Agilent 7890A Gaschromatograf Bedienungshandbuch

Agilent 7890A Gaschromatograf Bedienungshandbuch
Agilent 7890A
Gaschromatograf
Bedienungshandbuch
Agilent Technologies
Hinweise
© Agilent Technologies, Inc. 2007-2010
Gewährleistung
Gemäß der Urheberrechtsgesetzgebung
in den USA und internationaler Urheberrechtsgesetzgebung darf dieses Handbuch,
auch auszugsweise, nicht ohne vorherige
Vereinbarung und schriftliche Genehmigung seitens Agilent Technologies, Inc.
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die Speicherung auf elektronischen Medien
sowie die Übersetzung in eine Fremdsprache).
Das in diesem Dokument enthaltene
Material wird ohne Mängelgewähr
bereitgestellt. Änderungen in nachfolgenden Ausgaben vorbehalten.
Darüber hinaus übernimmt Agilent
im gesetzlich maximal zulässigen
Rahmen keine Garantien, weder
ausdrücklich noch stillschweigend,
bezüglich dieses Handbuchs und
beliebiger hierin enthaltener Informationen, inklusive aber nicht
beschränkt auf stillschweigende
Garantien hinsichtlich Marktgängigkeit und Eignung für einen bestimmten Zweck. Agilent übernimmt keine
Haftung für Fehler oder beiläufig
entstandene Schäden oder Folgesachschäden in Verbindung mit Einrichtung, Nutzung oder Leistung
dieses Dokuments oder beliebiger
hierin enthaltener Informationen.
Falls zwischen Agilent und dem
Benutzer eine separate schriftliche
Vereinbarung mit Garantiebedingungen bezüglich des in diesem Dokument enthaltenen Materials besteht,
die zu diesen Bedingungen im Widerspruch stehen, gelten die Garantiebedingungen in der separaten
Vereinbarung.
Handbuch Teile-Nr.
G3430-92011
Ausgabe
Dritte Ausgabe, Juni 2010
Zweite Ausgabe, September 2008
Erste Ausgabe, März 2007
Gedruckt in USA und China
Agilent Technologies, Inc.
2850 Centerville Road
Wilmington, DE 19808-1610 USA
Agilent Technologies, Inc.
412 Ying Lun Road,
Waigaoqiao Free Trade Zone
Shanghai 200131 P.R.China
Sicherheitshinweise
VORSICHT
Der Hinweis VORSICHT weist auf
eine Gefahr hin. Er macht auf einen
Betriebsablauf oder ein Verfahren
aufmerksam, der bzw. das bei unsachgemäßer Durchführung zur Beschädigung des Produkts oder zum Verlust
wichtiger Daten führen kann. Setzen
Sie den Vorgang nach einem Hinweis
mit der Überschrift VORSICHT erst fort,
wenn Sie die darin aufgeführten Hinweise vollständig verstanden haben
und einhalten können.
WARNUNG
WARNUNG weist auf eine Gefahr hin.
Sie macht auf einen Betriebsablauf
oder ein Verfahren aufmerksam, der
bzw. das bei unsachgemäßer Durchführung zu Verletzungen oder zum Tod
führen kann. Arbeiten Sie im Falle
eines Hinweises WARNUNG erst
dann weiter, wenn Sie die angegebenen Bedingungen vollständig verstehen und erfüllen.
Inhalt
1
Einführung
Hier finden Sie Informationen 8
Online-Benutzerdokumentation
Chromatografie mithilfe eines GC
10
Die Vorderansicht des Agilent 7890A GC
11
Die Hinteransicht des Agilent 7890A GC
11
Die Einlässe
12
Die GC-Säule und der Ofen
Kapillarflusstechnologie
Detektoren
15
16
17
Das Bedienfeld 18
Die Anzeige 18
Statusanzeigen 19
Akustische Signale am Gerät
Blinkender Sollwert 20
Das Tastenfeld 21
2
8
19
Grundlagen für die Bedienung
Überblick
24
Gerätesteuerung
25
Problembehebung
Starten des GC
26
27
Außerbetriebnahme des GC für weniger als eine Woche
Außerbetriebnahme des GC für mehr als eine Woche
3
28
29
Ausführen einer Methode oder einer Sequenz über das Tastenfeld
Laden, Speichern und Ausführen von Methoden über das Tastenfeld
32
So laden Sie eine Methode 32
So speichern Sie eine Methode 32
So injizieren Sie eine Probe manuell mit einer Spritze und starten eine
Analyse 32
So führen Sie eine Methode aus, um eine einzelne ALS-Probe zu
verarbeiten 33
So brechen Sie eine Methode ab 33
Bedienungshandbuch
3
Laden, Speichern und Ausführen von Sequenzen über das Tastenfeld
So laden Sie eine Sequenz 34
So speichern Sie eine Sequenz 34
So starten Sie eine Sequenz 34
Unterbrechen einer ausgeführten Sequenz 35
Fortsetzen einer unterbrochenen Sequenz 35
So halten Sie eine ausgeführte Sequenz an 35
So setzen Sie eine angehaltene Sequenz fort 35
Abbrechen einer Sequenz 35
Fortsetzen einer abgebrochenen Sequenz 36
4
34
Bedienung des Tastenfelds
Die Analysetasten
38
Die Service Mode-Taste
38
Die GC-Komponententasten
Die Status-Taste
Die Info-Taste
39
41
42
Die Tasten für die allgemeine Dateneingabe
Die Unterstützungstasten
43
45
Tasten für Methodenspeicherung und Automatisierung
47
Funktionalität des Tastenfeldes, wenn der GC über ein Agilent Datensystem
gesteuert wird 48
Informationen zum GC-Status
Statusfeld 49
Warntöne 49
Fehlerbedingungen 50
Blinkender Sollwert 50
Informationen zu Protokollen
Wartungsprotokoll 51
5
49
51
Betrieb des automatischen Probengebers 7693A
Platzieren von Fläschchen im 7693A ALS 54
Platzieren von Fläschchen im Probenteller 55
Platzieren von Fläschchen im Karussell (kein Probenteller)
Platzieren von Fläschchen für Sandwich-Injektionen 56
Ablegen des Injektors
58
Installieren einer Spritze am 7693A ALS
Entfernen der Spritze am 7693A ALS
4
56
59
62
Bedienungshandbuch
Konfigurieren von Lösungsmittel-/Abfallfläschchen
63
Checkliste für den 7693A ALS zur Vorbereitung von Analysen
Versetzen des 7693A ALS zum anderen GC-Einlass
Überprüfen des Ergebnisses 67
Einfluss auf Ihr Datensystem 68
66
Anpassen des 7693A ALS für das Kaltaufgabesystem
6
65
69
Betrieb des automatischen Probengebers 7683
7683 ALS-Karusselltypen
72
Wechseln des 7683 ALS-Karussells
74
Versetzen des 7683 ALS zum anderen GC-Einlass
Ablegen des Injektors
76
78
Installieren einer Spritze am 7683 ALS
Entfernen der Spritze am 7683 ALS
79
81
Konfigurieren von Lösungsmittel-/Abfallfläschchen
Laden von Fläschchen in das 7683 ALS-Karussell
82
84
Laden von Fläschchen in den 7683 ALS-Probenteller
84
Checkliste für den 7683 ALS zur Vorbereitung von Analysen
Anpassen des 7683 ALS für das Kaltaufgabesystem
85
86
Installieren einer 200-µm-Säule mit dem Kaltaufgabesystem
87
Manuelles Injizieren an einer 200-µm-Säule mit dem
Kaltaufgabesystem 87
7
Methoden, Sequenzen und Datenanalysen
Was ist eine Methode?
90
Was wird in einer Methode gespeichert?
90
Was passiert, wenn eine Methode geladen wird?
Was ist eine Sequenz?
91
91
Automatisieren der Datenanalyse, der Methodenentwicklung und der
Sequenzentwicklung 92
Bedienungshandbuch
5
6
Bedienungshandbuch
Agilent 7890AGaschromatograf
Bedienungshandbuch
1
Einführung
Hier finden Sie Informationen 8
Chromatografie mithilfe eines GC 10
Die Vorderansicht des Agilent 7890A GC 11
Die Hinteransicht des Agilent 7890A GC 11
Die Einlässe 12
Die GC-Säule und der Ofen 15
Kapillarflusstechnologie 16
Detektoren 17
Das Bedienfeld 18
Diese Dokumentation bietet einen Überblick über die einzelnen
Bauteile des Agilent 7890A Gaschromatografen (GC).
Agilent Technologies
7
1
Einführung
Hier finden Sie Informationen
Zusätzlich zu dieser Dokumentation bietet Agilent mehrere
Schulungsprodukte an, die die Installation, den Betrieb, die
Wartung und die Fehlerbehebung für den Agilent 7890A GC
erklären.
Lesen Sie vor Einsatz des GC, die auf der Agilent GC and GC/MS
Hardware User Information & Utilities DVD enthaltenen
Sicherheits- und Ausführungsinformationen. Die größten
Gefahren beim Arbeiten am GC sind:
• Verbrennungen, die durch Berührung heißer Bereiche am
oder im GC verursacht werden
• Freisetzen von Druckgasen, die gefährliche chemische
Substanzen enthalten, bedingt durch geöffnete Einlässe
• Schnitt- und Stichwunden, die durch scharfe Enden an der
Kapillarsäule verursacht werden
• Verwendung von Wasserstoff als GC-Trägergas
Online-Benutzerdokumentation
Die Dokumentation für Ihre Agilent Geräte ist nun jederzeit in
einem Dokument verfügbar.
Auf der Agilent GC and GC/MS Hardware User Information &
Utilities DVD, die im Lieferumfang Ihres Geräts enthalten ist,
befindet sich eine umfangreiche Sammlung an Onlinehilfen,
Videos und Büchern für den aktuellen Agilent Gaschromatografen, massenselektive Detektoren und GC-Probengeber.
Hierzu gehören auch lokalisierte Versionen der wichtigsten
Informationen, wie z.B.:
• „Erste Schritte“-Dokumentation
8
Bedienungshandbuch
Einführung
1
• Handbuch zur Sicherheit und Ausführung
• Informationen zur Standortvorbereitung
• Installationsinformationen
• Betriebsanweisungen
• Wartungsinformationen
• Details zur Fehlersuche
Bedienungshandbuch
9
1
Einführung
Chromatografie mithilfe eines GC
Bei der Chromatografie wird ein Gemisch von Substanzen in
einzelne Komponenten getrennt.
Bei Verwendung eines GC werden Komponenten eines
Gemisches in drei Hauptschritten getrennt und identifiziert.
Diese sind:
1 Injizieren einer Probe in den GC. (Dies erfolgt am Einlass.)
2 Trennen der Probe in einzelne Komponenten. (Dies erfolgt in
der Säule im Ofen.)
3 Erkennen, welche Substanzen sich in der Probe befinden.
(Dies erfolgt im Detektor.)
Während dieses Prozesses werden am Agilent 7890A GC
Statusmeldungen angezeigt und der Benutzer kann die
Parametereinstellungen am Bedienfeld ändern.
Einlass
Ofen
Detektor
Bedienfeld
Jeder Schritt dieses Prozesses wird auf den folgenden Seiten
dieser Dokumentation in Kurzform beschrieben. Weitere
Informationen finden Sie im Erweiterten Benutzerhandbuch.
10
Bedienungshandbuch
Einführung
1
Die Vorderansicht des Agilent 7890A GC
Detektorabdeckung
Detektoren
Einlässe
Ventile (nicht gezeigt)
Anzeige
Tastenfeld
Netzschalter
Ofenverriegelung
Die Hinteransicht des Agilent 7890A GC
Ofenabluft-Entlüftung
Einlass- und DetekDetek
torentlüftung
Detektorentlüftung
Anschlüsse für GasverGasver
sorgung
Anschlüsse für
Elektrokabel
Ofenkühlungseinlass
Stromanschluss
Bedienungshandbuch
11
1
Einführung
Die Einlässe
Die Einlässe befinden sich an der Stelle, an der Proben in den
GC injiziert werden. Der Agilent 7890A GC kann maximal zwei
Einlässe aufweisen, die als Front Inlet und Back Inlet bezeichnet
werden.
Es steht eine umfangreiche Auswahl an Einlässen zur Verfügung
– erhältlich sind Split/Splitless [0–100 psi und 0–150 psi],
Multimodus, Purged-Packed, Kaltaufgabe, temperaturprogrammierter Verdampfer und flüchtige Analyte.
Welcher Einlasstyp gewählt wird, ist von der Art der durchzuführenden Analyse, der zu analysierenden Probe und der
verwendeten Säule abhängig.
Proben können manuell per Spritze in die Einlässe injiziert oder
es kann ein automatisches Probengerät (z. B. ein automatischer
Flüssigprobengeber von Agilent oder ein Headspace-Sampler
von Agilent) verwendet werden.
12
Bedienungshandbuch
Einführung
1
Automatische Injektoren
Der optionale, automatische Flüssigprobengeber (Automatic
Liquid Sampler, ALS) Agilent 7693A mit einem Probenteller und
Strichcode-Leser automatisiert die Verarbeitung von Flüssigproben. Die modulare Konstruktion ermöglicht ein komfortables
Verschieben des automatischen Injektors von einem Einlass
zum anderen oder von einem GC zum anderen. Die modulare
Konstruktion ermöglicht außerdem eine einfache Wartung der
Einlässe.
Der Agilent 7890A GC kann bis zu zwei automatische Injektoren
aufnehmen, die als Front Injector und Back Injector bezeichnet
werden.
Autoinjektor
Karussell
Probenteller
(Strichcode-Leser / Mixer /
Heizung nicht sichtbar)
Automatische Gasprobenventile
Die Probenventile sind einfache mechanische Vorrichtungen,
die eine Probe mit einer festen Größe in den Trägergasstrom
einführen. Ventile werden häufig verwendet, um Gase oder
Flüssigkeiten in konstanten Flussströmen zu erfassen.
Der Agilent 7890A GC kann bis zu zwei Gasprobenventile
aufnehmen, die als Ventil # 1 und Ventil #2 bezeichnet werden.
Bedienungshandbuch
13
1
Einführung
Die Ventile befinden sich im Gasprobenventilgehäuse.
Gasprobenventilgehäuse
14
Bedienungshandbuch
1
Einführung
Die GC-Säule und der Ofen
GC-Säulen befinden sich im Inneren eines temperaturgesteuerten Ofens. Generell befindet sich ein Ende der Säule am Einlass,
während das andere Ende am Detektor angebracht ist.
Säulen variieren in Länge, Durchmesser und Innenbeschichtung. Jede Säule ist für die Verwendung unterschiedlicher Substanzen konzipiert.
Zweck der Säule und des Ofens ist, die injizierte Probe in einzelne Substanzen zu trennen, wenn die Probe die Säule durchläuft. Um diesen Prozess zu unterstützen, kann der GC-Ofen so
programmiert werden, dass der Probenfluss durch die Säule
beschleunigt wird.
Bedienungshandbuch
15
1
Einführung
Kapillarflusstechnologie
Die Agilent Geräte mit Kapillarflusstechnologie werden zum
Trennen, Heart Cutting und für zuverlässige Null-Totvolumenverbindungen verwendet. Die Kapillarflusstechnologie ermöglicht es, dass normalerweise schwierige Verbindungen einfach,
zuverlässig und ohne Undichtigkeiten hergestellt werden können.
Die optionalen Schalter, Splitter und Quickswap-Zubehörteile
für die Kapillarflusstechnologie befinden sich auf der Innenseite der Ofenwand. Diese Geräte werden hauptsächlich verwendet, wenn für die Analyse mehrere Probenpfade zwischen
dem Einlass und den Detektoren benötigt werden. Diese
ermöglichen der Person, die die Chromatografie durchführt,
mit Hilfe mehrerer Säulen oder Detektoren extrem effiziente
Probenpfade einzurichten. Außerdem verringert sich die Analysedauer mit dem Vorteil einer Rückspülung.
16
Bedienungshandbuch
Einführung
1
Detektoren
Detektoren erkennen das Vorhandensein von Substanzen, wenn
diese die Säule verlassen.
Da jede Substanz in den Detektor eindringt, wird ein elektrisches Signal im Verhältnis zu der erkannten Substanzmenge
erzeugt. Dieses Signal wird generell an ein Datenanalysesystem
gesendet – wie z.B. die Agilent ChemStation – wobei dort dieses
Signal als ein Peak in einem Chromatogramm erscheint.
Der Agilent 7890A GC kann bis zu drei Detektoren aufnehmen,
die als Front Det, Back Det und Aux Det. bezeichnet werden.
Es steht eine umfangreiche Auswahl an Detektoren (FID, WLD,
SPD, FFD, µEAD, MSD, Triple Quadrupole MS und ICP-MS) zur
Verfügung. Welcher Detektortyp gewählt wird, ist von der Art
der erforderlichen Analyse abhängig.
Bedienungshandbuch
17
1
Einführung
Das Bedienfeld
Das Bedienfeld enthält die Anzeige, Statusanzeigen und ein
Tastenfeld. Weitere Informationen finden Sie unter „Bedienung
des Tastenfelds“ und im Erweiterten Benutzerhandbuch sowie
im vollständigen Dokumentationsmaterial auf der im Lieferumfang enthaltenen Agilent GC and GC/MS Hardware User Information & Utilities DVD.
Die Anzeige
Die Anzeige gibt die Details zu den aktuellen Abläufen im
Agilent 7890A GC an und ermöglicht bei Bedarf Änderungen
an den Parametern durchzuführen.
Verwenden Sie die Bildlauftasten, um weitere Zeilen in der
Anzeige anzuzeigen.
Ein blinkender Stern (*) fordert Sie auf, [Enter] zu drücken,
um einen Wert zu speichern, oder [Clear] zu drücken, um die
Eingabe zu verwerfen. Erst danach können Sie weitere
Aufgaben durchführen.
Beachten Sie die Abschnitte „Das Tastenfeld“ und „Bedienung
des Tastenfelds“ in dieser Dokumentation oder schlagen Sie
weitere Informationen im Erweiterten Benutzerhandbuch dazu
nach, wie die Interaktion mit den angezeigten Informationen
erfolgt.
18
Bedienungshandbuch
1
Einführung
Statusanzeigen
Die Statusanzeigen vermitteln einen groben Überblick über die
derzeitigen Abläufe im Agilent 7890A GC.
Eine leuchtende LED im Statusfeld gibt Folgendes an:
• Den aktuellen Fortschritt einer Analyse (Pre Run, Post Run
und Run).
• Elemente, die ggf. zu beachten sind (Rate, Not Ready,
Service Due und Run Log).
• Der GC wird über ein Agilent Datensystem gesteuert
(Remote).
• Der GC ist für Ereignisse programmiert, die zu bestimmten Zeiten auftreten (Clock Table).
• Der GC befindet sich im Modus für die Gassparschaltung
(Gas Saver).
Akustische Signale am Gerät
Wenn am GC ein Problem auftritt, ertönt eine Folge von akustischen Warntönen. Beispielsweise ertönt eine Folge von akustischen Warntönen, wenn der Gasfluss am vorderen Einlass
nicht den Sollwert erreichen kann. Die Meldung Front inlet flow
shutdown wird kurz angezeigt. Der Fluss wird nach 2 Minuten
unterbrochen. Drücken Sie [Clear], um die akustischen Warntöne zu beenden.
Ein fortlaufender Warnton ertönt, wenn ein Wasserstofffluss
abgestellt wird oder wenn eine thermische Abschaltung erfolgt.
Drücken Sie [Clear], um den akustischen Warnton zu beenden.
Bedienungshandbuch
19
1
Einführung
Ein Warnton ertönt für andere Arten von Fehlern, Warnungen
und Abschaltungen. Ein einzelner Warnton bedeutet, dass ein
Problem vorliegt, jedoch dieses Problem den GC nicht daran
hindert, die Analyse durchzuführen. Der GC gibt einen Warnton
aus und zeigt eine Meldung an. Der GC kann die Analyse starten, und die Warnung erlischt, sobald eine Analyse beginnt.
Fehlermeldungen weisen auf Hardwareprobleme hin, die vom
Benutzer zu beheben sind. Abhängig von der Art des Fehlers,
ertönt am GC ein Warnton oder gar kein Warnton.
Blinkender Sollwert
Wenn ein Gasfluss, ein Multipositionsventil oder der Ofen
vom System abgeschaltet wird, blinkt Off oder On/Off in der
entsprechenden Zeile der Komponentenparameterliste.
20
Bedienungshandbuch
Einführung
1
Das Tastenfeld
Alle Parameter, die für den Betrieb des Agilent 7890A GC
benötigt werden, können über das Tastenfeld des GC eingegeben
werden. Normalerweise werden jedoch die meisten dieser
Parameter über ein angeschlossenes Datensystem gesteuert,
wie z.B. die Agilent ChemStation.
Wenn die Agilent ChemStation Ihren Agilent 7890A GC steuert,
kann die ChemStation das Bearbeiten der aktuellen Methode
des GC über das Tastenfeld deaktivieren.
AusführungsDie AusfühAusfüh
tasten
rungstasten
GC-KomponenteGC-Komponente
Tasten
tasten
Tasten für
allgemeine
Dateneingabe
Hilfstasten
Tasten für
MethodensMethodens
Methodenpeicherung und
speicherung
und
Automation
Bedienungshandbuch
21
1
22
Einführung
Bedienungshandbuch
Agilent 7890A Gaschromatograf
Bedienungshandbuch
2
Grundlagen für die Bedienung
Überblick 24
Gerätesteuerung 25
Problembehebung 26
Starten des GC 27
Außerbetriebnahme des GC für weniger als eine Woche 28
Außerbetriebnahme des GC für mehr als eine Woche 29
Dieser Abschnitt beschreibt die Aufgaben, die ein Benutzer mit
dem Agilent 7890A GC ausführt.
Agilent Technologies
23
2
Grundlagen für die Bedienung
Überblick
Die Bedienung des GC umfasst die folgenden Aufgaben:
• Einrichten der GC-Hardware für eine Analysemethode.
• Starten des GC. Siehe „Starten des GC“.
• Vorbereiten des automatischen Flüssigprobengebers. Installieren Sie die methodendefinierte Spritze; konfigurieren Sie
die Verwendung der Lösungsmittel- und Abfallflaschen und
die Spritzengröße; bereiten Sie das Lösungsmittel vor und
laden Sie es, Abfall- und Probenfläschchen.
• Weitere Informationen finden Sie im 7693A ALS
Handbuch zur Installation, Bedienung und Wartung.
• Für den 7683 ALS, siehe „Betrieb des automatischen
Probengebers 7683“.
• Laden der Analysemethode oder Sequenz in das
GC-Steuerungssystem.
• Siehe die Dokumentation zum Agilent Datensystem.
• Für den eigenständigen GC-Betrieb siehe „So laden Sie
eine Methode“ und „So laden Sie eine Sequenz“.
• Ausführen der Methode oder Sequenz.
• Siehe die Dokumentation zum Agilent Datensystem.
• Für den eigenständigen GC-Betrieb siehe „So injizieren
Sie eine Probe manuell mit einer Spritze und starten eine
Analyse“, „So führen Sie eine Methode aus, um eine
einzelne ALS-Probe zu verarbeiten“ und „So starten Sie
eine Sequenz“.
• Überwachen von Probenanalysen über das GC-Bedienfeld
oder das Agilent Datensystemprogramm. Siehe „Informationen zum GC-Status“ oder die Dokumentation zum Agilent
Datensystem.
• Abschalten des GC. Siehe „Außerbetriebnahme des GC für
weniger als eine Woche“ oder „Außerbetriebnahme des GC
für mehr als eine Woche“.
24
Bedienungshandbuch
2
Grundlagen für die Bedienung
Gerätesteuerung
Der Agilent 7890A GC wird normalerweise über ein angeschlossenes Datensystem gesteuert, wie z. B. die Agilent ChemStation.
Alternativ kann der GC vollständig über sein Tastenfeld gesteuert werden, wobei die Ausgangsdaten an einen angeschlossenen Integrator für die Berichterstellung gesendet werden.
Benutzer des Agilent Datensystems – Bitte lesen Sie hierzu die
Online-Hilfe des Agilent Datensystems bezüglich Details zum
Laden, Ausführen und Erstellen von Methoden und Sequenzen
mit Hilfe des Datensystems.
GC-Einzelplatzbenutzer – Wenn Sie Ihren GC ohne ein angeschlossenes Datensystem ausführen, finden Sie Details zum
Laden von Methoden und Sequenzen über das an diesen Stellen:
• „So laden Sie eine Methode“
• „So laden Sie eine Sequenz“
Für Details zum Ausführen von Methoden und Sequenzen über
das siehe:
• „So injizieren Sie eine Probe manuell mit einer Spritze und
starten eine Analyse“
• „So führen Sie eine Methode aus, um eine einzelne
ALS-Probe zu verarbeiten“
• „So starten Sie eine Sequenz“
Das Erweiterte Benutzerhandbuch enthält Informationen zum
Erstellen von Methoden und Sequenzen mithilfe des Softwaretastenfeldes.
Bedienungshandbuch
25
2
Grundlagen für die Bedienung
Problembehebung
Falls der GC den Betrieb aufgrund eines Fehlers einstellt, z. B.
ein Flussmodul bei Trägergasmangel heruntergefahren wird,
gehen Sie folgendermaßen vor:
1 Schalten Sie mittels Tastatur oder Datensystem den Warnton
ab. Klicken Sie auf der Tastatur auf [Clear] oder schalten Sie
die betreffende Komponente im Datensystem aus.
2 Lösen Sie das Problem z. B. durch Austausch des Gaszylin-
ders oder Beheben des Lecks. Details siehe Fehlerbehebungshandbuch.
3 Nach Behebung des Problems können Sie entweder das Gerät
aus- und wieder einschalten oder mittels Bildschirmtastatur
bzw. Datensystem die Problemkomponente aus- und wieder
einschalten. Bei Fehlern, die mit dem Herunterfahren zusammenhängen, ist beides erforderlich.
26
Bedienungshandbuch
2
Grundlagen für die Bedienung
Starten des GC
Der erfolgreiche Betrieb beginnt mit einem korrekt installierten
und gewarteten GC. Standortvorbereitungs-Checkliste
enthalten die Anforderungen für Gase, Stromversorgung,
Entlüftung von gefährlichen Chemikalien und erforderliche
Betriebsabstände am GC.
1 Überprüfen Sie die Drücke der Gasquellen. Weitere Informa-
tionen zu den Drücken können Sie der Agilent Checkliste
zur GC-, MSD- und ALS-Standortvorbereitung entnehmen.
2 Schalten Sie die Träger- und Detektorgase an ihren Quellen
ein und öffnen Sie die lokalen Abstellventile.
3 Schalten Sie das Kryo-Kühlmittel an seiner Quelle ein, sofern
verwendet.
4 Schalten Sie den GC ein. Warten Sie, bis die Meldung Power
on successful erscheint.
5 Falls entfernt, installieren Sie die Säule.
6 Stellen Sie sicher, dass an den Säulenarmaturen keine
Undichtigkeiten vorliegen.
7 Laden Sie die Analysemethode.
8 Warten Sie, bis sich die Detektoren stabilisiert haben, bevor
Sie Daten erfassen. Die Zeit, die erforderlich ist, bis der
Detektor einen stabilen Zustand erreicht ist davon abhängig,
ob der Detektor ausgeschaltet wurde oder ob seine Temperatur verringert wurde, während der Detektor eingeschaltet
war.
Bedienungshandbuch
Detektortyp
Stabilisierungszeit bei
Beginn mit verringerter
Temperatur (Stunden)
Stabilisierungszeit
bei Beginn mit ausgeschaltetem Detektor
(Stunden)
FID
2
4
WLD
2
4
uEAD
4
18 bis 24
FFD
2
12
SPD
4
18 bis 24
27
2
Grundlagen für die Bedienung
Außerbetriebnahme des GC für weniger als eine Woche
1 Warten Sie bitte, bis die aktuelle Analyse abgeschlossen ist.
2 Wenn die aktive Methode modifiziert wurde, speichern Sie
die Änderungen.
WARNUNG
Lassen Sie niemals entflammbare Gasflüsse eingeschaltet, wenn
der GC unbeaufsichtigt ist. Wenn ein Leck erkannt wird, kann das
Gas eine Brand- oder Explosionsgefahr darstellen.
3 Schalten Sie alle Gase, bis auf das Trägergas, an ihren
Quellen aus. (Lassen Sie das Trägergas eingeschaltet, um die
Säule vor atmosphärischen Verunreinigungen zu schützen.)
4 Wenn Sie eine Kryogenikkühlung verwenden, schalten Sie
das Kryo-Kühlmittel an der Gasquelle aus.
5 Verringern Sie die Temperaturen an Detektor, Einlass und
Säule auf einen Wert zwischen 150 und 200 °C. Falls gewünscht, kann der Detektor ausgeschaltet werden. Beachten
Sie die folgende Tabelle, um zu ermitteln, ob es von Vorteil
ist, den Detektor für einen kurzen Zeitraum außer Betrieb
zu nehmen. Die erforderliche Zeit, um den Detektor in einen
stabilen Zustand zurückzuversetzen, ist ein wichtiger Punkt.
28
Detektortyp
Stabilisierungszeit bei
Beginn mit verringerter
Temperatur (Stunden)
Stabilisierungszeit bei
Beginn mit ausgeschaltetem
Detektor (Stunden)
FID
2
4
WLD
2
4
uEAD
4
18 bis 24
FFD
2
12
SPD
4
18 bis 24
Bedienungshandbuch
2
Grundlagen für die Bedienung
Außerbetriebnahme des GC für mehr als eine Woche
1 Laden Sie eine GC Wartungsmethode und warten Sie, bis der
GC betriebsbereit ist. Weitere Informationen zum Erstellen
von Wartungsmethoden enthält das GC-Wartungshandbuch.
(Ist keine Wartungsmethode verfügbar, stellen Sie alle
beheizten Zonen auf 40 °C ein.)
2 Schalten Sie die Hauptstromversorgung aus.
3 Schließen Sie alle Gasventile an der Gasversorgung.
4 Wenn Sie eine Kryogenikkühlung verwenden, schalten Sie
das Kryo-Kühlmittelventil an der Quelle aus.
WARNUNG
Vorsicht! Ofen, Einlass und/oder Detektor können so heiß sein,
dass Sie sich verbrennen können. Wenn sie heiß sind, tragen Sie
bitte hitzebeständige Handschuhe, um Ihre Hände zu schützen.
5 Wenn der GC kühl ist, entfernen Sie die Säule aus dem Ofen,
und verschließen Sie die beiden Enden, um Verunreinigungen zu vermeiden.
6 Verschließen Sie die Einlass- und Detektorsäulenarmaturen
und alle externen GC-Armaturen.
Bedienungshandbuch
29
2
30
Grundlagen für die Bedienung
Bedienungshandbuch
Agilent 7890A Gaschromatograf
Bedienungshandbuch
3
Ausführen einer Methode oder einer
Sequenz über das Tastenfeld
Laden, Speichern und Ausführen von Methoden über das Tastenfeld 32
Laden, Speichern und Ausführen von Sequenzen über das Tastenfeld 34
In diesem Abschnitt wird erläutert, wie eine Methode oder
Sequenz mit Hilfe des GC-Tastenfeldes und ohne Verwendung
eines Agilent Datensystems geladen, gespeichert und ausgeführt wird. Über das Tastenfeld kann eine Methode oder eine
automatisierte Sequenz ausgewählt und ausgeführt werden, die
im GC gespeichert ist. In diesem Fall werden die Daten, die aus
der Analyse generiert werden, normalerweise für den Datenanalysebericht an einen Integrator gesendet.
Informationen zum Erstellen einer Methode oder Sequenz
mittels Tastenfeldeingabe enthält das Erweiterte Benutzerhandbuch.
Agilent Technologies
31
3
Ausführen einer Methode oder einer Sequenz über das Tastenfeld
Laden, Speichern und Ausführen von Methoden über das Tastenfeld
So laden Sie eine Methode
1 Drücken Sie [Load].
2 Drücken Sie [Method].
3 Geben Sie die Zahl der zu ladenden Methode ein (1 bis 9).
4 Drücken Sie [On/Yes], um die Methode zu laden und ersetzen
Sie die aktive Methode. Alternativ drücken Sie [Off/No], um
zur Liste der gespeicherten Methoden zurückzukehren, ohne
die Methode zu laden.
So speichern Sie eine Methode
1 Stellen Sie sicher, dass die korrekten Parameter eingestellt
sind.
2 Drücken Sie [Store].
3 Drücken Sie [Method].
4 Geben Sie die Zahl der zu speichernden Methode ein (1 bis
9).
5 Drücken Sie [On/Yes], um die Methode zu speichern, und
ersetzen Sie die aktive Methode. Alternativ drücken Sie
[Off/No], um zur Liste der gespeicherten Methoden
zurückzukehren, ohne die Methode zu speichern.
So injizieren Sie eine Probe manuell mit einer Spritze und starten eine
Analyse
1 Bereiten Sie die Probenspritze für die Injektion vor.
2 Laden Sie die gewünschte Methode. (Siehe auch „So laden
Sie eine Methode“.)
3 Drücken Sie [Prep Run].
4 Warten Sie, bis die Meldung STATUS Ready for Injection
erscheint.
5 Führen Sie die Spritzennadel in den Einlass ein und
durchstechen Sie das Septum.
6 Drücken Sie gleichzeitig den Spritzenkolben nieder, um die
Probe zu injizieren und drücken Sie [Start].
32
Bedienungshandbuch
3
Ausführen einer Methode oder einer Sequenz über das Tastenfeld
So führen Sie eine Methode aus, um eine einzelne ALS-Probe zu
verarbeiten
1 Bereiten Sie die Probe für die Injektion vor.
2 Setzen Sie das Probenfläschchen in der zugewiesenen Posi-
tion im ALS-Probenteller oder Karussell ein.
3 Laden Sie die gewünschte Methode. (Siehe auch „So laden
Sie eine Methode“.)
4 Drücken Sie [Start] am GC-Tastenfeld, um die ALS-Spritzen-
reinigung, das Laden der Probe und die Probeninjektionsmethode zu initiieren. Nach Einführen der Probe in die
Spritze wird die Probe automatisch injiziert, wenn der GC
den Bereitschaftszustand erreicht hat.
So brechen Sie eine Methode ab
1 Drücken Sie [Stop].
2 Wenn Sie bereits sind, die Analysen fortzusetzen, laden Sie
die entsprechende Sequenz oder Methode. (Siehe „So laden
Sie eine Methode“ oder „So laden Sie eine Sequenz“.)
Bedienungshandbuch
33
3
Ausführen einer Methode oder einer Sequenz über das Tastenfeld
Laden, Speichern und Ausführen von Sequenzen über das Tastenfeld
Eine Sequenz kann bis zu fünf Untersequenzen, die ausgeführt
werden, sowie eine Priorität (nur ALS) und Nachanalysesequenzen (sofern definiert) spezifizieren. Jede Sequenz wird als Zahl
gespeichert (von 1 bis 9).
So laden Sie eine Sequenz
1 Drücken Sie [Load][Seq].
2 Geben Sie die Zahl der zu ladenden Sequenz ein.
3 Drücken Sie [On/Yes], um die Sequenz zu laden, oder drücken
Sie [Off/No], um das Laden abzubrechen.
Eine Fehlermeldung erscheint, wenn die angegebene
Sequenznummer nicht gespeichert wurde.
So speichern Sie eine Sequenz
1 Drücken Sie [Store][Seq].
2 Geben Sie die Zahl der zu speichernden Sequenz ein.
3 Drücken Sie [On/Yes], um die Sequenz zu speichern, oder
drücken Sie [Off/No], um das Speichern abzubrechen.
So starten Sie eine Sequenz
1 Laden Sie die Sequenz. (Siehe auch „So laden Sie eine
Sequenz“.)
2 Drücken Sie [Seq Control].
3 Überprüfen Sie den Status der Sequenz:
• Running – die Sequenz wird ausgeführt
• Ready/wait – das Gerät ist nicht bereit (wegen Ofentemperatur, Gleichgewichtseinstellungszeiten usw.)
• Paused – die Sequenz wurde angehalten
• Stopped – fahren Sie mit Schritt 4 fort
• Aborted – die Sequenz wurde angehalten, ohne die komplette Durchführung der Analyse abzuwarten (siehe
„Abbrechen einer Sequenz“)
• No sequence – die Sequenz ist nicht aktiv oder nicht
definiert
34
Bedienungshandbuch
3
Ausführen einer Methode oder einer Sequenz über das Tastenfeld
4 Blättern Sie zur Zeile Start sequence und drücken Sie [Enter],
um den Status in Running zu ändern.
Die Run-LED leuchtet, bis die Sequenz abgeschlossen ist. Die
Sequenz wird weiterhin fortgesetzt, bis alle Untersequenzen
ausgeführt sind oder bis die Sequenz abgebrochen wird.
Unterbrechen einer ausgeführten Sequenz
1 Drücken Sie [Seq Control].
2 Blättern Sie zu Pause sequence und drücken Sie [Enter].
Die Sequenz hält an, wenn die aktuelle Probenanalyse
abgeschlossen ist.
Fortsetzen einer unterbrochenen Sequenz
1 Drücken Sie [Seq Control].
2 Blättern Sie zu Resume sequence und drücken Sie [Enter].
Die Sequenz wird mit der nächsten Probe fortgesetzt.
So halten Sie eine ausgeführte Sequenz an
1 Drücken Sie [Seq Control].
2 Blättern Sie zu Stop sequence und drücken Sie [Enter].
Die Sequenz hält am Ende der derzeit ausgeführten Untersequenz an, sofern nicht [Seq] > Repeat sequence auf On. eingestellt ist. Der Probenteller bleibt sofort stehen.
So setzen Sie eine angehaltene Sequenz fort
1 Drücken Sie [Seq Control].
2 Blättern Sie zu Resume sequence und drücken Sie [Enter].
Die Sequenz beginnt neu am Anfang der Sequenz.
Abbrechen einer Sequenz
Wenn eine Sequenz abgebrochen wurde, hält diese sofort an,
ohne abzuwarten, bis die aktuelle Analyse beendet ist.
Eine Sequenz wird aus folgenden Gründen abgebrochen:
• Es wurde die Taste [Stop] gedrückt.
• Es trat ein Problem am Probengeber auf, was zu einer
Fehlermeldung führte.
Bedienungshandbuch
35
3
Ausführen einer Methode oder einer Sequenz über das Tastenfeld
• Der GC erkennt während des Ladens einer Methode einen
Konfigurationsfehler.
• Eine ausgeführte Sequenz versucht, eine nicht vorhandene
Methode zu laden.
• Der Probengeber ist ausgeschaltet.
Fortsetzen einer abgebrochenen Sequenz
1 Beheben Sie das Problem. (Siehe auch „Abbrechen einer
Sequenz“.)
2 Drücken Sie [Seq Control].
3 Blättern Sie zu Resume sequence und drücken Sie [Enter].
Die abgebrochene Probenanalyse wird wiederholt.
36
Bedienungshandbuch
Agilent 7890A Gaschromatograf
Bedienungshandbuch
4
Bedienung des Tastenfelds
Die Analysetasten 38
Die Service Mode-Taste 38
Die GC-Komponententasten 39
Die Status-Taste 41
Die Info-Taste 42
Die Tasten für die allgemeine Dateneingabe 43
Die Unterstützungstasten 45
Tasten für Methodenspeicherung und Automatisierung 47
Funktionalität des Tastenfeldes, wenn der GC über ein Agilent
Datensystem gesteuert wird 48
Informationen zum GC-Status 49
Informationen zu Protokollen 51
In diesem Abschnitt wird die grundlegende Bedienung des
Tastenfeldes am Agilent 7890A GC beschrieben. Weitere Informationen zur Funktionalität des Tastenfeldes entnehmen Sie
bitte dem Erweiterten Benutzerhandbuch.
Agilent Technologies
37
4
Bedienung des Tastenfelds
Die Analysetasten
Mit diesen Tasten wird der GC gestartet, angehalten und für die
Analyse einer Probe vorbereitet.
[Prep Run]
Aktiviert Prozesse, die dafür erforderlich sind,
den GC in die für diese Methode festgelegte Ausgangsbedingung zu versetzen (z. B. Abstellen des
Spülflusses am Einlass zur splitlosen Injektion
oder zur Wiederherstellung des Normalflusses
aus dem Modus für die Gassparschaltung). Weitere Informationen finden Sie im Erweiterten
Benutzerhandbuch.
[Start]
Startet eine Analyse, nachdem eine Probe
manuell injiziert wurde. (Wenn Sie einen automatischen Flüssigkeitsprobengeber oder ein Gasprobenventil verwenden, wird die Analyse zum
angemessenen Zeitpunkt automatisch aktiviert.)
[Stop]
Beendet die Analyse umgehend. Wenn der GC
gerade eine Analyse ausführt, gehen die Daten
dieser Analyse möglicherweise verloren. Das
Erweiterte Benutzerhandbuch bietet Ihnen weitere Informationen zum Neustart nach Drücken
der Taste [Stop].
Die Service Mode-Taste
[Service Mode] Wird verwendet, um auf Wartungsfunktionen
und Einstellungen, auf Servicezähler und Diagnosefunktionen für den GC zuzugreifen. Weitere Informationen finden Sie im Erweiterten
Benutzerhandbuch.
38
Bedienungshandbuch
4
Bedienung des Tastenfelds
Die GC-Komponententasten
Diese Tasten dienen der Einstellung der Temperatur, des
Drucks, des Flusses, der Geschwindigkeit und anderer Parameter für die verwendete Methode.
Zur Anzeige der aktuellen Einstellungen, drücken Sie auf
eine dieser Tasten. Möglicherweise sind mehr als drei Zeilen
an Informationen verfügbar. Verwenden Sie die Bildlauftasten,
um bei Bedarf weitere Zeilen anzuzeigen.
Zur Änderung von Einstellungen, blättern Sie zur gewünschten Zeile, geben Sie die Änderung ein, und drücken Sie [Enter].
Zur Anzeige der kontextabhängigen Hilfe, drücken Sie [Info].
Wenn Sie z. B. [Info] bei der Eingabe eines Sollwertes drücken,
würde die folgende Hilfe angezeigt werden: Enter a value
between 0 and 350.
Bedienungshandbuch
[Oven]
Stellt isothermische und temperaturprogrammierte Ofentemperaturen ein.
[Front Inlet]
[Back Inlet]
Steuert Einlassparameter für den Betrieb.
[Col 1]
[Col 2]
[Aux Col #]
Steuert den Säulendruck, den Fluss und die
Geschwindigkeit. Stellt den Druck oder die
Flussgradienten ein.
[Front Det]
[Back Det]
[Aux Det #]
Steuert die Detektorparameter für den
Betrieb.
[Analog Out 1]
[Analog Out 2]
Weist dem analogen Ausgang ein Signal zu.
Der analoge Ausgang befindet sich an der
Rückseite des GC.
[Front Injector]
[Back Injector]
Bearbeitet Injektorsteuerparameter wie z. B.
Injektionsvolumina sowie das Einströmen
von Proben und Lösungsmitteln.
[Valve #]
Ermöglicht die Konfiguration und Kontrolle
des Gasprobenventils und/oder das Einoder Ausschalten der Ventile 1 bis 8.
Positioniert das Multipositionsventil.
[Aux Temp #]
Steuert zusätzliche Temperaturzonen, wie
z. B. ein beheiztes Ventilgehäuse, einen massenselektiven Detektor, die Übertragungsleitung eines Atomemissionsdetektors oder
ein „unbekanntes“ Gerät. Dient der Temperaturprogrammierung.
39
4
40
Bedienung des Tastenfelds
[Aux EPC #]
Bietet pneumatische Unterstützung für
einen Einlass, Detektor oder ein anderes
Gerät. Kann zur Druckprogrammierung
verwendet werden.
[Column Comp]
Erstellt ein Säulenkompensationsprofil.
Bedienungshandbuch
4
Bedienung des Tastenfelds
Die Status-Taste
[Status]
Schaltet zwischen Sollwerten und aktuellen
Werten, der am häufigsten überprüften Parameter um, und zeigt Informationen zum Status
„ready“ (bereit), „not ready“ (nicht bereit) und
„fault“ (Fehler) an.
Wenn die Statusanzeige Not Ready blinkt, ist ein
Fehler aufgetreten. Drücken Sie auf [Status], um
zu sehen, welche Parameter nicht bereit sind
und welcher Fehler aufgetreten ist.
Die Reihenfolge, in der die Elemente im Bildlaufanzeigefenster für [Status] erscheinen, kann
modifiziert werden. Sie können beispielsweise
die am häufigsten zu prüfenden Punkte in den
ersten drei Zeilen anzeigen, so dass Sie für deren
Anzeige nicht immer blättern müssen. Ändern
Sie die Reihenfolge der Status-Anzeige wie folgt:
1 Drücken Sie [Config] [Status].
2 Blättern Sie zu dem Sollwert, den Sie zuerst
anzeigen möchten, und drücken Sie [Enter].
Dieser Sollwert erscheint jetzt ganz oben in
der Liste.
3 Blättern Sie zu dem Sollwert, den Sie an
zweiter Stelle anzeigen möchten, und drücken Sie [Enter]. Dieser Sollwert erscheint
jetzt als zweiter Eintrag in der Liste.
4 Fahren Sie auf diese Weise fort, bis die Liste
die gewünschte Reihenfolge aufweist.
Bedienungshandbuch
41
4
Bedienung des Tastenfelds
Die Info-Taste
[Info]
42
Stellt eine Hilfe für den derzeit angezeigten
Parameter bereit. Wenn z. B. Oven Temp die
aktive Zeile der Anzeige ist (gefolgt von <), zeigt
[Info] den gültigen Bereich für Ofentemperaturen an. In anderen Fällen zeigt [Info] Definitionen oder Aktionen an, die ausgeführt werden
müssen.
Bedienungshandbuch
Bedienung des Tastenfelds
4
Die Tasten für die allgemeine Dateneingabe
[Mode/Type] Öffnet eine Liste an möglichen Parametern in
Verbindung mit den nicht numerischen Einstellungen einer Komponente. Wenn der GC z. B. mit
einem Split-Einlass/splitlosen Einlass konfiguriert
ist und die Taste [Mode/Type] betätigt wird, sind
die aufgelisteten Optionen entweder gesplittet,
splitlos, gesplittet mit Druckstoß oder splitlos mit
Druckstoß.
[Clear]
Löscht einen falsch eingegebenen Sollwert, bevor
die Taste [Enter] betätigt wird. Mit dieser Funktion
können Sie zur obersten Zeile einer mehrzeiligen
Anzeige gelangen, zu einer vorherigen Anzeige
zurückkehren, eine Funktion während einer
Sequenz oder Methode beenden sowie das Laden
und Speichern von Sequenzen und Methoden
abbrechen.
[Enter]
Übernimmt eingegebene Änderungen oder wählt
einen alternativen Modus.
Ermöglichen das zeilenweise Scrollen nach oben
und unten in einer Anzeige. Das Zeichen < in der
Anzeige kennzeichnet die aktive Zeile.
Numerische
Tasten
Werden zur Eingabe der Einstellungen für die
Methodenparameter verwendet. (Drücken Sie
[Enter], wenn Sie alle Änderungen akzeptiert
haben.)
[On/Yes]
[Off/No]
Werden verwendet, wenn Parameter eingerichtet
werden, wie z. B. der Warnton, der Signalton für
die Methodenmodifikationen und der Tastenklick,
oder für das Ein- und Ausschalten eines Gerätes,
wie z. B. eines Detektors.
[Front] [Back] Werden meistens während der Konfigurationsoperationen verwendet. Wenn Sie z. B. eine Säule
konfigurieren, können Sie mit diesen Tasten den
Einlass und den Detektor identifizieren, zwischen
denen sich die Säule befindet.
Bedienungshandbuch
43
4
Bedienung des Tastenfelds
[Delete]
44
Entfernt Methoden, Sequenzen sowie Einträge in
Analyse- und Takttabellen. [Über die Taste [Delete]
wird auch der Offset-Prozess zur Anpassung von
Stickstoff-Phosphor-Detektoren (SPD) abgebrochen, ohne andere Detektorparameter zu unterbrechen. Weitere Informationen finden Sie im
Erweiterten Benutzerhandbuch.
Bedienungshandbuch
Bedienung des Tastenfelds
4
Die Unterstützungstasten
Bedienungshandbuch
[Time]
Zeigt das aktuelle Datum und die aktuelle Zeit in
der ersten Zeile an.
Die zwei mittleren Zeilen zeigen die Zeit zwischen
den Analysen, die abgelaufene Zeit und die verbleibende Zeit während einer Analyse sowie die Laufund Nachzeit während einer Nachanalyse an.
In der letzten Zeile wird immer eine Stoppuhr
angezeigt. Wenn Sie sich in der Zeile mit der Stoppuhr befinden und auf [Clear] drücken, wird die Uhr
auf null gesetzt. Mit [Enter] starten Sie die Stoppuhr
oder halten diese an.
[Post Run]
Wird verwendet, um den GC so zu programmieren,
dass nach einer Analyse bestimmte Aufgaben
ausgeführt werden, wie z. B. das Ausheizen oder
Rückspülen einer Säule. Weitere Informationen
finden Sie im Erweiterten Benutzerhandbuch.
[Logs]
Wechselt zwischen drei Protokollen. dem Analyseprotokoll, dem Wartungsprotokoll und dem
Systemereignisprotokoll. Die Informationen in
diesen Protokollen können zur Unterstützung der
GLP-Standards (Good Laboratory Practices) eingesetzt werden.
[Options]
Ruft die Setup-Optionen für die Geräteparameter,
wie z. B. Tastenfeld und Anzeige sowie Diagnosen
auf. Scrollen Sie zur gewünschten Zeile und
drücken Sie auf [Enter], um auf die gewünschten
Eingaben zuzugreifen. Weitere Informationen finden Sie im Erweiterten Benutzerhandbuch.
45
4
Bedienung des Tastenfelds
[Config]
46
Wird verwendet, um Komponenten einzurichten,
die nicht automatisch vom GC erkannt werden können, jedoch für die Ausführung einer Methode
wichtig sind, wie z. B. Säulenabmessungen, Trägerund Detektorgastypen, Zusatzgaskonfigurationen,
Probentellereinstellungen und Säulenleitungen zu
Einlässen und Detektoren. Diese Einstellungen sind
Teil der Methode und werden mit dieser gespeichert.
Drücken Sie zur Ansicht der aktuellen Konfiguration einer Komponente (z. B. Einlass oder Detektor)
auf die Taste [Config] und anschließend auf die
gewünschte Komponententaste. Mit [Config][Front
Det] werden z. B. Konfigurationsparameter des vorderen Detektors aufgerufen.
Bedienungshandbuch
4
Bedienung des Tastenfelds
Tasten für Methodenspeicherung und Automatisierung
Diese Tasten dienen dem lokalen Laden und Speichern von
Methoden und Sequenzen auf Ihrem GC. Über diese Tasten
können Sie nicht auf Methoden und Sequenzen zugreifen, die
von der Agilent ChemStation gespeichert wurden.
[Load]
[Method]
[Store]
[Seq]
Werden verwendet, um Methoden und Sequenzen
auf dem GC zu laden und zu speichern.
[Run Table]
Wird verwendet, um besondere Ereignisse zu
programmieren, die während einer Analyse erforderlich sind. Ein besonderes Ereignis könnte zum
Beispiel der Wechsel eines Ventils sein. Weitere
Informationen finden Sie im Erweiterten
Benutzerhandbuch.
Drücken Sie zum Laden einer Methode auf die
Tasten [Load] [Method] und wählen Sie eine Methode aus der Methodenliste aus, die auf Ihrem GC
gespeichert ist. Weitere Informationen zu diesen
Operationen finden Sie im Erweiterten Benutzerhandbuch.
[Clock Table] Wird verwendet, um Ereignisse zu programmieren,
die zu einer bestimmten Uhrzeit auftreten, im
Gegensatz zu Ereignissen, die während einer
bestimmten Analyse auftreten. Mit dieser Funktion kann z. B. täglich eine Abschaltung um
17:00 Uhr eingeleitet werden. Weitere Informationen zu dieser Funktion finden Sie im Erweiterten Benutzerhandbuch.
[Seq Control] Startet und stoppt eine Sequenz, hält sie an bzw.
setzt sie fort oder zeigt den Status einer Sequenz
an. Weitere Informationen finden Sie im
Erweiterten Benutzerhandbuch.
[Sample Tray] Zeigt an, ob der Probenteller und/oder
Strichcode-Leser aktiviert ist.
[Prog]
Ermöglicht die Programmierung einer Reihe an
[User Key 1] Tastendrücken, die für bestimmte Abläufe genutzt
[User Key 2] werden. Weitere Informationen finden Sie im
Erweiterten Benutzerhandbuch.
Bedienungshandbuch
47
4
Bedienung des Tastenfelds
Funktionalität des Tastenfeldes, wenn der GC über ein Agilent Datensystem
gesteuert wird
Wenn der GC über ein Agilent Datensystem gesteuert wird,
definiert das Datensystem die Sollwerte und analysiert die
Proben. Wenn dieses System so konfiguriert ist, dass das
Tastenfeld gesperrt ist, kann das Ändern von Sollwerten verhindert werden. Die Remote-LED leuchtet, wenn der GC über ein
Datensystem gesteuert wird. Leuchtende LEDs im Statusfeld
zeigen den aktuellen Fortschritt einer Analyse.
Wenn ein Agilent Datensystem den GC steuert, kann das
Tastenfeld folgendermaßen verwendet werden:
• Ansicht des Analysestatus durch Drücken der Taste [Status]
• Ansicht der Methodeneinstellungen durch Auswahl der
Komponententaste des GC
• Anzeige der letzten und nächsten Laufzeiten, der verbleibenden Analysezeit und der verbleibenden Zeit für die Nachanalyse durch die wiederholte Auswahl von [Time]
• Abbruch einer Analyse durch Drücken der Taste [Stop]
• Ermittlung des Computers, der den GC steuert, durch
Drücken von [Options] > Communication und anschließendem
Scrollen. Der Name des Computers, der den GC steuert, ist
unter der Einstellung Enable DHCP, zusammen mit der Anzahl
der mit dem GC verbundenen Hosts, aufgelistet.
48
Bedienungshandbuch
4
Bedienung des Tastenfelds
Informationen zum GC-Status
Wenn der GC für eine Analyse bereit ist, wird auf dem Anzeigebildschirm Folgendes angezeigt: STATUS Ready for Injection. Wenn
eine Komponente des GC jedoch nicht bereit für eine Analyse
ist, leuchtet die LED Not Ready im Statusfeld. Wenn Sie die Taste
[Status] betätigen, wird eine Meldung angezeigt, die Ihnen mitteilt, warum der GC nicht bereit ist.
Statusfeld
Eine leuchtende LED im Statusfeld gibt Folgendes an:
• Den aktuellen Fortschritt einer Analyse (Pre Run, Post Run,
und Run).
• Punkte, die ggf. zu beachten sind (Rate, Not Ready, Service
Due und Run Log).
• Der GC wird über ein Agilent Datensystem gesteuert
(Remote).
• Der GC ist für Ereignisse programmiert, die zu bestimmten Zeiten auftreten (Clock Table).
• Der GC befindet sich im Modus für die Gassparschaltung
(Gas Saver).
Warntöne
Eine Reihe von Warnsignalen ertönt bevor das Gerät ausgeschaltet wird. Die problembelastete Komponente wird nach
kurzer Zeit heruntergefahren, der GC sendet ein Warnsignal aus
und eine kurze, nummerierte Meldung wird angezeigt. Beispielsweise ertönt eine Folge von akustischen Warntönen, wenn der
Gasfluss am vorderen Einlass nicht den Sollwert erreichen
Bedienungshandbuch
49
4
Bedienung des Tastenfelds
kann. Die Meldung Front inlet flow shutdown wird kurz angezeigt.
Der Fluss wird nach 2 Minuten unterbrochen. Drücken Sie
[Clear], um den akustischen Warnton zu beenden.
Ein fortlaufender Warnton ertönt, wenn ein Wasserstofffluss
abgestellt wird oder eine thermische Abschaltung erfolgt.
WARNUNG
Bevor Sie den GC-Betrieb fortsetzen, sollten Sie die Ursache für
die Wasserstoffflussabschaltung ausfindig machen und beheben.
Weitere Informationen zur Wasserstoffflussabschaltung finden
Sie im Benutzerhandbuch zur Problembehebung (Troubleshooting
Manual).
Ein Warnton ertönt, wenn ein Problem vorliegt, das den GC
jedoch nicht daran hindert, die Analyse durchzuführen. Der GC
gibt einen Warnton aus und zeigt eine Meldung an. Der GC kann
die Analyse starten. Sobald eine Analyse beginnt, erlischt die
Warnung.
Fehlermeldungen weisen auf Hardwareprobleme hin, die vom
Benutzer zu beheben sind. Abhängig von der Art des Fehlers
sendet der GC keinen Warnton oder einen einzelnen Warnton.
Fehlerbedingungen
Tritt ein Problem auf, wird eine Statusmeldung angezeigt.
Falls die Meldung einen Hardwareschaden anzeigt, sind eventuell weitere Informationen verfügbar. Drücken Sie die entsprechende Komponententaste (z. B. Front Det, Oven oder Front Inlet).
Blinkender Sollwert
Falls das System einen Gasfluss unterbricht, ein Multipositionsventil schließt oder den Ofen abschaltet, blinkt Off in der entsprechenden Zeile der Komponentenparameterauflistung.
Wenn es zu einer Abschaltung der Detektorpneumatik oder
einem Ausfall in einem anderen Teil des Detektors kommt,
blinkt die Zeile On/Off der Parameterliste des Detektors.
50
Bedienungshandbuch
Bedienung des Tastenfelds
4
Informationen zu Protokollen
Über das Tastenfeld sind drei Protokolle verfügbar: das Analyseprotokoll, das Wartungsprotokoll und das Systemereignisprotokoll. Zum Aufrufen der Protokolle, drücken Sie [Logs], um zum
gewünschten Protokoll zu wechseln. In der Anzeige sehen Sie
die Anzahl an Einträgen, die im Protokoll vorhanden sind.
Scrollen Sie durch die Liste.
Analyseprotokoll
Das Analyseprotokoll wird zu Beginn einer neuen Analyse
gelöscht. Während der Analyse werden in der Analyseprotokolltabelle die Abweichungen von der geplanten Methode aufgelistet (einschließlich der Interventionen am Tastenfeld). Enthält
das Analyseprotokoll Einträge, leuchtet die LED Run Log.
Wartungsprotokoll
Das Wartungsprotokoll enthält die vom System erzeugten Einträge, wenn einer der benutzerdefinierten Komponentenzähler
eine überwachte Grenze erreicht. Der Protokolleintrag enthält
eine Beschreibung des Zählers, des aktuellen Werts, der überwachten Grenzen sowie Informationen darüber, welche Grenzen
erreicht wurden. Darüber hinaus wird jede Benutzeraufgabe,
die mit dem Zähler in Verbindung steht, im Protokoll aufgezeichnet. Dazu gehört das Zurücksetzen, das Aktivieren oder Deaktivieren der Überwachung sowie das Ändern von Grenzen und
Einheiten (Perioden oder Dauer).
Systemereignisprotokoll
Das Systemereignisprotokoll zeichnet entscheidende Ereignisse
während des GC-Betriebs auf. Einige der Ereignisse sind zusätzlich im Analyseprotokoll vorhanden, wenn sie während der
Analyse aktuell waren.
Bedienungshandbuch
51
4
52
Bedienung des Tastenfelds
Bedienungshandbuch
Agilent 7890A Gaschromatograf
Bedienungshandbuch
5
Betrieb des automatischen
Probengebers 7693A
Platzieren von Fläschchen im 7693A ALS 54
Ablegen des Injektors 58
Installieren einer Spritze am 7693A ALS 59
Entfernen der Spritze am 7693A ALS 62
Konfigurieren von Lösungsmittel-/Abfallfläschchen 63
Checkliste für den 7693A ALS zur Vorbereitung von Analysen 65
Versetzen des 7693A ALS zum anderen GC-Einlass 66
Anpassen des 7693A ALS für das Kaltaufgabesystem 69
In diesem Abschnitt wird die grundlegende Bedienung des
automatischen Flüssigprobengebers 7693A (Automatic Liquid
Sampler, ALS) beschrieben. Weitere Informationen enthält das
Agilent 7693A Handbuch zur Installation, Bedienung und
Wartung des automatischen Flüssigprobengebers.
Agilent Technologies
53
5
Betrieb des automatischen Probengebers 7693A
Platzieren von Fläschchen im 7693A ALS
Im Lieferumfang des G4513A Injektors sind zwei Karusselle
enthalten (Abb. 1): Das Standalone-Karussell für 16 Proben und
das Übertragungskarussell für 3 Proben.
A
A
1
B
3
A
16
L3
4
A4
15
L2
5
A5
14
6
13
8
11 10 9
Standalone-Karuss
ell (16 Proben)
Abb. 1
L2
L3
AB
A6
B
7
12
L1
A2
A3
2
AB
WA
B2
B3 B4 WA
Übertragungsk
arussell (3
Proben)
Ansichten von oben
WA
Injektor-Karusselle
Die beschrifteten Positionen werden in Tabelle 1 und Tabelle 2
beschrieben.
Tabelle 1 Bezeichnungen im Standalone-Karussell
54
Position
Bezeichnung
Flasche/Fläschchen
1 bis 14
1 bis 14
Probenfläschchen
15
15
L2
Probenfläschchen
Flasche Layer 2
16
16
L3
Probenfläschchen
Flasche Layer 3
17
A
Abfallflasche
18
B
Lösungsmittelflasche B
19
A
Lösungsmittelflasche A
Bedienungshandbuch
Betrieb des automatischen Probengebers 7693A
5
Tabelle 2 Bezeichnungen im Übertragungskarussell
Position
Bezeichnung
Flasche/Fläschchen
1
L1
Dedizierte Fläschchenübertragungsposition A
Flasche Layer 1
2
L2
Konfigurierbare Fläschchenübertragungsposition B
Flasche Layer 2
3
L3
Konfigurierbare Fläschchenübertragungsposition C
Flasche Layer 3
4 und 5
AB
Abfallflaschen B1 – B2
6 bis 8
WA
Abfallflaschen A1 – A3
9 bis 12
B – B4
Lösungsmittelflaschen B1 – B4
13 bis 18
A – A6
Lösungsmittelflaschen A1 – A6
Platzieren von Fläschchen im Probenteller
Sie müssen das Übertragungskarussell verwenden.
1 Positionieren Sie den Probenteller auf der Ruheposition,
indem Sie die Taste [P] auf dem vorderen Bedienfeld des
Probentellers betätigen.
Die Brücke wird ganz nach links (weg von der Tellerhalterung) und die Greiferklemmbacke auf die hinterste Position
verschoben (weg von der Frontplatte des Tellers). Dies
ermöglicht den uneingeschränkten Zugang zum Tellerboden.
Bedienungshandbuch
55
5
Betrieb des automatischen Probengebers 7693A
2 Platzieren Sie bis zu 150 Proben in den drei Fläschchen-
ständern entsprechend der programmierten Sequenz. Abb. 2
zeigt die Tellerladung für eine Sequenz, die die Tellerpositionen 6 bis 21 verwendet.
150
141
Abb. 2
110 100
101 91
60 50
51 41
20
19
18
17
16
15
14
13
12
21 11
10
9
8
7
6
Erstes
Fläschchen
an Position 6
Letztes
Fläschchen
an
Position 21
1
Bestücken von Tellerpositionen
3 Ist das Laden des Tellers beendet, drücken Sie auf der
Frontplatte des Probentellers auf [P], um die Brücke von der
Ruheposition in die Ausgangsposition zu bringen. (Zur Verwendung des Probentellers muss sich die Brücke außerhalb
der Ruheposition befinden.)
Platzieren von Fläschchen im Karussell (kein Probenteller)
Sie können bis zu sechzehn Fläschchen, eine Lösungsmittelflasche A und B und eine Abfallflasche in einem StandaloneKarussell platzieren. Wenn Sie das Übertragungskarussell verwenden, können Sie es mit drei Probenfläschchen bestücken
und die Kapazität der Lösungsmittel- und Abfallflasche erhöht
sich auf 15 (Abb. 1).
Platzieren von Fläschchen für Sandwich-Injektionen
Das ALS-System ist in der Lage, Flüssigkeit aus mehreren
Fläschchen zu entnehmen, um mehrlagige oder Sandwich-Injektionen zu erstellen. Jede Schicht einer Probe, eines internen
Standards oder Lösungsmittels kann durch eine Luftschicht
getrennt werden (von 0% bis 10% der Spritzengröße). In Abb. 3
und Abb. 4 sind Beispiele für 2- und 3-Layer-Sandwich-Injektionen dargestellt.
56
Bedienungshandbuch
Betrieb des automatischen Probengebers 7693A
Luftspalt 1
Luftspalt 2
Layer 1 (L1)
Abb. 3
5
Layer 2 (L2)
2-Layer-Sandwich-Injektion
Luftspalt 1
Luftspalt 2
Layer 1 (L1)
Abb. 4
Luftspalt 3
Layer 2 (L2)
Layer 3 (L3)
3-Layer-Sandwich-Injektion
Beim Laden der Fläschchen für Sandwich-Injektionen kann
Layer 1 (L1) in eine beliebige Karussellposition von 1 bis 14
bei Verwendung eines Standalone-Karussells bzw. in eine
beliebige Tellerposition von 1 bis 150 bei Verwendung eines
Übertragungskarussells mit Probenteller geladen werden. Die
Fläschchen für Layer 2 (L2) und Layer 3 (L3) müssen dementsprechend in die Karussellpositionen L2 und L3 (Abb. 5) geladen
werden.
A
1
B
A
3
A
16
L3
4
A4
15
L2
5
A5
14
6
13
7
12
11 10
9
8
Standalone-Karussell
Abb. 5
Bedienungshandbuch
L1
A2
A3
2
L2
L3
AB
A6
B
AB
WA
B2
B3 B4 WA
WA
Übertragungskarussell
Die Fläschchenpositionen am Karussell bei
Sandwich-Injektionen
57
5
Betrieb des automatischen Probengebers 7693A
Ablegen des Injektors
Sie können den Injektor einfach auf einer installierten
Ablagevorrichtung (G4513-20562) ablegen (sodass er nicht
verwendet wird).
58
Bedienungshandbuch
5
Betrieb des automatischen Probengebers 7693A
Installieren einer Spritze am 7693A ALS
So installieren Sie eine Spritze (Abb. 6)
Kolbenträger
Kolbenschraube
Gleitschiene
Spritzenhalterung
Kolben
Flanschführung
Flansch
Spritzenverriegelung
Zylinder
Nadel
Nadelführungsfuß
Abb. 6
Installieren einer Spritze
1 Entfernen Sie das Injektorkabel und platzieren Sie den
Injektor gegebenenfalls auf einer Ablagevorrichtung oder
legen Sie den Injektorturm auf einen Arbeitstisch.
2 Öffnen Sie die Injektortür.
3 Schieben Sie den Spritzenträger an die oberste Position.
4 Öffnen Sie die Spritzenverriegelung, indem Sie diese entge-
gen dem Uhrzeigersinn drehen.
5 Heben Sie den Kolbenträger an die oberste Position.
6 Führen Sie die Spritzennadel vorsichtig durch die Führungs-
öffnung in den Nadelführungsfuß.
7 Richten Sie den Spritzenflansch an der Flanschführung aus
und drücken Sie die Spritze in Position. Das Nadelende muss
sich dabei in der Führungsöffnung des Nadelführungsfußes
befinden.
8 Schließen Sie die Spritzenverriegelung, indem Sie sie im
Uhrzeigersinn drehen, bis sie einrastet.
Bedienungshandbuch
59
5
Betrieb des automatischen Probengebers 7693A
9 Lösen Sie die Kolbenschraube vollständig, indem Sie diese
bis zum Anschlag im Uhrzeigersinn drehen.
10 Schieben Sie den Kolbenträger nach unten, bis er sich voll-
ständig über dem Spritzenkolben befindet und ziehen Sie die
Flügelschraube des Kolbens handfest an.
11 Schieben Sie den Kolbenträger manuell nach oben und
unten. Wenn sich der Spritzenkolben nicht entlang des
Trägers bewegen lässt, wiederholen Sie die vorherigen
Schritte solange, bis er korrekt installiert ist. Stellen Sie
sicher, dass die Flügelschraube des Kolbens angezogen ist.
Wenn der Träger nicht vollständig am Spritzenkolben angebracht ist, kann er sich nach wenigen Injektionen lösen.
VORSICHT
Durch Wiederholen dieser Bewegung kann die Spritze beschädigt
werden.
12 Prüfen Sie, ob sich die Nadel in der Führungsöffnung des
Nadelführungsfußes befindet. Die Nadel sollte gerade und
ungehindert durch die Führungsöffnung der Leitung
verlaufen.
Wenn die Nadel gebogen ist oder sich außerhalb der
Führungsöffnung befindet, entfernen Sie die Spritze und
setzen Sie sie erneut ein. Eine korrekt eingesetzte Spritze ist
in Abb. 7 dargestellt.
60
Bedienungshandbuch
Betrieb des automatischen Probengebers 7693A
5
Spritzenverriegelung (geschlossen)
Nadelführungsfuß
Abb. 7
Spritzenträger und Nadelführung mit eingesetzter Spritze
13 Schließen Sie die Injektortür.
14 Führen Sie die folgenden Schritte nur dann aus, wenn der
Injektorturm aus der Halterungsstange während der Installation entfernt wurde:
a Schließen Sie ggf. das Injektorkabel an.
b Installieren Sie den Injektor auf der Halterungsstange.
c Kalibrieren Sie bei Vorhandensein eines Probentellers das
ALS-System.
Bedienungshandbuch
61
5
Betrieb des automatischen Probengebers 7693A
Entfernen der Spritze am 7693A ALS
So entfernen Sie eine Spritze:
1 Ziehen Sie das Injektorkabel ab und montieren Sie den
Injektor ggf. auf einer Ablagevorrichtung.
2 Öffnen Sie die Injektortür.
3 Schieben Sie den Spritzenträger an die oberste Position.
4 Lösen Sie die Flügelschraube des Kolbens bis zum Anschlag
und heben Sie den Kolbenträger aus dem Spritzenkolben.
5 Öffnen Sie die Spritzenverriegelung, indem Sie diese
entgegen dem Uhrzeigersinn drehen.
VORSICHT
Achten Sie darauf, die Spritzennadel nicht zu verbiegen. Ziehen Sie
die Spritze nur soweit aus dem Träger heraus, bis diese frei sichtbar
ist. Die Nadel kann leicht verbogen werden, wenn sie sich weiterhin
in der Nadelführung befindet.
6 Ziehen Sie den oberen Teil der Spritze vorsichtig aus der
Flanschführung heraus und lösen Sie die Nadel aus dem
Nadelführungsfuß.
Informationen zum Einsetzen einer Spritze finden Sie unter
„Installieren einer Spritze am 7693A ALS“.
62
Bedienungshandbuch
5
Betrieb des automatischen Probengebers 7693A
Konfigurieren von Lösungsmittel-/Abfallfläschchen
Drücken Sie auf dem Tastenfeld des GCs auf [Config] [Front
Injector] oder [Config] [Back Injector], um die Konfigurationsparameter für den vorderen und hinteren Injektor anzuzeigen.
CONFIGURE FRONT INJECTOR
Wash Mode Bottles 1 A, 1 B
Syringe Size
10.0
Wash Mode Bottles – Diese Anzeige erscheint nur dann, wenn für
den Injektor ein Übertragungskarussell installiert wurde. Die
Positionen der Lösungsmittelflasche im Karussell werden mit
der Taste [Mode/Type] ausgewählt:
6-A and 4-B Washes – Es werden alle 6 Flaschen von
Lösungsmittel A verwendet, wenn der Injektor zum Spülen
Lösungsmittel A verwendet. Es werden alle 4 Flaschen des
Lösungsmittels B genutzt, wenn der Injektor zum Spülen
Lösungsmittel B verwendet. Der Injektor wechselt zwischen
allen Flaschen.
2-A and 2-B Washes – Es werden die Lösungsmittelflaschen A
und A2 genutzt, wenn der Injektor zum Spülen Lösungsmittel
A verwendet und die Lösungsmittelflaschen B und B2
werden dann genutzt, wenn der Injektor zum Spülen auf
Lösungsmittel B zurückgreift. Der Injektor wechselt zwischen allen Flaschen.
1-A and 1-B Washes – Es wird die Lösungsmittelflasche A
genutzt, wenn der Injektor zum Spülen Lösungsmittel A verwendet und die Lösungsmittelflasche B wird dann genutzt,
wenn der Injektor zum Spülen auf Lösungsmittel B zurückgreift.
Der Injektor verwendet immer beide AA-Abfallflaschen,
wenn Lösungsmittel A zum Spülen eingesetzt wird. Beide
AB-Abfallflaschen werden verwendet, wenn Lösungsmittel B
eingesetzt wird.
Syringe size – Geben Sie eine Spritzengröße zwischen 0,5 und
500 µL ein.
Bedienungshandbuch
63
5
Betrieb des automatischen Probengebers 7693A
HINWEIS
64
Der GC geht davon aus, dass das Spritzenvolumen einem vollständigen
Kolbenhub entspricht. Wenn die Hälfte der auf dem Spritzenzylinder
gekennzeichneten maximal zulässigen Füllmenge erreicht ist, ist die
Eingabe double für das Volumen erforderlich (in diesem Fall erfolgt die
Kennzeichnung bei der Hälfte des vollständigen Kolbenhubs).
Bedienungshandbuch
Betrieb des automatischen Probengebers 7693A
5
Checkliste für den 7693A ALS zur Vorbereitung von Analysen
Verwenden Sie diese Checkliste, bevor Sie Analysen ausführen,
um sicherzustellen, dass die Probenfläschchen und der Probengeber bereit sind.
 Probenfläschchen sind mindestens halbvoll.
 Fläschchenabdeckung ist mittig, ohne Falten und das Septum
ist eben.
 Die Positionen der Probenfläschchen entsprechen den
Analyseparametern.
 Jede Lösungsmittelflasche enthält 4,5 ml frisches
Lösungsmittel.
 Abfallflaschen sind leer.
 Spritzentür ist geschlossen.
 Für Probenfläschchen stehen ausreichend Lösungsmittel-
und Abfallkapazitäten zur Verfügung.
 Die Spritze ist neu oder sauber.
 Konstruktion und Größe der Spritze sind korrekt.
 Der Kolben ist in einer Kolbenträgerschleife fixiert.
 Die Nadel ist mit der Septumhalterungsmutter ausgerichtet.
 Die Spritze ist mit Lösungsmittel gespült.
 GC-Einlasseinsatz ist sauber und deaktiviert.
 GC-Einlasseinsatz oder Einsatz entspricht dem korrekten
Typ für die Injektionstechnik.
 GC-Einlassseptumtyp ist korrekt.
 GC-Einlassseptum weist eine ausreichende Restlebensdauer
auf.
 Korrekte Septummutter ist im GC-Einlass installiert.
Bedienungshandbuch
65
5
Betrieb des automatischen Probengebers 7693A
Versetzen des 7693A ALS zum anderen GC-Einlass
1 Wenn keine Analysen geplant sind, heben Sie den Injektor-
turm von der Halterungsstange.
2 Ist ein Probenteller installiert, trennen Sie die Kommunika-
tionskabel vom Injektorturm.
3 Legen Sie den Injektorturm beiseite. (Platzieren Sie ihn auf
einer Ablagevorrichtung oder legen Sie ihn flach auf die
Rückseite.)
VORSICHT
Verwenden Sie einen Flachkopfschraubenzieher, der optimal in den
Schlitz auf der Oberseite der Halterungsstange passt. Durch eine
Spitze mit falscher Größe kann die Stange oben beschädigt werden
und der Injektor kann nicht korrekt befestigt werden.
4 Entfernen Sie die Halterungsstange von der Einlass-
abdeckung. Installieren Sie diese an der anderen Stelle.
Die Stange muss vollständig festgezogen werden.
5 Ist ein Probenteller installiert, schieben Sie das Kabel des
vorderen Injektors durch die Befestigungskomponente.
Stellen Sie bei der Installation eines hinteren Injektors
sicher, dass das Kabel zur Verfügung steht.
66
Bedienungshandbuch
Betrieb des automatischen Probengebers 7693A
Kabel des vorderen
Injektors
Abb. 8
Das Kabel des vorderen Injektors wird durch
die Befestigungskomponente geführt.
5
Kabel des hinteren
Injektors
Das Kabel des vorderen Injektors wird durch die Befestigungskomponente geführt.
6 Ist das Injektorkabel nicht verbunden, verbinden Sie es
wieder mit dem Anschluss für das Injektorkabel.
Injektorkabel
anschluss
7 Positionieren Sie den Injektor an der entsprechenden Halte-
rungsstange und am Führungsfuß der Einlassabdeckung.
Überprüfen des Ergebnisses
Der Injektor muss vertikal und stabil ausgerichtet werden.
Wenn der Injektor nicht gerade auf dem GC ausgerichtet ist,
müssen Sie überprüfen, ob die Leitungen und die Kabel unter
der Einlassabdeckung ordnungsgemäß durch ihre Kanäle
Bedienungshandbuch
67
5
Betrieb des automatischen Probengebers 7693A
geführt werden. Überprüfen Sie zudem, ob das Kabel des
vorderen Injektors wie in Abb. 8 dargestellt, ordnungsgemäß
durch die Befestigungskomponente geführt wird.
Wenn Sie einen Teller verwenden, müssen Sie das System
kalibrieren. Weitere Informationen finden Sie im 7693A ALS
Handbuch zur Installation, Bedienung und Wartung.
Einfluss auf Ihr Datensystem
Nachdem Sie den Injektor bewegt haben, stellt ein Agilent
Datensystem die Änderungen in der Konfiguration fest und
fordert Sie möglicherweise auf die geladene Methode zu
überprüfen.
Die Überprüfung des Datensystems verwendet die neue
Injektion als Quelle für jede Analyse.
68
Bedienungshandbuch
5
Betrieb des automatischen Probengebers 7693A
Anpassen des 7693A ALS für das Kaltaufgabesystem
Die 7693A Injektoren können Proben direkt in 250-μm-, 320-μmund 530-μm-Säulen in GCs mit einem Cool-On-Column-Einlass
injizieren.
Bei der Durchführung von Cool-On-Column-Injektionen,
• verlangsamt der Injektor die Trägergeschwindigkeit, sodass
sich die Injektionszeit insgesamt auf 500 Millisekunden
erhöht.
• senkt der Injektor die Spitze der Spritzennadel um weitere
19 mm in die Säule.
Zur Anpassung des Injektors und GC für den Cool-OnColumn-Einsatz, müssen Sie folgende Schritte ausführen:
1 Nehmen Sie die aktuelle Spritze aus dem Injektor, falls
erforderlich. Weitere Informationen finden Sie unter „Entfernen der Spritze am 7693A ALS“.
2 Entfernen Sie bei Bedarf den Injektor von der Halterungs-
stange und ziehen Sie das Injektorkabel ab. Legen Sie ihn bei
Bedarf auf einer Ablagevorrichtung ab.
3 Wählen Sie die, für die Säulengröße benötigte Aufgabespritze
aus. Eine Teileliste finden Sie im Agilent Katalog für Verbrauchsmaterial, in der GC-Betriebsdokumentation und auf
der Agilent Webseite (www.agilent.com/chem).
4 Tauschen Sie den Nadelführungsfuß mit der bereitgestellten
On-Column-Vorrichtung aus. Weitere Informationen finden
Sie im 7693A Handbuch zur Installation, Bedienung und
Wartung des automatischen Flüssigprobengebers.
5 Setzen Sie die On-Column-Spritze ein. Weitere Informationen
finden Sie unter „Installieren einer Spritze am 7693A ALS“.
6 Bereiten Sie den GC-Einlass vor. Anweisungen finden Sie in
der GC-Betriebsdokumentation.
• Überprüfen Sie die Nadel auf die Säulengröße bezogen.
• Stellen Sie sicher, dass der Einsatz der Nadelgröße
entspricht.
• Ersetzen Sie ggfs. das Septum.
Die GC-Betriebsdokumentation enthält eine Liste mit anderen Verbrauchsmaterialien, die zur Durchführung dieser
Injektionen benötigt werden.
7 Schließen Sie das Injektorkabel an.
8 Installieren Sie den Injektor auf der Halterungsstange.
Bedienungshandbuch
69
5
70
Betrieb des automatischen Probengebers 7693A
Bedienungshandbuch
Agilent 7890A Gaschromatograf
Bedienungshandbuch
6
Betrieb des automatischen
Probengebers 7683
7683 ALS-Karusselltypen 72
Wechseln des 7683 ALS-Karussells 74
Versetzen des 7683 ALS zum anderen GC-Einlass 76
Ablegen des Injektors 78
Installieren einer Spritze am 7683 ALS 79
Entfernen der Spritze am 7683 ALS 81
Konfigurieren von Lösungsmittel-/Abfallfläschchen 82
Laden von Fläschchen in das 7683 ALS-Karussell 84
Laden von Fläschchen in den 7683 ALS-Probenteller 84
Checkliste für den 7683 ALS zur Vorbereitung von Analysen 85
Anpassen des 7683 ALS für das Kaltaufgabesystem 86
Installieren einer 200-µm-Säule mit dem Kaltaufgabesystem 87
Manuelles Injizieren an einer 200-µm-Säule mit dem
Kaltaufgabesystem 87
In diesem Abschnitt wird die grundlegende Bedienung des
automatischen Flüssigprobengebers 7683 (Automatic Liquid
Sampler, ALS) beschrieben. Die hier dargestellten Vorgehensweisen dienen als Ergänzung zu den Informationen, die im
Handbuch Installation, Bedienung und Wartung des automatischen Flüssigprobengebers Agilent 7683B aufgeführt sind.
Agilent Technologies
71
6
Betrieb des automatischen Probengebers 7683
7683 ALS-Karusselltypen
Der Injektor ist mit zwei Karussellen ausgestattet, ein standardmäßiges Übertragungskarussell für eine Probe zur Verwendung
mit oder ohne Probenteller und ein Karussell für acht Proben
für die Verwendung ohne Probenteller.
Hi-Density-Karussell
(8 Proben)
Übertragungskarussell
(1 Probe)
Ansichten von oben. Beschriftungen befinden sich seitlich.
Die beschrifteten Positionen werden in Tabelle 4 und Tabelle 3
beschrieben.
Tabelle 3 Das Karussell für 8 Probenampullen
Name
Position
Beschreibung
1 bis 8
1 bis 8
Probenfläschchen
WA
9
Abfallflasche
B
10
Lösungsmittelflasche B
A
11
Lösungsmittelflasche A
Tabelle 4 Das Übertragungskarussell für eine Probenampulle
72
Name
Position
Beschreibung
SAMPLE
1
Übertragungsposition des
Probenfläschchens
AB
2 und 3
Abfallflasche B
WA
4 und 5
Abfallflasche B
B3
6
Lösungsmittelflasche B3
B2
7
Lösungsmittelflasche B2
B
8
Lösungsmittelflasche B
A3
9
Lösungsmittelflasche A3
Bedienungshandbuch
Betrieb des automatischen Probengebers 7683
6
Tabelle 4 Das Übertragungskarussell für eine Probenampulle
Bedienungshandbuch
Name
Position
Beschreibung
A2
10
Lösungsmittelflasche A2
A
11
Lösungsmittelflasche A
73
6
Betrieb des automatischen Probengebers 7683
Wechseln des 7683 ALS-Karussells
1 Wenn der GC keinen Probenteller besitzt, fahren Sie mit
Schritt 2 fort. Andernfalls beachten Sie folgende Punkte:
• Wenn Sie vom Übertragungskarussell für eine Probenampulle zum Karussell für acht Proben wechseln, drücken
Sie [Sample Tray] [Off/No].
• Wenn Sie vom Karussell für acht Proben zum Karussell für
eine Probe mit Verwendung eines Probentellers wechseln,
drücken Sie [Sample Tray] [On/Yes].
2 Öffnen Sie die Injektortür. Lösen Sie die geriffelte Mutter auf
der Oberseite des Karussells und entfernen Sie diese.
3 Drehen Sie das Karussell so, dass die offenen Schnittflächen
und der Pfeil auf der Oberseite des Karussells zur Rückseite
des Injektors zeigen. Drücken Sie den Ausstoßerarm in
Richtung Rückseite und heben Sie dann die Vorderseite des
Karussells so an, dass sich dies aus der mittleren Welle löst.
Entfernen Sie das Karussell.
Geriffelte
Mutter
Pfeil zeigt
nach
hinten
Karussell
Motorhub
Ausstoßerarm
4 Drücken Sie den Ausstoßerarm zur Rückseite des Turms.
Setzen Sie das Karussell so ein, dass die offene Schnittfläche
und der Pfeil zur Rückseite des Injektors zeigen.
5 Setzen Sie das Karussell auf dem Hub auf und drehen Sie es
dabei vorsichtig, bis es stellenweise einrastet. Drücken Sie es
dann nach unten. Die Oberkante der Gewindewelle und die
Oberkante des Karussells sind nahezu in der gleichen Höhe.
74
Bedienungshandbuch
Betrieb des automatischen Probengebers 7683
6
6 Tauschen Sie die Rändelmutter aus und ziehen Sie diese
handfest an.
7 Schließen Sie die Injektortür. Der Injektor überprüft den
Karusselltyp, wenn der Injektor eingeschaltet ist. Leuchtet
die Fault-Lampe, ist das Karussell nicht korrekt installiert.
Bedienungshandbuch
75
6
Betrieb des automatischen Probengebers 7683
Versetzen des 7683 ALS zum anderen GC-Einlass
1 Wenn keine Analysen geplant sind, ziehen Sie den Injektor
von der Rückseite des GC ab.
2 Heben Sie den Injektorturm von der Halterungsstange und
legen Sie ihn auf die Seite.
VORSICHT
Verwenden Sie einen Flachkopfschraubenzieher, der optimal in den
Schlitz auf der Oberseite der Halterungsstange passt. Durch eine
Spitze mit falscher Größe kann die Stange oben beschädigt werden
und der Injektor kann nicht korrekt befestigt werden.
3 Entfernen Sie die Halterungsstange von der Einlass-
abdeckung. Installieren Sie diese an der anderen Stelle.
Die Stange muss vollständig festgezogen werden.
Hinten
Vorne
4 Richten Sie die Bohrung am Fuß des Injektors mit der Hal-
terungsstange aus. Senken Sie den Injektor um 2,5 cm auf die
Stange ab.
76
Bedienungshandbuch
6
Betrieb des automatischen Probengebers 7683
Ausrichtungsstift
Bohrung
Halterungsstange
Ausrichtungsbohrung
Einlassabdeckung
5 Drehen Sie den Injektor so, dass das Karussell auf eine der
folgenden Seiten zeigt:
• Die Vorderseite des GC (für die vordere Position)
• Die linke Seite des GC (für die hintere Position)
6 Senken Sie den Injektor soweit ab, bis der Ausrichtungsstift
am Fuß in die Ausrichtungsbohrung in der Einlassabdeckung
einrastet.
7 Wenn Sie einen Probenteller in Verbindung mit dem Karus-
sell in der vorderen Position verwenden, verlegen Sie das
Injektorkabel nach rechts durch den Kanal auf der Vorderseite des Probentellers und unter dem Kabelhalter.
8 Für eine ordnungsgemäße Installation müssen Sie Folgendes
gewährleisten:
• Der Injektor ist vertikal platziert. (Wenn der Injektor nicht
aufrecht im GC sitzt, prüfen Sie, ob die Leitung und Verkabelung unter der Einlassabdeckung in ihren Kanälen korrekt verlegt ist.)
• Der Ausrichtungsstift sitzt korrekt in der Ausrichtungsbohrung.
• Der Injektorfuß berührt die Einlassabdeckung.
9 Schließen Sie den Injektor auf der Rückseite des GC an. Um
den Injektor an der vorderen Einlassposition zu platzieren,
verwenden Sie den Anschluss für Probengeber 1. Zur Positionierung des Injektors an der hinteren Einlassposition, verwenden Sie den Anschluss für Probengeber 2.
Bedienungshandbuch
77
6
Betrieb des automatischen Probengebers 7683
Ablegen des Injektors
Die Ablagevorrichtung für den Injektor wurde durch eine neue
Konstruktion verändert, die mit vorhergehenden Konstruktionen kompatibel ist.
• Vorhergehende Ablagevorrichtung = 05890-20795 (nicht
kompatibel mit 7890A)
• Neue Ablagevorrichtung = G4513-20562 (kompatibel mit
7890A und vorherigen GCs)
Sie können den Injektor einfach auf einer installierten
Ablagevorrichtung ablegen.
78
Bedienungshandbuch
6
Betrieb des automatischen Probengebers 7683
Installieren einer Spritze am 7683 ALS
1 Öffnen Sie die Injektortür.
2 Entfernen Sie die Spritze bei Bedarf. (Siehe auch „Entfernen
der Spritze am 7683 ALS“.)
3 Schieben Sie den Spritzenschlitten nach oben (oder unten).
4 Führen Sie die Spritzennadel durch die Bohrung im
Nadelhalterungsfuß.
5 Richten Sie den Spritzenzylinder mit der Flanschführung
und der Spritzenklammer aus und drücken Sie die Spritze
in Position, wobei die Nadel in der Bohrung des Nadelhalterungsfußes bleiben muss.
6 Schließen Sie die Spritzenverriegelung, indem Sie diese im
Uhrzeigersinn drehen.
Kolbenträgerschleife
Kolbenschraube
Schieber
Kolben
Flanschführung
Flansch
Spritzenträger
Spitzenverriegelung (offen)
Behälter
Spritzenklammer
Nadel
Nadelhalterungsfuß
7 Lösen Sie die Kolbenschraube bis zum Anschlag.
8 Bewegen Sie die Kolbenträgerschleife nach unten und ziehen
Sie die Kolbenschraube fest.
9 Bewegen Sie die Kolbenträgerschleife nach oben und unten.
Wenn sich der Spritzenkolben nicht mit der Kolbenträgerschleife bewegt, wiederholen Sie die Schritte 4 bis 8. Stellen
Sie sicher, dass die Kolbenschraube fest sitzt.
Bedienungshandbuch
79
6
Betrieb des automatischen Probengebers 7683
10 Prüfen Sie, ob die Nadel mit der Nadelführung im Nadelhal-
terungsfuß ausgerichtet ist, indem Sie den Schieber nach
oben und unten bewegen. Die Nadel sollte in der Nadelführung glatt laufen.
Spitzenverriegelung
(geschlossen)
Nadelhalterung
VORSICHT
Verwenden Sie den Injektor nicht, wenn keine Spritze installiert ist.
Die Spritzenverriegelung kann mit dem Motor kollidieren, wenn sich
die Verriegelung frei bewegen kann.
11 Ziehen Sie den Spritzenschlitten nach unten, bis sich die
Spitze der Nadelführung in der Nähe der Oberseite der
Einlassseptummutter befindet.
Die Nadelführung muss sich mittig über der Bohrung in der
Septumhalterungsmutter befinden. Stellen Sie sicher, dass
die Nadel das Septum berührt ohne auf der Mutter zu reiben.
12 Über das GC-Tastenfeld konfigurieren Sie den Injektor mit
der installierten Spritzengröße.
a Drücken Sie [Config] [Front Injector] oder [Config] [Back
Injector].
b Blättern Sie zu Syringe Size und geben Sie die Größe der
installierten Spritze ein.
80
Bedienungshandbuch
Betrieb des automatischen Probengebers 7683
6
Entfernen der Spritze am 7683 ALS
1 Öffnen Sie die Injektortür.
2 Lösen Sie die Kolbenschraube und heben Sie die Kolben-
trägerschleife aus dem Spritzenkolben.
3 Öffnen Sie die Spritzenverriegelung.
Kolbenträgerschleife
Kolbenschraube
Flanschführung
Spritzenträger
Spitzenverriegelung (offen)
Spritzenklammer
Nadelhalterungsfuß
VORSICHT
Achten Sie darauf, die Spritzennadel nicht zu verbiegen. Ziehen Sie
die Spritze nur soweit aus dem Träger heraus, bis diese frei sichtbar
ist. Die Nadel kann leicht verbogen werden, wenn sie sich weiterhin
in der Nadelführung befindet.
VORSICHT
Zur Vermeidung eventueller Stichwunden, verursacht durch die
Nadel, sind die entsprechenden Sicherheitsvorschriften für das
Labor zu beachten und entsprechende Maßnahmen zum Schutz von
Personen zu treffen.
4 Heben Sie den Spritzenflansch vorsichtig und vollständig aus
der Flanschführung und heben Sie dann die Spritzennadel
aus der Nadelführung.
Bedienungshandbuch
81
6
Betrieb des automatischen Probengebers 7683
Konfigurieren von Lösungsmittel-/Abfallfläschchen
1 Drücken Sie [Config] [Front Injector] oder [Config] [Back
Injector], um die Parameter anzuzeigen.
2 Blättern Sie zum gewünschten Parameter, wie nachfolgend
angegeben.
CONFIGURE FRONT INJECTOR
Front Tower
Wash Mode
Syringe size
INJ1<
2-A, 2-B
10.0
Front Tower (oder Back Tower)– Drücken Sie [Mode/Type]
zur Auswahl der richtigen Injektorverbindung. Das oben
angegebene Beispiel verdeutlicht, dass der vordere Injektorturm mit dem Anschluss SAMPLER1 (INJ1) auf der Rückseite
des GCs verbunden ist.
Wash Mode– Drücken Sie [Mode/Type], um den Spülmodus bei
Verwendung eines Probentellers einzustellen. Die Spülmodi
ermöglichen die Verwendung von extra Fläschchen für Lösungsmittel A und B; damit erhöht sich die Anzahl der Proben, die Sie
vor erneutem Füllen der Fläschchen analysieren können. Zur
Auswahl stehen:
3-A, 3-B– Verwenden Sie 3 Lösungsmittelfläschchen mit
Spülung A und 3 Lösungsmittelfläschchen mit Spülung B
und wechseln Sie zwischen diesen.
1-A, 1-B– Verwenden Sie 1 Lösungsmittelfläschchen mit
Spülung A und 1 Lösungsmittelfläschchen mit Spülung B.
2-A, 2-B– Verwenden Sie 2 Lösungsmittelfläschchen mit
Spülung A und 2 Lösungsmittelfläschchen mit Spülung B
und wechseln Sie zwischen diesen.
Bei der Ausführung einer Sequenz mit dem Spülungsmodus
3-A, 3-B (als Beispiel), verwendet der Injektor die Positionen A
und B der Fläschchen für die erste Probe, die Positionen A2 und
B2 der Fläschchen für die zweite Probe und die Positionen A3
und B3 für die dritte Probe. Bei der vierten Probe verwendet
der Injektor erneut die Fläschchen an Position A und B. Die
Abbildung „7683 ALS-Karusselltypen“ zeigt ein Diagramm,
welches die Positionen der Fläschchen im Karussell erklärt.
82
Bedienungshandbuch
6
Betrieb des automatischen Probengebers 7683
Wird für die aktuelle Probe keine Lösungsmittelspülung
verwendet, wird diese ausgelassen. Benutzen Sie z. B. bei der
zweiten Probe zum Spülen ausschließlich das Lösungsmittel A,
wird das Fläschchen mit dem Lösungsmittel B2 ausgelassen.
Wenn Sie einzelne Proben analysieren, werden ausschließlich
die Fläschchen A und B der Lösungsmittelspülung verwendet.
Syringe size– Geben Sie eine Spritzengröße (ein vollständiger
Kolbenhub) zwischen 1 und 100 µL ein.
Der G2913A Injektor verwendet immer beide AA-Abfallflaschen
für Lösungsmittel A und beide AB-Abfallflaschen für Lösungsmittel B.
Waste bottle mode– G2613A Dies wird nur angezeigt, wenn
der G2613A Injektor mit einem Karussell mit drei Probenfläschchen ausgestattet ist. Die Positionen der Abfallflaschen
im Karussell werden mit der Taste [Mode/Type] gesteuert:
• Use both A and B wechselt zwischen den beiden
Abfallflaschen
• Use only A bottle verwendet nur die Abfallflasche A
• Use only B bottle verwendet nur die Abfallflasche B
Use B2 wash– G2613A Dies wird nur angezeigt, wenn der
G2613A Injektor mit einem Karussell mit drei Probenfläschchen
ausgestattet ist. Sie können diese Option aktivieren, um zwei
4-ml-Fläschchen des Lösungsmittels B zu verwenden, wodurch
die Anzahl der Analysen erhöht wird, die Sie ausführen können,
bevor die Lösungsmittelfläschchen nachgefüllt werden müssen.
Drücken Sie die Taste [On], um den B2-Waschzyklus zu
aktivieren.
• Verwenden Sie das gleiche Lösungsmittel für Position B und
Position B2. (Diese Option ermöglicht nicht die Verwendung
eines dritten Lösungsmittels.)
• Bei Verwendung von Lösungsmittel A und B werden beide
Abfallflaschen benötigt.
• Ihre maximale Lösungsmittelkapazität beträgt 6 ml (jeweils
2 ml für die Lösungsmittelfläschchen A, B und B2).
• Konfigurieren Sie jeden Injektor getrennt.
Beachten Sie, dass die Anzahl der Waschzyklen mit Lösungsmittel B bei jeder Injektion unverändert bleibt. Der Injektor wechselt einfach zwischen beiden Fläschchen mit Lösungsmittel B.
Dieser Modus ermöglicht im Vergleich zu Lösungsmittel A die
doppelte Anzahl an Spülungen mit Lösungsmittel B.
Bedienungshandbuch
83
6
Betrieb des automatischen Probengebers 7683
Laden von Fläschchen in das 7683 ALS-Karussell
1 Setzen Sie die Abfall- und Lösungsmittelflaschen in den
entsprechenden Positionen ein. Stellen Sie sicher, dass eine
Abfallflasche in jeder Position des Karussells vorhanden ist,
unabhängig davon, welche in der Methode konfiguriert sind.
2 Setzen Sie die Probenfläschchen in den entsprechenden
Position ein (Positionen 1 bis 8 bei einem Karussell mit acht
Proben und Position 1 bei einem Karussell mit einer Probe,
wenn kein Probenteller verwendet wird).
Laden von Fläschchen in den 7683 ALS-Probenteller
1 Installieren Sie das Karussell für eine Probe, sofern nicht
bereits installiert. (Siehe auch „Wechseln des 7683
ALS-Karussells“.)
2 Setzen Sie bis zu 100 Probenfläschchen in den vier Proben-
tellerquadranten gemäß der programmierten Sequenz ein.
Platzieren Sie keine Probe im Karussell.
Nachfolgend ist das Bestücken des Probentellers für eine
Sequenz dargestellt, bei denen die Probentellerpositionen
6 bis 21 verwendet werden.
Erstes
Fläschchen in
Position 6
Letztes Fläschchen in
Position 21
3 Lesen Sie die „Checkliste für den 7683 ALS zur Vorbereitung
von Analysen“, bevor Sie eine Analyse starten.
84
Bedienungshandbuch
Betrieb des automatischen Probengebers 7683
6
Checkliste für den 7683 ALS zur Vorbereitung von Analysen
Verwenden Sie diese Checkliste, bevor Sie Analysen ausführen,
um sicherzustellen, dass die Probenfläschchen und der Probengeber bereit sind.
 Probenfläschchen sind mindestens halbvoll.
 Fläschchenabdeckung ist mittig, ohne Falten und das Septum
ist eben.
 Die Positionen der Probenfläschchen entsprechen den
Analyseparametern.
 Jede Lösungsmittelflasche enthält 4,5 ml frisches
Lösungsmittel.
 Abfallflaschen sind leer.
 Spritzentür ist geschlossen.
 Für Probenfläschchen stehen ausreichend Lösungsmittel-
und Abfallkapazitäten zur Verfügung.
 Die Spritze ist neu oder sauber.
 Konstruktion und Größe der Spritze sind korrekt.
 Der Kolben ist in einer Kolbenträgerschleife fixiert.
 Die Nadel ist mit der Septumhalterungsmutter ausgerichtet.
 Die Spritze ist mit Lösungsmittel gespült.
 GC-Einlasseinsatz ist sauber und deaktiviert.
 GC-Einlasseinsatz oder Einsatz entspricht dem korrekten
Typ für die Injektionstechnik.
 GC-Einlassseptumtyp ist korrekt.
 GC-Einlassseptum weist eine ausreichende Restlebensdauer
auf.
 Korrekte Septummutter ist im GC-Einlass installiert.
Bedienungshandbuch
85
6
Betrieb des automatischen Probengebers 7683
Anpassen des 7683 ALS für das Kaltaufgabesystem
1 Wählen Sie die, für die Säulengröße benötigte Aufgabespritze
aus. (Siehe auch „Verbrauchsmaterialien und Teile für das
Kaltaufgabesystem“.)
2 Prüfen Sie die Nadel-zu-Säulen-Größe. (Siehe auch
Überprüfen der Nadel-zu-Säulen-Größe am
Kaltaufgabesystem.)
3 Stellen Sie sicher, dass der Einsatz der Nadelgröße
entspricht. (Siehe auch Installieren eines Einsatzes am
Kaltaufgabesystem.)
4 Ersetzen Sie ggfs. das Septum. (Siehe auch Austauschen
eines Septums am Kaltaufgabesystem.)
5 Stellen Sie sicher, dass die korrekte Nadelhalterungseinheit
im Injektor installiert ist. (Siehe auch Austauschen
derNadelhalterungseinheit in einem 7683 Injektor.)
250 µm/320 µm
(G2913-60978)
530 µm
(standard, G2913-60977)
6 Installieren Sie die Spritze. (Siehe auch „Installieren einer
Spritze am 7683 ALS“.)
7 Drehen Sie das Karussell im Uhrzeigersinn, bis es anhält
und überprüfen Sie dann die Installation, indem Sie den
Spritzenschlitten nach unten schieben, bis die Nadel in den
Einlass gelangt.
86
Bedienungshandbuch
6
Betrieb des automatischen Probengebers 7683
Installieren einer 200-µm-Säule mit dem Kaltaufgabesystem
HINWEIS
Agilent empfiehlt die Verwendung einer 530-µm-Vorsäule für
Injektionen direkt an 200-µm-Säulen.
1 Bereiten Sie den Einlass vor. (Siehe auch Vorbereiten der
Wartung des Einlasses.)
WARNUNG
Vorsicht! Der Ofen und/oder Einlass können so heiß sein, dass Sie
sich verbrennen können. Wenn eines der Teile heiß ist, tragen Sie
zum Schutz Ihrer Hände bitte Hitzehandschuhe.
2 Installieren Sie eine kurze 530-µm-Vorsäule (unbeschichtete
Leitung aus geschmolzenem Siliziumdioxid) im Einlass.
(Siehe auch Installieren einer Kapillarsäule mit dem
Kaltaufgabesystem.)
3 Bringen Sie die Vorsäule an der 200-µm-Säule mit Hilfe des
Agilent Ultimate Union Kits an (Teilenummer G3182-61580
und G3182-61581).
Manuelles Injizieren an einer 200-µm-Säule mit dem Kaltaufgabesystem
1 Bereiten Sie bei Bedarf die Säule vor. (Siehe auch „Installie-
ren einer 200-µm-Säule mit dem Kaltaufgabesystem“.)
VORSICHT
Diese Schritte müssen fortlaufend mit minimaler Verzögerung
durchgeführt werden.
2 Tauchen Sie die Spritzennadel in die Probe ein; pumpen Sie
den Spritzenkolben, um Luftblasen aus dem Zylinder und der
Nadel zu entfernen.
3 Ziehen Sie die Probe in die Spritze.
4 Entfernen Sie die Nadel aus der Probe und ziehen Sie ca. 1 μl
Luft in die Spritze.
5 Wischen Sie die Nadel trocken, falls diese feucht ist.
Bedienungshandbuch
87
6
Betrieb des automatischen Probengebers 7683
6 Führen Sie die Nadel gerade in die Septummutter, durch-
stoßen Sie das Septum und führen Sie die Nadel vollständig
in den Einlass ein, bis diese am Boden aufsitzt.
7 Drücken Sie [Start], um die Analyse zu starten, drücken Sie
den Spritzenkolben so schnell wie möglich nach unten und
ziehen Sie die Nadel aus dem Einlass.
88
Bedienungshandbuch
Agilent 7890A Gaschromatograf
Bedienungshandbuch
7
Methoden, Sequenzen und
Datenanalysen
Was ist eine Methode? 90
Was wird in einer Methode gespeichert? 90
Was passiert, wenn eine Methode geladen wird? 91
Was ist eine Sequenz? 91
Automatisieren der Datenanalyse, der Methodenentwicklung und der
Sequenzentwicklung 92
Agilent Technologies
89
7
Methoden, Sequenzen und Datenanalysen
Was ist eine Methode?
Eine Methode ist eine Gruppe von Einstellungen, die benötigt
werden, um eine spezifische Probe exakt zu analysieren.
Da jeder Probentyp im GC unterschiedlich reagiert — einige Proben erfordern eine höhere Ofentemperatur, andere einen niedrigeren Gasdruck oder einen anderen Detektor — muss für jede
Art von Analyse eine eindeutige Methode erstellt werden.
Was wird in einer Methode gespeichert?
Einige der in einer Methode gespeicherten Einstellungen definieren, wie die Probe verarbeitet wird, wenn die Methode verwendet wird. Beispiele für Methodeneinstellungen sind:
• Das erforderliche Ofentemperaturprogramm
• Der erforderliche Trägergastyp
• Der zu verwendende Detektortyp
• Der zu verwendende Einlasstyp
• Der zu verwendende Säulentyp
• Die Zeitdauer, wie lange eine Probe zu verarbeiten ist
Datenanalyse- und Berichtparameter werden ebenfalls in
einer Methode gespeichert, wenn diese auf einem Agilent
Datensystem erzeugt wird, wie z. B. ChemStation. Diese Parameter beschreiben, wie das durch die Probe erzeugte
Chromatogramm zu interpretieren ist und welche Art von
Bericht zu drucken ist.
Das Erweiterte Benutzerhandbuch bietet Ihnen weitere Informationen dazu, was in eine Methode aufgenommen werden
kann.
90
Bedienungshandbuch
Methoden, Sequenzen und Datenanalysen
7
Was passiert, wenn eine Methode geladen wird?
Es gibt zwei Arten von Methoden:
• Die aktive Methode — Diese wird auch als die aktuelle
Methode bezeichnet. Die in dieser Methode definierten
Einstellungen sind die Einstellungen, die derzeit im GC
verwendet werden.
• Benutzergespeicherte Methoden– Bis zu 20 Methoden
können im GC gespeichert werden.
Wenn aus dem GC- oder dem Agilent Datensystem eine Methode geladen wird, werden die Sollwerte der aktiven Methode
sofort durch die Sollwerte der geladenen Methode ersetzt.
• Die geladene Methode wird zur aktiven (aktuellen) Methode.
• Die Anzeige Not Ready leuchtet solange, bis der GC all die
Einstellungen übernommen hat, die in der soeben geladenen
Methode angegeben sind.
Das „Ausführen einer Methode oder einer Sequenz über das
Tastenfeld“ enthält weitere Informationen zur Verwendung des
Tastenfeldes, um Methoden zu laden, zu modifizieren und zu
speichern.
Was ist eine Sequenz?
Eine Sequenz ist eine Liste von Proben, die zusammen mit
der Methode analysiert werden, die für jede Analyse verwendet
wird. Nach der Definition kann die Sequenz unbeaufsichtigt
ausgeführt werden, wobei die in der Sequenz definierten Proben automatisch verarbeitet werden.
Die „Ausführen einer Methode oder einer Sequenz über das
Tastenfeld“ und das Erweiterte Benutzerhandbuch enthalten
weitere Informationen dazu, wie Sequenzen mit Hilfe des Tastenfeldes erstellt, geladen, modifiziert und gespeichert werden.
Bedienungshandbuch
91
7
Methoden, Sequenzen und Datenanalysen
Automatisieren der Datenanalyse, der Methodenentwicklung und der
Sequenzentwicklung
Daten, die aus Proben kompiliert werden (die Ausgabe der Detektoren) werden digitalisiert und können an ein automatisiertes Datenanalysesystem gesendet werden (wie z.B. die Agilent
ChemStation), wo diese analysiert werden und die Ergebnisse
in Berichten zusammengefasst werden.
Die Agilent ChemStation kann auch für das Erstellen und Speichern von Methoden und Sequenzen verwendet werden, die
über ein Netzwerk an den GC gesendet werden.
92
Bedienungshandbuch
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