Agilent 7890A Gaschromatograph Fehlerbehebung

Agilent 7890A Gaschromatograph Fehlerbehebung
Agilent 7890A
Gaschromatograph
Fehlerbehebung
Agilent Technologies
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© Agilent Technologies, Inc. 2009
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so gelten diese schriftlich
vereinbarten Bedingungen.
Handbuch-Teile-Nr.
G3430-92014
Ausgabe
Dritte Ausgabe, April 2009
Zweite Ausgabe, Mai 2008
Erste Ausgabe, März 2007
Gedruckt in USA
Agilent Technologies, Inc.
2850 Centerville Road
Wilmington, DE 19808-1610 USA
安捷伦科技(上海)有限公司
上海市浦东新区外高桥保税区
英伦路412号
联系电话:(800)820 3278
Sicherheitshinweise
VO R S ICHT
VORSICHT weist auf eine Gefahr hin.
Dieser Hinweis macht auf einen
Verarbeitungsprozess, eine
Vorgehensweise oder Ähnliches
aufmerksam, dessen nicht genaue
Befolgung bzw. Ausführung
möglicherweise einen Schaden am
Produkt oder den Verlust wichtiger
Daten verursachen kann. Arbeiten Sie
im Falle eines Hinweises VORSICHT
erst dann weiter, wenn Sie die
angegebenen Bedingungen vollständig
verstehen und erfüllen.
WA RN U NG
WARNUNG weist auf eine Gefahr hin.
Dieser Hinweis macht auf einen
Verarbeitungsprozess, eine
Vorgehensweise oder Ähnliches
aufmerksam, dessen nicht genaue
Befolgung bzw. Ausführung
möglicherweise Personenschäden
oder Todesfälle verursachen kann.
Arbeiten Sie im Falle eines Hinweises
WARNUNG erst dann weiter, wenn Sie
die angegebenen Bedingungen
vollständig verstehen und erfüllen.
Inhalt
1
Konzepte und allgemeine Aufgaben
Konzepte 10
Beheben von Fehlern mit Hilfe dieses Handbuchs
Die Status-Taste 10
10
Konfigurierbare Elemente, die sich immer auf dem aktuellsten Stand
befinden müssen 11
Säulenkonfiguration 11
Konfiguration des automatischen Flüssigprobengebers 11
Gaskonfiguration 11
Anzeigen von “Run Log”, “Maintenance Log” und “Event Log”
12
Zusammenstellen von Informationen vor der Kontaktaufnahme mit
Agilent 13
2
ALS- und Detektorsymptome
Fehler am Kolben
16
Fläschchen durch automatischen Flüssigprobengeber beschädigt
Spritzennadel verbiegt sich während der Injektion im Einlass
FID zündet nicht
Korrosion am FID-Kollektor und Anzünderglühstecker
20
21
22
SPD-Nullpunktabgleich schlägt fehl
3
18
19
FID-Anzünder glüht nicht während der Zündsequenz
FFD zündet nicht
17
23
Chromatografische Symptome
Retentionszeiten nicht wiederholbar
Peak-Bereiche nicht wiederholbar
26
27
Verunreinigung oder Verschleppung 28
Isolieren der Quelle 28
Prüfen der möglichen Ursachen – alle Kombinationen aus Einlass und
Detektor 28
Größere Peaks als erwartet
Fehlerbehebung
30
3
Peaks werden nicht angezeigt – keine Peaks 31
Tabelle 1. Fehlerbehebung am Detektor 31
Anstieg der Basislinie während eines Ofentemperaturprogramms
Schlechte Peak-Auflösung
32
33
Peak-Abfall 34
SPD 34
Probleme mit Peak-Siedepunkt oder
Molekulargewichts-Diskriminierung 35
Bei einem Einlass, der in der Split-Betriebsart mit einem Detektor
verwendet wird 35
Bei einem Einlass, der in splitloser Betriebsart mit einem Detektor
verwendet wird 35
Probenzersetzung im Einlass/Fehlende Peaks
Peak-Vorlagerung
36
37
Verrauschster Detektor, einschließlich Wander-, Drift- und
Basislinien-Spikes 38
Verrauschte Basislinie 38
Basislinien-Wander und -Drift 39
Basislinien-Spiking 40
Abbildung 1. Zyklisches Spiking 40
Abbildung 2. Willkürliches Spiking 40
Niedriger Peak-Bereich oder geringe Peak-Höhe
(Geringe Empfindlichkeit)
41
FID-Flamme erlischt während einer Analyse und versucht, neu zu
zünden 43
FID-Basislinienausgabe über 20 pA
44
FFD-Flamme erlischt während einer Analyse und versucht, neu zu
zünden 45
FFD-Ausgabe zu hoch oder zu niedrig
46
Niedriger Peak-Bereich mit dem FFD
47
Große Peak-Breite auf halber Höhe am FFD
Hohe FFD-Basislinienausgabe, > 20 pA
49
Dämpfung des Lösungsmittels am SPD
50
Niedriger SPD-Response
48
51
Hohe Basislinienausgabe am SPD > 8 Millionen
52
SPD-Nullpunktabgleich funktioniert nicht ordnungsgemäß
Niedrige Selektivität am SPD
4
53
54
Fehlerbehebung
Negative Peaks am WLD
55
WLD-Basislinie hat sinusförmige Noise-Trailing-Peaks gedämpft
(Ringing-Basislinie) 56
WLD-Peaks haben eine negative Neigung am Auslauf
4
57
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist
GC ist niemals betriebsbereit
60
Fluss ist niemals betriebsbereit
61
Ofentemperatur kühlt niemals herunter oder kühlt extrem langsam
ab 62
Ofen heizt niemals auf
63
Temperatur ist niemals betriebsbereit
64
Ein Fluss oder Druck kann nicht eingestellt werden
65
Ein Gas erreicht nicht den Sollwertdruck oder -fluss
66
Ein Gas überschreitet den Drucksollwert oder Fluss
67
Der Einlassdruck oder -fluss schwankt
68
Ein Druck kann nicht so niedrig wie der Sollwert an einem Split-Einlass
gehalten werden 69
Der gemessene Säulenfluss entspricht nicht dem angezeigten Fluss
FID zündet nicht
71
FID-Anzünder glüht nicht während der Injektionssequenz
SPD-Nullpunktabgleich schlägt fehl
FFD zündet nicht
5
72
73
74
Symptome bei einer Abschaltung
Säulenabschaltungen
6
70
76
Wasserstoff-Abschaltungen
77
Thermische Abschaltungen
79
GC-Symptome beim Einschalten oder bei der Kommunikation
GC schaltet sich nicht ein
82
GC schaltet sich ein, hält dann beim Hochfahren an (während des
Selbstests) 83
PC kann mit GC nicht kommunizieren
Fehlerbehebung
84
5
7
Überprüfen auf Lecks
Tipps zur Überprüfung auf Lecks
Überprüfen von externen Lecks
86
87
So überprüfen Sie den GC auf Lecks
Lecks in Kapillarflussarmaturen
8
89
90
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
So messen Sie einen Säulenflusses 92
Messen des FID-, WLD-, uEAD- und FFD-Säulenflusses
Messen des SPD-Säulenflusses 94
92
So messen Sie den Fluss an einem Split-Gasauslass oder einem
Septumspülfluss 96
So messen Sie einen Detektorfluss 98
Messen von FID-, WLD-, uEAD- und FFD-Flüssen
Messen von SPD-Flüssen 100
Durchführen des GC-Selbsttests
102
Anpassen des Lit-Offset am FID
103
So stellen Sie sicher, dass die FID-Flamme brennt
98
104
So stellen Sie sicher, dass der FID-Anzünder während der Zündsequenz
funktioniert 105
So messen Sie den FID-Leckstrom
106
So messen Sie die FID-Basislinienausgabe
So messen Sie den SPD-Leckstrom
107
108
So stellen Sie sicher, dass die SPD-Perleneinheit gezündet ist
So stellen Sie sicher, dass die FFD-Flamme brennt
So passen Sie den Lit Offset am FFD an
6
109
110
111
Fehlerbehebung
Fehlerbehebung
7
8
Fehlerbehebung
Agilent 7890A Gaschromatograph
Fehlerbehebung
1
Konzepte und allgemeine Aufgaben
Konzepte 10
Konfigurierbare Elemente, die sich immer auf dem aktuellsten Stand
befinden müssen 11
Anzeigen von “Run Log”, “Maintenance Log” und “Event Log” 12
Zusammenstellen von Informationen vor der Kontaktaufnahme mit
Agilent 13
Agilent Technologies
9
1
Konzepte und allgemeine Aufgaben
Konzepte
Dieses Handbuch enthält Listen mit Symptomen und
entsprechenden Maßnahmen, die durchzuführen sind, wenn in
Verbindung mit der GC-Hardware oder chromatografischen
Ausgaben, “GC Not Ready”-Meldungen und anderen allgemeinen
Problemen Fehler auftreten.
Jeder Abschnitt befasst sich mit einem Problem und enthält
eine untergliederte Auflistung möglicher Ursachen, damit Sie
das Problem beheben können. Diese Listen stellen keine
Grundlage für die Entwicklung neuer Methoden dar. Verfahren
Sie bei der Fehlerbehebung so, als würden die Methoden korrekt
funktionieren.
Dieses Handbuch enthält sowohl gängige Maßnahmen zur
Fehlerbehebung als auch Informationen, die
zusammenzustellen sind, bevor Sie sich für Unterstützung an
Agilent wenden.
Beheben von Fehlern mit Hilfe dieses Handbuchs
Wenden Sie die folgenden Schritte als allgemeine
Vorgehensweise bei der Fehlerbehebung an:
1 Beobachten Sie die Symptome des Problems.
2 Suchen Sie die Symptome in diesem Handbuch mit Hilfe des
Inhaltsverzeichnisses oder der Suchfunktion. Lesen Sie die
Liste der möglichen Ursachen des Symptoms.
3 Prüfen Sie jede mögliche Ursache oder führen Sie einen Test
durch, mit dem die Liste der möglichen Ursachen
eingegrenzt werden kann, bis das Symptom behoben ist.
Die Status-Taste
Verwenden Sie auch die Tasten [Status] und [Info] am
GC-Tastenfeld, während Sie diese
Fehlerbehebungsinformationen verwenden. Diese Tasten zeigen
zusätzliche hilfreiche Informationen über den Status des GC
und seine Komponenten an.
10
Fehlerbehebung
Konzepte und allgemeine Aufgaben
1
Konfigurierbare Elemente, die sich immer auf dem aktuellsten Stand
befinden müssen
Bestimmte konfigurierbare Elemente im GC müssen immer auf
dem aktuellsten Stand sein. Wenn dies nicht beachtet wird,
führt dies zu einer verringerten Empfindlichkeit, zu
chromatografischen Fehlern und zu möglichen
Sicherheitsrisiken.
Säulenkonfiguration
Konfigurieren Sie den GC immer dann neu, wenn eine Säule
getrimmt oder ersetzt wird. Überprüfen Sie außerdem, ob das
Datensystem korrekte Angaben zu Säulentyp, Länge, Kennung
und Filmdicke enthält. Der GC verwendet diese Informationen,
um die Flüsse zu berechnen. Wenn der GC nach dem Austausch
einer Säule nicht aktualisiert wird, führt dies zu fehlerhaften
Flüssen, veränderten oder inkorrekten Splitverhältnissen,
Veränderungen bei der Retentionszeit und zu
Peak-Verschiebungen.
Konfiguration des automatischen Flüssigprobengebers
Halten Sie die Konfiguration des automatischen
Flüssigprobengebers auf dem aktuellsten Stand, um einen
korrekten Betrieb sicherzustellen. Für den automatischen
Flüssigprobengeber sind Injektorposition, Größe der
installierten Spritze und die Verwendung von Lösungsmitteln
und Abfallflaschen auf dem aktuellsten Stand zu halten.
Gaskonfiguration
WA RN U NG
Konfigurieren Sie den GC entsprechend, wenn Sie mit Wasserstoff
arbeiten. Wasserstoff entweicht schnell und stellt ein
Sicherheitsrisiko dar, wenn zu viel davon in die Luft oder in den
GC-Ofen entweicht.
Konfigurieren Sie den GC immer dann neu, wenn sich der
Gastyp ändert. Wenn der GC für ein anderes Gas als das derzeit
eingespeiste konfiguriert wurde, führt dies zu inkorrekten
Flussgeschwindigkeiten.
Fehlerbehebung
11
1
Konzepte und allgemeine Aufgaben
Anzeigen von “Run Log”, “Maintenance Log” und “Event Log”
Der GC führt interne Ereignisprotokolle, wobei jedes bis zu
250 Einträge enthalten kann. Verwenden Sie diese Protokolle
für die Behebung von Problemen – insbesondere dann, wenn in
der Anzeige keine Meldung mehr erscheint.
Um die Protokolle aufzurufen, drücken Sie [Logs], um zum
gewünschten Protokoll zu wechseln. In der Anzeige sehen Sie
die Anzahl an Einträgen, die im Protokoll vorhanden sind.
Scrollen Sie durch die Liste.
Run Log Für jede Analyse zeichnet das Run Log Abweichungen
von der geplanten Methode auf. Dieses Protokoll wird zu Beginn
einer jeden Analyse überschrieben. Die Informationen im Run
Log können für GLP-Standards (Good Laboratory Practice)
verwendet und auf ein Agilent Datensystem hochgeladen
werden. Wenn das Run Log Einträge enthält, leuchtet die Run
Log LED.
Maintenance Log In das Maintenance Log wird immer dann ein
Eintrag aufgenommen, wenn ein “Early Maintenance Feedback
Limit” erreicht, zurückgesetzt oder verändert wird. Das Log
zeichnet Details auf, wie Zählerelement, Zählerwert, den neuen
Zählerwert und ob der Zähler zurückgesetzt wurde oder nicht
(weist auf den Austausch eines Teils hin). Wenn das
Maintenance Log keine weiteren Einträge mehr aufnehmen
kann, überschreibt der GC die Einträge und beginnt dabei mit
dem ältesten.
Event Log Das Event Log zeichnet Ereigniss auf, wie
Abschaltungen, Warnungen, Fehler und Veränderungen am
GC-Zustand (Analyse starten, Analyse stoppen usw.), die
während des GC-Betriebs auftreten können. Wenn das Event
Log keine weiteren Einträge mehr aufnehmen kann,
überschreibt der GC die Einträge und beginnt dabei mit dem
ältesten.
12
Fehlerbehebung
1
Konzepte und allgemeine Aufgaben
Zusammenstellen von Informationen vor der Kontaktaufnahme mit Agilent
Stellen Sie die folgenden Informationen zusammen, bevor Sie
sich an Agilent, um den Kundendienst anzufordern:
• Symptome
• Beschreibung des Problems
• Installierte Hardware und Parameter/Konfiguration, als der
Fehler aufgetreten ist (Probe, Gasversorgungstyp,
Gasflussgeschwindigkeiten, installierte Detektoren/Einlässe
usw.)
• Meldungen, die auf der GC-Anzeige erscheinen
• Ergebnisse von durchgeführten Fehlerbehebungstests
• Gerätedetails. Halten Sie die folgenden Informationen bereit:
• Die GC-Seriennummer wird auf einem Aufkleber
unterhalb des Tastenfelds in der unteren rechten Ecke des
GC aufgeführt.
• GC-Firmwarerevision (Drücken Sie die Taste [Status] und
anschließend [Clear].)
• GC-Stromversorgungskonfiguration (Auf einem Etikett auf
der Rückseite des GC wird links neben dem GC-Netzkabel
die GC-Stromversorgungskonfiguration aufgelistet.)
• Ofenkonfiguration (schnell oder langsam heizend)
• Drücken Sie die [Status]-Taste, um zuvor angezeigte
Meldungen wie Error, Not Ready und Shutdown anzuzeigen.
Informationen zu den Telefonnummern für die
Kontaktaufnahme bezüglich Kundendienst/Support finden Sie
auf der Agilent Web-Site unter www.agilent.com/chem.
Fehlerbehebung
13
1
14
Konzepte und allgemeine Aufgaben
Fehlerbehebung
Agilent 7890A Gaschromatograph
Fehlerbehebung
2
ALS- und Detektorsymptome
Fehler am Kolben 16
Fläschchen durch automatischen Flüssigprobengeber beschädigt 17
Spritzennadel verbiegt sich während der Injektion im Einlass 18
FID zündet nicht 19
FFD zündet nicht 22
SPD-Nullpunktabgleich schlägt fehl 23
Agilent Technologies
15
2
ALS- und Detektorsymptome
Fehler am Kolben
Wenn der automatische Flüssigprobengeber einen Fehler am
vorderen oder hinteren Kolben ausgibt, prüfen Sie die folgenden
möglichen Ursachen:
• Der Spritzenkolben steckt fest oder ist mit dem Kolbenträger
nicht fest verbunden.
16
Fehlerbehebung
ALS- und Detektorsymptome
2
Fläschchen durch automatischen Flüssigprobengeber beschädigt
Zusätzliche Informationen zu diesem Thema können Sie der
Dokumentation zum Betrieb Ihres Flüssigprobengebers
entnehmen.
Wenn ein Probenfläschchen beschädigt wurde, gehen Sie wie
folgt vor:
• Prüfen Sie, ob Verfaltungen oder Verknitterungen am
Krausenverschluss vorliegen, besonders am Halsbereich des
Probenfläschchens.
• Verwenden Sie die von Agilent empfohlenen
Probefläschchen.
• Prüfen Sie die Probenetiketten (sofern zutreffend).
• Prüfen Sie, ob diese die korrekte Größe haben.
• Stellen Sie sicher, dass die Etiketten nicht mit dem
Greifarm kollidieren.
• Prüfen Sie, ob die Probenteller-Fläschchenständer sauber
sind und im Tellerboden eingerastet sind.
Fehlerbehebung
17
2
ALS- und Detektorsymptome
Spritzennadel verbiegt sich während der Injektion im Einlass
WA RN U NG
Bei der Behebung von Fehlern am Injektor halten Sie Ihre Hände
fern von der Spritzennadel. Die Nadel ist scharf und kann
gefährliche Chemikalien enthalten.
Zusätzliche Informationen zu diesem Thema können Sie der
Dokumentation zum Betrieb Ihres automatischen
Flüssigprobengebers entnehmen.
7683B – Handbuch zur Installation, Bedienung und Wartung
des automatischen Flüssigprobengebers
7693A – Handbuch zur Installation, Bedienung und Wartung
des automatischen Flüssigprobengebers
• Prüfen Sie, ob die Befestigungsmutter des GC-Septums nicht
zu fest sitzt.
• Prüfen Sie, ob die Spritze korrekt im Spritzenträger
installiert ist.
• Prüfen Sie, ob die Nadelhalterung und -führung sauber sind.
Entfernen Sie Rückstände oder Septumreste.
• Bei Verwendung eines Kaltaufgabesystems prüfen Sie, ob der
geeignete Einsatz für die Spritze installiert ist.
• Prüfen Sie, ob Sie die korrekte Spritze verwenden. Die
gesamte Länge von Spritzenzylinder und Nadel sollte ca.
126,5 mm betragen.
18
Fehlerbehebung
2
ALS- und Detektorsymptome
FID zündet nicht
• Stellen Sie sicher, dass für “Lit Offset” der Wert < 2,0 pA
festgelegt ist.
• Prüfen Sie, ob der FID-Anzünder während der Zündsequenz
glüht. (Siehe auch “So stellen Sie sicher, dass der
FID-Anzünder während der Zündsequenz funktioniert”.)
• Prüfen Sie, ob Düsen verstopft oder teilweise verstopft sind.
• Prüfen Sie die Flussgeschwindigkeiten am FID. Das
Verhältnis zwischen Wasserstoff und Luft hat großen
Einfluss auf die Zündung. Nicht optimale Flusseinstellungen
können ein Zünden der Flamme verhindern. (Siehe auch “So
messen Sie einen Detektorfluss”.)
• Wenn die Flamme immer noch nicht zündet, könnte im
System ein großes Leck vorliegen. Große Lecks führen dazu,
dass gemessene Flussgeschwindigkeiten von den
tatsächlichen Flussgeschwindigkeiten abweichen, was zu
nicht idealen Bedingungen für die Zündung führt.
Überprüfen Sie das gesamte System gründlich auf Lecks,
besonders an der Säulendichtung am FID.
• Prüfen Sie die Flussgeschwindigkeit in der Säule.
• Prüfen Sie, ob an der Säulendichtung am FID Lecks
vorliegen.
• Stellen Sie sicher, dass die FID-Temperatur für die Zündung
hoch genug ist (> 150 °C).
Fehlerbehebung
19
2
ALS- und Detektorsymptome
FID-Anzünder glüht nicht während der Zündsequenz
WA RN U NG
Achten Sie bei Durchführung dieser Aufgabe darauf, dass Sie
einen sicheren Abstand zum FID-Kamin halten. Bei Verwendung
von Wasserstoff ist die FID-Flamme nicht sichtbar.
1 Nehmen Sie die obere Abdeckung des Detektors ab.
2 Schalten Sie die FID-Flamme ein.
3 Beobachten Sie den Anzünderstecker durch den FID-Kamin.
Die kleine Bohrung sollte während der Zündsequenz glühen.
Wenn der Test fehlschlägt, prüfen Sie die folgenden möglichen
Ursachen:
• Der Anzünder ist unter Umständen beschädigt; tauschen Sie
den Anzünder aus.
• Die Detektortemperatur ist auf < 150 °C eingestellt. Agilent
empfiehlt den Betrieb des FID bei > 300 °C.
• Der Anzünder ist mit dem Boden nicht ordnungsgemäß
verbunden:
• Der Anzünder muss in der FID-Blockeinheit fest
verschraubt sein.
• Die drei T-20 Torx-Schrauben, mit denen die
Kollektoreinrichtung befestigt ist, müssen fest sitzen.
• Die geriffelte Messingmutter, mit der die FID-Blockeinheit
befestigt ist, muss fest sitzen.
Führen Sie die FID-Wartung durch, wenn diese Teile
korrodiert oder oxidiert sind.
T-20-Torx-Schrauben (3)
Anzünder
Geriffelte Mutter
20
Fehlerbehebung
ALS- und Detektorsymptome
2
Korrosion am FID-Kollektor und Anzünderglühstecker
Agilent empfiehlt die Prüfung des Kollektors und
Anzünderglühsteckers auf Korrosion während der Wartung des
FID.
Beim FID-Verbrennungsprozess entsteht Kondensation. Diese
Kondensation verursacht in Verbindung mit chlorierten
Lösungsmitteln oder Proben Korrosion und führt zu einem
Verlust an Empfindlichkeit.
Um Korrosion zu vermeiden, sollte die Detektortemperatur
immer über 300 °C liegen.
Fehlerbehebung
21
2
ALS- und Detektorsymptome
FFD zündet nicht
• Stellen Sie sicher, dass die FFD-Temperatur für die Zündung
hoch genug ist (> 150 °C).
• Prüfen Sie die FFD-Flussgeschwindigkeiten und ob diese
dem im FFD installierten Filtertyp entsprechen.
• Messen Sie die tatsächlichen Detektorflüsse. (Siehe auch “So
messen Sie einen Detektorfluss”.)
• Die Säule ist im Detektor eventuell zu hoch installiert.
• Prüfen Sie, ob der FFD-Anzünder funktionsfähig ist. (Siehe
auch “So prüfen Sie, ob die FID-Flamme brennt”.)
• Prüfen Sie die Flussgeschwindigkeit in der Säule und für das
Zusatzgas.
• Stellen Sie sicher, dass die Kondensation im Entlüftungsrohr
nicht in den Detektor zurücktropft. Das flexible
Entlüftungsrohr aus Kunststoff muss vom Detektor in einen
Behälter verlaufen ohne dass es herabhängt, um so das
korrekte Abtropfen des Wasserkondensats zu ermöglichen.
Das offene Rohrende darf nicht in das Wasser im Behälter
hineinragen.
• Prüfen Sie den Wert Lit offset. Der typische Wert für Lit offset
beträgt 2,0.
• Überprüfen Sie das gesamte System gründlich auf Lecks.
(Siehe auch “Überprüfen auf Lecks”.)
22
Fehlerbehebung
2
ALS- und Detektorsymptome
SPD-Nullpunktabgleich schlägt fehl
• Überprüfen Sie, ob die Düse verstopft ist.
• Messen Sie die tatsächlichen Detektorflüsse. (Siehe auch “So
messen Sie einen Detektorfluss”.)
• Prüfen Sie den Zustand der Perleneinheit. Tauschen Sie diese
bei Bedarf aus.
• Stellen Sie sicher, dass die Flusseinstellungen korrekt sind.
• Überprüfen Sie das gesamte System und insbesondere die
Detektorsäulendichtung sorgfältig auf Lecks. (Siehe auch
“Überprüfen auf Lecks”.)
• Stellen Sie die Gleichgewichts-Einstellungszeit auf 0,0.
Fehlerbehebung
23
2
24
ALS- und Detektorsymptome
Fehlerbehebung
Agilent 7890A Gaschromatograph
Fehlerbehebung
3
Chromatografische Symptome
Retentionszeiten nicht wiederholbar 26
Peak-Bereiche nicht wiederholbar 27
Verunreinigung oder Verschleppung 28
Größere Peaks als erwartet 30
Peaks werden nicht angezeigt – keine Peaks 31
Anstieg der Basislinie während eines Ofentemperaturprogramms 32
Schlechte Peak-Auflösung 33
Peak-Abfall 34
Probleme mit Peak-Siedepunkt oder
Molekulargewichts-Diskriminierung 35
Probenzersetzung im Einlass/Fehlende Peaks 36
Peak-Vorlagerung 37
Verrauschster Detektor, einschließlich Wander-, Drift- und
Basislinien-Spikes 38
Niedriger Peak-Bereich oder geringe Peak-Höhe (Geringe
Empfindlichkeit) 41
FID-Flamme erlischt während einer Analyse und versucht, neu zu
zünden 43
FID-Basislinienausgabe über 20 pA 44
FFD-Flamme erlischt während einer Analyse und versucht, neu zu
zünden 45
FFD-Ausgabe zu hoch oder zu niedrig 46
Niedriger Peak-Bereich mit dem FFD 47
Große Peak-Breite auf halber Höhe am FFD 48
Hohe FFD-Basislinienausgabe, > 20 pA 49
Dämpfung des Lösungsmittels am SPD 50
Niedriger SPD-Response 51
Hohe Basislinienausgabe am SPD > 8 Millionen 52
SPD-Nullpunktabgleich funktioniert nicht ordnungsgemäß 53
Niedrige Selektivität am SPD 54
Negative Peaks am WLD 55
WLD-Basislinie hat sinusförmige Noise-Trailing-Peaks gedämpft
(Ringing-Basislinie) 56
WLD-Peaks haben eine negative Neigung am Auslauf 57
Agilent Technologies
25
3
Chromatografische Symptome
Retentionszeiten nicht wiederholbar
• Tauschen Sie das Septum aus.
• Prüfen Sie den Einlass, den Liner (sofern vorhanden) und die
Säulenverbindung auf Lecks. (Siehe auch “Überprüfen auf
Lecks”.)
• Achten Sie auf ausreichenden Druck für die
Trägergasversorgung. Der am GC anliegende Druck muss
mindestens 40 kPa (10 psi) über dem maximalen
Einlassdruck liegen, der für die finale Ofentemperatur
erforderlich ist.
• Führen Sie Wiederholungen mit bekannten Standards durch,
um das Problem zu überprüfen.
• Stellen Sie sicher, dass Sie den geeigneten Liner-Typ für die
zu injizierende Probe verwenden. (Siehe auch “Auswählen
des geeigneten Einlass-Liners”.)
• Berücksichtigen Sie, ob dies die erste Analyse ist. (Hat sich
der GC stabilisiert?)
• Bei Verwendung eines FID oder SPD und verringerten
Retentionszeiten (Drift) überprüfen Sie die Düse auf
Verunreinigungen.
26
Fehlerbehebung
Chromatografische Symptome
3
Peak-Bereiche nicht wiederholbar
Prüfen Sie den Betrieb der Spritze am automatischen
Flüssigprobengeber. (Informationen zu diesem Thema finden
Sie im Abschnitt zur Fehlerbehebung im 7683B-Handbuch zur
Installation, Bedienung und Wartung des automatischen
Flüssigprobengebers sowie dem 7693A-Handbuch zur
Installation, Bedienung und Wartung des automatischen
Flüssigprobengebers.)
• Tauschen Sie die Spritze aus.
• Prüfen Sie den Einlass, den Liner (sofern vorhanden) und die
Säulenverbindung auf Lecks. (Siehe auch “Überprüfen auf
Lecks”.)
• Prüfen Sie die Probenmenge in den Fläschchen.
• Führen Sie Wiederholungen mit bekannten Standards durch,
um das Problem zu überprüfen.
• Berücksichtigen Sie, ob dies die erste Analyse ist. (Hat sich
der GC stabilisiert?)
Fehlerbehebung
27
3
Chromatografische Symptome
Verunreinigung oder Verschleppung
Wenn Ihre Ausgabe Verunreinigungen oder unerwartete Peaks
aufweist, gehen Sie wie folgt vor:
Isolieren der Quelle
1 Führen Sie eine Analyse nur mit Lösungsmittel durch und
verwenden Sie dabei neues, pures Lösungsmittel. Wenn die
Verunreinigung danach nicht mehr besteht, besteht das
Problem entweder mit der Probe oder dem Lösungsmittel.
2 Führen Sie eine Blindanalyse durch (entfernen Sie die
Spritze aus dem Injektor und starten Sie eine Analyse). Wenn
die Verunreinigung danach nicht mehr besteht, wird das
Problem durch die Spritze verursacht.
3 Entfernen Sie die Säule aus dem Detektor und verschließen
Sie die Detektorarmatur. Führen Sie eine weitere
Blindanalyse durch. Wenn die Verunreinigung danach nicht
mehr besteht, wird das Problem durch den Einlass oder die
Säule verursacht. Wenn die Verunreinigung weiterhin
besteht, wird das Problem durch den Detektor verursacht.
Prüfen der möglichen Ursachen – alle Kombinationen aus Einlass und
Detektor
• Prüfen Sie den Septumtyp und die Installation.
• Führen Sie eine vollständige Einlasswartung durch:
Tauschen Sie alle Verbrauchsteile aus und heizen Sie den
Einlass aus.
• Führen Sie die Säulenwartung durch: Heizen Sie
Verunreinigungen aus, entfernen Sie den verunreinigten Teil
der Säule beim Einlass und drehen Sie die Säule bei Bedarf
um und heizen diese aus.
• Prüfen Sie eine mögliche Probenverschleppung aus
vorherigen Analysen. Führen Sie mehrere Blindanalysen
ohne Injektion durch und prüfen, ob die Ghost-Peaks
verschwinden oder kleiner werden.
• Prüfen Sie den Septumspülfluss. Wenn dieser zu gering ist,
haben sich im Septum ggf. Verunreinigungen angesammelt
oder Kondensat verstopft die Spülleitung.
• Prüfen Sie alle Anzeigen und Datumsangaben der Gasventile.
• Überprüfen Sie die Reinheit des Gases. Prüfen Sie Leitungen
und Armaturen der Gasversorgung auf Verunreinigungen.
28
Fehlerbehebung
3
Chromatografische Symptome
• Wenn Sie vermuten, dass Einlass, Säule oder Detektor eine
Verunreinigung aufweisen, führen Sie ein Ausheizverfahren
durch.
• Stellen Sie sicher, dass die Ofenprogrammtemperatur
und -zeit für die injizierten Proben ausreichend sind.
• Prüfen Sie den Lösungsmittelstand in den
Reinigungsflaschen des automatischen Flüssigprobengebers.
• Tauschen Sie bei Bedarf die Spritze im automatischen
Flüssigprobengeber aus.
• Prüfen Sie das Probeninjektionsvolumen.
• Installieren Sie ein Agilent Säulenrückspülsystem.
Fehlerbehebung
29
3
Chromatografische Symptome
Größere Peaks als erwartet
• Vergleichen Sie alle Abmessungen der konfigurierten Säule
mit den tatsächlichen Abmessungen der Säule. (Siehe auch
“Konfigurierbare Elemente, die sich immer auf dem
aktuellsten Stand befinden müssen”.)
• Prüfen Sie das Injektionsvolumen des automatischen
Probengebers.
• Prüfen Sie die Fläschchenabdeckungen.
• Prüfen Sie die konfigurierte Spritzengröße. Einige
Spritzengrößen werden mit halber Kapazität angegeben.
Wenn das maximale Spritzenvolumen auf halber Höhe am
Zylinder markiert ist und nicht an oberster Stelle, geben Sie
beim Konfigurieren der Spritzengröße das Zweifache des
angegebenen Werts ein.
30
Fehlerbehebung
3
Chromatografische Symptome
Peaks werden nicht angezeigt – keine Peaks
• Wenn Sie einen automatischen Probengeber verwenden:
• Stellen Sie sicher, dass das Fläschchen eine Probe enthält.
• Stellen Sie sicher, dass der Kolbenträger am
automatischen Flüssigprobengeber mit dem
Spritzenkolben verbunden ist.
• Prüfen Sie, ob die Spritze ordnungsgemäß installiert ist
und die Probe ansaugt.
• Stellen Sie sicher, dass das Karussell bzw. der
Probenteller ordnungsgemäß bestückt ist und keine
Injektionen über Fläschchen erfolgen, die sich nicht
innerhalb der gewünschten Sequenz befinden.
• Achten Sie darauf, dass die Probe in die Spritze gezogen
wird.
• Stellen Sie sicher, dass der verwendete Detektor einem
Signal zugewiesen ist.
• Prüfen Sie, ob die Säule ordnungsgemäß installiert ist.
• Stellen Sie sicher, dass die Säule nicht verstopft ist. (Siehe
auch “So messen Sie einen Säulenflusses”.) Führen Sie die
Säulenwartung durch.
• Achten Sie auf Lecks. (Siehe auch “Überprüfen auf Lecks”.)
• Prüfen Sie die Flusseinstellungen und messen Sie dann die
tatsächlichen Detektorflüsse. (Siehe auch “So messen Sie
einen Detektorfluss”.)
Wenn das Problem durch den Detektor verursacht wird,
beachten Sie die Tabelle 1.
Tabelle 1 Fehlerbehebung am Detektor
Detektor
Lösung
FID, FFD
• Stellen Sie sicher, dass das Elektrometer eingeschaltet ist.
• Stellen Sie sicher, dass die Flamme immer noch brennt.
WLD
• Stellen Sie sicher, dass der Heizfaden eingeschaltet ist.
• Stellen Sie sicher, dass das Referenzgas nicht auf Null
eingestellt ist.
Fehlerbehebung
31
3
Chromatografische Symptome
Anstieg der Basislinie während eines Ofentemperaturprogramms
• Überprüfen Sie die Säule auf eine Blutung.
• Achten Sie auf Lecks/Sauerstoff in der Trägergasversorgung.
• Prüfen Sie die Anzeigen und Datumsangaben der
Sauerstoffventile.
• Führen Sie Blindanalysen mit Lösungsmittel durch, um die
Basislinie ohne Probe zu bewerten.
• Führen Sie Blindanalysen ohne Injektion durch (entfernen
Sie die Spritze aus dem Injektor und starten Sie eine
Analyse), um die Basislinie ohne Lösungsmittel zu bewerten.
• Prüfen Sie, ob Verunreinigungen bestehen. (Siehe auch
Verunreinigung oder Verschleppung.)
• Berücksichtigen Sie die Auswirkung der Filmstärke der
Säule beim Bluten.
• Prüfen Sie die Säulenarmaturen auf Lecks. (Siehe auch
“Überprüfen auf Lecks”.)
• Bereiten Sie ein Säulenkompensationsprofil vor und
verwenden Sie dieses.
32
Fehlerbehebung
Chromatografische Symptome
3
Schlechte Peak-Auflösung
• Stellen Sie den Säulenfluss auf eine optimale lineare
Geschwindigkeit ein.
• Installieren und verwenden Sie deaktivierte
Verbrauchsmaterialien im Einlass (z. B. einen Liner).
• Führen Sie die Säulenwartung durch: Heizen Sie
Verunreinigungen aus, entfernen Sie den verunreinigten Teil
der Säule beim Einlass und drehen Sie die Säule bei Bedarf
um und heizen diese aus.
• Prüfen Sie die Säuleninstallation an beiden Enden.
• Wählen Sie eine Säule mit hoher Auflösung.
Fehlerbehebung
33
3
Chromatografische Symptome
Peak-Abfall
In der nachfolgenden Abbildung ist ein Beispiel für abfallende
Peaks dargestellt. Bei der Korrektur von abfallenden Peaks ist
Folgendes zu beachten:
• Welche Peaks fallen ab?
• Handelt es sich bei den abfallenden Peaks um aktive
Verbindungen, alle Verbindungen oder liegen Trends vor (wie
z. B. frühzeitige Spitzen oder spätere Spitzen)?
• Prüfen Sie die Säule auf starke Verunreinigungen.
• Betrachten Sie die stationären Phase der Säule (aktive Säule).
• Stellen Sie sicher, dass die Säule ordnungsgemäß
abgeschnitten und installiert ist.
• Beachten Sie, welche Arten von Adapter, Liner und
Einlassdichtung verwendet werden. Eines dieser Teile oder
all diese Teile sind ggf. verunreinigt oder aktiv.
• Prüfen Sie die Adapter (sofern installiert) und den Liner auf
feste Partikel.
• Berücksichtigen Sie bei der splitlosen Kapillarinjektion die
Kompatibilität zwischen dem Lösungsmittel und der Säule.
• Stellen Sie sicher, dass die Injektionstechnik adäquat ist.
• Prüfen Sie die Einlasstemperatur.
• Prüfen Sie das Totvolumen im System. Prüfen Sie die
ordnungsgemäße Säuleninstallation an beiden Enden.
• Untersuchen und übertragen Sie Leitungen für kalte Stellen.
SPD
Führen Sie bei einem SPD folgende Schritte durch:
• Stellen Sie sicher, dass Sie die geeignete Perleneinheit für die
zu analysierende Probe verwenden. Wenn Sie Phosphor
analysieren, installieren Sie eine schwarze Perleneinheit.
Weiße Perleneinheiten können bei der Analyse von Phosphor
zu Peak-Abfällen führen.
• Stellen Sie sicher, dass die geeignete Düse installiert ist.
Verwenden Sie eine erweiterte Düse.
• Tauschen Sie die keramischen Isolierungen aus.
34
Fehlerbehebung
3
Chromatografische Symptome
Probleme mit Peak-Siedepunkt oder Molekulargewichts-Diskriminierung
Wenn Sie Probleme mit Peak-Siedepunkt oder
Molekulargewichts-Diskriminierung (Einlassdiskriminierung)
haben, gehen Sie wie folgt vor:
• Überprüfen Sie den Einlass auf Verunreinigungen. Reinigen
oder ersetzen Sie den Liner bei Bedarf. Tauschen Sie alle
Verbrauchsmaterialien am Einlass aus. Informationen zu
diesem Thema finden Sie im Wartungshandbuch.
• Passen Sie die Einlasstemperatur an.
• Führen Sie Standards anhand einer bekannten Methode
durch, um die erwartete Leistung zu ermitteln.
Bei einem Einlass, der in der Split-Betriebsart mit einem Detektor
verwendet wird
• Prüfen Sie den Liner-Typ.
• Erhöhen Sie die Einlasstemperatur und stellen Sie sicher,
dass die Isolierungskappe installiert ist und eine Isolierung
enthält.
• Prüfen Sie Schnitt und Installation der Säule im Einlass.
Lesen Sie hierzu die Informationen zu SS, MMI, PTV und VI.
Bei einem Einlass, der in splitloser Betriebsart mit einem Detektor
verwendet wird
• Überprüfen Sie den Einlass auf Lecks. (Siehe auch
“Überprüfen auf Lecks”.)
• Prüfen Sie den Liner-Typ.
• Stellen Sie sicher, dass die Ofenanfangstemperatur unter
dem Siedepunkt des Lösungsmittels liegt.
• Prüfen Sie Schnitt und Installation der Säule im Einlass.
Lesen Sie hierzu die Informationen zu SS, MMI, PTV und VI.
• Stellen Sie sicher, dass das Dampfvolumen des
Lösungsmittels die Kapazität des Liners nicht übersteigt.
• Achten Sie auf eine geeignete Spülverzögerungszeit.
Fehlerbehebung
35
3
Chromatografische Symptome
Probenzersetzung im Einlass/Fehlende Peaks
• Senken Sie die Einlasstemperatur.
• Achten Sie auf Luft oder Wasser im Trägergas; überprüfen
Sie die Gasreinheit und die Funktionalität der Ventile.
• Stellen Sie sicher, dass der Liner für die zu analysierende
Probe geeignet ist.
• Führen Sie eine vollständige Einlasswartung durch:
Tauschen Sie alle Verbrauchsteile aus und heizen Sie den
Einlass aus.
• Installieren Sie einen deaktivierten Liner (SS-, PP-, MMI- und
PTV-Einlässe).
• Prüfen Sie, ob die Septum-, Liner- und Säulendichtungen
undichte Stellen aufweisen. (Siehe auch “Überprüfen auf
Lecks”.)
• Installieren Sie einen Agilent Direktverbindungs-Liner.
• Verwenden Sie eine Druckmethode mit Druckstoß für eine
schnellere Probenübertragung zur Säule.
• Heizen Sie den Einlass aus. Beachten Sie folgende Punkte:
• So heizen Sie Verunreinigungen aus dem
Split/Splitless-Einlass aus
• So heizen Sie Verunreinigungen aus dem
Multimodus-Einlass aus
• So heizen Sie Verunreinigungen aus dem
Purged-Packed-Einlass aus
• So heizen Sie Verunreinigungen aus dem
Kaltaufgabesystem aus
• So heizen Sie Verunreinigungen am PTV-Einlass aus
• So heizen Sie Verunreinigungen am Einlass des
Einlasssystems für flüchtige Analyse aus
36
Fehlerbehebung
3
Chromatografische Symptome
Peak-Vorlagerung
In der nachfolgenden Abbildung sind Beispiele für drei Arten
von Peaks dargestellt: symmetrisch, vorgelagert und überlastet.
Symmetrisch
Vorne
Überlastet
Wenn eine Peak-Vorlagerung oder Überlastung auftritt, gehen
Sie wie folgt vor:
• Stellen Sie sicher, dass das Injektionsvolumen geeignet ist.
• Stellen Sie sicher, dass die Säule ordnungsgemäß installiert
wurde.
• Stellen Sie sicher, dass eine geeignete Injektionstechnik
verwendet wird.
• Wenn Sie eine splitlose Kapillarinjektion anwenden,
beachten Sie die Löslichkeit der Verbindung im
Injektionslösungsmittel.
• Wechseln Sie das Lösungsmittel.
• Verwenden Sie eine Vorsäule.
• Prüfen Sie die Reinheit des Probenlösungsmittels.
Fehlerbehebung
37
3
Chromatografische Symptome
Verrauschster Detektor, einschließlich Wander-, Drift- und
Basislinien-Spikes
Rauschen sollte unter “normalen” Betriebsbedingungen
gemessen werden, wenn eine Säule angeschlossen und das
Trägergas eingeschaltet ist. Rauschen hat normalerweise einen
hohen Frequenzanteil (ursprünglich elektronisch) und niedrigere
Frequenzanteile, die als Wander und Drift bezeichnet werden.
Wander weist eine willkürliche Richtung auf, jedoch bei einer
niedrigeren Frequenz als das kurzzeitige elektronische
Rauschen. Langfristiges Rauschen (Drift) ist eine monotone
Signaländerung über einen Zeitraum, der im Vergleich zum
Wander und elektronischen Rauschen lang ist (siehe unten).
Begriffe wie “kurz” und “lang” sind relativ zur Breite der
chromatografischen Peaks zu betrachten.
Gesamtes Rauschen
Gesamtgeräusch
Langfristiges Rauschen
Geräsuch
(Drift)
Wander
Navigieren
Kurzfristiges Geräsuch
Rauschen
Verrauschte Basislinie
Eine verrauschte Basislinie oder eine hohe Detektorausgabe
kann auf Lecks, Verunreinigungen oder elektrische Probleme
hindeuten. Ein gewisses Rauschen ist bei jedem Detektor
unvermeidlich, wenngleich auch hohe Abschwächungen dies
verdecken können. Da ein Rauschen die Empfindlichkeit eines
Detektors einschränkt, sollte dies minimiert werden.
• Prüfen Sie an allen Detektoren die Säulenarmaturen auf
Lecks. (Siehe auch “Überprüfen auf Lecks”.)
• Weitere Informationen zum FID finden Sie unter So messen
Sie den SPD-Leckstrom.
• Beim WLD stellen Sie sicher, dass die Datenerfassung bei
< 5 Hz erfolgt.
Wenn ein Rauschen plötzlich an einer zuvor sauberen Basislinie
auftritt, gehen Sie wie folgt vor:
• Achten Sie auf aktuelle Veränderungen, die am System erfolgten.
• Heizen Sie den Einlass aus. Beachten Sie folgende Punkte:
38
Fehlerbehebung
Chromatografische Symptome
3
• So heizen Sie Verunreinigungen aus dem
Split/Splitless-Einlass aus
• So heizen Sie Verunreinigungen am MMI-Einlass für
flüchtige Analyse aus
• So heizen Sie Verunreinigungen aus dem
Purged-Packed-Einlass aus
• So heizen Sie Verunreinigungen aus dem
Kaltaufgabesystem aus
• So heizen Sie Verunreinigungen am PTV-Einlass aus
• So heizen Sie Verunreinigungen am Einlass des
Einlasssystems für flüchtige Analyse aus
• Überprüfen Sie die Reinheit der Träger- und Detektorgase.
• Überprüfen Sie, ob nach der letzten Wartung alle Teile
wieder korrekt zusammengebaut wurden.
• Überprüfen Sie den Detektor auf Verunreinigungen.
Wenn das Rauschen allmählich auf einen zu hohen Pegel
ansteigt, prüfen Sie die folgenden möglichen Ursachen:
• Überprüfen Sie den Detektor auf Verunreinigungen.
• Überprüfen Sie die Säule und den Einlass auf Verunreinigungen.
• Überprüfen Sie die Düsen am FID oder SPD auf
Verunreinigungen.
• Stellen Sie sicher, dass das FFD-Fotovervielfacherrohr (PMT)
ordnungsgemäß installiert ist. Ist dies nicht der Fall, treten
Lichtlecks und schließlich ein Rauschen auf.
Andere Faktoren, die zu einem Rauschen führen können:
• Die Säule ist im Detektor zu hoch installiert.
• Die Ofentemperatur übersteigt die für die Säule maximal
empfohlenen Temperaturen.
Basislinien-Wander und -Drift
Basislinien-Wander oder -Drift kann auftreten, wenn eine Fluss- oder
Temperatureinstellung geändert wurde. Wenn sich das System vor
Beginn einer Analyse nicht in den neuen Zuständen stabilisiert hat,
sind einige Basislinienänderungen zu erwarten.
Wenn ein Basislinien-Wander auftritt, prüfen Sie das System auf
Lecks, besonders beim Septum und bei der Säule. (Siehe auch
“Überprüfen auf Lecks”.) Basislinien-Drift tritt meistens
während der Temperaturprogrammierung auf. Versuchen Sie,
einen Basislinien-Drift wie folgt zu korrigieren:
• Stellen Sie sicher, dass die Säulenkompensation verwendet wird
und das Profil aktuell ist. (Für die Kompensation der Blutung.)
• Stellen Sie sicher, dass die Säule konditioniert ist.
Fehlerbehebung
39
3
Chromatografische Symptome
• Achten Sie bei der Betriebstemperatur auf die Säulenblutung.
• Achten Sie auf den Signalmodus, der der Säule im
Datensystem zugewiesen ist.
Basislinien-Spiking
In der Basislinienausgabe gibt es zwei Arten von Spiking:
zyklisch und willkürlich.
Abb. 1
Zyklisches Spiking
Zyklisches Spiking kann folgende Ursachen haben:
• einen elektrischer Motor
• Klimatisierung von Gebäuden
• andere elektronische Störstrahlungen im Labor
Abb. 2
Willkürliches Spiking
Spikes sind isolierte Basislinienstörungen, die normalerweise als
plötzliche (und große) Ausschläge nach oben auftreten. In
Verbindung mit Rauschen beheben Sie zuerst das Problem mit dem
Rauschen, da das Spiking damit ggf. auch behoben werden kann.
• Überprüfen Sie, ob der Detektor kontaminiert ist.
• Bei einer gepackten Säule prüfen Sie, ob der Ausgang der
gepackten Säule ordnungsgemäß mit Glaswolle abgedichtet ist.
• Prüfen Sie die Installation der gepackten Säule.
• Prüfen Sie, ob die Düse korrekt funktioniert.
40
Fehlerbehebung
3
Chromatografische Symptome
Niedriger Peak-Bereich oder geringe Peak-Höhe (Geringe Empfindlichkeit)
• Bei Verwendung eines Einlasses in der Split-Betriebsart
prüfen Sie das Split-Verhältnis.
• Achten Sie auf Lecks. (Siehe auch “Überprüfen auf Lecks”.)
• Überprüfen Sie den Einlass auf Verunreinigungen. (Siehe
auch “Verunreinigung oder Verschleppung”.)
• Prüfen Sie jede Säule und stellen Sie sicher, dass diese am
jeweiligen Ende ordnungsgemäß abgeschnitten und
installiert wurde.
• Stellen Sie sicher, dass der Säulentyp geeignet ist.
• Führen Sie die Säulenwartung durch: Heizen Sie
Verunreinigungen aus, entfernen Sie den verunreinigten Teil
der Säule beim Einlass und drehen Sie die Säule bei Bedarf
um und heizen diese aus.
• Stellen Sie sicher, dass für die Probe der geeignete Liner-Typ
verwendet wird.
• Stellen Sie sicher, dass die Flusseinstellungen des Detektors
ordnungsgemäß sind.
• Überprüfen Sie die Reinheit des Versorgungsgases.
• Prüfen Sie alle Anzeigen und Datumsangaben bei allen
Ventilen.
• Stellen Sie sicher, dass die Methodenparameter korrekt sind.
• Prüfen Sie die Probenstabilität.
• Prüfen Sie die konfigurierte Spritzengröße. Einige
Spritzengrößen werden mit halber Kapazität angegeben.
Wenn das maximale Spritzenvolumen auf halber Höhe am
Zylinder markiert ist und nicht an oberster Stelle, geben Sie
beim Konfigurieren der Spritzengröße das Zweifache des
angegebenen Werts ein.
Bei Verwendung eines FID:
• Stellen Sie sicher, dass die geeignete Düse installiert ist.
• Überprüfen Sie, ob die Düse verschmutzt ist.
Bei Verwendung eines uEAD:
• Tauschen Sie den Kombinations-Liner aus geschmolzenem
Siliziumdioxid mit Vertiefung aus.
• Nehmen Sie die Säule ab und installieren diese erneut.
• Reinigen Sie den Zusatzgasadapter.
Fehlerbehebung
41
3
Chromatografische Symptome
Bei Verwendung eines SPD:
• Überprüfen Sie den Detektor auf Verunreinigungen.
• Tauschen Sie die keramischen Isolierungen aus.
• Tauschen Sie die Perleneinheit aus.
Bei Verwendung eines FFD:
• Stellen Sie sicher, dass die Säule ordnungsgemäß installiert ist.
• Prüfen Sie, dass der geeignete Filter installiert wurde und
dieser keine Verunreinigungen aufweist.
• Prüfen Sie die Flussgeschwindigkeiten.
• Prüfen Sie den Zusatzgastyp.
42
Fehlerbehebung
Chromatografische Symptome
3
FID-Flamme erlischt während einer Analyse und versucht, neu zu zünden
Nachfolgend ist ein beispielhaftes Chromatogramm dargestellt,
in dem das Erlöschen der Flamme von einem großen
Lösungsmittel-Peak gezeigt wird.
pA
9
8
7
6
5
4
3
2
1
2
3
4
5 min
Nach dem Erlöschen der Flamme versucht der GC drei Mal, die
Flamme zu zünden.
Wenn die FID-Flamme während einer Analyse erlischt, gehen
Sie wie folgt vor:
• Prüfen Sie, ob die Flamme durch einen aromatischen Peak
oder durch Wasser gelöscht wurde.
• Überprüfen Sie, ob die Düse verstopft ist.
• Stellen Sie sicher, dass die Gasflusseinstellungen korrekt
sind. Überprüfen Sie, ob die Einstellungen für Lit offset
ordnungsgemäß festgelegt wurden.
Wenn die FID-Flamme versucht, selbst neu zu zünden, jedoch
bereits brennt, gehen Sie wie folgt vor:
• Stellen Sie sicher, dass für die FID Lit offset-Einstellung für
die Analyse der geeignete Wert festgelegt wurde (in der Regel
< 2,0 pA).
• Prüfen Sie, ob die Flamme durch einen aromatischen Peak
oder durch Wasser gelöscht wurde.
• Überprüfen Sie, ob die Düse verstopft ist. Messen Sie am
Detektor die tatsächlichen Flüsse für Wasserstoff, Luft und
Zusatzgas. (Siehe auch “So messen Sie einen Detektorfluss”.)
• Prüfen Sie, ob die Säulendichtung am Detektor undicht ist.
(Siehe auch “Überprüfen auf Lecks”.)
Fehlerbehebung
43
3
Chromatografische Symptome
FID-Basislinienausgabe über 20 pA
• Überprüfen Sie die Reinheit der Träger- und
Detektorversorgungsgase.
• Überprüfen Sie die Säule auf eine Blutung.
• Prüfen Sie alle Anzeigen und Datumsangaben der Gasventile
und stellen Sie sicher, dass die Ventile nicht verbraucht sind.
• Stellen Sie sicher, dass der Detektor nach der letzten
Wartung ordnungsgemäß zusammengebaut wurde.
• Überprüfen Sie den Detektor auf Verunreinigungen.
• Stellen Sie sicher, dass der FID-Leckstrom bei < 2,0 pA liegt.
(Siehe “So messen Sie den FID-Leckstrom”.)
44
Fehlerbehebung
3
Chromatografische Symptome
FFD-Flamme erlischt während einer Analyse und versucht, neu zu zünden
Wenn die Flamme während einer Analyse erlischt, gehen Sie
wie folgt vor:
• Überprüfen Sie das GC-System auf Lecks, besonders an der
Säulendichtung am Detektor. (Siehe auch “Überprüfen auf
Lecks”.)
• Stellen Sie sicher, dass die Detektortemperatur auf ≥ 200 °C
eingestellt ist.
• Stellen Sie sicher, dass die Kondensation im Entlüftungsrohr
nicht in den Detektor zurücktropft. Das flexible
Entlüftungsrohr aus Kunststoff muss vom Detektor in einen
Behälter verlaufen ohne dass es herabhängt, um so das
korrekte Abtropfen des Wasserkondensats zu ermöglichen.
Das offene Rohrende darf nicht in das Wasser im Behälter
hineinragen.
Wenn die FFD-Flamme erlischt und dann neu zündet, gehen Sie
wie folgt vor:
• Stellen Sie sicher, dass der eingestellte Lit offset unter der
normalen Basislinie liegt.
• Achten Sie auf Lecks. (Siehe auch “Überprüfen auf Lecks”.)
• Prüfen Sie die Flusseinstellungen und messen Sie dann die
tatsächlichen Detektorflüsse. (Siehe auch “So messen Sie
einen Detektorfluss”.)
Fehlerbehebung
45
3
Chromatografische Symptome
FFD-Ausgabe zu hoch oder zu niedrig
• Stellen Sie sicher, dass der korrekte Filter verwendet wird.
Verwenden Sie keinen Phosphorfilter mit
schwefeloptimierten Flüssen oder einen Schwefelfilter mit
phosphoroptimierten Flüssen.
• Prüfen Sie die Position der Säule, wie diese im Detektor
installiert ist.
• Überprüfen Sie die Reinheit des Gases.
46
Fehlerbehebung
3
Chromatografische Symptome
Niedriger Peak-Bereich mit dem FFD
• Prüfen Sie die Flusseinstellungen und messen Sie dann die
tatsächlichen Detektorflüsse. (Siehe auch “So messen Sie
einen Detektorfluss”.)
• Führen Sie eine vollständige Einlasswartung durch:
Tauschen Sie alle Verbrauchsteile aus und heizen Sie den
Einlass aus.
• Führen Sie die Säulenwartung durch: Heizen Sie
Verunreinigungen aus, entfernen Sie den verunreinigten Teil
der Säule beim Einlass und drehen Sie die Säule bei Bedarf
um und heizen diese aus.
• Stellen Sie sicher, dass die Säule ordnungsgemäß installiert
wurde.
• Berücksichtigen Sie den Filtertyp (Schwefel oder Phosphor).
• Überprüfen Sie das System auf Lecks. (Siehe auch
“Überprüfen auf Lecks”.)
• Stellen Sie sicher, dass die Methodeneinstellungen korrekt
sind.
• Prüfen Sie die Flussgeschwindigkeiten.
• Prüfen Sie den Zusatzgastyp.
Fehlerbehebung
47
3
Chromatografische Symptome
Große Peak-Breite auf halber Höhe am FFD
Wenn der FFD Peaks erzeugt, die auf halber Höhe des Peaks
übermäßig breit sind, gehen Sie wie folgt vor:
• Prüfen Sie das tatsächliche Injektionsvolumen; verringern
Sie dies bei Bedarf.
• Stellen Sie sicher, dass der Liner nicht auf die Probe reagiert.
48
Fehlerbehebung
3
Chromatografische Symptome
Hohe FFD-Basislinienausgabe, > 20 pA
• Überprüfen Sie die Reinheit des Versorgungsgases.
• Prüfen Sie alle Anzeigen und Datumsangaben bei allen
Ventilen.
• Überprüfen Sie den Detektor auf Verunreinigungen.
• Überprüfen Sie das Fotovervielfacherrohr auf Lichtlecks
(PMT); ziehen Sie das Rohr fest, falls es nicht ganz fest sitzt.
• Führen Sie eine vollständige Einlasswartung durch:
Tauschen Sie alle Verbrauchsteile aus und heizen Sie den
Einlass aus.
• Führen Sie die Säulenwartung durch: Heizen Sie
Verunreinigungen bei Bedarf aus.
Fehlerbehebung
49
3
Chromatografische Symptome
Dämpfung des Lösungsmittels am SPD
Wenn die Basislinie nach einem Lösungsmittel-Peak nicht
wiederhergestellt wird, gehen Sie wie folgt vor:
• Schalten Sie im Bereich des Lösungsmittel-Peaks den
Wasserstoff aus/ein.
• Verwenden Sie Stickstoff als Zusatzgas.
• Stellen Sie den gesamten Säulenfluss und das Zusatzgas auf
unter 10 ml/Min ein.
• Erhöhen Sie den Luftfluss um 10 ml/Min.
• Erhöhen Sie die Detektortemperatur auf 325 °C.
• Implementieren Sie die Agilent Dean Lüftungslösung mit
Umschaltung von Lösungsmitteln.
50
Fehlerbehebung
3
Chromatografische Symptome
Niedriger SPD-Response
• Führen Sie eine vollständige Einlasswartung durch:
Tauschen Sie alle Verbrauchsteile aus und heizen Sie den
Einlass aus.
• Führen Sie die Säulenwartung durch: Heizen Sie
Verunreinigungen bei Bedarf aus.
• Eine hohe Konzentration an Lösungsmittel hat das
Wasserstoff-/Luft-Plasma ausgelöscht. Erhöhen Sie die
Perlenspannung.
• Messen Sie den tatsächlichen Gasfluss am Detektor. (Siehe
auch “So messen Sie einen Detektorfluss”.)
• Überprüfen Sie, ob die Düse verstopft ist.
• Stellen Sie sicher, dass die Perleneinheit aktiviert ist.
Schauen Sie durch die Lüftungsöffnung am Detektorlid, um
zu sehen, ob die Perleneinheit orange glüht. Tauschen Sie
Isolierungen/Kollektor aus.
Fehlerbehebung
51
3
Chromatografische Symptome
Hohe Basislinienausgabe am SPD > 8 Millionen
• Der Kollektor ist mit dem Detektorgehäuse kurzgeschlossen.
Zerlegen Sie den Kollektor und die Isolierungen und
installieren Sie alles wieder neu.
52
Fehlerbehebung
3
Chromatografische Symptome
SPD-Nullpunktabgleich funktioniert nicht ordnungsgemäß
• Überprüfen Sie, ob die Düse verstopft ist.
• Messen Sie die tatsächlichen Detektorflüsse. (Siehe auch “So
messen Sie einen Detektorfluss”.)
• Prüfen Sie den Zustand der Perleneinheit. Tauschen Sie diese
bei Bedarf aus.
• Stellen Sie sicher, dass die Flusseinstellungen korrekt sind.
• Überprüfen Sie das gesamte System und insbesondere die
Detektorsäulendichtung sorgfältig auf Lecks. (Siehe auch
“Überprüfen auf Lecks”.)
• Stellen Sie die Gleichgewichts-Einstellungszeit auf 0,0.
Fehlerbehebung
53
3
Chromatografische Symptome
Niedrige Selektivität am SPD
• Stellen Sie sicher, dass der Wasserstofffluss korrekt ist
(< 3 ml/Min).
• Überprüfen Sie die Perleneinheit; diese kann defekt oder
verbraucht sein.
• Stellen Sie sicher, dass die Perlenspannung ordnungsgemäß
festgelegt wurde.
• Tauschen Sie Kollektor und Isolierungen aus.
54
Fehlerbehebung
Chromatografische Symptome
3
Negative Peaks am WLD
• Stellen Sie sicher, dass der geeignete Gastyp verwendet wird.
• Überprüfen Sie das System auf Lecks, besonders an der
Säulendichtung am Detektor. (Siehe auch “Überprüfen auf
Lecks”.)
• Berücksichtigen Sie die Empfindlichkeit von Substanzen.
• Prüfen Sie die Flusseinstellungen und messen Sie dann die
tatsächlichen Detektorflüsse. (Siehe auch “So messen Sie
einen Detektorfluss”.)
Fehlerbehebung
55
3
Chromatografische Symptome
WLD-Basislinie hat sinusförmige Noise-Trailing-Peaks gedämpft
(Ringing-Basislinie)
Im Datensystem wurde die falsche Datenrate ausgewählt. Für
WLD muss die Datenrate auf < 5 Hz eingestellt sein.
56
Fehlerbehebung
Chromatografische Symptome
3
WLD-Peaks haben eine negative Neigung am Auslauf
• Prüfen Sie, ob die Säulenadapterdichtung am Detektor
undicht ist. (Siehe auch “Überprüfen auf Lecks”.)
• Erweitern Sie den Detektor durch einen passivierten
Glühdraht.
Fehlerbehebung
57
3
58
Chromatografische Symptome
Fehlerbehebung
Agilent 7890A Gaschromatograph
Fehlerbehebung
4
Symptome am GC, wenn dieser nicht
betriebsbereit ist
GC ist niemals betriebsbereit 60
Fluss ist niemals betriebsbereit 61
Ofentemperatur kühlt niemals herunter oder kühlt extrem langsam ab 62
Ofen heizt niemals auf 63
Temperatur ist niemals betriebsbereit 64
Ein Fluss oder Druck kann nicht eingestellt werden 65
Ein Gas erreicht nicht den Sollwertdruck oder -fluss 66
Ein Gas überschreitet den Drucksollwert oder Fluss 67
Der Einlassdruck oder -fluss schwankt 68
Ein Druck kann nicht so niedrig wie der Sollwert an einem Split-Einlass
gehalten werden 69
Der gemessene Säulenfluss entspricht nicht dem angezeigten Fluss 70
FID zündet nicht 71
FID-Anzünder glüht nicht während der Injektionssequenz 72
SPD-Nullpunktabgleich schlägt fehl 73
FFD zündet nicht 74
Dieser Abschnitt enthält Fehler und Symptome, die auftreten,
wenn der GC eingeschaltet ist, jedoch keine Analysen
durchführen kann. Dies wird durch die Meldung “Not Ready”,
durch Fehlermeldungen oder durch andere Symptome
angezeigt.
Agilent Technologies
59
4
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist
GC ist niemals betriebsbereit
Normalerweise wird der GC betriebsbereit, nachdem Flüsse und
Temperaturen ihre Sollwerte erreicht haben. Wenn der GC nach
einer längeren Zeit nicht betriebsbereit ist, gehen Sie wie folgt
vor:
• Drücken Sie [Status] oder eine Komponententaste (z. B. [Front
inlet]), um zu sehen, welche Sollwerte oder Zustände nicht
bereit sind.
• Überprüfen Sie, ob ein Problem mit dem Probengeber
vorliegt.
• Überprüfen Sie, ob ein Problem mit dem Datensystem
vorliegt.
• Bei manuellen Injektionen in der splitlosen Betriebsart oder
mit der Gassparschaltung müssen Sie ggf. [Prep Run] drücken,
um den Einlass für die Injektion vorzubereiten. Führen Sie
dies beispielsweise aus folgenden Gründen durch:
• Um das Einlassspülventil vor einer splitlosen Injektion
umzuschalten
• Um eine gepulste Injektion vorzubereiten
• Um die Gassparschaltung auszuschalten
Weitere Informationen zu [Prep Run] finden Sie im
Erweiterten Agilent 7890A GC Benutzerhandbuch.
60
Fehlerbehebung
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist
4
Fluss ist niemals betriebsbereit
Wenn der Gasfluss niemals betriebsbereit ist, prüfen Sie
folgende Punkte:
• Überprüfen Sie, ob der Versorgungsdruck des
Versorgungsgases ausreichend ist.
• Prüfen Sie den konfigurierten Gastyp. Der konfigurierte
Gastyp muss dem tatsächlichen Gas entsprechen, das am GC
eingespeist wird.
• Achten Sie auf Lecks in der Gasversorgung und am GC.
(Siehe auch “Überprüfen auf Lecks”.)
Fehlerbehebung
61
4
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist
Ofentemperatur kühlt niemals herunter oder kühlt extrem langsam ab
Wenn der Ofen nicht abkühlt oder extrem langsam abkühlt:
WA RN U NG
Die auf der Rückseite des GC austretende Abluft ist extrem heiß.
Achten Sie darauf, dass Hände und Gesicht weit genug von der
Auslassöffnung entfernt sind.
• Prüfen Sie die Klappfunktion des Ofens.
1 Verringern Sie die Ofentemperatur um mindestens 20 Grad.
2 Stellen Sie sicher, dass die auf der Rückseite des GC
vorhandenen Ofenklappen geöffnet sind. Hören Sie, ob
der Ventilator läuft. In der nachfolgenden Abbildung ist
die Position der beiden Ofenklappen dargestellt.
Wenn die Klappen nicht einwandfrei funktionieren, wenden
Sie sich an Agilent.
Bei Verwendung einer Kryo-Kühlung:
• Achten Sie auf ausreichend Kryo-Kühlmittel.
• Prüfen Sie, ob die Betriebsgrenzwerte überschritten wurden.
62
Fehlerbehebung
4
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist
Ofen heizt niemals auf
• Drücken Sie [Status], um Fehler anzuzeigen, die Agilent
mitzuteilen sind.
WA RN U NG
Die auf der Rückseite des GC austretende Abluft ist extrem heiß.
Achten Sie darauf, dass Hände und Gesicht weit genug von der
Auslassöffnung entfernt sind.
• Schalten Sie den GC aus und wieder ein.
• Prüfen Sie die Klappfunktion des Ofens.
1 Erhöhen Sie die Ofentemperatur um mindestens 20 Grad.
2 Stellen Sie sicher, dass die auf der Rückseite des GC
vorhandenen Ofenklappen geschlossen sind. In der
nachfolgenden Abbildung ist die Position der beiden
Ofenklappen dargestellt.
Wenn die Klappe im geöffneten Zustand arretiert oder wenn
die Klappen geschlossen sind und der Ofen dennoch nicht
aufheizt, wenden Sie sich an Agilent.
Fehlerbehebung
63
4
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist
Temperatur ist niemals betriebsbereit
Um als betriebsbereit zu gelten, muss eine Temperatur den
Sollwert mit einer Toleranz von ±1 °C für 30 s halten. Wenn eine
Temperatur niemals betriebsbereit wird, gehen Sie wie folgt vor:
• Achten Sie auf fehlende Isolierungskappen an einem Einlass
oder am Detektor.
• Prüfen Sie, ob zwischen dem Ofen und dem Einlass oder
Detektor ein extrem großer Temperaturunterschied vorliegt.
• Achten Sie auf fehlende Isolierungen beim Einlass oder am
Detektor.
• Wenn Sie ein Kaltaufgabesystem mit CryoBlast oder einen
PTV- oder MMI-Einlass verwenden:
• Prüfen Sie den Pegel des Kryo-Kühlmittels.
• Prüfen Sie, ob die Betriebsgrenzwerte überschritten
wurden.
64
Fehlerbehebung
4
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist
Ein Fluss oder Druck kann nicht eingestellt werden
Wenn Sie einen Fluss oder Druck mit Hilfe der Split/Splitless-,
PTV-, VI- oder Kaltaufgabesystem-Einlässe nicht einstellen
können, gehen Sie wie folgt vor:
• Prüfen Sie die Säulenbetriebsart.
• Prüfen Sie, ob eine Kapillarsäule für den korrekten Einlass
konfiguriert ist.
• Prüfen Sie die konfigurierten Säulenabmessungen.
• Prüfen Sie, ob der Fluss eingeschaltet ist.
Wenn Sie keinen Fluss oder Druck mit Hilfe des
Purged-Packed-Einlasses einstellen können, gehen Sie wie folgt
vor:
• Prüfen Sie die Säulenbetriebsart.
• Prüfen Sie, ob der Fluss eingeschaltet ist.
• Prüfen Sie die Einlassbetriebsart. Bei Verwendung der
Einlass-Flusssteuerung können Sie die
Flusssteuerungs-Betriebsart nur für Säulen festlegen. Bei
Verwendung der Einlass-Drucksteuerung können Sie die
Säule sowohl für Fluss- als auch für Druckbetriebsarten
festlegen.
Fehlerbehebung
65
4
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist
Ein Gas erreicht nicht den Sollwertdruck oder -fluss
Wenn ein Einlass nicht seinen Drucksollwert erreicht, wird
dieser in einer für den Einlasstyp entsprechenden Zeit
abgeschaltet. Gehen Sie wie folgt vor:
• Achten Sie auf ausreichenden Versorgungsgasdruck. Der
Druck bei der Versorgung sollte mindestens 10 psi über dem
gewünschten Sollwert liegen.
• Achten Sie auf Lecks. (Siehe auch “Überprüfen auf Lecks”.)
Stellen Sie bei Verwendung der Gassparschaltung sicher,
dass die Flussgeschwindigkeit der Gassparschaltung
ausreichend hoch ist, um den höchsten Säulenvordruck
beizubehalten, der während einer Analyse verwendet wird.
• Prüfen Sie, ob eine Säule fehlerhaft installiert ist.
Wenn Sie einen Split/Splitless-Einlass, einen MMI- oder
PTV-Einlass oder eine flüchtige Verbindung verwenden:
• Prüfen Sie das Split-Verhältnis. Erhöhen Sie die Menge für
den Split-Fluss.
66
Fehlerbehebung
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist
4
Ein Gas überschreitet den Drucksollwert oder Fluss
Wenn ein Gas seinen Druck- oder Flusssollwert überschreitet,
gehen Sie wie folgt vor:
Wenn Sie einen Split/Splitless-Einlass, MMI- oder PTV-Einlass
oder eine flüchtige Verbindung verwenden:
• Verringern Sie das Split-Verhältnis.
• Tauschen Sie den Split-Entlüftungsfilter aus.
• Stellen Sie sicher, dass der geeignete Liner ausgewählt ist
(für Split/Splitless-, MMI- und PTV-Einlässe).
• Prüfen Sie die Golddichtung auf Verunreinigungen (bei
einem Split/Splitless-Einlass).
Bei Verwendung eines FID oder SPD:
• Überprüfen Sie, ob die Düse verstopft ist.
Ventile:
• Überprüfen Sie, ob ein Rotor falsch ausgerichtet ist.
Fehlerbehebung
67
4
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist
Der Einlassdruck oder -fluss schwankt
Eine Schwankung am Einlassdruck kann zu Abweichungen in
der Flussgeschwindigkeit und Retentionszeiten während einer
Analyse führen. Gehen Sie wie folgt vor:
• Prüfen Sie, ob der Gasreiniger oder der Gasgenerator bei
oder nahe der Kapazität arbeitet.
• Überprüfen Sie, ob der Versorgungsdruck des
Versorgungsgases ausreichend ist.
• Stellen Sie sicher, dass der Druckregler ordnungsgemäß
funktioniert.
• Achten Sie auf Lecks. (Siehe auch “Überprüfen auf Lecks”.)
• Achten Sie auf große Einschränkungen im Einlass-Liner oder
im Splitventilfilter.
• Stellen Sie sicher, dass der geeignete Liner installiert ist.
• Achten Sie auf Einschränkungen im Gasraum, Spülung und
Filterung und alle anderen externen Probengeräte.
68
Fehlerbehebung
4
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist
Ein Druck kann nicht so niedrig wie der Sollwert an einem Split-Einlass
gehalten werden
Wenn der GC einen Druck nicht so niedrig wie den Sollwert
halten kann, prüfen Sie Folgendes:
• Ziehen Sie die Verwendung eines Liners in Betracht, der für
die Split-Analyse geeignet ist.
• Überprüfen Sie, ob der Liner verstopft ist.
• Prüfen Sie die Splitventilleitung auf Verunreinigungen.
Wenden Sie ggf. für den Austausch an den Agilent
Kundendienst.
• Tauschen Sie bei einem Split/Splitless-Einlass die
Golddichtung aus.
Fehlerbehebung
69
4
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist
Der gemessene Säulenfluss entspricht nicht dem angezeigten Fluss
Wenn der tatsächliche Säulenfluss nicht dem berechneten Fluss
entspricht, der am GC angezeigt wird, gehen Sie wie folgt vor:
• Stellen Sie sicher, dass die gemessenen Flüsse auf 25 °C und
1 Atmosphäre eingestellt sind.
• Stellen Sie sicher, dass die geeigneten Säulenabmessungen
exakt konfiguriert sind, einschließlich der tatsächlichen
(getrimmten) Säulenlänge.
• Die Splitventilleitung oder das Ventil sind ggf. teilweise
verstopft, was dazu führt, dass der tatsächliche Einlassdruck
über dem Drucksollwert liegt.
70
Fehlerbehebung
4
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist
FID zündet nicht
• Stellen Sie sicher, dass für “Lit Offset” der Wert < 2,0 pA
festgelegt ist.
• Prüfen Sie, ob der FID-Anzünder während der Zündsequenz
glüht. (Siehe auch “So stellen Sie sicher, dass der
FID-Anzünder während der Zündsequenz funktioniert”.)
• Prüfen Sie, ob Düsen verstopft oder teilweise verstopft sind.
• Prüfen Sie die Flussgeschwindigkeiten am FID. Das
Verhältnis zwischen Wasserstoff und Luft hat großen
Einfluss auf die Zündung. Nicht optimale Flusseinstellungen
können ein Zünden der Flamme verhindern. (Siehe auch “So
messen Sie einen Detektorfluss”.)
• Wenn die Flamme immer noch nicht zündet, könnte im
System ein großes Leck vorliegen. Große Lecks führen dazu,
dass gemessene Flussgeschwindigkeiten von den
tatsächlichen Flussgeschwindigkeiten abweichen, was zu
nicht idealen Bedingungen für die Zündung führt.
Überprüfen Sie das gesamte System gründlich auf Lecks,
besonders an der Säulendichtung am FID.
• Prüfen Sie die Flussgeschwindigkeit in der Säule.
• Prüfen Sie, ob an der Säulendichtung am FID Lecks
vorliegen.
• Stellen Sie sicher, dass die FID-Temperatur für die Zündung
hoch genug ist (> 150 °C).
Fehlerbehebung
71
4
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist
FID-Anzünder glüht nicht während der Injektionssequenz
WA RN U NG
Achten Sie bei Durchführung dieser Aufgabe darauf, dass Sie
einen sicheren Abstand zum FID-Kamin halten. Bei Verwendung
von Wasserstoff ist die FID-Flamme nicht sichtbar.
1 Nehmen Sie die obere Abdeckung des Detektors ab.
2 Schalten Sie die FID-Flamme ein.
3 Beobachten Sie den Anzünderstecker durch den FID-Kamin.
Die kleine Bohrung sollte während der Zündsequenz glühen.
Wenn der Test fehlschlägt, prüfen Sie die folgenden möglichen
Ursachen:
• Der Anzünder ist unter Umständen beschädigt; tauschen Sie
den Anzünder aus.
• Die Detektortemperatur ist auf < 150 °C eingestellt. Agilent
empfiehlt den Betrieb des FID bei > 300 °C.
• Der Anzünder ist mit dem Boden nicht ordnungsgemäß
verbunden:
• Der Anzünder muss in der FID-Blockeinheit fest
verschraubt sein.
• Die drei T-20 Torx-Schrauben, mit denen die
Kollektoreinrichtung befestigt ist, müssen fest sitzen.
• Die geriffelte Messingmutter, mit der die FID-Blockeinheit
befestigt ist, muss fest sitzen.
Führen Sie die FID-Wartung durch, wenn diese Teile
korrodiert oder oxidiert sind.
T-20-Torx-Schrauben (3)
Anzünder
Geriffelte Mutter
72
Fehlerbehebung
4
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist
SPD-Nullpunktabgleich schlägt fehl
• Überprüfen Sie, ob die Düse verstopft ist.
• Messen Sie die tatsächlichen Detektorflüsse. (Siehe auch “So
messen Sie einen Detektorfluss”.)
• Prüfen Sie den Zustand der Perleneinheit. Tauschen Sie diese
bei Bedarf aus.
• Stellen Sie sicher, dass die Flusseinstellungen korrekt sind.
• Überprüfen Sie das gesamte System und insbesondere die
Detektorsäulendichtung sorgfältig auf Lecks. (Siehe auch
“Überprüfen auf Lecks”.)
• Stellen Sie die Gleichgewichts-Einstellungszeit auf 0,0.
Fehlerbehebung
73
4
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist
FFD zündet nicht
• Stellen Sie sicher, dass die FFD-Temperatur für die Zündung
hoch genug ist (> 150 °C).
• Prüfen Sie die FFD-Flussgeschwindigkeiten und ob diese
dem im FFD installierten Filtertyp entsprechen.
• Messen Sie die tatsächlichen Detektorflüsse. (Siehe auch “So
messen Sie einen Detektorfluss”.)
• Die Säule ist im Detektor eventuell zu hoch installiert.
• Prüfen Sie, ob der FFD-Anzünder funktionsfähig ist. (Siehe
auch “So prüfen Sie, ob die FID-Flamme brennt”.)
• Prüfen Sie die Flussgeschwindigkeit in der Säule und für das
Zusatzgas.
• Stellen Sie sicher, dass die Kondensation im Entlüftungsrohr
nicht in den Detektor zurücktropft. Das flexible
Entlüftungsrohr aus Kunststoff muss vom Detektor in einen
Behälter verlaufen ohne dass es herabhängt, um so das
korrekte Abtropfen des Wasserkondensats zu ermöglichen.
Das offene Rohrende darf nicht in das Wasser im Behälter
hineinragen.
• Prüfen Sie den Wert Lit offset. Der typische Wert für Lit offset
beträgt 2,0.
• Überprüfen Sie das gesamte System gründlich auf Lecks.
(Siehe auch “Überprüfen auf Lecks”.)
74
Fehlerbehebung
Agilent 7890A Gaschromatograph
Fehlerbehebung
5
Symptome bei einer Abschaltung
Säulenabschaltungen 76
Wasserstoff-Abschaltungen 77
Thermische Abschaltungen 79
Agilent Technologies
75
5
Symptome bei einer Abschaltung
Säulenabschaltungen
Der GC überwacht Einlass und Zusatzgasströme. Wenn ein
Trägergas (das ein Zusatzflussmodul oder
Pneumatiksteuerungsmodus umfassen kann) den Fluss oder den
festgelegten Sollwert nicht erreichen kann, geht der GC davon
aus, dass ein Leck aufgetreten ist. Nach 25 Sekunden ertönt ein
akustisches Warnsignal, das daraufhin fortlaufend in Intervallen
ertönt. Nach etwa fünf Minuten schaltet der GC Komponenten
aus, um einen sicheren Zustand herzustellen. Der GC
• Zeigt die Meldung “Front inlet pressure shutdown” an.
• Führt eine Abschaltung durch, um Beschädigungen zu
verhindern.
• Öffnet die Ofenklappen auf der Rückseite des Ofens zur
Hälfte.
• Zeigt für den Ofentemperatur-Sollwert blinkend Off an.
• Schaltet alle Flüsse für die Säule ab. Bei Anzeige wird für
deren Parameter blinkend Off angezeigt. Die Septumspül- und
Säulenflüsse für einen Split/Splitless-Einlass würden
beispielsweise ausgeschaltet werden.
• Schaltet alle verbleibenden Heizungen aus. Bei Anzeige wird
für deren Temperaturparameter blinkend Off angezeigt.
• Versuche, eine abgeschaltete Zone einzuschalten schlagen
fehl und es erscheint eine Fehlermeldung.
Beheben Sie diesen Zustand wie folgt.
1 Beheben Sie die Ursache der Abschaltung.
• Prüfen Sie, ob eine Säule nahe des Einlasses gebrochen ist.
• Achten Sie auf Lecks.
• Tauschen Sie das Einlassseptum aus.
• Tauschen Sie den Einlass-O-Ring aus.
• Überprüfen Sie den Versorgungsdruck.
2 Drücken Sie die Taste für das Gerät, das die Abschaltung
bewirkt hat. Blättern Sie zu dem pneumatischen Parameter,
für den Off blinkt und drücken Sie dann [On] oder [Off].
Wenn beispielsweise am vorderen Einlass kein Trägergas
mehr anliegt, drücken Sie [Front Inlet], blättern Sie zum
Druck- oder Flussparameter und drücken Sie dann [On].
76
Fehlerbehebung
5
Symptome bei einer Abschaltung
Wasserstoff-Abschaltungen
Wasserstoff kann als Trägergas oder als Brenngas für einige
Detektoren verwendet werden. In Verbindung mit Luft kann
Wasserstoff eine explosive Mischung bilden.
Der GC überwacht Einlass und Zusatzgasströme. Wenn ein
Strom seinen Fluss- oder Drucksollwert nicht erreichen kann
und dieser Strom für die Verwendung von Wasserstoff
konfiguriert wurde, geht der GC davon aus, dass ein Leck
aufgetreten ist. Nach 25 Sekunden ertönt ein akustisches
Warnsignal, das daraufhin fortlaufend in Intervallen ertönt.
Nach etwa fünf Minuten schaltet der GC Komponenten aus, um
einen sicheren Zustand herzustellen. Der GC
• Zeigt die Meldung “Hydrogen Safety Shutdown” an.
• Schließt das Trägerversorgungsventil zum Einlass und
schließt sowohl Druck- als auch Flusssteuerung und schaltet
diese aus. Bei Anzeige wird für deren Parameter blinkend Off
angezeigt.
• Öffnet die Splitauslassventile in der
Split/Splitless-Betriebsart und die PTV-Einlässe.
• Schaltet die Ofenheizung und den Ventilator aus und öffnet
die Ofenklappen.
• Schaltet alle Heizungen aus (einschließlich aller Geräte, die
an den zusätzlichen Heizsteuerungen angeschlossen sind,
wie Ventilboxheizungen und
Übertragungsleitungsheizungen). Bei Anzeige wird für deren
Parameter blinkend Off angezeigt.
• Gibt einen Alarmton aus.
WA RN U NG
Der GC kann keine Lecks in den Detektorgasströmen feststellen.
Aus diesem Grund ist es äußerst wichtig, dass die
Säulenarmaturen des FID, SPD oder anderer Detektoren, die mit
Wasserstoff arbeiten, stets an eine Säule angeschlossen oder mit
einer Kappe verschlossen sind und dass Wasserstoffströme so
konfiguriert sind, dass der GC diese bemerkt.
So führen Sie nach der Abschaltung eine Wiederherstellung
durch:
1 Beheben Sie die Ursache der Abschaltung:
• Tauschen Sie das Einlassseptum aus.
• Tauschen Sie den Einlass-O-Ring aus.
Fehlerbehebung
77
5
Symptome bei einer Abschaltung
• Überprüfen Sie, ob eine Säule gebrochen ist.
• Überprüfen Sie den Versorgungsdruck.
• Überprüfen Sie das System auf Lecks. Siehe auch
Überprüfen auf Lecks.
2 Schalten Sie den GC aus und wieder ein.
3 Nachdem der GC wieder eingeschaltet ist, drücken Sie die
Taste für das Gerät, das die Ursache der Abschaltung war.
Blättern Sie zu dem pneumatischen Parameter, für den Off
blinkt und drücken Sie dann [On] oder [Off]. Wenn
beispielsweise am vorderen Einlass kein Trägergas mehr
anliegt, drücken Sie [Front Inlet], blättern Sie zum Druck- oder
Flussparameter und drücken Sie dann [On].
78
Fehlerbehebung
Symptome bei einer Abschaltung
5
Thermische Abschaltungen
Ein thermischer Fehler bedeutet, dass sich der Ofen oder eine
andere Heizzone nicht innerhalb des dafür zulässigen
Temperaturbereichs befindet (unter der minimalen Temperatur
oder über der maximalen Temperatur).
Beheben Sie diesen Zustand wie folgt:
1 Beheben Sie die Ursache der Abschaltung:
• Prüfen Sie, ob Isolierungen fehlen.
2 Die meisten Abschaltungen können durch Ausschalten der
Heizzone behoben werden.
Fehlerbehebung
79
5
80
Symptome bei einer Abschaltung
Fehlerbehebung
Agilent 7890A Gaschromatograph
Fehlerbehebung
6
GC-Symptome beim Einschalten oder
bei der Kommunikation
GC schaltet sich nicht ein 82
GC schaltet sich ein, hält dann beim Hochfahren an (während des
Selbstests) 83
PC kann mit GC nicht kommunizieren 84
Agilent Technologies
81
6
GC-Symptome beim Einschalten oder bei der Kommunikation
GC schaltet sich nicht ein
Wenn sich der GC nicht einschaltet:
• Überprüfen Sie das Netzkabel.
• Überprüfen Sie die Stromversorgung in Ihrem Gebäude.
• Wenn das Problem am GC verursacht wird, schalten Sie den
GC aus. Warten Sie 30 Sekunden und schalten Sie dann den
GC wieder ein.
82
Fehlerbehebung
GC-Symptome beim Einschalten oder bei der Kommunikation
6
GC schaltet sich ein, hält dann beim Hochfahren an (während des
Selbstests)
Wenn der GC sich einschaltet, die normale Anzeige jedoch nicht
erscheint:
1 Stellen Sie den Netzschalter am GC auf Off. Warten Sie 1
Minute und schalten Sie dann den Netzschalter am GC
wieder auf On.
2 Wenn der GC nicht in den Normalzustand wechselt, notieren
Sie sich die Meldungen, die in der Anzeige erscheinen und
mit den LEDs angezeigt werden und wenden Sie sich an
Agilent.
Fehlerbehebung
83
6
GC-Symptome beim Einschalten oder bei der Kommunikation
PC kann mit GC nicht kommunizieren
• Führen Sie einen ping-Test durch.
Der MS-DOS-Befehl ping überprüft die Kommunikation über
eine TCP/IP-Verbindung. Um diesen Befehl zu verwenden,
öffnen Sie ein Fenster für die Eingabeaufforderung. Geben
Sie ping gefolgt von der IP-Adresse ein. Wenn die IP-Adresse
beispielsweise 10.1.1.101 lautet, geben Sie ping 10.1.1.101 ein.
Wenn die Netzwerkverbindung ordnungsgemäß funktioniert,
erscheint eine entsprechende Antwortmeldung. Beispiel:
Wenn der ping-Test erfolgreich war, prüfen Sie die
Softwarekonfiguration.
Wenn der ping-Test nicht erfolgreich war, gehen Sie wie folgt
vor:
• Überprüfen Sie die Verkabelung mit dem lokalen Netzwerk.
• Überprüfen Sie IP-Adresse, Subnetzmaske und
Gateway-Adressen.
• Prüfen Sie, ob ein Cross-Over-Kabel für die direkte
Verbindung eines einzelnen GC mit dem Computer installiert
ist.
Zum Aktualisieren der GC-Firmware müssen Sie das
Dienstprogramm des Agilent Instruments oder die Agilent Lab
Advisor Software verwenden.
84
Fehlerbehebung
Agilent 7890A Gaschromatograph
Fehlerbehebung
7
Überprüfen auf Lecks
Tipps zur Überprüfung auf Lecks 86
Überprüfen von externen Lecks 87
So überprüfen Sie den GC auf Lecks 89
Lecks in Kapillarflussarmaturen 90
Agilent Technologies
85
7
Überprüfen auf Lecks
Tipps zur Überprüfung auf Lecks
Beim Überprüfen auf Lecks betrachten Sie das System in zwei
Teilen: externe Leckstellen und Leckstellen am GC.
• Externe Leckstellen umfassen den Gaszylinder (oder
Gasreiniger), Regler und seine Armaturen, Abstellventile der
Versorgung und Verbindungen zu den
GC-Versorgungsarmaturen.
• GC-Leckstellen umfassen Einlässe, Detektoren,
Säulenverbindungen, Ventilverbindungen und Verbindungen
zwischen Flussmodulen und Einlässen/Detektoren.
WA RN U NG
Wasserstoff (H2) ist entflammbar und stellt eine Explosionsgefahr
dar, wenn er in einem geschlossenen Raum (z. B. einem
Flussmeter) mit Luft in Verbindung kommt. Spülen Sie Flussmeter
bei Bedarf mit Edelgas. Messen Sie Gase immer getrennt.
Schalten Sie die Detektoren immer aus, um ein automatisches
Zünden der Flamme/Perleneinheit zu verhindern.
WA RN U NG
Es können schädliche Probengase vorhanden sein.
1 Stellen Sie folgende Teile zusammen:
• Elektronischer Leckdetektor, der den Gastyp ermitteln
kann
• Gabelschlüssel mit 7/16-Zoll, 9/16-Zoll und 1/4-Zoll für
das Festziehen von Swagelok- und Säulenarmaturen.
2 Überprüfen Sie alle möglichen Leckstellen, die mit der
zuletzt durchgeführten Wartung in Verbindung stehen.
3 Überprüfen Sie die GC-Armaturen und -Verbindungen, die
thermischen Zyklen ausgesetzt sind, da sich bei thermischen
Zyklen bestimmte Armaturtypen lösen können. Verwenden
Sie den elektronischen Leckdetektor, um zu ermitteln, ob
eine Armatur undicht ist.
• Beginnen Sie, indem Sie zuerst die zuletzt hergestellten
Verbindungen überprüfen.
• Denken Sie daran, Verbindungen in den
Gasversorgungsleitungen zu überprüfen, nachdem Ventile
oder Versorgungszylinder ausgetauscht wurden.
86
Fehlerbehebung
Überprüfen auf Lecks
7
Überprüfen von externen Lecks
Überprüfen Sie diese Verbindungen auf Lecks:
• Gasversorgungsarmaturen
• Gaszylinderarmatur
• Reglerarmaturen
• Filter
• Abschaltventile
• T-Armaturen
Führen Sie einen Druckabfalltest durch.
1 Schalten Sie den GC aus.
2 Stellen Sie den Reglerdruck auf 415 kPa (60 psi) ein.
Fehlerbehebung
87
7
Überprüfen auf Lecks
3 Drehen Sie den Reglerknopf entgegen den Uhrzeigersinn, um
das Ventil zu schließen.
4 Warten Sie fünf Minuten. Wenn ein messbarer Druckabfall
erkennbar ist, liegt bei den externen Verbindungen ein Leck
vor. Kein Druckabfall bedeutet, dass die externen
Verbindungen dicht sind.
88
Fehlerbehebung
Überprüfen auf Lecks
7
So überprüfen Sie den GC auf Lecks
Überprüfen Sie diese Verbindungen auf Lecks:
• Einlassseptum, Septumkopf, Liner, Splitventilfilter und
Spülauslassarmaturen
• Säulenverbindungen zu Einlässen, Detektoren, Ventilen,
Splittern und anderen Verbindungen
• Armaturen aus den Flussmodulen zu den Einlässen,
Detektoren und Ventilen
• Säulenadapter
• Agilent Kapillarflussarmaturen
Fehlerbehebung
89
7
Überprüfen auf Lecks
Lecks in Kapillarflussarmaturen
Bei Kapillarflussarmaturen weist ein Leck normalerweise
darauf hin, dass die Armatur überdreht wurde. Sofern die
Armatur nicht offensichtlich locker sitzt, ziehen Sie diese nicht
noch mehr fest. Entfernen Sie stattdessen die Verbindung,
trimmen Sie das Säulenende und installieren Sie es wieder.
(Siehe “So bringen Sie eine Kapillarsäule mit
SilTite-Metallarmaturen an”.)
Untersuchen Sie außerdem die Platte und Verbindung an einer
abgebrochenen Säulenspitze.
WA RN U NG
90
Vorsicht! Ofen, Einlass und/oder Detektor können so heiß sein,
dass Sie sich verbrennen können. Wenn Ofen, Einlass oder
Detektor heiß ist, tragen Sie bitte hitzebeständige Handschuhe,
um Ihre Hände zu schützen.
Fehlerbehebung
Agilent 7890A Gaschromatograph
Fehlerbehebung
8
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
So messen Sie einen Säulenflusses 92
So messen Sie den Fluss an einem Split-Gasauslass oder einem
Septumspülfluss 96
So messen Sie einen Detektorfluss 98
Durchführen des GC-Selbsttests 102
Anpassen des Lit-Offset am FID 103
So stellen Sie sicher, dass die FID-Flamme brennt 104
So stellen Sie sicher, dass der FID-Anzünder während der Zündsequenz
funktioniert 105
So messen Sie den FID-Leckstrom 106
So messen Sie die FID-Basislinienausgabe 107
So messen Sie den SPD-Leckstrom 108
So stellen Sie sicher, dass die SPD-Perleneinheit gezündet ist 109
So stellen Sie sicher, dass die FFD-Flamme brennt 110
So passen Sie den Lit Offset am FFD an 111
Agilent Technologies
91
8
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
So messen Sie einen Säulenflusses
Messen des FID-, WLD-, uEAD- und FFD-Säulenflusses
Mithilfe der folgenden Prozedur kann der Säulenfluss mit einem
FID, WLD, uEAD und FFD gemessen werden.
WA RN U NG
Wasserstoff (H2) ist entflammbar und stellt eine Explosionsgefahr
dar, wenn er in einem geschlossenen Raum (z. B. einem
Flussmeter) mit Luft in Verbindung kommt. Spülen Sie Flussmeter
bei Bedarf mit Edelgas. Messen Sie Gase immer getrennt.
Schalten Sie die Detektoren immer aus, um ein automatisches
Zünden der Flamme/Perleneinheit zu verhindern.
WA RN U NG
Vorsicht! Der Detektor kann so heiß sein, dass Sie sich
verbrennen können. Wenn der Detektor heiß ist, tragen Sie bitte
hitzebeständige Handschuhe, um Ihre Hände zu schützen.
1 Stellen Sie folgende Teile zusammen:
• Geeignetes Flussmeter-Adapterrohr (befindet sich im
Lieferumfang des GC)
• Elektronisches Flussmeter, für die relevanten Gas- und
Flussgeschwindigkeiten kalibriert
2 Schalten Sie den Detektor aus.
3 Schalten Sie die Detektorflüsse aus.
4 Schließen Sie den geeigneten Adapter am Detektorauslass an.
HIN W EI S
Der Durchmesser des Flussmeterrohrs kann je nach Modell variieren;
passen Sie den Adapter entsprechend an das Flussmeterrohr an.
Ein 1/8 Zoll großes Gummiadapterrohr wird direkt an der
Auslassöffnung eines uEAD oder WLD angeschlossen.
Ein separater Adapter (19301-60660) wird für den FID
geliefert. Setzen Sie den Adapter soweit wie möglich in der
Auslassöffnung des Detektors ein. Sie spüren einen
Widerstand, wenn der Adapter-O-Ring in die Auslassöffnung
des Detektors hineingedrückt wird. Drehen und drücken Sie
den Adapter während des Einsetzens, um eine solide
Abdichtung zu gewährleisten.
92
Fehlerbehebung
8
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
Entfernen Sie für den FPD das Kunststoffrohr vom
FPD-Auslass und verbinden Sie das Flussmeter direkt mit
dem FPD-Entlüftungsrohr. Verwenden Sie bei Bedarf einen
1/4-Zoll-Rohradapter zwischen dem Detektorauslass und
dem Flussmeterrohr.
5 Schließen Sie das Flussmeter am Flussmeteradapter an, um
die Flussgeschwindigkeiten zu messen.
Fehlerbehebung
93
8
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
Messen des SPD-Säulenflusses
1 Stellen Sie folgende Teile zusammen:
• SPD-Flussmeter-Adapterwerkzeug (G1534-60640)
• Flussmesseinsatz (19301-60660)
• Elektronisches Flussmeter, für die relevanten Gas- und
Flussgeschwindigkeiten kalibriert
2 Stellen Sie die Perlenspannung auf 0,0 V ein.
3 Kühlen Sie den SPD auf 100 °C herunter.
WA RN U NG
Vorsicht! Der Detektor kann so heiß sein, dass Sie sich
verbrennen können. Wenn der Detektor heiß ist, tragen Sie bitte
hitzebeständige Handschuhe, um Ihre Hände zu schützen.
4 Entfernen Sie die Perleneinheit und bewahren Sie sie solange
an einem sicheren Ort auf.
5 Setzen Sie das SPD-Flussmeter-Adapterwerkzeug im
SPD-Kollektor ein.
6 Bringen Sie den Flussmesseinsatz am
SPD-Flussmeter-Adapterwerkzeug an.
94
Fehlerbehebung
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
8
7 Platzieren Sie die Flussmeterverrohrung über dem
Flussmesseinsatz, um mit dem Messen der Flüsse zu
beginnen.
Fehlerbehebung
95
8
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
So messen Sie den Fluss an einem Split-Gasauslass oder einem
Septumspülfluss
WA RN U NG
Wasserstoff (H2) ist entflammbar und stellt eine Explosionsgefahr
dar, wenn er in einem geschlossenen Raum (z. B. einem
Flussmeter) mit Luft in Verbindung kommt. Spülen Sie Flussmeter
bei Bedarf mit Edelgas. Messen Sie Gase immer getrennt.
Schalten Sie die Detektoren immer aus, um ein automatisches
Zünden der Flamme/Perleneinheit zu verhindern.
Septumspül- und Split-Gasauslassflüsse werden über das
pneumatische Modul auf der oberen Rückseite des GC
ausgegeben. Beachten Sie hierzu die nachfolgende Abbildung.
Hinterer Einlass Split-Gasauslass
Hinterer Einlass Spülgasauslass
Vorderer Einlass Split-Gasauslass
Vorderer Einlass Spülgasauslass
Um Split-Gasauslass- oder Septumspülflüsse zu messen, bringen
Sie das Flussmeter am entsprechenden Rohr an. Entfernen Sie
die GC-Pneumatikabdeckung, um an die hinteren
Auslassöffnungen des Einlasses zu gelangen.
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Fehlerbehebung
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
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• Der Split-Auslass besitzt eine
1/8-Zoll-Zwagelok-Gewindearmatur. Erstellen Sie einen
1/8-Zoll-Rohradapter (wie unten dargestellt) und verwenden
Sie diesen, um die 1/8-Zoll-Gewindearmatur in ein
1/8-Zoll-Rohr umzuwandeln. Hierdurch kann die
Gummiflussmeterverrohrung bei den Gewinden nicht
undicht werden, was sonst zu fehlerhaften Flussmesswerten
führen würde.
• Der Septumspülanschluss ist ein 1/8-Zoll-Rohr. Verwenden
Sie den gezeigten Gummiadapter, um Flüsse zu messen.
Fehlerbehebung
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8
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
So messen Sie einen Detektorfluss
Messen von FID-, WLD-, uEAD- und FFD-Flüssen
WA RN U NG
Wasserstoff (H2) ist entflammbar und stellt eine Explosionsgefahr
dar, wenn er in einem geschlossenen Raum (z. B. einem
Flussmeter) mit Luft in Verbindung kommt. Spülen Sie Flussmeter
bei Bedarf mit Edelgas. Messen Sie Gase immer getrennt.
Schalten Sie die Detektoren immer aus, um ein automatisches
Zünden der Flamme/Perleneinheit zu verhindern.
1 Stellen Sie folgende Teile zusammen:
• Geeignetes Flussmeter-Adapterrohr (befindet sich im
Lieferumfang des GC)
• Elektronisches Flussmeter, für die relevanten Gas- und
Flussgeschwindigkeiten kalibriert
VO R S ICH T
Um eine Beschädigung der Säule zu vermeiden, kühlen Sie den Ofen
herunter, bevor Sie den Säulenfluss ausschalten.
2 Stellen Sie die Ofentemperatur auf die
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4
5
6
HIN W EI S
Umgebungstemperatur (35 °C) ein.
Schalten Sie den Säulenfluss und -druck aus.
Schalten Sie folgende Komponenten (sofern vorhanden) aus:
die FID-Flamme, FFD-Flamme und den WLD-Heizdraht.
Kühlen Sie den Detektor herunter.
Schließen Sie den geeigneten Adapter am Detektorauslass an.
Der Durchmesser des Flussmeterrohrs kann je nach Modell variieren;
passen Sie den Adapter entsprechend an das Flussmeterrohr an.
Ein Gummiadapterrohr wird direkt an der Auslassöffnung
eines uEAD oder WLD angeschlossen.
Ein separater Adapter (19301-60660) wird für den FID
geliefert. Setzen Sie den Adapter soweit wie möglich in der
Auslassöffnung des Detektors ein. Sie spüren einen
Widerstand, wenn der Adapter-O-Ring in die Auslassöffnung
des Detektors hineingedrückt wird. Drehen und drücken Sie
den Adapter während des Einsetzens, um eine solide
Abdichtung zu gewährleisten.
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Fehlerbehebung
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
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Entfernen Sie für den FPD das Kunststoffrohr vom
FPD-Auslass und verbinden Sie das Flussmeter direkt mit
dem FPD-Entlüftungsrohr. Verwenden Sie bei Bedarf einen
1/4-Zoll-Rohradapter zwischen dem Detektorauslass und
dem Flussmeterrohr.
7 Verbinden Sie das Flussmeter mit dem Flussmeteradapter.
8 Messen Sie die Ist-Flussgeschwindigkeit für jedes Gas einzeln.
Fehlerbehebung
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Aufgaben bei der Fehlerbehebung
Messen von SPD-Flüssen
1 Stellen Sie folgende Teile zusammen:
• SPD-Flussmeter-Adapterwerkzeug (G1534-60640)
• Flussmesseinsatz (19301-60660)
• Elektronisches Flussmeter, für die relevanten Gas- und
Flussgeschwindigkeiten kalibriert
2 Stellen Sie die Perlenspannung auf 0,0 V ein.
3 Kühlen Sie den SPD auf 100 °C herunter.
WA RN U NG
Vorsicht! Der Detektor kann so heiß sein, dass Sie sich
verbrennen können. Wenn der Detektor heiß ist, tragen Sie bitte
hitzebeständige Handschuhe, um Ihre Hände zu schützen.
4 Entfernen Sie die Perleneinheit und bewahren Sie sie solange
an einem sicheren Ort auf.
5 Setzen Sie das SPD-Flussmeter-Adapterwerkzeug im
SPD-Kollektor ein.
6 Bringen Sie den Flussmesseinsatz am
SPD-Flussmeter-Adapterwerkzeug an.
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Fehlerbehebung
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
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7 Platzieren Sie die Flussmeterverrohrung über dem
Flussmesseinsatz, um mit dem Messen der Flüsse zu
beginnen.
Fehlerbehebung
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Aufgaben bei der Fehlerbehebung
Durchführen des GC-Selbsttests
1 Schalten Sie den GC aus.
2 Warten Sie eine Minute und schalten Sie dann den GC wieder
ein. Wenn am GC die Hauptstatusanzeige erscheint, hat der
GC den Selbsttest bestanden.
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Fehlerbehebung
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Aufgaben bei der Fehlerbehebung
Anpassen des Lit-Offset am FID
Passen Sie den Lit offset am FID wie folgt an:
1 Drücken Sie [Config].
2 Blättern Sie zu Front detector oder Back detector (wo auch
immer der Detektor installiert ist) und drücken Sie [Enter].
3 Blättern Sie zu Lit offset. Wenn die Zeile Lit offset
hervorgehoben ist, geben Sie den neuen Parameter für den
Detektor ein und drücken Sie [Enter].
4 Für “Lit offset” sollte < 2,0 pA oder ein Wert unter der
gewöhnlichen Ausgabe festgelegt sein, wenn dieser brennt.
Fehlerbehebung
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Aufgaben bei der Fehlerbehebung
So stellen Sie sicher, dass die FID-Flamme brennt
Um sicherzustellen, dass die FID-Flamme brennt, halten Sie
einen Spiegel oder eine andere reflektierende Oberfläche über
den Kollektorauslass. Eine stetige Kondensation weist darauf
hin, dass die Flamme brennt.
Wenn die Flamme brennt, liegt die FID-Ausgabe normalerweise
zwischen 5,0 und 20,0 pA und wenn die Flamme nicht brennt,
liegt der Wert bei < 2,0 pA.
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Fehlerbehebung
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Aufgaben bei der Fehlerbehebung
So stellen Sie sicher, dass der FID-Anzünder während der Zündsequenz
funktioniert
WA RN U NG
Achten Sie bei Durchführung dieser Aufgabe darauf, dass Sie
einen sicheren Abstand zum FID-Kamin halten. Bei Verwendung
von Wasserstoff ist die FID-Flamme nicht sichtbar.
1 Nehmen Sie die obere Abdeckung des Detektors ab.
2 Schalten Sie die FID-Flamme ein.
3 Beobachten Sie den Anzünderstecker durch den FID-Kamin.
Die kleine Bohrung sollte während der Zündsequenz glühen.
Fehlerbehebung
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Aufgaben bei der Fehlerbehebung
So messen Sie den FID-Leckstrom
1 Laden Sie die Analysemethode.
• Stellen Sie sicher, dass die Flüsse für die Zündung
akzeptabel sind.
• Heizen Sie den Detektor auf Betriebstemperatur oder auf
300 °C hoch.
2 Schalten Sie die FID-Flamme aus.
3 Stellen Sie sicher, dass das FID-Elektrometer eingeschaltet
ist.
4 Drücken Sie [Front Det] oder [Back Det] und blättern Sie dann
zu Output.
5 Stellen Sie sicher, dass die Ausgabe stabil ist und < 1,0 pA
beträgt.
Wenn die Ausgabe instabil ist oder > 1,0 pA beträgt, schalten
Sie den GC aus und überprüfen Sie, ob die oberen FID-Teile
ordnungsgemäß zusammengebaut sind und ob
Verunreinigungen vorliegen. Wenn die Verunreinigung den
Detektor beeinträchtigt, heizen Sie den FID aus.
6 Schalten Sie die Flamme ein.
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Fehlerbehebung
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
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So messen Sie die FID-Basislinienausgabe
1 Mit installierter Säule laden Sie Ihre Prüfmethode.
2 Stellen Sie die Ofentemperatur auf 35 °C ein.
3 Drücken Sie [Front Det] oder [Back Det] und blättern Sie dann
zu Output.
4 Wenn die Flamme brennt und der GC betriebsbereit ist,
überprüfen Sie, ob die Ausgabe stabil ist und < 20 pA beträgt
(dies kann einige Zeit dauern).
5 Wenn die Ausgabe nicht stabil ist oder > 20 pA beträgt, ist
das System oder das Gas verunreinigt. Wenn diese
Verunreinigung auf den Detektor zurückzuführen ist, heizen
Sie den FID aus.
Fehlerbehebung
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Aufgaben bei der Fehlerbehebung
So messen Sie den SPD-Leckstrom
1 Laden Sie die Analysemethode.
2 Stellen Sie NPD Adjust Offset auf Off und Bead Voltage auf 0,00 V.
• Belassen Sie den SPD auf Betriebstemperatur.
• Belassen Sie die Flüsse ein- oder ausgeschaltet.
3 Drücken Sie [Front Det] oder [Back Det] und blättern Sie dann
zu Output.
4 Stellen Sie sicher, dass die Ausgabe (Leckstrom) stabil ist
und bei < 1,0 pA liegt.
5 Die Ausgabe sollte langsam auf 0,0 pA fallen und sich im
Zehntel eines Pikoamps stabilisieren. Ein Strom von > 2,0 pA
weist auf ein Problem hin.
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Fehlerbehebung
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Aufgaben bei der Fehlerbehebung
So stellen Sie sicher, dass die SPD-Perleneinheit gezündet ist
WA RN U NG
Heiße Abgase! Die Detektorabgase sind heiß und können
Verbrennungen verursachen.
Um sicherzustellen, dass die Perleneinheit gezündet ist, schauen
Sie durch die Lüftungsöffnung am Detektorlid, um zu sehen, ob
die Perleneinheit orange glüht.
Die SPD-Ausgabe wird vom Bediener während des
Nullpunktabgleichs ausgewählt und liegt generell zwischen 5,0
und 50,0 pA.
Fehlerbehebung
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Aufgaben bei der Fehlerbehebung
So stellen Sie sicher, dass die FFD-Flamme brennt
Stellen Sie wie folgt sicher, dass die FFD-Flamme brennt:
1 Entfernen Sie das Gummiabtropfrohr aus dem
Detektorauslass.
2 Halten Sie einen Spiegel oder eine glänzende Oberfläche an
das Aluminiumauslassrohr. Eine stetige Kondensation weist
darauf hin, dass die Flamme brennt.
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Fehlerbehebung
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Aufgaben bei der Fehlerbehebung
So passen Sie den Lit Offset am FFD an
Passen Sie den Lit offset am FFD wie folgt an:
1 Drücken Sie [Config].
2 Blättern Sie zu Front detector oder Back detector (wo auch
immer der Detektor installiert ist) und drücken Sie [Enter].
3 Blättern Sie zu Lit offset. Wenn die Zeile Lit offset
hervorgehoben ist, geben Sie den neuen Parameter für den
FFD ein (normaler Wert liegt bei 2,0 pA) und drücken Sie
[Enter].
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Fehlerbehebung
Vorsicht! Ofen, Einlass und/oder Detektor können so heiß sein,
dass Sie sich verbrennen können. Wenn Ofen, Einlass oder
Detektor heiß ist, tragen Sie bitte hitzebeständige Handschuhe,
um Ihre Hände zu schützen.
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Aufgaben bei der Fehlerbehebung
Fehlerbehebung
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