7890B GC Operation Manual

7890B GC Operation Manual
Agilent 7890B
Gaschromatograf
Benutzerhandbuch
Agilent Technologies
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© Agilent Technologies, Inc. 2013
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Handbuch Teile-Nr.
G3430-92054
Ausgabe
Erste Ausgabe, Januar 2013
Gedruckt in USA und China
Agilent Technologies, Inc.
2850 Centerville Road
Wilmington, DE 19808-1610 USA
Agilent Technologies, Inc.
412 Ying Lun Road,
Waigaoqiao Free Trade Zone
Shanghai 200131 P.R.China
Sicherheitshinweise
VORSICHT
Der Hinweis VORSICHT weist auf eine
Gefahr hin. Er macht auf einen
Betriebsablauf oder ein Verfahren
aufmerksam, der bzw. das bei
unsachgemäßer Durchführung zur
Beschädigung des Produkts oder zum
Verlust wichtiger Daten führen kann.
Setzen Sie den Vorgang nach einem
Hinweis mit der Überschrift VORSICHT
erst fort, wenn Sie die darin
aufgeführten Hinweise vollständig
verstanden haben und einhalten
können.
WARNUNG
WARNUNG weist auf eine Gefahr hin.
Sie macht auf einen Betriebsablauf
oder ein Verfahren aufmerksam, der
bzw. das bei unsachgemäßer
Durchführung zu Verletzungen oder
zum Tod führen kann. Arbeiten Sie im
Falle eines Hinweises WARNUNG
erst dann weiter, wenn Sie die
angegebenen Bedingungen
vollständig verstehen und erfüllen.
Inhaltsverzeichnis
1
Einführung
Chromatografie mit einem GC
10
Das Bedienfeld 11
Das Display 12
Statuslampen 12
Piepsendes Gerät 13
Blinkender Sollwert 13
Die Tastatur 14
2
Grundlagen für die Bedienung
Überblick
16
Gerätesteuerung
17
Starten des GC
18
Außerbetriebnahme des GC für weniger als eine Woche
Außerbetriebnahme des GC für mehr als eine Woche
Problembehebung
3
19
20
21
Bedienung des Tastenfelds
Die Analyselauf-Tasten
24
Die GC-Komponententasten
Die Status-Taste
Die Info-Taste
25
27
28
Die Tasten für die allgemeine Dateneingabe
Die Unterstützungstasten
29
30
Tasten zur Methodenspeicherung und Automatisierung
31
Funktionalität des Tastenfeldes, wenn der GC über ein Agilent Datensystem
gesteuert wird. 32
Die Servicemodus-Taste
Benutzerhandbuch
32
Informationen zum GC-Status
Statusfeld 33
Warntöne 34
Fehlerzustände 34
Blinkender Sollwert 35
33
Informationen zu Protokollen
Wartungsprotokoll 36
36
3
4
Methoden und Sequenzen
Was ist eine Methode?
38
Was wird in einer Methode gespeichert?
38
Was geschieht, wenn eine Methode geladen wird?
39
Erstellung von Methoden 40
Laden einer Methode 41
Speichern einer Methode 41
Was ist eine Sequenz?
Erstellen von Sequenzen
43
43
Automatisierung von Datenanalyse, Methoden- und
Sequenzentwicklung 48
5
Ausführen einer Methode oder einer Sequenz über das Tastenfeld
Ausführen von Methoden über das Tastenfeld
50
Manuelle Probeninjektion mit einer Spritze und Start des
Analyselaufs 50
Ausführen einer Methode zur Verarbeitung einer einzelnen
ALS-Probe 50
Abbruch einer Methode 50
Ausführen von Sequenzen über das Tastenfeld 51
Start einer Sequenz 51
Unterbrechen einer laufenden Sequenz 52
Fortsetzen einer unterbrochenen Sequenz 52
Beenden einer laufenden Sequenz 52
Fortsetzen einer beendeten Sequenz 52
Abbrechen einer Sequenz 53
Fortsetzen einer abgebrochenen Sequenz 53
6
Chromatografische Überprüfung
Informationen zur chromatografischen Überprüfung
56
So bereiten Sie die chromatografische Überprüfung vor
So überprüfen Sie die FID-Leistung
59
So überprüfen Sie die WLD-Leistung
64
So überprüfen Sie die SPD-Leistung
69
So überprüfen Sie die uEAD-Leistung
74
So überprüfen Sie FFD+-Leistung (Probe 5188-5953)
Vorbereitung 79
Phosphorleistung 80
4
57
79
Benutzerhandbuch
Schwefelleistung
84
So überprüfen Sie FFD+-Leistung (Probe 5188-5245, Japan)
Vorbereitung 86
Phosphorleistung 87
Schwefelleistung 91
So überprüfen Sie FFD-Leistung (Probe 5188-5953)
Vorbereitung 93
Phosphorleistung 94
Schwefelleistung 98
93
So überprüfen Sie FFD-Leistung (Probe 5188-5245, Japan)
Vorbereitung 101
Phosphorleistung 102
Schwefelleistung 106
7
86
101
Ressourcenschutz
Ressourcenschutz 110
Sleep-Methoden 110
Wake- und Condition-Methoden
112
So stellen Sie den GC für den Ressourcenschutz ein
So bearbeiten Sie einen Geräteplan
114
117
So erstellen oder bearbeiten Sie eine Sleep-, Wake- oder
Condition-Methode 118
So versetzen Sie den GC sofort in den Ruhe-Modus
So versetzen Sie den GC sofort in den Wach-Modus.
8
119
120
Frühzeitige Warnung für anstehende Wartungsaufgaben
Frühzeitige Warnung für anstehende Wartungsaufgaben (EMF)
Zählertypen 122
Grenzwerte 123
Standardgrenzwerte
Verfügbare Zähler
122
124
125
So aktivieren oder ändern Sie einen Grenzwert für einen EMF-Zähler
Siehe deaktivieren Sie einen EMF-Zähler
So setzen Sie einen EMF-Zähler zurück
129
130
EMF-Zähler für Autosampler 131
Zähler für 7693A und 7650 ALS mit EMF-fähiger Firmware
Zähler für ALS mit früherer Firmware 131
EMF-Zähler für MS-Instrumente
Benutzerhandbuch
128
131
132
5
9
GC-MS-Funktionen
GC/MS-Kommunikation 134
Entlüften des MSD 134
MS-Abschaltereignisse 134
So richten Sie eine Entlüftungsmethode ein
136
So bereiten Sie den GC manuell zum Entlüften des MS vor
So beenden Sie den MS-Entlüftungsstatus manuell
137
138
So verwenden Sie den GC, wenn der MSD ausgeschaltet ist
139
So aktivieren oder deaktivieren Sie die MS-Kommunikation
10
140
Konfiguration
Informationen zur Konfiguration 142
Zuweisen von GC-Ressourcen zu einem Gerät 142
Einstellen von Konfigurationseigenschaften 143
Allgemeine Themen 144
So geben Sie die GC-Konfiguration frei
Ignore Ready = 145
Informationsanzeigen 145
Unconfigured: 146
144
Ofen 147
So konfigurieren Sie den Ofen für die Kryogenkühlung
Vorderer Einlass/Hinterer Einlass 150
So konfigurieren Sie den Gastyp 150
So konfigurieren Sie das PTV- oder COC-Kühlmittel
So konfigurieren Sie das MMI-Kühlmittel 152
148
150
Säulennummer 154
So zeigen Sie eine Übersicht der Säulenverbindungen an
Verbundsäulen 163
So konfigurieren Sie Verbundsäulen
LTM-Säulen 165
LTM-Serie-II-Säulenmodule
Kryofilter
158
164
165
166
Vorderer Detektor/Hinterer Detektor/Zusatzdetektor/Zusatzdetektor
2 168
So konfigurieren Sie das Zusatz-/Referenzgas 168
Lit-Offset 169
So konfigurieren Sie die FDD-Heizungen 169
So ignorieren Sie den FID- oder FFD-Anzünder 169
6
Benutzerhandbuch
Analogausgang 1/Analogausgang 2
Schnelle Peaks
170
170
Ventilgehäuse 171
So weisen Sie eine GC-Spannungsquelle einer Ventilgehäuseheizung
zu 171
Zusätzliche Wärmeregler
PCM A/PCM B/PCM C
172
175
Zusätzliche Druckregler 1,2,3/Zusätzliche Druckregler 4,5,6/Zusätzliche
Druckregler 7,8,9 177
Status
Zeit
178
179
Ventilnummer
180
Vorderer Injektor/Hinterer Injektor
Probenteller (7683 ALS)
Gerät
181
184
185
Verwenden des optionalen Strichcode-Lesers 186
Strichcode-Leserbeschreibung 186
Installieren des Strichcode-Lesers 187
So scannen Sie Konfigurationsdaten mit dem G3494B
RS-232-Strichcode-Leser 187
So scannen Sie Konfigurationsdaten mit dem G3494A
USB-Strichcode-Leser 188
So deinstallieren Sie den RS-232-Strichcode-Leser 188
11
Optionen
Informationen zu Optionen
190
Kalibrierung 190
So nullen Sie einen bestimmten Fluss- oder Drucksensor
Säulenkalibrierung 193
Kommunikation 197
Konfigurieren der IP-Adresse für den GC
Tastatur und Anzeige
Benutzerhandbuch
192
197
198
7
8
Benutzerhandbuch
Agilent 7890B Gaschromatograf
Benutzerhandbuch
1
Einführung
Chromatografie mit einem GC 10
Das Bedienfeld 11
Dieses Dokument bietet einen Überblick über die einzelnen
Komponenten, aus denen der Agilent 7890B
Gas-Chromatograph (GC) besteht.
Agilent Technologies
9
1
Einführung
Chromatografie mit einem GC
Chromatografie ist ein Verfahren zur Trennung eines
Stoffgemisches in seine Einzelbestandteile.
Zur Trennung und Identifizierung der Komponenten eines
Stoffgemisches mit Hilfe eines GCs sind drei Hauptschritte
notwendig. Und zwar:
1 Injektion einer Probe in den GC. (Dies findet am Einlass statt.)
2 Trennung der Probe in Einzelkomponenten. (Dies findet
innerhalb der Säule im Ofen statt.)
3 Detektion der Zusammensetzung der Probe. (Dies geschieht
im Detektor.)
Während diesem Prozess werden Statusmeldungen des GCs
angezeigt und der Anwender kann Parametereinstellungen über
das Bedienfeld oder das Datensystem vornehmen.
Einlass
Detektor
Ofen
Ein-/Ausschalter
Bedienfeld
Weitere Details können Sie dem Erweiterten Betriebshandbuch
und dem Starthandbuch entnehmen.
10
Benutzerhandbuch
Einführung
1
Das Bedienfeld
Das Bedienfeld besteht aus Display, Statuslampen und Tastatur.
Detailliertere Informationen können Sie „Bedienung des
Tastenfelds“ und dem Erweiterten Betriebshandbuch sowie der
gesamten Dokumentation auf den DVDs Agilent GC und GC/MS
Handbücher & Tools, die Sie zusammen mit Ihrem GC erhalten
haben, entnehmen.
Display
Zeigt Status, Sollwerte, derzeitige
Aktivität und Meldungen.
Statuslampen
LEDs zeigen allgemeinen Status,
Analyselaufstatus, Programmstatus,
externe Steuerung und wenn eine
Wartung notwendig ist.
Tastenfeld
Zur Eingabe von Einstellungen und
Programmierung des GC.
Benutzerhandbuch
11
1
Einführung
Das Display
Im Display wird detailliert angezeigt, was gegenwärtig im GC
abläuft. Dies ermöglicht Ihnen, bei Bedarf Parameter zu
verändern.
OVEN
Temperature
Initial time
Rate 1
150.0
150.0
1.000<
20.000
Actual
Setpoint
Der Cursor, <, zeigt die derzeit aktive Zeile. Verwenden Sie die
Navigationstasten
, um eine andere Zeile im Display
auszuwählen und um zusätzliche Zeilen im Display angezeigt zu
bekommen.
Ein blinkendes Sternchen (*) fordert Sie dazu auf, [Enter] zu
drücken, um einen Wert zu speichern oder [Löschen], um den
Eintrag abzubrechen. Sie können keine weiteren Tätigkeiten
durchführen, bis dies erledigt ist.
Statuslampen
Die Statuslampen geben einen grundlegenden Einblick in das,
was aktuell im Agilent 7890B GC passiert.
Eine leuchtende LED auf der Statustafel zeigt an:
• den gegenwärtigen Fortschritt eines Analyselaufs (Pre Run,
Post Run und Run);
• Punkte, die evtl. Aufmerksamkeit benötigen (Rate, Not
Ready, Service due und Run Logl).
12
Benutzerhandbuch
Einführung
1
• Der GC wird von einem Agilent-Datensystem gesteuert
(Remote).
• Der GC ist darauf programmiert, dass Ereignisse zu
bestimmten Zeiten stattfinden (Clock Table).
• Der GC befindet sich im Gassparmodus. (Gas Saver).
Piepsendes Gerät
Ein einzelnen Piepton bedeutet, dass ein Problem vorliegt, das
aber den GC nicht bei der Durchführung des Analyselaufs
behindert. Der GC gibt einen Piepton ab und zeigt eine
Nachricht an. Der GC kann den Analyselauf starten und die
Warnmeldung verschwindet, wenn ein Lauf startet.
Der GC gibt eine Folge von Pieptönen ab, wenn er ein
ernsteres Problem feststellt. Der GC beginnt mit einem
einzelnen Piepton. Je länger das Problem bestehen bleibt, desto
mehr Pieptöne gibt der GC ab. So wird beispielsweise eine Folge
von Pieptönen abgegeben, wenn der Gasfluss des vorderen
Einlasses den Sollwert nicht erreichen kann. Die Nachricht
Gasflussabschaltung am Fronteinlass wird kurz angezeigt. Der
Gasfluss wird nach 2 Minuten abgeschaltet. Drücken Sie
[Off/No], um die Pieptöne abzustellen.
Ein durchgehender Piepton wird abgegeben, wenn ein
Wasserstoff-Fluss abgeschaltet wird oder eine thermische
Abschaltung erfolgt. Drücken Sie [Clear], um die Pieptöne
abzustellen.
Fehlermeldungen zeigen Hardwareprobleme an, die ein
Eingreifen des Nutzers erfordern. Abhängig von der Art des
Fehlers piept der GC einmal oder gar nicht.
Blinkender Sollwert
Wird ein Gasfluss, ein Multipositionsventil oder der Ofen vom
System abgeschaltet, blinkt Aus oder An/Aus in der
entsprechenden Zeile des Komponentenparameters.
Benutzerhandbuch
13
1
Einführung
Die Tastatur
Alle für den Betrieb des Agilent 7890B GC notwendigen
Parameter können über die Tastatur des GCs eingegeben
werden. Normalerweise werden die meisten dieser Parameter
aber über ein angeschlossenes Datensystem gesteuert, wie z.B.
OpenLAB CDS von Agilent oder MassHunter-Software.
Steuert ein Agilent Datensystem Ihren 7890B GC, kann das
Datensystem die Bearbeitung der gegenwärtigen Methode des
GCs über die Tastatur deaktivieren.
Die Analyselauf-Tasten
GC-Komponententasten
Service Mode-Taste
Status-Taste
Unterstützungstasten
Tasten für die
allgemeine Dateneingabe
Tasten für Methodenspeicherung und
Automatisierung
14
Benutzerhandbuch
Agilent 7890B Gaschromatograf
Benutzerhandbuch
2
Grundlagen für die Bedienung
Überblick 16
Gerätesteuerung 17
Starten des GC 18
Außerbetriebnahme des GC für weniger als eine Woche 19
Außerbetriebnahme des GC für mehr als eine Woche 20
Problembehebung 21
Dieser Abschnitt beschreibt einige grundlegende Aufgaben,
die ein Benutzer mit dem Agilent 7890B GC ausführt.
Agilent Technologies
15
2
Grundlagen für die Bedienung
Überblick
Die Bedienung des GC umfasst die folgenden Aufgaben:
• Einrichten der GC-Hardware für eine Analysemethode.
• Starten des GC. Siehe „Starten des GC“.
• Vorbereitung des automatischen Flüssigprobengebers.
Installation der methodendefinierten Spritze; Konfiguration
von Lösungsmittel- und Abfallfläschchenverwendung sowie
der Spritzengröße; Vorbereitung und Befüllen von
Lösungsmittel-, Abfall- und Probenfläschchen.
• Weitere Informationen zum 7693A ALS finden Sie im
Handbuch zur Installation, Bedienung und Wartung.
• Informationen zum 7683 ALS finden Sie im Handbuch
Betrieb des 7683 ALS mit einem GC der 7890-Serie.
• Laden der Analysemethode oder Sequenz in das
GC-Steuerungssystem.
• Vergleichen Sie hierzu die Dokumentation zum Agilent
Datensystem.
• Für den eigenständigen GC-Betrieb siehe „Laden einer
Methode“ und „Laden einer gespeicherten Sequenz“.
• Ausführen der Methode oder Sequenz.
• Vergleichen Sie hierzu die Dokumentation zum Agilent
Datensystem.
• Für den eigenständigen GC-Betrieb siehe „Manuelle
Probeninjektion mit einer Spritze und Start des
Analyselaufs“, „Ausführen einer Methode zur
Verarbeitung einer einzelnen ALS-Probe“ und „Start einer
Sequenz“.
• Überwachung von Probenanalysen über das GC-Bedienfeld
oder da Agilent Datensystemprogramm. Siehe
„Informationen zum GC-Status“ oder die Dokumentation
zum Agilent Datensystem.
• Abschalten des GC. (Siehe „Außerbetriebnahme des GC für
weniger als eine Woche“ oder „Außerbetriebnahme des GC
für mehr als eine Woche“.)
16
Benutzerhandbuch
2
Grundlagen für die Bedienung
Gerätesteuerung
Der Agilent 7890B GC wird normalerweise über ein
angeschlossenes Datensystem gesteuert, wie z.B. Agilent
OpenLAB CDS. Alternativ kann der GC vollständig über sein
Tastenfeld gesteuert werden, wobei die Ergebnisdaten an einen
angeschlossenen Integrator für die Berichterstellung gesendet
werden.
Benutzer des Agilent Datensystems – Bitte lesen Sie hierzu die
Online-Hilfe des Agilent Datensystem bezüglich Details zum
Laden, Ausführen und Erstellen von Methoden und Sequenzen
mit Hilfe des Datensystems.
Benutzer eines GC-Einzelgeräts – Wenn Sie ihren GC ohne ein
angeschlossenes Datensystem betreiben, finden Sie Details zum
Laden von Methoden und Sequenzen über das Tastenfeld an
diesen Stellen:
• „Laden einer Methode“
• „Laden einer gespeicherten Sequenz“
Details zum Ausführen von Methoden und Sequenzen über das
Tastenfeld finden Sie unter:
• „Manuelle Probeninjektion mit einer Spritze und Start des
Analyselaufs“
• „Ausführen einer Methode zur Verarbeitung einer einzelnen
ALS-Probe“
• „Start einer Sequenz“
Details zum Erstellen von Methoden und Sequenzen über das
GC-Tastenfeld finden Sie unter „Methoden und Sequenzen“.
Benutzerhandbuch
17
2
Grundlagen für die Bedienung
Starten des GC
Der erfolgreiche Betrieb beginnt mit einem korrekt installierten
und gewarteten GC. In der Anleitung zur Standortvorbereitung
für den Agilent GC, GC/MS und ALS finden Sie genaue Angaben
zu den Anforderungen an Gas- und Stromversorgung,
Entlüftung von gefährlichen Chemikalien sowie bzgl. der
erforderlichen Betriebsabstände um den GC.
1 Überprüfen Sie den Druck der Gasversorgung. Weitere
Informationen zu den notwendigen Druckverhältnissen
finden Sie in der Anleitung zur Standortvorbereitung für den
Agilent GC, GC/MS und ALS.
2 Drehen Sie die Träger- und Detektorgase an Ihren Quellen
auf und öffnen Sie die lokalen Absperrventile.
3 Drehen Sie, sofern verwendet, das Kryo-Kühlmittel an seiner
Quelle auf.
4 Schalten Sie den GC ein. Warten Sie, bis die Meldung
Einschalten erfolgreich angezeigt wird.
5 Installieren Sie die Säule.
6 Stellen Sie sicher, dass die Säulenarmaturen dicht sind.
Vergleichen Sie hierzu das Handbuch zur Problembehebung.
7 Laden Sie die Analysemethode. Siehe „Laden einer
Methode“.
8 Warten Sie, bis sich der/die Detektor/en stabilisiert
hat/haben, bevor Sie Daten erfassen. Die Zeit, die
erforderlich ist, bis der Detektor einen stabilen Zustand
erreicht, ist davon abhängig, ob der Detektor ausgeschaltet
war oder ob seine Temperatur verringert wurde, während
der Detektor eingeschaltet war.
Tabelle 1
18
Stabilisierungszeiten des Detektors
Detektortyp
Stabilisierungszeit bei
Beginn mit verringerter
Temperatur (Stunden)
Stabilisierungszeit bei Beginn
mit ausgeschaltetem Detektor
(Stunden)
FID
2
4
WLD
2
4
uECD
4
18 bis 24
FPD
2
12
NPD
4
18 bis 24
Benutzerhandbuch
2
Grundlagen für die Bedienung
Außerbetriebnahme des GC für weniger als eine Woche
1 Warten Sie bitte, bis der aktuelle Analyselauf
abgeschlossen ist.
2 Wenn die aktive Methode modifiziert wurde, speichern Sie
die Änderungen.
WARNUNG
Lassen Sie niemals entflammbare Gasflüsse eingeschaltet, wenn
der GC unbeaufsichtigt ist. Wenn ein Leck erkannt wird, kann das
Gas eine Brand- oder Explosionsgefahr darstellen.
3 Drehen Sie alle Gasleitungen bis auf die Trägergasleitung an
ihren Quellen ab. (Lassen Sie das Trägergas aufgedreht, um
die Säule vor atmosphärischen Verunreinigungen zu
schützen.)
4 Wenn Sie ein Kryo-Kühlung verwenden, drehen Sie das
Kryo-Kühlmittel an der Gasquelle ab.
5 Verringern Sie die Detektor-, Einlass- und
Säulentemperaturen auf einen Wert zwischen 150 und
200°C. Wenn gewünscht, kann der Detektor ausgeschaltet
werden. Beachten Sie die folgende Tabelle, um zu ermitteln,
ob es von Vorteil ist, den Detektor für einen kurzen Zeitraum
außer Betrieb zu nehmen. Die erforderliche Zeit, um den
Detektor in einen stabilen Zustand zurückzuversetzen, ist ein
wichtiger Punkt. Siehe Tabelle 1.
Benutzerhandbuch
19
2
Grundlagen für die Bedienung
Außerbetriebnahme des GC für mehr als eine Woche
Verfahren zur Installation von Säulen, Verbrauchsgütern etc.
entnehmen Sie dem Handbuch zur Wartung Ihres GC.
1 Laden Sie eine GC Wartungsmethode und warten Sie, bis der
GC betriebsbereit ist. Weitere Informationen zur Erstellung
von Wartungsmethoden enthält das Handbuch zur Wartung
Ihres GC. (Ist keine Wartungsmethode verfügbar, stellen Sie
alle beheizten Zonen auf 40 °C ein.)
2 Schalten Sie die Hauptstromversorgung aus.
3 Schließen Sie alle Gasventile an der Gasversorgung.
4 Wenn Sie ein Kryo-Kühlung verwenden, drehen Sie das
Kryo-Kühlmittel an der Gasquelle ab.
WARNUNG
Vorsicht! Ofen, Einlass und/oder Detektor können so heiß sein,
dass Sie sich verbrennen können. Wenn sie heiß sind, tragen Sie
bitte hitzebeständige Handschuhe, um Ihre Hände zu schützen.
5 Wenn der GC kühl ist, entnehmen Sie die Säule aus dem Ofen
und verschließen Sie die beiden Enden, um
Verunreinigungen im Inneren zu vermeiden.
6 Decken Sie die Einlass- und Detektorsäulenarmaturen sowie
alle externen GC-Armaturen ab.
20
Benutzerhandbuch
2
Grundlagen für die Bedienung
Problembehebung
Falls der GC den Betrieb aufgrund eines Fehlers einstellt,
überprüfen Sie, ob im Display Meldungen angezeigt werden.
Drücken Sie die [Status]-Taste und scrollen Sie nach unten, um
etwaige zusätzliche Meldungen lesen zu können.
1 Verwenden Sie das Tastenfeld oder das Datensystem, um das
Warnsignal abzustellen. Drücken Sie [Off/No] auf dem
Tastenfeld oder schalten Sie die störende Komponente im
Datensystem ab.
2 Lösen Sie das Problem z.B. durch Austausch von Gasflaschen
oder Beheben des Lecks. Details siehe
Fehlerbehebungshandbuch.
3 Nach Behebung des Problems müssen Sie möglicherweise
das Gerät aus- und wieder einschalten oder über die
Software-Tastatur bzw. das Datensystem die
Problemkomponente aus- und wieder einschalten. Bei
Fehlern, die zu Abschaltungen führen, ist beides erforderlich.
Benutzerhandbuch
21
2
22
Grundlagen für die Bedienung
Benutzerhandbuch
Agilent 7890B Gaschromatograf
Benutzerhandbuch
3
Bedienung des Tastenfelds
Die Analyselauf-Tasten 24
Die GC-Komponententasten 25
Die Status-Taste 27
Die Info-Taste 28
Die Tasten für die allgemeine Dateneingabe 29
Die Unterstützungstasten 30
Tasten zur Methodenspeicherung und Automatisierung 31
Funktionalität des Tastenfeldes, wenn der GC über ein Agilent
Datensystem gesteuert wird 32
Die Servicemodus-Taste 32
Informationen zum GC-Status 33
Informationen zu Protokollen 36
Dieser Abschnitt beschreibt die grundlegende Bedienung des
Tastenfelds am Agilent 7890B GC. Weitere Informationen zur
Funktionsweise der Tastatur können Sie dem Erweiterten
Betriebshandbuch entnehmen.
Agilent Technologies
23
3
Bedienung des Tastenfelds
Die Analyselauf-Tasten
Diese Tasten werden dazu verwendet, einen Analyselauf einer
Probe im GC zu starten, zu stoppen und vorzubereiten.
24
[Prep Run]
Aktiviert die notwendigen Prozesse, um den GC
in den von der Methode vorgegebenen
Startzustand zu bringen (wie z.B. den
Einlass-Spülfluss für eine splitlose Injektion
abstellen oder den Gassparmodus beenden und
den normalen Gasfluss wiederherstellen). Details
können Sie dem Erweiterten Betriebshandbuch
entnehmen.
[Start]
Startet einen Analyselauf nach manueller
Injektion einer Probe. (Wenn Sie einen
automatischen Flüssigprobengeber oder ein
Gasprobenventil verwenden, wird der Lauf zum
richtigen Zeitpunkt automatisch aktiviert.)
[Stop]
Beendet den Lauf sofort. Befindet sich der GC
mitten in einem Analyselauf, können die Daten
dieses Laufs verloren gehen. S. dazu auch
„Fortsetzen einer abgebrochenen Sequenz“ auf
Seite 53.
Benutzerhandbuch
3
Bedienung des Tastenfelds
Die GC-Komponententasten
Diese Tasten werden zur Einstellung von Parametern wie
Temperatur, Druck, Durchfluss und Geschwindigkeit für die
verwendete Methoden verwendet.
Für eine Anzeige der gegenwärtigen Einstellungen drücken
Sie eine dieser Tasten. Es können mehr als drei
Informationszeilen verfügbar sein. Verwenden Sie die
Navigationstasten, um ggf. zusätzliche Zeilen sehen zu können.
Um Einstellungen zu verändern, gehen Sie in die entsprechende
Zeile, geben die Änderung ein und drücken [Enter].
Eine kontextabhängige Hilfe wird angezeigt, wenn Sie [Info]
drücken. Wenn Sie beispielsweise die Taste [Info] bei der
Eingabe eines Sollwerts drücken, könnte die angezeigte
Hilfsnachricht beispielsweise lauten: Geben Sie einen Wert
zwischen 0 und 350 ein.
Benutzerhandbuch
[Oven]
Stellt isothermische und programmierte
Ofentemperaturen ein.
[Front Inlet]
[Back Inlet]
Steuert die Betriebsparameter der Einlässe.
[Col 1]
[Col 2]
[Aux Col #]
Steuert Säulendruck, -durchfluss oder
-geschwindigkeit. Kann Druck- oder
Flusskurven einstellen.
[Front Det]
[Back Det]
[Aux Det #]
Steuert die Betriebsparameter der
Detektoren. Bei Konfiguration mit einem
5977 MS, steuert diese Taste die
GC-MS-Kommunikation und spezielle
Funktionen.
[Analog Out 1]
[Analog Out 2]
Weist dem analogen Ausgang ein Signal zu.
Die analoge Ausgang befindet sich auf der
Rückseite des GC.
[Front Injector]
[Back Injector]
Hiermit können Steuerungsparameter des
Injektors bearbeitet werden, wie z.B.
Injektionsvolumina sowie das Einströmen
von Proben und Lösungsmitteln.
[Valve #]
Ermöglicht Steuerung eines Probenventils
und/oder von Umschaltventilen 1 bis 8 (an
oder aus). Positioniert das
Multipositionsventils.
25
3
26
Bedienung des Tastenfelds
[Aux Temp #]
Steuert zusätzliche Temperaturzonen wie
z.B. ein beheiztes Ventilgehäuse, die
Übertragungsleitung eines massenselektiven
(oder anderen) Detektors oder ein
„unbekanntes“ Gerät. Kann für die
Temperaturprogrammierung verwendet
werden.
[Aux EPC #]
Bietet pneumatische Unterstützung für
einen Einlass, Detektor, ein Gerät mit
Kapillarflusstechnologie (CFT) oder für ein
anderes Gerät. Kann zur
Druckprogrammierung verwendet werden.
[Column Comp]
Erstellt ein Säulenkompensationsprofil.
Benutzerhandbuch
3
Bedienung des Tastenfelds
Die Status-Taste
[Status]
Zeigt Informationen wie „Bereit“, „Nicht bereit“
und „Fehler“.
Wenn die Statuslampe Nicht bereit blinkt, ist ein
Fehler aufgetreten. Drücken Sie die Taste
[Status], dann erhalten Sie Informationen
darüber, welche Parameter nicht bereit sind und
welcher Fehler aufgetreten ist.
Die Reihenfolge, in der die Punkte im
scrollbaren Anzeigefenster für [Status] angezeigt
werden, kann verändert werden. Sie können z.B.
die Punkte, die Sie am häufigsten überprüfen, in
den obersten drei Zeilen anzeigen lassen, so dass
Sie nicht herunterrollen müssen, um sie
angezeigt zu bekommen. So verändern Sie die
Reihenfolge der Status-Anzeige:
1 Drücken Sie [Config] [Status].
2 Scrollen Sie zu dem Sollwert, den Sie zuerst
anzeigen lassen wollen und drücken Sie
[Enter]. Dieser Sollwert erscheint jetzt ganz
oben auf der Liste.
3 Scrollen Sie zu dem Sollwert, den Sie als
Zweiten anzeigen lassen wollen und drücken
Sie [Enter]. Dieser Sollwert erscheint dann als
zweiter Punkt auf der Liste.
4 Fahren Sie so fort, bis sich die Liste in der für
Sie erforderlichen Reihenfolge befindet.
Benutzerhandbuch
27
3
Bedienung des Tastenfelds
Die Info-Taste
[Info]
28
Bietet Hilfestellung für den aktuell gezeigten
Parameter. Wenn sich beispielsweise Ofen Temp
in der aktiven Zeile im Display befindet (hat ein
< daneben), zeigt die Taste [Info] den zulässigen
Temperaturbereich des Ofens an. In anderen
Fällen zeigt die Taste [Info] Definitionen oder
auszuführende Tätigkeiten an.
Benutzerhandbuch
3
Bedienung des Tastenfelds
Die Tasten für die allgemeine Dateneingabe
[Mode/Type] Gibt Zugang zu einer Liste möglicher Parameter,
die zu den nicht-numerischen Einstellungen einer
Komponente gehören. Wenn der GC z.B. mit einem
Split/Splitlos-Einlass konfiguriert ist und die Taste
[Mode/Type] betätigt wird, dann werden die
Optionen Split, Splitlos, Gepulst/Split oder
Gepulst/Splitlos angezeigt.
[Clear]
Löscht einen falsch eingegebenen Sollwert, bevor
die Taste [Enter] gedrückt wird. Mit dieser
Funktion können Sie zur obersten Zeile einer
mehrzeiligen Anzeige gelangen, zu einer
vorherigen Anzeige zurückkehren, eine Funktion
während einer Sequenz oder Methode löschen
sowie das Laden und Speichern von Sequenzen
und Methoden abbrechen.
[Enter]
Übernimmt eingegebene Änderungen oder wählt
einen alternativen Modus.
Ermöglichen das zeilenweise Scrollen nach oben
und unten in einer Anzeige. Das Zeichen < in der
Anzeige kennzeichnet die aktive Zeile.
Numerische
Tasten
Werden zur Eingabe der Einstellungen für die
Methodenparameter verwendet. (Drücken Sie
[Enter], wenn Sie alle Änderungen akzeptiert
haben.)
[On/Yes]
[Off/No]
Werden verwendet, wenn Parameter eingerichtet
werden, wie z.B. der Warnton, der Signalton für
die Methodenmodifikation und der Tastenklick
oder für das Ein- und Ausschalten eines Gerätes,
wie z.B. eines Detektors.
[Front] [Back] Werden hauptsächlich während
Konfigurationstätigkeiten verwendet. Wenn Sie
z.B. eine Säule konfigurieren, können Sie mit
diesen Tasten den Einlass und den Detektor
identifizieren, an die die Säule angeschlossen ist.
[Delete]
Benutzerhandbuch
Entfernt Methoden, Sequenzen sowie Einträge in
Analyselauf- und Zeittabellen. [Über die Taste
[Delete] wird auch der Anpassungsprozess von
Versätzen bei Stickstoff-/Phosphor-Detektoren
(NPD) unterbrochen, ohne andere
Detektorparameter zu unterbrechen. Weitere
Informationen finden Sie im Erweiterten
Benutzerhandbuch.
29
3
Bedienung des Tastenfelds
Die Unterstützungstasten
30
[Time]
Zeigt das aktuelle Datum und die aktuelle Zeit in
der ersten Zeile an.
Zeilen zwei und drei zeigen die zwischen den
Analyseläufen vergangene Zeit, die verstrichene
und die verbleibende Zeit während eines
Analyselaufs sowie die letzte Laufzeit und
Nachlaufzeit während eines Nachlaufs.
In der letzten Zeile wird immer eine Stoppuhr
angezeigt. Wenn sich der Cursor in der Zeile mit der
Stoppuhr befindet, können Sie die Uhr mit der
Taste [Clear] auf null setzen. Mit [Enter] starten oder
stoppen Sie die Uhr.
[Post Run]
Wird verwendet, um den GC auf eine bestimmte
Tätigkeit nach einem Analyselauf, wie z.B. das
Ausheizen oder Rückspülen einer Säule zu
programmieren Weitere Informationen finden Sie
im Erweiterten Benutzerhandbuch.
[Logs]
Ermöglicht Zugriff auf drei Protokolle: das
Analyselaufprotokoll, das Wartungsprotokoll und
das Systemereignisprotokoll. Die in diesen
Protokollen enthaltenen Informationen können zur
Unterstützung der GLP-Standards (Good
Laboratory Practices) eingesetzt werden.
[Options]
Ruft die Setup-Optionen für die Geräteparameter
zur Kalibrierung und Kommunikation sowie von
Tastenfeld und Display auf. Scrollen Sie zur
gewünschten Zeile und drücken Sie auf [Enter], um
auf die zugehörigen Einträge zuzugreifen. Vgl.
„Optionen“ auf Seite 189.
[Config]
Wird verwendet, um Komponenten einzurichten,
die nicht automatisch vom GC erkannt werden
können, jedoch für die Ausführung einer Methode
essenziell sind, wie z.B. Säulenabmessungen,
Träger- und Detektorgastypen, Make-up
Gas-Konfigurationen, Probentellereinstellungen
und Säulenleitungen zu Einlässen und Detektoren.
Diese Einstellungen sind Teil der Methode und
werden mit dieser gespeichert.
Drücken Sie zur Ansicht der aktuellen Konfiguration
einer Komponente (z.B. Einlass oder Detektor) auf die
Taste [Config] und anschließend auf die gewünschte
Komponententaste. Mit [Config][Front Det] werden z.B.
Konfigurationsparameter des vorderen Detektors
aufgerufen.
Benutzerhandbuch
3
Bedienung des Tastenfelds
Tasten zur Methodenspeicherung und Automatisierung
Mit diesen Tasten können Sie Methoden und Sequenzen lokal
auf Ihrem GC laden und speichern. Die Tasten können nicht
dafür verwendet werden, auf Methoden und Sequenzen
zuzugreifen, die von Ihrem Agilent Datensystem gespeichert
wurden.
[Load]
[Method]
[Store]
[Seq]
Werden zusammen verwendet, um Methoden und
Sequenzen auf Ihrem GC zu laden und zu
speichern.
[Run Table]
Wird verwendet, um besondere Ereignisse zu
programmieren, die währen eines Analyselaufs
erforderlich sind. Ein solches Ereignis könnte zum
Beispiel der Wechsel eines Ventils sein. Weitere
Informationen finden Sie im Erweiterten
Benutzerhandbuch.
Betätigen Sie beispielsweise zum Laden einer
Methode die Tasten [Load] [Method] und wählen Sie
eine Methode aus der auf Ihrem GC gespeicherten
Liste aus. Vgl. „Laden einer Methode“ auf Seite 41.
[Clock Table] Wird verwendet, um Ereignisse zu programmieren,
die zu einer bestimmten Uhrzeit und nicht
während einer Analyse ablaufen sollen. Außerdem
kann man über die Taste auf den Gerätezeitplan
zugreifen. Mit dieser Funktion kann beispielsweise
eine tägliche Abschaltung um 17:00 Uhr eingeleitet
werden. Weitere Informationen finden Sie im
Erweiterten Benutzerhandbuch und unter
„Ressourcenschutz“ auf Seite 110.
[Seq Control] Startet und stoppt eine Sequenz, unterbricht sie
bzw. setzt sie fort und zeigt den Status einer
Sequenz an. Vgl. „Ausführen von Sequenzen über
das Tastenfeld“ auf Seite 51.
[Sample Tray] Zeigt an, ob der Probenteller und/oder der
Strichcode-Leser/Mixer aktiviert ist.
[Prog]
Ermöglicht die Programmierung einer Tastenfolge,
[User Key 1] die oft für bestimmte Abläufe genutzt werden.
[User Key 2] Drücken Sie [User Key 1] oder [User Key 2], um eine
Abfolge von bis zu 31 Tasten als Makro
aufzuzeichnen. Weitere Informationen finden Sie
im Erweiterten Benutzerhandbuch.
Benutzerhandbuch
31
3
Bedienung des Tastenfelds
Funktionalität des Tastenfeldes, wenn der GC über ein Agilent Datensystem
gesteuert wird
Wenn der GC über ein Agilent Datensystem gesteuert wird,
definiert das Datensystem die Sollwerte und lässt die Proben
durchlaufen. Wenn das Datensystem darauf konfiguriert ist, das
Tastenfeld zu sperren, kann es die Änderung von Sollwerten über
das Tastenfeld verhindern. Die Remote-LED leuchtet, wenn der
GC über ein Datensystem gesteuert wird. Leuchtende LEDs im
Statusfeld zeigen den aktuellen Fortschritt eines Analyselaufs.
Wird der GC von einem Agilent Datensystem gesteuert, kann
das Tastenfeld folgendermaßen verwendet werden:
• Ansicht des Analysestatus durch Betätigen der Taste [Status]
• Ansicht der Methodeneinstellungen durch Auswahl der
Komponententaste des GC
• Anzeige der letzten und nächsten Laufzeiten, der
verbleibenden Analyselaufzeit sowie der verbleibenden
Nachlaufzeit durch wiederholtes Drücken der Taste [Time].
• Abbruch einer Analyse durch Betätigen der Taste [Stop]
• Ermittlung des Computers, der den GC steuert durch
Drücken von [Options] > Communication und anschließendem
Scrollen. Der Name des Computers, der den GC steuert, ist
unter der Einstellung DHCP aktivieren zusammen mit der
Anzahl der mit dem GC verbundenen Hosts aufgelistet.
Die Servicemodus-Taste
[Service Mode] Wird für die Einstellung einer frühen
Wartungsrückmeldung und zum Zugriff auf
Einlasslecktests für ausgewählte Einlasstypen
verwendet. Vgl. „Frühzeitige Warnung für
anstehende Wartungsaufgaben (EMF)“ auf
Seite 122 sowie das Handbuch zur
Fehlerbehebung. Über diese Taste kann auch
auf Einstellungen zugegriffen werden, die für
Wartungspersonal gedacht sind. Da diese
erweiterten Einstellungen bei falscher
Verwendung Probleme verursachen können,
sollten Sie die Service-Einstellungen nicht
aufrufen, wenn Sie nicht explizite Anweisung
zu deren Verwendung erhalten.
32
Benutzerhandbuch
3
Bedienung des Tastenfelds
Informationen zum GC-Status
Wenn der GC für den Start eines Analyselaufs bereit ist, wird
auf dem Display Folgendes angezeigt: STATUS Bereit für Injektion.
Ist jedoch eine Komponente des GC nicht startbereit, leuchtet
die LED Not Ready im Statusfeld. Wenn Sie die Taste [Status]
betätigen, wird eine Meldung angezeigt, die Ihnen mitteilt,
warum der GC nicht bereit ist.
Statusfeld
Eine leuchtende LED im Statusfeld gibt Folgendes an:
• Den aktuellen Fortschritt eines Analyselaufs (Pre Run, Post
Run, und Run).
• Punkte, die ggf. zu beachten sind (Rate, Not Ready, Service
Due und Run Log).
• Der GC wird über ein Agilent Datensystem gesteuert
(Remote).
• Der GC ist darauf programmiert, dass Ereignisse zu
bestimmten Zeiten ablaufen (Clock Table).
• Der GC befindet sich im Gassparmodus (Gas Saver).
Benutzerhandbuch
33
3
Bedienung des Tastenfelds
Warntöne
Eine Reihe von Warnsignalen ertönt, bevor eine Abschaltung
stattfindet. Der GC beginnt mit einem einzelnen Piepton. Je
länger das Problem bestehen bleibt, desto mehr Pieptöne gibt
der GC ab. Die problembehaftete Komponente wird nach kurzer
Zeit abgeschaltet, der GC sendet ein Warnsignal aus und eine
kurze Meldung wird angezeigt. So wird beispielsweise eine Folge
von Pieptönen abgegeben, wenn der Gasfluss des vorderen
Einlasses den Sollwert nicht erreichen kann. Die Nachricht
Gasflussabschaltung am Fronteinlass wird kurz angezeigt. Der
Gasfluss wird nach 2 Minuten abgeschaltet. Drücken Sie
[Off/No], um die Pieptöne abzustellen.
Ein durchgehender Piepton wird abgegeben, wenn ein
Wasserstoff-Fluss abgeschaltet wird oder eine thermische
Abschaltung erfolgt.
WARNUNG
Bevor Sie den GC-Betrieb fortsetzen, sollten Sie die Ursache für
die Wasserstoffflussabschaltung ausfindig machen und beheben.
Weitere Informationen zur Wasserstoffflussabschaltung finden
Sie im Benutzerhandbuch zur Problembehebung (Troubleshooting
Manual).
Ein einzelnen Piepton wird abgegeben, wenn ein Problem
vorliegt, das aber den GC nicht bei der Durchführung des
Analyselaufs behindert. Der GC gibt einen Piepton ab und zeigt
eine Nachricht an. Der GC kann den Analyselauf starten und die
Warnmeldung verschwindet, sobald ein Lauf startet.
Fehlermeldungen zeigen Hardwareprobleme an, die ein
Eingreifen des Nutzers erfordern. Abhängig von der Art des
Fehlers piept der GC gar nicht oder einmal.
Fehlerzustände
Tritt ein Problem auf, wird eine Statusmeldung angezeigt. Falls
die Meldung einen Hardwareschaden anzeigt, sind eventuell
weitere Informationen verfügbar. Drücken Sie die
entsprechende Komponententaste (z.B. Front Det, Oven oder Front
Inlet).
Ist der GC auf den Betrieb mit einem MS mit Smart
Technologies programmiert (z.B. ein 5977 MSD), zeigt der GC
eine Nachricht bezogen auf den MS. Sehen Sie in diesem Fall im
MS nach weiteren Informationen.
34
Benutzerhandbuch
3
Bedienung des Tastenfelds
Blinkender Sollwert
Falls das System einen Gasfluss unterbricht, ein
Multipositionsventil schließt oder den Ofen abschaltet, blinkt
Aus in der entsprechenden Zeile der Parameterliste der
Komponente.
Wenn es zu einer Abschaltung der Detektorpneumatik oder
einem Ausfall in einem anderen Teil des Detektors kommt,
blinkt die Zeile An/Aus der Parameterliste des Detektors.
Bei einem Durchfluss- oder Druckparameter sowie für die
Ofentemperatur gehen Sie auf den blinkenden Parameter, dann
drücken Sie [[Off/No]], um den Fehler zu löschen. Beheben Sie
wenn möglich das Problem und drücken dann [On/Yes] für den
Parameter, um ihn wieder einzusetzen. Ist das Problem nicht
gelöst, tritt der Fehler erneut auf.
Ist die Abschaltung mit Sicherheitsrisiken verbunden, wie z.B.
eine Abschaltung aufgrund eines Problems mit dem
Wasserstoff-Trägergasdurchfluss, müssen Sie den GC aus- und
wieder einschalten. Weitere Informationen erhalten Sie im
Handbuch Fehlerbehebung.
Benutzerhandbuch
35
3
Bedienung des Tastenfelds
Informationen zu Protokollen
Über das Tastenfeld sind drei Protokolle verfügbar: das
Analyselaufprotokoll, das Wartungsprotokoll und das
Systemereignisprotokoll. Zum Aufrufen der Protokolle drücken
Sie [Logs], dann scrollen Sie auf das gewünschte Protokoll und
betätigen die [Enter]-Taste. In der Anzeige sehen Sie die Anzahl
der Einträge, die im Protokoll vorhanden sind. Scrollen Sie
durch die Liste.
Analyselaufprotokoll
Das Protokoll des Analyselaufs wird zu Beginn eines neuen
Analyselaufs gelöscht. Während der Analyse werden die
Abweichungen von der geplanten Methode in der
Analyselaufprotokoll-Tabelle aufgelistet (einschließlich der
Interventionen am Tastenfeld). Enthält das
Analyselaufprotokoll Einträge, leuchtet die LED Run Log.
Wartungsprotokoll
Das Wartungsprotokoll enthält die vom System erzeugten
Einträge, wenn einer der benutzerdefinierten
Komponentenzähler eine überwachte Grenze erreicht. Der
Protokolleintrag enthält eine Beschreibung des Zählers, des
aktuellen Werts, der überwachten Grenzen sowie Informationen
darüber, welche Grenzen erreicht wurden. Darüber hinaus wird
jede Benutzeraufgabe, die mit dem Zähler in Verbindung steht,
im Protokoll aufgezeichnet. Dazu gehören das Zurücksetzen, das
Aktivieren oder Deaktivieren der Überwachung sowie das
Ändern von Grenzen oder Einheiten (Zyklen oder Dauer).
Systemereignisprotokoll
Das Systemereignisprotokoll zeichnet wichtige Ereignisse
währenddes GC-Betriebs auf. Einige der Ereignisse sind
zusätzlich im Analyselaufprotokoll vorhanden, wenn sie
während eines Analyselaufs aktuell sind.
36
Benutzerhandbuch
Agilent 7890B Gaschromatograf
Benutzerhandbuch
4
Methoden und Sequenzen
Was ist eine Methode? 38
Was wird in einer Methode gespeichert? 38
Was geschieht, wenn eine Methode geladen wird? 39
Erstellung von Methoden 40
Programmierung einer Methode 41
Laden einer Methode 41
Speichern einer Methode 41
Methodenunstimmigkeit 42
Was ist eine Sequenz? 43
Erstellen von Sequenzen 43
Informationen zur Prioritätssequenz 44
Programmierung einer Sequenz 44
Programmierung einer Prioritätssequenz 45
Programmierung einer ALS-Untersequenz 45
Programmierung einer Ventil-Untersequenz 46
Programmierung von Nachsequenzabläufen 46
Speichern einer Sequenz 47
Laden einer gespeicherten Sequenz 47
Feststellung des Sequenzstatus 47
Automatisierung von Datenanalyse, Methoden- und
Sequenzentwicklung 48
Agilent Technologies
37
4
Methoden und Sequenzen
Was ist eine Methode?
Eine Methode ist eine Gruppe von Einstellungen, die für die
Analyse einer bestimmten Probe notwendig sind.
Da jeder Probentyp im GC unterschiedlich reagiert — einige
Proben erfordern eine höhere Ofentemperatur, andere einen
niedrigeren Gasdruck oder einen anderen Detektor — muss für
jede Analyseart eine besondere Methode erstellt werden.
Was wird in einer Methode gespeichert?
Einige der in einer Methode gespeicherten Einstellungen
definieren, wie die Probe verarbeitet wird, wenn die Methode
eingesetzt wird. Beispiele für Methodeneinstellungen sind u.a.:
• Das Ofentemperaturprogramm
• Der Trägergastyp und -durchflussmengen
• Der Detektortyp und -durchflussmengen
• Der Einlasstyp und -durchflussmengen
• Der Säulentyp
• Die Zeitdauer, wie lange eine Probe zu verarbeiten ist
Datenanalyse- und Berichtsparameter werden ebenfalls in einer
Methode gespeichert, wenn diese auf einem Agilent
Datensystem erzeugt wird, wie z.B. OpenLAB CDS oder
MassHunter Software. Diese Parameter beschreiben, wie das
von der Probe generierte Chromatogramm zu interpretieren
und welcher Berichtstyp auszudrucken ist.
Das Erweiterte Benutzerhandbuch bietet Ihnen weitere
Informationen dazu, was in eine Methode aufgenommen werden
kann.
38
Benutzerhandbuch
4
Methoden und Sequenzen
Was geschieht, wenn eine Methode geladen wird?
Es gibt zwei Arten von Methoden:
• Die aktive Methode — Diese wird auch als die aktuelle
Methode bezeichnet. Die in dieser Methode definierten
Einstellungen sind die Einstellungen, die derzeit im GC
verwendet werden.
• Gespeicherte Methoden — Bis zu 9 vom Benutzer erstellte
Methoden können im GC gespeichert werden. Darüber
hinaus gibt es eine SCHLAF-Methode, eine WACH-Methode,
eine Methode ZUSTAND, eine Methode MS-ENTLÜFTUNG
und eine Standardmethode.
Wenn aus dem GC oder Agilent Datensystem eine Methode
geladen wird, werden die Sollwerte der aktiven Methode sofort
durch die Sollwerte der geladenen Methode ersetzt.
• Die geladene Methode wird zur aktiven (aktuellen) Methode.
• Die Anzeige Nicht bereit leuchtet so lange, bis der GC alle
Einstellungen erreicht hat, die in der soeben geladenen
Methode angegeben sind.
Der Abschnitt „Ausführen einer Methode oder einer Sequenz
über das Tastenfeld“ enthält weitere Informationen zur
Verwendung des Tastenfeldes, um Methoden zu laden, zu
modifizieren und zu speichern.
Benutzerhandbuch
39
4
Methoden und Sequenzen
Erstellung von Methoden
Eine Methode ist eine Gruppe von Sollwerten, die benötigt
werden, um eine einzelne Probe durch den GC analysieren zu
lassen, wie beispielsweise Temperatur- und Druckprogramme,
Einlasstemperaturen, Parameter des Probengebers usw. Eine
Methode wird erstellt, indem eine Gruppe von Sollwerten als
nummerierte Methode über die [Store]-Taste gespeichert wird.
Der GC kann auch mehrere spezialisierte Methoden speichern.
Der GC hält drei Methoden zur Ressourcenschonung bereit, und
zwar SCHLAF, ZUSTAND und WACH. Wird der GC auf die
Verwendung mit einem angeschlossenen MS konfiguriert, bietet
er auch eine Methode mit der Bezeichnung MS ENTLÜFTUNG, die
dafür verwendet wird, alle GC-Sollwerte so zu verändern, dass
sie für ein sicheres Entlüftungsverfahren des MS passend sind.
Weitere Informationen zu diesen Spezialmethoden können Sie
den Abschnitten „Frühzeitige Warnung für anstehende
Wartungsaufgaben“ auf Seite 121 und „GC-MS-Funktionen“ auf
Seite 133 entnehmen.
In Tabelle 2 sind die Komponenten dargestellt, für die
Sollwertparameter gespeichert werden können.
Tabelle 2
Komponenten mit Sollwertparametern
Komponente
Komponente
Ofen
Aux Temp
Ventil 1-8
Aux EPC
Vorderer und hinterer Einlass
Aux Säule
Säulen 1 bis 6
Aux Detektor 1 und 2
Vorderer und hinterer Detektor
Nachlauf
Analog 1 und 2
Lauftabelle
Vorderer und hinterer Injektor
Probenteller
Der GC speichert auch ALS-Sollwerte.
• Weitere Informationen zu den Sollwerten entnehmen Sie
bitte dem Handbuch 7693A Installation, Betrieb und
Wartung.
• Weitere Informationen zu den Sollwerten entnehmen Sie
bitte dem Handbuch 7650 Installation, Betrieb und Wartung.
40
Benutzerhandbuch
4
Methoden und Sequenzen
• Detaillierte Informationen zu den Sollwerte entnehmen Sie
bitte dem Handbuch Betrieb des 7683B ALS auf einem GC
der 7890-Serie.
Aktuelle Sollwertparameter werden gespeichert, wenn der GC
ausgeschaltet wird und geladen, wenn das Gerät wieder
angeschaltet wird.
Programmierung einer Methode
1 Wählen Sie jede Komponenten einzeln aus, für die
Sollwertparameter für Ihre Methode geeignet sind.
(Siehe Tabelle 2.)
2
Prüfen Sie den aktuellen Sollwert und verändern Sie ihn wie
gewünscht. Wiederholen Sie diesen Schritt entsprechend für
jede Komponente.
3
Prüfen Sie ggf. die aktuellen Sollwerte für den
automatischen Probengeber (ALS) und nehmen Sie die
gewünschten Änderungen vor.
4
Sichern Sie die Sollwerte als gespeicherte Methode. (Siehe
„Speichern einer Methode“ auf Seite 41.)
Laden einer Methode
1 Drücken Sie [Load].
2 Drücken Sie [Method].
3 Geben Sie die Nummer der zu ladenden Methode ein (1 bis
9).
4 Drücken Sie [On/Yes], um die Methode zu laden und die
aktive Methode zu ersetzen. Alternativ drücken Sie [Off/No],
um zur Liste der gespeicherten Methoden zurückzukehren,
ohne die Methode zu laden.
Speichern einer Methode
1 Stellen Sie sicher, dass die korrekten Parameter eingestellt
sind.
2 Drücken Sie [Method].
3 Scrollen Sie bis zur abzuspeichernden Methode, dann
drücken Sie [Enter].
4 Drücken Sie [On/Yes], um die Methode zu speichern und die
aktive Methode zu ersetzen. Alternativ drücken Sie [Off/No],
um zur Liste der gespeicherten Methoden zurückzukehren,
ohne die Methode zu speichern.
Benutzerhandbuch
41
4
Methoden und Sequenzen
Methodenunstimmigkeit
Dieser Abschnitt bezieht sich ausschließlich auf einen als
Einzelgerät genutzten GC (nicht verbunden mit einem
Datensystem). Wenn ein Datensystem wie z.B. OpenLAB CLS
oder MassHunter den GC steuert, werden Methoden im
Datensystem gespeichert und können dort bearbeitet werden.
Weitere Informationen können Sie der Dokumentation Ihres
Datensystems entnehmen.
Angenommen, Ihr Standalone-GC ist mit einem einzelnen
FID-Detektor ausgestattet. Sie haben Methoden, die diesen
Detektor nutzen, erstellt und gespeichert. Jetzt entfernen Sie
den FID-Detektor und installieren statt dessen einen
WLD-Detektor. Wenn Sie versuchen, eine Ihrer gespeicherten
Methoden zu laden, erhalten sie eine Fehlermeldung, die besagt,
dass Methode und Hardware nicht zueinander passen.
Das Problem liegt darin, dass die gegenwärtige Hardware nicht
dieselbe ist, die als Hardware-Konfiguration in der Methode
abgespeichert wurde. Die Methode kann nicht ablaufen, da in
ihr keine Angaben hinterlegt sind, wie der neue TCD-Detektor
bedient werden soll.
Wenn Sie die Methode überprüfen, werden Sie feststellen, dass
alle Detektorparameter auf die Standardwerte zurückgesetzt
wurden.
Solche Methodenunstimmigkeiten treten nur bei elektronischen
Bauteilen im GC auf, wie z.B. Einlässen, Detektoren und
EPC-Modulen. Bei Verbrauchsgütern wie Säulen, Linern und
Spritzen werden vom GC keine Unstimmigkeitsfehler generiert.
Behebung einer Methodenunstimmigkeit bei einem als
Einzelgerät genutzten GC
Sie können dieses Problem umgehen, wenn Sie dieses Verfahren
bei jeder Hardwareveränderung befolgen, auch wenn es etwa
nur der Austausch eines fehlerhaften Detektorfelds ist.
1 Bevor Sie Hardware austauschen, drücken Sie
[Config][Hardware-Modul], wobei [Hardware-Modul] dasjenige
Bauteil ist, das Sie austauschen wollen, z.B. [Config][Front
Detector].
42
2
Drücken Sie [Mode/Type]. Wählen Sie Modul entfernen und
drücken Sie [Enter]. Das Modul ist nun Unkonfiguriert.
3
Schalten Sie den GC ab.
Benutzerhandbuch
4
Methoden und Sequenzen
4
Führen Sie den beabsichtigen Hardwareaustausch durch (in
diesem Beispiel entfernen Sie den FID-Detektor und sein
Durchflussmodul und ersetzen Sie beides mit dem
WLD-Detektor und seinem Modul).
5
Schalten Sie den GC ein. Drücken Sie
[Config][Hardware-Modul], z.B. [Config][Front Detector].
6
Drücken Sie [Mode/Type]. Wählen Sie Modul installieren und
drücken Sie [Enter]. Der GC installiert das neue
Hardwaremodul, wodurch die aktive (jedoch nicht die
gespeicherte!) Methode korrigiert wird.
7
Speichern Sie die korrigierte Methode unter derselben
Nummer (was die gespeicherte Methode überschreibt) oder
unter einer neuen Nummer (was die ursprüngliche Methode
unverändert lässt).
Was ist eine Sequenz?
Eine Sequenz ist eine Liste von zu analysierenden Proben in
Verbindung mit der für jede Analyse zu verwendenden Methode.
Die Abschnitte „Ausführen einer Methode oder einer Sequenz
über das Tastenfeld“ und „Erstellen von Sequenzen“ enthalten
weitere Informationen zur Verwendung des Tastenfeldes, um
Sequenzen zu laden, zu modifizieren und zu speichern.
Erstellen von Sequenzen
Eine Sequenz spezifiziert die zu analysierenden Proben und die
für jede Probe gespeicherte Methode. Eine Sequenz ist in eine
Prioritätssequenz (nur ALS), Untersequenzen (jede davon nutzt
eine einzelne Methode) sowie Nachsequenzvorgänge unterteilt.
• Prioritätssequenz — ermöglicht die Unterbrechung einer
laufenden ALS- oder Ventilsequenz, um eilige Proben zu
analysieren. (Siehe „Informationen zur Prioritätssequenz“
auf Seite 44.)
• Untersequenzen — enthalten die gespeicherte
Methodennummer und Informationen, die einen mit einer
bestimmten Methode zu analysierenden Fläschchensatz
(oder Ventilpositionen) definieren. Probengeber und/oder
Ventil-Untersequenzen können innerhalb derselben Sequenz
verwendet werden.
• Nachsequenz Legt fest, ob die Sequenz unbegrenzt oft
wiederholt wird oder nach der letzten Untersequenz
angehalten wird.
Benutzerhandbuch
43
4
Methoden und Sequenzen
Proben in jeder Untersequenz werden entweder als
ALS-Probentellerpositionen oder Ventilpositionen spezifiziert
(Gas- oder Flüssigprobenventile, oft mit einem Stromwahlventil).
Es können fünf Sequenzen mit bis zu fünf Untersequenzen
können gespeichert werden.
Informationen zur Prioritätssequenz
Die Prioritätssequenz besteht aus einem einzelnen Probengeber
oder einer Ventil-Untersequenz und einem besonderen
Parameter zur Einsatzpriorität, der jederzeit aktiviert werden
kann, selbst wenn gerade eine andere Sequenz läuft. Durch
diese Funktion kann eine laufende Sequenz unterbrochen
werden, ohne dass diese bearbeitet werden muss.
Wird die Einsatzpriorität auf An gesetzt, dann geschieht Folgendes:
1 GC und ALS beenden den gegenwärtigen Analyselauf, dann
wird die Sequenz unterbrochen.
2
Der GC lässt die Prioritätssequenz ablaufen.
3
Der GC setzt den Parameter Einsatzpriorität zurück auf Aus.
4
Die Hauptsequenz wird dort wieder aufgenommen, wo sie
unterbrochen wurde.
Programmierung einer Sequenz
1 Drücken Sie [Seq]. (Drücken Sie ggf. die Taste noch einmal,
um Untersequenzinformationen angezeigt zu bekommen.)
44
2
Erstellen Sie, wenn gewünscht, eine Prioritätssequenz.
(Siehe „Programmierung einer Prioritätssequenz“ auf
Seite 45.) Falls Sie eventuell eine Prioritätssequenz
verwenden möchten, müssen Sie sie jetzt programmieren.
(Sobald die Sequenz startet, können Sie sie nicht bearbeiten,
ohne sie anzuhalten.)
3
Scrollen Sie zur Zeile Methode Nr. von Unterseq 1 und geben
Sie eine Methodennummer ein. Geben Sie 1 bis 9 für
gespeicherte Methoden ein, 0 für die gegenwärtig aktive
Methode oder [Off/No], um die Sequenz zu beenden.
4
Drücken Sie [Mode/Type], um einen Ventil oder Injektortyp
auszuwählen. (Siehe „Programmierung einer
Ventil-Untersequenz“ auf Seite 46 oder „Programmierung
einer ALS-Untersequenz“ auf Seite 45.)
5
Erstellen Sie die nächste Untersequenz oder scrollen Sie auf
Nachsequenz. (Siehe „Programmierung von
Nachsequenzabläufen“ auf Seite 46.)
Benutzerhandbuch
Methoden und Sequenzen
6
4
Speichern Sie die fertige Sequenz. (Siehe „Speichern einer
Sequenz“ auf Seite 47.)
Programmierung einer Prioritätssequenz
1 Drücken Sie [Seq]. (Drücken Sie ggf. die Taste noch einmal,
2
3
4
5
um Untersequenzinformationen angezeigt zu bekommen.)
Scrollen Sie auf Prioritätsmethode Nr. und geben Sie eine
Methodennummer ein. Geben Sie 1 bis 9 für gespeicherte
Methoden ein, 0 für die gegenwärtig aktive Methode oder
[Off/No], um die Sequenz zu beenden. Drücken Sie [Enter].
Die aktive Methode 0 ändert sich während der Sequenz, falls
die Untersequenzen gespeicherte Methoden verwenden.
Daher sollte Methode 0 nur dann für die Prioritätssequenz
gewählt werden, wenn alle Untersequenzen ebenfalls
Methode 0 verwenden.
Drücken Sie [Mode/Type] und wählen den Injektortyp.
Programmieren Sie die ALS-Untersequenz. (Siehe
„Programmierung einer ALS-Untersequenz“ auf Seite 45.)
Speichern Sie die fertige Sequenz. (Siehe „Speichern einer
Sequenz“ auf Seite 47.)
Ist eine Prioritätsuntersequenz in einer Sequenz vorhanden,
können Sie sie aktivieren, wenn dringende Proben zur
Verarbeitung vorbereitet sind. Dazu gehen Sie folgendermaßen vor:
1 Drücken Sie [Seq]. (Drücken Sie ggf. die Taste noch einmal,
um Untersequenzinformationen angezeigt zu bekommen.)
2 Scrollen Sie auf Einsatzpriorität und drücken Sie [On/Yes].
Sobald die Prioritätsproben fertig sind, wird die normale
Sequenz fortgeführt.
Programmierung einer ALS-Untersequenz
1 Vgl. Schritt 1 bis Schritt 3 in Abschnitt „Programmierung
einer Sequenz“ auf Seite 44.
2
Drücken Sie [Mode/Type] und wählen den Injektortyp.
3
Geben Sie die Injektorsequenzparameter ein (falls Sie beide
Injektoren verwenden, gibt es zwei Parametersätze):
• Anzahl der Injektionen/Fläschchen — Anzahl der
Wiederholungsläufe aus jedem Fläschchen. Geben Sie 0
ein, wenn keine Proben zu injizieren sind. Sie können
beispielsweise 0 eingeben, um einen Leerlauf (ohne
Injektion) zur Reinigung des Systems nach Verarbeitung
einer verunreinigten Probe durchzuführen.
Benutzerhandbuch
45
4
Methoden und Sequenzen
• Proben — der Bereich (erstes-letztes) der zu
analysierenden Probenfläschchen.
4
Fahren Sie mit Schritt 5 des Abschnitts „Programmierung
einer Sequenz“ auf Seite 44 fort.
Programmierung einer Ventil-Untersequenz
1 Vgl. Schritt 1 bis Schritt 3 in Abschnitt „Programmierung
einer Sequenz“ auf Seite 44.
2
Drücken Sie [Mode/Type] und wählen Sie Ventil.
3
Geben Sie die Ventilsequenzparameter ein (die ersten drei
werden nur angezeigt, wenn ein Multipositionsventil
konfiguriert wird):
• Nr. Inj./Position — Anzahl der Injektionen in jeder Position
(0-99)
• Position — erste-letzte zu analysierende Ventilposition
(1-32)
• Wdh. Bereich — Anzahl der Wiederholungen des Bereichs
(1-99)
• Anz. Injektionen — Anzahl der Injektionen für jede Probe
4
Fahren Sie mit Schritt 5 des Abschnitts „Programmierung
einer Sequenz“ auf Seite 44 fort.
Programmierung von Nachsequenzabläufen
1 Vgl. Schritt 1 bis Schritt 4 in Abschnitt „Programmierung
einer Sequenz“ auf Seite 44.
46
2
Scrollen Sie zur Zeile Methode Nr. von Nachsequenz und geben
Sie eine Methodennummer ein. Geben Sie 1 bis 9 für
gespeicherte Methoden oder 0 ein, wenn keine Methode
geladen werden soll (lässt die aktive Methode geladen).
3
Drücken Sie [On/Yes] bei Sequenz wiederholen, um die Sequenz
wiederholen zu lassen (nützlich für Ventilsequenzen). Ansonsten
drücken Sie [Off/No], um die Sequenz anzuhalten, wenn alle
Untersequenzen beendet sind.
Benutzerhandbuch
Methoden und Sequenzen
4
Speichern einer Sequenz
1 Drücken Sie [Store][Seq].
2
Geben Sie eine Identifikationsnummer für die Sequenz ein
(1-9).
3
Drücken Sie [On/Yes], um die Sequenz zu speichern.
Alternativ können Sie [Off/No] drücken, um abzubrechen
Sie erhalten eine Nachricht, wenn bereits eine Sequenz mit
der von Ihnen gewählten Nummer existiert.
• Drücken Sie [On/Yes], um die bestehende Sequenz zu
ersetzen oder [Off/No] um abzubrechen.
Sequenzen können auch innerhalb der Sequenzliste gespeichert
werden ([Seq]), indem Sie auf die entsprechende
Sequenznummer scrollen und die Taste [Store] drücken.
Laden einer gespeicherten Sequenz
1 Drücken Sie [Load][Seq].
2 Geben Sie die Nummer der zu ladenden Sequenz ein (1 bis -9).
3 Drücken Sie [On/Yes], um die Sequenz zu laden oder [Off/No]
um abzubrechen.
Wenn die angegebene Sequenznummer nicht vorliegt, wird
eine Fehlermeldung angezeigt.
Feststellung des Sequenzstatus
Drücken Sie [Seq Control], dann wird der gegenwärtige Status
der aktiven Sequenz angezeigt. Der Sequenzstatus kann sechs
unterschiedliche Modi annehmen:
• Start/Läuft
• Bereit/Warten
• Unterbrochen/Fortfahren
• Beendet
• Abgebrochen
• Keine Sequenz
Benutzerhandbuch
47
4
Methoden und Sequenzen
Automatisierung von Datenanalyse, Methoden- und Sequenzentwicklung
Die Ausgabedaten der Detektoren werden digitalisiert und
können an ein automatisiertes Datenanalysesystem gesendet
werden (wie z.B. Agilent OpenLAB CDS), wo die Daten
analysiert und die Ergebnisse in Berichten zusammengefasst
werden.
Das Agilent Datensystem kann auch für die Erstellung und
Speicherung von Methoden und Sequenzen verwendet werden,
die über ein Netzwerk an den GC gesendet werden.
48
Benutzerhandbuch
Agilent 7890B Gaschromatograf
Benutzerhandbuch
5
Ausführen einer Methode oder einer
Sequenz über das Tastenfeld
Ausführen von Methoden über das Tastenfeld 50
Ausführen von Sequenzen über das Tastenfeld 51
In diesem Abschnitt wird erläutert, wie eine Methode oder
Sequenz mit Hilfe des GC-Tastenfeldes ohne Verwendung eines
Agilent Datensystems geladen, gespeichert und ausgeführt
wird. Über das Tastenfeld kann eine im GC gespeicherte
Methode oder automatisierte Sequenz ausgewählt und
ausgeführt werden. In diesem Fall werden die aus dem
Analyselauf generierten Daten normalerweise an einen
Integrator gesendet, der daraus den Datenanalysebericht
erstellt.
Informationen zum Erstellen einer Methode oder Sequenz über
Tastenfeldeingaben enthält Kapitel 4, „Methoden und
Sequenzen“.
Agilent Technologies
49
5
Ausführen einer Methode oder einer Sequenz über das Tastenfeld
Ausführen von Methoden über das Tastenfeld
Manuelle Probeninjektion mit einer Spritze und Start des Analyselaufs
1 Bereiten Sie die Probenspritze für die Injektion vor.
2 Laden Sie die gewünschte Methode. (Siehe „Laden einer
Methode“.)
3 Drücken Sie [Prep Run].
4 Warten Sie, bis die Meldung STATUS Bereit für Injektion
angezeigt wird.
5 Führen Sie die Spritzennadel durch das Septum bis ganz in
den Einlass hinein.
6 Drücken Sie gleichzeitig den Spritzenkolben nieder, um die
Probe zu injizieren. Dann drücken Sie [Start].
Ausführen einer Methode zur Verarbeitung einer einzelnen ALS-Probe
1 Bereiten Sie die Probe für die Injektion vor.
2 Setzen Sie das Probenfläschchen in die zugewiesene Position
im ALS-Probenteller oder -Karussell ein.
3 Laden Sie die gewünschte Methode. (Siehe „Laden einer
Methode“.)
4 Drücken Sie [Start] auf dem GC-Tastenfeld, um die Methode
zur ALS-Spritzenreinigung, dem Laden der Probe und der
Probeninjektion zu starten. Wenn die Probe in die Spritze
geladen ist, wird sie automatisch injiziert, sobald der GC den
Bereitschaftszustand erreicht hat.
Abbruch einer Methode
1 Drücken Sie [Stop].
2 Wenn Sie bereit sind, wieder Analysen laufen zu lassen,
laden Sie die entsprechende Sequenz oder Methode. (Siehe
„Laden einer Methode“ oder „Laden einer gespeicherten
Sequenz“.)
50
Benutzerhandbuch
5
Ausführen einer Methode oder einer Sequenz über das Tastenfeld
Ausführen von Sequenzen über das Tastenfeld
In einer Sequenz können bis zu fünf auszuführende
Untersequenzen sowie Prioritäts- (nur ALS) und
Nachlaufsequenzen (sofern definiert) spezifiziert werden. Jede
Sequenz wird unter einer Nummer gespeichert (von 1 bis 9).
Start einer Sequenz
1 Laden Sie die Sequenz. (Siehe „Laden einer gespeicherten
Sequenz“.)
2 Drücken Sie [Seq Control].
3 Überprüfen Sie den Status der Sequenz:
• Läuft—die Sequenz wird ausgeführt
• Bereit/Warten—das Gerät ist nicht bereit (wegen
Ofentemperatur, Äquilibrierungszeiten usw.)
• Unterbrochen—die Sequenz wurde unterbrochen
• Beendet—fahren Sie mit Schritt 4 fort.
• Abgebrochen—die Sequenz wurde beendet, ohne die
vollständige Durchführung des Analyselaufs abzuwarten
(siehe „Abbrechen einer Sequenz“).
• No sequence—die Sequenz ist nicht aktiv oder nicht
definiert.
4 Scrollen Sie zur Zeile Sequenz starten und drücken Sie [Enter],
um den Status in Läuft zu versetzen.
Die Run-LED leuchtet, bis die Sequenz abgeschlossen ist. Die
Sequenz wird solange fortgesetzt, bis alle Untersequenzen
ausgeführt sind oder bis die Sequenz abgebrochen wird.
Bereit/Warten
Wurde eine Sequenz gestartet, aber das Gerät ist nicht bereit
(aufgrund von Ofentemperatur, Äquilibrierungszeiten usw.),
startet die Sequenz erst, wenn alle Sollwerte des Geräts erreicht
sind.
Benutzerhandbuch
51
5
Ausführen einer Methode oder einer Sequenz über das Tastenfeld
Unterbrechen einer laufenden Sequenz
1 Drücken Sie [Seq Control].
2 Scrollen Sie anschließend zu Sequenz unterbrechen und
drücken Sie [Enter].
Die Sequenz wird angehalten, sobald der gegenwärtige
Analyselauf fertig ist. Der Sequenzstatus ändert sich zu
Unterbrochen. Sie haben die Möglichkeit, die unterbrochene
Sequenz fortzuführen oder zu beenden.
Fortsetzen einer unterbrochenen Sequenz
1 Drücken Sie [Seq Control].
2 Scrollen Sie zu Sequenz wieder aufnehmen und drücken Sie
[Enter].
Die Sequenz wird mit der nächsten Probe fortgesetzt.
Beenden einer laufenden Sequenz
1 Drücken Sie [Seq Control].
2 Scrollen Sie zu Sequenz beenden und drücken Sie [Enter].
Die Sequenz wird beendet, wenn die derzeit laufende
Untersequenz vollständig durchgeführt ist, sofern nicht [Seq]
> Sequenz wiederholen auf Ein eingestellt wurde. Der
Probenteller wird sofort angehalten. Eine beendete Sequenz
kann nur an deren Anfang wieder gestartet werden.
Fortsetzen einer beendeten Sequenz
1 Drücken Sie [Seq Control].
2 Scrollen Sie zu Sequenz wieder aufnehmen und drücken Sie
[Enter].
Die Sequenz startet wieder am Anfang der Sequenz.
52
Benutzerhandbuch
Ausführen einer Methode oder einer Sequenz über das Tastenfeld
5
Abbrechen einer Sequenz
Wird eine Sequenz abgebrochen, wird diese sofort beendet,
ohne die vollständige Durchführung des gegenwärtigen
Analyselaufs abzuwarten.
Eine Sequenz wird aus folgenden Gründen abgebrochen:
• Die Taste [Stop] wird gedrückt.
• Am Probengeber tritt ein Fehler auf, der zu einer
Fehlermeldung führt.
• Der GC erkennt während des Ladens einer Methode einen
Konfigurationsfehler.
• Eine laufende Sequenz versucht, einen nicht vorhandene
Methode zu laden.
• Der Probengeber ist ausgeschaltet. Sie können das Problem
beheben und dann die Sequenz fortführen. Die abgebrochene
Probenanalyse wird wiederholt.
Fortsetzen einer abgebrochenen Sequenz
1 Beheben Sie das Problem. (Siehe „Abbrechen einer
Sequenz“.)
2 Drücken Sie [Seq Control].
3 Scrollen Sie zu Sequenz wieder aufnehmen und drücken Sie
[Enter].
Die abgebrochene Probenanalyse wird wiederholt.
Benutzerhandbuch
53
5
54
Ausführen einer Methode oder einer Sequenz über das Tastenfeld
Benutzerhandbuch
Agilent 7890B Gaschromatograf
Benutzerhandbuch
6
Chromatografische Überprüfung
Informationen zur chromatografischen Überprüfung 56
So bereiten Sie die chromatografische Überprüfung vor 57
So überprüfen Sie die FID-Leistung 59
So überprüfen Sie die WLD-Leistung 64
So überprüfen Sie die SPD-Leistung 69
So überprüfen Sie die uEAD-Leistung 74
So überprüfen Sie FFD+-Leistung (Probe 5188-5953) 79
So überprüfen Sie FFD+-Leistung (Probe 5188-5245, Japan) 86
So überprüfen Sie FFD-Leistung (Probe 5188-5953) 93
So überprüfen Sie FFD-Leistung (Probe 5188-5245, Japan) 101
In diesem Abschnitt wird das allgemeine Verfahren zur
Leistungsüberprüfung anhand originaler werkseitiger
Standards beschrieben. Die hier beschriebenen
Überprüfungsverfahren setzen voraus, dass ein GC bereits
einige Zeit benutzt wurde. Darum verlangen die Verfahren, dass
Sie Ausheizungen durchführen, Verbrauchsteile ersetzen, die
Überprüfungssäule installieren usw. Entnehmen Sie bei einer
neuen GC-Installation dem Handbuch Installation und erste
Schritte, welche Schritte Sie in diesem Fall überspringen
können.
Agilent Technologies
55
6
Chromatografische Überprüfung
Informationen zur chromatografischen Überprüfung
Die in diesem Abschnitt beschriebenen Tests liefern die
grundsätzliche Bestätigung, dass GC und Detektor eine
werkseitigen Bedingungen gemäße Leistung bringen. Da jedoch
die Detektoren und sonstigen Teile des GC altern, kann sich die
Detektorleistung ändern. Die hier vorgelegten Ergebnisse
repräsentieren typische Ausgaben unter typischen
Betriebsbedingungen und sind keine Spezifikationen.
Die Tests setzen Folgendes voraus:
• Einsatz eines automatischen Flüssigprobengebers. Falls
nicht verfügbar, verwenden Sie statt der aufgelisteten Spritze
eine geeignete manuelle Spritze.
• Verwenden Sie in den meisten Fällen eine 10-µL-Spritze.
Eine 5-µL-Spritze ist jedoch ein akzeptabler Ersatz.
• Verwenden Sie Septen und sonstige Teile (Liner, Düsen,
Adapter usw.) wie beschrieben. Wenn Sie andere Teile
ersetzen, kann die Leistung abweichen.
56
Benutzerhandbuch
6
Chromatografische Überprüfung
So bereiten Sie die chromatografische Überprüfung vor
Aufgrund der mit unterschiedlichen Verbrauchsmaterialien
verbundenen Abweichungen der chromatografischen Leistung
empfiehlt Agilent dringend, die hier aufgelisteten Teile für alle
Tests zu verwenden. Agilent empfiehlt außerdem, neue
Verbrauchsmaterialien zu installieren, wenn die Qualität der
installierten unbekannt ist. So gewährleistet z. B. die
Installation eines neuen Liners und Septums, dass sie die
Ergebnisse nicht durch Verschmutzungen verfälschen.
Bei Lieferung des GC ab Werk sind diese Verbrauchsmaterialien
neu und müssen nicht ersetzt werden..
HINWEIS
Überprüfen Sie bei einem neuen GC den installierten Einlass-Liner. Der mit
dem Einlass gelieferte Liner entspricht möglicherweise nicht dem für die
Überprüfung empfohlenen Liner.
1 Überprüfen Sie die Anzeigen/Datumsangaben auf allen
Gasventilen. Tauschen Sie abgenutzte Filter aus bzw.
arbeiten Sie sie auf.
2 Installieren Sie neue Verbrauchsmaterialien für den Einlass
und bereiten Sie die richtige Injektorspritze (und ggf. Nadel)
vor.
Tabelle 3 Empfohlene Teile für die Überprüfung nach Einlasstyp
Empfohlenes Teil für die Überprüfung
Teilenummer
Split/Splitless-Einlass
Spritze, 10-µL
5181-1267
O-Ring
5188-5365
Septum
5183-4757
Liner
5062-3587 oder
5181-3316
Multimodus-Einlass
Benutzerhandbuch
Spritze, 10-µL
5181-1267
O-Ring
5188-6405
Septum
5183-4757
Liner
5188-6568
57
6
Chromatografische Überprüfung
Tabelle 3 Empfohlene Teile für die Überprüfung nach Einlasstyp (Fortsetzung)
Empfohlenes Teil für die Überprüfung
Teilenummer
Gepackter Säuleneinlass
Spritze, 10-µL
5181-1267
O-Ring
5080-8898
Septum
5183-4757
Kaltaufgabe-Einlass
Septum
5183-4758
Septummutter
19245-80521
Spritze, 5-µL On-Column
5182-0836
0,32-mm-Nadel für 5-µL-Spritze
5182-0831
7693A ALS: Nadelhaltereinsatz, COC
G4513-40529
7683B ALS: Nadelhalterbaugruppe für
0,25/0,32 mm-Injektionen
G2913-60977
Einlass, geschmolzenes Siliziumdioxid, 0,32 mm ID
19245-20525
PTV-Einlass
58
Spritze, 10-µL – für Septumkopf
Spritze, 10-µL, 23/42/HP – für septumlosen Kopf
5181-1267
5181-8809
Einlassadapter, Graphpak-2M
5182-9761
Silberdichtung für Graphpak-2M
5182-9763
Glas-Liner, Mehrfach-Strombrecher
5183-2037
PTFE-Ferrule (septumloser Kopf)
5182-9748
Mikrodichtungsersatz (fall installiert)
5182-3444
Ferrule, Graphpak-3D
5182-9749
Benutzerhandbuch
6
Chromatografische Überprüfung
So überprüfen Sie die FID-Leistung
1 Stellen Sie folgende Teile zusammen:
• Bewertungssäule, HP-5 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm
(19091J-413)
• Probe zur FID-Leistungsbewertung (Überprüfung)
(5188-5372)
• Isooktan in Chromatografiequalität
• 4-ml-Lösungsmittel- und Abfallflaschen oder
Gleichwertiges für Autoinjektor
• 2-ml-Probenfläschchen oder Gleichwertiges für Probe
• Einlass- und Injektorteile (Siehe „So bereiten Sie die
chromatografische Überprüfung vor“.)
2 Überprüfen Sie Folgendes:
• Kapillarsäulendüse installiert. Falls nicht, wählen Sie eine
Kapillarsäulendüse aus und installieren Sie sie.
• Kapillarsäulenadapter installiert (nur anpassbarer FID).
Falls nicht, installieren Sie ihn.
• Angeschlossene und konfigurierte Gase in
Chromatografiequalität: Helium als Trägergas, Stickstoff,
Wasserstoff und Luft.
• Leere Abfallfläschchen befinden sich im Probenkarussell.
• 4-ml-Lösungsmittelfläschchen mit Diffusionskappe ist mit
Isooktan gefüllt und in Lösungsmittel-A-Injektorposition
eingesetzt.
3 Tauschen Sie Verbrauchsmaterialien (Liner, Septum, Filter,
Spritze usw.) nach Bedarf für die Überprüfung aus. Siehe „So
bereiten Sie die chromatografische Überprüfung vor“.
4 Installieren Sie die Bewertungssäule. (Siehe Beschreibung
der Verfahren für SS, PP, COC, MMI oder PTV im
Wartungshandbuch.)
• Heizen Sie die Bewertungssäule mindestens 30 Min. bei
180 °C aus. (Siehe Beschreibung der Verfahren für SS, PP,
COC, MMI oder PTV im Wartungshandbuch.)
• Vergessen Sie nicht, die Säule zu konfigurieren.
5 Prüfen Sie die FID-Basislinienausgabe. Die Ausgabe sollte
zwischen 5 pA und 20 pA betragen und relativ stabil sein.
(Bei Einsatz eines Gasgenerators oder ultrareinen Gases
kann das Signal sich unter 5 pA stabilisieren.) Liegt die
Ausgabe außerhalb des Bereichs oder ist sie instabil, lösen
Sie dieses Problem, bevor Sie fortfahren.
Benutzerhandbuch
59
6
Chromatografische Überprüfung
6 Wenn die Ausgabe zu niedrig ist:
• Prüfen Sie, ob das Elektrometer eingeschaltet ist.
• Stellen Sie sicher, dass die Flamme brennt.
• Überprüfen Sie, ob das Signal des richtigen Detektors
eingestellt ist.
7 Erstellen oder laden Sie eine Methode mit den in Tabelle 4
aufgelisteten Parameterwerten.
Tabelle 4 FID-Überprüfungsbedingungen
Säule und Probe
Typ
HP-5, 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm
(19091J-413)
Probe
FID-Überprüfung 5188-5372
Säulenfluss
6,5 ml/min
Säulenmodus
Konstanter Fluss
Split/Splitless-Einlass
Temperatur
250 °C
Modus
Splitless
Spülfluss
40 ml/min
Spülzeit
0,5 Min.
Septumspülung
3 ml/min
Gassparschaltung
Aus
Multimodus-Einlass
Modus
Splitless
Einlasstemperatur
75 °C
Anfangszeit
0,1 Min.
Rate 1
720 °C/Min.
Endtemperatur 1
250 °C
Endzeit 1
5,0 Min.
Spülzeit
1,0 Min.
Spülfluss
40 ml/min
Septumspülung
3 ml/min
Gepackter Säuleneinlass
Temperatur
60
250 °C
Benutzerhandbuch
Chromatografische Überprüfung
6
Tabelle 4 FID-Überprüfungsbedingungen (Fortsetzung)
Septumspülung
3 ml/min
Kaltaufgabe-Einlass
Temperatur
Ofenverfolgung
Septumspülung
15 ml/min
PTV-Einlass
Modus
Splitless
Einlasstemperatur
75 °C
Anfangszeit
0,1 Min.
Rate 1
720 °C/min
Endtemperatur 1
350 °C
Endzeit 1
2 Min.
Rate 2
100 °C/min
Endtemperatur 2
250 °C
Endzeit 2
0 Min.
Spülzeit
0,5 Min.
Spülfluss
40 ml/min
Septumspülung
3 ml/min
Detektor
Temperatur
300 °C
H2-Fluss
30 ml/min
Luftfluss
400 ml/min
Zusatzfluss (N2)
25 ml/min
Lit-Offset
Normalerweise 2 pA
Ofen
Anfangstemperatur
75 °C
Anfangszeit
0,5 Min.
Rate 1
20 °C/min
Endtemperatur
190 °C
Endzeit
0 Min.
ALS-Einstellungen (falls installiert)
Benutzerhandbuch
Probenspülungen
2
Probenpumpen
6
61
6
Chromatografische Überprüfung
Tabelle 4 FID-Überprüfungsbedingungen (Fortsetzung)
Probenspülungsvolumen
8
Injektionsvolumen
1 µl
Spritzengröße
10 µl
Lösungsmittel A Vorspülungen
2
Lösungsmittel A Nachspülungen
2
Lösungsmittel A Spülungsvolumen
8
Lösungsmittel B Vorspülungen
0
Lösungsmittel B Nachspülungen
0
Lösungsmittel B Spülungsvolumen
0
Injektionsmodus (7693A)
Normal
Luftspaltvolumen (7693A)
0,20
Viskositätsverzögerung
0
Geschwindigkeit der Injektionsabgabe
(7693A)
6.000
Kolbengeschwindigkeit (7683)
Schnell, für alle Einlässe außer COC.
Vorinjektions-Verweildauer
0
Nachinjektions-Verweildauer
0
Manuelle Injektion
Injektionsvolumen
1 µl
Datensystem
Datenrate
5 Hz
8 Wenn Sie ein Datensystem verwenden, bereiten Sie es auf die
Durchführung einer Analyse mithilfe der geladenen
Überprüfungsmethode vor. Stellen Sie sicher, dass das
Datensystem ein Chromatogramm ausgibt.
Wenn Sie kein Datensystem verwenden, erstellen Sie eine
Probensequenz mithilfe des GC-Tastenfelds.
9 Starten Sie die Analyse.
Wenn Sie eine Injektion mithilfe eines automatischen
Probengebers durchführen, starten Sie die Analyse mithilfe
des Datensystems, oder drücken Sie [Start] am GC.
62
Benutzerhandbuch
Chromatografische Überprüfung
6
Bei Durchführung einer manuellen Injektion (mit oder ohne
Datensystem):
a Drücken Sie [Prep Run], um den Einlass auf die
Splitless-Injektion vorzubereiten.
b Wenn der GC bereit ist, injizieren Sie 1 µl der
Überprüfungsprobe und drücken [Start] am GC.
c Das folgende Chromatogramm zeigt typische Ergebnisse
für einen neuen Detektor mit neu installierten
Verbrauchsmaterialien und Stickstoff als Zusatzgas.
FID1 A, (C:\FID.D)
C15
pA
400
C16
350
300
250
200
150
100
C13
50
0
0
Benutzerhandbuch
1
2
3
C14
4
5
min
63
6
Chromatografische Überprüfung
So überprüfen Sie die WLD-Leistung
1 Stellen Sie folgende Teile zusammen:
• Bewertungssäule, HP-5 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm
(19091J-413)
• Probe zur FID/WLD-Leistungsbewertung (Überprüfung)
(18710-60170)
• 4-ml-Lösungsmittel- und Abfallflaschen oder
Gleichwertiges für Autoinjektor
• Hexan in Chromatografiequalität
• 2-ml-Probenfläschchen oder Gleichwertiges für Probe
• Helium in Chromatografiequalität als Träger-, Zusatz- und
Referenzgas
• Einlass- und Injektorteile (Siehe „So bereiten Sie die
chromatografische Überprüfung vor“.)
2 Überprüfen Sie Folgendes:
• Angeschlossene und konfigurierte Gase in
Chromatografiequalität: Helium als Trägergas und
Referenzgas.
• Leere Abfallfläschchen befinden sich im Probenkarussell.
• 4-ml-Lösungsmittelfläschchen mit Diffusionskappe ist mit
Hexan gefüllt und in Lösungsmittel-A-Injektorposition
eingesetzt.
3 Tauschen Sie Verbrauchsmaterialien (Liner, Septum, Filter,
Spritze usw.) nach Bedarf für die Überprüfung aus. Siehe „So
bereiten Sie die chromatografische Überprüfung vor“.
4 Installieren Sie die Bewertungssäule. (Siehe Beschreibung
der Verfahren für SS, PP, COC, MMI oder PTV im
Wartungshandbuch.)
• Heizen Sie die Bewertungssäule mindestens 30 Min. bei
180 °C aus. (Siehe Beschreibung der Verfahren für SS, PP,
COC, MMI oder PTV im Wartungshandbuch.)
• Konfigurieren Sie die Säule
5 Erstellen oder laden Sie eine Methode mit den in Tabelle 5
aufgelisteten Parameterwerten.
64
Benutzerhandbuch
Chromatografische Überprüfung
6
Tabelle 5 WLD-Überprüfungsbedingungen
Säule und Probe
Typ
HP-5, 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm
(19091J-413)
Probe
FID/WLD-Überprüfung 18710-60170
Säulenfluss
6,5 ml/min
Säulenmodus
Konstanter Fluss
Split/Splitless-Einlass
Temperatur
250 °C
Modus
Splitless
Spülfluss
60 ml/min
Spülzeit
0,75 Min.
Septumspülung
3 ml/min
Multimodus-Einlass
Modus
Splitless
Einlasstemperatur
40 °C
Anfangszeit
0,1 Min.
Rate 1
720 °C/min
Endtemperatur 1
350 °C
Endzeit 1
2 Min.
Spülzeit
1,0 Min.
Spülfluss
40 ml/min
Septumspülung
3 ml/min
Gepackter Säuleneinlass
Temperatur
250 °C
Septumspülung
3 ml/min
Kaltaufgabe-Einlass
Temperatur
Ofenverfolgung
Septumspülung
15 ml/min
PTV-Einlass
Benutzerhandbuch
Modus
Splitless
Einlasstemperatur
40 °C
65
6
Chromatografische Überprüfung
Tabelle 5 WLD-Überprüfungsbedingungen (Fortsetzung)
Anfangszeit
0,1 Min.
Rate 1
720 °C/min
Endtemperatur 1
350 °C
Endzeit 1
2 Min.
Rate 2
100 °C/min
Endtemperatur 2
250 °C
Endzeit 2
0 Min.
Spülzeit
0,5 Min.
Spülfluss
40 ml/min
Septumspülung
3 ml/min
Detektor
Temperatur
300 °C
Referenzfluss (He)
20 ml/min
Zusatzfluss (He)
2 ml/min
Basislinienausgabe
< 30 Anzeigezähler in Agilent
OpenLAB CDS ChemStation Edition
(< 750 µV)
Ofen
Anfangstemperatur
40 °C
Anfangszeit
0 Min.
Rate 1
20 °C/min
Endtemperatur
90 °C
Endzeit
0 Min.
Rate 2
15 °C/min
Endtemperatur
170 °C
Endzeit
0 Min.
ALS-Einstellungen (falls installiert)
66
Probenspülungen
2
Probenpumpen
6
Probenspülungsvolumen
8
Injektionsvolumen
1 µl
Spritzengröße
10 µl
Benutzerhandbuch
6
Chromatografische Überprüfung
Tabelle 5 WLD-Überprüfungsbedingungen (Fortsetzung)
Lösungsmittel A Vorspülungen
2
Lösungsmittel A Nachspülungen
2
Lösungsmittel A Spülungsvolumen
8
Lösungsmittel B Vorspülungen
0
Lösungsmittel B Nachspülungen
0
Lösungsmittel B Spülungsvolumen
0
Injektionsmodus (7693A)
Normal
Luftspaltvolumen (7693A)
0,20
Viskositätsverzögerung
0
Geschwindigkeit der Injektionsabgabe
(7693A)
6.000
Kolbengeschwindigkeit (7683)
Schnell, für alle Einlässe außer COC.
Vorinjektions-Verweildauer
0
Nachinjektions-Verweildauer
0
Manuelle Injektion
Injektionsvolumen
1 µl
Datensystem
Datenrate
5 Hz
6 Zeigen Sie die Signalausgabe an. Eine stabile Ausgabe bei
jedem beliebigen Wert zwischen 12,5 und 750 µV (inklusive)
ist akzeptabel.
• Wenn die Basislinienausgabe < 0,5 Anzeigeeinheiten
(< 12,5 µV) beträgt, überprüfen Sie, ob der Glühdraht des
Detektors eingeschaltet ist. Wenn der Versatz immer noch
< 0,5 Anzeigeeinheiten (< 12,5 µV) beträgt, müssen am
Detektor Servicemaßnahmen durchgeführt werden.
• Wenn die Basislinienausgabe > 30 Anzeigeeinheiten
(> 750 µV) beträgt, könnte eine chemische Verunreinigung
zum Signal beitragen. Heizen Sie den WLD aus. Wenn
wiederholte Reinigung nicht zu einem akzeptablen Signal
führt, prüfen Sie die Reinheit des Gases. Verwenden Sie
reinere Gase und/oder installieren Sie Filter.
7 Wenn Sie ein Datensystem verwenden, bereiten Sie es auf die
Durchführung einer Analyse mithilfe der geladenen
Überprüfungsmethode vor. Stellen Sie sicher, dass das
Datensystem ein Chromatogramm ausgibt.
Benutzerhandbuch
67
6
Chromatografische Überprüfung
8 Starten Sie die Analyse.
Wenn Sie eine Injektion mithilfe eines automatischen
Probengebers durchführen, starten Sie die Analyse mithilfe
des Datensystems, oder drücken Sie [Start] am GC.
Bei Durchführung einer manuellen Injektion (mit oder ohne
Datensystem):
a Drücken Sie [Prep Run], um den Einlass auf die
Splitless-Injektion vorzubereiten.
b Wenn der GC bereit ist, injizieren Sie 1 µl der
Überprüfungsprobe und drücken [Start] am GC.
c Das folgende Chromatogramm zeigt typische Ergebnisse
für einen neuen Detektor mit neu installierten
Verbrauchsmaterialien.
25 uV
70
C14
C15
C16
60
50
40
30
20
2
68
4
Zeit (Min.)
6
8
Benutzerhandbuch
6
Chromatografische Überprüfung
So überprüfen Sie die SPD-Leistung
1 Stellen Sie folgende Teile zusammen:
• Bewertungssäule, HP-5 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm
(19091J-413)
• Probe zur SPD-Leistungsbewertung (Überprüfung)
(18789-60060)
• 4-ml-Lösungsmittel- und Abfallflaschen oder
Gleichwertiges für Autoinjektor.
• Isooktan in Chromatografiequalität
• 2-ml-Probenfläschchen oder Gleichwertiges für Probe.
• Einlass- und Injektorteile (Siehe „So bereiten Sie die
chromatografische Überprüfung vor“.)
2 Überprüfen Sie Folgendes:
• Kapillarsäulendüse installiert. Falls nicht, wählen Sie eine
Kapillarsäulendüse aus und installieren Sie sie.
• Kapillarsäulenadapter installiert. Falls nicht, installieren
Sie ihn.
• Angeschlossene und konfigurierte Gase in
Chromatografiequalität: Helium als Trägergas, Stickstoff,
Wasserstoff und Luft.
• Leere Abfallfläschchen befinden sich im Probenkarussell.
• 4-ml-Fläschchen mit Diffusionskappe ist mit Isooktan
gefüllt und in Lösungsmittel-A-Injektorposition eingesetzt.
3 Tauschen Sie Verbrauchsmaterialien (Liner, Septum, Filter,
Spritze usw.) nach Bedarf für die Überprüfung aus. Siehe „So
bereiten Sie die chromatografische Überprüfung vor“.
4 Entfernen Sie ggf. vorhandene Schutzabdeckungen von den
Saugrohröffnungen.
5 Installieren Sie die Bewertungssäule. (Siehe Beschreibung
der Verfahren für SS, PP, COC, MMI oder PTV im
Wartungshandbuch.)
• Heizen Sie die Bewertungssäule mindestens 30 Min. bei
180 °C aus. (Siehe Beschreibung der Verfahren für SS, PP,
COC, MMI oder PTV im Wartungshandbuch.)
• Vergessen Sie nicht, die Säule zu konfigurieren.
6 Erstellen oder laden Sie eine Methode mit den in Tabelle 6
aufgelisteten Parameterwerten.
Benutzerhandbuch
69
6
Chromatografische Überprüfung
Tabelle 6 SPD-Überprüfungsbedingungen
Säule und Probe
Typ
HP-5, 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm
(19091J-413)
Probe
SPD-Überprüfung 18789-60060
Säulenmodus
Konstanter Fluss
Säulenfluss
6,5 ml/min (Helium)
Split/Splitless-Einlass
Temperatur
200 °C
Modus
Splitless
Spülfluss
60 ml/min
Spülzeit
0,75 Min.
Septumspülung
3 ml/min
Multimodus-Einlass
Modus
Splitless
Einlasstemperatur
60 °C
Anfangszeit
0,1 Min.
Rate 1
720 °C/min
Endtemperatur 1
350 °C
Endzeit 1
2 Min.
Spülzeit
1,0 Min.
Spülfluss
60 ml/min
Septumspülung
3 ml/min
Gepackter Säuleneinlass
Temperatur
200 °C
Septumspülung
3 ml/min
Kaltaufgabe-Einlass
Temperatur
Ofenverfolgung
Septumspülung
15 ml/min
PTV-Einlass
70
Modus
Splitless
Einlasstemperatur
60 °C
Benutzerhandbuch
Chromatografische Überprüfung
6
Tabelle 6 SPD-Überprüfungsbedingungen (Fortsetzung)
Anfangszeit
0,1 Min.
Rate 1
720 °C/min
Endtemperatur 1
350 °C
Endzeit 1
2 Min.
Rate 2
100 °C/min
Endtemperatur 2
250 °C
Endzeit 2
0 Min.
Spülzeit
0,75 Min.
Spülfluss
60 ml/min
Septumspülung
3 ml/min
Detektor
Temperatur
300 °C
H2-Fluss
3 ml/min
Luftfluss
60 ml/min
Zusatzfluss (N2)
Zusatz + Säule = 10 ml/min
Ausgabe
30 Anzeigeeinheiten (30 pA)
Ofen
Anfangstemperatur
60 °C
Anfangszeit
0 Min.
Rate 1
20 °C/min
Endtemperatur
200 °C
Endzeit
3 Min.
ALS-Einstellungen (falls installiert)
Benutzerhandbuch
Probenspülungen
2
Probenpumpen
6
Probenspülungsvolumen
8
Injektionsvolumen
1 µl
Spritzengröße
10 µl
Lösungsmittel A Vorspülungen
2
Lösungsmittel A Nachspülungen
2
Lösungsmittel A Spülungsvolumen
8
Lösungsmittel B Vorspülungen
0
71
6
Chromatografische Überprüfung
Tabelle 6 SPD-Überprüfungsbedingungen (Fortsetzung)
Lösungsmittel B Nachspülungen
0
Lösungsmittel B Spülungsvolumen
0
Injektionsmodus (7693A)
Normal
Luftspaltvolumen (7693A)
0,20
Viskositätsverzögerung
0
Geschwindigkeit der Injektionsabgabe
(7693A)
6.000
Kolbengeschwindigkeit (7683)
Schnell, für alle Einlässe außer COC.
Vorinjektions-Verweildauer
0
Nachinjektions-Verweildauer
0
Manuelle Injektion
Injektionsvolumen
1 µl
Datensystem
Datenrate
5 Hz
7 Wenn Sie ein Datensystem verwenden, bereiten Sie es auf die
Durchführung einer Analyse mithilfe der geladenen
Überprüfungsmethode vor. Stellen Sie sicher, dass das
Datensystem ein Chromatogramm ausgibt.
8 Starten Sie die Analyse.
Wenn Sie eine Injektion mithilfe eines automatischen
Probengebers durchführen, starten Sie die Analyse mithilfe
des Datensystems, oder erstellen Sie eine Probensequenz
und drücken Sie [Start] am GC.
Bei Durchführung einer manuellen Injektion (mit oder ohne
Datensystem):
a Drücken Sie [Prep Run], um den Einlass auf die
Splitless-Injektion vorzubereiten.
b Wenn der GC bereit ist, injizieren Sie 1 µl der
Überprüfungsprobe und drücken [Start] am GC.
c Das folgende Chromatogramm zeigt typische Ergebnisse
für einen neuen Detektor mit neu installierten
Verbrauchsmaterialien.
72
Benutzerhandbuch
Chromatografische Überprüfung
NPD1 B, (C:\NPD.D)
6
Malathion
pA
70
60
Azobenzol
50
40
30
20
Octadecan
10
1
Benutzerhandbuch
2
3
4
5
6
7
8
9
Min.
73
6
Chromatografische Überprüfung
So überprüfen Sie die uEAD-Leistung
1 Stellen Sie folgende Teile zusammen:
• Bewertungssäule, HP-5 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm
(19091J-413)
• Probe zur uEAD-Leistungsbewertung (Überprüfung)
(18713-60040, Japan: 5183-0379)
• 4-ml-Lösungsmittel- und Abfallflaschen oder
Gleichwertiges für Autoinjektor.
• Isooktan in Chromatografiequalität
• 2-ml-Probenfläschchen oder Gleichwertiges für Probe.
• Einlass- und Injektorteile (Siehe „So bereiten Sie die
chromatografische Überprüfung vor“.)
2 Überprüfen Sie Folgendes:
• Sauberer Kombinations-Liner aus geschmolzenem
Siliziumdioxid installiert. Falls nicht, installieren Sie ihn.
• Angeschlossene und konfigurierte Gase in
Chromatografiequalität: Helium als Trägergas, Stickstoff
als Zusatz.
• Leere Abfallfläschchen befinden sich im Probenkarussell.
• 4-ml-Fläschchen mit Diffusionskappe ist mit Hexan gefüllt
und in Lösungsmittel-A-Injektorposition eingesetzt.
3 Tauschen Sie Verbrauchsmaterialien (Liner, Septum, Filter,
Spritze usw.) nach Bedarf für die Überprüfung aus. Siehe „So
bereiten Sie die chromatografische Überprüfung vor“.
4 Installieren Sie die Bewertungssäule. (Siehe Beschreibung
der Verfahren für SS, PP, COC, MMI oder PTV im
Wartungshandbuch.)
• Heizen Sie die Bewertungssäule mindestens 30 Min. bei
180 °C aus. (Siehe Beschreibung der Verfahren für SS, PP,
COC, MMI oder PTV im Wartungshandbuch.)
• Vergessen Sie nicht, die Säule zu konfigurieren.
5 Zeigen Sie die Signalausgabe an, um die Basislinienausgabe
zu bestimmen. Eine stabile Basislinienausgabe bei jedem
beliebigen Wert zwischen 0,5 und 1.000 Hz (Anzeigeeinheiten
der OpenLAB CDS ChemStation Edition) (inklusive) ist
akzeptabel.
• Wenn die Basislinienausgabe < 0,5 Hz beträgt, stellen Sie
sicher, dass das Elektrometer eingeschaltet ist. Wenn der
Versatz immer noch < 0,5 Hz beträgt, müssen am Detektor
Servicemaßnahmen durchgeführt werden.
74
Benutzerhandbuch
Chromatografische Überprüfung
6
• Wenn die Basislinienausgabe > 1.000 Hz beträgt, könnte
eine chemische Verunreinigung zum Signal beitragen.
Heizen Sie den uEAD aus. Wenn wiederholte Reinigung
nicht zu einem akzeptablen Signal führt, prüfen Sie die
Reinheit des Gases. Verwenden Sie reinere Gase und/oder
installieren Sie Filter.
6 Erstellen oder laden Sie eine Methode mit den in Tabelle 7
aufgelisteten Parameterwerten.
Tabelle 7 uEAD-Überprüfungsbedingungen
Säule und Probe
Typ
HP-5, 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm
(19091J-413)
Probe
µEAD-Überprüfung (18713-60040 oder
Japan: 5183-0379)
Säulenmodus
Konstanter Fluss
Säulenfluss
6,5 ml/min (Helium)
Split/Splitless-Einlass
Temperatur
200 °C
Modus
Splitless
Spülfluss
60 ml/min
Spülzeit
0,75 Min.
Septumspülung
3 ml/min
Multimodus-Einlass
Modus
Splitless
Einlasstemperatur
80 °C
Anfangszeit
0,1 Min.
Rate 1
720 °C/min
Endtemperatur 1
250 °C
Endzeit 1
5 Min.
Spülzeit
1,0 Min.
Spülfluss
60 ml/min
Septumspülung
3 ml/min
Gepackter Säuleneinlass
Benutzerhandbuch
Temperatur
200 °C
Septumspülung
3 ml/min
75
6
Chromatografische Überprüfung
Tabelle 7 uEAD-Überprüfungsbedingungen (Fortsetzung)
Kaltaufgabe-Einlass
Temperatur
Ofenverfolgung
Septumspülung
15 ml/min
PTV-Einlass
Modus
Splitless
Einlasstemperatur
80 °C
Anfangszeit
0,1 Min.
Rate 1
720 °C/min
Endtemperatur 1
350 °C
Endzeit 1
2 Min.
Rate 2
100 °C/min
Endtemperatur 2
250 °C
Endzeit 2
0 Min.
Spülzeit
0,75 Min.
Spülfluss
60 ml/min
Septumspülung
3 ml/min
Detektor
Temperatur
300 °C
Zusatzfluss (N2)
30 ml/min (konstant + Zusatz)
Basislinienausgabe
Sollte < 1.000 Anzeigezähler betragen.
In Agilent OpenLAB CDS ChemStation
Edition (< 1.000 Hz)
Ofen
Anfangstemperatur
80 °C
Anfangszeit
0 Min.
Rate 1
15 °C/min
Endtemperatur
180 °C
Endzeit
10 Min.
ALS-Einstellungen (falls installiert)
76
Probenspülungen
2
Probenpumpen
6
Probenspülungsvolumen
8
Benutzerhandbuch
6
Chromatografische Überprüfung
Tabelle 7 uEAD-Überprüfungsbedingungen (Fortsetzung)
Injektionsvolumen
1 µl
Spritzengröße
10 µl
Lösungsmittel A Vorspülungen
2
Lösungsmittel A Nachspülungen
2
Lösungsmittel A Spülungsvolumen
8
Lösungsmittel B Vorspülungen
0
Lösungsmittel B Nachspülungen
0
Lösungsmittel B Spülungsvolumen
0
Injektionsmodus (7693A)
Normal
Luftspaltvolumen (7693A)
0,20
Viskositätsverzögerung
0
Geschwindigkeit der Injektionsabgabe
(7693A)
6.000
Kolbengeschwindigkeit (7683)
Schnell, für alle Einlässe außer COC.
Vorinjektions-Verweildauer
0
Nachinjektions-Verweildauer
0
Manuelle Injektion
Injektionsvolumen
1 µl
Datensystem
Datenrate
5 Hz
7 Wenn Sie ein Datensystem verwenden, bereiten Sie es auf die
Durchführung einer Analyse mithilfe der geladenen
Überprüfungsmethode vor. Stellen Sie sicher, dass das
Datensystem ein Chromatogramm ausgibt.
8 Starten Sie die Analyse.
Wenn Sie eine Injektion mithilfe eines automatischen
Probengebers durchführen, starten Sie die Analyse mithilfe
des Datensystems, oder drücken Sie [Start] am GC.
Bei Durchführung einer manuellen Injektion (mit oder ohne
Datensystem):
a Drücken Sie [Prep Run], um den Einlass auf die
Splitless-Injektion vorzubereiten.
b Wenn der GC bereit ist, injizieren Sie 1 µl der
Überprüfungsprobe und drücken [Start] am GC.
Benutzerhandbuch
77
6
Chromatografische Überprüfung
9 Das folgende Chromatogramm zeigt typische Ergebnisse für
einen neuen Detektor mit neu installierten
Verbrauchsmaterialien. Die Aldrin-Spitze fehlt bei
Verwendung der japanischen Probe 5183-0379.
NPD1 B, (C:\NPD.D)
Hz
Lindan
(18713-60040
5183-0379)
12000
10000
8000
Aldrin
(18713-60040)
6000
4000
2000
0
2
78
4
6
8
10
12 Min.
Benutzerhandbuch
6
Chromatografische Überprüfung
So überprüfen Sie FFD+-Leistung (Probe 5188-5953)
Um die FFD+-Leistung zu überprüfen, überprüfen Sie zuerst die
Phosphor- und dann die Schwefelleistung.
Vorbereitung
1 Stellen Sie folgende Teile zusammen:
• Bewertungssäule, HP-5 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm
(19091J-413)
• Probe zur FFD-Leistungsbewertung (Überprüfung)
(5188-5953), 2,5 mg/l (± 0,5%) Methylparathion in
Isooktan
• Phosphorfilter
• Schwefelfilter und Filterdistanzstück
• 4-ml-Lösungsmittel- und Abfallflaschen oder
Gleichwertiges für Autoinjektor.
• 2-ml-Probenfläschchen oder Gleichwertiges für Probe.
• Isooktan in Chromatografiequalität für
Spritzenspüllösung.
• Einlass- und Injektorteile (Siehe „So bereiten Sie die
chromatografische Überprüfung vor“.)
2 Überprüfen Sie Folgendes:
• Kapillarsäulenadapter installiert. Falls nicht, installieren
Sie ihn.
• Angeschlossene und konfigurierte Gase in
Chromatografiequalität: Helium als Trägergas, Stickstoff,
Wasserstoff und Luft.
• Leere Abfallfläschchen befinden sich im Probenkarussell.
• 4-ml-Fläschchen mit Diffusionskappe ist mit Isooktan
gefüllt und in Lösungsmittel-A-Injektorposition eingesetzt.
3 Tauschen Sie Verbrauchsmaterialien (Liner, Septum, Filter,
Spritze usw.) nach Bedarf für die Überprüfung aus. Siehe „So
bereiten Sie die chromatografische Überprüfung vor“.
4 Überprüfen Sie, ob Lit Offset richtig eingestellt ist. In der
Regel sollte die Einstellung für die Überprüfungsmethode
2,0 pA betragen.
5 Installieren Sie die Bewertungssäule. (Siehe Beschreibung
der Verfahren für SS, PP, COC, MMI oder PTV im
Wartungshandbuch.)
Benutzerhandbuch
79
6
Chromatografische Überprüfung
• Stellen Sie Ofen, Einlass und Detektor auf 250 °C ein und
heizen Sie mindestens 15 Minuten lang aus. (Siehe
Beschreibung der Verfahren für SS, PP, COC, MMI oder
PTV im Wartungshandbuch.)
• Vergessen Sie nicht, die Säule zu konfigurieren.
Phosphorleistung
1 Installieren Sie den Phosphorfilter, sofern nicht bereits
vorhanden.
2 Erstellen oder laden Sie eine Methode mit den in Tabelle 10
aufgelisteten Parameterwerten.
Tabelle 8 FFD+-Überprüfungsbedingungen (P)
Säule und Probe
Typ
HP-5, 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm
(19091J-413)
Probe
FFD-Überprüfung (5188-5953)
Säulenmodus
Konstanter Druck
Säulendruck
25 psi
Split/Splitless-Einlass
Temperatur
200 °C Split/Splitless
Modus
Splitless
Spülfluss
60 ml/min
Spülzeit
0,75 Min.
Septumspülung
3 ml/min
Multimodus-Einlass
80
Modus
Splitless
Einlasstemperatur
75 °C
Anfangszeit
0,1 Min.
Rate 1
720 °C/min
Endtemperatur 1
250 °C
Endzeit 1
5,0 Min.
Spülzeit
1,0 Min.
Spülfluss
60 ml/min
Septumspülung
3 ml/min
Benutzerhandbuch
Chromatografische Überprüfung
6
Tabelle 8 FFD+-Überprüfungsbedingungen (P) (Fortsetzung)
Gepackter Säuleneinlass
Temperatur
200 °C
Septumspülung
3 ml/min
Kaltaufgabe-Einlass
Temperatur
Ofenverfolgung
Septumspülung
15 ml/min
PTV-Einlass
Modus
Splitless
Einlasstemperatur
75 °C
Anfangszeit
0,1 Min.
Rate 1
720 °C/min
Endtemperatur 1
350 °C
Endzeit 1
2 Min.
Rate 2
100 °C/min
Endtemperatur 2
250 °C
Endzeit 2
0 Min.
Spülzeit
0,75 Min.
Spülfluss
60 ml/min
Septumspülung
3 ml/min
Detektor
Temperatur
200 °C (Ein)
Wasserstofffluss
60 ml/Min. (Ein)
Luft- (Oxidationsmittel-) fluss
60 ml/Min. (Ein)
Modus
Konstanter Zusatzfluss AUS
Zusatzfluss
60 ml/Min. (Ein)
Zusatzgastyp
Stickstoff
Flamme
Ein
Lit-Offset
Normalerweise 2 pA
PMT-Spannung
Ein
Emissionsblock
125 °C
Ofen
Anfangstemperatur
Benutzerhandbuch
70 °C
81
6
Chromatografische Überprüfung
Tabelle 8 FFD+-Überprüfungsbedingungen (P) (Fortsetzung)
Anfangszeit
0 Min.
Rate 1
25 °C/min
Endtemperatur 1
150 °C
Endzeit 1
0 Min.
Rate 2
5 °C/min
Endtemperatur 2
190 °C
Endzeit 2
4 Min.
ALS-Einstellungen (falls installiert)
Probenspülungen
2
Probenpumpen
6
Probenspülungsvolumen
8
Injektionsvolumen
1 µl
Spritzengröße
10 µl
Lösungsmittel A Vorspülungen
2
Lösungsmittel A Nachspülungen
2
Lösungsmittel A Spülungsvolumen
8
Lösungsmittel B Vorspülungen
0
Lösungsmittel B Nachspülungen
0
Lösungsmittel B Spülungsvolumen
0
Injektionsmodus (7693A)
Normal
Luftspaltvolumen (7693A)
0,20
Viskositätsverzögerung
0
Geschwindigkeit der Injektionsabgabe
(7693A)
6.000
Kolbengeschwindigkeit (7683)
Schnell, für alle Einlässe außer COC.
Vorinjektions-Verweildauer
0
Nachinjektions-Verweildauer
0
Manuelle Injektion
Injektionsvolumen
1 µl
Datensystem
Datenrate
82
5 Hz
Benutzerhandbuch
6
Chromatografische Überprüfung
3 Zünden Sie die FFD-Flamme, sofern noch nicht vorhanden.
4 Zeigen Sie die Signalausgabe an und überwachen Sie sie.
Diese Ausgabe beträgt in der Regel zwischen 40 und 55, kann
aber auch bis zu 70 betragen. Warten Sie, bis die Ausgabe
sich stabilisiert. Dies dauert etwa 1 Stunde.
Wenn die Basislinienausgabe zu hoch ist:
• Prüfen Sie die Säuleninstallation. Wenn sie zu hoch
installiert ist, brennt die stationäre Phase in der Flamme
und steigert die gemessene Ausgabe.
• Achten Sie auf Lecks.
• Heizen Sie Detektor und Säule bei 250 °C aus.
• Für die installierten Filter sind die falschen Flüsse
eingestellt.
Wenn die Basislinienausgabe null beträgt, prüfen Sie, ob das
Elektrometer eingeschaltet und die Flamme entzündet ist.
5 Wenn Sie ein Datensystem verwenden, bereiten Sie es auf die
Durchführung einer Analyse mithilfe der geladenen
Überprüfungsmethode vor. Stellen Sie sicher, dass das
Datensystem ein Chromatogramm ausgibt.
6 Starten Sie die Analyse.
Wenn Sie eine Injektion mithilfe eines automatischen
Probengebers durchführen, starten Sie die Analyse mithilfe
des Datensystems, oder drücken Sie [Start] am GC.
Benutzerhandbuch
83
6
Chromatografische Überprüfung
Bei Durchführung einer manuellen Injektion (mit oder ohne
Datensystem):
a Drücken Sie [Prep Run], um den Einlass auf die
Splitless-Injektion vorzubereiten.
b Wenn der GC bereit ist, injizieren Sie 1 µl der
Überprüfungsprobe und drücken [Start] am GC.
c Das folgende Chromatogramm zeigt typische Ergebnisse
für einen neuen Detektor mit neu installierten
Verbrauchsmaterialien.
Methylparathion
Isooktan
Schwefelleistung
1 Installieren Sie Schwefelfilter und Filterdistanzstück.
2 Zünden Sie die FFD-Flamme, sofern noch nicht vorhanden.
3 Zeigen Sie die Signalausgabe an und überwachen Sie sie.
Diese Ausgabe beträgt in der Regel zwischen 50 und 60, kann
aber auch bis zu 70 betragen. Warten Sie, bis die Ausgabe
sich stabilisiert. Dies dauert etwa 1 Stunde.
Wenn die Basislinienausgabe zu hoch ist:
• Prüfen Sie die Säuleninstallation. Wenn sie zu hoch
installiert ist, brennt die stationäre Phase in der Flamme
und steigert die gemessene Ausgabe.
• Achten Sie auf Lecks.
• Heizen Sie Detektor und Säule bei 250 °C aus.
84
Benutzerhandbuch
6
Chromatografische Überprüfung
• Für die installierten Filter sind die falschen Flüsse
eingestellt.
Wenn die Basislinienausgabe null beträgt, prüfen Sie, ob das
Elektrometer eingeschaltet und die Flamme entzündet ist.
4 Wenn Sie ein Datensystem verwenden, bereiten Sie es auf die
Durchführung einer Analyse mithilfe der geladenen
Überprüfungsmethode vor. Stellen Sie sicher, dass das
Datensystem ein Chromatogramm ausgibt.
5 Starten Sie die Analyse.
Wenn Sie eine Injektion mithilfe eines automatischen
Probengebers durchführen, starten Sie die Analyse mithilfe
des Datensystems, oder drücken Sie [Start] am GC.
Bei Durchführung einer manuellen Injektion (mit oder ohne
Datensystem):
a Drücken Sie [Prep Run], um den Einlass auf die
Splitless-Injektion vorzubereiten.
b Wenn der GC bereit ist, injizieren Sie 1 µl der
Überprüfungsprobe und drücken [Start] am GC.
6 Das folgende Chromatogramm zeigt typische Ergebnisse für
einen neuen Detektor mit neu installierten
Verbrauchsmaterialien.
Methylparathion
Isooktan
Benutzerhandbuch
85
6
Chromatografische Überprüfung
So überprüfen Sie FFD+-Leistung (Probe 5188-5245, Japan)
Um die FFD+-Leistung zu überprüfen, überprüfen Sie zuerst die
Phosphor- und dann die Schwefelleistung.
Vorbereitung
1 Stellen Sie folgende Teile zusammen:
• Bewertungssäule, DB5 15 m × 0,32 mm × 1,0 µm
(123-5513)
• Probe zur FFD-Leistungsbewertung (Überprüfung)
(5188-5245, Japan), Zusammensetzung: n-Dodekan
7.499 mg/l (± 5%), Dodecanethiol 2,0 mg/l (± 5%),
Tributylphosphat 2,0 mg/l (± 5%), tert-Butyldisulfid
1,0 mg/l (± 5%), in Isooktan als Lösungsmittel
• Phosphorfilter
• Schwefelfilter und Filterdistanzstück
• 4-ml-Lösungsmittel- und Abfallflaschen oder
Gleichwertiges für Autoinjektor.
• 2-ml-Probenfläschchen oder Gleichwertiges für Probe.
• Isooktan in Chromatografiequalität für
Spritzenspüllösung.
• Einlass- und Injektorteile (Siehe „So bereiten Sie die
chromatografische Überprüfung vor“.)
2 Überprüfen Sie Folgendes:
• Kapillarsäulenadapter installiert. Falls nicht, installieren
Sie ihn.
• Angeschlossene und konfigurierte Gase in
Chromatografiequalität: Helium als Trägergas, Stickstoff,
Wasserstoff und Luft.
• Leere Abfallfläschchen befinden sich im Probenkarussell.
• 4-ml-Fläschchen mit Diffusionskappe ist mit Isooktan
gefüllt und in Lösungsmittel-A-Injektorposition eingesetzt.
3 Tauschen Sie Verbrauchsmaterialien (Liner, Septum, Filter,
Spritze usw.) nach Bedarf für die Überprüfung aus. Siehe „So
bereiten Sie die chromatografische Überprüfung vor“.
4 Überprüfen Sie, ob Lit-Offset richtig eingestellt ist. In der
Regel sollte die Einstellung für die Überprüfungsmethode
2,0 pA betragen.
86
Benutzerhandbuch
6
Chromatografische Überprüfung
5 Installieren Sie die Bewertungssäule. (Siehe Beschreibung
der Verfahren für SS, PP, COC, MMI oder PTV im
Wartungshandbuch.)
• Stellen Sie Ofen, Einlass und Detektor auf 250 °C ein und
heizen Sie mindestens 15 Minuten lang aus. (Siehe
Beschreibung der Verfahren für SS, PP, COC, MMI oder
PTV im Wartungshandbuch.)
• Konfigurieren Sie die Säule.
Phosphorleistung
1 Installieren Sie den Phosphorfilter, sofern nicht bereits
vorhanden.
2 Erstellen oder laden Sie eine Methode mit den in Tabelle 12
aufgelisteten Parameterwerten.
Tabelle 9 FFD+-Phosphorüberprüfungsbedingungen
Säule und Probe
Typ
DB-5MS, 15 m × 0,32 mm × 1,0 µm
(123-5513)
Probe
FFD-Überprüfung (5188-5245)
Säulenmodus
Konstanter Fluss
Säulenfluss
7,5 ml/min
Split/Splitless-Einlass
Temperatur
250 °C
Modus
Splitless
Gesamter Spülfluss
69,5 ml/min
Spülfluss
60 ml/min
Spülzeit
0,75 Min.
Septumspülung
3 ml/min
Multimodus-Einlass
Benutzerhandbuch
Modus
Splitless
Einlasstemperatur
80 °C
Anfangszeit
0,1 Min.
Rate 1
720 °C/min
Endtemperatur 1
250 °C
Endzeit 1
5,0 Min.
87
6
Chromatografische Überprüfung
Tabelle 9 FFD+-Phosphorüberprüfungsbedingungen (Fortsetzung)
Spülzeit
1,0 Min.
Spülfluss
60 ml/min
Septumspülung
3 ml/min
Gepackter Säuleneinlass
Temperatur
250 °C
Septumspülung
3 ml/min
Kaltaufgabe-Einlass
Temperatur
Ofenverfolgung
Septumspülung
15 ml/min
PTV-Einlass
Modus
Splitless
Einlasstemperatur
80 °C
Anfangszeit
0,1 Min.
Rate 1
720 °C/min
Endtemperatur 1
350 °C
Endzeit 1
2 Min.
Rate 2
100 °C/min
Endtemperatur 2
250 °C
Endzeit 2
0 Min.
Spülzeit
0,75 Min.
Spülfluss
60 ml/min
Septumspülung
3 ml/min
Detektor
88
Temperatur
200 °C (Ein)
Wasserstofffluss
60,0 ml/min (Ein)
Luft- (Oxidationsmittel-) fluss
60,0 ml/min (Ein)
Modus
Konstanter Zusatzfluss Aus
Zusatzfluss
60,0 ml/min (Ein)
Zusatzgastyp
Stickstoff
Flamme
Ein
Lit-Offset
Normalerweise 2 pA
PMT-Spannung
Ein
Benutzerhandbuch
Chromatografische Überprüfung
6
Tabelle 9 FFD+-Phosphorüberprüfungsbedingungen (Fortsetzung)
Emissionsblock
125 °C
Ofen
Anfangstemperatur
70 °C
Anfangszeit
0 Min.
Rate 1
10 °C/min
Endtemperatur
105 °C
Endzeit
0 Min.
Rate 2
20 °C/min
Endtemperatur 2
190 °C
Endzeit 2
7,25 Min. für Schwefel
12,25 Min. für Phosphor
ALS-Einstellungen (falls installiert)
Benutzerhandbuch
Probenspülungen
2
Probenpumpen
6
Probenspülungsvolumen
8
Injektionsvolumen
1 µl
Spritzengröße
10 µl
Lösungsmittel A Vorspülungen
2
Lösungsmittel A Nachspülungen
2
Lösungsmittel A Spülungsvolumen
8
Lösungsmittel B Vorspülungen
0
Lösungsmittel B Nachspülungen
0
Lösungsmittel B Spülungsvolumen
0
Injektionsmodus (7693A)
Normal
Luftspaltvolumen (7693A)
0,20
Viskositätsverzögerung
0
Geschwindigkeit der Injektionsabgabe
(7693A)
6.000
Kolbengeschwindigkeit (7683)
Schnell, für alle Einlässe außer COC.
Vorinjektions-Verweildauer
0
Nachinjektions-Verweildauer
0
89
6
Chromatografische Überprüfung
Tabelle 9 FFD+-Phosphorüberprüfungsbedingungen (Fortsetzung)
Manuelle Injektion
Injektionsvolumen
1 µl
Datensystem
Datenrate
5 Hz
3 Zünden Sie die FFD-Flamme, sofern noch nicht vorhanden.
4 Zeigen Sie die Signalausgabe an und überwachen Sie sie.
Diese Ausgabe beträgt in der Regel zwischen 40 und 55, kann
aber auch bis zu 70 betragen. Warten Sie, bis die Ausgabe
sich stabilisiert. Dies dauert etwa 1 Stunde.
Wenn die Basislinienausgabe zu hoch ist:
• Prüfen Sie die Säuleninstallation. Wenn sie zu hoch
installiert ist, brennt die stationäre Phase in der Flamme
und steigert die gemessene Ausgabe.
• Achten Sie auf Lecks.
• Heizen Sie Detektor und Säule bei 250 °C aus.
• Für die installierten Filter sind die falschen Flüsse
eingestellt
Wenn die Basislinienausgabe null beträgt, prüfen Sie, ob das
Elektrometer eingeschaltet und die Flamme entzündet ist.
5 Wenn Sie ein Datensystem verwenden, bereiten Sie es auf die
Durchführung einer Analyse mithilfe der geladenen
Überprüfungsmethode vor. Stellen Sie sicher, dass das
Datensystem ein Chromatogramm ausgibt.
6 Starten Sie die Analyse.
Wenn Sie eine Injektion mithilfe eines automatischen
Probengebers durchführen, starten Sie die Analyse mithilfe
des Datensystems, oder drücken Sie [Start] am GC.
Bei Durchführung einer manuellen Injektion (mit oder ohne
Datensystem):
a Drücken Sie [Prep Run], um den Einlass auf die
Splitless-Injektion vorzubereiten.
b Wenn der GC bereit ist, injizieren Sie 1 µl der
Überprüfungsprobe und drücken [Start] am GC.
90
Benutzerhandbuch
6
Chromatografische Überprüfung
7 Das folgende Chromatogramm zeigt typische Ergebnisse für
einen neuen Detektor mit neu installierten
Verbrauchsmaterialien.
Tributylphosphat
Isooktan
t-Butyl Disulfide
Schwefelleistung
1 Installieren Sie den Schwefelfilter.
2 Zünden Sie die FFD-Flamme, sofern noch nicht vorhanden.
3 Zeigen Sie die Signalausgabe an und überwachen Sie sie.
Diese Ausgabe beträgt in der Regel zwischen 50 und 60, kann
aber auch bis zu 70 betragen. Warten Sie, bis die Ausgabe
sich stabilisiert. Dies dauert etwa 2 Stunden.
Wenn die Basislinienausgabe zu hoch ist:
• Prüfen Sie die Säuleninstallation. Wenn sie zu hoch
installiert ist, brennt die stationäre Phase in der Flamme
und steigert die gemessene Ausgabe.
• Achten Sie auf Lecks.
• Heizen Sie Detektor und Säule bei 250 °C aus.
• Für die installierten Filter sind die falschen Flüsse
eingestellt
Wenn die Basislinienausgabe null beträgt, prüfen Sie, ob das
Elektrometer eingeschaltet und die Flamme entzündet ist.
Benutzerhandbuch
91
6
Chromatografische Überprüfung
4 Wenn Sie ein Datensystem verwenden, bereiten Sie es auf die
Durchführung einer Analyse mithilfe der geladenen
Überprüfungsmethode vor. Stellen Sie sicher, dass das
Datensystem ein Chromatogramm ausgibt.
5 Starten Sie die Analyse.
Wenn Sie eine Injektion mithilfe eines automatischen
Probengebers durchführen, starten Sie die Analyse mithilfe
des Datensystems, oder drücken Sie [Start] am GC.
Bei Durchführung einer manuellen Injektion (mit oder ohne
Datensystem):
a Drücken Sie [Prep Run], um den Einlass auf die
Splitless-Injektion vorzubereiten.
b Wenn der GC bereit ist, injizieren Sie 1 µl der
Überprüfungsprobe und drücken [Start] am GC.
6 Das folgende Chromatogramm zeigt typische Ergebnisse für
einen neuen Detektor mit neu installierten
Verbrauchsmaterialien.
t-Butyl Disulfide
1-Dodecanethiol
Isooktan
92
Benutzerhandbuch
6
Chromatografische Überprüfung
So überprüfen Sie FFD-Leistung (Probe 5188-5953)
Um die FFD-Leistung zu überprüfen, überprüfen Sie zuerst die
Phosphor- und dann die Schwefelleistung.
Vorbereitung
1 Stellen Sie folgende Teile zusammen:
• Bewertungssäule, HP-5 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm
(19091J-413)
• Probe zur FFD-Leistungsbewertung (Überprüfung)
(5188-5953), 2,5 mg/l (± 0,5%) Methylparathion in
Isooktan
• Phosphorfilter
• Schwefelfilter und Filterdistanzstück
• 4-ml-Lösungsmittel- und Abfallflaschen oder
Gleichwertiges für Autoinjektor.
• 2-ml-Probenfläschchen oder Gleichwertiges für Probe.
• Isooktan in Chromatografiequalität für
Spritzenspüllösung.
• Einlass- und Injektorteile (Siehe „So bereiten Sie die
chromatografische Überprüfung vor“.)
2 Überprüfen Sie Folgendes:
• Kapillarsäulenadapter installiert. Falls nicht, installieren
Sie ihn.
• Angeschlossene und konfigurierte Gase in
Chromatografiequalität: Helium als Trägergas, Stickstoff,
Wasserstoff und Luft.
• Leere Abfallfläschchen befinden sich im Probenkarussell.
• 4-ml-Fläschchen mit Diffusionskappe ist mit Isooktan
gefüllt und in Lösungsmittel-A-Injektorposition eingesetzt.
3 Tauschen Sie Verbrauchsmaterialien (Liner, Septum, Filter,
Spritze usw.) nach Bedarf für die Überprüfung aus. Siehe „So
bereiten Sie die chromatografische Überprüfung vor“.
4 Überprüfen Sie, ob Lit Offset richtig eingestellt ist. In der
Regel sollte die Einstellung für die Überprüfungsmethode
2,0 pA betragen.
5 Installieren Sie die Bewertungssäule. (Siehe Beschreibung
der Verfahren für SS, PP, COC, MMI oder PTV im
Wartungshandbuch.)
Benutzerhandbuch
93
6
Chromatografische Überprüfung
• Stellen Sie Ofen, Einlass und Detektor auf 250 °C ein und
heizen Sie mindestens 15 Minuten lang aus. (Siehe
Beschreibung der Verfahren für SS, PP, COC, MMI oder
PTV im Wartungshandbuch.)
• Vergessen Sie nicht, die Säule zu konfigurieren.
Phosphorleistung
1 Installieren Sie den Phosphorfilter, sofern nicht bereits
vorhanden.
2 Erstellen oder laden Sie eine Methode mit den in Tabelle 10
aufgelisteten Parameterwerten.
Tabelle 10FFD-Überprüfungsbedingungen (P)
Säule und Probe
Typ
HP-5, 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm
(19091J-413)
Probe
FFD-Überprüfung (5188-5953)
Säulenmodus
Konstanter Druck
Säulendruck
25 psi
Split/Splitless-Einlass
Temperatur
200 °C Split/Splitless
Modus
Splitless
Spülfluss
60 ml/min
Spülzeit
0,75 Min.
Septumspülung
3 ml/min
Multimodus-Einlass
94
Modus
Splitless
Einlasstemperatur
75 °C
Anfangszeit
0,1 Min.
Rate 1
720 °C/min
Endtemperatur 1
250 °C
Endzeit 1
5,0 Min.
Spülzeit
1,0 Min.
Spülfluss
60 ml/min
Septumspülung
3 ml/min
Benutzerhandbuch
Chromatografische Überprüfung
6
Tabelle 10FFD-Überprüfungsbedingungen (P) (Fortsetzung)
Gepackter Säuleneinlass
Temperatur
200 °C
Septumspülung
3 ml/min
Kaltaufgabe-Einlass
Temperatur
Ofenverfolgung
Septumspülung
15 ml/min
PTV-Einlass
Modus
Splitless
Einlasstemperatur
75 °C
Anfangszeit
0,1 Min.
Rate 1
720 °C/min
Endtemperatur 1
350 °C
Endzeit 1
2 Min.
Rate 2
100 °C/min
Endtemperatur 2
250 °C
Endzeit 2
0 Min.
Spülzeit
0,75 Min.
Spülfluss
60 ml/min
Septumspülung
3 ml/min
Detektor
Temperatur
200 °C (Ein)
Wasserstofffluss
75 ml/min (Ein)
Luft- (Oxidationsmittel-) fluss
100 ml/min (Ein)
Modus
Konstanter Zusatzfluss AUS
Zusatzfluss
60 ml/Min. (Ein)
Zusatzgastyp
Stickstoff
Flamme
Ein
Lit-Offset
Normalerweise 2 pA
PMT-Spannung
Ein
Ofen
Benutzerhandbuch
Anfangstemperatur
70 °C
Anfangszeit
0 Min.
95
6
Chromatografische Überprüfung
Tabelle 10FFD-Überprüfungsbedingungen (P) (Fortsetzung)
Rate 1
25 °C/min
Endtemperatur 1
150 °C
Endzeit 1
0 Min.
Rate 2
5 °C/min
Endtemperatur 2
190 °C
Endzeit 2
4 Min.
ALS-Einstellungen (falls installiert)
Probenspülungen
2
Probenpumpen
6
Probenspülungsvolumen
8
Injektionsvolumen
1 µl
Spritzengröße
10 µl
Lösungsmittel A Vorspülungen
2
Lösungsmittel A Nachspülungen
2
Lösungsmittel A Spülungsvolumen
8
Lösungsmittel B Vorspülungen
0
Lösungsmittel B Nachspülungen
0
Lösungsmittel B Spülungsvolumen
0
Injektionsmodus (7693A)
Normal
Luftspaltvolumen (7693A)
0,20
Viskositätsverzögerung
0
Geschwindigkeit der Injektionsabgabe
(7693A)
6.000
Kolbengeschwindigkeit (7683)
Schnell, für alle Einlässe außer COC.
Vorinjektions-Verweildauer
0
Nachinjektions-Verweildauer
0
Manuelle Injektion
Injektionsvolumen
1 µl
Datensystem
Datenrate
5 Hz
3 Zünden Sie die FFD-Flamme, sofern noch nicht vorhanden.
96
Benutzerhandbuch
6
Chromatografische Überprüfung
4 Zeigen Sie die Signalausgabe an und überwachen Sie sie.
Diese Ausgabe beträgt in der Regel zwischen 40 und 55, kann
aber auch bis zu 70 betragen. Warten Sie, bis die Ausgabe
sich stabilisiert. Dies dauert etwa 1 Stunde.
Wenn die Basislinienausgabe zu hoch ist:
• Prüfen Sie die Säuleninstallation. Wenn sie zu hoch
installiert ist, brennt die stationäre Phase in der Flamme
und steigert die gemessene Ausgabe.
• Achten Sie auf Lecks.
• Heizen Sie Detektor und Säule bei 250 °C aus.
• Für die installierten Filter sind die falschen Flüsse
eingestellt.
Wenn die Basislinienausgabe null beträgt, prüfen Sie, ob das
Elektrometer eingeschaltet und die Flamme entzündet ist.
5 Wenn Sie ein Datensystem verwenden, bereiten Sie es auf die
Durchführung einer Analyse mithilfe der geladenen
Überprüfungsmethode vor. Stellen Sie sicher, dass das
Datensystem ein Chromatogramm ausgibt.
6 Starten Sie die Analyse.
Wenn Sie eine Injektion mithilfe eines automatischen
Probengebers durchführen, starten Sie die Analyse mithilfe
des Datensystems, oder drücken Sie [Start] am GC.
Benutzerhandbuch
97
6
Chromatografische Überprüfung
Bei Durchführung einer manuellen Injektion (mit oder ohne
Datensystem):
a Drücken Sie [Prep Run], um den Einlass auf die
Splitless-Injektion vorzubereiten.
b Wenn der GC bereit ist, injizieren Sie 1 µl der
Überprüfungsprobe und drücken [Start] am GC.
c Das folgende Chromatogramm zeigt typische Ergebnisse
für einen neuen Detektor mit neu installierten
Verbrauchsmaterialien.
Methylparathion
Isooktan
Schwefelleistung
1 Installieren Sie Schwefelfilter und Filterdistanzstück.
2 Nehmen Sie die folgenden Änderungen an den
Methodenparametern vor.
Tabelle 11Schwefelmethodenparameter (S)
Parameter
Wert ( ml/min)
H2-Fluss
50
Luftfluss
60
3 Zünden Sie die FFD-Flamme, sofern noch nicht vorhanden.
98
Benutzerhandbuch
6
Chromatografische Überprüfung
4 Zeigen Sie die Signalausgabe an und überwachen Sie sie.
Diese Ausgabe beträgt in der Regel zwischen 50 und 60, kann
aber auch bis zu 70 betragen. Warten Sie, bis die Ausgabe
sich stabilisiert. Dies dauert etwa 1 Stunde.
Wenn die Basislinienausgabe zu hoch ist:
• Prüfen Sie die Säuleninstallation. Wenn sie zu hoch
installiert ist, brennt die stationäre Phase in der Flamme
und steigert die gemessene Ausgabe.
• Achten Sie auf Lecks.
• Heizen Sie Detektor und Säule bei 250 °C aus.
• Für die installierten Filter sind die falschen Flüsse
eingestellt.
Wenn die Basislinienausgabe null beträgt, prüfen Sie, ob das
Elektrometer eingeschaltet und die Flamme entzündet ist.
5 Wenn Sie ein Datensystem verwenden, bereiten Sie es auf die
Durchführung einer Analyse mithilfe der geladenen
Überprüfungsmethode vor. Stellen Sie sicher, dass das
Datensystem ein Chromatogramm ausgibt.
6 Starten Sie die Analyse.
Wenn Sie eine Injektion mithilfe eines automatischen
Probengebers durchführen, starten Sie die Analyse mithilfe
des Datensystems, oder drücken Sie [Start] am GC.
Bei Durchführung einer manuellen Injektion (mit oder ohne
Datensystem):
a Drücken Sie [Prep Run], um den Einlass auf die
Splitless-Injektion vorzubereiten.
b Wenn der GC bereit ist, injizieren Sie 1 µl der
Überprüfungsprobe und drücken [Start] am GC.
7 Das folgende Chromatogramm zeigt typische Ergebnisse für
einen neuen Detektor mit neu installierten
Verbrauchsmaterialien.
Benutzerhandbuch
99
6
Chromatografische Überprüfung
Methylparathion
Isooktan
100
Benutzerhandbuch
6
Chromatografische Überprüfung
So überprüfen Sie FFD-Leistung (Probe 5188-5245, Japan)
Um die FFD-Leistung zu überprüfen, überprüfen Sie zuerst die
Phosphor- und dann die Schwefelleistung.
Vorbereitung
1 Stellen Sie folgende Teile zusammen:
• Bewertungssäule, DB5 15 m × 0,32 mm × 1,0 µm
(123-5513)
• Probe zur FFD-Leistungsbewertung (Überprüfung)
(5188-5245, Japan), Zusammensetzung: n-Dodekan
7.499 mg/l (± 5%), Dodecanethiol 2,0 mg/l (± 5%),
Tributylphosphat 2,0 mg/l (± 5%), tert-Butyldisulfid
1,0 mg/l (± 5%), in Isooktan als Lösungsmittel
• Phosphorfilter
• Schwefelfilter und Filterdistanzstück
• 4-ml-Lösungsmittel- und Abfallflaschen oder
Gleichwertiges für Autoinjektor.
• 2-ml-Probenfläschchen oder Gleichwertiges für Probe.
• Isooktan in Chromatografiequalität für
Spritzenspüllösung.
• Einlass- und Injektorteile (Siehe „So bereiten Sie die
chromatografische Überprüfung vor“.)
2 Überprüfen Sie Folgendes:
• Kapillarsäulenadapter installiert. Falls nicht, installieren
Sie ihn.
• Angeschlossene und konfigurierte Gase in
Chromatografiequalität: Helium als Trägergas, Stickstoff,
Wasserstoff und Luft.
• Leere Abfallfläschchen befinden sich im Probenkarussell.
• 4-ml-Fläschchen mit Diffusionskappe ist mit Isooktan
gefüllt und in Lösungsmittel-A-Injektorposition eingesetzt.
3 Tauschen Sie Verbrauchsmaterialien (Liner, Septum, Filter,
Spritze usw.) nach Bedarf für die Überprüfung aus. Siehe „So
bereiten Sie die chromatografische Überprüfung vor“.
4 Überprüfen Sie, ob Lit-Offset richtig eingestellt ist. In der
Regel sollte die Einstellung für die Überprüfungsmethode
2,0 pA betragen.
Benutzerhandbuch
101
6
Chromatografische Überprüfung
5 Installieren Sie die Bewertungssäule. (Siehe Beschreibung
der Verfahren für SS, PP, COC, MMI oder PTV im
Wartungshandbuch.)
• Stellen Sie Ofen, Einlass und Detektor auf 250 °C ein und
heizen Sie mindestens 15 Minuten lang aus. (Siehe
Beschreibung der Verfahren für SS, PP, COC, MMI oder
PTV im Wartungshandbuch.)
• Konfigurieren Sie die Säule.
Phosphorleistung
1 Installieren Sie den Phosphorfilter, sofern nicht bereits
vorhanden.
2 Erstellen oder laden Sie eine Methode mit den in Tabelle 12
aufgelisteten Parameterwerten.
Tabelle 12FFD-Phosphorüberprüfungsbedingungen
Säule und Probe
Typ
DB-5MS, 15 m × 0,32 mm × 1,0 µm
(123-5513)
Probe
FFD-Überprüfung (5188-5245)
Säulenmodus
Konstanter Fluss
Säulenfluss
7,5 ml/min
Split/Splitless-Einlass
Temperatur
250 °C
Modus
Splitless
Gesamter Spülfluss
69,5 ml/min
Spülfluss
60 ml/min
Spülzeit
0,75 Min.
Septumspülung
3 ml/min
Multimodus-Einlass
102
Modus
Splitless
Einlasstemperatur
80 °C
Anfangszeit
0,1 Min.
Rate 1
720 °C/min
Endtemperatur 1
250 °C
Endzeit 1
5,0 Min.
Benutzerhandbuch
Chromatografische Überprüfung
6
Tabelle 12FFD-Phosphorüberprüfungsbedingungen (Fortsetzung)
Spülzeit
1,0 Min.
Spülfluss
60 ml/min
Septumspülung
3 ml/min
Gepackter Säuleneinlass
Temperatur
250 °C
Septumspülung
3 ml/min
Kaltaufgabe-Einlass
Temperatur
Ofenverfolgung
Septumspülung
15 ml/min
PTV-Einlass
Modus
Splitless
Einlasstemperatur
80 °C
Anfangszeit
0,1 Min.
Rate 1
720 °C/min
Endtemperatur 1
350 °C
Endzeit 1
2 Min.
Rate 2
100 °C/min
Endtemperatur 2
250 °C
Endzeit 2
0 Min.
Spülzeit
0,75 Min.
Spülfluss
60 ml/min
Septumspülung
3 ml/min
Detektor
Benutzerhandbuch
Temperatur
200 °C (Ein)
Wasserstofffluss
75,0 ml/min (Ein)
Luft- (Oxidationsmittel-) fluss
100,0 ml/min (Ein)
Modus
Konstanter Zusatzfluss Aus
Zusatzfluss
60,0 ml/min (Ein)
Zusatzgastyp
Stickstoff
Flamme
Ein
Lit-Offset
Normalerweise 2 pA
PMT-Spannung
Ein
103
6
Chromatografische Überprüfung
Tabelle 12FFD-Phosphorüberprüfungsbedingungen (Fortsetzung)
Emissionsblock
125 °C
Ofen
Anfangstemperatur
70 °C
Anfangszeit
0 Min.
Rate 1
10 °C/min
Endtemperatur
105 °C
Endzeit
0 Min.
Rate 2
20 °C/min
Endtemperatur 2
190 °C
Endzeit 2
7,25 Min. für Schwefel
12,25 Min. für Phosphor
ALS-Einstellungen (falls installiert)
104
Probenspülungen
2
Probenpumpen
6
Probenspülungsvolumen
8
Injektionsvolumen
1 µl
Spritzengröße
10 µl
Lösungsmittel A Vorspülungen
2
Lösungsmittel A Nachspülungen
2
Lösungsmittel A Spülungsvolumen
8
Lösungsmittel B Vorspülungen
0
Lösungsmittel B Nachspülungen
0
Lösungsmittel B Spülungsvolumen
0
Injektionsmodus (7693A)
Normal
Luftspaltvolumen (7693A)
0,20
Viskositätsverzögerung
0
Geschwindigkeit der Injektionsabgabe
(7693A)
6.000
Kolbengeschwindigkeit (7683)
Schnell, für alle Einlässe außer COC.
Vorinjektions-Verweildauer
0
Nachinjektions-Verweildauer
0
Benutzerhandbuch
6
Chromatografische Überprüfung
Tabelle 12FFD-Phosphorüberprüfungsbedingungen (Fortsetzung)
Manuelle Injektion
Injektionsvolumen
1 µl
Datensystem
Datenrate
5 Hz
3 Zünden Sie die FFD-Flamme, sofern noch nicht vorhanden.
4 Zeigen Sie die Signalausgabe an und überwachen Sie sie.
Diese Ausgabe beträgt in der Regel zwischen 40 und 55, kann
aber auch bis zu 70 betragen. Warten Sie, bis die Ausgabe
sich stabilisiert. Dies dauert etwa 1 Stunde.
Wenn die Basislinienausgabe zu hoch ist:
• Prüfen Sie die Säuleninstallation. Wenn sie zu hoch
installiert ist, brennt die stationäre Phase in der Flamme
und steigert die gemessene Ausgabe.
• Achten Sie auf Lecks.
• Heizen Sie Detektor und Säule bei 250 °C aus.
• Für die installierten Filter sind die falschen Flüsse
eingestellt
Wenn die Basislinienausgabe null beträgt, prüfen Sie, ob das
Elektrometer eingeschaltet und die Flamme entzündet ist.
5 Wenn Sie ein Datensystem verwenden, bereiten Sie es auf die
Durchführung einer Analyse mithilfe der geladenen
Überprüfungsmethode vor. Stellen Sie sicher, dass das
Datensystem ein Chromatogramm ausgibt.
6 Starten Sie die Analyse.
Wenn Sie eine Injektion mithilfe eines automatischen
Probengebers durchführen, starten Sie die Analyse mithilfe
des Datensystems, oder drücken Sie [Start] am GC.
Bei Durchführung einer manuellen Injektion (mit oder ohne
Datensystem):
a Drücken Sie [Prep Run], um den Einlass auf die
Splitless-Injektion vorzubereiten.
b Wenn der GC bereit ist, injizieren Sie 1 µl der
Überprüfungsprobe und drücken [Start] am GC.
Benutzerhandbuch
105
6
Chromatografische Überprüfung
7 Das folgende Chromatogramm zeigt typische Ergebnisse für
einen neuen Detektor mit neu installierten
Verbrauchsmaterialien.
Tributylphosphat
Isooktan
t-Butyl Disulfide
Schwefelleistung
1 Installieren Sie den Schwefelfilter.
2 Nehmen Sie die folgenden Änderungen an den
Methodenparametern vor.
Tabelle 13Schwefelmethodenparameter
Parameter
Wert ( ml/min)
H2-Fluss
50
Luftfluss
60
3 Zünden Sie die FFD-Flamme, sofern noch nicht vorhanden.
4 Zeigen Sie die Signalausgabe an und überwachen Sie sie.
Diese Ausgabe beträgt in der Regel zwischen 50 und 60, kann
aber auch bis zu 70 betragen. Warten Sie, bis die Ausgabe
sich stabilisiert. Dies dauert etwa 2 Stunden.
Wenn die Basislinienausgabe zu hoch ist:
• Prüfen Sie die Säuleninstallation. Wenn sie zu hoch
installiert ist, brennt die stationäre Phase in der Flamme
und steigert die gemessene Ausgabe.
106
Benutzerhandbuch
6
Chromatografische Überprüfung
• Achten Sie auf Lecks.
• Heizen Sie Detektor und Säule bei 250 °C aus.
• Für die installierten Filter sind die falschen Flüsse
eingestellt
Wenn die Basislinienausgabe null beträgt, prüfen Sie, ob das
Elektrometer eingeschaltet und die Flamme entzündet ist.
5 Wenn Sie ein Datensystem verwenden, bereiten Sie es auf die
Durchführung einer Analyse mithilfe der geladenen
Überprüfungsmethode vor. Stellen Sie sicher, dass das
Datensystem ein Chromatogramm ausgibt.
6 Starten Sie die Analyse.
Wenn Sie eine Injektion mithilfe eines automatischen
Probengebers durchführen, starten Sie die Analyse mithilfe
des Datensystems, oder drücken Sie [Start] am GC.
Bei Durchführung einer manuellen Injektion (mit oder ohne
Datensystem):
a Drücken Sie [Prep Run], um den Einlass auf die
Splitless-Injektion vorzubereiten.
b Wenn der GC bereit ist, injizieren Sie 1 µl der
Überprüfungsprobe und drücken [Start] am GC.
7 Das folgende Chromatogramm zeigt typische Ergebnisse für
einen neuen Detektor mit neu installierten
Verbrauchsmaterialien.
t-Butyl Disulfide
1-Dodecanethiol
Isooktan
Benutzerhandbuch
107
6
108
Chromatografische Überprüfung
Benutzerhandbuch
Agilent 7890B Gaschromatograf
Benutzerhandbuch
7
Ressourcenschutz
Ressourcenschutz 110
Sleep-Methoden 110
Wake- und Condition-Methoden 112
So stellen Sie den GC für den Ressourcenschutz ein 114
So bearbeiten Sie einen Geräteplan 117
So erstellen oder bearbeiten Sie eine Sleep-, Wake- oder
Condition-Methode 118
So versetzen Sie den GC sofort in den Ruhe-Modus 119
So versetzen Sie den GC sofort in den Wach-Modus. 120
In diesem Abschnitt werden die Ressourcenschutzfunktionen
des GC beschrieben.
Agilent Technologies
109
7
Ressourcenschutz
Ressourcenschutz
Der 7890B GC bietet einen Geräteplan, um Ressourcen wie
Strom und Gase zu schonen. Mit dem Geräteplan können Sie
Methoden für den Ruhe- und Wachmodus („Sleep“ und „Wake“)
sowie Bedingungsmethoden („Condition“) festlegen, die Ihnen
die Programmierung der Ressourcennutzung ermöglichen. Eine
SLEEP-Methode legt niedrige Flüsse und Temperaturen fest. Eine
WAKE-Methode legt neue Flüsse und Temperaturen fest, in der
Regel um Betriebsbedingungen wiederherzustellen. Eine
CONDITION-Methode legt Flüsse und Temperaturen für eine
bestimmte Laufzeit fest, in der Regel hoch genug, um
vorhandene Verunreinigungen zu beseitigen.
Laden Sie die Sleep-Methode zu einer bestimmten Tageszeit, um
Flüsse und Temperaturen zu reduzieren. Laden Sie die Wakeoder Condition-Methode, um Analyseeinstellungen
wiederherzustellen, bevor Sie den GC wieder verwenden. Laden
Sie z. B. die Sleep-Methode zum Ende jedes Arbeitstages oder
der Arbeitswoche und dann die Wake- oder Condition-Methode
ca. eine Stunde, bevor Sie am nächsten Tag zur Arbeit
erscheinen.
Sleep-Methoden
Erstellen Sie eine Sleep-Methode, um den Gas- und
Stromverbrauch in Zeiten mit geringer Aktivität zu reduzieren.
Beachten Sie bei Erstellung einer Sleep-Methode Folgendes:
• Der Detektor. Während Sie die Temperaturen und den
Gasverbrauch reduzieren können, beachten Sie die
erforderliche Stabilisierungszeit zur Vorbereitung des
Detektors für den Betrieb. Siehe Tabelle 1,
„Stabilisierungszeiten des Detektors“, auf Seite 18. Die
Stromeinsparungen sind minimal.
• Angeschlossene Geräte. Wenn ein externes Gerät wie ein
Massenspektrometer angeschlossen ist, legen Sie kompatible
Flüsse und Temperaturen fest.
• Die Säulen und der Ofen. Stellen Sie sicher, einen
ausreichenden Fluss aufrechtzuerhalten, um die Säulen bei
der für den Ofen eingestellten Temperatur zu schützen. Sie
müssen möglicherweise ein wenig experimentieren, um die
beste reduzierte Flussrate und Temperatur zu ermitteln.
Prüfen Sie auch, ob die zusätzlichen thermischen Zyklen
Anschlüsse lockern können, insbesondere bei
MS-Übertragungsleitungen. In diesem Fall können Sie die
Ofentemperatur auf > 110 °C belassen.
110
Benutzerhandbuch
7
Ressourcenschutz
• Die Einlässe. Erhalten Sie einen ausreichenden Fluss
aufrecht, um Verunreinigungen zu vermeiden.
• Kryogen-Kühlung. Geräte, die die Kryogen-Kühlung
verwenden, können unmittelbar mit der Verwendung von
Kryogen beginnen, wenn die Wake-Methode dies erfordert.
Allgemeine Empfehlungen siehe Tabelle 14 unten.
Tabelle 14 Empfehlungen zur Sleep-Methode
GC-Komponente
Kommentar
Säulen und Ofen
• Reduzieren Sie die Temperatur, um Strom zu sparen.
• Schalten Sie die Säulen und den Ofen, um maximal Strom zu sparen.
• Erhalten Sie einen gewissen Trägergasfluss aufrecht, um die Säulen zu
schützen.
Einlässe
Für alle Einlässe:
• Reduzieren Sie die Temperaturen. Reduzieren Sie die Temperaturen auf 40 °C
oder schalten Sie die Heizung ab, um maximal Strom zu sparen.
Split/Splitless
• Verwenden Sie den Split-Modus, um der Diffusion von Verunreinigungen aus
der Entlüftungsleitung vorzubeugen. Verwenden Sie das reduzierte
Split-Verhältnis.
• Reduzieren Sie den Druck. Erwägen Sie ggf. die Verwendung einer
Gassparschaltung.
Cool-On-Column
• Reduzieren Sie den Druck.
• Erwägen Sie eine Reduzierung des Septumspülflusses.
Multimodus
• Verwenden Sie den Split-Modus, um der Diffusion von Verunreinigungen aus
der Entlüftungsleitung vorzubeugen. Verwenden Sie das reduzierte
Split-Verhältnis.
• Reduzieren Sie den Druck. Erwägen Sie ggf. die Verwendung einer
Gassparschaltung.
Gespült gepackt
• Reduzieren Sie den Druck.
• Erwägen Sie eine Reduzierung des Septumspülflusses.
Einlasssystem für flüchtige Analyte
• Reduzieren Sie den Druck.
• Erwägen Sie eine Reduzierung des Septumspülflusses.
Detektoren
FID
• Schalten Sie die Flamme ab. (Dadurch werden der Wasserstoff- und Luftfluss
abgeschaltet.)
• Reduzieren Sie die Temperaturen. (Belassen Sie die Temperatur auf 100 °C
oder höher, um Verunreinigungen und Kondensation zu minimieren.)
• Schalten Sie den Zusatzgasfluss aus.
Benutzerhandbuch
111
7
Ressourcenschutz
Tabelle 14 Empfehlungen zur Sleep-Methode (Fortsetzung)
GC-Komponente
Kommentar
FPD+
• Schalten Sie die Flamme ab. (Dadurch werden der Wasserstoff- und Luftfluss
abgeschaltet.)
• Reduzieren Sie die Temperaturen. (Belassen Sie die Temperatur auf 100 °C
oder höher, um Verunreinigungen und Kondensation zu minimieren.)
• Schalten Sie den Zusatzgasfluss aus.
• Reduzieren Sie den Zusatzgasfluss. Versuchen Sie es mit 15 bis 20 ml/min und
µEAD
prüfen Sie die Ergebnisse.
• Erhalten Sie die Temperatur aufrecht, um lange
Wiederherstellungs-/Stabilisierungszeiten zu vermeiden.
• Erhalten Sie die Flüsse und Temperaturen aufrecht. Von der Sleep-Methode
SPD
wird abgeraten, da die Wiederherstellungszeiten und thermischen Zyklen die
Lebensdauer der Perlen herabsetzen können.
WLD
• Lassen Sie den Glühdraht eingeschaltet.
• Lassen Sie Blocktemperaturregelung eingeschaltet.
• Reduzieren Sie den Referenz- und Zusatzgasfluss.
FFD
• Erhalten Sie die Flüsse und Temperaturen aufrecht. Von der Sleep-Methode
wird abgeraten.
Andere Geräte
• Reduzieren Sie die Temperatur. (Erhalten Sie eine ausreichend hohe
Ventilgehäuse
Ventilgehäusetemperatur aufrecht, um ggf. der Kondensation von Proben
vorzubeugen.)
Zusätzliche thermische Zonen
• Reduzieren oder abschalten. Lesen Sie auch in den Anleitungen zu den
angeschlossenen Geräten nach, z. B. bei einem angeschlossenen MSD.
Hilfsdrücke oder -flüsse
• Reduzieren Sie Hilfsdrücke oder Flüsse nach Möglichkeit für die
angeschlossenen Säulen, Übertragungsleitungen usw. Beachten Sie stets die
Anleitungen zu den angeschlossenen Geräten oder Instrumenten, z. B. für
einen angeschlossenen MSD, um mindestens die empfohlenen Flüsse oder
Drücke aufrechtzuerhalten.
Siehe auch „So erstellen oder bearbeiten Sie eine Sleep-, Wakeoder Condition-Methode“ auf Seite 118.
Wake- und Condition-Methoden
Der GC kann für den Wach-Modus mit einem der folgenden
Verfahren programmiert werden:
• Durch Laden der letzten aktiven Methode vor dem Wechsel in
den Ruhe-Modus
• Durch Laden der WAKE-Methode
112
Benutzerhandbuch
Ressourcenschutz
7
• Durch Ausführung einer CONDITION-Methode und
anschließendes Laden der letzten aktiven Methode
• Durch Ausführung einer CONDITION-Methode und
anschließendes Laden der WAKE-Methode
Diese Optionen bieten Ihnen Flexibilität für die Vorbereitung
des GC nach einem Ruhe-Zyklus.
Eine WAKE-Methode legt Temperaturen und Flüsse fest. Das
Ofen-Temperaturprogramm ist isotherm, da der GC keinen Lauf
startet. Wenn der GC eine WAKE-Methode lädt, bleibt er auf
diese Einstellungen gesetzt, bis Sie eine andere Methode über
die Tastatur, das Datensystem oder durch Starten einer
Sequenz laden.
Eine WAKE-Methode kann beliebige Einstellungen enthalten,
bewirkt jedoch in der Regel Folgendes:
• Wiederherstellung der Einlass-, Detektor-, Säulen- und
Übertragungsflüsse.
• Wiederherstellung der Temperaturen.
• Zündung der FID-, FPD+- oder FPD-Flamme.
• Wiederherstellung der Einlassmodi.
Eine CONDITION-Methode legt Flüsse und Temperaturen für die
Dauer des Ofenprogramms der Methode fest. Wenn das
Programm endet, lädt der GC entweder die WAKE-Methode oder
die vor dem Wechsel in den Ruhe-Modus zuletzt aktive Methode,
wie im Geräteplan festgelegt (oder wenn der Ruhe-Status
manuell beendet wird).
Eine mögliche Anwendung einer Condition-Methode ist, höhere
als normale Temperaturen und Flüsse festzulegen, um jegliche
möglichen Verunreinigungen zu entfernen, die sich während des
Ruhe-Modus im GC angesammelt haben.
Benutzerhandbuch
113
7
Ressourcenschutz
So stellen Sie den GC für den Ressourcenschutz ein
Einstellen des GC für den Ressourcenschutz durch Erstellung
und Verwendung eines Instrument Schedule.
1 Legen Sie fest, wie Flüsse wiederhergestellt werden sollen.
Zur Auswahl stehen:
• Wake current: Zum angegebenen Zeitpunkt stellt der GC die
letzte aktive Methode vor dem Wechsel in den
Ruhe-Modus wieder her.
• Wake with WAKE file: Zum angegebenen Zeitpunkt lädt der
GC die Wake-Methode und behält diese Einstellungen bei.
• Condition, Wake current: Zum angegebenen Zeitpunkt lädt
der GC die Condition-Methode. Diese Methode wird
einmal ausgeführt, dann lädt der GC die letzte aktive
Methode vor dem Wechsel in den Ruhe-Modus. Während
dieses Startlaufs erzeugt und sammelt der GC keine
Daten.
• Condition, Wake w WAKE file: Zum angegebenen Zeitpunkt
lädt der GC die Condition-Methode. Die Methode wird
einmal ausgeführt, dann lädt der GC die Wake-Methode.
Während des Startlaufs erzeugt und sammelt der GC
keine Daten.
• Adjust front (or back) detector offset: Wenn der GC einen SPD
umfasst, können Sie den GC für die Ausführung des
automatischen Adjust offset zum Nullpunktabgleich der
Perlenspannung programmieren.
2 Erstellen Sie eine SLEEP-Methode. Diese Methode sollte die
Flüsse und Temperaturen reduzieren. Siehe
„Sleep-Methoden“.
3 Programmieren Sie die WAKE- oder CONDITION-Methode nach
Bedarf. Siehe „Wake- und Condition-Methoden“. (Obwohl die
Erstellung dieser Methode ein bewährtes Verfahren ist,
benötigen Sie sie nicht, wenn beim Aktivieren des GC nur die
letzte aktive Methode wiederhergestellt wird.)
114
Benutzerhandbuch
7
Ressourcenschutz
4 Erstellen Sie den Instrument Schedule.
a Drücken Sie [Clock Table], blättern Sie zu Instrument
Schedule und drücken Sie dann [Enter].
INST SCHEDULE
Go to sleep now.
<
Edit the Instrument Schedule?
Edit clock table?
Actual
Setpoint
b Drücken Sie [Mode/Type], um ein neues Planelement zu
erstellen.
c Blättern Sie nach Aufforderung zum gewünschten
Wochentag und drücken Sie [Enter].
INST SCHEDULE TABLE DAY
Monday
Tuesday
Wednesday
Actual
<
Setpoint
d Wählen Sie nach Aufforderung die Funktion Go to Sleep,
drücken Sie [Enter] und geben Sie dann die Ereigniszeit
ein. Drücken Sie [Enter].
e Richten Sie als nächstes die Wake-Funktion ein. Während
Sie weiterhin den Geräteplan anzeigen, drücken Sie
[Mode/Type], um ein neues Planelement zu erstellen.
f
Blättern Sie nach Aufforderung zum gewünschten
Wochentag und drücken Sie [Enter].
INST SCHEDULE TABLE DAY
Monday
Tuesday
Wednesday
Actual
Benutzerhandbuch
<
Setpoint
115
7
Ressourcenschutz
g Wählen Sie nach Aufforderung die Wake-Funktion,
drücken Sie [Enter] und geben Sie dann die Ereigniszeit
ein. Drücken Sie [Enter]. (Beschreibungen der
Wake-Funktionen siehe Schritt 2.)
INST SCHEDULE ( 2 of 2)
Monday:
07:30<
Type:
Wake with WAKE file.
Actual
Setpoint
h Wiederholen Sie nach Bedarf die Schritte b bis g für die
weiteren Wochentage.
Sie brauchen keine Ereignisse für jeden Tag zu programmieren.
Sie können z. B. den GC so programmieren, dass er am
Freitagabend in den Ruhe-Modus und am Montagmorgen in den
Wach-Modus wechselt, sodass er an Wochentagen stets in
Betriebsbereitschaft verbleibt.
Sie können den Instrument Schedule auch verwenden, um eine
Nullpunktabgleich-Funktion für einen NPD zu programmieren
(falls installiert). Diese Funktion ist nützlich, um den NPD
automatisch für den täglichen Betrieb vorzubereiten.
Siehe auch „So erstellen oder bearbeiten Sie eine Sleep-, Wakeoder Condition-Methode“ auf Seite 118.
116
Benutzerhandbuch
7
Ressourcenschutz
So bearbeiten Sie einen Geräteplan
Um einen bestehenden Plan zu bearbeiten, löschen Sie nicht
benötigte Elemente und fügen Sie nach Bedarf neue Elemente
hinzu.
1 Drücken Sie [Clock Table], blättern Sie zu Instrument Schedule
und drücken Sie dann [Enter].
INST SCHEDULE
Go to sleep now.
<
Edit the Instrument Schedule?
Edit clock table?
Actual
Setpoint
2 Blättern Sie zum zu löschenden Planelement.
INST SCHEDULE ( 3 of 9)
Monday:
05:30<
Type: Front det adjust offset
Actual
Setpoint
3 Drücken Sie [Delete]. Drücken Sie nach Aufforderung
[On/Yes], um den Vorgang zu bestätigen, oder [Off/No], um
den Vorgang abzubrechen und das Element beizubehalten.
INST SCHEDULE
Delete this event?
YES to delete,
NO to cancel
Actual
Setpoint
Fügen Sie neue Elemente wie unter „So stellen Sie den GC für
den Ressourcenschutz ein“ auf Seite 114 beschrieben hinzu.
Benutzerhandbuch
117
7
Ressourcenschutz
So erstellen oder bearbeiten Sie eine Sleep-, Wake- oder
Condition-Methode
So erstellen Sie eine SLEEP-, WAKE- oder CONDITION-Methode:
1 Laden Sie bei Bedarf eine Methode mit ähnlichen Sollwerten.
2 Bearbeiten Sie die Sollwerte der Methode. Der GC bietet die
Möglichkeit, nur relevante Parameter einzustellen:
• Für eine SLEEP-Methode legt der GC die anfängliche
Ofentemperatur, die Einlass- und Detektortemperaturen,
die Flussraten für den Einlass (Säule) und den Detektor,
die Zusatztemperaturen usw. fest. Der GC ignoriert
jegliche Gradienten in einer SLEEP-Methode sowie den
Signalausgang und andere Lauf- oder Zeit-bezogene
Einstellungen. Die SLEEP-Methode kann nicht ausgeführt
werden.
• Für eine WAKE-Methode kann der GC dieselben Parameter
wie für die Sleep-Methode festlegen. Der GC ignoriert
jegliche Gradienten in einer WAKE-Methode sowie den
Signalausgang und andere Lauf- oder Zeit-bezogene
Einstellungen. Die WAKE-Methode kann nicht ausgeführt
werden.
• Für eine CONDITION-Methode kann die Methode auch
Gradienten enthalten, z. B. einen Ofengradienten. Die
Ofenlaufzeit legt die Dauer fest, für die die Sollwerte der
CONDITION-Methode auf den GC angewendet werden,
bevor der GC die Wake-Methode oder die letzte aktive
Methode lädt. Während der GC die CONDITION-Methode
ausführt, um jegliche Gradienten und Haltezeiten
anzuwenden, erfasst der GC keine Daten und erzeugt kein
Signal. Der CONDITION-Lauf ist ein leerer Lauf – es findet
keine Injektion statt.
3 Drücken Sie [Method], blättern Sie zu der zu speichernden
Methode (SLEEP, WAKE oder CONDITION) und drücken Sie
[Store].
4 Wenn eine Eingabeaufforderung zum Überschreiben
angezeigt wird, drücken Sie [On/Yes], um die bestehende
Methode zu überschreiben oder [Off/No], um den Vorgang
abzubrechen.
118
Benutzerhandbuch
Ressourcenschutz
7
So versetzen Sie den GC sofort in den Ruhe-Modus
1 Drücken Sie [Clock Table], wählen Sie Instrument Schedule und
drücken Sie dann [Enter].
2 Blättern Sie zu Go to sleep now und drücken Sie [Enter].
INST SCHEDULE
Go to sleep now.
<
Edit the Instrument Schedule?
Edit clock table?
Actual
Benutzerhandbuch
Setpoint
119
7
Ressourcenschutz
So versetzen Sie den GC sofort in den Wach-Modus.
Wenn der GC sich im Ruhe-Modus befindet, können Sie ihn wie
folgt aktivieren:
1 Drücken Sie [Clock Table], wählen Sie Instrument Schedule und
drücken Sie dann [Enter].
2 Wählen Sie den gewünschten Aktivierungsmodus aus und
drücken Sie [Enter].
• Wake up now (restore method). Ruhe-Modus durch Laden der
letzten aktiven Methode vor dem Wechsel in den
Ruhe-Modus beenden.
• Wake up now (WAKE method). Ruhe-Modus durch Laden der
WAKE-Methode beenden.
• Run Condition, Wake (current). Ruhe-Modus durch
Ausführung der Condition-Methode beenden. Wenn die
CONDITION-Methode endet, lädt der GC die letzte aktive
Methode vor dem Wechsel in den Ruhe-Modus.
• Run Condition, Wake up (WAKE).Ruhe-Modus durch
Ausführung der Condition-Methode beenden. Wenn die
CONDITION-Methode endet, lädt der GC die Wake-Methode.
120
Benutzerhandbuch
Agilent 7890B Gaschromatograf
Benutzerhandbuch
8
Frühzeitige Warnung für anstehende
Wartungsaufgaben
Frühzeitige Warnung für anstehende Wartungsaufgaben (EMF) 122
Standardgrenzwerte 124
Verfügbare Zähler 125
So aktivieren oder ändern Sie einen Grenzwert für einen EMF-Zähler 128
Siehe deaktivieren Sie einen EMF-Zähler 129
So setzen Sie einen EMF-Zähler zurück 130
EMF-Zähler für Autosampler 131
EMF-Zähler für MS-Instrumente 132
Dieser Abschnitt beschreibt die Funktion „Frühzeitige Warnung
für anstehende Wartungsaufgaben“, die auf dem Agilent 7890B
GC zur Verfügung steht.
Agilent Technologies
121
8
Frühzeitige Warnung für anstehende Wartungsaufgaben
Frühzeitige Warnung für anstehende Wartungsaufgaben (EMF)
Der 7890B bietet Injektions- und Zeit-basierte Zähler für eine
Reihe von Verbrauchsmaterialien und Wartungsteilen.
Verwenden Sie diese Zähler, um die Verwendung zu überwachen
und diese Elemente zu ersetzen oder aufzubereiten, bevor eine
potenzielle Verschlechterung die Chromatographie-Ergebnisse
beeinflussen kann.
Bei Verwendung eines Agilent Datensystems können diese
Zähler von innerhalb des Datensystems aus eingestellt und
zurückgesetzt werden.
Zählertypen
Injektionszähler inkrementieren, wenn am GC eine Injektion
über einen ALS-Injektor, Headspace-Probengeber oder ein
Probenventil erfolgt. Durch manuelle Injektionen werden die
Zähler nicht inkrementiert. Der GC unterscheidet zwischen
Injektionen an der Vorder- und Hinterseite und inkrementiert
nur die Zähler, die mit dem konfigurierten Injektionsflusspfad
verknüpft sind.
Betrachten Sie z. B. den folgenden GC:
Konfigurierter vorderer Flusspfad
Konfigurierter hinterer Flusspfad
Vorderer Injektor
Hinterer Injektor
Vorderer Einlass
Hinterer Einlass
Säule 1 (GC-Ofen)
Säule 2 (GC-Ofen)
Gespültes Anschlussteil / Aux EPC 1
Hinterer Detektor
Säule 3 (GC-Ofen)
Vorderer Detektor
In diesem Beispiel inkrementiert der GC für eine vordere
ALS-Injektion die Zähler für den vorderen Injektor, vorderen
Einlass und vorderen Detektor, jedoch nicht die Zähler für den
hinteren Injektor, hinteren Einlass und hinteren Detektor. Für
die Säulen würde der GC die Injektionszähler für die Säulen 1
und 3 sowie die Ofenzykluszähler für alle 3 Säulen
inkrementieren.
Die Zeit-Zähler werden anhand der GC-Uhr inkrementiert.
Änderungen an den Einstellungen der GC-Uhr wirken sich auf
das Alter der überwachten Verbrauchsmaterialien aus.
122
Benutzerhandbuch
8
Frühzeitige Warnung für anstehende Wartungsaufgaben
Grenzwerte
Die EMF-Funktionen bietet zwei Warngrenzwerte: Service due
und Service warning.
• Service Due: Wenn der Zähler diese Anzahl Injektionen oder
Tage übersteigt, leuchtet die Service Due-Anzeige auf und im
Maintenance Log wird ein Eintrag vorgenommen. Der Service
Due-Grenzwert muss größer als der Service
warning-Grenzwert sein.
• Service warning: Wenn der Zähler diese Anzahl Injektionen
oder Tage übersteigt, zeigt der Instrumentenstatus eine
Erinnerung an, dass die Komponente möglicherweise
demnächst gewartet werden muss.
Beide Grenzwerte werden für jeden Zähler unabhängig
voneinander eingestellt. Sie können nach Bedarf einen oder
beide Werte aktivieren.
Benutzerhandbuch
123
8
Frühzeitige Warnung für anstehende Wartungsaufgaben
Standardgrenzwerte
Ausgewählte Zähler verfügen über Standardgrenzwerte, die als
Ausgangspunkt zu verwenden sind. So zeigen Sie sämtliche
verfügbaren Informationen für einen Zähler an:
1 Navigieren Sie zu dem gewünschten Zähler und drücken Sie
[Enter]. Siehe „So aktivieren oder ändern Sie einen Grenzwert
für einen EMF-Zähler“.
2 Blättern Sie zum Service Due-Eintrag des Zählers und drücken
Sie [Mode/Type]. Wenn verfügbar, wird der
Standardgrenzwert für den Zähler angezeigt. Drücken Sie
[Clear], um zum Zähler zurückzukehren.
Wenn kein Standardgrenzwert vorgeschlagen wird, geben Sie
einen konservativen Grenzwert auf Grundlage Ihrer Erfahrung
ein. Verwenden Sie die Warnfunktion, um eine Meldung zu
erhalten, wenn eine Wartung näher rückt und überwachen Sie
die Leistung der Funktion, um zu bestimmen, ob der Service
Due-Grenzwert zu hoch bzw. zu niedrig ist.
Für EMF-Zähler müssen Sie möglicherweise die Grenzwerte
basierend auf den Anforderungen Ihrer Anwendungen
anpassen.
124
Benutzerhandbuch
Frühzeitige Warnung für anstehende Wartungsaufgaben
8
Verfügbare Zähler
Tabelle 15 listet die gängigsten verfügbaren Zähler auf. Die
verfügbaren Zähler variieren basierend auf den installierten
GC-Optionen, Verbrauchsmaterialien und künftigen Updates.
Tabelle 15
Häufig verwendete EMF-Zähler
GC-Komponente
Teile mit einem Zähler
Typ
Standardwert
Kollektor
Anzahl Injektionen
Düse
Anzahl Injektionen
Anzünder
Anzahl von Zündversuchen
Schaltmagnetventil
Einschaltzeit
Einschaltzeit Glühdraht
Einschaltzeit
Einsatz-Liner
Anzahl Injektionen
Zeit seit Wischtest
Einschaltzeit
Perlen
Anzahl Injektionen
Keramik
Anzahl Injektionen
Kollektor
Anzahl Injektionen
Perlen-Basislinien-Offset
pA-Wert
Perlen-Basislinien-Spannung
Spannungswert
Perlen-Stromintegral
pA-s-Wert
Einschaltzeit Perlen
Einschaltzeit
Anzünder
Anzahl von Zündversuchen
PMT
Anzahl Injektionen
PMT
Einschaltzeit
6 Monate
Golddichtung
Anzahl Injektionen
5000
Golddichtung
Zeit
90 Tage
Einsatz
Anzahl Injektionen
200
Einsatz
Zeit
30 Tage
Einsatz-O-Ring
Anzahl Injektionen
1000
Detektoren
FID
WLD
µEAD
SPD
FPD+/FPD
6 Monate
Keramikperlen: 3.895
Blos-Perlen: 1.045
Keramikperlen: 1200 h
Blos-Perlen: 2400 h
Einlässe
SSL
Benutzerhandbuch
125
8
Frühzeitige Warnung für anstehende Wartungsaufgaben
Tabelle 15
Häufig verwendete EMF-Zähler (Fortsetzung)
GC-Komponente
Teile mit einem Zähler
Typ
Standardwert
Einsatz-O-Ring
Zeit
60 Tage
Septum
Anzahl Injektionen
200
Split-Auslassfilter
Anzahl Injektionen
10,000
Split-Auslassfilter
Zeit
6 Monate
Einsatz
Anzahl Injektionen
200
Einsatz
Zeit
30 Tage
Einsatz-O-Ring
Anzahl Injektionen
1000
Einsatz-O-Ring
Zeit
60 Tage
Septum
Anzahl Injektionen
200
Split-Auslassfilter
Anzahl Injektionen
10,000
Split-Auslassfilter
Zeit
6 Monate
Kühlzyklen
Anzahl Injektionen
Untere Dichtung reinigen
Anzahl Injektionen
1000
Einsatz
Anzahl Injektionen
200
Einsatz
Zeit
30 Tage
Septum
Anzahl Injektionen
200
O-Ring für obere
Verschweißung
Anzahl Injektionen
10,000
O-Ring für obere
Verschweißung
Zeit
1 Jahr
COC
Septum
Anzahl Injektionen
200
PTV
Säulenadapter-Silberdichtung
Anzahl Injektionen
5000
Einsatz
Anzahl Injektionen
200
Einsatz
Zeit
30 Tage
Split-Auslassfilter
Anzahl Injektionen
10,000
Split-Auslassfilter
Zeit
6 Monate
PTFE-Ferrule
Anzahl Injektionen
PTFE-Ferrule
Zeit
60 Tage
Split-Auslassfilter
Anzahl Injektionen
10,000
Split-Auslassfilter
Zeit
6 Monate
MMI
PP
VI
Säulen
126
Benutzerhandbuch
Frühzeitige Warnung für anstehende Wartungsaufgaben
Tabelle 15
8
Häufig verwendete EMF-Zähler (Fortsetzung)
GC-Komponente
Teile mit einem Zähler
Typ
Standardwert
Säule
Injektionen in Säule
Anzahl Injektionen
Ofenzyklen
Anzahl Injektionen
Länge
Wert
Rotor
Aktivierungen (Anzahl Injektionen)
Maximale Temperatur
Wert
Einschaltzeit
Zeit
Laufzähler
Anzahl Injektionen
Filter
Zeit
Spritze
Anzahl Injektionen
800
Spritze
Zeit
2 Monate
Nadel
Anzahl Injektionen
800
Kolbenbewegungen
Wert
6000
Pumpe
Zeit (Tage)
1 Jahr
Glühdraht 1
Zeit (Tage)
1 Jahr
Glühdraht 2
Zeit (Tage)
1 Jahr
Quelle (Zeit seit der letzten
Reinigung)
Zeit (Tage)
1 Jahr
EMV bei letztem Tune-Vorgang
V
2600
Ventile
Ventil
Instrument
Instrument
ALS-Injektoren
ALS
Massenspektrometer
Massenspektromet
er
Benutzerhandbuch
127
8
Frühzeitige Warnung für anstehende Wartungsaufgaben
So aktivieren oder ändern Sie einen Grenzwert für einen EMF-Zähler
Wenn Sie den GC ohne Datensystem verwenden, aktivieren oder
ändern Sie den Grenzwert für einen Zähler wie folgt:
1 Drücken Sie [Service Mode].
2 Blättern Sie zu Maintenance und drücken Sie [Enter].
3 Blättern Sie zur gewünschten GC-Komponente (vorderer
oder hinterer Einlass, vorderer oder hinterer Detektor,
Ventile, Instrument usw.) und drücken Sie [Enter], um sie
auszuwählen. Der GC zeigt eine Liste von Zählern für diese
Komponente an.
4 Blättern Sie zum gewünschten Zähler.
5 Drücken Sie [Enter], um den aktuellen Zähler auszuwählen.
In der Anzeige werden die aktuellen Einträge für Service Due
und Service warning angezeigt.
• Wenn die Zeile Service Due oder Service warning eine Zahl
oder Zeit (z. B. Anzahl von Tagen) enthält, wird der Zähler
aktiviert.
• Wenn die Zeile Service Due oder Service warning den Wert
Off enthält, drücken Sie [On/Yes], um den Zähler zu
aktivieren.
• In der Anzeige erscheinen auch das Datum und die
Uhrzeit, zu denen der Zähler zuletzt geändert wurde.
6 Blättern Sie zur gewünschten Grenzwertzeile und geben Sie
den gewünschten Grenzwert ein.
128
Benutzerhandbuch
8
Frühzeitige Warnung für anstehende Wartungsaufgaben
Siehe deaktivieren Sie einen EMF-Zähler
Wenn Sie den GC ohne Datensystem verwenden, deaktivieren
Sie einen Zähler wie folgt:
1 Drücken Sie [Service Mode].
2 Blättern Sie zu Maintenance und drücken Sie [Enter].
3 Blättern Sie zur gewünschten GC-Komponente (vorderer
oder hinterer Einlass, vorderer oder hinterer Detektor,
Ventile, Instrument usw.) und drücken Sie [Enter], um sie
auszuwählen. Der GC zeigt eine Liste von Zählern für diese
Komponente an.
4 Blättern Sie zum gewünschten Zähler.
5 Drücken Sie [Enter], um den aktuellen Zähler auszuwählen. In
der Anzeige werden die aktuellen Einträge für Service Due
und Service warning angezeigt.
• Wenn die Zeile Service Due oder Service warning eine Zahl
oder Zeit (z. B. Anzahl von Tagen) enthält, wird der Zähler
aktiviert.
• Wenn die Zeile Service Due oder Service warning den Wert
Off enthält, ist dieser Zähler vorübergehend deaktiviert.
• In der Anzeige erscheinen auch das Datum und die
Uhrzeit, zu denen der Zähler zuletzt geändert wurde.
6 Blättern Sie zur gewünschten Grenzwertzeile und drücken
Sie [Off/No], um den Zähler zu deaktivieren.
Benutzerhandbuch
129
8
Frühzeitige Warnung für anstehende Wartungsaufgaben
So setzen Sie einen EMF-Zähler zurück
Wenn ein Service Due-Zähler seinen Grenzwert überschreitet,
leuchtet die Service Due-Anzeige für den GC auf.
1 Drücken Sie [Service Mode].
2 Blättern Sie zu Maintenance und drücken Sie [Enter].
3 Jede EMF-Komponente, deren Zähler seinen Grenzwert
überschritten hat, wird mit einem Sternchen markiert.
Blättern Sie zur gewünschten GC-Komponente (vorderer
oder hinterer Einlass, vorderer oder hinterer Detektor,
Ventil, Instrument usw.) und drücken Sie [Enter], um sie
auszuwählen. Die Liste der Zähler für diese Komponente
wird angezeigt. Jede Komponente, deren Zähler seinen
Grenzwert überschritten hat, wird mit einem Sternchen
markiert.
4 Blättern Sie zum gewünschten Zähler.
5 Drücken Sie [Off/No], um den Zähler auf 0 zurückzusetzen.
130
Benutzerhandbuch
8
Frühzeitige Warnung für anstehende Wartungsaufgaben
EMF-Zähler für Autosampler
Der GC bietet Zugriff auf die Zähler für den Autosampler. Die
Funktionalität für ALS-Zähler hängt vom ALS-Modell und der
Firmwareversion ab. In allen Fällen zeigt der 7890B GC den
EMF-Zählerstatus und ermöglicht Ihnen, die Zähler mit der
GC-Tastatur zu aktivieren, zu deaktivieren und zu löschen.
Zähler für 7693A und 7650 ALS mit EMF-fähiger Firmware
Wenn Sie einen Agilent 7693-Injektor mit Firmwareversion
G4513A.10.8 (oder höher) oder einen 7650-Injektor mit
Firmwareversion G4567A.10.2 (oder höher) verwenden,
überwacht jeder Injektor unabhängig seine EMF-Zähler.
• Die Injektorzähler inkrementieren, solange der Injektor mit
einem GC der Serie 7890 verwendet wird. Sie können die
Positionen auf demselben GC ändern oder den Injektor an
einem anderen GC anbringen, ohne dass die aktuellen
ALS-Zählerdaten verloren gehen.
• Der ALS meldet Grenzwertüberschreitungen nur, wenn er an
einem 7890B GC angebracht ist.
Zähler für ALS mit früherer Firmware
Wenn Sie einen 7693- oder 7650-Injektor mit früherer Firmware
oder ein anderes Injektormodell (z. B. 7683B) verwenden,
überwacht der GC die Zähler für diesen Injektor. Der GC
verwendet die Seriennummer des Injektors, um zwischen
installierten Injektoren zu unterscheiden, verwaltet jedoch nur
zwei Zählersätze – einen für den vorderen und einen für den
hinteren Injektor.
• Der GC überwacht Injektorzähler unabhängig von der
Montageposition (vorderer oder hinterer Einlass). Da der GC
die Seriennummer des Injektors verfolgt, können Sie die
Injektorposition ändern, ohne die Zähler zu verlieren,
solange der Injektor am GC installiert bleibt.
• Jedes Mal, wenn der GC einen neuen Injektor erkennt
(anderes Modell oder andere Seriennummer), setzt der GC
die ALS-Zähler an der Position des neuen Injektors zurück.
Benutzerhandbuch
131
8
Frühzeitige Warnung für anstehende Wartungsaufgaben
EMF-Zähler für MS-Instrumente
Wenn der GC mit einem MSD der Serie Agilent 5977 verbunden
ist, meldet er die EMF-Zählerstände wie vom MSD überwacht.
Der MSD der Serie 5977 bietet eine eigene EMF-Überwachung.
Wenn der GC mit einem früheren MS- oder MSD-Modell (z. B.
einem MSD der Serie 5975) verbunden ist, überwacht er die
MS-Zähler, d. h. nicht den MS selbst.
132
Benutzerhandbuch
Agilent 7890B Gaschromatograf
Benutzerhandbuch
9
GC-MS-Funktionen
GC/MS-Kommunikation 134
So richten Sie eine Entlüftungsmethode ein 136
So bereiten Sie den GC manuell zum Entlüften des MS vor 137
So beenden Sie den MS-Entlüftungsstatus manuell 138
So verwenden Sie den GC, wenn der MSD ausgeschaltet ist 139
So aktivieren oder deaktivieren Sie die MS-Kommunikation 140
Dieser Abschnitt beschreibt die Kommunikation und
Funktionen eines MSD-Systems der Serie 7890B-5977.
Agilent Technologies
133
9
GC-MS-Funktionen
GC/MS-Kommunikation
Wenn der 7890B GC und ein MSD der Serie 5977 (oder ein
anderes MS-Instrument mit Smart Technologies) gemeinsam
konfiguriert sind, kommunizieren und interagieren die
Instrumente miteinander. (Nähere Informationen zur
Konfiguration finden Sie im Handbuch Installation und erster
Start.) Die beiden wichtigsten Ereignisse, die zur Interaktion
führen, sind das Entlüften des MSD und das Abschalten des MS.
Entlüften des MSD
Wenn Sie die MSD-Tastatur oder das Agilent-Datensystem zum
Starten einer Entlüftung verwenden, meldet der MSD das
Ereignis an den GC. Der GC lädt die spezifische
MS-Entlüftungsmethode. Der GC speichert die geladene
MS-Entlüftungsmethode, bis:
• Das MS wieder bereit ist.
• Sie den MS-Entlüftungsstatus manuell freigeben.
Während des Entlüftungsprozesses informiert der MSD der
Serie 5977 den GC, dass die Entlüftung abgeschlossen ist. Der
GC stellt dann sehr geringe Flüsse für alle Fluss- oder
Druck-gesteuerten Vorrichtungen ein, die über die
Säulenkonfigurationskette zum Einlass zurückführen. Der GC
stellt z. B. für eine Konfiguration, die ein gespültes
Anschlussteil an der Übertragungsleitung verwendet, den Druck
am gespülten Anschlussteil auf 1,0 psi und den Druck am
Einlass auf 1,25 psi ein.
Wenn Sie Wasserstoff als Trägergas verwenden, schaltet der GC
einfach die Gaszufuhr aus, um eine Ansammlung von
Wasserstoff im MSD zu verhindern.
Beachten Sie, dass während sich das MS im Entlüftungsstatus
befindet, der GC das MS nicht abschaltet, nachdem die
Kommunikation zum MSD unterbrochen wurde.
MS-Abschaltereignisse
Wenn der GC mit einem MSD der Serie 5977 konfiguriert ist,
führen die folgenden Ereignisse zu einer MS-Abschaltung am
GC:
• Verlust der Kommunikation mit dem MS, wenn der MS nicht
entlüftet wird. (Erfordert einen Kommunikationsausfall für
eine bestimmte Dauer.)
134
Benutzerhandbuch
9
GC-MS-Funktionen
• Der MSD meldet einen Ausfall der Hochvakuumpumpe.
Wenn der GC eine MS-Abschaltung einleitet:
• Der GC bricht jeglichen aktuellen Lauf ab.
• Der Ofen wird auf 50 °C eingestellt. Wenn er den Sollwert
erreicht, schaltet er sich aus.
• Die Temperatursteuerung der MS-Übertragungsleitung wird
abgeschaltet.
• Wenn Sie ein entflammbares Trägergas verwenden, wird die
Gaszufuhr ausgeschaltet, nachdem der Ofen abgekühlt ist
(nur für den Gasfluss der MS-Säule).
• Wenn Sie kein entflammbares Trägergas verwenden, stellt
der GC sehr geringe Flüsse für alle Fluss- oder
Druck-gesteuerten Vorrichtungen ein, die über die
Säulenkonfigurationskette zum Einlass zurückführen. Der
GC stellt z. B. für eine Konfiguration, die ein gespültes
Anschlussteil an der Übertragungsleitung verwendet, den
Druck am gespülten Anschlussteil auf 1,0 psi und den Druck
am Einlass auf 1,25 psi ein.
• Der GC zeigt den Fehlerstatus an und erfasst die Ereignisse
in den Protokollen.
Der GC kann nicht verwendet werden, bis der Fehlerstatus
gelöscht oder die Konfiguration des MSD am GC aufgehoben
wird. Siehe „So verwenden Sie den GC, wenn der MSD
ausgeschaltet ist“.
Wenn das MS repariert ist oder den Fehler löscht bzw. die
Kommunikation wiederhergestellt wird, löscht der GC diesen
Fehlerstatus automatisch.
Beachten Sie, dass Sie für MS-Instrumente ohne Smart
Technologies wie den MSD der Serie 5975 bei Bedarf manuell
eine MS-Abschaltung einleiten können, indem Sie [Aux Det #]
drücken, zu MS Shutdown blättern und dann [Enter] drücken.
Benutzerhandbuch
135
9
GC-MS-Funktionen
So richten Sie eine Entlüftungsmethode ein
Eine gute MS-Entlüftungsmethode bewirkt Folgendes:
• Abschalten der Heizung der Übertragungsleitung.
• Abschalten der Einlassheizung.
• Einstellung des Ofens auf eine niedrige Temperatur, < 50 °C.
• Einstellung der Säulenflussrate in das MS auf den höchsten
möglichen Fluss, den Sie für adäquat und sicher halten.
Stellen Sie für Turbopumpen den Fluss auf 15 ml/min oder
die maximal mögliche Flussrate für die Säulenkonfiguration
ein (beachten Sie, dass Flussraten über 15 ml/min
möglicherweise keine zusätzlichen Vorteile bringen). Setzen
Sie für Diffusionspumpen den Fluss typischerweise auf
2 ml/min (4 ml/min dürfen nicht überschritten werden).
Sie müssen diese Methode erstellen, um die
Entlüftungsfunktion zu verwenden.
So erstellen und speichern Sie die Methode:
1 Erstellen Sie die Methode, indem Sie die Einstellungen am
GC vornehmen.
2 Nachdem Sie die Einstellungen eingegeben haben, drücken
Sie [Method].
3 Blättern Sie zu MS Vent und drücken Sie [Store]. Wenn eine
Eingabeaufforderung zum Überschreiben einer vorhandenen
MS-Entlüftungsmethode angezeigt wird, drücken Sie
[On/Yes], um den Vorgang zu bestätigen.
136
Benutzerhandbuch
9
GC-MS-Funktionen
So bereiten Sie den GC manuell zum Entlüften des MS vor
Wenn Sie ein MS verwenden, das keine Ereignisse an den GC
(über ein einfaches Starten/Stoppen hinaus) übermittelt,
können Sie den GC für die Entlüftung vorbereiten, indem Sie
die MS-Entlüftungsmethode laden. So laden Sie die
MS-Entlüftungsmethode manuell:
1 Drücken Sie [Method], blättern Sie zu MS Vent und drücken
Sie [Load].
2 Drücken Sie nach Aufforderung [On/Yes], um den Vorgang zu
bestätigen.
Benutzerhandbuch
137
9
GC-MS-Funktionen
So beenden Sie den MS-Entlüftungsstatus manuell
VORSICHT
Wenn Sie den MS-Entlüftungsstatus beenden, während der GC und
das MS noch angeschlossen sind und das MS entlüftet oder
ausgeschaltet ist, kann das MS beschädigt werden, wenn Sie
inadäquate Flüsse einstellen.
Normalerweise beenden Sie den MS-Entlüftungsstatus, wenn
die Entlüftung abgeschlossen ist und das MS bereit ist. Wenn
der GC mit einem MSD der Serie 5977 konfiguriert ist, beendet
der GC den MS-Entlüftungsstatus automatisch, wenn der MSD
wieder bereit ist.
1 Drücken Sie [Aux Det #].
2 Blättern Sie zu Clear MS Vent und drücken Sie [Enter].
138
Benutzerhandbuch
9
GC-MS-Funktionen
So verwenden Sie den GC, wenn der MSD ausgeschaltet ist
Um den GC zu verwenden, während ein MS repariert oder
gewartet wird, gehen Sie folgendermaßen vor:
1 Deaktivieren Sie die MS-Kommunikation. Drücken Sie [Aux
Det #], blättern Sie zu MS Communication und drücken Sie
dann [Off/No].
2 Blättern Sie zu Clear MS Shutdown und drücken Sie [Enter].
Achten Sie darauf, Einstellungen zu vermeiden, die Trägergas
an das MS senden oder die Temperatur von Teilen erhöhen, die
bei der Arbeit am MS zu Verbrennungen führen können.
Deinstallieren Sie das MS bei Bedarf vollständig vom GC.
Benutzerhandbuch
139
9
GC-MS-Funktionen
So aktivieren oder deaktivieren Sie die MS-Kommunikation
1 Drücken Sie [Aux Det #].
2 Blättern Sie zu MS Communication. Der Eintrag ist On, wenn
die Option aktiviert ist oder Disabled, wenn die Option
deaktiviert ist.
3 Drücken Sie [Off/No], um die Funktion zu deaktivieren. In
der Zeile wird MS Communication Disabled angezeigt.
Drücken Sie [On/Yes], um die Kommunikation zu aktivieren.
140
Benutzerhandbuch
Agilent 7890B Gaschromatograf
Benutzerhandbuch
10
Konfiguration
Informationen zur Konfiguration 142
Zuweisen von GC-Ressourcen zu einem Gerät 142
Einstellen von Konfigurationseigenschaften 143
Allgemeine Themen 144
So geben Sie die GC-Konfiguration frei 144
Ignore Ready = 145
Informationsanzeigen 145
Unconfigured: 146
Ofen 147
Vorderer Einlass/Hinterer Einlass 150
So konfigurieren Sie das PTV- oder COC-Kühlmittel 150
So konfigurieren Sie das MMI-Kühlmittel 152
Säulennummer 154
So konfigurieren Sie eine einzelne Säule 155
So konfigurieren Sie mehrere Säulen 158
Verbundsäulen 163
LTM-Säulen 165
Kryofilter 166
Vorderer Detektor/Hinterer Detektor/Zusatzdetektor/Zusatzdetektor
2 168
Analogausgang 1/Analogausgang 2 170
Schnelle Peaks 170
Ventilgehäuse 171
Zusätzliche Wärmeregler 172
So weisen Sie eine GC-Spannungsquelle einer zusätzlichen
Temperaturregelungszone zu 172
So konfigurieren Sie eine MSD-Übertragungsleitungsheizung 174
So konfigurieren Sie eine Nickelkatalysatorheizung 174
So konfigurieren Sie eine
Ionenfallen-Übertragungsleitungsheizung 175
PCM A/PCM B/PCM C 175
Zusätzliche Druckregler 1,2,3/Zusätzliche Druckregler 4,5,6/Zusätzliche
Druckregler 7,8,9 177
Status 178
Zeit 179
Ventilnummer 180
Vorderer Injektor/Hinterer Injektor 181
Probenteller (7683 ALS) 184
Gerät 185
Verwenden des optionalen Strichcode-Lesers 186
Agilent Technologies
141
10 Konfiguration
Informationen zur Konfiguration
Konfiguration ist bei den meisten GC-Zubehörgeräten, die
Stromversorgungs- und/oder Kommunikationsressourcen des
GC einsetzen, ein zweigeteilter Prozess. Im ersten Teil des
Konfigurationsprozesses wird dem Gerät eine
Stromversorgungs- und/oder Kommunikationsressource
zugewiesen. Im zweiten Teil des Konfigurationsprozesses
werden die Konfigurationseigenschaften des Geräts eingestellt.
Zuweisen von GC-Ressourcen zu einem Gerät
Einem Hardware-Gerät, das GC-Ressourcen benötigt, dem
jedoch noch keine Ressourcen zugewiesen wurden, wird vom
GC der Status Unconfigured zugewiesen. Sobald Sie einem Gerät
GC-Ressourcen zuweisen, weist der GC dem Gerät den Status
Configured zu, sodass Sie (ggf.) auf andere
Eigenschafteneinstellungen für das Gerät zugreifen können.
So weisen Sie einem Gerät im Status Unconfigured
GC-Ressourcen zu:
1 Geben Sie die GC-Konfiguration frei. Drücken Sie [Options],
wählen Sie Keyboard & Display und drücken Sie [Enter].
Scrollen Sie zu Hard Configuration Lock und drücken Sie
[Off/No].
2 Drücken Sie [Config] auf dem GC-Tastenfeld, wählen Sie ein
Gerät aus der Liste und drücken Sie [Enter].
Mit der Taste [Config] öffnen Sie ein Menü, das dem folgenden
ähnelt:
Oven
Front inlet
Back Inlet
Column #
Front detector
Back detector
Aux detector
Aux detector 2
Analog out 1
Analog out 2
Valve Box
Thermal Aux 1
Thermal Aux 2
Thermal Aux 3
PCM A
PCM B
142
Benutzerhandbuch
Konfiguration
10
PCM C
Aux EPC 1,2,3
Aux EPC 4,5,6
Aux EPC 7,8,9
Status
Time
Valve #
2 Dimensional GC Valve
Front injector
Back injector
Sample tray
Instrument
In vielen Fällen können Sie durch Drücken von
[Config][Gerät] direkt zu dem gewünschten Gerät wechseln.
3 Wenn das „Configure Device Display“ geöffnet wird, sollte
der Cursor auf dem Feld Unconfigured stehen. Drücken Sie
[Mode/Type] und befolgen Sie die
GC-Eingabeaufforderungen, um dem Gerät Ressourcen
zuzuweisen.
4 Nach der Ressourcenzuweisung fordert der GC Sie auf, den
GC aus- und wieder einzuschalten. Schalten Sie den GC aus
und wieder ein.
Wählen Sie beim Start des GC – sofern erforderlich – das Gerät,
dem Sie gerade die GC-Ressourcen zugewiesen haben, zur
weiteren Konfiguration aus. Beim Zugriff sollten für dieses
Gerät der Status Configured und die sonstigen
Konfigurationseigenschaften angezeigt werden.
Einstellen von Konfigurationseigenschaften
Im Gegensatz zu Methodeneinstellungen, die sich von
Probenanalyse zu Probenanalyse ändern können, sind
die für ein Hardware-Setup eines Geräts verfügbaren
Konfigurationseigenschaften konstant. Zwei Beispiele
für Konfigurationseinstellungen sind der ein pneumatisches
Gerät durchfließende Gastyp und die
Betriebstemperaturgrenze eines Geräts.
So ändern Sie die Einstellung der Konfigurationseigenschaften
für ein Gerät im Status Configured:
1 Drücken Sie [Config] auf dem GC-Tastenfeld, wählen Sie ein
Gerät aus der Liste und drücken Sie [Enter].
In vielen Fällen können Sie durch Drücken von
[Config][Gerät] direkt zu dem gewünschten Gerät wechseln.
Benutzerhandbuch
143
10 Konfiguration
2 Scrollen Sie zu der Geräteeinstellung und ändern Sie die
Eigenschaft. Hierzu können Sie mit [Mode/Type] eine
Auswahl in einer Liste treffen, [On/Yes] oder [Off/No]
verwenden oder einen numerischen Wert eingeben.
Drücken Sie [Info], um Hilfe zur Änderung numerischer
Einstellungen zu erhalten, oder lesen Sie den Abschnitt
dieses Dokuments, in dem die spezifische Konfiguration
des Geräts beschrieben wird.
Allgemeine Themen
So geben Sie die GC-Konfiguration frei
Zubehörgeräte inklusive Einlässe, Detektoren,
Drucksteuerungen (AUX EPC und PCM) sowie
Temperaturregelkreise (Thermal AUX) sind mit einer
Spannungsquelle und/oder dem Kommunikationsbus des GC
verbunden. Diesen Geräten müssen GC-Ressourcen zugewiesen
werden, bevor sie verwendet werden können. Bevor Sie einem
Gerät Ressourcen zuweisen, müssen Sie die GC-Konfiguration
freigeben. Wenn Sie versuchen, ein Gerät im Status Unconfigured
zu konfigurieren, ohne die GC-Konfiguration freizugeben, zeigt
der GC die Meldung CONFIGURATION IS LOCKED Go to Keyboard
options to unlock an.
Sie müssen die GC-Konfiguration auch freigeben, wenn Sie
GC-Ressourcen von einem Gerät im Status Configured entfernen
möchten. Damit wird das Gerät in den Status Unconfigured
zurückgesetzt.
So geben Sie die GC-Konfiguration frei:
1 Drücken Sie [Options], wählen Sie Keyboard & Display und
drücken Sie [Enter].
2 Scrollen Sie zu Hard Configuration Lock und drücken Sie
[Off/No].
Zur Freigabe der GC-Konfiguration müssen Sie den GC aus- und
wieder einschalten.
144
Benutzerhandbuch
10
Konfiguration
Ignore Ready =
Die Status der verschiedenen Hardware-Elemente zählen zu den
Faktoren, die bestimmen, ob der GC zur Analyse bereit ist.
Unter manchen Umständen ist es wünschenswert, dass die
Bereitschaft eines bestimmten Elements bei der Feststellung
der GC-Bereitschaft nicht berücksichtigt wird. Mit diesem
Parameter treffen Sie diese Auswahl. Die Bereitschaft folgender
Elemente kann ignoriert werden: Einlässe, Detektoren, Ofen,
PCM und zusätzliche EPC-Module.
Nehmen Sie z. B. an, eine Einlassheizung sei defekt, aber Sie
planen nicht, diesen Einlass heute zu verwenden. Wenn Sie für
diesen Einlass Ignore Ready = TRUE einstellen, können Sie den
GC im Übrigen verwenden. Stellen Sie nach der Reparatur der
Heizung Ignore Ready = FALSE ein, oder die Analyse könnte
starten, bevor dieser Einlass bereit ist.
Um die Bereitschaft eines Elements zu ignorieren, drücken Sie
[Config] und wählen das Element aus. Scrollen Sie zu Ignore
Ready und drücken Sie [On/Yes], um den Wert True festzulegen.
Um die Bereitschaft eines Elements zu berücksichtigen, drücken
Sie [Config] und wählen das Element aus. Scrollen Sie zu Ignore
Ready und drücken Sie [Off/No], um den Wert False festzulegen.
Informationsanzeigen
Unten sehen Sie einige Beispiele von Konfigurationsanzeigen:
[ EPC1 ] = (INLET) (SS) EPC 1 wird für einen Einlass des Typs
Split/Splitless verwendet. Es ist nicht für andere Zwecke
verfügbar.
[ EPC3 ] = (DET-EPC) (FID) EPC 3 steuert Detektorgase, die zu
einem FID geleitet werden.
[ EPC6 ] = (AUX_EPC) (PCM) EPC 6 steuert ein
Zwei-Kanal-Druckregelungsmodul.
FINLET (OK) 68 watts 21.7 Diese Heizung ist an den vorderen
Einlass angeschlossen. Status = OK, d. h. sie ist einsatzbereit.
Während der GC eingeschaltet war, hat die Heizung eine
Leistung von 68 Watt aufgenommen und die Einlasstemperatur
betrug 21,7 °C.
[ F-DET ] = (SIGNAL) (FID) Die Signalplatine für den vorderen
Detektor ist vom Typ FID.
Benutzerhandbuch
145
10 Konfiguration
AUX 2 1 watts (No sensor) Die AUX 2-Heizung ist entweder
nicht installiert oder funktioniert nicht einwandfrei.
Unconfigured:
Zubehörgeräte, die eine Stromversorgungs- oder
Kommunikationsverbindung zum GC benötigen, können erst
verwendet werden, wenn ihnen diese GC-Ressourcen
zugewiesen sind. Um diese Hardware-Elemente nutzen zu
können, geben Sie die GC-Konfiguration erst wie in „So geben
Sie die GC-Konfiguration frei“ auf Seite 144 beschrieben frei,
gehen Sie dann zum Parameter Unconfigured und drücken Sie zur
Installation auf [Mode/Type]. Wenn das Hardware-Element, das
Sie konfigurieren, die Auswahl zusätzlicher Parameter
erfordert, fragt der GC nach dieser Auswahl. Wenn keine
Parameter erforderlich sind, drücken Sie [Enter] an der
GC-Eingabeaufforderung, um dieses Element zu installieren.
Um diese Konfiguration abzuschließen, müssen Sie den GC ausund wieder einschalten.
Nach dem Neustart des GC wird eine Meldung angezeigt, die Sie
über diese Änderung und ihre Auswirkung auf die
Standardmethode erinnert. Ändern Sie ggf. Ihre Methoden zur
Anpassung an die neue Hardware.
146
Benutzerhandbuch
10
Konfiguration
Ofen
Siehe „Unconfigured:“ auf Seite 146 und „Ignore Ready =“ auf
Seite 145.
Maximum temperature Legt eine Obergenze der
Ofentemperatur fest. Hiermit werden versehentliche
Beschädigungen der Säulen verhindert. Der Bereich liegt
zwischen 70 und 450 °C. Siehe Empfehlungen des
Säulenherstellers.
Equilibration time Der Zeitraum zwischen dem Zeitpunkt, zu
dem der Ofen seinen Sollwert erreicht, und dem Zeitpunkt, zu
dem der Ofen als Ready erklärt wird. Der Bereich reicht von
0 bis 999,99 Minuten. Hiermit wird sichergestellt, dass der
Inhalt des Ofens sich stabilisiert, bevor eine weitere Analyse
gestartet wird.
Cryo Diese Sollwerte steuern die Kühlung des Ofens mit
flüssigem Kohlendioxid (CO2 oder flüssigem Stickstoff (N2).
Mit dem Kryogenventil können Sie den Ofen unter der
Umgebungstemperatur betreiben. Die minimal erreichbare
Ofentemperatur hängt vom Typ des installierten Ventils ab.
Der GC erkennt Vorhandensein und Typ des Kryogenventils und
lässt keine Sollwerte zu, wenn kein Ventil installiert ist. Wenn
die Kryogenkühlung nicht erforderlich bzw. kein
Kryogenkühlmittel verfügbar ist, sollte der Kryogenbetrieb
deaktiviert werden. Andernfalls ist möglicherweise keine
ordnungsgemäße Temperatursteuerung möglich, besonders bei
Temperaturen nahe der Umgebungstemperatur.
External oven mode Isothermischer interner Ofen und
programmierter externer Ofen zur Berechnung des
Säulenflusses.
Slow oven cool down mode On reduziert die Geschwindigkeit
des Ofenlüfters während des Abkühlzyklus.
Limit ballistic power Reduzierung der Ofenleistung beim Heizen
mit maximaler Rate, um die Leistungsaufnahme aus dem
Stromnetz zu reduzieren.
Benutzerhandbuch
147
10 Konfiguration
So konfigurieren Sie den Ofen
1 Drücken Sie [Config][Oven].
2 Scrollen Sie zu Maximum temperature. Geben Sie einen Wert
ein und drücken Sie [Enter].
3 Scrollen Sie zu Equilibration time. Geben Sie einen Wert ein
und drücken Sie [Enter].
4 Scrollen Sie zu Cryo. Drücken Sie [On/Yes] oder [Off/No].
Geben Sie bei On die in „So konfigurieren Sie den Ofen für
die Kryogenkühlung“ auf Seite 148 beschriebenen Sollwerte
ein.
5 Scrollen Sie zu External oven mode. Drücken Sie [On/Yes] oder
[Off/No].
6 Scrollen Sie zu Slow oven cool down mode. Drücken Sie
[On/Yes], um den Ofenlüfter während des Abkühlens mit
reduzierter Geschwindigkeit zu betreiben, oder [Off/No], um
ihn mit normaler Geschwindigkeit zu betreiben. Beachten
Sie, dass der GC bei Aktivierung dieser Funktion langsamer
abkühlt als in den veröffentlichten Spezifikationen
angegeben.
So konfigurieren Sie den Ofen für die Kryogenkühlung
Alle Kryogensollwerte sind in der Parameterliste [Config][Oven]
enthalten.
Cryo
[ON] aktiviert die Kryogenkühlung, [OFF] deaktiviert sie.
Quick cryo cool Diese Funktion unterscheidet sich von Cryo.
Mit „Quick cryo cool“ wird der Ofen nach einer Analyse
schneller abgekühlt als ohne Unterstützung. Diese Funktion ist
hilfreich, wenn ein maximaler Probendurchsatz erforderlich ist,
es wird jedoch mehr Kühlmittel benötigt. Wenn der Ofen seinen
Sollwert erreicht, wird „Quick cryo cool“ bald deaktiviert und
„Cryo“ übernimmt ggf. die Steuerung.
Ambient temp Die Raumtemperatur des Labors. Dieser
Sollwert legt fest, bei welcher Temperatur die Kryogenkühlung
aktiviert wird:
• „Ambient temp“ + 25°C bei regulärem Kryobetrieb
• „Ambient temp“ + 45°C für „Quick Cryo Cool“.
148
Benutzerhandbuch
10
Konfiguration
Cryo timeout Wenn eine Analyse nicht innerhalb eines
vorgegebenen Zeitraums (10 bis 120 Minuten) startet, nachdem
der Ofen sein Gleichgewicht erreicht hat, wird die
Kryozeitüberschreitung wirksam und der Ofen abgeschaltet. Bei
Deaktivieren der Kryozeitüberschreitung wird diese Funktion
deaktiviert. Wir empfehlen, sie zu aktivieren, da die
Kryozeitüberschreitung am Ende einer Sequenz oder bei Ausfall
der Automatisierung Kühlmittel spart. Eine
Nachsequenzmethode könnte auch verwendet werden.
Cryo fault Schaltet den Ofen ab, wenn er nach 16 Minuten
kontinuierlichen Kryobetriebs nicht die Sollwerttemperatur
erreicht. Beachten Sie, dass hier die Zeit bis zum Erreichen des
Sollwerts, nicht die Zeit zum Stabilisieren und Bereitwerden am
Sollwert gemeint ist. Der Ofen kann z. B. mit einem
Kaltaufgabe-Einlass und Kryosteuerung im
Ofenverfolgungsmodus 20 bis 30 Minuten benötigen, um die
Bereitschaft zu erreichen.
Wenn die zulässige Mindesttemperatur (–90°C für flüssigen
Stickstoff, –70°C für flüssiges CO2) unterschritten wird, wird
der Ofen abgeschaltet.
Die COC- und PTV-Einlässe müssen denselben Kryotyp
verwenden, der für den Ofen konfiguriert ist.
Benutzerhandbuch
149
10 Konfiguration
Vorderer Einlass/Hinterer Einlass
Siehe „Unconfigured:“ auf Seite 146 und „Ignore Ready =“ auf
Seite 145.
So konfigurieren Sie den Gastyp
Der GC muss wissen, welches Trägergas verwendet wird.
1 Drücken Sie [Config] [Front Inlet] oder [Config] [Back Inlet].
2 Scrollen Sie zu Gas type und drücken Sie [Mode/Type].
3 Scrollen Sie zu dem Gas, das Sie verwenden möchten.
Drücken Sie [Enter].
Hiermit ist die Trägergaskonfiguration abgeschlossen.
So konfigurieren Sie das PTV- oder COC-Kühlmittel
Drücken Sie [Config] [Front Inlet] oder [Config] [Back Inlet]. Wenn
der Einlass nicht bereits konfiguriert wurde, wird eine Liste
verfügbarer Kühlmittel angezeigt. Scrollen Sie zu dem
gewünschten Kühlmittel und drücken Sie [Enter]. Wenn die
Ofenkühlung installiert ist, sind Ihre Auswahlmöglichkeiten auf
das vom Ofen verwendete Kühlmittel bzw. None beschränkt.
Cryo type [Mode/Type] zeigt eine Liste verfügbarer Kühlmittel
an. Scrollen Sie zu dem gewünschten Kühlmittel und drücken
Sie [Enter].
Wenn „Cryo type“ eine andere Auswahl als None bietet, werden
einige weitere Parameter angezeigt.
Cryo [On/Yes] aktiviert die Kryogenkühlung des Einlasses mit
dem angegebenen Sollwert Use cryo temperature, [Off/No]
deaktiviert die Kühlung.
Use cryo temperature Dieser Sollwert legt fest, bei welcher
Temperatur die Kryogenkühlung kontinuierlich verwendet wird.
Der Einlass nutzt die Kryogenkühlung, um den Anfangssollwert
zu erreichen. Wenn der Anfangssollwert unter Use cryo
temperature liegt, wird die Kryogenkühlung kontinuierlich
verwendet, um den Sollwert zu erreichen und zu halten. Sobald
das Einlasstemperaturprogramm startet, wird die
Kryogenkühlung ausgeschaltet, wenn der Einlass Use cryo
temperature überschreitet. Wenn der Anfangssollwert über Use
cryo temperature liegt, wird die Kryogenkühlung verwendet, um
150
Benutzerhandbuch
10
Konfiguration
den Einlass abzukühlen, bis er den Sollwert erreicht, und wird
dann ausgeschaltet. Am Ende einer Analyse wartet der Einlass,
bis der Ofen bereit ist, bevor er die Kryogenkühlung verwendet.
Wenn der Einlass während einer Analyse gekühlt werden muss,
wird die Kryogenkühlung zum Erreichen des Sollwerts
verwendet. Dies kann sich negativ auf die chromatografische
Leistung des Ofens auswirken und zu verzerrten Peaks führen.
Cryo timeout Nutzen Sie diese Einstellung, um
Kryogenflüssigkeit zu sparen. Bei Auswahl schaltet das Gerät den
Einlass und die kryogenische (die Umgebungstemperatur
unterschreitende) Kühlung ab (sofern installiert), wenn
innerhalb der angegebenen Minuten keine Analyse startet. Der
Sollwertbereich reicht von 2 bis 120 Minuten (Standard
30 Minuten). Bei Deaktivieren der Kryozeitüberschreitung wird
diese Funktion deaktiviert. Wir empfehlen, die
Kryozeitüberschreitung zu aktivieren, um am Ende einer Sequenz
oder bei Ausfall der Automatisierung Kühlmittel zu sparen. Eine
Nachsequenzmethode könnte auch verwendet werden.
Cryo fault Schaltet die Einlasstemperatur ab, wenn nach 16
Minuten kontinuierlichen Kryobetriebs nicht der Sollwert
erreicht wird. Beachten Sie, dass hier die Zeit bis zum
Erreichen des Sollwerts, nicht die Zeit zum Stabilisieren und
Bereitwerden am Sollwert gemeint ist.
Abschaltverhalten
Sowohl „Cryo timeout“ als auch „Cryo fault“ kann zum
Abschalten der Kryogenkühlung führen. In diesem Fall wird die
Einlassheizung ausgeschaltet und das Kryoventil geschlossen.
Der GC erzeugt einen Signalton und zeigt eine Meldung an.
Die Einlassheizung wird überwacht, um Überhitzung zu
vermeiden. Wenn die Heizung länger als 2 Minuten mit voller
Leistung betrieben wird, wird sie abgeschaltet. Der GC erzeugt
einen Signalton und zeigt eine Meldung an.
Um diese Zustände zu beheben, schalten Sie den GC aus und
wieder ein oder geben einen neuen Sollwert ein.
Benutzerhandbuch
151
10 Konfiguration
So konfigurieren Sie das MMI-Kühlmittel
Drücken Sie [Config] [Front Inlet] oder [Config] [Back Inlet]. Wenn
der Einlass nicht bereits konfiguriert wurde, wird eine Liste
verfügbarer Kühlmittel angezeigt. Scrollen Sie zu dem
gewünschten Kühlmittel und drücken Sie [Enter].
Cryo type/Cooling type [Mode/Type] zeigt eine Liste verfügbarer
Kühlmittel an. Scrollen Sie zu dem gewünschten Kühlmittel und
drücken Sie [Enter]. Normalerweise wählen Sie den
Kühlmitteltyp aus, der der installierten Hardware entspricht.
• N2 cryo Wählen Sie diesen Kühlungstyp, wenn die N2-Option
installiert ist und Sie LN2 oder Druckluft verwenden.
• CO2 cryo Wählen Sie diesen Kühlungstyp, wenn die
CO2-Option installiert ist und Sie LCO2 oder Druckluft
verwenden.
• Compressed air Wählen Sie diesen Kühlungstyp, wenn die N2oder CO2-Option installiert ist und Sie nur Druckluft
verwenden. Wenn Compressed air als Kühlungstyp ausgewählt
wird, wird die Luftkühlung unabhängig vom Sollwert Use cryo
temperature während des Kühlungszyklus zum Kühlen des
Einlasses verwendet. Wenn der Einlass den Sollwert erreicht,
wird die Luftkühlung für die Dauer des Kühlungszyklus
ausgeschaltet. Näheres siehe Handbuch Advanced Operation.
Wenn „Cryo type“ eine andere Auswahl als None bietet, werden
einige weitere Parameter angezeigt.
Cryo [On/Yes] aktiviert die Kryogenkühlung des Einlasses mit
dem angegebenen Sollwert Use cryo temperature, [Off/No]
deaktiviert die Kühlung.
Use cryo temperature Wenn N2 cryo oder CO2 cryo als „Cryo
type“ ausgewählt ist, bestimmt dieser Sollwert die Temperatur,
unterhalb der die Kryogenkühlung kontinuierlich angewandt
wird, um den Einlass am Sollwert zu halten. Stellen Sie Use cryo
temperature gleich dem oder höher als den Einlasssollwert ein,
um den Einlass zu kühlen und den Sollwert zu halten, bis das
Einlasstemperaturprogramm Use cryo temperature überschreitet.
Wenn Use cryo temperature unter dem Einlasssollwert liegt, wird
der Einlass mittels Kryogenkühlung auf den Anfangssollwert
gekühlt und die Kühlung dann ausgeschaltet.
Cryo timeout Dieser Parameter ist bei den Kryotypen N2 cryo
und CO2 cryo verfügbar. Nutzen Sie diese Einstellung, um
Kryogenflüssigkeit zu sparen. Bei Auswahl schaltet das Gerät den
Einlass und die Kryogenkühlung ab, wenn innerhalb der
152
Benutzerhandbuch
Konfiguration
10
angegebenen Minuten keine Analyse startet. Der Sollwertbereich
reicht von 2 bis 120 Minuten (Standard 30 Minuten). Bei
Deaktivieren der Kryozeitüberschreitung wird diese Funktion
deaktiviert. Wir empfehlen, die Kryozeitüberschreitung zu
aktivieren, um am Ende einer Sequenz oder bei Ausfall der
Automatisierung Kühlmittel zu sparen. Eine
Nachsequenzmethode könnte auch verwendet werden.
Cryo fault Dieser Parameter ist bei den Kryotypen N2 cryo und
CO2 cryo verfügbar. Schaltet die Einlasstemperatur ab, wenn
nach 16 Minuten kontinuierlichen Kryobetriebs nicht der
Sollwert erreicht wird. Beachten Sie, dass hier die Zeit bis zum
Erreichen des Sollwerts, nicht die Zeit zum Stabilisieren und
Bereitwerden am Sollwert gemeint ist.
Abschaltverhalten
Sowohl „Cryo timeout“ als auch „Cryo fault“ kann zum
Abschalten der Kryogenkühlung führen. In diesem Fall wird die
Einlassheizung ausgeschaltet und das Kryoventil geschlossen.
Der GC erzeugt einen Signalton und zeigt eine Meldung an.
Die Einlassheizung wird überwacht, um Überhitzung zu
vermeiden. Wenn die Heizung länger als 2 Minuten mit voller
Leistung betrieben wird, wird sie abgeschaltet. Der GC erzeugt
einen Signalton und zeigt eine Meldung an.
Um diese Zustände zu beheben, schalten Sie den GC aus und
wieder ein oder geben einen neuen Sollwert ein.
Benutzerhandbuch
153
10 Konfiguration
Säulennummer
Länge Die Länge einer Kapillarsäule in Metern. Geben Sie 0 für
eine gepackte Säule oder bei unbekannter Länge ein.
Diameter Der Innendurchmesser einer Kapillarsäule in
Millimetern. Geben Sie 0 für eine gepackte Säule ein.
Film thickness Die Stärke der stationären Phase für
Kapillarsäulen in Mikrometern.
Inlet
Bestimmt die Gasquelle für die Säule.
Outlet Legt das Gerät fest, in das der Säulenabfluss geleitet
wird.
Thermal zone
steuert.
Legt das Gerät fest, das die Temperatur der Säule
In_Segment Length Die Länge des Eingangssegments einer
Verbundsäule in Metern. Geben Sie zum Deaktivieren 0 ein.
Siehe „Verbundsäulen“ auf Seite 163.
Out_Segment Length Die Länge des Ausgangssegments einer
Verbundsäule in Metern. Geben Sie zum Deaktivieren 0 ein.
Siehe „Verbundsäulen“ auf Seite 163.
Segment 2 Length Die Länge von Segment 2 einer Verbundsäule
in Metern. Geben Sie zum Deaktivieren 0 ein. Siehe
„Verbundsäulen“ auf Seite 163.
Column ID lock Hier legen Sie fest, ob die Säulenabmessungen
über die Tastatur oder nur einen optionalen Strichcode-Scanner
eingestellt werden können. Bei Sperrung können die
Säulenabmessungen nicht über die Tastatur geändert werden,
und ein Agilent Datensystem überschreibt keine
Säulenkonfigurationsdaten. Bei Sperrung verwendet eine
Methode die gescannte Säulenkonfiguration.
Scan column barcodes Wählen Sie bei Verwendung eines
optionalen Strichcode-Scanners die Eingabe der
Säulenkonfiguration mittels Scannen. Siehe „Verwenden des
optionalen Strichcode-Lesers“ auf Seite 186.
154
Benutzerhandbuch
10
Konfiguration
So konfigurieren Sie eine einzelne Säule
Sie definieren eine Kapillarsäule durch Eingabe von Länge,
Durchmesser und Filmstärke. Dann geben Sie das Gerät ein, das
den Druck am Einlass (Ende der Säule) regelt, das Gerät, das
den Druck am Säulenauslass regelt und die Heizzone, die ihre
Temperatur regelt.
Mit diesen Daten kann das Gerät den Säulendurchfluss
berechnen. Dies bietet beim Einsatz von Kapillarsäulen große
Vorteile, weil es Folgendes ermöglicht:
• Direkte Eingabe von Split-Verhältnissen, sodass das Gerät
die entsprechenden Flussraten berechnen und einstellen
kann.
• Eingabe von Flussrate oder Vordruck oder mittlerer linearer
Geschwindigkeit. Das Gerät berechnet den zum Erzielen von
Flussrate oder Geschwindigkeit erforderlichen Druck, stellt
ihn ein und meldet alle drei Werte.
• Durchführen von Splitless-Injektionen, wobei keine
Gasflüsse gemessen werden müssen.
• Auswahl eines beliebigen Säulenmodus. Wenn die Säule
nicht definiert ist, sind Ihre Auswahlmöglichkeiten begrenzt
und hängen vom Einlass ab.
Von den einfachsten Konfigurationen – z. B. Anschluss einer
Säule an einen spezifischen Einlass und Detektor – abgesehen,
empfehlen wir Ihnen, zunächst zu skizzieren, wie die Säule
angeschlossen wird.
Bei Verwendung eines optionalen Strichcode-Scanners siehe
„So scannen Sie Konfigurationsdaten mit dem G3494B
RS-232-Strichcode-Leser“ auf Seite 187. Bei Verwendung des
Scanners werden die Säulenabmessungen und
Temperaturbeschränkungen automatisch konfiguriert. Sie
müssen Einlass, Auslass und Heizzone noch wie unten
beschrieben einstellen.
So konfigurieren Sie eine Säule:
1 Drücken Sie [Config][Col 1] oder [Config][Col 2], oder drücken
Sie [Config][Aux Col #], und geben Sie die Nummer der zu
konfigurierenden Säule ein.
2 Scrollen Sie zur Zeile Length und geben Sie die Säulenlänge in
Metern gefolgt von [Enter] ein.
3 Scrollen Sie zu Diameter und geben Sie den
Innendurchmesser der Säule in Mikrometern gefolgt von
[Enter] ein.
Benutzerhandbuch
155
10 Konfiguration
4 Scrollen Sie zu Film thickness und geben Sie die Filmstärke in
Mikrometern gefolgt von [Enter] ein. Jetzt ist die Säule
definiert.
Wenn Sie die Säulenabmessungen nicht kennen – sie werden
in der Regel mit der Säule bereitgestellt – oder falls Sie die
Berechnungsfunktionen des GC nicht nutzen möchten, geben
Sie entweder für Length oder Diameter 0 ein. Die Säule wird
nicht definiert.
5 Scrollen Sie zu Inlet. Drücken Sie [Mode/Type], um ein Gerät
zur Regelung des Gasdrucks für dieses Ende der Säule
auszuwählen. Die Auswahlmöglichkeiten umfassen die
installierten GC-Einlässe und installierten Zusatz- und
PCM-Kanäle.
Wählen Sie das entsprechende Gerät zur Regelung des
Gasdrucks und drücken Sie [Enter].
6 Scrollen Sie zu Outlet. Drücken Sie [Mode/Type], um ein Gerät
zur Regelung des Gasdrucks für dieses Ende der Säule
auszuwählen.
Wählen Sie das entsprechende Gerät zur Regelung des
Gasdrucks und drücken Sie [Enter].
• Die Auswahlmöglichkeiten umfassen die installierten
Zusatz- und PCM-Kanäle, vorderen und hinteren
Detektoren und MSDs.
• Bei Auswahl eines Detektors wird das Auslassende der
Säule für FID, WLD, FFD, SPD und uEAD mit 0 psig bzw.
für den MSD mit Vakuum geregelt.
• Bei Auswahl von Other wird der Sollwert Outlet pressure
aktiviert. Wenn der Auslass einer Säule in einen nicht
standardmäßigen Detektor bzw. eine nicht
standardmäßige Umgebung (weder Umgebungsdruck noch
vollständiges Vakuum) führt, wählen Sie Other, und geben
Sie den Auslassdruck ein.
7 Scrollen Sie zu Thermal zone. Drücken Sie [Mode/Type], um die
Auswahlmöglichkeiten anzuzeigen. In den meisten Fällen ist
dies GC oven, aber vielleicht besitzen Sie eine
MSD-Übertragungsleitung, die über eine zusätzliche Zone,
Ventile in einem separat beheizten Ventilgehäuse oder
sonstige Konfigurationen beheizt wird.
Wählen Sie die entsprechende Thermal zone und drücken Sie
[Enter].
156
Benutzerhandbuch
Konfiguration
10
8 Scrollen Sie zu Column ID lock. Bei Verwendung eines
optionalen Strichcode-Scanners wird diese Option vom
Datensystem auf On gesetzt. Normalerweise wird diese
Option auf Off gesetzt, wenn kein Strichcode-Scanner
verwendet wird.
9 Setzen Sie In_Segment Length, Out_Segment Length und Segment
2 Length auf 0, um die Konfiguration der Verbundsäule zu
deaktivieren.
Informationen siehe „Verbundsäulen“ auf Seite 163.
Hiermit wird die Konfiguration für eine einzelne Kapillarsäule
abgeschlossen.
Zusätzliche Hinweise zur Säulenkonfiguration
Gepackte Säulen sollten als nicht definierte Säulen konfiguriert
werden. Geben Sie hierzu entweder für Säulenlänge oder
Säulendurchmesser 0 ein.
Sie sollten die Konfigurationen aller Säulen prüfen, um
sicherzustellen, dass sie an jedem Ende das richtige Gerät zur
Druckregelung bestimmen. Der GC verwendet diese
Informationen, um den Flusspfad des Trägergases zu
bestimmen. Konfigurieren Sie nur Säulen, die derzeit im
Trägergas-Flusspfad des GC verwendet werden. Nicht
verwendete Säulen, die mit demselben Gerät zur Druckregelung
wie eine im derzeitigen Flusspfad befindliche Säule konfiguriert
sind, verursachen falsche Flussergebnisse.
Es ist möglich und manchmal wünschenswert, beide
installierten Säulen mit demselben Einlass zu konfigurieren.
Wenn Splitter oder Anschlüsse im Trägergasfluss auftreten,
ohne dass ein Gerät zur Druckregelung des GC den
Verbindungspunkt überwacht, können die individuellen
Säulenflüsse nicht direkt vom GC geregelt werden. Der GC kann
nur den Einlassdruck der vorgeschalteten Säule regeln, deren
Einlassende an ein Gerät zur Druckregelung des GC
angeschlossen ist. Ein bei Agilent erhältlicher und mit
Kapillarflussgeräten von Agilent bereitgestellter
Säulenflussrechner wird verwendet, um Drücke und Flüsse an
diesem Verbindungstyp zu bestimmen.
Benutzerhandbuch
157
10 Konfiguration
Manche pneumatische Sollwerte ändern sich mit der
Ofentemperatur aufgrund von Änderungen von
Säulenwiderstand und Gasviskosität. Dies könnte Benutzer
verunsichern, die feststellen, dass pneumatische Sollwerte sich
bei Änderung der Ofentemperatur ändern. Die Flussbedingung
in der Säule bleibt jedoch wie durch Säulenmodus (konstanter
Fluss oder Druck, ansteigender Fluss oder Druck) und
Anfangssollwerte festgelegt.
So zeigen Sie eine Übersicht der Säulenverbindungen an
Um eine Übersicht der Säulenverbindungen anzuzeigen,
drücken Sie [Config][Aux Col #] und dann [Enter]. Der GC listet
die Säulenverbindungen auf, z. B.:
COLUMN CONFIGURATION SUMMARY
Front Inlet -> Column 1
Column 1 -> Front detector
Actual
Setpoint
So konfigurieren Sie mehrere Säulen
Um mehrere Säulen zu konfigurieren, wiederholen Sie das obige
Verfahren für jede Säule.
Diese Auswahlmöglichkeiten sind für Inlet, Outlet und Thermal
zone verfügbar. Einige werden von Ihrem GC nicht angezeigt,
wenn die spezifische Hardware nicht installiert ist.
Tabelle 16
Auswahlmöglichkeiten für die Säulenkonfiguration
Inlet
Outlet
Thermal zone
Front inlet
Front detector
GC oven
Back Inlet
Back detector
Auxiliary oven
Aux# 1 bis 9
MSD
Aux thermal zone 1
PCM A, B und C
Aux detector
Aux thermal zone 2
Aux PCM A, B und C
Aux 1 bis 9
Aux thermal zone 3
Unspecified
PCM A, B und C
Aux PCM A, B und C
158
Benutzerhandbuch
Konfiguration
Tabelle 16
10
Auswahlmöglichkeiten für die Säulenkonfiguration (Fortsetzung)
Inlet
Outlet
Thermal zone
Front inlet
Back Inlet
Other
Einlässe und Auslässe
Die Geräte zur Regelung des Drucks am Einlass- und
Auslassende einer Säule oder einer Reihe von Säulen in einem
Flusspfad regeln den Gasfluss. Das Gerät zur Regelung des
Drucks ist physisch über eine Verbindung zu einem GC-Einlass,
Ventil, Splitter, Anschluss oder sonstigem Gerät an die Säule
angeschlossen.
Tabelle 17
Säuleneinlassende
Bei dieser Säulengasflussquelle:
Wählen Sie:
Ein Einlass (SS, PP, COC, MMI, PTV, VI oder Sonstiges) mit
elektronischer Druckregelung
Den Einlass.
Ein Ventil, z. B. Gasprobenventil
Den Zusatz (Aux PCM)- oder Pneumatik
(PCM)-Steuerungsmodulkanal, der während des
Injektionszyklus für den Gasfluss sorgt.
Ein Splitter mit einer EPC-Zusatzgaszufuhr
Den Aux PCM- oder EPC-Kanal, der das Zusatzgas liefert
Ein Gerät mit einem manuellen Druckregler
Unknown
Ähnliche Überlegungen gelten für das Säulenauslassende. Wenn
eine Säule in einem Splitter endet, wählen Sie die an denselben
Splitter angeschlossene Druckregelungsquelle des GC.
Tabelle 18
Säulenauslassende
Wenn der Säulenauslass hier mündet:
Wählen Sie:
In einen Detektor
Den Detektor.
Ein Splitter mit einer Zusatzgaszufuhr
Den Aux PCM- oder EPC-Kanal, der das Zusatzgas dem
Splitter zuführt.
Ein Gerät mit einem manuellen Druckregler
Unknown
Benutzerhandbuch
159
10 Konfiguration
Ein einfaches Beispiel
Eine Analysesäule ist am Einlassende an einen
Split/Splitless-Einlass angeschlossen, der sich vorne am GC
befindet, und der Säulenauslass ist an einen FID angeschlossen,
der sich in der Position des vorderen Detektors befindet.
Tabelle 19
Analysesäule
Säule
Einlass
Auslass
Heizzone
Analysesäule
Split/Splitless vorn
Vorderer
FID
GC-Ofen
Da nur eine einzige Säule konfiguriert ist, bestimmt der GC,
dass er den Einlassdruck für die Säule durch Einstellung des
Druckes für den vorderen Einlass regelt, und der Auslassdruck
ist immer atmosphärisch. Der GC kann einen Druck für den
vorderen Einlass berechnen, der den von dieser Säule
ausgeübten Widerstand gegen den Fluss an jedem Punkt einer
Analyse exakt überwinden kann.
Ein etwas komplexeres Beispiel
Auf eine Vorsäule folgen ein AUX 1-druckgeregelter Splitter und
zwei Analysesäulen. Dies erfordert drei Säulenbeschreibungen.
Tabelle 20
Vorsäulen-Split zu zwei Analysesäulen
Säule
Einlass
Auslass
Heizzone
1 - Vorsäule
Vorderer Einlass
AUX 1
GC-Ofen
2 - Analysesäule
AUX 1
Vorderer
Detektor
GC-Ofen
3 - Analysesäule
AUX 1
Hinterer Detektor GC-Ofen
Der GC kann den Fluss durch die Vorsäule mithilfe der
physikalischen Eigenschaften der Vorsäule berechnen, um den
Widerstand der Säule gegenüber dem Fluss sowie den Druck für
den vorderen Einlass und den AUX 1-Druck zu berechnen. Ihre
Analysemethode kann diesen Fluss direkt für die Vorsäule
einstellen.
Für den Fluss in den beiden parallelen Analysesäulen 1 und 2
kann der GC die physikalischen Eigenschaften der Säule
verwenden, um den Split-Fluss durch jede einzelne Säule bei
einem bestimmten AUX 1-Druck zu berechnen, wobei der
Auslassdruck der beiden Säulen atmosphärisch ist. Ihre
160
Benutzerhandbuch
Konfiguration
10
Analysemethode kann nur den Fluss für die Säule mit der
niedrigsten Nummer in einem Split einstellen, Analysesäule 2.
Wenn Sie versuchen, den Fluss für Säule 3 einzustellen, wird
dies ignoriert und der Fluss für Säule 2 verwendet.
Wenn zurzeit andere Säulen definiert sind, dürfen Sie in Ihrer
Konfiguration nicht „AUX 1“, „Front inlet“, „Front detector“
oder „Back detector“ verwenden.
Kompliziertes Beispiel
Der Einlass speist die Analysesäule, die in einem
Dreiweg-Splitter endet. Säulenabfluss und Zusatzgas gehen in
den Splitter ein und Übertragungsleitungen (nicht beschichtete
Säulen) zu drei verschiedenen Detektoren davon ab. In einem
solchen Fall ist eine Skizze erforderlich.
Split/Splitlos-Einlass
Aux EPC
µECD
FPD
0,507 m x 0,10 mm x 0 µm
MSD
0,532 m x 0,18 mm x 0 µm
1,444 m x 0,18 mm x 0 µm
30 m x 0,25 mm x 0,25 µm HP-MS5
Tabelle 21
Splitter mit Zusatzgas und mehreren Detektoren
Säule
Einlass
Auslass
Heizzone
1 - 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm
Vorderer
Einlass
Aux EPC 1
GC-Ofen
2 - 1,444 m × 0,18 mm × 0 µm
Aux EPC 1
MSD
GC-Ofen
3 - 0,507 m × 0,10 mm × 0 µm
Aux EPC 1
Vorderer
Detektor
GC-Ofen
4 - 0,532 m × 0,18 mm × 0 µm
Aux EPC 1
Hinterer
Detektor
GC-Ofen
Der Ofen wurde für die MSD-Leitung gewählt, da sich der größte
Teil davon im Ofen befindet.
Benutzerhandbuch
161
10 Konfiguration
Wie in den vorherigen Beispielen kann Ihre Analysemethode
den Fluss von Säule 1 regeln, die über einen vom GC
druckgeregelten Ein- und Auslass verfügt.
Die Flüsse zu den drei Detektoren basieren auf den
Druckabfällen durch die Kapillaren und ihrem Widerstand
gegenüber dem Fluss. Mit einem mit dem
Kapillarfluss-Splitter-Gerät bereitgestellten Agilent
Flussrechner werden Länge und Durchmesser dieser
Kapillarabschnitte bemessen, um die gewünschten
Split-Verhältnisse zu erhalten.
Ihre analytische Methode kann den Fluss oder Druck für Säule 2
einstellen, die Säule mit der niedrigsten Nummer im Split.
Verwenden Sie den mit dem Agilent Flussrechner für diesen
Sollwert ermittelten Wert in Ihrer Methode.
162
Benutzerhandbuch
Konfiguration
10
Verbundsäulen
Eine Verbundsäule ist eine Kapillarsäule, die mehrere
Heizzonen durchquert. Eine Verbundsäule besteht aus einem
Hauptsegment und einem oder mehreren zusätzlichen
Segmenten. Ein Segment kann sich an der Eingangsseite des
Hauptsegments (Eingangssegment) und bis zu zwei Segmente
können sich an seiner Ausgangsseite befinden
(Ausgangssegment, Segment 2). Längen, Durchmesser und
Filmstärken der vier Segmente können jeweils separat
angegeben werden. Auch die Zonen, die die Temperaturen der
vier Segmente bestimmen, werden separat angegeben. Die drei
zusätzlichen Segmente sind oft unbeschichtet (Filmstärke null)
und, als Anschlüsse dienend, kürzer als das Hauptsegment.
Diese zusätzlichen Segmente müssen angegeben werden, sodass
das Fluss-Druck-Verhältnis für die Verbundsäule bestimmt
werden kann.
Verbundsäulen unterscheiden sich von mehreren Säulen, weil
bei Verbundsäulen 100% des Säulenflusses ohne Zusatzgas
durch eine einzige Säule oder mehrere Säulensegmente erfolgt.
GC-Einlass
Detektor
Ausgangssegment
Eingangssegment
Analysesäule
Benutzerhandbuch
Übertragungsleitung
MSD
Segment 2
163
10 Konfiguration
So konfigurieren Sie Verbundsäulen
1 Führen Sie die Schritte 1-7 auf Seite 156 aus.
2 Scrollen Sie bei Verwendung eines Eingangssegments zu
In_Segment Length und geben Sie die Länge in Metern ein.
Wenn Sie kein Eingangssegment verwenden, geben Sie 0 zum
Deaktivieren ein.
3 Scrollen Sie bei Verwendung eines Ausgangssegments zu
Out_Segment Length und geben Sie die Länge in Metern ein.
Wenn Sie kein Ausgangssegment verwenden, geben Sie 0 zum
Deaktivieren ein.
4 Scrollen Sie bei Verwendung eines Segments 2 zu Segment 2
Length und geben Sie die Länge in Metern ein. Wenn Sie kein
Segment 2 verwenden, geben Sie 0 zum Deaktivieren ein.
164
Benutzerhandbuch
10
Konfiguration
LTM-Säulen
Siehe „Unconfigured:“ auf Seite 146 und „Ignore Ready =“ auf
Seite 145.
Low Thermal Mass (LTM)-Regler und -Säulen werden an der
vorderen Tür des GC angebracht und mit den
LVDS-Anschlüssen [A-DET 1], [A-DET 2] oder [EPC 6]
verbunden.
Drücken Sie [Config][Aux Col #], geben Sie die gewünschte
LTM-Säulennummer [1-4] ein und konfigurieren Sie die Säule
als Verbundsäule. Siehe „Verbundsäulen“ auf Seite 163.
LTM-Serie-II-Säulenmodule
Bei Verwendung eines LTM-Serie-II-Säulenmoduls ermittelt der
GC die folgenden Parameter während des Starts vom
Säulenmodul selbst: primäre Säulenabmessungen (Länge,
Innendurchmesser, Filmstärke und Korbgröße) sowie maximale
Säulentemperatur und absolute Maximaltemperatur.
Konfigurieren Sie den Säulentyp, die Abmessungen von Einund Ausgangssegment usw. nach Bedarf.
Beachten Sie, dass bei LTM-Säulen nur bestimmte Parameter
bearbeitet werden können: Säulenlänge (in kleinem
prozentualem Bereich zur Kalibrierung) und Innendurchmesser
(in kleinem prozentualem Bereich). Da das
LTM-Serie-II-Säulenmodul seine Säulendaten enthält, und weil
der Säulentyp nicht geändert werden kann, entfällt die
Änderung anderer Abmessungen (z. B. Filmstärke).
Siehe „Verbundsäulen“ auf Seite 163.
Benutzerhandbuch
165
10 Konfiguration
Kryofilter
Hier wird vorausgesetzt, dass der Filter in Position B montiert
ist, dass Sie flüssigen Stickstoff als Kühlmittel verwenden und
den Filter mit „Thermal Aux 1“ steuern.
Die Konfiguration erfolgt in mehreren Teilen:
• Konfigurieren des Filters am GC.
• Konfigurieren einer Heizung für den Kryofilter.
• Konfigurieren des Kühlmittels.
• Konfigurieren der benutzerkonfigurierbaren Heizung.
• Neustart des GC.
Konfigurieren des Kryofilters am GC.
1 Drücken Sie [Config], dann [Aux Temp #], und wählen Sie
Thermal Aux 1. Drücken Sie [Enter].
2 Drücken Sie [Mode/Type]. Scrollen Sie zu Install BINLET with BV
Cryo und drücken Sie [Enter].
3 Drücken Sie [Options], wählen Sie Communications und
drücken Sie [Enter]. Wählen Sie Reboot GC und drücken Sie
zweimal [On/Yes].
Dies teilt dem GC mit, dass ein Kryofilter an Position B
installiert ist.
Konfigurieren einer Heizung für den Kryofilter
1 Drücken Sie [Config], dann [Aux Temp #], wählen Sie Thermal
Aux 1 und drücken Sie [Enter]. Wählen Sie Auxiliary Type:
Unknown und drücken Sie [Mode/Type]. Wählen Sie User
Configurable Heater und drücken Sie [Enter].
2 Drücken Sie [Options], wählen Sie Communications und
drücken Sie [Enter]. Wählen Sie Reboot GC und drücken Sie
zweimal [On/Yes].
Dies teilt dem GC mit, dass die Heizungsparameter vom
Benutzer angegeben werden.
166
Benutzerhandbuch
10
Konfiguration
Konfigurieren des Kühlmittels
Der GC kann nur einen Kühlmitteltyp einsetzen. Wenn das
Kühlmittel bereits für ein anderes Gerät angegeben wurde,
muss dasselbe Kühlmittel hier angegeben werden.
1 Drücken Sie [Config] und dann [Aux Temp #].
2 Wählen Sie Thermal Aux 1 und drücken Sie [Enter].
3 Scrollen Sie zu Cryo Type (Valve BV).
Wenn der Wert nicht N2 ist, drücken Sie [Mode/Type], wählen
Sie N2 Cryo, drücken Sie [Enter] und dann [Clear].
Dies teilt dem GC mit, welches Kühlmittel verwendet wird.
Konfigurieren der benutzerkonfigurierbaren Heizung
In vielen der folgenden Schritte werden Sie aufgefordert, den
GC neu zu starten. Ignorieren Sie diese Anforderungen mit
Drücken auf [Clear]. Starten Sie den GC nicht neu, bevor Sie in
diesen Anweisungen ausdrücklich dazu aufgefordert werden.
1 Drücken Sie [Config] und wählen Sie Aux 1. Drücken Sie
[Enter].
2 Geben Sie die folgenden Steuerungswerte ein. Drücken Sie
[Enter] und nach jedem Eintrag [Clear].
a Proportional Gain–5.30
b Integral Time–10
c Derivative Time–1.00
d Mass (Watt-sec/deg)–18
e Power (Watts)–Um die hier einzutragende Wattzahl zu
finden, scrollen Sie zu Back Inlet Status (BINLET). Notieren
Sie die Wattzahl und geben Sie sie für diesen Parameter
ein.
f
Cryo Control Mode–Drücken Sie [Mode/Type]. In der
ersten Zeile sollte bereits PTV stehen. Wählen Sie Cryo Trap.
g Zone Control Mode–Drücken Sie [Mode/Type] und wählen
Sie PTV.
h Sensor–Drücken Sie [Mode/Type] und wählen Sie
Thermocouple.
Benutzerhandbuch
i
Maximum Setpoint–400
j
Maximum Programming Rate–720
167
10 Konfiguration
Neustart des GC
Drücken Sie [Options], wählen Sie Communications und drücken
Sie [Enter]. Wählen Sie Reboot GC und drücken Sie zweimal
[On/Yes].
Vorderer Detektor/Hinterer Detektor/Zusatzdetektor/Zusatzdetektor 2
Siehe Ignore Ready = und „Unconfigured:“ auf Seite 146.
So konfigurieren Sie das Zusatz-/Referenzgas
Die Zusatzgaszeile Ihrer Detektorparameterliste ändert sich
gemäß Ihrer Gerätekonfiguration.
Wenn an einem Einlass die Säule nicht definiert ist, ist der
Zusatzgasfluss konstant. Wenn Sie mit einer definierten Säule
arbeiten, können Sie zwischen zwei Zusatzgasgasmodi wählen.
Näheres siehe Handbuch Advanced Operation.
1 Drücken Sie [Config][Gerät], wobei [Gerät] eines der
folgenden ist:
• [Front Det]
• [Back Det]
• [Aux detector 1]
• [Aux detector 2]
2 Scrollen Sie zu Makeup gas type (oder Makeup/reference gas
type) und drücken Sie [Mode/Type].
3 Scrollen Sie zum richtigen Gas und drücken Sie [Enter].
168
Benutzerhandbuch
Konfiguration
10
Lit-Offset
Der GC überwacht den Unterschied zwischen der
Detektorausgabe bei brennender Flamme und der Ausgabe ohne
Flamme. Wenn dieser Unterschied den Sollwert unterschreitet,
geht der GC davon aus, dass die Flamme erloschen ist, und
versucht, sie erneut zu entzünden. Im Handbuch Advanced
Operation erfahren Sie Näheres zur Einstellung von Lit Offset:
FID
FFD
Bei zu hoher Einstellung kann die Basislinienausgabe des
Detektors bei brennender Flamme den Sollwert Lit Offset
unterschreiten, sodass der GC fälschlicherweise versucht,
die Flamme erneut zu entzünden.
So konfigurieren Sie die FDD-Heizungen
Der Flammenfotometerdetektor (FFD) setzt zwei Heizungen ein,
eine in der Übertragungsleitung in der Nähe der Basis des
Detektors und eine in der Nähe der Brennkammer. Wählen Sie
beim Konfigurieren der FFD-Heizungen Install Detector 2 htr statt
des Standards Install Detector (FPD). Diese Konfiguration mit
zwei Heizungen steuert das Detektorgehäuse mit der beheizten
Detektorzone und die Übertragungsleitung mit „Thermal Aux 1“
für einen vorderen Detektor bzw. „Thermal Aux 2“ für einen
hinteren Detektor.
So ignorieren Sie den FID- oder FFD-Anzünder
WARNUNG
Im Allgemeinen sollten Sie den Anzünder im normalen Betrieb
nicht ignorieren. Beim Ignorieren des Anzünders werden auch
Lit-Offset und automatische Zündungsfunktionen deaktiviert, die
gemeinsam den Detektor abschalten, wenn die Detektorflamme
erlischt. Wenn die Flamme bei manueller Zündung erlischt, lässt
der GC weiterhin brennbares Wasserstoffgas in Detektor und
Labor strömen.
Verwenden Sie diese Funktion nur, wenn der Anzünder defekt ist,
und nur solange, bis der Anzünder repariert ist.
Benutzerhandbuch
169
10 Konfiguration
Bei Einsatz eines FID oder FFD können Sie die Flamme manuell
zünden, indem Sie den GC darauf einstellen, den Anzünder zu
ignorieren.
1 Drücken Sie [Config] [Front Det] oder [Config] [Back Det].
2 Scrollen Sie zu Ignore Ignitor.
3 Drücken Sie [On/Yes], um den Anzünder zu ignorieren (oder
[Off/No], um den Anzünder zu aktivieren).
Wenn Ignore Ignitor auf True gesetzt ist, versucht der GC nicht, die
Flamme mit dem Anzünder zu entzünden. Der GC ignoriert den
Sollwert Lit Offset auch vollkommen und versucht keine
automatische Zündung. Das bedeutet, dass der GC nicht
feststellen kann, ob die Flamme entzündet ist, und er schaltet
die Brenngaszufuhr nicht ab.
Analogausgang 1/Analogausgang 2
Schnelle Peaks
Der GC ermöglicht Ihnen, analoge Daten mit zwei
Geschwindigkeiten auszugeben. Die höhere – nur mit FID, FFD
und SPD nutzbare – Geschwindigkeit lässt minimale
Peak-Breiten von 0,004 Minuten (Bandbreite von 8 Hz) zu,
während die – mit allen Detektoren nutzbare –
Standardgeschwindigkeit minimale Peak-Breiten of 0,01
Minuten (Bandbreite von 3,0 Hz) zulässt.
So nutzen Sie schnelle Peaks:
1 Drücken Sie [Config][Analog out 1] oder [Config][Analog out 2].
2 Scrollen Sie zu Fast peaks und drücken Sie [On/Yes].
Die Funktion Schnelle Peaks ist nicht auf die digitale Ausgabe
anwendbar.
Wenn Sie die Funktion Schnelle Peaks verwenden, muss Ihr
Integrator schnell genug sein, um die vom GC eingehenden Daten zu
bearbeiten. Die Integratorbandbreite sollte mindestens 15 Hz
betragen.
170
Benutzerhandbuch
10
Konfiguration
Ventilgehäuse
Siehe „Unconfigured:“ auf Seite 146 und „Ignore Ready =“ auf
Seite 145.
Das Ventilgehäuse ist oben am Säulenofen angebracht. Es kann
bis zu vier an Heizungsblöcken angebrachte Ventile enthalten.
Jeder Block kann zwei Ventile aufnehmen.
Die Ventilpositionen an den Blöcken sind nummeriert. Wir
schlagen vor, die Ventile in numerischer Reihenfolge in den
Blöcken zu installieren.
Alle beheizten Ventile in einem Ventilgehäuse werden durch
denselben Temperatursollwert gesteuert.
So weisen Sie eine GC-Spannungsquelle einer Ventilgehäuseheizung zu
1 Geben Sie die GC-Konfiguration frei, drücken Sie [Options],
wählen Sie Keyboard & Display und drücken Sie [Enter].
Scrollen Sie zu Hard Configuration Lock und drücken Sie
[Off/No].
2 Drücken Sie [Config], scrollen Sie zu Valve Box und drücken
Sie [Enter].
3 Wenn Unconfigured ausgewählt ist, drücken Sie [Mode/type],
wählen eine der folgenden Optionen und drücken [Enter].
• Install heater A1 - für ein Ventilgehäuse, dass eine einzige
Heizung enthält, die an den mit A1 gekennzeichneten
Anschluss an der Ventilgehäusehalterung angeschlossen
ist.
• Install heater A2 - für ein Ventilgehäuse, dass eine einzige
Heizung enthält, die an den mit A2 gekennzeichneten
Anschluss an der Ventilgehäusehalterung angeschlossen
ist.
• Install 2 htr A1 & A2 - für ein Ventilgehäuse, dass zwei
Heizungen enthält, die an die mit A1 und A2
gekennzeichneten Anschlüsse an der
Ventilgehäusehalterung angeschlossen sind.
Die Ventilgehäusehalterung befindet sich im GC rechts oben
im auf der rechten Seite befindlichen Elektrikfach.
4 Schalten Sie den GC nach Aufforderung aus und wieder ein.
Hiermit wird die Konfiguration des Ventilgehäuses
abgeschlossen. Um die Ventilgehäusetemperatur für Ihre
Methode einzustellen, drücken Sie die Taste [Valve #] und
scrollen zu Valve Box.
Benutzerhandbuch
171
10 Konfiguration
Zusätzliche Wärmeregler
Siehe „Unconfigured:“ auf Seite 146 und „Ignore Ready =“ auf
Seite 145.
Die zusätzlichen Wärmeregler bieten bis zu drei Kanäle zur
Temperaturregelung. Diese Regler sind mit „Thermal Aux 1“,
„Thermal Aux 2“ und „Thermal Aux 3“ bezeichnet.
So weisen Sie eine GC-Spannungsquelle einer zusätzlichen
Temperaturregelungszone zu
Geräte wie Ventilgehäuse und Übertragungsleitungen verfügen
über Heizungen, die an einen der verschiedenen Anschlüsse am
GC angeschlossen werden können. Vor der Nutzung müssen Sie
diese Geräte konfigurieren, sodass der GC weiß, welcher
Gerätetyp an den Anschluss angeschlossen ist (Einlassheizung,
Detektorheizung, Übertragungsleitungsheizung usw.) und wie er
gesteuert wird.
Mit diesem Verfahren wird die Heizungsspannungsquelle der
Temperaturregelungszone „Thermal Aux 1“, „Thermal Aux 2“
oder „Thermal Aux 3“ zugewiesen.
1 Geben Sie die GC-Konfiguration frei. Drücken Sie [Options],
wählen Sie Keyboard & Display und drücken Sie [Enter].
Scrollen Sie zu Hard Configuration Lock und drücken Sie
[Off/No].
2 Drücken Sie [Config][Aux Temp #] und scrollen Sie zu Thermal
Aux 1, Thermal Aux 2 oder Thermal Aux 3 und drücken Sie
[Enter].
3 Wenn Unconfigured ausgewählt ist, drücken Sie [Mode/Type]
und wählen:
• Install Heater A1, um eine Ventilgehäuseheizung zu
konfigurieren, die an den mit A1 gekennzeichneten
Anschluss an der Ventilgehäusehalterung angeschlossen
ist.
• Install Heater A2, um eine Ventilgehäuseheizung zu
konfigurieren, die an den mit A2 gekennzeichneten
Anschluss an der Ventilgehäusehalterung angeschlossen
ist.
172
Benutzerhandbuch
Konfiguration
10
• Scrollen Sie bei Installation einer Übertragungsleitung zu
der Leitung, die dem Typ der Übertragungsleitung
entspricht (MSD Transfer, Ion Trap, RIS Transfer usw.) und
ihrem GC-Anschluss (F-DET, A1, BINLET usw.). Wählen Sie
z. B. Install MSD Transfer A2 für eine
MSD-Übertragungsleitung, die an A2 angeschlossen ist.
4 Drücken Sie [Enter], nachdem Sie die Auswahl getroffen
haben.
5 Für Geräte wie Ventilgehäuse, Einlass oder Detektor ist die
Konfiguration abgeschlossen. Schalten Sie den GC nach
Aufforderung aus und wieder ein. Überspringen Sie die
übrigen Schritte dieses Verfahrens.
Konfigurieren Sie für andere Geräte als Nächstes den
spezifischen Gerätetyp: Drücken Sie [Clear], um den Neustart
jetzt zu überspringen.
6 Scrollen Sie zu Auxiliary type, drücken Sie [Mode/Type],
scrollen Sie zu dem gewünschten Gerätetyp, wählen Sie ihn
aus und drücken Sie [Enter]. Folgende Typen stehen zur
Auswahl:
• Cryo focus
• Cryo trap
• AED transfer line
• Nickel catalyst
• ICMPS argon preheat
• ICMPS transfer line
• ICPMS injector
• Ion Trap GC Heated Interface
• G3520 Transfer Line
• MSD transfer line
• User Configurable
7 Starten Sie nach Aufforderung den GC neu, um die
Änderungen zu implementieren.
Benutzerhandbuch
173
10 Konfiguration
So konfigurieren Sie eine MSD-Übertragungsleitungsheizung
1 Stellen Sie sicher, dass eine Spannungsquelle für die
MSD-Heizung zugewiesen wurde. Siehe „So weisen Sie eine
GC-Spannungsquelle einer zusätzlichen
Temperaturregelungszone zu“ auf Seite 172.
2 Drücken Sie [Config][Aux Temp #] und scrollen Sie zu Thermal
Aux 1, Thermal Aux 2 oder Thermal Aux 3, je nachdem, wo die
MSD-Heizung zugewiesen wurde, und drücken Sie [Enter].
3 Scrollen Sie zu Auxiliary type, drücken Sie [Mode/Type],
scrollen Sie zu MSD transfer line, wählen Sie die Option aus
und drücken Sie [Enter].
So konfigurieren Sie eine Nickelkatalysatorheizung
1 Stellen Sie sicher, dass eine Spannungsquelle für die
Nickelkatalysatorheizung zugewiesen wurde. Siehe „So
weisen Sie eine GC-Spannungsquelle einer zusätzlichen
Temperaturregelungszone zu“ auf Seite 172.
2 Drücken Sie [Config][Aux Temp #] und scrollen Sie zu Thermal
Aux 1, Thermal Aux 2 oder Thermal Aux 3, je nachdem, wo die
Nickelkatalysatorheizung zugewiesen wurde, und drücken
Sie [Enter].
3 Scrollen Sie zu Auxiliary type, drücken Sie [Mode/Type],
scrollen Sie zu Nickel catalyst, wählen Sie die Option aus und
drücken Sie [Enter].
So konfigurieren Sie eine AED-Übertragungsleitungsheizung
1 Stellen Sie sicher, dass eine Spannungsquelle für die
AED-Übertragungsleitungsheizung zugewiesen wurde. Siehe
„So weisen Sie eine GC-Spannungsquelle einer zusätzlichen
Temperaturregelungszone zu“ auf Seite 172.
2 Drücken Sie [Config][Aux Temp #] und scrollen Sie zu Thermal
Aux 1, Thermal Aux 2 oder Thermal Aux 3, je nachdem, wo die
AED-Übertragungsleitungsheizung zugewiesen wurde, und
drücken Sie [Enter].
3 Scrollen Sie zu Auxiliary type, drücken Sie [Mode/Type],
scrollen Sie zu AED transfer line, wählen Sie die Option aus
und drücken Sie [Enter].
174
Benutzerhandbuch
10
Konfiguration
So konfigurieren Sie eine Ionenfallen-Übertragungsleitungsheizung
1 Stellen Sie sicher, dass eine Spannungsquelle für die
Ionenfallen-Übertragungsleitungsheizung zugewiesen wurde.
Siehe „So weisen Sie eine GC-Spannungsquelle einer
zusätzlichen Temperaturregelungszone zu“ auf Seite 172.
2 Drücken Sie [Config][Aux Temp #] und scrollen Sie zu Thermal
Aux 1, Thermal Aux 2 oder Thermal Aux 3, je nachdem, wo die
Ionenfallen-Übertragungsleitungsheizung zugewiesen wurde,
und drücken Sie [Enter].
3 Scrollen Sie zu Auxiliary type, drücken Sie [Mode/Type],
scrollen Sie zu Ion Trap GC Heated Interface, wählen Sie die
Option aus und drücken Sie [Enter].
PCM A/PCM B/PCM C
Siehe „Unconfigured:“ auf Seite 146 und „Ignore Ready =“ auf
Seite 145.
Ein Druckregelungsmodul (PCM) bietet zwei Kanäle zur
Gasregelung.
Kanal 1 ist ein einfacher Vordruckregler, der einen konstanten
Druck aufrechterhält. Mit einem festen nachgeschalteten
Begrenzer sorgt er für einen konstanten Fluss.
Kanal 2 ist vielseitiger. Bei normaler Flussrichtung (Eingang
über den Gewindeanschluss, Ausgang über die Rohrwendel)
entspricht er Kanal 1. Bei umgekehrter Flussrichtung (hierfür
sind zusätzliche Armaturen erforderlich) wird er jedoch zu
einem Gegendruckregler, der an seinem Einlass für einen
konstanten Druck sorgt.
So wirkt Kanal 2 (in Umkehrung) wie ein kontrolliertes Leck.
Wenn der Einlassdruck den Sollwert unterschreitet, schließt
der Regler. Wenn der Einlassdruck den Sollwert überschreitet,
lässt der Regler Gas ab, bis der Druck zum Sollwert
zurückkehrt.
Benutzerhandbuch
175
10 Konfiguration
So weisen Sie eine GC-Kommunikationsquelle einem PCM zu
1 Geben Sie die GC-Konfiguration frei, drücken Sie [Options],
wählen Sie Keyboard & Display und drücken Sie [Enter].
Scrollen Sie zu Hard Configuration Lock und drücken Sie
[Off/No].
2 Drücken Sie [Config][Aux EPC #], scrollen Sie zu PCMx und
drücken Sie [Enter].
3 Wenn Unconfigured ausgewählt ist, drücken Sie [Mode/type],
wählen Install EPCx und drücken [Enter].
4 Schalten Sie den GC nach Aufforderung aus und wieder ein.
Zur Konfiguration der anderen Parameter dieses PCM siehe So
konfigurieren Sie ein PCM.
So konfigurieren Sie ein PCM
1 Drücken Sie [Config][Aux EPC #], scrollen Sie zu PCMx und
drücken Sie [Enter].
2 Scrollen Sie zu Gas type, drücken Sie [Mode/Type], treffen Sie
eine Auswahl und drücken Sie [Enter].
Hiermit wird die Konfiguration für Kanal 1 abgeschlossen. Die
übrigen Einträge beziehen sich auf Kanal 2.
3 Scrollen Sie zu Aux gas type, drücken Sie [Mode/Type], treffen
Sie eine Auswahl und drücken Sie [Enter].
4 Scrollen Sie zu Aux Mode:, drücken Sie [Mode/type], wählen
Sie eine der folgenden Optionen und drücken Sie [Enter]:
• Forward Pressure Control - Aux channel
• Back Pressure Control- Aux channel
Definitionen dieser Begriffe finden Sie im Handbuch
Advanced Operation.
Der Druckregelungsmodus für den Hauptkanal wird durch
Drücken auf [Aux EPC #] eingestellt. Wählen Sie Mode:, drücken
Sie [Mode/type], wählen Sie den Modus und drücken Sie [Enter].
176
Benutzerhandbuch
10
Konfiguration
Zusätzliche Druckregler 1,2,3/Zusätzliche Druckregler 4,5,6/Zusätzliche
Druckregler 7,8,9
Siehe Ignore Ready = und „Unconfigured:“ auf Seite 146.
Ein zusätzlicher Druckregler bietet drei Kanäle zur
Vordruckregelung. Für insgesamt neun Kanäle können drei
Module installiert werden.
Die Nummerierung der Kanäle hängt davon ab, wo der Regler
installiert ist. Näheres siehe Handbuch Advanced Operation.
Innerhalb eines Moduls werden die Kanäle von links nach
rechts nummeriert (von der Rückseite des GC her gesehen) und
auf dem AUX EPC-Modul eingetragen.
So weisen Sie eine GC-Kommunikationsquelle einem Aux EPC zu
1 Geben Sie die GC-Konfiguration frei, drücken Sie [Options],
wählen Sie Keyboard & Display und drücken Sie [Enter].
Scrollen Sie zu Hard Configuration Lock und drücken Sie
[Off/No].
2 Drücken Sie [Config][Aux EPC #], wählen Sie Aux EPC 1,2,3 oder
Aux EPC 4,5,6 oder Aux EPC 7,8,9 und drücken Sie [Enter].
3 Wenn Unconfigured ausgewählt ist, drücken Sie [Mode/type],
wählen Install EPCx und drücken [Enter].
4 Schalten Sie den GC nach Aufforderung aus und wieder ein.
Zur Konfiguration der anderen Parameter dieses EPC siehe So
konfigurieren Sie einen Zusatzdruckkanal.
So konfigurieren Sie einen Zusatzdruckkanal
1 Drücken Sie [Config][Aux EPC #], wählen Sie Aux EPC 1,2,3 oder
Aux EPC 4,5,6 oder Aux EPC 7,8,9 und drücken Sie [Enter].
2 Wählen Sie Chan x Gas type, drücken Sie [Mode/Type], wählen
Sie das Gas, das in den Kanal geleitet wird, und drücken Sie
[Enter].
3 Wiederholen Sie den obigen Schritt ggf. für die beiden
anderen Kanäle dieses EPC-Moduls.
Benutzerhandbuch
177
10 Konfiguration
Status
Mit der Taste [Status] sind zwei Tabellen verknüpft. Durch
Drücken der Taste schalten Sie zwischen ihnen um.
Die „Ready/Not Ready“-Statustabelle
In dieser Tabelle werden Parameter mit dem Status Not Ready
aufgelistet, oder Sie erhalten eine Ready for Injection-Anzeige. Wenn
Fehler, Warnungen oder Nichtübereinstimmungen bei Methoden
auftreten, werden sie hier angezeigt.
Die Sollwertstatustabelle
In dieser Tabelle werden Sollwerte aufgelistet, die aus den
aktiven Parameterlisten des Geräts erfasst werden. So lassen
sich während einer Analyse schnell aktive Sollwerte anzeigen,
ohne dass mehrere Listen geöffnet werden müssen.
So konfigurieren Sie die Sollwertstatustabelle
Sie können die Reihenfolge der Liste ändern. Sie wünschen
vielleicht, dass die drei wichtigsten Sollwerte im Fenster
angezeigt werden, wenn Sie die Tabelle öffnen.
1 Drücken Sie [Config][Status].
2 Scrollen Sie zu dem Sollwert, den Sie zuerst anzeigen
möchten, und drücken Sie [Enter]. Dieser Sollwert erscheint
jetzt ganz oben in der Liste.
3 Scrollen Sie zu dem Sollwert, den Sie als zweiten anzeigen
möchten, und drücken Sie [Enter]. Dieser Sollwert erscheint
jetzt als zweiter Eintrag in der Liste.
4 Usw., bis die Liste die gewünschte Reihenfolge aufweist.
178
Benutzerhandbuch
10
Konfiguration
Zeit
Drücken Sie [Time], um diese Funktion aufzurufen. In der ersten
Zeile werden immer aktuelles Datum und aktuelle Uhrzeit und
in der letzten wird stets eine Stoppuhr angezeigt. Die beiden
mittleren Zeilen variieren:
Zwischen Analysen Letzte und nächste (berechnete)
Analysezeit werden angezeigt
Während einer Analyse Verstrichene und verbleibende Zeit in
der Analyse werden angezeigt
Während der Nachanalyse Letzte Analysezeit und verbleibende
Nachanalysezeit werden angezeigt
So stellen Sie Uhrzeit und Datum ein
1 Drücken Sie [Config][Time].
2 Wählen Sie Time zone (hhmm) und geben Sie die Differenz der
Ortszeit von der GMT im 24-Stunden-Format ein.
3 Wählen Sie Time (hhmm) und geben Sie die Ortszeit ein.
4 Wählen Sie Date (ddmmyy) und geben Sie das Datum ein.
So verwenden Sie die Stoppuhr
1 Drücken Sie [Time].
2 Scrollen Sie zur Zeile time=.
3 Um die Zeiterfassung zu starten, drücken Sie [Enter].
4 Um die Zeiterfassung zu stoppen, drücken Sie [Enter].
5 Drücken Sie [Clear], um die Stoppuhr zurückzusetzen.
Benutzerhandbuch
179
10 Konfiguration
Ventilnummer
Bis zu 4 Ventile können in einem temperaturgeregelten
Ventilgehäuse untergebracht werden und sind normalerweise
mit den Anschlüssen V1 bis V4 der Ventilgehäusehalterung im
Elektrikfach verdrahtet. Zusätzliche Ventile oder sonstige
Geräte (4 bis 8) können mithilfe des mit EVENT
gekennzeichneten Anschlusses an der Rückseite des GC
verdrahtet werden.
So konfigurieren Sie ein Ventil
1 Drücken Sie [Config][Valve #] und geben Sie die Nummer (1
bis 8) des Ventils ein, das Sie konfigurieren. Der aktuelle
Ventiltyp wird angezeigt.
2 Um den Ventiltyp zu ändern, drücken Sie [Mode/Type],
wählen den neuen Ventiltyp und drücken [Enter].
Ventiltypen
• Sampling Zwei-Positions-Ventil (Laden und Injizieren). In
der Ladeposition fließt ein externer Probenstrom durch
einen angeschlossenen (Gasprobe) oder internen
(Flüssigprobe) Kreislauf und als Abfall hinaus. In der
Injizierposition wird der gefüllte Probenkreislauf in den
Trägergasstrom eingefügt. Wenn das Ventil vom Laden zum
Injizieren umschaltet, startet eine Analyse, sofern nicht
bereits eine Analyse durchgeführt wird. Näheres siehe
Handbuch Advanced Operation.
• Switching Zwei-Positions-Ventil mit vier, sechs oder mehr
Anschlüssen. Diese Mehrzweckventile werden für Aufgaben
wie Säulenauswahl, Säulenisolierung und viele weitere
verwendet. Ein Beispiel zur Ventilsteuerung finden Sie im
Handbuch Advanced Operation.
• Multiposition Auch als Stromauswahlventil bezeichnet. Es
wählt einen Gasstrom aus und speist ein Probenventil. Der
Stellantrieb kann rastungsgesteuert (Ventil wird bei jeder
Aktivierung des Antriebs um eine Position weiter gestellt)
oder motorgesteuert sein. Das Handbuch Advanced
Operation enthält ein Beispiel für die Kombination eines
Stromauswahlventils mit einem Gasprobenventil.
• Remote start Nur bei Konfiguration von Ventil 7 oder 8
verfügbare Auswahl. Verwenden Sie diese Auswahl, wenn
Kabel, über die ein externes Gerät gesteuert wird, an ein
internes Paar vom GC gesteuerter Kontakte angeschlossen sind.
180
Benutzerhandbuch
10
Konfiguration
• Other Sonstige Anwendungen.
• Not installed Selbsterklärend.
Vorderer Injektor/Hinterer Injektor
Der GC unterstützt drei Modelle von Probengebern.
Für die Probengeber 7693A und 7650A erkennt der GC,
welcher Injektor an welchen Anschluss angeschlossen ist, INJ1
oder INJ2. Es ist keine Konfiguration erforderlich. Einen
Injektor von einem Einlass an einen anderen zu verlegen,
erfordert keine Einstellungen: Der GC erkennt die
Injektorposition.
Zur Konfiguration des 7693A Probengebersystems siehe
Handbuch 7693A Installation, Operation, and Maintenance. Zur
Konfiguration des 7650A Probengebersystems siehe Handbuch
7650A Installation, Operation, and Maintenance.
Für die Probengeber der Serie 7683 wird normalerweise der
Injektor des vorderen Einlasses an den an der Rückseite des GC
befindlichen Anschluss INJ1 angeschlossen. Der Injektor des
hinteren Einlasses wird an den an der Rückseite des GC
befindlichen Anschluss INJ2 angeschlossen.
Wenn ein GC einen einzelnen 7683 Injektor für zwei Einlässe
benutzt, wird der Injektor von einem Einlass zum anderen
verlegt und der Stecker des Injektors an der Rückseite des GC
umgesteckt.
Um den 7683 Injektor ohne Umstecken von einem Einlass des
GC zum anderen zu verlegen, verwenden Sie den Parameter
Front/Back tower. Siehe „So verlegen Sie einen 7683 Injektor
zwischen vorderer und hinterer Position“ auf Seite 183.
Lösungsmittelspülmodus (7683 ALS)
Dieser Abschnitt betrifft das 7683 ALS System.Zur
Konfiguration des 7693A Probengebersystems siehe Handbuch
7693A Installation, Operation, and Maintenance.
Je nach installiertem Injektor und Karussell können diese
Parameter zum Konfigurieren der Nutzung mehrerer
Lösungsmittelspülflaschen verfügbar sein. Näheres können Sie
ggf. der Benutzerdokumentation zu Ihrem Injektor entnehmen.
Benutzerhandbuch
181
10 Konfiguration
A, B–Lösungsmittelflasche A wird verwendet, wenn der Injektor
Spülungen mit Lösungsmittel A durchführt, und
Lösungsmittelflasche B wird verwendet, wenn der Injektor
Spülungen mit Lösungsmittel B durchführt.
A-A2, B-B2–Lösungsmittelflaschen A und A2 werden verwendet,
wenn der Injektor Spülungen mit Lösungsmittel A durchführt,
und Lösungsmittelflaschen B und B2 werden verwendet, wenn
der Injektor Spülungen mit Lösungsmittel B durchführt. Der
Injektor wechselt zwischen beiden Flaschen.
A-A3, B-B3–Lösungsmittelflaschen A, A2 und A3 werden
verwendet, wenn der Injektor Spülungen mit Lösungsmittel A
durchführt, und Lösungsmittelflaschen B, B2 und B3 werden
verwendet, wenn der Injektor Spülungen mit Lösungsmittel B
durchführt. Der Injektor wechselt zwischen allen Flaschen.
So konfigurieren Sie einen Injektor (7683 ALS)
Dieser Abschnitt betrifft das 7683 ALS System.Zur
Konfiguration des 7693A Probengebersystems siehe Handbuch
7693A Installation, Operation, and Maintenance. Zur
Konfiguration des 7650A Probengebersystems siehe Handbuch
7650A Installation, Operation, and Maintenance.
1 Drücken Sie [Config] [Front Injector] oder [Config] [Back
Injector].
2 Scrollen Sie zu Front/Back tower.
3 Drücken Sie [Off/No], um die vorhandene Turmposition von
INJ1 zu INJ2 oder INJ2 zu INJ1 zu wechseln.
4 Wenn das installierte Karussell Positionen für mehrere
Lösungsmittelflaschen aufweist, scrollen Sie zu Wash Mode,
drücken Sie [Mode/Type], wählen Sie 1, 2 oder 3 Flaschen für
jedes Lösungsmittel und drücken Sie [Enter].
5 Scrollen Sie zu [Syringe size]. Geben Sie die Größe der
installierten Spritze an und drücken Sie [Enter].
182
Benutzerhandbuch
Konfiguration
10
So verlegen Sie einen 7683 Injektor zwischen vorderer und hinterer
Position
Dieser Abschnitt betrifft nur das 7683 ALS System. (Das
7693A System bestimmt automatisch die aktuelle
Injektorposition.)
Wenn nur ein Injektor am GC installiert ist, verlegen Sie ihn
vom vorderen zum hinteren Einlass und konfigurieren Sie den
GC wie im Folgenden beschrieben neu:
1 Drücken Sie [Config] [Front Injector] oder [Config] [Back
Injector].
2 Scrollen Sie zu Front/Back tower.
3 Drücken Sie [Off/No], um die vorhandene Turmposition von
INJ1 zu INJ2 oder INJ2 zu INJ1 zu wechseln.
Wenn Sie [Config] drücken, scrollen Sie nach unten, und Sie
sehen, dass der einzige konfigurierbare Injektor sich jetzt in
der anderen Position befindet.
4 Heben Sie den Injektor an und platzieren Sie ihn über der
Halterungsstange für den anderen Einlass.
Benutzerhandbuch
183
10 Konfiguration
Probenteller (7683 ALS)
Dieser Abschnitt betrifft das 7683 ALS System.Zur
Konfiguration des 7693A Probengebersystems siehe Handbuch
7693A Installation, Operation, and Maintenance.
1 Drücken Sie [Config][Sample Tray].
2 Wenn der Fläschchengreifer die Fläschchen entweder zu
hoch oder zu niedrig für eine sichere Aufnahme fasst,
scrollen Sie zu Grip offset und drücken Sie [Mode/Type], um
Folgendes auszuwählen:
• Up, um die Greifhöhe des Greiferarms heraufzusetzen
• Default
• Down, um die Greifhöhe des Greiferarms herabzusetzen
3 Scrollen Sie zu Bar Code Reader.
4 Drücken Sie [On/Yes] oder [Off/No], um die folgenden
Strichcodesollwerte einzustellen:
• Enable 3 of 9–Es können sowohl Buchstaben als auch
Zahlen sowie einige Satzzeichen kodiert werden. Darüber
hinaus besteht die Möglichkeit, die Meldungslänge dem zu
kodierenden Datenvolumen und verfügbaren Platz
anzupassen.
• Enable 2 of 5–Einschränkung auf Zahlen, doch variable
Meldungslänge
• Enable UPC code–Einschränkung auf Zahlen mit fester
Meldungslänge
• Enable checksum–Überprüft, ob die Prüfsumme in der
Meldung der aus den Meldungszeichen errechneten
Prüfsumme entspricht, integriert das Prüfsummenzeichen
jedoch nicht in die zurückgegebene Meldung
5 Geben Sie 3 als BCR Position ein, wenn der Leser vor dem
Probenteller installiert ist. Die Positionen 1–19 sind
verfügbar.
184
Benutzerhandbuch
10
Konfiguration
Gerät
1 Drücken Sie [Config]. Scrollen Sie zu Instrument und drücken
Sie [Enter].
2 Scrollen Sie zu Serial #. Geben Sie eine Seriennummer ein
und drücken Sie [Enter]. Diese Funktion kann nur von
Agilent Wartungspersonal ausgeführt werden.
3 Scrollen Sie zu Auto prep run. Drücken Sie [On/Yes], um Auto
prep run zu aktivieren, [Off/No], um die Option zu
deaktivieren. Näheres siehe Handbuch Advanced Operation.
4 Scrollen Sie zu Zero Init Data Files.
• Drücken Sie [On/Yes], um die Option zu aktivieren. Bei
„On“ beginnt der GC sofort, die aktuelle Detektorausgabe
von allen zukünftigen Werten zu subtrahieren. Dies
betrifft nur digitale Ausgaben und ist nützlich, wenn bei
einem nicht von Agilent stammenden Datensystem
Probleme mit Basisliniendaten ungleich null auftreten.
• Drücken Sie [Off/No], um die Option zu deaktivieren. Dies
gilt für alle Agilent Datensysteme.
5 Scrollen Sie zu Require Host Connection. Stellen Sie On ein, um
zu berücksichtigen, ob der Remote-Host „Ready“ als Teil der
GC-Bereitschaft meldet.
6 Drücken Sie [Clear], um zum Beenden zum Menü Config oder
einer anderen Funktion zurückzukehren.
Benutzerhandbuch
185
10 Konfiguration
Verwenden des optionalen Strichcode-Lesers
Die optionalen Strichcode-Leser G3494A USB und G3494B
RS-232 ermöglichen eine komfortable Eingabe von
Konfigurationsinformationen, wenn sie mit einem Agilent
Datensystem verwendet werden. G3494B ist für die
RS-232-Kommunikation geeignet und wird am Anschluss
BCR/RA an der Rückseite des GC angeschlossen. G3494A ist für
die USB-Kommunikation geeignet und wird am Datensystem-PC
angeschlossen.
Hilfe zu weiteren Nutzungsdetails bietet Ihnen die Hilfe zum
Agilent Datensystem.
Mit den optionalen Strichcode-Lesern können Daten direkt von
den Beschriftungen der neuen Verbrauchsmaterialien in das
Datensystem eingegeben werden. Das Datensystem nutzt diese
Teilenummerdaten, um seine Verbrauchsmaterialienkataloge zu
durchsuchen und die verschiedenen Konfigurationsfelder mit
den entsprechenden Daten für das Teil auszufüllen.
Zu den scannbaren Daten zählen Teile-, Los- und
Seriennummern. Zu den in der Datenbank nachgeschlagenen
Daten zählen:
• Säulenbeschreibung, Temperaturgrenzen, Formfaktor und
nominelle Bemaßungen.
• Liner-Beschreibung und internes Volumen.
• Injektorspritzenbeschreibung, Typ und Volumen.
Strichcode-Leserbeschreibung
Die Stromversorgung der USB-Version des Strichcode-Lesers
erfolgt über den USB-Anschluss des PC.
Die RS-232-Version des Strichcode-Lesers nutzt ein eigenes
Netzteil. Schließen Sie das Netzkabel an eine geeignete
Steckdose an. Wenn Sie den GC aus- und wieder einschalten,
schalten Sie den RS-232-Strichcode-Leser auch aus.
VORSICHT
186
Um eine Beschädigung des Strichcode-Lesers zu vermeiden,
schließen Sie den RS-232-Strichcode-Leser nicht an den GC an,
wenn der GC oder der Strichcode-Leser eingeschaltet ist, und
trennen Sie ihn dann auch nicht vom GC.
Benutzerhandbuch
10
Konfiguration
Installieren des Strichcode-Lesers
So installieren Sie den G3494B RS-232-Strichcode-Leser
1 Fahren Sie den GC herunter und schalten Sie ihn aus.
2 Verbinden Sie das Steuerkabel des Strichcode-Lesers mit
dem Anschluss BCR/RA des GC.
3 Schließen Sie das Netzkabel des Strichcode-Lesers an eine
geeignete Steckdose an.
4 Schalten Sie den GC ein.
5 Drücken Sie [Options], scrollen Sie zu [Communications] und
drücken Sie [Enter].
6 Scrollen Sie zu BCR/RA connector und drücken Sie
[Mode/Type].
7 Wählen Sie Barcode reader connection und drücken Sie [Enter]
zur Bestätigung.
Der Strichcode-Leser ist einsatzbereit.
So installieren Sie den G3494A USB-Strichcode-Leser
1 Fahren Sie das Agilent Datensystem herunter.
2 Verbinden Sie das USB-Kabel des Strichcode-Lesers mit
einem freien USB-Anschluss des PC.
Der Strichcode-Leser ist einsatzbereit.
So scannen Sie Konfigurationsdaten mit dem G3494B
RS-232-Strichcode-Leser
1 Falls sie noch nicht ausgeführt wird, starten Sie die
Datensystem-Onlinesitzung für den GC.
2 Drücken Sie [Config] und scrollen Sie zu dem Element, das
Sie konfigurieren möchten:
• Wählen Sie die Säule, um eine Säule zu konfigurieren.
• Wählen Sie [Front Inlet] oder [Back Inlet], um Liner-Daten
zu scannen.
• Wählen Sie Injector, um eine ALS-Spritze zu konfigurieren.
3 Scrollen Sie zur entsprechenden Zeile: Scan syringe barcodes,
Scan column barcodes oder Scan liner barcodes. Drücken Sie
[Enter].
4 Scrollen Sie zum Scannen zu dem entsprechenden Eintrag.
Siehe Tabelle 22.
Benutzerhandbuch
187
10 Konfiguration
Tabelle 22
Scannbare Konfigurationsdaten
Säulen
Liner
Spritzen
Teilenr.
Teilenummer
Teilenummer
Seriennummer
Losnummer
Losnummer
5 Scannen Sie den Strichcode für den Eintrag.
6 Scrollen Sie für das Verbrauchsmaterial zur nächsten Zeile
und scannen Sie seinen Strichcode.
7 Nachdem Sie alle gewünschten Elemente gescannt haben,
scrollen Sie zu Enter to save, Clear to abort.
8 Drücken Sie [Enter], um die gescannten Daten zu speichern,
oder [Clear], um den Prozess abzubrechen und die
gescannten Daten zu verwerfen.
9 Nach Drücken von [Enter] gibt der GC einen Signalton aus,
wenn Datensystem und GC ihre Daten erfolgreich
synchronisiert haben.
Wenn die Datensystem-Onlinesitzung nicht ausgeführt wird,
sehen Sie die neuen Konfigurationsdaten nicht. Sie müssen die
Datensystem-Onlinesitzung aufrufen und die Daten neu
scannen.
So scannen Sie Konfigurationsdaten mit dem G3494A
USB-Strichcode-Leser
Rufen Sie die Online-Hilfe des Datensystems auf.
So deinstallieren Sie den RS-232-Strichcode-Leser
Um den Strichcode-Leser zu deinstallieren, deaktivieren Sie ihn,
bevor Sie ihn trennen.
1 Drücken Sie [Options], scrollen Sie zu [Communications] und
drücken Sie [Enter].
2 Scrollen Sie zu BCR/RA connector und drücken Sie
[Mode/Type].
3 Wählen Sie Disable BCR/RA connection und drücken Sie [Enter]
zur Bestätigung.
4 Schalten Sie den GC aus.
5 Trennen Sie den Strichcode-Leser vom GC und von der
Stromversorgung.
188
Benutzerhandbuch
Agilent 7890B Gaschromatograf
Benutzerhandbuch
11
Optionen
Informationen zu Optionen 190
Kalibrierung 190
Wartung der EPC-Kalibrierung – Einlässe, Detektoren, PCM und
AUX 190
Automatische Nullstellung des Flusses 191
Automatische Nullstellung der Septumspülung 191
Bedingungen für die Nullstellung 191
Intervalle für die Nullstellung 192
So nullen Sie einen bestimmten Fluss- oder Drucksensor 192
Säulenkalibrierung 193
Kommunikation 197
Konfigurieren der IP-Adresse für den GC 197
Tastatur und Anzeige 198
Agilent Technologies
189
11 Optionen
Informationen zu Optionen
Die Taste [Options] wird für eine Gruppe von Funktionen
verwendet, die in der Regel bei der Installation festgelegt und
danach selten geändert werden. Daraufhin wird folgendes Menü
geöffnet:
Calibration (Kalibrierung)
Communication (Kommunikation)
Keyboard and Display (Tastatur und Anzeige)
Kalibrierung
Drücken Sie [Calibration], um die Parameter aufzulisten, die
kalibriert werden können. Hierzu gehören:
• Einlässe
• Detektoren
• ALS
• Säulen
• Ofen
• Atmosphärendruck
Generell müssen Sie nur die EPC-Module und Kapillarsäulen
kalibrieren. Die Kalibrierung des ALS, Ofens und
Atmosphärendrucks sollte nur durch ausgebildetes
Wartungspersonal erfolgen.
Wartung der EPC-Kalibrierung – Einlässe, Detektoren, PCM und AUX
Die EPC-Gassteuerungsmodule enthalten Fluss- und/oder
Drucksensoren, die im Werk kalibriert werden. Die
Empfindlichkeit (Steigung der Kurve) ist relativ stabil, die
Nullpunktverschiebung erfordert jedoch eine regelmäßige
Aktualisierung.
Flusssensoren
Die Split/Splitless- und Purged-Packed-Einlassmodule
verwenden Flusssensoren. Wenn die Funktion Auto flow zero
(siehe Seite 190) aktiviert ist, werden sie nach jedem Durchlauf
automatisch genullt. Dies ist das empfohlene Verfahren. Sie
können auch manuell genullt werden; siehe „So nullen Sie einen
bestimmten Fluss- oder Drucksensor“.
190
Benutzerhandbuch
Optionen
11
Drucksensoren
Alle EPC-Steuerungsmodule verwenden Drucksensoren. Sie
müssen einzeln genullt werden. Für Drucksensoren gibt es
keine automatische Nullstellung.
Automatische Nullstellung des Flusses
Eine nützliche Kalibrierungsoption ist Auto flow zero. Wenn die
Option auf On gesetzt ist, schaltet der GC den Gasfluss zu einem
Einlass ab, wartet bis der Fluss auf Null abfällt, misst und
speichert die Ausgabe des Flusssensors und schaltet den
Gasfluss wieder ein. Dies dauert etwa zwei Sekunden. Die
Nullpunktverschiebung wird verwendet, um künftige
Flussmessungen zu korrigieren.
Um diese Funktion zu aktivieren, wählen Sie Calibration im Menü
Options, wählen Sie dann Front inlet oder Back inlet, drücken Sie
[Enter] und schalten Sie Auto flow zero ein.
Automatische Nullstellung der Septumspülung
Diese Funktion ähnelt Auto flow zero, ist jedoch für den
Septumspülfluss vorgesehen.
Bedingungen für die Nullstellung
Bei der Nullstellung von Flusssensoren muss das Trägergas
angeschlossen sein und fließen.
Bei der Nullstellung von Drucksensoren muss die
Zufuhrgasleitung vom Gassteuerungsmodul getrennt werden.
Benutzerhandbuch
191
11 Optionen
Intervalle für die Nullstellung
Tabelle 23
Intervalle für die Nullstellung von Fluss- und Drucksensoren
Sensortyp
Modultyp
Nullstellungsintervall
Fluss
Alle
Verwenden Sie die
Funktionen „Auto flow
zero“ und/oder „Auto
zero septum purge“.
Druck
Einlässe
Gepackte Säulen
Jährlich
Kleine Kapillarsäulen
(ID 0,32 mm oder weniger)
Jährlich
Große Kapillarsäulen
(ID > 0,32 mm)
Vierteljährlich,
halbjährlich,
dann jährlich
Zusatzkanäle
Jährlich
Detektorgase
Jährlich
So nullen Sie einen bestimmten Fluss- oder Drucksensor
1 Drücken Sie [Options], blättern Sie zu Calibration und drücken
Sie [Enter].
2
Scrollen Sie zu dem Modul, das genullt werden soll und
drücken Sie [Enter].
3
Stelle Sie den Fluss oder Druck ein:
Flusssensoren. Überprüfen Sie, ob das Gas angeschlossen ist
und fließt (eingeschaltet ist).
Drucksensoren. Trennen Sie die Gaszufuhrleitung an der
Rückseite des GC ab. Ausschalten allein reicht nicht; das
Ventil könnte lecken.
192
4
Wählen Sie die gewünschte Nulllinie aus.
5
Drücken Sie [On/Yes] zur Nullstellung oder [Clear] zum
Abbrechen.
6
Schließen Sie jegliche Gasleitungen wieder an, die Sie in
Schritt 3 getrennt haben, und stellen Sie die Betriebsflüsse
wieder her.
Benutzerhandbuch
11
Optionen
Säulenkalibrierung
Wenn Sie eine Kapillarsäule verwenden, entfernen Sie
möglicherweise gelegentlich Teile davon, um die Länge der
Säule zu ändern. Wenn die Messung der tatsächlichen Länge
nicht praktikabel ist und Sie EPC mit einer definierten Spalte
verwenden, können Sie eine interne Kalibrierungsroutine
verwenden, um die tatsächliche Länge der Säule zu bestimmen.
Ähnlich können Sie, wenn Sie den Innendurchmesser der Säule
nicht kennen oder glauben, dass er ungenau ist, den
Durchmesser anhand der zugehörigen Messungen bestimmen.
Bevor Sie die Säule kalibrieren, stellen Sie sicher, dass:
• Sie eine Kapillarsäule verwenden
• Die Säule definiert ist
• Keine Ofengradienten vorliegen
• Die Gasquelle der Säule (in der Regel der Einlass) auf On und
nicht auf Null gesetzt ist
Beachten Sie auch, dass die Säulenkalibrierung fehlschlägt,
wenn die berechnete Korrektur der Säulenlänge > 5 m ist oder
die berechnete Korrektur des Säulendurchmessers > 20 m ist.
Kalibriermodi
Es gibt drei Möglichkeiten, um die Länge und/oder den
Durchmesser der Säule zu kalibrieren:
• Kalibrierung mit einer tatsächlich gemessenen
Säulenflussrate
• Kalibrierung mithilfe einer nicht zurückgehaltenen Peakzeit
(Elutionszeit)
• Kalibrierung von Länge und Durchmesser mithilfe der
Flussrate und Elutionszeit
VORSICHT
Benutzerhandbuch
Wenn Sie die Flussrate der Säule messen, stellen Sie sicher, dass
Sie die Messung für die normale Temperatur und den normalen
Druck konvertieren, wenn Ihr Messgerät keine Daten an NTP
meldet. Wenn Sie unkorrigierte Daten eingeben, wird die
Kalibrierung fehlerhaft ausgeführt.
193
11 Optionen
So bestimmen Sie die tatsächliche Länge oder den tatsächlichen
Durchmesser der Säule anhand einer Elutionszeit
1 Stellen Sie den Ofengradienten 1 auf 0,00 und überprüfen Sie
dann, dass die Säule definiert ist.
2
Führen Sie einen Lauf mit einer nicht zurückgehaltenen
Verbindung aus und zeichnen Sie die Elutionszeit auf.
3
Drücken Sie [Options], blättern Sie zu Calibration und drücken
Sie [Enter].
4
Wählen Sie in der Kalibrierungsliste die Säule aus und
drücken Sie [Enter]. Der GC zeigt den aktuellen
Kalibrierungsmodus für die Säule an.
5
Um die Säule erneut zu kalibrieren oder den
Kalibrierungsmodus zu ändern, drücken Sie [Mode/Type], um
das Menü für den Säulenkalibrierungsmodus anzuzeigen.
6
Blättern Sie zu Length oder Diameter und drücken Sie [Enter].
Folgende Optionen werden angezeigt:
• Mode
• Measured flow
• Unretained peak
• Calculated length oder Calculated diameter
• Not calibrated
7
Blättern Sie zu Unretained peak und geben Sie die tatsächliche
Elutionszeit aus dem oben durchgeführten Lauf ein.
8
Wenn Sie [Enter] drücken, bestimmt der GC die Länge oder
den Durchmesser der Säule basierend auf der eingegebenen
Elutionszeit und verwendet dann diese Daten für alle
Berechnungen.
So bestimmen Sie die tatsächliche Länge oder den tatsächlichen
Durchmesser der Säule anhand der gemessenen Flussrate
1 Stellen Sie den Ofengradienten 1 auf 0,00 und überprüfen Sie
dann, dass die Säule definiert ist.
194
2
Stellen Sie die Ofen-, Einlass- und Detektortemperaturen auf
35 °C ein und lassen Sie die Komponenten auf
Raumtemperatur abkühlen.
3
Entfernen Sie die Säule aus dem Detektor.
Benutzerhandbuch
11
Optionen
VORSICHT
Wenn Sie die Flussrate der Säule messen, stellen Sie sicher, dass
Sie die Messung für die normale Temperatur und den normalen
Druck konvertieren, wenn Ihr Messgerät keine Daten an NTP
meldet. Wenn Sie unkorrigierte Daten eingeben, wird die
Kalibrierung fehlerhaft ausgeführt.
4
Messen Sie die tatsächliche Flussrate durch die Säule mit
einem kalibrierten Durchflussmessgerät. Zeichnen Sie den
Wert auf. Installieren Sie die Säule wieder.
5
Drücken Sie [Options], blättern Sie zu Calibration und drücken
Sie [Enter].
6
Wählen Sie in der Kalibrierungsliste die Säule aus und
drücken Sie [Enter]. Der GC zeigt den aktuellen
Kalibrierungsmodus für die Säule an.
7
Um die Säule erneut zu kalibrieren oder den
Kalibrierungsmodus zu ändern, drücken Sie [Mode/Type], um
das Menü für den Säulenkalibrierungsmodus anzuzeigen.
8
Blättern Sie zu Length oder Diameter und drücken Sie [Enter].
Folgende Optionen werden angezeigt:
• Mode
• Measured flow
• Unretained peak
• Calculated length oder Calculated diameter
• Not calibrated
9
Blättern Sie zu Measured flow und geben Sie die korrigierte
Säulenflussrate (in ml/min) aus dem oben durchgeführten
Lauf ein.
10 Wenn Sie [Enter] drücken, bestimmt der GC die Länge oder
den Durchmesser der Säule basierend auf der eingegebenen
Elutionszeit und verwendet dann diese Daten für alle
Berechnungen.
So bestimmen Sie die tatsächliche Länge und den tatsächlichen
Durchmesser der Säule
1 Stellen Sie den Ofengradienten 1 auf 0,00 und überprüfen Sie
dann, dass die Säule definiert ist.
2
Benutzerhandbuch
Führen Sie einen Lauf mit einer nicht zurückgehaltenen
Verbindung aus und zeichnen Sie die Elutionszeit auf.
195
11 Optionen
VORSICHT
3
Stellen Sie die Ofen-, Einlass- und Detektortemperaturen auf
35 °C ein und lassen Sie die Komponenten auf
Raumtemperatur abkühlen.
4
Entfernen Sie die Säule aus dem Detektor.
Wenn Sie die Flussrate der Säule messen, stellen Sie sicher, dass
Sie die Messung für die normale Temperatur und den normalen
Druck konvertieren, wenn Ihr Messgerät keine Daten an NTP
meldet. Wenn Sie unkorrigierte Daten eingeben, wird die
Kalibrierung fehlerhaft ausgeführt.
5
Messen Sie die tatsächliche Flussrate durch die Säule mit
einem kalibrierten Durchflussmessgerät. Zeichnen Sie den
Wert auf. Installieren Sie die Säule wieder.
6
Drücken Sie [Options], blättern Sie zu Calibration und drücken
Sie [Enter].
7
Wählen Sie in der Kalibrierungsliste die Säule aus und
drücken Sie [Enter]. Der GC zeigt den aktuellen
Kalibrierungsmodus für die Säule an.
8
Um die Säule erneut zu kalibrieren oder den
Kalibrierungsmodus zu ändern, drücken Sie [Mode/Type], um
das Menü für den Säulenkalibrierungsmodus anzuzeigen.
9
Blättern Sie zu Length & diameter und drücken Sie [Enter].
Folgende Optionen werden angezeigt:
• Mode
• Measured flow
• Unretained peak
• Calculated length
• Calculated diameter
• Not calibrated
10 Blättern Sie zu Measured flow und geben Sie die korrigierte
Säulenflussrate (in ml/min) aus dem oben durchgeführten
Lauf ein.
11 Blättern Sie zu Unretained peak und geben Sie die tatsächliche
Elutionszeit aus dem oben durchgeführten Lauf ein.
12 Wenn Sie [Enter] drücken, bestimmt der GC die Länge oder
den Durchmesser der Säule basierend auf der eingegebenen
Elutionszeit und verwendet dann diese Daten für alle
Berechnungen.
196
Benutzerhandbuch
Optionen
11
Kommunikation
Konfigurieren der IP-Adresse für den GC
Für den Netzwerkbetrieb (LAN) benötigt der GC eine
IP-Adresse. Diese kann er von einem DHCP-Server abrufen oder
sie kann direkt über die Tastatur eingegeben werden. Wenden
Sie sich in jedem Fall an Ihren LAN-Administrator.
So verwenden Sie einen DHCP-Server
1 Drücken Sie [Options]. Blättern Sie zu Communications und
drücken Sie [Enter].
2
Blättern Sie zu Enable DHCP und drücken Sie [On/Yes].
Schalten Sie nach Aufforderung das Instrument aus und
wieder ein,
So stellen Sie die LAN-Adresse an der Tastatur ein
1 Drücken Sie [Options]. Blättern Sie zu Communications und
drücken Sie [Enter].
Benutzerhandbuch
2
Blättern Sie zu Enable DHCP und drücken Sie bei Bedarf
[Off/No]. Blättern Sie zu Reboot GC. Drücken Sie [On/Yes] und
[On/Yes].
3
Drücken Sie [Options]. Blättern Sie zu Communications und
drücken Sie [Enter].
4
Blättern Sie zu IP. Geben Sie die Zahlen der IP-Adresse des
GC durch Punkte getrennt ein und drücken Sie [Enter]. Eine
Meldung fordert Sie auf, das Gerät aus- und wieder
einzuschalten. Schalten Sie das Gerät noch nicht aus und
wieder ein. Drücken Sie [Clear].
5
Blättern Sie zu GW. Geben Sie die Gateway-Nummer ein und
drücken Sie [Enter]. Eine Meldung fordert Sie auf, das Gerät
aus- und wieder einzuschalten. Schalten Sie das Gerät noch
nicht aus und wieder ein. Drücken Sie [Clear].
6
Blättern Sie zu SM und drücken Sie [Mode/Type]. Blättern Sie
in der vorliegenden Liste zur entsprechenden Subnetzmaske
und drücken Sie [Enter]. Eine Meldung fordert Sie auf, das
Gerät aus- und wieder einzuschalten. Schalten Sie das Gerät
noch nicht aus und wieder ein. Drücken Sie [Clear].
7
Blättern Sie zu Reboot GC. Drücken Sie [On/Yes] und [On/Yes],
um das Gerät aus- und wieder einzuschalten, und wenden
Sie die LAN-Sollwerte an.
197
11 Optionen
Tastatur und Anzeige
Drücken Sie [Options] und blättern Sie zu Keyboard and Display.
Drücken Sie [Mode/Type].
Die folgenden Parameter werden durch Drücken der Tasten
[On/Yes] oder [Off/No] ein- bzw. ausgeschaltet.
Tastensperre Diese Tasten und Funktionen sind betriebsbereit,
wenn die Tastensperre eingeschaltet ist:
[Start], [Stop] und [Prep Run]
[Load][Method] und [Load][Seq]
[Seq] – zur Bearbeitung bestehender Sequenzen
[Seq Control] – zum Starten oder Stoppen von Sequenzen
Wenn Keyboard lock eingeschaltet ist, sind die anderen Tasten
und Funktionen deaktiviert. Beachten Sie, dass ein Agilent
Datensystem die GC-Tastatur unabhängig sperren kann. Um
GC-Sollwerte mit der GC-Tastatur zu bearbeiten, schalten Sie
sowohl die GC-Tastensperre als auch die Tastensperre des
Datensystems aus.
Physische Konfigurationssperre Bei On können keine
Konfigurationsänderungen an der Tastatur vorgenommen
werden; mit Off wird die Sperre aufgehoben.
Tastenklick
Warnton
Klickgeräusch beim Drücken von Tasten.
Ermöglicht Ihnen, Warntöne zu hören.
Warnton-Modus Sie können zwischen 9 verschiedenen
Warntönen wählen. Dies ermöglicht Ihnen, mehreren GCs
individuelle „Stimmen“ zuzuweisen. Wir schlagen vor, dass Sie
die verschiedenen Töne ausprobieren.
Warnton für geänderte Methode Wenn Sie diese Option
aktivieren, wird ein hoher Warnton ausgegeben, wenn ein
Methodensollwert geändert wird.
Drücken Sie [Mode/Type], um die Druckeinheiten und den
Radix-Typ zu ändern.
Druckeinheiten psi – Pounds per Square Inch, lb/in2
bar – absolute CGS-Druckeinheiten, dyne/cm2
kPa – MKS-Druckeinheit, 103 N/m2
198
Benutzerhandbuch
Optionen
Sprache
11
Wählen Sie Englisch oder Chinesisch.
Radix-Typ Legt den Typ des Dezimaltrennzeichens fest – 1.00
oder 1,00
Bildschirmschoner Bei On wird die Anzeige nach einem
festgelegten Inaktivitätszeitraum abgeblendet. Bei Off ist die
Option deaktiviert.
Benutzerhandbuch
199
11 Optionen
200
Benutzerhandbuch
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