bereich von 5 Einheiten liegt,
sind keine weiteren Anpassungen erforderlich.
80
5977 MSD Benutzerhandbuch
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
3
Abnehmen der MSD-Gehäuseabdeckung
Beachten Sie diese Vorgehensweisen, wenn Sie eine der
MSD-Gehäuseabdeckungen abnehmen müssen:

Abnehmen der Fensterabdeckung des Analysators
Drücken Sie den abgerundeten Bereich am oberen Abschnitt des Fensters
nach unten. Heben Sie das Fenster nach vorne und den MSD heraus.
.
VO R S I C H T
Wenden Sie keine zu große Kraft an, da sonst die Kunststoffstifte brechen können, mit
denen die Abdeckung an der Zentraleinheit angebracht wird.
Fensterabdeckung des Analysators
Griff
Analysatorabdeckung

WARN U N G
Öffnen der Analysatorkammer
Ziehen Sie den Griff an der Seite des MSD nach links unten, um die
magnetische Verriegelung freizugeben, und öffnen Sie die Abdeckung.
Die Abdeckung wird von ihren Scharnieren in Position gehalten.
Entfernen Sie keine anderen Abdeckungen. Unter diesen Abdeckungen liegen
gefährliche Spannungen an.
5977 MSD Benutzerhandbuch
81
3
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
Entlüften des MSD
Vorgehensweise
1 Wählen Sie in der Ansicht „Instrument Control“ im Menü Instrument die
Option GC Parameters aus, um das Dialogfeld Manual Tune anzuzeigen.
Wählen Sie Oven aus und stellen Sie die Ofentemperatur auf
Raumtemperatur ein. Wählen Sie auch Oven, Thermal Aux, MSD Transfer line, and
Inlet aus und legen Sie diese Temperaturen auf Raumtemperatur fest.
Klicken Sie auf OK, um das Dialogfeld zu schließen und diese Temperatur an
den GC zu übermitteln.
2 Wählen Sie in der Ansicht „Instrument Control“ im Menü Instrument die
Option Edit Tune Parameters aus, um das Dialogfeld Manual Tune anzuzeigen.
3 Wählen Sie die Registerkarte Values aus und stellen Sie die Temperaturen
„MS Source“ und „MS Quad“ auf Raumtemperatur ein. Klicken Sie auf Apply,
um diese Einstellungen an den MSD zu übertragen.
82
5977 MSD Benutzerhandbuch
3
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
WARN U N G
Wenn Sie Wasserstoff als Trägergas verwenden, muss vor dem Abschalten der
Stromversorgung des MSD der Trägergasfluss ausgeschaltet sein. Wenn die
Vorpumpe ausgeschaltet ist, sammelt sich im MSD Wasserstoff an. Dies kann zu
einer Explosion führen. Lesen Sie den Abschnitt „Wasserstoff-Sicherheit“, bevor Sie
den MSD mit Wasserstoff als Trägergas einsetzen.
VO R S I C H T
Vergewissern Sie sich, dass der GC-Ofen und die GC/MSD-Verbindung kalt sind, bevor
Sie den Trägergasfluss ausschalten, um Schäden an der Säule zu vermeiden.
4 Wählen Sie im Dialogfeld Manual Tune die Registerkarte Vacuum Control aus.

5 Nehmen Sie die Fensterabdeckung des Analysators ab (siehe „Abnehmen
der MSD-Gehäuseabdeckung“ auf Seite 81).
6 Klicken Sie auf Event, um das automatische Herunterfahren des MSD
einzuleiten. Folgen Sie den angezeigten Anweisungen.
5977 MSD Benutzerhandbuch
83
3
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
7 Drehen Sie auf Aufforderung den Regler am Entlüftungsventil nur eine
3/4-Umdrehung entgegen dem Uhrzeigersinn bzw. bis Sie das Zischen eines
Luftstroms in die Analysatorkammer hören.
Belüftungsventilregler
Drehen Sie den Regler nicht zu weit auf, da sich sonst der O-Ring aus seiner
Vertiefung lösen kann. Stellen Sie sicher, dass der Drehknopf wieder
geschlossen ist, bevor Sie die Pumpe aktivieren.
84
5977 MSD Benutzerhandbuch
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
3
Öffnen der Analysatorkammer

Benötigte Materialien
• Saubere, fusselfreie Handschuhe
• Groß (8650-0030)
• Klein (8650-0029)
• Antistatische Erdungsmanschette
• Klein (9300-0969)
• Mittelgroß (9300-1257)
• Groß (9300-0970)
VO R S I C H T
Elektrostatische Ladungen an den Analysatorbauteilen werden über die seitliche Karte
abgeleitet, wo sie empfindliche Bauteile beschädigen können. Tragen Sie eine
geerdete, antistatische Erdungsmanschette, und beachten Sie die antistatischen
Vorsichtsmaßnahmen (siehe Seite 134), bevor Sie die Analysatorkammer öffnen.
Vorgehensweise
1 Entlüften Sie den MSD („Entlüften des MSD“ auf Seite 82).
5977 MSD Benutzerhandbuch
85
3
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
2 Ziehen Sie das Steuerungskabel der seitlichen Karte und das Netzkabel von
der seitlichen Karte ab.
Rändelschrauben
Netzkabel
Kabel der seitlichen
Karte
3 Lösen Sie die Rändelschrauben der Seitenabdeckung, sofern diese
angezogen sind.
Die hintere Rändelschraube der Seitenabdeckung sollte während der
normalen Verwendung nicht angezogen sein. Sie dient nur als
Transportsicherung. Die vordere Rändelschraube der Seitenabdeckung
sollte nur für den CI-Betrieb angezogen sein oder wenn Wasserstoff oder
andere entflammbare oder giftige Substanzen als Trägergas verwendet
werden.
VO R S I C H T
Wenn Sie im nächsten Schritt einen Widerstand spüren, unterbrechen Sie den
Vorgang. Wenden Sie keine Kraft an, um die Seitenabdeckung zu öffnen. Stellen Sie
sicher, dass der MSD entlüftet ist. Stellen Sie sicher, dass die hintere und vordere
Schraube der Seitenabdeckung vollständig gelöst sind.
WARN U N G
Der Analysator, die GC/MSD-Verbindung und andere Bauteile in der
Analysatorkammer arbeiten bei extrem hohen Temperaturen. Berühren Sie Teile erst
dann, wenn Sie absolut sicher sind, dass diese abgekühlt sind.
86
5977 MSD Benutzerhandbuch
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
VO R S I C H T
3
Tragen Sie immer saubere Handschuhe, um bei Arbeiten in der Analysatorkammer eine
Verunreinigung zu verhindern.
4 Klappen Sie die Seitenabdeckung vorsichtig auf.
Detektor
Seitenabdeckung
Ionenquelle
FeedthroughKarte
5977 MSD Benutzerhandbuch
87
3
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
Schließen der Analysatorkammer
Benötigte Materialien

• Saubere, fusselfreie Handschuhe
• Groß (8650-0030)
• Klein (8650-0029)
Vorgehensweise
1 Stellen Sie sicher, dass alle elektrischen Leitungen des Analysators korrekt
angeschlossen sind. Bei EI- und CI-Standardquellen ist die Verkabelung
jeweils gleich. Die Extraktor-EI-Quelle hat ein zusätzliches Kabel, das zur
Extraktorlinse führt.
Die Verkabelung wird in Tabelle 14 beschrieben und ist in Abbildung 7 auf
Seite 89 und Abbildung 8 auf Seite 90 dargestellt. Der Begriff „Karte“ in der
Tabelle bezieht sich auf die Feedthrough-Karte, die sich neben der
Ionenquelle befindet.
Tabelle 14 Analysatorverkabelung
88
Kabelbeschreibung
Angeschlossen an
Verbindung mit
Grün mit Wulst (2)
Quadheizung
Karte, oben links (HTR)
Weiß mit geflochtener Hülle (2)
Quadfühler
Karte, oben (RTD)
Weiß (2)
Karte, Mitte (FILAMENT-1)
Glühdraht 1 (oben)
Rot (1)
Karte, Mitte links (REP)
Repeller
Schwarz (2)
Karte, Mitte (FILAMENT-2)
Glühdraht 2 (unten)
Orange (1)
Karte, oben rechts (ION FOC)
Ionenfokuslinse
Blau (1)
Karte, oben rechts (ENT LENS) Eintrittslinse
Grün mit Wulst (2)
Ionenquellenheizung
Karte, unten links (HTR)
Weiß (2)
Ionenquellenfühler
Karte, unten (RTD)
Braun (1)
Extraktorlinse
(nur Extraktor-EI-Quelle)
Karte, mitte links
5977 MSD Benutzerhandbuch
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
3
QUADRUPOLE
HTR
Blauer Draht zur
Eintrittslinse
RTS
ENTR
LENS
Weiße Drähte
zum Glühdraht 1
ION
FOC
Roter Draht
zum Repeller
Oranger Draht zur
Ionenfokuslinse
FILAMENT - 1
REP
Schwarze Drähte
zum Glühdraht 2
FILAMENT - 2
Braunes
Extraktorkabel zur
Extraktorlinse
Drähte für
Ionenquellenheizung
(weiß)
Drähte für
Ionenquellenfühler (weiß)
RTS
HTR
SOURCE
Abb. 7
5977 MSD Benutzerhandbuch
Verdrahtung der Feedthrough-Karte
89
3
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
Glühdraht 1
(weiße Drähte
von der FK)
FK = Feedthrough-Karte
Drähte für
Ionenquellenheizung
Repeller
(roter Draht
von der FK)
Eintrittslinse
(blauer Draht
von der FK)
Ionenfokuslinse
(oranger Draht
von der FK)
Drähte für
Ionenquellenfühler
Glühdraht 2
(schwarze Drähte
von der FK)
Abb. 8
Verdrahtung der Ionenquelle
Prüfen Sie den O-Ring der Seitenabdeckung. Stellen Sie sicher, dass auf dem
O-Ring eine extrem dünne Schicht von Apiezon L Fett für ein hohes Vakuum
aufgetragen ist. Wenn der O-Ring extrem trocken ist, dichtet dieser ggf.
nicht korrekt. Wenn der O-Ring glänzt, wurde zu viel Fett aufgetragen.
Anweisungen zum Schmieren finden Sie im „5977 Series MSD Maintenance
and Troubleshooting Manual“.
2 Schließen Sie die Seitenabdeckung.
3 Schließen Sie die Steuerungskabel für die seitliche Karte wieder an.
4 Stellen Sie sicher, dass das Entlüftungsventil geschlossen ist.
5 Pumpen Sie den MSD ab. Siehe „Abpumpen des MSD im EI-Modus“ auf
Seite 92.
90
5977 MSD Benutzerhandbuch
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
3
6 Wenn Sie im CI-Modus arbeiten oder wenn Wasserstoff oder andere
entflammbare oder giftige Substanzen als Trägergas verwendet werden,
ziehen Sie die vordere Rändelschraube der Seitenabdeckung vorsichtig
handfest an.
WARN U N G
Die vordere Rändelschraube muss beim CI-Betrieb, oder wenn Wasserstoff (oder
andere gefährliche Gase) als GC-Trägergas verwendet werden, angezogen werden.
Im unwahrscheinlichen Fall einer Explosion kann diese ein Öffnen der
Seitenabdeckung verhindern.
VO R S I C H T
Ziehen Sie die Rändelschraube nicht zu fest an; dies kann zu Luftlecks führen oder ein
ordnungsgemäßes Abpumpen verhindern. Ziehen Sie die Rändelschraube nicht mit
einem Schraubendreher an.
7 Nachdem der MSD abgepumpt wurde, schließen Sie
die Analysatorabdeckung.
5977 MSD Benutzerhandbuch
91
3
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
Abpumpen des MSD im EI-Modus
Sie können diese Aufgabe auch am lokalen Bedienfeld durchführen. Siehe
„Betrieb des MSD über das lokale Bedienfeld“ auf Seite 48.
WARN U N G
Stellen Sie sicher, dass alle in der Einführung dieses Kapitels aufgeführten
Bedingungen erfüllt sind (Seite 55), bevor Sie den MSD starten und abpumpen.
Andernfalls können Personen zu Schaden kommen.
WARN U N G
Wenn Sie Wasserstoff als Trägergas einsetzen, starten Sie den Trägergasfluss erst
nach dem Abpumpen des MSD. Wenn die Vakuumpumpen ausgeschaltet sind,
sammelt sich im MSD Wasserstoff an. Dies kann zu einer Explosion führen. Lesen
Sie den Abschnitt „Wasserstoff-Sicherheit“, bevor Sie den MSD mit Wasserstoff als
Trägergas einsetzen.
Vorgehensweise

1 Nehmen Sie die Fensterabdeckung des Analysators ab (siehe „Abnehmen
der MSD-Gehäuseabdeckung“ auf Seite 81).
2 Schließen Sie das Entlüftungsventil, indem Sie den Drehknopf im
Uhrzeigersinn drehen.
Belüftungsventilregler
3 Schließen Sie das MSD-Netzkabel an.
92
5977 MSD Benutzerhandbuch
3
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
4 Drücken Sie vorne auf dem MSD die Einschalttaste.
5 Drücken Sie leicht auf die Seitenabdeckung, um sicherzustellen, dass diese
dicht ist. Drücken Sie auf das Metallgehäuse auf der seitlichen Karte.
Die Vorpumpe macht ein Gluckergeräusch. Dieses Geräusch sollte nach
einer Minute aufhören. Wenn das Geräusch weiterhin zu hören ist, liegt in
Ihrem System ein großes Luftleck vor – vermutlich an der Abdichtung der
Seitenabdeckung, an der Mutter der GC/MSD-Verbindung oder am
Entlüftungsventil.
6 Starten Sie das MassHunter Data Analysis-Programm.
7 Wählen Sie in der Ansicht „Instrument Control“ im Menü Instrument die
Option Edit Tune Parameters aus, um das Dialogfeld Manual Tune anzuzeigen.
8 Wählen Sie im Dialogfeld Manual Tune die Registerkarte Vacuum Control aus.
9 Wählen Sie auf der Registerkarte Vacuum den Befehl Pump Down aus und
befolgen Sie die Aufforderungen des Systems.
VO R S I C H T
Schalten Sie erst dann eine beheizte Zone ein, wenn der Trägergasfluss aktiviert ist.
Wenn eine Säule ohne Trägergasfluss beheizt wird, kann sie hierdurch beschädigt
werden.
5977 MSD Benutzerhandbuch
93
3
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
10 Schalten Sie bei entsprechender Aufforderung die
GC/MSD-Verbindungsheizung und den GC-Ofen ein. Klicken
Sie danach auf OK.
Die Software schaltet die Heizungen für Ionenquelle und Massenfilter
(Quad) ein. Die Temperatursollwerte sind in der aktuellen Autotune-Datei
(*.u) gespeichert.
11 Warten Sie nach Anzeige der Meldung Okay to run zwei Stunden, bis der MSD
sein thermisches Gleichgewicht erreicht hat. Daten, die vor dem Erreichen
des thermischen Gleichgewichts im MSD erfasst werden, sind
möglicherweise nicht reproduzierbar.
94
5977 MSD Benutzerhandbuch
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
3
Transportieren und Aufbewahren des MSD
Benötigte Materialien
• Ferrule, leer (5181-3308)
• Verbindungssäulenmutter (05988-20066)
• Gabelschlüssel, 1/4 Zoll × 5/16 Zoll (8710-0510)
Vorgehensweise
1 Entlüften Sie den MSD („Entlüften des MSD“ auf Seite 82).
2 Entfernen Sie die Säule, und installieren Sie eine leere Ferrule und
Verbindungsmutter.
3 Schließen Sie das Entlüftungsventil.
4 Ziehen Sie den MSD vom GC weg (siehe „5977 Series MSD Troubleshooting
and Maintenance Manual“).
5 Ziehen Sie das Heizungskabel für die GC/MSD-Verbindung vom GC ab.
6 Öffnen Sie die Analysatorabdeckung („Abnehmen der
MSD-Gehäuseabdeckung“ auf Seite 81).
7 Ziehen Sie die Rändelschrauben an der Seitenabdeckung handfest an.
Vordere Rändelschraube
Hintere
Rändelschraube
5977 MSD Benutzerhandbuch
95
3
Betrieb im Elektronenionisationsmodus (EI)
VO R S I C H T
Ziehen Sie die Rändelschrauben an der Seitenabdeckung nicht zu fest an. Durch ein
übermäßiges Anziehen können die Gewinde in der Analysatorkammer überzogen
werden. Dadurch verzieht sich außerdem die Seitenabdeckung, wodurch Lecks
entstehen.
8 Schließen Sie das MSD-Netzkabel an.
9 Schalten Sie den MSD ein, um ein Vorvakuum zu erzeugen. Stellen Sie
sicher, dass die Geschwindigkeit der Turbopumpe über 50 % oder der
Vordruck bei ca. 1 Torr liegt.
10 Schalten Sie den MSD aus.
11 Schließen Sie die Analysatorabdeckung.
12 Ziehen Sie die Netzwerkkabel, Fernsteuerungskabel und Netzkabel ab.
Der MSD kann jetzt transportiert oder aufbewahrt werden. Die Vorpumpe
kann nicht abgezogen werden; sie muss mit dem MSD transportiert werden.
Stellen Sie sicher, dass der MSD in aufrechter Position bleibt und niemals
seitlich, nach vorne oder hinten gekippt wird.
VO R S I C H T
96
Der MSD muss immer in aufrechter Position bleiben. Wenn Sie den MSD an einen
anderen Ort verschicken müssen, wenden Sie sich an Ihren Vertriebsbeauftragten von
Agilent Technologies. Von diesem erhalten Sie Hinweise zu Verpackung und Versand.
5977 MSD Benutzerhandbuch
Agilent 5977 MSD
Benutzerhandbuch
4
Betrieb im chemischen
Ionisationsmodus (CI)
Allgemeine Richtlinien 98
Die CI-GC/MSD-Verbindung 99
CI-Autotune 101
Betrieb des CI-MSD 103
Umschalten von der Standard- oder inerten EI-Quelle zur CI-Quelle 104
Umschalten von der Extraktor-EI-Quelle zur CI-Quelle 105
Abpumpen des MSD im CI-Modus 106
Einrichten der Software für den CI-Betrieb 107
Bedienen des Steuerungsmoduls für den Reagensgasfluss 109
Einrichten eines Reagensgasflusses mit Methan 112
Verwenden anderer Reagensgase 114
Umschalten von der CI-Quelle zur Standard- oder inerten EI-Quelle 118
Umschalten von der CI-Quelle zur Extraktor-EI-Quelle 119
Durchführen eines PCI-Autotune-Vorgangs (nur Methan) 120
Durchführen eines NCI-Autotune-Vorgangs (nur Methan als
Reagensgas) 122
Überprüfen der PCI-Leistung 124
Überprüfen der NCI-Leistung 125
Überwachen des Hochvakuumdrucks im CI-Modus 126
Dieses Kapitel enthält Informationen und Anweisungen zum Betrieb der MSDs
der Serie 5977 im chemischen Ionisationsmodus (CI). Die Informationen aus
dem vorangegangenen Kapitel treffen zum Großteil auch hier zu.
Ein Großteil des Materials bezieht sich auf die chemische Methanionisation,
jedoch befasst sich ein Abschnitt mit der Verwendung von anderen Reagensgasen.
Die Software enthält Anweisungen zum Einstellen des Reagensgasflusses und
zum Durchführen der CI-Autotune-Vorgänge. Autotune-Vorgänge stehen für
die positive CI (PCI) mit Methanreagensgas und für die negative CI (NCI) mit
einem beliebigen Reagensgas zur Verfügung.
Agilent Technologies
97
4
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI)
Allgemeine Richtlinien
• Verwenden Sie immer Methan höchster Reinheit (und andere Reagensgase
höchster Reinheit, sofern zutreffend). Methan muss eine Reinheit von
mindestens 99,9995% aufweisen.
• Stellen Sie immer sicher, dass der MSD im EI-Modus ordnungsgemäß
arbeitet, bevor Sie in den CI-Modus wechseln. Siehe „Überprüfen der
Systemleistung“ auf Seite 77.
• Stellen Sie sicher, dass die CI-Ionenquelle und die Dichtung an der Spitze
der GC/MSD-Verbindung installiert sind.
• Stellen Sie sicher, dass die Reagensgasleitung keine Luftlecks aufweist. Dies
wird im PCI-Modus durch eine Prüfung für m/z 32 nach dem
Methan-Pretune ermittelt.
• Stellen Sie sicher, dass die Einlassleitungen für das Reagensgas mit
Gasreinigern ausgestattet sind (für Ammoniak nicht zutreffend).
98
5977 MSD Benutzerhandbuch
4
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI)
Die CI-GC/MSD-Verbindung
Die CI-GC/MSD-Verbindung (Abb. 9) ist eine Heizleitung in den MSD für die
Kapillarsäule. Sie ist an der rechten Seite der Analysatorkammer mit einer
O-Ringdichtung verschraubt und hat eine Schutzabdeckung, die nicht entfernt
werden darf.
Ein Ende der Verbindung verläuft durch die Seite des GC und endet im Ofen.
Dieses Ende besitzt ein Gewinde, um so eine Verbindung der Säule mit einer
Mutter und einer Ferrule zu ermöglichen. Das andere Ende der Verbindung
passt in die Ionenquelle. Die letzten 1 bis 2 Millimeter der Kapillarsäule
erstrecken sich über das Ende der Führungsröhre und in die
Ionisationskammer hinein.
Das Reagensgas wird in die Verbindung eingespeist. Die Spitze der
Verbindungseinheit verläuft in die Ionisationskammer. Eine gefederte
Dichtung verhindert, dass Reagensgase an der Spitze aus der CI-Quelle
austreten können. Das Reagensgas tritt am Verbindungskörper ein und
vermischt sich mit dem Trägergas und der Probe in der Ionenquelle.
Die GC/MSD-Verbindung wird über eine elektrische Patronenheizung beheizt.
Normalerweise wird die Heizung über die mit „Thermal Aux #2“ beheizte Zone
des GC mit Strom versorgt und gesteuert. Die Verbindungstemperatur kann in
der MassHunter Data Acquisition-Software oder am Gaschromatographen
eingestellt werden. Ein Fühler (Thermopaar) in der Verbindung überwacht die
Temperatur.
Diese Verbindung wird auch für den EI-Betrieb in CI-MSDs verwendet. Die
Dichtung für die Spitze der CI-Verbindung, die für den CI-Betrieb erforderlich
ist, kann an ihrer Stelle bleiben, wenn die EI-Extraktorquelle verwendet wird.
Sie kann einfach gegen eine Standard- oder inerte EI-Quelle ausgetauscht
werden.
Die Verbindung sollte in einem Bereich zwischen 250  bis 350 C betrieben
werden. Aufgrund dieser Einschränkung sollte die Verbindungstemperatur
etwas höher als die maximale GC-Ofentemperatur, jedoch niemals höher als
die maximale Säulentemperatur liegen.
VO R S I C H T
Überschreiten Sie niemals die maximale Säulentemperatur, weder in der
GC/MSD-Verbindung noch am GC-Ofen oder dem Einlass.
5977 MSD Benutzerhandbuch
99
4
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI)
WARN U N G
Die GC/MSD-Verbindung arbeitet mit hohen Temperaturen. Falls Sie diese berühren,
wenn diese erwärmt ist, werden Sie sich verbrennen.
Gefederte
Dichtung
MSD
GC-Ofen
Zuführung von
Reagensgas
Säulenende ragt 1 bis 2 mm in die Ionisationskammer.
Abb. 9
Die CI-GC/MSD-Verbindung
Weitere Themen
„Installieren einer Kapillarsäule in der GC/MS-Verbindung“ auf Seite 43.
100
5977 MSD Benutzerhandbuch
4
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI)
CI-Autotune
Nach dem Anpassen des Reagensgasflusses müssen die Linsen und die
Elektronik des MSD getunt werden. Siehe „Einstellungen für Reagensgase“ auf
Seite 102. Perfluor-5,8-Dimethyl-3,6,9-Trioxidodekan (PFDTD) wird als
Kalibrant verwendet. Anstatt die gesamte Vakuumkammer zu fluten, wird das
PFDTD über die GC/MSD-Verbindung direkt in die Ionisationskammer
eingespeist. Dies erfolgt über das Steuerungsmodul für den Gasfluss.
VO R S I C H T
Nachdem die Quelle von EI in CI gewechselt wurde oder aus irgendeinem Grund eine
Entlüftung erfolgte, muss der MSD vor dem Tuning mindestens 2 Stunden gespült und
ausgetrocknet werden. Ein längeres Austrocknen ist empfehlenswert, bevor Sie
Analysen durchführen, die eine optimale Empfindlichkeit erfordern.
PCI-Autotune ist nur für Methan verfügbar, da im positiven Modus von
anderen Gasen keine PFDTD-Ione erzeugt werden. PFDTD-Ione sind in der
NCI für beliebige Reagensgase sichtbar. Tunen Sie bei der PCI immer zuerst
mit Methan, unabhängig davon, welcher Modus oder welches Reagensgas für
die Analyse verwendet wird.
Es gibt keine Leistungskriterien für das Tuning. Wenn der
CI-Autotune-Vorgang abgeschlossen ist, wurde dieser bestanden.
Eine Elektronenvervielfacherspannung (EMVolt) größer oder gleich 2600 V
weist jedoch auf ein Problem hin. Wenn für Ihre Methode die
Elektronenvervielfacherspannung auf +400 eingestellt sein muss, steht Ihnen
für Ihre Datenerfassung ggf. nicht die adäquate Empfindlichkeit zur
Verfügung.
VO R S I C H T
Stellen Sie immer sicher, dass die Leistung des MSD im EI-Modus ordnungsgemäß ist,
bevor Sie in den CI-Modus wechseln. Siehe „Überprüfen der Systemleistung“ auf
Seite 77. Richten Sie den CI-MSD immer zuerst in der PCI ein – auch dann, wenn Sie
die NCI verwenden werden.
5977 MSD Benutzerhandbuch
101
4
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI)
Tabelle 15 Einstellungen für Reagensgase
Reagensgas
Methan
Isobutan
Ammoniak
EI
Ionenpolarität
Positiv
Negativ
Positiv
Negativ
Positiv
Negativ
-
Emission
150 A
50 A
150 A
50 A
150 A
50 A
35 A
Elektronenenergie
150 eV
150 eV
150 eV
150 eV
150 eV
150 eV
70 eV
Glühdraht
1
1
1
1
1
1
1 oder 2
Repeller
3V
3V
3V
3V
3V
3V
30 V
Ionenfokus
130 V
130 V
130 V
130 V
130 V
130 V
90 V
Eintrittslinsen
-Verschiebung
20 V
20 V
20 V
20 V
20 V
20 V
25 V
EMVolt
1200
1400
1200
1400
1200
1400
1300
Abstellventil
Offen
Offen
Offen
Offen
Offen
Offen
Geschlossen
Gasauswahl
A
A
B
B
B
B
Keine
Empfohlene
Flussrate
20%
40%
20%
40%
20%
40%
-
Quellentemp.
250 °C
150 °C
250 °C
150 °C
250 °C
150 °C
230 °C
Quadtemp.
150 °C
150 °C
150 °C
150 °C
150 °C
150 °C
150 °C
Verbindungstemp.
280 °C
280 °C
280 °C
280 °C
280 °C
280 °C
280 °C
Autotune
Ja
Ja
Nein
Ja
Nein
Ja
Ja
- steht für nicht verfügbar
102
5977 MSD Benutzerhandbuch
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI)
4
Betrieb des CI-MSD
Der Betrieb des MSD im CI-Modus ist etwas komplizierter als der Betrieb
im EI-Modus. Nach dem Tuning müssen ggf. Gasfluss, Quellentemperatur
(Tabelle 16) und Elektronenenergie für Ihre spezifischen
Analyseanforderungen optimiert werden.
Tabelle 16 Temperaturen für den CI-Betrieb
Ionenquelle
Quadrupol
GC/MSD-Verbindung
PCI
250 °C
150 °C
280 °C
NCI
150 °C
150 °C
280 °C
Starten des Systems im PCI-Modus
Indem Sie das System zuerst im PCI-Modus starten, können Sie Folgendes
durchführen:
• Den MSD zuerst mit Methan einrichten – auch dann, wenn Sie ein anderes
Reagensgas verwenden werden.
• Die Dichtung an der Spitze der Verbindung prüfen, indem Sie auf ein
Verhältnis von m/z 28 zu 27 achten (im Fenster für die Anpassung des
Methanflusses).
• Feststellen, ob ein grobes Luftleck vorhanden ist, indem Sie die Ione bei
m/z 19 (protoniertes Wasser) und 32 überwachen.
• Bestätigen, dass der MS „echte“ Ionen erzeugt und nicht nur ein
Hintergrundrauschen.
In der NCI ist es nahezu unmöglich, eine Diagnose am System durchzuführen.
In der NCI gibt es keine zu überwachende Reagensgasione. Es ist schwierig,
ein Luftleck zu diagnostizieren und festzustellen, ob eine gute Abdichtung
zwischen der Verbindung und dem Ionenvolumen hergestellt wurde.
Verwenden Sie je nach Anwendung die folgenden Flussraten für Reagensgase
während des Systemstarts:
• PCI-Modus – Stellen Sie den Reagensgasfluss auf 20 (1 ml/min) ein
• NCI-Modus – Stellen Sie den Reagensgasfluss auf 40 (2 ml/min) ein
5977 MSD Benutzerhandbuch
103
4
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI)
Umschalten von der Standard- oder inerten EI-Quelle zur CI-Quelle
VO R S I C H T
Stellen Sie immer sicher, dass die Leistung des MSD im EI-Modus ordnungsgemäß ist,
bevor Sie in den CI-Modus wechseln.
Richten Sie den CI-MSD immer zuerst in der PCI ein – auch dann, wenn Sie die NCI
verwenden werden.
Vorgehensweise
1 Entlüften Sie den MSD. Siehe „Entlüften des MSD“ auf Seite 82.
2 Öffnen Sie den Analysator. Siehe „Öffnen der Analysatorkammer“ auf
Seite 85.
3 Entfernen Sie die EI-Ionenquelle. Siehe „Ausbauen der EI-Ionenquelle“ auf
Seite 138.
VO R S I C H T
Elektrostatische Ladungen an den Analysatorbauteilen werden über die seitliche Karte
abgeleitet, wo sie empfindliche Bauteile beschädigen können. Tragen Sie eine
geerdete, antistatische Erdungsmanschette. Siehe „Elektrostatische Entladung“.
Beachten Sie die antistatischen Vorsichtsmaßnahmen, bevor Sie die
Analysatorkammer öffnen.
4 Installieren Sie die CI-Ionenquelle. Siehe „Entfernen der CI-Ionenquelle“
auf Seite 169.
5 Bringen Sie die CI/Xtr-Dichtung an der Spitze der Verbindung an
(p/n G1999-60412). Siehe „Installieren der CI/Xtr-Dichtung für die Spitze
der Verbindung“ auf Seite 167.
6 Schließen Sie den Analysator. Siehe „Schließen der Analysatorkammer“ auf
Seite 88.
7 Pumpen Sie den MSD ab. Siehe „Abpumpen des MSD im CI-Modus“ auf
Seite 106.
104
5977 MSD Benutzerhandbuch
4
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI)
Umschalten von der Extraktor-EI-Quelle zur CI-Quelle
VO R S I C H T
Stellen Sie immer sicher, dass die Leistung des MSD im EI-Modus ordnungsgemäß ist,
bevor Sie in den CI-Modus wechseln.
Richten Sie den CI-MSD immer zuerst in der PCI ein – auch dann, wenn Sie die NCI
verwenden werden.
VO R S I C H T
Elektrostatische Ladungen an den Analysatorbauteilen werden über die seitliche
Karte abgeleitet, wo sie empfindliche Bauteile beschädigen können. Tragen Sie eine
geerdete, antistatische Erdungsmanschette. Siehe „Elektrostatische Entladung“ auf
Seite 134. Beachten Sie die antistatischen Vorsichtsmaßnahmen, bevor Sie die
Analysatorkammer öffnen.
Vorgehensweise
1 Entlüften Sie den MSD. Siehe „Entlüften des MSD“ auf Seite 82.
2 Öffnen Sie den Analysator. Siehe „Öffnen der Analysatorkammer“ auf
Seite 85.
3 Entfernen Sie die Extraktor-EI-Ionenquelle. Siehe „Ausbauen der
EI-Ionenquelle“ auf Seite 138.
4 Lösen Sie das braune Extraktorkabel von der Feedthrough-Karte und
lagern Sie es mit der EI-Extraktorquelle. Siehe Abbildung 7 auf Seite 89.
5 Installieren Sie die CI-Ionenquelle. Siehe „Entfernen der CI-Ionenquelle“
auf Seite 169.
6 Schließen Sie den Analysator. Siehe „Schließen der Analysatorkammer“ auf
Seite 88.
7 Pumpen Sie den MSD ab. Siehe „Abpumpen des MSD im CI-Modus“ auf
Seite 106.
5977 MSD Benutzerhandbuch
105
4
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI)
Abpumpen des MSD im CI-Modus
Dieses Verfahren setzt voraus, dass das Instrument, sobald das System stabil
ist, letztendlich mit Methan PCI-getunt wird.
Vorgehensweise
1 Folgen Sie den Anweisungen für den EI-MSD. Siehe „Abpumpen des MSD
im EI-Modus“ auf Seite 92.
Nachdem Sie von der Software aufgefordert wurden, die
Verbindungsheizung und den GC-Ofen einzuschalten, führen Sie die
folgenden Schritte durch.
2 Klicken Sie im Dialogfeld Manual Tune auf die Registerkarte Values, um zu
überwachen, ob der Druck abnimmt (Hi-Vac-Messoption installiert).
3 Klicken Sie im Dialogfeld Manual Tune auf die Registerkarte CI Gas. Schließen
Sie anschließend im Bereich Valve Settings die Optionen Gas Valve A und Gas
Valve B und das ShutOff Valve.
4 Vergewissern Sie sich, dass PCICH4.U geladen ist (links oben im Dialogfeld
Manual Tune) und klicken Sie auf die Registerkarte Values, um die
Temperatursollwerte zu übernehmen.
Starten Sie das System immer im PCI-Modus, und überprüfen Sie stets die
Leistung des Systems, bevor Sie in die NCI wechseln.
5 Stellen Sie die GC/MSD-Verbindung auf 280 °C ein.
6 Stellen Sie Gas A (methane) auf 20 % ein.
7 Lassen Sie das System mindestens 2 Stunden lang austrocknen und spülen.
Wenn Sie die NCI ausführen möchten, sollten Sie den MSD über Nacht für
eine bestmögliche Empfindlichkeit austrocknen.
106
5977 MSD Benutzerhandbuch
4
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI)
Einrichten der Software für den CI-Betrieb
VO RS I CH T
Stellen Sie immer sicher, dass die Leistung des GC/MS im EI-Modus
ordnungsgemäß ist, bevor Sie in den CI-Modus wechseln.
Vorgehensweise
1 Wählen Sie in der Ansicht Tune and Vacuum Control im Menü File die Option
Load Tune Parameters und laden Sie die Tune-Datei PCICH4.U.
2 Wenn für diese Tune-Datei noch nie ein CI-Autotune-Vorgang durchgeführt
wurde, zeigt die Software eine Folge von Dialogfenstern an. Übernehmen
Sie die voreingestellten Werte, sofern nicht ein wichtiger Grund vorliegt,
um diese zu ändern.
Die Tune-Werte wirken sich erheblich auf die Leistung des MSD aus.
Beginnen Sie immer mit den voreingestellten Werten, wenn Sie eine CI das
erste Mal einrichten, und nehmen Sie dann Anpassungen für Ihre
spezifische Anwendung vor. In Tabelle 17 finden Sie die voreingestellten
Werte für das Feld „Tune Control Limits“. Diese Grenzwerte werden nur
von Autotune verwendet. Diese dürfen nicht mit den unter „Edit MS
Parameters“ eingestellten Parametern oder mit denen im Tune-Bericht
angegebenen Parametern verwechselt werden.
Tabelle 17 Voreingestellte Grenzwerte für die Tune-Steuerung, die nur von CI-Autotune verwendet werden
Reagensgas
Methan
Isobutan
Ammoniak
Ionenpolarität
Positiv
Negativ
Positiv
Negativ
Positiv
Negativ
Intensitätsziel
1x106
1x106
-
1x106
-
1x106
Peakbreitenziel
0.6
0.6
-
0.6
-
0.6
Max. Repeller
4
4
-
4
-
4
Max. Emissionsstrom, µA
240
50
-
50
-
50
Max. Elektronenenergie, eV
240
240
-
240
-
240
5977 MSD Benutzerhandbuch
107
4
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI)
Hinweise zu Tabelle 17:
• – Der Querstrich bedeutet „nicht verfügbar“ In der PCI werden keine
PFDTD-Ione mit anderen Reagensgasen als Methan gebildet. Somit steht
CI-Autotune für diese Konfigurationen nicht zur Verfügung.
• Ionenpolarität Richten Sie die PCI immer zuerst mit Methan ein, und
wechseln Sie erst danach zu der gewünschten Ionenpolarität und dem
gewünschten Reagensgas.
• Intensitätsziel Stellen Sie diesen Wert höher oder niedriger ein, um die
gewünschte Signalintensität zu erzielen. Eine höhere Signalintensität führt
zu einer höheren Rauschintensität. Diese wird für die Datenerfassung
angepasst, indem Sie die Elektronenvervielfacherspannung in der Methode
einstellen.
• Peakbreitenziel Höhere Peakbreitenwerte führen zu einer besseren
Empfindlichkeit, niedrigere Werte führen zu einer besseren Auflösung.
• Max. Emissionsstrom Der optimale, maximale Emissionsstrom für die NCI
ist stark von der Verbindung abhängig und muss empirisch ermittelt
werden. Der optimale Emissionsstrom für Pestizide kann beispielsweise bei
ca. 200 µA liegen.
108
5977 MSD Benutzerhandbuch
4
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI)
Bedienen des Steuerungsmoduls für den Reagensgasfluss
VO R S I C H T
Nachdem das System vom EI- in den CI-Modus gewechselt ist oder aus einem anderen
Grund entlüftet wurde, muss der MS vor dem Tuning mindestens 2 Stunden
ausgetrocknet werden.
VO R S I C H T
Wenn Sie mit CI-Autotune fortfahren und am MS ein Luftleck vorliegt oder große
Mengen an Wasser vorhanden sind, führt dies zu einer starken Verunreinigung der
Ionenquelle. Wenn dies passiert, müssen Sie den MS entlüften und die Ionenquelle
reinigen.
Vorgehensweise
1 Klicken Sie im Dialogfeld Manual Tune auf die Registerkarte CI Gas, um auf
die Parametereinstellungen zum Steuern des CI-Gasflusses zuzugreifen.
5977 MSD Benutzerhandbuch
109
4
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI)
2 Wählen Sie im Bereich Valve Settings für die aktuelle Tune-Datei ein ein
Reagensgas aus. Bei Auswahl von Gas A Valve oder Gas B Valve wird das
Gasventil A oder B im Feld Gas und der Gasname im Feld Gas Name
angezeigt.
Das System entleert die Gasleitungen 6 Minuten lang und schaltet dann das
ausgewählte Gas (A oder B) ein. Hierdurch verringert sich das Vermischen
von Gasen in den Leitungen.
3 Geben Sie in das Feld Flow den Sollwerte für den Reagensgasfluss ein.
Dieser Wert wird als Prozentsatz der maximalen Flussrate eingegeben. Der
empfohlene Fluss ist 20 % für eine PCI-Quelle und 40 % für eine NCI-Quelle.
Die Flusssteuerungs-Hardware merkt sich die Flusseinstellung für jedes
Gas. Wenn ein Gas ausgewählt ist, stellt die Steuerungskarte automatisch
den gleichen Fluss ein, der auch das letzte Mal für dieses Gas verwendet
wurde.
4 Wählen Sie Shutoff Valve aus, um den Reagensgasfluss zu starten.
Das System schaltet den vorhandenen Gasfluss ab und lässt das
Abstellventil (Abb. 10) geöffnet. Hierdurch werden Gasrückstände aus den
Leitungen entfernt. Die Entleerungsdauer beträgt normalerweise
6 Minuten; danach wird das Abstellventil geschlossen.
Das Flusssteuerungsmodul
Das Steuerungsmodul für den CI-Reagensgasfluss reguliert den Fluss des
Reagensgases in die CI-GC/MSD-Verbindung. Das Flussmodul besteht aus
Massenfluss-Controller (MFC), Gasauswahlventilen, CI-Kalibrierventil,
Abstellventil, Steuerelektronik und Leitung. Siehe Abb. 10 und Tabelle 18 auf
Seite 114.
Auf der Rückseite befinden sich Swagelok-Einlassarmaturen für Methan (CH4)
und für ein anderes Reagensgas (OTHER). Die Software bezeichnet diese als Gas
A bzw. Gas B. Wenn Sie kein zweites Reagensgas verwenden, bringen Sie auf
der Armatur mit der Bezeichnung OTHER eine Abdeckkappe an, um eine
versehentliche Luftzufuhr zum Analysator zu verhindern. Legen Sie die
Reagensgase mit 25 bis 30 psi (170 bis 205 kPa) an.
Das Abstellventil verhindert ein Verunreinigen des Flusssteuerungsmoduls
durch Atmosphäre während der MSD entlüftet wird oder durch PFTBA
während des EI-Betriebs.
110
5977 MSD Benutzerhandbuch
4
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI)
CI-Ionenquelle
Versorgung
für Gas A
(Methan)
Gas A
Auswahlventil
Gas B
Auswahlventil
Abstellventil
MassenflussController
Kalibrierventil
Versorgung
für Gas B
(anderes)
GC/MSDVerbindung
Begrenzer
Kalibrierungsfläschchen
Abb. 10
GC-Säule
Schema für das Steuerungsmodul für den Reagensgasfluss
Tabelle 18 Statusdiagramm für das Flusssteuerungsmodul
Ergebnis
Gas A Fluss
Gas B Fluss
Spülen
mit Gas A
Spülen
mit Gas B
Flussmodul
auspumpen
Standby,
entlüftet oder
EI-Modus
Gas A
Offen
Geschlossen
Offen
Geschlossen
Geschlossen
Geschlossen
Gas B
Geschlossen
Offen
Geschlossen
Offen
Geschlossen
Geschlossen
MFC
Ein  Sollwert
Ein  Sollwert Ein  100%
Ein  100%
Ein  100%
Aus 0%
Abstellventil
Offen
Offen
Offen
Offen
Geschlossen
Offen
Die Status Offen und Geschlossen werden in der Überwachung als 1 bzw.
0 angezeigt.
5977 MSD Benutzerhandbuch
111
4
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI)
Einrichten eines Reagensgasflusses mit Methan
Der Reagensgasfluss muss vor dem Tuning des CI-Systems angepasst werden,
um eine maximale Stabilität zu gewährleisten. Führen Sie die anfängliche
Konfiguration mit Methan im PCI-Modus durch (positive chemische
Ionisation). Für die NCI gibt es keine Prozedur für die Flussanpassung, da
keine negativen Reagensione gebildet werden.
Das Anpassen des Reagensgasflusses mit Methan erfolgt in drei Schritten:
Einstellen der Flusssteuerung, Pretuning an den Reagensgasionen und
Anpassen des Flusses für stabile Reagensionenverhältnisse bei Methan,
m/z 28/27.
Ihr Datensystem führt Sie durch die einzelnen Schritte der Flussanpassung.
Vorgehensweise
1 Führen Sie unter Verwendung einer EI-Quelle eine standardmäßigen
Autotune-Vorgang durch, speichern Sie den Bericht und notieren Sie sich
den gemeldeten Druck. Siehe „Tuning des MSD im EI-Modus“ auf Seite 75.
2 Entlüften Sie das System. Siehe „Entlüften des MSD“ auf Seite 59.
3 Installieren Sie die CI-Quelle. „Entfernen der CI-Ionenquelle“ auf Seite 169.
4 Pumpen Sie das System ab. Siehe „Abpumpen des MSD im CI-Modus“ auf
Seite 106.
5 Warten Sie, bis der Druck nahe dem zuvor aufgezeichneten Druck für den
EI-Autotune-Vorgang ist. Siehe „Überwachen des Hochvakuumdrucks im
CI-Modus“ auf Seite 126.
6 Wählen Sie in der Ansicht „Manual Tune“ im Menü Execute die Option Bake
out MSD, um das Dialogfeld Specify Bake Out parameters anzuzeigen. Stellen
Sie eine Mindestzeit von 2 Stunden ein, passen Sie die anderen Parameter
an, und klicken Sie auf OK, um mit dem Austrocknen zu beginnen.
112
5977 MSD Benutzerhandbuch
4
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI)
VO R S I C H T
Nachdem das System vom EI- in den CI-Modus gewechselt ist oder aus irgendeinem
Grund entlüftet wurde, muss der MSD vor dem Tuning mindestens 2 Stunden
ausgetrocknet werden.
Wenn Sie mit CI-Autotune fortfahren und am MSD ein Luftleck vorliegt oder große
Mengen an Wasser vorhanden sind, führt dies zu einer starken Verunreinigung der
Ionenquelle. Wenn dies passiert, müssen Sie den MSD entlüften und die Ionenquelle
reinigen.
7 Wählen Sie im Menü „Setup“ den Befehl Methane Pretune aus und befolgen
Sie die Aufforderungen des Systems. Weitere Informationen finden Sie in
der MassHunter-Online-Hilfe.
Der Methan-Pretune-Vorgang tunt das Gerät für eine optimale
Überwachung des Verhältnisses der Methanreagensione m/z 28/27.
8 Überprüfen Sie die angezeigte Profildarstellung der Reagensione.
• Bei m/z 32 dürfen keine sichtbaren Peaks vorhanden sein. Ein Peak an
dieser Stelle bedeutet, dass ein Luftleck vorliegt. Schließen Sie das Leck,
ehe Sie fortfahren. Durch den Betrieb im CI-Modus mit einem Luftleck
wird die Ionenquelle schnell verunreinigt.
• Der Peak bei m/z 19 (protoniertes Wasser) ist kleiner als 50 % des Peaks
bei m/z 17.
9 Klicken Sie nach Aufforderung auf OK, um die Anpassung des
Methanflusses durchzuführen.
5977 MSD Benutzerhandbuch
113
4
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI)
Abb. 11
Überprüfungen auf Reagensionen nach sehr langer Austrockungsphase
Methan-Pretuning, wenn das Austrocknen mehr als einen Tag dauerte
Beachten Sie die niedrige Intensität von m/z 19 und das Fehlen eines
sichtbaren Peaks bei m/z 32. Ihr MSD zeigt wahrscheinlich zuerst mehr
Wasser an, jedoch sollte die Intensität von m/z 19 immer noch unter 50%
von m/z 17 liegen.
Verwenden anderer Reagensgase
In diesem Abschnitt wird erläutert, wie Isobutan oder Ammoniak als
Reagensgas verwendet werden. Bevor Sie andere Reagensgase einsetzen,
sollten Sie mit dem Betrieb des mit CI ausgestatteten MSD der Serie 5977
in Verbindung mit dem Einsatz von Methan als Reagensgas vertraut sein.
114
5977 MSD Benutzerhandbuch
4
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI)
VO R S I C H T
Verwenden Sie kein Stickstoffmonoxid als Reagensgas. Dies verkürzt die Lebensdauer
des Glühdrahtes erheblich.
Durch den Wechsel des Reagensgases von Methan zu Isobutan oder Ammoniak
ändert sich die chemische Zusammensetzung des Ionisationsprozesses,
was auch zu anderen Ionen führt. Die wichtigsten chemischen
Ionisationsreaktionen, die auftreten, werden in den allgemeinen Konzepten zum
5977 erläutert. Wenn Sie keine Erfahrung in Verbindung mit der chemischen
Ionisation haben, sollten Sie dieses Material zuerst lesen, bevor Sie fortfahren.
VO R S I C H T
Nicht alle Konfigurationsoperationen können in allen Modi mit allen Reagensgasen
durchgeführt werden. Siehe Tabelle 19 für weitere Informationen.
Tabelle 19 Reagensgase
Reagensgas/Modus
Reagensionenmassen
PFDTDKalibrantione
Flussanp.-Ione: Verhältnis
EI/PCI/NCI-MSD (Leistungs-Turbopumpe)
Empfohlener Fluss: 20 % PCI 40 % NCI
Methan/PCI
17, 29, 41*
41, 267, 599
28/27: 1.5 – 5.0
Methan/NCI
17, 35, 235†
185, 351, 449
-
Isobutan/PCI
39, 43, 57
-
57/43: 5.0 – 30.0
Isobutan/NCI
17, 35, 235
185, 351, 449
-
Ammoniak/PCI
18, 35, 52
-
35/18: 0.1 – 1.0
Ammoniak/NCI
17, 35, 235
185, 351, 517
-
*
Es werden keine PFDTD-Ione mit anderen Reagensgasen als Methan gebildet. Führen Sie das Tuning mit Methan durch,
und verwenden Sie die Parameter für das andere Gas.
†
Es werden keine negativen Reagensgasione gebildet. Für ein Pretuning im negativen Modus verwenden Sie die
Hintergrundione: 17 (OH-), 35 (Cl-) und 235 (ReO3-). Diese Ione können nicht für die Anpassung des Reagensgasflusses
verwendet werden. Stellen Sie den Fluss auf 40% für die NCI ein, und passen Sie diesen nach Bedarf an, um akzeptable
Ergebnisse für Ihre Anwendung zu erzielen.
5977 MSD Benutzerhandbuch
115
4
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI)
Isobutan-CI
Isobutan (C4H10) wird häufig für die chemische Ionisation verwendet,
wenn im chemischen Ionisationsspektrum eine geringere Fragmentierung
gewünscht wird. Der Grund hierfür ist, dass die Protonenaffinität von
Isobutan höher ist als von Methan; somit wird weniger Energie in die
Ionisationsreaktion übertragen.
Addition und Protonenübertragung sind die am häufigsten mit Isobutan
verknüpften Ionisationsmechanismen. Die Probe selbst beeinflusst,
welcher Mechanismus dominiert.
Ammoniak-CI
Ammoniak (NH3) wird häufig für die chemische Ionisation verwendet,
wenn im chemischen Ionisationsspektrum eine geringere Fragmentierung
gewünscht wird. Der Grund hierfür ist, dass die Protonenaffinität von
Ammoniak höher ist als von Methan; somit wird weniger Energie in die
Ionisationsreaktion übertragen.
Da viele zu untersuchende Verbindungen zu wenig Protonenaffinitäten
aufweisen, resultieren chemische Ionisationsspektren mit Ammoniak häufig
aus dem Hinzufügen von NH4+ und dann in einigen Fällen aus dem
nachfolgenden Verlust von Wasser. Ionenspektren mit Ammoniak als
Reagensgas enthalten hauptsächlich Ionen bei m/z 18, 35 und
52 entsprechend für NH4+, NH4(NH3)+ und NH4(NH3)2+.
Um Ihren MSD für die chemische Ionisation mit Isobutan oder
Ammoniak anzupassen, gehen Sie wie folgt vor:
Vorgehensweise
1 Führen Sie einen standardmäßigen positiven CI-Autotune-Vorgang mit
Methan und PFDTD aus. Siehe „Durchführen eines PCI-Autotune-Vorgangs
(nur Methan)“ auf Seite 120.
2 Klicken Sie in der Ansicht „Tune and Vacuum Control“ im Menü Tune auf
Tune Wizard . Wählen Sie nach Aufforderung Isobutane oder Ammonia aus.
Hierdurch ändern sich die Menüs für die Verwendung des ausgewählten
Gases und für die Auswahl der entsprechenden voreingestellten
Tune-Parameter.
116
5977 MSD Benutzerhandbuch
4
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI)
3 Wählen Sie nach Aufforderung Gas B aus. (Den Anschluss, an dem Isobutan
oder Ammoniak eingespeist werden). Folgen Sie den Anweisungen im Tune
Wizard und stellen Sie den Gasfluss auf 20 % ein.
Bei Verwendung einer vorhandenen Tune-Datei müssen Sie diese unter
einem neuen Namen speichern, wenn Sie die vorhandenen Werte nicht
überschreiben möchten. Übernehmen Sie die voreingestellte Temperatur
und die anderen Einstellungen.
4 Klicken Sie im Menü Execute auf Isobutane (oder Ammonia) Flow Adjust .
In der PCI gibt es für Isobutan und Ammoniak keinen CI-Autotune-Vorgang.
Wenn Sie die NCI mit Isobutan oder Ammoniak ausführen möchten, laden Sie
NCICH4.U oder eine vorhandene NCI-Tune-Datei für das spezifische Gas.
Weitere Informationen zum CI-Betrieb mit Ammoniak finden Sie im Agilent
Anwendungshinweis „Implementation of Ammonia Reagent Gas for Chemical
Ionization on the Agilent 5977 Series MSDs“ (Implementierung von Ammoniak
als Reagensgas für die chemische Ionisation an Agilent MSDs der Serie 5977)
(5989-5170EN).
VO R S I C H T
Der Einsatz von Ammoniak wirkt sich auf die Wartungsanforderungen des MSD aus.
Weitere Informationen finden Sie unter „CI-Wartung“.
VO R S I C H T
Der Druck der Ammoniakversorgung muss unter 5 psig liegen. Ein höherer Druck kann dazu
führen, dass das Ammoniak vom gasförmigen in den flüssigen Zustand kondensiert.
Stellen Sie den Ammoniaktank immer senkrecht unter dem Niveau des Flussmoduls
auf. Rollen Sie den Schlauch für die Ammoniakversorgung in mehrere vertikale
Schleifen, indem Sie den Schlauch um eine Dose oder eine Flasche wickeln. Dies
verhindert, dass flüssiges Ammoniak in das Flussmodul eindringen kann.
Ammoniak tendiert dazu, Flüssigkeiten und Dichtungen von Vakuumpumpen
zu beschädigen. Bei der CI mit Ammoniak sind häufiger Wartungsarbeiten am
Vakuumsystem durchzuführen. (Siehe 5977 Series MSD Troubleshooting and
Maintenance Manual.)
Häufig wird eine Mischung mit 5% Ammoniak und 95% Helium oder 5%
Ammoniak und 95% Methan als CI-Reagensgas verwendet. Dies ist
ausreichend viel Ammoniak, um eine gute chemische Ionisation zu erzielen
und gleichzeitig dessen negative Auswirkungen einzugrenzen.
5977 MSD Benutzerhandbuch
117
4
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI)
Kohlendioxid-CI
Kohlendioxid wird häufig als Reagensgas für die CI eingesetzt. Es bietet
deutliche Vorteile bezüglich Verfügbarkeit und Sicherheit.
Umschalten von der CI-Quelle zur Standard- oder inerten EI-Quelle
Vorgehensweise
VO R S I C H T
Tragen Sie stets saubere Handschuhe, wenn Sie den Analysator oder andere Teile
berühren, die in die Analysatorkammer gestellt werden.
VO R S I C H T
Elektrostatische Ladungen an den Analysatorbauteilen werden über die seitliche Karte
abgeleitet, wo sie empfindliche Bauteile beschädigen können. Tragen Sie eine
geerdete, antistatische Erdungsmanschette, und beachten Sie die antistatischen
Vorsichtsmaßnahmen, bevor Sie die Analysatorkammer öffnen.
Siehe „Elektrostatische Entladung“ auf Seite 134.
1 Wählen Sie in der Ansicht „Tune and Vacuum Control“ die Option für das
Entlüften des MSD. Siehe „Entlüften des MSD“ auf Seite 82. Die Software
fordert Sie zu den entsprechenden Aktionen auf.
2 Öffnen Sie den Analysator. Siehe „Öffnen der Analysatorkammer“ auf
Seite 85.
3 Entfernen Sie die CI/Xtr-Dichtung für die Spitze der Verbindung. Siehe
„Installieren der CI/Xtr-Dichtung für die Spitze der Verbindung“ auf
Seite 167.
4 Installieren Sie die EI-Ionenquelle. Siehe „Einbauen der EI-Ionenquelle“ auf
Seite 161.
5 Platzieren Sie die CI-Ionenquelle und die Dichtung für die Spitze der
Verbindung im Aufbewahrungsbehälter der Ionenquelle.
6 Pumpen Sie den MSD ab. Siehe „Abpumpen des MSD im EI-Modus“ auf
Seite 92.
7 Laden Sie Ihre EI-Tune-Datei.
118
5977 MSD Benutzerhandbuch
4
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI)
Umschalten von der CI-Quelle zur Extraktor-EI-Quelle
VO R S I C H T
Tragen Sie stets saubere Handschuhe, wenn Sie den Analysator oder andere Teile
berühren, die in die Analysatorkammer gestellt werden.
VO R S I C H T
Elektrostatische Ladungen an den Analysatorbauteilen werden über die seitliche Karte
abgeleitet, wo sie empfindliche Bauteile beschädigen können. Tragen Sie eine
geerdete, antistatische Erdungsmanschette, und beachten Sie die antistatischen
Vorsichtsmaßnahmen, bevor Sie die Analysatorkammer öffnen.
Siehe „Elektrostatische Entladung“.
Vorgehensweise
1 Wählen Sie in der Ansicht „Tune and Vacuum Control“ die Option für das
Entlüften des MSD. Siehe „Entlüften des MSD“ auf Seite 82. Die Software
fordert Sie zu den entsprechenden Aktionen auf.
2 Öffnen Sie den Analysator. Siehe „Öffnen der Analysatorkammer“ auf
Seite 85.
3 Entfernen Sie die CI-Ionenquelle. Siehe „Entfernen der CI-Ionenquelle“ auf
Seite 169. Es ist nicht erforderlich, wie bei der Standard- oder inerten
EI-Quelle die Spitze der Dichtung zu entfernen. Die Dichtung für die Spitze
der CI-Verbindung ist für die Extraktor-EI-Quelle geeignet.
4 Installieren Sie die Extraktor-EI-Quelle. Siehe „Einbauen der
EI-Ionenquelle“ auf Seite 161.
5 Entnehmen Sie das braune Extraktorkabel der Verpackung und schließen
Sie es an der Extraktorlinse und der Karte der Quelle an.
6 Legen Sie die CI-Ionenquelle und die Dichtung für die Spitze der
Verbindung in die Verpackung der Ionenquelle.
7 Pumpen Sie den MSD ab. Siehe „Abpumpen des MSD im EI-Modus“ auf
Seite 92.
8 Laden Sie Ihre EI-Tune-Datei.
5977 MSD Benutzerhandbuch
119
4
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI)
Durchführen eines PCI-Autotune-Vorgangs (nur Methan)
VO R S I C H T
Stellen Sie immer sicher, dass die Leistung des MSD im EI-Modus ordnungsgemäß ist,
bevor Sie in den CI-Modus wechseln. Richten Sie den CI-MSD immer zuerst in der PCI
ein – auch dann, wenn Sie die NCI verwenden werden.
Vermeiden Sie unnötiges Tuning; hierdurch wird das PFDTD-Hintergrundrauschen
minimiert, und eine Verunreinigung der Ionenquelle wird verhindert.
Vorgehensweise
1 Stellen Sie sicher, dass der MSD zuerst ordnungsgemäß im EI-Modus
arbeitet. Siehe „Überprüfen der Systemleistung“ auf Seite 77.
2 Laden Sie die Tune-Datei PCICH4.U oder eine vorhandene Tune-Datei für
das verwendete Reagensgas.
Bei Verwendung einer vorhandenen Tune-Datei müssen Sie diese unter
einem neuen Namen speichern, wenn Sie die vorhandenen Werte nicht
überschreiben möchten.
3 Übernehmen Sie die Voreinstellungen.
4 Führen Sie die Methankonfiguration durch. Siehe „Einrichten eines
Reagensgasflusses mit Methan“ auf Seite 112.
5 Klicken Sie im Menü Tune auf CI Autotune.
Es gibt keine Leistungskriterien für das Tuning. Wenn der Autotune-Vorgang
abgeschlossen ist, wurde dieser bestanden (Abb. 12). Wenn durch das Tunen
die Elektronenvervielfacherspannung (EMVolt) auf 2600 V oder höher
eingestellt wird, können Sie jedoch ggf. die Daten erfolgreich erfassen, wenn in
Ihrer Methode EMVolt auf "+400" oder höher eingestellt ist.
Der Autotune-Bericht enthält Informationen zu Luft und Wasser im System.
Siehe „PCI-Autotune-Bericht“ auf Seite 121.
Das Verhältnis 19/29 zeigt die Intensität von Wasser.
Das Verhältnis 32/29 zeigt die Intensität von Sauerstoff.
120
5977 MSD Benutzerhandbuch
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI)
Abb. 12
4
PCI-Autotune-Bericht
5977 MSD Benutzerhandbuch
121
4
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI)
Durchführen eines NCI-Autotune-Vorgangs (nur Methan als Reagensgas)
VO R S I C H T
Stellen Sie immer sicher, dass die Leistung des MSD im EI-Modus ordnungsgemäß ist,
bevor Sie in den CI-Modus wechseln. Siehe „Überprüfen der Systemleistung“ auf
Seite 77. Richten Sie den CI-MSD in der PCI immer zuerst mit Methan als Reagensgas
ein – auch dann, wenn Sie ein anderes Reagensgas verwenden oder die NCI
durchführen werden.
Vorgehensweise
1 Laden Sie in der Ansicht „Tune and Vacuum Control“ die Datei NCICH4.U
(oder eine vorhandene Tune-Datei für das verwendete Reagensgas).
2 Wählen Sie im Menü „Setup“ den CI Tune Wizard aus, und folgen Sie den
Aufforderungen des Systems.
Übernehmen Sie die voreingestellte Temperatur und die anderen
Einstellungen.
Bei Verwendung einer vorhandenen Tune-Datei müssen Sie diese unter
einem neuen Namen speichern, wenn Sie die vorhandenen Werte nicht
überschreiben möchten.
3 Klicken Sie im Menü „Tune“ auf CI Autotune.
VO R S I C H T
Vermeiden Sie unnötiges Tuning; hierdurch wird das PFDTD-Hintergrundrauschen
minimiert, und eine Verunreinigung der Ionenquelle wird verhindert.
Es gibt keine Leistungskriterien für das Tuning. Wenn der Autotune-Vorgang
abgeschlossen ist, wurde dieser bestanden (Abb. 13). Wenn durch das Tunen
die Elektronenvervielfacherspannung (EMVolt) auf 2600 V oder höher
eingestellt wird, können Sie jedoch ggf. die Daten erfolgreich erfassen, wenn in
Ihrer Methode EMVolt auf "+400" oder höher eingestellt ist.
122
5977 MSD Benutzerhandbuch
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI)
Abb. 13
4
NCI-Autotune
5977 MSD Benutzerhandbuch
123
4
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI)
Überprüfen der PCI-Leistung
Benötigte Materialien
• Benzophenon, 100 pg/L (8500-5440)
VO R S I C H T
Stellen Sie immer sicher, dass die Leistung des MSD im EI-Modus ordnungsgemäß ist,
bevor Sie in den CI-Modus wechseln. Siehe Seite 77. Richten Sie den CI-MSD immer
zuerst in der PCI ein – auch dann, wenn Sie die NCI verwenden werden.
Vorgehensweise
1 Stellen Sie sicher, dass der MSD ordnungsgemäß im EI-Modus arbeitet.
2 Stellen Sie sicher, dass die Tune-Datei PCICH4.U geladen ist.
3 Wählen Sie Gas A aus, und stellen Sie den Fluss auf 20% ein.
4 Führen Sie in der Ansicht „Tune and Vacuum Control“ die CI-Konfiguration
durch. Siehe „Umschalten von der CI-Quelle zur Extraktor-EI-Quelle“ auf
Seite 119.
5 Führen Sie CI-Autotune aus. Siehe „CI-Autotune“ auf Seite 101.
6 Führen Sie die PCI-Empfindlichkeitsmethode BENZ_PCI.M mit 1 µL von
100 pg/µL Benzophenon aus.
7 Stellen Sie sicher, dass das System den veröffentlichten Spezifikationen für
die Empfindlichkeit entspricht. Die Spezifikationen finden Sie auf der
Agilent-Website unter www.agilent.com/chem.
124
5977 MSD Benutzerhandbuch
4
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI)
Überprüfen der NCI-Leistung
Diese Vorgehensweise gilt ausschließlich für EI/PCI/NCI-MSDs.
Benötigte Materialien
• Oktafluoronaphthalen (OFN), 100 fg/µL (5188-5347)
VO R S I C H T
Stellen Sie immer sicher, dass die Leistung des MSD im EI-Modus ordnungsgemäß ist,
bevor Sie in den CI-Modus wechseln. Siehe „Überprüfen der Systemleistung“. Richten
Sie den CI-MSD immer zuerst in der PCI ein – auch dann, wenn Sie die NCI verwenden
werden.
Vorgehensweise
1 Stellen Sie sicher, dass der MSD ordnungsgemäß im EI-Modus arbeitet.
2 Laden Sie die Tune-Datei NCICH4.U, und übernehmen Sie die
Temperatursollwerte.
3 Wählen Sie Gas A, und stellen Sie den Fluss auf 40 % ein.
4 Führen Sie in der Ansicht „Tune and Vacuum Control“ den
CI-Autotune-Vorgang aus. Siehe „Durchführen eines
NCI-Autotune-Vorgangs (nur Methan als Reagensgas)“.
Beachten Sie, dass es für ein Bestehen des Autotune-Vorgangs in der CI
keine Kriterien gibt. Wenn der Autotune-Vorgang abgeschlossen ist, wurde
dieser bestanden.
5 Führen Sie die NCI-Empfindlichkeitsmethode aus: OFN_NCI.M mit 2 µL von
100 fg/µL OFN.
6 Stellen Sie sicher, dass das System den veröffentlichten Spezifikationen für
die Empfindlichkeit entspricht. Die Spezifikationen finden Sie auf der
Agilent-Website unter www.agilent.com/chem.
5977 MSD Benutzerhandbuch
125
4
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI)
Überwachen des Hochvakuumdrucks im CI-Modus
WARN U N G
Wenn Sie Wasserstoff als Trägergas verwenden, schalten Sie die
Mikro-Ionen-Vakuummessvorrichtung nicht aus, wenn sich in der Kammer
möglicherweise Wasserstoff angesammelt hat. Lesen Sie den Abschnitt
„Wasserstoff-Sicherheit“, bevor Sie den MSD mit Wasserstoff als Trägergas
einsetzen.
Vorgehensweise
1 Starten Sie den MSD, und pumpen Sie den MSD ab. Siehe „Abpumpen des
MSD im CI-Modus“ auf Seite 106.
2 Wählen Sie in der Ansicht „Tune and Vacuum Control“ im Menü Vacuum die
Option Turn Vacuum Gauge on/off aus.
3 In der Ansicht „Instrument Control“ können Sie eine MS-Überwachung für
Messwerte einrichten. Das Vakuum kann auch am lokalen Bedienfeld oder
im Bildschirm „Manual Tune“ abgelesen werden.
Die Messeinrichtung wird nicht eingeschaltet, wenn der Druck im MSD
oberhalb von ca. 8 × 10-3 Torr liegt. Die Messvorrichtung ist für Stickstoff
kalibriert, jedoch gelten die in diesem Handbuch aufgelisteten Drücke für
Helium.
Den größten Einfluss auf den Betriebsdruck hat der Trägergasfluss
(Säulenfluss). Tabelle 20 auf Seite 127 listet die typischen Drücke für
verschiedene Gasflüsse mit Helium als Trägergas auf. Diese Drücke sind
ungefähre Werte und variieren von Gerät zu Gerät.
126
5977 MSD Benutzerhandbuch
4
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI)
Typische Druckmesswerte
Verwenden Sie die Mikro-Ionen-Vakuummessvorrichtung G3397B.
Beachten Sie, dass der Massenfluss-Controller für Methan und die
Vakuummessvorrichtung für Stickstoff kalibriert ist, sodass diese Messungen
nicht exakt sind, jedoch als Orientierung für typische festgestellte Messwerte
dienen (Tabelle 20 auf Seite 127). Diese wurden unter den folgenden
Bedingungen erfasst. Beachten Sie, dass es sich um typische
PCI-Temperaturen handelt:
Quellentemperatur
250 °C
Quadtemperatur
150 °C
Verbindungstemperatur
280 °C
Helium-Trägergasfluss
1 ml/Min
Tabelle 20 Massenfluss-Controller-Einstellungen und typische Messwerte
MFC
(%)
Druck (Torr)
Methan
Ammoniak
EI/PCI/NCI-MSD
(Leistungs-Turbopumpe)
EI/PCI/NCI-MSD
(Leistungs-Turbopumpe)
10
5.5 ×10–5
5.0 ×10–5
15
8.0 ×10–5
7.0 ×10–5
20
1.0 ×10–4
8.5 ×10–5
25
1.2 ×10–4
1.0 ×10–4
30
1.5 ×1–4
1.2 ×10–4
35
2.0 ×10–4
1.5 ×10–4
40
2.5 ×10–4
2.0 ×10–4
Machen Sie sich mit den Messungen auf Ihrem System unter
Betriebsbedingungen vertraut, und achten Sie auf Veränderungen, die auf ein
Vakuum- oder Gasflussproblem hinweisen könnten. Messungen können von
einem MSD zum anderen bzw. von einer Messvorrichtung zu einer anderen um
bis zu 30% abweichen.
5977 MSD Benutzerhandbuch
127
4
128
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI)
5977 MSD Benutzerhandbuch
Agilent 5977 MSD
Benutzerhandbuch
5
Allgemeine Wartung
Vor dem Start 130
Warten des Vakuumsystems 135
Wartung des Analysators 136
Ausbauen der EI-Ionenquelle 138
Zerlegen der Standard- oder inerten EI-Ionenquelle 141
Ausbauen der Extraktor-EI-Ionenquelle 144
Reinigen der EI-Ionenquelle 147
Zusammenbauen einer Standard- oder inerten EI-Ionenquelle 152
Zusammenbauen der Extraktor-EI-Ionenquelle 155
Austauschen eines Glühdrahts in einer EI-Quelle 158
Einbauen der EI-Ionenquelle 161
Austauschen des Trichters des Elektronenvervielfachers 162
Agilent Technologies
129
5
Allgemeine Wartung
Vor dem Start
Sie können viele der für Ihren MSD erforderlichen Wartungsarbeiten
durchführen. Aus Sicherheitsgründen lesen Sie bitte diese Einführung
vollständig durch, bevor Sie mit Wartungsaufgaben beginnen.
Tabelle 21 Wartungsplan
Aufgabe
Wöchentliche
Wartung
Halbjährliche
Wartung
Jährliche
Wartung
Wartung bei
Bedarf
Tunen des MSD
Prüfen des Ölstands der Vorpumpe
X
X
Prüfen des/der Kalibrierungsfläschchen
X
Ersetzen des Vorpumpenöls*
X
Ersetzen des Diffusionspumpenöls
X
Prüfen der trockenen Vorpumpe
Wechseln der Dichtung an der Spitze der
trockenen Vorpumpe
X
X
Wechseln des Abgasfilters der Vorpumpe
X
Wechseln des Filters für blauen Dunst der
DS42-Vorpumpe
X
Reinigen der Ionenquelle
X
Prüfen der Trägergasventile am GC und am MSD
X
Ersetzen der Verschleißteile
X
Schmieren der O-Ringe an der Seitenplatte oder
dem Entlüftungsventil†
X
Ersetzen der CI-Reagensgasversorgung
X
Ersetzen der GC-Gasversorgungen
X
*
Alle 3 Monate bei CI-MSDs mit Ammoniak als Reagensgas.
†
Andere Vakuumdichtungen als der O-Ring der Seitenplatte und der O-Ring des Entlüftungsventils müssen nicht
geschmiert werden. Das Schmieren anderer Dichtungen kann dort zu Fehlfunktionen führen.
130
5977 MSD Benutzerhandbuch
5
Allgemeine Wartung
Wartungsplan
Typische Wartungsaufgaben sind in Tabelle 21 aufgelistet. Durch die
planmäßige Durchführung dieser Aufgaben können Betriebsstörungen
verringert, die Lebensdauer des Systems verlängert und die gesamten
Betriebskosten gesenkt werden.
Notieren Sie, welche Systemleistungs- (Tune-Berichte) und
Wartungsoperationen durchgeführt wurden. Dadurch können Abweichungen
vom Normalbetrieb erkannt und Maßnahmen zur Behebung ergriffen werden.
Werkzeuge, Ersatzteile und Materialien
Einige der benötigten Werkzeuge, Ersatzteile und Materialien sind im
Lieferumfang des GC, des MSD oder im MSD Toolkit enthalten. Anderes
Material muss separat erworben werden. Jeder Wartungsvorgang enthält eine
Liste der für diesen Vorgang erforderlichen Materialien.
Vorsichtsmaßnahmen für Bereiche mit hohen Spannungen
Wenn der MSD am Stromnetz angeschlossen ist, liegen selbst bei einem
ausgeschalteten Gerät potenziell gefährliche Spannungen (120 VAC oder
200/240 VAC) an folgenden Teilen/Bereichen an:
• Die Verkabelung und Sicherungen zwischen der Stelle, an der das Netzkabel
am Gerät eingesteckt wird, und dem Netzschalter
Wenn der Netzschalter eingeschaltet ist, liegen an folgenden Bereichen
potenziell gefährliche Spannungen an:
• Elektronische Leiterplatinen
• Ringtransformator
• Drähte und Kabel zwischen den Platinen
• Drähte und Kabel zwischen diesen Platinen und den Anschlüssen auf der
Rückseite des MSD
• Einige Anschlüsse auf der Rückseite (z. B. die Netzsteckdose für die
Vorpumpe)
Normalerweise sind all diese Teile durch Schutzhüllen abgeschirmt. Wenn die
Schutzhüllen nicht entfernt sind, ist ein versehentliches Berühren von Stellen,
an welchen gefährliche Spannungen anliegen, nur schwer möglich.
5977 MSD Benutzerhandbuch
131
5
Allgemeine Wartung
WARN U N G
Führen Sie keine Wartungsarbeiten durch, wenn der MSD eingeschaltet oder sein
Netzkabel angeschlossen ist, sofern Sie hierzu anhand der Vorgänge in diesem
Kapitel nicht ausdrücklich aufgefordert werden.
Einige Vorgänge in diesem Kapitel erfordern den Zugang zum Innenbereich
des MSD während der Netzschalter eingeschaltet ist. Entfernen Sie bei diesen
Vorgängen keine Schutzabdeckungen an der Elektronik. Halten Sie sich streng
an die Anweisungen, um das Risiko eines Stromschlages zu verringern.
Gefährliche Temperaturen
Viele Bauteile im MSD arbeiten mit Temperaturen, die so hoch sind, dass sich
Personen ernsthaft verbrennen können. Zu diesen Teilen gehören unter
anderem:
• GC/MSD-Verbindung
• Analysatorteile
• Vakuumpumpen
WARN U N G
Berühren Sie diese Teile niemals, wenn der MSD eingeschaltet ist. Nachdem der
MSD ausgeschaltet wurde, dauert es einige Zeit, bis diese Teile abgekühlt sind und
wieder berührt werden können.
WARN U N G
Die Heizung der GC/MSD-Verbindung wird über eine Heizzone am GC mit Strom
versorgt. Die Heizung der Verbindung kann auch dann eingeschaltet und extrem
warm sein, wenn der MSD ausgeschaltet ist. Die GC/MSD-Verbindung ist gut
isoliert. Nach dem Abschalten kühlt diese sehr langsam ab.
WARN U N G
Wenn die Vorpumpe während des Betriebs berührt wird, kann dies zu
Verbrennungen führen. Sie verfügt über eine Schutzabdeckung, damit der Benutzer
nicht mit dieser in Kontakt kommt.
132
5977 MSD Benutzerhandbuch
5
Allgemeine Wartung
Die GC-Einlässe und der GC-Ofen arbeiten ebenfalls mit extrem hohen
Temperaturen. Gehen Sie beim Umgang mit diesen Teilen vorsichtig vor.
Die Dokumentation zum GC enthält weitere Informationen.
Chemische Rückstände
Nur ein kleiner Teil der Probe wird von der Ionenquelle ionisiert. Der Großteil
der Probe durchläuft die Ionenquelle ohne ionisiert zu werden. Sie wird durch
das Vakuumsystem weggepumpt. Dadurch enthält die Abluft aus der
Vorpumpe Spuren des Trägergases und der Proben. Der Ablauf aus der
standardmäßigen Vorpumpe enthält außerdem feine Tröpfchen des
Vorpumpenöls.
Eine standardmäßigen Vorpumpe ist mit einem Ölfilter ausgestattet. Dieser
Filter hält nur die Tröpfchen des Pumpenöls zurück. Er filtert keine anderen
Chemikalien. Verwenden Sie diesen Ölfilter nicht, wenn Sie giftige
Lösungsmittel verwenden oder giftige Chemikalien analysieren. Installieren
Sie für alle Vorpumpen einen Schlauch, um die Abluft aus der Vorpumpe in
den Außenbereich oder in eine in den Außenbereich führende Abzugshaube
abzuleiten. Bei der standardmäßigen Vorpumpe muss hierfür der Ölfilter
entfernt werden. Stellen Sie sicher, dass die örtlichen Vorschriften bezüglich
der Luftqualität eingehalten werden.
WARN U N G
Der Ölfilter für die standardmäßige Vorpumpe hält nur das Vorpumpenöl zurück.
Giftige Chemikalien werden nicht gefiltert. Entfernen Sie diesen Ölfilter, wenn Sie
giftige Lösungsmittel verwenden oder giftige Chemikalien analysieren. Verwenden
Sie den Filter nicht, wenn Sie mit einem CI-MSD arbeiten. Installieren Sie einen
Schlauch, um die Abluft der Vorpumpe in den Außenbereich oder in eine
Abzugshaube abzuführen.
In den Flüssigkeiten in der Diffusionspumpe und in der standardmäßigen
Vorpumpe sammeln sich Spuren der zu analysierenden Proben an. Die
gesamte verwendete Pumpenflüssigkeit ist als gefährlich zu betrachten und
entsprechend zu behandeln. Entsorgen Sie die verwendete Flüssigkeit
ordnungsgemäß wie durch örtliche Bestimmungen vorgeschrieben.
5977 MSD Benutzerhandbuch
133
5
Allgemeine Wartung
WARN U N G
Tragen Sie zum Entfernen der Pumpenflüssigkeit entsprechende
chemikalienbeständige Handschuhe und eine Schutzbrille. Vermeiden Sie jeglichen
Kontakt mit der Flüssigkeit.
Elektrostatische Entladung
Auf allen Leiterplatinen im MSD befinden sich Bauteile, die durch
elektrostatische Entladungen beschädigt werden können. Berühren Sie die
Platinen nur dann, wenn dies absolut notwendig ist. Außerdem kann an
Drähten, Anschlüssen und Kabeln eine elektrostatische Entladung auftreten,
die auf verbundene Elektronikplatinen abgeleitet wird. Dies trifft besonders
bei Anschlussdrähten von Massenfiltern (Quadrupol) zu, bei denen
elektrostatische Entladungen an empfindlichen Bauteilen auf der seitlichen
Karte auftreten können. Schäden, die durch elektrostatische Entladung
verursacht werden, führen nicht immer sofort zu Fehlern, können aber
im Laufe der Zeit zu einer verschlechterten Leistung und Stabilität Ihres
MSD führen.
Wenn Sie an den Leiterplatinen oder in deren Nähe Arbeiten durchführen, oder
wenn Sie an Bauteilen arbeiten, deren Drähte, Anschlüsse oder Kabel mit
Leiterplatinen verbunden sind, müssen Sie immer eine geerdete, antistatische
Erdungsmanschette tragen und die antistatischen Vorsichtsmaßnahmen
beachten. Die Erdungsmanschette muss mit einer sicher geerdeten
Masseverbindung verbunden sind. Wenn dies nicht möglich ist, sollte sie mit
einem leitenden (Metall-)Teil der Baugruppe verbunden sein, an der die Arbeiten
durchgeführt werden, jedoch nicht mit den elektronischen Komponenten,
herausstehenden Drähten bzw. Leitungen oder Stiften an Anschlüssen.
Achten Sie auf zusätzliche Vorsichtsmaßnahmen, wie z. B. eine Erdungsmatte,
wenn Sie an Bauteilen oder Baugruppen Arbeiten vornehmen müssen, die aus
dem MSD entfernt wurden. Dies betrifft auch den Analysator.
VO R S I C H T
Eine Erdungsmanschette muss zur optimalen Wirkung angenehm sitzen (nicht zu fest).
Eine lose anliegende Manschette bietet nur einen geringen oder gar keinen Schutz.
Die antistatischen Vorsichtsmaßnahmen bieten keinen 100 %-igen Schutz. Berühren
Sie elektronische Leiterplatinen nur dann, wenn dies unbedingt notwendig ist, und
dann auch nur an den Kanten. Berühren Sie keine Bauteile, herausstehenden Drähte
oder Stifte an Anschlüssen und Kabeln.
134
5977 MSD Benutzerhandbuch
5
Allgemeine Wartung
Warten des Vakuumsystems
Regelmäßige Wartung
Wie bereits zuvor in Tabelle 21 aufgelistet, müssen einige Wartungsaufgaben
für das Vakuumsystem regelmäßig durchgeführt werden. Hierzu gehören:
• Prüfen der Flüssigkeit der Vorpumpe (wöchentlich)
• Prüfen der Kalibrierungsfläschchen (halbjährlich)
• Spülen der Vorpumpe mit Luft (täglich bei MSDs, die Ammoniak als
Reagensgas verwenden)
• Wechseln des Öls der Vorpumpe (halbjährlich; vierteljährlich bei CI-MSDs,
die Ammoniak als Reagensgas verwenden)
• Anziehen der Schrauben am Ölbehälter der Vorpumpe (erster Ölwechsel
nach der Installation)
• Ersetzen der Flüssigkeit in der Diffusionspumpe (jährlich)
• Ersetzen der Dichtungen der Trockenvorpumpe (jährlich)
Wenn diese Aufgaben nicht gemäß Wartungsplan durchgeführt werden, kann
dies zu einer verschlechterten Leistung des Geräts führen. Außerdem können
am Gerät Schäden auftreten.
Andere Vorgehensweisen
Aufgaben, wie das Ersetzen einer Vorpumpenvakuum- oder einer
Mikro-Ionen-Messvorrichtung, sollten nur bei Bedarf durchgeführt werden.
Schlagen Sie im Handbuch 5977 Series MSD Troubleshooting and
Maintenance nach, und rufen Sie die Online-Hilfe in der MassHunter Data
Acquisition-Software auf, um Informationen zu Symptomen zu erhalten,
ob diese Art von Wartung erforderlich ist.
Weitere verfügbare Informationen
Wenn Sie weitere Informationen zur Anordnung oder Funktion von Bauteilen
des Vakuumsystems benötigen, schlagen Sie im Handbuch 5977 Series MSD
Troubleshooting and Maintenance Troubleshooting nach.
Die meisten Vorgänge in diesem Kapitel werden anhand von Videoclips auf
den CDs „Agilent GC/GCMSD Hardware User Information & Instrument
Utilities“ and „5977 Series MSD User Information“ dargestellt.
5977 MSD Benutzerhandbuch
135
5
Allgemeine Wartung
Wartung des Analysators
Wartungsplan
Für keine der Analysatorkomponenten ist eine regelmäßige Wartung
erforderlich. Einige Aufgaben müssen jedoch erfolgen, wenn das
MSD-Verhalten diese als erforderlich nahelegt. Hierzu gehören:
• Reinigen der Ionenquelle
• Austauschen der Glühdrähte
• Austauschen des Trichters des Elektronenvervielfachers
Das Handbuch zu Fehlerbehebung und Wartung enthält Informationen zu
Symptomen, die eine Wartung des Analysators erforderlich machen. Weitere,
ausführlichere Informationen bietet der Abschnitt zur Fehlerbehebung in der
Online-Hilfe der MassHunter-Software.
Vorschriften
Reinlichkeit
Halten Sie Komponenten während der Wartung des Analysators sauber.
Die Wartung des Analysators umfasst das Öffnen der Analysatorkammer und
Entnehmen von Teilen aus dem Analysator. Vermeiden Sie bei der Wartung
des Analysators eine Verunreinigung des Analysators oder des Inneren der
Analysatorkammer. Tragen Sie bei allen Verfahren zur Wartung des
Analysators saubere Handschuhe. Nach der Reinigung müssen alle Teile
vollständig ausgetrocknet werden, ehe sie wieder eingebaut werden. Nach
ihrer Reinigung müssen die Teile des Analysators auf sauberen, fusselfreien
Tüchern abgelegt werden.
VO R S I C H T
Bei Nichtbefolgen dieser Anweisungen können bei der Wartung des Analysators
Verunreinigungen in den MSD gelangen.
WARN U N G
Der Analysator arbeitet mit hohen Temperaturen. Berühren Sie Teile erst dann, wenn
Sie absolut sicher sind, dass diese abgekühlt sind.
136
5977 MSD Benutzerhandbuch
5
Allgemeine Wartung
Einige Teile können durch elektrostatische Entladungen beschädigt werden
An Drähten, Anschlüssen und Kabeln, die mit den Komponenten des
Analysators verbunden sind, kann eine elektrostatische Entladung auftreten,
die auf verbundene Elektronikplatinen abgeleitet wird. Dies trifft besonders
bei Anschlussdrähten von Massenfiltern (Quadrupol) zu, bei denen
elektrostatische Entladungen an empfindlichen Bauteilen auf der seitlichen
Karte auftreten können. Durch elektrostatische Entladung verursachte
Schäden führen nicht immer sofort zu Fehlern, können aber im Laufe der
Zeit Leistung und Stabilität mindern. Weitere Informationen finden Sie
unter Seite 134.
VO R S I C H T
Elektrostatische Ladungen an den Analysatorbauteilen werden über die Seitenplatine
abgeleitet, wo sie empfindliche Bauteile beschädigen können. Tragen Sie eine
geerdete, antistatische Erdungsmanschette.
(siehe Seite 134) und beachten Sie die antistatischen Vorsichtsmaßnahmen, bevor
Sie die Analysatorkammer öffnen.
Einige Analysatorteile dürfen nicht geändert werden
Der Massenfilter (Quadrupol) benötigt keine regelmäßige Wartung.
Der Massenfilter sollte generell nicht berührt werden. Bei extremer
Verunreinigung kann eine Reinigung erfolgen, die jedoch von einem
geschulten Servicemitarbeiter von Agilent Technologies vorgenommen
werden muss. Die keramische HED-Isolierung darf nicht berührt werden.
VO R S I C H T
Eine falsche Handhabung oder Reinigung des Massenfilters kann zu einer
Beschädigung führen und ernste, negative Auswirkungen auf die Leistung des
Instruments haben. Berühren Sie nicht die keramische HED-Isolierung.
Weitere verfügbare Informationen
Wenn Sie weitere Informationen zur Anordnung oder Funktion von
Komponenten des Analysators benötigen, schlagen Sie im Handbuch Agilent
5977 Troubleshooting and Maintenance Manual nach.
Viele Verfahren in diesem Kapitel werden mit Videoclips veranschaulicht.
5977 MSD Benutzerhandbuch
137
5
Allgemeine Wartung
Ausbauen der EI-Ionenquelle
Benötigte Materialien
• Saubere, fusselfreie Handschuhe
• Groß (8650-0030)
• Klein (8650-0029)
• Spitzzange (8710-1094)

Vorgehensweise
1 Entlüften Sie den MSD. Siehe „Entlüften des MSD“ auf Seite 82.
2
Öffnen Sie die Analysatorkammer. Siehe „Öffnen der Analysatorkammer“
auf Seite 85.
Stellen Sie sicher, dass Sie eine antistatische Erdungsmanschette tragen
und weitere antistatische Vorsichtsmaßnahmen getroffen haben, bevor Sie
Bauteile des Analysators berühren.
3
Wenn Sie eine Standard-EI-Quelle verwenden, trennen Sie die sieben Kabel
von der Ionenquelle. Verbiegen Sie die Kabel nicht unnötig (Abbildung 14
auf Seite 140 und Tabelle 22).
Tabelle 22 Kabel an der Standard-EI-Ionenquelle
VO R S I C H T
138
Kabelfarbe
Verbindung mit
Anzahl der Adern
Blau
Eintrittslinse
1
Orange
Ionenfokus
1
Weiß
Glühdraht 1 (oberer Glühdraht)
2
Rot
Repeller
1
Schwarz
Glühdraht 2 (unterer Glühdraht)
2
Ziehen Sie an den Anschlüssen und nicht an den Kabeln.
5977 MSD Benutzerhandbuch
5
Allgemeine Wartung
4
Wenn Sie eine Extraktor-EI-Ionenquelle verwenden, trennen Sie die acht
Kabel von der Ionenquelle. Verbiegen Sie die Kabel nicht unnötig
(Abbildung 14 auf Seite 140 und Tabelle 23).
Tabelle 23 Kabel an der Extraktor-EI-Ionenquelle
WARN U N G
Kabelfarbe
Verbindung mit
Anzahl der Adern
Blau
Eintrittslinse
1
Orange
Ionenfokus
1
Weiß
Glühdraht 1 (oberer Glühdraht)
2
Rot
Repeller
1
Schwarz
Glühdraht 2 (unterer Glühdraht)
2
Braun
Extraktorlinse
1
5
Führen Sie die Kabel für die Heizung und den Temperaturfühler der
Ionenquelle zur Feedthrough-Karte. Ziehen Sie diese dort ab.
6
Entfernen Sie die Rändelschrauben, mit denen die Ionenquelle fixiert ist.
7
Ziehen Sie die Ionenquelle vom Quellenradiator ab.
Der Analysator arbeitet mit hohen Temperaturen. Berühren Sie Teile erst dann, wenn
Sie absolut sicher sind, dass diese abgekühlt sind.
5977 MSD Benutzerhandbuch
139
5
Allgemeine Wartung
Ionenquelle
Feedthrough-Karte der Quelle
Rändelschrauben
Extraktorkabel
Kabel für Heizung und
Temperaturfühler der Quelle
Quellenradiator
Abb. 14
140
Entfernen der EI-Ionenquelle
5977 MSD Benutzerhandbuch
5
Allgemeine Wartung
Zerlegen der Standard- oder inerten EI-Ionenquelle
Benötigte Materialien
• Saubere, fusselfreie Handschuhe
• Groß (8650-0030)
• Klein (8650-0029)
• Sechskantschlüssel, 1,5 mm (8710-1570)
• Sechskantschlüssel, 2,0 mm (8710-1804)
• Gabelschlüssel, 10 mm (8710-2353)
Vorgehensweise

1
Entfernen Sie die Ionenquelle. Siehe „Ausbauen der EI-Ionenquelle“ auf
Seite 138.
2
Entfernen Sie die beiden goldbeschichteten Schrauben von
den Glühdrähten sowie die Glühdrähte von der Quelle. Siehe Abbildung 15
auf Seite 142.
3
Lösen Sie die beiden goldbeschichteten Schrauben von der
Heizblockbaugruppe der Quelle und trennen Sie die Repeller-Baugruppe
vom Quellengehäuse. Die Repeller-Baugruppe besteht aus der
Heizblockbaugruppe der Quelle, dem Repeller und dazugehörigen Teilen.
4
Entfernen Sie die Repeller-Mutter und Unterlegscheiben und bauen Sie
anschließend den Repeller aus der Heizblockbaugruppe der Quelle aus.
5
Bauen Sie die Repeller-Isolierungen und den Repeller-Block aus der
Heizblockbaugruppe der Quelle aus.
6
Entfernen Sie die goldbeschichtete Stellschraube von der Seite des
Quellengehäuses.
7
Drücken Sie die Einschubplatte, um die Eintrittslinse, die Ionenfokuslinse,
den Einschubzylinder und die Einschubplatte am anderen Ende des
Quellengehäuses zu entfernen.
8
Lösen Sie die Verbindungshülse. Ein 10-mm-Gabelschlüssel eignet sich
hierfür.
9
Entfernen Sie Eintrittslinse und Ionenfokuslinse von der Linsenisolierung.
5977 MSD Benutzerhandbuch
141
5
Allgemeine Wartung
10
9
11
1
5
6
4
8
7
13
2
18 12
17
3
16
15 14
12*
8*
2*
8*
2*
7*
8*
2*
Abb. 15
Zerlegen der Standard- oder inerten EI-Ionenquelle
Tabelle 24 Liste der Teile der Standard- oder inerten EI-Ionenquelle (Abb. 15)
142
Teilenummer
Teilebeschreibung
1
Goldbeschichtete Stellschraube
2
Goldbeschichtete Schraube
3
Verbindungshülse
4
Quellengehäuse
5
Einschubzylinder
6
Einschubplatte
5977 MSD Benutzerhandbuch
Allgemeine Wartung
5
Tabelle 24 Liste der Teile der Standard- oder inerten EI-Ionenquelle (Abb. 15) (Fortsetzung)
Teilenummer
Teilebeschreibung
7
Glühdraht mit vier Windungen
8
Federring
9
Linsenisolierung
10
Eintrittslinse
11
Ionenfokuslinse
12
Repeller-Isolierung
13
Repeller
14
Unterlegscheibe
15
Tellerfeder
16
Repeller-Mutter
17
Heizblockbaugruppe der Quelle
18
Repeller-Blockeinsatz
5977 MSD Benutzerhandbuch
143
5
Allgemeine Wartung
Ausbauen der Extraktor-EI-Ionenquelle
Benötigte Materialien
• Saubere, fusselfreie Handschuhe
• Groß (8650-0030)
• Klein (8650-0029)
• Sechskantschlüssel, 1,5 mm (8710-1570)
• Sechskantschlüssel, 2,0 mm (8710-1804)
• Gabelschlüssel, 10 mm (8710-2353)
Vorgehensweise

144
1
Entfernen Sie die Ionenquelle. Siehe Siehe „Ausbauen der EI-Ionenquelle“
auf Seite 138.
2
Entfernen Sie die Glühdrähte, indem Sie die beiden goldbeschichteten
Schrauben von den Glühdrähten sowie die Glühdrähte von der Quelle
trennen. Siehe Abbildung 16 auf Seite 145.
3
Lösen Sie die beiden goldbeschichteten Schrauben von der
Heizblockbaugruppe der Quelle und trennen Sie die Repeller-Baugruppe
vom Quellengehäuse. Die Repeller-Baugruppe besteht aus der
Heizblockbaugruppe der Quelle, dem Repeller und dazugehörigen Teilen.
4
Entfernen Sie die goldbeschichteten Stellschraube von der Seite des
Quellengehäuses.
5
Ziehen Sie an der Eintrittslinse und Ionenfokuslinse, um sie aus dem
Quellengehäuse zu entfernen.
6
Entfernen Sie die Extraktorlinse und Isolierung.
7
Trennen Sie die Eintrittslinse und Ionenfokuslinse von der
Linsenisolierung.
8
Entfernen Sie Repeller-Mutter, Unterlegscheiben und Isolierungen aus der
Heizblockbaugruppe der Quelle und entfernen Sie anschließend den
Repeller.
5977 MSD Benutzerhandbuch
Allgemeine Wartung
Abb. 16
5
Zerlegen der Extraktor-EI-Quelle
Tabelle 25 Teileliste der Extraktor-Ionenquelle Abb. 16
Teilenummer
Teilebeschreibung
1
Stellschrauben
2
Schrauben
3
Quellengehäuse
4
Extraktorlinse
5
Extraktorlinsenisolierung
6
Glühdrähte
5977 MSD Benutzerhandbuch
145
5
Allgemeine Wartung
Tabelle 25 Teileliste der Extraktor-Ionenquelle (Fortsetzung)Abb. 16
146
Teilenummer
Teilebeschreibung
7
Federring
8
Linsenisolierung
9
Eintrittslinse
10
Ionenfokuslinse
11
Repeller-Isolierung
12
Repeller
13
Unterlegscheibe
14
Tellerfeder
15
Repeller-Mutter
16
Heizblockbaugruppe der Quelle
17
Isolierung
5977 MSD Benutzerhandbuch
5
Allgemeine Wartung
Reinigen der EI-Ionenquelle
Benötigte Materialien
• Schleifpapier (5061-5896)
• Aluminiumoxid-Schleifpulver (8660-0791)
• Aluminiumfolie, saubere
• Tücher, saubere (05980-60051)
• Wattestäbchen (5080-5400)
• Glasbecher, 500 ml
• Saubere, fusselfreie Handschuhe
• Groß (8650-0030)
• Klein (8650-0029)
• Lösungsmittel
• Reines Aceton
• Reines Methanol
• Reines Methylenchlorid
• Ultraschallreinigungsbad
Vorbereitung

1
Zerlegen Sie die Ionenquelle. Siehe „Zerlegen der Standard- oder inerten
EI-Ionenquelle“ auf Seite 141 oder „Ausbauen der
Extraktor-EI-Ionenquelle“ auf Seite 144.
2
Bei einer Standard- oder inerten EI-Quelle müssen die folgenden Teile
gereinigt werden: (Abbildung 17 auf Seite 149)
• Repeller
• Verbindungshülse
• Quellengehäuse
• Einschubplatte
• Einschubzylinder
• Ionenfokuslinse
• Eintrittslinse
5977 MSD Benutzerhandbuch
147
5
Allgemeine Wartung
3
Bei einer Extraktor-EI-Quelle müssen die folgenden Teile gereinigt werden:
(Abbildung 17 auf Seite 149)
• Repeller
• Isolierung
• Quellengehäuse
• Extraktorlinse
• Ionenfokuslinse
• Eintrittslinse
Dies sind die Teile, die mit dem Proben- oder Ionenstrahl in Berührung
kommen. Für die anderen Teile ist normalerweise keine Reinigung
erforderlich.
VO R S I C H T
148
Wenn Isolierungen verunreinigt sind, reinigen Sie sie mit einem mit reinem Methanol
befeuchtetem Wattestäbchen. Wenn dies zur Reinigung nicht ausreicht, tauschen Sie
die Isolierungen aus. Reinigen Sie die Isolierungen nicht mit Schleifmitteln oder
Ultraschall.
5977 MSD Benutzerhandbuch
5
Allgemeine Wartung
Zur reinigende Teile der Standard- oder inerten
EI-Quelle
Ionenfokuslinse
Eintrittslinse
Einschubzylinder
Einschubplatte
Verbindungshülse
Quellengehäuse
Zu reinigende Teile der Extraktor-EI-Quelle
Repeller
Abb. 17
Isolierung
Eintrittslinse
Ionenfokuslinse
Extraktorlinse
Quellengehäuse
Zu reinigende Teile der Quelle
5977 MSD Benutzerhandbuch
149
5
Allgemeine Wartung
Vorgehensweise
VO R S I C H T
Die Glühdrähte, Heizbaugruppe der Quelle und Isolierungen können nicht mit
Ultraschall gereinigt werden. Tauschen Sie diese Komponenten bei größeren
Verunreinigungen aus.
1 Erwägen Sie bei einer starken Verunreinigung, z.B. einem Ölrückfluss
in den Analysator, den Austausch der verunreinigten Teile.
2
Reinigen Sie die Oberflächen, die mit dem Proben- oder Ionenstrahl
in Berührung kommen, mit einem Schleifmittel.
Befeuchten Sie ein Wattestäbchen mit einem Schleifschlamm aus
Aluminiumoxidpulver und reinem Methanol. Versuchen Sie, alle
Verfärbungen zu entfernen. Ein Polieren der Teile ist nicht erforderlich, da
sich kleine Kratzer nicht negativ auf die Leistung auswirken. Entfernen Sie
mit einem Schleifmittel ebenfalls die Verfärbungen an den Stellen, an denen
Elektronen aus den Glühdrähten in das Quellengehäuse gelangen.
3
Spülen Sie sämtliche Schleifmittelreste mit reinem Methanol ab.
Vergewissern Sie sich, dass alle Schleifmittelreste abgespült wurden, ehe
Sie mit der Ultraschallreinigung beginnen. Wenn das Methanol trüb wird
oder sichtbare Partikel enthält, wiederholen Sie den Spülvorgang dreimal.
4
Trennen Sie die Teile, die mit einem Schleifmittel gereinigt wurden, von
den Teilen, die nicht mit einem Schleifmittel gereinigt wurden.
5
Reinigen Sie die Teile (jede Gruppe einzeln) 15 Minuten in einem
Ultraschallbad. Wenden Sie bei verunreinigten Teilen alle drei
Lösungsmittel in der gezeigten Reihenfolge jeweils 15 Minuten an:
• Reines Methylenchlorid
• Reines Aceton
• Reines Methanol
Für Routinereinigungen ist das Reinigen mit Methanol ausreichend.
WARN U N G
150
Alle diese Lösungsmittel sind gefährlich. Arbeiten Sie unter einer
Dunstabzugshaube, und treffen Sie alle entsprechenden Vorsichtsmaßnahmen.
5977 MSD Benutzerhandbuch
Allgemeine Wartung
WARN U N G
HINWEIS
5
6
Legen Sie die Teile in einen sauberen Becher. Decken Sie den Becher lose
mit sauberer Aluminiumfolie ab (matte Seite nach unten)
7
Trocknen Sie die gereinigten Teilen in einem Ofen 5–6 Minuten bei 100 °C.
Lassen Sie die Teile abkühlen, bevor Sie sie berühren.
Achten Sie darauf, dass gereinigte und getrocknete Teile nicht erneut verunreinigt
werden. Fassen Sie die Teile mit neuen, sauberen Handschuhe an. Setzen Sie die
gereinigten Teile nicht auf eine verunreinigte Oberfläche, sondern nur auf saubere,
fusselfreie Tücher.
5977 MSD Benutzerhandbuch
151
5
Allgemeine Wartung
Zusammenbauen einer Standard- oder inerten EI-Ionenquelle
Benötigte Materialien
• Saubere, fusselfreie Handschuhe
• Groß (8650-0030)
• Klein (8650-0029)
• Sechskantschlüssel, 1,5 mm (8710-1570)
• Sechskantschlüssel, 2,0 mm (8710-1804)
• Gabelschlüssel, 10 mm (8710-2353)

Vorgehensweise
1
Setzen Sie die Repeller-Baugruppe zusammen.
a Bauen Sie den Repeller-Blockeinsatz in die Heizblockbaugruppe der
Quelle ein. Siehe Abbildung 18 auf Seite 153.
b Setzen Sie die Repeller-Isolierungen in die Heizblockbaugruppe der
Quelle und den Repeller-Blockeinsatz ein.
c Bauen Sie den Repeller durch die Repeller-Isolierungen hindurch ein.
Setzen Sie anschließend den flachen Dichtungsring gefolgt von der
Tellerfeder auf das Ende des Repeller-Schafts und ziehen Sie dann die
Repeller-Mutter handfest an.
VO R S I C H T
152
2
Setzen Sie die Einschubplatte und den Einschubzylinder in das
Quellengehäuse ein. Siehe Abbildung 18 auf Seite 153.
3
Bauen Sie die Ionenfokuslinse, Eintrittslinse und Linsenisolierungen
zusammen.
4
Schieben Sie die zusammengebauten Teile in das Quellengehäuse.
5
Bringen Sie die Stellschraube an, die die Position der Linsen fixiert.
Ziehen Sie die Repeller-Mutter nicht zu fest an, da andernfalls die
Repeller-Keramikisolierungen brechen, sobald sich die Quelle erwärmt. Die Mutter darf
nur handfest angezogen werden.
5977 MSD Benutzerhandbuch
Allgemeine Wartung
5
6
Bauen Sie die Verbindungshülse ein.
7
Bringen Sie die Repeller-Baugruppe mithilfe der beiden goldbeschichteten
Schrauben und Federringe am Quellengehäuse an.
8
Bauen Sie die Glühdrähte mithilfe der beiden goldbeschichteten
Schrauben und Federringe ein.
Ziehen Sie die Verbindungshülse nicht zu fest an. Bei übermäßigem Anziehen können
sich die Fasern ablösen.
VO R S I C H T
10
9
11
1
5
6
4
8
7
13
2
18 12
17
3
16
15 14
12*
8*
2*
8*
2*
7*
8*
2*
Abb. 18
Zusammenbauen der Standard- oder inerten EI-Ionenquelle
5977 MSD Benutzerhandbuch
153
5
Allgemeine Wartung
Tabelle 26 Liste der Teile der Standard- oder inerten EI-Ionenquelle (Abb. 18)
154
Teilenummer
Teilebeschreibung
1
Stellschraube
2
Stellschraube
3
Verbindungshülse
4
Quellengehäuse
5
Einschubzylinder
6
Einschubplatte
7
Glühdraht mit vier Windungen
8
Federring
9
Linsenisolierung
10
Eintrittslinse
11
Ionenfokuslinse
12
Repeller-Isolierung
13
Repeller
14
Tellerfeder
15
Unterlegscheibe
16
Repeller-Mutter
17
Heizblock der Quelle
18
Repeller-Blockeinsatz
5977 MSD Benutzerhandbuch
5
Allgemeine Wartung
Zusammenbauen der Extraktor-EI-Ionenquelle
Benötigte Materialien
• Saubere, fusselfreie Handschuhe
• Groß (8650-0030)
• Klein (8650-0029)
• Sechskantschlüssel, 1,5 mm (8710-1570)
• Sechskantschlüssel, 2,0 mm (8710-1804)
• Gabelschlüssel, 10 mm (8710-2353)

Vorgehensweise
1
Schieben Sie die Keramik-Unterlegscheibe in das Quellengehäuse.
2
Setzen Sie die Extraktorlinse mit der flachen Seite voran in das
Quellengehäuse ein (Abb. 19).
3
Setzen Sie die Eintrittslinse und Ionenfokuslinse in der gezeigten
Reihenfolge in die Isolierung ein (Abb. 19).
4
Schieben Sie die Isolierung mit der Ionenfokus- und Eintrittslinse in das
Quellengehäuse ein. Drücken Sie dabei die Ionenfokuslinse gegen die
Extraktorlinse (Abb. 19).
5
Ziehen Sie beiden goldbeschichteten Stellschrauben an, die die Position
der Linsen fixieren.
6
Setzen Sie die Repeller-Baugruppe zusammen.
a Bauen Sie den Repeller-Blockeinsatz in die Heizblockbaugruppe der
Quelle ein. Siehe Abbildung 18 auf Seite 153.
b Setzen Sie die Repeller-Isolierungen in die Heizblockbaugruppe der
Quelle und den Repeller-Blockeinsatz ein.
c Bauen Sie den Repeller durch die Repeller-Isolierungen hindurch ein.
Setzen Sie anschließend den flachen Dichtungsring gefolgt von der
Tellerfeder auf das Ende des Repeller-Schafts und ziehen Sie dann die
Repeller-Mutter handfest an.
7
Bringen Sie die Repeller-Baugruppe mithilfe der beiden goldbeschichteten
Schrauben und Federringe am Quellengehäuse an.
8
Bauen Sie die Glühdrähte mithilfe der beiden goldbeschichteten
Schrauben und Federringe ein.
5977 MSD Benutzerhandbuch
155
5
Allgemeine Wartung
VO R S I C H T
Ziehen Sie die Repeller-Mutter nicht zu fest an, da andernfalls die
Repeller-Keramikisolierungen brechen, sobald sich die Quelle erwärmt. Die Mutter darf
nur handfest angezogen werden.
9
Bringen sie die Repeller-Baugruppe mithilfe der beiden goldbeschichteten
Schrauben und Federringe am Quellengehäuse an.
10 Bauen Sie die Glühdrähte mithilfe der beiden goldbeschichteten
Schrauben und Federringe ein.
Abb. 19
156
Zusammenbauen der Extraktor-EI-Quelle
5977 MSD Benutzerhandbuch
Allgemeine Wartung
5
Tabelle 27 Teileliste der Extraktor-Ionenquelle (Abb. 19)
Teilenummer
Teilebeschreibung
1
Stellschrauben
2
Schrauben
3
Quellengehäuse
4
Extraktorlinse
5
Extraktorlinsenisolierung
6
Glühdrähte
7
Federring
8
Linsenisolierung
9
Eintrittslinse
10
Ionenfokuslinse
11
Repeller-Isolierung
12
Repeller
13
Unterlegscheibe
14
Tellerfeder
15
Repeller-Mutter
16
Heizblockbaugruppe der Quelle
17
Repeller-Blockeinsatz
5977 MSD Benutzerhandbuch
157
5
Allgemeine Wartung
Austauschen eines Glühdrahts in einer EI-Quelle
Benötigte Materialien
• Glühdraht-Baugruppe (G2590-60053)
• Saubere, fusselfreie Handschuhe
• Groß (8650-0030)
• Klein (8650-0029)
• Sechskantschlüssel, 1,5 mm (8710-1570)
Vorgehensweise
1
WARN U N G
158
Entlüften Sie den MSD. Siehe „Entlüften des MSD“ auf Seite 59.
Der Analysator arbeitet mit hohen Temperaturen. Berühren Sie Teile erst dann, wenn
Sie absolut sicher sind, dass diese abgekühlt sind.
2
Öffnen Sie die Analysatorkammer. Siehe „Öffnen der Analysatorkammer“
auf Seite 85.
3
Entfernen Sie die Ionenquelle. Siehe „Ausbauen der EI-Ionenquelle“ auf
Seite 138.
5977 MSD Benutzerhandbuch
5
Allgemeine Wartung
4
Entfernen Sie die goldbeschichtete Schraube und Unterlegscheibe der
Glühdrähte.
Goldbeschichtete Schraube und
Unterlegscheibe
Abb. 20
Austauschen des Glühdrahts
5
Befestigen Sie die neuen Glühdrähte mit der goldbeschichteten Schraube
und Unterlegscheibe.
6
Überprüfen Sie nach Einbau des Glühdrahts, dass dieser nicht am
Quellengehäuse geerdet ist.
7
Bauen Sie die Ionenquelle ein. Siehe „Einbauen der EI-Ionenquelle“ auf
Seite 161.
8
Schließen Sie die Analysatorkammer. Siehe „Schließen der
Analysatorkammer“ auf Seite 88.
9
Pumpen Sie den MSD ab. Siehe „Abpumpen des MSD im EI-Modus“ auf
Seite 92.
10 Führen Sie einen Autotune-Vorgang für den MSD aus. Siehe „Tuning des
MSD im EI-Modus“ auf Seite 75.
11 Im Dialogfeld „Manual Tune“ ermöglicht der Parameter Filament die
Eingabe von 1 oder 2 für die Glühdrahtnummer. Geben Sie abhängig von
der Nummer, die im vorherigen Autotune-Vorgang gewählt wurde, die
andere Glühdrahtnummer ein.
12 Führen Sie einen weiteren Autotune-Vorgang für den MSD aus.
5977 MSD Benutzerhandbuch
159
5
Allgemeine Wartung
13 Geben Sie die Glühdrahtnummer ein, die die besten Ergebnisse liefert.
Wenn Sie lieber die erste Glühdrahtnummer nehmen möchten, führen Sie
den Autotune-Vorgang erneut aus, um sicherzustellen, dass die
Tune-Parameter mit dem Glühdraht kompatibel sind.
14 Wählen Sie im Menü File die Option Save Tune Parameters aus.
160
5977 MSD Benutzerhandbuch
5
Allgemeine Wartung
Einbauen der EI-Ionenquelle
Benötigte Materialien
• Saubere, fusselfreie Handschuhe
• Groß (8650-0030)
• Klein (8650-0029)
• Spitzzange (8710-1094)

Vorgehensweise
1 Schieben Sie die Ionenquelle in den Quellenradiator.
Ionenquelle
Feedthrough-Karte der Quelle
Rändelschrauben
Extraktorkabel
Kabel für Heizung und
Temperaturfühler der Quelle
Quellenradiator
Abb. 21
Einbauen der EI-Ionenquelle
2
Bringen Sie die Rändelschrauben für die Quelle an, und ziehen Sie diese
handfest an. Ziehen Sie die Rändelschrauben nicht zu fest an.
3
Schließen Sie die Kabel der Quelle wie unter Abbildung 8 auf Seite 90
beschrieben an.
4
Schließen Sie die Analysatorkammer. Siehe „Schließen der
Analysatorkammer“ auf Seite 88.
5977 MSD Benutzerhandbuch
161
5
Allgemeine Wartung
Austauschen des Trichters des Elektronenvervielfachers
Benötigte Materialien
• Trichters des Elektronenvervielfachers (G3170-80103)
• Saubere, fusselfreie Handschuhe
• Groß (8650-0030)
• Klein (8650-0029)
Vorgehensweise

1
Entlüften Sie den MSD. Siehe „Entlüften des MSD“ auf Seite 82.
2
Öffnen Sie die Analysatorkammer. Siehe „Öffnen der Analysatorkammer“
auf Seite 85.
3
Öffnen Sie die Halterungsklammer. Heben Sie den Hebel der Klammer an und
bewegen Sie die Klammer weg vom Trichter des Elektronenvervielfachers.
Elektronenvervielfacher,
Trichter
Halterungsklammer
Abb. 22
162
Trichter des Elektronenvervielfachers
5977 MSD Benutzerhandbuch
Allgemeine Wartung
4
Entfernen Sie den Trichter des Elektronenvervielfachers.
5
Setzen Sie den neuen Trichter des Elektronenvervielfachers ein.
6
Schließen Sie die Halterungsklammer.
5
Der Signalstift des Trichters muss außerhalb der Schleife auf der
Kontaktleiste aufliegen. Platzieren Sie den Signalstift nicht innerhalb
der Schleife auf der Kontaktleiste. Ein falscher Einbau führt zu einer
schwachen Empfindlichkeit bzw. keinem Signal.
7
Schließen Sie die Analysatorkammer. Siehe „Schließen der
Analysatorkammer“ auf Seite 88.
8
Pumpen Sie den MSD ab. Siehe „Abpumpen des MSD im EI-Modus“ auf
Seite 92.
5977 MSD Benutzerhandbuch
163
5
164
Allgemeine Wartung
5977 MSD Benutzerhandbuch
Agilent 5977 MSD
Benutzerhandbuch
6
CI-Wartung
Allgemeine Informationen 166
Einrichten des MSD für den CI-Betrieb 167
Installieren der CI/Xtr-Dichtung für die Spitze der Verbindung 167
Entfernen der CI-Ionenquelle 169
Zerlegen der CI-Ionenquelle 171
Reinigen der CI-Ionenquelle 174
Zusammenbauen der CI-Ionenquelle 176
Einbauen der CI-Ionenquelle 179
Austauschen eines Glühdrahts in einer CI-Quelle 180
Dieses Kapitel erläutert die Wartungsmaßnahmen und Anforderungen, die
sich speziell auf MSDs der Serie 5977 beziehen, die mit der Hardware für die
chemische Ionisation ausgestattet sind.
Agilent Technologies
165
6
CI-Wartung
Allgemeine Informationen
Reinigen der Ionenquelle
Die Hauptauswirkung beim Betrieb des MSD im CI-Modus ist die
Notwendigkeit, die Ionenquelle häufiger reinigen zu müssen. Im CI-Betrieb
kann die Ionenquellenkammer schneller verunreinigt werden als im
EI-Betrieb, da für den CI-Betrieb ein höherer Quellendruck erforderlich ist.
WARN U N G
Die Durchführung von Wartungsarbeiten mit gefährlichen Lösungsmitteln muss
immer unter einer Abzugshaube erfolgen. Stellen Sie sicher, dass der MSD in
einem gut gelüfteten Raum betrieben wird.
Ammoniak
Wenn Ammoniak als Reagensgas verwendet wird, erhöht sich der
Wartungsaufwand für die Vorpumpe. Ammoniak bewirkt, dass sich das
Vorpumpenöl schneller verbraucht. Somit muss das Öl in der
standardmäßigen Vorpumpe häufiger geprüft und gewechselt werden.
Spülen Sie den MSD immer mit Methan, nachdem Sie einen Gasfluss mit
Ammoniak eingesetzt haben.
Stellen Sie sicher, dass bei Verwendung von Ammoniak der Tank immer in
aufrechter Position aufgestellt ist. Dies verhindert, dass flüssiges Ammoniak
in das Flussmodul eindringen kann.
166
5977 MSD Benutzerhandbuch
CI-Wartung
6
Einrichten des MSD für den CI-Betrieb
Das Einrichten des MSD für den Betrieb im CI-Modus erfordert besondere
Aufmerksamkeit, um Verunreinigungen und Luftlecks zu vermeiden.
Richtlinien
• Bevor Sie im EI-Modus für den Einbau der CI-Quelle eine Entlüftung
durchführen, müssen Sie die ordnungsgemäße Funktionsweise des
GC/MSD-Systems bestätigen. Siehe „Überprüfen der Systemleistung“ auf
Seite 77.
• Stellen Sie sicher, dass die Einlassleitungen für das Reagensgas mit
Gasreinigern ausgestattet sind (für Ammoniak nicht zutreffend).
• Verwenden Sie Reagensgase mit extrem hoher Reinheit; 99,99% oder höher
für Methan und bei anderen Reagensgasen so rein wie möglich.
Installieren der CI/Xtr-Dichtung für die Spitze der Verbindung
Benötigte Materialien
• Dichtung für Spitze der Verbindung (G1999-60412)
Die Dichtung für die Spitze der Verbindung muss für die CI- und
Extraktionsquelle vorhanden sein.
VO R S I C H T
Elektrostatische Ladungen an den Analysatorbauteilen werden über die seitliche Karte
abgeleitet, wo sie empfindliche Bauteile beschädigen können. Tragen Sie eine
geerdete, antistatische Erdungsmanschette.
Beachten Sie die antistatischen Vorsichtsmaßnahmen, bevor Sie die
Analysatorkammer öffnen.
Vorgehensweise

1 Stellen Sie sicher, dass die EI-Extraktions- oder CI-Quelle installiert ist. Die
Dichtung für die Spitze darf beim Einbau einer standardmäßigen EI-SSToder inerten EI-Quelle nicht eingebaut werden.
5977 MSD Benutzerhandbuch
167
6
CI-Wartung
2 Entnehmen Sie die CI/Xtr-Dichtung für die Spitze aus der Verpackung und
setzen Sie sie auf das Ende der Verbindung.
CI&Xtr-Dichtung
für die Spitze
3 Prüfen Sie vorsichtig die Ausrichtung des Analysators und der Verbindung.
Wenn der Analysator ordnungsgemäß ausgerichtet ist, kann dieser ohne
jeglichen Widerstand geschlossen werden – abgesehen von dem Widerstand
der Federspannung von der Dichtung für die Spitze der Verbindung.
VO R S I C H T
Wenn Sie den Analysator mit zu viel Kraftaufwand mutwillig schließen möchten und
dabei Teile falsch ausgerichtet sind, wird dadurch die Dichtung, die Verbindung oder
die Ionenquelle beschädigt bzw. die Seitenplatte ist nicht dicht.
4 Sie können den Analysator und die Verbindung aneinander ausrichten,
indem Sie die seitliche Platte an ihrem Scharnier bewegen. Wenn der
Analysator immer noch nicht geschlossen werden kann, wenden Sie sich
an Ihren Vertriebsbeauftragten von Agilent Technologies.
168
5977 MSD Benutzerhandbuch
6
CI-Wartung
Entfernen der CI-Ionenquelle
Benötigte Materialien
• Saubere, fusselfreie Handschuhe
• Groß (8650-0030)
• Klein (8650-0029)
• Spitzzange (8710-1094)

Vorgehensweise
1 Entlüften Sie den MSD. Siehe „Entlüften des MSD“ auf Seite 82.
2
Öffnen Sie die Analysatorkammer. Siehe „Öffnen der Analysatorkammer“
auf Seite 85.
Stellen Sie sicher, dass Sie eine antistatische Erdungsmanschette tragen
und weitere antistatische Vorsichtsmaßnahmen getroffen haben, bevor Sie
Bauteile des Analysators berühren.
3
Ziehen Sie die sieben Kabel von der Ionenquelle ab. Ziehen Sie mit der
Zange die Metallsteckverbinder an der Quelle ab. Verbiegen Sie die Kabel
nicht unnötig. Tabelle 28 zeigt die Farbcodierung der Kabel.
Ionenquelle
Feedthrough-Karte der Quelle
Rändelschrauben
Kabel für Heizung und
Temperaturfühler
der Quelle
Quellenradiator
5977 MSD Benutzerhandbuch
169
6
CI-Wartung
Tabelle 28 Kabel an der Standard-CI-Ionenquelle
Kabelfarbe
Verbindung mit
Anzahl der Adern
Blau
Eintrittslinse
1
Orange
Ionenfokus
1
Weiß
Glühdraht 1 (oberer Glühdraht)
2
Rot
Repeller
1
Schwarz
Glühdraht 2 (unterer Glühdraht)
2
4
VO R S I C H T
WARN U N G
170
Führen Sie die Kabel für die Heizung und den Temperaturfühler der
Ionenquelle zur Feedthrough-Karte. Ziehen Sie mit der Zange an den
Metallsteckverbindern, um diese vier Kabel von den
Feedthrough-Kartenanschlüssen zu entfernen.
Ziehen Sie an den Anschlüssen und nicht an den Kabeln.
5
Entfernen Sie die Rändelschrauben, mit denen die Ionenquelle fixiert ist.
6
Ziehen Sie die Ionenquelle vom Quellenradiator ab.
Der Analysator arbeitet mit hohen Temperaturen. Berühren Sie Teile erst dann, wenn
Sie absolut sicher sind, dass diese abgekühlt sind.
5977 MSD Benutzerhandbuch
6
CI-Wartung
Zerlegen der CI-Ionenquelle
Benötigte Materialien
• Saubere, fusselfreie Handschuhe
• Groß (8650-0030)
• Klein (8650-0029)
• Sechskantschlüssel, 1,5 mm (8710-1570)
• Sechskantschlüssel, 2,0 mm (8710-1804)
• Gabelschlüssel, 10 mm (8710-2353)
Vorgehensweise

1
Entfernen Sie die Ionenquelle. Siehe „Entfernen der CI-Ionenquelle“ auf
Seite 169.
2
Entfernen Sie die Glühdrähte. Siehe Abbildung 23 auf Seite 172.
3
Trennen Sie die Repeller-Baugruppe vom Quellengehäuse. Die
Repeller-Baugruppe besteht aus der Heizblockbaugruppe der Quelle,
dem Repeller und dazugehörigen Teilen.
4
Bauen Sie den Repeller und die Keramikisolierung aus und trennen Sie
die Komponenten.
5
Entfernen Sie die Stellschraube für die Linsen.
6
Ziehen Sie die Linsenbaugruppe aus dem Quellengehäuse.
7
Bauen Sie den Einschubzylinder und die Einschubplatte aus dem
Quellengehäuse aus.
8
Trennen Sie die Ionenfokuslinse, Eintrittslinse und Isolierung
voneinander.
5977 MSD Benutzerhandbuch
171
6
CI-Wartung
Abb. 23
Zerlegen der CI-Ionenquelle
Tabelle 29 Teileliste der CI-Ionenquelle (Abb. 23)
172
Teilenummer
Teilebeschreibung
1
Stellschraube
2
Glühdrahtschraube
3
CI-Verbindung, Dichtung für die Spitze
4
CI-Repeller-Isolierung
5
CI-Linsenisolierung
5977 MSD Benutzerhandbuch
CI-Wartung
6
Tabelle 29 Teileliste der CI-Ionenquelle (Abb. 23)
Teilenummer
Teilebeschreibung
6
CI-Einschubzylinder
7
CI-Einschubplatte
8
Heizblockbaugruppe der CI-Quelle
9
Eintrittslinse
10
CI-Quellengehäuse
11
CI-Ionenfokuslinse
12
CI-Repeller
13
CI-Glühdraht
14
Pseudo-Glühdraht
5977 MSD Benutzerhandbuch
173
6
CI-Wartung
Reinigen der CI-Ionenquelle
Benötigte Materialien
• Schleifpapier (5061-5896)
• Aluminiumoxid-Schleifpulver(8660-0791)
• Aluminiumfolie, saubere
• Tücher, saubere (05980-60051)
• Wattestäbchen (5080-5400)
• Glasbecher, 500 ml
• Saubere, fusselfreie Handschuhe
• Groß (8650-0030)
• Klein (8650-0029)
• Lösungsmittel
• Reines Aceton
• Reines Methanol
• Reines Methylenchlorid
• Ultraschallreinigungsbad
Vorbereitung

1
Zerlegen Sie die Ionenquelle. Siehe „Zerlegen der CI-Ionenquelle“ auf
Seite 171.
2
Bei einer CI-Quelle müssen die folgenden Teile gereinigt werden:
(Abbildung 24 auf Seite 175)
• Repeller
• Quellengehäuse
• Einschubplatte
• Einschubzylinder
• Ionenfokuslinse
• Eintrittslinse
Dies sind die Teile, die mit dem Proben- oder Ionenstrahl in Berührung
kommen. Für die anderen Teile ist normalerweise keine Reinigung
erforderlich.
174
5977 MSD Benutzerhandbuch
CI-Wartung
6
3 Reinigen Sie die Teile wie unter „Reinigen der EI-Ionenquelle“ auf Seite 147
beschrieben.
VO R S I C H T
Eintrittslinse
Abb. 24
Wenn Isolierungen verunreinigt sind, reinigen Sie sie mit einem mit reinem Methanol
befeuchtetem Wattestäbchen. Wenn dies zur Reinigung nicht ausreicht, tauschen Sie
die Isolierungen aus. Reinigen Sie die Isolierungen nicht mit Schleifmitteln oder
Ultraschall.
Ionenfokuslinse
Einschubzylinder
Einschublinse
Quellengehäuse
Repeller
Zu reinigende Teile der CI-Quelle
5977 MSD Benutzerhandbuch
175
6
CI-Wartung
Zusammenbauen der CI-Ionenquelle
Benötigte Materialien
• Saubere, fusselfreie Handschuhe
• Groß (8650-0030)
• Klein (8650-0029)
• Sechskantschlüssel, 1,5 mm (8710-1570)
• Sechskantschlüssel, 2,0 mm (8710-1804)
• Gabelschlüssel, 10 mm (8710-2353)

VO R S I C H T
176
Vorgehensweise
1
Bauen Sie die Ionenfokuslinse, Eintrittslinse und Linsenisolierungen
zusammen.
2
Setzen Sie die Einschubplatte und den Einschubzylinder in das
Quellengehäuse ein (Abbildung 25 auf Seite 177).
3
Schieben Sie die zusammengebauten Linsenteile in das Quellengehäuse.
4
Ziehen Sie die Stellschraube an, die die Position der Linsen fixiert.
5
Bauen Sie den Repeller, die Repeller-Isolierungen, die Unterlegscheibe, die
Repeller-Mutter und die Heizblockbaugruppe der Quelle in das
Quellengehäuse ein.
6
Bauen Sie die Glühdrähte mithilfe der goldbeschichtete Schrauben und des
Federrings wieder ein.
Ziehen Sie die Repeller-Mutter nicht zu fest an, da andernfalls die
Repeller-Keramikisolierungen brechen, sobald sich die Quelle erwärmt.
Die Mutter darf nur handfest angezogen werden.
7
Bringen Sie die Repeller-Baugruppe am Quellengehäuse an. Die
Repeller-Baer und dazugehörigen Teilen.
8
Bauen Sie die Glühdrähte mithilfe der goldbeschichtete Schrauben und
dem Federring wieder ein.
5977 MSD Benutzerhandbuch
CI-Wartung
Abb. 25
6
Zusammenbauen der CI-Ionenquelle
Tabelle 30 Teileliste der CI-Ionenquelle (Abb. 25)
Teilenummer
Teilebeschreibung
1
Stellschraube
2
Glühdrahtschraube
3
CI-Verbindung, Dichtung für die Spitze
4
CI-Repeller-Isolierung
5977 MSD Benutzerhandbuch
177
6
CI-Wartung
Tabelle 30 Teileliste der CI-Ionenquelle (Abb. 25)
178
Teilenummer
Teilebeschreibung
5
CI-Linsenisolierung
6
CI-Einschubzylinder
7
CI-Einschubplatte
8
Heizblockbaugruppe der CI-Quelle
9
Eintrittslinse
10
CI-Quellengehäuse
11
CI-Ionenfokuslinse
12
CI-Repeller
13
CI-Glühdraht
14
Pseudo-Glühdraht
5977 MSD Benutzerhandbuch
6
CI-Wartung
Einbauen der CI-Ionenquelle
Benötigte Materialien
• Saubere, fusselfreie Handschuhe
• Groß (8650-0030)
• Klein (8650-0029)
• Spitzzange (8710-1094)

Vorgehensweise
1 Schieben Sie die Ionenquelle in den Quellenradiator.
Ionenquelle
Feedthrough-Karte der Quelle
Rändelschrauben
Kabel für Heizung und
Temperaturfühler
der Quelle
Quellenradiator
2
Bringen Sie die Rändelschrauben für die Quelle an, und ziehen Sie diese
handfest an. Ziehen Sie die Rändelschrauben nicht zu fest an.
3
Schließen Sie die Kabel der Quelle wie unter „Schließen der
Analysatorkammer“ auf Seite 88 beschrieben an.
4
Schließen Sie die Analysatorkammer. Siehe „Schließen der
Analysatorkammer“ auf Seite 88.
5977 MSD Benutzerhandbuch
179
6
CI-Wartung
Austauschen eines Glühdrahts in einer CI-Quelle
Benötigte Materialien
• Glühdraht-Baugruppe (G2590-60053)
• Saubere, fusselfreie Handschuhe
• Groß (8650-0030)
• Klein (8650-0029)
• Sechskantschlüssel, 1,5 mm (8710-1570)
Vorgehensweise
1
WARN U N G
180
Entlüften Sie den MSD. Siehe „Entlüften des MSD“ auf Seite 59.
Der Analysator arbeitet mit hohen Temperaturen. Berühren Sie Teile erst dann, wenn
Sie absolut sicher sind, dass diese abgekühlt sind.
2
Öffnen Sie die Analysatorkammer. Siehe „Öffnen der Analysatorkammer“
auf Seite 85.
3
Entfernen Sie die Ionenquelle. Siehe „Entfernen der CI-Ionenquelle“ auf
Seite 169.
5977 MSD Benutzerhandbuch
6
CI-Wartung
4
Entfernen Sie die goldbeschichtete Schraube und Unterlegscheibe des
Glühdrahts.
Goldbeschichtete Schraube und
Unterlegscheibe
5
Befestigen Sie den neuen Glühdraht mit der goldbeschichteten Schraube
und Unterlegscheibe.
6
Überprüfen Sie nach Einbau des Glühdrahts, dass dieser nicht am
Quellengehäuse geerdet ist.
7
Bauen Sie die Ionenquelle ein. Siehe „Entfernen der CI-Ionenquelle“ auf
Seite 169.
8
Schließen Sie die Analysatorkammer. Siehe „Schließen der
Analysatorkammer“ auf Seite 88.
9
Pumpen Sie den MSD ab. Siehe „Abpumpen des MSD im CI-Modus“ auf
Seite 106.
10 Führen Sie einen PCI-Autotune-Vorgang mit Methan durch. Siehe
„Durchführen eines PCI-Autotune-Vorgangs (nur Methan)“ auf Seite 120.
11 Wählen Sie im Menü File die Option Save Tune Parameters aus.
5977 MSD Benutzerhandbuch
181
6
182
CI-Wartung
5977 MSD Benutzerhandbuch
Agilent Technologies
© Agilent Technologies, Inc.
Zweite Auflage, Mai 2013
*G3870-92003*
G3870-92003
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