Agilent G1701DA GC/MSD ChemStation Erste Schritte

Agilent G1701DA GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 1 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Agilent G1701DA

GC/MSD ChemStation

Erste Schritte

Agilent Technologies

G1701-90056.book Page 2 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

2

Hinweise

© Agilent Technologies, Inc. 2006

Gemäß der Rechtssprechung der

Vereinigten Staaten von Amerika und internationaler Gesetzgebung zum

Urheberrecht darf dieses Handbuch, auch nicht auszugsweise, ohne vorherige

Vereinbarung und schriftliche Genehmigung seitens Agilent Technologies, Inc. auf keine

Weise mit welchen Mitteln auch immer vervielfältigt werden (einschließlich der

Speicherung auf elektronischen Medien und der Übertragung oder Übersetzung in eine Fremdsprache).

Handbuch Teile-Nr.

G1701-92061

Ausgabe

Juni 2006

Gedruckt in USA

Agilent Technologies, Inc.

5301 Stevens Creek Boulevard

Santa Clara, CA 95052

Gewährleistung

Das in diesem Dokument enthaltene

Material wird ohne Mängelgewähr bereitgestellt. Änderungen in nachfolgenden Ausgaben vorbehalten. Agilent übernimmt keinerlei Gewährleistung für die in dieser Dokumentation enthaltenen

Informationen, insbesondere nicht für deren Eignung oder Tauglichkeit für einen bestimmten Zweck. Agilent

übernimmt keine Haftung für Fehler, die in diesem Dokument enthalten sind, und für zufällige Schäden oder

Folgeschäden im Zusammenhang mit der Lieferung, Ingebrauchnahme oder

Benutzung dieser Dokumentation.

Falls zwischen Agilent und dem

Benutzer eine schriftliche

Vereinbarung mit abweichenden

Gewährleistungs- bedingungen hinsichtlich der in diesem Dokument enthaltenen Informationen besteht, so gelten diese schriftlich vereinbarten

Bedingungen.

Sicherheitshinweise

V O R S I C H T

VORSICHT weist auf eine Gefahr hin. Dieser Hinweis macht auf einen Verarbeitungsprozess, eine

Vorgehensweise oder Ähnliches aufmerksam, die, wenn nicht genau befolgt bzw. ausgeführt, möglicherweise einen Schaden am

Produkt oder den Verlust wichtiger

Daten verursachen können.

Arbeiten Sie im Falle eines

Hinweises VORSICHT erst dann weiter, wenn Sie die angegebenen

Bedingungen vollständig verstehen und erfüllen.

WA R N U N G

WARNUNG weist auf eine Gefahr hin. Dieser Hinweis macht auf einen Verarbeitungsprozess, eine

Vorgehensweise oder Ähnliches aufmerksam, die, wenn nicht genau befolgt bzw. ausgeführt, möglicherweise zu Verletzungen oder zum Tod führen können.

Arbeiten Sie im Falle eines

Hinweises WARNUNG erst dann weiter, wenn Sie die angegebenen Bedingungen vollständig verstehen und erfüllen.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 3 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Inhalt

1 GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

Inhalt dieser Dokumentation

6

Hier finden Sie Hilfe

7

Neuerungen in dieser Version

14

Hardware

15

ChemStation-Ansichten

18

Allgemeine Aufgaben beim Betrieb der ChemStation

27

Fehlermeldungen und Fehlersuche

49

2 Informationen zur Quantifizierung

Quantifizierung

56

Die Quantifizierungsdatenbank

59

Lernprogramm – AutoQuant Setup anwenden

67

3 Verwenden von Custom Reports

Custom Reports

82

Eine Reportvorlage erstellen

84

Reports anpassen

88

Zellen, Zeilen und Spalten auswählen

93

Reports drucken

95

Eine Datenbank für benutzerspezifische Reports erstellen

98

Mehrere Datendateien auswählen

101

Diagramme anzeigen und drucken

103

Die Symbolleiste von Custom Reports

104

GC/MSD ChemStation Erste Schritte 3

G1701-90056.book Page 4 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

4 GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 5 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Agilent G1701DA GC/MSD ChemStation

Erste Schritte

1

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

Inhalt dieser Dokumentation 6

Hier finden Sie Hilfe 7

Neuerungen in dieser Version 14

Hardware 15

ChemStation-Ansichten 18

Allgemeine Aufgaben beim Betrieb der ChemStation 27

Fehlermeldungen und Fehlersuche 49

Agilent Technologies 5

G1701-90056.book Page 6 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

Inhalt dieser Dokumentation

Diese Dokumentation enthält eine Übersicht über das

GC/MSD-System. Sie soll Ihnen einen Einstieg in das Arbeiten mit dem System vermitteln.

Im Einzelnen erhalten Sie die folgenden Informationen:

Hinweise, wo Sie weiterreichende Hilfe finden

Abbildungen der Hardware mit Angabe der wichtigsten Teile

Symbolleisten der GC/MSD ChemStation-Software

Vorgehensweisen für die gängigen ChemStation-Operationen

Richtlinien zum Wartungsplan

Bedienhinweise, Fehlermeldungen und Fehlersuche

Funktionsweise der Quantifizierung mit GC/MSD

ChemStation und Lernprogramm zur Verwendung der zeitsparenden Funktion AutoQuant

Einführung in das Arbeiten mit Custom Reports

Ausführliche Informationen finden Sie in der Online-Hilfe sowie in den elektronischen Handbüchern und Videos auf der mitgelieferten CD- oder DVD-ROM.

6 GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 7 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

Hier finden Sie Hilfe

Ihr System ist mit einer ausführlichen Bibliothek an

Referenzmaterial ausgestattet. Diese besteht aus Printmedien,

Online-Hilfedateien und elektronischen Handbüchern auf CD- oder DVD-ROM.

Für jede Hardwarekomponente wird eine CD- oder DVD-ROM mitgeliefert, die eine Fülle an detailliertem Referenzmaterial enthält sowie Videos, die die Bedienung und Wartung der

Ausrüstung und die Fehlersuche demonstrieren.

Dieses Hardware-Referenzmaterial enthält detaillierte

Informationen zu den Themen:

Bedienung der Hardware

Wartung der Hardware

Fehlersuche an der Hardware

GC/MSD ChemStation Erste Schritte 7

G1701-90056.book Page 8 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

Die Online-Hilfedateien enthalten auch umfassende Bedienanweisungen für die Software und Lernprogramme für die

Verwendung der GC/MSD ChemStation-Software (Erweitert,

Aromaten in Benzin, Drogenanalyse, Umwelt). Sie finden hier auch Informationen zu folgenden Aufgaben und Referenzen:

Datenanalyse

Analysieren von Daten

Befehle und Funktionen

Verwenden und Schreiben von

Makros

Glossar

MSD-Systemkonfiguration

Konfigurieren von Geräten

Konfigurieren einer GPIB-Karte

Fehlersuche im Netzwerk

Übliche PCS-Angaben in der Datei

MSDCHEM.INI

8

Gerätesteuerung

Verwenden der Gerätesteuerung

Verwenden von Methoden

Verwenden von Sequenzen

Analysieren von Daten

Verwenden des Stapelmodus

Tuning (Kalibrieren) des MSD

Fehlersuche im MSD

Sichern der Steuerung

Report Manager

Befehle und Funktionen

Verwenden und Schreiben von

Makros

Glossar

Die Printmedien sollen Sie beim Einstieg in die Arbeit mit dem

System unterstützen. Sie umfassen die folgenden Dokumente:

GC/MSD ChemStation Erste Schritte (dieses Dokument)

Checkliste zur Vorbereitung des Aufstellungsortes

Hardware-Installations-Checkliste

Hardware-Benutzerhandbuch

Einführung in die Medikamentenanalyse

GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 9 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

Online-Hilfedateien

Die Online-Hilfedateien enthalten umfangreiche Informationen und Lernprogramme zu den Themen Geräte"steuerung, Datenerfassung, Datenanalyse, Methoden, Sequenzierung, Tuning,

Fehlersuche und Verwenden der Systembefehle und -variablen.

Um die Online-Hilfe aufzurufen, wählen Sie im Menü "Help" einer Ansicht den Eintrag Help Topics oder klicken auf die

Schaltfläche "Help" eines Dialogfelds.

Symbole der Online-Hilfe

Symbolisiert ein Buch, das weitere Hilfethemen enthält. Um ein Buch zu öffnen, markieren Sie es und klicken anschließend doppelt darauf.

Symbolisiert ein offenes Buch mit Hilfethemen. Um ein offenes Buch zu schließen, markieren Sie es und klicken anschließend doppelt darauf.

Symbolisiert ein Hilfethema. Um zu einem

Hilfethema zu wechseln, markieren Sie es und klicken anschließend doppelt darauf.

Element

Back

Beschreibung

Hide/Show Ein-/Ausblenden der

Liste mit den

Hilfethemen

Zurück zum vorherigen

Hilfethema

Print

Contents

Drucken des aktuellen Handbuchs oder Hilfethemas

Anzeigen der Liste der Hilfethemen

(abgebildet)

Index

Search

Options

Durchsuchen des

Hilfeindex nach

Stichwörtern zu einem bestimmten

Thema

Eingeben eines

Wortes oder einer

Phrase und Anzeigen einer Liste aller

Themen in der

Online-Hilfe, die diese Wörter enthalten

Ändern verschiedener

Hilfeoptionen wie die Anzeige von

Registern

GC/MSD ChemStation Erste Schritte 9

G1701-90056.book Page 10 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

10

H I N W E I S

So drucken Sie ein einzelnes Hilfethema:

1 Markieren Sie das zu druckende

Thema (z. B. Overview).

2 Klicken Sie mit der rechten

Maustaste und wählen Sie Print....

3 Wählen Sie Print the selected topic und klicken Sie auf OK.

4 Prüfen Sie, ob der richtige

Drucker ausgewählt ist, und klicken Sie auf Print.

5 Die Informationen zu diesem einzelnen Hilfethema werden gedruckt. Die damit verknüpften Themen werden nicht mit gedruckt.

So drucken Sie alle Unterthemen eines Themas:

1 Markieren Sie das zu druckende

Thema (z. B.

Print Commands

Quick Reference).

2 Klicken Sie mit der rechten Maustaste und wählen Sie Print....

3 Wählen Sie Print the selected

heading and all subtopics und klicken Sie auf

OK.

4 Prüfen Sie, ob der richtige

Drucker ausgewählt ist, und klicken Sie auf Print.

5 Die Informationen zu ALLEN

Unterthemen des ausgewählten Themas werden gedruckt. Im vorliegenden Beispiel würden alle Themen unter

Print Commands Quick

Reference gedruckt, das sind etwa 26 Seiten an Informationen.

Selbst wenn der Cursor auf einem Unterthema des betreffenden Themas positioniert war (beispielsweise auf Tune Commands), als Sie Print all

topics ausgewählt haben, werden alle Unterthemen ausgedruckt, nicht nur diejenigen unterhalb des aktuellen Unterthemas.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 11 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

Hardware-Handbücher auf CD- oder DVD-ROM

Für jede Hardwarekomponente wird eine CD- oder DVD-ROM mitgeliefert, die eine Fülle an Referenzmaterial enthält sowie

Videos, die die Bedienung und Wartung der Ausrüstung und die

Fehlersuche demonstrieren.

Verwenden der Handbücher auf der CD- oder DVD-ROM

1 Die Handbücher auf der CD- oder DVD-ROM liegen im Adobe

Acrobat PDF-Format vor. Die Videos sind in die

PDF-Handbücher integriert (möglichweise ist hierfür

QuickTime erforderlich), können aber auch direkt von der

CD- oder DVD-ROM mit Hilfe des Microsoft Media Player abgespielt werden.

Sie können den Adobe Acrobat Reader ggfs. von

Adobe.com gratis herunterladen.

QuickTime kann von Apple.com/quicktime kostenfrei heruntergeladen werden.

2 Legen Sie die CD oder DVD in Ihr Laufwerk ein. Es wird automatisch ein Startmenü mit allen auf der CD oder DVD enthaltenen Handbüchern angezeigt:

GC/MSD ChemStation Erste Schritte

Beispielmenü für das Öffnen auf einer CD- oder DVD-ROM mit Benutzerinformationen

11

G1701-90056.book Page 12 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

3 Bewegen Sie den Cursor über eines der aufgelisteten Bücher.

Wenn der Cursor die Form einer Hand annimmt, klicken Sie mit der linken Maustaste, um das Buch zu öffnen. Die erste

Seite des Buches und die Lesezeichen werden angezeigt.

12

Seitennummern

Lesezeichen

4 Klicken Sie auf ein Lesezeichen in der linken Spalte (z. B.

Operating the MSD), um die entsprechende Seite aufzurufen.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 13 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

Videosymbol

GC/MSD ChemStation Erste Schritte

5 Das Symbol Video markiert Abschnitte, die Videos enthalten.

Klicken Sie auf dieses Symbol, um sich die Wartungsprozedur anzusehen. Klicken Sie mit der linken Maustaste, um den

Videoclip zu starten. Das Video wird am Ende automatisch gestoppt. Sie können aber auch zu jedem beliebigen

Zeitpunkt die [Esc]-Taste drücken.

6 Wenn Sie den Cursor über einen Querverweis bewegen, nimmt er die Form einer Auswahlhand an, der darauf hinweist, dass der Text mit der angegebenen Seite elektronisch verknüpft ist. Klicken Sie auf den Querverweis, um zur angegebenen Seite zu wechseln. Klicken Sie mit der rechten Maustaste, um zur vorherigen Seite zurückzukehren.

7 Sie können alle Seiten einzeln oder gruppenweise ausdrucken. Wählen Sie

Print und geben Sie dann die gewünschte(n) Seite(n) ein. Verwenden Sie dafür die am unteren Bildschirmrand angezeigten Seitennummern.

13

G1701-90056.book Page 14 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

Neuerungen in dieser Version

Es gibt zwei Möglichkeiten, eine Beschreibung aller an dieser

Softwareversion vorgenommenen Neuerungen anzuzeigen:

Wählen Sie nach der Erstkonfiguration "Yes”, wenn die

Abfrage "Do you want to view the Readme file now” eingeblendet wird.

Wählen Sie Help/View Revisions Readme File in einer der beiden

Ansichten "Data Analysis" oder "Instrument Control".

In einem Popup-Fenster wird eine Textdatei angezeigt. Sie können diesen Text durchblättern und online lesen, elektronisch durchsuchen und ggfs. kopieren.

Wählen Sie abschließend File/Exit, um zur Anwendung zurückzukehren.

14 GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 15 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Hardware

MSD der Serie 5975 mit einem 6890 GC

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

ALS-Injektor (optional)

ALS-Karussell

Säulenofen

Lokale Steueranzeige

Quellenanzeigefenster

5975 MSD

Netzschalter

6890 GC

Netzschalter

5975 MSD

6890 GC

GC/MSD ChemStation Erste Schritte

Statusanzeige

Statuskarte

GC-

Tastatur

15

G1701-90056.book Page 16 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

GC in Bereitschaft versetzen

Beenden einer

Analyse

Tastatur und Anzeige des 6850 GC

Über die GC/MSD ChemStation-Software kann der 6850 GC gesteuert werden. So lässt sich das Gerät über die Software anstatt über die GC-Tastatur programmieren. Es gibt jedoch

Situationen, in denen Aufgaben schnell direkt über die

GC-Tastatur durchgeführt werden sollten.

Abhängig von der durch das Steuermodul oder die GC/MSD

ChemStation definierte Konfiguration, kann die Rollanzeige während einer Analyse die folgenden Daten anzeigen:

Ofentemperatur

Einlassdruck

Säulenflussrate

Unverarbeitetes Detektorsignal

Meldungen

Sequenzinformationen

Laufzeit

Anzeige

Obere Zeile: Status

Untere Zeile: Meldungen und Rollliste

Prep Run

Stop

Not Ready

Start

Run

Load

Durchblättern einer

Liste in der Anzeige

Laden einer Methode

An, wenn nicht bereit, blinkt bei Fehlerzuständen

An, während einer Analyse; blinkt bei Nachanalyse, Autoinjektor, Sequenz

Starten von Analyse, Autoinjektor oder Sequenz bei der Anzeige “Ready for...”

16 GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 17 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

Tastatur des 6890 GC

Über die GC/MSD ChemStation-Software kann der 6890 GC gesteuert werden. So lässt sich das Gerät über die Software anstatt über die GC-Tastatur programmieren. Es gibt jedoch

Situationen, in denen Aufgaben schnell direkt über die

GC-Tastatur durchgeführt werden sollten.

Starten einer Analyse (manuelle Injektion)

Vorbereiten einer Analyse (manuelle Injektion)

Beenden einer Analyse

Anzeigen von Säuleninformationen

Anzeigen der Ofentemperatur

Anzeigen der vorderen Einlassdaten

Anzeigen der Temperatur der GC/MSD-Verbindung

(Thermal Aux 2)

Anzeigen der hinteren

Einlassdaten

GC/MSD ChemStation Erste Schritte 17

G1701-90056.book Page 18 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

ChemStation-Ansichten

Die Ansicht Instrument Control

Die Ansicht "Instrument Control” wird angezeigt, wenn Sie die

GC/MSD ChemStation starten. Hier konfigurieren und

überwachen Sie die Geräteparameter. In anderen Ansichten wählen Sie View/Instrument Control, wenn Sie das System für die

Datenerfassung einrichten möchten.

H I N W E I S

Detailinformationen zu Menüs, Schaltflächen, Symbolen und Ansichten finden Sie in der Online-Hilfe.

18 GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 19 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

Erfassungsstatus-Anzeige

Zeigt den Status der aktuellen Analyse an.

Laufzeit

Zeigt die verbleibende Zeit für eine Analyse an.

Analysestart

Zeigt den Probennamen und die Datendatei für die Analyse an.

Stopp

Das "Stop”-Zeichen erscheint rot, während eine Analyse läuft, grau, wenn keine Analyse läuft. Verwenden Sie diese Schaltfläche, um das System während einer Voranalyse, Analyse oder Nachanalyse zu stoppen. Wenn das System aktuell eine Analyse durchläuft, wechselt es in die

Nachanalyse. Im Falle einer Nachanalyse wechselt es in den Leerlauf.

Protokoll

Zeigt das Popup-Menü für das Protokoll an.

Wartung fällig

Zeigt ein Dialogfeld zur Auswahl von Wartungsmaßnahmen an.

Drucken

Zeigt ein Dialogfeld an, das druckbare Themen wie Sequenzprotokoll, aktuelle Sequenz, Geräteparameter und Parameter und detaillierte

Parameter der Datenanalyse aufführt.

Hilfe

Zeigt die Hilfe für die Ansicht "Instrument Control" an und ermöglicht den Zugriff auf das gesamte Hilfesystem.

Sequenz laden

Öffnet das Dialogfeld "Load Sequence".

Sequenz speichern

Öffnet das Dialogfeld "Save Sequence".

GC/MSD ChemStation Erste Schritte 19

G1701-90056.book Page 20 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

Sequenz ausführen

Öffnet das Dialogfeld "Start Sequence".

Sequenz bearbeiten

Öffnet das Dialogfeld "Sample Log Table".

Sequenz simulieren

Testet eine Sequenz.

Methode laden

Öffnet das Dialogfeld "Load Method".

Methode speichern

Speichert die aktuelle Methode.

Methode ausführen

Öffnet das Dialogfeld "Start Run".

Methode bearbeiten

Ermöglicht die Bearbeitung der aktuellen Methode.

GC-Parameter

Ermöglicht die Bearbeitung der GC-Parameter und GC-Monitore.

MS-Parameter

Ermöglicht die Bearbeitung der MS-Parameter und MS-Monitore.

Tune-Parameter

Ermöglicht die Einstellung des MSD.

20 GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 21 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

Die Ansicht Data Analysis

H I N W E I S

Die Ansicht "Data Analysis" wird angezeigt, wenn Sie eine

Sitzung des Datenanalysegeräts starten oder in der Ansicht

"Instrument Control"

View/Data Analysis (offline) wählen. In der

Ansicht "Data Analysis" können Sie die folgenden Aufgaben ausführen:

Einrichten von Integrationsparametern

Kalibrieren einer Methode

Quantifizieren von Daten

Anpassen und Ausdrucken von Reports

"Data Analysis" enthält auch verschiedene Produktivitäts-Tools, wie QEdit, DOSCAN, DOLIST, EasyID und Symbolleisten.

Außerdem steht ein Lernprogramm für die Verwendung der

Quantifizierung zur Verfügung.

Detailinformationen zu Menüs, Schaltflächen, Symbolen und Ansichten finden Sie in der Online-Hilfe.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte 21

G1701-90056.book Page 22 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

Die Symbolleiste der Ansicht Data Analysis

Datendatei laden

Lädt die ausgewählte Datendatei (.D) und zeigt das

Totalionenstromchromatogramm (TIC) für diese Datei an.

Methode laden

Zum Auswählen einer Methodendatei (*.M), die aus einem

Verzeichnisbaum zu laden ist.

Methode speichern

Speichert alle Änderungen, die an der aktuellen Methode vorgenommen wurden.

Methode ausführen

Führt nur den Teil Datenanalyse der aktuellen Methode aus. Sie müssen einen Ausgabedateinamen für den Ausdruck wählen. Die Ausgabedatei gibt den Namen der Datei an, in der das Dokument gespeichert wird. Das

Dokument wird in einem für den Drucker, nicht für das verwendete

Druckprogramm relevanten Format gespeichert.

Momentaufnahme

Zeigt die Daten an, die bis zum Zeitpunkt der Snapshot-Aktivierung erfasst wurden. Diese Funktion ist für ausschließliche GC-Daten nicht verfügbar.

Drucken

Zum Ausdrucken des aktuellen Fensters, des TICs und des Spektrums oder der aktuellen Methode.

AutoSIM-Methode generieren

Öffnet das Dialogfeld "AutoSIM Setup".

SIM-Parameter bearbeiten

Zum Bearbeiten der SIM-Parameter in der Tabelle "SIM Group".

Kopieren

Kopiert das ausgewählte Fenster in die Zwischenablage.

Standard-Fensteranordnung

Ordnet die Fenster wieder in ihren Standardpositionen an.

22 GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 23 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

Abbrechen

Stoppt einen Befehl oder ein Makro.

Befehlszeile

Schaltet die Anzeige der Befehlszeile ein oder aus.

Farben bearbeiten

Zum Anpassen der Farben verschiedener Anzeigeelemente in der Ansicht

"Data Analysis".

Grafiken als Symbol/Großbild

Zum Verkleinern oder Vergrößern der angezeigten Fenster.

Bildschirmreports schließen

Schließt alle geöffneten Bildschirmreports.

EasyID

Zum Aktualisieren der erwarteten Retentionszeiten und

Ionenverhältnisse für MS-Daten in einer bestehenden

Quantifizierungsdatenbank auf Verbindungsbasis.

QEdit

Zum Prüfen und Bearbeiten der Quantifizierungsergebnisse, nachdem eine Datendatei quantifiziert wurde.

Peak-Reinheit

Zum Ermitteln überlappter Peaks (Peaks mit mehreren Verbindungen) in

Ihrem Chromatogramm (nur GC/MS).

Fixieren der Retentionszeit

Öffnet die Ansicht "RTLock Setup", die für Aufgaben im Zusammenhang mit der Retentionszeitfixierung verwendet wird.

Signal-Rausch-Verhältnis

Führt eine Signal-Rausch-Prüfung durch und zeigt den Report anschließend an oder druckt ihn aus.

Benutzerdef. Makro CUSTOMTOOL1

Führt ein vom Benutzer erstelltes Makro aus. Dieses Makro muss erst erstellt werden, bevor es CUSTOMTOOL1 genannt wird. In der

Online-Hilfe finden Sie Informationen zum Verwenden und Schreiben von Makros und zu Befehlen für die Datenanalyse.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte 23

G1701-90056.book Page 24 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

Benutzerdef. Makro CUSTOMTOOL2

Führt ein vom Benutzer erstelltes Makro aus. Dieses Makro muss erst erstellt werden, bevor es CUSTOMTOOL2 genannt wird. In der

Online-Hilfe finden Sie Informationen zum Verwenden und Schreiben von Makros und zu Befehlen für die Datenanalyse.

Benutzerdef. Makro CUSTOMTOOL3

Führt ein vom Benutzer erstelltes Makro aus. Dieses Makro muss erst erstellt werden, bevor es CUSTOMTOOL3 genannt wird. In der

Online-Hilfe finden Sie Informationen zum Verwenden und Schreiben von Makros und zu Befehlen für die Datenanalyse.

Benutzerdef. Makro CUSTOMTOOL4

Führt ein vom Benutzer erstelltes Makro aus. Dieses Makro muss erst erstellt werden, bevor es CUSTOMTOOL4 genannt wird. In der

Online-Hilfe finden Sie Informationen zum Verwenden und Schreiben von Makros und zu Befehlen für die Datenanalyse.

Benutzerdef. Makro CUSTOMTOOL5

Führt ein vom Benutzer erstelltes Makro aus. Dieses Makro muss erst erstellt werden, bevor es CUSTOMTOOL5 genannt wird. In der

Online-Hilfe finden Sie Informationen zum Verwenden und Schreiben von Makros und zu Befehlen für die Datenanalyse.

Navigation ein-/ausblenden

Zum Anzeigen bzw. Ausblenden des Fensterausschnitts "Explorer".

Chromatogramm zeichnen

Zeichnet das Originalchromatogramm der aktuellen Datendatei erneut ohne Bezeichnungen oder Integrationsmarken.

Chromatogramm skalieren

Skaliert das ausgewählte Chromatogramm gemäß den angegebenen

Skalierungsfaktoren.

Ionenchromatogramme

Extrahiert Ionenstromchromatogramme (EICs) aus dem

Totalionenstromchromatogramm (TIC) der aktuellen Datendatei und zeigt diese an (nur GC/MS).

Übereinander legen

Zeigt eine übereinander gelegte Darstellung der EICs an (nur GC/MS).

24 GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 25 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

Chromatogramme übereinander legen

Zum Auswählen mehrerer Chromatogramme für die gemeinsame

Darstellung in einem Diagramm.

Autom. Integration

Ermittelt die optimalen Integrationsparameter für das aktuelle

Chromatogramm und integriert das Chromatogramm. Diese Aktion ist nicht zulässig, wenn der RTE-Integrator in der Methode aktuell gesetzt ist.

Integrate

Integriert das aktuelle Chromatogramm unter Verwendung der für den aktuellen Integrator angegebenen Parameter.

Integrationsparameter

Öffnet ein Dialogfeld zum Bearbeiten der Parameter oder Ereignisse des aktuellen Integrators.

Subtrahieren

Subtrahiert ein Spektrum von einem anderen und zeigt die Differenz an.

Bibliothek wählen

Öffnet das Dialogfeld "Library Search Parameters", in dem Sie die

Bibliotheken auswählen können, die für die PBM-Suchaktionen des aktuell ausgewählten Spektrums verwendet werden.

Report über Bibliothekssuche

Integriert das aktuelle TIC, durchsucht die aktuelle Bibliothek nach

Übereinstimmungen für jeden Peak und generiert einen Report.

Quantifizierungs-DB einrichten

Zum Einrichten einer Quantifizierungsdatenbank, indem Sie globale

Parameter festlegen und Verbindungen spezifizieren.

Quantifizierungs-DB halbautom. einrichten

Stellt ein halbautomatisches Verfahren bereit, eine

Quantifizierungsdatenbank einzurichten.

Verbindungen bearbeiten

Zum Prüfen und Bearbeiten der Informationen in der

Quantifizierungsdatenbank nach einzelnen Verbindungen.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte 25

G1701-90056.book Page 26 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

Kalibrierung aktualisieren

Zum Hinzufügen, Löschen oder Aktualisieren einer Kalibrierungsstufe in der aktuellen Quantifizierungsdatenbank.

Quantifizierungsreport berechnen

Quantifiziert die aktuelle Datei und generiert einen

Quantifizierungsreport.

Quantifizierungsreport erstellen

Generiert einen Quantifizierungsreport für eine Datei, die bereits quantifiziert wurde.

Quantifizierungsreport drucken

Druckt den Quantifizierungsreport.

Benutzerspezifische Reports

Startet das Programm Custom Reports. Wenn die Methode nicht über eine Quantifizierungsdatenbank verfügt oder keine Datendatei geladen ist, können Sie Standardwerte verwenden.

Benutzerspezifischen Report drucken

Druckt die von der Methode angegebene benutzerspezifische

Reportvorlage unter Verwendung der aktuellen Datendatei.

Datenanalyse-Optionen

Öffnet das Dialogfeld "Select DA Options".

Mausklick-Funktion für Datenanalyse wechseln

Wechselt zwischen den normalen Rechtsklick-Funktionen der Maus und den neuen Rechtsklick-Menüoptionen.

Registerfenster ein-/ausblenden

Zum Anzeigen bzw. Ausblenden des Registerfensters.

Online-Hilfe

Zeigt die Online-Hilfe für die GC/MSD ChemStation an.

26 GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 27 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

Allgemeine Aufgaben beim Betrieb der ChemStation

Abpumpen (Starten) des MSD

1 Vergewissern Sie sich vor dem Abpumpen, dass das System die folgenden Anforderungen erfüllt:

Das Entlüftungsventil ist geschlossen (der Drehknopf ist im Uhrzeigersinn bis zum Anschlag zugedreht).

Alle anderen Luftabdichtungen und sonstigen

Dichtungen sind angebracht und vollständig dicht. (Die

Schraube für die vordere Seitenabdeckung sollte nicht

angezogen sein.)

Der MSD ist an einer geerdeten Steckdose angeschlossen.

Die GC/MSD-Verbindung führt in den GC-Ofen.

Eine konditionierte Kapillarsäule ist im GC-Einlass und in der GC/MSD-Verbindung installiert.

Der GC ist eingeschaltet, jedoch sind die beheizten Zonen bei der GC/MSD-Verbindung, der Injektoranschluss und der Ofen ausgeschaltet.

Das Trägergas mit einer Reinheit von mindestens 99,999% wird über die empfohlenen Filter in den GC eingespeist.

Bei Verwendung von Wasserstoff als Trägergas ist der

Trägergasfluss ausgeschaltet, die Rändelschraube auf der vorderen Seitenabdeckung ist leicht festgezogen.

Die Öffnung der Vorpumpe ist korrekt entlüftet.

WA R N U N G

Stellen Sie sicher, dass Ihr MSD ALLE vorgenannten Anforderungen erfüllt. Andernfalls können Personen zu Schaden kommen.

2 Wählen Sie View/Tune and Vacuum Control.

3 Wählen Sie Vacuum/Pump Down.

4 Schalten Sie bei entsprechender Aufforderung den MSD an.

5 Drücken Sie die Seitenabdeckung mit der Hand an der

Sammelleitung fest.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte 27

G1701-90056.book Page 28 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

V O R S I C H T

V O R S I C H T

V O R S I C H T

6 Laden Sie das Menü "Instrument Control”.

7 Drücken Sie leicht auf die Seitenabdeckung, um sicherzustellen, dass diese dicht ist.

Die Vorpumpe gibt ein gurgelndes Geräusch von sich. Dieses

Geräusch sollte nach einer Minute aufhören. Wenn das

Geräusch weiterhin zu hören ist, liegt in Ihrem System ein

großes Luftleck vor – vermutlich an der Abdichtung der

Seitenabdeckung, an der Mutter der Verbindung oder am

Entlüftungsventil.

8 Nachdem die Verbindung zum PC hergestellt ist, klicken Sie auf OK. Binnen 10 bis 15 Minuten sollte die Diffusionspumpe warm sein bzw. die Turbopumpe auf 80% beschleunigt haben.

Die Turbopumpe sollte schließlich mindestens 95% erreichen.

Wenn diese Bedingungen nicht erfüllt werden, schaltet sich die

Vorpumpe ab. Sie müssen dann den MSD aus- und wieder einschalten.

Wenn der MSD nicht korrekt abpumpt, lesen Sie die Informationen zur

Beseitigung von Luftlecks und anderen Problemen mit dem Vakuum in der Online-Hilfe.

9 Schalten Sie bei entsprechender Aufforderung die

GC/MSD-Verbindungsheizung und den GC-Ofen ein. Klicken

Sie danach auf OK. Die Software schaltet die Heizungen für

Ionenquelle und Massenfilter (Quad) ein. Die

Temperatursollwerte sind in der aktuellen Autotune (*.u)

Datei gespeichert.

Schalten Sie erst dann eine beheizte Zone ein, wenn der

Trägergasfluss aktiviert ist. Wenn eine Säule ohne Trägergasfluss beheizt wird, kann sie hierdurch beschädigt werden.

10 Warten Sie nach Anzeige der Meldung Ok to run zwei Stunden, bis der MSD sein thermisches Gleichgewicht erreicht hat.

Daten, die erfasst werden, bevor der MSD sein thermisches

Gleichgewicht erreicht hat, sind möglicherweise nicht reproduzierbar.

28 GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 29 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

V O R S I C H T

Wenn Sie mit einem giftigen Gas, etwa Ammoniak, arbeiten, müssen

Sie die Schrauben der Seitenabdeckung des MSD fest anziehen. Das

Anziehen der Schrauben vor Erreichen des Vakuums kann zum

Verziehen der Abdichtung und damit zu Undichtigkeit führen.

Belüften (Abschalten) des MSD

1 Wenn Ihr MSD der Serie 5975 mit einer

Vakuummesseinrichtung ausgestattet ist, wählen Sie in der

Ansicht "Tune and Vacuum Control"

Vacuum/Turn Vacuum

Gauge on/off. Vergewissern Sie sich im Falle eines MSD der

Serie 5973, dass die externe Ionenmesseinrichtung ausgeschaltet ist.

2 Schalten Sie die Messeinrichtung aus.

3 Bei einem CI MSD der Serie 5973 müssen Sie vor dem

Belüften [Gas Off] drücken. Hierdurch werden der

Reagensgasfluss ausgeschaltet und das Isolationsventil geschlossen.

WA R N U N G

Bei einem 5973 CI MSD muss beim Belüften des MSD die Anzeige

"Gas Off” leuchten.

4 Wählen Sie in der Ansicht "Tune and Vacuum Control"

Vacuum Menu/Vent. Folgen Sie den angezeigten Anweisungen.

WA R N U N G

Wenn Sie Wasserstoff als Trägergas verwenden, muss vor dem

Abschalten der Stromversorgung des MSD der Trägergasfluss ausgeschaltet sein. Wenn die Vorpumpe ausgeschaltet ist, sammelt sich im MSD Wasserstoff an. Dies kann zu einer Explosion führen.

Lesen Sie das "Hydrogen Safety" Handbuch (G3170-90010), bevor

Sie den MSD mit Wasserstoff als Trägergas betreiben.

V O R S I C H T

Vergewissern Sie sich, dass der GC-Ofen und die GC/MSD-Verbindung kalt sind, bevor Sie den Trägergasfluss ausschalten.

5 Schalten Sie bei entsprechender Aufforderung den MSD am

Netzschalter aus.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte 29

G1701-90056.book Page 30 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

6 Ziehen Sie das Netzkabel vom MSD ab.

7 Nehmen Sie die Abdeckung des Analysators (5973-Serie) bzw. des Source View-Fensters (5975-Serie) ab.

8 Drehen Sie den Drehknopf am Entlüftungsventil nur eine

3/4-Umdrehung entgegen dem Uhrzeigersinn bzw. bis Sie das

Zischen eines Luftstroms in der Analysatorkammer hören.

30

5975-Entlüftungsventil

5973-Entlüftungsventil

V O R S I C H T

Drehen Sie den Drehknopf nicht zu weit auf, da sich sonst der O-Ring aus seiner Vertiefung lösen kann. Stellen Sie sicher, dass der

Drehknopf wieder geschlossen ist, bevor Sie die Pumpe aktivieren.

WA R N U N G

Warten Sie, bis sich der Analysator auf Raumtemperatur abgekühlt hat, bevor Sie ihn anfassen.

V O R S I C H T

Tragen Sie stets die im Lieferumfang enthaltenen sauberen

Handschuhe, wenn Sie Teile berühren, die in die Analysatorkammer gestellt werden.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 31 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

Tuning des MSD

H I N W E I S

Der MSD sollte regelmäßig mit dem Tuning-Programm eingestellt werden, damit er stets seine optimale Leistung liefert. Beim Tuning werden die MSD-Parameter so eingerichtet, dass das Gerät bestimmte Leistungskriterien erfüllt. Wie oft der

MSD mit dem Tuning-Programm eingestellt werden soll, ist von der Anzahl und von der Art der analysierten Proben und vom

Gesamtzustand Ihres Systems abhängig.

Tunen Sie den MSD stets mit der gleichen GC-Ofentemperatur, dem gleichen Säulenfluss und der gleichen Analysatortemperatur, die bei der

Datenerfassung verwendet wird.

Bewahren Sie die Tuning-Reports auf, so dass Sie aufeinander folgende Berichte miteinander vergleichen können.

So führen Sie das Tuning des MSD durch

Führen Sie in der Ansicht "Instrument Control” folgende

Schritte aus:

1 Wählen Sie das Symbol Tune-Parameter (das nur die ersten beiden in Schritt 2 gezeigten Menüs anzeigt) oder

View/Tune

and Vacuum Control.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte

2 Wählen Sie im Menü "Tune”, abhängig von der für Ihre

Anwendung benötigten Geräteleistung, eine der folgenden

Optionen.

Tune MSD

Führt zu einer maximalen Empfindlichkeit über den gesamten Messbereich.

QuickTune

Stellt Peak-Breite, Massenzuordnung und Ionenintensität ohne geänderte Ionenverhältnisse ein.

Autotune (Atune.U)

Stimmt auf die maximale Response über den gesamten

Messbereich ab.

Low Mass Autotune (Lomass.U)

Stimmt auf den niedrigen Massenbereich ab.

Standard Spectra Tune (Stune.U)

Führt zu einer Standardantwort über den gesamten

31

G1701-90056.book Page 32 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

32

Messbereich. Mit dieser Option verringert sich möglicherweise die Empfindlichkeit.

DFTPP Tune (DFTPP.U)

Stimmt spezifisch auf die EPA-Methode 625 ab.

BFB Tune (BFB.U)

Stimmt spezifisch auf die EPA-Methode 624 ab.

Tune Wizard . . .

Öffnet eine Folge von Dialogfeldern, über die Sie

Intensitätsverhältnis-Targets vorgeben und

Tuning-Kriterien anpassen können. Dies dient dem

Target-Tuning.

Air und Water Check

Generiert eine standardisierte Messung und einen

Bericht über die Systemluftspiegel (Stickstoff m/z 28) und Wasser (m/z 18) relativ zur PFTBA-Masse 69.

Verwenden Sie diese Option zum Suchen nach Lecks. Die

Intensität von m/z 28 sollte unter der von m/z 18 liegen.

Die Intensität von beiden sollte jeweils kleiner als 5% von

m/z 69 sein.

Tune Evaluation

Wertet das aktuelle Tuning-Verfahren aus.

3 Prüfen Sie den Tuning-Report.

4 Um die Aufzeichnung der Tuning-Reports anzuzeigen, wählen Sie File/View Tunes.

Manuelles Tuning

Beim manuellen Tuning können Sie die MSD-Parameter (z. B.

Linsenspannungen und Tuning-Massen) interaktiv auf Werte einstellen, die speziell Ihren Analyseanforderungen entsprechen. Durch manuelles Tuning lässt sich häufig eine höhere Empfindlichkeit als mit automatischem Tuning erzielen.

Bei Verwendung des manuellen Tuning-Programms können Sie individuelle Parameter stufenweise festlegen und den Bereich für die Änderung der Messparameter spezifizieren. Die Ergebnisse werden visuell mit dem Optimalwert für den Parameter, der im Plot deutlich hervorgehoben wird, dargestellt.

Beim manuellen Tuning können Sie zwei verschiedene

Datenarten erfassen: Darstellung des Ionenprofils (Plots mit der Intensität und Peak-Form Tuning-Massen) und Darstellung des Spektrums über den gesamten Massenbereich.

Nähere Informationen zum manuellen Tuning finden Sie in der

Online-Hilfe.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 33 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

Erfassen von Daten

So richten Sie den GC für die Verwendung mit dem MSD ein

Führen Sie in der Ansicht "Instrument Control” folgende

Schritte aus:

1 Wählen Sie im Menü "Instrument" Inlet/Injection Types. Wählen

Sie die geeignete Injektionstechnik aus und markieren Sie das Kontrollkästchen

Use MS. Klicken Sie auf OK.

2 Wählen Sie im Menü "Instrument" Edit GC Parameters.

3 Klicken Sie auf Aux. Vergewissern Sie sich, dass Sie den

Zusatzkanal 2 verwenden, die Heizung eingeschaltet und auf die gewünschte Temperatur eingestellt ist und der MSD als

"Type” ausgewählt ist.

4 Klicken Sie auf Columns. Überprüfen Sie, ob der Detektor auf

MSD eingestellt und Vacuum unter "Outlet psi” ausgewählt ist. Klicken Sie auf

OK.

So injizieren Sie eine Probe mit dem automatischen Probengeber

Führen Sie in der Ansicht "Instrument Control” folgende

Schritte aus:

1 Platzieren Sie das Probenfläschchen mit der Probe im

Probenteller des Probengebers.

2 Klicken Sie auf das Symbol Methode ausführen oder wählen Sie

Method/Run Method.

3 Legen Sie im eingeblendeten Dialogfeld "Start Run” die

Probeninformationen fest:

Spezifizieren Sie einen eindeutigen Datenpfad für die

Probe.

Spezifizieren Sie einen eindeutigen Datendateinamen für die Probe.

Geben Sie die Positionsnummer des Probenfläschchens im Feld

Vial ein.

(Optional) Geben Sie in den Feldern Operator Name,

Sample Name und Misc Info die entsprechenden Daten ein, um die Injektion zu dokumentieren.

Vergewissern Sie sich, dass die Option Data Acquisition aktiviert ist. Wählen Sie die Option

Data Analysis, wenn einer der in der Methode spezifizierten Reports erzeugt werden soll.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte 33

G1701-90056.book Page 34 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

34

V O R S I C H T

V O R S I C H T

4 Klicken Sie auf Run Method, um die Analyse zu starten.

Drücken Sie nicht die Taste Start am GC, um eine Analyse zu starten, wenn Sie mit einem automatischen Probengeber arbeiten.

So injizieren Sie eine Probe manuell

Führen Sie in der Ansicht "Instrument Control” folgende

Schritte aus:

1 Wählen Sie im Menü "Instrument" Inlet/Injector Types.

2 Wählen Sie im Dialogfeld "Inlet and Injection Parameters" die

Injektionsquelle Manual.

3 Drücken Sie auf der GC-Tastatur [Prep Run]. Hierdurch werden der Gas-Saver-Fluss abgebrochen, der Einlassfluss auf seinen Sollwert eingestellt und das Entlüftungsventil geschlossen (nur bei splitloser Inkjektion).

4 Wählen Sie Method/Run Method.

5 Legen Sie im eingeblendeten Dialogfeld "Start Run” die

Probeninformationen wie folgt fest:

Spezifizieren Sie einen eindeutigen Datenpfad für die

Probe.

Spezifizieren Sie einen eindeutigen Datendateinamen für die Probe.

(Optional) Geben Sie in den Feldern Operator Name,

Sample Name und Misc Info die entsprechenden Daten ein, um die Injektion zu dokumentieren.

Vergewissern Sie sich, dass die Option Data Acquisition aktiviert ist.

(Optional) Wählen Sie die Option

Data Analysis, wenn einer der in der Methode spezifizierten

Datenanalyse-Reports erzeugt werden soll.

6 Klicken Sie auf Run Method, um die Analyse zu starten. Wenn die Temperatur stabil ist, erscheint das Dialogfeld "Prepare

To Inject”. Andernfalls wird die Meldung Waiting for GC ready angezeigt.

7 Wenn sich die GC-Temperaturen stabilisiert haben (6890 GC: die Anzeige "Pre Run" am GC leuchtet permanent; 6850 GC: die Anzeige "Not Ready" erlischt), injizieren Sie die Probe und drücken am GC die Taste [Start].

Injizieren Sie erst dann die Probe, wenn der GC hierfür betriebsbereit ist. Andernfalls wären inkonsistente Ergebnisse die Folge.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 35 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

Die gesamte Methode bearbeiten

In der Ansicht "Instrument Control" wählen Sie

Method/Edit

Entire Method aus. Im Dialogfeld "Edit Method" können Sie auswählen, welche Bereiche der Methode Sie bearbeiten wollen:

Method Information

Instrument/Acquisition - Alle relevanten GC- und

MS-Dialogfelder werden für Ihre Eingabe angezeigt.

Data Analysis

Wenn Sie auf OK klicken, werden die Dialogfelder für die von

Ihnen ausgewählten Abschnitte nacheinander für die

Bearbeitung angezeigt.

Wenn Sie zum Speichern der Methode aufgefordert werden, können Sie einen neuen Namen für die Methode eingeben. Wenn eine benutzerspezifische Reportvorlage als Reporttyp angegeben wurde, müssen Sie festlegen, ob Sie eine Kopie des erzeugten Reports mit der Datendatei speichern wollen.

Eine Sequenz einrichten

Mit Hilfe der "Sample Log Table" wird eine Sequenz eingerichtet.

Jede Zeile in der "Sample Log Table" enthält Informationen für die Analyse einer Probe (ein Fläschchen für einen automatischen Probengeber).

1 Wenn die "Sample Log Table" noch nicht geöffnet ist, wählen

Sie

Sequence / Edit Sequence, oder klicken Sie auf die

Schaltfläche

Edit Sequence unter "Instrument Control".

2 Klicken Sie auf eine leere Zeile in der Tabelle. Klicken Sie dann auf den Pfeil im Feld mit der Bezeichnung Type, und wählen Sie den Probentyp aus, den Sie analysieren werden.

3 Verwenden Sie die Tabulatortaste oder die Maus, um in das

Feld

Vial zu gelangen, und geben Sie die Fläschchennummer ein.

4 Wechseln Sie zu Method, und geben Sie den Namen der

Methode ein, die für die aktuelle Probe zu verwenden ist.

(Für eine Liste der Methoden klicken Sie auf die

Schaltfläche ? in diesem Feld.)

5 Geben Sie einen Namen für Data File, für Sample und ggf. einen Kommentar unter

Comment und die Informationen unter

Expected Barcode ein.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte 35

G1701-90056.book Page 36 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

6 Wechseln Sie in andere Felder, die für Ihre Probe relevant sind.

H I N W E I S

Welche Felder erscheinen, ist von dem unter Type ausgewählten

Probentyp abhängig.

7 Wenn Sie fertig sind, klicken Sie auf OK.

Um den Inhalt einer anderen Sequenz der aktuellen Sequenz hinzuzufügen, wählen Sie

Sequence/Additional Sequence Options...

und wählen Sie dann Append Sequence.

MS-Daten analysieren

Eine Datendatei können Sie über das

Navigation Panel laden oder indem Sie in der Ansicht "Data Analysis"

Load Data File wählen.

So laden Sie eine Datendatei

Um eine Datendatei in der Ansicht "Data Analysis" zu laden, führen Sie folgende Schritte aus:

1 Wählen Sie das Symbol Datendatei laden oder im Menü "File" den Eintrag Load Data File.

2 Wählen Sie eine Datendatei aus (doppelklicken Sie auf einen

Dateinamen oder geben Sie einen Namen ein und klicken Sie auf OK). Das Chromatogramm für die Datendatei wird geladen und im Fenster [2] angezeigt.

V O R S I C H T

Damit die in diesem Abschnitt beschriebenen Aufgaben durchgeführt werden können, muss eine Datendatei geladen sein.

36 GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 37 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

So integrieren Sie ein Chromatogramm

1 Rufen Sie, wenn der zu verwendende Integrator aktuell nicht ausgewählt ist, das Menü "Chromatogram" auf und klicken

Sie auf Select Integrator. Wählen Sie einen Integrator und klicken Sie auf OK.

2 Wählen Sie Chromatogram/Integrate.

3 (Optional) Wählen Sie Chromatogram/Integration Results. Am

Bildschirm erscheint ein Report, in dem die Ergebnisse tabellenartig angeordnet sind. Klicken Sie nach

Einsichtnahme in die Ergebnisse auf

Close.

So wählen Sie ein Spektrum

H I N W E I S

Durch Klicken mit der rechten Maustaste im Fenster [1] oder [2] öffnen Sie ein Kontextmenü. Mit der Schaltfläche Mausklick-Funktion für

Datenanalyse wechseln können Sie zwischen den Kontextmenü-Modi wechseln.

Doppelklicken Sie mit der rechten Maustaste auf den gewünschten Zeitpunkt im Chromatogramm. Das Spektrum erscheint im Fenster [1].

So vergrößern Sie

1 Positionieren Sie den Mauszeiger in einem Chromatogramm oder Spektrum in einer Ecke des Bereichs, den Sie vergrößern möchten.

2 Halten Sie die linke Maustaste gedrückt, und ziehen Sie mit der Maus den zu vergrößernden Bereich.

3 Lassen Sie die Maustaste los. Der ausgewählte Bereich wird auf das Format des gegebenen Fensters vergrößert.

So verkleinern Sie

1 Positionieren Sie den Mauszeiger an einer beliebigen Stelle des Fensters mit der vergrößerten Darstellung.

2 Doppelklicken Sie mit der linken Maustaste.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte 37

G1701-90056.book Page 38 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

So mitteln Sie Spektren

1 Positionieren Sie den Mauszeiger im Chromatogramm am

Anfangspunkt des Bereichs, für den ein Spektrum mit

Mittelwerten gebildet werden soll.

2 Halten Sie die rechte Maustaste gedrückt und ziehen Sie die

Maus an das Ende des betreffenden Bereichs.

3 Lassen Sie die Maustaste los. Die Spektren im ausgewählten

Bereich werden gemittelt, das Spektrum mit den

Mittelwerten erscheint im Fenster [1].

So addieren Sie zwei Spektren

1 Wählen Sie ein Spektrum aus (indem Sie mit der rechten

Maustaste in das Chromatogramm doppelklicken).

2 Wählen Sie ein zweites Spektrum aus. (Doppelklicken Sie mit der rechten Maustaste in das Chromatogramm.)

3 Wählen Sie Spectrum/Add. Die beiden Spektren werden zusammenaddiert, das daraus resultierende Spektrum erscheint im Fenster [1].

So subtrahieren Sie zwei Spektren

1 Wählen Sie ein Spektrum aus (indem Sie mit der rechten

Maustaste in das Chromatogramm doppelklicken).

2 Wählen Sie das zu subtrahierende Spektrum aus.

(Doppelklicken Sie mit der rechten Maustaste in das

Chromatogramm.)

3 Wählen Sie Spectrum/Subtract.

Das in

Schritt 2

ausgewählte Spektrum wird von dem in

Schritt 1 ausgewählten Spektrum abgezogen, das daraus

resultierende Spektrum erscheint im Fenster [1].

So subtrahieren Sie Hintergrundspektren

1 Wählen Sie ein Spektrum aus oder markieren Sie einen

Spektrenbereich, der von der Datendatei subtrahiert werden soll.

38 GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 39 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

2 Wählen Sie File/Subtract Background (BSB). Das System führt die folgenden Aufgaben durch:

Das ausgewählte Spektrum wird von jeder Abtastung in der aktuellen Datendatei subtrahiert.

Die subtrahierten Daten werden in einem

BSB-Unterverzeichnis im Verzeichnis der Datendatei gespeichert.

Die subtrahierte Datendatei wird zur aktuellen Datendatei und erscheint im Fenster [2].

Erweiterte Menüs ein-/ausschalten

In der Ansicht "Data Analysis" wählen Sie

Options/Show Extended

Menus. Weitere Menüeinträge werden in die vorhandenen

Dropdown-Listen aufgenommen.

Makro-Menüs anzeigen

In der Ansicht "Data Analysis" wählen Sie

Options/Show Macro

Menus. In der Menüauswahlleiste erscheint die Auswahl Macro

Menus.

Ansicht "Multiple Data Files" einschalten

Wählen Sie in der Ansicht "Data Analysis"

View/Analyze Multiple

Data Files.... Hierdurch können Sie bis zu 9 Chromatogramme gleichzeitig betrachten. Um zur standardmäßigen Ansicht "Data

Analysis" zurückzukehren wählen Sie

View/Return to Data

Analysis.

Ansicht "Multiple Spectra" einschalten

Wählen Sie in der Ansicht "Data Analysis"

View/Analyze Multiple

Spectra.... Hierdurch können Sie mehrere Spektren gleichzeitig betrachten. Um zur standardmäßigen Ansicht zurückzukehren wählen Sie View/Return to Data Analysis.

Verwenden von Spektrenbibliotheken

So wählen Sie eine Bibliothek aus:

1 Wählen Sie in der Ansicht "Data Analysis" Spectrum/Select

Library.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte 39

G1701-90056.book Page 40 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

40

2 Geben Sie im Dialogfeld Library Search Parameters in der ersten Zeile den Namen der Bibliothek ein.

Es können bis zu zwei weitere Suchbibliotheken eingegeben werden. Ob diese zusätzlichen Bibliotheken durchsucht werden, hängt davon ab, ob eine Verbindung vorgefunden wird, die die für die Übereinstimmung angegebenen Kritieren erfüllt.

So integrieren und suchen Sie Peaks

Gehen Sie wie folgt vor, um ein komplettes

Ionen-Chromatogramm zu integrieren und automatisch einen

Bibliothekssuchbericht für jeden einzelnen, erkannten Peak zu erzeugen.

1 Laden Sie in der Ansicht "Data Analysis” eine Datendatei.

Das TIC wird angezeigt.

2 Wählen Sie Spectrum/Library Search Report.

3 Wählen Sie im eingeblendeten Dialogfeld Library Search Report

Options die für den Bibliothekssuchbericht gewünschten

Optionen aus:

Wählen Sie entweder Summary oder Detailed als

Reportformat.

Wählen Sie eine oder mehrere Optionen aus (

Screen,

Printer und File).

Wählen Sie einen Integration Parameter File (und lassen Sie das Feld leer, damit dies vom Integrator der GC/MSD

ChemStation automatisch integriert wird).

Legen Sie fest, welches Spektrum der einzelnen Peaks verwendet werden soll (

Apex, Apex - Start of Peak, Apex -

Background at time oder Peak Average).

4 Klicken Sie auf OK, um den Suchvorgang zu starten.

Das Chromatogramm wird integriert, und ein Spektrum der einzelnen Peaks wird mit dem Suchverfahren geprüft. Die

Ergebnisse werden am Bildschirm angezeigt. Der

Bibliothekssuchbericht wird an die in

Schritt 3

ausgewählte

Option gesendet.

5 Wählen Sie Chromatogram/Integration Results, um die

Integrationsergebnisse in Tabellenform anzuzeigen.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 41 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

So identifizieren Sie ein einzelnes Spektrum

1 Laden Sie in der Ansicht "Data Analysis” eine Datendatei.

2 Wählen Sie ein Spectrum aus.

3 Doppelklicken Sie mit der rechten Maustaste in das Fenster, in dem sich das Spektrum befindet.

H I N W E I S

Durch Klicken mit der rechten Maustaste im Fenster [1] oder [2] öffnen Sie ein Kontextmenü. Mit der Schaltfläche Mausklick-Funktion für

Datenanalyse wechseln können Sie zwischen den Kontextmenü-Modi wechseln.

Wenn die Suche abgeschlossen ist, werden die

Suchergebnisse am Bildschirm angezeigt: das Spektrum des

Peaks "unbekannt”, das von Ihnen in der Liste der Treffer ausgewählte Referenzspektrum und (sofern verfügbar) die chemische Struktur der Referenzverbindung.

4 Gehen Sie wie folgt vor, um weitere Spektrendaten anzuzeigen:

Klicken Sie in der Liste der Treffer auf eine andere

Verbindung, um ein anderes Referenzspektrum anzuzeigen.

Markieren Sie das Kontrollkästchen

Difference, um die

Differenz zwischen dem Spektrum "unbekannt” und dem

Referenzspektrum anzuzeigen.

5 Gehen Sie wie folgt vor, um weitere Informationen anzuzeigen:

Klicken Sie auf

Statistics, um Informationen über die

Qualität der einzelnen Treffer in der Liste anzuzeigen.

Klicken Sie auf Text, um die Kopfinformationen anzuzeigen, die in der Bibliothek für das aktuelle

Referenzspektrum gespeichert sind.

6 Klicken Sie auf Print, um eine Kopie der angezeigten Spektren zu drucken.

7 Klicken Sie auf Done, um die Ergebnisse der Bibliothekssuche vom Bildschirm zu löschen.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte 41

G1701-90056.book Page 42 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

Verwenden der RTL-Funktion

Die Funktion für das Fixieren der Retentionszeit (RTL:

Retention Time Locking) ist eine Prozedur, bei der

Eigenschaften einer speziellen Methode (Säule, Flusssollwerte,

Ofenparameter) so ausgewertet werden, dass Änderungen an der Säule, die sich üblicherweise auf die Retentionszeiten auswirken, kompensiert werden. Die Prozedur beinhaltet das

Erfassen von Daten für eine Verbindung (deren gewünschte

Retentionszeit bekannt ist) bei verschiedenen Einlassdrücken, die um den Drucksollwert der aktuellen Methode liegen (-20%,

-10%, nominal, +10%, +20%). Die fünf daraus resultierenden

Analysen werden dann ausgewertet, und es wird eine

Druck-/Retentionszeit-Kurve erzeugt, in der die Retentionszeit der relevanten retentions-zeitfixierten Komponente interpoliert wird, so dass eine für das betreffende Gerät charakteristische

Kurve entsteht. Anhand der Kurve kann der Druck, bei dem die relevante Verbindung zur gewünschten Zeit eluiert, berechnet und gespeichert werden, so dass die Methode mit diesem Druck ausgeführt wird.

So fixieren Sie eine MS-Methode

1 Laden Sie in der Ansicht "Instrument Control” die für das

Fixieren der Retentionszeit ausgewählte Methode.

Bearbeiten Sie ggfs. die Parameter der Methode.

2 Setzen Sie bei Injektionen mit dem automatischen

Probengeber das Probenfläschchen in Position 1 ein.

3 Wählen Sie Method/Acquire RTLock Calibration Data.

Hierdurch wird das Erfassen der RTL-Kalibrierungsdateien gestartet.

4 Der nominale Druck wird für die Kalibrierungsbereiche -20%,

-10%, +10% und +20% ausgewertet, und es werden automatisch fünf Analysen durchgeführt. Über deren

Ausführung werden Sie informiert. Wenn ältere

Kalibrierungsdaten vorhanden sind, werden Sie auch davon in Kenntnis gesetzt. Die fünf Datendateien werden im

Methodenverzeichnis im Ordner RTLOCK unter den

Dateinamen RTLOCK1 - RTLOCK5 gespeichert.

42 GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 43 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

5 Nach dem Erfassen der Daten wird eine neue

Datenanalysesitzung gestartet, und die nominale Analyse

(RTLOCK3.D) wird geladen. Wählen Sie den Peak aus (durch

Klicken und Ziehen mit der rechten Maustaste), den Sie für die RTL-Kalibrierungsberechnungen verwenden möchten.

6 Es wird das Spektrum des ausgewählten Peaks angezeigt.

Klicken Sie auf Yes, um den Peak der Komponente mit fixierter Retentionszeit in den restlichen vier Analysen automatisch lokalisieren zu lassen. Die Software führt jetzt einen Vergleich durch und ermittelt die entsprechenden

Kurvenanpassungen. Danach werden die fünf ausgewählten

Peaks angezeigt.

7 Die Kurvengleichung (basierend auf Retentionszeit gegen

Druckwerte) wird angezeigt, und Sie werden gefragt, ob Sie fortfahren möchten. Klicken Sie auf Yes.

8 Geben Sie jetzt die zu verwendende Retentionszeit der relevanten Komponente ein und klicken Sie auf OK.

9 Klicken Sie auf Yes, um die Informationen über den Druck in der Methode zu speichern. Geben Sie den Namen der zu verwendenden Verbindung ein und klicken Sie auf OK.

10 Sie haben nun die Möglichkeit, die Dateien mit den

Kalibrierungsdaten (RTLOCK1.D - RTLOCK5.D) zu löschen.

Wählen Sie Yes oder No. Die Methode ist jetzt fixiert.

Wenn eine RTL-Methode in der Ansicht "Instrument Control” geladen wird, gibt die Titelleiste wieder, dass die Methode retentionszeitfixiert ist. Außerdem erscheint dort die dafür ausgewählte Verbindung. Der Druck (nur bei Online-Geräten) wird auf den kalibrierten Druck eingestellt.

H I N W E I S

Bei der Ausführung einer RTL-Methode wird der Druck auf den kalibrierten

Druckwert zurückgesetzt – AUCH DANN, wenn Sie über die GC-Tastatur oder in der Ansicht "Instrument Control” Änderungen vorgenommen haben.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte 43

G1701-90056.book Page 44 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

Wartungsplan

Die Wartungsaufgaben werden in den Hardware-Handbüchern zu Ihrem System im Detail erläutert. Die Häufigkeit der

Durchführung dieser Aufgaben ist von Ihrem System abhängig.

Bewahren Sie die Wartungsunterlagen auf.

Tägliche Wartung

Prüfen und ersetzen Sie ggfs. das Septum.

Prüfen Sie die Festigkeit der Injektor-Liner.

Prüfen Sie die Festigkeit der Säulenmuttern.

Wöchentliche Wartung

Prüfen Sie den Flüssigkeitsstand der Vorpumpe.

Wechseln Sie die Injektor-Liner und O-Ringe.

Monatliche Wartung

Reinigen Sie das Entlüftungsventil für die

Split-Betriebsart und für die splitlose Betriebsart.

Prüfen Sie auf Leckagen (Einlass-, Säulenverbindungen).

Vierteljährliche Wartung

Ersetzen Sie die Gaszylinder (bei einem Stand unter

500 psig).

Halbjährliche Wartung

Ersetzen Sie das Öl der Vorpumpe.

Überprüfen Sie das Kalibrierungsfläschchen und füllen

Sie es ggfs. nach.

Jährliche Wartung

Überprüfen Sie die Flüssigkeit der Diffusionspumpe und ersetzen Sie diese ggfs.

44 GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 45 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

Rekonditionieren oder ersetzen Sie chemische Filter am

GC, prüfen Sie den Zustand interner und externer

Ventile.

Wartung bei Bedarf

Führen Sie das Tuning-Verfahren für den MSD durch.

Reinigen Sie die Ionenquelle.

Ersetzen Sie das Trägergasventil.

Ersetzen Sie verbrauchte Teile (Heizdraht, EM usw.).

Ersetzen Sie die Säule.

Schmieren Sie die Dichtungen.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte 45

G1701-90056.book Page 46 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

Sicherheitshinweise

WA R N U N G

Führen Sie am MSD keine Wartungsaufgaben durch, wenn dieser eingeschaltet oder an der Stromversorgung angeschlossen ist, sofern Sie hierzu nicht ausdrücklich gemäß der Dokumentation zum

MSD aufgefordert werden.

Die GC/MSD-Verbindung kann auch dann eingeschaltet und extrem warm sein, wenn der MSD ausgeschaltet ist. Nach dem Abschalten kühlt die GC/MSD-Verbindung sehr langsam ab. Vergewissern Sie sich, dass alle Teile abgekühlt sind, bevor Sie diese anfassen.

Gehen Sie beim Arbeiten hinter dem GC vorsichtig vor. Während der

Abkühlzyklen tritt am GC heiße Luft aus, die zu Verbrennungen führen kann.

Wenn Sie giftige Chemiekalien analysieren oder giftige

Lösungsmittel verwenden, verwenden Sie einen Schlauch, um so den Auslass der Pumpe aus dem Labor herauszuführen. Beachten

Sie, dass das Ölventil bei standardmäßigen Vorpumpen nur den

Ölfluss der Vorpumpe blockiert. Giftige Chemikalien werden nicht gefiltert.

Tragen Sie Handschuhe, die für den Einsatz mit Chemikalien geeignet sind, sowie eine Schutzbrille, wenn Sie die

Pumpenflüssigkeit wechseln. Vermeiden Sie jeglichen Kontakt mit der Flüssigkeit.

Die Isolierungen an den Einlässen, Detektoren, Ventilgehäusen und die Isolierungskappen bestehen aus hitzebeständigen

Keramikfasern (RCF). Achten Sie darauf, dass Sie keine Partikel dieses Materials einatmen. Lüften Sie Ihren Arbeitsbereich, tragen

Sie ein Oberteil mit langen Ärmeln, Handschuhe, Schutzbrille und einen Einmal-Atemschutz. Entsorgen Sie Isoliermaterial in einer verschweißten Kunststofftüte. Waschen Sie Ihre Hände, nachdem

Sie mit RCF-Material in Berührung gekommen sind, mit Seife und kaltem Wasser.

46 GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 47 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

Tipps für die Praxis

Sichern Sie Daten und Methoden regelmäßig.

Vergewissern Sie sich, dass das von Ihnen verwendete

Tuning-Verfahren für Ihre Proben geeignet ist.

Heben Sie die Tuning-Reports in einem Notizbuch zum

Nachschlagen auf.

Führen Sie die Systemwartung gemäß Wartungsplan in der Dokumentation zur GC- und MSD-Hardware durch.

Notieren Sie sich die Informationen zu den durchgeführten Wartungsaufgaben.

Nutzen Sie beim Entlüften des MSD den kühlen GC, um dann Wartungmaßnahmen wie das Austauschen von

Einlass-Linern, Septa usw. durchzuführen.

Warten Sie nach dem Abpumpen mindestens 2 Stunden, bis der MSD sein thermisches Gleichgewicht erreicht, bevor Sie ein Tuning-Verfahren durchführen oder Daten erfassen.

Die optimale Empfindlichkeit wird generell bei einer

Säulenflussrate von 1,2 ml/Min. oder weniger erreicht.

Verwenden Sie beim Injizieren von Volumina, die über einem Mikroliter liegen, die splitlose Betriebsart mit

Druckstoß und erhöhen Sie die anfängliche

Ofentemperatur um 10-20°C.

Bei splitlosen Injektionen ermöglicht die splitlose

Betriebsart mit Druckstoß bei der Säule eine quantitativ höhere Probenübertragung. Es wird typischerweise mit einem Druckstoß gearbeitet, dessen Druck den anfänglichen Einlassdruck um das Zweifache übersteigt.

Durch die Auswahl der Betriebsart mit konstantem Fluss

( Constant Flow) wird meist die effizienteste Trennung erzielt.

Prüfen Sie bei einer neuen Säule, ob die Säulenmuttern nach den ersten Analysen noch fest sitzen.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte 47

G1701-90056.book Page 48 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

48

Stellen Sie über die Tasten [Config Status] an der 6890

GC-Tastatur die drei für Sie wichtigsten Anzeigeelemente ein, etwa restliche Zeit, Ofentemperatur usw. (

time

remaining, oven temp etc.). Diese sind immer sichtbar, unabhängig davon, welches Fenster in der GC/MSD

ChemStation als oberstes Fenster positioniert ist.

Spülen Sie die Fläschchen des automatischen

Probengebers und füllen Sie diese erneut. Ergänzen Sie ein teilweise gefülltes Fläschchen nicht mit mehr

Lösungsmittel.

Orientieren Sie sich beim Einsatz der

Erfassungsbetriebsarten "SIM” und/oder "Scan” an der nachfolgenden Übersicht.

Aufgabe

Analysieren eines Gemisches mit unbekannten Komponenten

Analysieren eines Gemisches mit bekannten

Komponenten in unbekannten Mengen

(Quantifizieren)

Identifizieren der Präsenz einiger bekannter

Komponenten in niedrigen Konzentrationen in einem Gemisch

Modus

Scan oder

Scan und SIM

Scan oder

SIM oder

Scan und SIM

SIM

Wenn Sie Massen für SIM auswählen, verwenden Sie die exakten Massenangaben, die im "Tabulation”-Report angegeben sind, und nicht die nominalen Massenangaben in der Spektrumanzeige. Dies führt zu genaueren Daten.

Verwenden Sie bei SIM-Analysen eine niedrige Auflösung, sofern Sie nicht versuchen, die Verhältnisse von Massen

(in amu), deren Differenz = 1 (atomare Masseneinheit) ist, zu ermitteln. Die niedrige Auflösung bietet eine maximale Empfindlichkeit und Reproduzierbarkeit.

Wählen Sie den schmalsten SCAN-Bereich, der jedoch noch gute Ergebnisse bei der Bibliothekssuche liefert. So können mehr Spektren über den Peak angezeigt und eine bessere Quantifizierung erreicht werden.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 49 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

Fehlermeldungen und Fehlersuche

Fehlermeldungen

Manche beim MSD auftretende Probleme erzeugen eine entsprechende Fehlermeldung, die dann in der GC/MSD

ChemStation-Software angezeigt wird. Bestimmte

Fehlermeldungen treten ausschließlich während des Tunings auf. Andere wiederum werden während des Tunings oder im

Rahmen der Gerätesteuerung ausgegeben.

In manchen Fällen wird anstelle einer Meldung lediglich eine

Nummer angezeigt. Eine solche Nummer kann für eine, aber auch für mehrere Fehlermeldungen stehen.

So erhalten Sie die einer Fehlernummer zugrunde liegende/n

Fehlermeldung/en:

1 Notieren Sie sich die Nummer.

2 Wählen Sie in der Ansicht "Instrument Control”

View/Tune

and Vacuum Control.

3 Wählen Sie

Status/MS Error Codes.

4 Geben Sie die Fehlernummer in das dafür vorgesehene Feld ein und klicken Sie auf

OK.

Daraufhin wird/werden die entsprechende/n

Fehlermeldung/en angezeigt.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte 49

G1701-90056.book Page 50 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

Tipps zur Fehlersuche

MSD-LAN-Fehler

MSD ist eingeschaltet, jedoch blinkt die Statusmeldung "Server not found! Check LAN connection”

Dies ist normal, wenn der MSD zum ersten Mal eingeschaltet wird. Es bedeutet, dass die GC/MSD ChemStation noch keine

Verbindung zum MSD hergestellt hat. Für eine auch nach

Beginn des Abpumpens noch blinkende Statusmeldung kann es folgende Gründe geben:

Ein vorübergehender Stromausfall hat die Kommunikation unterbrochen.

Fehlerhafte Verbindung zwischen dem MSD und der GC/MSD

ChemStation und/oder dem Agilent Bootp Service und/oder dem Hub.

MAC- und IP-Adressen für den MSD sind im Agilent Bootp

Service für das LAN nicht ordnungsgemäß konfiguriert worden.

Basislinienanstieg

Säulenbluten

Andere Verunreinigungen

Vorleitungs- oder Vakuum-Manifold-Druck zu hoch

Zu starker Säulenfluss

Luftleck

Flüssigkeitsstand der Diffusionspumpe zu niedrig

Flüssigkeit der Diffusionspumpe verunreinigt

Ölstand der Vorpumpe zu niedrig

Öl der Vorpumpe verunreinigt

Schlauch der Vorpumpe zusammengezogen (führt zu einem zu hohen Vakuum-Manifold-Druck, der Vordruck ist jedoch zu niedrig)

50 GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 51 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Erste Schritte

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

Hoher Untergrund in Massenspektren

Luftleck

Vorleitungs- oder Vakuum-Manifold-Druck zu hoch

Andere Verunreinigungen

Ionen mit m/z 18, 28, 32 und 44

Detektor wurde kürzlich belüftet (Luft- und

Wasserrückstände)

Luftleck

Isotop fehlt oder falsche Isotopenverhältnisse

Falsche Tuning-Parameter

Verschmutzte Ionenquelle

Hoher Untergrund

Spannung des Elektronenvervielfachers zu hoch

Repeller-Spannung zu hoch

Hohe Abtastgeschwindigkeit (Betriebsart "Scan”)

Niedrige Verweildauer (Betriebsart "SIM”)

Peaks zu breit oder zu schmal

Repeller und Ionenfokusanschlüsse nicht in Ordnung

Keine Peaks

Falsche Probenkonzentration

Keine Analyten vorhanden.

Spritze fehlt oder ist nicht korrekt installiert (nur beim automatischen Probengeber)

Leeres Probenfläschchen

Injektion in Split-Betriebsart anstelle von splitloser

Betriebsart

51

G1701-90056.book Page 52 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

Zu langsam abfallende Peaks

Aktive Stellen im Probenweg

Injektion zu groß

Injektoranschluss zu kalt

Säulenfluss zu langsam

GC/MSD-Verbindung oder Ionenquelle zu kalt

Peaks mit flachen Spitzen

Verzögerungszeit für das Lösungsmittel zu kurz

Falsche Anzeigeskalierung

Injektion zu groß

Spannung des Elektronenvervielfachers zu hoch

Peaks mit geteilten Spitzen

Falsche Injektionstechnik

Injektion zu groß

Massenpeakbreite nicht konstant

Falsche Tuning-Parameter

Kein PFTBA in Kalibrierungsfläschchen

Fehler bei Kalibrierungsventil

Verschmutzte Ionenquelle

Verbrauchter Elektronenvervielfacher

MSD hat nicht genügend Zeit, thermisches Gleichgewicht zu erreichen

Große Temperaturschwankungen im Labor

52 GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 53 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

Schlechte Reproduzierbarkeit

Verschmutzte Spritzennadel

Leck am Injektoranschluss

Fehlanpassung von Injektionsvolumen und Volumen des

Injektionseinsatzes

Lose Säulenverbindungen

Schwankungen bei Druck, Säulenfluss und Temperatur

Verschmutzte Ionenquelle

Lose Verbindungen im Analysator

Erdungsschleife

Schwach ausgeprägte Empfindlichkeit

Falsche Tuning-Parameter

Falsches Tuning-Verfahren (für Analyseart nicht geeignet)

Falsche Temperaturen

Falsche Probenkonzentration

Leck am Injektoranschluss

Falsches Split-Verhältnis

Ventilschaltzeit in splitloser Betriebsart zu kurz

Zu hoher Druck im MSD

Verschmutzte Ionenquelle

Luftleck

Detektor funktioniert nicht korrekt

Heizfaden funktioniert nicht korrekt

Falsche Polarität des Massenfilters

GC/MSD ChemStation Erste Schritte

Drift der Retentionszeit (RT)

Säule wurde gekürzt (kürzere RT)

Alte Säule (kürzere RT)

Aktive Stellen in Probenweg (längere RT)

53

G1701-90056.book Page 54 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

GC/MSD ChemStation Kurzreferenz

Verringerter Säulenfluss (längere RT)

Leck am Injektoranschluss (längere RT)

Anfängliche Ofentemperatur verändert (höher = kürzere RT, niedriger = längere RT)

Detaillierte Informationen hierzu finden Sie in der Online-Hilfe im Abschnitt über die Fehlersuche beim MSD.

54 GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 55 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Agilent G1701DA GC/MSD ChemStation

Erste Schritte

2

Informationen zur Quantifizierung

Quantifizierung 56

Inhalt dieses Kapitels 56

Einführung 56

Ablauf der Quantifizierung in der GC/MSD ChemStation 56

Die Quantifizierungsdatenbank 59

Einführung 59

Eine Quantifizierungsdatenbank manuell einrichten 61

Die Funktionsweise von AutoQuant Setup 66

Lernprogramm – AutoQuant Setup anwenden 67

Verfahren: Mit AutoQuant Setup eine Quantifizierungsdatenbank erstellen 68

Agilent Technologies 55

G1701-90056.book Page 56 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Informationen zur Quantifizierung

Quantifizierung

Inhalt dieses Kapitels

Dieses Kapitel führt Sie durch die grundlegenden Schritte zum

Erstellen einer Quantifizierungsdatenbank. Mit Ausführung dieser Schritte schaffen Sie die Grundlage, um sich mit der

Software vertraut zu machen.

Sobald Sie Sicherheit im Umgang mit der Materie gewonnen haben, können Sie sich dem Lernprogramm am Ende des

Kapitels zuwenden. Versuchen Sie anschließend, aus Ihren eigenen Datendateien eine Quantifizierungsdatenbank zu erstellen. Weitere Informationen zu den hierfür relevanten

Funktionen und deren Wirkung erhalten Sie über die

Online-Hilfe.

Einführung

Welchem Zweck dient die Quantifizierung?

Die Quantifizierung dient zur Bestimmung der in einer Probe vorhandenen Menge einer bestimmten Verbindung.

Zu welchem Zeitpunkt erfolgt die Quantifizierung?

Die Quantifizierung erfolgt in der letzten Phase der

Probenanalyse (nachdem die betreffende Verbindung identifiziert worden ist).

Wie geht die Quantifizierung vonstatten?

Zur quantitativen Bestimmung einer Verbindung wird die

Response einer unbekannten Menge dieser Verbindung (die aus einem Analyselauf extrahierten Daten) mit der Response einer zuvor messtechnisch ermittelten (und in der

Quantifizierungsdatenbank gespeicherten) Menge der

Verbindung verglichen.

Die Quantifizierungsdatenbank wird weiter unten in dieser

Dokumentation beschrieben.

Ablauf der Quantifizierung in der GC/MSD ChemStation

Im Folgenden wird in allgemeiner Weise beschrieben, wie die

ChemStation die in einer Probe vorhandene Menge einer bestimmten Verbindung ermittelt. Es handelt sich dabei um ein zweigeteiltes Verfahren.

56 GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 57 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Informationen zur Quantifizierung

GC/MSD ChemStation Erste Schritte

Teil 1 – Datenerfassung

Der erste Teil des Verfahrens besteht im Wesentlichen in der

Erfassung von Daten, welche nachfolgend kurz beschrieben wird.

Wenn Sie eine unbekannte Probe in das GC/MSD-System einbringen, wird diese, vereinfacht ausgedrückt, erhitzt, mit

Druck beaufschlagt, in ihre einzelnen Komponenten zerlegt und schließlich einem Detektor in der ChemStation zugeführt. All dies geschieht nach der von Ihnen zuvor angegebenen Methode.

Der Detektor registriert das eindeutige Muster der einzelnen

Verbindungen, und die ChemStation vergleicht diese Muster anschließend mit den bereits bekannten Mustern, die in der zur gewählten Methode gehörenden Bibliothek gespeichert sind.

Bestehen übereinstimmende Muster, so werden Sie diesbezüglich informiert.

Wenn also das Muster einer der in der analysierten Probe vorgefundenen Verbindungen mit dem Muster der Substanz xxx

übereinstimmt, die bereits in der zur gewählten Methode gehörenden Bibliothek gespeichert ist, erhalten Sie von der

ChemStation die Information, dass in der Probe das

Vorhandensein der Verbindung xxx festgestellt wurde.

Die Definition der Datenerfassung als Bestandteil einer

Methode ist ein sehr spezielles Verfahren, das in dieser

Dokumentation nicht beschrieben wird. Detaillierte

Informationen zum Erstellen von Methoden finden Sie in der

Online-Hilfe.

Um die Funktionsweise von AutoQuant Setup zu demonstrieren, verwenden wir für das Lernprogramm am Ende dieses Kapitels die Standardmethode, Demo-Datendatei und

Demo-Spektrumbibliothek, die im Produktumfang der

ChemStation enthalten sind.

Teil 2 – Datenquantifizierung

Im zweiten Teil des Verfahrens wird ermittelt, welche Menge der betreffenden Verbindung die Probe enthält. Im Folgenden finden Sie eine kurze Beschreibung des zweiten Verfahrensab-

schnitts, der Datenquantifizierung. Unter Lernprogramm –

AutoQuant Setup anwenden auf Seite 67 erfolgt eine Vertiefung

dieser Thematik.

57

G1701-90056.book Page 58 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Informationen zur Quantifizierung

Um feststellen zu können, wie viel von einer Verbindung in einer

Probe enthalten ist, muss die ChemStation in der Lage sein, die vorgefundene Substanz (eine unbekannte Menge von xxx) mit einer bekannten Menge von xxx zu vergleichen, d. h., sie bildet einen Quotienten, der schließlich das Ergebnis liefert.

An dieser Stelle kommt die Quantifizierungsdatenbank ins

Spiel.

Während in der Bibliothek Muster der bekannten Verbindungen gespeichert sind, enthält die Quantifizierungsdatenbank neben diesen Mustern auch folgende zusätzliche Informationen:

Die Response der Verbindung, wenn sie in einer bestimmten

Konzentration (etwa 10 ppb) vorliegt

Das Target-Ion der Verbindung

Die Qualifier-Ionen des Target-Ions

Nachdem die Software die Verbindung (durch Vergleich mit den in der Bibliothek gespeicherten Mustern) identifiziert hat, kann sie weiter bestimmen, wie viel davon vorhanden ist.

Hierzu wird die in der unbekannten Probe vom Gerät registrierte Response mit der in der Quantifizierungsdatenbank gespeicherten Response verglichen.

Angenommen, der betreffende Eintrag in der

Quantifizierungsdatenbank entspricht einer Menge von 10 ppb und die in der Probe gemessene Response entspricht der doppelten Menge, so beträgt diese folglich 20 ppb.

H I N W E I S

Bei dieser Beschreibung handelt es sich um eine stark vereinfachte

Darstellung des Verfahrens. Diese Dokumentation dient lediglich dem

Zweck, das Grundprinzip der Datenerfassung und -quantifizierung zu vermitteln, nicht detailliert darzulegen, wie diese Verfahren im Einzelnen ablaufen.

Wie Sie die Quantifizierungsdatenbank einrichten, lesen Sie unter

Lernprogramm – AutoQuant Setup anwenden auf

Seite 67.

58 GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 59 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Informationen zur Quantifizierung

Die Quantifizierungsdatenbank

Einführung

Was ist eine Quantifizierungsdatenbank?

In der Quantifizierungsdatenbank werden signifikante Details zu den Verbindungen erfasst, die für Sie von Interesse sind.

Welche Daten sind für die Quantifizierungsdatenbank erforderlich?

Für die zu quantifizierenden Verbindungen sollten in der

Quantifizierungsdatenbank die nachfolgend aufgeführten

Informationen erfasst sein.

Eine Eigenschaft, die kennzeichnend für die betreffende

Verbindung ist, etwa Angaben wie:

Retentionszeit

Quantifizierungsparameter

Auswahlkriterien zur Identifizierung

Methode zur Berechnung von

Qualifier-Ionen-Verhältnissen

Zulässiger Bereich für die relative Response

Mathematische Behandlung der Kalibrierungsdaten für eine Verbindung

Die für die Kalibrierungskurve zu verwendenden

Datenpunkte

Eine Eigenschaft, die kennzeichnend für das Target-Ion (in der Regel das Basis-Peak-Ion) in der betreffenden Verbindung ist.

Zwei oder mehr Merkmale von Ionen, die das Vorhandensein der fraglichen Verbindung noch weiter kennzeichnen.

(Beispielsweise treten solche Ionen stets zusammen mit dem

Peak-Ion der Verbindung und stets im gleichen Verhältnis zu diesem auf.)

Jegliche internen Standards, die Sie verwenden werden.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte 59

G1701-90056.book Page 60 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Informationen zur Quantifizierung

All dies mutet komplizierter an als es ist, denn mit AutoQuant

Setup können Sie diese Ionen automatisch identifizieren lassen.

Wie das genau funktioniert, entnehmen Sie dem Abschnitt Eine

Quantifizierungsdatenbank mit AutoQuant einrichten auf

Seite 64.

Wie umfangreich ist die Quantifizierungsdatenbank?

Zur Quantifizierung einer einzelnen Verbindung kommt die

Quantifizierungsdatenbank mit nur drei Einträgen aus:

Basis-Peak-Ion der Verbindung

Zwei zusätzliche Ionen, die das Vorhandensein des Peak-Ions kennzeichnen

Ergänzt werden diese Angaben durch einen zusätzlichen optionalen Eintrag, üblicherweise einen internen Standard.

Je mehr Verbindungen mit der Quantifizierungsdatenbank quantifiziert werden sollen und je mehr Datenpunkte in der

Kalibrierungskurve definiert sind, umso mehr wächst die

Datenbank an.

Wie wird eine Quantifizierungsdatenbank erstellt?

Sie haben zwei Möglichkeiten, der Quantifizierungsdatenbank

Verbindungen hinzuzufügen:

Manuell

Halbautomatisch mit AutoQuant Setup

Beide Verfahren finden Sie im Folgenden erläutert.

60 GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 61 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Informationen zur Quantifizierung

Eine Quantifizierungsdatenbank manuell einrichten

In diesem Abschnitt erhalten Sie einen Überblick über die

Schritte, mit denen Sie eine Quantifizierungsdatenbank manuell einrichten.

Wenn Sie die Quantifizierungsdatenbank manuell einrichten möchten, müssen Sie sich zunächst das Chromatogramm genau ansehen und die einzelnen Verbindungen, Target-Ionen und

Qualifier-Ionen, die für Sie von Interesse sind, auswählen, anschließend benennen und in der Quantifizierungsdatenbank speichern. (Hierzu sind die in Abschnitt

Die manuelle

Einrichtung einer Quantifizierungsdatenbank im Überblick auf

Seite 62 beschriebenen Schritte 2 bis 8 auszuführen.)

Im Anschluss an die Beschreibung der manuellen Erstellung einer Quantifizierungsdatenbank wird erklärt, wie Sie eine

Quantifizierungsdatenbank mit AutoQuant Setup einrichten können. AutoQuant Setup ist ein halbautomatisches Verfahren, bei dem die Software das Chromatogramm absucht und die fraglichen Verbindungen, Target-Ionen und Qualifier-Ionen entsprechend ihrer Intensität und anhand der von Ihnen angegebenen Bibliothek selektiert.

Auch die beiden folgenden Abschnitte sollen hierbei lediglich einen Überblick vermitteln. Eine detaillierte Anleitung zum

Einrichten einer Quantifizierungsdatenbank mit AutoQuant

Setup finden Sie unter Lernprogramm – AutoQuant Setup anwenden auf Seite 67.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte 61

G1701-90056.book Page 62 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Informationen zur Quantifizierung

62

Die manuelle Einrichtung einer Quantifizierungsdatenbank im Überblick

Wenn Sie eine Quantifizierungsdatenbank manuell einrichten, führen Sie im Wesentlichen die nachfolgenden Schritte aus.

1 Laden Sie die

Datendatei, die einen gemessenen Standard der zu kalibrierenden

Verbindung enthält, geben Sie auf der Seite

"Quantitation Globals“ zu allen in der

Quantifizierungsdatenbank zu erfassenden

Verbindungen die erforderlichen allgemeinen Informationen ein und klicken Sie abschließend auf

OK. (Wählen Sie

Calibrate/Set Up Quantitation..., um die Seite Quantitation

Database Globals zu öffnen.)

2 Sehen Sie sich das mit der Probenmessdatendatei erzeugte

Chromatogramm genau an.

3 Wählen Sie die für Sie relevanten

Verbindungen einzeln aus, indem Sie im

Chromatogramm auf die entsprechenden Peaks klicken.

4 Wählen Sie im angezeigten Spektrum ein Target-Ion.

5 Wählen Sie Qualifier-Ionen für diese

Verbindung.

6 Weisen Sie der Verbindung einen

Namen zu und kennzeichnen Sie sie ggfs. als internen Standard, indem Sie das entsprechende Kontrollkästchen wählen.

7 Speichern Sie das Spektralprofil der

Verbindung in der Quantifizierungsdatenbank.

8 Wiederholen Sie die Schritte

2 bis 7 für jede Verbindung, die

in der Quantifizierungsdatenbank erfasst werden soll.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 63 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Informationen zur Quantifizierung

9 Wenn Sie alle gewünschten Verbindungen erfasst haben, wählen Sie

Calibrate/Edit Compound..., um eine vollständige

Liste der Einträge anzuzeigen, die Sie in der Quantifizierungsdatenbank vorgenommen haben (auf der Seite

Edit Compounds).

GC/MSD ChemStation Erste Schritte

10 Auf der Seite Edit Compounds können Sie eine beliebige

Verbindung auswählen und die erste Seite der dazu gespeicherten Daten anzeigen, indem

Sie auf

View klicken. Zu jeder

Verbindung ist ein Datensatz mit drei

Seiten (1, 2 und 3) von Informationen in der Quantifizierungsdatenbank gespeichert.

Mit den Seiten-Schaltflächen können

Sie zwischen den drei Seiten wechseln.

Die Spektralprofildaten sowie die von Ihnen auf der Globals-Seite eingegebenen Informationen werden auf diesen Seiten erfasst.

Zum Abschluss bringen Sie die drei

Seiten (1, 2 und 3) der Verbindungsdaten manuell für jeden Eintrag in der Quantifizierungsdatenbank auf den neuesten Stand.

63

G1701-90056.book Page 64 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Informationen zur Quantifizierung

Eine Quantifizierungsdatenbank mit AutoQuant einrichten

Beim manuellen Verfahren mussten Sie sich das

Chromatogramm ansehen und die für die

Quantifizierungsdatenbank vorgesehenen Verbindungen und

Ionen einzeln auswählen, benennen und speichern. Mit

AutoQuant Setup hingegen steht Ihnen ein halbautomatisches

Verfahren zur Verfügung, bei dem die Software die Datendatei durchgeht und die betreffenden Verbindungen, Target-Ionen und Qualifier-Ionen entsprechend ihrer Intensität und anhand der von Ihnen angegebenen Bibliothek automatisch selektiert.

Die Einrichtung einer Quantifizierungsdatenbank mit AutoQuant im Überblick

Wenn Sie mit AutoQuant Setup eine Quantifizierungsdatenbank einrichten, führen Sie im Wesentlichen die nachfolgenden

Schritte aus.

1 Der erste Schritt ist derselbe wie bei der manuellen

Einrichtung einer Quantifizierungsdatenbank. Siehe hierzu

Die manuelle Einrichtung einer Quantifizierungsdatenbank im Überblick auf Seite 62.

2 Die Schritte 2 bis 8 des manuellen Verfahrens einschließlich

der manuellen Auswahl der Verbindungen und Ionen. Mit

AutoQuant werden genau diese Schritte, wie im Folgenden beschrieben, automatisiert. Wenn Sie die Seite

Database

Globals ausgefüllt und auf OK geklickt haben (

Schritt 1 ), wird

die Datendatei automatisch nach signifikanten Peaks abgesucht. Die Daten zu den aufgefundenen Peaks werden mit denen in der angegebenen Bibliothek verglichen.

Anschließend wird die identifizierte Verbindung wie folgt angezeigt.

64 GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 65 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Informationen zur Quantifizierung

Hier sind folgende Aktionen möglich:

Add

Damit fügen Sie diese Verbindung, ihr Target-Ion und drei Qualifier-Ionen der

Quantifizierungsdatenbank hinzu.

Skip

Damit weisen Sie die Software an, die nächste in der Datendatei aufgefundene Verbindung anzuzeigen.

ISTD

Damit fügen Sie diese Verbindung der

Quantifizierungsdatenbank hinzu und legen sie als internen Standard fest.

H I N W E I S

Der interne Standard ISTD muss den übrigen Verbindungen etc. vorangestellt werden. Er ist in der Liste der Datenbankeinträge durch ein

Sternchen gekennzeichnet.

3 Wenn alle in der Datendatei gefundenen Verbindungen eingetragen sind, erscheint die Abfrage, ob Sie mit der

Quantifizierung beginnen möchten (

Do you want to Quantitate

Now?). Mit Yes öffnen Sie zunächst die Kalibrierungsseite und anschließend die Ansicht

Edit Compound, die die fertig gestellte Quantifizierungsdatenbank zeigt. (Dies entspricht

Schritt 9 des manuellen Verfahrens.)

GC/MSD ChemStation Erste Schritte 65

G1701-90056.book Page 66 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Informationen zur Quantifizierung

Wählen Sie in der Ansicht

Edit Compounds eine beliebige

Verbindung. Indem Sie anschließend auf

View klicken, zeigen

Sie die Seite 1 der für die betreffende Verbindung gespeicherten Daten an, genau wie in

Schritt 10

des manuellen Verfahrens beschrieben.

Die Funktionsweise von AutoQuant Setup

AutoQuant Setup identifiziert die Verbindungen in der

Datendatei anhand der Informationen in der von Ihnen angegebenen Spektralbibliothek und wählt das Target-Ion sowie die Qualifier-Ionen zu den einzelnen Verbindungen in

Abhängigkeit von deren Häufigkeit (bzw. Intensität) in der

Verbindung aus. Akzeptieren Sie die von AutoQuant Setup getroffene Wahl, werden die noch erforderlichen Einträge in der

Quantifizierungsdatenbank automatisch vorgenommen.

Voraussetzungen: Sie können AutoQuant Setup nur anwenden, wenn Sie über eine Bibliothek verfügen, die die relevanten

Verbindungen enthält, und wenn neben dem

Kalibrierungsstandard keine weiteren Verbindungen vorhanden sind, die gleichzeitig mit diesem eluieren.

66 GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 67 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Informationen zur Quantifizierung

Lernprogramm

AutoQuant Setup anwenden

Anhand dieses Lernprogramms vollziehen Sie Schritt für Schritt nach, wie Sie unter Verwendung von AutoQuant Setup eine

Quantifizierungsdatenbank erstellen. Diese Übung zeigt Ihnen, wie schnell mit AutoQuant Setup eine

Quantifizierungsdatenbank erstellt ist und für Ihr Arbeiten zur

Verfügung steht. Das Lernprogramm dürfte etwa fünf Minuten beanspruchen.

Im Rahmen dieser Übung erstellen Sie eine Methode, die eine

Quantifizierungsdatenbank enthält, mit der sich Biphenyl,

Chlorbiphenyl und Methylpalmitat identifizieren und quantifizieren lassen.

Hierzu führen Sie folgende Schritte aus:

1 Laden der im Produktumfang der ChemStation enthaltenen

Standardmethode DEFAULT.M.

2 Laden der im Produktumfang der ChemStation enthaltenen

Demo-Datendatei EVALDEMO.D.

3 Verwenden der im Produktumfang der ChemStation enthaltenen Demo-Spektrumbibliothek DEMO.L.

4 Erstellen einer Quantifizierungsdatenbank mit AutoQuant

Setup, die folgende Verbindungen enthält:

Dodekan

Biphenyl

Chlorbiphenyl

Methylpalmitat

Die aus diesem Verfahren hervorgehende Methode und

Quantifizierungsdatenbank machen die Identifizierung und

Quantifizierung von Biphenyl, Chlorbiphenyl und

Methylpalmitat möglich.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte 67

G1701-90056.book Page 68 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Informationen zur Quantifizierung

Verfahren: Mit AutoQuant Setup eine Quantifizierungsdatenbank erstellen

1 Erstellen Sie je eine Kopie von DEFAULT.M und EVALDEMO.D, bevor Sie diese in der Übung verwenden.

2 Laden Sie für die Datenanalyse zwei Dateien:

Die Demo-Methode C:\MSDCHEM\1\METHODS\DEFAULT.M

Die Demo-Datendatei

C:\MSDCHEM\1\DATA\EVALDEMO.D

Wenn dies zum Erstellen Ihrer eigenen

Quantifizierungsdatenbank geschieht, wird diese Datendatei der Kalibrierungs-Probenanalyse entnommen.

3 Wählen Sie Spectrum/Select Library oder klicken Sie auf das entsprechende Symbol:

Wählen Sie

DEMO.L

.

4 Wählen Sie Calibrate/AutoQuant Setup oder klicken Sie auf das entsprechende Symbol.

68 GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 69 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Informationen zur Quantifizierung

5 Entnehmen Sie dem eingeblendeten Dialogfeld Quantitation

Database Globals die Standardinformationen (die aus dem zuvor Gezeigten stammen). Diese können Sie entsprechend den Anforderungen Ihrer Methode modifizieren.

Die Ansicht wird als "Globals“ bezeichnet, weil die hierin erfassten Informationen globaler Natur, d. h. allgemeingültig für alle Verbindungen sind und automatisch für jede

Verbindung eingetragen werden, die Sie der

Quantifizierungsdatenbank hinzufügen.

6 Nehmen Sie für die Zwecke dieser Übung im Dialogfeld

Quantitation Database Globals die folgende Angaben vor:

a Geben Sie im Feld Calibration Title die Bezeichnung

AutoQuant Tutorial ein. Diese Titelzeile erscheint anschließend auf jedem die Quantifizierung betreffenden

Report.

b Wählen Sie das Kontrollkästchen Use RTEINT, damit der

RTE-Integrator zur Anwendung kommt.

c Klicken Sie auf OK.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte 69

G1701-90056.book Page 70 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Informationen zur Quantifizierung

Nach dem Bestätigen mit

OK wird die Datendatei nach signifikanten Peaks durchsucht. Der erste aufgefundene signifikante Peak wird mit den Angaben in der (in

Schritt 3 )

angegebenen Bibliothek verglichen. Als Ergebnis wird der

Name der ersten entsprechenden Verbindung angezeigt, die in der Bibliothek gefunden wurde. Immer wenn eine

Verbindung in der beschriebenen Weise angezeigt wird, entscheiden Sie, wie damit zu verfahren ist.

7 Bei der ersten Verbindung, die in diesem Fall vorgefunden wird, handelt es sich um Dodekan. Sie haben nun drei

Möglichkeiten:

70

Add

Skip

Damit fügen Sie diese Verbindung, ihr Target-Ion und drei Qualifier-Ionen der Quantifizierungsdatenbank hinzu.

Damit weisen Sie die Software an, die nächste in der

Datendatei aufgefundene Verbindung anzuzeigen.

ISTD

Damit fügen Sie diese Verbindung der

Quantifizierungsdatenbank hinzu und legen sie als internen Standard fest.

Wenn das Dialogfeld

Choose Compound Name zur Verbindung

Dodekan geöffnet wird, klicken Sie auf Skip. Im Rahmen dieser Übung soll diese Verbindung zunächst übergangen werden. Wir wenden uns ihr zu einem späteren Zeitpunkt erneut zu und fügen Dodekan dann in die

Quantifizierungsdatenbank ein.

Wenn das Fenster mit der Frage, ob die Peak-Erfassung fortgesetzt werden soll ( Continue peak entry?) eingeblendet wird, klicken Sie auf

Yes.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 71 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Informationen zur Quantifizierung

(Klicken Sie hier auf

No, wird die Frage angezeigt, ob nun die

Quantifizierung erfolgen soll (

Quantitate now?); siehe

Schritt 11

.)

8 Biphenyl wird als Nächstes angezeigt (da diese Verbindung bei der vorliegenden Probe direkt nach Dodekan eluiert ist).

Behalten Sie den Standardnamen bei und klicken Sie auf Add, um diese Verbindung der Quantifizierungsdatenbank hinzuzufügen.

9 Die nächste Verbindung ist 4-Chlorobiphenyl. Behalten Sie den Standardnamen bei und klicken Sie auf Add.

10 Schließlich wird Methylpalmitat angezeigt.

Um dieses als internen Standard festzulegen, klicken Sie auf

ISTD. Im Rahmen dieser Übung soll Methylpalmitat als interner Standard gekennzeichnet werden. Bei einem internen Standard handelt es sich um eine Verbindung, die als Normalisierungsfaktor und Vergleichsbasis fungiert und zu diesem Zweck in jede der zu analysierenden Proben injiziert wird.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte 71

G1701-90056.book Page 72 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Informationen zur Quantifizierung

Indem Sie auf

ISTD klicken, fügen Sie diese Verbindung in der

Quantifizierungsdatenbank in der Liste der Verbindungen

ganz oben ein. Dies ist ganz entscheidend, da der interne

Standard allen Verbindungen in der

Quantifizierungsdatenbank vorangestellt sein muss, denen er zur quantitativen Bestimmung als Bezugsgröße dient.

11 Klicken Sie, wenn die Frage Quantitate now? angezeigt wird, auf

Yes.

Nach Abschluss der Quantifizierung der Datei wird das

Dialogfeld Update Calibration geöffnet.

12 Wählen Sie Add Level (geben Sie eine neue Kalibrierungs-ID an) und geben Sie Folgendes ein:

New Level ID

= 50

Diese Bezeichnung hat lediglich informativen Charakter.

Compound Concentration = 50

Die vorbereitete Konzentration der Verbindung.

ISTD Concentration = 50

Die vorbereitete Konzentration des internen Standards.

Klicken Sie anschließend auf Do Update.

72 GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 73 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Informationen zur Quantifizierung

13 Nun wird das Dialogfeld Edit Compounds geöffnet, in dem Sie eine Liste mit allen in der Quantifizierungsdatenbank gespeicherten Verbindungen sehen. Beachten Sie folgende

Punkte:

Methylpalmitat (das als interner Standard vorgesehen ist) steht in der Liste an erster Stelle (obwohl die Verbindung erst nach zwei anderen Verbindungen derselben Gruppe eluiert ist) und weist ein Sternchen neben seinem Namen auf.

Das Sternchen (*) kennzeichnet diese Verbindung als internen Standard.

Der interne Standard muss an erster Stelle vor den

Verbindungen stehen, die darauf bezogen werden.

Abgesehen davon hat die Reihenfolge der Einträge in der

Quantifizierungsdatenbank keine Bedeutung.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte

14 Die Einträge in dieser einfachen Quantifizierungsdatenbank sind nun vollständig.

Wählen Sie eine beliebige Verbindung in der Liste, klicken Sie anschließend auf View und überprüfen Sie dann die auf den

Seiten 1, 2 und 3 erfassten Parameter der Verbindung.

Klicken Sie auf OK oder auf Cancel, um zum Dialogfeld Edit

Compounds zurückzukehren.

15 Klicken Sie auf Exit, um das Dialogfeld zu schließen.

73

G1701-90056.book Page 74 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Informationen zur Quantifizierung

74 GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 75 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Informationen zur Quantifizierung

16 Wir rollen nun das Verfahren erneut auf und fügen die in

Schritt 7 übergangene Verbindung hinzu.

Um diese Verbindung in die Quantifizierungsdatenbank einzufügen, wählen Sie Calibrate/AutoQuant Setup oder klicken auf das entsprechende Symbol.

17 Wählen Sie Insert Compounds in Database und klicken Sie anschließend auf OK.

18 Behalten Sie die Parameter im daraufhin angezeigten

Dialogfeld Quantitation Database Globals unverändert bei.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte 75

G1701-90056.book Page 76 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Informationen zur Quantifizierung

Klicken Sie auf

OK. Die Software nimmt erneut die

Identifizierung derselben Peaks wie weiter oben beschrieben vor.

Das Dialogfeld Choose Compound Name wird eingeblendet.

19 Wenn die Verbindung Dodekan im Dialogfeld angezeigt wird,

übernehmen Sie den Standardnamen und klicken auf Add.

Das Dialogfeld Edit Compounds wird geöffnet.

20 Wählen Sie eine Einfügemarke, indem Sie Biphenyl markieren und auf Insert Above klicken.

76

21 Für die verbleibenden Verbindungen wird das Dialogfeld

Choose Compounds angezeigt. Klicken Sie für jede der drei in dieser Datendatei verbleibenden Verbindungen auf Skip, wenn Sie aufgefordert werden einen Namen anzugeben, und klicken Sie auf Yes, wenn Sie gefragt werden: Continue Peak

Entry.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 77 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Informationen zur Quantifizierung

22 Bestätigen Sie die Frage, ob die Datenbank quantifiziert werden soll, mit

Yes.

23 Wenn das Dialogfeld Update Calibration geöffnet wird, wählen

Sie: in der oberen Dropdown-Liste Recalibrate und in den

Dropdown-Listen "Responses" und "Retention Times" jeweils den Eintrag Replace.

Durch Rekalibrierung werden alle Geräte-Response-Werte und Retentionszeiten für die jeweils angegebene Level-ID mit den in der geladenen Datendatei vorgefundenen Werten aktualisiert. Alle anderen Einträge, die Sie für die

Verbindung erfasst haben, werden zurückgegeben.

Klicken Sie auf

Do Update.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte 77

G1701-90056.book Page 78 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Informationen zur Quantifizierung

24 Klicken Sie im daraufhin angezeigten Dialogfeld Edit

Compounds auf View und gehen Sie für jede der vier in der

Quantifizierungsdatenbank erfassten Verbindungen jeweils die Angaben auf Seite 3 durch.

Für die soeben hinzugefügte Verbindung, Dodekan, ist kein

Konzentrationswert angegeben.

Klicken Sie auf Prev oder Next, um sich die 3. Seite zu den verbleibenden Verbindungen anzusehen. Für diese ist deren

Konzentration jeweils mit dem Wert 50 angegeben.

Dieser Wert wurde global eingetragen, als dieser Level (in

Schritt 12

) erstmals erstellt wurde.

78 GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 79 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Informationen zur Quantifizierung

25 Geben Sie für Level 50 als Konzentration im Feld "Conc" den

Wert

50 ein. Klicken Sie auf OK und anschließend auf Yes, um die vorgenommenen Änderungen zu speichern.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte 79

G1701-90056.book Page 80 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Informationen zur Quantifizierung

26 Nun wird wieder die Ansicht Edit Compounds angezeigt. Die

Quantifizierungsdatenbank ist jetzt auf dem neuesten Stand und einsatzbereit.

Klicken Sie auf Exit, um den Vorgang abzuschließen.

Sie haben nun eine Methode erstellt, die eine

Quantifizierungsdatenbank beinhaltet, mit der sich Biphenyl,

Dodekan, Chlorbiphenyl und Methylpalmitat identifizieren und quantifizieren lassen.

80

Das Lernprogramm ist abgeschlossen. Nun können Sie mühelos

Ihre eigene Quantifizierungsdatenbank mit den Verbindungen einrichten, die für Sie von Interesse sind.

H I N W E I S

Weiterführende Informationen zu Bedienung und Betrieb der GC/MSD

ChemStation entnehmen Sie der Online-Hilfe.

Eine umfassende Beschreibung von Bedienung, Wartung und Fehlersuche bei der Hardware finden Sie auf der Begleit-CD-ROM oder DVD zu Ihrem

Gerät.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 81 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Agilent G1701DA GC/MSD ChemStation

Erste Schritte

3

Verwenden von Custom Reports

Custom Reports 82

Eine Reportvorlage erstellen 84

Reports anpassen 88

Zellen, Zeilen und Spalten auswählen 93

Reports drucken 95

Eine Datenbank für benutzerspezifische Reports erstellen 98

Mehrere Datendateien auswählen 101

Diagramme anzeigen und drucken 103

Die Symbolleiste von Custom Reports 104

Agilent Technologies 81

G1701-90056.book Page 82 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Verwenden von Custom Reports

Custom Reports

Überblick

Mit dem Programm Custom Reports haben Sie die Möglichkeit, die quantitativen Ergebnisse der Datenanalyse in das

Tabellenkalkulationsprogramm für benutzerspezifische Reports zu übertragen und dort Ihre eigenen angepassten Reports zu erstellen.

Sie können auch anhand verschiedener Proben Datenbanken für benutzerspezifische Reports einrichten und anschließend die Daten als Diagramme anzeigen und ausgeben.

Wenn Sie einmal eine Reportvorlage oder Datenbank erstellt und mit einer Methode verknüpft haben, können Sie immer, wenn die Methode ausgeführt wird, den Report ausdrucken oder die Datenbank der benutzerspezifischen Reports automatisch aktualisieren lassen.

Benutzerspezifische Reports lassen sich nur für quantifizierte

Daten erstellen.

Erste Schritte

Dieses Kapitel führt Sie durch die grundlegenden Schritte zum

Erstellen einer benutzerspezifischen Reportvorlage oder

Datenbank. Diese Schritte dienen als Einstieg in die Arbeit mit dem Programm Custom Reports.

Wenn Sie sie sicher beherrschen, können Sie auf eigene Faust mit der Software weiterarbeiten. Experimentieren Sie mit den

Bearbeitungs- und Formatierungsfunktionen. Greifen Sie auf die Online-Hilfe zu, um weitere Informationen zu den

Funktionen und ihre Anwendung abzufragen.

82 GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 83 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Verwenden von Custom Reports

Custom Reports starten

Wählen Sie in der Ansicht "Data Analysis"

Quantitate/Custom

Reports oder klicken Sie auf das Symbol "Custom Reports".

Wenn für die aktuelle Methode keine

Quantifizierungsdatenbank vorhanden ist oder keine

Datendatei geladen wurde, werden Sie gefragt, ob Sie die

Standardwerte verwenden wollen.

Klicken Sie auf OK. das Dialogfeld Custom Reports Paper Size angezeigt. Wählen Sie hier das gewünschte Papierformat und klicken Sie auf OK.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte 83

G1701-90056.book Page 84 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Verwenden von Custom Reports

Eine Reportvorlage erstellen

Kurz nach dem Starten des Programms Custom Reports wird das unten abgebildete Control Panel angezeigt.

1 Wählen Sie Create New Report Template und klicken Sie auf OK.

84

Create New Report

Template

Edit Method Report

Template

Change Method Report

Template

Create New Database

Chart/Edit Method

Database

Change Method

Database

Zum Erstellen einer benutzerspezifischen

Reportvorlage unter Verwendung des Report Wizard.

Zum Modifizieren der benutzerspezifischen Reportvorlage.

Zum Auswählen der

Reportvorlage, die mit der

Methode verwendet werden soll.

Zum Erstellen einer Datenbank für benutzerspezifische Reports unter

Verwendung des Database Wizard.

Zum Anzeigen von Diagrammen und Modifizieren der Datenbank für benutzerspezifische Reports.

Zum Auswählen der Datenbank, die mit der Methode verwendet werden soll.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 85 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Verwenden von Custom Reports

2 Der Report Wizard wird angezeigt. Markieren Sie einen

Eintrag unter

Report Contents. Unter Possible Items for Report werden alle Elemente, die Sie für die Reportvorlage auswählen können, aufgelistet.

Report Contents enthält die

Elemente, die Sie bereits ausgewählt haben.

3 Markieren Sie ein Element in der linken Liste unter Possible

Items for Report.

4 Doppelklicken Sie auf das gewählte Element oder klicken Sie auf Add. Das gewählte Element wird hinter dem in der rechten Liste markierten Element hinzugefügt.

5 Wiederholen Sie die Schritte

1 –

4 , bis Sie alle Elemente für

Ihre Reportvorlage hinzugefügt haben. Mit

Remove können

Sie Elemente aus der rechten Liste

Report Contents entfernen.

6 Navigieren Sie unter Possible Items for Report nach unten, um zu den Grafikelementen zu gelangen, die Sie möglicherweise auch Ihrer Reportvorlage hinzufügen wollen. Die globalen

Elemente (Globals) unter "Graphics" werden dem Abschnitt

Reports Content Header hinzugefügt, während die

Verbindungen (Compound) den Abschnitten

All Compound hinzugefügt werden.

7 Klicken Sie auf OK, wenn Sie alle Reportelemente im Report

Wizard ausgewählt haben.

Es wird nun auf Grund Ihrer gewählten Elemente eine

Reportvorlage erstellt.

8 Das unten abgebildete Berichtsblatt Custom Reports Sheet1 wird angezeigt. Sie können nun File/Save wählen oder auf das

Symbol Save klicken, um die Reportvorlage zu speichern.

9 Das Dialogfeld Link with Method wird geöffnet. Über dieses

Dialogfeld können Sie die Vorlage als Standardvorlage für die

Methode festlegen und bei jeder Ausführung der Methode automatisch ausdrucken lassen.

10 Wählen Sie File/Exit, um das Programm Custom Reports zu beenden.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte 85

G1701-90056.book Page 86 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Verwenden von Custom Reports

86

Beispiel

+

Klicken auf das Pluszeichen öffnet die Liste der Unterelemente

-

Klicken auf das Minuszeichen schließt die Liste der Unterelemente

GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 87 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Verwenden von Custom Reports

GC/MSD ChemStation Erste Schritte 87

G1701-90056.book Page 88 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Verwenden von Custom Reports

Reports anpassen

Einen Report bearbeiten

1 Wählen Sie Quantitate/Custom Reports oder klicken Sie auf das

Symbol Benutzerspezifische Reports. Das Control Panel wird angezeigt. Wählen Sie im Control Panel

Edit Method Report

Template <report.CRT>. In "Report" unter "Method Values" wird

<report.CRT> angezeigt (das ist der Name der Reportvorlage, die Sie ändern wollen).

Wird der Name des gewünschten Reports nicht angezeigt, wählen Sie im Control Panel Change Method Report Template und anschließend den gewünschten Report. Wenn das

Control Panel erneut angezeigt wird, wählen Sie

Edit Method

Report Template.

Klicken Sie auf

OK, um die Reportvorlage <report.CRT> anzuzeigen.

88 GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 89 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Verwenden von Custom Reports

2 Sie können an jeder Zelle des Arbeitsblatts Änderungen vornehmen. Verwenden Sie die unten abgebildete

Edit Box, um Ihre Festlegungen zu treffen. Es ist empfehlenswert, den

Report während der Bearbeitung regelmäßig zu speichern, damit keine Änderungen verloren gehen.

3 Um dieses Dialogfeld aufzurufen, wählen Sie View/Edit Box oder klicken in der Symbolleiste auf das Symbol

Edit Box.

4 Speichern Sie nach Abschluss aller Modifikationen die

Reportvorlage.

Verwenden Sie die Schaltfläche "Next Cmpd" oder geben Sie eine Zahl ein, um andere Verbindungen anzuzeigen

Beschreibt das hervorgehobene Element und zeigt seinen aktuellen Wert an

Sie können ein Element auswählen und seinen Wert in eine beliebige Zelle des

Arbeitsblatts ziehen

Sie können Grafiken in den

Report einbinden

GC/MSD ChemStation Erste Schritte 89

G1701-90056.book Page 90 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Verwenden von Custom Reports

Einen Report formatieren

90

Beim Erstellen einer Reportvorlage wird der Report automatisch formatiert. Sie können das Reportformat jedoch anpassen, indem Sie auf das Menü "Format" oder die

Symbolleiste zugreifen oder eine Mausaktion ausführen. Alle

Formatänderungen werden gespeichert, wenn die

Reportvorlage gespeichert wird.

1 Markieren Sie die Zelle(n), die Sie formatieren wollen.

2 Wählen Sie ein Format. Hierzu gibt es die folgenden

Möglichkeiten:

Wählen Sie ein Element im Menü "Format". Treffen Sie

Ihre Auswahl im zugehörigen Dialogfeld und klicken Sie auf OK.

Klicken Sie auf ein Formatierungssymbol in der

Symbolleiste (z. B. "Bold" oder "Left Align").

Passen Sie die Spaltenbreite oder Zeilenhöhe an (siehe unten).

3 Fahren Sie solange fort, bis der Report wunschgemäß formatiert ist.

4 Speichern Sie den Report regelmäßig, um keine Änderungen während der Formatierung zu verlieren, und speichern Sie abschließend die Reportvorlage.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 91 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Verwenden von Custom Reports

Zeilenhöhe und Spaltenbreite anpassen

Zeilenhöhe anpassen

1 Positionieren Sie den Cursor unten in das

Zeilennummernfeld, bis sich die Cursorform ändert.

2 Klicken Sie, und ziehen Sie nach oben oder unten, bis die

Zeile die gewünschte Höhe hat.

Spaltenbreite anpassen

1 Positionieren Sie den Cursor neben den Spaltenbuchstaben, bis der Cursor eine andere Form annimmt.

2 Klicken Sie, und ziehen Sie, bis die Spalte die gewünschte

Breite hat.

Höhe mehrerer Zeilen anpassen

1 Klicken und ziehen Sie den Cursor über die Zeilennummern, um die Zeilen auszuwählen.

2 Wenn Sie nun die Höhe einer Zeile anpassen, werden alle anderen Zeilen auf dieselbe Höhe gesetzt.

Breite mehrerer Spalten anpassen

1 Klicken und ziehen Sie den Cursor über die

Spaltenbuchstaben, um die Spalten auszuwählen.

2 Wenn Sie nun die Breite einer Spalte anpassen, werden alle anderen Spalten auf dieselbe Breite gesetzt.

Einen Report speichern

1 Wählen Sie File/Save oder klicken Sie in der Symbolleiste auf

Save.

2 Geben Sie einen Dateinamen ein (geben Sie dabei nicht die

Erweiterung .CRT ein) und klicken Sie auf

Save. Das

Dialogfeld

Link with Method wird angezeigt. Über dieses

Dialogfeld können Sie die Vorlage als Standardvorlage für die

Methode festlegen und bei jeder Ausführung der Methode automatisch ausdrucken lassen.

3 Aktivieren oder deaktivieren Sie die entsprechenden

Kontrollkästchen und klicken Sie auf

OK.

4 Wählen Sie File/Exit oder klicken Sie in der Titelleiste auf

Close, um Custom Reports zu beenden.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte 91

G1701-90056.book Page 92 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Verwenden von Custom Reports

Menü "Format"

92 GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 93 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Verwenden von Custom Reports

Zellen, Zeilen und Spalten auswählen

Eine Zellgruppe auswählen

Klicken und ziehen Sie innerhalb des Arbeitsblatts, um die gewünschte Zellgruppe auszuwählen.

Eine Zeile oder Spalte auswählen

Klicken Sie auf die Zeilennummer bzw. den Spaltenbuchstaben.

Mehrere Zeilen oder Spalten auswählen

Klicken und ziehen Sie den Cursor über die Zeilennummern bzw. Spaltenbuchstaben.

Mehrere nicht zusammenhängende Einzelzellen auswählen

Halten Sie die [Strg]-Taste gedrückt, während Sie auf die Zellen klicken.

Mehrere nicht zusammenhängende Zeilen oder Spalten auswählen

Halten Sie die [Strg]-Taste gedrückt, während Sie auf die

Zeilennummern bzw. Spaltenbuchstaben klicken.

Mehrere zusammenhängende Elemente auswählen

Klicken Sie auf das erste Element (Zelle, Spalte oder Zeile), das

Sie auswählen wollen, drücken Sie die [Umschalt]-Taste und halten Sie diese gedrückt, während Sie auf das letzte Element der Gruppe klicken. Alle Elemente, die sich zwischen dem ersten und dem letzten Element befinden, werden ausgewählt.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte 93

G1701-90056.book Page 94 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Verwenden von Custom Reports

Spaltenbuchstabe

Hier klicken, um das gesamte

Arbeitsblatt auszuwählen

Zeilennummer

Arbeitsblattzelle

94 GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 95 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Verwenden von Custom Reports

Reports drucken

Eine Reportvorlage erstellen (oder laden)

Einen Report voranzeigen

1 Wählen Sie File/Print Preview. Der Report wird in einem

Vorschaufenster angezeigt, in dem Sie das Erscheinungsbild der Druckausgabe prüfen können.

2 Wechseln Sie mit Next Page und Prev Page zwischen den verschiedenen Seiten.

3 Klicken Sie auf Print. Das Vorschaufenster wird geschlossen und der Report wird gedruckt.

Einen Report drucken

1 Wählen Sie File/Print oder klicken Sie in der Symbolleiste auf

Print. Das Dialogfeld Print wird geöffnet.

2 Wählen Sie die Druckoptionen (Druckbereich, Anzahl der

Kopien und Druckqualität) und klicken Sie anschließend auf

OK.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte 95

G1701-90056.book Page 96 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Verwenden von Custom Reports

Geben Sie im Dialogfeld

File/Page Setup an, wie die Seiten gedruckt werden sollen (Detailinformationen hierzu erhalten

Sie, wenn Sie auf

Help klicken).

96

Reports automatisch drucken

Es gibt zwei Möglichkeiten, Reports automatisch ausdrucken zu lassen, wenn eine Methode ausgeführt wird:

Erstellen (oder laden) Sie die Reportvorlage und wählen

Sie anschließend unter "Method Values" im Control Panel

Print as part of Method.

Beim Speichern einer Reportvorlage wird das Dialogfeld

Link With Method angezeigt. Wählen Sie Print Report as part of

the Run Method und klicken Sie auf OK.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 97 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Verwenden von Custom Reports

H I N W E I S

Mehrere Reports automatisch drucken

1 Erstellen (oder laden) Sie eine Reportvorlage.

2 Wählen Sie File/Multiple File Select. Das Dialogfeld Multiple File

Select wird angezeigt.

3 Wählen Sie ggfs. das Verzeichnis, in dem Ihre Datendateien gespeichert sind.

4 Wählen Sie die Datendateien, die Sie ausdrucken wollen.

Wählen Sie den Namen einer Datendatei.

Doppelklicken Sie auf die ausgewählte Datei (oder klicken

Sie auf den Rechtspfeil).

Wiederholen Sie diesen Vorgang, bis alle Datendateien unter Files Selected for Processing angezeigt werden.

Sie können die Dateien einzeln auswählen oder auf die unter Windows

üblichen Auswahltechniken zurückgreifen, um die Dateien gruppenweise auszuwählen.

5 Klicken Sie auf OK. Die Datendateien werden in der angezeigten Reihenfolge unter Verwendung der aktuellen

Reportvorlage ausgedruckt.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte 97

G1701-90056.book Page 98 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Verwenden von Custom Reports

Eine Datenbank für benutzerspezifische Reports erstellen

Vorbereitungen

Wählen Sie in der Ansicht "Data Analysis"

Quantitate/Custom

Reports.

Wenn für die aktuelle Methode keine

Quantifizierungsdatenbank vorhanden ist oder keine

Datendatei geladen wurde, werden Sie gefragt, ob Sie die

Standardwerte verwenden wollen. Klicken Sie auf Yes. Das nachfolgend abgebildete Control Panel wird angezeigt.

98

Vorgehensweise zum Erstellen einer Datenbank

1 Wählen Sie Create New Database im Control Panel und klicken

Sie auf

OK.

2 Der Database Wizard wird geöffnet. Links werden unter

Possible Items for Database alle Elemente aufgelistet, die Sie für den Inhalt der Datenbank für benutzerspezifische Reports auswählen können. Rechts finden Sie unter

Database Contents

GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 99 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Verwenden von Custom Reports

alle Elemente aufgelistet, die bereits für die Datenbank für benutzerspezifische Reports ausgewählt wurden.

Beispiel

+

Klicken auf das Pluszeichen öffnet die Liste der Unterelemente

-

Klicken auf das Minuszeichen schließt die Liste der Unterelemente

a Markieren Sie unter Database Contents einen Eintrag.

b Wählen Sie ein Element unter Possible Items for Database.

c Doppelklicken Sie auf das gewählte Element oder klicken

Sie auf Add. Das gewählte Element wird hinter dem in der rechten Liste markierten Element hinzugefügt.

d Wenn Sie alle Elemente ausgewählt haben, klicken Sie auf

OK.

Wenn Sie im Database Wizard auf

OK klicken, wird die folgende

Abfrage eingeblendet:

GC/MSD ChemStation Erste Schritte 99

G1701-90056.book Page 100 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Verwenden von Custom Reports

Wenn Sie die Datenbank nicht aktualisieren wollen, klicken Sie auf

No. Das Control Panel wird angezeigt.

3 Aktualisieren Sie andernfalls die Datenbank.

Klicken Sie dazu auf Yes. Das Dialogfeld Multiple File Select wird eingeblendet. Wählen Sie die Datendateien, die Sie der Datenbank hinzufügen wollen, und klicken Sie auf OK.

4 Geben Sie einen Dateinamen ein und klicken Sie im

Dialogfeld

Save As auf Save.

5 Aktivieren bzw. deaktivieren Sie die entspechenden

Kontrollkästchen im Dialogfeld

Link With Method und klicken

Sie auf

OK. Die Datenbank wird nun aktualisiert.

100 GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 101 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Verwenden von Custom Reports

Mehrere Datendateien auswählen

Verwenden Sie das unten abgebildete Dialogfeld, um mehrere

Reports auszudrucken oder um mehrere neue Datendateien in eine Datenbank zu laden.

Das Dialogfeld wird aufgerufen, indem Sie

File/Multiple File

Select wählen.

1 Wählen Sie das Verzeichnis, in dem sich die Datendateien befinden.

2 Wählen Sie im Feld Data File Name die Datendateien, die Sie verwenden wollen, und klicken Sie auf den Rechtspfeil (oder doppelklicken Sie auf einen Dateinamen).

3 Klicken Sie auf OK, um Ihre Auswahl zu bestätigen.

Verfügbare Datendateien werden in diesem Feld angezeigt.

Gewählte Datendateien werden in diesem Feld angezeigt.

Zwei oder mehr aufeinander folgende Dateien auswählen

Klicken Sie auf die erste Datei, die Sie auswählen wollen, und ziehen Sie die Maus auf die letzte Datei der Gruppe.

Oder

Klicken Sie auf die erste Datei, die Sie auswählen wollen.

Drücken Sie die [Umschalt]-Taste, und halten Sie diese gedrückt, während Sie auf die letzte Datei der Gruppe klicken.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte 101

G1701-90056.book Page 102 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Verwenden von Custom Reports

Zwei oder mehr nicht aufeinander folgende Dateien auswählen

Drücken Sie die [Strg]-Taste, und halten Sie diese gedrückt, während Sie auf die einzelnen Dateien klicken.

Eine Auswahl aufheben

Drücken Sie die [Strg]-Taste, und halten Sie diese gedrückt, während Sie auf die markierte Datei klicken.

Für Reports

Die ausgewählten Datendateien werden unter Verwendung der aktuellen Reportvorlage gedruckt. Die Reports werden in der

Reihenfolge der aufgelisteten Dateien gedruckt.

Für Datenbanken

Die ausgewählten Datendateien werden in die aktuelle

Datenbank geladen. Die Dateien werden automatisch in chronologischer Reihenfolge nach dem Datum ihres Erwerbs sortiert, wenn sie der Datenbank hinzugefügt werden.

102 GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 103 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Verwenden von Custom Reports

Diagramme anzeigen und drucken

H I N W E I S

Das unten abgebildete Dialogfeld wird angezeigt, wenn Sie im

Control Panel Charts/Edit Method Database wählen, in der

Symbolleiste von Custom Reports auf Charts klicken oder

Charts/View Charts auswählen. Verwenden Sie dieses Dialogfeld, um Diagramme der Daten in der Datenbank anzuzeigen und auszudrucken.

Klicken Sie auf das Diagramm, um das Dialogfeld Individual Chart Options zu öffnen.

Wählt das

Element für die X-Achse.

Standardwerte sind

Datendateiname und

Erwerbsdatum.

Öffnet das Dialogfeld

"Chart Options".

Wechselt zum vorherigen oder nächsten Diagramm, das im

Auswahlfeld für die Y-Achse enthalten ist.

Schließt das Dialogfeld "View Charts" und ermöglicht die Bearbeitung der aktuellen Datenbank.

Schließt das Dialogfeld

"View Charts" und öffnet das Control Panel.

Druckt, je nach gewählter

Druckoption, das aktuelle

Diagramm bzw. alle Diagramme.

Wählt das

Element für die Y-Achse

(nur Zahlenelemente).

Hier wählen

Sie, ob das aktuelle

Diagramm oder alle

Diagramme der

Datenbank gedruckt werden.

GC/MSD ChemStation Erste Schritte 103

G1701-90056.book Page 104 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Verwenden von Custom Reports

Die Symbolleiste von Custom Reports

Zeigt das Control Panel an.

Öffent eine benutzerspezifische Reportvorlage

(.crt) oder Datenbankdatei (.crd).

Speichert einen Report oder eine Datenbank und zeigt das Dialogfeld "Link With Method" an.

Druckt einen Report oder eine Datenbank.

Setzt den ausgewählten Text in Fettschrift (bzw. hebt diese auf).

Setzt den ausgewählten Text in Kursivschrift

(bzw. hebt diese auf).

Unterstreicht den ausgewählten Text (bzw. hebt die Unterstreichung auf).

Richtet den Inhalt der ausgewählten Zellen am linken Zellenrand aus.

Zentriert den Inhalt der ausgewählten Zellen zwischen den rechten und linken Zellenrändern.

Richtet den Inhalt der ausgewählten Zellen am rechten Zellenrand aus.

Fügt in der ausgewählten Zelle eine

Summenformel für die darüber befindlichen

Zellen ein.

Zeigt das Dialogfeld "Custom Format" an.

Zeigt das Bearbeitungsfenster an: Dialogfeld

"Drag & Drop".

Zeigt das Dialogfeld "View Charts" an. Dieses

Symbol ist nur für Datenbanken verfügbar.

Öffnet die Seite "Contents" der Online-Hilfe.

104 GC/MSD ChemStation Erste Schritte

G1701-90056.book Page 105 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

G1701-90056.book Page 106 Thursday, April 6, 2006 10:59 PM

Agilent Technologies

© Agilent Technologies, Inc.

Gedruckt in USA, Juni 2006

G1701-92061

Was this manual useful for you? yes no
Thank you for your participation!

* Your assessment is very important for improving the work of artificial intelligence, which forms the content of this project

Download PDF

advertisement

Table of contents