CDS_CS-concepts DE.fm - Agilent Technologies

CDS_CS-concepts DE.fm - Agilent Technologies
Agilent OpenLAB CDS
ChemStation Edition
Konzepte und Arbeitsabläufe
Agilent Technologies
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© Agilent Technologies, Inc. 2010-2013, 2014
Gewährleistung
Die Vervielfältigung, elektronische
Speicherung, Anpassung oder Übersetzung
dieses Handbuchs ist gemäß den
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ohne vorherige schriftliche Genehmigung
durch Agilent Technologies verboten.
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vor, die in diesem Handbuch
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einen bestimmten Zweck. Agilent
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dieses Handbuchs. Falls zwischen
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bedingungen hinsichtlich der in diesem
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existiert, so gelten diese schriftlich
vereinbarten Bedingungen.
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Handbuch-Teilenummer
M8301-92016
Ausgabe
09/2014
Gedruckt in Deutschland
Agilent Technologies
Hewlett-Packard-Strasse 8
76337 Waldbronn, Germany
Dieses Produkt kann als Komponente
eines In-vitro-Diagnosesystem
eingesetzt werden, sofern das System
bei den zuständigen Behörden
registriert ist und den einschlägigen
Vorschriften entspricht. Andernfalls
ist es nur für den allgemeinen
Laborgebrauch vorgesehen.
Softwareversion
Dieses Handbuch ist für Version C.01.07
der Agilent OpenLAB CDS ChemStation
Edition gültig.
Microsoft® ist eine in den USA
eingetragene Marke der Microsoft
Corporation.
Sicherheitshinweise
Technologielizenzen
Die in diesem Dokument beschriebene
Hardware und/oder Software wird/werden
unter einer Lizenz geliefert und dürfen nur
entsprechend den Lizenzbedingungen
genutzt oder kopiert werden.
VORSICHT
Ein VORSICHT-Hinweis
macht auf Arbeitsweisen,
Anwendungen o.ä.aufmerksam,
die bei falscher Ausführung zur
Beschädigung des Produkts oder
zum Verlust wichtiger Daten
führen können. Wenn eine
Prozedur mit dem Hinweis
VORSICHT gekennzeichnet ist,
dürfen Sie erst fortfahren,
wenn Sie alle angeführten
Bedingungen verstanden haben
und diese erfüllt sind.
WARNUNG
Ein WARNUNG-Hinweis macht
auf Arbeitsweisen, Anwendungen
o. ä. aufmerksam, die bei falscher
Ausführung zu Personenschäden,
u. U. mit Todesfolge, führen
können. Wenn eine Prozedur
mit dem Hinweis WARNUNG
gekennzeichnet ist, dürfen Sie
erst fortfahren, wenn Sie alle
angeführten Bedingungen
verstanden haben und diese
erfüllt sind.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
In diesem Handbuch…
In diesem Handbuch…
In diesem Handbuch werden die Konzepte der Agilent OpenLAB CDS
ChemStation Edition beschrieben. Der Begriff ChemStation bezieht sich
im Folgenden immer auf Agilent OpenLAB CDS ChemStation Edition.
In diesem Handbuch wird die effiziente Nutzung der Datenerfassungs-,
Datenanalyse- und Reportausgabefunktionen von OpenLAB CDS ChemStation
Edition C.01.07 beschrieben, mit denen Sie die Produktivität Ihres Labors
steigern können.
1 Grundlegende Konzepte für OpenLAB CDS ChemStation Edition
In diesem Kapitel werden die Arbeit mit ChemStation sowie die
Fernsteuerung, die grafische Benutzeroberfläche und die
ChemStation-Ansichten beschrieben.
2 Mit Methoden arbeiten
Die Methode ist ein zentraler Bestandteil von ChemStation. In diesem Kapitel
werden die Methodenkonzepte eingehend erläutert.
3 Datenerfassung
Dieses Kapitel bietet eine Einführung in den Prozess der Datenerfassung.
4 Automation/Sequenzen
Dieses Kapitel beschreibt die Konzepte der Automation. Erläutert wird
die Arbeit mit Sequenzen in ChemStation, was beim Ablauf einer Sequenz
geschieht und wie Sequenzen an spezifische Anforderungen angepasst
werden können.
5 Analysenwarteschlange und Warteschlangenplaner
In diesem Kapitel werden die Konzepte der Analysenwarteschlange und des
Warteschlangenplaners beschrieben. Das Kapitel erläutert, wie Einzelproben,
Sequenzen oder Pausen zur Analysenwarteschlange hinzugefügt werden.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
3
In diesem Handbuch…
6 Datenanalyse- und Datenprüfungskonzepte
Sie können Ihre Daten entweder mit OpenLab CDS ChemStation Edition oder mit
der neuen und verbesserten OpenLAB Data Analysis analysieren und überprüfen.
In diesem Kapitel werden die Datenanalyse- und Datenprüfungsoptionen von
ChemStation erläutert. Weitere Informationen zu OpenLAB Data Analysis
finden Sie im Leitfaden OpenLAB Data Analysis - Erste Schritte.
7 Kalibrierung
In diesem Kapitel werden die Konzepte der Kalibrierung erläutert.
8 Reporterstellung
In diesem Kapitel werden die Konzepte der intelligenten und klassischen
Reporterstellung beschrieben.
9 CE-spezifische Konzepte und Funktionen
Dieses Kapitel ist nur relevant, wenn Sie die ChemStation zum Steuern von
CE-Geräten verwenden.
4
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Inhalt
Inhalt
1 Grundlegende Konzepte für OpenLAB CDS ChemStation Edition
Begriffe und Abkürzungen 8
Einführung 9
Fernsteuerung von Geräten 10
Informationen zur ChemStation-Software
Datenstruktur von ChemStation 36
2 Mit Methoden arbeiten
13
41
Was ist eine Methode? 43
Die Bestandteile einer Methode 44
Methodenarten 46
Erstellen von Methoden 48
Methoden bearbeiten 49
Verwalten von Methoden 53
Was geschieht während der Ausführung einer Methode?
3 Datenerfassung
7
60
69
Was ist Datenerfassung? 70
Online-Monitore 72
Logbuch 73
Statusinformationen 74
Regeln und Warnmeldungen 76
4 Automation/Sequenzen
77
Was ist Automatisierung? 79
Was sind Sequenzen und Sequenzvorlagen? 80
Sequenzparameter 81
Grafische Probeneingabe 82
Sequenztabelle 85
Easy Sequence 91
Arbeiten mit Sequenzen (Sequenzen und Sequenzvorlagen)
Logbuchdatei einer Sequenz 110
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
97
5
Inhalt
Was geschieht während der Ausführung einer Sequenz?
Struktur der Sequenzdatendatei 113
Vorgänge nach der Sequenz 124
Automatische Rekalibrierung 125
Spezifizieren von Neukalibrierungen 126
Sequenztypen 129
5 Analysenwarteschlange und Warteschlangenplaner
Unterstützte Arbeitsabläufe 146
Verwenden der Analysenwarteschlange
Verwenden des Warteschlangenplaners
7 Kalibrierung
145
148
151
6 Datenanalyse- und Datenprüfungskonzepte
Datenanalyse
Datenprüfung
111
153
154
169
173
Begriffserläuterung 174
Kalibrierverfahren 175
Kalibriertabelle 183
Peaksummierung 184
Unbekannte Proben 185
Neukalibrierung 186
8 Reporterstellung
189
Was ist ein Report? 190
Klassische und intelligente Reporterstellung
Intelligente Reporterstellung 192
Klassische Reporterstellung 201
9 CE-spezifische Konzepte und Funktionen
191
215
Spezifische CE-Funktionen der Agilent ChemStation in der Ansicht „Method and
Run Control“ (Methoden- und Analysenlaufsteuerung) 216
Peakspitzentyp 220
Kalibrierarten 221
CE-MS 224
Methoden-Unterverzeichnisse für unterschiedliche CE-Modi 225
6
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
1
Grundlegende Konzepte für OpenLAB
CDS ChemStation Edition
Begriffe und Abkürzungen 8
Einführung 9
Fernsteuerung von Geräten 10
Informationen zur ChemStation-Software 13
Betriebssystem 13
Zentrale Datenspeicherung 13
Methoden und Sequenzen 14
Systemkonfiguration 14
Erfassungsmethodenansicht 14
Optionen zum Herunterladen von Methoden 15
Datenmodell 16
Dateinamen-Konventionen 16
Benutzeroberfläche der Software 20
Datenerfassung 23
Datenanalyse 25
Reporterstellung 29
Möglichkeiten und Kompatibilitäten 29
Anpassung 30
Automation 30
Analysenwarteschlange und Warteschlangenplaner 32
Gute Laborpraxis 32
Datenstruktur von ChemStation 36
Ohne Erstellung eindeutiger Ordner 36
Mit Erstellung eindeutiger Ordner 37
Erstellung eindeutiger Ordner aktivieren bzw. deaktivieren
Secure Workstation 40
39
In diesem Kapitel werden die Arbeit mit ChemStation sowie die Fernsteuerung,
die grafische Benutzeroberfläche und die ChemStation-Ansichten beschrieben.
Agilent Technologies
7
1
Grundlegende Konzepte für OpenLAB CDS ChemStation Edition
Begriffe und Abkürzungen
Begriffe und Abkürzungen
Tabelle 1 In diesem Dokument verwendete Begriffe und Abkürzungen
8
Begriff
Beschreibung
ChemStation
OpenLAB CDS ChemStation Edition
EZChrom
OpenLAB CDS EZChrom Edition
Datenspeicher
OpenLAB Datenspeicher
ECM
OpenLAB Enterprise Content Manager
RC .Net
RapidControl .Net Schnittstelle
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Grundlegende Konzepte für OpenLAB CDS ChemStation Edition
Einführung
1
Einführung
Bei Agilent OpenLAB handelt es sich um ein Laborsoftware-Portfolio, das eine
offene Architektur und wiederverwendbare standardisierte Schnittstellen zur
Verfügung stellt. Es gibt verschiedene OpenLAB-Lösungen für jede Phase im
Lebenszyklus wissenschaftlicher Daten.
• Chromatographiedatensystem (CDS)
OpenLAB CDS ist als EZChrom Edition oder als ChemStation Edition
verfügbar. In diesem Handbuch wird die ChemStation Edition beschrieben.
• Enterprise Content Manager (ECM)
• Data Store
• Electronic Lab Notebook (ELN)
OpenLAB CDS bietet eine vollständige Gerätesteuerung von Agilent LC-, GC-,
CE-, CE-MS- und LC-MS-Systemen. Es ermöglicht die Datenerfassung, -analyse
und -interpretation mithilfe einer aus verschiedenen Techniken und
Komponenten unterschiedlicher Hersteller bestehenden Gerätesteuerung.
Die Chromatographie-Software wird über die OpenLAB Systemsteuerung
gestartet. Von dort haben Sie Zugriff auf alle Funktionen der OpenLAB
Shared Services.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
9
1
Grundlegende Konzepte für OpenLAB CDS ChemStation Edition
Fernsteuerung von Geräten
Fernsteuerung von Geräten
Bei einer verteilten Systemkonfiguration können Sie Ihre ChemStation-Geräte
von jeder OpenLAB Systemsteuerung aus konfigurieren und starten, die mit
dem OpenLAB Shared Services-Server verbunden ist.
Geräte starten
Zum Konfigurieren oder Starten Ihrer Geräte können Sie die Schaltflächen
Gerät konfigurieren, Online starten und Offline starten in der
OpenLAB Systemsteuerung verwenden. Wie bei Workstation- oder
Netzwerk-Workstation-Konfigurationen wird das Dialogfeld zur
Gerätekonfiguration auf dem lokalen PC ausgeführt. Bei einer verteilten
Systemkonfiguration läuft die ChemStation-Applikation selbst jedoch
auf einem AIC-Computer und Sie rufen die Applikation über eine
Remote-Desktop-Verbindung mit dem AIC-Computer auf.
Die ChemStation-Fernsteuerungsfenster werden unabhängig von der
OpenLAB Systemsteuerung angezeigt. Sie können ein Gerät starten,
die Systemsteuerung schließen und die Arbeit mit dem Gerät fortsetzen.
Außerdem können Sie mehrere Instanzen der OpenLAB Systemsteuerung
auf demselben Client mit verschiedenen Anmeldedaten ausführen.
Die unterschiedlichen Anmeldedaten werden an die Geräte weitergeleitet,
die Sie von der entsprechenden OpenLAB Systemsteuerung aus starten.
Sie können die Geräte, die auf einem entfernten AIC-Computer ausgeführt
werden, anhand des Fenstertitels identifizieren. Dieser enthält sowohl den
Geräte- als auch den AIC-Namen.
Sitzung trennen
Geräte, die auf einem AIC-Computer ausgeführt werden, sind unabhängig von
dem Client, von dem aus Sie die Remote-Desktop-Verbindung geöffnet haben.
Wird z. B. aufgrund eines Netzwerkausfalls die Verbindung zum Client
abgebrochen, wird eine gerade auf dem Gerät laufende Sequenz dennoch
fortgesetzt. Wenn Sie die Steuerung des Geräts wieder übernehmen möchten,
nachdem die Netzwerkverbindung wiederhergestellt wurde, klicken Sie
einfach erneut auf die Schaltfläche Online starten bzw. Offline starten.
10
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Grundlegende Konzepte für OpenLAB CDS ChemStation Edition
Fernsteuerung von Geräten
1
Wenn Sie die Verbindung bewusst abbrechen möchten, klicken Sie auf die
Schaltfläche Close oder wählen Sie File > Exit. Das Dialogfeld Close enthält
zusätzlich die Schaltfläche Disconnect. Wenn Sie die Verbindung abbrechen, wird
die Remote-Desktop-Verbindung beendet, das Gerät jedoch weiterhin ausgeführt.
HINWEIS
Sie können die Remote-Desktop-Verbindung während der Ausführung einer Sequenz
abbrechen.
Wenn Sie die Verbindung mit diesem Gerät wiederherstellen möchten, klicken
Sie einfach erneut auf die Schaltfläche Online starten bzw. Offline starten
in der OpenLAB Systemsteuerung. Sie können die Verbindung von jeder
OpenLAB Systemsteuerung aus herstellen, die mit dem OpenLAB Shared
Services-Server verbunden ist.
Wenn Sie auf Offline starten klicken, um die Verbindung mit einem Online-Gerät
wiederherzustellen, oder umgekehrt, werden zwei Gerätefenster angezeigt: eines
für das Online-Gerät und eines für das Offline-Gerät.
Sitzung übernehmen
Sie können eine aktive Sitzung übernehmen, indem Sie auf die Schaltfläche
Online starten oder Offline starten in der OpenLAB Systemsteuerung auf
einem anderen Computer klicken:
• Wenn Sie ein Gerät über die OpenLAB Systemsteuerung auf PC 1 gestartet
haben und sich dann mit denselben Anmeldedaten bei der OpenLAB
Systemsteuerung auf PC 2 anmelden und dort dasselbe Gerät starten,
übernehmen Sie damit die vorhandene Sitzung und setzen die auf PC1
begonnene Arbeit einfach auf PC 2 fort.
HINWEIS
Es wird keine Warnmeldung angezeigt, wenn der neue und der alte Benutzer dieselben
Anmeldedaten haben.
• Auch wenn ein anderer Benutzer das Gerät über die OpenLAB
Systemsteuerung auf einem anderen PC gestartet hat, können diese Sitzung
übernehmen, falls Sie über die erforderliche Berechtigung verfügen. Sie
müssen dazu die Berechtigung "Take over ChemStation Remote Session"
besitzen. Falls der andere Benutzer ChemStation persönlich gesperrt hat,
benötigen Sie außerdem die Berechtigung "Break Session Lock".
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
11
1
Grundlegende Konzepte für OpenLAB CDS ChemStation Edition
Fernsteuerung von Geräten
Wenn Sie die Sitzung übernehmen, wird der andere Benutzer darüber
benachrichtigt. Sobald der andere Benutzer diese Nachricht bestätigt hat,
wird das Gerätefenster auf dem PC dieses Benutzers geschlossen und auf
Ihrem PC geöffnet. Der andere Benutzer erhält eine Meldung darüber,
von wem die Sitzung übernommen wurde.
Online- und Offline-Geräte sind in derselben Sitzung enthalten und werden daher
immer zusammen übertragen. Wenn in einer Sitzung bereits ein Online-Gerät
und ein Offline-Gerät gestartet wurden, wird bei einer Sitzungsübernahme die
Steuerung beider Geräte übertragen, unabhängig davon, ob Sie auf Online starten
oder Offline starten geklickt haben. Wenn Sie auf Offline starten klicken und die
Sitzung nur ein Online-Gerät umfasst, oder umgekehrt, werden zwei Gerätefenster
angezeigt: eines für das Online-Gerät und eines für das Offline-Gerät.
12
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
1
Grundlegende Konzepte für OpenLAB CDS ChemStation Edition
Informationen zur ChemStation-Software
Informationen zur ChemStation-Software
Betriebssystem
Für ChemStation C.01.07 ist das Betriebssystem Microsoft Windows 7 oder
Windows 8.1 erforderlich.
Für die Kontrollkarten-Funktion von ChemStation ist Microsoft Excel
erforderlich.
Zentrale Datenspeicherung
Ein zentrales Datenspeicherungssystem kann alle Arten von elektronischen
Daten enthalten und ist unabhängig von proprietären Datenformaten.
ChemStation-Rohdaten (und andere, von Menschen lesbare Dokumente,
wie Arbeitshefte) werden zusammen mit Metadaten gespeichert. Hierdurch
wird die Datensuche wesentlich vereinfacht. ChemStation-Methoden,
Sequenzvorlagen, Reportvorlagen und Datendateien (Sequenzen und
Einzelanalysen) können in das zentrale Repository hochgeladen und
später bei Bedarf wieder auf ChemStation heruntergeladen werden.
Agilent bietet zwei Systeme zur zentralen Datenspeicherung:
• OpenLAB Data Store ist als Einzelserverlösung verfügbar und bietet
eine zentralisierte Datenverwaltung für kleine bis mittelgroße Labors
mit bis zu 30 Geräten. Es sorgt für die erforderliche Sicherheit, indem
es die Einhaltung gesetzlicher Richtlinien unterstützt. Weitere
Informationen finden Sie in der Dokumentation zu OpenLAB Data Store.
• OpenLAB ECM ist als Einzelserverlösung oder als verteilte Multiserverlösung
verfügbar. Es ist geeignet für ein umfassendes Datenmanagement in Labors
mit wenigen bis hin zu Hunderten von Geräten. Zudem sorgt es für die
erforderliche Sicherheit, indem es die Einhaltung gesetzlicher Richtlinien
unterstützt. Weitere Informationen finden Sie in der Dokumentation zu
OpenLAB ECM.
Weitere Informationen zu den Konzepten von ChemStation mit zentraler
Datenspeicherung bietet das Benutzerhandbuch für Agilent OpenLAB CDS
ChemStation Edition mit Central Data Storage.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
13
1
Grundlegende Konzepte für OpenLAB CDS ChemStation Edition
Informationen zur ChemStation-Software
Mit Secure Workstation for OpenLAB CDS ChemStation Edition
werden ChemStation und Data Store zusammen auf einem einzelnen
Workstation-Computer installiert. Weitere Informationen über die Secure
Workstation finden Sie im Benutzerhandbuch für Secure Workstation
für OpenLAB CDS ChemStation .
Methoden und Sequenzen
Eine analytische Methode ist die vollständige Beschreibung einer bestimmten
Trennung. Sie enthält alle Parameter zur Gerätesteuerung, Datenerfassung und
Auswertung einschließlich Integration, Quantifizierung und Reporterstellung.
Das System kann so konfiguriert werden, dass es Daten von verschiedenen
Proben mit verschiedenen Methoden aufnimmt. Die Steuerdatei für eine solche
Folge heißt Sequenz und enthält Informationen zu den einzelnen Proben.
Sie greift auf die geeigneten Methoden und die Angaben zur Neukalibrierung zu.
Weitere Informationen zu Methoden und Sequenzen entnehmen Sie bitte
“Automation/Sequenzen” auf Seite 77 und dem Online-Hilfesystem.
Systemkonfiguration
Die Konfiguration des Gerätesystems erfolgt über die OpenLAB
Systemsteuerung, die den Konfigurationseditor startet. Er ermöglicht Ihnen
die Definition Ihres Analysegeräts, dessen GPIB- oder LAN-Adressen, der
Verzeichnisse zur Speicherung von Daten, Sequenzen, Methoden sowie die
Startgröße der ChemStation-Software auf dem Bildschirm. Darüber hinaus
können Sie Intelligent Reporting und 3D-Spektralauswertung aktivieren oder
deaktivieren und die Optionen zum Herunterladen von Methoden festlegen.
Erfassungsmethodenansicht
Mit der Erfassungsmethodenansicht können Sie die in einer Methode
gespeicherten Erfassungsparameter unabhängig von der aktuellen
Gerätekonfiguration überprüfen. Sie können diese Methode entweder in der
Version für das ursprüngliche Gerät verwenden oder sie gegen die aktuelle
Gerätekonfiguration abgleichen.
14
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
1
Grundlegende Konzepte für OpenLAB CDS ChemStation Edition
Informationen zur ChemStation-Software
Optionen zum Herunterladen von Methoden
Die Optionen zum Herunterladen von Methoden legen das Verhalten
von ChemStation fest, wenn sich die zuletzt ausgewählte Methode aus der
vorherigen Sitzung des Analysegeräts von den aktuellen Einstellungen dieses
Geräts unterscheidet. Sie können unter folgenden Optionen auswählen:
• Download method to instrument
Die zuletzt ausgewählte Methode wird auf das Analysegerät heruntergeladen.
Die Einstellungen des Analysegeräts werden überschrieben. Dieses Verhalten
entspricht den ChemStation-Versionen bis C.01.03.
• Upload method from instrument
Die Einstellungen des Analysegeräts werden in die zuletzt ausgewählte
Methode hochgeladen. Die Methode wird als geändert gekennzeichnet.
• New method from instrument
Die Einstellungen des Analysegeräts werden zu einer neu erstellten
ChemStation-Methode hochgeladen.
• Always ask user to choose an option
Beim Starten von ChemStation wird ein Dialog gezeigt, in dem Sie eine der
oben beschriebenen Optionen auswählen können. Sie können in diesem
Dialog auch die Einstellungen des Analysegeräts für jedes Modul mit den
Einstellungen in der zuletzt ausgewählten Methode vergleichen.
Sie können beim Vergleich der Unterschiede entweder die gesamte Liste der
Einstellungen oder nur die Unterschiede anzeigen.
HINWEIS
Dieser Dialog berücksichtigt nur die Einstellungen der Analysegeräten mit RC.Net Treibern.
Einstellungen von Analysegeräten mit klassischen Treibern werden nicht berücksichtigt.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
15
1
Grundlegende Konzepte für OpenLAB CDS ChemStation Edition
Informationen zur ChemStation-Software
Datenmodell
Das Datensystem von ChemStation beruht auf bestimmten
Speicherstrukturen, die als Register bezeichnet werden. Register sind
zweckmäßige Strukturen, die analytische Daten und Informationen
zweidimensional (z.B. mit Zeit- und Intensitätsachse) und dreidimensional
(z.B. mit Zeit-, Intensitäts- und Wellenlängenachse) ablegen können.
ChemStation verfügt über Befehle und Funktionen zur Konstruktion,
Vergrößerung, Extraktion und – sofern keine Primärdaten geändert werden –
Änderung von Registern. Weitere Informationen finden Sie in der
Online-Referenz von ChemStation unter Help > Commands.
Dateinamen-Konventionen
Dateinamen und Token
In den meisten ChemStation-Dialogen können bei der Eingabe eines
Pfadnamens oder Dateinamens Token verwendet werden, um geeignete
Namen dynamisch zu erstellen. Es stehen je nach Datei- oder Pfadnamen,
die in einem gegebenen Dialog festgelegt werden, unterschiedliche Token
zur Verfügung. In den folgenden Bildschirmseiten werden mehrere Token
als Beispiele verwendet.
Die Steuerung der Dateinamen sieht folgendermaßen aus:
Id`ZcVjhl~]aZc
>c]VaiaŽhX]Zc
Id`ZchlZgYZcWaVjjcYjciZghig^X]ZcYVg\ZhiZaai#
Die Steuerung der Pfadnamen sieht folgendermaßen aus:
16
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Grundlegende Konzepte für OpenLAB CDS ChemStation Edition
Informationen zur ChemStation-Software
1
Token auswählen
Nach Ort durchsuchen
Inhalt löschen
Token werden blau und unterstrichen dargestellt
Der resultierende Dateiname oder Pfadname wird in jedem entsprechenden
Dialog zusätzlich angezeigt.
Folgende Optionen stehen beim Arbeiten mit diesen Feldtypen zur Verfügung:
• Statischen Text hinzufügen.
• Auf die Pfeilschaltfläche (
) klicken, um ein Token aus der Liste zu wählen.
Die Taste Abwärtspfeil drücken, um ein Token aus der Liste auszuwählen.
• Mit der rechten Maustaste auf eines der bereits verwendeten Token klicken,
um es durch ein anderes Token von der Liste zu ersetzen.
• Auf die X-Schaltfläche klicken, um den aktuellen Inhalt des Feldes
zu löschen.
• Auf die Taste mit den drei Punkten (
Pfad zu wechseln.
) klicken, um auf den benötigten
Dateinamen-Konventionen
ChemStation erzeugt und verarbeitet nach folgenden Regeln gültige Namen
für Dateien und Verzeichnisse:
Folgende Zeichen sind nicht als Namensbestandteil für Dateien und
Verzeichnisse erlaubt:
<>:"/\|@%*?'°
Die Verwendung dieser Zeichen in Datei- oder Verzeichnisnamen kann beim
Laden von Dateien in ChemStation Probleme bereiten. Außerdem wird bei
Verwendung dieser Zeichen im Installationsordner die Überarbeitungskopie
nicht gestartet. Wenn das Zeichen % im Installationsordner verwendet wird,
funktionieren einige Verknüpfungen in ChemStation nicht ordnungsgemäß.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
17
1
Grundlegende Konzepte für OpenLAB CDS ChemStation Edition
Informationen zur ChemStation-Software
Zusätzlich gelten folgende Regeln:
Tabelle 2 Zeichenbeschränkungen
ChemStation-Parameter
Character
Namen für Methodendateien:
% und . (Dezimalpunkt) sind nicht erlaubt
Datenunterverzeichnis und
Sequenzunterverzeichnis:
[] + = ; , . (Dezimalpunkt); Leerzeichen sind nicht erlaubt
Datendateinamen in Sequenzen
Leerzeichen sind nicht erlaubt
Folgende reservierte Gerätenamen können nicht als Dateiname verwendet
werden:
• CON, PRN, AUX, NUL
• COMx (wobei x eine Zahl von 1 bis 9 ist)
• LPT1x (wobei x eine Zahl von 1 bis 9 ist)
Vermeiden Sie auch diese Namen mit anschließender Erweiterung (z. B. Nul.txt).
HINWEIS
18
Englische, japanische und chinesische Betriebssysteme prüfen die Einhaltung der
Namens-Konventionen. Agilent kann keine Unterstützung bei nicht englischen
Betriebssystemen und deren Sonderzeichen garantieren.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
1
Grundlegende Konzepte für OpenLAB CDS ChemStation Edition
Informationen zur ChemStation-Software
Maximale Länge der ChemStation-Namen für Dateien und
Unterverzeichnisse
Im Folgenden sind die Agilent ChemStation-Spezifikationen für Datei- und
Unterverzeichnisnamen aufgelistet:
Tabelle 3 Maximale Länge der ChemStation-Namen für Dateien und Unterverzeichnisse
Datendatei/Unterverz./Pfad
Max.
Eingabelänge
Automatisch
anfügen
Beispiel
Datensatzname einer Einzelprobe
60
.D
Demodad.d
Datendateiname in einer Sequenz, mit
Präfix/Zähler
15
.D
longname000001.d
Benutzerdefinierte Reportvorlagen
für Methodensequenzen- und
Hypersequenzbibliotheken
40
.M
.S
. HYP
. UVL
. FRP
def_lc.m
def_lc.s
def_lc.hyp
demodad.uvl
areapct.frp
Datendatei-Unterverzeichnis
40
Demo (in
Probeninformation)
Datensequenz-Unterverzeichnis
40
Demo (in
Sequenzparametern)
Ergebnissatz-Name
40
test_date_time (wird
unter Verwendung der
Sequenzvoreinstellungen
erstellt)
Datenpfad
Methodenpfad
Sequenzpfad
Hypersequenzpfad
Bibliothekenpfad
Pfad für kundenspezifische
Reportvorlagen
100
100
c:\chem32\1\data
c:\chem32\1\methods
c:\chem32\1\sequence
c:\chem32\1\hyper
c:\chem32\speclib
c:\chem32\repstyle
Alle ChemStation-Logbücher zeigen Systemmeldungen in einem erweiterten
Format an. Informationsmeldungen werden über mehrere Zeilen ausgegeben.
Einige Reports (z. B. Sequenzreports) kürzen Dateinamen, damit alle Angaben
in die Reportvorlage passen.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
19
1
Grundlegende Konzepte für OpenLAB CDS ChemStation Edition
Informationen zur ChemStation-Software
Benutzeroberfläche der Software
Die ChemStation-Software ist in mehrere Ansichten gegliedert, in denen
Softwarefunktionen entsprechend deren analytischen Aufgaben in Gruppen
zusammengefasst sind. Die Softwarekonfiguration umfasst standardmäßig
die folgenden drei Ansichten:
• die Methoden- und Analysensteuerungsansicht zur Gerätesteuerung und
zur Datenerfassung
• die Datenanalyse-Ansicht zur erneuten Auswertung bereits erfasster Daten
• die Datenprüfungsansicht zum Prüfen der Daten mithilfe spezifischer
Reportvorlagen
• die Reportlayout-Ansicht zum Erstellen bestimmter Reportvorlagen
Für weitere Datenanalysenmodule oder bestimmte Gerätekonfigurationen für
Fehlerdiagnosen und Geräteüberprüfungen stehen zusätzliche Ansichten zur
Verfügung. Zudem kann die ChemStation-Ansicht „Companion“ verwendet
werden, wenn die Gerätebediener die Möglichkeit haben sollen, Proben
bequem über eine vorgefertigte Tabelle abzuarbeiten.
Das Navigationsfenster enthält die Navigationsschaltfläche, mit der Sie
schnell zwischen den ChemStation-Ansichten und der Baumstruktur des
ChemStation-Explorers wechseln können Der Inhalt des ChemStation-Explorers
ist abhängig von der jeweiligen Ansicht und bietet Zugriff auf unterschiedliche
ChemStation-Elemente.
Jede Ansicht besteht aus einer Reihe standardmäßiger Benutzerelemente wie
Menüs und Symbolleisten. Die voreingestellte Symbolleiste ermöglicht den
schnellen Zugriff auf allgemeine Informationen zur Systemspezifikation wie
Methoden und Sequenzen. Die Methoden- und Analysensteuerungsansicht
enthält zusätzlich eine Systemstatuszeile, einen Probeninformationsbereich,
der sowohl für einzelne als auch automatisierte Läufe festgelegt werden kann,
sowie eine schematisch dargestellte Geräteschnittstelle für GC-, LC- und
CE-Konfigurationen. Über diese schematische Benutzerschnittstelle können
Sie sehr schnell auf die Geräteparameter zugreifen, wobei ein grafischer
Überblick über den Status jeder Analyse gegeben wird. Sie können die
schematisch dargestellte Geräteschnittstelle auch ausschalten, um
Arbeitsspeicher und andere Windows-Ressourcen zu sparen.
Die Datenanalyse-Ansicht erweitert die Standardsymbolleiste um bestimmte
Datenanalysenmodi wie Neuberechnung, erneute Verarbeitung, Integration,
Kalibrierung, Reporterstellung, Anmerkungen, Signalvergleich und weitere
20
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Grundlegende Konzepte für OpenLAB CDS ChemStation Edition
Informationen zur ChemStation-Software
1
spezielle Modi, sofern die entsprechenden Module installiert sind. Jeder dieser
einzelnen Datenanalysenmodi wird durch einen spezifischen Symbolsatz
unterstützt.
Die Datenprüfungsansicht ist verfügbar, wenn die intelligente Reporterstellung
für das Gerät ausgewählt wurde. In dieser Ansicht können Sie die Daten auf sehr
flexible Art und Weise prüfen. Sie können eine beliebige Kombination aus
Datendateien als Basis für die Prüfung auswählen und eine beliebige vorhandene
Reportvorlage auf die ausgewählten Daten anwenden. Die ausgewählte
Reportvorlage definiert die Art und Weise, in der die Daten angezeigt werden, und
welche Art von Informationen der generierte Report enthält. Die Symbolleiste
bietet Funktionen zum Drucken und Exportieren der generierten Reports.
Die Reportlayout-Ansicht ermöglicht Ihnen das Definieren des Layouts einer
bestimmten Reportvorlage oder eines Reportstils. Auch diese Ansicht enthält
eine Symbolleiste, die speziell für diese Aufgaben ausgelegt ist. Die Art von
Reportvorlageneditor, die in dieser Ansicht angezeigt wird, hängt von der Art
der für das Gerät konfigurierten Reporterstellung ab. Sie können entweder die
klassische Reporterstellung oder die intelligente Reporterstellung verwenden
(siehe “Reporterstellung” auf Seite 189).
Navigationsfenster
Das in allen ChemStation-Ansichten auf der linken Seite enthaltene
Navigationsfenster beschleunigt den Zugriff auf viele wichtige
ChemStation-Elemente und ermöglicht das schnelle Wechseln zwischen
Ansichten. Das Navigationsfenster enthält die Baumstruktur des
ChemStation-Explorers und einen konfigurierbaren Bereich für Schaltflächen.
Es enthält außerdem eine Funktion zum automatischen Ausblenden von
Elementen, sodass der ChemStation-Arbeitsbereich nicht eingeschränkt wird.
Des Weiteren bietet es Standardfunktionen, z. B. zum Ändern der Größe
und zum Neuanordnen der Navigationsschaltflächen.
Navigationsschaltflächen
Mithilfe der Navigationsschaltflächen können Sie zwischen den
ChemStation-Ansichten wechseln. Der Bereich mit den Navigationsschaltflächen
kann minimiert, erweitert und neu angeordnet werden.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
21
1
Grundlegende Konzepte für OpenLAB CDS ChemStation Edition
Informationen zur ChemStation-Software
ChemStation-Explorer
Der Inhalt der Navigationsfenster ist abhängig von der jeweiligen Ansicht.
Für die Methoden- und Analysenlaufsteuerung, die Datenanalyse, die
Datenprüfung und das Reportlayout können Sie im ChemStation-Explorer
zu den unterschiedlichen ChemStation-Elementen navigieren. Standardmäßig
basieren diese Elemente für Daten, Methoden und Sequenzen auf den
Einstellungen des Konfigurationseditors. Neue Knoten für Methoden,
Sequenzen und Datenspeicherorte können über die Option „Voreinstellungen“
im Menü „Ansicht“ erstellt werden.
Tabelle 4 Elemente im Navigationsfenster
22
Navigationsschaltflächen
Elemente im ChemStation-Explorer
Methoden- und Laufsteuerung
Sequenzvorlagen/Mustermethoden, Ergebnissatz-Methoden
Datenanalyse
Daten-/Mustermethoden, Ergebnissatz-Methoden
Datenprüfung
Daten-/Reportvorlagen
Reportlayout
Klassische Reporterstellung Mustermethoden
Intelligente Reporterstellung: Reportvorlagen
Verifizierung (LC und LC/MS)
Verknüpfungen für die Ansicht „Verification“ (Verifizierung)
Diagnose (LC und LC/MS)
Verknüpfungen für die Ansicht „Diagnosis“ (Diagnose)
Optimierung (LC/MS)
Verknüpfungen für die Ansicht „Tune“ (Optimierung)
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
1
Grundlegende Konzepte für OpenLAB CDS ChemStation Edition
Informationen zur ChemStation-Software
Datenerfassung
Der Status der Analysengeräte wird laufend verfolgt und auf dem Bildschirm
zusammen mit der abgelaufenen Analysenzeit dargestellt, wenn ChemStation als
sichtbares Fenster oder als Symbol ausgeführt wird. Alle Ereignisse aus einem
Analysenlauf einschließlich aller Fehlermeldungen und der Bedingungen der
Analysengeräte bei Start und Ende des Laufs werden in einem Logbuch des
Systems abgelegt. Ein Auszug wird in jeder Datendatei gespeichert.
Gerätebedingungen wie Flussrate, Temperatur, Druck und die
Lösungsmittelzusammensetzung von LC-Systemen können aufgezeichnet und in
jeder Datendatei gespeichert werden. Diese Bedingungen können angezeigt und
als Beleg der Analysenqualität ausgedruckt werden. Genaue Einzelheiten der
gespeicherten Parameter hängen von der Methode und den Möglichkeiten des
gewählten Analysengerätes ab.
Alle regulären Datenerfassungen, die Einzelproben sowie Sequenzanalysen
umfassen, werden zuerst der Analysenwarteschlange zugefügt und danach von
dort aus gestartet. Weitere Informationen siehe “Unterstützte
Arbeitsabläufe” auf Seite 146.
Ein oder mehrere Darstellungsfenster können verwendet werden, um
die vom Gerät erfassten Daten in einer Echtzeit-Anzeige zu überwachen.
Die Daten werden in ihrer tatsächlichen Maßeinheit wie mAU, Volt, Grad
oder bar angegeben. Jedes der Fenster kann mehrere übereinander gelegte
Chromatogramme/Elektropherogramme oder Geräteparameter, z. B. den
Druck, enthalten. Die Voreinstellungen der Anzeige können angepasst werden
und werden vom System gespeichert, sodass der Anwender eine eigene
bevorzugte Einstellung als Standardeinstellung für das Gerät festsetzen kann.
Das Fenster ist zoomfähig, und mithilfe des Cursors kann der Wert für
ein bestimmtes Signal zu jeder Zeit der Messung abgerufen werden.
Die gesamte Funktionalität von ChemStation kann auch während laufender
Analysen durch eine Offline-Kopie genutzt werden. Während die Datenerfassung
ausgeführt wird, ist die Datenanalyse der Online-Sitzung eines Geräts nicht
verfügbar, und das Überprüfen der Daten muss in der Offline-Kopie ausgeführt
werden.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
23
1
Grundlegende Konzepte für OpenLAB CDS ChemStation Edition
Informationen zur ChemStation-Software
Für Anwender, die mit der Datenanalyse beginnen möchten, bevor die
Datenerfassung abgeschlossen ist, steht der Snapshot-Befehl zur Verfügung.
Der Snapshot wird in die Offline-Kopie der Gerätesitzungen aufgenommen
und ist für die Überprüfung sofort verfügbar.
Die Layouts der Signal- und Statusinformations-Fenster, einschließlich der
Bestandteile der schematisch dargestellten Geräteschnittstelle, werden
automatisch gespeichert.
Weitere Informationen zur Datenaufnahme entnehmen Sie bitte
“Datenerfassung” auf Seite 69 und dem Online-Hilfesystem.
24
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
1
Grundlegende Konzepte für OpenLAB CDS ChemStation Edition
Informationen zur ChemStation-Software
Datenanalyse
Datenanalyse – Optionen
Sie können Ihre Daten mit den folgenden Werkzeugen analysieren:
• OpenLAB CDS ChemStation Edition
Die „klassische" Datenanalyse ist eine Funktion von ChemStation.
Die nächsten Seiten geben einen Überblick. Weitere Einzelheiten finden
Sie unter “Datenanalyse” auf Seite 154.
• OpenLAB Data Analysis
Das neue und verbesserte Datenanalyse-Werkzeug kann von der OpenLab
Systemsteuerung aus separat gestartet werden. Weitere Informationen zu
OpenLAB Data Analysis finden Sie im Leitfaden OpenLAB Data Analysis Erste Schritte. Gründe für den Einsatz von OpenLAB Data Analysis:
• Die erste Version ist für die Anwendung im Bereich HPI/Chemie optimiert
• Extrem schnelle Neuverarbeitung
• Einfache Anwendung durch intuitives Design
• Benutzerfreundliche Benutzeroberfläche mit vordefinierten Layouts
für bestimmte Aufgaben
• Erkennung von Anomalien auf einen Blick mit Peak Explorer
• Integrationsrad zur manuellen Integration mit einem Klick
Datenanalyse – Anzeige
Die Datenanalyse-Ansicht von ChemStation erweitert die
Standardsymbolleiste um aufgabenbezogene Datenanalysefunktionen wie
Neuberechnung, Neuverarbeitung, Integration, Kalibrierung, Reportausgabe,
Anmerkungen und Signalvergleich. Im Folgenden sind die wichtigsten
Graphikfunktionen aufgeführt:
• Darstellungen im Einzel- oder Mehrsignalmodus, wählbar beim Laden
des Chromatogramms/Elektropherogramms,
• Überlagern von Chromatogrammen/Elektropherogrammen verschiedener
Proben,
• Subtraktion eines Chromatogramms/Elektropherogramms von einem anderen,
• graphische Justierung der Signale in vertikaler und horizontaler Richtung,
um den visuellen Vergleich zu vereinfachen,
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
25
1
Grundlegende Konzepte für OpenLAB CDS ChemStation Edition
Informationen zur ChemStation-Software
• Signalumkehr oder -spiegelung, um den visuellen Vergleich zu vereinfachen,
• Anzeigen von erweiterten Leistungseigenschaften für spezifische
integrierte Peaks,
• graphische Funktionen zum Zoomen oder Verschieben,
• Anpassung der Anzeigeattribute, z. B. der Auswahl von Häkchen,
Basislinien, Achsen, Retentions-/Migrationszeiten und Substanznamen
(Sie können auch die Schriftart der Retentionszeit und der Substanznamen
festlegen, die Größe und Ausrichtung der Anzeige anpassen, auswählen,
ob die Anzeige überlagert oder getrennt erfolgen soll, und die
Skalierungsfaktoren festlegen),
• die Darstellung des Chromatogramms/Elektropherogramms kann, je nach
den Möglichkeiten des konfigurierten Geräts, auch mit Verläufen der
Geräteparameter überlagert sein,
• Anmerkungen können vom Anwender definiert und in die Darstellung
eingefügt werden, wobei die Schriftart und -größe sowie die Ausrichtung
und Farbe wählbar sind (eine einmal definierte Anmerkung kann graphisch
verschoben, editiert oder gelöscht werden),
• Kopieren der Darstellung in die Windows Zwischenablage als Metafile oder
im Bitmap-Format,
• eine Funktion für die Modusauswahl, um die Werte einzelner Datenpunkte
in Detektoreinheiten anzuzeigen, und
• Export von digitalisierten Werten in die Windows Zwischenablage.
Datenanalyse – Integration
Der ChemStation-Integrationsalgorithmus in seiner neuen zweiten Version
optimiert Robustheit, Zuverlässigkeit und Anwenderfreundlichkeit.
Datenanalyse — Quantifizierung
Der Kalibriermodus der Datenanalyseansicht von ChemStation ermöglicht
die gleichzeitige Darstellung folgender Informationen:
• der kalibrierten Signale mit Angabe des Retentions-/Migrationszeitfensters
der aktuellen Substanz
• der Kalibriertabelle, deren Darstellung aus einer umfassenden Auswahl von
Kalibrierparametern festgelegt werden kann
• der Kalibrierkurve für die zu bestimmende Substanz
26
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
1
Grundlegende Konzepte für OpenLAB CDS ChemStation Edition
Informationen zur ChemStation-Software
Alle Fenster des Kalibriermodus sind miteinander verbunden, sodass
Veränderungen, die in einem Fenster vorgenommen werden, automatisch
auf alle anderen übertragen werden. Der Modus ermöglicht die graphische
Auswahl und Veränderung der Kalibrierdaten.
Die Quantifizierung erfolgt als Berechnung von %-Werten, normierten
%-Werten, bezüglich externem Standard, externen Standard %, internem
Standard und internen Standard % für Peakfläche oder Peakhöhe. Sie kann
mehrstufige Kalibrierungen und mehrfache Definitionen eines internen
Standards umfassen. Veränderungen der Kalibrierung (Histories) werden
automatisch gespeichert und zur Gewichtung von Berechnungen bei
Rekalibrierungen verwendet.
Weitere Informationen zur Kalibrierung und Quantifizierung finden Sie unter
“Kalibrierung” auf Seite 173.
Datenanalyse — Batchüberprüfung
In der Ansicht "Data Analysis" (Datenanalyse) sind die folgenden zwei
zusätzlichen Toolsets verfügbar:
• Navigationstabelle
• Batchüberprüfung
Die Navigationstabelle ermöglicht mehrere grafische Vorgänge:
• Standardmäßige Funktionen zur Tabellenkonfiguration, z. B. Sortieren,
Drag-and-Drop-Optionen, Spaltenauswahl oder Elementgruppierung, um
eine bevorzugte Konfiguration für die Navigationstabelle festzulegen
• Rechtsklick-Funktionen zum Laden oder Überlagern von Signalen,
Exportieren von Daten oder Drucken von Reports
• Überprüfung der Signaldetails durch Erweitern einer Zeile in der
Navigationstabelle
• Überprüfen von Signalen und Erstellen von ChemStation-Reports mithilfe
einer bestimmten Methode
In der Ansicht "Batchüberprüfung" sind die folgenden grafischen Vorgänge
möglich:
• Definieren automatischer oder manueller Überprüfungen und erneutes
Verarbeiten von (kalibrierten) Datendateien
• Rekalibrierung von Kalibriertabellen
• Überprüfung der Substanztabellen kalibrierter Methoden
• Erstellen spezifischer Batch-Reports
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
27
1
Grundlegende Konzepte für OpenLAB CDS ChemStation Edition
Informationen zur ChemStation-Software
Datenanalyse — Neuberechnung
Die Funktionen im Neuberechnungsmodus ermöglichen Ihnen, schnell
Ergebnisse oder Reports für einen beliebigen Teil der in der Navigationstabelle
angezeigten Daten zu generieren. Sie können problemlos Ergebnisse für selbst
zusammengestellte Datensätze generieren, unabhängig von den Sequenzen,
in denen die Proben ursprünglich erfasst wurden. Sie können eine beliebige
Methode für die Neuberechnung verwenden. Die verwendete Methode wird
in einzelne Datendateien (DA.M) kopiert. Während der Neuberechnung wird
keine Kalibrierung durchgeführt.
Datenanalyse — erneute Verarbeitung
Die Funktionen im Modus für die erneute Verarbeitung ermöglichen Ihnen
die erneute Verarbeitung einer vollständigen Sequenz mithilfe der Methoden,
die in der Sequenztabelle definiert sind, und mithilfe der Ergebnisse der
Kalibrierproben zur Berechnung der Probenergebnisse.
Datenanalyse — letzte Ergebnisse
In diesem Modus wird für jeden Analysenlauf die Datendateimethode (DA.M)
geladen. Eine DA.M ist eine exakte Kopie der Methode, die für die letzte
Datenanalyse (während der Erfassung, erneuten Verarbeitung oder
Neuberechnung) verwendet wurde. Im Letztes-Ergebnis-Modus können Sie
die Ergebnisse der letzten Datenanalyse reproduzieren, selbst wenn die
Sequenzmethode zwischenzeitlich geändert wurde.
28
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
1
Grundlegende Konzepte für OpenLAB CDS ChemStation Edition
Informationen zur ChemStation-Software
Reporterstellung
Bei Agilent OpenLAB CDS können Sie für jedes Gerät die zu verwendende
Art der Reportausgabe wählen:
• die Klassische ChemStation-Reportausgabe, die gegenüber der
ChemStation B-Reportausgabe nicht verändert ist, oder die neuartige
Intelligente Reportausgabe. Einzelheiten finden Sie unter “Klassische
Reporterstellung” auf Seite 201.
• Die neue Intelligente Reportausgabe. Mit dieser Form der Reportausgabe
können Sie...
• Reportvorlagen mit Drag-und-Drop erstellen (WYSIWYG),
• Reports in der neuen Ansicht Review durch einfaches Auswählen
der Daten und der Reportvorlage erstellen,
• „interaktive Reports" für die Datenanalyse verwenden und anhand
definierter Suchkriterien relevante Informationen auswählen,
• sequenzübergreifende Reports erstellen.
Weitere Einzelheiten finden Sie unter “Intelligente Reporterstellung” auf
Seite 192.
Möglichkeiten und Kompatibilitäten
ChemStation kann Datendateien im Chromatographie-Format ANDI
(Analytical Data Interchange) der Analytical Instrument Association (AIA),
Version 1.0, Copyright 1992, importieren und exportieren. Der Datenimport
wird auf Compliance-Ebene 1 (Proben- und Signaldaten) und der Datenexport
auf Compliance-Ebene 2 (Proben- und Signaldaten sowie
Integrationsergebnisse) unterstützt.
ChemStation enthält Befehle und Funktionen, mit denen der dynamische
Datenaustausch (DDE) auf der Ebene von Microsoft Windows sowohl als
DDE-Empfänger als auch als DDE-Verteiler durchgeführt werden kann.
Die Befehlsreihe enthält Befehle zum Verbinden und Trennen, zum
beidseitigen Austausch von Informationen sowie zum ferngesteuerten
Ausführen von Funktionen.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
29
1
Grundlegende Konzepte für OpenLAB CDS ChemStation Edition
Informationen zur ChemStation-Software
Anpassung
Die ChemStation lässt sich mithilfe eines umfangreichen Befehlssatzes an
die Anforderungen des Kunden anpassen. Die enthaltenen Befehle können
zu automatischen Funktionen kombiniert werden. Eine solche Kombination
von Befehlen heißt Makro. Anwender können zur Erstellung von
Makros eigene Variablen definieren, Verzweigungen und Schleifen sowie
Ein-/Ausgabeoperationen festlegen. Diese umfassen Dateioperationen,
Interaktionen mit dem Anwender, eigene verschachtelte Makros sowie
Datenabgleich und Austausch mit anderen MS-DOS- oder
Windows-Applikationen.
Weitere Informationen zur Anpassung finden Sie in der Online-Referenz
von ChemStation unter Help > Commands.
Automation
ChemStation kann Einzelproben und Multimethoden-Sequenzen planen
und ausführen.
Im Parametersatz einer Sequenz kann die Verwendung automatisch erzeugter
Dateien oder sequenziell nummerierter Dateien mit einem benutzerdefinierten
Präfix von bis zu fünfzehn Zeichen eingestellt werden. Sie können Sequenzen,
die nur eine erneute Datenauswertung durchführen, oder vollständige
Analysen wählen. Außerdem haben Sie die Wahl zwischen einer Reihe von
Abschlussbefehlen und einem benutzerdefinierten Abschlussmakro, das dann
ausgeführt wird, wenn eine Sequenz durch eine Fehlerbedingung beendet wird
oder alle Analysen abgeschlossen sind.
Die Sequenztabelle mit den auszuführenden Analysenläufen wird ähnlich wie bei
einer Tabellenkalkulation erstellt. Hier können Nummern von Probenflaschen,
Probennamen, Probentypen, Analysenmethoden, Parameter zur Quantifizierung
von Proben, einschließlich Probenmenge, Multiplikator und Verdünnungsfaktor,
Angaben zur Kalibrierung, Datenübergabeparameter LIMSID und Anzahl der
Injektionswiederholungen festgelegt werden. Abhängig von den konfigurierten
Geräten und Modulen sind weitere Felder verfügbar. Wenn z. B. ein Agilent
LC-System der Serie 1100/1200 einen Fraktionssammler enthält, erscheint die
Spalte Fract. Start in der Sequenztabelle. Das Erscheinungsbild der Sequenztabelle
kann vom Anwender konfiguriert werden. Es ist möglich, zwischen den Zellen der
Tabelle zu springen und dabei deren Inhalte oder ganze Reihen oder mehrere
30
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
1
Grundlegende Konzepte für OpenLAB CDS ChemStation Edition
Informationen zur ChemStation-Software
ganze Reihen zu kopieren, auszuschneiden oder einzufügen. Damit können
Sequenzen leicht und schnell erstellt werden.
Proben können in der Sequenztabelle als unbekannte Proben, Kalibrierproben,
Blindproben oder Kontrollproben festgelegt werden. Der Probentyp bestimmt,
ob die Probe einer speziellen Datenauswertung unterzogen wird:
• Unbekannte Proben werden entsprechend den Methodenspezifikationen
ausgewertet und als Report abgelegt.
• Kalibrierproben werden zur Rekalibrierung der
Quantifizierungskomponente der Methode verwendet wie unten
beschrieben.
• Blindproben werden verwendet, um das Referenzsignal für spezifische
Peaks auszuwerten, wie durch das europäische Arzneibuch festgelegt wird.
Sie können das Signal/Rausch-Verhältnis in benutzerdefinierten Reports
ausdrucken. Details zur Berechnung und den erforderlichen Datenfeldern
finden Sie im Referenzhandbuch.
• Kontrollproben werden bezüglich der in der Methode festgelegten Grenzwerte
für jede Komponente ausgewertet. Wenn die Ergebnisse außerhalb eines
bestimmten Parameterbereichs liegen, wird die Sequenz angehalten.
Kalibrierproben können als einfach, zyklisch oder umschließend definiert
werden. Einfache Rekalibrierung bedeutet, dass eine Rekalibrierung immer
dann durchgeführt wird, wenn eine Kalibrierprobe in der Sequenz definiert
ist. Zyklische Rekalibrierungen werden während einer Analysenserie mit
unbekannten Proben in festgelegten Intervallen durchgeführt. Bei der
umschließenden Rekalibrierung wird je ein Kalibrierstandard vor und nach
einer Reihe unbekannter Proben gemessen. Zur quantitativen Auswertung der
unbekannten Proben wird eine Kalibriertabelle aus den Mittelwerten der
beiden Kalibrierungen verwendet.
Mit Hilfe der Funktion Sequenzvoransicht können Sie die Ausführungsreihenfolge
der Sequenz sehen. Sobald sich die Sequenz in der Warteschlange befindet, zeigt
die Sequenztabelle auch alle Proben für jeden Durchlauf an. Sie können einzelne
Proben für einen erneuten Durchlauf oder eine erneute Auswertung auswählen.
Bei der erneuten Auswertung bereits erfasster Daten können Sie wählen, ob für
die Probenquantifizierung Originaldaten oder neue Einträge in der Probentabelle
der Sequenz verwendet werden.
Sequenzen können angehalten werden, um Vorzugsproben als Einzelinjektionen
mit einer anderen Methode zu analysieren. Danach kann die Sequenz ohne
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
31
1
Grundlegende Konzepte für OpenLAB CDS ChemStation Edition
Informationen zur ChemStation-Software
Beeinflussung der Automation fortgesetzt werden. Proben können zu einer
Sequenztabelle hinzugefügt werden, während die Sequenz ausgeführt wird.
Sowohl die Sequenztabelle als auch Teilsequenzen können ausgedruckt werden.
Weitere Informationen zu Sequenzen finden Sie unter
“Automation/Sequenzen” auf Seite 77 und in der Online-Hilfe.
Analysenwarteschlange und Warteschlangenplaner
Mithilfe der Analysenwarteschlange können Sie automatisch mehrere
Einzelproben oder Sequenzen nacheinander analysieren. Das erste zur
Warteschlange hinzugefügte Element startet, wenn das Datensystem bereit ist,
sofern es nicht von der Warteschlange aus in den Pausemodus versetzt wurde.
Sie können Einzelproben, Sequenzen auf Basis von Easy Sequence Vorlagen,
klassische ChemStation Sequenzen oder Pausen zu der Warteschlange
hinzufügen. Auch jeder Befehl Run Method oder Run Sequence fügt der
Analysenwarteschlange automatisch ein Element hinzu und startet
dieses Element in der Warteschlange automatisch.
Mit dem Warteschlangenplaner können Sie eine Einzelproben- oder Sequenzfolge
vorbereiten und den Plan im Dateisystem speichern. Um diese geplanten
Proben und Sequenzen zu starten, müssen Sie den Plan nur öffnen und zur
Analysenwarteschlange hinzufügen. Mit dieser Funktion können Sie zum Beispiel
länger dauernde Aufgaben über Nacht oder am Wochenende starten.
Weitere Informationen siehe “Unterstützte Arbeitsabläufe” auf Seite 146.
Gute Laborpraxis
ChemStation wurde gemäß internationalen Richtlinien zu Entwicklung und
Ausführung entwickelt und weist eine Reihe von Funktionen auf, die den
Betrieb im geregelten Umfeld erleichtern. Diese Funktionen beziehen sich auf
die umfassende Spezifikation und Überprüfung von Methoden hinsichtlich
ihrer Eignung für den beabsichtigten Verwendungszweck sowie auf die
Funktionskontrolle im System und stellen die Nachvollziehbarkeit, Herkunft
und Qualität der Daten sicher.
32
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Grundlegende Konzepte für OpenLAB CDS ChemStation Edition
Informationen zur ChemStation-Software
1
Entwicklungsprozess
Ein zum Lieferumfang des Softwarepakets gehörendes Zertifikat zur
Validierung dokumentiert die Schritte der Softwareentwicklung und
Erprobung als Teil des Entwicklungsprozesses. Der Entwicklungsprozess
wird gemäß dem ISO 9001-Qualitätsstandard dokumentiert.
Spezifikation und Anwendung von Methoden
• Globale Methoden: Alle Spezifikationen für Geräte und die Datenanalyse
werden an einem Ort gespeichert. Methoden enthalten Spezifikationen
zu den Substanzbereichen. Hierdurch wird sichergestellt, dass
Mengenangaben nicht außerhalb des Kalibrierungsbereichs erfolgen.
• Das Logbuch über Änderungen der Methode ermöglicht es Anwendern
einer validierten Methode, automatisch zu dokumentieren, wie und wann
die Methode geändert wurde. Anwender können optional eine Begründung
für die Änderung der Methode in das Logbuch eintragen. Das Logbuch
wird automatisch als Teil der Methode im Binärformat abgelegt. Um einen
unerlaubten Eingriff in die Dokumentationen zu verhindern, wird es
entsprechend des Schemas zur Anmeldung eines Anwenders wie im
Folgenden beschrieben geschützt. Jede Veränderung im Logbuch kann
auf dem Bildschirm angezeigt und ausgedruckt werden.
• In jeder Methode können für eine Reihe von chromatographischen/
elektropherographischen Parametern und Systemleistungsparametern
Grenzwerte auf der Basis einzelner Substanzen festgelegt werden. Eine
genauere Beschreibung hierzu finden Sie im Abschnitt „Datenanalyse Quantifizierung“. Ergebnisse, die diese Parameterbereiche überschreiten,
werden dazu verwendet, die Durchführung automatischer Sequenzen - wie
unter „Automatisierung“ beschrieben - zu kontrollieren. Sie werden im
entsprechenden Analysenreport vermerkt.
• Reports zur Systemeignung und Systemleistung (siehe den Abschnitt
zur Reporterstellung oben) liefern genaue Daten zur Trennleistung.
Sie können verschiedene Rollen und Rechte in OpenLAB Shared Services
einrichten. Die vorkonfigurierten Rollen ChemStation Administrator, ChemStation
Lab Manager, ChemStation Analyst und ChemStation Operator bieten eine Basis für
die Rollen in Ihrer Umgebung.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
33
1
Grundlegende Konzepte für OpenLAB CDS ChemStation Edition
Informationen zur ChemStation-Software
Stabilität von Methoden
Zusammenfassende Reports von Sequenzen (vgl. “Klassische und intelligente
Reporterstellung” auf Seite 191) bieten die Möglichkeit, Methoden auf ihre
Stabilität zu testen. Bei der klassischen Reporterstellung werden erweiterte
Reportformate mit vom Anwender zu definierenden Kriterien als Trendgrafiken
ausgegeben und können zur Beurteilung der realistischen Betriebsgrenzen
dienen. Bei der intelligenten Reporterstellung können Sie Ihre eigenen Vorlagen
für Sequenzzusammenfassungsreports einschließlich Trendgrafiken mit
Begrenzungslinien erstellen. Die Betriebsgrenzen können in eine Methode
aufgenommen werden, wodurch zusammen mit Kontrollproben sichergestellt
wird, dass die Methode innerhalb dieser Grenzen arbeitet.
Systembetrieb
Das Verification Kit der ChemStation ist Teil der Standardsoftware und
überprüft automatisch auf korrekte Installation und Funktion der
Datenanalyse der Software, indem bekannte Ergebnisse mit einer
Testauswertung verglichen werden. Das Verification Kit ermöglicht die
Definition eigener Datensätze und Methoden zur Durchführung des Tests.
Nachvollziehbarkeit, Herkunft und Qualität der Daten
Das Runtime-Logbuch bietet ein Transaktionsprotokoll für das komplette System.
Es speichert alle unerwarteten Ereignisse (Fehler, Parameteränderungen
während der Analyse) sowie die Gerätebedingungen vor und nach jeder Analyse.
Eine Kopie des relevanten Logbuchauszugs wird mit jeder Datendatei gespeichert.
Die aktuellen Gerätebedingungen, z. B. Druck, Flussrate und
Temperatur während einer Analyse werden ebenfalls gespeichert, falls das
entsprechende Gerät dies unterstützt. Diese Daten können später mit dem
Chromatogramm/Elektropherogramm grafisch dargestellt werden, um die
Gerätebedingungen während dieser Analyse anzuzeigen und in den
Report aufzunehmen.
Mit den Datendateien werden Kopien der verwendeten Methode gespeichert,
womit eine vollständige Reproduzierbarkeit der Daten zu einem späteren
Zeitpunkt möglich ist. Die Methode wird nach Abschluss aller analytischen
Schritte gespeichert.
34
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Grundlegende Konzepte für OpenLAB CDS ChemStation Edition
Informationen zur ChemStation-Software
1
Standardmäßig sind alle Reports mit Zeitstempel und einer nachverfolgbaren
Seitennummerierung (Seite x von y) versehen. Der Benutzer kann einen
Reportumfang von der einfachen Übersicht bis hin zur Darstellung aller
Systemdetails wählen.
GLP-Registerdateien, die als Teil einer Methode definiert werden, sichern alle
Originaldaten mit Probeninformationen sowie die Datenanalysemethode, die
chromatographischen/elektropherographischen Signale, die Gerätebedingungen,
die Ergebnisse aus Integration und Quantifizierung, die Daten des Reports und
das Logbuch des Analysenlaufs in einer Binärdatei mit Prüfsummenschutz.
Dieses Binärformat kann nicht bearbeitet werden und garantiert daher die
Echtheit der Ergebnisse. Die Datei enthält ein Revisionsschema, das anzeigt,
ob die Daten erneut verarbeitet wurden.
In der Sequenztabelle können Kontrollprobentypen definiert und dazu
verwendet werden, die Geräteleistung über einen Vergleich mit den
Ergebnissen der Kontrollproben automatisch zu überprüfen, wenn das
Gerät unbeobachtet läuft. Ergebnisse, die außerhalb eines vom Anwender
festgelegten Akzeptanzbereichs liegen, führen zum Abbruch der
automatischen Abarbeitung von Sequenzen durch das Gerät.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
35
1
Grundlegende Konzepte für OpenLAB CDS ChemStation Edition
Datenstruktur von ChemStation
Datenstruktur von ChemStation
Ohne Erstellung eindeutiger Ordner
Diese Datenstruktur entspricht der Datenstruktur der
ChemStation-Versionen B.01.03 und früher. Sequenzen, Methoden und die
generierten Datendateien und Ergebnisse werden in festen, spezifizierten
und separaten Speicherorten gespeichert. Methoden werden beispielsweise
in einer Sequenz anhand des Namens referenziert, und es liegt in der
Verantwortung des Benutzers, die Integrität der Methoden, Sequenzen und
Datendateien sicherzustellen. Daher ist die Langzeitarchivierung von Daten
und die Reproduktion von Ergebnissen sehr aufwändig. Die Benutzer
müssen das Chromatogramm, die Ergebnisse und die zugehörige Methode
dokumentieren, und zwar nicht nur in behördlich kontrollierten Labors,
sondern auch in einigen Bereichen nicht behördlich kontrollierter Labors
(z. B. Umweltlabors). Ohne die Erstellung von Ergebnissätzen lässt sich dies
nur erzielen, indem alle Daten in Form eines Reports ausgedruckt werden.
Es kann jedoch vorkommen, dass Benutzer ihre Daten wie in ChemStation
B.01.03 oder einer früheren Version speichern und ihre Arbeitsabläufe
entsprechend ausrichten möchten:
• Bei der Methodenentwicklung kann es praktischer sein, nur eine Methode
für die Erfassung und die Datenanalyse zu verwenden, damit Änderungen
automatisch für zukünftige Erfassungen und die erneute Analyse der
bereits erfassten Daten verfügbar sind.
• Bei für ältere ChemStation-Versionen erstellten individuellen
Makrolösungen ist es ggf. erforderlich, dass die Daten, Methoden oder
Sequenzen in der alten Datenorganisationsstruktur gespeichert werden.
• Wenn OpenLab CDS ChemStation Edition in einem Labor parallel mit
ChemStation-Version B.01.03 oder einer früheren Version ausgeführt wird,
ist es möglicherweise sinnvoller, auf allen Systemen dieselbe
Datenorganisationsstruktur zu verwenden.
36
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Grundlegende Konzepte für OpenLAB CDS ChemStation Edition
Datenstruktur von ChemStation
1
Mit Erstellung eindeutiger Ordner
Um die Verbindung zwischen Datendateien und Methoden zu verbessern,
wurden Ergebnissätze (ehemals „Sequenzcontainer“) in die ChemStation
B.02.01 eingeführt. Wenn ein zentrales Datenspeicherungssystem (OpenLAB
ECM oder OpenLAB Datenspeicher) verwendet wird, wird der vollständige
Ergebnissatz (Sequenz/Methoden/Datensätze/Reportvorlagen) als eine Entität
an das zentrale Repository übertragen.
Zco
fj
HZ gaV\Z
Kd
g
hiZ Z
Bj i]dY
BZ
1YViVT[^aZ&3#9
1YViVT[^aZ'3#9
1YViVT[^aZ(3#9
###
HZfjZcXZBZi]dY
1hZfTcVbZ3#H
1hZfTcVbZ3#7
1hZfTcVbZ3#ad\
6Wgj[
GZedgiIZbeaViZh
1iZbeaTcVbZ3#G9A
:g\ZWc^hhVio
Abbildung 1 Sequenzerfassung mit aktivierter Erstellung eindeutiger Ordner
Die Methoden im Ordner Chem32\1\methods dienen als Mustermethoden.
Sie werden während der Erfassung und Datenanalyse nicht verändert.
Genauso dienen die Sequenzen im Ordner Chem32\1\sequence als
Sequenzvorlagen für die mehrfache Ausführung einer Sequenz (ohne erneute
Verarbeitung).
Reportvorlagen im Ordner Chem32\repstyle dienen als Ausgangspunkt für
die Entwicklung eigener Reportvorlagen.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
37
1
Grundlegende Konzepte für OpenLAB CDS ChemStation Edition
Datenstruktur von ChemStation
Das Muster für die Datenspeicherung variiert abhängig davon, ob Daten für
eine Einzelanalyse oder Sequenzdaten erfasst werden:
1 Bei der Ausführung einer Sequenz wird im angegebenen Unterverzeichnis
automatisch ein neuer Ordner (result set) angelegt. Bei der Durchführung
einer Einzelanalyse wird die Datendatei (*.d) in das angegebene
Unterverzeichnis geschrieben.
2 Bei Sequenzdaten werden die ausgeführte Sequenzvorlage (*.s) und alle
verwendeten Methoden (*.m) in den Ergebnissatz kopiert. Die Kopien
der Methode werden als sequence methods bezeichnet, um sie von den
ursprünglichen Mustermethoden zu unterscheiden. Wenn Sie das
Intelligent Reporting verwenden, werden alle beteiligten Reportvorlagen
(*.rdl) ebenfalls in den Ergebnissatz kopiert.
Alle Aufgaben in Zusammenhang mit der Sequenz (z. B. Erfassung und
Datenanalyse) werden mit den Kopien der Sequenz und der Methoden
durchgeführt. Daher bleiben die Sequenzvorlage und die Mustermethoden
für zukünftige Sequenzanalysen unverändert.
Alle Änderungen, die während der Sequenzerfassung an der Sequenz
vorgenommen werden, z. B. das Hinzufügen von Zeilen zur Sequenztabelle,
erfolgen in der Kopie der Sequenzdatei im Ergebnissatz. Die
Sequenzvorlage bleibt unverändert.
Genauso werden alle Änderungen in der Methode, z. B. Aktualisierungen
in der Kalibriertabelle bei Kalibrierläufen, in die Sequenzmethoden,
nicht aber in die Mustermethoden übernommen.
Bei der Analyse der Sequenz werden alle generierten Datendateien (*.d)
gemeinsam mit der zugehörigen Batchdatei (*.b) und der
Sequenz-Protokolldatei (*.log) im Sequenzdaten-Ordner gespeichert.
3 Jede Datendatei enthält eine Kopie der Methode, mit der der Analysenlauf
erstellt wurde. Folgende Methodeninformationen werden gespeichert:
• Die Erfassungsparameter werden in der Datei ACQ.TXT gespeichert,
um die Original-Methodenparameter für jede spezifische Datendatei
aufzubewahren. Die Parameter können über den Befehl Method > View
Method angezeigt und gedruckt werden.
• Die vollständige Methode einschließlich der Datenanalyseparameter
wird nach der Datenanalyse in der Datei DA.M gespeichert.
38
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Grundlegende Konzepte für OpenLAB CDS ChemStation Edition
Datenstruktur von ChemStation
1
Die Verwendung von Ergebnissätzen bietet zahlreiche Vorteile:
• Sequenzdaten werden nicht überschrieben. Für jede Sequenzerfassung
werden die ermittelten Datendateien in einem eigenen Ergebnissatz mit
eindeutigem Namen gespeichert.
• Bei dem Konzept mit den Ergebnissätzen werden die Daten mit allen für
die Datenanalyse erforderlichen Informationen gespeichert: Kopien
der Sequenzdatei, von allen Methoden, und bei aktiviertem Intelligent
Reporting auch der Reportvorlage, die für die Sequenz verwendet wird.
Die Sequenzmethoden können mit sequenzspezifischen Eingabewerten
geändert werden und wirken sich nicht auf die ursprüngliche Mustermethode
aus. Das Ergebnissatz-Konzept stärkt daher die Bedeutung einer Sequenz als
Gruppe von Datendateien und Methoden, die zur Ergebnisermittlung
zusammengefasst werden.
• Die Neuberechnung und die erneute Verarbeitung von Daten können in der
Ansicht Data Analysis über die Navigationstabelle vorgenommen werden.
• Das Konzept des Ergebnissatzes bietet optimale Vorbedingungen für den
Datenaustausch mit einem zentralen Datenspeicherungssystem.
Erstellung eindeutiger Ordner aktivieren bzw. deaktivieren
Um das Arbeiten mit dem Datenspeicherungskonzept aus älteren
ChemStation-Versionen als B.02.01 zu ermöglichen, verfügt die Registerkarte
Sequence des Dialogfelds Preferences über einen Bereich namens Data Storage.
Hier können Sie zwischen Unique Folder Creation ON und Unique Folder Creation
OFF wählen (siehe “Registerkarte Voreinstellungen - Sequenz” auf Seite 113).
Standardmäßig ist Unique Folder Creation ON aktiviert. Mit Unique Folder Creation
ON wird das im vorhergehenden Kapitel beschriebene
Datenspeicherungskonzept aktiviert.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
39
1
Grundlegende Konzepte für OpenLAB CDS ChemStation Edition
Datenstruktur von ChemStation
Secure Workstation
ChemStation Edition ist in einer normgerechten Ausführung verfügbar:
Secure Workstation for OpenLAB CDS ChemStation Edition kombiniert
ChemStation Workstation und Data Store auf einem PC.
In Erfüllung der Maßgaben von 21 CRF Part 11 ermöglicht Secure Workstation
eine sichere Datenspeicherung und bietet verschiedene Audit Trails und
Logbücher wie beispielsweise:
• Methoden-Audit Trail,
• Ergebnis-Audit Trail oder
• Sequenz-Audit Trail.
Weitere Informationen über die Secure Workstation for OpenLAB CDS
ChemStation Edition finden Sie im Benutzerhandbuch für Secure
Workstation for OpenLAB CDS ChemStation Edition.
40
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
2
Mit Methoden arbeiten
Was ist eine Methode?
43
Die Bestandteile einer Methode
44
Methodenarten 46
Mustermethoden 46
Sequenzmethoden 46
Datendateimethoden 47
Erstellen von Methoden
48
Methoden bearbeiten 49
Bearbeitbare Methodenbestandteile 50
Methodenverzeichnisstruktur 51
Methoden im Online-Modus bearbeiten 52
Methoden im Offline-Modus bearbeiten 52
Verwalten von Methoden 53
Methodenbaum im ChemStation-Explorer 53
Anzeigen der Erfassungsmethode 54
Aktualisieren von Datenanalyseparametern in der
Mustermethode 56
Methoden aktualisieren 57
Methode als neue Mustermethode speichern 59
Was geschieht während der Ausführung einer Methode?
Zusammenfassung des Methodenablaufs 61
Befehl oder Makro vor dem Analysenlauf (Pre-Run)
(Runtime-Checkliste) 63
Datenerfassung (Runtime-Checkliste) 63
Datenanalyse (Runtime-Checkliste) 64
Angepasste Datenanalyse 66
Speichern von GLP-Daten 66
Befehl oder Makro nach dem Analysenlauf 66
Speichern der Methode mit den Daten 67
Agilent Technologies
60
41
2
Mit Methoden arbeiten
Datenstruktur von ChemStation
Kopie der Methode als DA.M mit Daten speichern
(ChemStation-Standardeinstellung) 67
Die Methode ist ein zentraler Bestandteil von ChemStation. In diesem Kapitel
werden die Methodenkonzepte eingehend erläutert.
42
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Mit Methoden arbeiten
Was ist eine Methode?
2
Was ist eine Methode?
Eine Methode besteht aus allen erforderlichen Parametern zur Datenerfassung
und Datenanalyse. Hinzu kommen die für die jeweiligen Proben vor und nach
dem Analysenlauf durchzuführenden Schritte (sofern erforderlich).
Die verfügbaren Methoden (*.m) werden im ChemStation-Explorer angezeigt.
Zur schnellen und einfachen Navigation können Sie in der Strukturansicht
im ChemStation-Explorer zusätzliche Speicherorte für Methoden hinzufügen.
Diese geben Sie in der Registerkarte Paths des Dialogfelds Preferences ein.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
43
2
Mit Methoden arbeiten
Die Bestandteile einer Methode
Die Bestandteile einer Methode
Eine Methode hat einen Namen, der bis zu acht alphanumerische Zeichen
enthalten kann. An der Dateinamenerweiterung .M kann man stets erkennen,
dass es sich um eine Methode handelt. Methoden werden als Verzeichnisse
gespeichert und enthalten bestimmte Dateien für die einzelnen Komponenten
einer Methode.
Jede Methode besteht aus vier Komponenten:
• Methodeninformationen
• Gerätesteuerung
• Datenanalyse
• Runtime-Checkliste
Methodeninformationen
In diesem Abschnitt werden Informationen zur Methode gespeichert.
Gerätesteuerung
Hier werden Parameter zur Steuerung von Analysengeräten oder deren
Komponenten festgelegt. Bei LC-Geräten dienen Parameter wie die
Zusammensetzung der mobilen Phase, Flussrate, Injektionsvolumen,
Wellenlänge des Detektors usw. zur Steuerung von Pumpe, Injektor und
Detektor. Bei GC-Geräten steuern Parameter wie Einlasstemperatur,
Einlassdruck, Flussrate auf gepackter Säule usw. das Analysengerät.
Datenanalyse
Hier werden Parameter zur Steuerung der Datenanalyse festgelegt.
• Signaldetails
Hier werden Signale und ihre Eigenschaften für die Datenanalyse definiert.
• Integrationsereignisse
Hier werden zeitgesteuerte Ereignisse definiert, die innerhalb
eines Chromatogramms/Elektropherogramms zu bestimmten
Retentions-/Migrationszeiten auftreten. Mithilfe dieser zeitgesteuerten
Ereignisse kann die Art der Signalintegration geändert werden.
44
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Mit Methoden arbeiten
Die Bestandteile einer Methode
2
• Peakidentifizierung
Hier werden Parameter definiert, die zur Peakerkennung in
Chromatogrammen/Elektropherogrammen dienen.
• Peakquantifizierung
Hier werden Datenverarbeitungsparameter definiert, die sich auf die
Quantifizierungsberechnungen für die Menge oder Konzentration der
zu den Peaks gehörenden Probenkomponenten auswirken.
• Kalibrierung und Neukalibrierung
Hier werden Parameter für die Kalibrierung definiert, die festlegen,
wie und wie oft eine Kalibrierung ausgeführt wird.
• Benutzerdefinierte Felder
Definieren die Eigenschaften benutzerdefinierter Felder für Proben
oder Substanzen, die für die Methode zur Verfügung stehen.
Die benutzerdefinierten Felder ermöglichen Ihnen das Hinzufügen spezieller
Informationen zu einer Probe oder zu einer Substanz in einer Probe.
• Report
Classic Reporting: Hier wird das Format des Reports festgelegt, der nach
einem Analysenlauf gedruckt wird.
Intelligent Reporting: Hier wird die Reportvorlage angegeben, die zum
Generieren des Reports nach einem Analysenlauf verwendet wird.
Runtime-Checkliste
Hier wird definiert, welcher Teil der Methode bei einem Analysenlauf
ausgeführt wird.
Sie können die Runtime-Checkliste für folgende Funktionen verwenden:
• Erfassen, Speichern und Verarbeiten von Daten zum Erstellen eines
Reports
• Ausführen von nur einem Methodenteil
• Erfassen und Speichern von Daten ohne Analyse
• erneute Analyse von Datendateien
• Einsatz eigener Makros zur Datenanalyse und Schritte vor und nach
dem Analysenlauf
• Speichern der Analysenergebnisse in Registern für GLP-Zwecke
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
45
2
Mit Methoden arbeiten
Methodenarten
Methodenarten
Es gibt zwei verschiedene Methodenarten. Je nach Speicherort werden
Methoden als Mustermethoden, als Referenz innerhalb des Ergebnissatzes
einer Sequenz oder als tatsächlicher Datensatz der während der
Datenerfassung verwendeten Einstellungen verwendet.
Mustermethoden
Dies sind Methoden, die auf der Festplatte des Computers gespeichert sind.
Gespeicherte Methoden haben einen Namen, der bis zu vierzig alphanumerische
Zeichen enthält und die Erweiterung „*.M“ hat. Die Verzeichnisse
der Mustermethoden werden in den Voreinstellungen konfiguriert
(siehe “Pfadauswahl” auf Seite 70).
Die Mustermethode wird in einem Unterverzeichnis für Methoden gespeichert,
das im ChemStation-Explorer im Knoten „Methoden“ verfügbar und nicht
direkt mit einem Ergebnissatz verknüpft ist.
Sequenzmethoden
Wenn eine Sequenz mit der Option Unique Folder Creation ON (siehe
“Registerkarte Voreinstellungen - Sequenz” auf Seite 113) gestartet wird,
werden Kopien aller in der Sequenz verwendeten Mustermethoden zusammen
mit den Sequenzdatendateien im Ergebnissatz gespeichert. Diese Methoden
sind direkt mit der Sequenz verknüpft und werden auch bei der erneuten
Verarbeitung der Sequenz verwendet. Änderungen an diesen Methoden
werden standardmäßig nicht automatisch an die Mustermethoden
weitergegeben. Änderungen werden wirksam, sobald die Sequenzanalyse
startet oder nach einer Pause fortgesetzt wird. Änderungen werden auch
an die Datendateimethoden (DA.M) weitergeleitet, wenn die Sequenz erneut
verarbeitet wird, sowie bei jeder Reportgenerierung.
46
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
2
Mit Methoden arbeiten
Methodenarten
Datendateimethoden
Eine Kopie der Datenanalyseparameter wird als Datendateimethode DA.M
zusammen mit den Datendateien gespeichert. Die Datendateimethode DA.M
wird nach jeder Ergebnisgenerierung (Datenerfassung, Neuberechnung
oder Reportgenerierung) automatisch aktualisiert. Sie wird auch dann von
ChemStation geladen, wenn Sie Ergebnisse im Letztes-Ergebnis-Modus neu
berechnen (siehe “Letztes-Ergebnis-Modus” auf Seite 159).
Wenn Sie in der Runtime-Checkliste die Option Save method with Data gewählt
haben, wird die Methode zusätzlich als run.m in der Datendatei gespeichert.
Im ChemStation-Explorer können Sie ganz einfach eine Mustermethode oder eine
Sequenzmethode laden, indem Sie auf das Methodenelement doppelklicken.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
47
2
Mit Methoden arbeiten
Erstellen von Methoden
Erstellen von Methoden
Das Erstellen einer neuen Methode bedeutet, die Mustermethode oder die
Sequenzmethode zu ändern und die Änderungen zu speichern. Sie können
entweder eine vorhandene Methode überschreiben oder eine Methode als
neue Mustermethode speichern. Beachten Sie, dass nach der Änderung
einer Methode die Version auf der Festplatte unverändert bleibt, bis die
Änderungen gespeichert werden.
Die Art der Methodenerstellung ist frei wählbar. Sie können eine Methode
erstellen, die entweder einen oder alle Teile einer Analyse steuert. Sie können also
eine Methode zum Beispiel nur für die Datenerfassung erstellen. Wenn Sie zur
Analyse der Daten und zum Generieren eines Reports bereit sind, können Sie die
Methode so ändern, dass sie diese Datenverarbeitungsaufgaben durchführt.
HINWEIS
48
Löschen Sie nicht die Standardmethode (DEF_LC.M, DEF_CE.M oder DEF_GC.M).
Diese Methodendateien werden als Vorlage beim Erstellen neuer Methoden benötigt.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
2
Mit Methoden arbeiten
Methoden bearbeiten
Methoden bearbeiten
Sie können eine vorhandene Methode bearbeiten, indem Sie den Menüpunkt
„Gesamte Methode bearbeiten“ im Menü „Methode“ aufrufen. Sie werden
durch alle Dialogfelder geleitet und können die Methode am Ende speichern.
Dieser Ablauf wird im Folgenden verdeutlicht:
BZi]dYZVj[;ZhieaViiZ
BZi]dYZaVYZc
BZi]dYZl^gYVahV`ijZaaZBZi]dYZ^cYZc6gWZ^ihheZ^X]Zg\ZaVYZc
È<ZhVbiZBZi]dYZWZVgWZ^iZc¸^bBZc“ÈBZi]dYZ¸Vjhl~]aZc
BZi]dYZWZVgWZ^iZc
BZi]dYZheZ^X]ZgcjciZg
JciZgcZjZbCVbZcheZ^X]Zgc JciZgYZbhZaWZcCVbZcheZ^X]Zgc
:ghiZaaiZ^cZcZjZBZi]dYZ
Vj[YZg;ZhieaViiZ
zWZghX]gZ^WiY^ZV`ijZaaZBZi]dYZ
Abbildung 2 Methodenbearbeitung
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
49
2
Mit Methoden arbeiten
Methoden bearbeiten
Bearbeitbare Methodenbestandteile
Jede Methode besteht aus vier Komponenten, die separat bearbeitet werden
können:
Einige der folgenden Abschnitte beziehen sich auf bestimmte Dialogfelder,
andere enthalten allgemeine Beschreibungen.
• Die Methodeninformationen bestehen aus:
• Text zur Beschreibung einer Methode
• Die Gerätesteuerung hängt von der Konfiguration ab und kann
beispielsweise Folgendes umfassen:
• Ofenparameter
• Injektorparameter
• Detektorparameter
• Die Datenanalyse umfasst:
• Signaldetails
• Integrationsparameter
• Quantifizierungsparameter
• Kalibrierparameter
• Startparameter für benutzerdefinierte Felder
• Reporterstellungsparameter
• Die Checkliste zur Ausführung eines Analysenlaufs umfasst:
• Bestandteile der Methode, die ausgeführt werden
50
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Mit Methoden arbeiten
Methoden bearbeiten
2
Methodenverzeichnisstruktur
Ordner
Eine Methode besteht aus einer Gruppe von Dateien, die im
Methodenverzeichnis (*.M) gespeichert werden.
Standardmäßig werden Mustermethoden unter Chem32\1\METHODS
gespeichert. Über die Voreinstellungen können zusätzliche Pfade für
Mustermethoden hinzugefügt werden. Sequenzmethoden werden im
Ergebnissatz und Datendateimethoden werden als DA.M im
Datendatei-Unterverzeichnis gespeichert.
Dateien
Methodendateien mit der Erweiterung .MTH enthalten die Parametersätze
und liegen im UNICODE-Format vor. Die Datei INFO.MTH enthält die
Steuerparameter der Methode.
Methodendateien mit Geräteparametern haben den Namen des zugehörigen
Analysemoduls. Beispiel:
Tabelle 5 Beispiele für Methodendateien
HPCE1.MTH
Enthält die Erfassungsmethode für die Kapillarelektrophorese
ADC1.MTH
Enthält die Agilent 35900-Erfassungsmethode. Wenn zwei identische
Geräte konfiguriert sind, heißen die Methodendateien „ADC1.MTH“
und „ADC2.MTH“.
DAMETHOD.REG
Für die Datenauswertung.
LALS1.REG
Besteht aus Parametern für den automatischen Probengeber der Agilent
Serie 1100/1200, wenn ein klassisches modulares LC-System konfiguriert
wird. Die Methodendateien für andere Agilent Module der Serie 1100/1200
folgen derselben Konvention: „lxxx1.reg“, wobei „xxx“ für das Modul steht.
AgilentSamplerDriver1.
RapidControl.xxx.xml
Besteht aus Parametern für den Agilent Automatischen Probengeber
der Serie 1100/1200, wenn ein modulares LC-System konfiguriert wird.
Es sind mehrere .xml-Dateien für die verschiedenen Teile der Parameter
vorhanden (werden durch den „xxx“-Teil des Dateinamens angegeben).
Für die anderen Module sind ähnliche .xml-Dateien verfügbar.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
51
2
Mit Methoden arbeiten
Methoden bearbeiten
Methoden im Online-Modus bearbeiten
Wenn eine Online-ChemStation im Leerlauf ist, können Sie alle Teile einer
Sequenzmethode bearbeiten. Wenn gerade eine Sequenz ausgeführt wird, können
Sie alle Erfassungsparameter sowie einige der Datenanalyseparameter, z. B.
die Einstellungen unter „Specify Report“ (Report angeben), bearbeiten.
Die Änderungen werden gespeichert und wirken sich sofort auf den aktuellen
Lauf sowie alle weiteren Sequenzzeilen aus, die dieselbe Methode enthalten.
Dies bedeutet, Sie können die Methode auch während einer Sequenzpause
oder einer Teilsequenz ändern.
Methoden im Offline-Modus bearbeiten
Sie können eine Sequenzmethode in einer Offline-ChemStation bearbeiten,
während sie in einer Online-ChemStation für einen Analysenlauf verwendet
wird. In diesem Szenario können Sie den Datenanalyseteil der Offline-Sitzung
bearbeiten. Sobald Sie die Änderungen in der Offline-Sitzung gespeichert
haben, werden die geänderten DA-Einstellungen für die nächste Datenanalyse
der aktuellen Sequenz innerhalb der Online-Sitzung verwendet.
Methodenaktualisierungen bezüglich der Kalibrierung werden nicht
berücksichtigt. Außerdem werden Verlaufsprotokolleinträge nicht
zusammengeführt, d. h. wenn eine Methode in einer Online-Sitzung läuft und
Sie die Methode in der Online- und Offline-Sitzung ändern, enthält der Audit
Trail der Methode nur die Änderungen, die in der Offline-ChemStation
vorgenommen wurden.
HINWEIS
52
Wenn dieselbe Mustermethode in der Online- und Offline-ChemStation desselben Geräts
geladen ist, können Sie die Methode nur in der Online-ChemStation bearbeiten.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Mit Methoden arbeiten
Verwalten von Methoden
2
Verwalten von Methoden
Methodenbaum im ChemStation-Explorer
Der Methodenbaum im ChemStation-Explorer ist in zwei Bereiche aufgeteilt.
Im oberen Bereich sind die Methoden aufgeführt, die sich im aktuell geladenen
Ergebnissatz befinden. Im unteren Bereich sind die Methoden in den
Mustermethodenverzeichnissen aufgeführt, die Sie im Dialogfeld Preferences
konfigurieren.
Abbildung 3 Methodennavigationsbaum
Die aktuell geladene Methode ist immer fett dargestellt.
Durch Ziehen und Ablegen können Sie Mustermethoden einfach in
Sequenzmethoden kopieren. Es wird die gesamte Methode (DA-Parameter und
ACQ-Parameter) in den Ergebnissatz kopiert.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
53
2
Mit Methoden arbeiten
Verwalten von Methoden
Anzeigen der Erfassungsmethode
Sie können auf die Erfassungsmethodenansicht über das Menü Instrument >
Acquisition Method Viewer... in der Ansicht Method and Run Control zugreifen.
Die Erfassungsmethodenansicht ist für Online- und
Offline-ChemStation-Sitzungen verfügbar.
Mit der Erfassungsmethodenansicht können Sie die in einer Methode
gespeicherten Erfassungsparameter unabhängig von der aktuellen
Gerätekonfiguration überprüfen. Das Dialogfeld zeigt die Gerätekonfiguration
zu dem Zeitpunkt, an dem die Methode in ChemStation gespeichert wurde.
Datenanalyseparameter sind in dieser Ansicht nicht zu sehen. In der
Erfassungsmethodenansicht können Sie keine Änderungen an der geladenen
ChemStation-Methode vornehmen.
Die Erfassungsmethodenansicht zeigt die Methodeneinstellungen im
schreibgeschützten Modus. Sie bietet keine Möglichkeit, Methoden zu
bearbeiten und zu speichern.
HINWEIS
Dieses Dialogfeld zeigt nur die Methodeneinstellungen der Geräte oder Module mit
RC.Net-Treibern. Methodeneinstellungen, die über klassische Treiber erhalten werden,
sind nicht zu sehen.
*
'
(
&
)
+
Abbildung 4
54
Dialogfeld Acquisition Method Viewer
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Mit Methoden arbeiten
Verwalten von Methoden
1
Methoden-Browser
2
Symbolleiste
3
Modulregisterkarten (die Methoden- und Vorbehandlungseinstellungen für alle Module in
der verwendeten Gerätekonfiguration sind auf Registerkarten dargestellt.)
4
Bereich der Methodenansicht
5
Methodenname, Information zur Injektionsquelle
6
Statusleiste
2
Im Methoden-Browser (1) wird standardmäßig der bevorzugte Methodenpfad
angezeigt. Klicken Sie in der Symbolleiste auf Change Root..., um ein anderes
Verzeichnis auszuwählen.
Die Symbolleiste (2) bietet unter dem Menü View Method die folgenden
Optionen:
• View with Original Configuration...: Die Einstellungen werden so geladen,
wie sie in der Methode für das ursprüngliche Gerät gespeichert sind.
• View with Instrument Configuration...: Die gespeicherte Methode wird auf
die aktuelle Gerätekonfiguration angewendet. Diese Option ist nur
für Online-Geräte verfügbar. Die gespeicherte Methode stimmt unter
Umständen nicht mit den aktuellen Geräteeinstellungen überein. In einem
solchen Fall werden die Einstellungen nach Möglichkeit automatisch
angepasst, ansonsten können Sie auch auf Resolve Settings klicken und die
Details im Dialogfeld Method Resolution Info überprüfen. In diesem Dialogfeld
sehen Sie eine Liste der Unstimmigkeiten sowie die Unterschiede zwischen
nicht-abgeglichener und abgeglichener Methode.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
55
2
Mit Methoden arbeiten
Verwalten von Methoden
Abbildung 5 Dialogfeld Method Resolution Info
Aktualisieren von Datenanalyseparametern in der Mustermethode
Die Option Update Master Method ist im Menü Method und über das Kontextmenü
der Sequenzmethode im ChemStation-Explorer verfügbar. Die Verfügbarkeit und
genaue Funktionsweise dieser Option hängt vom aktuellen Modus ab. In allen
Fällen aktualisiert diese Funktion jedoch die Datenanalyseparameter der
Zielmethode.
HINWEIS
Dabei ist zu beachten, dass diese Funktion nur die Datenanalyseparameter der Zielmethode
aktualisiert und dass alle Datenanalyseparameter überschrieben werden.
Aktualisieren einer Mustermethode im Modus für die erneute
Verarbeitung oder im Neuberechnungsmodus
In diesem Modus ist der Befehl Update Master Method nur für Sequenzmethoden
eines Ergebnissatzes aktiv. Sie können die Mustermethode aktualisieren, auf die
Sie beim Erstellen der Sequenz verwiesen haben. Die Vorbedingung hierfür ist,
dass die Mustermethode noch im Mustermethodenverzeichnis vorhanden sein
muss (die Mustermethode muss denselben Namen wie die Sequenzmethode
haben).
56
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Mit Methoden arbeiten
Verwalten von Methoden
2
Sie können die Sequenzparameter so konfigurieren, dass diese Funktion
während jeder Sequenzerfassung oder erneuten Verarbeitung automatisch
ausgeführt wird. Weitere Informationen finden Sie unter “Verwalten von
Methoden” auf Seite 53.
Aktualisieren einer Mustermethode im Letztes-Ergebnis-Modus
In diesem Modus ist der Befehl Update Master Method sowohl für Sequenzen als
auch für einzelne Proben aktiv. Sie können die aktuellen Datenanalyseparameter
auf die Mustermethode übertragen, die zuletzt für die Datenanalyse verwendet
wurde. Diese Methode wird in der Spalte Analysis Method der Navigationstabelle
angezeigt.
Der Befehl ist unter den folgenden Bedingungen verfügbar:
• Die Methoden-Datei ist am angegebenen Speicherort vorhanden, d. h. Name
und vollständiger Pfad müssen übereinstimmen.
• Für Sequenzen: Die Sequenzanalyse wurde mit einer Mustermethode
manuell analysiert (nicht mit der Sequenzmethode).
Aktualisieren einer beliebigen Mustermethode im
Letztes-Ergebnis-Modus
Im Letztes-Ergebnis-Modus können Sie die Datenanalyseparameter auf eine
beliebige Mustermethode übertragen, unabhängig von der Mustermethode, die
zu der aktuellen Sequenz- oder Einzelanalyse gehört. Um eine beliebige
Mustermethode zu aktualisieren, gehen Sie zuMenu > Update any Master Method
.... Dann wählen Sie eine Methode im Dialogfeld Choose Master Method to update.
Die Datenanalyseparameter werden daraufhin in die ausgewählte
Mustermethode kopiert.
Methoden aktualisieren
Über das Dialogfeld Update Methods (siehe Abbildung unten) können Sie
Methoden aus dem Mustermethodenverzeichnis in den Ergebnissatz kopieren
und umgekehrt. In beiden Fällen wird die gesamte Methode kopiert, d. h.
Datenanalyse- und Erfassungsparameter.
Sie können das Dialogfeld über das Menü Method > Update Methods... oder über
das Kontextmenü der Sequenzmethode im ChemStation-Explorer öffnen.
Die Funktion ist für Ergebnissätze im Neuberechnungsmodus und im
Modus für die erneute Verarbeitung verfügbar.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
57
2
Mit Methoden arbeiten
Verwalten von Methoden
&
'
*
(
+
,
)
Abbildung 6
58
Dialogfeld Update Methods
1
Auf der linken Seite werden die Methoden in allen Mustermethodenverzeichnissen angezeigt (wie in
den Voreinstellungen konfiguriert).
2
Auf der rechten Seite sehen Sie die Methoden im aktuell geladenen Ergebnissatz.
3
Zu jeder Methode wird das Datum angezeigt, an dem sie zuletzt gespeichert wurde. Die QuickInfo des
Datums zeigt den letzten Logbuch-Eintrag der Methode.
4
Methoden können auch in Unterordnern des Mustermethodenverzeichnisses gespeichert werden.
5
Schreibgeschützte Methoden haben ein [R]-Präfix. Die aktuell geladene Sequenzmethode ist kursiv
dargestellt.
6
Methoden, die sich sowohl im Sequenz-Ergebnissatz als auch im Mustermethoden-Pool befinden, sind
fett dargestellt. Hierbei müssen nur die Namen der Methoden übereinstimmen. Wenn ein
Methodenname in mehreren Pools vorhanden ist, gelten alle Instanzen als identisch.
7
Sie können Methoden zwischen einem Mustermethoden-Pool und dem Sequenz-Ergebnissatz durch
Drag-and-Drop oder mithilfe der Schaltflächen < und > kopieren. Sie können keine schreibgeschützten
Methoden überschreiben.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
2
Mit Methoden arbeiten
Verwalten von Methoden
Methode als neue Mustermethode speichern
Sie können die Datenanalyseparameter der DA.M als neue Mustermethode
speichern. Allerdings enthält die DA.M keine Erfassungsparameter. Um für
die neue Mustermethode einen gültigen Satz von Erfassungsparametern
bereitzustellen, müssen Sie daher eine andere Methode als Vorlage für die
Erfassungsparameter auswählen (siehe folgende Abbildung). Dann enthält
die neue Mustermethode die aktuellen Datenanalyseparameter aus der DA.M
und die Erfassungsparameter aus der gewählten Vorlagemethode. Die neue
Methode wird in dem Ordner erstellt, in dem die Vorlagemethode für die
Erfassungsparameter gespeichert ist.
Abbildung 7 Dialogfeld Save as New Master Method
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
59
2
Mit Methoden arbeiten
Was geschieht während der Ausführung einer Methode?
Was geschieht während der Ausführung einer Methode?
Im Dialogfeld Run Time Checklist wird festgelegt, welcher Teil einer Methode
in einem Analysenlauf ausgeführt wird.
Die Runtime-Checkliste besteht aus acht Teilen:
• Befehl oder Makro vor dem Analysenlauf
• Datenerfassung
• Standarddatenanalyse
• Analysemethode für das zweite Datensignal (nur bei GC-Geräten)
• Angepasste Datenanalyse
• Speichern von GLP-Daten
• Befehl oder Makro nach dem Analysenlauf
• Kopie der Methode mit den Daten speichern (RUN.M)
Bei der Ausführung einer Methode werden die im Dialogfeld „RunTime
Checklist“ (Runtime-Checkliste) spezifizierten Teile ausgeführt.
60
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Mit Methoden arbeiten
Was geschieht während der Ausführung einer Methode?
2
Zusammenfassung des Methodenablaufs
Die folgende Liste fasst den Ablauf der Methode zusammen, für den Fall,
dass alle Teile der Runtime-Checkliste gewählt wurden.
1 Befehl oder Makro vor dem Analysenlauf
Führt eine Aufgabe aus, bevor der Analysenlauf gestartet wird.
2 Datenerfassung
Führt ein Injektorprogramm aus.
Injiziert die Probe.
Erfasst die Rohdaten.
Speichert diese Daten.
3 Speichert die Erfassungsparameter in der ACQ.TXT-Datei.
Optional, wie in der Runtime-Checkliste angegeben: Kopie der Methode mit
den Daten speichern als RUN.M
4 Datenanalyse (Datenverarbeitung)
Lädt den Datensatz.
Integriert den Datensatz.
Identifiziert und quantifiziert Peaks.
Durchsucht, wenn möglich, Spektrenbibliotheken.
Überprüft, wenn möglich, die Peakreinheit.
Speichert eine Kopie der Methode (DA.M) und druckt den Report.
5 Angepasste Datenanalyse
Führt Ihre Makros aus.
6 Speichern von GLP-Daten
Speichert die binäre Registerdatei GLPSave.Reg
7 Befehl oder Makro nach dem Analysenlauf
Führt eine Aufgabe nach vollständigem Abschluss der Analyse durch.
Zum Beispiel wird ein Report nach Benutzervorgaben ausgedruckt.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
61
2
Mit Methoden arbeiten
Was geschieht während der Ausführung einer Methode?
GJC#BheZ^X]Zgc 96#BheZ^X]Zgc
>c_Z`i^dc dei^dcVa HiVcYVgYZ^chiZaajc\b^i:ghiZaajc\
kdc7Zg^X]iZc
HiVijhkdc8]ZbHiVi^dc
CVX]VcVanhZc"BV`gd
HiVijhZWZcZc
9ViZcVjhlZgijc\
>c_Z`i^dcjcY6cVanhZcaVj[
Gd]YViZc
9ViZ^\ZhX]adhhZc
KdgVcVanhZc"BV`gd
KdgVcVanhZ
zWZgYVh8]ZbHiVi^dc"BZc“\ZhiVgiZiZ6cVanhZcbZi]dYZ
OZ^i
Abbildung 8 Ablauf einer Methode
Die Abbildung unten vermittelt einen Überblick über den Status von
ChemStation während des Ablaufs einer Methode, wenn alle Bestandteile
der Runtime-Checkliste gewählt wurden.
HINWEIS
62
Im Modus „Erstellung eindeutiger Ordner AUS“ wird keine DA.M generiert. Weitere
Informationen finden Sie unter “Registerkarte Voreinstellungen - Sequenz” auf Seite 113.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Mit Methoden arbeiten
Was geschieht während der Ausführung einer Methode?
2
Befehl oder Makro vor dem Analysenlauf (Pre-Run)
(Runtime-Checkliste)
Wenn ein Makro oder ein Befehl zur Ausführung vor dem Analysenlauf angegeben
wird, erfolgt die Ausführung vor dem Start der Analyse. Dieser Teil dient
normalerweise der Systemanpassung in Verbindung mit anderen
Softwarepaketen.
Datenerfassung (Runtime-Checkliste)
• Alle Parameter werden auf die Anfangsbedingungen gesetzt, die in der
aktuellen Methode angegeben sind.
• Wenn angegeben, wird ein Injektionsprogramm ausgeführt, und es
erfolgt eine Injektion aus dem aktuell definierten Probenfläschchen.
• Auf dem Bildschirm wird der Verlauf der Analyse zusammen mit
chromatographischen/elektropherographischen Informationen sowie
gegebenenfalls den Spektren dargestellt.
• Daten werden erfasst und in einer Datei gespeichert.
• Nach Abschluss der Datenerfassung werden standardmäßig die
Erfassungsparameter der aktuell ausgeführten Methode als ACQ.txt für
die Datendatei gespeichert.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
63
2
Mit Methoden arbeiten
Was geschieht während der Ausführung einer Methode?
Datenanalyse (Runtime-Checkliste)
Bei Erreichen der Stopzeit wird der Analysenlauf beendet und alle Rohdaten
werden auf der Festplatte des Computers gespeichert. Der Datenanalyseteil
der Software beginnt, wenn alle Rohdaten gespeichert wurden.
Integration
• chromatographische/elektropherographische Objekte im Signal werden so
integriert wie im Dialogfeld „Integration Events“ (Integrationsereignisse)
festgelegt.
• Peakstart, Peakmaximum, Retentions- bzw. Migrationszeit sowie
das Peakende werden ermittelt.
• Unter jedem Peak wird der Verlauf der Basislinie zur Bestimmung
von Peakfläche und Peakhöhe definiert.
• Die Integrationsergebnisse (Integration Results) werden als Liste dargestellt.
Peakidentifizierung und Quantifizierung
• Mit den Retentions- bzw. Migrationszeiten und optionalen Peakqualifiern
identifiziert die Software die Peaks durch Vergleich mit bekannten Stoffen,
deren Daten in der Kalibriertabelle (Calibration Table) enthalten sind.
• Mit den Peakhöhen oder Peakflächen berechnet die Software die gefundene
Menge jeder integrierten Substanz durch die Verwendung der
Kalibrierparameter aus der Kalibriertabelle.
Suche in Spektrenbibliotheken (nur für LC-3D-, CE-, CE/MS- und
LC/MS-Systeme, verfügbar bei der klassischen Reporterstellung)
Für alle Peaks mit gemessenen UV/VIS-Spektren kann eine automatische
Suche in vorgegebenen Spektrenbibliotheken erfolgen, um die Komponenten
in der Probe zu identifizieren. Weitere Informationen hierzu finden Sie im
Buch Installation und Funktion des Spektrenmoduls.
64
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Mit Methoden arbeiten
Was geschieht während der Ausführung einer Methode?
2
Überprüfen der Peakreinheit (nur für LC-3D-, CE-, CE/MS- und
LC/MS-Systeme)
Für Peaks mit vorhandenen UV/VIS-Spektren kann ein Reinheitsfaktor
errechnet und in einem Register gespeichert werden. Die Peakreinheit kann
auch automatisch am Ende eines Analysenlaufs als Teil einer Methode
ermittelt werden. Hierzu muss das Ankreuzkästchen Check Purity aktiviert
werden, wenn die automatische Bibliothekssuche oder eine geeignete
Reportvorlage gewählt wird. Weitere Informationen hierzu finden Sie im
Buch Installation und Funktion des Spektrenmoduls.
Ausdruck eines Reports
Ein Report mit qualitativen und quantitativen Ergebnissen des Analysenlaufs
wird erzeugt.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
65
2
Mit Methoden arbeiten
Was geschieht während der Ausführung einer Methode?
Angepasste Datenanalyse
Die angepasste Datenanalyse ermöglicht Ihnen die Ausführung spezieller
Makros zur Auswertung Ihrer analytischen Daten.
Speichern von GLP-Daten
Das Binärregister GLPSave.Reg wird zusammen mit der Datenanalysemethode
im Standardverzeichnis der Datensätze gespeichert. Dies dient zur Sicherung
von Datenqualität und Datenherkunft.
Die binäre Registerdatei GLPSave.Reg enthält folgende Informationen in
einem Format, das nicht editiert werden kann und durch eine Prüfsumme
geschützt ist:
• die wichtigsten Eingabeparameter des Analysengerätes (können grafisch
betrachtet werden)
• chromatographische oder elektrophoretische Signale
• Integrationsergebnisse
• Quantifizierungsergebnisse
• Datenanalysemethode
• Logbuch
Diese Daten werden nur gespeichert, wenn die Option „GLP-Daten speichern“
durch Aktivieren des Kontrollkästchens in der Runtime-Checkliste gewählt
wurde. Sie können diese Daten über das Datenanalysemenü von ChemStation
einsehen, aber nicht verändern.
Befehl oder Makro nach dem Analysenlauf
Falls ein Befehl oder ein Makro zur Ausführung nach dem Analysenlauf
gewählt wurde, erfolgt die Ausführung, zum Beispiel das Anfertigen einer
Sicherungskopie der Daten auf Diskette, nach der Datenauswertung.
66
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Mit Methoden arbeiten
Was geschieht während der Ausführung einer Methode?
2
Speichern der Methode mit den Daten
Dies erfolgt nach der Datenerfassung nur, wenn in der Runtime-Checkliste
Save method with Data aktiviert wurde. Die Funktion kopiert die für die
Erfassung verwendete Methode in das Datenverzeichnis namens RUN.M.
RUN.M enthält DA- und ACQ-Parameter. Es ist schreibgeschützt und bietet
Ihnen daher die Möglichkeit, die Analyse zu einem späteren Zeitpunkt zu
rekonstruieren, falls die Methode zwischenzeitlich geändert wurde. Dies ist
hilfreich für eine Optimierung der Analyse, da Sie überprüfen können,
wie sich die veränderte Methode oder die ausgewählten Parameter auf
die Analyse auswirken.
Kopie der Methode als DA.M mit Daten speichern
(ChemStation-Standardeinstellung)
Unabhängig von den markierten Elementen in der Runtime-Checkliste wird
eine Kopie der Datenanalyseparameter der ausgeführten Methode gemeinsam
mit dem Report als DA.M in der Datendatei gespeichert. Dies erfolgt am Ende
der Standarddatenanalyse und auch, wenn Sie einen Report in der
Datenanalyseansicht erstellen.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
67
2
68
Mit Methoden arbeiten
Was geschieht während der Ausführung einer Methode?
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
3
Datenerfassung
Was ist Datenerfassung?
70
Online-Monitore 72
Online-Monitor für Signale 72
Online-Monitor für Spektren 72
Logbuch
73
Statusinformationen 74
Statusanzeige der ChemStation
Statuszeile 74
Systemübersicht 75
Regeln und Warnmeldungen
74
76
Dieses Kapitel bietet eine Einführung in den Prozess der Datenerfassung.
Agilent Technologies
69
3
Datenerfassung
Was ist Datenerfassung?
Was ist Datenerfassung?
Während der Datenerfassung werden alle analogen Signale im Analysengerät
in digitale Signale konvertiert. Das digitale Signal wird elektronisch an die
ChemStation übertragen und in der Signaldatendatei gespeichert.
Pfadauswahl
Beginnend mit ChemStation B.02.01 können Sie dank der flexiblen
Speicherung der Daten von Einzelanalysen und Sequenzen verschiedene
Speicherorte angeben, ohne eine Neukonfiguration durchführen zu müssen.
Auf der Registerkarte Paths des Dialogfelds Preferences im Menü View können
Sie zusätzlich zum Standardpfad C:\chem32\x\DATA (entspricht der
Gerätenummer) weitere Pfade angeben. Mit den Schaltflächen Add und Remove
lassen sich vorhandene Pfade einfach löschen und Sie können Sie zum
gewünschten Speicherort wechseln und den Pfad zu diesem Speicherort
in den Preferences speichern. Der Standardpfad kann nicht aus der Liste
gelöscht werden, aber er lässt sich mit dem Configuration Editor ändern.
Abbildung 9
70
Registerkarte Paths im Dialogfeld Preferences
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Datenerfassung
Was ist Datenerfassung?
3
Alle neu angegebenen Datenpfade können dann bei weiteren Analysen in
den Dialogfeldern Sample Info und Sequence Parameters ausgewählt werden.
Abbildung 10 Datenpfadauswahl im Dialogfeld Sequence Parameters
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
71
3
Datenerfassung
Online-Monitore
Online-Monitore
Es gibt zwei verschiedene Online-Monitore: Einen Online-Monitor für das
Signal und einen weiteren für Spektren.
Online-Monitor für Signale
Der Online-Monitor für Signale ermöglicht es Ihnen, mehrere Signale und,
sofern dies vom angeschlossenen Instrument unterstützt wird, eine grafische
Darstellung der Instrumentenleistung, im selben Fenster darzustellen.
Sie können bequem die gewünschten Signale auswählen, um die Zeit- und
Absorptionsachse zu formatieren. Für Detektoren, die diese Funktion
unterstützen, gibt es eine Ausgleichschaltfläche.
Wenn Sie den Cursor in der Anzeige bewegen, können Sie den absoluten
Signalresponse in der Meldungszeile ablesen.
Online-Monitor für Spektren
Der Online-Monitor zeigt eine Auftragung der Absorption als Funktion
der Wellenlänge. Sie können sowohl den angezeigten Wellenlängenbereich
als auch die Absorptionsskala einstellen.
72
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Datenerfassung
Logbuch
3
Logbuch
Das Logbuch zeigt Meldungen an, die vom analytischen System erzeugt
wurden. Diese Meldungen können Fehlermeldungen, Systemmeldungen
oder Ereignismeldungen aus einem Modul sein. Im Logbuch werden diese
Ereignisse unabhängig davon eingetragen, ob die Meldungen auch auf dem
Bildschirm angezeigt werden. Weitere Informationen zu einem Ereignis
erhalten Sie, wenn Sie auf die entsprechende Zeile doppelklicken, um den
entsprechenden Hilfetext anzuzeigen.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
73
3
Datenerfassung
Statusinformationen
Statusinformationen
Statusanzeige der ChemStation
Das Statusfenster der ChemStation zeigt eine Statusübersicht der
ChemStation-Software.
Wenn eine einzige Analyse läuft, zeigt sie Folgendes an:
• In der ersten Zeile des Statusfensters der ChemStation wird "Run in
Progress" (Analyse läuft) angezeigt.
• In der zweiten Zeile des Statusfensters der ChemStation wird der aktuelle
Status der Methode angezeigt.
• In der dritten Zeile wird der Name der Rohdatendatei zusammen mit
der aktuellen Laufzeit in Minuten angezeigt (bei einem GC-Instrument
werden auch Dateien für den vorderen und den hinteren Injektor
angezeigt).
Das Fenster für den Instrumentenstatus bietet Informationen zu den
Instrumentenmodulen und Detektoren. Sie zeigen den Status der einzelnen
Komponenten und, je nach System, die aktuellen Bedingungen, z. B. Druck,
Gradient oder Fluss, an.
Statuszeile
Die grafische Benutzeroberfläche des ChemStation-Systems enthält
Symbolleisten und eine Statusleiste in der Methoden- und Laufsteuerungsansicht
von ChemStation. Die Statusleiste enthält den Systemstatus und Informationen
über die aktuelle Methode und Sequenz. Wenn diese nach dem Laden geändert
wurden, sind sie mit einem gelben Zahnrad markiert. Bei einem LC-Modul der
Agilent-Serie 1100/1200 macht ein gelbes EMF-Symbol den Anwender darauf
aufmerksam, wenn Haltbarkeitsgrenzen von Verbrauchsmaterialien (z. B. der
Lampe) überschritten wurden.
74
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Datenerfassung
Statusinformationen
3
Systemübersicht
Sie können für Ihr ChemStation-System ein grafisches Systemdiagramm aufrufen,
wenn dies vom konfigurierten Analysegerät (z. B. von den LC-Modulen der Agilent
Infinity-Serie 1200 oder den GC-Systemen der Agilent-Serie 6890) unterstützt
wird. Dies ermöglicht es Ihnen, den Systemstatus mit einem Blick zu überprüfen.
Wählen Sie den Befehl „System Diagram“ (Systemdiagramm) aus dem
Ansichtsmenü der Ansicht „Method und Run Control“ (Methoden- und
Laufsteuerung), um die Übersicht aufzurufen. Sie ist eine grafische Darstellung
Ihres ChemStation-Systems. Jeder Bestandteil wird durch ein Symbol
repräsentiert. Unter Verwendung des folgenden Farbcodes wird der aktuelle
Status angezeigt.
Tabelle 6 Verwendete Farben zur Statusanzeige des Moduls oder Geräts
Farbe
Status
dunkelgrau
offline
hellgrau
Standby (z. B. Lampen aus)
blaugrün
GC-Standby
gelb
nicht bereit
grün
bereit
lila
Pre-Run, Post-Run
blau
in Funktion
rot
Fehler
Zusätzlich können Sie Auflistungen über die aktuellen Einstellungen
der Parameter aufrufen. Abgesehen von der Statusübersicht ermöglicht
die Darstellung einen schnellen Zugriff auf die Dialogfelder der
Parametereinstellungen für jede Komponente des Systems.
Weitere Informationen zum Systemdiagramm finden Sie im
Instrumentenabschnitt der Online-Hilfe.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
75
3
Datenerfassung
Regeln und Warnmeldungen
Regeln und Warnmeldungen
Für Gerätetreiber, die diese Funktion unterstützen (z. B. GC 7890A) können
Sie Instrument > Manage Rules and Alerts... wählen, um zu konfigurieren, wie
ChemStation auf bestimmte Ereignisse während der Erfassung reagiert.
Eine fehlende Probenflasche oder ein fehlendes Gefäß ist beispielsweise
ein häufiger Fehler in der Chromatographie. In einem solchen Fall kann
ChemStation eine Sequenz z. B. fortsetzen, anhalten, stoppen oder abbrechen.
HINWEIS
76
Die berücksichtigten Ereignisse und die möglichen Reaktionen hängen vom Gerätetreiber ab.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
4
Automation/Sequenzen
Was ist Automatisierung?
79
Was sind Sequenzen und Sequenzvorlagen?
Sequenzparameter
80
81
Grafische Probeneingabe
82
Sequenztabelle 85
Erstellen von Sequenzen (Sequenzen und Sequenzvorlagen)
Easy Sequence 91
Überblick 91
Registerkarte Easy Sequence verwenden (Sequenz) 92
Registerkarte Easy Sequence Setup verwenden (Vorlage)
86
95
Arbeiten mit Sequenzen (Sequenzen und Sequenzvorlagen) 97
Datenerfassung in einer Sequenz 97
Datenerfassung bei Einzelanalysen 99
Automatische Aktualisierung von Mustermethoden 100
Vorrangsproben 101
Durchführung von Sequenzen mit Kontrollproben 101
Sequenzieren mit Referenzleerproben 101
Ausführen einer Sequenz 102
Pausieren einer Sequenz 104
Stoppen einer Sequenz 104
Abbrechen einer Sequenz 104
Ausführen einer Teilsequenz 104
Erstellen eines selbst zusammengestellten Ergebnissatzes 108
Logbuchdatei einer Sequenz
110
Was geschieht während der Ausführung einer Sequenz?
Agilent Technologies
111
77
4
Automation/Sequenzen
Regeln und Warnmeldungen
Struktur der Sequenzdatendatei 113
Registerkarte Voreinstellungen - Sequenz 113
Datendateistruktur bei aktivierter Erstellung eindeutiger Ordner
Vergabe von Dateinamen in einer Sequenz 119
Automatische Vergabe von Dateinamen in einer Sequenz 120
Manuelle Vergabe von Dateinamen 121
Migration von Ergebnissätzen 122
Vorgänge nach der Sequenz 124
Nicht-bereit-Zeitlimit (nur bei LC und CE)
Wartezeit (nur bei LC und CE) 124
Automatische Rekalibrierung
118
124
125
Spezifizieren von Neukalibrierungen 126
Rekalibrierungsparameter in der Sequenztabelle
126
Sequenztypen 129
Explizite Kalibriersequenzen 129
Zyklische einstufige Kalibriersequenzen 130
Zyklische Kalibriersequenzen für mehrstufige Kalibrierung 130
Kombination aus expliziter und zyklischer Kalibrierung 134
Umschließende zyklische Kalibrierungssequenzen 136
Sequenzen für die zyklische Neukalibrierung mit mehreren
Probenflaschen, die dieselbe Standardverdünnung enthalten 140
Dieses Kapitel beschreibt die Konzepte der Automation. Erläutert wird die Arbeit mit
Sequenzen in ChemStation, was beim Ablauf einer Sequenz geschieht und wie
Sequenzen an spezifische Anforderungen angepasst werden können.
78
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
4
Automation/Sequenzen
Was ist Automatisierung?
Was ist Automatisierung?
Unter Automatisierung versteht man die unbeaufsichtigte Ausführung mehrerer
Analysen.
Der Sequenzteil der ChemStation Software ermöglicht Ihnen die automatische
Datenerfassung, Datenauswertung und Reporterstellung.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
79
4
Automation/Sequenzen
Was sind Sequenzen und Sequenzvorlagen?
Was sind Sequenzen und Sequenzvorlagen?
Eine Sequenz ist eine Folge von Anweisungen zur Automatisierung der
Analyse von Proben. Mit einer Sequenz können Proben automatisch injiziert
und die Daten gemäß der für die Proben angegebenen Methoden erfasst
und analysiert werden. Jede Probe in einer Sequenz kann mit einer
anderen analytischen Methode analysiert werden, was unterschiedliche
chromatographische/elektropherographische Bedingungen und
Berechnungsparameter ermöglicht.
In der ChemStation stehen Ihnen zwei Datenspeicherungsmodi zur Verfügung,
sodass Sie den Modus wählen können, der für Ihre Arbeitsabläufe am besten
geeignet ist. Diese Modi wirken sich auf die Sequenznutzung aus:
• Unique Folder Creation EIN
• Unique Folder Creation AUS
Bei aktivierter Unique Folder Creation zur Gewährleistung der Konsistenz der
Probendaten werden Sequenzen als „Sequenzvorlagen“ genutzt, mit denen sich
die Erfassung mehrfach durchführen lässt. Diese Vorlagen werde jedoch nicht
zur erneuten Verarbeitung in der Data Analysis verwendet. Beim Ausführen
einer Sequenzvorlage wird ein Ergebnissatz für die Sequenzdaten erstellt,
der sämtliche zugehörigen Dateien enthält. Bei jeder Wiederverwendung
der Sequenzvorlage wird ein neuer Ergebnissatz erstellt.
Bei deaktivierter Unique Folder Creation werden alle Daten im selben Verzeichnis
gespeichert. Die Sequenzdateien (*.s) werden nicht als Sequenzvorlagen
verwendet. Bei der erneuten Ausführung einer Sequenz werden vorhandene
Daten überschrieben, wenn der Benutzer das Datenverzeichnis nicht ändert.
Die verfügbaren Sequenzen/Sequenzvorlagen (*.s) werden im
ChemStation-Explorer angezeigt. Zur schnellen und einfachen Navigation
können Sie in der Strukturansicht des ChemStation-Explorers zusätzliche
Speicherorte für Sequenzen/Sequenzvorlagen hinzufügen. Diese geben Sie
in der Registerkarte Paths des Dialogfelds Preferences an.
80
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
4
Automation/Sequenzen
Sequenzparameter
Sequenzparameter
Das Dialogfeld Sequence Parameters enthält Informationen, die für alle Proben
einer Sequenz gleich bleiben. Sie können in diesem Dialogfeld folgende Parameter
einstellen:
• Auswahl des Datenverzeichnisses mithilfe des Kombinationsfelds Path und
• Angabe, wie die Sequenzverarbeitung ausgeführt werden soll, indem
die entsprechenden Methoden- und Analysenlaufparameter ausgewählt
werden.
Hier stehen Ihnen beispielsweise folgende Möglichkeiten zur Auswahl:
• Ausführung der Runtime-Checkliste
• Ausführung nur der Datenerfassung oder
• Ausführung nur der erneuten Verarbeitung (für Daten, die mit ChemStation
bis Version B.01.03. erfasst wurden, oder für Daten, die mit der Option
Unique Folder Creation OFF erfasst wurden).
HINWEIS
Sequenzdaten, die mit ChemStation-Versionen bis B.01.03 oder mit der Option Unique folder
Creation OFF erfasst wurden, müssen mit der Option reprocess in der Ansicht Method and Run
Control erneut verarbeitet werden.
Sequenzdaten, die mit der ChemStation-Version B.02.01 oder einer höheren Version erfasst
wurden, müssen mit der Option reprocess in der Navigationstabelle Data Analysis Navigation
table erneut verarbeitet werden.
Wenn die Option reprocess gewählt wird, können Sie zwischen den
Probendaten, die bei der ursprünglichen Auswertung der Proben gewählt
wurden, oder aktualisierten Daten wählen. Dies geschieht durch Aktivieren
des Kontrollkästchens Use Sequence Table information oder durch Eingabe
der Daten in die Sequenztabelle.
• Legen Sie mit dem Parameter shutdown fest, was nach Ende der Sequenz
geschehen soll.
• Legen Sie fest, ob Strichcodes verwendet werden sollen und was bei einer
Nichtübereinstimmung der Strichcodes geschehen soll. Dies setzt voraus,
dass Sie einen Strichcodeleser an Ihrem System angeschlossen haben.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
81
4
Automation/Sequenzen
Grafische Probeneingabe
Grafische Probeneingabe
Ab ChemStation C.01.07 wird eine intuitive grafische Eingabe der Proben über
eine visuelle Anzeige des Probenbehälters und der geladenen Proben unterstützt.
Probenbehälter bezieht sich auf Geräteteller oder -platten, die Proben oder
Probenflaschen enthalten. Probenbehälter weisen, abhängig vom Gerät,
unterschiedliche Größen und Probenflaschenkapazitäten auf Die physischen
Eigenschaften eines bestimmten Probentellers oder einer bestimmten Platte
werden anhand von Probenbehältertypen in XML-Format beschrieben.
Kundenspezifische Probenbehältertypen können zentral gespeichert und im
gesamten Labor verfügbar gemacht werden. Dazu wird einfach die XML-Datei
mit der Definition des Probenbehältertyps importiert. Zum Importieren von
kundenspezifischen Probenbehältertypen dient die Schaltfläche Import Sample
Container Type in der OpenLAB Systemsteuerung.
Auf der Registerkarte Sample Entry kann der Probenbehälter ausgewählt werden.
In der grafischen Benutzeroberfläche können Sie auf bequeme Weise neue
Proben eingeben, indem Sie die Probe einfach in der Probenbehälterdarstellung
anklicken. Die Probenposition wird dem Probentyp entsprechend farbcodiert.
82
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Automation/Sequenzen
Grafische Probeneingabe
4
Abbildung 11 Registerkarte Sample entry
Bei allen automatischen Probengebern, die die physische Neuanordnung von
Platten erlauben, können Sie sogar ganze Platten in andere Positionen oder
Fächer ziehen. Die Position der Probenflaschen wird in der Probenliste
automatisch angepasst. Die Konfiguration des Behälters kann mit der
Sequenzvorlage gespeichert oder PDF-Datei exportiert werden.
Abbildung 12 Mehrfachprobengeber in der Registerkarte Sample entry
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
83
4
Automation/Sequenzen
Grafische Probeneingabe
Die Tabelle Sample List bietet eine Reihe von Funktionen, die das Bearbeiten der
Tabelle erleichtern, wie beispielsweise:
• Kopieren von Zellbereichen
• Anhängen kopierter Zellen oder Zeilen
• Gruppieren von Proben nach bestimmten Angaben
• Filldown mit intelligenter Auto-Inkrementierung
• Neuanordnung einzelner oder mehrerer ausgewählter Reihen
• Kopieren von Zellinhalten oder ausgewählten Zellenbereichen in die
Zwischenablage
In der Probenliste stellen Sie dieselben Informationen zusammen wie in der
Sequenztabelle (siehe “Sequenztabelle” auf Seite 85). Anschließend fügen Sie
die Probenliste als Sequenz der Analysenwarteschlange hinzu.
HINWEIS
84
Wird die Sequenz ausgeführt, können Sie die Probenliste nicht mehr bearbeiten.
Die Online-Bearbeitung ist nur in der Sequenztabelle möglich.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
4
Automation/Sequenzen
Sequenztabelle
Sequenztabelle
In der Sequenztabelle wird festgelegt, welche Methoden zur Bearbeitung der
Probenflaschen verwendet werden und in welcher Reihenfolge die Daten für die
Probenflaschen erfasst und analysiert werden. Diese Tabelle enthält außerdem
Informationen über die einzelnen Proben, wie z. B. den Probenbehältertyp 1,
Probennamen, Quantifizierungsparameter und Rekalibrierungsparameter.
Für Geräte, die Dual Sampling unterstützen, z. B. ein GC, wird in der Tabelle
eine zusätzliche Spalte Injector Location mit den möglichen Werten Front oder
Back angezeigt. Außerdem ist unten das Kontrollkästchen Dual Simultaneous
Injections verfügbar:
• Wenn Sie das Kontrollkästchen Dual Simultaneous Injections aktivieren,
kombiniert das System die Durchläufe und bearbeitet in jedem Durchlauf
zwei Proben gleichzeitig. Die Zeilennummern werden entsprechend angepasst.
In diesem Modus können Sie die Sequenztabelle nach der Injektorposition
Front oder Back sortieren.
• Wenn Sie dieses Kontrollkästchen nicht aktivieren, wird in jedem Durchlauf
eine Probe bearbeitet. Die Reihenfolge der Durchläufe entspricht der
Reihenfolge in der Tabelle. Sie können abwechselnd den vorderen und
hinteren Injektor verwenden.
Eine Beschreibung der einzelnen Spalten dieser Tabelle und das
Zusammenwirken mit Informationen aus der Methode finden Sie in
der Online-Hilfe.
1
neue Probenbehältertypen können in der OpenLAB Systemsteuerung importiert werden
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
85
4
Automation/Sequenzen
Sequenztabelle
Erstellen von Sequenzen (Sequenzen und Sequenzvorlagen)
Mithilfe der Sequenztabelle können Sie die Proben, Methoden und
Probenflaschen bestimmen, die in der Sequenz verwendet werden sollen.
In der Sequenztabelle werden die Proben in der Reihenfolge aufgelistet, in der
sie in der Sequenz bearbeitet werden. Sie enthält außerdem die erforderliche
Nummerierung der Probenflaschen oder Probenpositionen, die Methode,
Informationen zur Kalibrierung, die Probenmenge, ISTD-Multiplikatoren
und sonstige Daten für die einzelnen Proben.
Auswahl von Säulen zur Anzeige
Die in der Sequenztabelle angezeigten Informationen können festgelegt werden:
• Sie können Spalten nach links oder rechts verschieben, so dass die Spalten,
die für Ihre Arbeit am wichtigsten sind, vorne stehen.
• Spalten, die Sie für Ihre Arbeit nicht benötigen, können Sie aus der Ansicht
entfernen.
Um die Ansicht und den Inhalt Ihrer Sequenztabelle zu ändern, klicken Sie
auf
(Column Chooser) in der Symbolleiste „Sequenztabelle“. Wählen Sie die
Spalten aus, die in der Sequenztabelle angezeigt werden sollen. Je nach den
installierten Softwarepaketen sind zusätzliche Spalten verfügbar, z. B. die
Spalte Target Mass, wenn ein LC/MS- oder CE/MS-System installiert ist.
Auswahlmodi
Ähnlich wie bei Anwendungen wie Microsoft Excel können Sie auch hier
mehrere Zellen oder Zellbereiche auswählen:
• Mit Strg + Klicken können mehrere Einzelzellen ausgewählt werden
• Mit Umschalten + Klicken kann ein Zellbereich ausgewählt werden
86
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
4
Automation/Sequenzen
Sequenztabelle
Kopieren, Ausschneiden, Einfügen
• Kopieren: Sie können die ausgewählten Zellen kopieren und sie in beliebige
andere Anwendungen (z. B. Microsoft Excel) einfügen. Die kopierten
Informationen schließen die Tags für den Spaltentitel ein. Diese Tags
können Sie anzeigen, indem Sie die Informationen z. B. in Microsoft Excel
einfügen. Mithilfe dieser Spaltentitel-Tags können die Werte wieder zurück
in eine ChemStation-Sequenztabelle eingefügt werden, auch wenn die
Spalten eine andere Reihenfolge haben.
• Ausschneiden: Wenn Sie ganze Reihen ausschneiden, werden die Reihen
gelöscht und in der Zwischenablage gespeichert. Schneiden Sie einzelne
Spalten oder Zellen aus, werden die Reihen beibehalten und nur die Werte
in den Zellen werden gelöscht.
• Einfügen: Bei Auswahl einer ganzen Reihe werden durch den Befehl
„Einfügen" die Werte aus der Zwischenablage als neue Reihen eingefügt.
Wenn die kopierten Inhalte auch Spaltentitel-Tags einschließen, werden die
Werte anhand dieser Tags den entsprechenden Spalten zugeordnet. Wird
nur eine einzelne Spalte ausgewählt, werden die Werte aus der
Zwischenablage angefangen mit der obersten Reihe (Zeile für Zeile) nach
unten eingefügt. Nach rechts werden so viele Spalten gefüllt, wie in der
Zwischenablage gespeichert sind. Wird nur eine einzelne Zelle ausgewählt,
werden die Zellen unter und rechts von der ausgewählten Zelle mit den
Werten aus der Zwischenablage gefüllt.
Rückgängig, Wiederholen
Die Sequenztabelle erlaubt das Rückgängigmachen oder Wiederholen des
letzten Schrittes.
Einfügen, Anhängen oder Löschen von Zeilen
Um eine neue, leere Zeile einzufügen oder anzuhängen oder eine vorhandene
Zeile zu löschen, verwenden Sie die entsprechenden Schaltflächen in der
Symbolleiste:
(Insert Line)
(Append Lines)
(Delete Lines)
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
87
4
Automation/Sequenzen
Sequenztabelle
Verwendung der Filldown-Funktion
Wenn Sie viele Proben haben, für welche die gleiche Methode verwendet wird,
können Sie diese Proben mit Hilfe des Filldown-Symbols
schnell in die
Sequenztabelle eintragen. Mit dieser Funktion werden Informationen von
einer Zelle in zuvor ausgewählte Zellen oder Spalten kopiert. Für
Probenposition, Probennamen und Datendateinamen werden
Inkrementierungsregeln verwendet, die im Dialogfeld Filldown Options
festgelegt werden können. Bei anderen Spalten kopiert diese Funktion einfach
die Felder (z. B. den Methodennamen, die Anzahl der Injektionen pro
Probenflasche und, falls angegeben, die Probenmenge sowie die Menge, den
Multiplikator und die Verdünnung des ISTD).
Aus der Wiederholung ausgeschlossen sind nur Spalten mit einmaligen Werten
wie LIMS-IDs. Außerdem werden Kalibrierungseinstellungen nicht zu Proben
kopiert, die keine Kalibrierungsstandards sind.
Mit dem Dialog Filldown Options
können Sie unterschiedliche, in allen
Einzelheiten definierte Abläufe für die Filldown-Funktion spezifizieren.
Dieser Dialog erlaubt das Festlegen von Regeln für die Probenposition und die
Probenbezeichnung. Die Richtung des Inkrementierungsmusters auf Platten
kann ausgewählt werden, ebenso, ob es sich dabei nur um einen
Rechteckausschnitt auf der Platte handeln soll.
Der Filldown von Datendateien ist ein besonderer Fall. Hierfür ist der
vollständige Name der Datendatei erforderlich, und es wird ein Zähler mit
dem Format „--001" angehängt. Im Zusammenhang mit GC wird außerdem ein
„F" oder „B" angehängt, je nachdem, welcher Injektor für den Lauf ausgewählt
war, als der Filldown vorgenommen wurde.
88
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Automation/Sequenzen
Sequenztabelle
4
Zeilenassistent
Dieser Assistent erlaubt eine effiziente Erstellung von großen
Sequenztabellen. Dies ist auf verschiedene Weise möglich:
• Einfacher Modus: Tragen Sie alle Werte, die Sie duplizieren möchten,
in eine Zeile ein. Wählen Sie die Zeile aus und verwenden Sie den
Insert/Filldown Wizard
, um die Zeile n-mal zu wiederholen. Sie können
auch eine Regel zum Einfügen einer Kalibrierung oder eines Blindlaufs
nach einer vorgegebenen Anzahl von Proben definieren.
• Erweiterter Modus: Mit Eintragungen in mehrere Beispielzeilen können Sie
ein Muster erstellen. Wählen Sie dann alle diese Zeilen aus und rufen Sie
den Insert/Filldown Wizard auf. Es können abwechselnde Kalibrierungen,
Kontrollen, Blindläufe und jede beliebige Anzahl Probenläufe,
Kalibrierungsstufen und Rekalibrierungseinstellungen eingefügt werden.
Sie können außerdem festlegen, dass beispielsweise alle Kalibrierungen
mit Material aus derselben Flasche durchgeführt, die Probenflaschen
jedoch nacheinander bearbeitet werden. Probenpositionen werden ab der
Startposition mit intelligenter Inkrementierung wiederholt (Offset für
jeden kopierten Block), so dass sämtliche Abstände zwischen
Probenpositionen beibehalten werden. Wenn Sie im Dialog keine Regeln
festlegen können, werden die Werte einfach nach unten dupliziert.
Aus der Wiederholung ausgeschlossen sind nur Spalten mit einmaligen
Werten wie LIMS-IDs.
Filtern der Sequenztabelle
Mittels der Filter Options
können Sie Bedingungen einstellen, um einen
Teil der Zeilen der Sequenztabelle anzuzeigen.
Auslesen von Barcodes
Falls Ihr Gerät das Auslesen von Barcodes unterstützt, klicken Sie auf Read
Bar Codes
, um die Probennamen zu erhalten. Wählen Sie die Reihe in der
Sequenztabelle oder die Probenposition, deren Barcode Sie lesen möchten.
Es können eine oder mehrere Zeilen ausgewählt werden. Der Barcode wird für
jede angegebene Probenposition in die Zelle mit dem Probennamen platziert.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
89
4
Automation/Sequenzen
Sequenztabelle
Verwendung der Schaltfläche „Custom Fields“ (Benutzerdefinierte Felder)
Wenn für die Methode(n) in der Sequenztabelle benutzerdefinierte Felder
eingerichtet worden sind, können Sie mit der Schaltfläche Custom Fields
für jede Probe (probenbezogene benutzerdefinierte Felder) oder für sämtliche
Substanzen (substanzbezogene benutzerdefinierte Felder), die bei der
Methode zur Untersuchung einer Probe verwendet werden, die Werte in diesen
benutzerdefinierten Feldern ändern.
Voransicht der Sequenz anzeigen
Nach einem Klick auf Sequence Preview
öffnet sich ein Dialogfeld, das die
Sequenz genau so anzeigt, wie sie ausgeführt wird, und alle wiederholten
Kalibrierungen, QS-Proben und Blindproben in der richtigen Reihenfolge
enthält.
90
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Automation/Sequenzen
Easy Sequence
4
Easy Sequence
Überblick
Easy Sequence ist eine Benutzeroberfläche für die schnelle und einfache
Einrichtung von Sequenzen aus Vorlagen. Die Vorlage gibt Parameter an, die vom
Benutzer geprüft oder bearbeitet werden sollten. Die Kalibrierungseinrichtung
bietet eine benutzerfreundliche Drag-and-Drop-Oberfläche für die Angabe der
Kalibrierungsarten und Probenpositionen und gibt einen Überblick über die
Sequenz. Mit Easy Sequence können Sie schnell nach einem bestimmten Muster
Sequenzen erstellen, die sich in der Anzahl der Proben unterscheiden, ansonsten
aber gleich sind.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
91
4
Automation/Sequenzen
Easy Sequence
Abbildung 13 Registerkarte Easy Sequence
Registerkarte Easy Sequence verwenden (Sequenz)
Die Registerkarte Easy Sequence wird zum Erstellen einer Sequenz aus der
Vorlage verwendet, die in der Registerkarte Easy Sequence Setup erstellt wurde.
Auch im CSV-Format gespeicherte Proben können importiert werden.
So definieren Sie eine Sequenz:
1 Öffnen Sie von der Registerkarte Easy Sequence aus eine Vorlage, indem Sie
auf das Symbol Open Easy Sequence Setup klicken
2 Nehmen Sie bei Bedarf Aktualisierungen vor. Dies kann
Probenflaschen-Positionen, Kalibrierflaschen-Positionen, Daten oder den
92
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Automation/Sequenzen
Easy Sequence
4
Sequenzspeicherort betreffen. Die verfügbaren bearbeitbaren Parameter
hängen von der Vorlagenkonfiguration ab.
3 Wenn die vorgefüllten Proben nicht mit den neuen Probenpositionen
übereinstimmen, klicken Sie auf Fill Samples, um die Tabelle erneut zu füllen.
4 Klicken Sie auf Preview/Print Sequence..., um die Sequenz in der Vorschau
anzuzeigen.
5 Speichern Sie die Sequenz.
TIPP
Die Sequenz kann so lange bearbeitet werden, wie ihr Status in der Warteschlange
Pending lautet.
6 Klicken Sie auf Save and Add to Queue, um die Sequenz an die
Sequenz-Warteschlange zu senden.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
93
4
Automation/Sequenzen
Easy Sequence
So importieren Sie Probendaten:
Probendatensätze können in Easy Sequence importiert werden. Bevor Sie
Proben importieren, muss die CSV-Datei eingerichtet und ordnungsgemäß
formatiert werden. Weitere Informationen zum Erstellen einer
CSV-Probendatendatei finden Sie in der Online-Hilfe.
1 Öffnen Sie von der Registerkarte Easy Sequence aus eine Vorlage, indem
Sie auf das Symbol Load Easy Sequence Setup klicken.
2 Klicken Sie auf Import Samples...
3 Wählen Sie die zu importierende CSV-Datei aus.
Alle gültigen Felder werden importiert.
HINWEIS
Stellen Sie für den Import von Probendaten in die Back Sample List sicher, dass Back
Sample List ausgewählt ist und angezeigt wird, bevor Sie auf die Schaltfläche Import
Samples klicken.
4 Überprüfen Sie die Angaben in den Feldern der Probenliste.
94
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
4
Automation/Sequenzen
Easy Sequence
Registerkarte Easy Sequence Setup verwenden (Vorlage)
Easy Sequence Setup wird zum Erstellen von Vorlagen verwendet, die die Grundlage
für das Erstellen von Sequenzen bilden. Es gibt zwei Bereiche: „Proben“ und
„Kalibrierung“. Der Bereich Samples gibt die Methode, die Probe, die Daten und
die Sequenzinformationen an. Die Vorlage wird auch verwendet, um anzugeben,
welche Parameter ausgeblendet oder schreibgeschützt sind. Der Bereich
Calibration bietet eine grafische Benutzeroberfläche zum Konfigurieren
und Anzeigen von Kalibrierläufen. Er bietet eine benutzerfreundliche
Drag-and-Drop-Schnittstelle für die Angabe der Kalibrierungsarten
(zyklisch und umschließend) und der Probenpositionen.
So erstellen Sie eine Easy Sequence-Vorlage:
1 Wählen Sie in der Registerkarte Easy Sequence Setup den Bereich Samples.
Öffnen Sie eine vorhandene Vorlage oder erstellen Sie eine neue Vorlage.
2 Wählen Sie die Method aus. Es werden Doppelinjektionsoptionen angezeigt,
wenn die Injektionsquelle der Methode „Dual“ lautet. Eine
Hintergrundanalyse-Methode kann für das Hintergrundsignal angegeben
werden. Die Methode ist der einzige für eine Vorlage erforderliche Parameter.
3 Geben Sie bei Bedarf die geschätzte Dauer (in Minuten) eines Probenlaufs
an. Dies ist die gemessene Zeit vom Start eines Probenlaufs bis zum Start
des nächsten Probenlaufs. Dieser Parameter wird verwendet, um die
erwartete Gesamtdauer der Sequenz zu schätzen. Lassen Sie dieses
Feld leer, wenn Sie die Funktion „Estimated Cycle Time“ (Geschätzte
Zyklusdauer) nicht verwenden möchten.
4 Machen Sie Angaben in den Feldern Starting Vial Location, Number of Samples
und Sample Name.
5 Wählen Sie den Data Location aus.
6 Wählen Sie den Sequence Location aus und geben Sie den Sequence Name an.
7 Geben Sie bei Bedarf einen Kommentar zur Vorlage ein.
8 Geben Sie an, welche Parameter ausgeblendet oder schreibgeschützt sind.
Geben Sie einen Standardwert für injections/vial, sample amount, ISTD amount,
injection volume usw. ein. So wird das Fehlerrisiko beim ERstellen einer
Sequenz in der Registerkarte Easy Sequence minimiert.
9 Speichern Sie die Vorlage.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
95
4
Automation/Sequenzen
Easy Sequence
So definieren Sie Kalibrierungen:
Voraussetzungen
Die in der Vorlage verwendete Methode sollte entsprechend den erforderlichen Stufen
kalibriert worden sein.
1 Wählen Sie in der Registerkarte Easy Sequence Setup den Bereich Calibration.
2 Wählen Sie Cyclic, Bracketing oder Simple Calibration in der Dropdown-Liste
Calibration Mode.
3 Das Sequence Diagram hat folgende Abschnitte:
• Sequence Start
• Bracketing/Cyclic
• Samples/Injections
• Sequence End
4 Legen Sie im Bereich Samples für die Sequenz das Calibration Interval auf
Basis der Anzahl an Proben oder der Anzahl an Injektionen fest.
5 Richten Sie den Sample type, die Blank, die Calibrant oder die QC Sample ein,
indem Sie das entsprechende Symbol vom Bereich Sample Type in den
Abschnitt Sequence Diagram ziehen.
6 Richten Sie die Parameter für jeden Probentyp ein und setzen Sie sie
auf Hide oder Read-Only.
7 Überprüfen Sie den Kalibriermodus im Easy Sequence-Überblick.
8 Speichern Sie die Vorlage.
96
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Automation/Sequenzen
Arbeiten mit Sequenzen (Sequenzen und Sequenzvorlagen)
4
Arbeiten mit Sequenzen (Sequenzen und Sequenzvorlagen)
Sequenzen (Sequenzen und Sequenzvorlagen) werden über das Sequenzmenü
erstellt und aufgerufen. Sequenzen werden auf dieselbe Weise erstellt und
gespeichert wie Methoden. Beim Speichern einer Sequenz wird eine Datei mit
der Erweiterung ".S" angelegt. Wenn Sie die Sequenz erneut bearbeiten oder
laden möchten, erfolgt der Zugriff mit "Load Sequence" (Sequenz laden) im
Menü "Sequence" (Sequenz).
Datenerfassung in einer Sequenz
Zur Durchführung einer Sequenzanalyse müssen entsprechende vordefinierte
Methoden verfügbar sein. Dies sind die zuvor beschriebenen Mustermethoden.
In der Regel werden Mustermethoden und Sequenzvorlagen in der
ChemStation-Ansicht Method and Run Control bearbeitet. Daher können Sie in
der Ansicht Method and Run Control über den ChemStation-Explorer auf
Mustermethoden und Sequenzvorlagen zugreifen.
In der Sequenzvorlage werden diese Methoden in der Sequenztabelle
aufgeführt.
Wie bereits erklärt, wird bei der Ausführung einer Sequenz mit
der Sequenzvorlage <sequence_name>.S und der Mustermethode
<method_name>.M ein neuer Ordner angelegt, der alle Dateien der
Sequenzanalyse enthält („Ergebnissatz“).
Der Speicherort dieses Ordners wird in den Einstellungen im Dialogfeld
Sequence Parameters festgelegt. Der Name des Ordners wird auf der
Registerkarte Sequence des Dialogfelds Preferences festgelegt. Der Name ist
standardgemäß <SeqName> <Datum> <Uhrzeit>, kann jedoch auch mit Token
konfiguriert werden. Es kann auch manuell ein beliebiger Name eingegeben
werden. Weitere Informationen zur Verwendung von Token siehe “Dateinamen
und Token” auf Seite 16. Es können folgende Token verwendet werden:
• Current date
• Current time
• User name
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Automation/Sequenzen
Arbeiten mit Sequenzen (Sequenzen und Sequenzvorlagen)
• Instrument name
• Sequence name
• Counter
• Computer name
Wenn das Name Pattern nicht zu eindeutigen Namen für die Ergebnissätze
führt, hängt ChemStation eine Nummer an, die die Eindeutigkeit sicherstellt.
Abbildung 14 Dialogfeld Preferences/Registerkarte Sequence
Zu Beginn der Erfassungssequenz wird die in der Sequenztabelle angegebene
Methode aus dem Mustermethodenordner in den Ergebnissatz kopiert. Darüber
hinaus wird eine Kopie der Sequenz angelegt und mit dem Sequenzprotokoll und
der Batchdatei (*.b) im Ergebnissatz gespeichert. Alle Aktualisierungen der
Methode (z. B. Aktualisierungen der Kalibriertabelle) werden im Ergebnissatz
in der Sequenzmethode gespeichert. Wenn Sie das Intelligent Reporting
verwenden, werden die in den Sequenzparametern oder Methodeneigenschaften
ausgewählten Reportvorlagen ebenfalls in den Ergebnissatz kopiert. Alle
benötigten Dateien sind jetzt für die zukünftige Datenprüfung und die erneute
Verarbeitung verfügbar, ohne dass die Mustermethode oder die Sequenzvorlage
geändert wurde, die somit für weitere Sequenzanalysen verfügbar sind.
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Arbeiten mit Sequenzen (Sequenzen und Sequenzvorlagen)
Bei der Erfassung werden die Datendateien im Ergebnissatz gespeichert.
Innerhalb jeder Datendatei (*.D) wird eine Kopie der Sequenzmethode für
dieses speziellen Analysenlauf gespeichert. Die Datei ACQ.txt enthält die
Erfassungsparameter der Sequenzmethode, die den Status der Methode zum
Zeitpunkt der Erfassung der Datendatei widerspiegeln. Der Ordner „DA.M“
enthält eine Kopie der in der Sequenzmethode verwendeten
Datenanalyseparameter.
Mit den im Sequenzordner gespeicherten Dateien können alle
Datenprüfungen und erneuten Verarbeitungen durchgeführt werden, ohne
die Mustermethode oder die Sequenzvorlage ändern zu müssen. Bei Bedarf
können Methodenänderungen außerdem wieder in der Mustermethode
gespeichert werden.
HINWEIS
Der Ergebnissatz muss immer den vollständigen Satz aller Datendateien (*.D) enthalten.
Wenn Sie einen Teil der Datensätze löschen, dann verursacht das Hochladen des
Ergebnissatzes zur zentralen Speicherung Probleme. Wenn Sie eine Sequenz kürzen
müssen, dann erstellen Sie aus dem reduzierten Satz der Sequenzzeilen einen
selbst-zusammengestellten Ergebnissatz (siehe “Erstellen eines selbst
zusammengestellten Ergebnissatzes” auf Seite 108).
Datenerfassung bei Einzelanalysen
Bei einzelnen Analysenläufen wird die Datendatei direkt im entsprechenden
Unterverzeichnis abgelegt. Da bei einer Einzelanalyse nur eine Methode
verwendet wird, muss diese Methode nicht in das Unterverzeichnis kopiert
werden. Alle Aktionen werden direkt mit der Mustermethode ausgeführt.
Wenn der Erfassungsschritt der Methode abgeschlossen ist, wird eine Kopie
der Erfassungsparameter in der Datei ACQ.txt gespeichert. Nach der
Ausführung der Datenanalyse der Mustermethode wird eine Kopie der
Datenanalyseparameter wird im Datendateiverzeichnis (DA.M) gespeichert.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
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Arbeiten mit Sequenzen (Sequenzen und Sequenzvorlagen)
Automatische Aktualisierung von Mustermethoden
Bei dieser Funktion aktualisiert ChemStation automatisch die
Datenanalyseparameter der Mustermethoden, die Sie in den Ergebnissatz
kopiert haben. Sie können diese Funktion beispielsweise zum Aktualisieren
der Kalibriertabellen von Mustermethoden verwenden, nachdem Sie eine
Sequenz mit Neukalibrierungen erneut verarbeitet haben.
Sie können diese Funktion im Dialogfeld Sequence Parameters aktivieren (siehe
Abbildung unten). Während der Erfassung aktualisiert ChemStation die
Datenanalyseparameter der Mustermethoden für alle Sequenzmethoden
im Ergebnissatz.
Die Datenanalyseparameter der Mustermethoden werden auch nach der erneuten
Verarbeitung der Sequenz aktualisiert. Die Vorbedingung hierfür ist, dass die
entsprechende Mustermethode (eine Methode mit dem gleichen Namen wie die
Sequenzmethode) noch im gleichen Mustermethodenverzeichnis gespeichert ist
wie zu dem Zeitpunkt, als sie in den Ergebnissatz kopiert wurde.
Abbildung 15 Option Update master methods im Dialogfeld Sequence Parameters
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ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
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Automation/Sequenzen
Arbeiten mit Sequenzen (Sequenzen und Sequenzvorlagen)
HINWEIS
Da diese Funktion zu Lasten der Leistung geht, wird von ihrer Verwendung abgeraten, wenn
Sie Sequenzen mit Hunderten von Methoden haben.
Vorrangsproben
Eine aktuell laufende Sequenz kann nach Abschluss der aktuellen Methode
unterbrochen werden. Eine eingeschobene Vorrangsprobe kann dann mit
derselben oder einer anderen Methode analysiert werden. Die Sequenz wird
anschließend mit derjenigen Probe fortgesetzt, mit der die Sequenz auch
ohne Unterbrechung weitergelaufen wäre.
Durchführung von Sequenzen mit Kontrollproben
Eine Probe kann im Feld “Sample Type” der Sequenztabelle als Kontrollprobe
festgelegt werden. Die Methode, mit der diese Probe abgearbeitet wird, muss eine
Kalibriertabelle besitzen, in der Grenzwerte für eine der enthaltenen Substanzen
eingegeben sind. Wenn die festgelegten Grenzwerte für die Kontrollprobe
überschritten werden, wird die Sequenz gestoppt und eine Meldung in das
Logbuch geschrieben. Wenn Sie einen der Reportarten der ChemStation
verwenden, werden die Grenzwerte für die Kontrollproben in den Analysenreport
aufgenommen. Weitere Informationen über das Festlegen einer Sequenz mit
Kontrollproben finden Sie im Abschnitt „How To“ in der Online-Hilfe.
Sequenzieren mit Referenzleerproben
Referenzsignale sind gemäß europäischem Arzneibuch erforderlich, um
das Signal-Rausch-Verhältnis auszuwerten. Durch Auswahl des Probentyps
Blank kann der Referenzdatensatz für die entsprechenden Proben in der
Sequenztabelle angegeben werden.
Wenn Sie mehrere Referenzdateien verwenden, ist die Reihenfolge der Dateien
wichtig. ChemStation verwendet eine Referenzdatei für alle nachfolgenden
Analysen, bis in der Sequenztabelle eine neue Referenzdatei angegeben wird.
Die Referenzdatei einer Leerprobe dient als Referenz für sich selbst. Die folgende
Übersicht zeigt ein Beispiel für eine Sequenz, die zwei Leerproben enthält:
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
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Automation/Sequenzen
Arbeiten mit Sequenzen (Sequenzen und Sequenzvorlagen)
Tabelle 7 Beispiel für eine Sequenz mit Leerproben
Probe
Datendatei
Referenzdatei
1
Probe1
DF01.D
2
Leer1
DF02.D
DF02.D
3
Probe2
DF03.D
DF02.D
4
Probe3
DF04.D
DF02.D
5
Leer2
DF05.D
DF05.D
6
Probe4
DF06.D
DF05.D
7
Probe5
DF07.D
DF05.D
Einzelheiten zur Berechnung des Signal-Rausch-Verhältnisses finden Sie im
Referenzhandbuch.
Ausführen einer Sequenz
Sobald Sie eine Sequenz zur Warteschlange senden, wird die Sequenzvorlage
zu einer durchlaufbasierten Liste. Sie zeigt die Sequenz genau so, wie sie
ausgeführt wird, und enthält alle wiederholten Kalibrierungen, QS-Proben
und Blindproben in der richtigen Reihenfolge. Die erstellte Sequenzdatei
wird im Ergebnissatz gespeichert.
HINWEIS
Wenn Sie einer Sequenz, die gerade ausgeführt wird, Zeilen hinzufügen, werden die neuen
Sequenzzeilen stets mit Online-bearbeitet#.D bezeichnet. Anhand dieses Namens können
diese Zeilen später identifiziert werden.
Das Löschen von Zeilen aus einer Sequenz, die gerade ausgeführt wird, kann zu erheblichen
Inkonsistenzen führen, besonders wenn die Sequenz angehalten und dann neu gestartet wird.
Beispiel: Sequenz mit mehreren Injektionen
Abbildung 16 Sequenzvorlage vor dem Senden an die Warteschlange, Probe mit 3 Injektionen
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ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Automation/Sequenzen
Arbeiten mit Sequenzen (Sequenzen und Sequenzvorlagen)
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Abbildung 17 Sequenzdatei nach dem Senden an die Warteschlange, 3 separate Zeilen
Beispiel: Sequenz mit zyklischer Kalibrierung
Abbildung 18 Sequenzvorlage vor dem Senden an die Warteschlange, zyklische
umschließende Kalibrierung
Abbildung 19 Sequenzdatei nach dem Senden an die Warteschlange, zyklische
umschließende Kalibrierung
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
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Automation/Sequenzen
Arbeiten mit Sequenzen (Sequenzen und Sequenzvorlagen)
Pausieren einer Sequenz
Der aktuelle Lauf wird vor dem Pausieren der Sequenz vollständig durchgeführt.
Während einer Pause im Sequenzablauf können die Namen von
Sequenztabelle und Datensätzen nicht geändert werden. Sie können in der
Sequenztabelle nur die Zeilen, die noch nicht bearbeitet wurden, oder in der
aktuellen Zeile die Nummer des Probenfläschchens ändern. Sie können bei
anstehenden Analysen Zeilen hinzufügen, löschen und ändern.
Es könnte zum Beispiel erforderlich sein, zu einer aktiven Sequenz weitere
Proben hinzuzufügen. Sie können die Sequenz bearbeiten und angeben, dass diese
Proben im Anschluss an die aktuell laufende Sequenz verarbeitet werden.
Stoppen einer Sequenz
Der aktuelle aktive Lauf wird sofort beendet. Die Datenanalyse wird für diesen
Lauf jedoch noch ausgeführt. Eine gestoppte Sequenz kann nicht mehr
fortgesetzt werden.
Wenn Sie den aktuellen Analysenlauf beenden möchten, bevor Sie die Sequenz
stoppen, versetzen Sie die Sequenz in den Pausemodus, warten Sie, bis der
Lauf beendet ist, und stoppen Sie erst dann die Sequenz.
Abbrechen einer Sequenz
Die Funktion „Abbrechen“ unterbricht eine Sequenz sofort. Es wird keine
Datenanalyse ausgeführt.
Ausführen einer Teilsequenz
Ergebnissatz-Auswahl für Teilerfassung
Wenn Sie die Erstellung eindeutiger Ordner verwenden (siehe “Registerkarte
Voreinstellungen - Sequenz” auf Seite 113), können Sie zwischen folgenden
Optionen für eine Teilsequenz-Erfassung wählen:
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ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Automation/Sequenzen
Arbeiten mit Sequenzen (Sequenzen und Sequenzvorlagen)
4
• Erfassen der Teilsequenz in einem neuen Ergebnissatz
oder
• Erfassen der Teilsequenz in einem bereits vorhandenen Ergebnissatz
Die Erfassung der Datendateien aus einer Teilsequenzanalyse in einem bereits
vorhandenen Ergebnissatz kann sich in folgenden Szenarios als nützlich
erweisen:
• Eine oder mehrere Datendateien müssen überschrieben werden, weil beim
ersten Analysenlauf beispielsweise eine falsche Probenflasche verwendet
wurde.
• Beim ersten Analysenlauf wurde nur der erste Teil der Sequenz ausgeführt
und die fehlenden Proben müssen durch die Ausführung einer Teilsequenz
hinzugefügt werden. Dieses Szenario tritt ein, wenn die Sequenzerfassung
wegen eines Gerätefehlers abgebrochen wurde.
• Nach der Erfassung der bereits vorhandenen Zeilen wurden zusätzliche
Zeilen an die Sequenzvorlage angehängt. Die zusätzlichen Analysenläufe
sollen zu den bereits vorhandenen Daten hinzugefügt werden.
HINWEIS
Das Löschen von Zeilen oder das Einfügen von Zeilen in den bereits erfassten Teil der
Sequenzvorlage führt zu erheblichen Inkonsistenzen bei der Benennung der Datendateien.
Wenn Sie die Option Partial Sequence im Menü Sequence auswählen, wird ein
Dialogfeld angezeigt, in dem Sie entweder einen vorhandenen Ergebnissatz in
einer Liste auswählen oder einen neuen Ergebnissatz erstellen können.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
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4
Automation/Sequenzen
Arbeiten mit Sequenzen (Sequenzen und Sequenzvorlagen)
Abbildung 20 Dialogfeld Partial Sequence
Damit die Einheitlichkeit des Ergebnissatzes gewahrt bleibt (sodass er in Data
Analysis vollständig erneut ausgewertet werden kann), können jedoch nur
Ergebnissätze für die Teilerfassung ausgewählt werden, die bestimmte
Bedingungen erfüllen:
• Der Name der Sequenzvorlage (Quellsequenz) und der Name der
Sequenzdatei (*.S) im Ergebnissatz (Zielsequenz) müssen identisch sein.
• Der Datenpfad und das Unterverzeichnis für die Sequenzdateien müssen
identisch sein.
• Die Anzahl der Sequenzzeilen in der Quellsequenz muss gleich oder höher
als die Anzahl der Sequenzzeilen in der Zielsequenz sein.
• Für jede Zeile in der Zielsequenz müssen der Probentyp und die Anzahl der
Injektionen mit den Werten in den entsprechenden Zeilen der Quellsequenz
übereinstimmen.
• Für beide Sequenzdateien muss dasselbe Benennungsschema der
Datendateien verwendet worden sein.
Wenn Sie dieses Dialogfeld mit Ok (zur Auswahl eines vorhandenen
Ergebnissatzes) oder New (zum Erstellen eines neuen Ergebnissatzes)
schließen, können Sie die Sequenzzeilen auswählen, die bei der Teilsequenz
ausgeführt werden sollen.
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ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
4
Automation/Sequenzen
Arbeiten mit Sequenzen (Sequenzen und Sequenzvorlagen)
Auswahl von Sequenzzeilen für die Teilsequenz-Erfassung
Das System zeigt das Dialogfeld Partial Sequence an und ermöglicht Ihnen die
Auswahl einzelner Proben aus der Analysentabelle. Dieses Dialogfeld wird
unabhängig von der Einstellung zur Erstellung eindeutiger Ordner geöffnet.
Jede Zeile des Dialogfelds Partial Sequence entspricht einem Analysenlauf.
Für jeden Analysenlauf werden Probenfläschchen, Methode, Datendateiund Probenname angegeben. Zusätzlich enthalten die Spalten „Seq Tbl“
und „Calib:RF:RT“ kodierte Informationen zur Sequenztabelle und den
Kalibrierproben. In der Online-Hilfe finden Sie die Erläuterungen dieser
Kodierungen.
Über die Schaltfläche Print können Sie die Teilsequenz ausdrucken.
Mit Manual update ... öffnen Sie das Dialogfeld Update Methods, in dem Sie die
Mustermethoden und die in der Sequenzvorlage verwendeten Methoden manuell
synchronisieren können. Mit der Option Automatic update for selected runs können
Sie alle Sequenzmethoden, die in den ausgewählten Analysenläufen verwendet
werden, mit den entsprechenden Mustermethoden aktualisieren.
HINWEIS
Sowohl Erfassungsparameter als auch Datenanalyseparameter werden aktualisiert.
Beispielsweise kann das Dialogfeld Partial Sequence wie folgt aussehen.
Sie können bestimmte Proben für die Verarbeitung markieren.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
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4
Automation/Sequenzen
Arbeiten mit Sequenzen (Sequenzen und Sequenzvorlagen)
Abbildung 21 Dialogfeld Partial Sequence
Erstellen eines selbst zusammengestellten Ergebnissatzes
Mit dem Befehl Sequence > Create New Result Set in der Ansicht Data Analysis
können Sie einen neuen, selbst zusammengestellten Ergebnissatz aus den
Daten erstellen, die aktuell in der Navigationstabelle angezeigt werden. Selbst
zusammengestellte Ergebnissätze sind zum Beispiel in den folgenden
Szenarien hilfreich:
• Sie möchten einzelne Proben oder Sequenzen oder eine Kombination von
beiden kombinieren, um diese mit einer speziellen Methode erneut zu
bearbeiten.
• Sie möchten eine Sequenz verkürzen.
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ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
4
Automation/Sequenzen
Arbeiten mit Sequenzen (Sequenzen und Sequenzvorlagen)
So stellen Sie einen neuen Ergebnissatz zusammen
1 Fügen Sie die erforderlichen Datendateien zur Navigationstabelle hinzu.
2 Wählen Sie in der Navigationstabelle alle Datendateien aus, die Sie in Ihren
neuen Ergebnissatz mit aufnehmen möchten.
3 Wählen Sie Sequence > Create New Result Set aus, um das Dialogfeld Create
New Result Set zu öffnen.
4 Wählen Sie eine Methode, die mit dem neuen Ergebnissatz verbunden wird.
5 Wählen Sie einen Ordner für den neuen Ergebnissatz aus.
6 Sortieren Sie die Proben.
Die Namen der Ausgabedatendateien werden automatisch aktualisiert.
Sie können bei Bedarf die Anfangsreihenfolge der Proben mithilfe
der Schaltfläche (Restore initial order) wieder herstellen.
Achten Sie darauf, dass gemäß europäischem Arzneibuch die Position einer
Leerprobendatei für die Auswertung des Signal-Rausch-Verhältnisses
relevant ist. Siehe auch “Sequenzieren mit Referenzleerproben” auf
Seite 101.
7 Bestätigen Sie die Einstellungen, um die Liste mit den Datendateien in dem
angegebenen Ordner in einem Ergebnissatz zusammenzustellen.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
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4
Automation/Sequenzen
Logbuchdatei einer Sequenz
Logbuchdatei einer Sequenz
Es wird eine Logbuchdatei angelegt, die alle während der Ausführung der
Analyse aufgetretenen Ereignisse enthält. Dies ist zur Fehlererkennung
bei unbeobachtet ausgeführten Sequenzen, zum Beispiel über Nacht, von
Nutzen. Der Name der Logbuchdatei hat immer die Dateierweiterung ".log".
Die Logbuchdatei befindet sich in dem Verzeichnis, in dem die Sequenzdaten
gespeichert sind.
110
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Automation/Sequenzen
Was geschieht während der Ausführung einer Sequenz?
4
Was geschieht während der Ausführung einer Sequenz?
Sequenz mit Unique Folder Creation starten
Das System erstellt einen Ergebnissatz basierend auf der Pfaddefinition in den
Sequenzparametern und den Sequenzvoreinstellungen. Die Sequenzvorlage
(*.s) und alle in der Sequenztabelle für diese Sequenz definierten Methoden
werden in denselben Ergebnissatz kopiert. Wenn Sie die intelligente
Reporterstellung verwenden, werden alle in der Methode oder Sequenzvorlage
definierten Reportvorlagen (*.rdl) ebenfalls in den Ergebnissatz kopiert. Bei
der Erfassung verwendet das System weiterhin diese Dateien. Beim Starten
der Sequenz wird die in der entsprechenden Sequenzzeile aufgeführte
Methode aus diesem Ergebnissatz in der ChemStation geladen.
Sequenz mit Unique Folder Creation starten
Beim Starten einer Sequenz lädt das System die Sequenzdatei (*.s) und die
dem Eintrag in der jeweiligen Sequenzzeile der Sequenztabelle entsprechende
Methode in die ChemStation. Anders als beim zweiten
Datenspeicherungsmodus Unique Folder Creation wird kein Ergebnissatz erstellt.
Sequenzen und Methoden verbleiben in ihrem Hauptverzeichnis.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
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4
Automation/Sequenzen
Was geschieht während der Ausführung einer Sequenz?
Weitere Schritte bei der Sequenzausführung:
Die folgenden Schritte werden für jede ausgeführte Sequenzzeile wiederholt:
• Bei vorhandenem Autosampler sucht die ChemStation-Software zuerst die
Probe im Autosampler gemäß der Zahl in der Spalte „Vial“ (Probenflasche).
• Die Methodenparameter werden an das Analysengerät übergeben.
• Das Makro vor dem Analysenlauf wird ausgeführt.
• Die Probe wird entweder manuell oder automatisch in das Gerät injiziert.
• Die Daten werden erfasst.
• Die Datenanalyse der Methode wird durchgeführt. Dies umfasst Integration,
Quantifizierung, Reporterstellung und ggf. benutzerdefinierte Makros.
Wenn die Unique Folder Creation verwendet wird, speichert das System ein
zusätzliches Methoden-DA.M während des Analysenlaufs.
• Das Makro nach dem Analysenlauf wird ausgeführt.
• Während des gesamten Vorgangs protokolliert ChemStation den Fortschritt
der Sequenz in Echtzeit und legt eine Logbuchdatei an.
HiVijhYZg8]ZbHiVi^dc
Edhi"Gjc"BV`gd
>c_Z`i^dc
9ViZcVcVanhZ
>c_Z`i^dcjcY
>chigjbZciZcaVj[
HiVijh
Hij[Zc
EgZ"Gjc"BV`gd
BZi]dYZaVYZc
HZfjZcohiVgiZc
Gd]YViZcYViZ^
\ZhX]adhhZc
Abbildung 22 Sequenzstatus
112
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Automation/Sequenzen
Struktur der Sequenzdatendatei
4
Struktur der Sequenzdatendatei
Registerkarte Voreinstellungen - Sequenz
In der Registerkarte Sequence kann der Benutzer bei Online-Sitzungen
zwischen zwei verschiedenen Datenspeicherungsmodellen wählen. Diese Modi
legen fest, wie die Sequenzdaten in ChemStation gespeichert werden.
Abbildung 23 Dialogfeld Preferences/Registerkarte Sequence
HINWEIS
Das Aktivieren oder Deaktivieren der Erstellung eindeutiger Ordner wirkt sich nur auf
zukünftige Erfassungen aus. Die Datenstruktur bereits erfasster Daten ist davon nicht
betroffen.
HINWEIS
Es wird dringend empfohlen, sich zu Beginn für einen der zwei Modi zu entscheiden
und nicht zwischen diesen zu wechseln.
Das Deaktivieren der Erstellung eindeutiger Ordner wird nicht unterstützt, wenn Ihre
ChemStation mit einem zentralen Datenspeicherungssystem verbunden ist.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
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4
Automation/Sequenzen
Struktur der Sequenzdatendatei
Erstellung eindeutiger Ordner EIN
In diesem Datenspeicherungsmodus besteht zwischen den Rohdaten und
der Methode eine dauerhafte, stabile Verknüpfung. Jede Datendatei enthält
unabhängig davon, ob sie in einer Sequenz- oder in einer Einzelanalyse erfasst
wurde, eine Verknüpfung zu der Methode, die für die Datenanalyse verwendet
wurde.
Die Sequenzdaten werden unter Verwendung eines eindeutigen
Ergebnissatz-Namens in einem Ergebnissatz gespeichert. Die
Namenskonventionen (Namensmuster) für diese Ergebnissätze können Sie
in der Registerkarte Sequence des Dialogfelds Preferences angeben. Wenn
Sie kein Muster angeben, wird ein Standardmuster für Sequenznamen
verwendet. Die Registerkarte Sequence wird nur für die Datenerfassung
verwendet und ist daher nur für Online-Systeme verfügbar.
Das Muster für Sequenznamen kann unterschiedliche Abschnitte enthalten.
Basierend auf den von Ihnen ausgewählten Abschnitten im Sequenznamenmuster
erstellt das System einen Namen für den Ergebnissatz. Alle Datendateien,
Methoden, das Sequenzlogbuch sowie die Dateien „<sequence_name>.s“ und
„<sequence_name>.b“, die zu einer bestimmten Sequenz gehören, werden in
diesem Ergebnissatz gespeichert. Der Ergebnissatz wird beim Starten der
Sequenz erstellt.
Die Sequenzdateien (*.s) werden als Sequenzvorlagen verwendet. Mit diesem
Konzept haben Sie die Möglichkeit, alle Sequenzdateien mehrere Male
auszuführen, ohne dass vorhandene Daten überschrieben oder die
Sequenzparameter geändert werden. Wenn im Sequenznamensmuster weder
Zähler- noch Zeitangaben verwendet werden, führt das System automatisch
einen Zähler ein, um das Überschreiben der Daten zu vermeiden. Für die
zweite, dritte und alle nachfolgenden Sequenzen, die dieselbe Sequenzvorlage
verwenden, wird dem Namen des Ergebnissatzes ein Zähler hinzugefügt.
114
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
4
Automation/Sequenzen
Struktur der Sequenzdatendatei
Erstellung eindeutiger Ordner AUS
In diesem Datenspeicherungsmodus ist nur der Methodenname mit der
Datendatei und der zur Erfassung und Verarbeitung verwendeten Methode
verknüpft. Es werden keine Kopien der Methode zusammen mit der Sequenz oder
mit der Datendatei gespeichert. Wenn die Methode geändert oder eine neue
Methode mit diesem Namen erstellt wird, kann die Sequenz nicht genau
reproduziert werden. Die Sequenzdatendateien werden gemäß den Parametern
gespeichert, die unter „Datendatei“ im Dialogfeld Sequence Parameters angegeben
sind. Die Funktion zur Sequenzbenennung auf der Registerkarte Sequence des
Dialogfelds Preferences ist in diesem Modus deaktiviert. Aus diesem Grund können
die neuesten Funktionen für die Datenprüfung und erneute Verarbeitung der
ChemStation-Ansicht Data Analysis nicht vollständig genutzt werden.
HINWEIS
Sequenzdaten, die mit deaktivierter Option zur Unique folder Creation erfasst wurden,
müssen mit der Option „Erneut verarbeiten“ in der Ansicht Method and Run Control erneut
verarbeitet werden.
HINWEIS
Wenn Sie ChemStation mit zentraler Datenspeicherung nutzen, muss in der Voreinstellung
Unique Folder Creation EIN gewählt werden. Bei zentraler Datenspeicherung ist die Option
Unique Folder Creation AUS deaktiviert.
Das Aktivieren von Unique Folder Creation Off hat folgende Auswirkungen auf die
Datenspeicherung:
• Sequenzdaten werden nicht in einem Ergebnissatz gespeichert, sondern
direkt in dem Unterverzeichnis, das in den Sequenzparametern angegeben
wurde (siehe “Sequenzparameter” auf Seite 81). Daher ist die Option für
das Sequenznamensmuster auf der Registerkarte Sequence des Dialogfelds
Voreinstellungen nicht verfügbar.
• Dies bedeutet, dass die Daten für zwei oder mehr Sequenzerfassungen im
selben Unterverzeichnis gespeichert werden können.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
115
4
Automation/Sequenzen
Struktur der Sequenzdatendatei
• Es werden keine Sequenzmethoden (.M) oder Kopien der Sequenzdatei (.S)
mit den Daten gespeichert, sondern nur die Sequenz-Protokolldatei und
die Batchdatei (.B). Das heißt, dass nur die Methoden und Sequenzen
in den Pfaden, die im Dialogfeld Preferences angegeben wurden (siehe
“Pfadauswahl” auf Seite 70), verfügbar sind. Sie müssen sowohl für
die Erfassung als auch für die Datenprüfung und die erneute
Verarbeitung verwendet werden. Sequenz- oder datendateispezifische
Methodenänderungen können nur gespeichert werden, indem die Methode
unter einem anderen Namen gespeichert wird. Andernfalls werden diese
Änderungen auch auf die Erfassungsmethode angewendet.
• Wenn eine mit deaktivierter Erstellung eindeutiger Ordner erfasste
Sequenz in die Navigationstabelle geladen wird, ist der Modus für die
erneute Verarbeitung in der Ansicht Data Analysis nicht verfügbar
(Abbildung 24 auf Seite 116). Sequenzen, die bei deaktivierter Erstellung
eindeutiger Ordner erfasst wurden, können nur in der Ansicht Method and
Run Control mit der Option Reprocessing only unter Sequence Parameters
erneut verarbeitet werden (Abbildung 25 auf Seite 117).
Abbildung 24 Navigationstabelle für Sequenzen, die bei deaktivierter Unique Folder
Creation erfasst wurden
116
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Automation/Sequenzen
Struktur der Sequenzdatendatei
4
Abbildung 25 Erneute Verarbeitung von Sequenzdaten, die mit der deaktivierten Option
Unique Folder Creation erfasst wurden
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
117
4
Automation/Sequenzen
Struktur der Sequenzdatendatei
Datendateistruktur bei aktivierter Erstellung eindeutiger Ordner
Es besteht eine enge Verknüpfung zwischen den Rohdaten, der Methode und
dem Ergebnissatz, wie in den folgenden Abbildungen zu sehen ist.
<Zg~iZcjbbZg
HiVcYVgYheZ^X]Zgdgi[“g9ViZc
:g\ZWc^hhVio
>cYZgHZfjZcokZglZcYZiZBZi]dY
HeZ^X]ZgdgijcYCVbZ
YZgBjhiZgbZi]dYZc
686BA"9ViZ^[“g
^ciZaa^\ZciZGZedgiZghiZaajc\
7ViX]YViZ^
HZfjZcoegdid`daa
HZfjZcokdgaV\Z
GZedgikdgaV\Z[“g
^ciZaa^\ZciZGZedgiZghiZaajc\
BjhiZgbZi]dYZc
HZfjZcokdgaV\Zc
GZedgikdgaV\Zc
Abbildung 26 Struktur der Sequenzdatendatei bei „Erstellung eindeutiger Ordner EIN“
HINWEIS
118
Der Ergebnissatz muss immer den vollständigen Satz aller Datendateien (*.D) enthalten.
Wenn Sie einen Teil der Datendateien löschen, dann verursacht das Hochladen des
Ergebnissatzes zur zentralen Datenspeicherung Probleme. Wenn Sie eine Sequenz kürzen
müssen, dann erstellen Sie aus dem reduzierten Satz der Sequenzzeilen einen selbst
zusammengestellten Ergebnissatz (siehe “Erstellen eines selbst zusammengestellten
Ergebnissatzes” auf Seite 108).
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Automation/Sequenzen
Struktur der Sequenzdatendatei
4
9ViZcYViZ^
9ViZcVcVanhZbZi]dYZ
JK"HeZ`igZc
JK"H^\cVa8]gdbVid\gVbbZ
Ad\WjX][“g9jgX]aVj[
Abbildung 27 Inhalt der Datendatei
Vergabe von Dateinamen in einer Sequenz
In einer Sequenz können Dateinamen folgendermaßen vergeben werden:
• automatisch
• manuell
• mit Präfix/Zähler
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
119
4
Automation/Sequenzen
Struktur der Sequenzdatendatei
Automatische Vergabe von Dateinamen in einer Sequenz
Probenflaschen in Probentellern
Beispielsweise 017-0103.D
Es gilt folgendes Schema:
• Die ersten drei Zeichen sind die Probenflaschennummer, z. B. 017.
• Das vierte Zeichen ist bei der Flüssigchromatographie und der
Kapillarelektrophorese ein Bindestrich zur Unterteilung (-), bei der
Gaschromatographie entweder ein (F) für Front (vorn) oder ein (B)
für Back (hinten).
• Das fünfte und das sechste Zeichen stehen für die Sequenzzeile, die
die verwendete Methode angibt, z. B. 01 für die erste Sequenzzeile.
• Das siebte und das achte Zeichen sind die Injektionsnummer für diese
Probenflaschen nach Methode aufgeschlüsselt, z. B. 03 für die dritte
Injektion.
Proben im Mehrfachprobengeber
Beispielsweise D1F-A3-0201.D
Es gilt folgendes Schema:
• D1F: Position (hier: vorn) des Probentellers im Fach (hier: D1)
• A3: Position der Probe im Probenbehälter
• 0201: Sequenzzeile 2, erste Injektion
Blindläufe
Beispielsweise NV--0499.D
Es gilt folgendes Schema:
• NV steht für „no vial" (keine Probenflasche).
• - ist ein Bindestrich zur Unterteilung.
• 0499 steht für den 99. Blindlauf in Sequenzzeile 4.
120
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
4
Automation/Sequenzen
Struktur der Sequenzdatendatei
Manuelle Vergabe von Dateinamen
Eine Spalte in der Sequenztabelle hat die Beschriftung Datafile. Wenn hier
nichts eingetragen wird, wird das in den Sequenzparametern angegebene
Namensvergabe-Schema (automatisch oder über Präfix-Zähler) verwendet, um
den Datendateinamen zu erstellen. Wird in die Spalte Datafile Text eingegeben,
verwendet ChemStation diesen Text als Dateinamen für den Analysenlauf.
Wenn in einer Zeile mit einem manuell vergebenen Dateinamen für ein
Probenfläschchen mehrere Injektionen vorgesehen sind, schneidet
ChemStation automatisch Buchstaben vom eingegebenen Namen ab und hängt
die Injektionsnummer an. Dies verhindert, dass derselbe Dateiname für
mehrere Injektionen vergeben wird.
Vergabe von Dateinamen über einen Präfix-Zähler
Wenn Sie für die Benennung von Datensätzen den Präfix-Zähler verwenden,
erstellt ChemStation für jede Analyse einen Namen. Bei Geräten, die Analysen
mit Doppelsignalen ermöglichen, wie z. B. dem GC, erstellt ChemStation für
jedes Signal einen Dateinamen.
Bei der Einrichtung der Sequenz sind lange Dateinamen für Präfix/Zähler
möglich. Der Name einer Datendatei mit Präfix/Zähler kann bis zu fünfzehn
Zeichen lang sein, was zusammen mit der Erweiterung „.d“ siebzehn Zeichen
ergibt.
Folgende Regeln gelten für das Feld „Präfix/Zähler“:
• Der Zähler darf bis zu 6 Zeichen lang sein
• Wenn ein Präfix kürzer als neun Zeichen ist, wird die Stellenzahl des
Zählers automatisch auf 6 Ziffern erhöht
• Die als Zähler angegebene Zahl ist die Startzahl, die hoch gezählt wird
Tabelle 8 Dateinamen
Präfix
Zähler
Ergibt den Dateinamen
long
000001
long000001
longname
000001
longname000001
testwithalongna
1
testwithalongna1
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
121
4
Automation/Sequenzen
Struktur der Sequenzdatendatei
Migration von Ergebnissätzen
ChemStation enthält ein Werkzeug zur Migration von Nicht-Ergebnissatz-Daten
in das Ergebnissatz-Format. Zur erfolgreichen Durchführung dieser Aufgabe ist
es erforderlich, dass die originale Sequenzdatei noch verfügbar ist. Sie muss
alle erforderlichen Sequenzzeilen enthalten und dem Benennungsschema der
ursprünglichen Datendatei entsprechen, damit alle Datendateien dieser Sequenz
erneut ausgewertet werden können. Des Weiteren müssen alle Methoden in der
Spalte „Methode“ der Sequenztabelle verfügbar sein.
Um eine Migration durchzuführen, starten Sie die Result Set Migration im Menü
Sequence der Ansicht Data Analysis.
Abbildung 28 Migration von Ergebnissätzen
Füllen Sie die folgenden erforderlichen Felder aus:
Select Sequence Template: Wählen Sie die Sequenzdatei „*.S“ aus, welche die
Sequenztabelle enthält, die dem zu migrierenden Datenbestand entspricht.
Select Method Path: Wählen Sie das Verzeichnis aus, in dem sich die Methoden
befinden, die in der Sequenztabelle referenziert werden.
Select Source: Wählen Sie das Verzeichnis aus, das die zu migrierenden
Datendateien enthält.
122
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
4
Automation/Sequenzen
Struktur der Sequenzdatendatei
Select Destination: Geben Sie den Pfad und Namen des zu erstellenden
Ergebnissatzes an. Sie können einen vorhandenen Ordner wählen oder einen
neuen erstellen.
Wenn alle Felder ausgefüllt wurden, kann die Migration gestartet werden.
Die folgenden Schritte werden ausgeführt:
• Das Verzeichnis für den Ergebnissatz wird erstellt.
• Die Sequenzvorlage wird in den Ergebnissatz kopiert. Sie wird auch in
einen Zustand konvertiert, in dem sie in der Lage ist, Datendateien in der
Ansicht Data Analysis erneut auszuwerten.
• Die in der Sequenztabelle referenzierten Methoden werden aus dem
angegebenen Methodenpfad in den Ergebnissatz-Ordner kopiert.
• Die Datendateien, das Sequenzlogbuch und die Batchdatei werden aus
dem Datenquellverzeichnis in das Zielverzeichnis kopiert.
• Entsprechend den Informationen in der Sequenztabelle wird eine Kopie
der entsprechenden Methode als DA.M in jede Datendatei kopiert.
Nach Abschluss der Ergebnissatz-Migration wird eine Erfolgsmeldung im Feld
Messages and warnings angezeigt. Andernfalls beschreibt eine Warnmeldung die
bei der Migration aufgetretenen Probleme. Details zu der Warnung erhalten
Sie, indem Sie auf die Warnmeldung doppelklicken.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
123
4
Automation/Sequenzen
Vorgänge nach der Sequenz
Vorgänge nach der Sequenz
Sie können angeben, was nach dem Ende der planmäßigen Sequenzausführung
oder wenn ChemStation während der Ausführung einen Fehler entdeckt,
geschehen soll. Für LC-Sequenzen ermöglicht das Aktivieren des
Kontrollkästchens „Post-Sequence Cmd/Macro“ im Dialogfeld „Sequence
Parameters“ (Sequenzparameter) folgende Wahlmöglichkeiten:
• Aktivieren eines STANDBY-Status mit ausgeschalteten Pumpen und Lampen
• Aktivieren eines LAMPOFF-Status mit ausgeschalteten Lampen
(nur LC und CE)
• Aktivieren eines PUMPOFF-Status mit ausgeschalteten Pumpen
(nur LC und CE)
• Aktivieren eines SHUTDOWN-Makros oder Modifikation von SHUTDOWN.MAC
zur Festlegung bestimmter Operationen.
So können Sie Ihr System nach der Ausführung der Sequenz ausschalten.
Das SHUTDOWN-Makro kann auch zum Reduzieren oder Abschalten der
Flussrate benutzt werden.
Im Dialogfeld „Sequence Parameters“ (Sequenzparameter) können Sie die
Ausführung eines beliebigen Makros festlegen, indem Sie dessen Namen
im Feld „Post-Sequence Cmd/Macro“ eintragen und das Kontrollkästchen
aktivieren.
Nicht-bereit-Zeitlimit (nur bei LC und CE)
Der Parameter "Not Ready Timeout" (Nicht-bereit-Zeitlimit) im Dialogfeld
"Sequence Parameters" (Sequenzparameter) bestimmt die Zeitdauer,
die das System maximal darauf wartet, dass ein Instrument bereit ist.
Nach einer Zeitüberschreitung erfolgt eine Abschaltung (Shutdown).
Wartezeit (nur bei LC und CE)
Im Dialogfeld "Sequence Parameters" (Sequenzparameter) kann eine Wartezeit
angegeben werden, die nach dem Laden der Methode und vor der ersten
Injektion mit dieser Methode verstreicht. Diese kann zur Äquilibrierung der
Säulen/Kapillare bei neuen Analysenbedingungen verwendet werden.
124
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Automation/Sequenzen
Automatische Rekalibrierung
4
Automatische Rekalibrierung
Eine Kalibrierung wird meistens nach einer Änderung der
Arbeitsbedingungen, zum Beispiel nach dem Wechsel einer Säule oder
Kapillare, durchgeführt. Eine automatische Rekalibrierung wird
normalerweise beim Start einer Analysensequenz oder in regelmäßigen
Abständen während der Sequenz zur Kompensation von Faktoren
durchgeführt, die das analytische Ergebnis beeinflussen.
Zwei Möglichkeiten stehen zur Durchführung einer automatischen
Sequenzrekalibrierung zur Verfügung:
• Explizit angegebene Kalibriersequenzen
• Zyklische Kalibriersequenzen
Neukalibrierung im Modus „Erstellung eindeutiger Ordner EIN“
Während der Neukalibrierung wird die Kalibriertabelle der verwendeten
Methode gemäß den festgelegten Methodeneinstellungen aktualisiert. Bei
Verwendung des Datenspeicherungsmodus „Erstellung eindeutiger Ordner
EIN“ sind die neu kalibrierten Methoden im Ergebnissatz vorhanden. Bei
diesem Vorgang wird die Kalibriertabelle der Sequenzmethode aktualisiert.
Darüber hinaus enthält die DA.M-Methode der einzelnen Datendateien die
aktualisierte Kalibrierung, die zur Ergebniserzeugung verwendet wurde.
Neukalibrierung im Modus „Erstellung eindeutiger Ordner AUS“
Während der Neukalibrierung wird die Kalibriertabelle der verwendeten
Methode gemäß den festgelegten Methodeneinstellungen aktualisiert. Bei
Verwendung des Datenspeicherungsmodus „Erstellung eindeutiger Ordner
AUS“ wird die Kalibriertabelle der Mustermethode bei der Neukalibrierung
aktualisiert.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
125
4
Automation/Sequenzen
Spezifizieren von Neukalibrierungen
Spezifizieren von Neukalibrierungen
Die Parameter zur Neukalibrierung einer Sequenz werden direkt in die
Sequenztabelle eingetragen. Diese Parameter legen fest, wie die Methode im
Lauf einer Sequenz neu kalibriert wird.
Rekalibrierungsparameter in der Sequenztabelle
Der Responsefaktor und die Retentions-/Migrationszeiten können auf
verschiedene Weisen aktualisiert werden. Die Kalibrierstufe und die
Aktualisierung des Responsefaktors und der Retentions-/Migrationszeiten
sind Anweisungen, die bei der Datenanalyse zur Rekalibrierung der
Kalibriertabelle verwendet werden.
Wird in die Spalte „Probentyp" der Probentabelle „Kalibrierung" eingegeben,
werden die folgenden Spalten aktiviert und können bearbeitet werden:
• Kalibrierstufe
• RT aktualisieren
• RF aktualisieren
• Intervall
Die Werte, die jeweils in diese Spalten eingegeben werden können, sind in der
Tabelle aufgeführt.
Tabelle 9 Die Parameter für die Neukalibrierung in der Sequenztabelle
CAL Level
Update RT (RT
aktualisieren)
Update RF (RF
aktualisieren)
Interval (Intervall)
Calibration table
Level # (1-999)
(Kalibriertabelle Stufe [1-999])
No Update (Keine
Aktualisierung)
No Update (Keine
Aktualisierung)
Cyclic recalibration interval #
(1-999) (Zyklisches
Neukalibrierungsintervall
([1-999])
Average (Mittelwert)
Average (Mittelwert) Blank (Leerprobe)
Replace (Ersetzen)
Replace (Ersetzen)
Bracket (Klammer)
Delta%
126
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
4
Automation/Sequenzen
Spezifizieren von Neukalibrierungen
Die Tabelle zeigt die Spalten in der Sequenztabelle, die die
Rekalibrierungsparameter enthalten sowie die Werte, die eingetragen
werden können.
Keine Aktualisierung
Der Responsefaktor bzw. die Retentions-/Migrationszeit wird nicht geändert.
Ersetzen
Nur die vorherige Retentions-/Migrationszeit und Response (Fläche oder
Höhe) werden durch die Werte aus dem aktuellen Lauf ersetzt. Die Response
wird für Peaks, die nicht Teil dieses Rekalibrierungslaufs sind, nicht
verändert.
Mittelwert
Auf der Grundlage des ursprünglichen Kalibrierungslaufs und aller seitdem
durchgeführten und gemittelten Rekalibrierungsläufe wird für jeden Peak der
Mittelwert für die Retentions-/Migrationszeit und die Response (Fläche oder
Höhe) gebildet. Wenn ein Peak bei einer der Rekalibrierungen fehlt, wird die
gemittelte Response für den Peak davon nicht beeinträchtigt.
Umschließen
Die Probenläufe werden von Kalibrierungen vor und nach den Probenläufen
wie von einer Klammer umschlossen. Die Auswertung erfolgt, wenn der
Lauf der letzten Kalibrierungsprobe der „schließenden Klammer" beendet ist.
Die vorliegenden Kalibrierungsdaten werden durch die Ergebnisse des
Kalibrierungslaufs der „öffnenden Klammer" ersetzt. Die Kalibrierungen der
„schließenden Klammer" werden gemäß dieser Kalibrierungstabelle gemittelt.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
127
4
Automation/Sequenzen
Spezifizieren von Neukalibrierungen
Intervall
Das Intervall gibt an, wie oft während einer Sequenz eine Kalibrierung erfolgt.
Die Kalibrierungshäufigkeit entspricht der Anzahl Probeninjektionen, die
vor der nächsten Folge von Kalibrierungsinjektionen durchgeführt werden.
Zu Beginn der Analyse wird eine Kalibrierung vorgenommen und die
Ergebnisse (Responsefaktoren) werden in die Kalibrierungstabelle
eingegeben. Diese Ergebnisse werden anschließend für die darauf folgenden
quantitativen Berechnungen verwendet. Nach der vorgegebenen Anzahl von
Injektionen wird eine weitere Kalibrierung durchgeführt und die Ergebnisse
werden wieder in die Kalibrierungstabelle eingegeben. Dabei werden die
Ergebnisse des vorhergegangenen Kalibrierungslaufs überschrieben.
Abweichung (%)
Die Berechnung der prozentualen Abweichung ermöglicht den Vergleich
der Responsefaktoren aus einer Analyse mit Responsefaktoren, die manuell
in eine Kalibrierungstabelle eingegeben wurden. Die prozentuale Abweichung
wird anschließend auf alle kalibrierten Peaks in der Tabelle angewendet.
Sie können verschiedene interne Standards angeben, deren ermittelte
Responsefaktoren dann verwendet werden, um neue Responsefaktoren für
die anderen Peaks zu errechnen. Außerdem können Sie festlegen, welche
internen Standards zur Berechnung der prozentualen Abweichung für
die einzelnen Peaks in der Kalibrierungstabelle eingesetzt werden.
128
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
4
Automation/Sequenzen
Sequenztypen
Sequenztypen
Wenn Sie eine Sequenz vorbereiten, können Sie die folgenden Sequenztypen
verwenden:
• Explizit angegebene Kalibriersequenzen
• Explizite Kalibriersequenzen für einstufige Kalibrierung
• Zyklische Kalibriersequenzen für mehrstufige Kalibrierung
• Explizite und zyklische Kalibrierungen in derselben Sequenz
• Zyklische Kalibriersequenzen mit umschließenden Kalibrierungen
HINWEIS
Nachdem die Sequenz an die Analysenwarteschlange gesendet wurde, werden alle
Sequenzen einschließlich der Sequenzen mit umschließenden Kalibrierungen zu explizit
angegebenen Kalibriersequenzen. Siehe “Ausführen einer Sequenz” auf Seite 102.
Während des Durchlaufs zeigt die Sequenztabelle die Injektionen einfach in der Reihenfolge an,
in der sie durch das Gerät ausgewertet werden. Wenn Sie während des Durchlaufs eine Probe
hinzufügen, wandern alle nachfolgenden Proben einschließlich der Kalibrierproben in der
Sequenztabelle nach unten.
Explizite Kalibriersequenzen
Dieser Sequenztyp führt eine Neukalibrierung in den Intervallen durch,
die Sie in der Sequenztabelle eingegeben haben.
Zur Durchführung expliziter Kalibriersequenzen werden die Kalibrierproben
in die Sequenz eingegeben, ohne dass ein Eintrag für ein Intervall in der
Sequenztabelle erfolgt. Eine Neukalibrierung wird mit jeder in der
Sequenztabelle eingetragenen Kalibrierprobe durchgeführt.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
129
4
Automation/Sequenzen
Sequenztypen
Zyklische einstufige Kalibriersequenzen
Dieser Sequenztyp entnimmt in regelmäßigen Abständen Kalibrierlösung
aus derselben Probenflasche.
Das Intervall in der Sequenztabelle legt fest, wie oft die Neukalibrierung
durchgeführt wird. Ein Intervall von 2 führt zu einer Neukalibrierung nach
jeweils zwei analysierten Proben der Sequenz.
Zyklische Kalibriersequenzen für mehrstufige Kalibrierung
Dieser Sequenztyp benutzt mehrere Kalibrierproben zur Rekalibrierung einer
Mehrpunktkalibriermethode.
Das folgende Beispiel beschreibt eine Sequenz, die aus den beiden Methoden A
und B zur Kalibrierung besteht und mit der zwei verschiedene Probengruppen
analysiert werden. Beide Methoden sind Mehrpunktkalibrierungen die in
definierten Intervallen automatisch rekalibriert werden.
Für jede Methode existieren drei Einträge in der Sequenztabelle:
• Zwei Kalibrierpunkte:
• Sequenzzeilen 1 und 2 in Methode A.
• Sequenzzeilen 8 und 9 in Methode B.
• Fünf Einträge für Proben:
• Sequenzzeilen 3 bis 7 für Methode A.
• Sequenzzeilen 10 bis 14 für Methode B.
Die Angabe der regelmäßigen Intervalle erfolgt durch Einträge unter
„Recalibration Interval“ in der Rekalibriertabelle der Sequenz.
• Methode A wird nach der Vermessung von jeweils 2 Proben rekalibriert.
• Methode B wird nach der Vermessung von jeweils 3 Proben rekalibriert.
Die unten aufgeführte Sequenztabelle ist zur Vereinfachung des Beispiels
verkürzt.
130
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Automation/Sequenzen
Sequenztypen
4
Tabelle 10 Sequenztabelle für Methode A und Methode B
Zeile Probenposition Methodenname Inj/
Probenpos.
Probentyp
1
1
Methode A
1
Kalibrierung 1
Mittelwert
Keine
2
Aktualisierung
2
2
Methode A
1
Kalibrierung 2
Mittelwert
Keine
2
Aktualisierung
3
10
Methode A
1
4
11
Methode A
1
5
12
Methode A
1
6
13
Methode A
1
7
14
Methode A
1
8
3
Methode B
1
Kalibrierung 1
Mittelwert
Keine
3
Aktualisierung
9
5
Methode B
2
Kalibrierung 2
Mittelwert
Keine
3
Aktualisierung
10
20
Methode B
1
11
21
Methode B
1
12
22
Methode B
1
13
23
Methode B
1
14
24
Methode B
1
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Kalibrier- RF
RT
stufe
aktualisieren aktualisieren
Kalib.Intervall
131
4
Automation/Sequenzen
Sequenztypen
Analysenfolge der Methode A
Methode A ist der erste Teil der Sequenz mit zwei Methoden.
Tabelle 11 Analysenfolge der Methode A
132
Inj.-Nr.
Methode
Vial
(Probenflasche)
Operation
1
Methode A
1
Level 1 und Report
2
Methode A
2
Level 2 und Report
3
Methode A
10
Analysenlauf und Report
4
Methode A
11
Analysenlauf und Report
5
Methode A
1
Level 1 und Report
6
Methode A
2
Level 2 und Report
7
Methode A
12
Analysenlauf und Report
8
Methode A
13
Analysenlauf und Report
9
Methode A
1
Level 1 und Report
10
Methode A
2
Level 2 und Report
11
Methode A
14
Analysenlauf und Report
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
4
Automation/Sequenzen
Sequenztypen
Analysenfolge der Methode B
Methode B ist der zweite Teil der Sequenz mit zwei Methoden. Methode B
unterscheidet sich von Methode A darin, dass es zwei Injektionen pro
Probenflasche für die Kalibrierstufe 2 gibt. Das Intervall ist auf 3 eingestellt.
Tabelle 12 Analysenfolge der Methode B
Inj.-Nr.
Methode
Vial
(Probenflasche)
Operation
12
Methode B
3
Level 1 und Report
13
Methode B
5
Level 2 und Report
14
Methode B
5
Level 2 und Report
15
Methode B
20
Analysenlauf und Report
16
Methode B
21
Analysenlauf und Report
17
Methode B
22
Analysenlauf und Report
18
Methode B
3
Level 1 und Report
19
Methode B
5
Level 2 und Report
20
Methode B
5
Level 2 und Report
21
Methode B
23
Analysenlauf und Report
22
Methode B
24
Analysenlauf und Report
Bitte beachten Sie, dass die in Tabelle 11 auf Seite 132 und Tabelle 12 auf
Seite 133 gezeigten Ergebnisse durch die Verwendung von „Teilsequenz“
erhalten werden können. Nach der Erstellung der Sequenztabelle kann
eine Vorschau des Laufs angezeigt werden.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
133
4
Automation/Sequenzen
Sequenztypen
Kombination aus expliziter und zyklischer Kalibrierung
Dieser Sequenztyp besteht aus expliziten und zyklischen Kalibrierungen
in derselben Sequenz.
Diese Möglichkeit erlaubt Ihnen eine komplette Neukalibrierung der Methode
zu Beginn einer Sequenz (explizite Neukalibrierung) und danach die
Aktualisierung der Kalibrierung (zyklische Neukalibrierung) während
der Sequenz.
• Für jede Kalibrierstufe in der Sequenztabelle müssen zwei Zeilen für die
Kalibrierung angegeben werden. Eine Zeile enthält die Einträge für
die explizite, die andere die für die zyklische Neukalibrierung.
• Die Sequenztabelle muss Einträge für jede Kalibrierzeile aufweisen.
Alle Probenflaschen der zyklischen Neukalibrierungen müssen vor
den Einträgen der expliziten Neukalibrierung und der Proben selbst
eingetragen werden.
Beispiel
Die unten dargestellte Sequenztabelle zeigt eine Methode mit
Einpunktkalibrierung namens SimpReg. Sie ist zur Vereinfachung des
Beispiels verkürzt.
Tabelle 13 Sequenztabelle für SIMPREG
Zeile
Proben- Methodenname
position
Inj/
Probentyp
Probenpos.
1
1
SimpReg
1
Kalibrierung 1
Mittelwert
Mittelwert
2
1
SimpReg
1
Kalibrierung 1
Ersetzen
Ersetzen
3
2
SimpReg
1
4
3
SimpReg
1
5
4
SimpReg
1
6
5
SimpReg
1
7
6
SimpReg
1
134
Kalibrier- RF
RT
stufe
aktualisieren aktualisieren
Kalib.Intervall
3
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
4
Automation/Sequenzen
Sequenztypen
Es sind zwei Einträge für die Einpunktkalibrierung vorhanden.
• Die erste Kalibrierzeile ist für die gleiche Kalibrierstufe, bildet aber die
Mittelwerte der Kalibrierparameter. Der Intervaleintrag gibt an, dass nach
jeweils drei Proben eine Rekalibrierung durchgeführt wird.
• Der zweite Eintrag ersetzt alle Rekalibrierungsparameter, d. h. es erfolgt
eine vollständige Rekalibrierung. Es verfügt über kein
Rekalibrierungsintervall.
Sequenztabelle
Die Sequenztabelle besteht aus sieben Zeilen. Die erste Zeile spezifiziert die
Probe zur zyklischen Rekalibrierung. Die zweite Zeile spezifiziert die explizite
Rekalibrierung, die lediglich zu Beginn der Sequenz einmal durchgeführt wird.
Die dritte bis siebte Zeile spezifiziert die zu analysierenden Proben.
Die Reihenfolge der Einträge in die Sequenztabelle ist sehr wichtig. Alle Einträge
zu Probenfläschchen für zyklische Rekalibrierungen müssen vor den Einträgen
der Proben oder den Einträgen zur expliziten Rekalibrierung der Methode stehen.
Analysenfolge gemäß der Methode „SimpReg“
Die nachstehende Tabelle beschreibt die Analysenfolge für die SimpReg-Methode.
Tabelle 14 Analysenfolge der Methode „SimpReg“
Seq.-Zeile
Inj.-Nr.
Methode
Vial (Probenflasche)
Operation
2
1
SimpReg
1
Einfache Kalibrierung
1
2
SimpReg
1
Regelmäßige Kalibrierung
3
3
SimpReg
2
Analysenlauf
3
4
SimpReg
3
Analysenlauf
4
5
SimpReg
4
Analysenlauf
5
6
SimpReg
1
Regelmäßige Kalibrierung
6
7
SimpReg
5
Analysenlauf
7
8
SimpReg
6
Analysenlauf
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
135
4
Automation/Sequenzen
Sequenztypen
Umschließende zyklische Kalibrierungssequenzen
Die Kalibriertabelle zur quantitativen Auswertung der Probe wird bei einer
zyklisch kalibrierten Sequenz durch Mittelwertbildung aus den Ergebnissen
der aktuellen und der vorherigen Kalibrierung gewonnen. Diese neue
Kalibriertabelle stellt eine exaktere Berücksichtigung des Response des
Instruments zum Zeitpunkt der Probenanalyse dar.
Beispiel
Folgende Situation soll betrachtet werden:
• Das Analyseninstrument zeigt einen Response mit Drift.
• Es werden drei Injektionen identischer Mischungen mit zwei Substanzen
durchgeführt.
• Zwei dieser Injektionen werden als Kalibrierproben, eine weitere als Probe
spezifiziert.
• Die erste und die dritte Injektion sind die Kalibrierproben.
• Die zweite Injektion ist eine Probe.
Zur Berechnung eines möglichst exakten Ergebnisses für die zweite Injektion
(die Probe) muss zwischen den beiden Kalibrierungen eine Interpolation
durchgeführt werden, wie im Folgenden dargestellt. Dieser Prozess wird als
umschließende Kalibrierung (Bracketing) bezeichnet.
136
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
4
Automation/Sequenzen
Sequenztypen
>chigjbZci
9g^[i
OZ^i
@Va^Wg^Zgjc\&
EgdWZ
@Va^Wg^Zgjc\'
Abbildung 29 Umschließende Kalibrierung
Arbeitsschritte einer umschließenden Kalibrierung
• Die ersten Probenflaschen der Kalibrierung werden analysiert.
• Die Proben werden analysiert.
• Die nächsten Kalibrierproben werden analysiert.
• In der Kalibriertabelle werden die Responsefaktoren durch
Mittelwertbildung aus den Ergebnissen der umschließenden Kalibrierung
berechnet und ersetzen die alten Werte.
• Die Datendateien der Proben werden ausgewertet und die Reporte werden
erstellt.
• Die Sequenz kehr zu Schritt 2 zurück, falls weitere Proben analysiert
werden müssen.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
137
4
Automation/Sequenzen
Sequenztypen
Beispiel
In diesem Abschnitt wird eine umschließende Kalibrierung beschrieben, die
gemäß der Brack.M-Methode durchgeführt wird. Diese Methode verwendet
zwei Kalibrierstufen, einen internem Standard und die zyklische Kalibrierung.
Sequenztabelle
Die Sequenztabelle für die Methode Brack.M (nächste Seite) ist zur Vereinfachung
des Beispiels verkürzt dargestellt. Sie besteht aus sieben Zeilen. Die ersten zwei
Zeilen definieren die Bedingungen für jede Stufe der Rekalibrierung. In den
verbleibenden Zeilen werden die zu analysierenden Proben definiert.
Die Sequenztabelle für die Methode Brack.M besteht aus:
• Dem Eintrag „Umschließen“ in der Spalte „Responsefaktor aktualisieren“,
wodurch die Umschließung der Proben mit Kalibrierungsproben spezifiziert
wird.
• Dem Eintrag „Ersetzen“ in der Spalte „Retentions-/Migrationszeiten
aktualisieren“, wodurch Retentions- bzw. Migrationszeiten ersetzt werden.
• Dem Eintrag „3“ in der Spalte „Recalib Interval“, wodurch eine
Rekalibrierung nach jeweils drei Proben spezifiziert wird.
Tabelle 15 Sequenztabelle für BRACK-M
Zeile
Probenposition
Methodenname Inj/
Probenpos.
Probentyp
1
1
BRACK-M
2
Kalibrierung 1
Umschließen
Ersetzen
3
2
2
BRACK-M
2
Kalibrierung 2
Umschließen
Ersetzen
3
3
10
BRACK-M
1
4
11
BRACK-M
1
5
12
BRACK-M
1
6
13
BRACK-M
1
7
14
BRACK-M
1
138
Kalibrier- RF aktualisieren RT aktualisieren Kalib.stufe
Intervall
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Automation/Sequenzen
Sequenztypen
4
Abbildung 30 Analysenfolge umschlossener Sequenzen
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
139
4
Automation/Sequenzen
Sequenztypen
Sequenzen für die zyklische Neukalibrierung mit mehreren
Probenflaschen, die dieselbe Standardverdünnung enthalten
Zyklische Neukalibrierungssequenz mit "Round-Robin"-Kalibrierflaschen
Wenn Sie eine lange Sequenz mit zyklischer Neukalibrierung ausführen, d. h. eine
automatische Neukalibrierung nach einer festen Anzahl von Probeninjektionen
durchführen, besteht die Gefahr, dass die Kalibrierflaschche im Lauf der Sequenz
geleert wird. Die Sequenztabelle der ChemStation bietet die Möglichkeit, eine
Reihe von Probenflaschen mit derselben Standardverdünnung zyklisch
nacheinander (Round Robin) zu verwenden.
Über diese Möglichkeit lassen sich lange Sequenzen mit automatischen
Neukalibrierläufen nach festen Intervallen definieren, bei denen die
Kalibriersubstanzen für jede Stufe aus mehreren Probenflaschen entnommen
und gleichmäßig verbraucht werden.
Wenn Sie die passende Anzahl von Kalibrierflaschen einsetzen, wird jede
Kalibrierflasche nur einmal verwendet. Dies ist besonders in solchen Fällen
erforderlich, bei denen für jede Neukalibrierung eine neue Kalibrierflasche
verwendet werden muss, weil das Analyt entweicht oder reagieren können.
Der folgende Abschnitt beschreibt, wie die Sequenztabelle der ChemStation
ausgefüllt werden muss, um diese Anforderungen zu erfüllen.
Ermitteln Sie über die Anzahl der Kalibrierungen innerhalb einer Sequenz
die Menge an Kalibrierflaschen für jede Stufe.
Legen Sie für jede Kalibrierflasche eine gesonderte Zeile für die zyklische
Neukalibrierung an. Informationen für dieselbe Kalibrierstufe müssen in
angrenzenden Zeilen der Sequenztabelle stehen und auch die festgelegten
Positionen der Kalibrierflaschen müssen nebeneinander liegen. Wählen Sie
für alle Kalibrierzeilen identische Intervalle für die Neukalibrierung. Wenn
Ihre Sequenz beispielsweise alle 6 Probeninjektionen eine Kalibrierung
durchführen soll, müssen Sie das Neukalibrierintervall auf 6 stellen.
140
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Automation/Sequenzen
Sequenztypen
4
Tabelle 16 Zyklische Neukalibrierungssequenz mit drei Probenflaschen für jede Kalibrierstufe
Probenfl- Probenname Probentyp
aschen-Nr.
Methodenname Anz. Inj.
Stufe
Upd RT
Upd RF
Intervall
1
Kal1a
Kalibrierung
Methode A
1
1
Mittelwert
Mittelwert
6
2
Kal1b
Kalibrierung
Methode A
1
1
Mittelwert
Mittelwert
6
3
Kal1c
Kalibrierung
Methode A
1
1
Mittelwert
Mittelwert
6
5
Kal2a
Kalibrierung
Methode A
1
2
Mittelwert
Mittelwert
6
6
Kal2b
Kalibrierung
Methode A
1
2
Mittelwert
Mittelwert
6
7
Kal2c
Kalibrierung
Methode A
1
2
Mittelwert
Mittelwert
6
10
Probe 10
Probe
Methode A
6
11
Probe 11
Probe
Methode A
6
12
Probe 12
Probe
Methode A
6
13
Probe 13
Probe
Methode A
6
14
Probe 14
Probe
Methode A
6
Die Proben werden in folgender Reihenfolge abgearbeitet:
• Probenflasche 1 (Kal1a)
• Probenflasche 5 (Kal2a)
• 6 Injektionen aus Probenflasche 10 (Probe 10)
• Probenflasche 2 (Kal1b)
• Probenflasche 6 (Kal2b)
• 6 Injektionen aus Probenflasche 11 (Probe 11)
• Probenflasche 3 (Kal1c)
• Probenflasche 7 (Kal2c)
• 6 Injektionen aus Probenflasche 12 (Probe 12)
• Probenflasche 1 (Kal1a)
• Probenflasche 5 (Kal2a)
• 6 Injektionen aus Probenflasche 13 (Probe 13)
• Probenflasche 2 (Kal1b)
• Probenflasche 6 (Kal2b)
• usw.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
141
4
Automation/Sequenzen
Sequenztypen
Zyklische Neukalibrierung aus verschiedenen Kalibrierflaschen
Um sicherzustellen, dass aus jeder Kalibrierflasche nur einmal injiziert wird,
muss in der Sequenz eine ausreichende Zahl von verschiedenen Kalibrierflaschen
festgelegt sein, sodass die im vorherigen Beispiel beschriebene zyklische Abfolge
nicht vorliegt. Wenn in einer Sequenz zum Beispiel 80 Proben analysiert und nach
jeweils 10 Proben eine Neukalibrierung erfolgen sollen, muss die Sequenztabelle
für jede Stufe 80/10 + 1= 9 Kalibrierzeilen enthalten.
Wie im letzten Beispiel müssen die Zeilen, die aneinander angrenzende
Positionen kennzeichnen, auch in der Sequenztabelle benachbart sein.
Umschließende Sequenz mit verschiedenen Kalibrierflaschen vor und
nach den Probeninjektionen
Diese Möglichkeit lässt sich auch bei umschließenden Sequenzen anwenden.
Durch Angabe des richtigen Probenflaschenbereichs kann eine umschließende
Sequenz so definiert werden, dass für den Kalibrierlauf vor den Proben andere
Probenflaschen verwendet werden als für den Lauf nach den Proben. Auch in
diesem Fall müssen die Kalibrierzeilen innerhalb der Sequenz wie auch die
Positionen der Kalibrierflaschen aneinandergrenzen.
Ob die Kalibrierflaschen für die umschließende Sequenz zyklisch
nacheinander oder nur einmal injiziert werden, hängt allein von der Anzahl
der Kalibrierflaschen für jede Stufe und davon ab, wie häufig innerhalb der
Sequenz neu kalibriert werden soll.
Im folgenden Beispiel sind 3 Injektionen mit umschließender Kalibrierung
definiert. Die Kalibriersubstanz für den anfänglichen Kalibrierlauf wird aus
einer anderen Probenflasche entnommen als die für den abschließenden
Kalibrierlauf. Neukalibrierungen sind nach jeder Probeninjektion erforderlich,
sodass das Neukalibrierungsintervall 1 sein muss. Die Anzahl der
Kalibrierzeilen pro Stufe entspricht der Anzahl der Proben plus 1.
142
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
4
Automation/Sequenzen
Sequenztypen
Tabelle 17 Verschiedene Probenflaschen für die Kalibrierläufe vor und nach den Probeninjektionen
ProbenflProbenname
aschen-Nr.
Probentyp
Methodenname Anz. Inj. Stufe
RT aktual.
RF aktual.
Intervall
1
Kal1a
Kalibrierung
Methode A
1
1
Klammer
Klammer
1
2
Kal1b
Kalibrierung
Methode A
1
1
Klammer
Klammer
1
3
Kal1c
Kalibrierung
Methode A
1
1
Klammer
Klammer
1
4
Kal1d
Kalibrierung
Methode A
1
1
Klammer
Klammer
1
10
Probe 10
Probe
Methode A
1
11
Probe 11
Probe
Methode A
1
12
Probe 12
Probe
Methode A
1
Die Sequenz wird in folgender Reihenfolge analysiert:
• Probenflasche 1 (Kal1a), Kalibrierlauf vor dem 1. Probensatz
• Probenflasche 10 (Probe 10)
• Probenflasche 2 (Kal1b), Kalibrierlauf nach dem 1. und vor dem 2. Probensatz
• Probenflasche 11 (Probe 11)
• Probenflasche 3 (Cal1c), Kalibrierlauf nach dem 2. und vor dem 3. Probensatz
• Probenflasche 12 (Probe 12)
• Probenflasche 4 (Kal1d), Kalibrierlauf nach dem 3. Probensatz
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
143
4
144
Automation/Sequenzen
Sequenztypen
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
5
Analysenwarteschlange und
Warteschlangenplaner
Unterstützte Arbeitsabläufe
146
Verwenden der Analysenwarteschlange 148
Einzelproben in der Analysenwarteschlange 149
Sequenzen in der Analysenwarteschlange 149
Pausen in der Analysenwarteschlange 150
Verwenden des Warteschlangenplaners
151
In diesem Kapitel werden die Konzepte der Analysenwarteschlange und des
Warteschlangenplaners beschrieben. Das Kapitel erläutert, wie Einzelproben,
Sequenzen oder Pausen zur Analysenwarteschlange hinzugefügt werden.
Agilent Technologies
145
5
Analysenwarteschlange und Warteschlangenplaner
Unterstützte Arbeitsabläufe
Unterstützte Arbeitsabläufe
Die Analysenwarteschlange steuert alle Analysen in ChemStation:
• Wann immer der Befehl Laufsteuerung > Methode ausführen oder Laufsteuerung
> Sequenz ausführen verwendet wird, um eine Methode oder Sequenz
auszuführen, wird das Element zuerst der Analysenwarteschlange
zugefügt und dann automatisch von dort aus gestartet. Wenn sich die
Analysenwarteschlange zurzeit im Pausenmodus befindet, wird das
Element in erster Position in die Warteschlange gestellt, gefolgt von einer
warteschlangenfähigen Pause. Auf diese Weise geht das Analysengerät
wieder in den Pause-Status, nachdem die Ausführung abgeschlossen wurde.
• Mit der Analysenwarteschlange können Sie eine Reihe von Proben und
Sequenzen zusammen mit weiteren Parametern terminieren. Mithilfe des
Befehls Laufsteuerung > Methode in Warteschlange stellen... oder Laufsteuerung >
Sequenz in Warteschlange stellen... können der Warteschlange Proben oder
Sequenzen hinzugefügt werden. Mit der Analysenwarteschlange können Sie
länger dauernde Aufgaben, wie beispielsweise Arbeiten über Nacht oder am
Wochenende, automatisieren. Zusätzlich zu den Proben und Sequenzen
können Sie auch Pausen terminieren. In diesen Pausen zeigt ChemStation
eine kundenspezifische Nachricht und wartet auf die Bestätigung durch
den Benutzer.
Mithilfe des Warteschlangenplaners können Warteschlangenpläne vorab
erstellt und zu einem späteren Zeitpunkt in die Analysenwarteschlange
gestellt werden.
Folgende Arbeitsabläufe werden unterstützt:
• Analysieren einer Einzelprobe
• Analysieren einer Einzelsequenz
• Warteschlangenbetrieb einer Einzelprobe
• Warteschlangenbetrieb einer einzelnen Sequenz
a Auswählen einer klassischen ChemStation Sequenzvorlage oder einer
Easy Sequence Vorlage
b Bearbeiten oder Prüfen der Sequenztabelle
c Bearbeiten oder Prüfen der Sequenzparameter
d Speichern der Einstellungen
146
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
5
Analysenwarteschlange und Warteschlangenplaner
Unterstützte Arbeitsabläufe
e Hinzufügen der Sequenz zur Warteschlange
• Ändern der Analysenwarteschlange
• Vorbereiten eines Warteschlangenplans
• Hinzufügen eines vordefinierten Sequenzsatzes zur Analysenwarteschlange
a Auswählen eines Warteschlangenplans
b Hinzufügen des Plans zur Analysenwarteschlange
Sie können in der Verlaufswarteschlange immer sehen, welche Analysen
bereits auf dem aktuellen Gerät ausgeführt wurden sind.
Die Analysenwarteschlange und der Warteschlangenplaner stehen nur in
Online-Sitzungen von ChemStation in der Ansicht Method and Run Control zur
Verfügung.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
147
5
Analysenwarteschlange und Warteschlangenplaner
Verwenden der Analysenwarteschlange
Verwenden der Analysenwarteschlange
Die Analysenwarteschlange befindet sich in den beiden Registern Instrument
Control und Run Queue. Im Register Gerätesteuerung können Sie die
Analysenwarteschlange mithilfe des Befehls Ansicht > Analysenwarteschlange
ein- oder ausblenden.
Abbildung 31 Dialogfeld Run Queue
Ein Element kann der Warteschlange von vorne oder von hinten zugefügt
werden. Solange der Status der Elemente in der Warteschlange "ausstehend"
ist, können sowohl die Ausführungsreihenfolge als auch die Eigenschaften
des Elements geändert werden. Je nach Optionen der aktiven Warteschlange
startet das erste Element in der Warteschlange entweder, wenn das
Datensystem bereit ist, oder wenn Sie die Warteschlange wieder aufnehmen.
Die Analysenwarteschlange unterstützt Einzelanalysen, Easy
Sequence-Vorlagen und klassische ChemStation-Sequenzen. Lediglich die
Elemente Teilsequenzen, Vorzugsproben und direkt vom Gerät aus gestartete
Ausführungen lassen sich der Analysenwarteschlange nicht hinzufügen.
Weitere Informationen zu Easy Sequence finden Sie in der Online-Hilfe des
Systems. Übungen zum Easy Sequence Setup finden Sie in der Online-Hilfe.
148
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Analysenwarteschlange und Warteschlangenplaner
Verwenden der Analysenwarteschlange
5
Einzelproben in der Analysenwarteschlange
Verwenden Sie das Menü Laufsteuerung > Methode in Warteschlange stellen...,
um eine Einzelprobe zu einer Warteschlange hinzuzufügen. Im Dialogfeld
Queue Method können Sie alle Parameter verändern.
Sequenzen in der Analysenwarteschlange
Verwenden Sie das Menü Laufsteuerung > Sequenz-Warteschlange..., um eine Sequenz
zu einer Warteschlange hinzuzufügen. Sie können die Sequenztabelle und die
Sequenzparameter verändern, ohne dabei die aktuell geladene Sequenz zu
verändern. Vor dem endgültigen Hinzufügen der Sequenz zur Warteschlange
können Sie mittels Dialogfeld auswählen, ob Sie die Sequenz zur Warteschlange
hinzufügen oder als eine neue Sequenzvorlage speichern möchten.
Das Dialogfeld Finish Queue Sequence enthält auch das Kästchen Delete temporary
Sequence Template after completion. ChemStation bewahrt stets eine Kopie der
Sequenzvorlage im Warteschlangenbetrieb in einem temporären Verzeichnis
auf. Diese temporäre Sequenzvorlage wird verwendet, um die Sequenz von
der Warteschlange aus zu analysieren. Da die gleiche Sequenz mehrmals mit
verschiedenen Parametern in den Warteschlangenbetrieb gestellt werden
kann, benötigt ChemStation für jedes Element im Warteschlangenbetrieb
eine separate Kopie.
Je nach Status des Kästchens wird diese temporäre Sequenzvorlage beim
Übergang zum nächsten Element in der Warteschlange aufbewahrt oder gelöscht.
Sie können das Kästchen standardmäßig aktivieren oder deaktivieren, je nach
den Einstellungen für Unique Folder Creation (siehe “Registerkarte
Voreinstellungen - Sequenz” auf Seite 113):
• Bei Unique Folder Creation OFF:
Das Kästchen Delete temporary Sequence Template after completion ist
standardmäßig deaktiviert.
Wenn Sie die Daten erneut verarbeiten möchten, dann benötigen Sie
die Sequenzvorlage. Daher empfehlen wir Ihnen, eine Kopie dieser
Datei aufzubewahren. Standardmäßig wird diese unter Chem32\<Gerät>\
SEQUENZ gespeichert.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
149
5
Analysenwarteschlange und Warteschlangenplaner
Verwenden der Analysenwarteschlange
• Bei Unique Folder Creation ON:
Das Kästchen Delete temporary Sequence Template after completion ist
standardmäßig aktiviert.
Alle benötigten Informationen für die erneute Verarbeitung sind bereits in
dem Ergebnissatz verfügbar. Daher benötigen Sie keine Kopie der
temporären Sequenzvorlage. Wenn Sie jedoch das Kästchen aktivieren,
dann wird standardmäßig unter Chem32\<instrument>\TEMP\AESEQ eine
Kopie gespeichert.
Pausen in der Analysenwarteschlange
Um eine Pause in die Warteschlange einzufügen, klicken Sie in der Symbolleiste
Analysenwarteschlange auf Add Pause to Queue. In diesen Pausen zeigt
ChemStation eine kundenspezifische Nachricht und wartet auf die Bestätigung
durch den Benutzer.
150
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
5
Analysenwarteschlange und Warteschlangenplaner
Verwenden des Warteschlangenplaners
Verwenden des Warteschlangenplaners
Mit dem Warteschlangenplaner können Sie einen geordneten Sequenzsatz
(Easy Sequence Vorlage *.es oder klassische ChemStation Sequenzvorlagen
*.s) oder Pausen vorbereiten. Der gesamte Warteschlangenplan kann der
Analysenwarteschlange entweder von vorne oder von hinten zugefügt werden.
Der Warteschlangenplan wird als *.qpl Datei gespeichert. Sie öffnen den
Warteschlangenplaner in der Ansicht Method and Run Control über das Menü
Laufsteuerung > Warteschlangenplaner....
Abbildung 32 Warteschlangenplaner
Wenn Sie der Analysenwarteschlange eine Pause hinzufügen, können Sie ihre
eigene Nachricht in der Spalte Details eintragen. Wenn die Sequenz-Warteschlange
an eine Pause kommt, dann hält ChemStation an und zeigt die angegebene
Nachricht an. Ein Benutzer muss die Nachricht bestätigen, bevor die
Warteschlange fortgesetzt werden kann.
Weitere Informationen zur Benutzeroberfläche finden Sie in der Online-Hilfe
des Systems.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
151
5
152
Analysenwarteschlange und Warteschlangenplaner
Verwenden des Warteschlangenplaners
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
6
Datenanalyse- und
Datenprüfungskonzepte
Datenanalyse 154
Datenanalysemodi 156
Neuberechnungsmodus 156
Letztes-Ergebnis-Modus 159
Modus für die erneute Verarbeitung 160
Methoden aktualisieren 164
Report Viewer für Data Analysis 165
Datenprüfung 169
Anforderungen für die intelligente Reporterstellung
Datendateiauswahl 170
Reportvorlagenauswahl 171
Reportvorschau 171
Mögliche Arbeitsabläufe zur Datenprüfung 171
169
Sie können Ihre Daten entweder mit OpenLab CDS ChemStation Edition oder mit
der neuen und verbesserten OpenLAB Data Analysis analysieren und überprüfen.
In diesem Kapitel werden die Datenanalyse- und Datenprüfungsoptionen von
ChemStation erläutert. Weitere Informationen zu OpenLAB Data Analysis finden
Sie im Leitfaden OpenLAB Data Analysis - Erste Schritte.
Agilent Technologies
153
6
Datenanalyse- und Datenprüfungskonzepte
Datenanalyse
Datenanalyse
Nach der Erfassung können die Daten in der Ansicht ChemStation Data Analysis
analysiert werden. Wenn Sie die Registerkarte Data im ChemStation-Explorer
auswählen, können Sie alle Analysenläufe einer Sequenz oder alle Einzelanalysen
in einem bestimmten Ordner laden, indem Sie auf das entsprechende Symbol
doppelklicken. Der zugehörige Datensatz ist dann in der Navigationstabelle
verfügbar.
Abbildung 33 Sequenz aus dem ChemStation-Explorer in die Navigationstabelle laden
Der Hauptteil der Navigationstabelle setzt sich aus einer Liste aller
Analysenläufe für den Datensatz zusammen. Sie können einen Analysenlauf
durch Doppelklicken auf die entsprechende Zeile in der Navigationstabelle
in den ChemStation-Speicher laden. Darüber hinaus können Sie durch
Rechtsklicken auf eine Analyse weitere Optionen auswählen, z. B. das Laden
oder Überlagern bestimmter Signale aus der Datei, das Exportieren der Daten
oder das Anzeigen der Erfassungsmethodenparameter.
Sequenzanalysen werden im Modus für die erneute Verarbeitung mit
der Sequenzmethode geladen, die während der Erfassung oder erneuten
Verarbeitung verwendet wurde. Der Name dieser Methode wird in der
Symbolleiste sowie in der Spalte Sequence Method in der Navigationstabelle
angezeigt. Den Namen der Erfassungsmethode finden Sie in der Spalte
Acq Method.
154
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
6
Datenanalyse- und Datenprüfungskonzepte
Datenanalyse
Einzelanalysen können mit einer der folgenden Methoden geladen werden,
je nach den Einstellungen unter Preferences > Signal/Review options
(siehe folgende Abbildung):
• Wenn das Kontrollkästchen (1) aktiviert ist und für die Einzelanalyse zuletzt
mit einer Methode aus einem der aktuell definierten Mustermethodenpfade
eine Analyse bzw. ein Report erstellt wurde, wird die Einzelanalyse zusammen
mit dieser Mustermethode geladen. Die Methode wird in der Spalte Analysis
Method in der Navigationstabelle angezeigt.
• Wenn das Kontrollkästchen (1) deaktiviert ist, werden Einzelanalysen mit
der Mustermethode geladen, die zuletzt in ChemStation geladen war.
Den Namen der Erfassungsmethode finden Sie in der Spalte Acq Method.
In ChemStation können Sie Standardaktionen festlegen, die automatisch
durchgeführt werden, wenn eine Datendatei aus der Navigationstabelle
geladen wird. Zu diesen gehören Datenanalyseaufgaben wie die Integration
des Chromatogramms direkt nach dem Laden oder das Drucken eines Reports
für jede Einzelinjektion (siehe folgende Abbildung).
&
'
Abbildung 34 Registerkarte Signal/Review options des Dialogfelds Preferences
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
155
6
Datenanalyse- und Datenprüfungskonzepte
Datenanalyse
Datenanalysemodi
Sie können zwischen den folgenden Datenanalysemodi wählen:
• Neuberechnungsmodus
• Letztes-Ergebnis-Modus
• Modus für die erneute Verarbeitung
Diese Modi sind über das Menü View oder über die Werkzeugleiste zugänglich
(siehe Abbildung unten).
Abbildung 35 Modusauswahl
Die Werkzeugleiste enthält für jeden Modus spezifische Funktionen. Die Modi und
ihre zugehörigen Funktionen werden in den folgenden Abschnitten beschrieben.
In der Registerkarte Signal/Review Options des Dialogfelds Preferences können Sie
festlegen, welcher Modus beim Laden eines Ergebnissatzes standardmäßig aktiv
sein soll (siehe Abbildung 34 auf Seite 155, Ziffer 2).
Neuberechnungsmodus
Nach dem Laden des Analysenlaufs können Sie die Daten überprüfen, d. h. die
Datenanalyseparameter anpassen, die Signale integrieren und einen Report
drucken. In diesem Fall analysieren Sie den Analysenlauf als Einzelanalyse,
ohne die Sequenz zu berücksichtigen oder die Funktionen der Sequenztabelle
zu verwenden. Die Navigationstabelle für diesen Datenanalysetyp enthält die
Werkzeugleiste, die in der folgenden Abbildung dargestellt ist.
Abbildung 36 Neuberechnungswerkzeugleiste der Navigationstabelle
Über diese Werkzeugleiste können Sie direkt zum Anfang oder Ende der
Navigationstabelle wechseln, von einem zum nächsten oder vorherigen
Analysenlauf gehen, automatisch die Analysenläufe durchlaufen, den
automatischen Durchlauf anhalten, einen Analysenlauf mithilfe einer
bestimmten Methode neu berechnen oder die Navigationstabelle löschen.
156
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
6
Datenanalyse- und Datenprüfungskonzepte
Datenanalyse
Bei der Neuberechnung werden die Daten der Analysenläufe einzeln
analysiert. Es werden nur die in der Navigationstabelle angezeigten
Analysenläufe analysiert. Wenn Sie die Navigationstabelle gefiltert haben,
werden nur die tatsächlich in der Tabelle angezeigten Läufe neu berechnet.
Die Sortierung der Navigationstabelle wird dabei ebenfalls berücksichtigt.
Sie können die Neuberechnung beispielsweise für die folgenden
Arbeitsabläufe verwenden:
• Sie möchten die Datendateien eines Ergebnissatzes mit einer anderen
Methode überprüfen, die sich aktuell nicht im Ergebnissatz befindet, z. B.
eine Mustermethode, die nicht für die Erfassung verwendet wurde, weil in
Ihrem Arbeitsablauf separate Erfassungs- und Datenanalysemethoden
verwendet werden.
• Sie haben eine Sequenzmethode bearbeitet und möchten nur bestimmte
Analysenläufe mit dieser Methode überprüfen, um herauszufinden, ob diese
Parameter auch für andere Analysenläufe angewendet werden können.
Datenanalysemethode für Einzelanalysen
In früheren Versionen wurde im Neuberechnungsmodus nicht automatisch
mit jeder Datendatei auch eine Methode geladen. Ab Version C.01.05 können
Sie ein Kontrollkästchen markieren, wodurch automatisch die für die letzte
Datenanalyse verwendete Mustermethode geladen wird (siehe Abbildung 34
auf Seite 155, Ziffer 1). Wenn dieses Kontrollkästchen aktiviert ist, werden
Einzelanalysen zusammen mit der zugehörigen Mustermethode geladen, falls
diese Methode noch am angegebenen Ort gespeichert ist.
Mit bestimmter Methode neu berechnen
Mit dieser Funktion können Sie unter Verwendung einer bestimmten
Mustermethode die in der Navigationstabelle angezeigten Analysenläufe neu
berechnen. Die erforderliche Mustermethode wählen Sie im Dialogfeld
Recalculate With Method (siehe Abbildung unten). Wenn in der ausgewählten
Mustermethode die intelligente Reporterstellung verwendet wird (siehe
“Reporterstellung” auf Seite 189), können Sie auch die Reportvorlage für
die Einzelinjektionsreports angeben.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
157
6
Datenanalyse- und Datenprüfungskonzepte
Datenanalyse
Abbildung 37 Dialogfeld Recalculate With Method
Die Dialogfelder Browse for methods in master paths und Browse for templates in
master paths enthalten alle Dateispeicherorte, die Sie in den Voreinstellungen
angegeben haben.
HINWEIS
In älteren Versionen von ChemStation konnte die Neuberechnung mit einer bestimmen
Methode durchgeführt werden, indem in der Symbolleiste die Option Use current method,
Use method from data file oder Use sequence method gewählt wurde.
Wenn Sie das Kontrollkästchen Use reference aktivieren, können Sie eine
Datendatei angeben, die ein Referenzsignal enthält. ChemStation verwendet
dieses Signal zur Berechnung des Signal-Rausch-Verhältnisses gemäß der
Definition im europäischen Arzneibuch. Die Dropdown-Liste enthält die
Datendateien, die Sie während der aktuellen Sitzung verwendet haben.
Sie können mit der Schaltfläche Browse jede Datendatei auswählen, die in
der Navigationstabelle vorhanden ist. Wenn Sie eine andere Referenzdatei
verwenden möchten, müssen Sie sie zuerst der Navigationstabelle hinzufügen.
Die neue Referenz überschreibt die vorhergehende und wird von jetzt an
in jedem Report in Signal-Rausch-Berechnungen verwendet. Wenn Sie das
Kontrollkästchen Use reference aktivieren, jedoch keine Datei auswählen,
werden die Referenzangaben für alle neu berechneten Datendateien gelöscht.
Es werden von jetzt an keine weiteren Signal-Rausch-Werte mehr berechnet.
Jedes Mal, wenn Sie eine Probe neu berechnen oder einen Report erstellen, wird
die Datendateimethode (DA.M) automatisch mit den Datenanalyseparametern
der verwendeten Methode aktualisiert. Der Pfad zu der jeweiligen Methode wird
als Referenz in der Datendatei gespeichert.
158
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Datenanalyse- und Datenprüfungskonzepte
Datenanalyse
6
Letztes-Ergebnis-Modus
Abbildung 38 Werkzeugleiste der Navigationstabelle im Letztes-Ergebnis-Modus
In diesem Modus wird für jeden Analysenlauf die Datendateimethode (DA.M)
geladen. Eine DA.M ist eine exakte Kopie der Methode, die für die letzte
Datenanalyse (während der Erfassung, Neuverarbeitung oder Neuberechnung)
verwendet wurde. Selbst wenn die Sequenzmethode in der Zwischenzeit geändert
wurde, können Sie das letzte Ergebnis mit der ursprünglich verwendeten
Methode reproduzieren. Auf diese Weise können Sie beispielsweise Änderungen
verfolgen, die an der Methode in aufeinander folgenden Rekalibrierungsschritten
in einem Ergebnissatz vorgenommen wurden.
Der Methodenname in der Symbolleiste lautet „DA.M", was darauf hinweist, dass
die Datendateimethode geladen ist. Wenn Sie mit dem Mauszeiger über dieses
Feld fahren, werden in einem QuickInfo-Fenster außerdem der vollständige Pfad
und der Name der Methode angezeigt. Den Namen der Methode, die zuletzt für die
Datenanalyse verwendet und in die DA.M kopiert wurde, sehen Sie auch in der
Spalte Analysis Method in der Navigationstabelle. In der QuickInfo zu dieser Spalte
wird der vollständige Pfad der Methode angezeigt.
HINWEIS
Die DA.M ist normalerweise schreibgeschützt. Sie können sie nicht manuell laden, sondern
sie wird von ChemStation im Letztes-Ergebnis-Modus für die Neuberechnung geladen.
Sie können sie zwar bearbeiten, aber nicht manuell speichern.
Wenn Sie die Methode verändert haben und einen Report drucken möchten, werden Sie in
einem Meldungsfenster zur Bestätigung aufgefordert, da diese Aktion zur Generierung
neuer Ergebnisse führt. Nach dem Bestätigen werden die Änderungen mit der letzten
verwendeten Datenanalysemethode gespeichert. Dem Methoden-Audit Trail wird ein
entsprechender Eintrag hinzugefügt.
Im Letztes-Ergebnis-Modus können Sie die geladene Mustermethode oder eine
beliebige andere Mustermethode mit den aktuellen Datenanalyseparametern
aus der DA.M aktualisieren oder die geänderte DA.M als neue Mustermethode
speichern. Angenommen, Sie würden einen Datensatz laden, der vor einigen
Wochen oder Monaten analysiert wurde, und Sie möchten die in der DA.M
gespeicherten Datenanalyseparameter für Ihre aktuelle Arbeit verwenden.
Dann könnten Sie die Einstellungen auf eine Mustermethode Ihrer Wahl
übertragen. Weitere Informationen finden Sie unter “Verwalten von
Methoden” auf Seite 53.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
159
6
Datenanalyse- und Datenprüfungskonzepte
Datenanalyse
Modus für die erneute Verarbeitung
Eine andere Möglichkeit der Datenanalyse besteht darin, eine vollständige
Sequenz mithilfe der Funktion Reprocess erneut zu verarbeiten. Im Gegensatz
zur Neuberechnung werden alle Analysenläufe im Sequenzkontext erneut
analysiert, d. h. die Kalibriertabellen der Sequenzmethoden werden im Falle
von Kalibrierläufen aktualisiert und Multiplikatoren, Mengen usw. können in
der Sequenztabelle geändert werden.
Der Ergebnissatz enthält alle für die erneute Verarbeitung erforderlichen Dateien:
die Datendateien, eine Kopie der Sequenzdatei, alle Sequenzmethoden und alle
Reportvorlagen, die ursprünglich bei der Erfassung verwendet wurden. Daher
müssen Sie zur erneuten Verarbeitung einer Sequenz diese einfach nur in die
Navigationstabelle laden und die Werkzeugleiste für die erneute Verarbeitung
wählen.
Wenn es erforderlich wird, Änderungen an der Sequenzmethode für alle künftigen
Erfassungsläufe an die entsprechende Mustermethode weiterzuleiten, können Sie
hierzu einfach die Funktion Update Master Method verwenden (siehe
“Aktualisieren von Datenanalyseparametern in der Mustermethode” auf
Seite 56).
Die DA.M wird automatisch bei jeder erneuten Verarbeitung einer Datendatei
aktualisiert.
Für eine erneute Verarbeitung enthält die Navigationstabelle die folgende
Werkzeugleiste:
Abbildung 39 Werkzeugleiste der Navigationstabelle zur erneuten Sequenzverarbeitung
Mit dieser Werkzeugleiste können Sie die Sequenztabelle und die
Sequenzparameter bearbeiten, die aktuelle Sequenz speichern oder drucken,
das Sequenz-Logbuch ein- oder ausblenden, die gespeicherte(n)
Sequenzzusammenfassungsreportdatei(en) anzeigen, die erneute Verarbeitung
einer Sequenz starten, die Sequenz abbrechen oder anhalten.
160
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Datenanalyse- und Datenprüfungskonzepte
Datenanalyse
6
Beachten Sie, dass die Navigationstabellensymbole für die erneute Verarbeitung
nur für Ergebnissätze verfügbar sind, die mit ChemStation B.02.01 und höher
generiert wurden. Die erneute Verarbeitung in der Ansicht Data Analysis ist
nicht möglich für Einzelanalysendaten, für Daten, die mit älteren Versionen als
B.02.01 generiert wurden, und für Daten, die erfasst wurden, während die Option
Unique Folder Creation deaktiviert war (siehe “Registerkarte Voreinstellungen Sequenz” auf Seite 113). Solche Sequenzen müssen in der Ansicht Method and Run
Control erneut verarbeitet werden, wobei für den Sequenzparameter Part of method
to run die Einstellung Reprocess Only ausgewählt sein muss. Für Sequenzen, die
mit einer ChemStation-Version ab B.02.01 generiert wurden, ist die Option für
erneute Verarbeitung in der Ansicht Method and Run Control nicht vorhanden. Die
Navigationstabelle bietet hier die erneute Verarbeitung als Data Analysis Task an.
Eine weitere Möglichkeit besteht darin, solche Proben oder Sequenzen zu
einem neu zusammengestellten Ergebnissatz hinzuzufügen. Dort weisen Sie
auch Sequenzmethoden zu und Sie können die gesamte Sequenz anschließend
erneut verarbeiten (siehe “Selbst zusammengestellter Ergebnissatz” auf
Seite 164).
Beachten Sie die folgenden Regeln in Bezug auf die erneute Verarbeitung:
• Wenn ein Ergebnissatz in die Navigationstabelle geladen wird, lädt
ChemStation automatisch auch die Sequenzdatei (*.S), die sich in diesem
Ergebnissatz befindet. Diese Sequenzdatei enthält alle Sequenzzeilen, die sich
auf eine beliebige Datendatei im entsprechenden Ergebnissatz beziehen.
• Alle Aktionen werden mit den Sequenzmethoden durchgeführt. Wenn
geänderte Analysenparameter angewendet werden sollen, müssen Sie die
Sequenzmethoden ändern.
• Bei der erneuten Verarbeitung werden die Batchdatei (*.b), das
Sequenz-/Einzelanalysenprotokoll (*.log) und die Navigationstabelle
aktualisiert. Die einzelne Datenanalysemethode (DA.M) jeder verarbeiteten
Datendatei wird mit der Sequenzmethode überschrieben.
• Wenn Sie neue Methoden aus einem der Mustermethodenverzeichnisse
zur Sequenztabelle hinzufügen möchten, kopieren Sie zuerst im
ChemStation-Explorer die Mustermethode in den Ergebnissatz oder klicken
Sie auf Method > Update Methods.... Anschließend können Sie die neue
Sequenzmethode in der Sequenztabelle auswählen. Es ist nicht möglich,
Zeilen zur Sequenztabelle hinzuzufügen oder zu entfernen.
• Im Dialogfeld "Sequenzparameter" können Sie nur den Sequenzkommentar
und die Nutzung von Sequenztabellendaten ändern. Alle anderen Felder
müssen während der Datenerfassung festgelegt werden oder haben keine
Auswirkung auf die erneute Verarbeitung.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
161
6
Datenanalyse- und Datenprüfungskonzepte
Datenanalyse
Abbildung 40 Sequenzparameter in Data Analysis
Behandlung manueller Integrationsereignisse
Manuelle Integrationsereignisse, z. B. eine manuell eingezeichnete Basislinie,
sind noch datendateispezifischer als zeitgesteuerte Integrationsereignisse.
Bei komplizierten Chromatogrammen ist es äußerst wünschenswert,
diese Ereignisse für eine erneute Verarbeitung verwenden zu können.
Daher werden bei der ChemStation B.04.01 und höher manuelle
Integrationsereignisse nicht mehr mit der Methode, sondern direkt mit der
Datendatei gespeichert. Bei jeder Überprüfung oder erneuten Verarbeitung der
Datendatei werden automatisch diese manuellen Ereignisse aus der Datendatei
angewendet. Wenn für einen Analysenlauf manuelle Integrationsereignisse
verwendet werden, wird dies in der entsprechenden Spalte der Navigationstabelle
gekennzeichnet.
162
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
6
Datenanalyse- und Datenprüfungskonzepte
Datenanalyse
Zusätzlich zu den Funktionen zur manuellen Basislinienerstellung und zum
Löschen von Peaks bietet die Benutzeroberfläche drei weitere Funktionen:
• Speichern manueller Ereignisse des aktuellen Chromatogramms in
der Datendatei
• Entfernen aller Ereignisse aus dem aktuellen Chromatogramm
• Widerrufen der letzten manuellen Integrationsereignisse
(möglich bis zur Speicherung des Ereignisses)
Bei der weiteren Überprüfung der nächsten Datendatei in der Navigationstabelle
prüft die ChemStation auf ungesicherte manuelle Integrationsereignisse und
fragt, ob der Benutzer diese Ereignisse sichern möchte.
Die manuellen Ereignisse, die bei der Überprüfung mittels der Navigationstabelle
in der Datendatei gespeichert wurden, beeinflussen nicht die manuellen
Integrationsereignisse, die während der Überprüfung im Batch gespeichert
wurden. Diese beiden Verfahren zur Überprüfung sind bezüglich der manuellen
Ereignisse der Datendatei vollständig getrennt.
In den ChemStation Versionen vor B.04.01 konnten die manuellen
Integrationsereignisse nur in der Methode gespeichert werden. In der Version
B.04.01 kann diese Arbeitsweise weiterhin angewandt werden. Im Menü
Integration in der Ansicht Data Analysis befinden sich zur Bearbeitung der
manuellen Integrationsereignisse in der Methode folgende Funktionen:
Update Manual Events of Method: Speichern der neu erstellten manuellen
Ereignisse in der Methode.
Apply Manual Events from Method: Anwendung der aktuell gespeicherten
manuellen Ereignisse aus der Methode auf die geladene Datendatei.
Remove Manual Events from Method: Löschen der manuellen Ereignisse in
der Methode.
Um die manuellen Ereignisse von der Speicherung in der Methode in die
Speicherung in der Datendatei umzuwandeln, müssen die Ereignisse aus
der Methode angewendet und die Ergebnisse in der Datendatei gespeichert
werden. Bei Bedarf können die Ereignisse in der Methode gelöscht werden.
Falls das Kontrollkästchen Manual Events in der Integration Events Table der
Methode ausgewählt ist, werden die manuellen Ereignisse der Methode immer
angewendet, wenn eine Datendatei mit dieser Methode geladen wird. Wenn die
Datendatei zusätzliche manuelle Ereignisse enthält, werden die Ereignisse aus
der Datendatei verwendet. Wenn das Kontrollkästchen Manual Events markiert
ist, werden die Benutzer nicht zur Speicherung der Ereignisse in der
Datendatei aufgefordert.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
163
6
Datenanalyse- und Datenprüfungskonzepte
Datenanalyse
Selbst zusammengestellter Ergebnissatz
In der Ansicht Data Analysis zeigt die Navigationstabelle den Inhalt der
geladenen Einzelanalyse oder Sequenz an. Sie können Datendateien laden,
entladen oder zur Navigationstabelle hinzufügen. Mit dem Befehl Sequence >
Create New Result Set können Sie einen neuen, selbst zusammengestellten
Ergebnissatz aus den Daten erstellen, die aktuell in der Navigationstabelle
angezeigt werden (siehe “So stellen Sie einen neuen Ergebnissatz
zusammen” auf Seite 109). Selbst zusammengestellte Ergebnissätze können
auf dieselbe Art und Weise erneut verarbeitet werden wie automatisch
erstellte Ergebnissätze.
Aktuellen Datensatz entladen
Mit dem Befehl Unload Current Dataset im Kontextmenü der Navigationstabelle
können Sie die Navigationstabelle in den leeren Originalzustand zurücksetzen,
den sie direkt nach dem Start von ChemStation hat. Wenn noch nicht
gespeicherte Daten vorhanden sind, werden Sie gebeten, diese zu speichern.
Ausgewählte Datendateien entfernen
Mit dem Befehl Remove selected Data Files im Kontextmenü der Navigationstabelle
können Sie ausgewählte Zeilen aus der Navigationstabelle löschen. Dabei werden
nur die Referenzen in der Navigationstabelle gelöscht, nicht jedoch die
tatsächlichen Datendateien im geladenen Ergebnissatz oder in der Einzelanalyse
des Dateisystems. Es können nur Referenzen von hinzugefügten/überlagerten
Dateien gelöscht werden.
Methoden aktualisieren
In der Ansicht Data Analysis stehen mehrere Optionen zum Kopieren
von Methoden zwischen den Mustermethodenverzeichnissen und den
Ergebnissätzen zur Verfügung. Weitere Informationen finden Sie unter
“Verwalten von Methoden” auf Seite 53.
164
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Datenanalyse- und Datenprüfungskonzepte
Datenanalyse
6
Report Viewer für Data Analysis
Je nach der Konfiguration speichert ChemStation automatisch zu einem
bestimmten Zeitpunkt im Dateisystem die Einzelinjektionsreports und
Sequenzzusammenfassungsreports. Mit dem Report Viewer können Sie
die gespeicherten Reportdateien einfach anzeigen, um die Ergebnisse der
Datenerfassung, der erneuten Verarbeitung oder Neuberechnung zu überprüfen.
Abbildung 41 Report Viewer
Die Anwendung des Report Viewer hat folgende Vorteile:
• Sie können die Reportdateien direkt aus der ChemStation öffnen.
Sie müssen die Dateien nicht im Dateisystem suchen.
• Jeder Report wird in einem separaten, frei beweglichen Fenster geöffnet.
Sie können die unterschiedlichen Reports einfach miteinander vergleichen,
indem Sie die Fenster nebeneinander anordnen.
• Sie können den Vollbildschirm verwenden, um die Reportdatei anzuzeigen.
• Sie können die Funktionen des Adobe Readers verwenden, um die .pdf
Reports anzuzeigen.
• Sie können in den .txt Reports und in den .pdf Reports nach einem
speziellen Text suchen.
• Wenn Sie eine Sequenz erneut verarbeiten, müssen Sie nicht warten, bis die
erneute Verarbeitung der gesamten Sequenz abgeschlossen ist. Sie können
die gespeicherten Reportdateien für die Sequenzproben öffnen, die bereits
abgeschlossen sind.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
165
6
Datenanalyse- und Datenprüfungskonzepte
Datenanalyse
Starten des Report Viewer
Sie können den Report Viewer entweder über das Menü, die Symbole der
Symbolleiste oder über das Kontextmenü der Navigationstabelle öffnen.
Es gibt unterschiedliche Elemente für die Sequenzzusammenfassungsreports
und die Einzelinjektionsreports.
So zeigen Sie einen Einzelinjektionsreport an:
• Wählen Sie das Menü Report > Reportdatei anzeigen aus, um die Reportdatei
oder die Dateien des geladenen Signals anzuzeigen.
• Wählen Sie den Befehl View Saved Report File(s) aus dem Kontextmenü einer
speziellen Probe in der Navigationstabelle aus. Mit diesem Befehl können
Sie die Reportdatei bzw. Reportdateien von jedem beliebigen Signal laden,
selbst wenn dieses momentan nicht geladen ist.
• Klicken Sie in der Symbolleiste Arbeitsraum auf das Symbol View saved
Report File(s), um die Reportdatei oder die Reportdateien des geladenen
Signals anzuzeigen.
So zeigen Sie Sequenzzusammenfassungsreports an:
• Wählen Sie das Menü Sequenz > Sequenzzusammenfassungsreports anzeigen aus.
• Klicken Sie auf das Symbol View Saved Sequence Summary Report File(s) aus
der Navigationssymbolleiste (im Modus für die erneute Auswertung).
Konfigurieren der Report Viewer-Fenster
Sie können verschiedene Aspekte des Report Viewer konfigurieren. Auf all
diese Einstellungen haben Sie im Fenster Report Viewer über die Schaltfläche
Options Zugriff.
Sie können die maximale Anzahl der Report Viewer Fenster definieren, die
gleichzeitig geöffnet werden kann. Die Fenster werden zyklisch wiederverwendet.
Wenn Sie mehr Reportdateien als die maximale Zahl der Report Viewer Fenster
anzeigen, dann wird in den zuerst geöffneten Fenstern zuerst der Inhalt geändert.
HINWEIS
166
Wenn Sie nicht mehrere Reports miteinander vergleichen müssen, dann empfehlen wir
Ihnen die Anzahl der Report Viewer Fenster auf 1 zu begrenzen.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
6
Datenanalyse- und Datenprüfungskonzepte
Datenanalyse
Zum Vergleich mehrerer Reports kann es nützlich sein, die Titelleiste
der Report Viewer Fenster anzupassen. Für Report Viewer Fenster sind
verschiedene Symbole verfügbar, die die Sequenzzusammenfassungsreports,
Einzelinjektionsreports für Sequenzproben oder Einzelinjektionsreports für
Einzelanalysen anzeigen. Diese Symbole helfen Ihnen bei der Unterscheidung
der einzelnen Report Viewer Fenster.
Die Report Viewer Fenster werden immer auf der ChemStation Anwendung
angezeigt. Um mit ChemStation und Report Viewer gleichzeitig arbeiten zu
können, können Sie bei beiden Fenstern die Größe verändern und diese so
positionieren, dass beide sichtbar sind. Wenn Sie ChemStation schließen,
dann werden die Größe und die Positionen der Fenster gespeichert.
Beim nächsten Start von ChemStation werden dann wieder die gleichen
Einstellungen verwendet.
Anordnen der Report Viewer-Fenster
Die Report Viewer Fenster werden immer auf der ChemStation Anwendung
angezeigt. Um mit ChemStation und Report Viewer gleichzeitig arbeiten zu
können, können Sie bei beiden Fenstern die Größe verändern und diese so
positionieren, dass beide sichtbar sind und Sie bequem arbeiten können.
Wenn Sie ChemStation schließen, dann werden die Größe und die Positionen
der Fenster gespeichert. Beim nächsten Start von ChemStation werden dann
wieder die gleichen Einstellungen verwendet.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
167
6
Datenanalyse- und Datenprüfungskonzepte
Datenanalyse
Arbeiten mit dem Report Viewer
Sie können den Report Viewer beispielsweise in folgenden Arbeitsabläufen
verwenden:
• Sie richten die Methode und die Sequenz zum Speichern von PDF-Reports
im Dateisystem ein. Nach Abschluss der Sequenzanalyse öffnen Sie die
Reportdateien (Sequenzzusammenfassungsreport oder
Einzelinjektionsreports) im Report Viewer direkt von der ChemStation aus.
Verwenden Sie die Funktionen von Adobe Reader, wie Zoomen oder
Suchen, um den Report eingehend zu prüfen.
• Sie laden von der zentralen Datenspeicherung eine Sequenz herunter,
die bereits Reportdateien enthält.
• Um auf das Endergebnis zu schauen, wählen Sie in der
Navigationstabelle die entsprechende Probe aus und öffnen die
Reportdatei direkt im Report Viewer der ChemStation.
• Falls erforderlich, können Sie die Methode ändern und die Sequenz
erneut verarbeiten. Während die Neuverarbeitung noch läuft, können Sie
die Anzeige der Reports der bereits abgeschlossenen Proben starten.
Im Report Viewer können Sie sowohl einen alten als auch neuen Report
aus der Liste in der oberen linken Ecke auswählen. Sie können die
Reports anhand des Erstellungsdatums unterscheiden, das als Teil des
Listeneintrags angezeigt wird. Je nach den Übertragungseinstellungen
können die Daten - einschließlich der neuen Reportdateien - nach
Abschluss der erneuten Verarbeitung automatisch auf die zentrale
Datenspeicherung hochgeladen werden.
• Sie analysieren eine Sequenz, die nur TXT Reportdateien speichert.
Sie können diese Reportdateien auch im Report Viewer überprüfen.
• Sie überprüfen verschiedene Reports der gleichen Sequenzproben, die auf
unterschiedlichen Reportarten oder -vorlagen basieren.
Als erstes erstellen Sie eine Sequenz mit einem erweiterten Leistungsreport.
Sie analysieren die Sequenz oder verarbeiten Sie erneut, um die Reportdatei
zu erhalten. Wenn Sie mit den in diesem Report angezeigten Ergebnissen
zufrieden sind, dann ändern Sie die Sequenzmethode, um einen kürzeren
Report zu erstellen (wählen Sie zum Beispiel eine andere Reportvorlage oder
die klassische Reportart Short aus). Dann verarbeiten Sie die Sequenz erneut,
um die kürzeren Reports zu erhalten. Wenn Sie mit dem Report Viewer einen
Report anzeigen, dann können Sie zwischen den beiden unterschiedlichen
Reports hin- und herwechseln, indem Sie diese aus der Liste in der oberen
linken Ecke auswählen. Das Erstelldatum von jeder Datei wird als Teil des
Listeneintrags angezeigt.
168
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
6
Datenanalyse- und Datenprüfungskonzepte
Datenprüfung
Datenprüfung
In Agilent OpenLAB CDS ChemStation Edition ist eine neue Ansicht
verfügbar, die ausschließlich die Arbeitsabläufe zur Datenprüfung der
Datenanalyse abdeckt. In dieser Ansicht zur Review können Sie Reports für
eine gesamte Sequenz, eine Teilsequenz oder eine Auswahl an Datendateien
aus unterschiedlichen Sequenzen oder einzelnen Proben generieren.
Anders als bei der Neuberechnung oder erneuten Verarbeitung können in der
Ansicht Review keine Methoden geladen und keine neuen Ergebnisse erstellt
werden. Die in der Ansicht Review generierten Reports zeigen nur die
Ergebnisse an, die bereits berechnet wurden.
Sie können eine Reportvorlage auswählen und sie auf eine bestimmte Auswahl
von Datendateien anwenden. Die Kombination aus Vorlage und Datendateien
legt fest, was im Report ausgegeben wird.
HINWEIS
Die Ansicht Review ist nur verfügbar, wenn Sie die intelligente Reporterstellung in der
Gerätekonfiguration der OpenLAB Systemsteuerung aktiviert haben.
Anforderungen für die intelligente Reporterstellung
OpenLAB CDS ChemStation Edition generiert die Ergebnisdaten in einem
bestimmten Format (*.ACAML), das von der intelligenten Reportausgabe
verwendet wird. Wenn Sie Reports für Daten erstellen möchten, die mit Version A
oder B von ChemStation erfasst wurden, müssen Sie zuerst in OpenLAB CDS
ChemStation Edition die Ergebnisse neu erstellen (beispielsweise die Daten neu
berechnen oder Einzelinjektionsreports in der Datenanalyseansicht generieren).
Wenn die Ergebnisse nicht im erforderlichen Format verfügbar sind, enthalten die
Reports in der Datenprüfungsansicht keine Daten.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
169
6
Datenanalyse- und Datenprüfungskonzepte
Datenprüfung
Datendateiauswahl
Sie können die erforderlichen Datendateien auswählen, indem Sie die
Sequenzen oder Einzelanalysen aus dem Navigationsbaum im
ChemStation-Explorer laden. Alle verfügbaren Datendateien werden dann in
der Navigationstabelle angezeigt. In der Navigationstabelle können Sie die
spezifischen Datendateien auswählen, für die Sie die Ergebnisse im Report
sehen möchten.
Laden von Datendateien
Sie können alle Datendateien aus einer kompletten Sequenz oder aus dem Ordner
mit Einzelanalysen laden. In der Registerkarte Data des ChemStation-Explorers
können Sie auf die Sequenz doppelklicken oder den Befehl Load im Kontextmenü
verwenden, um alle enthaltenen Datendateien zu laden.
Wenn Sie die Datendateien laden, wird die Navigationstabelle automatisch
gelöscht, bevor die neuen Datendateien angezeigt werden. Sie können daher
die Daten für einen Einzelprobenreport oder für einen
Sequenzzusammenfassungsreport vorbereiten.
Hinzufügen von Datendateien
Wenn Sie die Ergebnisse von verschiedenen Sequenzen vergleichen möchten,
laden Sie zuerst eine Sequenz und fügen Sie dann die erforderlichen
Datendateien einer anderen Sequenz hinzu. Verwenden Sie in der
Registerkarte Data des ChemStation-Explorers den Kontextmenübefehl Add
Data Files..., um nur bestimmte Datendateien zur bereits geladenen Auswahl
hinzuzufügen. Es wird ein Dialogfeld geöffnet, in dem Sie die erforderlichen
Datendateien auswählen können.
Wenn Sie Datendateien hinzufügen, werden diese in der Navigationstabelle an
die Liste der bereits geladenen Datendateien angehängt. Sie können daher die
Daten z. B. für Sequenzübergreifende Reports vorbereiten.
Auswählen von Datendateien für die Reporterstellung
In der Navigationstabelle werden alle Datendateien der Sequenz oder der
Einzelprobensammlung angezeigt, auf die Sie im ChemStation-Explorer
geklickt haben. In der Navigationstabelle können Sie die Datendateien
auswählen, für die Sie den Report erstellen möchten. Beim Erstellen
des Reports werden nur die ausgewählten Zeilen berücksichtigt.
170
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
6
Datenanalyse- und Datenprüfungskonzepte
Datenprüfung
Reportvorlagenauswahl
Sie können die erforderlichen Reportvorlagen in der Registerkarte Report
Templates im ChemStation-Explorer auswählen. Im Navigationsbaum werden
alle Reportvorlagen des Verzeichnisses chem32/repstyle angezeigt.
Reportvorschau
Der Inhalt eines Reports ergibt sich immer aus der Datenauswahl und der
Reportvorlage. Daher generiert die ChemStation den entsprechenden Report
und zeigt die Reportvorschau an, sobald Sie eine oder mehrere Datendateien
ausgewählt und eine Reportvorlage geladen haben.
Sie können den Report ausdrucken oder in einer Datei (PDF, XLS, DOC oder
TXT) speichern. Wenn Sie ein zentrales Datenspeicherungssystem verwenden,
können Sie den Report auch direkt auf das zentrale Repository hochladen.
Mögliche Arbeitsabläufe zur Datenprüfung
Sie können die Ansicht Review beispielsweise in folgenden Arbeitsabläufen
verwenden:
• Sie laden eine Sequenz und wählen alle Datendateien der Sequenz aus.
Sie laden eine Reportvorlage und generieren einen
Sequenzzusammenfassungsreport.
• Nach dem Generieren eines Sequenzzusammenfassungsreports laden Sie
eine andere Reportvorlage. Sie prüfen dieselben Daten mit einem anderen
Reportlayout.
• Sie laden eine Sequenz und wählen nur einen Teil der Datendateien aus.
Sie laden eine Reportvorlage und generieren einen
Sequenzzusammenfassungsreport für einen Teil der Sequenz.
• Nach dem Laden eines Teils der Datendateien fügen Sie weitere
Datendateien hinzu (aus einer Sequenz oder aus einer Sammlung einzelner
Proben). Sie laden eine Reportvorlage und generieren einen proben- oder
sequenzübergreifenden Report.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
171
6
172
Datenanalyse- und Datenprüfungskonzepte
Datenprüfung
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
7
Kalibrierung
Begriffserläuterung
174
Kalibrierverfahren 175
Einstufige Kalibrierung 175
Mehrstufige Kalibrierung 177
Kalibrierbereiche 179
Kalibrierkurven anpassen 179
Behandlung des Koordinatenursprungs
Kalibriertabelle
180
183
Peaksummierung
Unbekannte Proben
184
185
Neukalibrierung 186
Was ist Neukalibrierung? 186
Warum eine Neukalibrierung durchführen? 186
Manuelle Rekalibrierung 187
Neukalibrierung mit Peaksummierung 187
Möglichkeiten der Neukalibrierung 188
Neukalibrierung nicht identifizierter Peaks 188
In diesem Kapitel werden die Konzepte der Kalibrierung erläutert.
Agilent Technologies
173
7
Kalibrierung
Begriffserläuterung
Begriffserläuterung
Kalibrierung
Substanz
Als Kalibrierung wird der Vorgang bezeichnet, bei dem durch Injektion speziell
vorbereiteter Kalibrierproben Responsefaktoren zur Berechnung der absoluten
Substanzkonzentration ermittelt werden. Die Kalibriertabelle wird auch zur
Identifizierung verwendet.
Eine chemische Substanz kann bei einer Kalibrierung mit mehreren Signalen
mehrere Peaks liefern, normalerweise einen Peak pro Signal. Bei einer
Kalibrierung mit einem Signal liegt nur ein Peak pro Substanz vor.
Kalibrierstufe
Eine Kalibrierstufe enthält die Kalibrierpunkte für die Kalibrierung einer
Probenkonzentration. Bei einer Kalibrierung mit mehreren Signalen können
die Kalibrierpunkte auf mehrere Signale verteilt sein.
Kalibrierpunkt
Ein Kalibrierpunkt bezieht sich auf das Mengen/Response-Verhältnis eines
Peaks auf der Kalibrierkurve.
Kalibrierprobe
Eine Kalibrierprobe, auch Kalibrierstandard oder Standardmischung genannt,
ist eine Probe mit einem bekannten Gehalt der Substanz, die quantifiziert
werden soll. In der Software wird die Kalibrierprobe als Injektion aus der
Kalibrierflasche bezeichnet.
Kalibrierproben sind bei den Anbietern von Feinchemikalien erhältlich oder
können durch sorgfältiges Verdünnen einer bekannten Menge eines reinen
Stoffes hergestellt werden. Die Menge des Stoffes in der Kalibrierprobe wird
meist in Konzentrationseinheiten angegeben, oft in der Einheit ng/µl.
174
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Kalibrierung
Kalibrierverfahren
7
Kalibrierverfahren
ChemStation bietet zwei Kalibrierverfahren: einstufige Kalibrierung
(Single-Level Calibration) und mehrstufige Kalibrierung (Multilevel
Calibration).
Einstufige Kalibrierung
Die Kalibrierkurve in Abbildung 42 auf Seite 175 enthält einen einzigen
Kalibrierpunkt, d. h. eine Stufe. Bei der Kurve einer einstufigen Kalibrierung
wird angenommen, dass der Detektorresponse innerhalb des Arbeitsbereichs
der untersuchten Probenkonzentration linear ist. Der Responsefaktor eines
bestimmten Substanzpeaks wird durch den Kehrwert der Steigung der
Kalibrierkurve durch Messpunkt und Koordinatenursprung bestimmt.
Ein Nachteil der einstufigen Kalibrierung ist die Annahme, dass der
Detektorresponse linear zur Probenkonzentration verläuft und dass die
Kurve der Gegenüberstellung von Konzentration und Response durch den
Koordinatenursprung verläuft. Dies stimmt nicht immer und kann daher zu
ungenauen Ergebnissen führen.
GZhedchZ
&%%
@Va^Wg^Zg`jgkZ
&%
@dcoZcigVi^dcc\$¥a
Abbildung 42 Einstufige Kalibrierkurve
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
175
7
Kalibrierung
Kalibrierverfahren
Zur Erzielung korrekter quantitativer Ergebnisse sollte eine Kalibrierkurve
mindestens zwei Kalibrierstufen umfassen. Diese Kalibrierstufen sollten die
erwarteten Mengen in der unbekannten Probe umschließen.
GZhedchZ
&%%%
@Va^Wg^Zg`jgkZ
&%%
&
@dcoZcigVi^dcc\$¥a
&%
Abbildung 43 Zweistufige Kalibrierkurve
Wenn Sie beispielsweise eine Probe quantifizieren möchten, deren Gehalt im
Bereich von 1 bis 10 ng/µl liegt, sollte die Kalibrierkurve mindestens die
beiden in Abbildung 43 auf Seite 176 gezeigten Stufen enthalten.
Mengenbegrenzungen
ChemStation ermöglicht Ihnen die Definition von Quantifizierungsbereichen
in Form von absoluten Mengen für jede Substanz.
176
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Kalibrierung
Kalibrierverfahren
7
Mehrstufige Kalibrierung
Mehrstufige Kalibrierungen können bei nicht linearem Verhalten einer
Substanz im kalibrierten Bereich oder zur Bestätigung der Linearität des
Kalibrierbereichs eingesetzt werden. Jede Kalibrierstufe entspricht einer
Kalibrierprobe mit einer bestimmten Konzentration. Die Kalibrierproben
sollten mit Konzentrationen angesetzt werden, die den Bereich der erwarteten
Konzentrationen in den unbekannten Proben umschließen. Dadurch ist es
möglich, Änderungen des Detektorresponsewerts in Abhängigkeit von der
Konzentration zu berücksichtigen und die Responsefaktoren zu berechnen.
Diese Kurve der mehrstufigen Kalibrierung hat drei Kalibrierstufen und eine
lineare Kurvenanpassung, die durch den Koordinatenursprung verläuft.
Dieses Verfahren zur linearen Anpassung durch den Ursprung ist ähnlich dem
Verfahren bei der einstufigen Kalibrierung. Das Verhältnis zwischen
Detektorresponse und Konzentration wird als linear angenommen. Der
Unterschied besteht darin, dass bei der linearen Anpassung die Steigung des
Detektorresponse durch den besten Kurvenverlauf durch eine Reihe von
Punkten bestimmt wird, wobei ein Punkt einer Stufe entspricht.
GZhedchZ
@Va^Wg^Zg`jgkZ
&%%%
*%%
&%%
&
*
&%
@dcoZcigVi^dcc\$¥a
Abbildung 44 Mehrstufige Kalibrierkurve mit drei Stufen
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
177
7
Kalibrierung
Kalibrierverfahren
Die entsprechende Kalibriertabelle, die die tabellarische Zusammenfassung
der Daten ist, die zum Generieren dieser Kurve verwendet werden, sieht
ähnlich aus wie in Tabelle 18 auf Seite 178 dargestellt.
Tabelle 18 Kalibriertabelle
Stufe
Menge (ng/µl)
Response (Flächeneinheiten)
1
1
100
2
5
500
3
10
1000
In diesem Beispiel wurden die Kalibrierproben zur Erzeugung der drei
Kalibrierpunkte mit 1, 2 und 3 bezeichnet.
178
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Kalibrierung
Kalibrierverfahren
7
Kalibrierbereiche
Jede Mehrpunktkalibrierung ist über den Konzentrationsbereich gültig,
der durch die Kalibrierproben vorgegeben wurde. Eine Extrapolation der
Kalibrierkurve, besonders im nichtlinearen Fall, ist bestenfalls eine Näherung.
Der gültige Konzentrationsbereich kann für jede Substanz im Dialogfeld
Compound Details definiert werden. Jeder Eintrag besteht aus einer Ober- und
einer Untergrenze. Bei Überschreiten dieser Grenzen wird ein Hinweis in den
Report eingefügt.
Kalibrierkurven anpassen
Für die mehrstufige Kalibrierung sind verschiedene Anpassungsverfahren
verfügbar.
• Punkt zu Punkt linear
• Linear
• Logarithmisch
• Potenz
• Exponent
• Quadratisch
• Kubisch
• Mittelwertbildung (Response/Menge)
Nicht lineare Anpassungsverfahren
In einigen Fällen ändert sich der Detektorresponse nicht linear mit der
Probenkonzentration. In diesen Fällen ist eine Kalibrierung auf der Basis
einer linearen Regression unzulässig und es sollte eine mehrstufige
Kalibrierung eingesetzt werden.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
179
7
Kalibrierung
Kalibrierverfahren
Behandlung des Koordinatenursprungs
Es stehen vier Möglichkeiten zur Einbeziehung des Koordinatenursprungs
zur Verfügung:
• Ursprung ignorieren
• Ursprung einbeziehen
• Verlauf durch Koordinatenursprung erzwingen
• Mit Koordinatenursprung verbinden
Um zu erzwingen, dass der Koordinatenursprung in der Kalibrierkurve
enthalten ist, werden die Kalibrierpunkte am Ursprung vom ersten
Quadranten in den dritten gespiegelt. Die Verwendung aller Punkte für die
Regressionsberechnung stellt sicher, dass die Kalibrierkurve durch den
Ursprung läuft. Dies wird auch in Abbildung 45 auf Seite 180 erklärt.
GZhedchZ
@Va^Wg^Zg`jgkZ
BZc\Zc\$¥a
Abbildung 45 Verlauf durch Koordinatenursprung erzwingen
Weitere Informationen zu Kurvenanpassungen in Kalibrierungen und zur
Behandlung des Koordinatenursprungs finden Sie in der Online-Hilfe.
180
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
7
Kalibrierung
Kalibrierverfahren
Wichtung der Kalibrierpunkte
Bei der Erstellung Ihrer Standardkalibrierkurve können Sie eine relative
Wichtung der verschiedenen Kalibrierpunkte angeben.
Folgende Optionen können zur Wichtung gewählt werden:
Wichtung
Beschreibung
Gleich
Alle Kalibrierpunkte der Kurve werden gleich gewichtet.
Linear (Menge)
Ein Kalibrierpunkt der Menge x erhält die Wichtung 1/x, normalisiert auf die
niedrigste Konzentration. So ergibt sich für den höchsten Wichtungsfaktor der Wert
1. Die Normalisierung erfolgt durch Multiplizierung der Wichtung mit der kleinsten
Menge. Die Wichtung eines Kalibrierpunkts mit der Menge x ist beispielsweise
(1/x) × a, wenn a der kleinsten Menge der kalibrierten Substanz im
Kalibrierstandard entspricht.
Wenn der Ursprung einbezogen ist, wird ihm der Mittelwert der Wichtungen der
anderen Kalibrierpunkte zugewiesen.
Linear
(Response)
Ein Kalibrierpunkt mit dem Response y erhält die Wichtung 1/y, normalisiert auf
den niedrigsten Response. So ergibt sich für den höchsten Wichtungsfaktor der
Wert 1. Die Normalisierung erfolgt durch Multiplizierung der Wichtung mit dem
kleinsten Response. Die Wichtung eines Kalibrierpunkts mit der Menge y ist
beispielsweise (1/y) × b, wenn b dem Response der kleinsten Menge der
kalibrierten Substanz im Kalibrierstandard entspricht.
Wenn der Ursprung einbezogen ist, wird ihm der Mittelwert der Wichtungen der
anderen Kalibrierpunkte zugewiesen.
Quadratisch
(Menge)
Ein Kalibrierpunkt der Menge x erhält die Wichtung 1/x2, normalisiert auf die
niedrigste Menge. So ergibt sich für den höchsten Wichtungsfaktor der Wert 1.
Die Normalisierung erfolgt durch Multiplizierung der Wichtung mit der kleinsten
Menge. Die Wichtung eines Kalibrierpunkts mit der Menge x ist beispielsweise
(1/x²) × a², wenn a der kleinsten Menge der kalibrierten Substanz im
Kalibrierstandard entspricht.
Quadratisch
(Response)
Ein Kalibrierpunkt mit dem Response y erhält die Wichtung 1/y2, normalisiert auf
den niedrigsten Response. So ergibt sich für den höchsten Wichtungsfaktor der
Wert 1. Die Normalisierung erfolgt durch Multiplizierung der Wichtung mit dem
kleinsten Response. Die Wichtung eines Kalibrierpunkts mit der Menge y ist
beispielsweise (1/y²) × b², wenn b dem Response der kleinsten Menge der
kalibrierten Substanz im Kalibrierstandard entspricht.
# Kalibrierungen Ein Kalibrierpunkt wird gemäß der Anzahl der Neukalibrierungen des Punkts
gewichtet. Es wird keine Normalisierung durchgeführt.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
181
7
Kalibrierung
Kalibrierverfahren
Quadratische Kalibrierpunkt-Wichtungen können beispielsweise zur
Anpassung bei streuenden Kalibrierpunkten verwendet werden. Dadurch wird
sichergestellt, dass die Kalibrierpunkte in der Nähe des Ursprungs, für die in
der Regel eine präzisere Messung möglich ist, eine höhere Wichtung erhalten
als Kalibrierpunkte, die weiter weg vom Ursprung liegen und möglicherweise
gestreut sind.
Sie sollten Ihre Entscheidung bezüglich der Kalibrierpunktwichtung von den
Anforderungen Ihrer Methode abhängig machen.
182
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
7
Kalibrierung
Kalibriertabelle
Kalibriertabelle
Eine Kalibriertabelle enthält Umrechnungen von Peakflächen oder Peakhöhen
in Einheiten, die Sie selbst wählen können. Sie enthält eine Liste mit Retentionsbzw. Migrationszeiten aus einem Kalibrierlauf. Diese Retentions- bzw.
Migrationszeiten werden mit denen eines Analysenlaufes verglichen. Wenn eine
Übereinstimmung vorliegt, wird für den Peak der Probe angenommen, dass es
sich um dieselbe Substanz handelt wie in der Kalibriertabelle. Bei der Analyse
oder der Reporterstellung werden die Mengen jedes eingetragenen Peaks dazu
verwendet, die Mengen für das ausgewählte Kalibrierverfahren zu bestimmen.
Die Art und Menge an Information, die zur Erstellung einer Kalibriertabelle
notwendig ist, hängt von der Art des Kalibrierverfahrens ab.
Folgende Informationen sind zur Erstellung einer Kalibriertabelle erforderlich:
• Die Retentions- bzw. Migrationszeiten aller Komponenten der
Kalibriermischung.
• Eine Mengenangabe für jede Komponente der Kalibriermischung in
konsistenten Einheiten.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
183
7
Kalibrierung
Peaksummierung
Peaksummierung
Die Tabelle der Peaksummen wird für einige Anwendungen für die
petrochemische oder pharmazeutische Industrie geliefert und lässt sich
folgendermaßen sehr wirksam einsetzen:
• Addition der Peakflächen, die innerhalb eines benutzerdefinierten
Bereichs liegen
• Addition der Flächen eines Peakbereichs und Berechnung mit einem
einzigen Multiplikator
• Addition der Flächen aller Peaks mit gleichem Namen
Die Tabelle der Peaksummen ähnelt in mancher Hinsicht der
Standard-Kalibriertabelle, ist mit dieser aber nicht identisch. Wie die
Kalibriertabelle ist sie mit der aktuellen Methode verknüpft.
HINWEIS
184
Bevor Sie eine Tabelle der Peaksummen anlegen können, müssen Sie eine Kalibriertabelle
für eine Analyse erstellen.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
7
Kalibrierung
Unbekannte Proben
Unbekannte Proben
Eine unbekannte Probe ist eine Probe, die eine unbekannte Menge einer
Substanz enthält, die quantifiziert werden soll.
Um die Menge der Substanz in der unbekannten Probe zu bestimmen, müssen
Sie Folgendes ausführen:
• Eine Kalibrierkurve für die Substanz erstellen
• Ein Aliquot der unbekannten Probe injizieren und eine Analyse auf exakt
dieselbe Weise ausführen wie bei der Kalibrierprobe
• Aus dem Signal den Response ermitteln, der als Fläche oder Höhe des Peaks
entsprechend der unbekannten Menge der Substanz gemessen wird
• Die Menge der Substanz in der unbekannten Probe mithilfe der
Kalibrierkurve berechnen
Wenn die Fläche des Peaks in der unbekannten Probe beispielsweise
500 beträgt, können Sie anhand der Kalibrierkurve in Abbildung 46 auf
Seite 185 ermitteln, dass die Menge in der unbekannten Probe 5 ng/µl beträgt.
GZhedchZ
GZhedchZ
;a~X]Z2*%%
GZhedchZkdc
jcWZ`Vcci
2*%%
OZ^ib^c
BZc\Zkdc
jcWZ`Vcci
2c\$¥a
BZc\Zc\$¥a
Abbildung 46 Signal und Kalibrierkurve einer unbekannten Probe
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
185
7
Kalibrierung
Neukalibrierung
Neukalibrierung
Was ist Neukalibrierung?
Unter Neukalibrierung versteht man die Aktualisierung einer Kalibrierstufe
in einer Kalibrierkurve. Bei der Neukalibrierung wird eine Probe analysiert,
die dieselben Substanzen in denselben Mengen enthält wie die Originalprobe.
Durch die Analyse der Kalibrierprobe erhalten Sie aktualisierte
Responsefaktoren und Retentions-/Migrationszeiten. Sie können auch eine
Mittelwertbildung der Responsefaktoren aus mehreren Kalibrierläufen zur
gleichmäßigen Wichtung der Responsefaktoren wählen.
Warum eine Neukalibrierung durchführen?
Die meisten Kalibrierungen sind nur für eine begrenzte Zeit gültig, weil
sich die chromatographischen Rahmenbedingungen ändern.
Die Neukalibrierung dient der Aufrechterhaltung der Analysengenauigkeit.
Nehmen Sie beispielsweise an, dass eine Kalibriertabelle für die Substanz
Koffein angelegt ist, die Sie immer zur Quantifizierung von Proben mit Koffein
verwenden. Gelegentlich müssen Sie die Trennsäule/Kapillare austauschen.
Auch wenn es sich um den gleichen Typ Säule/Kapillare handelt, besitzt
die Säule/Kapillare nicht genau dieselben Eigenschaften wie die vorherige
Säule/Kapillare, mit der Sie die Kalibriertabelle für Koffein angelegt haben.
Zur Wahrung der Konsistenz sollten Sie die einzelnen Stufen der
Kalibriertabelle neu kalibrieren, bevor die neue Säule zur Analyse
unbekannter Koffeinmengen verwendet wird. Hierdurch werden die Proben
unter gleichen Systembedingungen analysiert und quantifiziert.
186
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
7
Kalibrierung
Neukalibrierung
Manuelle Rekalibrierung
Sie können Informationen für Peakkalibrierungen auch manuell eingeben
und die Kalibriertabelle mit Hilfe der Schaltfläche "Manuelle Einrichtung"
im Dialogfeld "Neue Kalibriertabelle" normieren. Normalerweise wird eine
neue Kalibriermethode erstellt, indem man eine Standardmischung analysiert,
eine Kalibriertabelle erstellt und die Menge aller kalibrierter Peaks angibt,
um die Responsefaktoren zu berechnen. Für einige Anwendungen, z.B. in der
petrochemischen Industrie, ist dieser Ansatz sehr ineffizient, da dieselben
Substanzen seit Jahren untersucht werden und die Responsefaktoren der
verschiedenen Substanzen für verschiedene Detektoren bereits vorliegen.
In diesem Fall wird die Kalibriertabelle manuell erstellt, indem die Peaks und
ihre Responsefaktoren in die Kalibriertabelle eingetragen werden. Außerdem
muss die Methode mit einem Standard, der mindestens einen Referenzpeak
enthält, rekalibriert und Abweichung (%) aktualisiert werden.
Um zur Berechnung von Retentionszeitverhältnissen eine Referenz auf einen
spezifischen Peak zu erstellen, können Sie diesen Peak als Referenzpeak für
das Retentionszeitverhältnis festlegen. Alle Peaks mit derselben Ref-Nr. des
RT-Verhältnisses werden dann auf diesen Peak referenziert.
Neukalibrierung mit Peaksummierung
Wenn eine Neukalibrierung durchgeführt wird, werden die Bereiche für die
Retentions-/Migrationszeiten in der Peaksummen-Tabelle vor der eigentlichen
Neukalibrierung aktualisiert. Neukalibrierungen der Peaksumme werden auf
diese Weise durchgeführt, um sicherzustellen, dass Abweichungen in die
Zeitberechnungen aufgenommen werden.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
187
7
Kalibrierung
Neukalibrierung
Möglichkeiten der Neukalibrierung
Mit der ChemStation-Software können Neukalibrierungen auf zwei Arten
durchgeführt werden. Sie können interaktiv oder automatisch während
einer Sequenz neu kalibrieren. Die interaktive Neukalibrierung ist die direkte
Durchführung aller Schritte zur Neukalibrierung mit der ChemStation nach
der Injektion einer oder mehrerer Proben. Neukalibrierungen mit einer Sequenz
erfordern die Angabe des Zeitpunkts der Neukalibrierung. Die Neukalibrierung
wird von der Software dann automatisch vorgenommen. Weitere Informationen
hierzu finden Sie in “Automatische Rekalibrierung” auf Seite 125.
Weitere Informationen zur Durchführung einer Neukalibrierung mithilfe der
Software finden Sie im Abschnitt "How To" des Online-Hilfesystems.
Neukalibrierung nicht identifizierter Peaks
Es gibt drei Möglichkeiten zur Rekalibrierung unidentifizierter Peaks.
No Recalibration
Wenn ein Peak der Kalibriertabelle bei der Ausgabe der Integrationsergebnisse
nicht identifiziert werden kann, wird die Kalibrierung abgebrochen. Wenn dies
innerhalb einer Sequenz auftritt, wird die Sequenz ebenfalls abgebrochen.
Partial Recalibration
Diese Möglichkeit gestattet die Rekalibrierung der identifizierten Peaks.
Fehlende Peaks führen nicht zum Abbruch der Kalibrierung, aber zu einem
entsprechenden Hinweis im Report.
Recalibration of all Retention/Migration Times
Diese Möglichkeit gestattet die Rekalibrierung von Retentions- bzw.
Migrationszeit aller identifizierten und unidentifizierten Peaks. Dies geschieht
mit Hilfe der Retentions- bzw. Migrationszeiten aller identifizierten Peaks.
Die Responsefaktoren unidentifizierter Peaks werden nicht aktualisiert.
188
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
8
Reporterstellung
Was ist ein Report?
190
Klassische und intelligente Reporterstellung 191
Auswirkungen der Aktivierung der intelligenten
Reporterstellung 191
Intelligente Reporterstellung 192
Vorteile der intelligenten Reporterstellung 192
Reportvorlageneditor (RTE) für die intelligente Reporterstellung
Speichern von Reportvorlagen 197
Speichern generierter Reports 199
Reportvorlagen in der zentralen Datenspeicherung 200
Klassische Reporterstellung 201
Reportergebnisse 201
Quantitative Ergebnisse 202
Reporterstellung mit Werten der benutzerdefinierten Felder
Reportarten 204
Weitere Parameter für die Reportvorlagen 207
Sequenzübersichtsreport 208
Report-Dateiformate 212
193
203
In diesem Kapitel werden die Konzepte der intelligenten und klassischen
Reporterstellung beschrieben.
Agilent Technologies
189
8
Reporterstellung
Was ist ein Report?
Was ist ein Report?
Ein Report kann aus qualitativen und quantitativen Informationen zu
einer analysierten Probe bestehen. Der Report kann als Ausdruck, als
Bildschirmdarstellung oder als elektronische Datei ausgegeben werden.
Der Report kann Details der Peakerkennung eines Analysenlaufs und
Darstellungen der Chromatogramme bzw. Elektropherogramme enthalten.
Reports für unterschiedliche Zwecke
Sie können Reports angeben, die während der Datenerfassung und
Datenprüfung unterschiedliche Zwecke erfüllen:
• Der Sequenzzusammenfassungsreport wird in der Registerkarte Sequence
Output des Dialogfelds Sequence Parameters definiert. Dieser Report wird
automatisch von ChemStation erstellt, wenn die Sequenzerfassung oder
erneute Verarbeitung einer Sequenz abgeschlossen ist.
• Der Einzelinjektionsreport wird im Dialogfeld Specify Report definiert.
Dieser Report wird während einer Sequenzerfassung oder erneuten
Verarbeitung einer Sequenz für jede Einzelprobe erstellt.
Bei dem Intelligent Reporting erstellen Sie je nach Zweck eines Reports
Vorlagen für unterschiedliche Reportarten. Weitere Informationen hierzu
finden Sie in “Reportarten” auf Seite 193.
Reportausgabe
Ein Report kann an folgende Ausgabeziele gesendet werden:
• Screen
Ein Report (bestehend aus Text und Graphiken) wird auf dem Bildschirm
im Fenster der Reportvorschau dargestellt und kann von dort aus gedruckt
werden.
• Printer
Ein Report, der aus Text und Grafik besteht, wird auf dem aktuellen
Drucker ausgegeben.
• File
Der Report wird in einer Datei gespeichert, beispielsweise in einer PDF-Datei.
190
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
8
Reporterstellung
Klassische und intelligente Reporterstellung
Klassische und intelligente Reporterstellung
Bei Agilent OpenLAB CDS können Sie die zu verwendende Art der
Reportausgabe wählen: die Klassische ChemStation-Reportausgabe,
die gegenüber der ChemStation B-Reportausgabe nicht verändert ist,
oder die neuartige Intelligente Reportausgabe.
In den folgenden Abschnitten werden die beiden Arten von Reportausgabe
beschrieben.
Auswirkungen der Aktivierung der intelligenten Reporterstellung
Wenn Sie die intelligente Reportausgabe verwenden möchten, müssen Sie
sie in der Gerätekonfiguration der OpenLAB Systemsteuerung aktivieren.
Das Aktivieren der intelligenten Reportausgabe hat folgende Auswirkungen
in ChemStation:
• Die Ansicht Report Layout zeigt den Reportvorlageneditor für die intelligente
Reportausgabe an. Anstatt der klassischen Reportvorlagen können Sie nun
Reportvorlagen für die intelligente Reportausgabe in dieser Ansicht
bearbeiten.
• Die Ansicht Review ist eingeblendet.
• In den Dialogfeldern Sequence Parameters und Specify Report können Sie
zwischen klassischer und intelligenter Reportausgabe wählen. Sie können
die Einstellungen für die klassische Reportausgabe weiter verwenden und
„klassische" Reportvorlagen nutzen, die bereits für das Gerät vorliegen.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
191
8
Reporterstellung
Intelligente Reporterstellung
Intelligente Reporterstellung
Vorteile der intelligenten Reporterstellung
Das Intelligent Reporting bietet Ihnen folgende Vorteile:
• Sie können die Ansicht Review verwenden.
• Die meisten Funktionen, die in verschiedenen Einstellungen und Dialogfeldern
für das Classic Reporting verfügbar sind, sind nun Teil der Reportvorlagen. Sie
können Reportvorlagen in der Ansicht Report Layout erstellen oder bearbeiten.
Diese Ansicht enthält den neuen Reportvorlageneditor für das Intelligent
Reporting. Der Reportvorlageneditor bietet mehrere leistungsstarke
Funktionen:
• Sie können auf alle Ergebnisdaten zugreifen, die von ChemStation
generiert wurden, indem Sie das entsprechende Datenfeld auswählen.
• Sie können eigene Ausdrücke erstellen, um Berechnungen mit den
Datenfeldern vorzunehmen. Sie können einen gültigen Microsoft Visual
Basic-Ausdruck verwenden.
• Sie können Ausdrücke erstellen, mit denen Sie Berechnungen mit
den benutzerdefinierten ChemStation-Feldern vornehmen.
• Markierung von Ergebnissen: Sie können Ausdrücke erstellen,
um bestimmte Ergebnisse abhängig von ihrem Wert zu markieren.
• Snippets: Der Reportvorlageneditor bietet vorkonfigurierte
Reportelemente, so genannte Snippets, die Sie per Drag-and-Drop in
Ihre Reportvorlage einfügen können.
• Sie können das Werkzeug Report Template Documentation
(Reportvorlagendokumentation) zur Erstellung von Beschreibungen
Ihrer Reportvorlagen verwenden.
• Sie können folgende Werte gemäß dem europäischen Arzneibuch
protokollieren (der Peak-to-Valley-Quotient steht auch beim Classic
Reporting zur Verfügung, Einzelheiten zu den erforderlichen Feldern finden
Sie im Referenzhandbuch):
• Signal-Rausch-Verhältnis
• Relative Retention
• Relative Retentionszeit
192
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
8
Reporterstellung
Intelligente Reporterstellung
Reportvorlageneditor (RTE) für die intelligente Reporterstellung
Reportarten
Sie können verschiedene Arten von Reports erstellen. Je nach Reportart enthält
die Reportvorlage unterschiedliche Datenfelder und die Reportelemente werden
unterschiedlich gruppiert.
Folgende Reportarten sind verfügbar:
• Single Injection
Der generierte Report zeigt die Reportelemente aus der Vorlage separat
für jede Injektion im aktuellen Datenbestand an. Sie können die Daten
pro Injektion anzeigen, nicht jedoch die Ergebnisse verschiedener
Injektionen in einer Tabelle oder Matrix miteinander vergleichen.
• Single Sequence Summary
Der generierte Report zeigt die Reportelemente aus der Vorlage separat
für jede Sequenz im aktuellen Datenbestand an. Sie können Ergebnisse
unterschiedlicher Injektionen in einer Tabelle oder Matrix miteinander
vergleichen, nicht jedoch die Ergebnisse aus verschiedenen Sequenzen.
• Cross-Sequence Summary
Bei dieser Reportart werden die Daten nicht automatisch gruppiert.
Sie müssen daher mehr auf die Gruppierung der Reportelemente achten,
können im Gegenzug aber Reportelemente erstellen, die die Daten aus
verschiedenen Sequenzen miteinander vergleichen.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
193
8
Reporterstellung
Intelligente Reporterstellung
Vorlagenformat
Alle Reportvorlagen basieren auf der Report Definition Language (RDL),
bei der es sich um ein standardisiertes XML-Format von Microsoft handelt.
Zum Erstellen von Reportvorlagen können Sie entweder den
Reportvorlageneditor (RTE, Report Template Editor) oder Microsoft SQL
Server Business Intelligence Development Studio (BI Studio) verwenden:
• RTE bietet eine benutzerfreundliche Oberfläche, mit der Sie in wenigen
Schritten eine Reportvorlage erstellen können. Der Editor unterstützt
alle Arten von Reportelementen und die meisten zugehörigen
Konfigurationsoptionen.
Mit dem RTE können Sie keine Vorlagen bearbeiten, die mit BI Studio
erstellt wurden. Wenn Sie solche Vorlagen in RTE erstellen müssen,
wenden Sie sich bitte an den Agilent Kundenservice.
• BI Studio bietet den kompletten Umfang an Funktionen. Für die Arbeit mit
BI Studio sind jedoch erweiterte Kenntnisse in der Vorlagenentwicklung
erforderlich. Weitere Informationen finden Sie im G4635-90007 Handbuch
für Reportvorlagen-Entwickler. Dieses Handbuch ist im Lieferumfang von
OpenLAB ECM Intelligent Reporter enthalten. Wenden Sie sich an Agilent,
wenn Sie eine Kopie des Handbuchs benötigen. Dieses Handbuch enthält
auch detaillierte Beschreibungen der Agilent Reportvorlagen, die mit
OpenLAB ECM Intelligent Reporter bereitgestellt werden. Diese Vorlagen
sind speziell für die Verwendung in BI Studio konzipiert und enthalten die
meisten der erweiterten Funktionen, die in RTE nicht verfügbar sind.
In BI Studio können Sie jede Reportvorlage bearbeiten, ganz gleich,
ob sie mit RTE oder mit BI Studio erstellt wurde.
Datenfelder
Sie können auf alle Ergebnisdaten zugreifen, die während einer Erfassung von
ChemStation generiert wurden. Für jeden Wert können Sie das entsprechende
Datenfeld auswählen, in dem der Wert gespeichert wird. Sie können die
Datenfelder in der Reportvorlage gemäß Ihren Anforderungen anordnen.
Die verfügbaren Datenfelder werden in folgenden Kategorien angeordnet:
• Sequenz
• Probe
• Injektion
• Signal
194
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
8
Reporterstellung
Intelligente Reporterstellung
• Substanz
• Peak
• Kalibrierkurve
• Gerät
• Datei
• Projekt
Reportelemente
Je nach Ihren Anforderungen können Sie verschiedene Reportelemente zu
einer Reportvorlage hinzufügen. Für jedes Reportelement können Sie mehrere
Eigenschaften wie z. B. die Schriftart, die Hintergrundfarbe, Ausdrücke usw.
konfigurieren. Es stehen folgende Reportelemente zur Verfügung:
• Textfelder
• Datenfelder
• Tabellen
• Matrizen
• Zusammengesetzte Gruppen
• Bilder
• Chromatogramme
• Kalibrierkurven
• Spektren
• Diagramme
• Methodeninformationen
Snippets
Der Reportvorlageneditor bietet Snippets, d. h. mehrere vorkonfigurierte
Reportelemente oder Reportelementgruppen, die Sie per Drag-and-Drop in
Ihre Reportvorlage einfügen können.
Diese Snippets sind beispielsweise vorkonfigurierte Tabellen für
Substanzergebnisse oder Systemeignung, Chromatogramme für ein Einzel- oder
Mehrfachsignaldiagramm oder Kontrollkarten für die Kalibriergenauigkeit oder
Stabilität der Retentionszeit. Sie können die Snippets als Grundlage verwenden
und sie entsprechend Ihren Anforderungen anpassen.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
195
8
Reporterstellung
Intelligente Reporterstellung
Benutzerdefinierte Berechnung
Im Reportvorlageneditor können Sie entweder die Werte der Datenfelder
anzeigen, die von ChemStation generiert wurden, oder neue Werte für andere
Zwecke berechnen. Sie können Ausdrücke mithilfe der vorhandenen
Datenfelder erstellen und auch die benutzerdefinierten Felder verwenden.
Sie können die Werte als Variablen speichern und auf diese Variablen von
einem nachfolgenden Reportelement in der Vorlage aus zugreifen.
Der Reportvorlageneditor bietet einen Editor für Ausdrücke, mit dem Sie
gültige Ausdrücke erstellen können. Alle Ausdrücke basieren auf Microsoft
Visual Basic.
Bedingte Formatierung
Sie können bestimmte Eigenschaften eines Felds oder einer Zelle abhängig
von den Werten konfigurieren, die sich durch den Ausdruck ergeben. Wenn
beispielsweise die Substanzmenge angezeigt wird, können Sie als Bedingung
einen roten Hintergrund festlegen, wenn die Menge einen bestimmten Wert
übersteigt.
Demodaten
Wenn Sie eine neue Reportvorlage in der Reportlayout-Ansicht entwickeln, stellt
ChemStation Demodaten zur Verfügung, die im Reportvorlageneditor angezeigt
werden, wenn Sie eine Vorlage bearbeiten oder in der Vorschau anzeigen.
Die Demodaten entsprechen dem Datensatz (Sequenz oder Einzelanalyse), der
aktuell in der Navigationstabelle der Ansicht Data Analysis ausgewählt ist. Wenn
Sie eine Vorlage für einen Sequenzzusammenfassungsreport entwickeln, müssen
Sie eine Sequenz in die Datenanalyseansicht laden und einen Teil der Proben
auswählen. Wenn Sie eine Vorlage für einen Einzelinjektionsreport entwickeln,
genügt es, eine einzige Probe in der Datenanalyseansicht auszuwählen.
196
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
8
Reporterstellung
Intelligente Reporterstellung
Speichern von Reportvorlagen
ChemStation bietet eine Reihe vordefinierter Reportvorlagen.
Diese Standardvorlagen befinden sich im Verzeichnis chem32\repstyle.
Bei Sequenzen befinden sich die für Sequenzzusammenfassungs- und
Einzelinjektionsreports verwendeten Reportvorlagen im Ergebnissatz auf
derselben Ebene wie die Sequenzmethoden. Es werden keine Reportvorlagen
auf der Datendateiebene einer Sequenz gespeichert.
Bei einzelnen Proben befindet sich die Reportvorlage in der Datendatei.
Dialogfeld „Vorlagen durchsuchen“
Wenn Sie im Dialogfeld Sequence Parameters oder Specify Report nach
Reportvorlagen suchen, können Sie die Vorlagen im
Standardvorlagenverzeichnis und im Ergebnissatz synchronisieren.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
197
8
Reporterstellung
Intelligente Reporterstellung
&
'
*
(
+
)
Abbildung 47 Dialogfeld Browse for Report Templates in Result Set
198
1
Auf der linken Seite sehen Sie die Vorlagen im Standardvorlagenverzeichnis
(chem32/repstyle).
2
Auf der rechten Seite sehen Sie die Vorlagen im aktuell geladenen Ergebnissatz.
3
Zu jeder Vorlage wird das Datum angezeigt, an dem sie zuletzt gespeichert wurde. Die
QuickInfo des Datums zeigt den letzten Logbuch-Eintrag der Vorlage.
4
Vorlagen können auch in Unterordnern von "chem32\repstyle" gespeichert werden.
5
Vorlagen, die sich sowohl im Ergebnissatz als auch im Standardvorlagenverzeichnis
befinden, sind fett dargestellt. Hierbei müssen nur die Namen der Vorlagen
übereinstimmen.
6
Sie können Vorlagen durch Drag-and-Drop oder mithilfe der Schaltfläche > vom
Standardvorlagenverzeichnis in den Ergebnissatz kopieren.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
8
Reporterstellung
Intelligente Reporterstellung
Datendateiverwaltung bei deaktivierter Erstellung eindeutiger Ordner
Bei Verwendung der Option „Erstellung eindeutiger Ordner AUS“ werden die
Vorlagen für Sequenzzusammenfassungsreports und Einzelinjektionsreports
immer vom Standardvorlagenverzeichnis (chem32\repstyle) aus referenziert.
Speichern generierter Reports
Dateinamen für Einzelinjektionsreports
Wenn Sie im Dialogfeld Specify Report einen Dateinamen für den
Einzelinjektionsreport angeben, können Sie folgende Token verwenden:
• <Date> – aktuelles Datum
• <Time> – aktuelle Uhrzeit
• <SeqN> Name der Sequenzdatei (lautet bei einer einzelnen Probe „_“)
• <Cont> – Name des Ergebnissatzes (lautet bei einer einzelnen Probe „_“)
• <SamN> – Probenname
• <Lims> – Lims-ID
• <InjD> – Injektionsdatum und -uhrzeit
• <File> – Datendateiname
• <SLoc> – Probenposition
Dateinamen für Sequenzzusammenfassungsreports
Wenn Sie in der Registerkarte Sequence Output des Dialogfelds Sequence
Parameters einen Dateinamen für den Sequenzzusammenfassungsreport
angeben, können Sie folgende Token verwenden:
• <Date> – aktuelles Datum
• <Time> – aktuelle Uhrzeit
• <SeqN> – Name der Sequenzdatei
• <Cont> – Name des Ergebnissatzes
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
199
8
Reporterstellung
Intelligente Reporterstellung
Reportvorlagen in der zentralen Datenspeicherung
Wenn Sie ein zentrales Datenspeicherungssystem verwenden, werden
Reportvorlagen als eigenständiger Dokumententyp behandelt. Sie können
Vorlagen in die zentrale Datenspeicherung hochladen, Vorlagen aus der
zentralen Datenspeicherung herunterladen oder alle lokalen Reportvorlagen
mit der neuesten Version aus der zentralen Datenspeicherung aktualisieren.
200
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
8
Reporterstellung
Klassische Reporterstellung
Klassische Reporterstellung
Reportergebnisse
Es stehen zwei Reporttypen zur Verfügung:
• Ein unkalibrierter Report ohne Korrektur des Detektor-Response
• Ein kalibrierter Report mit korrigiertem Detektor-Response für
unterschiedliche Substanzen.
Unkalibrierte Reports
Unkalibrierte Reports umfassen die Reports Area% und Height%. Diese Reports
werden hauptsächlich zur Vorbereitung kalibrierter Reports verwendet.
Sie können auch als endgültiger Report benutzt werden, wenn die Substanzen
vergleichbare Responsefaktoren aufweisen, sodass sich auch ähnliche
Flächen- oder Höhenwerte ergeben.
Kalibrierte Reporte
In kalibrierten Reporten werden die unterschiedlichen Responsefaktoren der
untersuchten Substanzen berücksichtigt. Eine oder mehrere Kalibrierproben
mit bekanntem Gehalt dieser Substanzen müssen dazu unter identischen
Bedingungen analysiert werden. Die integrierten Daten dieser Kalibrierprobe(n)
werden zur Erstellung einer Kalibriertabelle benötigt. Das ist eine Liste mit
Retentions-/Migrationszeiten, Mengen und Responsewerten, die zur
Reporterstellung benötigt werden. Der kalibrierte Report beruht auf zwei
Kalibrierverfahren, dem externen und dem internen Standard.
Report mit externem Standard
Der ESTD-Report erstellt eine Ergebnisliste mit Konzentrationseinheiten Ihrer
Wahl oder Angaben der prozentualen Anteile an der Gesamtmenge der
Substanzen. Das Verfahren des externen Standards erfordert die genaue
Kenntnis der injizierten Volumina von Kalibrier- und Probenlösung.
Die Zuverlässigkeit dieses Reports hängt von der Reproduzierbarkeit der
Injektionsvolumina und anderer Faktoren ab, die sich von Probe zu Probe
ändern können.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
201
8
Reporterstellung
Klassische Reporterstellung
Report mit internem Standard
Die Beschränkungen des Reports mit externem Standard entfallen bei der
Verwendung eines internen Standards. Eine exakt bekannte Menge des internen
Standards wird sowohl zur Kalibrierlösung als auch zur Probenlösung gemischt.
Die Responsefaktoren jeder interessierenden Substanz werden durch den
Response des internen Standards dividiert, womit das Response-Verhältnis
errechnet wird. Die Kalibrierkurven werden als Auftragung dieses
Response-Verhältnisses gegen das Mengenverhältnis gewonnen. Mit dieser
Information werden die Ergebnisse im Report berechnet. Mit diesem Verfahren
werden Fehler des Injektionsvolumens oder leichte Schwankungen des
chromatographischen/elektropherographischen Systems mit Auswirkungen
auf alle Substanzen berücksichtigt. Im ISTD-Report werden die Ergebnisse mit
Einheiten Ihrer Wahl ausgegeben.
Kontrollkarten-Report
Beim Kontrollkarten-Report wird ein einzelnes Ergebnis für eine bestimmte
kalibrierte Substanz über mehrere Läufe hinweg verfolgt. Die Control
Chart-Funktion wird installiert, sobald ChemStation betriebsbereit ist.
Am Ende eines Laufes, dessen Methode diese Funktion beinhaltet, wird
das verfolgte Ergebnis direkt in ein Microsoft Excel-Datenblatt überführt.
Schließlich wird der Report auch über Excel ausgedruckt.
Quantitative Ergebnisse
Der Reporttyp trägt den Namen der Berechnungsmethode, die zur Auswertung
verwendet wurde, z. B. "ISTD-Report". Jeder Typ wird im Folgenden kurz
beschrieben. Die Berechnungsmethoden für die einzelnen Reporte finden
Sie in “Quantitative Ergebnisse” auf Seite 202.
Area% (Flächen%) erzeugt den einfachsten Report und erfordert keine
Kalibrierdaten, da keine Korrektur des Detektor-Response für unterschiedliche
Substanzen erfolgt. Dieser Reporttyp kann zur Entwicklung einer Kalibriertabelle
zur Verwendung mit anderen Reportoptionen genutzt werden. Dieser Report ist
für Analysen mit Substanzen geeignet, deren Responsefaktoren keine
signifikanten Unterschiede aufweisen.
Height% (Höhen%) erzeugt einen Report ähnlich des Typs "Area%" (Fläche%),
wobei anstelle der Peakfläche die Peakhöhe zur Berechnung verwendet wird.
202
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
8
Reporterstellung
Klassische Reporterstellung
Norm% erzeugt einen Report, in dem jede Komponente als prozentualer Anteil
an der Gesamtmenge ausgegeben wird. Die Peaks werden vor der Berechnung
hinsichtlich ihres Detektor-Response korrigiert.
ESTD (Externer Standard) erzeugt einen Report der aktuellen Menge jeder
Substanz in frei wählbaren Einheiten. Die Mengenberechnung erfolgt mit einer
zuvor erstellten Kalibriertabelle. Die Verwendung eines externen Standards
erfordert die Kenntnis des Injektionsvolumens der Kalibriermischung.
ESTD% erzeugt einen Report der relativen Mengen jeder Substanz als
prozentualer Anteil der injizierten Probe. Die Mengenberechnung erfolgt mit
einer zuvor erstellten Kalibriertabelle. Die Verwendung eines externen
Standards erfordert die Kenntnis des Injektionsvolumens der
Kalibriermischung.
ISTD (Interner Standard) erzeugt einen Report mit den tatsächlichen Mengen
jeder Substanz. Die Mengen werden mit einer zuvor erstellen Kalibrierkurve
berechnet. Die Verwendung eines internen Standards in der Probe und der
Kalibriermischung erfordert keine so exakte Kontrolle des Injektionsvolumens.
Diese Methode korrigiert Schwankungen der Instrumentenleistung zwischen
einzelnen Analysenläufen.
ISTD% erzeugt einen Report mit den relativen Mengen jeder Substanz als
prozentualem Anteil der injizierten Probe. Die Verwendung eines internen
Standards in der Probe und der Kalibriermischung erfordert keine so exakte
Kontrolle des Injektionsvolumens. Diese Methode korrigiert Schwankungen
der Instrumentenleistung zwischen einzelnen Analysenläufen.
Reporterstellung mit Werten der benutzerdefinierten Felder
Die Werte der benutzerdefinierten Felder, die einer Probe entsprechend ihrer
Erfassungsmethode zugewiesen sind, können für den Report bearbeitet
werden. Die benutzerdefinierten Felder befinden sich am Ende des
Reportkopfes, der die allgemeinen Probeninformationen enthält. Die
benutzerdefinierten Felder zu Substanzen befinden sich am Reportende.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
203
8
Reporterstellung
Klassische Reporterstellung
Reportarten
Sie können zu einer beliebigen Reportart ein Signal hinzufügen, indem Sie das
entsprechenden Kästchen im Dialogfeld „Report spezifizieren“ aktivieren.
Folgende Reportarten sind verfügbar:
• None - Es wird keinerlei Text in den Report aufgenommen. Das
Chromatogramm wird nur dann als Report ausgegeben, wenn die Option
„Chromatogrammausgabe hinzufügen“ ausgewählt ist.
• Short - Enthält quantitative Textergebnisse aller integrierten Signale, die im
Dialogfeld „Signaldetails“ (nur bei LC) oder „Signal“ (nur bei GC) eingestellt
sind. Die Peakbreite beim Kurzreport wird mit der komplexeren Formel
mithilfe des Integrators berechnet: PB = 0,3(IPRight - IPLeft) +
0,7(Fläche/Höhe), wobei IPRight und IPLeft die Wendepunkte sind.
• Detail - Enthält einen Kopfteil, quantitative Ergebnisse in Textform und
Kalibrierkurven. Der Kopfteil wird in der Datei RPTHEAD.TXT im
Methodenverzeichnis gespeichert. Sie können den Kopfteil mit einem
Texteditor bearbeiten, um einen für die Methode spezifischen Text
hinzuzufügen.
• Header + Short - Enthält den Kopfteil der Datei und quantitative Textergebnisse.
Der Kopfteil wird in der Datei RPTHEAD.TXT im Methodenverzeichnis
gespeichert. Sie können den Kopfteil mit einem Texteditor bearbeiten, um
einen für die Methode spezifischen Text hinzuzufügen.
• GLP + Short - Enthält Kopfteil, Probeninformationen, Gerätebedingungen,
Logbuch, Signal und quantitative Ergebnisse. Der Kopfteil wird in der Datei
RPTHEAD.TXT im Methodenverzeichnis gespeichert. Sie können den
Kopfteil mit einem Texteditor bearbeiten, um einen für die Methode
spezifischen Text hinzuzufügen.
• GLP + Detail - Enthält Kopfteil, Probeninformationen, Gerätebedingungen,
Logbuch, Signal, Kalibrierkurven und quantitative Ergebnisse. Der Kopfteil
wird in der Datei RPTHEAD.TXT im Methodenverzeichnis gespeichert.
Sie können den Kopfteil mit einem Texteditor bearbeiten, um einen für
die Methode spezifischen Text hinzuzufügen.
• Full - Enthält Kopfteil, Probeninformationen, Gerätebedingungen, Logbuch,
Signale und quantitative Ergebnisse. Der Kopfteil wird in der Datei
RPTHEAD.TXT im Methodenverzeichnis gespeichert. Sie können den
Kopfteil mit einem Texteditor bearbeiten, um einen für die Methode
spezifischen Text hinzuzufügen.
204
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
8
Reporterstellung
Klassische Reporterstellung
• Performance - Erstellt einen Report gemäß der Grenzwerte aus dem
Dialogfeld „Leistungsgrenzen bearbeiten“ im Menü „Systemeignung“.
Bei unkalibrierten Methoden enthalten die Reporte die Parameter
Peaknummer, Retentions-/Migrationszeit, Peakfläche, Peakhöhe,
Signalbeschreibung, tatsächliche Halbwertsbreite (siehe auch Tatsächliche
Peakbreite Bx [min] im Referenzhandbuch), Symmetrie, k’, Effizienz
(Böden) und die Auflösung für jeden Peak.
Bei kalibrierten Methoden umfassen die Reportparameter Peaknummer,
Retentions-/Migrationszeit, Substanzname, Menge, Signalbeschreibung,
tatsächliche Halbwertsbreite, Symmetrie, k’, Effizienz (Böden) und die
Auflösung für jeden Peak.
Die Berechnung der halben Peakhöhe entspricht nicht der etwas
komplexeren Formel für die Peakbreite, die vom Integrator verwendet wird.
Die Werte für Effizienz und Auflösung beruhen auf dieser berechneten
Peakbreite. Der Kopfteil des Reports umfasst alle relevanten Informationen
zur Methode, einschließlich Gerät, Säule/Kapillare, Probe und Parameter
der Datenerfassung. Das Signal wird zudem gezeichnet.
• Performance + Noise - Kombiniert die Reportvorlage „Systemleistung“
mit Berechnungen zum Rauschen für Bereiche, die im Dialogfeld
„Rauschbereich bearbeiten“ im Menü „Systemeignung“ festgelegt werden.
Außerdem ist das Rauschen als sechsfache Standardabweichung,
als Peak-zu-Peak-Wert und als ASTM-Rauschen angegeben. Ferner werden
Drift und Signalwanderung bestimmt.
• Performance + Extended - Erzeugt einen erweiterten Report mit allen
Parametern aus den Leistungsberechnungen der Peaks und einzelnen
Peakdarstellungen. Die Darstellungen umfassen die Basislinie, die
Tangenten und die Peakbreiten bei definierten Höhen. Dieser Reporttyp
beinhaltet nur kalibrierte Peaks.
Zusätzlich zu den Parametern, die für den Leistungsreport ausgedruckt
werden, werden weitere Parameter zur Peakleistung bestimmt: Es werden
die Anfangs- und Endzeit des Peaks, Schräge, Überschuss, Peakbreite,
Tailingfaktor gemäß USP, Zeitintervall zwischen Datenpunkten, Anzahl
der Datenpunkte, statistische Momente, Böden, Böden pro Meter,
Selektivität und Peakauflösung werden für jeden Peak ausgegeben.
Die Peakbreite, Böden, Böden pro Meter, Selektivität und Auflösung
werden mit der tatsächlichen Halbwertsbreite-, 5 Sigma-, Tangentenund Tailing-Methoden berechnet (genauere Beschreibungen finden
Sie in Leistungstest-Definitionen im Referenzhandbuch).
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
205
8
Reporterstellung
Klassische Reporterstellung
Der Kopfteil des Reports umfasst alle relevanten Informationen zur
Methode, einschließlich Gerät, Säule/Kapillare, Probe und Parameter
der Datenerfassung. Das Signal wird ebenfalls grafisch dargestellt.
Eine vollständige Liste der Parameteralgorithmen für die Peakleistung
finden Sie unter Leistungstest-Definitionen im Referenzhandbuch.
Die Spektrenreportarten (Short + Spectrum), Detail + Spectrum, Performance + Library
Search sind unter Informationen zu Ihrem Spektrenmodul beschrieben.
Hinzufügen eines individuellen Reports zu den Reportvorlagen
Sie können der Liste der verfügbaren Reportvorlagen eine individuelle
Reportvorlage hinzufügen, die Sie in der Ansicht "Reportlayout" von
ChemStation erstellt haben.
HINWEIS
206
Bei allen Reporten außer den Leistungsreporten sind die aufgelisteten Peakbreiten vom
Integrator mit einer komplexeren Formel berechnet worden (weitere Informationen zur
Peakbreitenberechnung finden Sie unter Peakbreite im Referenzhandbuch).
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Reporterstellung
Klassische Reporterstellung
8
Weitere Parameter für die Reportvorlagen
Tabelle der Peaksummen
Die Tabelle der Peaksummen wird für einige Anwendungen für die
petrochemische oder pharmazeutische Industrie geliefert und lässt sich
folgendermaßen sehr wirksam einsetzen:
• Addition der Peakflächen, die innerhalb eines benutzerdefinierten
Bereiches liegen
• Addition der Flächen eines Peakbereiches und Berechnung mit einem
einzigen Multiplikator
• Addition der Flächen aller Peaks mit gleichem Namen
Wenn der Report erstellt ist, verwendet ChemStation die Tabelle der
Peaksummen dazu, den Peaksummenreport zu generieren. Die Berechnungen
erfolgen analog dem Standardreport, außer dass Norm% durch den
Peaksummenreport ersetzt wird.
Reportvorlage für unkalibrierte Peaks
Wenn Sie die Reportvorlage für unkalibrierte Peaks verändern möchten,
müssen Sie einen der folgenden Reporte im Dialogfeld "Specify Report"
(Report angeben) auswählen.
• Über "Separately" (Separat) werden die unkalibrierten Peaks im Report
in einer gesonderten Tabelle (wenn die Peaks nach der
Retentions-/Migrationszeit sortiert sind) oder in getrennten Tabellen
(wenn die Peaks nach dem Signal sortiert sind) angeführt.
• Über "With Calibrated Peaks" (Mit kalibrierten Peaks) werden die
unkalibrierten Peaks zusammen mit den kalibrierten Peaks im Report
angeführt.
• Über "Do Not Report" (Nicht protokollieren) werden die unkalibrierten
Peaks überhaupt nicht in den Report aufgenommen.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
207
8
Reporterstellung
Klassische Reporterstellung
Sequenzübersichtsreport
Überblick
ChemStation kann verschiedene Standardreports für einzelne Analysenläufe
ausgeben. Der zusammenfassende Report einer Sequenz ist eine weitere
Möglichkeit der Reporterstellung und ermöglicht Ihnen, Berechnungen und
Parameterausgaben über mehrere Analysen zu erstellen. Das ist zum Beispiel als
Beleg der Stabilität des Instrumentes oder einer neuen Methode erforderlich.
Ein zusammenfassender Report kann folgende Bestandteile aufweisen:
• Eine Titelseite
• Konfiguration der Analysengeräte einschließlich Revisionsnummer von
Gerät und Einzelheiten zur analytischen Säule/Kapillare
• Eine Sequenztabelle mit einer Beschreibung des vorgesehenen Ablaufs
der automatischen Analysen
• Logbucheinträge mit einer Beschreibung des Ablaufes der Sequenz mit
unerwarteten Ereignissen, die während des Ablaufes auftraten
• Eine Methodenliste
• Einzelreports für jede Probe
• Eine statistische Auswertung der Analysen mit auszuwählenden Kriterien –
Statistische Daten werden nur für kalibrierte Substanzen errechnet
• Ein Inhaltsverzeichnis mit Querverweisen auf die Seitennummern der
Abschnitte mit detaillierten Informationen
Erstellung eines zusammenfassenden Reports für Sequenzen
Bei der Erstellung eines zusammenfassenden Reports für Sequenzen können
Sie beliebige Kombinationen der folgenden neun Kategorien wählen, indem Sie
die entsprechenden Kästchen aktivieren und, wo möglich, eine Reportvorlage
mit der Auswahl „Template“ auswählen. Jede Vorlage spezifiziert Inhalt und
Layout des spezifischen Abschnitts des zusammenfassenden Reports.
208
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
8
Reporterstellung
Klassische Reporterstellung
Sie können unter folgenden Reportvorlagen für zusammenfassende Reports
wählen:
One Page Header
Die Vorlage GLP druckt GLP mit großen Buchstaben als Titelseite für den
folgenden Report. Datum und Platz für eine Unterschrift sind vorgesehen.
Configuration
Bei Auswahl von Configuration können Sie die Gerätekonfiguration und die
Daten der analytischen Säule/Kapillare in den Report einbeziehen.
Sequence Table
Bei Auswahl von Sequence Table können Sie eine Probenliste, Parameter zur
Quantifizierung und Methodennamen in den Report einbeziehen. Diese Liste
umfasst die vorgesehenen Aufgaben des Systems.
Logbook
Bei Auswahl von Logbook können Sie eine Liste der Analysenläufe
einschließlich der Gerätebedingungen und aller unerwarteten Ereignissen
während der Analysen der Proben erstellen.
Methods
Bei Auswahl von Methods können Sie eine Liste aller Methoden erstellen,
die in einer reihe automatischer Analysen verwendet wurden.
Analysis Reports
Bei Auswahl von Analysis Reports erhalten Sie Reports der einzelnen Analysen
gemäß der in der Methode gewählten Vorlage.
Einzelne Analysenreports können nach jeder Analyse mit der gewählten
Reportvorlage der Methode ausgedruckt werden. Dies erfolgt zusätzlich zu
den Reportabschnitten, die im Sequence Summary Reporting angegeben sind.
Weitere Informationen hierzu finden Sie in „Sequenzausgabe“ weiter unten.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
209
8
Reporterstellung
Klassische Reporterstellung
SUILabel Type = Application > Statistics for Calibrated and Sample Runs
Bei Auswahl von „Statistics cal. runs“ werden statistische Trendanalysen
der Kalibrierproben erzeugt. Bei Auswahl von Statistics über Analysenläufe
werden statistische Trendanalysen für unbekannte Proben erstellt. Beide
Wahlmöglichkeiten bieten die Gestaltungsvorlagen “Standard-Statistic” und
“Extended Statistic”. Extended Statistics gibt die statistischen Trends der
Analysen in Form von Diagrammen aus, während Standard Statistics nur Text
ausgibt. Die Auswahl im Dialogfeld Items and Limits for Extended Statistics werden
nur bei Auswahl der Option Extended Statistic im Dialogfeld Sequence Summary
Parameters verwendet.
Bei Auswahl der Option Standard Statistic im Dialogfeld Sequence Summary
Parameters werden folgende statistische Auswertungen angeboten:
• Retentions-/Migrationszeit
• Fläche
• Höhe
• Menge
• Peakbreite (basierend auf der Reportvorlage, siehe “Reportarten” auf
Seite 204)
• Symmetrie
Die statistische Auswertung unterscheidet nicht zwischen verschiedenen
Kalibrierpunkten in einer Sequenz mit Mehrpunktkalibrierung. Das bedeutet,
dass konzentrationsabhängige Angaben (Fläche, Höhe, Menge, siehe Dialogfeld
„Elemente und Grenzwerte für die erweiterte Statistik“) unabhängig von der
Kalibrierungsstufe zusammengefasst werden. Die Werte von Statistics for
Calibration Runs sind bei Mehrpunktkalibrierungen in Sequenzen daher nicht
anwendbar.
Übersicht
Bei Auswahl von Summary wird eine Übersicht über die analysierte
Probenreihe und die verwendeten Methoden gedruckt. Wenn „Übersicht“
zusammen mit anderen Optionen aus „Sequenzübersicht“ gewählt wird,
werden Verweise mit Seitenzahlen auf andere Teile in die Übersicht eingefügt.
Es sind zwei Vorlagen für „Übersicht“ verfügbar:
Die Sample Summary präsentiert die Analysenläufe der Sequenz tabellarisch
mit Probeninformationen, wie Probenname, Name der Datendatei, Methode
und Nummer des Probenfläschchens.
210
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
8
Reporterstellung
Klassische Reporterstellung
Die Compound Summary fasst die Ergebnisse tabellarisch zusammen und nennt
Ergebnisse der Quantifizierung für jede kalibrierte Komponente oder für jeden
Peak. Dies hängt von dem in der Methode festgelegten Report ab.
Sequenzausgabe
Im Dialogfeld Sequence Output können Sie festlegen, wohin der
Übersichtsreport der Sequenz gedruckt werden soll.
Wählen Sie Report to file und geben Sie einen Dateinamen an, damit der Report
in diese Datei ausgegeben wird. Die Standardeinstellung ist die Ausgabe in die
Datei GLPrprt.txt. Bei GC-Systemen mit Doppelinjektion werden die Dateien
GLPrptF.txt und GLPrptB.txt für den vorderen bzw. hinteren Injektor angelegt.
Wählen Sie Report to PDF, um den Report als PDF-Dokument zu speichern. Der
Report wird im Sequenzordner unter dem Namen „CLPrprt.PDF“ gespeichert.
Wählen Sie Report to HTM, um den Report im HTML-Format zu speichern.
Der Report wird in einem HTM-Verzeichnis in dem unter Sequence Parameters
angegebenen Verzeichnis gespeichert. Der HTM-Report besteht aus einer
Indexdatei (index.htm) und mindestens zwei weiteren Dateien, einer
Inhaltsdatei (contents.htm) und einer GIF-Datei (Graphics Interchange
Format) für jede Reportseite (z. B. page1.gif). Öffnen Sie zum Anzeigen
des HTML-Reports die Indexdatei in Ihrem Browser.
Wählen Sie Report to printer, um den Report über den Systemdrucker
auszugeben. „Ein Report pro Analysenlauf“ aktiviert auch das Drucken von
Probenreports nach jeder Analyse. Diese Reports werden zusätzlich zu den
zusammenfassenden Reports am Ende der Sequenz ausgegeben. Sie können
für diesen Ausdruck ein neues Ausgabeziel im Dialogfeld Sequence Output
angeben oder das Ausgabeziel verwenden, das in der einzelnen Methode
festgelegt wurde.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
211
8
Reporterstellung
Klassische Reporterstellung
Report-Dateiformate
Jeder Report kann in verschiedenen Formaten gespeichert werden. Jedes
Format weist eine eigene Dateinamenerweiterung auf. Es ist möglich, mehrere
Formate für einen Report zu wählen.
.TXT
.WMF
Der Text des Reports wird als Unicode-Textdatei gedruckt.
Jede Grafik eines Reports (Signal oder Kalibrierkurve) wird als Microsoft
Windows Metadatei (WMF) gesichert. Es können mehrere Metadateien
für einen Report gespeichert werden. Dieses Dateiformat entspricht dem
Microsoft-Standard für das Metadateiformat gemäß der Dokumentation
zur Windows Softwareentwicklung. Diese Dateien sind mit dem Format
der Aldus Placeable Metafiles (APM) kompatibel, das von einer Reihe von
Softwarepaketen unterstützt wird.
.DIF
Tabellarische Reportdaten werden im Data Interchange Format (DIF)
gespeichert. Dieses Format wird von Tabellenkalkulationsprogrammen wie
Microsoft Excel unterstützt. Unabhängig vom gewählten Reportformat werden
nur die Informationen der Reportvorlage „Kurz“ gespeichert.
.CSV
Dieses Format heißt Comma Separated Values (CSV, kommagetrennte Werte).
Es ist ein sehr einfaches Format für tabellarische Daten und wird von vielen
Tabellenkalkulationsprogrammen und Datenbanken akzeptiert. Unabhängig
vom gewählten Reportformat werden nur die Informationen der
Reportvorlage „Kurz“ gespeichert.
Für einen Report können mehrere .DIF- und .CSV-Dateien verwendet werden.
Für jeden Reportblock enthält die erste Datei, z. B. REPORT00.CSV, die
Informationen der Reportkopfzeile. Die nachfolgenden Dateien enthalten
die tabellarischen Ergebnisse.
Wenn die Ergebnisse nach Retentions- bzw. Migrationszeit sortiert werden,
ist nur eine Datei für die vollständige Tabelle erforderlich, zum Beispiel
REPORT01.CSV.
Wenn die Ergebnisse nach dem Signal sortiert werden, ist für jedes Signal
eine getrennte Tabelle erforderlich. In diesem Fall lautet die Namensgebung
Report01.CSV bis ReportNN.CSV, wobei NN die Nummer des Signals ist.
212
.XLS
Der Report wird in das XLS-Format der Tabellen von Microsoft Excel
exportiert. Die Daten müssen im Allgemeinen nachbearbeitet werden.
.PDF
Der Report wird in einer .pdf-Datei gesichert. Beim Setup von ChemStation
wird ein PDF-Drucker namens „PDF-XChange 4.0“ installiert. Dieser Drucker
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
8
Reporterstellung
Klassische Reporterstellung
wird nur solange unter Start/Einstellungen/Drucker und Faxgeräte angezeigt, bis
der Computer neu gestartet wird. Beim Start von ChemStation wird ein
weiterer temporärer Drucker namens „ChemStation PDF“ gestartet, der
auf dem PDF-XChange-Drucker basiert. Wenn eine ChemStation-Sitzung
ausgeführt wird, ist ChemStation PDF in der Liste unter
Start/Einstellungen/Drucker und Faxgeräte enthalten. Die Option Unique pdf file
name ermöglicht das Speichern der .pdf-Reports unter dem Dateinamen
<sequence_container_name>_<data_file_name>.pdf unabhängig von den
Reports.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
213
8
214
Reporterstellung
Klassische Reporterstellung
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
9
CE-spezifische Konzepte und Funktionen
Spezifische CE-Funktionen der Agilent ChemStation in der Ansicht
„Method and Run Control“ (Methoden- und
Analysenlaufsteuerung) 216
Tabelle „Vial“ (Probenflasche) 216
Tabelle "Method Conflict" (Methodenkonflikt) 218
Tabelle "Sequence Conflict" (Sequenzkonflikt) 218
Methodensimulation 219
Peakspitzentyp
220
Kalibrierarten 221
Auf Migrationszeit basierende Kalibrierungen 222
Kalibrierung unter Verwendung der Mobilitätskorrektur
CE-MS 224
Hintergrundsubtraktion
222
224
Methoden-Unterverzeichnisse für unterschiedliche CE-Modi
225
Dieses Kapitel ist nur relevant, wenn Sie die ChemStation zum Steuern von
CE-Geräten verwenden.
Agilent Technologies
215
9
CE-spezifische Konzepte und Funktionen
Spezifische CE-Funktionen der Agilent ChemStation in der Ansicht „Method and Run Control“
(Methoden- und Analysenlaufsteuerung)
Spezifische CE-Funktionen der Agilent ChemStation in der
Ansicht „Method and Run Control“ (Methoden- und
Analysenlaufsteuerung)
Tabelle „Vial“ (Probenflasche)
HINWEIS
Die Funktion Vial Table steht nur in der Online-Sitzung der ChemStation zur Verfügung.
Die Vial Table ist eine Tabelle, welche die Probenflaschen im Probenteller nicht
nur mit Proben, sondern auch mit aufgabenspezifischen Probenflaschen, z. B.
Puffer, Spülflaschen, Probenflaschen für saubere Röhrchen und Auffanggefäß,
verknüpft. Die Vial Table ist mit der Sequenztabelle verknüpft. Beim Laden
einer Sequenz werden die Informationen aus der Sequenztabelle in die
Tabelle „Vial“ (Probenflasche) kopiert. Die Einträge in der Tabelle „Vial“
(Probenflasche) werden jedoch nicht in die Sequenztabelle zurück übertragen.
Das Dialogfeld Vial Table Advanced Settings wird angezeigt, wenn Sie in Vial Table
auf die Schaltfläche Advanced klicken. In diesem Dialogfeld können Sie
Warnmeldungen zu Konflikten zwischen der Vial Table und der Methode
oder Sequenz und die Verwendung symbolischer Namen aktivieren. Um zu
überprüfen, ob zwischen der Vial Table und der Methode und Sequenz Konflikte
bestehen, müssen Sie die Option Enable vial table checks and warnings wählen.
Beim Laden einer Methode oder Sequenz werden die Zuordnungen der
Probenflaschen in der Vial Table und die Zuordnungen in der Methode
oder Sequenz auf Übereinstimmung hin überprüft. Wenn zwischen den
Zuordnungen der Probenflaschen Konflikte vorhanden sind, können diese
mit Hilfe der Tabellen Conflict leicht behoben werden.
HINWEIS
216
Position 49 im Probenteller wird für die Nadel-Waschflasche verwendet und Position 50
bleibt leer, um die Hebevorrichtung in die Ausgangsposition zurückzufahren. Diese
Positionen sind in der Vial Table nicht enthalten.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
9
CE-spezifische Konzepte und Funktionen
Spezifische CE-Funktionen der Agilent ChemStation in der Ansicht „Method and Run Control“
(Methoden- und Analysenlaufsteuerung)
Die Spalte Used in der Tabelle „Vial“ (Probenflasche) ermöglicht die Verwendung
der angegebenen Probenflasche. Für die Felder Used in gibt es fünf gültige
Einträge:
Don’t Care
Keine Prüfung auf Übereinstimmung erfolgt
Methode
Die Probenflasche ist in der Methode aufgeführt
Sequenz
Die Probenflasche ist in der Sequenztabelle aufgeführt
System
Dies ist eine spezielle Probenflasche, die zur Systemkonfiguration gehört.
Der Name muss einer der folgenden symbolischen Namen sein:
• @INLET die Einlass-Probenflasche
• @OUTLET die Auslass-Probenflasche
• @FLUSH die Wasch-Probenflasche
• @WASTE das Auffanggefäß
• @clean tubes die Probenflasche, die für das Reinigen der Auffüllleitungen
verwendet wird
• @USER X (wobei X ein Wert zwischen 1 und 10 sein kann) als
Sequenz-Platzhalter
Diese Option ermöglicht die Angabe einzelner Probenflaschennummern für
die symbolischen Namen, die in der Methode verwendet werden. Auf diese
Weise kann der Benutzer unterschiedliche Probenflaschen für „Inlet Home“
(Einlass-Ausgangsposition), „Outlet Home“ (Auslass-Ausgangsposition),
„Replenishment“ (Auffüllen), „Preconditioning“ (Vorbereitung),
„Postconditioning“ (Nachbereitung) usw. für jede Zeile in der Sequenz angeben.
Not Used
An dieser Position ist keine gültige Probenflasche vorhanden.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
217
9
CE-spezifische Konzepte und Funktionen
Spezifische CE-Funktionen der Agilent ChemStation in der Ansicht „Method and Run Control“
(Methoden- und Analysenlaufsteuerung)
Tabelle "Method Conflict" (Methodenkonflikt)
Die Method Conflict Table wird angezeigt, wenn Sie eine Methode laden, in der
Probenflaschen definiert sind, die einen Konflikt mit den in der Tabelle "Vial"
(Probenflasche) definierten Probenflaschen verursachen. Die Method Conflict
Table ist in zwei Hälften aufgeteilt. Die linke Hälfte enthält ein Abbild der Vial
Table und die rechte Hälfte zeigt die Konflikt verursachenden Probenflaschen.
Zum Beheben dieser Konflikte können Sie die Probenflasche entweder
ersetzen (Einzelpfeil) oder sie aus der Methode an die nächste freie Position
in der Vial Table verschieben (Doppelpfeil). Dieser Vorgang kann für jede
Probenflasche in der Tabelle ausgeführt werden, die einen Konflikt verursacht
Wenn benutzerdefinierte Probenflaschen (mit symbolischen Namen wie
@User1, @User2) verwendet werden, kann der Konflikttest für diese
Probenflaschen nicht ausgeführt werden, da ohne die Sequenzinformationen
nicht ermittelt werden kann, ob ein Konflikt vorhanden ist oder nicht.
Tabelle "Sequence Conflict" (Sequenzkonflikt)
Die Sequence Conflict Table wird angezeigt, wenn Sie eine Methode einrichten
oder laden, in der Probenflaschen definiert sind, die einen Konflikt mit den
in der Probenflaschentabelle definierten Probenflaschen verursachen. Die
Sequence Conflict Table ist in zwei Hälften aufgeteilt. Die linke Hälfte enthält
ein Abbild der Vial Table und die rechte Hälfte zeigt die Konflikt
verursachenden Probenflaschen.
Zum Beheben der Konflikte können Sie die Informationen in der Vial Table mit den
Informationen aus der Sequence Table überschreiben. Wenn der Konflikt von einem
Systemeintrag verursacht wird, kann der Eintrag nicht überschrieben werden. Sie
können die Sequence Conflict Table auch schließen, ohne die Konflikte zu lösen.
Wenn benutzerdefinierte Probenflaschen (in den Spalten @User1, @User2
usw.) verwendet werden, kann der Konflikttest für diese Probenflaschen nicht
ausgeführt werden, da ohne die Methodeninformationen nicht ermittelt
werden kann, ob ein Konflikt vorhanden ist oder nicht.
218
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
CE-spezifische Konzepte und Funktionen
Spezifische CE-Funktionen der Agilent ChemStation in der Ansicht „Method and Run Control“
(Methoden- und Analysenlaufsteuerung)
9
Methodensimulation
Zum Überprüfen der Methode können Sie die Simulationsfunktion verwenden.
Während der Simulation reflektiert das Diagramm die Aktionen, die für
die Methode ausgeführt würden, d. h., die in der Methode angegebenen
Probenflaschen werden für die Hebevorgänge angezeigt und Strom und
Spannung werden so angezeigt, wie sie in einem tatsächlichen Analysenlauf
angewendet werden würden. Die Simulation ist schneller als eine Analyse:
Jeder Schritt dauert ca. 3 Sekunden. Ein Schritt entspricht einer Änderung im
CE-Diagramm.
Um die Simulation zu starten, laden Sie die zu simulierende Methode und
wählen Sie Simulation im Menü Instrument.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
219
9
CE-spezifische Konzepte und Funktionen
Peakspitzentyp
Peakspitzentyp
Anders als LC-, GC- oder MS-Peaks können CE-Peaks durchaus asymmetrisch
sein. Daher ist die Möglichkeit, Integrationsparameter auszuwählen, um die
höchste Genauigkeit und Reproduzierbarkeit zu erzielen, sehr wichtig für die
quantitativen Ergebnisse.
Die folgenden Peakspitzentypen sind verfügbar, wenn Sie im Dropdown-Menü
Integration die Option Peak Top Type wählen:
Highest Point (Höchster Punkt)
• wird ausgewählt, wenn der Peak dreieckig ist
• wenn unterschiedliche Konzentrationen verwendet werden
Parabolic Interpolation (Parabolische Interpolation)
• wird für das Tailing nicht getrennter Peaks verwendet
Center of Gravity (Schwerpunkt)
• bietet genauere Berechnungen bei dreieckigen Peaks
• Proben mit ähnlichen Konzentrationen
Gauss Fit (Gauß-Anpassung)
• wird für symmetrische Peaks verwendet
220
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
9
CE-spezifische Konzepte und Funktionen
Kalibrierarten
Kalibrierarten
Die Standardkalibrierung basiert auf der Peakfläche oder -höhe. Wenn Sie
Standard Calibration wählen, können Sie die Option Calculate Signals Separately
oder Calculate with Corrected Areas wählen.
Sie wählen die Option "Signale separat berechnen", wenn Sie sicherstellen
möchten, dass in der Berechnung von Norm%-Reporten das Mengenprozent
separat aufgezeichneter Signale für jedes Signal 100 % ergibt. Wenn Sie die
Option Calculate signals separately (Signale separat berechnen) deaktivieren,
ergibt das Mengenprozent aller Signale 100 %. Die Auswahl der Option
Calculate signals separately ist eine Voraussetzung für das Sortieren der Signale
in der Kalibriertabelle.
Wählen Sie Calculate with Corrected Areas, um eine Korrektur an der Peakfläche
basierend auf der Migrationszeit vorzunehmen. In diesem Modus wird die
Fläche durch die Migrationszeit dividiert, was die Reproduzierbarkeit in der
quantitativen Analyse verbessern kann, wenn die Migrationszeiten instabil
sind.
Zusätzlich zur Standardkalibrierung gibt es drei 3
Kapillarelektrophorese-spezifische Kalibrierungen, die auf der Migrationszeit
eines Signals basieren.
In der Dropdown-Liste für die Kalibriertabelle sind die folgenden
Kalibriertypen verfügbar.
• Standard Calibration
• Protein Molecular Weight Calibration
• DNA Base-Pair Calibration
• Capillary Isoelectric Focusing Calibration
Weitere Informationen zu Kapillarelektrophorese-spezifischen Kalibrierungen
finden Sie im Handbuch OpenLAB CDS ChemStation Edition – Referenz zu
Funktionsprinzipien.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
221
9
CE-spezifische Konzepte und Funktionen
Kalibrierarten
Auf Migrationszeit basierende Kalibrierungen
Auf Migrationszeit basierende Kalibrierungen in einer Sequenz verwenden
Auf Migrationszeit basierende Kalibrierungen und Neukalibrierungen
können in eine Sequenz einbezogen werden. Es werden jedoch nur explizite
Kalibrierungen und zyklische Neukalibrierungen unterstützt. Umschließende
Neukalibrierungen werden nicht unterstützt. Für auf Migrationszeit
basierende Kalibrierungen ist kein Sequenz-Übersichtsreport verfügbar.
Reportstile für auf Migrationszeit basierende Kalibrierungen
Die für auf Migrationszeit basierende Kalibrierungen verfügbaren Reportstile
sind auf Short (quantitative Testergebnisse) und Full Reports (Kopfzeile,
Probeninformationen, Instrumentenbedingungen, Logbuch, quantitative
Ergebnisse und Peakreinheitsdiagramm) begrenzt.
Kalibrierung unter Verwendung der Mobilitätskorrektur
Minimale Abweichungen an der Pufferzusammensetzung, der Temperatur des
Analysenlaufs oder der Viskosität sowie der Adsorption an der Kapillarwand
können sich auf den EOF auswirken und zu seiner Instabilität führen.
Die sich daraus ergebende Änderung des EOF kann zu einer hohen
Standardabweichung der Migrationszeit führen. Korrekturen der Mobilitätswerte
können die Auswirkungen der Abweichungen der Migrationszeit von
Analysenlauf zu Analysenlauf signifikant reduzieren, indem die Migrationszeit
eines Referenzpeaks für die Mobilität überwacht wird. Dies wiederum führt zu
einer erhöhten Reproduzierbarkeit der Migrationszeit.
Der Referenzpeak für die Mobilität sollte mit den folgenden Prioritäten
ausgewählt werden:
• Wählen Sie den Peak mit dem höchsten Signal
• Wählen Sie den am stärksten isolierten Peak
• Der EOF-Marker oder der interne Standard können ebenfalls als
Referenzpeak für die Mobilität verwendet werden
• Vergrößern Sie das Suchfenster, damit der Referenzpeak für die Mobilität
immer angezeigt wird
222
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
9
CE-spezifische Konzepte und Funktionen
Kalibrierarten
• Wenn im Suchfenster mehrere Peaks angezeigt werden, wird der Peak mit
dem höchsten Signal automatisch als Referenzpeak für die Mobilität
ausgewählt.
Es sind zwei Korrekturarten für Mobilitätswerte verfügbar:
Korrektur der
effektiven
Mobilität
Effective Mobility Correction verwendet die effektiven Mobilitätswerte
aller Peaks; hierzu sind die Daten zum Spannungsanstieg und das
Elektropherogramm erforderlich. Die Korrektur der effektiven Mobilität
ermöglicht zudem, dass die tatsächlichen effektiven Mobilitätswerte für
alle Probenkomponenten ermittelt werden können.
Korrektur der
relativen
Mobilität
Bei der Relative Mobility Correction sind keine Spannungsdaten erforderlich,
sondern es wird für alle Messungen eine konstante Spannung angenommen.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
223
9
CE-spezifische Konzepte und Funktionen
CE-MS
CE-MS
Hintergrundsubtraktion
Wenn Sie die Option Subtract Background (BSB) wählen, wird das zuletzt
ausgewählte Massenspektrum von den einzelnen Punkten im aktuellen
Elektropherogramm subtrahiert. Die resultierenden Daten werden im gleichen
Verzeichnis und unter demselben Namen wie die ursprüngliche Datendatei
gespeichert, die Dateiendung lautet jedoch .BSB.
Die neue Datendatei wird zur aktuellen Datendatei und das
Elektropherogramm mit dem subtrahierten Hintergrund wird angezeigt.
Die Anzahl der durchgeführten Hintergrundsubtraktionen wird im
Bedienereintrag des Datendatei-Headers festgehalten.
Wenn Sie die BSB-Daten in tabellarischer Form anzeigen, treten aufgrund
der Präzision der Datendarstellung möglicherweise Unterschiede auf.
HINWEIS
224
Die HILFE-Textdateien im LC/MS-System beziehen sich nur auf LC- und nicht auf CE-Parameter.
Einige Funktionen, die in der LC/MS-Software verfügbar sind, sind in CE/MS-Anwendungen
entweder nicht verfügbar oder nicht anwendbar, werden aber in LC verwendet. Die Funktion
peak matching ist für CE-MS nicht anwendbar und ist daher nicht aktiv. Bei der CE-MS-Analyse
findet die UV- und MS-Detektion bei unterschiedlichen effektiven Längen der Trennkapillare
statt. Aufgrund der unterschiedlichen Auflösung bei unterschiedlichen effektiven Längen ist die
Feststellung der Peakübereinstimmung nicht möglich.
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
9
CE-spezifische Konzepte und Funktionen
Methoden-Unterverzeichnisse für unterschiedliche CE-Modi
Methoden-Unterverzeichnisse für unterschiedliche CE-Modi
Methoden in CE sind abhängig vom ausgewählten CE-Modus. Daher werden
sie im Unterverzeichnis "Method" in unterschiedlichen Unterverzeichnissen
gespeichert:
CE
Enthält Methoden für den CE-Modus
CEC
Enthält Methoden für den CEC-Modus
CEp
Enthält Methoden für den Modus CE plus Druck
CEMS
CEMSp
Enthält Methoden für den Modus CE-MS
Enthält Methoden für den CE MS plus-Druckmodus
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
225
Software-Vokabular
Software-Vokabular
@
@clean tubes
@Leitungsreinigung
@FLUSH
@SPÜL
@INLET
@EINLASS
@OUTLET
@AUSLASS
@USER X
@BEABEITER X
@WASTE
@ABFALL
A
Acq Method
Erfassungsmethode
Acquisition Method Viewer
Erfassungsmethodenansicht
Acquisition Method Viewer...
Erfassungsmethodenansicht...
Add
Hinzufügen
Add Data Files...
Datendateien hinzufügen...
Add Pause to Queue
Pause zu Wartschlange hinzufügen
Advanced
Erweitert
Always ask user to choose an option
Benutzer immer auffordern, eine
Option auszuwählen
Analysis Method
Analysemethode
226
Analysis Reports
Analysenreports
Append Lines
Zeilen anhängen
Apply Manual Events from Method
Verwenden der manuellen Ereignisse
aus der Methode
Automatic update for selected runs
Automatische Aktualisierung
ausgewählter Analysenläufe
B
Back
Hinten
Back Sample List
Hintere Probenliste
Batch
Batchverfahren
Blank
Blindlösung
Bracketing
Umschließend
Bracketing/Cyclic
Umschließend/Zyklisch
Break Session Lock
Sitzungssperre aufheben
Browse
Durchsuchen
Browse for methods in master paths
Methoden in Hauptpfaden suchen
Browse for Report Templates in Result Set
Reportvorlagen im Ergebnissatz suchen
Browse for templates in master paths
Vorlagen in Hauptpfaden suchen
C
Calculate signals separately
Signale separat berechnen
Calculate Signals Separately
Signale separat berechnen
Calculate with Corrected Areas
Mit korrigierten Flächen berechnen
Calibrant
Kalibrierlösung
Calibration
Kalibrierung
Calibration Interval
Kalibrierintervall
Calibration Mode
Kalibriermodus
Capillary Isoelectric Focusing Calibration
Kalibrierung der
Kapillar-isoelektrischen Fokussierung
Change Root...
Stammverzeichnis wechseln...
Character
Zeichen
Chem32\<instrument>\TEMP\AESEQ
Chem32\<Gerät>\TEMP\AESEQ
ChemStation Administrator
ChemStation-Administrator
ChemStation Analyst
ChemStation-Analytiker
ChemStation Data Analysis
ChemStation Datenanalyse
ChemStation Lab Manager
ChemStation-Lab-Manager
ChemStation Operator
ChemStation-Bediener
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Software-Vokabular
Choose Master Method to update
Mustermethode zum Aktualisieren
auswählen
Close
Schließen
Column Chooser
Spaltenauswahl
Commands
Befehle
Compound Details
Substanzdetails
Compound Summary
Substanzübersicht
Computer name
Computername
Configuration
Konfiguration
Configuration Editor
Konfigurationseditor
Conflict
Konflikt
Control Chart
Kontrollkarten
Counter
Zähler
Create New Result Set
Neuen Ergebnissatz erstellen
Cross-Sequence Summary
Sequenzübergreifende
Zusammenfassung
Current date
Aktuelles Datum
Current time
Aktuelle Uhrzeit
Custom Fields
Benutzerdefinierte Felder
Cyclic
Zyklisch
D
Data
Daten
Data Analysis
Datenanalyse
Data Analysis Navigation table
Datenanalyse
Data Analysis Task
Datenanalyseaufgabe
Data Location
Datenspeicherort
Data Storage
Datenspeicherung
Datafile
Datendatei
Delete Lines
Zeilen löschen
Delete temporary Sequence Template after
completion
Temporäre Sequenzvorlage nach
Fertigstellung löschen
Detail
Details
Disconnect
Verbindung abbrechen
DNA Base-Pair Calibration
Kalibrierung des DNA-Basenpaars
Download method to instrument
Methode auf Analysegerät
herunterladen
Dual Simultaneous Injections
Parallelinjektionen
E
Easy Sequence Setup
Easy Sequence-Setup
Effective Mobility Correction
Korrektur der effektiven Mobilität
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Enable vial table checks and warnings
Überprüfung und Warnmeldungen der
Probenflaschentabelle aktivieren
Exit
Beenden
Extended
Erweitert
Extended Statistic
Erweiterte Statistik
Extended Statistics
Erweiterte Statistik
F
File
Datei
Fill Samples
Proben füllen
Filldown Options
Filldown-Optionen
Filter Options
Filter-Optionen
Finish Queue Sequence
Sequenz-Warteschlange fertigstellen
Fract. Start
Frakt. Start
Front
Vorne
Full
Vollständig
H
Header
Kopfteil
Help
Hilfe
Hide
Ausblenden
227
Software-Vokabular
I
Import Sample Container Type
Probenbehältertyp importieren
Import Samples
Proben importieren
Import Samples...
Proben importieren...
injection volume
Injektionsvolumen
injections/vial
Injektionen/Probenflasche
Injector Location
Injektorposition
Insert Line
Zeile einfügen
Insert/Filldown Wizard
Einfügen-/Filldown-Assistenten
Instrument
Gerät
Instrument Control
Gerätesteuerung
Instrument name
Gerätename
Integration Events Table
Tabelle der Integrationsereignisse
ISTD amount
ISTD-Menge
Items and Limits for Extended Statistics
Elemente und Grenzwerte für die
erweiterte Statistik
L
Library Search
Bibliothekssuche
Load
Laden
Load Easy Sequence Setup
Easy Sequence-Setup laden
228
None
Keine
Number of Samples
Anzahl Proben
Logbook
Logbuch
M
Manage Rules and Alerts...
Regeln und Warnmeldungen
verwalten...
Manual Events
Manuelle Ereignisse
Manual update ...
Manuelle Aktualisierung ...
Menu
Menü
Messages and warnings
Nachrichten und Warnungen
Method
Methode
Method and Run Control
Methoden- und
Analysenlaufsteuerung
Method Conflict Table
Tabelle Methodenkonflikt
Method Resolution Info
Informationen zum Methodenabgleich
Methods
Methoden
N
Name Pattern
Namensmuster
New
Neu
New method from instrument
Neue Methode von Analysegerät
No Recalibration
Keine Rekalibrierung
Noise
Rauschen
O
One Page Header
Kopfzeilen auf einer Seite
Open Easy Sequence Setup
Easy Sequence-Setup öffnen
Options
Optionen
P
Part of method to run
Auszuführender Methodenteil
Partial Recalibration
Partielle Neukalibrierung
Partial Sequence
Teilsequenz
Path
Pfad
Paths
Pfade
peak matching
Peakübereinstimmung
Peak Top Type
Peakspitzentyp
Pending
Ausstehend
Performance
Leistung
Preferences
Voreinstellungen
Preview/Print Sequence...
Vorschau/Sequenz drucken...
Print
Drucken
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Software-Vokabular
Printer
Drucker
Protein Molecular Weight Calibration
Kalibrierung des
Protein-Molekulargewichts
Q
QC Sample
QS-Probe
Queue Method
Methode in Warteschlange stellen
R
Read Bar Codes
Barcodes lesen
Read-Only
Schreibgeschützt
Recalculate With Method
Mit Methode neu berechnen
Recalibration of all Retention/Migration
Times
Neukalibrierung aller
Retentions-/Migrationszeiten
Relative Mobility Correction
Korrektur der relativen Mobilität
Remove
Entfernen
Remove Manual Events from Method
Entfernen der manuellen Ereignisse
aus der Methode
Remove selected Data Files
Ausgewählte Datendateien entfernen
Report Layout
Reportlayout
Report Templates
Reportvorlagen
Report to file
Report in Datei
Report to HTM
Report in HTM
Report to PDF
Report in PDF
Report to printer
Report auf Drucker
reprocess
Erneut verarbeiten
Reprocess
Erneut verarbeiten
Reprocess Only
Nur erneute Verarbeitung
Reprocessing only
Nur erneute Verarbeitung
Resolve Settings
Einstellungen abgleichen
Restore initial order
Anfangsreihenfolge wieder herstellen
result set
Ergebnissatz
Result Set Migration
Migration von Ergebnissätzen
Review
Überprüfung
Run Method
Methode ausführen
Run Queue
Analysenwarteschlange
Run Sequence
Sequenz ausführen
Run Time Checklist
Runtime-Checkliste
S
sample amount
Probenmenge
Sample entry
Probeneingabe
Sample Entry
Probeneingabe
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Sample Info
Probeninfo
Sample List
Probenliste
Sample Name
Probenname
Sample Summary
Probenübersicht
Sample type
Probentyp
Sample Type
Probentyp
Samples
Proben
Samples/Injections
Proben/Injektionen
Save and Add to Queue
Speichern und zur Warteschlange
hinzufügen
Save as New Master Method
Als neue Mustermethode speichern
Save method with Data
Methode mit Daten speichern
Screen
Bildschirm
Select Destination
Ziel auswählen
Select Method Path
Methodenpfad auswählen
Select Sequence Template
Sequenzvorlage auswählen
Select Source
Quelle auswählen
Sequence
Sequenz
Sequence > Create New Result Set
Sequenz > Neuen Ergebnissatz
erstellen
Sequence Conflict Table
Tabelle Sequenzkonflikt
229
Software-Vokabular
Sequence Diagram
Sequenzdiagramm
Sequence End
Sequenzende
Sequence Location
Sequenz-Speicherort
Sequence Method
Sequenzmethode
sequence methods
Sequenzmethoden
Sequence name
Sequenzname
Sequence Name
Sequenznamen
Sequence Output
Sequenzausgabe
Sequence Parameters
Sequenzparameter
Sequence Preview
Sequenzvoransicht
Sequence Start
Sequenzstart
Sequence Summary Parameters
Sequenzübersichtsparameter
Sequence Summary Reporting
Sequenzübersichtsreport
Sequence Table
Sequenztabelle
Short
Kurz
shutdown
Herunterfahren
Signal/Review options
Signal-/Überprüfungsoptionen
Signal/Review Options
Signal-/Überprüfungsoptionen
Simple Calibration
Einfache Kalibrierung
Single Injection
Einzelinjektion
230
Single Sequence Summary
Einzelsequenzzusammenfassung
Specify Report
Report angeben
Spectrum
Spektrum
Standard Calibration
Standardkalibrierung
Standard Statistic
Standardstatistik
Standard Statistics
Standardstatistik
Starting Vial Location
Startposition Flasche
Statistics
Statistik
Statistics for Calibration Runs
Statistik für Kalibrierläufe
Subtract Background
Hintergrund subtrahieren
SUILabel Type = Application > Statistics for
Calibrated and Sample Runs
SUILabel Type = Applikation >
Statistiken für kalibrierte Analysenläufe
und Probenläufe
Summary
Übersicht
T
Take over ChemStation Remote Session
ChemStation-Remote-Sitzung
übernehmen
Target Mass
Zielmasse
U
Unique folder Creation
Erstellung eindeutiger Ordner
Unique Folder Creation
Erstellung eindeutiger Ordner
Unique folder Creation OFF
Erstellung eindeutiger Ordner AUS
Unique Folder Creation Off
Erstellung eindeutiger Ordner AUS
Unique Folder Creation OFF
Erstellung eindeutiger Ordner AUS
Unique Folder Creation ON
Erstellung eindeutiger Ordner EIN
Unique pdf file name
Eindeutiger PDF-Dateiname
Unload Current Dataset
Aktuellen Datensatz entladen
Update any Master Method ...
Beliebige Mustermethode
aktualisieren ...
Update Manual Events of Method
Aktualisierung der manuellen
Ereignisse in der Methode
Update Master Method
Mustermethode aktualisieren
Update master methods
Mustermethoden aktualisieren
Update Methods
Methoden aktualisieren
Update Methods...
Methoden aktualisieren...
Upload method from instrument
Methode von Analysegerät hochladen
Use current method
Aktuelle Methode verwenden
Use method from data file
Methode aus Datendatei verwenden
Use reference
Referenz verwenden
Use sequence method
Sequenzmethode verwenden
Use Sequence Table information
Sequenztabelle verwenden
Used in
Verwendet in
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Software-Vokabular
User name
Benutzername
V
Vial Table
Tabelle „Vial“ (Probenflasche)
Vial Table Advanced Settings
Erweiterte Einstellungen für die
Probenflaschentabelle
View
Ansicht
View Method
Methode anzeigen
View saved Report File(s)
Gespeicherte Reportdatei(en) anzeigen
View Saved Report File(s)
Gespeicherte Reportdatei(en) anzeigen
View Saved Sequence Summary Report
File(s)
Gespeicherte
Sequenzzusammenfassungsreportdatei
(en) anzeigen
View with Instrument Configuration...
Mit Gerätekonfiguration anzeigen
View with Original Configuration...
Mit Originalkonfiguration anzeigen
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
231
Index
Index
A
Abbrechen
Sequenz 104
Abweichung (%) 128
ACAML 169
ACQ.TXT 38
aktualisieren
Responsefaktor 126
Retentionszeit 126
Aktualisierung
Methode 100, 57
Mustermethode 56
Responsefaktor 126
Retentionszeit 126
Analoges Signal 70
Analyse
Genauigkeit 188
Anpassen
Kurve 180
Anpassung
Datenanalyse 66
Arbeitsabläufe
Datenprüfung 171
Ausdruck 192, 196
Ausgabeziel
Report 190
Ausschalten
Automatisch 124
Makro 124
System 124
Automation 30, 77
Automatisch
Ausschalten 124
Bibliothekssuche 64
232
Neukalibrierung
Automatisierung
Was ist? 79
125
B
Bedingte Formatierung 196
Benutzerdefinierte Berechnung 196
Benutzerdefinierte Felder 45, 192
Bereiche
Kalibrierung 179
BI Studio 194
Bibliothekssuche 64
Blindläufe 120
Business Intelligence Development
Studio 194
C
CDS 9
ChemStation
Anpassung 30
Explorer 53
D
DA.M 38, 67, 159
Data Store 13
Datei
Methode 51
Dateiformate
Ergebnisreport 212
Dateiname
Einzelinjektionsreport 199
Präfix 121
Sequenzzusammenfassungsreport
99
Datenanalyse
Angepasst 66
Batchüberprüfung 27
erneute Verarbeitung 28
Methode 47
Neuberechnung 28
neu 25
Optionen 25
Quantifizierung 26
Datenerfassung 23, 70
Datenfelder 194
Datenpfad 71
Datenprüfung 169
Datenspeicher 8
Datenspeicherung 115
Demodaten 196
Detektorresponse 175
Digitales Signal 70
DOC 171
1
E
Easy Sequence 91
ECM 8, 13
Einzelinjektionsreport 193
Einzelsequenzreport 193
ELN 9
Erfassungsmethodenansicht 54
Erfassungsparameter 38
Ergebnissatz 39
Migration 122
Selbst zusammengestellt 164
Erneut verarbeiten 160
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Index
Erneute Verarbeitung 28, 39, 116
Ersetzen 127
Erstellung eindeutiger Ordner
Ein-/Ausschalten 113
europäisches Arzneibuch 31, 101, 109,
158, 192
Extrapolation 179
EZChrom 8
F
Farbcodierung 75
Fernsteuerung 10
Formatierung
Reportvorlage 196
G
Genauigkeit
Analyse 188
Gerätesteuerung 44
Gerät
Status 75
GLP-Daten speichern 66
GLPSave.Reg 66
Mit Methode speichern
Gute Laborpraxis 32
I
Integration
Ereignisse 44
Ergebnistabelle 64
Intelligent Reporting
Vorteile 192
intelligente Reportausgabe
aktivieren 191
Anforderungen 169
Intelligente Reporterstellung
Datendateien 170
Vorschau 171
Intervall
66
Rekalibrierung
M
128
K
Kalibrierkurve
anpassen 180
Arten 175
Einstufig 175
mehrstufige 177
Verlauf durch Koordinatenursprung
erzwingen 180
Wichtung der Kalibrierpunkte 181
Kalibriertabelle
Was ist? 183
Kalibrierung
Bereiche 179
Häufigkeit 128
Kurvenanpassung 180
mehrstufig 177
Probe 174
Punkt 174
Stufe 174
Substanz 174
umschließend 127
Zyklisch mehrstufig 130
keine Aktualisierung 127
klassische Reportausgabe 29
Konfiguration 14
Koordinatenursprung
Behandlung 180
einschließen 180
erzwingen 180
ignorieren 180
verbinden 180
Kurve
anpassen 180
L
Leerprobe 101
Letztes-Ergebnis-Modus
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
159
Makro
Ausschalten 124
Markierung von Ergebnissen 192
Mehrfachprobengeber 82, 120
Mehrstufige Kalibrierung 177
Mehrstufig
Kalibrierung 177
Zyklische Sequenzen 130
Mengenbegrenzungen 176
Methode
Ändern 48
automatische Aktualisierung 107,
100
bearbeiten 49
bestimmte verwenden 157
Bibliothekssuche 64
Erfassungsparameter anzeigen 54
Erstellen 48
GLPSave.Reg 66
Integration 64
manuelle Aktualisierung 107, 57,
56
Online-Modus 52
Status 75
Teile 44
Verzeichnis 51
Zusammenfassung des Ablaufs 61
Methodenbaum 53
Methodendatei
Geräteparameter 51
Methodeninformationen 44
Methoden
Offline-Modus 52
Methodentyp
Datenanalyse 47
Datendatei 47
Muster 46
Sequenz 46
Migration
233
Index
Ergebnissatz
122
N
Nach Analysenlauf
Befehl 66
Makro 66
Namensmuster 98
Navigationstabelle
Datendateien entfernen 164
Datensatz entladen 164
neu berechnen
letztes Ergebnis 159
Neuberechnung 28, 39, 156
Neukalibrierung
Automatisch 125
Partiell 188
Retentionszeit 188
Unidentifizierte Peaks 188
Vollständig 188
P
Partielle Neukalibrierung 188
Pause
Sequenz 104
PDF 171, 171
Peak
Identifizierung 45, 64
Quantifizierung 45, 64
Pfade 70
Präfix 121
Probenbehälter 82
Probeneingabe 82
Probe
Kalibrierung 174
unbekannte 185
R
RDL 194
Referenzdatendatei
234
101, 158
Referenzsignal 31
Rekalibrierung
Intervall 128
Mittelwert 127
Warum? 188
Was ist das? 188
Remote-Desktop-Verbindung 12
Remote-Sitzung übernehmen 11
Reportart
Einzelinjektion 193
Sequenzübergreifend 193
Reportarttype
Einzelsequenz 193
Reportausgabe 29
Reportelemente 195
Reporterstellung 169
Report
Arten 204
Ausgabeziel 190
Benutzerdefinierte Felder 192
Dateiformate 212
Dateiname 199
Einzelinjektion 190
klassisch oder intelligent? 191
Markierung von Ergebnissen 192
Sequenzzusammenfassung 190
Unkalibriert 201
Was ist? 190
Reportvorlageneditor 194
Reportvorlage
Bedingte Formatierung 196
Benutzerdefinierte Berechnung 196
durchsuchen 197
Format exportieren 171
Format 194
Reportelemente 195
Snippets 192, 195
Speichern 197
Standard 171
Reportvorschau 171
Response
Detektor 175
Retentionszeit
Neukalibrierung 188
RTE 194
Runtime-Checkliste
Befehl nach Analysenlauf 66
Datenanalyse 64
Datenerfassung 63
GLP-Daten speichern 66
Kopie der Methode speichern 67
Makro nach Analysenlauf 66
S
Selbst zusammengestellter
Ergebnissatz 164
Sequenzen
Setup 91
Sequenzparameter 71, 81, 161
Sequenz
Abbrechen 104
bearbeiten 97
Blindläufe 120
Erfassen 97
erneut verarbeiten 160
erstellen 97, 86
laden 154
Pause 104
Rekalibrierungsparameter 126
speichern 97
Stoppen 104
SequenzTabelle 85
Sequenz
Vergabe von Dateinamen 120
Zyklische Kalibrierung 130
Sequenztabelle
Rekalibrierung 126
Sequenzübergreifende Report 193
Sequenzübersichtsreport
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
Index
Analysenreports 209
Ausgabespezifikation 211
Konfiguration 209
Kopfzeile 209
Logbuch 209
Methoden 209
Probentabelle 209
Sequenztabelle 209
Statistik 210
Übersichtsseite 210
Sequenzvorlage 80
Signal-Rausch-Verhältnis 101, 109, 158
Signal
Details 44
Sitzung trennen 10
Sitzung übernehmen 11
Snippets 192, 195
Software-Überblick
Betriebssystem 13
Datenmodell 16
Methoden und Sequenzen 14
Systemkonfiguration 14
Speichern mit Daten
Kopie der Methode 67
Standby-Status 124
Status
Gerät 75
Stoppen
Sequenz 104
Substanz 174
System
Ausschalten 124
Ü
Überwachung
Gerätestatus
75
U
umschließende Kalibrierung 103
umschließende
Kalibrierung 127
zyklische Kalibrierung 136
Unbekannte Probe 185
Unidentifizierte Peaks
Neukalibrierung 188
V
Verbindung abbrechen 10
Verbindung wiederherstellen 11
Verzeichnis
Ergebnissatz 118
Methode 51
Visual Basic 192, 196
Voreinstellungen 70, 98, 113
Vorgänge nach Sequenzausführung
124
W
Wichtung
gleiche 181
Kalibrierpunkte 181
lineare 181
quadratisch 181
X
T
XLS
Tabelle der Peaksummen 207
Teilsequenz
Ergebnissatz-Auswahl 104
Sequenzzeilen 107
TXT 171
Z
171, 171
zentrale Datenspeicherung
Zyklische Kalibrierung
umschließende 136
ChemStation Konzepte und Arbeitsabläufe
13
235
www.agilent.com
Inhalt dieses Buchs
In diesem Handbuch werden die verschiedenen
Konzepte der Agilent OpenLAB CDS
ChemStation Edition beschrieben. Das Handbuch
soll Ihr Verständnis der Funktionsweise von
ChemStation vertiefen. Es enthält Informationen
zu den folgenden Themen:
• Grundlegende Konzepte
• Datenerfassung
• Automation/Sequenzen
• Analysenwarteschlange und
Warteschlangenplaner
• Datenanalyse- und Datenprüfungskonzepte
• Kalibrierung
• Reportausgabe
• CE-spezifische Konzepte und Funktionen
Agilent Technologies 2010-2013, 2014
Printed in Germany
09/2014
*M8301-92016*
*M8301-92016*
M8301-92016
Agilent Technologies
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* Your assessment is very important for improving the work of artificial intelligence, which forms the content of this project

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