Agilent Gaschromatograph der Serie 7890

Agilent Gaschromatograph der Serie 7890
Agilent
Gaschromatograph der
Serie 7890
Fehlerbehebung
Agilent Technologies
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in der separaten Vereinbarung.
Handbuch Teile-Nr.
G3430-92053
Ausgabe
Erste Ausgabe,Januar 2013
Gedruckt in USA,
Agilent Technologies, Inc.
2850 Centerville Road
Wilmington, DE 19808-1610 USA
安捷伦科技 (上海)有限公司
上海市浦东新区外高桥保税区
英伦路 412 号
联系电话:(800) 820 3278
Sicherheitshinweise
VORSICHT
Der Hinweis VORSICHT weist auf eine
Gefahr hin. Er macht auf einen
Betriebsablauf oder ein Verfahren
aufmerksam, der bzw. das bei
unsachgemäßer Durchführung zur
Beschädigung des Produkts oder zum
Verlust wichtiger Daten führen kann.
Setzen Sie den Vorgang nach einem
Hinweis mit der Überschrift VORSICHT
erst fort, wenn Sie die darin
aufgeführten Hinweise vollständig
verstanden haben und einhalten
können.
WARNUNG
WARNUNG weist auf eine Gefahr hin.
Sie macht auf einen Betriebsablauf
oder ein Verfahren aufmerksam, der
bzw. das bei unsachgemäßer
Durchführung zu Verletzungen oder
zum Tod führen kann. Arbeiten Sie im
Falle eines Hinweises WARNUNG
erst dann weiter, wenn Sie die
angegebenen Bedingungen
vollständig verstehen und erfüllen.
Inhalt
1
Konzepte und allgemeine Aufgaben
Konzepte 10
Beheben von Fehlern mit Hilfe dieses Handbuchs
Die Taste [Status]
10
Fehlerbedingungen 11
7890B/5977 GC/MSD-Systeme
10
12
Konfigurierbare Elemente, die sich immer auf dem aktuellsten Stand
befinden müssen 13
Einlass- und Detektorkonfiguration 13
Säulenkonfiguration 13
Konfiguration des automatischen Flüssigprobengebers 14
Gaskonfiguration 14
Anzeige des Run Log, Maintenance Log, und Event Log
Run Log 15
Maintenance Log 15
Event Log 15
15
Zusammenstellen von Informationen vor der Kontaktaufnahme mit Agilent
bezüglich Kundendienst
16
2
ALS- und Detektorsymptome
Fehler am Kolben 18
Vorgehensweise 18
Fläschchen durch automatischen Flüssigprobengeber (7693A)
beschädigt 19
Ausrichtungslicht am 7693A/7650A Injektionsturm ist an
21
Fläschchen durch automatischen Flüssigprobengeber (7683)
beschädigt 22
Ausrichtungslicht auf 7683B Injektionsturm ist eingeschaltet
24
Spritzennadel verbiegt sich während der Injektion im Einlass
25
FID-Leckstromtest schlägt fehl
Mögliche Ursachen 26
Vorgehensweise 26
26
SPD-Leckstromtest schlägt fehl
27
FID-Basislinientest schlägt fehl
28
Behebung geringer Empfindlichkeit bei einem FID
FID zündet nicht
Fehlerbehebung
29
30
3
FID-Anzünder glüht nicht während der Zündsequenz
Korrosion am FID-Kollektor und Anzünderglühstecker
FFD zündet nicht
31
33
34
SPD-Nullpunktabgleich schlägt fehl
SPD-Perle zündet nicht
36
37
SPD+ Temperatur wird nicht betriebsbereit
38
Anzeige Not Ready blinkt:
Detektor-Hardwarefehler/WLD-Glühdrahtspannung
Abschalten eines (defekten) Geräts
3
39
40
Chromatografische Symptome
Retentionszeiten nicht wiederholbar
Peak-Bereiche nicht wiederholbar
42
43
Verunreinigung oder Verschleppung 44
Isolieren der Quelle 44
Prüfen der möglichen Ursachen – alle Kombinationen aus Einlass und
Detektor 44
Größere Peaks als erwartet
47
Peaks werden nicht angezeigt – keine Peaks
48
Anstieg der Basislinie während eines Ofentemperaturprogramms
Schlechte Peak-Auflösung
Peak-Abfall 52
SPD-Peak-Abfall
50
51
53
Probleme mit Peak-Siedepunkt oder unzureichender
Molekulargewichts-Diskriminierung 54
Bei einem Einlass, der in der Split-Betriebsart mit einem Detektor
verwendet wird 54
Bei einem Einlass, der in splitloser Betriebsart mit einem Detektor
verwendet wird 54
Probenzersetzung im Einlass/Fehlende Peaks
Peak-Vorlagerung
55
56
Verrauschter Detektor, einschließlich Wander-, Drift- und
Basislinien-Spikes 57
Verrauschte Basislinie 57
Basislinien-Wander und -Drift 60
Basislinien-Spiking 61
Mikro-Elektronenanlagerungsdetektor (µEAD) Rauschen und
Empfindlichkeit 63
4
Fehlerbehebung
Anzeigesignalauswertung 64
Empfindlichkeit 65
Verunreinigung (hohe Basislinie)
66
Niedriger Peak-Bereich oder geringe Peak-Höhe (Geringe
Empfindlichkeit) 67
Behebung geringer Empfindlichkeit bei einem FID 68
FID-Flamme erlischt während einer Analyse und versucht, neu zu
zünden 70
FID-Basislinienausgabe über 20 pA
72
FID-Basislinienausgabe bei Maximum (~8 Millionen)
73
FFD-Flamme erlischt während einer Analyse und versucht, neu zu
zünden 74
FFD-Dämpfung/-Reproduzierbarkeit
75
FFD-Ausgabe zu hoch oder zu niedrig
76
Niedrige Peak-Bereiche mit dem FFD
77
Große Peak-Breite auf halber Höhe am FFD
Hohe FFD-Basislinienausgabe, > 20 pA
79
Dämpfung des Lösungsmittels am SPD
80
Niedrige SPD-Response
78
81
Basislinienausgabe am SPD > 8 Millionen
83
SPD-Nullpunktabgleich funktioniert nicht ordnungsgemäß
Niedrige Selektivität am SPD
Negative Peaks am WLD
84
85
86
WLD-Basislinie hat sinusförmige Noise-Trailing-Peaks gedämpft
(Ringing-Basislinie) 87
WLD-Peaks haben eine negative Neigung am Auslauf
4
88
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist
GC ist niemals betriebsbereit
90
Fluss wird niemals betriebsbereit
91
Ofentemperatur kühlt niemals herunter oder kühlt extrem langsam
ab 92
Ofen heizt niemals auf
93
Temperatur ist niemals betriebsbereit
Fehlerbehebung
94
Ein Fluss oder Druck kann nicht eingestellt werden
95
Ein Gas erreicht nicht den Sollwertdruck oder -fluss
96
5
Ein Gas überschreitet den Drucksollwert oder Fluss
Der Einlassdruck oder -fluss schwankt
97
98
Ein Druck kann nicht so niedrig wie der Sollwert an einem Spliteinlass
gehalten werden 99
Der gemessene Säulenfluss entspricht nicht dem angezeigten
Fluss 100
FID zündet nicht
101
FID-Anzünder glüht nicht während der Injektionssequenz
102
Gemessene FID- bzw. SPD-Wasserstoff- und Zusatzgasflüsse liegen
erheblich unter dem Sollwert
104
SPD-Nullpunktabgleich schlägt fehl
FFD zündet nicht
105
106
Ventil nicht bereit 108
Externe Ventile
108
Gasprobenventile 108
Multipositionsventil 108
Anzeige Not ready blinkt:
Detektor-Hardwarefehler/WLD-Glühdrahtspannung
5
Symptome bei einer Abschaltung
Säulenabschaltungen
112
Wasserstoff-Abschaltungen
114
7890B MSD-Abschaltung 116
Entfernen des Status MS Shutdown 116
Nach Lösung eines Problems mit Status MS Shutdown
Thermische Abschaltungen
6
109
117
118
GC-Symptome beim Einschalten oder bei der Kommunikation
GC schaltet sich nicht ein
120
PC kann mit GC nicht kommunizieren
121
PC kann mit 5977 MSD nicht kommunizieren
122
GC kann nach Firmware-Update nicht wiederhergestellt werden
123
GC schaltet sich ein, hält dann beim Hochfahren an (während des
Selbsttests) 124
7
Überprüfen auf Lecks
Tipps zur Überprüfung auf Lecks
6
126
Fehlerbehebung
Überprüfen von externen Lecks
127
Überprüfung des GCs auf Lecks
129
Lecks in Kapillarflussarmaturen
130
Durchführung eines Einlasslecktests 131
Festlegung von Warngrenzwerten für einen Lecktest
So deaktivieren Sie einen Warngrenzwert für den
Einlasslecktest 133
133
Überprüfung eines Split/Splitless-Einlasses auf Lecks
134
Drucksollwert kann nicht erreicht werden
134
Geringe Empfindlichkeit oder schlechte Reproduzierbarkeit
135
Durchführung eines SS-Druckabfall-Lecktests
136
Durchführung eines SS-Druckabfalltests an der GC-Tastatur
136
Behebung von Lecks am Split/Splitless-Einlass
141
Überprüfung eines Multimodus-Einlasses auf Lecks
142
Drucksollwert kann nicht erreicht werden 142
Geringe Empfindlichkeit oder schlechte Reproduzierbarkeit
143
Durchführung eines MMI-Druckabfalltests
144
Durchführung eines Druckabfalltests am Multimoduseinlass
Behebung von Lecks am Multimodus-Einlass
148
Durchführung eines PP-Druckabfall-Lecktests
Durchführung eines PTV-Druckabfalltests
149
149
Behebung von Lecks am Packed-Einlass der Säule
144
153
Durchführung eines COC-Druckabfall-Lecktests
154
Durchführung eines COC-Druckabfall-Lecktests
154
Behebung von Lecks im Kaltaufgabesystem
158
Durchführung eines PTV-Druckabfalltests
159
Durchführung eines PTV-Druckabfalltests
159
Behebung von Lecks am PTV-Einlass
163
Durchführung eines VI-Druckabfalltests 164
Durchführung eines VI-Druckabfalltests 164
Zur Vorbereitung des VIs auf einen Lecktest am geschlossenen
System 168
Behebung von Lecks in der Schnittstelle für flüchtige Analyte
8
169
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
Messung eines Säulenflusses 172
Messen des Säulenflusses bei einem FID, WLD, uEAD und FFD
Fehlerbehebung
172
7
Messen des SPD-Säulenflusses
174
Messung des Flusses an einem Splitauslass oder einem
Septumspülfluss 176
Messung eines Detektorflusses 178
Messen des Flusses bei einem FID, WLD, uEAD und FFD
Messen des SPD-Flusses 180
Durchführen des GC-Selbsttests
178
183
Überprüfung oder Überwachung des Gegendrucks der
Splitauslassleitung 184
So legen Sie einen Warngrenzwert für den Einlassfiltertest fest
So deaktivieren Sie einen Warngrenzwert für den
Einlassfiltertest 186
Durchführung des Einlassfiltertests
187
Durchführung eines SS-Splitauslass-Verengungstests
Anpassen des Lit-Offset am FID
185
189
190
Sicherstellung, dass die FID-Flamme brennt
191
Sicherstellung, dass der FID-Anzünder während der Zündsequenz
funktioniert 192
Messung des FID-Leckstroms
193
Messung der FID-Basislinienausgabe
194
Isolierung der Ursache des FID-Rauschens
Messung des SPD-Leckstroms
195
196
Überprüfung, ob eine FID-Düse verstopft ist
197
Überprüfung, ob eine SPD-Düse verstopft ist
198
Sicherstellung, dass die SPD-Perleneinheit gezündet ist
Sicherstellung, dass die FFD-Flamme brennt
Anpassung von Lit Offset am FFD
200
201
Wann Gasreiniger gewechselt werden müssen
202
Prüfung einer Splitauslassleitung auf Verunreinigungen
Ignorieren des Bereitschaftsstatus eines Geräts
Verwendung der Stoppuhr
8
199
203
205
206
Fehlerbehebung
Agilent Serie 7890 Gaschromatograph
Fehlerbehebung
1
Konzepte und allgemeine Aufgaben
Konzepte 10
7890B/5977 GC/MSD-Systeme 12
Konfigurierbare Elemente, die sich immer auf dem aktuellsten Stand
befinden müssen 13
Anzeige des Run Log, Maintenance Log, und Event Log 15
Zusammenstellen von Informationen vor der Kontaktaufnahme mit Agilent
bezüglich Kundendienst 16
Agilent Technologies
9
1
Konzepte und allgemeine Aufgaben
Konzepte
Dieses Handbuch enthält Listen mit Symptomen und
entsprechenden Maßnahmen, die durchzuführen sind, wenn in
Verbindung mit der GC-Hardware oder chromatografischen
Ausgaben, “GC Not Ready”-Meldungen und anderen allgemeinen
Problemen Fehler auftreten.
Jeder Abschnitt befasst sich mit einem Problem und enthält
eine untergliederte Auflistung möglicher Ursachen, damit Sie
das Problem beheben können. Diese Listen stellen keine
Grundlage für die Entwicklung neuer Methoden dar. Verfahren
Sie bei der Fehlerbehebung so, als würden die Methoden korrekt
funktionieren.
Dieses Handbuch enthält sowohl gängige Maßnahmen zur
Fehlerbehebung als auch Informationen, die
zusammenzustellen sind, bevor Sie sich für Unterstützung an
Agilent wenden.
Die Fehlerbehebung wird allgemein für GCs der Serie 7890
beschrieben, bei der Erläuterung der Verwendung der
GC-Tastatur und der Firmwarefunktionen geht dieses
Handbuch jedoch von einem GC 7890B unter Verwendung von
Firmware B.02.01 aus. Auf Funktionen, die nur für ein
GC-Modell gelten (7890A oder 7890B), wird hingewiesen.
Beheben von Fehlern mit Hilfe dieses Handbuchs
Wenden Sie die folgenden Schritte als allgemeine
Vorgehensweise bei der Fehlerbehebung an:
1 Beobachten Sie die Symptome des Problems.
2 Suchen Sie die Symptome in diesem Handbuch mit Hilfe des
Inhaltsverzeichnisses oder der Suchfunktion. Lesen Sie die
Liste der möglichen Ursachen des Symptoms.
3 Prüfen Sie jede mögliche Ursache oder führen Sie einen Test
durch, mit dem die Liste der möglichen Ursachen
eingegrenzt werden kann, bis das Symptom behoben ist.
Die Taste [Status]
Verwenden Sie auch die Tasten [Status] und [Info] am GC-Tastenfeld,
während Sie diese Fehlerbehebungsinformationen verwenden.
Diese Tasten zeigen zusätzliche hilfreiche Informationen über den
Status des GCs und seine Komponenten an.
10
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
1
Konzepte und allgemeine Aufgaben
Fehlerbedingungen
Wenn Probleme auftreten, erscheint eine Statusmeldung. Falls
die Meldung einen Hardwareschaden anzeigt, sind eventuell
weitere Informationen verfügbar. Drücken Sie die
entsprechende Komponententaste (z. B. [Front Det], [Oven] oder
[Front Inlet]).
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
11
1
Konzepte und allgemeine Aufgaben
7890B/5977 GC/MSD-Systeme
Bei Verwendung mit einem 5977 MSD, interagieren der 7890B
GC und MSD eng miteinander. Die Instrumente senden nicht
nur einfach Analysebefehle und allgemeine
Statusinformationen (betriebsbereit/nicht betriebsbereit),
sondern ändern auch ihre Einstellungen auf Grundlage des
gegenseitigen Status. Beispiel:
• Wird ein GC abgeschaltet, kann sich der MSD ebenfalls
abschalten oder in anderer Weise schützen.
• Eine Entlüftung des MSD führt zu Änderungen im GC, mit
denen der Entlüftungsvorgang unterstützt wird.
• Ein Abschalten des MSDs kann dazu führen, dass der GC
seine Einstellungen ändert, um sich selbst und den MSD zu
schützen.
• Geht die Verbindung zwischen den Instrumenten verloren,
können Änderungen in einem oder beiden Instrumenten die
Folge sein.
• Der GC Sleep/Wake-Zyklus (Ruhemodus/Aktivierung) löst
den Sleep/Wake-Zyklus des MSDs aus (sofern verfügbar).
Aufgrund dieser Interaktion sollten Sie stets die Anzeigen
beider Instrumente und das Datensystem prüfen, um
Informationen zum vollständigen Systemstatus zu erhalten. Die
Anzeige des GCs informiert generell über eine Vielzahl von
MSD-Statuszuständen und zeigt weitere
Informationsmeldungen an.
12
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
1
Konzepte und allgemeine Aufgaben
Konfigurierbare Elemente, die sich immer auf dem aktuellsten Stand
befinden müssen
Bestimmte konfigurierbare Elemente im GC müssen immer auf
dem aktuellsten Stand sein. Wenn dies nicht beachtet wird,
führt dies zu einer verringerten Empfindlichkeit, zu
chromatografischen Fehlern und zu möglichen
Sicherheitsrisiken.
Bei Ausstattung mit dem optionalen G3494A oder G3494B
Barcodeleser-Zubehör (nur 7890B), können Sie Teiledaten
unmittelbar in den GC einscannen (Informationen zu Säule,
Liner und ALS-Spritze), ohne sie über das Tastenfeld eingeben
zu müssen.
Einlass- und Detektorkonfiguration
Konfigurieren Sie den GC und alle dementsprechenden
Komponenten unbedingt so, dass eine Änderung am Einlass
oder Detektor angezeigt wird. Nachstehend finden Sie einige
Beispiele zu Komponenten, die nach Änderungen am Einlass
oder am Detektor aktualisiert werden müssen:
Liner: Ob ein Linertyp geeignet ist, hängt von der
GC-Einlassbetriebsart ab, beispielsweise Split-Betriebsart vs.
Splitless-Betriebsart, sowie von der Analyse.
FFD-Filter: Die FFD-Filter benötigen unterschiedliche
Gasflüsse, um vorschriftsmäßig zu funktionieren. Konfigurieren
Sie den Fluss entsprechend dem installierten FFD-Filter
(Phosphor oder Schwefel).
FID- und SPD-Düsen: Verwenden Sie eine für den installierten
Säulentyp geeignete Düse (Kapillarsäule oder gepackte Säule).
SPD-Perlentyp: Stellen Sie stets den Perlentyp ein. Ein falscher
Typ kann schlechte Leistung oder vorzeitigen Ausfall der
Perleneinheit zur Folge haben.
Säulenkonfiguration
Konfigurieren Sie den GC immer dann neu, wenn eine Säule
getrimmt oder ersetzt wird. Überprüfen Sie außerdem, ob das
Datensystem korrekte Angaben zu Säulentyp, Länge, Kennung
und Filmdicke enthält. Der GC verwendet diese Informationen,
um die Flüsse zu berechnen. Wenn der GC nach dem Austausch
einer Säule nicht aktualisiert wird, führt dies zu fehlerhaften
Flüssen, veränderten oder inkorrekten Splitverhältnissen,
Veränderungen bei der Retentionszeit und zu
Peak-Verschiebungen.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
13
1
Konzepte und allgemeine Aufgaben
Konfiguration des automatischen Flüssigprobengebers
Halten Sie die Konfiguration des automatischen
Flüssigprobengebers auf aktuellem Stand, um einen korrekten
Betrieb sicherzustellen. Für den automatischen
Flüssigprobengeber sind Injektorposition, Größe der
installierten Spritze und die Verwendung von Lösungsmitteln
und Abfallflaschen auf aktuellem Stand zu halten.
Gaskonfiguration
WARNUNG
Konfigurieren Sie den GC entsprechend, wenn Sie mit Wasserstoff
arbeiten. Wasserstoff entweicht schnell und stellt ein
Sicherheitsrisiko dar, wenn zu viel davon in die Luft oder in den
GC-Ofen entweicht.
Konfigurieren Sie den GC immer dann neu, wenn sich der
Gastyp ändert. Wenn der GC für ein anderes Gas als das derzeit
eingespeiste konfiguriert wurde, führt dies zu inkorrekten
Flussraten.
Bestätigung der Gaskonfiguration:
1 Drücken Sie [Config].
2 Blättern Sie zum richtigen Detektor- oder Säulenelement in
der Anzeige und drücken Sie [Enter], um die Art der
Gaskonfiguration anzuzeigen.
14
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
1
Konzepte und allgemeine Aufgaben
Anzeige des Run Log, Maintenance Log, und Event Log
Der GC führt interne Ereignisprotokolle, wobei jedes bis zu 250
Einträge enthalten kann. Verwenden Sie diese Protokolle für die
Behebung von Problemen – insbesondere dann, wenn in der
Anzeige keine Meldung mehr erscheint.
Um die Protokolle aufzurufen, drücken Sie [Logs], um zum
gewünschten Protokoll zu wechseln. In der Anzeige sehen Sie
die Anzahl an Einträgen, die im Protokoll vorhanden sind.
Scrollen Sie durch die Liste.
Run Log
Für jede Analyse zeichnet das Run Log Abweichungen von der
geplanten Methode auf. Dieses Protokoll wird zu Beginn einer
jeden Analyse überschrieben. Die Informationen im Run Log
können für GLP-Standards (Good Laboratory Practice)
verwendet und auf ein Agilent Datensystem hochgeladen
werden. Wenn das Run Log Einträge enthält, leuchtet die Run
Log-LED.
Maintenance Log
In das Maintenance Log wird immer dann ein Eintrag
aufgenommen, wenn ein "Early Maintenance Feedback Limit"
erreicht, zurückgesetzt oder verändert wird. Das Log zeichnet
Details auf, wie Zählerelement, Zählerwert, den neuen
Zählerwert und ob der Zähler zurückgesetzt wurde oder nicht
(weist auf den Austausch eines Teils hin). Wenn das
Maintenance Log keine weiteren Einträge mehr aufnehmen
kann, überschreibt der GC die Einträge und beginnt dabei mit
dem ältesten.
Event Log
Das Event Log zeichnet Ereignisse auf, wie Abschaltungen,
Warnungen, Fehler und Veränderungen am GC-Zustand
(Analyse starten, Analyse stoppen usw.), die während des
GC-Betriebs auftreten können. Wenn das Event Log keine
weiteren Einträge mehr aufnehmen kann, überschreibt der GC
die Einträge und beginnt dabei mit dem ältesten.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
15
1
Konzepte und allgemeine Aufgaben
Zusammenstellen von Informationen vor der Kontaktaufnahme mit Agilent
bezüglich Kundendienst
Stellen Sie die folgenden Informationen zusammen, bevor Sie
sich an Agilent wenden, um den Kundendienst anzufordern:
• Symptome
• Beschreibung des Problems
• Installierte Hardware und Parameter/Konfiguration, als der
Fehler aufgetreten ist (Probe, Gasversorgungstyp,
Gasflussraten, installierte Detektoren/Einlässe usw.)
• Meldungen, die auf der GC-Anzeige erscheinen
• Ergebnisse von durchgeführten Fehlerbehebungstests
• Gerätedetails. Halten Sie die folgenden Informationen bereit:
• Die GC-Seriennummer, die auf einem Aufkleber unterhalb
des Tastenfelds in der unteren rechten Ecke des GCs
aufgeführt wird.
• GC-Firmwarerevision (drücken Sie die Taste [Status] und
anschließend [Clear].)
• GC-Stromversorgungskonfiguration (auf einem Etikett auf
der Rückseite des GCs links neben dem GC-Netzkabel)
• Ofenkonfiguration (schnell oder langsam heizend)
• Drücken Sie die [Status]-Taste, um zuvor angezeigte
Meldungen wie Error, Not Ready und Shutdown anzuzeigen.
Informationen zu den Telefonnummern für die
Kontaktaufnahme bezüglich Kundendienst/Support finden Sie
auf der Agilent Web-Site unter www.agilent.com/chem.
16
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
Agilent Serie 7890 Gaschromatograph
Fehlerbehebung
2
ALS- und Detektorsymptome
Fehler am Kolben 18
Fläschchen durch automatischen Flüssigprobengeber (7693A)
beschädigt 19
Ausrichtungslicht am 7693A/7650A Injektionsturm ist an 21
Fläschchen durch automatischen Flüssigprobengeber (7683)
beschädigt 22
Ausrichtungslicht auf 7683B Injektionsturm ist eingeschaltet 24
Spritzennadel verbiegt sich während der Injektion im Einlass 25
FID-Leckstromtest schlägt fehl 26
SPD-Leckstromtest schlägt fehl 27
FID-Basislinientest schlägt fehl 28
Behebung geringer Empfindlichkeit bei einem FID 29
FID zündet nicht 30
FID-Anzünder glüht nicht während der Zündsequenz 31
Korrosion am FID-Kollektor und Anzünderglühstecker 33
FFD zündet nicht 34
SPD-Nullpunktabgleich schlägt fehl 36
SPD-Perle zündet nicht 37
SPD+ Temperatur wird nicht betriebsbereit 38
Anzeige Not Ready blinkt:
Detektor-Hardwarefehler/WLD-Glühdrahtspannung 39
Abschalten eines (defekten) Geräts 40
Agilent Technologies
17
2
ALS- und Detektorsymptome
Fehler am Kolben
Wenn der automatische Flüssigprobengeber einen Fehler am
vorderen oder hinteren Kolben ausgibt, prüfen Sie die folgenden
möglichen Ursachen:
• Der Spritzenkolben steckt fest oder ist mit dem Kolbenträger
nicht fest verbunden.
• Der Kolbenmagnet steckt fest.
• Der Impulsgeber des Kolbenträgers funktioniert nicht.
• Der automatische Injektor-Kolbenträgermechanismus bewegt
sich nicht.
• Der Kolben ist aufgrund von Probenrückständen oder
Verschleiß nicht frei beweglich. Installieren Sie eine neue
Spritze und stellen Sie dabei sicher, die Spritze vor der
Installation mit Lösungsmittel zu präparieren.
Vorgehensweise
1 Entfernen Sie die Spritze, und prüfen Sie die Beweglichkeit
des Kolbens. Tauschen Sie die Spritze ggf. aus (7693A, 7650A,
7683).
2 Überprüfen Sie die Viskosität der Probe anhand der
Viskositätsparameter. Setzen Sie die Viskositätsparameter
ggf. zurück.
3 Starten Sie die Sequenz neu.
4 Falls der Fehler erneut auftritt, wenden Sie sich an den
Agilent Kundendienst.
18
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
2
ALS- und Detektorsymptome
Fläschchen durch automatischen Flüssigprobengeber (7693A) beschädigt
Zusätzliche Informationen zu diesem Thema können Sie der
Dokumentation zum Betrieb Ihres Flüssigprobengebers
entnehmen.
Wenn ein Probenfläschchen beschädigt wurde, gehen Sie wie
folgt vor:
• Prüfen Sie, ob Verfaltungen oder Verknitterungen an der
Bördelkappe vorliegen, besonders am Halsbereich des
Probenfläschchens.
• Verwenden Sie die von Agilent empfohlenen
Probefläschchen.
Die nachstehende Abbildung zeigt die kleinste Strukturgröße
(Critical Dimension, CD) für Probenfläschchen und
Microvial-Einsätze für die Verwendung mit dem 7693A
ALS-System. Diese Größen bilden keinen vollständigen
Spezifikationssatz.
Body-Durchmesser (BD) = 11,7 ± 0,2
Cap-Durchmesser (CD) = BD × 1,03 maximal
Alle Maße in Millimetern angegeben
CD
6,25 ± 0,25
3,7 min.
8,2 ± 0,2
33,5 ± 1,5
Fläschchen plus
Verschlusshöhe
32 ± 0,5
25 mindestens
Rumpfhöhe
BD
Maximale Höhe des verschlossenen
Fläschchens
11,7 ± 0,2
Probenfläschchen-Bördelkappe
• Wenn Sie den G4514A Probenteller verwenden, stellen Sie
sicher, dass das Übertragungskarussell installiert wurde.
• Prüfen Sie die Probenetiketten (sofern zutreffend).
• Prüfen Sie, ob diese die korrekte Größe haben.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
19
2
ALS- und Detektorsymptome
• Stellen Sie sicher, dass die Etiketten nicht mit dem
Greifarm kollidieren.
Fläschchen sind mit einem beschriftbaren Etikett zur
einfachen Kennzeichnung erhältlich. Wenn Sie die
Etikettierung selbst vornehmen möchten, empfiehlt Agilent
Technologies die Positionierung sowie max. Etikettenstärke
wie in der nachstehenden Abbildung angegeben.
Alle Maße in Millimetern angegeben
13,2 maximal
Textbereiche
sind optional
Text
3,6 min.
Text
26,6 max.
Überschneidung
Fehlanpassung
1,0 max.
Strichcode
13,4 mindestens
Kein Etikett
oder Aufkleber
16,4 ± 0,5
Etikett-Versatz
12,56
Bei Überschneidung maximal
gemessene Breite
• Prüfen Sie, ob die Probenteller-Fläschchenständer sauber
und im Tellerboden eingerastet sind.
• Kalibrieren Sie das System.
20
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
ALS- und Detektorsymptome
2
Ausrichtungslicht am 7693A/7650A Injektionsturm ist an
Wenn das Licht für die Betriebsart Align leuchtet, prüfen Sie
zunächst, ob das Karussell ordnungsgemäß installiert ist.
Anschließend führen Sie den Ausrichtungsvorgang durch, wie
im Handbuch 7693A Handbuch zur Installation, Bedienung und
Wartung des automatischen Flüssigprobengebers oder im
Handbuch 7650A Handbuch zur Installation, Bedienung und
Wartung des automatischen Flüssigprobengebers beschrieben.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
21
2
ALS- und Detektorsymptome
Fläschchen durch automatischen Flüssigprobengeber (7683) beschädigt
Zusätzliche Informationen zu diesem Thema können Sie der
Dokumentation zum Betrieb Ihres Flüssigprobengebers
entnehmen.
Wenn ein Probenfläschchen beschädigt wurde, gehen Sie wie
folgt vor:
• Prüfen Sie, ob Verfaltungen oder Verknitterungen an der
Bördelkappe vorliegen, besonders am Halsbereich des
Probenfläschchens.
• Verwenden Sie die von Agilent empfohlenen
Probefläschchen.
• Beträgt der Abstand zwischen Fläschchenboden und
Oberkante des Halses 28,4 mm.
• Der Durchmesser des Fläschchenhalses sollte 8,2 ± 0,2 mm
betragen. Probeninjektor und Probenteller verwenden
Probenfläschchen aus klarem oder gelbem Glas mit
Bördelkappe oder Target® DP™ Schraubkappenfläschchen.
Verwenden Sie für lichtempfindliche Proben Fläschchen
aus gelbem Glas. Geeignete Fläschchenarten finden Sie im
Agilent Katalog für Verbrauchsmaterial. Ungeeignete
Probenfläschchen führen zu Teller- und Karussellfehlern.
Die Abbildung unten zeigt die kleinste Strukturgröße
(Critical Dimension, CD) für Probenfläschchen und
Microvial-Einsätze für die Verwendung mit dem Probengeber.
Diese Größen bilden keinen vollständigen Spezifikationssatz.
mind. 5
6,25 ± 0,25
3,7
8,2 ± 0,2
345
maximal
32 ± 0,5
11,7 ± 0,2
MicrovialEinsätze
Probenfläschchen mit
Bördelkappe
Max. Höhe eines verschlossenen Fläschchens
Alle Größen in Millimeter
22
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
2
ALS- und Detektorsymptome
• Wenn Sie den Probenteller und den G2913A Injektor
verwenden, stellen Sie sicher, dass das
Übertragungskarussell installiert wurde.
• Prüfen Sie die Probenetiketten (sofern zutreffend).
• Prüfen Sie, ob diese die korrekte Größe haben.
• Stellen Sie sicher, dass die Etiketten nicht mit dem
Greifarm kollidieren.
Fläschchen sind mit einem beschriftbaren Etikett zur
einfachen Kennzeichnung erhältlich. Wenn Sie die
Etikettierung selbst vornehmen möchten, empfiehlt Agilent
Technologies die Positionierung sowie max. Etikettenstärke
wie in der nachstehenden Abbildung angegeben.
Alle Maße in Millimetern angegeben
0,2
Kein Etikett oder Aufkleber
0,44
Strichcode
3,6 min.
5,6 ± 0,6
20,5 ± 1,0
Text
Kein Etikett
oder Aufkleber
• Prüfen Sie, ob die Probenteller-Fläschchenständer sauber
und im Tellerboden eingerastet sind.
• Wenn der Teller nicht in der Lage ist, den Barcodeleser mit
Fläschchen zu bestücken oder zu entnehmen:
1 Drücken Sie [Config].
2 Blättern Sie zu [Sample Tray] und drücken Sie diese Taste.
3 Blättern Sie zu Grip offset und drücken Sie auf [Mode/Type].
4 Blättern Sie zur gewünschten Anpassung (Up, Default, oder
Down) und drücken Sie [Enter].
• Berührt beim Heben oder Senken eines Probenfläschchens
seine Seite die Seite der Karussellöffnung? In diesem Fall
passen Sie die Karusselldrehung an.
Beim 7683B stellen Sie die Höhe des Greifers wie folgt ein:
1 Drücken Sie [Config].
2 Blättern Sie zu [Sample Tray] und drücken Sie diese Taste.
3 Blättern Sie zu Front injector offset und drücken Sie
[Mode/Type].
4 Blättern Sie zur gewünschten Anpassung (Clock,
Counterclock, oder Default) und drücken Sie [Enter].
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
23
2
ALS- und Detektorsymptome
Ausrichtungslicht auf 7683B Injektionsturm ist eingeschaltet
Weitere Informationen finden Sie im Handbuch 7683B –
Handbuch zur Installation, Bedienung und Wartung des
automatischen Flüssigprobengebers
Wenn Licht für den Ausrichtungsmodus leuchtet, setzt der
Betrieb des Injektors erst dann wieder ein, wenn folgendes
Verfahren abgeschlossen wurde:
1 Wenn der Injektor nicht funktioniert, öffnen Sie die Tür des
Injektor-Turms.
2 Schieben Sie den Spritzenträger nach oben, bis er stoppt.
3 Entfernen Sie die Spritze.
4 Nehmen Sie die Nadelträgerbaugruppe vorsichtig aus dem
Injektor.
5 Verwenden Sie einen Stift, um den vertieften
Ausrichtungsknopf über den Warnleuchten zu drücken, und
schließen Sie die Klappe dann wieder.
6 Der Injektor arbeitet anschließend die folgenden Schritte ab:
a Das Karussell dreht sich, um zu überprüfen, ob die Spritze
entfernt wurde und um zu bestimmen, welche Art von
Karussell installiert ist.
b Der Spritzenträger bewegt sich ganz nach unten und
anschließend wieder nach oben, und gibt das Karussell
frei.
c Der Spritzenträger bewegt sich Schritt für Schritt nach
unten, bis er das Karussell berührt. Auf diese Weise wird
seine Position relativ zum Karussell festgelegt.
d Der Kolben bewegt sich, um sechs Anschläge zu
kalibrieren. Beobachten Sie jeden der sechs Schritte, um
zu prüfen, ob der Kolbenregelkreis ordnungsgemäß
funktioniert. Falls ein Anschlag fehlt oder der Vorgang
gestoppt wird, senden Sie den Injektor zu Agilent für die
Reparatur.
7 Sobald die Ausrichtung komplett ist, schaltet sich das Licht
für den Betriebsmodus Ready ein und der Probengeber
wechselt wieder in den betriebsbereiten Status. Installieren
Sie die Nadelhalterungsbaugruppe und die Spritze.
24
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
2
ALS- und Detektorsymptome
Spritzennadel verbiegt sich während der Injektion im Einlass
WARNUNG
Bei der Behebung von Fehlern am Injektor halten Sie Ihre Hände
fern von der Spritzennadel. Die Nadel ist scharf und kann
gefährliche Chemikalien enthalten.
Zusätzliche Informationen zu diesem Thema können Sie der
Dokumentation zum Betrieb Ihres automatischen
Flüssigprobengebers entnehmen.
7683B – Handbuch zur Installation, Bedienung und Wartung
des automatischen Flüssigprobengebers
7693A – Handbuch zur Installation, Bedienung und Wartung
des automatischen Flüssigprobengebers
7650A – Handbuch zur Installation, Bedienung und Wartung
des automatischen Flüssigprobengebers
• Prüfen Sie, ob die Befestigungsmutter des GC-Septums nicht
zu fest sitzt.
• Prüfen Sie, ob die Spritze korrekt im Spritzenträger
installiert ist.
• Prüfen Sie, ob die Nadelhalterung und -führung sauber sind.
Entfernen Sie Rückstände oder Septumreste. Installieren Sie
gegebenenfalls eine neue Nadelhalterungsbaugruppe (7683)
oder einen Nadelstützfuß (7693A oder 7650A).
• Bei Verwendung eines Kaltaufgabesystems prüfen Sie, ob der
korrekte Einsatz für die Spritze installiert ist. Siehe hierzu
Prüfung des Größenverhältnisses der Nadel zur Säule im
Einlass des Kaltaufgabesystems.
• Prüfen Sie, ob Sie die korrekte Spritze verwenden. Die
gesamte Länge von Spritzenzylinder und Nadel sollte ca.
126,5 mm betragen.
• Prüfen Sie, ob die Abmessungen der Probenfläschen der
Spezifikation entsprechen. Siehe “Fläschchen durch
automatischen Flüssigprobengeber (7693A) beschädigt” oder
“Fläschchen durch automatischen Flüssigprobengeber (7683)
beschädigt” .
• Prüfen Sie, ob die Bördelkappe richtig installiert ist. Weitere
Informationen finden Sie in der Probengeberdokumentation.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
25
2
ALS- und Detektorsymptome
FID-Leckstromtest schlägt fehl
Mögliche Ursachen
Ein fehlgeschlagener Leckstromtest weist in der Regel auf
fehlerhafte Installation, Verunreinigung oder beschädigte
Komponenten hin.
Vorgehensweise
1 Falls Sie soeben eine Wartung am FID durchgeführt haben,
prüfen Sie zunächst, ob der Detektor vorschriftsmäßig
wieder montiert wurde, bevor Sie bei Detektorproblemen
eine Fehlersuche durchführen.
2 Tauschen Sie das verunreinigte PTFE (FID) aus.
3 Achten Sie darauf, dass die Verbindungsfeder nicht
beschädigt, verbogen oder verschmutzt ist. Die
Verbindungsfeder sollte die Unterseite des Kollektors
berühren. Falls die Verbindungsfeder beschädigt, verbogen
oder verschmutzt ist, wenden Sie sich an Agilent für den
Kundendienst.
FID-Verbindungsfeder
26
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
2
ALS- und Detektorsymptome
SPD-Leckstromtest schlägt fehl
Ein fehlgeschlagener Leckstromtest weist in der Regel auf
fehlerhafte Installation, Verunreinigung oder beschädigte
Komponenten hin.
Falls Sie soeben eine Wartung am SPD durchgeführt haben,
prüfen Sie zunächst, ob der Detektor vorschriftsmäßig wieder
montiert wurde, bevor Sie bei Detektorproblemen eine
Fehlersuche durchführen.
1 Tauschen Sie die keramischen Isolierungen aus. Testen Sie
erneut.
2 Stellen Sie die Perlenspannung auf 0,0 V. Schalten Sie Adjust
Offset aus. Prüfen Sie die Ausgabe (Leckstrom).
3 Entfernen Sie die Perleneinheit, und bewahren Sie sie
sorgfältig an einem sicheren Ort auf.
4 Entfernen Sie die drei Schrauben, mit denen der Deckel
befestigt ist und entfernen Sie ihn.
5 Prüfen Sie die Verbindungsfeder. Achten Sie darauf, dass die
Verbindungsfeder nicht beschädigt, verbogen oder
verschmutzt ist. Die Verbindungsfeder sollte die Unterseite
des Kollektors berühren. Falls die Verbindungsfeder
beschädigt, verbogen oder verschmutzt ist, wenden Sie sich
an Agilent für den Kundendienst.
Richtig
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
27
2
ALS- und Detektorsymptome
6 Falls die Verbindungsfeder weder beschädigt noch
verschmutzt und das Detektorausgabesignal weiterhin hoch
ist, wenden Sie sich an Agilent für den Kundendienst.
FID-Basislinientest schlägt fehl
Falls Sie soeben eine Wartung am FID durchgeführt haben,
prüfen Sie zunächst, ob der Detektor vorschriftsmäßig wieder
montiert wurde, bevor Sie bei Detektorproblemen eine
Fehlersuche durchführen.
Wenn das System den Basislinien-Test nicht besteht:
• Überprüfen Sie die Reinheit und Qualität des Gases.
• Ersetzen Sie verschmutzte/verbrauchte chemische Filter.
• Heizen Sie den Detektor aus.
28
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
ALS- und Detektorsymptome
2
Behebung geringer Empfindlichkeit bei einem FID
Siehe “Behebung geringer Empfindlichkeit bei einem FID” .
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
29
2
ALS- und Detektorsymptome
FID zündet nicht
• Stellen Sie sicher, dass für Lit Offset der Wert ≤ 2,0 pA
festgelegt ist.
• Stellen Sie sicher, dass die FID-Temperatur für die Zündung
hoch genug ist (>150 °C). Agilent empfiehlt eine Temperatur
von >300 °C.
• Prüfen Sie, ob der FID-Anzünder während der Zündsequenz
glüht. (Siehe auch So stellen Sie sicher, dass der
FID-Anzünder während der Zündsequenz funktioniert.)
• Stellen Sie sicher, dass der Luft- und Wasserstoffdruck den
Empfehlungen von Agilent entspricht (Wasserstoff > 35 psi
[210 kPa] und Luft > 55 psi [380 kPa]). Weitere
Informationen können Sie dem Agilent
Standortvorbereitungshandbuch für GC, GC/MS und ALS
entnehmen.
• Versuchen Sie, den Versorgungsdruck für das
FID-Flussmodul zu erhöhen. Dadurch kann sich die Flamme
einfacher entzünden, ohne dass Änderungen an den
Sollwerten vorzunehmen sind.
• Erhöhen Sie die Wasserstoff-Flussgeschwindigkeiten und
reduzieren oder schalten Sie das Zusatzgas ab, bis die
Zündung erfolgt, und setzen Sie die Raten dann herab, bis die
Methodenwerte erreicht sind. Bis Sie ideale Werte erzielen,
sind vermutlich einige Versuche erforderlich.
•
•
•
•
•
30
Eine Erhöhung des Wasserstoffflusses und eine Verringerung
des Zusatzgases erleichtern die FID-Zündung. Falls sie unter
diesen geänderten Bedingungen aufleuchtet, kann das auf
eine teilweise verstopfte Düse, einen schwachen Anzünder
oder ein Leck in der Säulendichtung hinweisen.
Achten Sie auf eine eingesteckte oder teilweise eingesteckte
Düse. (Siehe auch Überprüfung, ob eine Düse verstopft ist .)
Prüfen Sie die Flussgeschwindigkeiten am FID. Die Istwerte
der Flussgeschwindigkeiten sollten im Bereich von +/-10 %
des Sollwerts liegen. (Siehe auch FID-Ausgangsbedingungen.)
Das Verhältnis zwischen Wasserstoff und Luft hat großen
Einfluss auf die Zündung. Nicht optimale Flusseinstellungen
können ein Zünden der Flamme verhindern. (Siehe auch So
messen Sie einen Detektorfluss.)
Wenn die Flamme immer noch nicht zündet, besteht im
System möglicherweise ein großes Leck. Große Lecks führen
dazu, dass gemessene Flussgeschwindigkeiten von ihren
Istwerten abweichen, was zu nicht idealen Bedingungen für
die Zündung führt. Überprüfen Sie das gesamte System
gründlich auf Lecks, besonders an der Säulendichtung am
FID. (Siehe auch Überprüfen auf Lecks).
Prüfen Sie die Flussgeschwindigkeit in der Säule. (Siehe auch
So messen Sie einen Säulenfluss.) Der Wasserstofffluss sollte
über der Summe aus Säulen- und Zusatzgasfluss liegen.
Wenn es im Rahmen der Analyse möglich ist, verwenden Sie
als Zusatzgas Stickstoff anstelle von Helium.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
ALS- und Detektorsymptome
2
FID-Anzünder glüht nicht während der Zündsequenz
WARNUNG
Achten Sie bei Durchführung dieser Aufgabe darauf, dass Sie
einen sicheren Abstand zum FID-Kamin halten. Bei Verwendung
von Wasserstoff ist die FID-Flamme nicht sichtbar.
1 Nehmen Sie die obere Abdeckung des Detektors ab.
2 Schalten Sie die FID-Flamme ein.
3 Beobachten Sie den Anzünderstecker durch den FID-Kamin.
Die kleine Bohrung sollte während der Zündsequenz glühen.
Wenn der Test fehlschlägt, prüfen Sie die folgenden möglichen
Ursachen:
• Der Anzünder ist unter Umständen beschädigt; tauschen Sie
den Anzünder aus. (Siehe auch Durchführung der Wartung
an der FID-Kollektoreinrichtung.)
• Die Detektortemperatur ist auf < 150°C eingestellt. Agilent
empfiehlt den Betrieb des FID bei > 300°C.
• Der Anzünder ist nicht ordnungsgemäß mit dem Boden
verbunden:
• Der Anzünder muss in der FID-Blockeinheit fest
verschraubt sein.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
31
2
ALS- und Detektorsymptome
• Die drei T-20 Torx-Schrauben, mit denen die
Kollektoreinrichtung befestigt ist, müssen fest sitzen.
• Die geriffelte Messingmutter, mit der die FID-Blockeinheit
befestigt ist, muss fest sitzen.
Führen Sie die FID-Wartung durch, wenn diese Teile
korrodiert oder oxidiert sind.
T-20 Torx-Schrauben (3)
Anzünder
Geriffelte Mutter
32
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
ALS- und Detektorsymptome
2
Korrosion am FID-Kollektor und Anzünderglühstecker
Agilent empfiehlt die Prüfung des Kollektors und
Anzünderglühsteckers auf Korrosion während der Wartung des
FID.
Beim FID-Verbrennungsprozess kommt es zur Kondensation.
Diese Kondensation verursacht in Verbindung mit chlorierten
Lösungsmitteln oder Proben Korrosion und führt zu einem
Verlust an Empfindlichkeit.
Um Korrosion zu vermeiden, sollte die Detektortemperatur
immer über 300° C liegen.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
33
2
ALS- und Detektorsymptome
FFD zündet nicht
• Stellen Sie sicher, dass die FFD-Temperatur für die Zündung
hoch genug ist (> 150 °C).
• Prüfen Sie die FFD-Flussgeschwindigkeiten und ob diese
dem im FFD installierten Filtertyp entsprechen. Das
Verhältnis zwischen Wasserstoff und Luft hat großen
Einfluss auf die Zündung. Nicht optimale Flusseinstellungen
können ein Zünden der Flamme verhindern.
Tabelle 1
FFD+ empfohlene Flüsse
Flüsse im
Phosphormodus,
mL/Min.
Phosphormodusflüsse,
mL/Min.
Gepackte Säulen
10 bis 60
10 bis 60
Kapillarsäulen
1 bis 5
1 bis 5
Wasserstoff
60
60
Luft
60
60
Trägergas + Zusatzgas
60
60
Trägergas (Wasserstoff,
Helium, Stickstoff, Argon)
Detektorgase
Tabelle 2
FFD – empfohlene Flüsse
Flüsse im
Phosphormodus,
mL/Min.
Phosphormodusflüsse,
mL/Min.
Gepackte Säulen
10 bis 60
10 bis 60
Kapillarsäulen
1 bis 5
1 bis 5
Wasserstoff
50
75
Luft
60
100
Trägergas + Zusatzgas
60
60
Trägergas (Wasserstoff,
Helium, Stickstoff, Argon)
Detektorgase
34
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
2
ALS- und Detektorsymptome
• Messen Sie die Istwerte der Detektorflüsse. (Siehe auch So
messen Sie einen Detektorfluss.)
• Die Säule ist im Detektor eventuell zu hoch installiert.
• Prüfen Sie, ob der FFD-Anzünder funktioniert. (Siehe auch
So prüfen Sie, ob die FID-Flamme brennt.)
• Zeigen Sie während der Zündsequenz die Luftflussrate an.
Die Luftflussrate sollte auf 200 mL/Min. (7890A) oder 400
mL/Min. (7890B) ansteigen, während Sie versuchen, die
Flamme zu zünden. Ist dies nicht der Fall, ist der Druck der
Luftzufuhr nicht ausreichend.
• Prüfen Sie die Flussrate in der Säule und für das Zusatzgas.
• Stellen Sie sicher, dass das Kondensat im Entlüftungsrohr
nicht in den Detektor zurücktropft. Das flexible
Entlüftungsrohr aus Kunststoff muss vom Detektor in einen
Behälter verlaufen ohne dass es herabhängt, um so das
korrekte Abtropfen des Wasserkondensats zu ermöglichen.
Das offene Rohrende darf nicht in das Wasser im Behälter
hineinragen.
• Prüfen Sie den Wert Lit offset. Der typische Wert für Lit offset
beträgt 2,0. Wenn der Wert Null beträgt, ist die automatische
Zündung deaktiviert. Wenn der Wert zu hoch ist, erkennt die
Software nicht, dass die Flamme brennt und schaltet den
Detektor aus.
• Wenn die Flamme immer noch nicht zündet, besteht im
System möglicherweise ein großes Leck. Große Lecks führen
dazu, dass die gemessenen Flussgeschwindigkeiten von ihren
Istwerten abweichen und in der Folge zu nicht idealen
Zündbedingungen führen. Überprüfen Sie das gesamte
System gründlich auf Lecks. (Siehe auch Überprüfen auf
Lecks.)
• Versuchen Sie den Versorgungsdruck für das
FFD-Flussmodul zu erhöhen. Dadurch kann sich die Flamme
einfacher entzünden, ohne dass Änderungen an den
Sollwerten vorzunehmen sind.
• Unter manchen Betriebsbedingungen ist die Flamme leichter
zu entzünden, wenn Sie das Entlüftungsrohr entfernen.
Setzen Sie das Entlüftungsrohr nach dem Entzünden der
Flamme wieder ein.
• Im Schwefelmodus treten beim Entzünden der Flamme
häufiger Probleme auf (nur FFD, nicht FFD+). Versuchen Sie
in diesem Fall, in den Phosphormodusfluss zu wechseln, die
Flamme zu zünden und die Flüsse dann schrittweise an die
Schwefelwerte anzupassen.
• Prüfen Sie die Kabelverbindungen mit der Kupplung, die
Kupplungsverbindung mit dem Glühstecker und prüfen Sie,
ob der Glühstecker lose sitzt.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
35
2
ALS- und Detektorsymptome
SPD-Nullpunktabgleich schlägt fehl
• Überprüfen Sie, ob die Düse verstopft ist. (Siehe
Überprüfung, ob eine SPD-Düse verstopft ist.)
• Messen Sie die Istwerte der Detektorflüsse. (Siehe auch So
messen Sie einen Detektorfluss.) Wenn die Wasserstoff- oder
Zusatzgasflüsse Null betragen oder weit unter dem
angezeigten Fluss liegen, überprüfen Sie, ob eine Düse
verstopft ist.
• Prüfen Sie den Zustand der Perleneinheit. Tauschen Sie diese
bei Bedarf aus.
• Stellen Sie sicher, dass die Flusseinstellungen korrekt sind.
Siehe auch Informationen zu Flüssen, Temperaturen und
Perleneinheit .
• Wenn weiterhin Fehler auftreten, besteht im System
möglicherweise ein großes Leck. Ein derartiges Leck kann
dazu führen, dass die gemessenen Flussgeschwindigkeiten
von ihren Istwerten abweichen. Überprüfen Sie das gesamte
System und insbesondere die Detektorsäulendichtung
sorgfältig auf Lecks. (Siehe auch Überprüfen auf Lecks.)
• Stellen Sie die Gleichgewichts-Einstellungszeit auf 0,0.
36
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
ALS- und Detektorsymptome
2
SPD-Perle zündet nicht
• Stellen Sie die Gleichgewichts-Einstellungszeit auf 0,0.
• Stellen Sie sicher, dass die Flusseinstellungen korrekt und
angemessen sind. Siehe auch Informationen zu Flüssen,
Temperaturen und Perleneinheit.
• Wenn weiterhin Fehler auftreten, besteht im System
möglicherweise ein großes Leck. Ein solches Leck kann dazu
führen, dass die gemessenen Flussgeschwindigkeiten von
ihren Istwerten abweichen. Überprüfen Sie das gesamte
System und insbesondere die
Detektorsäulen-/Adapterdichtung sorgfältig auf Lecks.
(Siehe auch Überprüfen auf Lecks.)
• Prüfen Sie, ob Fehlermeldungen vorliegen. Drücken Sie
[Service Mode] und wechseln Sie zu Diagnostics > Front detector
oder Back detector > Detector signal. Sie können auch die
Perlenspannung ablesen.
• Prüfen Sie den Zustand der Perleneinheit. Tauschen Sie diese
bei Bedarf aus.
• Überprüfen Sie, ob die Düse verstopft ist. (Siehe hierzu
Überprüfung, ob eine SPD-Düse verstopft ist.)
• Messen Sie die Istwerte der Detektorflüsse. (Siehe auch So
messen Sie einen Detektorfluss.) Wenn die Wasserstoff- oder
Zusatzgasflüsse Null betragen oder weit unter dem
angezeigten Fluss liegen, überprüfen Sie, ob eine Düse
verstopft ist.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
37
2
ALS- und Detektorsymptome
SPD+ Temperatur wird nicht betriebsbereit
Wenn die SPD+-Emissionsblocktemperatur nicht betriebsbereit
wird:
• Prüfen Sie die Ofentemperatur. Wenn die Ofentemperatur
lange Zeit hoch (über 325 °C) ist, stellen Sie die
Emissionsblocktemperatur auf ihren höchsten Wert (165 °C).
• Prüfen Sie die Übertragungsleitungstemperatur Wird die
Übertragungsleitung auf eine sehr hohe Temperatur gesetzt
(etwa 400 °C), setzen Sie die Emissionsblocktemperatur auf
mindestens 150 °C.
38
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
ALS- und Detektorsymptome
2
Anzeige Not Ready blinkt:
Detektor-Hardwarefehler/WLD-Glühdrahtspannung
Ist der WLD-Glühdraht geöffnet, blinkt die LED Not Ready und
der GC wird nicht in den Status Ready versetzt.
1 Drücken Sie [Status]. Werden die Meldungen Front detector
hardware fault oder (Back oder Aux detector hardware fault)
angezeigt, kann der WLD-Glühdraht das Problem sein.
2 Drücken Sie [Front Det] (oder [Back Det] oder [Aux Det #]).
3 Wird in der Anzeige Folgendes angezeigt: Fault: TCD Filament
Voltage, blättern Sie zum Filament Sollwert.
Wenn der Sollwert blinkend Off anzeigt, ist das Problem ein
offener WLD-Glühdraht.
4 Schalten Sie den GC aus und wieder ein.
5 Drücken Sie [Front Det] (oder [Back Det] oder [Aux Det #]).
6 Blättern Sie zu Filament und drücken Sie [Off/No], um den
WLD-Glühdraht zu deaktivieren. Wenden Sie sich an den
Agilent Kundendienst.
Um den GC ohne WLD weiterzuverwenden:
1 Schalten Sie alle WLD-Parameter aus. Speichern Sie die
Methode.
2 Konfigurieren Sie den GC neu für die Verwendung eines
anderen Detektors. Verschieben Sie die Säule und stellen Sie
bei Bedarf die anderen Parameter ein.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
39
2
ALS- und Detektorsymptome
Abschalten eines (defekten) Geräts
Standardmäßig überwacht der GC den Status aller
konfigurierten Geräte (Einlässe, Detektoren,
Ventilboxheizungen, Ventile, Ofenheizung, EPC-Module usw.)
und ist betriebsbreit, sobald alle den Sollwert erreichen.
Erkennt der GC in einem dieser Geräte ein Problem, erreicht
der GC entweder nie den betriebsbereiten Zustand oder
wechselt in einen Abschaltzustand, um sich selbst zu schützen
oder ein Sicherheitsrisiko zu vermeiden. Es kann jedoch der
Fall sein, dass Sie nicht wünschen, dass der
Bereitschaftszustand eines Geräts den Start einer Analyse
verhindert. Ein wichtiges Beispiel ist der Defekt an einem
Einlass oder einer Detektorheizung. Normalerweise verhindert
dieser Fehler, dass der GC in den Bereitschaftszustand wechselt
und eine Analyse gestartet werden kann. Sie können den GC
jedoch so einstellen, dass dieses Problem ignoriert wird, sodass
Sie den anderen Einlass oder Detektor verwenden können, bis
das Gerät repariert ist.
Nicht alle Geräte können ignoriert werden. Sie können den
Bereitschaftszustand von Einlässen, Detektoren, des Ofens oder
eines EPC-Moduls ignorieren. Der Bereitschaftszustand anderer
Geräte und Komponenten, z. B. von Injektionsgeräten wie
Schaltventil oder automatischem Flüssigprobengeber, kann in
keinem Fall ignoriert werden.
So ignorieren Sie den Status eines Geräts:
1 Schalten Sie ggf. Heizung und Gasflüsse des Geräts ab.
(Achten Sie darauf, dass dabei kein Sicherheitsrisiko
entsteht.)
2 Drücken Sie [Config] und wählen Sie das Element aus.
3 Blättern Sie zu Ignore Ready und drücken Sie [On/Yes], um
den Wert True festzulegen.
Jetzt können Sie den GC verwenden, bis das Gerät repariert ist.
VORSICHT
Ignorieren Sie den Bereitschaftszustand eines verwendeten Geräts
nicht, solange es von Bedeutung ist, dass es den Sollwert erreicht.
Achten Sie darauf, dass ein defektes Gerät nach der Reparatur
wieder in den Zustand Ignore Ready = False zurückgesetzt wird.
Andernfalls wird sein Status (Temperatur, Fluss, Druck usw.)
weiterhin ignoriert, auch wenn dieses Gerät in der Analyse
eingesetzt wird.
Um die Bereitschaft eines Geräts zu berücksichtigen, setzen Sie
Ignore Ready auf False.
40
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
Agilent Serie 7890 Gaschromatograph
Fehlerbehebung
3
Chromatografische Symptome
Retentionszeiten nicht wiederholbar 42
Peak-Bereiche nicht wiederholbar 43
Verunreinigung oder Verschleppung 44
Größere Peaks als erwartet 47
Peaks werden nicht angezeigt – keine Peaks 48
Anstieg der Basislinie während eines Ofentemperaturprogramms 50
Schlechte Peak-Auflösung 51
Peak-Abfall 52
Probleme mit Peak-Siedepunkt oder unzureichender
Molekulargewichts-Diskriminierung 54
Probenzersetzung im Einlass/Fehlende Peaks 55
Peak-Vorlagerung 56
Verrauschter Detektor, einschließlich Wander-, Drift- und
Basislinien-Spikes 57
Mikro-Elektronenanlagerungsdetektor (µEAD) Rauschen und
Empfindlichkeit 63
Niedriger Peak-Bereich oder geringe Peak-Höhe (Geringe
Empfindlichkeit) 67
FID-Flamme erlischt während einer Analyse und versucht, neu zu
zünden 70
FID-Basislinienausgabe über 20 pA 72
FID-Basislinienausgabe bei Maximum (~8 Millionen) 73
FFD-Flamme erlischt während einer Analyse und versucht, neu zu
zünden 74
FFD-Dämpfung/-Reproduzierbarkeit 75
FFD-Ausgabe zu hoch oder zu niedrig 76
Niedrige Peak-Bereiche mit dem FFD 77
Große Peak-Breite auf halber Höhe am FFD 78
Hohe FFD-Basislinienausgabe, > 20 pA 79
FFD-Chromatografieausgabe mit abgeschnittenen Peaks HIDDEN
Dämpfung des Lösungsmittels am SPD 80
Niedrige SPD-Response 81
Basislinienausgabe am SPD > 8 Millionen 83
SPD-Nullpunktabgleich funktioniert nicht ordnungsgemäß 84
Niedrige Selektivität am SPD 85
Negative Peaks am WLD 86
WLD-Basislinie hat sinusförmige Noise-Trailing-Peaks gedämpft
(Ringing-Basislinie) 87
WLD-Peaks haben eine negative Neigung am Auslauf 88
Agilent Technologies
41
3
Chromatografische Symptome
Retentionszeiten nicht wiederholbar
• Tauschen Sie das Septum aus.
• Prüfen Sie den Einlass, den Liner (sofern vorhanden) und die
Säulenverbindung auf Lecks. (Siehe auch “Überprüfen auf
Lecks” .)
• Durchführung eines Einlasslecktests
• Überprüfung eines Split/Splitless-Einlasses auf Lecks
• Durchführung eines PP-Druckabfall-Lecktests
• Überprüfung eines Multimodus-Einlasses auf Lecks
• Durchführung eines COC-Druckabfall-Lecktests
• Durchführung eines PTV-Druckabfalltests
• Durchführung eines VI-Druckabfalltests
• Achten Sie auf ausreichenden Trägergasdruck. Der am GC
anliegende Druck muss mindestens 40kPa (10psi) über dem
maximalen Einlassdruck liegen, der für die finale
Ofentemperatur erforderlich ist.
• Führen Sie Wiederholungen mit bekannten Standards durch,
um das Problem zu überprüfen.
• Stellen Sie sicher, dass Sie den korrekten Liner-Typ für die
zu injizierende Probe verwenden. (Siehe auch Auswählen des
korrekten Einlass-Liners.)
• Berücksichtigen Sie, ob dies die erste Analyse ist. (Hat sich
der GC stabilisiert?)
• Bei Verwendung eines FID oder SPD und erhöhten
Retentionszeiten (Drift) überprüfen Sie die Düse auf
Verunreinigungen oder ersetzen Sie die Düse.
• Austausch einer FID-Düse
• Überprüfung, ob eine FID-Düse verstopft ist
• Wartung des SPD-Kollektors, der keramischen
Isolierungen und der Düse
• Überprüfung, ob eine SPD-Düse verstopft ist
42
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
Chromatografische Symptome
3
Peak-Bereiche nicht wiederholbar
Prüfen Sie den Betrieb der Spritze am automatischen
Flüssigprobengeber. (Siehe hierzu den Abschnitt
Fehlerbehebung des Handbuchs zum Probengeber: 7693A,
7650A, 7683B.
• Tauschen Sie die Spritze aus.
• Prüfen Sie den Einlass, den Liner (sofern vorhanden) und die
Säulenverbindung auf Lecks. (Siehe auch “Überprüfen auf
Lecks” .)
• Prüfen Sie die Probenmenge in den Fläschchen.
• Führen Sie Wiederholungen mit bekannten Standards durch,
um das Problem zu überprüfen.
• Berücksichtigen Sie, ob dies die erste Analyse ist. (Hat sich
der GC stabilisiert?)
Bei einem Multimodus- oder Split/Splitless-Einlass in der
Betriebsart Split sollten Sie Folgendes zusätzlich prüfen:
• Eine anormale Verengung im Splitauslass. Siehe:
• Durchführung des Einlassfiltertests
• Durchführung eines SS-Splitauslass-Verengungstests
• Zur Fehlerbehebung bei kleinen Lecks in einem Multimodusoder Split/Splitless-Einlass lesen Sie bitte Überprüfung eines
Split/Splitless-Einlasses auf Lecksoder Überprüfung eines
Multimodus-Einlasses auf Lecks.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
43
3
Chromatografische Symptome
Verunreinigung oder Verschleppung
Wenn Ihre Ausgabe Verunreinigungen oder unerwartete Peaks
aufweist, gehen Sie wie folgt vor:
Isolieren der Quelle
1 Führen Sie eine Analyse nur mit Lösungsmittel durch und
verwenden Sie dabei neues, reines Lösungsmittel. Wenn die
Verunreinigung danach nicht mehr vorhanden ist, liegt
entweder ein Problem mit der Probe oder dem Lösungsmittel
vor.
2 Führen Sie eine Blindanalyse durch (entfernen Sie die
Spritze aus dem Injektor und starten Sie eine Analyse). Wenn
die Verunreinigung danach nicht mehr vorhanden ist, liegt
ein Problem mit der Spritze vor.
3 Entfernen Sie die Säule aus dem Detektor und schließen Sie
die Detektorarmatur ab. Führen Sie eine weitere
Blindanalyse durch. Wenn die Verunreinigung danach nicht
mehr vorhanden ist, liegt ein Problem mit Einlass oder Säule
vor. Wenn die Verunreinigung weiterhin vorhanden ist, liegt
ein Problem mit dem Detektor vor.
Prüfen der möglichen Ursachen – alle Kombinationen aus Einlass und
Detektor
Einlass, Probengeber, Probe, Gaszufuhr
• Prüfen Sie den Septumtyp und die Installation. Das Septum
des Probenfläschchens kann sich in der Probe auflösen.
Stellen Sie sicher, dass das Fläschchenseptum dem
verwendeten Lösungsmittel gegenüber widerstandsfähig
genug ist. Achten Sie ebenfalls darauf, dass das
Fläschchenseptum flach ist. Ist das Fläschchenseptum nicht
flach, besteht die Gefahr, dass die Nadel das Septum
zerstückelt und Stücke in die Probe fallen, wodurch
Kontaminierung und Geisterspitzen verursacht werden.
• Führen Sie die vollständige Wartung am Einlass durch:
Tauschen Sie alle Verbrauchsteile aus und heizen Sie den
Einlass aus.
• Prüfen Sie eine mögliche Probenverschleppung aus
vorherigen Analysen. Führen Sie mehrere Blindanalysen
ohne Injektion durch und prüfen, ob die Ghost-Peaks
verschwinden oder kleiner werden.
44
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
3
Chromatografische Symptome
• Prüfen Sie den Septumspülfluss. Wenn dieser zu gering ist,
haben sich im Septum ggf. Verunreinigungen angesammelt
oder Kondensat verstopft die Spülleitung. Für Einlässe des
Typs SS, MMI, PTV, und PP: Setzen Sie den Spülfluss auf
mindestens 3 mL/Min., um das Septum sauber zu halten. Bei
Einlässen des Kaltaufgabesystems setzen Sie den
Septum-Spülfluss auf mindestens 15 mL/Min. und messen
den Fluss. Siehe “Messung eines Säulenflusses” ”.
• Prüfen Sie alle Anzeigen und Datumsangaben der Gasventile.
• Überprüfen Sie die Reinheit des Gases. Wiederholen Sie die
Analysen, einige davon in kurzen Abständen, danach einige
mit einem großen Abstand. Wenn die
Kontaminierungsspitzen für die Analysen mit großen
Intervallen größer sind, sollten Sie verunreinigtes Gas
vermuten: die Kontaminierung hat mehr Zeit, sich auf Säule
und Liner abzulagern.
• Prüfen Sie Leitungen und Armaturen der Gasversorgung auf
Verunreinigungen.
• Wenn Sie Verunreinigungen im Einlass vermuten, führen Sie
das Ausheizverfahren durch (SS, MMI, PP, COC, PTV, VI).
• Überprüfen Sie den Betrieb der Einlässe. Reinigen Sie die
Einlassdüse und ersetzen Sie die verunreinigten Einlassteile.
• So reinigen Sie den Split/Splitless-Einlass
• So reinigen Sie den Purged-Packed-Einlass
• Reinigung des Kaltaufgabesystems
• So reinigen Sie den septumlosen Kopf am PTV-Einlass
• Reinigung des Multimodus-Einlasses
• So reinigen Sie den Septumeinsatz in der
Septumkopfeinheit des PTV-Einlasses
• Reinigung des Einlasssystems für flüchtige Analyte
• Prüfen Sie den Lösungsmittelstand in den
Reinigungsflaschen des automatischen Flüssigprobengebers.
• Tauschen Sie bei Bedarf (7693A, 7683) die Spritze im
automatischen Flüssigprobengeber aus.
• Prüfen Sie das Probeninjektionsvolumen. Stellen Sie sicher,
dass der Flüssigprobengeber genug Probenmaterial in den
Einlass injiziert. Verwenden Sie den Rechner für
Lösungsmitteldampfvolumen, um festzustellen, wie viel Sie
von der Probe injizieren sollten.
• Geisterspitzen sind manchmal auf kontaminierte
Probenfläschchen zurückzuführen. Setzen Sie neue bzw.
gereinigte Probenfläschchen ein, und beobachten Sie, ob die
Geisterspitzen verschwinden.
• Einige Proben ändern sich unter Einfluss von Hitze oder
ultraviolettem Licht. Überprüfen Sie die Probenstabilität.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
45
3
Chromatografische Symptome
Säule, Methode
• Führen Sie die vollständige Wartung an der Säule durch:
Heizen Sie Verunreinigungen aus, entfernen Sie den
verunreinigten Teil der Säule beim Einlass und drehen Sie
die Säule bei Bedarf um und heizen Sie diese aus.
• Wenn Sie Verunreinigungen in der Säule vermuten, führen
Sie ein Ausheizverfahren durch.
• Stellen Sie sicher, dass die Ofenprogrammtemperatur und
-zeit für die injizierten Proben ausreichend sind.
Geisterspitzen, die breiter sind als angrenzende
Probenspitzen, können von einer vorherigen Analyse
stammen.
• Überprüfen Sie die Säule auf Verunreinigungen. Proben mit
hohen Molekulargewichten, die Rückstände enthalten,
können Spritze, Einlass-Liner oder die ersten paar Zoll der
Säule kontaminieren.
• Installieren Sie ein Agilent Säulenrückspülsystem.
Detektor, Detektorgaszufuhr
• Prüfen Sie alle Anzeigen und Datumsangaben der Gasventile.
• Überprüfen Sie die Reinheit des Gases. Wiederholen Sie die
Analysen, einige davon in kurzen Abständen, danach einige
mit einem großen Abstand. Wenn die
Kontaminierungsspitzen für die Analysen mit großen
Intervallen größer sind, sollten Sie verunreinigtes Gas
vermuten: die Kontaminierung hat mehr Zeit, sich auf Säule
und Liner abzulagern.
• Prüfen Sie Leitungen und Armaturen der Gasversorgung auf
Verunreinigungen.
• Wenn Sie Verunreinigungen im Detektor vermuten, führen
Sie das Ausheizverfahren durch (FID, TCD, uECD).
• Überprüfen Sie den Betrieb der Detektoren. Ersetzen Sie die
verunreinigten Detektorteile.
• Wartung des SPD-Kollektors, der keramischen
Isolierungen und der Düse
• Wartung des FID
46
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
3
Chromatografische Symptome
Größere Peaks als erwartet
• Vergleichen Sie alle Abmessungen der konfigurierten Säule
mit den Istwerten der Abmessungen der Säule. (Siehe auch
“Konfigurierbare Elemente, die sich immer auf dem
aktuellsten Stand befinden müssen” .) Informationen zur
Vorgehensweise bei der Säulenkonfiguration erhalten Sie in
den Abschnitten Konfiguration einer einzelnen Säule oder
Konfiguration mehrerer Säulen des Erweiterten
Benutzerhandbuchs.
• Prüfen Sie das Injektionsvolumen des automatischen
Probengebers. Im normalen Injektionsmodus setzt der
Probengeber die Schnellinjektion ein, um eine repräsentative
Probenmenge abzugeben. Die Schnellinjektion minimiert die
Nadelfraktionierung. Mittels manueller Injektion oder
langsameren automatischen Injektionsgeräten erstellte
Chromatogramme weisen höhere Niveaus an Materialien mit
niedrigen Molekulargewichten im Vergleich zu Materialien
mit höheren Molekulargewichten auf, weil die flüchtigen
Bestandteile schneller aus der Nadel verdampfen als die
Materialien mit höheren Gewichten.
• Prüfen Sie die Fläschchenabdeckungen. Lockere
Fläschchenkappen können zum selektiven Schwund des
leichteren Materials einer Probe führen. Die Kappe sollte bei
ordnungsgemäßer Installation nicht leicht drehbar sein.
• Prüfen Sie die konfigurierte Spritzengröße. Einige
Spritzengrößen werden mit halber Kapazität angegeben.
Wenn das maximale Spritzenvolumen auf halber Höhe am
Zylinder markiert ist und nicht an oberster Stelle, geben Sie
beim Konfigurieren der Spritzengröße das Zweifache des
angegebenen Werts ein.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
47
3
Chromatografische Symptome
Peaks werden nicht angezeigt – keine Peaks
• Wenn Sie einen automatischen Probengeber verwenden:
• Stellen Sie sicher, dass das Fläschchen eine Probe enthält.
• Stellen Sie sicher, dass der Kolbenträger am
automatischen Flüssigprobengeber mit dem
Spritzenkolben verbunden ist.
• Prüfen Sie, ob die Spritze ordnungsgemäß installiert ist
und die Probe ansaugt.
• Stellen Sie sicher, dass Karussell/Probenteller korrekt
bestückt ist, und keine Injektionen über Fläschchen
erfolgen, die sich nicht innerhalb der gewünschten
Sequenz befinden.
• Achten Sie darauf, dass die Probe in die Spritze gezogen
wird.
• Stellen Sie sicher, dass der verwendete Detektor einem
Signal zugewiesen ist.
• Prüfen Sie, ob die Säule korrekt installiert ist.
• Stellen Sie sicher, dass die Säule nicht verstopft ist. (Siehe
auch “Messung eines Säulenflusses” .) Führen Sie die
Säulenwartung durch.
• Achten Sie auf Lecks. (Siehe auch “Überprüfen auf Lecks” .)
• Prüfen Sie die Flusseinstellungen und messen Sie dann die
Istwerte der Detektorflüsse. (Siehe auch “Messung eines
Detektorflusses” .)
• Einige Proben ändern sich unter Einfluss von Hitze oder
ultraviolettem Licht. Prüfen Sie die Probenstabilität.
• Prüfen Sie die Probenmenge in den Fläschchen.
• Ist die Probe viskos, versuchen Sie Folgendes:
• Verlängern Sie die Viskositätsverzögerungszeit.
• Verdünnen Sie die Probe mit einem entsprechenden
Lösungsmittel von niedriger Viskosität.
• Schalten Sie den Turmlüfter aus.
• Für 7683B ALS verwenden Sie die
Probenteller/Fläschchenständer, um die Probe zu
erwärmen. Für 7693A ALS verwenden Sie die
Fläschchenheizung (Zubehör G4514A
Barcodeleser/Mischer/Heizung), um das
Probenfläschchen aufzuheizen.
Wenn das Problem durch den Detektor verursacht wird,
beachten Sie Tabelle 3.
48
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
3
Chromatografische Symptome
Tabelle 3
Fehlerbehebung am Detektor
Detektor
Lösung
FID, FFD
• Stellen Sie sicher, dass das Elektrometer eingeschaltet
ist.
• Stellen Sie sicher, dass die Flamme immer noch brennt.
WLD
• Stellen Sie sicher, dass der Heizfaden eingeschaltet ist.
• Stellen Sie sicher, dass das Referenzgas nicht auf null
eingestellt ist. (Der Glühdraht wird bei
Null-Referenzgasfluss nicht aktiviert)
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
49
3
Chromatografische Symptome
Anstieg der Basislinie während eines Ofentemperaturprogramms
• Überprüfen Sie die Säule auf eine Blutung.
• Achten Sie auf Lecks/Sauerstoff in der Trägergasversorgung.
Sauerstoff kann die Kapillarsäulen mit gebundenen Phasen
beschädigen.
• Prüfen Sie die Anzeigen und Datumsangaben der
Sauerstoffventile.
• Führen Sie Blindanalysen mit Lösungsmittel durch, um die
Basislinie ohne Probe zu bewerten.
• Führen Sie Blindanalysen ohne Injektion durch (entfernen
Sie die Spritze aus dem Injektor und starten Sie eine
Analyse), um die Basislinie ohne Lösungsmittel zu bewerten.
• Prüfen Sie, ob Verunreinigungen bestehen. (Siehe auch
Verunreinigung oder Verschleppung.)
• Berücksichtigen Sie die Auswirkung der Filmstärke der
Säule beim Bluten. Versuchen Sie, eine Säule mit einem
dünneren Film zu verwenden.
• Prüfen Sie die Säulenarmaturen auf Lecks. (Siehe auch
“Überprüfen auf Lecks” .)
• Bereiten Sie ein Säulenkompensationsprofil vor und
verwenden Sie dieses.
50
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
Chromatografische Symptome
3
Schlechte Peak-Auflösung
• Stellen Sie den Säulenfluss auf eine optimale lineare
Geschwindigkeit ein.
• Installieren und verwenden Sie deaktivierte
Verbrauchsmaterialien im Einlass (z. B. einen Liner).
• Führen Sie die vollständige Wartung an der Säule durch:
Heizen Sie Verunreinigungen aus, entfernen Sie den
verunreinigten Teil der Säule beim Einlass und drehen Sie
die Säule bei Bedarf um und heizen Sie diese aus.
• Prüfen Sie die Säuleninstallation an beiden Enden.
• Wählen Sie eine Säule mit höherer Auflösung.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
51
3
Chromatografische Symptome
Peak-Abfall
In der nachfolgenden Abbildung ist ein Beispiel für abfallende
Peaks dargestellt. Bei der Korrektur von abfallenden Peaks ist
Folgendes zu beachten:
• Welche Peaks fallen ab?
• Handelt es sich bei den abfallenden Peaks um aktive
Verbindungen, alle Verbindungen oder liegen Trends vor (wie
z. B. frühzeitige Spitzen oder spätere Spitzen)?
• Prüfen Sie die Säule auf starke Verunreinigungen.
• Bei Verwendung einer Kapillarsäule 0,5 bis 1 Meter von
der Säulenfront entfernen.
• Für gebundene und kreuzverbundene Phasen, führen Sie
eine Lösungsmittelspülung der Säule durch.
• Prüfen Sie, ob Verunreinigungen am Einlass bestehen.
Tailing erhöht sich gelegentlich mit der
Substanzretention. Reinigen Sie den Einlass oder ersetzen
und deaktivieren Sie verunreinigte Einlassteile. (Siehe
hierzu das Wartungshandbuch der 7890 Serie.)
• Betrachten Sie die stationären Phase der Säule (aktive
Säule). Dies betrifft nur aktive Verbindungen. Eine aktive
Säule erzeugt in der Regel Tailing, das abhängig von der
Retentionszeit zunimmt.
• Schneiden Sie 1 Meter von der Säulenfront entfernt ab
• Ersetzen Sie die Säule.
• Stellen Sie sicher, dass die Säule korrekt abgeschnitten und
installiert ist.
• Führen Sie einen erneuten Schnitt durch und installieren
Sie die Säule wieder im Einlass und ersetzen Sie die
Ferrule. Nehmen Sie mit einem zuverlässigen Werkzeug
einen sauberen, rechteckigen Schnitt vor
• Bestätigen Sie, dass die Installation keine Undichtigkeiten
aufweist. Bei Undichtigkeiten an der Säulendichtung tritt
vermehrtes Tailing für früh eludierende Peaks auf. (Siehe
auch “Überprüfen auf Lecks” .)
52
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
Chromatografische Symptome
3
• Beachten Sie, welche Arten von Adapter, Liner und
Einlassdichtung verwendet werden. Eines dieser Teile oder
alle könnten verunreinigt oder aktiv sein.
• Verwenden Sie einen neuen, deaktivierten Liner. Dies
betrifft nur aktive Verbindungen.
• Sofern erforderlich, ersetzen Sie die Einlassdichtung.
• Prüfen Sie die Adapter (sofern installiert) und den Liner auf
feste Partikel. Wenn feste Partikel zu sehen sind, reinigen
oder ersetzen.
• Berücksichtigen Sie bei der splitlosen Kapillarinjektion die
Kompatibilität zwischen dem Lösungsmittel und der Säule.
• Verwenden Sie ein anderes Lösungsmittel. Dies hilft in
den Fällen, wo verstärktes Tailing für früh eludierende
Peaks oder Peaks mit der kürzesten Entfernung zur
Säulenfront auftritt.
• Verwenden Sie eine Vorsäule von 3 bis 5 Metern.
• Stellen Sie sicher, dass die Injektionstechnik adäquat ist.
Dies ist in der Regel auf fehlerhaftem Kolbendruck oder
Probenreste in der Spritzennadel zurückzuführen.
• Prüfen Sie die Einlasstemperatur.
• Ist die Temperatur zu hoch, verstärkt sich generell das
Tailing für früh eludierende Peaks. Verringern Sie die
Einlasstemperatur um 50 °C.
• Ist die Temperatur zu niedrig, erhöht sich das Tailing
generell mit der Retention. Erhöhen Sie die
Einlasstemperatur auf 50 °C.
• Prüfen Sie das Totvolumen im System. Prüfen Sie die
korrekte Säuleninstallation an beiden Enden.
• Falls sich das Peak-Tailing mit der Retentionszeit
verringert, reduzieren Sie das Totvolumen in den
Übertragungsleitungsanschlüssen, geschmolzenes
Siliziumdioxid, usw.
• Eine Säule, die zu hoch im Detektor oder Einlass
installiert wird, kann Totvolumenbereiche erzeugen.
• Untersuchen Sie alle Übertragungsleitungen für kalte Stellen.
Kalte Stellen verursachen Tailing, das sich in der Regel mit
der Retentionszeit erhöht.
SPD-Peak-Abfall
Führen Sie bei einem SPD folgende Schritte durch:
• Stellen Sie sicher, dass Sie die korrekte Perleneinheit für die
zu analysierende Probe verwenden. Wenn Sie Phosphor
analysieren, installieren Sie eine schwarze Perleneinheit.
Weiße Perleneinheiten können bei der Analyse von Phosphor
zu Peak-Abfällen führen.
• Stellen Sie sicher, dass die korrekte Düse installiert ist.
Verwenden Sie eine erweiterte Düse.
• Tauschen Sie die keramischen Isolierungen aus.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
53
3
Chromatografische Symptome
Probleme mit Peak-Siedepunkt oder unzureichender
Molekulargewichts-Diskriminierung
Wenn Sie Probleme mit Peak-Siedepunkt oder
Molekulargewichts-Diskriminierung (Einlassdiskriminierung)
haben, gehen Sie wie folgt vor:
• Überprüfen Sie den Einlass auf Verunreinigungen. Reinigen
oder ersetzen Sie den Liner bei Bedarf. Tauschen Sie alle
Verbrauchsmaterialien am Einlass aus. Informationen zu
diesem Thema finden Sie im Wartungshandbuch.
• Passen Sie die Einlasstemperatur an.
• Führen Sie Standards anhand einer bekannten Methode
durch, um die erwartete Leistung zu ermitteln.
Bei einem Einlass, der in der Split-Betriebsart mit einem Detektor
verwendet wird
• Prüfen Sie den Liner-Typ. Verwenden Sie einen Liner für die
Split-Analyse, der Glaswolle oder andere
Oberflächendichtungsmaterialien enthält, um eine
vollständige Probenverdampfung zu ermöglichen.
• Erhöhen Sie die Einlasstemperatur und stellen Sie sicher,
dass die Isolierungskappe installiert ist und eine Isolierung
enthält.
• Prüfen Sie Schnitt und Installation der Säule im Einlass.
Lesen Sie hierzu die Informationen zu SS, MMI, PTV und VI.
Bei einem Einlass, der in splitloser Betriebsart mit einem Detektor
verwendet wird
• Überprüfen Sie den Einlass auf Lecks. (Siehe auch
“Überprüfen auf Lecks” .)
• Prüfen Sie den Liner-Typ. Verwenden Sie einen für die
Splitless-Analyse optimierten Liner (deaktiviert, große
Volumen).
• Stellen Sie sicher, dass die Ofenanfangstemperatur unter
dem Siedepunkt des Lösungsmittels liegt.
• Prüfen Sie Schnitt und Installation der Säule im Einlass.
Lesen Sie hierzu die Informationen zu SS, MMI, PTV und VI.
• Stellen Sie sicher, dass das Dampfvolumen des
Lösungsmittels die Kapazität des Liners nicht übersteigt.
• Achten Sie auf eine geeignete Spülverzögerungszeit.
(Liner-Volumen/Säulenfluss)
54
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
Chromatografische Symptome
3
Probenzersetzung im Einlass/Fehlende Peaks
• Senken Sie die Einlasstemperatur.
• Achten Sie auf Luft oder Wasser im Trägergas; überprüfen
Sie die Reinheit des Gases und die Funktionalität der Ventile.
• Stellen Sie sicher, dass der Liner für die zu analysierende
Probe geeignet ist.
• Führen Sie die vollständige Wartung am Einlass durch:
Tauschen Sie alle Verbrauchsteile aus und heizen Sie den
Einlass aus.
• Installieren Sie einen deaktivierten Liner (falls ein Liner
verwendet wird).
• Prüfen Sie, ob die Septum-, Liner- und Säulendichtungen
undichte Stellen aufweisen. (Siehe auch “Überprüfen auf
Lecks” .)
• Installieren Sie einen Agilent Direktverbindungs-Liner.
• Verwenden Sie eine Druckmethode mit Druckstoß für eine
schnellere Probenübertragung zur Säule.
• Heizen Sie den Einlass aus. Beachten Sie folgende Punkte:
• So heizen Sie Verunreinigungen aus dem
Split/Splitless-Einlass aus
• So heizen Sie Verunreinigungen aus dem
Multimodus-Einlass aus
• So heizen Sie Verunreinigungen aus dem
Purged-Packed-Einlass aus
• So heizen Sie Verunreinigungen aus dem
Kaltaufgabesystem aus
• So heizen Sie Verunreinigungen aus dem PTV-Einlass aus
• So heizen Sie Verunreinigungen aus dem Einlass des
Einlasssystems für flüchtige Analyse aus
• Reinigen Sie den Einlass. Beachten Sie folgende Punkte:
• So reinigen Sie den Split/Splitless-Einlass
• Reinigung des Multimodus-Einlasses
• So reinigen Sie den Purged-Packed-Einlass
• So reinigen Sie das Kaltaufgabesystem
• So reinigen Sie den septumlosen Kopf am PTV-Einlass
• So reinigen Sie den Septumeinsatz in der
Septumkopfeinheit des PTV-Einlasses
• So reinigen Sie das Einlasssystem für flüchtige Analyte
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
55
3
Chromatografische Symptome
Peak-Vorlagerung
In der nachfolgenden Abbildung sind Beispiele für drei Arten
von Peaks dargestellt: symmetrisch, vorgelagert und überlastet.
FIDVerbindungsfederSymmetrisch
Vorlagerung
Überlastet
Wenn eine Peak-Vorlagerung oder Überlastung auftritt, gehen
Sie wie folgt vor:
• Stellen Sie sicher, dass das Injektionsvolumen geeignet ist.
Säulenüberlastung ist die häufigste Ursache für vorgelagerte
Peaks.
• Verringern Sie das Injektionsvolumen, lösen Sie die Probe
auf, und/oder erhöhen Sie das Split-Verhältnis.
• Ändern Sie den Säulentyp oder die Filmstärke.
• Stellen Sie sicher, dass die Säule korrekt installiert wurde.
Anderenfalls installieren Sie die Säule wieder im Einlass.
• Stellen Sie sicher, dass eine geeignete Injektionstechnik
verwendet wird. Dies ist in der Regel auf fehlerhaftem
Kolbendruck oder Probenreste in der Spritzennadel
zurückzuführen.
• Wenn Sie eine splitlose Kapillarinjektion anwenden,
beachten Sie die Löslichkeit der Verbindung im
Injektionslösungsmittel.
• Wechseln Sie das Lösungsmittel.
• Verwenden Sie eine Vorsäule.
• Prüfen Sie die Reinheit des Probenlösungsmittels. Bei
Lösungsmitteln mit großen Unterschieden bei Polarität oder
Siedepunkten kann ein gemischtes Probenlösungsmittel zur
Peak-Vorlagerung führen. Wechseln Sie das
Proben-Lösungsmittel.
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Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
3
Chromatografische Symptome
Verrauschter Detektor, einschließlich Wander-, Drift- und
Basislinien-Spikes
Rauschen sollte unter "normalen" Betriebsbedingungen
gemessen werden, wenn eine Säule angeschlossen und das
Trägergas eingeschaltet ist. FID-Elektrometer-Rauschen oder
Drift (Flamme aus) bieten beispielsweise nicht genügend
Hinweise darauf, wie produktiv der Detektor in der Praxis ist,
weil wichtige Quellen für Rauschen in dieser Messung nicht
berücksichtigt werden. Rauschen verfügt normalerweise über
einen hohen Frequenzanteil (ursprünglich elektronisch) und
niedrigere Frequenzanteile, die als Wander und Drift bezeichnet
werden.
Wander weist eine willkürliche Richtung auf, jedoch bei einer
niedrigeren Frequenz als das kurzzeitige elektronische
Rauschen. Langfristiges Rauschen (Drift) ist eine monotone
Signaländerung über einen Zeitraum, der im Vergleich zum
Wander und elektronischen Rauschen lang ist (siehe unten).
Begriffe wie „kurz“ und „lang“ sind relativ zur Breite der
chromatografischen Peaks zu betrachten. Man sollte generell
Rauschen über einen Zeitraum messen, der etwa 10 Mal der
Peakbreite bei halber Höhe (oder 10 Mal dem
Bereich/Höhe-Verhältnis bei einer Gaußschen Spitze)
entspricht. Erfolgt die Messung über längere Zeit, kann das
Rauschen überbewertet werden; kürzere Zeiten können das
Rauschen unterbewerten.
Gesamtrauschen
Langfristiges Rauschen
(Drift)
Wander
Kurzfristiges Rauschen
Verrauschte Basislinie
Eine verrauschte Basislinie oder eine hohe Detektorausgabe
kann auf Lecks, Verunreinigungen oder elektrische Probleme
hindeuten. Ein gewisses Rauschen ist bei jedem Detektor
unvermeidlich, wenngleich auch hohe Abschwächungen dies
verdecken können. Da ein Rauschen die Empfindlichkeit eines
Detektors einschränkt, sollte dies minimiert werden.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
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3
Chromatografische Symptome
• Prüfen Sie an allen Detektoren die Säulenarmaturen auf
Lecks. (Siehe auch “Überprüfen auf Lecks” .)
• Weitere Informationen zum FID finden Sie unter Isolierung
der Ursache des FID-Rauschens.
• Beim WLD stellen Sie sicher, dass die Datenerfassung bei
≤ 5 Hz erfolgt.
Wenn ein Rauschen plötzlich an einer zuvor sauberen Basislinie
auftritt, gehen Sie wie folgt vor:
• Achten Sie auf aktuelle Veränderungen, die am System
erfolgten.
• Heizen Sie den Einlass aus. Beachten Sie folgende Punkte:
• So heizen Sie Verunreinigungen aus dem
Split/Splitless-Einlass aus
• So heizen Sie Verunreinigungen aus dem MMI-Einlass aus
• So heizen Sie Verunreinigungen aus dem
Purged-Packed-Einlass aus
• So heizen Sie Verunreinigungen aus dem
Kaltaufgabesystem aus
• So heizen Sie Verunreinigungen aus dem PTV-Einlass aus
• So heizen Sie Verunreinigungen aus dem Einlass des
Einlasssystems für flüchtige Analyse aus
Ausheizen kann Septumbluten und andere
Kontaminierungen verringern. Neue Septa können Rauschen
durch Ausbluten von Material mit niedrigem
Molekulargewicht verursachen. Verringert sich das
Rauschen, wenn die Einlasstemperatur reduziert wird, ist
das eine wahrscheinliche Ursache. Verwenden Sie nur Septa
mit hoher Qualität und bewahren Sie sie an Orten auf, wo sie
nicht kontaminiert werden können.
• Überprüfen Sie die Reinheit der Träger- und Detektorgase.
Wurde vor kurzem ein Behälter ausgetauscht und ist der alte
Behälter noch vorhanden und enthält noch etwas Gas,
versuchen Sie es mit dem älteren Behälter, um festzustellen,
ob sich das Rauschen verringert.
Ist das neue Gas so stark verunreinigt, dass Filter gefüllt
werden, kann der Wechsel auf den alten Behälter eine kleine
Verbesserung bewirken, bis die Filter ausgetauscht oder
erneuert wurden. Die wahrscheinlichste Ursache für das
Problem ist das Stickstoffträgergas. Kaufen Sie bei einem
zuverlässigen Gaslieferanten.
58
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
Chromatografische Symptome
3
• Prüfen Sie beim WLD die Schwankungen des
Umgebungsluftdrucks am GC. Luftströmungen von einem
Lüfter oder einer Klimaanlage, die über den GC wehen,
können Störungen bei dem vom Detektor ausgegebenen Gas
verursachen. Dies ist eine mögliche, jedoch nicht sehr
wahrscheinliche Ursache für Rauschen, da Detektoren gut
geschützt sind. Wir die Quelle für die Luftströmung beseitigt
oder der Detektorauslass abgeschirmt, kann dieses Problem
festgestellt werden. Installieren Sie den Durchflussregler für
den WLD-Auslass (G1532-60070).
• Lose Verbindungen im Detektor oder in seinem Signalpfad
erzeugen Rauschen.
• Überprüfen Sie, ob nach der letzten Wartung alle Teile
wieder korrekt zusammengebaut wurden.
• Überprüfen Sie den Detektor auf Verunreinigungen.
Wenn das Rauschen allmählich auf einen zu hohen Pegel
ansteigt, prüfen Sie die folgenden möglichen Ursachen:
• Heizen Sie den Detektor aus (FID, TCD, uECD) .
• Überprüfen Sie den Detektor auf Verunreinigungen. Ersetzen
Sie die Teile bei Bedarf. Informationen zu diesem Thema
finden Sie im Wartungshandbuch der 7890 Serie.)
• Überprüfen Sie die Säule und den Einlass auf
Verunreinigungen.
• Überprüfen Sie die Düsen am FID oder SPD auf
Verunreinigungen.
• Überprüfung, ob eine FID-Düse verstopft ist
• Austausch einer FID-Düse
• Überprüfung, ob eine SPD-Düse verstopft ist
• Wartung des SPD-Kollektors, der keramischen
Isolierungen und der Düse
• Stellen Sie sicher, dass das FFD Fotovervielfacherrohr (PMT)
korrekt installiert ist. Ist dies nicht der Fall, treten Lichtlecks
und schließlich ein Rauschen auf.
FIDs sind anfällig für das allmähliche Entstehen von
Ablagerungen im Detektor. In extremen Fällen tritt Spiking in
Kombination mit erhöhtem Rauschen auf.
Kohlenstoffablagerungen (schwarz) können aufgrund von
schlecht verbrennenden Lösungsmitteln entstehen (vorwiegend
chlorierte Stoffe und Aromaten). Vermeiden Sie es, diese
Lösungsmittel zu verwenden, sofern möglich. Wenn Sie sie
verwenden müssen, rechnen Sie damit, den Detektor
regelmäßig reinigen zu müssen.
Siliziumdioxid (weiß) entsteht, wenn ausgeblutete Stoffe von
einer Siliziumsäule in der Flamme verbrannt werden. Zur
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
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3
Chromatografische Symptome
Minimierung wählen Sie eine niedrige Säulenauslastung und
Phasen mit hohen Temperaturgrenzen, konditionieren die
Säulen gründlich vor Verwendung und nutzen die
niedrigstmögliche Ofentemperatur für die Analyse.
Um alle Arten von Ablagerungen zu entfernen, bauen Sie den
Detektor auseinander und schrubben ihn mit einer kleinen
Bürste ab. Ein Lösungsmittel (fast alle sind geeignet) hilft dabei,
die Partikel fortzuspülen. Agilent empfiehlt den Austausch
verschmutzter Kollektoren und Isolatorkomponenten.
Andere Faktoren, die zu Rauschen führen können:
• Die Säule ist im Detektor zu hoch installiert.
• Die Ofentemperatur übersteigt die für die Säule maximal
empfohlenen Temperaturen.
Basislinien-Wander und -Drift
Basislinien-Wander oder -Drift kann auftreten, wenn eine Flussoder Temperatureinstellung geändert wurde. Wenn sich das
System vor Beginn einer Analyse nicht in den neuen Zuständen
stabilisiert hat, sind einige Basislinienänderungen zu erwarten.
Folgende Fälle setzen voraus, dass seit der letzten Änderung der
Betriebsbdingungen ausreichende Stabilisierungszeit
verstrichen ist.
Wenn ein Basislinien-Wander auftritt, prüfen Sie das System auf
Lecks, besonders beim Septum und bei der Säule. (Siehe auch
“Überprüfen auf Lecks” .) Befindet sich das Leck am
Detektorende der Säule, sind die Retentionszeiten bei den
Analysen stabil, wobei jedoch die Empfindlichkeit
eingeschränkt wird. Falls es sich am Einlassende befindet, ist
die Empfindlichkeit verringert und die Retentionszeiten sind
erhöht.
Denken Sie auch daran, ob das Ofentemperatur-Programm
ausreichend ist.
Basislinien-Drift tritt meistens während der
Temperaturprogrammierung auf. Versuchen Sie, einen
Basislinien-Drift wie folgt zu korrigieren:
• Stellen Sie sicher, dass die Säulenkompensation verwendet
wird und das Profil aktuell ist. (Für die Kompensation der
Blutung.)
• Stellen Sie sicher, dass die Säule konditioniert ist.
• Achten Sie bei der Betriebstemperatur auf die
Säulenblutung.
• Achten Sie auf den Signalmodus, der der Säule im
Datensystem zugewiesen ist.
60
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
3
Chromatografische Symptome
• Prüfen Sie das Säulenkompensationsprofil. Es kann zu gering
(Drift nach oben) oder zu hoch sein (Drift nach unten).
Diese Ursache für Drift wird durch gründliche
Säulenkonditionierung minimiert. Betrieb mit einer
niedrigeren Temperatur reduziert Drift, verlängert aber die
Analyse. Die Verwendung einer chromatografisch
gleichwertigen Säule mit höherer Temperaturgrenze ist
ebenfalls möglich.
Basislinien-Spiking
In der Basislinienausgabe gibt es zwei Arten von Spiking:
zyklisch und willkürlich. Spiking wird normalerweise nicht in
der Anzeige erkannt; die Erkennung ist nur per Plot oder
Online-Messkurve möglich.
Figure 1
Zyklisches Spiking
Zyklisches Spiking kann folgende Ursachen haben:
• einen elektrischen Motor
• Klimatisierung von Gebäuden
• andere elektronische Störstrahlungen im Labor
Figure 2
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
Willkürliches Spiking
61
3
Chromatografische Symptome
Spikes sind isolierte Basislinienstörungen, die normalerweise
als plötzliche (und große) Ausschläge nach oben auftreten. In
Verbindung mit Rauschen beheben Sie zuerst das Problem mit
dem Rauschen, da das Spiking damit ggf. auch behoben werden
kann.
• Überprüfen Sie, ob der Detektor kontaminiert ist. Bei einem
stark verschmutzten FID können sich Kohlenstoff- oder
Siliziumdioxid-Partikel lösen und in den Erkennungsbereich
fallen.
• Bei einer gepackten Säule prüfen Sie, ob der Ausgang der
gepackten Säule ordnungsgemäß mit Glaswolle abgedichtet
ist. Infolgedessen werden Packungsteilchen in den Detektor
geblasen. Hierfür ist ein fehlerhafter oder fehlender
Glaswollestopfen am Auslass der gepackten Säule
verantwortlich. Das kann zwar bei jedem Detektor
vorkommen, aber der Flammendetektor ist aufgrund der
engen Bohrung der Düse besonders anfällig.
• Prüfen Sie die Installation der gepackten Säule. Der Boden
der Düse oder das Ende eines Übertragungsrohrs erstreckt
sich in das Säulenende. Wird dabei ein Glaswollestopfen
berührt, werden Spitzen erzeugt.
• Prüfen Sie, ob die Düse korrekt funktioniert. Beachten Sie
folgende Punkte:
• Auswählen einer FID-Düse
• Austausch einer FID-Düse
• Auswählen einer SPD-Düse
• Wartung des SPD-Kollektors, der keramischen
Isolierungen und der Düse
• Achten Sie darauf, dass die Detektortemperatur nicht zu
gering ist. Beachten Sie folgende Punkte:
• Empfehlungen zu Ausgangsbedingungen für neue
FID-Methoden
• Auswahl von Referenz- und Zusatzflüssen für den WLD
• Empfehlungen zu Ausgangsbedingungen für neue
uEAD-Methoden.
62
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
Chromatografische Symptome
3
Mikro-Elektronenanlagerungsdetektor (µEAD) Rauschen und
Empfindlichkeit
VORSICHT
Prozeduren zum Zerlegen und/oder Reinigen des Detektors, die
nicht mit Wärmeentwicklung in Verbindung stehen, dürfen nur von
geschultem, für den Umgang mit radioaktiven Materialien
berechtigtem Personal durchgeführt werden. Spuren von
radioaktivem 63 Ni können während anderer Prozeduren freigesetzt
werden, was zu einer möglichen Freisetzung gefährlicher Strahlung
führen kann.
WARNUNG
Um eine mögliche gefährliche Kontaminierung des Bereichs mit
radioaktiven Stoffen zu verhindern, muss der Detektorauslass
stets an eine Abzugshaube angeschlossen sein oder in anderer
Weise unter Beachtung lokaler Vorschriften entlüftet werden.
Leistungsprobleme in Verbindung mit dem EAD umfassen (sind
jedoch nicht beschränkt auf) den Verlust von Empfindlichkeit
(tatsächlich oder wahrgenommen), hohes Signal/Hintergrund
Verhältnis, verrauschte Basislinie und chromatografische
Spitzen oder Hügel, die nicht für die injizierten Proben typisch
sind.
Werden die Probleme nicht von einer erhöhten Signalausgabe
begleitet, wie über die Fronttastatur des GCs zu erkennen ist,
sollten Sie erst nachdem die anderen Komponenten des
chromatografischen Systems überprüft wurden den Detektor
als Ursache vermuten.
Bevor Sie eine ausführliche Fehlerbehebung beginnen, prüfen
Sie zunächst die Art des Problems:
1 Falls vor kurzem Änderungen am System erfolgten, wie z. B.
Änderung der Träger- oder Detektorgase, Durchführung von
Wartung am Einlass oder an der Säule, oder Änderung der
Säule, untersuchen Sie die Möglichkeit, dass dadurch eine
Kontaminierung oder Lecks entstanden sind.
2 War das Problem chronisch und ist es jetzt hinreichend akut,
um die Analyse zu stören, weist dies auf eine
Kontaminierung, Beeinträchtigung der Säule oder letztlich
eine fehlerhafte EAD-Zelle hin.
Weitere Themen:
“Anzeigesignalauswertung”
“Empfindlichkeit”
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
63
3
Chromatografische Symptome
Anzeigesignalauswertung
Als erstes sollte der Signalwert bei inaktivem Status des GCs
untersucht werden. Der "inaktive" Signalpegel ist von Art und
Qualität der Träger- und Detektorgase sowie den Flüssen und
der Anwendung abhängig. Er kann sich je nach Situation
unterscheiden, wobei jedoch generell folgende Werte gelten
(Tabelle 4). Abbildung 3 zeigt typische Stadien während der
uEAD-Lebensdauer.
Tabelle 4
HINWEIS
uEAD-Anzeigesignal-Auswertung
EAD-Signal
Anmerkungen
<200
uEAD ist “gesund”.
200 bis 400
Geringfügig erhöht, kein Grund zur
Sorge hier. Signal ist noch im
"einwandfreien" Bereich.
400 bis 1000
System zeigt Anzeichen für
Kontaminierung durch Gase, Säule
oder Proben. Erhöht sich das Signal als
Reaktion auf erhöhte
Ofentemperaturen ist die Säule
vermutlich die Ursache.
1000 bis 2000
Gehen Sie von stärkerer
Kontaminierung aus und beachten Sie
die Anleitungen zur Fehlerbehebung.
>2000
Bleiben die folgenden Schritte
erfolglos, ist die uEAD-Zelle vermutlich
die Ursache.
Es kann 24 Stunden dauern, bis die uEAD-Baseline komplett stabilisiert ist.
Dies gilt besonders, wenn Sie mit einem kalten System beginnen und hohe
Empfindlichkeit im Betrieb sicherstellen möchten. Für höchst präzise
Ergebnisse betreiben Sie den Detektor so lang wie möglich im normalen
Betriebszustand (mindestens 2 Stunden und bis zu 24 Stunden), bevor Sie
den Frequenztest durchführen.
Wenn die Injektion in einen unbenutzten Einlass erfolgt, müssen Sie Septa
mit geringer Blutung verwenden. Konditionieren Sie die neuen Septa
unbedingt mehrere Stunden lang mit einem Trägerfluss von 1 bis 5
mL/Min., bevor Sie sie in einem Einlass verwenden.
64
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
Chromatografische Symptome
3
Typische Stadien eines EAD-Lebenszyklus:
1
2
3
4
5
Stadium 1:
Neue Zelle
Hintergrund = 100 Hz. Zelle erfüllt den Agilent Signal-Rausch-Verhältnis (S/N) Standard.
Stadium 2:
6 Monate - 1 Jahr
Hintergrund = 180 Hz. Erhöhte Reaktion.
Stadium 3:
1-2 Jahre
Hintergrund = 350 Hz. Stärkere Reaktion, Erhöhung von Rauschen, geringeres S/N.
Stadium 4:
2-4 Jahre
Hintergrund > 500 Hz. Verrauschte Basislinie, negative Spitzen. Thermische Reinigung erforderlich.
Stadium 5:
4-10 Jahre
Hintergrund > 1000 Hz. Sehr starke Reaktion. Starkes Rauschen, Zelle kontaminiert. Erfordert Austausch der Zelle.
Figure 3
Typischer EAD-Lebenszyklus
Empfindlichkeit
Wenn der EAD im "einwandfreien" Signalbereich ist und die
Empfindlichkeit das Problem ist, liegt es sehr wahrscheinlich
am Einlass oder an der Säule. Beachten Sie folgende Punkte:
1 Bei Verwendung eines Einlasses mit den Betriebsarten Split
und Splitless sollten Sie prüfen, ob die Betriebsart nicht
geändert wurde und das Splitventil funktioniert. Dies kann
erfolgen, indem überprüft wird, ob sich die Reaktion
dementsprechend verändert, wenn zuerst eine Split- und
anschließend eine Splitless-Injektion vorgenommen wird,
wobei alle anderen Methodenparameter gleich bleiben. Bei
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
65
3
Chromatografische Symptome
Betriebsart Split prüfen Sie den Splitfluss mithilfe eines
Flussmessgeräts.
2 Prüfen Sie alle Flussraten. Siehe “Messen des Flusses bei
einem FID, WLD, uEAD und FFD” .
3 Überprüfen Sie, ob die Einlasswartung vollständig
durchgeführt wurde. Dazu gehört das Abschneiden und die
erneute Installation der Säule.
4 Prüfen Sie, ob das Injektionsgerät ordnungsgemäß
funktioniert. Falls bei der Methode ein Probenventil
verwendet wird, nehmen Sie eine direkte Spritzeninjektion
mit einer Konzentration ähnlich zu der durch das Ventil
eingeleiteten Konzentration vor. Schließen Sie Probleme
aufgrund des Ventils aus.
5 Prüfen Sie den Kombinations-Liner im Zusatzgasadapter.
Auch nur geringe Graphit- oder Probenkontamination
verringert die Empfindlichkeit. Siehe hierzu Austauschen
des Kombinationseinsatzes aus geschmolzenem
Siliziumdioxid für den uEAD mit Vertiefung und Installation
des Zusatzgasadapter.
Verunreinigung (hohe Basislinie)
Verfügt der EAD über eine höhere Baseline als sein Alter
erwarten lässt, prüfen Sie Folgendes:
• Schließen Sie alle anderen möglichen Ursachen aus. Siehe
“Empfindlichkeit” oben. Prüfen Sie ebenfalls Träger- und
Detektorgasversorgung, Gasfilter und die Säule.
• Prüfen Sie den Kombinations-Liner im Zusatzgasadapter. Ein
kleines Stück Graphit kann die Ergebnisse verunreinigen.
Siehe hierzu Austauschen des Kombinationseinsatzes aus
geschmolzenem Siliziumdioxid für den uEAD mit Vertiefung
und Installation des Zusatzgasadapter.
• Beträgt die Detektor-Baseline > 500 Hz, ungeachtet seines
Alters, heizen Sie den Detektor aus. Betreiben Sie ihn ein bis
zwei Tage lang.
66
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
Chromatografische Symptome
3
Niedriger Peak-Bereich oder geringe Peak-Höhe (Geringe Empfindlichkeit)
• Bei Verwendung eines Einlasses in der Split-Betriebsart
prüfen Sie das Split-Verhältnis.
• Achten Sie auf Lecks. (Siehe auch “Überprüfen auf Lecks” .)
Zur Fehlerbehebung bei kleinen Lecks in einem Multimodusoder Split/Splitless-Einlass lesen Sie bitte Überprüfung eines
Split/Splitless-Einlasses auf Lecksoder Überprüfung eines
Multimodus-Einlasses auf Lecks.
• Überprüfen Sie den Einlass auf Verunreinigungen. (Siehe
auch “Verunreinigung oder Verschleppung” .)
• Prüfen Sie jede Säule und stellen Sie sicher, dass diese am
jeweiligen Ende ordnungsgemäß abgeschnitten und
installiert wurde.
• Stellen Sie sicher, dass der Säulentyp geeignet ist.
• Führen Sie die vollständige Wartung an der Säule durch:
Heizen Sie Verunreinigungen aus, entfernen Sie den
verunreinigten Teil der Säule beim Einlass und drehen Sie
die Säule bei Bedarf um und heizen Sie diese aus.
• Stellen Sie sicher, dass der Einsatztyp für die Probe geeignet
ist.
• Stellen Sie sicher, dass die Flusseinstellungen des Detektors
ordnungsgemäß sind.
Messen Sie die Istwerte der Detektorflüsse. Falls ein
aktueller Fluss der GC-Anzeige nicht entspricht, prüfen Sie
auf Kontaminierungen und Behinderungen, beispielsweise
aufgrund einer verstopften Düse. Beachten Sie folgende
Punkte:
• Messung eines Detektorflusses
• Überprüfung, ob eine FID-Düse verstopft ist
• Überprüfung, ob eine SPD-Düse verstopft ist
• Überprüfen Sie die Reinheit des Versorgungsgases.
• Prüfen Sie alle Anzeigen und Datumsangaben bei allen
Ventilen.
• Stellen Sie sicher, dass die Methodenparameter korrekt sind.
• Einige Proben ändern sich unter Einfluss von Hitze oder
ultraviolettem Licht. Prüfen Sie die Probenstabilität.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
67
3
Chromatografische Symptome
• Prüfen Sie die konfigurierte Spritzengröße. Einige
Spritzengrößen werden mit halber Kapazität angegeben.
Wenn das maximale Spritzenvolumen auf halber Höhe am
Zylinder markiert ist und nicht an oberster Stelle, geben Sie
beim Konfigurieren der Spritzengröße das Zweifache des
angegebenen Werts ein.
• Falls der Abfall in Peak-Bereich oder -Höhe graduell
aufgrund des Anstiegs der Basislinie erfolgte und nicht als
plötzliche Änderung, überprüfen Sie den Detektor auf
Verunreinigung. Heizen Sie den Detektor aus (FID, TCD,
uECD).
Bei Verwendung eines FID:
• Stellen Sie sicher, dass die korrekte Düse installiert ist.
• Überprüfen Sie, ob die Düse verschmutzt ist.
• Überprüfen Sie, ob Detektorteile kontaminiert sind.
• Durchführung der Wartung an der
FID-Kollektoreinrichtung
• Überprüfung, ob eine FID-Düse verstopft ist
Bei Verwendung eines uECD:
• Tauschen Sie den Kombinations-Liner aus geschmolzenem
Siliziumdioxid mit Vertiefung aus.
• Nehmen Sie die Säule ab und installieren Sie diese erneut.
• Reinigen Sie den Zusatzgasadapter.
Bei Verwendung eines SPD:
• Überprüfen Sie den Detektor auf Verunreinigungen.
• Tauschen Sie die keramischen Isolierungen aus.
• Tauschen Sie die Perleneinheit aus.
Bei Verwendung eines FFD:
• Stellen Sie sicher, dass die Säule korrekt installiert ist.
• Prüfen Sie, dass der korrekte Filter installiert ist und sauber
ist.
• Prüfen Sie die Flussraten.
• Prüfen Sie den Zusatzgastyp.
Behebung geringer Empfindlichkeit bei einem FID
Bei normaler Verwendung kann der FID Ablagerungen auf dem
Detektor, Isolatoren, Düse, usw. entwickeln. Zur Reduzierung
der Entstehung von Kontaminierungen empfiehlt Agilent die
68
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
3
Chromatografische Symptome
Verwendung des Detektors bei mindestens 300 °C.
Ablagerungen entwickeln sich jedoch auch bei normaler
Nutzung in der Düse (in der Regel weißes Silizium aufgrund von
Säulenbluten oder schwarzer, kohlenstoffhaltiger Ruß. Diese
Ablagerungen reduzieren die Empfindlichkeit und verursachen
chromatografisches Rauschen und Spitzen. Düsen müssen von
Zeit zu Zeit gereinigt oder ersetzt werden. Folgendes Verfahren
prüfen die Ursachen geringer Empfindlichkeit abhängig von der
Häufigkeit des Auftretens.
Bei Empfindlichkeitsverlust in Verbindung mit Rauschen,
Wander oder Drift lesen Sie bitte auch “Verrauschter Detektor,
einschließlich Wander-, Drift- und Basislinien-Spikes” .
1 Prüfen Sie die Detektor-Flussraten. Siehe auch
Empfehlungen zu Ausgangsbedingungen für neue
FID-Methoden.
Als allgemeine Regel gilt ein Flussverhältnis von 1:1 für
Wasserstoff zu (Säule + Zusatzgas).
2 Messen Sie die tatsächliche Detektorflussgeschwindigkeit.
Siehe “Messung eines Detektorflusses” . Wenn die Istwerte
der Wasserstoff-, Zusatzgasflüsse und Kapillarsäulenflüsse
unter dem angezeigten Fluss liegen, verstopft die Düse
allmählich. Siehe “Überprüfung, ob eine FID-Düse verstopft
ist” . Ersetzen Sie die Düse.
3 Prüfen Sie, ob die Säule korrekt installiert ist. Installieren
Sie sie erneut. Siehe hierzu Installation einer Kapillarsäule
im FID. Stellen Sie sicher, dass die Säule ganz bis zur Spitze
installiert und 1-2 mm zurückgezogen wurde (Säulen-ID >
100 µm).
4 Überprüfen Sie die Einlassparameter, von denen die
Entlüftung gesteuert wird, wie beispielsweise das
Split-Verhältnis und die Splitless-Reinigung
Verzögerungszeit. Stellen Sie sicher, dass die Probe nicht
unbeabsichtigt entlüftet ist.
5 Führen Sie eine vollständige Einlasswartung durch
(tauschen Sie alle Verbrauchsteile aus) und führen Sie
anschließend mit dem Einlass einen Drucktest durch. Siehe
Wartungshandbuch und “Überprüfen auf Lecks” .
6 Führen Sie eine vollständige FID-Wartung durch. Bauen Sie
den FID auseinander und reinigen oder ersetzen Sie alle
Teile. Gehen Sie wie folgt vor:
• Durchführung der Wartung an der
FID-Kollektoreinrichtung
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
69
3
Chromatografische Symptome
FID-Flamme erlischt während einer Analyse und versucht, neu zu zünden
Nachfolgend ist ein beispielhaftes Chromatogramm dargestellt,
in dem das Erlöschen der Flamme von einem großen
Lösungsmittel-Peak gezeigt wird.
pA
9
8
7
6
5
4
3
2
1
2
3
4
5
min
Nach dem Erlöschen der Flamme versucht der GC drei Mal, die
Flamme zu zünden. Der GC versucht, neu zu zünden, sobald die
Detektorausgabe unter den Sollwert Lit offset fällt, gleichgültig,
ob die Flamme gelöscht wurde oder nicht. (Bei einem sehr
sauberen System kann die Basislinienausgabe weniger als 2 pA
betragen).
Wenn die FID-Flamme während einer Analyse erlischt, gehen
Sie wie folgt vor:
• Prüfen Sie, ob die Flamme durch einen aromatischen
Lösungsmittel-Peak oder durch Wasser gelöscht wurde.
• Überprüfen Sie, ob die Düse verstopft ist.
• Stellen Sie sicher, dass die Gasflusseinstellungen korrekt
sind. Überprüfen Sie, ob die Einstellungen für Lit offset
ordnungsgemäß festgelegt wurden.
Wenn die FID-Flamme versucht, selbst neu zu zünden, jedoch
bereits brennt, gehen Sie wie folgt vor:
• Stellen Sie sicher, dass für die FID Lit offset-Einstellung für
die Analyse der korrekte Wert festgelegt wurde (in der Regel
< 2,0 pA).
70
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
3
Chromatografische Symptome
• Prüfen Sie, ob die Flamme durch einen aromatischen Peak
oder durch Wasser gelöscht wurde.
• Überprüfen Sie, ob die Düse teilweise verstopft ist. Messen Sie
am Detektor die Istwerte der Flüsse für Wasserstoff, Luft und
Zusatzgas. (Siehe auch “Messung eines Detektorflusses” .)
Ersetzen Sie die Düse bei Bedarf.
• Prüfen Sie, ob die Säule korrekt installiert ist. Installieren
Sie sie erneut. Siehe hierzu Installation einer Kapillarsäule
im FID. Stellen Sie sicher, dass die Säule ganz bis zur Spitze
installiert und 1-2 mm zurückgezogen wurde (Säulen-ID >
100 µm).
• Prüfen Sie, ob die Säulendichtung am Detektor undicht ist.
(Siehe auch “Überprüfen auf Lecks” .)
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
71
3
Chromatografische Symptome
FID-Basislinienausgabe über 20 pA
• Überprüfen Sie die Reinheit der Träger- und
Detektorversorgungsgase. Weitere Informationen können Sie
dem Agilent Standortvorbereitungshandbuch für GC,
GC/MS, und ALS entnehmen.
• Überprüfen Sie die Säule auf eine Blutung. Stellen Sie die
Ofentemperatur auf die Umgebungstemperatur zurück. Falls
die Detektorausgabe stark zurückgeht, weist dies auf eine
verunreinigte oder blutende Säule oder verunreinigtes
Trägergas hin. Bestätigen Sie die Säulenblutung, indem Sie
den Säulenfluss (bei kaltem Ofen) abschalten und die
Detektorausgabe prüfen.
• Prüfen Sie alle Anzeigen und Datumsangaben der Gasventile
und stellen Sie sicher, dass die Ventile nicht abgenutzt sind.
• Stellen Sie sicher, dass der Detektor nach der letzten
Wartung ordnungsgemäß zusammengebaut wurde.
• Überprüfen Sie den Detektor auf Verunreinigungen. Heizen
Sie den Detektor aus.
• Prüfen Sie, ob der FID-Leckstrom < 2,0 pA beträgt. (Siehe
“Messung des FID-Leckstroms” .)
72
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
3
Chromatografische Symptome
FID-Basislinienausgabe bei Maximum (~8 Millionen)
Falls die FID-Ausgabe bei einem sehr hohen Wert (bis zu 8
Millionen Zähler) stehenbleibt, prüfen Sie, ob am Kollektor ein
Kurzschluss vorliegt.
1 Prüfen Sie, ob die Verbindungsfeder verbogen ist. Entfernen
Sie die Kollektoreinrichtung und führen Sie eine
Sichtprüfung der Feder durch.
2 Bauen Sie die Kollektoreinrichtung auseinander und prüfen
Sie, ob auf einem der Teile Rost zu sehen ist. Ersetzen Sie die
Teile bei Bedarf. Um dieses Problem zu vermeiden, betreiben
Sie den Detektor mit >300 °C.
3 Überprüfen Sie den Detektor auf Verkohlung durch Injektion,
Aromaten oder chlorierte Stoffe. Um dieses Problem zu
vermeiden, betreiben Sie den Detektor mit >300 °C. Bauen
Sie den Kollektor wieder zusammen und installieren Sie ihn,
und betreiben Sie den Detektor unter Verwendung höherer
Luft- und Wasserstoffflüsse (Luft muss 450 mL/Min.
betragen, Wasserstoff 35 mL/Min.).
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
73
3
Chromatografische Symptome
FFD-Flamme erlischt während einer Analyse und versucht, neu zu zünden
Wenn die Flamme während einer Analyse erlischt, gehen Sie
wie folgt vor:
• Überprüfen Sie das GC-System auf Lecks, besonders an der
Säulendichtung am Detektor. (Siehe auch “Überprüfen auf
Lecks” .)
• FFD+: Stellen Sie sicher, dass die Temperatur der
Übertragungsleitung auf ≥ 200 °C eingestellt ist.
• FFD: Stellen Sie sicher, dass die Detektortemperatur auf
≥ 200 °C eingestellt ist.
• Stellen Sie sicher, dass das Kondensat im Entlüftungsrohr
nicht in den Detektor zurücktropft. Das flexible
Entlüftungsrohr aus Kunststoff muss vom Detektor in einen
Behälter verlaufen ohne dass es herabhängt, um so das
korrekte Abtropfen des Wasserkondensats zu ermöglichen.
Das offene Rohrende darf nicht in das Wasser im Behälter
hineinragen.
Wenn die FFD-Flamme erlischt und dann neu zündet, gehen Sie
wie folgt vor:
• Stellen Sie sicher, dass der eingestellte Lit offset unter der
normalen Basislinie liegt.
• Achten Sie auf Lecks. (Siehe auch “Überprüfen auf Lecks” .)
• Prüfen Sie die Flusseinstellungen und messen Sie dann die
Istwerte der Detektorflüsse. (Siehe auch “Messung eines
Detektorflusses” .)
• Bestimmte Umgebungsbedingungen, wie z. B.:
• Starke elektromagnetische Felder
• Große Schwankungen der Umgebungstemperatur
• Große atmosphärische Druckschwankungen
können ein künstlich schwaches Signal im GC verursachen,
das fälschlich darauf hinweist, dass die Flamme gelöscht
wurde. Infolgedessen wird die Analyse abgebrochen und der
GC versucht, eine bereits brennende Flamme erneut zu
entzünden.
Sie können prüfen, ob die Flamme brennt, indem Sie eine kalte,
glänzende Oberfläche (wie beispielsweise einen Spiegel oder
einen Gabelschlüssel) über das Auslassrohr halten. Eine
Kondensation auf der Oberfläche weist darauf hin, dass die
Flamme brennt.
Setzen Sie den Wert Lit offset auf 2,0.
74
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
3
Chromatografische Symptome
FFD-Dämpfung/-Reproduzierbarkeit
Kohlenwasserstoffdämpfung tritt auf, wenn sich eine hohe
Konzentration Kohlenwasserstoffdioxid aus einer
Kohlenwasserstoffspitze gleichzeitig mit den
Schwefelverbindungen in der Flamme befindet. Ein Teil des von
den Schwefelverbindungen abgestrahlte Licht wird von einigen
Kohlenwasserstoffverbindungen absorbiert.
Selbstdämpfung tritt bei hohen Konzentrationen von
Heteroatom-Verbindungen auf. Einige weiteren Verbindungen
im Grundstatus (inaktiviert) absorbieren das ausgestrahlte
Photon erneut und verhindern, dass es den PMT erreicht.
So erfolgt eine Auflösung der Kohlenwasserstoffdämpfung:
• Die Säule sollte Verbindungen, die Schwefel oder Phosphor
enthalten, sowie Verbindungen, die zwar kein Licht
absorbieren, potenziell aber dazu fähig sind, streng
voneinander trennen.
• Optimieren Sie die chromatografische Trennung so, dass
Kohlenwasserstoffspitzen von Schwefel- oder
Phosphorspitzen aufgelöst werden.
1 Führen Sie die Analyse zunächst auf einem FID durch, um
alle Spitzen zu sehen (der FFD ignoriert
Kohlenwasserstoffe).
2 Führen Sie die Analyse auf dem FFD durch.
3 Ändern Sie die Methode so, dass die für Sie interessante
Spitze von den übrigen Spitzen getrennt ist.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
75
3
Chromatografische Symptome
FFD-Ausgabe zu hoch oder zu niedrig
• Stellen Sie sicher, dass der korrekte Filter verwendet wird.
Verwenden Sie keinen Phosphorfilter mit
schwefeloptimierten Flüssen oder einen Schwefelfilter mit
phosphoroptimierten Flüssen.
• Prüfen Sie, in welcher Position die Säule im Detektor
installiert ist.
• Überprüfen Sie die Reinheit des Gases.
• Stellen Sie sicher, dass die Flüsse für den verwendeten Filter
optimiert werden. Überwachen Sie den FFD-Ausgang. Die
nachstehende Tabelle zeigt Beispiele für die
Detektorausgabe, wenn der im Detektor installierte Filter
und die verwendeten Gasflüsse nicht übereinstimmen.
Ausgaben
Gasflüsse optimiert
für
Mit Schwefelfilter
Mit Phosphorfilter
Schwefel
30 bis 50
10 bis 12° (niedrig)
Phosphor
240 bis 250 (hoch)
30 bis 50
Zusätzlich zu der Nichtentsprechung zwischen installiertem
Filter und einer bestimmten Gruppe von Gasflüssen sollten Sie
bei brennender Flamme die FFD-Signalausgabe prüfen.
• Wird 0,5 bis 3,0 ausgegeben, prüfen Sie, ob die Flamme
BRENNT.
• Beträgt die Ausgabe 0, prüfen Sie, ob das Elektrometer AUS
ist oder das Signalkabel ausgesteckt wurde.
• Beträgt die Ausgabe < 30, ist die Flamme möglicherweise an
einer falschen Position. Prüfen Sie die Detektorflüsse,
Säulenfluss und Säulenposition. Beachten Sie folgende
Punkte:
• Messung eines Säulenflusses
• Messung eines Detektorflusses
76
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
Chromatografische Symptome
3
Niedrige Peak-Bereiche mit dem FFD
• Prüfen Sie die Flusseinstellungen und messen Sie dann die
Istwerte der Detektorflüsse. (Siehe auch “Messung eines
Detektorflusses” .)
• Führen Sie die vollständige Wartung am Einlass durch:
Tauschen Sie alle Verbrauchsteile aus und heizen Sie den
Einlass aus.
• Führen Sie die vollständige Wartung an der Säule durch:
Heizen Sie Verunreinigungen aus, entfernen Sie den
verunreinigten Teil der Säule beim Einlass und drehen Sie
die Säule bei Bedarf um und heizen Sie diese aus.
• Stellen Sie sicher, dass die Säule korrekt installiert ist.
• Berücksichtigen Sie den Filtertyp (Schwefel oder Phosphor).
• Überprüfen Sie das System auf Lecks. (Siehe auch
“Überprüfen auf Lecks” .)
• Stellen Sie sicher, dass die Methodeneinstellungen korrekt
sind.
• Prüfen Sie die Flussraten.
• Prüfen Sie den Zusatzgastyp.
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3
Chromatografische Symptome
Große Peak-Breite auf halber Höhe am FFD
Wenn der FFD Peaks erzeugt, die auf halber Höhe des Peaks
übermäßig breit sind, gehen Sie wie folgt vor:
• Prüfen Sie das tatsächliche Injektionsvolumen; verringern
Sie dies bei Bedarf.
• Stellen Sie sicher, dass der Liner nicht auf die Probe reagiert.
78
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
3
Chromatografische Symptome
Hohe FFD-Basislinienausgabe, > 20 pA
• Überprüfen Sie die Reinheit des Versorgungsgases.
• Prüfen Sie alle Anzeigen und Datumsangaben bei allen
Ventilen.
• Überprüfen Sie den Detektor auf Verunreinigungen.
• Überprüfen Sie das Fotovervielfacherrohr auf Lichtlecks
(PMT); ziehen Sie das Rohr fest, falls es nicht ganz fest sitzt.
• Führen Sie die vollständige Wartung am Einlass durch:
Tauschen Sie alle Verbrauchsteile aus und heizen Sie den
Einlass aus.
• Führen Sie die vollständige Wartung an der Säule durch:
Heizen Sie Verunreinigungen bei Bedarf aus.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
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3
Chromatografische Symptome
Dämpfung des Lösungsmittels am SPD
Wenn die Basislinie nach einem Lösungsmittel-Peak nicht
wiederhergestellt wird, gehen Sie wie folgt vor:
• Schalten Sie im Bereich des Lösungsmittel-Peaks den
Wasserstoff aus/ein.
• Verwenden Sie Stickstoff als Zusatzgas.
• Stellen Sie den gesamten Säulenfluss und das Zusatzgas auf
unter 10 mL/Min. ein.
• Erhöhen Sie den Luftfluss um 10 mL/Min.
• Erhöhen Sie die Detektortemperatur auf 325°C.
• Implementieren Sie die Agilent Dean Lüftungslösung mit
Umschaltung von Lösungsmitteln.
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3
Chromatografische Symptome
Niedrige SPD-Response
• Führen Sie die vollständige Wartung am Einlass durch:
Tauschen Sie alle Verbrauchsteile aus und heizen Sie den
Einlass aus.
• Führen Sie die vollständige Wartung an der Säule durch:
Heizen Sie Verunreinigungen bei Bedarf aus. Stellen Sie
sicher, dass die Säule korrekt installiert ist.
• Eine hohe Konzentration an Lösungsmittel hat das
Wasserstoff-/Luft-Plasma ausgelöscht. Erhöhen Sie die
Perlenspannung. Betreiben Sie das Zusatzgas mit einer
Flussgeschwindigkeit von 5 mL/Min.
• Prüfen Sie, ob aus der externen Versorgung Wasserstoff
abgegeben wird. Prüfen Sie, ob Fluss und Druck an der
Tastatur eingeschaltet sind. Die
Wasserstoff-Flussgeschwindigkeit sollte zwischen 1,0 und 5,5
mL/Min. liegen. Messen Sie die Istwerte für den Gasfluss am
Detektor. (Siehe auch “Messung eines Detektorflusses” .)
• Überprüfen Sie, ob die Düse teilweise verstopft ist. Siehe
Überprüfung, ob eine FID-Düse verstopft ist.
• Wenn die obere keramische Isolierung verunreinigt ist, tritt
ein hoher Nullpunkt auf (2 bis 15 pA oder mehr), wenn die
Perleneinheit abgeschaltet ist. Dies beeinflusst unmittelbar
die Empfindlichkeit. Tauschen Sie die keramischen
Isolierungen aus.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
81
3
Chromatografische Symptome
• Stellen Sie sicher, dass die Perleneinheit aktiviert ist.
Schauen Sie durch die Lüftungsöffnung am Detektordeckel,
um zu sehen, ob die Perleneinheit orange glüht. Wenn die
Perleneinheit nicht leuchtet, prüfen Sie das
Detektor-Hintergrundsignal. Reduzieren Sie die Spannung
der Perleneinheit auf Null, um einen Referenzpegel
festzulegen, und suchen Sie dann nach einem plötzlichen
starken Anstieg in der Ausgabe, während die Spannung der
Perleneinheit ansteigt. Dieser Anstieg weist auf eine erfolgte
Zündung hin. Wird die Perleneinheit mit 4 V versorgt, erfolgt
jedoch keine Zündung, ist die Perleneinheit möglicherweise
ausgebrannt. Tauschen Sie die Perleneinheit aus.
• Tauschen Sie Isolierungen/Kollektor aus.
• Prüfen Sie, ob eine Flüssigphasen-Kontaminierung (polare
Phasen) vorliegt.
82
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
Chromatografische Symptome
3
Basislinienausgabe am SPD > 8 Millionen
• Der Kollektor ist mit dem Detektorgehäuse kurzgeschlossen.
Zerlegen Sie den Kollektor und die Isolierungen und
installieren Sie alles wieder neu.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
83
3
Chromatografische Symptome
SPD-Nullpunktabgleich funktioniert nicht ordnungsgemäß
• Überprüfen Sie, ob die Düse verstopft ist. (Siehe
Überprüfung, ob eine SPD-Düse verstopft ist.)
• Messen Sie die Istwerte der Detektorflüsse. (Siehe auch So
messen Sie einen Detektorfluss .) Wenn die Wasserstoff- oder
Zusatzgasflüsse Null betragen oder weit unter dem
angezeigten Fluss liegen, überprüfen Sie, ob eine Düse
verstopft ist.
• Prüfen Sie den Zustand der Perleneinheit. Tauschen Sie diese
bei Bedarf aus.
• Stellen Sie sicher, dass die Flusseinstellungen korrekt sind.
Siehe auch Informationen zu Flüssen, Temperaturen und
Perleneinheit.
• Wenn weiterhin Fehler auftreten, besteht im System
möglicherweise ein großes Leck. Ein solches Leck kann dazu
führen, dass die gemessenen Flussgeschwindigkeiten von
ihren Istwerten abweichen. Überprüfen Sie das gesamte
System und insbesondere die Detektorsäulendichtung
sorgfältig auf Lecks. (Siehe auch Überprüfen auf Lecks.)
• Stellen Sie die Gleichgewichts-Einstellungszeit auf 0,0.
84
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
3
Chromatografische Symptome
Niedrige Selektivität am SPD
(Relativ zu Stickstoff oder Phosphor hohe
Kohlenwasserstoffreaktion.)
• Stellen Sie sicher, dass der Wasserstofffluss korrekt ist
(< 3 mL/Min.).
• Überprüfen Sie die Perleneinheit; diese kann defekt oder
abgenutzt sein.
• Stellen Sie sicher, dass die Perlenspannung ordnungsgemäß
eingestellt wurde.
• Tauschen Sie Kollektor und Isolierungen aus.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
85
3
Chromatografische Symptome
Negative Peaks am WLD
• Stellen Sie sicher, dass der geeignete Gastyp verwendet wird.
• Überprüfen Sie das System auf Lecks, besonders an der
Säulendichtung am Detektor. (Siehe auch Überprüfen auf
Lecks.)
• Berücksichtigen Sie die Wärmeleitfähigkeit der Substanzen
relativ zum Träger.
• Prüfen Sie die Flusseinstellungen und messen Sie dann die
Istwerte der Detektorflüsse. (Siehe auch So messen Sie einen
Detektorfluss .)
86
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
Chromatografische Symptome
3
WLD-Basislinie hat sinusförmige Noise-Trailing-Peaks gedämpft
(Ringing-Basislinie)
Im Datensystem wurde die falsche Datenrate ausgewählt. Für
WLD muss die Datenrate auf ≤ 5 Hz eingestellt sein.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
87
3
Chromatografische Symptome
WLD-Peaks haben eine negative Neigung am Auslauf
• Prüfen Sie, ob die Säulenadapterdichtung am Detektor
undicht ist. (Siehe auch Überprüfen auf Lecks .)
• Erweitern Sie den Detektor durch einen passivierten
Glühdraht.
88
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
Agilent Serie 7890 Gaschromatograph
Fehlerbehebung
4
Symptome am GC, wenn dieser nicht
betriebsbereit ist
GC ist niemals betriebsbereit 90
Fluss wird niemals betriebsbereit 91
Ofentemperatur kühlt niemals herunter oder kühlt extrem langsam ab 92
Ofen heizt niemals auf 93
Temperatur ist niemals betriebsbereit 94
Ein Fluss oder Druck kann nicht eingestellt werden 95
Ein Gas erreicht nicht den Sollwertdruck oder -fluss 96
Ein Gas überschreitet den Drucksollwert oder Fluss 97
Der Einlassdruck oder -fluss schwankt 98
Ein Druck kann nicht so niedrig wie der Sollwert an einem Spliteinlass
gehalten werden 99
Der gemessene Säulenfluss entspricht nicht dem angezeigten Fluss 100
FID zündet nicht 101
FID-Anzünder glüht nicht während der Injektionssequenz 102
Gemessene FID- bzw. SPD-Wasserstoff- und Zusatzgasflüsse liegen
erheblich unter dem Sollwert 104
SPD-Nullpunktabgleich schlägt fehl 105
FFD zündet nicht 106
Ventil nicht bereit 108
Anzeige Not ready blinkt:
Detektor-Hardwarefehler/WLD-Glühdrahtspannung 109
Dieser Abschnitt enthält Fehler und Symptome, die auftreten,
wenn der GC eingeschaltet ist, jedoch keine Analysen
durchführen kann. Dies wird durch die Meldung Not Ready,
durch Fehlermeldungen oder andere Symptome angezeigt.
Agilent Technologies
89
4
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist
GC ist niemals betriebsbereit
Normalerweise wird der GC betriebsbereit, nachdem Flüsse und
Temperaturen ihre Sollwerte erreicht haben. Wenn der GC nach
einer längeren Zeit nicht betriebsbereit ist, gehen Sie wie folgt
vor:
• Drücken Sie [Status] oder eine Komponententaste (z.B. [Front
inlet]), um zu sehen, welche Sollwerte oder Bedingungen
nicht erfüllt sind.
• Überprüfen Sie, ob ein Problem mit dem Probengeber
vorliegt.
• Überprüfen Sie, ob ein Problem mit dem Datensystem
vorliegt.
• Bei manuellen Injektionen in der splitlosen Betriebsart oder
mit der Gassparschaltung müssen Sie ggf. [Prep Run] drücken,
um den Einlass für die Injektion vorzubereiten. Führen Sie
dies beispielsweise aus folgenden Gründen durch:
• Um das Einlassspülventil vor einer splitlosen Injektion
umzuschalten
• Um eine gepulste Injektion vorzubereiten
• Um die Gassparschaltung auszuschalten.
Weitere Informationen zu [Prep Run] finden Sie im
Erweiterten Agilent 7890A GC Benutzerhandbuch.
90
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
4
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist
Fluss wird niemals betriebsbereit
Wenn der Gasfluss niemals betriebsbereit ist, prüfen Sie
folgende Punkte:
• Überprüfen Sie am Versorgungsgas, ob ein ausreichender
Versorgungsdruck anliegt.
• Überprüfen Sie die Durchflussregler der Aux EPC
Komponente. Weitere Informationen finden Sie unter
Durchflussregler im Erweiterten Benutzerhandbuch.
• Prüfen Sie den konfigurierten Gastyp. Der konfigurierte
Gastyp muss dem Istwerte der Gas entsprechen, das am GC
eingespeist wird.
• Achten Sie auf Lecks in der Gasversorgung und am GC.
(Siehe auch Überprüfen auf Lecks.)
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
91
4
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist
Ofentemperatur kühlt niemals herunter oder kühlt extrem langsam ab
Wenn der Ofen nicht abkühlt oder extrem langsam abkühlt:
WARNUNG
Die auf der Rückseite des GCs austretende Abluft ist extrem heiß.
Halten Sie Hände und Gesicht von der Auslassöffnung entfernt.
• Prüfen Sie die Klappfunktion des Ofens.
1 Verringern Sie die Ofentemperatur um mindestens 20
Grad.
2 Stellen Sie sicher, dass die auf der Rückseite des GCs
vorhandenen Ofenklappen geöffnet sind. Hören Sie, ob
der Ventilator läuft. In der nachfolgenden Abbildung ist
die Position der beiden Ofenklappen dargestellt.
Wenn die Klappen nicht einwandfrei funktionieren, wenden
Sie sich an Agilent.
Bei Verwendung einer Kryo-Kühlung:
• Achten Sie auf ausreichend Kryo-Kühlmittel.
• Prüfen Sie, ob die Betriebsgrenzwerte überschritten wurden.
92
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist
4
Ofen heizt niemals auf
• Drücken Sie [Status], um Fehler anzuzeigen, die Agilent
mitzuteilen sind.
WARNUNG
Die auf der Rückseite des GCs austretende Abluft ist extrem heiß.
Halten Sie Hände und Gesicht von der Auslassöffnung entfernt.
• Schalten Sie den GC aus und wieder ein.
• Prüfen Sie die Klappfunktion des Ofens.
1 Erhöhen Sie die Ofentemperatur um mindestens 20 Grad.
2 Stellen Sie sicher, dass die auf der Rückseite des GCs
vorhandenen Ofenklappen geschlossen sind. In der
nachfolgenden Abbildung ist die Position der beiden
Ofenklappen dargestellt.
Wenn die Klappe im geöffneten Zustand arretiert oder wenn
die Klappen geschlossen sind und der Ofen dennoch nicht
aufheizt, wenden Sie sich an Agilent.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
93
4
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist
Temperatur ist niemals betriebsbereit
Eine betriebsbereite Temperatur ist erreicht, wenn 30 s der
Sollwert von ±1°C gehalten wird. Wenn niemals eine
betriebsbereite Temperatur erreicht wird, gehen Sie wie folgt
vor:
• Achten Sie auf fehlende Isolierungskappen an einem Einlass
oder am Detektor.
• Prüfen Sie, ob zwischen dem Ofen und dem Einlass oder
Detektor ein extrem großer Temperaturunterschied vorliegt.
• Achten Sie auf fehlende Isolierungen beim Einlass oder am
Detektor.
• Wenn Sie am Einlass Kyro-Kühlung verwenden (Coc, PTV,
oder MMI):
• Prüfen Sie den Pegel des Kryo-Kühlmittels.
• Prüfen Sie, ob die Betriebsgrenzwerte überschritten
wurden. Betreiben Sie den GC z. B. in einem heißen Raum
bei hoher Ofentemperatur und sehr niedriger
Einlasstemperatur, ist es möglich, dass ein Einlass nicht
die gewünschte Temperatur erreicht.
94
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
4
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist
Ein Fluss oder Druck kann nicht eingestellt werden
Wenn Sie einen Fluss oder Druck mit Hilfe der Split/Splitless-,
MMI-, PTV-, VI- oder Kaltaufgabesystem-Einlässe nicht
einstellen können, gehen Sie wie folgt vor:
• Prüfen Sie die Säulenbetriebsart.
• Prüfen Sie, ob eine Kapillarsäule für den korrekten Einlass
konfiguriert ist.
• Prüfen Sie die konfigurierten Säulenabmessungen.
• Prüfen Sie, ob der Fluss eingeschaltet ist.
Wenn Sie keinen Fluss oder Druck mit Hilfe des
Purged-Packed-Einlasses einstellen können, gehen Sie wie folgt
vor:
• Prüfen Sie die Säulenbetriebsart.
• Prüfen Sie, ob der Fluss eingeschaltet ist.
• Prüfen Sie die Einlassbetriebsart. Bei Verwendung der
Einlass-Flusssteuerung können Sie die
Flusssteuerungs-Betriebsart nur für Säulen festlegen. Bei
Verwendung der Einlass-Drucksteuerung können Sie die
Säule sowohl für Fluss- als auch für Druckbetriebsarten
festlegen.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
95
4
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist
Ein Gas erreicht nicht den Sollwertdruck oder -fluss
Wenn ein Einlass nicht seinen Drucksollwert erreicht, wird
dieser in einer für den Einlasstyp entsprechenden Zeit
abgeschaltet. Gehen Sie wie folgt vor:
• Achten Sie auf ausreichenden Versorgungsgasdruck. Der
Druck bei der Versorgung sollte mindestens 10 psi über dem
gewünschten Sollwert liegen.
• Achten Sie auf Lecks. (Siehe auch Überprüfen auf Lecks.) Ein
großes Leck kann im System vorhanden sein. Verwenden Sie
den elektronischen Leckdetektor, um Lecks aufzufinden und
beheben Sie sie anschließend. Vergessen Sie nicht, die Säule
zu prüfen - eine defekte Säule stellt ein sehr großes Leck dar.
• Zur Fehlerbehebung bei einem Multimodus- oder
Split/Splitless-Einlass lesen Sie Prüfung auf Lecks in einem
Multimodus-Einlass oder Prüfung auf Lecks in einem
Split/Splitless-Einlass.
• Bei Verwendung der Gassparschaltung stellen Sie sicher,
dass die Flussgeschwindigkeit der Gassparschaltung
ausreichend hoch ist, um den höchsten Säulenvordruck
beizubehalten, der während einer Analyse verwendet wird.
• Prüfen Sie, ob eine Säule fehlerhaft installiert ist.
• Prüfen Sie auf einen defekten Einlass oder einen
Detektordrucksensor.
Wenn Sie einen Split/Splitless-, MMI- oder PTV-Einlass bzw. ein
Einlasssystem für flüchtige Analyte verwenden:
• Prüfen Sie das Split-Verhältnis. Erhöhen Sie die Menge für
den Split-Fluss.
96
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
4
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist
Ein Gas überschreitet den Drucksollwert oder Fluss
Wenn ein Gas seinen Druck- oder Flusssollwert überschreitet,
gehen Sie wie folgt vor:
Wenn Sie einen Split/Splitless-, MMI- oder PTV-Einlass bzw. ein
Einlasssystem für flüchtige Analyte verwenden:
• Verringern Sie das Split-Verhältnis.
• Tauschen Sie den Split-Entlüftungsfilter aus. Lesen Sie
hierzu die Informationen zu SS, MMI, PTV und VI.
• Achten Sie auf Kontamination oder anormale Verengung im
Splitauslassfilter. Führen Sie ggf. den
Splitauslass-Verengungstest in den Agilent Instrument
Utilities oder über das vordere GC-Bedienfeld durch. Siehe:
• Überprüfung oder Überwachung des Gegendrucks der
Splitauslassleitung
• Durchführung des Einlassfiltertests
• Prüfung einer Splitauslassleitung auf Verunreinigungen
• Stellen Sie sicher, dass der geeignete Liner ausgewählt ist
(falls ein Liner verwendet wird). Siehe hierzu Auswählen des
korrekten MMI-Einlass-Liners oder Auswählen des korrekten
SS-Einlass-Liners.
• Bestätigen Sie, dass die Methoden-Druckeinstellungen für
den SS über den gültigen Mindestwerten liegen, die auf dem
GC verfügbar sind. Siehe Tabelle 4.
• Prüfen Sie die Golddichtung auf Verunreinigungen (bei
einem Split/Splitless-Einlass). Siehe Austausch der
Golddichtung am Split/Splitless-Einlass.
• Wenn Sie bei einem Split/Splitless-Einlass einen Liner
verwenden, der eine Verengung verursacht, installieren Sie
eine Hochfluss-Golddichtung.
Bei Verwendung eines FID oder SPD:
• Überprüfen Sie, ob die Düse verstopft ist. Siehe Überprüfung,
ob eine FID-Düse verstopft ist oder Überprüfung, ob eine
SPD-Düse verstopft ist.
Ventile:
• Überprüfen Sie, ob ein Rotor falsch ausgerichtet ist.
Ausrichten des Rotors.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
97
4
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist
Der Einlassdruck oder -fluss schwankt
Eine Schwankung am Einlassdruck kann zu Abweichungen in
der Flussrate und Retentionszeiten während einer Analyse
führen. Gehen Sie wie folgt vor:
• Prüfen Sie, ob der Gasreiniger oder der Gasgenerator bei
oder nahe der Kapazität arbeitet.
• Überprüfen Sie am Versorgungsgas, ob ein ausreichender
Versorgungsdruck anliegt.
• Stellen Sie sicher, dass der Druckregler korrekt funktioniert.
Systeme mit langen Versorgungsrohren können einen
Abwärtsregler in der Nähe des GCs benötigen. Verwenden
Sie außerdem einen zusätzlichen Regler, um Schwankungen
durch Gasgeneratoren auszugleichen.
• Achten Sie auf Lecks. (Siehe auch Überprüfen auf Lecks.) Ein
großes Leck kann im System vorhanden sein. Verwenden Sie
den elektronischen Leckdetektor, um Lecks aufzufinden und
beheben Sie sie anschließend. Vergessen Sie nicht, die Säule
zu prüfen - eine defekte Säule stellt ein sehr großes Leck dar.
• Achten Sie auf große Verengungen im Einlass-Liner oder im
Splitauslassfilter.
• Stellen Sie sicher, dass der korrekte Liner installiert ist.
Einige Liner weisen große Druckabfälle auf, verursacht
durch ihre Konstruktion oder enge Abdichtung.
• Prüfen Sie, ob sich die Raumtemperatur während den
Analysen stark verändert. Beheben Sie das Problem mit der
Labortemperatur oder verlagern Sie das Instrument an einen
geeigneteren Ort.
• Achten Sie auf Verengungen in Gasraum, Spülung und
Filterung und allen anderen externen Probengeräten.
• Funktion Verify Auto Flow Zero ist eingeschaltet. Siehe
AutoFlowZero.
98
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
4
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist
Ein Druck kann nicht so niedrig wie der Sollwert an einem Spliteinlass
gehalten werden
Wenn der GC einen Druck nicht so niedrig wie den Sollwert
halten kann, prüfen Sie Folgendes:
• Ziehen Sie die Verwendung eines Liners in Betracht, der für
die Split-Analyse geeignet ist.
• Methodendruckparameter (oder resultierender Druck von
einer Flusseinstellung) ist für den Trägergastyp zu niedrig.
Siehe hierzu Mindestbetriebsdruck für Betriebsart
Split/Splitless am Einlass oder Mindestbetriebsdruck für
Betriebsart Multimodus am Einlass sowie die nachstehende
Tabelle.
Tabelle 5
Ungefährer zulässiger Wert für den Mindestbetriebsdruck für den Einlass im Splitmodus, in psi
(Split/Splitless, Multimodus)
Splitauslassf
luss
(mL/Min.)
50–100
100–200
200–400
400–600
Split Liner: - 5183-4647, 19251-60540
2.5
3.5
4.5
6.0
Splitless Liner: - 5062-3587, 5181-8818
4.0
5.5
8.0
11.0
Split Liner: - 19251-60540, 5183-4647
3.0
4.0
—
—
Splitless Liner: - 5062-3587, 5181-8818
4.0
6.0
—
—
Helium und Wasserstoff als Trägergase
Stickstoffträgergas
• Überprüfen Sie, ob der Einsatz verschmutzt ist.
• Prüfen Sie die Splitauslassleitung auf Verunreinigungen oder
Verengung. Siehe:
• Durchführung eines SS-Splitauslass-Verengungstests
• Überprüfung oder Überwachung des Gegendrucks der
Splitauslassleitung
• Durchführung des Einlassfiltertests
• Prüfung einer Splitauslassleitung auf Verunreinigungen
• Tauschen Sie bei einem Split/Splitless-Einlass die
Golddichtung aus.Siehe hierzu Austausch der Golddichtung
am Split/Splitless-Einlass .
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
99
4
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist
Der gemessene Säulenfluss entspricht nicht dem angezeigten Fluss
Wenn der Ist-Wert für den Säulenfluss nicht innerhalb von 10 %
dem Wert für den berechneten Fluss entspricht, der am GC
angezeigt wird, gehen Sie wie folgt vor:
• Stellen Sie sicher, dass die gemessenen Flüsse auf 25°C und
1 Atmosphäre korrigiert sind.
• Stellen Sie sicher, dass die richtigen Säulenabmessungen
exakt konfiguriert sind, einschließlich der Istwerte der
(getrimmten) Säulenlänge.
• Eine kurze (<15 m) 0,58 bis 0,75 mm ID WCOT-Säule wird mit
einem Split/Splitless Kapillareinlass verwendet. Der Regler
für den Gesamtfluss wird auf eine hohe
Flussgeschwindigkeit eingestellt, wodurch im Einlass Druck
erzeugt wird und der Säulenfluss auch bei Solldruck Null
sichergestellt wird. (In diesen Situationen kann ein Ist-Wert
für den Druck in der Anzeige zu sehen sein, selbst bei einem
Sollwert von Null). Bei kurzen, 530 bis 750 mm Säulen,
halten Sie die Gesamtflussgeschwindigkeit so gering wie
möglich (z. B. 20 bis 30 mL/Min.). Installieren Sie eine
längere Säule mit höherem Widerstand (z. B. 15 bis 30 m).
• Die Splitauslassleitung oder das Ventil sind ggf. teilweise
verstopft, was dazu führt, dass der Ist-Wert für den
Einlassdruck über dem Drucksollwert liegt. Prüfen Sie die
Splitauslassleitung auf Verengung. Siehe Durchführung des
Einlassfiltertests.
• Bei Verwendung eines Massenselektiven Detektors
bestätigen Sie, dass der Säulenauslass für die
Übertragungsleitung auf MSD gesetzt wurde.
• Prüfen Sie, ob Autoflow Zero eingeschaltet ist. Setzen Sie den
Fluss und den Drucksensor für das Flussmodul bei Bedarf
auf Null. Wenn das Problem dadurch nicht beseitigt werden
kann, ersetzen Sie das Flussmodul.
100
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist
4
FID zündet nicht
• Stellen Sie sicher, dass für Lit Offset der Wert ≤ 2,0 pA
festgelegt ist.
• Stellen Sie sicher, dass die FID-Temperatur für die Zündung
hoch genug ist (>150 °C). Agilent empfiehlt eine Temperatur
von >300 °C.
• Prüfen Sie, ob der FID-Anzünder während der Zündsequenz
glüht. (Siehe auch So stellen Sie sicher, dass der
FID-Anzünder während der Zündsequenz funktioniert.)
• Stellen Sie sicher, dass der Luft- und Wasserstoffdruck den
Empfehlungen von Agilent entspricht (Wasserstoff > 35 psi
[210 kPa] und Luft > 55 psi [380 kPa]). Weitere
Informationen können Sie dem Agilent
Standortvorbereitungshandbuch für GC, GC/MS, und ALS
entnehmen.
• Versuchen Sie, den Versorgungsdruck für das
FID-Flussmodul zu erhöhen. Dadurch kann sich die Flamme
einfacher entzünden, ohne dass Änderungen an den
Sollwerten vorzunehmen sind.
• Erhöhen Sie die Wasserstoff-Flussgeschwindigkeiten und
reduzieren oder schalten Sie das Zusatzgas ab, bis die
Zündung erfolgt, und setzen Sie die Raten dann herab, bis die
Methodenwerte erreicht sind. Bis Sie ideale Werte erzielen,
sind vermutlich einige Versuche erforderlich.
•
•
•
•
•
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
Eine Erhöhung des Wasserstoffflusses und eine Verringerung
des Zusatzgases erleichtern die FID-Zündung. Falls sie unter
diesen geänderten Bedingungen aufleuchtet, kann das auf
eine teilweise verstopfte Düse, einen schwachen Anzünder
oder ein Leck in der Säulendichtung hinweisen.
Achten Sie auf eine eingesteckte oder teilweise eingesteckte
Düse. (Siehe auch Überprüfung, ob eine Düse verstopft ist.)
Prüfen Sie die Flussgeschwindigkeiten am FID. Die Istwerte
der Flussgeschwindigkeiten sollten im Bereich von +/-10 %
des Sollwerts liegen. (Siehe auch FID-Ausgangsbedingungen.)
Das Verhältnis zwischen Wasserstoff und Luft hat großen
Einfluss auf die Zündung. Nicht optimale Flusseinstellungen
können ein Zünden der Flamme verhindern. (Siehe auch So
messen Sie einen Detektorfluss.)
Wenn die Flamme immer noch nicht zündet, besteht im
System möglicherweise ein großes Leck. Große Lecks führen
dazu, dass gemessene Flussgeschwindigkeiten von ihren
Istwerten abweichen, was zu nicht idealen Bedingungen für
die Zündung führt. Überprüfen Sie das gesamte System
gründlich auf Lecks, besonders an der Säulendichtung am
FID. (Siehe auch Überprüfen auf Lecks.)
Prüfen Sie die Flussgeschwindigkeit in der Säule. (Siehe auch
So messen Sie einen Säulenfluss.) Der Wasserstofffluss sollte
über der Summe aus Säulen- und Zusatzgasfluss liegen.
Wenn es im Rahmen der Analyse möglich ist, verwenden Sie
als Zusatzgas Stickstoff anstelle von Helium.
101
4
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist
FID-Anzünder glüht nicht während der Injektionssequenz
WARNUNG
Achten Sie bei Durchführung dieser Aufgabe darauf, dass Sie
einen sicheren Abstand zum FID-Kamin halten. Bei Verwendung
von Wasserstoff ist die FID-Flamme nicht sichtbar.
1 Nehmen Sie die obere Abdeckung des Detektors ab.
2 Schalten Sie die FID-Flamme Ein.
3 Beobachten Sie den Anzünderstecker durch den FID-Kamin.
Die kleine Bohrung sollte während der Zündsequenz glühen.
Wenn der Test fehlschlägt, prüfen Sie die folgenden möglichen
Ursachen:
• Der Anzünder ist unter Umständen beschädigt; tauschen Sie
den Anzünder aus. (Siehe hierzu Durchführung der Wartung
an der FID-Kollektoreinrichtung.)
• Die Detektortemperatur ist auf < 150°C eingestellt. Agilent
empfiehlt den Betrieb des FID bei > 300°C.
• Der Anzünder ist nicht ordnungsgemäß mit dem Boden
verbunden:
• Der Anzünder muss in der FID-Blockeinheit fest
verschraubt sein.
102
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist
4
• Die drei T-20 Torx-Schrauben, mit denen die
Kollektoreinrichtung befestigt ist, müssen fest sitzen.
• Die geriffelte Messingmutter, mit der die FID-Blockeinheit
befestigt ist, muss fest sitzen.
Führen Sie die FID-Wartung durch, wenn diese Teile
korrodiert oder oxidiert sind.
T-20 Torx-Schrauben (3)
Anzünder
Geriffelte Mutter
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
103
4
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist
Gemessene FID- bzw. SPD-Wasserstoff- und Zusatzgasflüsse liegen
erheblich unter dem Sollwert
• Achten Sie auf eine verstopfte oder teilweise verstopfte
Düse. Eine verstopfte Düse erzeugt Rückdruck. Da das
Flussmodul Flusssteuerung verwendet, simuliert der erhöhte
Rückdruck korrekten Fluss. Die tatsächliche
Flussgeschwindigkeit wird abfallen, aber der GC bleibt
funktionsfähig. Siehe:
“Überprüfung, ob eine FID-Düse verstopft ist”
“Überprüfung, ob eine SPD-Düse verstopft ist”
• Prüfen Sie, ob die Säulenadapterdichtung am Detektorboden
undicht ist.
• Ersetzen Sie die FID-oder SPD-Düse.
104
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
4
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist
SPD-Nullpunktabgleich schlägt fehl
• Überprüfen Sie, ob die Düse verstopft ist. (Siehe hierzu
Überprüfung, ob eine SPD-Düse verstopft ist.)
• Messen Sie die Istwerte der Detektorflüsse. (Siehe auch So
messen Sie einen Detektorfluss.) Wenn die Wasserstoff- oder
Zusatzgasflüsse Null betragen oder weit unter dem
angezeigten Fluss liegen, überprüfen Sie, ob eine Düse
verstopft ist.
• Prüfen Sie den Zustand der Perleneinheit. Tauschen Sie diese
bei Bedarf aus.
• Stellen Sie sicher, dass die Flusseinstellungen korrekt sind.
Siehe auch Informationen zu Flüssen, Temperaturen und
Perleneinheit .
• Wenn weiterhin Fehler auftreten, besteht im System
möglicherweise ein großes Leck. Ein derartiges Leck kann
dazu führen, dass die gemessenen Flussgeschwindigkeiten
von ihren Istwerten abweichen. Überprüfen Sie das gesamte
System und insbesondere die Detektorsäulendichtung
sorgfältig auf Lecks. (Siehe auch Überprüfen auf Lecks.)
• Stellen Sie die Gleichgewichts-Einstellungszeit auf 0,0.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
105
4
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist
FFD zündet nicht
• Stellen Sie sicher, dass die FFD-Temperatur für die Zündung
hoch genug ist (> 150 °C).
• Prüfen Sie die FFD-Flussgeschwindigkeiten und ob diese
dem im FFD installierten Filtertyp entsprechen. Das
Verhältnis zwischen Wasserstoff und Luft hat großen
Einfluss auf die Zündung. Nicht optimale Flusseinstellungen
können ein Zünden der Flamme verhindern.
Tabelle 6
FFD+ empfohlene Flüsse
Flüsse im
Phosphormodus,
mL/Min.
Phosphormodusflüsse,
mL/Min.
Gepackte Säulen
10 bis 60
10 bis 60
Kapillarsäulen
1 bis 5
1 bis 5
Wasserstoff
60
60
Luft
60
60
Trägergas + Zusatzgas
60
60
Trägergas (Wasserstoff,
Helium, Stickstoff, Argon)
Detektorgase
Tabelle 7
FFD – empfohlene Flüsse
Flüsse im
Phosphormodus,
mL/Min.
Phosphormodusflüsse,
mL/Min.
Gepackte Säulen
10 bis 60
10 bis 60
Kapillarsäulen
1 bis 5
1 bis 5
Wasserstoff
50
75
Luft
60
100
Trägergas + Zusatzgas
60
60
Trägergas (Wasserstoff,
Helium, Stickstoff, Argon)
Detektorgase
106
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
4
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist
• Messen Sie die Istwerte der Detektorflüsse. (Siehe auch So
messen Sie einen Detektorfluss.)
• Die Säule ist im Detektor eventuell zu hoch installiert.
• Prüfen Sie, ob der FFD-Anzünder funktioniert. (Siehe auch
So prüfen Sie, ob die FID-Flamme brennt.)
• Zeigen Sie während der Zündsequenz die Luftflussrate an.
Die Luftflussrate sollte auf 200 mL/min (7890A) oder
400 mL/min (7890B) ansteigen, während Sie versuchen, die
Flamme zu zünden. Ist dies nicht der Fall, ist der Druck der
Luftzufuhr nicht ausreichend.
• Prüfen Sie die Flussrate in der Säule und für das Zusatzgas.
• Stellen Sie sicher, dass das Kondensat im Entlüftungsrohr
nicht in den Detektor zurücktropft. Das flexible
Entlüftungsrohr aus Kunststoff muss vom Detektor in einen
Behälter verlaufen ohne dass es herabhängt, um so das
korrekte Abtropfen des Wasserkondensats zu ermöglichen.
Das offene Rohrende darf nicht in das Wasser im Behälter
hineinragen.
• Prüfen Sie den Wert Lit offset. Der typische Wert für Lit offset
beträgt 2,0. Wenn der Wert Null beträgt, ist die automatische
Zündung deaktiviert. Wenn der Wert zu hoch ist, erkennt die
Software nicht, dass die Flamme brennt und schaltet den
Detektor aus.
• Wenn die Flamme immer noch nicht zündet, besteht im
System möglicherweise ein großes Leck. Große Lecks führen
dazu, dass die gemessenen Flussgeschwindigkeiten von ihren
Istwerten abweichen und in der Folge zu nicht idealen
Zündbedingungen führen. Überprüfen Sie das gesamte
System gründlich auf Lecks. (Siehe auch Überprüfen auf
Lecks .)
• Versuchen Sie den Versorgungsdruck für das
FFD-Flussmodul zu erhöhen. Dadurch kann sich die Flamme
einfacher entzünden, ohne dass Änderungen an den
Sollwerten vorzunehmen sind.
• Unter manchen Betriebsbedingungen ist die Flamme leichter
zu entzünden, wenn Sie das Entlüftungsrohr entfernen.
Setzen Sie das Entlüftungsrohr nach dem Entzünden der
Flamme wieder ein.
• Im Schwefelmodus treten beim Entzünden der Flamme
häufiger Probleme auf (nur FFD, nicht FFD+). Versuchen Sie
in diesem Fall, in den Phosphormodusfluss zu wechseln, die
Flamme zu zünden und die Flüsse dann schrittweise an die
Schwefelwerte anzupassen.
• Prüfen Sie die Kabelverbindungen mit der Kupplung, die
Kupplungsverbindung mit dem Glühstecker und prüfen Sie,
ob der Glühstecker lose sitzt.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
107
4
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist
Ventil nicht bereit
Die Fehlerbehebung hängt vom Ventiltyp ab.
Externe Ventile
Externe Ventile sind Ventile, die mit dem GC über die externen
Ereignisse oder BCD-Anschlüsse an der Rückseite verbunden
sind.
Dieser Status Not Ready bedeutet, dass die Versorgung mit +24
V der Pneumatikventile tatsächlich geringer ist als +16,5 V. Alle
Ventile werden deaktiviert, um fehlerhaften Betrieb zu
verhindern.
Wird die volle Spannung wiederhergestellt, wird der GC
betriebsbereit.
Dieser Status Not Ready kann auf ein Hardwareproblem im
externen Ventil oder in der Analog- und Stromplatine des GCs
hinweisen.
Gasprobenventile
Der GC ist normalerweise nicht bereit, wenn die Injektionszeit
oder Bestückungszeit nicht verstrichen ist. Er ist bereit, sobald
die angegebene Bestückungs- oder Injektionszeit verstrichen ist.
Multipositionsventil
Ein Multipositionsventil kann dazu führen, dass der GC aus
folgenden Gründen nicht betriebsbereit ist:
• Das Multipositionsventil befindet sich in keiner
Sollwertposition. Der GC ist nicht betriebsbereit, bis das
Ventil den Sollwert erreicht.
• Das BCD-Kabel fehlt oder ist nicht in die Steckdose
eingesteckt. Wenn das Kabel fehlt, erreicht das Ventil nie den
betriebsbereiten Zustand.
• Der BCD-Sollwert ist inkorrekt für die
Ventil-BCD-Ausgabepolarität. Das Ventil wird
höchstwahrscheinlich mit Fehlern des Typs Illegal Position
oder Not Switching abgeschaltet.
• Ist das Ventil verstopft oder die Probe zähflüssig, kann die
Umschaltezeit zu kurz sein und das Ventil kann nicht
umschalten. Verlängern Sie die Umschaltezeit.
108
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
4
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist
Anzeige Not ready blinkt:
Detektor-Hardwarefehler/WLD-Glühdrahtspannung
Ist der WLD-Glühdraht geöffnet, blinkt die LED Not Ready und
der GC wird nicht in den Status Ready versetzt.
1 Drücken Sie [Status]. Werden die Meldungen Front detector
hardware fault oder (Back oder Aux detector hardware fault)
angezeigt, kann der WLD-Glühdraht das Problem sein.
2 Drücken Sie [Front Det] (oder [Back Det] oder [Aux Det #]).
3 Wird in der Anzeige Folgendes angezeigt: Fault: TCD Filament
Voltage, blättern Sie zum Filament Sollwert.
Wenn der Sollwert blinkend Off anzeigt, ist das Problem ein
offener WLD-Glühdraht.
4 Schalten Sie den GC aus und wieder ein.
5 Drücken Sie [Front Det] (oder [Back Det] oder [Aux Det #]).
6 Blättern Sie zu Filament und drücken Sie [Off/No], um den
WLD-Glühdraht zu deaktivieren. Wenden Sie sich an den
Agilent Kundendienst.
Um den GC ohne WLD weiterzuverwenden:
1 Schalten Sie alle WLD-Parameter aus. Speichern Sie die
Methode.
2 Konfigurieren Sie den GC neu für die Verwendung eines
anderen Detektors. Verschieben Sie die Säule und stellen Sie
bei Bedarf die anderen Parameter ein.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
109
4
110
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
Agilent Serie 7890 Gaschromatograph
Fehlerbehebung
5
Symptome bei einer Abschaltung
Säulenabschaltungen 112
Wasserstoff-Abschaltungen 114
7890B MSD-Abschaltung 116
Thermische Abschaltungen 118
Agilent Technologies
111
5
Symptome bei einer Abschaltung
Säulenabschaltungen
Der GC überwacht Einlass und Zusatzgasströme. Wenn ein
Trägergas den Fluss oder den festgelegten Sollwert nicht
erreichen kann (dies kann ein Zusatzflussmodul oder
Pneumatiksteuerungsmodul betreffen) Nach 25 Sekunden
ertönt ein akustisches Warnsignal, das daraufhin fortlaufend in
Intervallen ertönt. Nach etwa fünf Minuten schaltet der GC
Komponenten aus, um einen sicheren Zustand herzustellen. Der
GC:
• Zeigt die Meldung Front inlet pressure shutdown an.
• Führt eine Abschaltung durch, um Beschädigungen zu
verhindern.
• Öffnet die Ofenklappen auf der Rückseite des Ofens zur
Hälfte.
• Zeigt für den Ofentemperatur-Sollwert blinkend Off an.
• Schaltet alle Flüsse für die Säule ab. Bei Anzeige wird für
deren Parameter blinkend Off angezeigt. Die Septumspül- und
Säulenflüsse für einen Split/Splitless-Einlass würden
beispielsweise ausgeschaltet werden.
• Schaltet alle verbleibenden Heizungen aus. Bei Anzeige wird
für deren Temperaturparameter blinkend Off angezeigt.
• Versuche, eine abgeschaltete Zone einzuschalten, schlagen
fehl und es wird eine Fehlermeldung angezeigt.
• Schaltet den WLD-Glühdraht aus.
• Schaltet FID- oder FFD-Anzündereinheit sowie Luft- und
Brenngasflüsse aus.
• Schaltet die SPD-Perle sowie Luft- und Brenngasflüsse aus.
• 7890B: Kommuniziert mit dem 5977 MSD, falls vorhanden,
damit der MSD auf ein Abschaltungsereignis reagieren kann.
Beheben Sie diesen Zustand wie folgt.
1 Beheben Sie die Ursache der Abschaltung. Prüfen Sie die
Trägergasversorgung. Der GC erfordert einen maximalen
Gasdruck von 70 kPa (10 psi), höher als der höchste während
der Analyse verwendete Druck. Weitere Informationen
können Sie dem Agilent Standortvorbereitungshandbuch für
GC, GC/MS, und ALS entnehmen.
• Prüfen Sie, ob eine Säule nahe des Einlasses gebrochen
ist.
• Achten Sie auf Lecks.
• Tauschen Sie das Einlassseptum aus.
112
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
5
Symptome bei einer Abschaltung
• Tauschen Sie den Einlass-O-Ring aus.
• Überprüfen Sie den Versorgungsdruck.
2 Drücken Sie die Taste für das Gerät, das die Abschaltung
bewirkt hat. Blättern Sie zu dem pneumatischen Parameter,
für den Off blinkt und drücken Sie dann [On] oder [Off].
Wenn beispielsweise am vorderen Einlass kein Trägergas
mehr anliegt, drücken Sie [Front Inlet], blättern Sie zum
Druck- oder Flussparameter und drücken Sie dann [On].
• Nach einer Säulenabschaltung können Sie auch dann
einen Detektorgasfluss einschalten, wenn die Tastatur
von einem Datensystem gesperrt ist.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
113
5
Symptome bei einer Abschaltung
Wasserstoff-Abschaltungen
Wasserstoff kann als Trägergas oder als Brenngas für einige
Detektoren verwendet werden. In Verbindung mit Luft kann
Wasserstoff eine explosive Mischung bilden.
Der GC überwacht Einlass und Zusatzgasströme. Wenn ein
Strom seinen Fluss- oder Drucksollwert nicht erreichen kann
und dieser Strom für die Verwendung von Wasserstoff
konfiguriert wurde, geht der GC davon aus, dass ein Leck
aufgetreten ist. Nach 25 Sekunden ertönt ein akustisches
Warnsignal, das daraufhin fortlaufend in Intervallen ertönt.
Nach etwa fünf Minuten schaltet der GC Komponenten aus, um
einen sicheren Zustand herzustellen. Der GC
• Zeigt die Meldung Hydrogen Safety Shutdown an.
• Schließt das Trägerversorgungsventil zum Einlass und
schließt sowohl Druck- als auch Flusssteuerung und schaltet
diese aus. Bei Anzeige wird für deren Parameter blinkend Off
angezeigt.
• Öffnet die Splitauslass-Ventile in der
Split/Splitless-Betriebsart und die PTV-Einlässe.
• Schaltet die Ofenheizung und den Ventilator aus und öffnet
die Ofenklappen.
• Schaltet alle Heizungen aus (einschließlich aller Geräte, die
an den zusätzlichen Heizsteuerungen angeschlossen sind,
wie Ventilboxheizungen und
Übertragungsleitungsheizungen). Bei Anzeige wird für deren
Parameter blinkend Off angezeigt.
• Schaltet den WLD-Glühdraht aus.
• Schaltet FID- oder FFD-Anzündereinheit sowie Luft- und
Brenngasflüsse aus.
• Schaltet die SPD-Perle sowie Luft- und Brenngasflüsse aus.
• Gibt einen Alarmton aus.
• 7890B: Kommuniziert mit dem 5977 MSD, falls vorhanden,
damit der MSD auf ein Abschaltungsereignis reagieren kann.
WARNUNG
114
Der GC kann keine Lecks in den Detektorgasströmen feststellen.
Aus diesem Grund ist es äußerst wichtig, dass die
Säulenarmaturen des FID, SPD oder anderer Detektoren, die mit
Wasserstoff arbeiten, stets an eine Säule angeschlossen oder mit
einer Kappe verschlossen und Wasserstoffströme so konfiguriert
sind, dass der GC diese erkennt.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
5
Symptome bei einer Abschaltung
So führen Sie nach der Abschaltung eine Wiederherstellung
durch:
1 Beheben Sie die Ursache der Abschaltung:
• Tauschen Sie das Einlassseptum aus. Informationen zu
diesem Thema finden Sie im Wartungshandbuch.
• Tauschen Sie den Einlass-O-Ring aus. Informationen zu
diesem Thema finden Sie im Wartungshandbuch.
• Überprüfen Sie, ob eine Säule gebrochen ist.
• Überprüfen Sie den Versorgungsdruck. Stellen Sie sicher,
dass die Gasversorgung den Empfehlungen für den Druck
im Agilent Standortvorbereitungshandbuch für GC,
GC/MS, und ALS entspricht.
• Überprüfen Sie das System auf Lecks. Siehe Tipps zur
Überprüfung auf Lecks.
2 Schalten Sie den GC aus und wieder ein.
3 Nachdem der GC wieder eingeschaltet ist, drücken Sie die
Taste für das Gerät, das die Ursache der Abschaltung war.
Blättern Sie zu dem pneumatischen Parameter, für den Off
blinkt und drücken Sie dann [On] oder [Off]. Wenn
beispielsweise am vorderen Einlass kein Trägergas mehr
anliegt, drücken Sie [Front Inlet], blättern Sie zum Druck- oder
Flussparameter und drücken Sie dann [On].
• Nach einer Säulenabschaltung können Sie auch dann
einen Detektorgasfluss einschalten, wenn die Tastatur
von einem Datensystem gesperrt ist.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
115
5
Symptome bei einer Abschaltung
7890B MSD-Abschaltung
Empfängt der 7890B ein Abschaltungsereignis von einem
angeschlossenen 5977 MSD oder verliert er die Verbindung mit
ihm, reagiert der GC mit Veränderungen wie:
• Abschaltung des Säulenofens.
• Einstellung niedriger Druckwerte/Flusswerte für die MSD
Flussstrecke.
• Abschalten des Wasserstoff-Trägergasflusses, falls
verwendet.
• Abbrechen einer aktuellen Analyse.
• Ausschalten der MS-Übertragungsleitungsheizung.
• Sperren aller Sollwertänderungen.
Die genauen Änderungen sind von dem Ereignis abhängig, von
dem die Abschaltung ausgelöst wurde. Der GC kann z. B. auf
eine verlorengegangene Verbindung anders reagieren als auf
einen Fehler in der MSD Hochvakuumpumpe.
Bei der Fehlerbehebung für eine MSD-Abschaltung:
1 Prüfen Sie alle Ereignisse und Protokolle für GC, MSD und
Datensystem. Der GC gerät in den den Status MS Shutdown,
falls:
• Der GC kann den Trägerfluss in den MS nicht
aufrechterhalten.
• Der MS meldet eine Abschaltung oder einen Fehler.
• GC und MS verlieren die Verbindung miteinander.
2 Prüfen Sie den aktuellen Verbindungsstatus.
a Drücken Sie [Aux Det #].
b Die Einstellung für MS2GC sollteConnected lauten.
Anderenfalls prüfen Sie die eingegebenen GC und MSD
IP-Adressen im GC, MSD, und PC. Alle GC und MSD
IP-Adressen müssen an allen drei Orten übereinstimmen.
c Überprüfen Sie die GC- und MS-LAN-Anschlüsse.
Funktioniert der LAN-Switch oder Hub?
Entfernen des Status MS Shutdown
Anders als bei anderen Abschaltungen können Sie diesen Status
nicht entfernen, indem Sie einen Sollwert ausschalten (weil die
Sollwerteinstellungen gesperrt sind). Entfernen Sie diesen
Status stattdessen, indem Sie die Verbindung zwischen GC und
116
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
Symptome bei einer Abschaltung
5
MS deaktivieren.
1 Drücken Sie [Aux Det #].
2 Blättern Sie zu MS2GC.
3 Drücken Sie Off/No.
Wurde die Abschaltung durch den GC initiiert, können Sie nun
eine Fehlersuche für das Problem durchführen und den
GC-Fehler lösen.
Nach Lösung eines Problems mit Status MS Shutdown
Nach der Lösung des GC- oder MS-Problems sollten Sie stets die
Verbindung zwischen GC und MS wiederherstellen.
1 Drücken Sie [Aux Det #].
2 Blättern Sie zu MS2GC.
3 Drücken Sie On/Yes.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
117
5
Symptome bei einer Abschaltung
Thermische Abschaltungen
Ein thermischer Fehler bedeutet, dass sich der Ofen oder eine
andere Heizzone nicht innerhalb des dafür zulässigen
Temperaturbereichs befindet (unter der minimalen Temperatur
oder über der maximalen Temperatur). Dieser Fehler kann
mehrere Ursachen haben:
• Ein Problem mit der elektrischen Versorgung des
Instruments.
• Eine Fehlfunktion der Bereichssteuerungselektronik.
• Ein kurzgeschlossener Temperaturfühler.
• Eine kurzgeschlossene Heizung.
Beheben Sie diesen Zustand wie folgt:
1 Beheben Sie die Ursache der Abschaltung:
• Prüfen Sie, ob Isolierungen fehlen.
2 Die meisten Abschaltungen können durch Ausschalten der
Heizzone behoben werden.
118
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
Agilent Serie 7890 Gaschromatograph
Fehlerbehebung
6
GC-Symptome beim Einschalten oder
bei der Kommunikation
GC schaltet sich nicht ein 120
PC kann mit GC nicht kommunizieren 121
PC kann mit 5977 MSD nicht kommunizieren 122
GC kann nach Firmware-Update nicht wiederhergestellt werden 123
GC schaltet sich ein, hält dann beim Hochfahren an (während des
Selbsttests) 124
Agilent Technologies
119
6
GC-Symptome beim Einschalten oder bei der Kommunikation
GC schaltet sich nicht ein
Wenn sich der GC nicht einschaltet:
• Überprüfen Sie das Netzkabel.
• Überprüfen Sie die Stromversorgung in Ihrem Gebäude.
• Wenn das Problem am GC verursacht wird, schalten Sie den
GC aus. Warten Sie 30 Sekunden und schalten Sie dann den
GC wieder ein.
120
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
GC-Symptome beim Einschalten oder bei der Kommunikation
6
PC kann mit GC nicht kommunizieren
• Führen Sie einen ping-Test durch.
Der MS-DOS-Befehl ping überprüft die Kommunikation über
eine TCP/IP-Verbindung. Um diesen Befehl zu verwenden,
öffnen Sie ein Fenster für die Eingabeaufforderung. Geben
Sie ping gefolgt von der IP-Adresse ein. Wenn die IP-Adresse
beispielsweise 10.1.1.101 lautet, geben Sie ping 10.1.1.101 ein.
Wenn die Netzwerkverbindung ordnungsgemäß funktioniert,
erscheint eine entsprechende Antwortmeldung. Beispiel:
Wenn der ping-Test erfolgreich war, prüfen Sie die
Softwarekonfiguration.
Wenn das Problem darin besteht, dass ein Datensystem sich
nicht mit dem GC verbinden kann, prüfen Sie, ob ein anderer
PC den GC steuert. Drücken Sie auf dem GC-Tastenfeld auf
[Options], blättern Sie zu Communication, wählen Sie diese Option
aus und blättern Sie in der Anzeige nach unten. Wenn ein
Computer mit dem GC verbunden ist, wird sein Netzwerkname
unter der Zeile Enable DHCP angezeigt.
Wenn der ping-Test nicht erfolgreich war, gehen Sie wie folgt
vor:
• Überprüfen Sie die Verkabelung mit dem lokalen Netzwerk.
• Überprüfen Sie IP-Adresse, Subnetzmaske und
Gateway-Adressen.
• Stellen Sie sicher, dass alle Netzwerkgeräte (Hubs, Switches,
usw.) eingeschaltet, korrekt angeschlossen sind und
funktionieren.
• Prüfen Sie, ob eine schadhafte LAN-Karte im PC vorhanden
ist.
• Stellen Sie bei einer direkten PC-an-GC-Einrichtung sicher,
dass Sie ein Crossover-Kabel verwenden. Stellen Sie bei einer
Einrichtung mit Hub oder Switch (d. h. Verbindung mit
einem Gebäude- oder Standort-LAN) sicher, dass Sie KEIN
Crossover-Kabel verwenden.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
121
6
GC-Symptome beim Einschalten oder bei der Kommunikation
PC kann mit 5977 MSD nicht kommunizieren
1 Prüfen Sie zunächst, ob die Verbindung zwischen GC und MS
aktiviert ist.
a Drücken Sie [Aux Det #].
b Blättern Sie zu MS2GC.
Lautet der Eintrag Off, drücken Sie [On/Yes].
Lautet der Eintrag Connecting und erfolgt keine Verbindung,
setzen Sie die Fehlerbehebung fort.
2 Überprüfen Sie, ob die GC-IP-Adresse korrekt eingegeben
wurde und korrigieren Sie sie bei Bedarf. Navigieren Sie zu
Options > Communications.
3 Überprüfen Sie, ob die MS-IP-Adresse korrekt in den GC
eingegeben wurde. Blättern Sie unter Options >
Communications zuMass Spec., um die aktuelle MS-IP-Adresse
zu sehen. Vergleichen Sie sie mit der IP-Adresse in der
MS-Anzeige.
4 Verwenden Sie die MS-Tastatur, um die MS- und
GC-IP-Adressen zu prüfen, die in den MS eingegeben wurden.
Sie müssen exakt den in den GC eingegebenen Adressen
entsprechen.
5 Sind die Adressen sowohl im GC als auch im MS korrekt,
führen Sie von einem Computer im selben lokalen LAN einen
Ping mit GC und MS als Ziel durch. (Siehe “PC kann mit GC
nicht kommunizieren” für weitere Informationen über den
PC-Befehl ping.)
6 Bei Verwendung eines Agilent Datensystems prüfen Sie die
in die Software des Datensystems eingegebenen GC- und
MS-IP-Adressen. Auch diese müssen exakt den Werten
entsprechen, die in jedes Instrument eingegeben wurden.
122
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
6
GC-Symptome beim Einschalten oder bei der Kommunikation
GC kann nach Firmware-Update nicht wiederhergestellt werden
Wenn der GC startet, jedoch keine Meldung “Power on
successful” anzeigt, suchen Sie nach Fehlermeldungen.
Zeichnen Sie alle Meldungen auf. Anschließend lösen Sie das
Problem wie folgt:
1 Schalten Sie den GC aus und wieder ein.
2 Wenn das Problem am GC weiterhin besteht, schalten Sie den
GC aus.
3 Schalten Sie den GC erneut ein, während Sie die Tasten
[Stop] und [0] am GC gedrückt halten. Drücken Sie die Tasten
solange, bis der GC neu startet. Es sollte eine Anzeige
ähnlich wie folgt zu sehen sein:
MMON Version X.XX
IP = 10. 1. 1.101
Falls diese Anzeige erscheint, können Sie jetzt mit dem GC
kommunizieren. Firmware neu laden.
4 Wenn der GC nicht startet und die Anzeige ähnlich wie die
oben gezeigte aussieht, oder wenn die Aktualisierung erneut
fehlschlägt, wenden Sie sich an den Agilent Kundendienst.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
123
6
GC-Symptome beim Einschalten oder bei der Kommunikation
GC schaltet sich ein, hält dann beim Hochfahren an (während des
Selbsttests)
Wenn der GC sich einschaltet, die normale Anzeige jedoch nicht
erscheint:
1 Stellen Sie den Netzschalter am GC auf Off. Warten Sie 1
Minute und schalten Sie dann den Netzschalter am GC
wieder auf On.
2 Wenn der GC nicht in den Normalzustand wechselt, notieren
Sie sich ggf. die Meldungen in der Anzeige. Beobachten Sie,
ob LED-Leuchten (grün, gelb oder rot) über dem
REMOTE-Anschluss auf der Rückseite des GCs blinken oder
konstant leuchten. (Schauen Sie bei älteren GCs wie unten
gezeigt durch die Schlitze auf der rechten Seite des GCs.)
Wenden Sie sich an Agilent, und übermitteln Sie die
angezeigten Informationen an den Agilent Kundendienst.
(Siehe auch Information zusammenstellen vor der
Kontaktaufnahme mit Agilent.)
Älterer GC: Durch Seitenwand sichtbare LEDs.
124
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
Agilent Serie 7890 Gaschromatograph
Fehlerbehebung
7
Überprüfen auf Lecks
Tipps zur Überprüfung auf Lecks 126
Überprüfen von externen Lecks 127
Überprüfung des GCs auf Lecks 129
Lecks in Kapillarflussarmaturen 130
Durchführung eines Einlasslecktests 131
Überprüfung eines Split/Splitless-Einlasses auf Lecks 134
Durchführung eines SS-Druckabfall-Lecktests 136
Behebung von Lecks am Split/Splitless-Einlass 141
Überprüfung eines Multimodus-Einlasses auf Lecks 142
Durchführung eines MMI-Druckabfalltests 144
Behebung von Lecks am Multimodus-Einlass 148
Durchführung eines PP-Druckabfall-Lecktests 149
Behebung von Lecks am Packed-Einlass der Säule 153
Durchführung eines COC-Druckabfall-Lecktests 154
Behebung von Lecks im Kaltaufgabesystem 158
Durchführung eines PTV-Druckabfalltests 159
Behebung von Lecks am PTV-Einlass 163
Durchführung eines VI-Druckabfalltests 164
Zur Vorbereitung des VIs auf einen Lecktest am geschlossenen
System 168
Behebung von Lecks in der Schnittstelle für flüchtige Analyte 169
Agilent Technologies
125
7
Überprüfen auf Lecks
Tipps zur Überprüfung auf Lecks
Beim Überprüfen auf Lecks betrachten Sie das System in zwei
Teilen: externe Leckstellen und Leckstellen am GC.
• Externe Leckstellen umfassen den Gaszylinder (oder
Gasreiniger), Regler und seine Armaturen, Abstellventile der
Versorgung und Verbindungen zu den
GC-Versorgungsarmaturen.
• GC-Leckstellen umfassen Einlässe, Detektoren,
Säulenverbindungen, Ventilverbindungen und Verbindungen
zwischen Flussmodulen und Einlässen/Detektoren.
WARNUNG
Wasserstoff (H2) ist entflammbar und stellt eine Explosionsgefahr
dar, wenn er in einem geschlossenen Raum (z.B. einem
Flussmeter) mit Luft in Verbindung kommt. Spülen Sie Flussmeter
bei Bedarf mit Edelgas. Messen Sie Gase immer getrennt.
Schalten Sie die Detektoren immer aus, um ein automatisches
Zünden der Flamme/Perleneinheit zu verhindern.
WARNUNG
Es können gefährliche Probengase vorhanden sein.
1 Stellen Sie folgende Teile zusammen:
• Elektronischer Leckdetektor, der den Gastyp ermitteln
kann
• 7/16 Zoll-, 9/16 Zoll- und 1/4 Zoll-Schlüssel für das
Festziehen von Swagelok- und Säulenarmaturen
2 Überprüfen Sie alle möglichen Leckstellen, die mit der
zuletzt durchgeführten Wartung in Verbindung stehen.
3 Überprüfen Sie die GC-Armaturen und -Verbindungen, die
thermischen Zyklen ausgesetzt sind, da sich bei thermischen
Zyklen bestimmte Armaturtypen lösen können. Verwenden
Sie den elektronischen Leckdetektor, um zu ermitteln, ob
eine Armatur undicht ist.
• Beginnen Sie, indem Sie zuerst die zuletzt hergestellten
Verbindungen überprüfen.
• Denken Sie daran, Verbindungen in den
Gasversorgungsleitungen zu überprüfen, nachdem Ventile
oder Versorgungszylinder ausgetauscht wurden.
126
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
Überprüfen auf Lecks
7
Überprüfen von externen Lecks
Überprüfen Sie diese Verbindungen auf Lecks:
• Gasversorgungsarmaturen
• Gaszylinderarmatur
• Reglerarmaturen
• Filter
• Abschaltventile
• T-Armaturen
Führen Sie einen Druckabfalltest durch.
1 Schalten Sie den GC aus.
2 Stellen Sie den Reglerdruck auf 415 kPa (60 psi) ein.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
127
7
Überprüfen auf Lecks
3 Drehen Sie den Druckreglerknopf vollständig gegen den
Uhrzeigersinn, um das Ventil zu schließen.
4 Warten Sie 10 Minuten. Wenn der Druckabfall über 7 kPa
(1 psi) beträgt, liegt bei den externen Verbindungen ein Leck
vor.
128
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
7
Überprüfen auf Lecks
Überprüfung des GCs auf Lecks
Überprüfen Sie diese Verbindungen auf Lecks:
• Einlassseptum, Septumkopf, Liner, Splitauslassfilter,
Splitauslassfilterleitung und Spülauslassarmaturen
• Säulenverbindungen zu Einlässen, Detektoren, Ventilen,
Splittern und anderen Verbindungen
• Armaturen aus den Flussmodulen zu den Einlässen,
Detektoren und Ventilen
• Säulenadapter
• Agilent Kapillarflussarmaturen
Prüfen Sie zunächst mithilfe des in den GC integrierten
Lecktests, ob Lecks an Einlasssäulendichtung, Septum, Liner,
Splitauslassfilterleitung usw. vorliegen. Siehe “Durchführung
eines Einlasslecktests”. Beheben Sie alle mit diesem Test
gefundenen Lecks. Falls der GC immer noch Symptome
aufweist, die auf ein Leck deuten, überprüfen Sie die übrigen
möglichen Punkte, an denen Lecks auftreten könnten.
Bei Verwendung der Agilent Instrument Utilities können Sie
einen Einlasslecktest auch aus der Ferne durchführen (bei
ausgewählten Einlasstypen).
Wenn der Einlass den Einlasslecktest besteht, Sie aber
weiterhin ein Leck im Einlass vermuten, können Sie die
Instrument Utilities bei den meisten Einlässen verwenden, um
einen Druckabfalltest durchzuführen. (Sie können auch für
jeden Einlass einen manuellen Druckabfalltest durchführen.)
Jeder Einlass, der den Druckabfalltest besteht, kann als frei von
Undichtigkeiten betrachtet werden.
• Durchführung eines SS-Druckabfall-Lecktests
• Durchführung eines MMI-Druckabfalltests
• Durchführung eines PP-Druckabfall-Lecktests
• Durchführung eines COC-Druckabfall-Lecktests
• Durchführung eines PTV-Druckabfalltests
• Durchführung eines VI-Druckabfalltests
Verwenden Sie einen elektronischen Leckdetektor, um die
Säulen- und Rohrverbindungen zu überprüfen. Weitere Themen:
• Überprüfung eines Split/Splitless-Einlasses auf Lecks
• Überprüfung eines Multimodus-Einlasses auf Lecks
• Lecks in Kapillarflussarmaturen
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
129
7
Überprüfen auf Lecks
Lecks in Kapillarflussarmaturen
Bei Kapillarflussarmaturen weist ein Leck normalerweise
darauf hin, dass die Armatur überdreht wurde. Sofern die
Armatur nicht offensichtlich locker sitzt, ziehen Sie diese nicht
noch weiter fest. Entfernen Sie stattdessen die Verbindung,
trimmen Sie das Säulenende und installieren Sie es wieder.
(Siehe So bringen Sie eine Kapillarsäule mit
SilTite-Metallarmaturen an.)
Untersuchen Sie außerdem die Platte und Verbindung an einer
abgebrochenen Säulenspitze.
130
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
7
Überprüfen auf Lecks
Durchführung eines Einlasslecktests
Der GC bietet einen integrierten Lecktest in Echtzeit für alle
Einlässe. Mit diesem Test lassen sich vor allem während und
nach der Einlasswartung Einlasslecks ermitteln. Der Test ist
nicht so gründlich bzw. empfindlich wie ein vollständiger
Einlassdrucktest, wird normalerweise mit installierter und
konfigurierter Säule durchgeführt und sorgt schnell für
Gewissheit, dass der Einlass praktisch frei von Lecks ist.
Agilent empfiehlt, den Test vor und während der
Einlasswartung durchzuführen, sodass Sie beim Anziehen von
Armaturen sehen können, dass der Einlass nicht mehr leckt.
Der Test eignet sich für alle Anwendungen, obgleich manche
vielleicht einen kompromissloseren Lecktest benötigen.
Der Einlasslecktest findet Lecks an:
• Einlasssäulendichtung
• Golddichtung (ggf.)
• Splitauslassfiltergehäuse (ggf.)
• Septummutter und Septum (ggf.)
• Einsatzverschweißungsmutter/Septumkopfeinheit (ggf.)
So führen Sie den Test aus:
1 Drücken Sie auf dem GC-Tastenfeld auf [Service Mode],
blättern Sie zu Front inlet leak check oder Back inlet leak check
und drücken Sie [Enter].
2 Die Anzeige entspricht Abbildung 4:
FRONT INLET LEAK CHECK
TotalFlow
1.74
Col
1.34<
Test Inlet
(ON to Start)
Test pressure
10.0 psi
Warning if check flow
OFF
Fault if check flow
OFF
Last test results
Tue Oct 20 16:07 2009
Test flow OK:
4.8
Reset the test results? (yes)
Figure 4
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
Beispiel der Anzeige für Lecktest am vorderen Einlass. Im
Beispiel wird vorausgesetzt, dass bereits ein Test ausgeführt
wurde. (Blättern Sie in der Anzeige, um alle Zeilen zu sehen.)
131
7
Überprüfen auf Lecks
3 Überprüfen Sie, ob Test pressure akzeptabel ist. In der Regel
ist der Standarddruck von 10 psi gut geeignet. Auf Wunsch
können Sie einen anderen Einlassdruck eingeben.
• Um wiederholbare Ergebnisse zu erzielen, verwenden Sie
denselben Wert für dieselbe Hardware.
• Geben Sie einen höheren Testdruck ein, wenn Sie eine
Säule verwenden, die hohen Gegendruck erzeugt.
4 Blättern Sie zu Test Inlet und drücken Sie [On/Yes].
5 Einen Moment später stabilisiert sich der Test.
• Der Wert für TotalFlow zeigt den Gesamtfluss von
Trägergas durch den Einlass an. Der Wert für Col zeigt den
Fluss durch die Säule an.
• Die ungefähre Leckrate ist TotalFlow – Col, in mL/min.
• Betrachten Sie den Einlass als leckfrei, wenn der Wert Col
dem Wert TotalFlow ungefähr entspricht.
6 Während der Überwachung der Werte sollten Sie nach
Bedarf Armaturen anziehen, das Septum austauschen, den
Liner-O-Ring wechseln usw. Wenn die Reparatur das Leck
beseitigt, sehen Sie, dass der Wert Col sinkt, sodass er
ungefähr dem Wert TotalFlow entspricht.
HINWEIS
Wenn Sie den Test vor Durchführung der Wartung auf einem leckfreien
Einlass ausgeführt haben, sollte das Ergebnis des Lecktests nach der
Wartung mit dem vor der Wartung identisch sein.
7 Wenn der Test weiterhin fehlschlägt:
• Ersetzen Sie das Septum.
• Installieren Sie die Säule wieder im Einlass
• Ersetzen Sie den Liner und den Liner-O-Ring.
• Öffnen Sie den Splitauslassfilter und prüfen Sie den Sitz
des O-Rings. Wechseln Sie bei Bedarf den
Splitauslassfilter.
Wird der Test bestanden und vermuten Sie weiterhin ein
Einlassleck, führen Sie einen Druckabfalltest durch. Siehe:
• Durchführung eines SS-Druckabfall-Lecktests
• Durchführung eines MMI-Druckabfalltests
• Durchführung eines PP-Druckabfall-Lecktests
• Durchführung eines PTV-Druckabfalltests
• Durchführung eines VI-Druckabfalltests
132
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
Überprüfen auf Lecks
7
Festlegung von Warngrenzwerten für einen Lecktest
Der GC gibt in Verbindung mit dem Einlasslecktest zwei
Warnungen aus:
• Warning if pressure check: Wenn der gemessene Druck den
Grenzwert überschreitet, wird die Service Due-Anzeige
aktiviert.
• Fault if pressure check: Wenn der gemessene Druck den
Grenzwert überschreitet, wechselt der GC in den Zustand
Not Ready.
Sie können sinnvolle Ergebnisse für den Einlasstest bestimmen
und den GC dann veranlassen, bei erfolglosem Test entweder in
den Zustand Not Ready zu wechseln oder die Service
Due-Anzeige auszugeben. So legen Sie einen oder beide
Grenzwerte fest:
1 Wenn der Einlass als leckfrei betrachtet wird, führen Sie den
Einlasslecktest aus. (Gehen Sie davon aus, dass der Einlass
leckfrei ist, wenn die Werte TotalFlow und Col sehr dicht
beieinander liegen und Sie mit den chromatografischen
Ergebnissen des GCs zufrieden sind.)
2 Beachten Sie das Ergebnis TotalFlow.
3 Blättern Sie zu Warning if pressure check oder Fault if pressure
check.
4 Geben Sie einen Grenzwert über die Tastatur ein und
drücken Sie [Enter].
• Wählen Sie eine Flussrate, die höher ist als der akzeptable
Wert für TotalFlow. Geben Sie idealerweise einen Wert
ein, der bekannten chromatografischen Problemen
entspricht.
• Warnung- und Fehlergrenze können unterschiedlich sein,
z. B. eine Warnung bei niedrigerem Grenzwert und ein
Fehler bei höherem.
5 Wiederholen Sie den Vorgang auf Wunsch für Fault if pressure
check.
6 Der Test ist jetzt eingerichtet.
7 Führen Sie den Test regelmäßig neu aus. Beheben Sie bei
Misslingen des Tests ggf. Lecks.
So löschen Sie eine Bedingung Not Ready oder deaktivieren Sie
die Anzeige Service Due:
1 Drücken Sie auf [Service Mode], blättern Sie zu Front inlet leak
check oder Back inlet leak check und drücken Sie [Enter].
2 Blättern Sie zu Reset the test results? und drücken Sie
[On/Yes].
So deaktivieren Sie einen Warngrenzwert für den Einlasslecktest
1 Drücken Sie auf [Service Mode], blättern Sie zu Front inlet leak
check oder Back inlet leak check und drücken Sie [Enter].
2 Blättern Sie zu dem Warngrenzwert und drücken Sie
[Off/No].
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
133
7
Überprüfen auf Lecks
Überprüfung eines Split/Splitless-Einlasses auf Lecks
Dieser Vorgang beschreibt die Prüfung auf Lecks im
Split/Splitless-Einlass und ihre Behebung. Befolgen Sie die
nachstehenden Schritte auf Grundlage der Einlasssymptome.
Drucksollwert kann nicht erreicht werden
Erreicht der Split/Splitless-EPC-Einlass nicht seinen
Drucksollwert, erhält der GC den Status "Not Ready". Wenn Sie
die Taste [Status] betätigen, wird eine Meldung angezeigt, die
Ihnen mitteilt, dass der Druck am vorderen (oder rückseitigen)
Einlass nicht bereit ist. Der GC wird in etwa 5,5 Minuten
abgeschaltet, falls der Einlass keinen Druckaufbau und keine
Steuerung aufweist.
Wenn Sie vor kurzem eine Wartung durchgeführt haben, prüfen
Sie zunächst, ob in den Dichtungen/Teilen, die Sie bearbeitet
haben, Lecks auftreten.
1 Prüfen Sie, ob der GC mit ausreichend Gas versorgt wird
(siehe hierzu das Standortvorbereitungshandbuch für GC,
GC/MS, und ALS), und prüfen Sie, ob keine Lecks in der
Gasversorgung vorhanden sind (siehe Überprüfen von
externen Lecks). Der Einlass erfordert einen maximalen
Druck von 70 kPa (10 psi), höher als der höchste während
der Analyse verwendete Druck.
• 120 psi maximal für 0–100 psi Einlass
• 170 psi maximal für 0–150 psi Einlass
2 Prüfen Sie die Einstellung für den Gesamtfluss. Die
Flussgeschwindigkeit muss ausreichend hoch sein, um den
Einlassdruck während der gesamten Analyse beizubehalten.
Säulen mit weiten Bohrungen benötigen höhere
Flussgeschwindigkeiten. 50 mL/Min. sind in der Regel
ausreichend. So erhöhen Sie den Gesamtfluss:
• Wenn der Splitmodus aktiviert ist, erhöhen Sie das
Split-Verhältnis
• Erhöhen Sie den Spülfluss für die Betriebsart Splitless
3 Legen Sie den Daumen (oder ein Septum) über die
Splitauslass-Abluft. Erreicht der Einlassdruck allmählich
den Sollwert, wenden Sie sich an den Kundendienst. Falls
der Druck niedrig bleibt, fahren Sie mit dem nächsten Schritt
fort.
4 Führen Sie den Einlassanalyse-Lecktest durch. Siehe
“Durchführung eines Einlasslecktests”. Die
Gesamtflussgeschwindigkeit weist auf die Größe des Lecks
hin. Beobachten Sie den gesamten Fluss, während Sie
Dichtungen prüfen/anziehen:
• Septummutter
• Säule
• Splitauslassfilter/O-Ringe
134
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
7
Überprüfen auf Lecks
• Liner/O-Ringe
• Golddichtung
• Splitauslass-Leitungsverbindungen mit dem
Einlasskörper
• Flussabsperrdichtungen an den Flussleitungsarmaturen
Alternativ verwenden Sie einen elektronischen Leckdetektor,
um die Dichtungen und Rohrverbindungen zu überprüfen.
Wenn diese Prüfungen das Problem nicht lösen, wenden Sie
sich an den Agilent Kundendienst.
Geringe Empfindlichkeit oder schlechte Reproduzierbarkeit
Ein kleines Leck am Split/Splitless EPC-Einlass kann geringe
Empfindlichkeit oder schlechte Reproduzierbarkeit
verursachen. Überprüfen Sie und isolieren Sie ein kleines Leck
wie nachstehend beschrieben.
Wenn Sie vor kurzem eine Wartung durchgeführt haben, prüfen
Sie zunächst, ob in den Dichtungen/Teilen, die Sie bearbeitet
haben, Lecks auftreten.
1 Führen Sie den Einlassdruckabfalltest durch. Siehe
“Durchführung eines SS-Druckabfall-Lecktests”. Wird der
Test bestanden, betrachten Sie den Einlass als leckfrei und
prüfen Sie andere mögliche Ursachen für die geringe
Empfindlichkeit oder schlechte Reproduzierbarkeit.
2 Schlägt der Druckabfalltest fehl, führen Sie den
Einlasslecktest durch. Siehe “Durchführung eines
Einlasslecktests”. Beobachten Sie den gesamten Fluss,
während Sie Dichtungen prüfen/anziehen:
• Septummutter
• Säule
• Splitauslassfilter
• Liner/O-Ring
• Golddichtung
• Splitauslass-Leitungsverbindungen mit dem
Einlasskörper
• Flussabsperrdichtungen an den Flussleitungsarmaturen
3 Konnte das Problem durch den Einlasslecktest (Prep Run)
nicht gelöst werden, ist das Leck möglicherweise zu klein, um
bei diesem Test erkannt zu werden. Verwenden Sie einen
elektronischen Leckdetektor, um die Dichtungen/Anschlüsse
zu überprüfen.
Wenn diese Prüfungen das Problem nicht lösen, wenden Sie sich
an den Agilent Kundendienst.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
135
7
Überprüfen auf Lecks
Durchführung eines SS-Druckabfall-Lecktests
Verwenden Sie den Druckabfalltest für den
Split/Splitless-Einlass von Agilent Instrument Utilities durch,
um festzustellen, ob der Einlass leckt. Öffnen Sie die Software,
wählen Sie den GC und führen Sie den Einlasstest durch. Siehe
Durchführung eines Einlasslecktests und Durchführung eines
SS-Splitauslass-Verengungstests.
Wenn die Instrument Utilities nicht verfügbar sind, beachten
Sie die nachstehenden Anweisungen.
Wenn der Test fehlschlägt:
• Siehe Überprüfung eines Split/Splitless-Einlasses auf Lecks
• Überprüfen Sie die verstopfte Säulendichtung und die
Septumspülungsabdeckung.
Durchführung eines SS-Druckabfalltests an der GC-Tastatur
Der Druckabfalltest prüft auf Lecks vom Einlassflussmodul bis
zur Säulendichtung.
Nach Durchführung der Wartung prüfen Sie zunächst auf Lecks
in extern zugänglichen Bereichen. Siehe “Überprüfen von
externen Lecks”.
Wenn ein Leck bekannt ist, prüfen Sie zunächst die extern
zugänglichen Einlassdichtungen, insbesondere alle
Verbindungen, die vor kurzen gewartet wurden, wie z. B. die
Septummutter, Säulenadapter, Säulenverbindung usw.
Der nachstehend beschriebene Druckabfall-Lecktest erfordert
es, die Säule zu entfernen und die Einlasssäulendichtung zu
verschließen. Dieser Test findet/findet keine der folgenden
Arten von Lecks:
136
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
7
Überprüfen auf Lecks
Der Test findet Lecks an:
Der Test findet keine Lecks an:
Septum
Säulendichtung
Septummutter
Gasversorgungsarmaturen am
Flussmodul
O-Ring-Dichtung am Liner
Rohre und Verbindungen in einer
Übertragungsleitung, die an den
Einlass angeschlossen ist
Golddichtung/Unterlegscheibe und
Reduktionsmutter
Interne Lecks in einem EPC-Modul
(Septumspülventil)
Einlasskörper
Splitauslass-Ventil an den
Flussleitungsarmaturen
Septumspülventil an den
Flussleitungsarmaturen
Splitauslassrohre und Filter
Septumspülungsrohre
Dichtungen innerhalb der Rohre
zwischen Einlassflussmodul und
Einlasskörper
1 Legen Sie Folgendes bereit (siehe Verbrauchsteile und Teile
für den Split/Splitless-Einlass):
• Ferrule, ohne Bohrung
• 1/4-Zoll-Gabelschlüssel
• Hitzebeständige Handschuhe (falls der Einlass heiß ist)
• Säulenmutter
• Neues Septum.
• O-Ring
• EAD/WLD-Detektorstecker (Teilenr. 5060-9055)
2 Laden Sie die Einlasswartungsmethode und warten Sie, bis
der GC betriebsbereit ist.
3 Falls installiert, installieren Sie die Säule.
4 Verschließen Sie die Säulendichtung mit einer Säulenmutter
und einer Ferrule ohne Bohrung.
5 Entfernen Sie das alte Septum und ersetzen Sie es durch ein
neues. Siehe Austausch des Septums am
Split/Splitless-Einlass
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
137
7
Überprüfen auf Lecks
6 Überprüfen Sie den O-Ring und ersetzen Sie ihn, wenn er
hart und brüchig oder rissig ist. Siehe Austausch von Liner
und O-Ring am Split/Splitless-Einlass
7 Stellen Sie den Einlassmodus auf Split Mode ein.
8 Konfigurieren Sie die Säule als Einlass: Nicht spezifiziert.
9 Stellen Sie die Einlasstemperatur auf 70 °C ein.
10 Stellen Sie den Total flowauf 60 mL/Min. ein.
11 Geben Sie einen Solldruckwert von 25 psi (172 kPa) ein.
Stellen Sie sicher, dass der Versorgungsdruck des GCs
mindestens 10 psi (70 kPa) höher ist als der Einlassdruck.
12 Wenn kein Druck aufgebaut wird, besteht entweder ein
großes Leck oder der Versorgungsdruck ist zu gering.
13 Stellen Sie den Septum purge Fluss auf 3,0 mL/Min. ein.
14 Warten Sie, bis sich die Einlasstemperatur stabilisiert hat.
Temperaturänderungen können den Test ungültig machen.
15 Verschließen Sie die Septumspüldichtung mit dem
ECD/WLD-Detektorstopfen.
Splitauslass
hinterer Einlass
Spülungsauslass
hinterer Einlass
Splitauslass
vorderer Einlass
Spülungsauslass
vorderer Einlass
138
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
7
Überprüfen auf Lecks
Spülungsauslass ist hier
vorne verstopft
16 Drücken Sie auf der Tastatur [Service Mode]. Wählen Sie
Diagnostics > Front or Back Inlet > Pneumatics Control > Septum
Purge control.
17 Blättern Sie zu Constant duty cycle und geben Sie 50 ein.
Warten Sie 10 Sekunden.
18 Drücken Sie [Front Inlet] oder [Back Inlet]. Blättern Sie zu
Pressure und drücken Sie Off/No.
19 Schalten Sie die Trägergasversorgung an ihrer Quelle rasch
ab.
20 Überwachen Sie den Druck 10 Minuten lang. Verwenden Sie
den Timer, indem Sie [Time] und [Enter] drücken.
Bei GCs ohne installiertes Gerät im Trägerflusspfad:
Ein Druckabfall von weniger als 0,5 psig (0,05 psi/Min. oder
darunter; 3,4 kPa oder 0,34 kPa/Min.) ist akzeptabel.
Wenn der Druck schneller abfällt als akzeptabel ist, siehe
“Behebung von Lecks am Split/Splitless-Einlass”. Führen Sie
den Test erneut durch.
Bei einem GC mit 7697A Headspace-Probengeber:
Ein Druckabfall von weniger als 1,7 psig (0,17 psi/Min. oder
darunter; 11,7 kPa oder 1,17 kPa/Min.) ist akzeptabel. Wenn
der 7697A alle Lecktests besteht (Verengung, Druckabfall
und Cross Port), und wenn der GC-Einlassdruckabfalltest
ohne installiertes 7697A erfolgreich bestanden wird, prüfen
Sie den 7697A Trägerflusspfad. Siehe die Dokumentation
zum Headspace-Probengeber.
Bei einem GC mit G1888 Headspace-Probengeber:
Ein Druckabfall von weniger als 2 psig in 5 Minuten (0,4
psi/Min.) oder darunter; 13,8 kPa oder 2,76 kPa/Min.) ist bei
Verwendung einer 1 cc Probenschleife akzeptabel.
Bei allen GCs:
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
139
7
Überprüfen auf Lecks
Beachten Sie, dass sich die Linergröße auf den Druckabfall
auswirkt. Ein Einlass mit einem kleinvolumigen Liner
toleriert eine kleinere Leckrate als ein Einlass mit einem
großvolumigen Liner.
21 Nachdem der Einlass den Test bestanden hat, stellen Sie den
GC-Betriebszustand wieder her.
• Entfernen Sie alle Verschlüsse/Stopfen.
• Installieren Sie wieder die Säule.
• Stellen Sie die ordnungsgemäße Säulenkonfiguration
wieder her.
• Laden Sie die Betriebsmethode.
140
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
7
Überprüfen auf Lecks
Behebung von Lecks am Split/Splitless-Einlass
Wenn der Einlass einen Druckabfalltest nicht besteht, prüfen
Sie wie folgt:
• Prüfen Sie die im Test verwendeten Verschlüsse/Stopfen Achten Sie darauf, dass sie korrekt installiert und fest
montiert wurden.
• Wenn Sie den Lecktest nach einer Wartung durchgeführt
haben, prüfen Sie, ob die während der Wartung behandelten
Teile korrekt installiert sind.
• Prüfen Sie die Festigkeit der Säulenmutter. Siehe Austausch
des Septums am Split/Splitless-Einlass
• Prüfen Sie das Septum. Ersetzen, falls alt oder beschädigt.
• Prüfen Sie die Installation der Einsatzeinheit.
• Prüfen Sie den Liner und den Liner O-Ring. Siehe Austausch
von Liner und O-Ring am Split/Splitless-Einlass
• Wenn Sie die Golddichtung gewechselt haben, überprüfen
Sie, ob die Installation ordnungsgemäß erfolgt ist. Siehe
hierzu Austausch der Golddichtung am
Split/Splitless-Einlass.
• Stellen Sie sicher, dass die Einlasstemperatur während des
Tests konstant geblieben ist.
Wenn diese Prüfungen das Problem nicht lösen, wenden Sie sich
an den Agilent Kundendienst.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
141
7
Überprüfen auf Lecks
Überprüfung eines Multimodus-Einlasses auf Lecks
Dieses Verfahren beschreibt, wie am Multimodus-Einlass auf
Lecks geprüft wird und wie diese behoben werden. Befolgen Sie
die nachstehenden Schritte auf Grundlage der
Einlasssymptome.
Drucksollwert kann nicht erreicht werden
Erreicht der Multimodus-EPC-Einlass nicht seinen
Drucksollwert, erhält der GC den Status "Not Ready". Wenn Sie
die Taste [Status] betätigen, wird eine Meldung angezeigt, die
Ihnen mitteilt, dass der Druck am vorderen (oder rückseitigen)
Einlass nicht bereit ist. Der GC wird in etwa 5,5 Minuten
abgeschaltet, falls der Einlass keinen Druckaufbau und keine
Steuerung aufweist.
Wenn Sie vor kurzem eine Wartung durchgeführt haben, prüfen
Sie zunächst, ob in den Dichtungen/Teilen, die Sie bearbeitet
haben, Lecks auftreten.
1 Prüfen Sie, ob der GC mit ausreichend Gas versorgt wird
(siehe hierzu das Standortvorbereitungshandbuch für GC,
GC/MS, und ALS) und prüfen Sie, ob keine Lecks in der
Gasversorgung vorhanden sind (siehe Überprüfen von
externen Lecks). Der Einlass erfordert einen maximalen
Druck von 70 kPa (10 psi), höher als der höchste während
der Analyse verwendete Druck.
• 120 psi maximal für 0–100 psi Einlass
• 170 psi maximal für 0–150 psi Einlass
2 Prüfen Sie die Einstellung für den Gesamtfluss. Die
Flussgeschwindigkeit muss ausreichend hoch sein, um den
Einlassdruck während der gesamten Analyse beizubehalten.
Säulen mit weiten Bohrungen benötigen höhere
Flussgeschwindigkeiten. 50 mL/Min. sind in der Regel
ausreichend. So erhöhen Sie den Gesamtfluss:
• Wenn der Splitmodus aktiviert ist, erhöhen Sie das
Split-Verhältnis
• Erhöhen Sie den Spülfluss für die Betriebsart Splitless
3 Legen Sie den Daumen (oder ein Septum) über die
Splitauslass-Abluft. Erreicht der Einlassdruck allmählich
den Sollwert, wenden Sie sich an den Kundendienst. Falls
der Druck niedrig bleibt, fahren Sie mit dem nächsten Schritt
fort.
4 Überprüfen Sie den Einlass auf Lecks. Siehe “Durchführung
eines Einlasslecktests”. Die Gesamtflussgeschwindigkeit
weist auf die Größe des Lecks hin. Beobachten Sie den
gesamten Fluss, während Sie Dichtungen prüfen/anziehen:
• Septummutter
142
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
7
Überprüfen auf Lecks
• Säule
• Splitauslassfilter/O-Ringe
• Liner/O-Ringe
• Splitauslass-Leitungsverbindungen mit dem
Einlasskörper
• Flussabsperrdichtungen an den Flussleitungsarmaturen
Alternativ verwenden Sie einen elektronischen Leckdetektor,
um die Dichtungen und Rohrverbindungen zu überprüfen.
Wenn diese Prüfungen das Problem nicht lösen, wenden Sie
sich an den Agilent Kundendienst.
Geringe Empfindlichkeit oder schlechte Reproduzierbarkeit
Ein kleines Leck am Multimodus-EPC-Einlass kann geringe
Empfindlichkeit oder schlechte Reproduzierbarkeit
verursachen. Überprüfen Sie und isolieren Sie ein kleines Leck
wie nachstehend beschrieben.
Wenn Sie vor kurzem eine Wartung durchgeführt haben, prüfen
Sie zunächst, ob in den Dichtungen/Teilen, die Sie bearbeitet
haben, Lecks auftreten.
1 Führen Sie den Einlassdruckabfalltest durch. Wird der Test
bestanden, betrachten Sie den Einlass als leckfrei und prüfen
Sie andere mögliche Ursachen für die geringe
Empfindlichkeit oder schlechte Reproduzierbarkeit.
2 Schlägt der Druckabfalltest fehl, versetzen Sie den Einlass in
den Splitmodus. Stellen Sie den Säulenfluss auf 3 mL/Min.
ein, einen Septumspulungsfluss von 3 mL/Min. und einen
Spülfluss von 50 mL/Min. Drücken Sie [Prep Run].
Überwachen Sie den Gesamtfluss für den Einlass. Ist der
Gesamtfluss viel höher als 6 mL/Min., prüfen/ziehen Sie
folgende Dichtungen fest an:
• Septummutter
• Säule
• Splitauslassfilter
• Liner/O-Ring
• Splitauslass-Leitungsverbindungen mit dem
Einlasskörper
• Flussabsperrdichtungen an den Flussleitungsarmaturen
Falls das Problem weiterhin besteht, ist das Leck
möglicherweise klein.
3 Verwenden Sie einen elektronischen Leckdetektor, um die
Dichtungen/Anschlüsse zu überprüfen.
Wenn diese Prüfungen das Problem nicht lösen, wenden Sie
sich an den Agilent Kundendienst.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
143
7
Überprüfen auf Lecks
Durchführung eines MMI-Druckabfalltests
Verwenden Sie den Druckabfalltest für den Multimodus-Einlass
von Agilent Instrument Utilities, um festzustellen, ob der
Einlass undicht ist. Öffnen Sie die Software, wählen Sie den GC
und führen Sie den Einlasstest durch.
Wenn die Instrument Utilities nicht verfügbar sind, beachten
Sie die nachstehenden Anweisungen.
Wenn der Test fehlschlägt:
• Überprüfen Sie die verstopfte Säulendichtung und die
Septumspülungsabdeckung.
• Prüfen Sie den Septumkopf. Bei Bedarf anziehen.
• Ersetzen Sie das Septum bei Bedarf.
• Überprüfen Sie den Liner und installieren Sie ihn neu , wenn
er undicht ist.
• Ziehen Sie den Splitauslassfilter bei Bedarf fest an, oder
installieren Sie eine neue Kartusche und O-Ringe.
• Verbinden Sie den Splitauslass-Leitungsanschluss fest mit
dem Einlass.
Durchführung eines Druckabfalltests am Multimoduseinlass
Der Druckabfalltest prüft auf Lecks vom Einlassflussmodul bis
zur Säulendichtung.
Nach Durchführung der Wartung prüfen Sie zunächst auf Lecks
in extern zugänglichen Bereichen. Siehe “Überprüfen von
externen Lecks”.
Wenn ein Leck bekannt ist, prüfen Sie zunächst die extern
zugänglichen Einlassdichtungen, insbesondere alle
Verbindungen, die vor kurzen gewartet wurden, wie z. B. die
Septummutter, Säulenadapter, Säulenverbindung usw.
Der nachstehend beschriebene Druckabfall-Lecktest erfordert
es, die Säule zu entfernen und die Einlasssäulendichtung zu
verschließen. Dieser Test findet/findet keine der folgenden
Arten von Lecks:
144
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
7
Überprüfen auf Lecks
Der Test findet Lecks an:
Der Test findet keine Lecks an:
Septum
Säulendichtung
Septummutter
Gasversorgungsarmaturen am
Flussmodul
O-Ring-Dichtung am Liner
Rohre und Verbindungen in einer
Übertragungsleitung, die an den
Einlass angeschlossen ist
Einlasskörper
Splitauslass-Ventil an den
Flussleitungsarmaturen
Septumspülventil an den
Flussleitungsarmaturen
Splitauslassrohre und Filter
Septumspülungsrohre
Dichtungen innerhalb der Rohre
zwischen Einlassflussmodul und
Einlasskörper
1 Legen Sie Folgendes bereit (siehe Verbrauchsteile und Teile
für den Multimodus-Einlass):
• Ferrule, ohne Bohrung
• 1/4-Zoll-Gabelschlüssel
• Hitzebeständige Handschuhe (falls der Einlass heiß ist)
• Säulenmutter
• Neues Septum.
• O-Ring
• EAD/WLD-Detektorstecker (Teilenr. 5060-9055)
2 Laden Sie die Einlasswartungsmethode und warten Sie, bis
der GC betriebsbereit ist.
3 Falls installiert, installieren Sie die Säule.
4 Verschließen Sie die Säulendichtung mit einer Säulenmutter
und einer Ferrule ohne Bohrung.
5 Entfernen Sie das alte Septum und ersetzen Sie es durch ein
neues. Siehe Austausch des Septums am Multimodus-Einlass .
6 Überprüfen Sie den O-Ring und ersetzen Sie ihn, wenn er
hart und brüchig oder rissig ist. Siehe Austausch von Liner
und O-Ring am Multimodus-Einlass.
7 Stellen Sie den Einlassmodus auf Split Mode ein.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
145
7
Überprüfen auf Lecks
8 Konfigurieren Sie die Säule als Einlass: Nicht spezifiziert.
9 Stellen Sie die Einlasstemperatur auf 70 °C ein.
10 Stellen Sie den Total flowauf 60 mL/Min. ein.
11 Geben Sie einen Solldruckwert von 25 psi (172 kPa) ein.
Stellen Sie sicher, dass der Versorgungsdruck des GCs
mindestens 10 psi (70 kPa) höher ist als der Einlassdruck.
12 Wenn kein Druck aufgebaut wird, besteht entweder ein
großes Leck oder der Versorgungsdruck ist zu gering.
13 Stellen Sie den Septum purge Fluss auf 3,0 mL/Min. ein.
14 Warten Sie, bis sich die Einlasstemperatur stabilisiert hat.
Temperaturänderungen können den Test ungültig machen.
15 Verschließen Sie die Septumspüldichtung mit dem
ECD/WLD-Detektorstopfen.
Splitauslass
hinterer Einlass
Spülungsauslass
hinterer Einlass
Splitauslass
vorderer Einlass
Spülungsauslass
vorderer Einlass
146
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
7
Überprüfen auf Lecks
Spülungsauslass ist hier
vorne verstopft
16 Drücken Sie auf der Tastatur [Service Mode]. Wählen Sie
Diagnostics > Front or Back Inlet > Pneumatics Control > Septum
Purge control.
17 Blättern Sie zu Constant duty cycle und geben Sie 50 ein.
Warten Sie 10 Sekunden.
18 Drücken Sie [Front or Back Inlet]. Blättern Sie zu Pressure und
drücken Sie Off/No.
19 Schalten Sie die Trägergasversorgung an ihrer Quelle rasch
ab.
20 Überwachen Sie den Druck 10 Minuten lang. Verwenden Sie
den Timer, indem Sie [Time] und [Enter] drücken].
Ein Druckabfall von weniger als 0,5 psig (0,05 psi/Min. oder
darunter; 3,4 kPa oder 0,34 kPa/Min.) ist akzeptabel.
Wenn der Druck schneller abfällt als akzeptabel ist, siehe
“Behebung von Lecks am Multimodus-Einlass”. Führen Sie
den Test erneut durch.
Beachten Sie, dass sich die Linergröße auf den Druckabfall
auswirkt. Ein Einlass mit einem kleinvolumigen Liner
toleriert eine kleinere Leckrate als ein Einlass mit einem
großvolumigen Liner.
21 Nachdem der Einlass den Test bestanden hat, stellen Sie den
GC-Betriebszustand wieder her.
• Entfernen Sie alle Verschlüsse/Stopfen.
• Installieren Sie wieder die Säule.
• Stellen Sie die ordnungsgemäße Säulenkonfiguration
wieder her.
• Laden Sie die Betriebsmethode.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
147
7
Überprüfen auf Lecks
Behebung von Lecks am Multimodus-Einlass
Wenn der Einlass einen Druckabfalltest nicht besteht, prüfen
Sie wie folgt:
• Prüfen Sie die im Test verwendeten Verschlüsse/Stopfen Achten Sie darauf, dass sie korrekt installiert und fest
montiert wurden.
• Wenn Sie den Lecktest nach einer Wartung durchgeführt
haben, prüfen Sie, ob die während der Wartung behandelten
Teile korrekt installiert sind.
• Prüfen Sie die Festigkeit der Säulenmutter. Siehe Austausch
des Septums am Multimodus-Einlass.
• Prüfen Sie das Septum. Ersetzen, falls alt oder beschädigt.
• Prüfen Sie die Installation der Einsatzeinheit.
• Prüfen Sie den Liner und den Liner O-Ring. Siehe Austausch
von Liner und O-Ring am Multimodus-Einlass.
• Stellen Sie sicher, dass die Einlasstemperatur während des
Tests konstant geblieben ist.
Wenn diese Prüfungen das Problem nicht lösen, wenden Sie sich
an den Agilent Kundendienst.
148
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
7
Überprüfen auf Lecks
Durchführung eines PP-Druckabfall-Lecktests
Verwenden Sie den Druckabfalltest für den
Purged/Packed-Einlass von Agilent Instrument Utilities durch,
um festzustellen, ob der Einlass leckt. Öffnen Sie die Software,
wählen Sie den GC und führen Sie den Einlasstest durch.
Wenn die Instrument Utilities nicht verfügbar sind, beachten
Sie die nachstehenden Anweisungen.
Wenn der Test fehlschlägt:
• Ziehen Sie die Septummutter/Merlin-Abdeckung fest an.
• Ersetzen Sie das Septum oder Merlin Microseal.
• Ziehen Sie die obere Einsatzverschweißung fest an. Tauschen
Sie den Liner aus.
• Ersetzen Sie den O-Ring und ziehen Sie die
Säulenadapterverbindung fest. Erneut installieren, falls
notwendig.
• Überprüfen Sie die verstopfte Säulendichtung und die
Septumspülungsabdeckung.
Durchführung eines PTV-Druckabfalltests
Der Druckabfalltest prüft auf Lecks vom Einlassflussmodul bis
zur Säulendichtung.
Nach Durchführung der Wartung prüfen Sie zunächst auf Lecks
in extern zugänglichen Bereichen. Siehe “Überprüfen von
externen Lecks”.
Wenn ein Leck bekannt ist, prüfen Sie zunächst die extern
zugänglichen Einlassdichtungen, insbesondere alle
Verbindungen, die vor kurzen gewartet wurden, wie z. B. die
Septummutter, Säulenadapter, Säulenverbindung usw.
Der nachstehend beschriebene Druckabfall-Lecktest erfordert
es, die Säule zu entfernen und die Einlasssäulendichtung zu
verschließen. Dieser Test findet/findet keine der folgenden
Arten von Lecks:
Der Test findet Lecks an:
Der Test findet keine Lecks an:
Septum
Säulendichtung
Septummutter
Gasversorgungsarmaturen am
Flussmodul
Glaseinsatz O-Ring-Dichtung
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
149
7
Überprüfen auf Lecks
Der Test findet Lecks an:
Der Test findet keine Lecks an:
Adapter und Ferrule
Einlasskörper
obere Einsatzverschweißung
Dichtungen innerhalb der Rohre
zwischen Einlassflussmodul und
Einlasskörper
1 Legen Sie folgende Teile bereit (siehe auch
Verbrauchsmaterial und Teile für den
Purged-Packed-Einlass):
• Ferrule, ohne Bohrung
• 1/4-Zoll-Gabelschlüssel
• 7/16-Zoll-Gabelschlüssel
• Hitzebeständige Handschuhe (falls der Einlass heiß ist)
• 9/16-Zoll-Gabelschlüssel
• 1/8-Zoll- und 1/4-Zoll Swagelok-Verschlussstück
• EAD/WLD-Detektorstecker (Teilenr. 5060-9055)
2 Laden Sie die Einlasswartungsmethode und warten Sie, bis
der GC betriebsbereit ist.
3 Stellen Sie den Gesamtfluss auf 40 mL/Min. und den
Spülfluss des Einlasses auf etwa 1 Minute ein.
4 Falls installiert, installieren Sie die Säule.
5 Verschließen Sie die Säulenarmatur.
• Ist der Kapillarsäulenadapter installiert, verwenden Sie
eine Säulenmutter und eine Ferrule ohne Bohrung
• Ist ein 1/8-Zoll gepackter Säulenadapter installiert,
verwenden Sie ein 1/8-Zoll-Swagelok Verschlussstück
(5180-4121).
• Ist ein 1/4-Zoll gepackter Säulenadapter installiert,
verwenden Sie ein 1/4-Zoll-Swagelok Verschlussstück
(5180-4120)
6 Entfernen Sie das alte Septum und ersetzen Sie es durch ein
neues. Siehe Austausch des Septums am
Purged-Packed-Einlass .
7 Überprüfen Sie den O-Ring und ersetzen Sie ihn, wenn er
hart und brüchig oder rissig ist. Siehe Austausch des O-Rings
am Purged-Packed-Einlass .
150
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
7
Überprüfen auf Lecks
8 Falls Sie sich unsicher sind, was die Qualität der
Adapterferrule angeht, ersetzen Sie sie. Siehe auch
Installieren eines Einsatzes am PP-Einlass.
9 Konfigurieren, aber installieren Sie nicht, eine Kapillarsäule,
um den Einlass in den Drucksteuerungsmodus zu versetzen.
10 Stellen Sie die Einlasstemperatur auf 100 °C ein.
11 Geben Sie als Drucksollwert 25 psi (172 kPa) ein. Stellen Sie
sicher, dass der Versorgungsdruck des GCs mindestens 10
psi (70 kPa) höher ist als der Einlassdruck.
12 Wenn kein Druck aufgebaut wird, besteht entweder ein
großes Leck oder der Versorgungsdruck ist zu gering.
13 Stellen Sie den Septum purge Fluss auf 3,0 mL/Min. ein.
14 Warten Sie, bis sich die Einlasstemperatur stabilisiert hat.
Temperaturänderungen können den Test ungültig machen.
15 Verschließen Sie die Septumspüldichtung mit dem
ECD/WLD-Detektorstopfen.
Splitauslass
hinterer Einlass
Spülungsauslass
hinterer Einlass
Splitauslass
vorderer Einlass
Spülungsauslass
vorderer Einlass
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
151
7
Überprüfen auf Lecks
Spülungsauslass ist hier
vorne verstopft
16 Drücken Sie auf der Tastatur [Service Mode]. Wählen Sie
Diagnostics > Front or Back Inlet > Pneumatics Control > Septum
Purge control.
17 Blättern Sie zu Constant duty cycle und geben Sie 50 ein.
Warten Sie 10 Sekunden.
18 Drücken Sie [Front or Back Inlet]. Blättern Sie zu Pressure und
drücken Sie Off/No.
19 Schalten Sie die Trägergasversorgung an ihrer Quelle rasch
ab.
20 Überwachen Sie den Druck 10 Minuten lang. Verwenden Sie
den Timer, indem Sie [Time] und [Enter] drücken].
Ein Druckabfall von weniger als 0,7 psig (0,07 psi/Min. oder
darunter; 4,8 kPa oder 0,48 kPa/Min.) ist akzeptabel.
Wenn der Druck schneller abfällt als akzeptabel ist, siehe
“Behebung von Lecks am Packed-Einlass der Säule”. Führen
Sie den Test erneut durch.
21 Nachdem der Einlass den Test bestanden hat, stellen Sie den
GC-Betriebszustand wieder her.
22 Entfernen Sie alle Verschlüsse/Stopfen.
• Installieren Sie wieder die Säule.
• Stellen Sie die ordnungsgemäße Säulenkonfiguration
wieder her.
• Laden Sie die Betriebsmethode.
152
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
7
Überprüfen auf Lecks
Behebung von Lecks am Packed-Einlass der Säule
Wenn der Einlass einen Druckabfalltest nicht besteht, prüfen
Sie wie folgt:
• Prüfen Sie die im Test verwendeten Verschlüsse/Stopfen Achten Sie darauf, dass sie korrekt installiert und fest
montiert wurden.
• Wenn Sie den Lecktest nach einer Wartung durchgeführt
haben, prüfen Sie, ob die während der Wartung behandelten
Teile korrekt installiert sind.
• Prüfen Sie die Festigkeit der Säulenmutter. Siehe Austausch
des Septums am Purged-Packed-Einlass.
• Prüfen Sie das Septum. Ersetzen, falls alt oder beschädigt.
• Prüfen Sie, ob die obere Einsatzverschweißung fest montiert
ist.
• Tauschen Sie den O-Ring aus. Siehe Austausch des O-Rings
am Purged-Packed-Einlass. Prüfen Sie außerdem den
Glaseinsatz. Siehe auch Installieren eines Einsatzes am
PP-Einlass.
• Ersetzen Sie das Ferrulensiegel am Adapter.
• Stellen Sie sicher, dass die Einlasstemperatur während des
Tests konstant geblieben ist.
Wenn diese Prüfungen das Problem nicht lösen, wenden Sie sich
an den Agilent Kundendienst.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
153
7
Überprüfen auf Lecks
Durchführung eines COC-Druckabfall-Lecktests
Führen Sie den Druckabfalltest für das Kaltaufgabesystem von
Agilent Instrument Utilities durch, um festzustellen, ob der
Einlass leckt. Öffnen Sie die Software, wählen Sie den GC und
führen Sie den Einlasstest durch.
Wenn die Instrument Utilities nicht verfügbar sind, beachten
Sie die nachstehenden Anweisungen.
Wenn der Test fehlschlägt:
• Überprüfen Sie die verstopfte Säulendichtung und die
Septumspülungsabdeckung.
• Ziehen Sie die Septummutter an.
• Ersetzen Sie das Septum bei Bedarf.
Durchführung eines COC-Druckabfall-Lecktests
Der Druckabfalltest prüft auf Lecks vom Einlassflussmodul bis
zur Säulendichtung.
Nach Durchführung der Wartung prüfen Sie zunächst auf Lecks
in extern zugänglichen Bereichen. Siehe “Überprüfen von
externen Lecks”.
Wenn ein Leck bekannt ist, prüfen Sie zunächst die extern
zugänglichen Einlassdichtungen, insbesondere alle
Verbindungen, die vor kurzen gewartet wurden, wie z. B. die
Septummutter, Säulenadapter, Säulenverbindung usw. Siehe
“Überprüfen von externen Lecks”.
Der nachstehend beschriebene Druckabfall-Lecktest erfordert
es, die Säule zu entfernen und die Einlasssäulendichtung zu
verschließen. Dieser Test findet/findet keine der folgenden
Arten von Lecks:
154
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
7
Überprüfen auf Lecks
Der Test findet Lecks an:
Der Test findet keine Lecks an:
Septum
Säulendichtung
Befestigungsmutter oder
Kühlungsturm
Gasversorgungsarmaturen am
Flussmodul
Dichtungen innerhalb der Rohre
zwischen Einlassflussmodul und
Einlasskörper
Einlasskörper
1 Legen Sie Folgendes bereit (siehe Verbrauchsmaterial und
Teile für das Kaltaufgabesystem):
• Ferrule, ohne Bohrung
• 1/4-Zoll-Gabelschlüssel
• Hitzebeständige Handschuhe (falls der Einlass heiß ist)
• Säulenmutter
• Neues Septum.
• EAD/WLD-Detektorstecker (Teilenr. 5060-9055)
2 Laden Sie die Einlasswartungsmethode und warten Sie, bis
der GC betriebsbereit ist.
3 Falls installiert, installieren Sie die Säule.
4 Verschließen Sie die Säulendichtung mit einer Säulenmutter
und einer Ferrule ohne Bohrung.
5 Entfernen Sie das alte Septum und ersetzen Sie es durch ein
neues. Siehe Austausch eines Septums am
Kaltaufgabesystem.)
6 Geben Sie einen Solldruckwert von 25 psi (172 kPa) ein.
Stellen Sie sicher, dass der Versorgungsdruck des GCs
mindestens 10 psi (70 kPa) höher ist als der Einlassdruck.
7 Warten Sie 5 Minuten, bis sich der Druck stabilisiert hat.
Wenn kein Druck aufgebaut wird, besteht entweder ein
großes Leck oder der Versorgungsdruck ist zu gering.
8 Stellen Sie den Septum purge Fluss auf 3,0 mL/Min. ein.
9 Warten Sie, bis sich die Einlasstemperatur stabilisiert hat.
Temperaturänderungen können den Test ungültig machen.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
155
7
Überprüfen auf Lecks
10 Verschließen Sie die Septumspüldichtung mit dem
ECD/WLD-Detektorstopfen.
Splitauslass
hinterer Einlass
Spülungsauslass
hinterer Einlass
Splitauslass
vorderer Einlass
Spülungsauslass
vorderer Einlass
Spülungsauslass ist hier
vorne verstopft
11 Drücken Sie auf der Tastatur [Service Mode]. Wählen Sie
Diagnostics > Front or Back Inlet > Pneumatics Control > Septum
Purge control.
12 Blättern Sie zu Constant duty cycle und geben Sie 50 ein.
Warten Sie 10 Sekunden.
13 Drücken Sie [Front or Back Inlet]. Blättern Sie zu Pressure und
drücken Sie Off/No.
14 Schalten Sie die Trägergasversorgung an ihrer Quelle rasch
ab.
156
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
7
Überprüfen auf Lecks
15 Überwachen Sie den Druck 10 Minuten lang. Verwenden Sie
den Timer, indem Sie [Time] und [Enter] drücken].
Ein Druckabfall von weniger als 1,0 psig (0,1 psi/Min. oder
darunter; 6,9 kPa oder 0,69 kPa/Min.) ist akzeptabel.
Wenn der Druck schneller abfällt als akzeptabel ist, siehe
“Behebung von Lecks im Kaltaufgabesystem”. Führen Sie den
Test erneut durch.
16 Nachdem der Einlass den Test bestanden hat, stellen Sie den
GC-Betriebszustand wieder her.
• Entfernen Sie alle Verschlüsse/Stopfen.
• Installieren Sie wieder die Säule.
• Stellen Sie die ordnungsgemäße Säulenkonfiguration
wieder her.
• Laden Sie die Betriebsmethode.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
157
7
Überprüfen auf Lecks
Behebung von Lecks im Kaltaufgabesystem
Wenn der Einlass einen Druckabfalltest nicht besteht, prüfen
Sie wie folgt:
• Prüfen Sie die im Test verwendeten Verschlüsse/Stopfen Achten Sie darauf, dass sie korrekt installiert und fest
montiert wurden.
• Wenn Sie den Lecktest nach einer Wartung durchgeführt
haben, prüfen Sie, ob die während der Wartung behandelten
Teile korrekt installiert sind.
• Prüfen Sie die Festigkeit der Septummutter oder
Kühlturmeinheit. Siehe hierzu Ändern einer
Befestigungsmutter oder eines Kühlungsturms und Septum
in einem Kaltaufgabesystem.
• Prüfen Sie das Septum. Ersetzen, falls alt oder beschädigt.
• Stellen Sie sicher, dass die Einlasstemperatur während des
Tests konstant geblieben ist.
Wenn diese Prüfungen das Problem nicht lösen, wenden Sie sich
an den Agilent Kundendienst.
158
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
7
Überprüfen auf Lecks
Durchführung eines PTV-Druckabfalltests
Beachten Sie hierzu das nachstehende Verfahren.
Wenn der Test fehlschlägt:
• Überprüfen Sie die verstopfte Säulendichtung und die
Septumspülungsabdeckung.
• Prüfen Sie den Septumkopf. Bei Bedarf anziehen.
• Ersetzen Sie das Septum bei Bedarf.
• Bei Verwendung eines septumlosen Kopfs, anziehen.
Wiederherstellen, falls erforderlich.
• Überprüfen Sie den Liner und installieren Sie ihn neu, wenn
er undicht ist.
• Ersetzen Sie den Einlassadapter, wenn er undicht ist.
• Ziehen Sie den Splitauslassfilter bei Bedarf fest an, oder
installieren Sie eine neue Kartusche und O-Ringe.
• Verbinden Sie den Splitauslass-Leitungsanschluss fest mit
dem Einlass.
Durchführung eines PTV-Druckabfalltests
Der Druckabfalltest prüft auf Lecks vom Einlassflussmodul bis
zur Säulendichtung.
Nach Durchführung der Wartung prüfen Sie zunächst auf Lecks
in extern zugänglichen Bereichen. Siehe “Überprüfen von
externen Lecks”.
Wenn ein Leck bekannt ist, prüfen Sie zunächst die extern
zugänglichen Einlassdichtungen, insbesondere alle
Verbindungen, die vor kurzen gewartet wurden, wie z. B. die
Septummutter, Säulenadapter, Säulenverbindung usw.
Der nachstehend beschriebene Druckabfall-Lecktest erfordert
es, die Säule zu entfernen und die Einlasssäulendichtung zu
verschließen. Dieser Test findet/findet keine der folgenden
Arten von Lecks:
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
159
7
Überprüfen auf Lecks
Der Test findet Lecks an:
Der Test findet keine Lecks an:
Septum
Säulendichtung
Septummutter
Gasversorgungsarmaturen am
Flussmodul
O-Ring-Dichtung am Liner
Rohre und Verbindungen in einer
Übertragungsleitung, die an den
Einlass angeschlossen ist
Golddichtung/Unterlegscheibe und
Reduktionsmutter
Einlasskörper
Splitauslass-Ventil an den
Flussleitungsarmaturen
Septumspülventil an den
Flussleitungsarmaturen
Splitauslassrohre und Filter
Septumspülungsrohre
Dichtungen innerhalb der Rohre
zwischen Einlassflussmodul und
Einlasskörper
1 Legen Sie Folgendes bereit (siehe Verbrauchsmaterial und
Teile für den PTV-Einlass):
• Ferrule, ohne Bohrung
• 1/4-Zoll-Gabelschlüssel
• Hitzebeständige Handschuhe (falls der Einlass heiß ist)
• Säulenmutter
• Neues Septum.
• Neue Graphpak-3D-Ferrule und Liner
• EAD/WLD-Detektorstecker (Teilenr. 5060-9055)
2 Laden Sie die Einlasswartungsmethode und warten Sie, bis
der GC betriebsbereit ist.
3 Falls installiert, installieren Sie die Säule.
4 Verschließen Sie die Säulendichtung mit einer Säulenmutter
und einer Ferrule ohne Bohrung.
5 Wenn bei Verwendung des Septumkopfs die Qualität des
Septums (oder Microseal) und der GRAPHPACK-3D Ferrule
am Glaseinsatz unbekannt sind, ersetzen Sie sie sofort. Siehe
160
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
7
Überprüfen auf Lecks
hierzu Ändern des Septums am PTV-Einlass und Ändern des
Liners am PTV-Einlass.
6 Stellen Sie den Einlassmodus auf Split Mode ein.
7 Konfigurieren Sie die Säule mit Länge 0.
8 Stellen Sie die Einlasstemperatur auf 100 °C ein.
9 Stellen Sie den Total flow auf 60 mL/Min. ein.
10 Geben Sie einen Solldruckwert von 25 psi (172 kPa) ein.
Stellen Sie sicher, dass der Versorgungsdruck des GCs
mindestens 10 psi (70 kPa) höher ist als der Einlassdruck.
11 Wenn kein Druck aufgebaut wird, besteht entweder ein
großes Leck oder der Versorgungsdruck ist zu gering.
12 Stellen Sie den Septum purge Fluss auf 3,0 mL/Min. ein.
13 Warten Sie, bis sich die Einlasstemperatur stabilisiert hat.
Temperaturänderungen können den Test ungültig machen.
14 Verschließen Sie die Septumspüldichtung mit dem
ECD/WLD-Detektorstopfen.
Splitauslass
hinterer Einlass
Spülungsauslass
hinterer Einlass
Splitauslass
vorderer Einlass
Spülungsauslass
vorderer Einlass
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
161
7
Überprüfen auf Lecks
Spülungsauslass ist hier
vorne verstopft
15 Drücken Sie auf der Tastatur [Service Mode]. Wählen Sie
Diagnostics > Front or Back Inlet > Pneumatics Control > Septum
Purge control.
16 Blättern Sie zu Constant duty cycle und geben Sie 50 ein.
Warten Sie 10 Sekunden.
17 Drücken Sie [Front or Back Inlet]. Blättern Sie zu Pressure und
drücken Sie Off/No.
18 Schalten Sie die Trägergasversorgung an ihrer Quelle rasch
ab.
19 Überwachen Sie den Druck 10 Minuten lang. Verwenden Sie
den Timer, indem Sie [Time] und [Enter] drücken].
Ein Druckabfall von weniger als 0,5 psig (0,05 psi/Min. oder
darunter; 3,4 kPa oder 0,34 kPa/Min.) ist akzeptabel.
Wenn der Druck schneller abfällt als akzeptabel ist, siehe
“Behebung von Lecks am PTV-Einlass”. Führen Sie den Test
erneut durch.
Beachten Sie, dass sich die Linergröße auf den Druckabfall
auswirkt. Ein Einlass mit einem kleinvolumigen Liner
toleriert eine kleinere Leckrate als ein Einlass mit einem
großvolumigen Liner.
20 Nachdem der Einlass den Test bestanden hat, stellen Sie den
GC-Betriebszustand wieder her.
• Entfernen Sie alle Verschlüsse/Stopfen.
• Installieren Sie wieder die Säule.
• Stellen Sie die ordnungsgemäße Säulenkonfiguration
wieder her.
• Laden Sie die Betriebsmethode.
162
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
7
Überprüfen auf Lecks
Behebung von Lecks am PTV-Einlass
Wenn der Einlass einen Druckabfalltest nicht besteht, prüfen
Sie wie folgt:
• Prüfen Sie die im Test verwendeten Verschlüsse/Stopfen Achten Sie darauf, dass sie korrekt installiert und fest
montiert wurden.
• Wenn Sie den Lecktest nach einer Wartung durchgeführt
haben, prüfen Sie, ob die während der Wartung behandelten
Teile korrekt installiert sind.
• Bei Verwendung eines Septumkopfs prüfen Sie, wie fest die
Säulenmutter angezogen wurde. Siehe Austausch des
Septums am PTV-Einlass
• Bei Verwendung eines Septumkopfs prüfen Sie das Septum.
Ersetzen, falls alt oder beschädigt.
• Prüfen Sie, ob die septumlose oder Septumkopf-Baugruppe
fest montiert ist.
• Ersetzen Sie den Liner und die Graphpak-3D-Ferrule. Siehe
Austausch des Liners am PTV-Einlass.
• Prüfen Sie die Graphpak-Adapterdichtung gegen den
Einlasskörper. Entfernen Sie den Einlassadapter, und
bringen Sie den Adapter bei Bedarf wieder an. Siehe
Austausch des Einlassadapters für den PTV-Einlass.
• Bei Verwendung eines septumlosen Kopfs, prüfen Sie die
Umgebung der Führungsabdeckung auf Lecks. Ersetzen Sie
die PTFE-Ferrule in der Führungsabdeckung. Siehe
Austausch der PTFE-Ferrule an einem PTV-Einlass.
• Überprüfen Sie den Splitauslassfilter auf Undichtigkeiten.
Bei Bedarf festziehen. Tauschen Sie den Splitauslassfilter
und die O-Ringe aus. Siehe Austausch des Filters in der
Splitauslassleitung für den PTV-Einlass
• Stellen Sie sicher, dass die Einlasstemperatur während des
Tests konstant geblieben ist.
Wenn diese Maßnahmen das Problem nicht lösen, wenden Sie
sich an den Agilent Kundendienst.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
163
7
Überprüfen auf Lecks
Durchführung eines VI-Druckabfalltests
Beachten Sie hierzu das nachstehende Verfahren.
Wenn der Test fehlschlägt:
• Überprüfen Sie die verstopfte Säulendichtung und die
Septumspülungsabdeckung.
• Befestigen Sie die Pneumatikanschlüsse mit der Schnittstelle
für flüchtige Analyte. Installieren Sie bei Bedarf neue
Dichtungen.
• Ziehen Sie den Splitauslassfilter bei Bedarf fest an, oder
installieren Sie eine neue Kartusche und O-Ringe.
Durchführung eines VI-Druckabfalltests
Der Druckabfalltest prüft auf Lecks vom Einlassflussmodul bis
zur Säulendichtung.
Testen Sie das VI zunächst bei installiertem Probensystem.
Besteht das System den Lecktest nicht, isolieren Sie das VI vom
Probengeber wie in “Zur Vorbereitung des VIs auf einen
Lecktest am geschlossenen System” auf Seite 168 beschrieben.
Nach Durchführung der Wartung prüfen Sie zunächst auf Lecks
in extern zugänglichen Bereichen. Siehe “Überprüfen von
externen Lecks”.
Wenn ein Leck bekannt ist, prüfen Sie zunächst die extern
zugänglichen Einlassdichtungen, insbesondere alle
Verbindungen, die vor kurzen gewartet wurden, wie z. B. den
Säulenanschluss, Splitauslassleitung, usw.
Der nachstehend beschriebene Druckabfall-Lecktest erfordert
es, die Säule zu entfernen und die Einlasssäulendichtung zu
verschließen. Dieser Test findet/findet keine der folgenden
Arten von Lecks:
164
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
7
Überprüfen auf Lecks
Der Test findet Lecks an:
Der Test findet keine Lecks an:
Probengeberverbindung
Säulendichtung
druckerkennende Leitungsverbindung
mit Schnittstelle
Gasversorgungsarmaturen am
Flussmodul
Splitauslass-Leitungsverbindung mit
Schnittstelle
Rohre und Verbindungen in einer
Übertragungsleitung, die an den
Einlass angeschlossen ist
der gesamte Probengeber-Flusspfad
des angeschlossenen Probengebers
Splitauslass-Ventil an den
Flussleitungsarmaturen
Septumspülventil an den
Flussleitungsarmaturen
Splitauslassrohre und Filter
1 Legen Sie Folgendes bereit (siehe Verbrauchsmaterial und
Teile für VI):
• Ferrule, ohne Bohrung
• 1/4-Zoll-Gabelschlüssel
• Hitzebeständige Handschuhe (falls der Einlass heiß ist)
• Lange Säulenmutter
• EAD/WLD-Detektorstecker (Teilenr. 5060-9055)
2 Laden Sie die Einlasswartungsmethode und warten Sie, bis
der GC betriebsbereit ist.
3 Falls installiert, installieren Sie die Säule.
4 Verschließen Sie die Säulendichtung mit einer Säulenmutter
und einer Ferrule ohne Bohrung.
5 Stellen Sie den Einlassmodus auf Split Mode ein.
6 Konfigurieren Sie die Säule mit Länge 0.
7 Stellen Sie die Einlasstemperatur auf 100 °C ein.
8 Stellen Sie den Total flow auf 60 mL/Min. ein.
9 Geben Sie einen Solldruckwert von 25 psi (172 kPa) ein.
Stellen Sie sicher, dass der Versorgungsdruck des GCs
mindestens 10 psi (70 kPa) höher ist als der Einlassdruck.
10 Wenn kein Druck aufgebaut wird, besteht entweder ein
großes Leck oder der Versorgungsdruck ist zu gering.
11 Stellen Sie den Septum purge Fluss auf 3,0 mL/Min. ein.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
165
7
Überprüfen auf Lecks
12 Warten Sie, bis sich die Einlasstemperatur stabilisiert hat.
Temperaturänderungen können den Test ungültig machen.
13 Verschließen Sie die Septumspüldichtung mit dem
ECD/WLD-Detektorstopfen.
Splitauslass
hinterer Einlass
Spülungsauslass
hinterer Einlass
Splitauslass
vorderer Einlass
Spülungsauslass
vorderer Einlass
Spülungsauslass ist hier
vorne verstopft
14 Drücken Sie auf der Tastatur [Service Mode]. Wählen Sie
Diagnostics > Front or Back Inlet > Pneumatics Control > Septum
Purge control.
15 Blättern Sie zu Constant duty cycle und geben Sie 50 ein.
Warten Sie 10 Sekunden.
16 Drücken Sie [Front or Back Inlet]. Blättern Sie zu Pressure und
drücken Sie Off/No.
166
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
7
Überprüfen auf Lecks
17 Schalten Sie die Trägergasversorgung an ihrer Quelle rasch
ab.
18 Überwachen Sie den Druck 10 bis 15 Minuten lang.
Verwenden Sie den Timer, indem Sie [Time] und [Enter]
drücken].
Der Druck sollte während den ersten ein bis zwei Minuten
etwa 1 psi (6,9 kPa) betragen. Nach einem anfänglichen
Druckabfall von etwa 1 psi sollte der Druck um nicht mehr
als 0,03 psi/Min. (0,21 kPa/Min.) sinken.
Beträgt der Druckabfall 0,03 psi/Min. oder weniger, können
Sie das Schnittstellen-Gas-Probensystem als frei von
Undichtigkeiten betrachten.
Fällt der Druck schneller als akzeptabel, müssen Sie die
Schnittstellen- und Probensysteme separat überprüfen, um
die Herkunft des Lecks festzustellen. Siehe “Zur Vorbereitung
des VIs auf einen Lecktest am geschlossenen System”, um ein
geschlossenes Flusssystem zu erzeugen, anschließend
wechseln Sie zurück zu diesem Abschnitt und führen die
Schritte 10 bis 16 durch.
Wenn Sie in der Schnittstelle ein Leck finden, lesen Sie
“Behebung von Lecks in der Schnittstelle für flüchtige
Analyte”.
Wenn die Schnittstelle als leckfrei betrachtet wird, führen Sie
einen Drucktest für das Probengebergerät durch. Siehe
hierzu die Anweisungen im Betriebshandbuch für Ihren
Probengeber.
19 Nachdem das VI den Test bestanden hat, stellen Sie den
GC-Betriebszustand wieder her.
• Entfernen Sie alle Verschlüsse/Stopfen.
• Schließen Sie das Probengebergerät bei Bedarf wieder an.
• Installieren Sie wieder die Säule.
• Stellen Sie die ordnungsgemäße Säulenkonfiguration
wieder her.
• Laden Sie die Betriebsmethode.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
167
7
Überprüfen auf Lecks
Zur Vorbereitung des VIs auf einen Lecktest am geschlossenen System
Um die Schnittstelle unabhängig vom Gasprobengeber-Gerät auf
Lecks zu prüfen, müssen Sie den Probengeber von der
Schnittstelle ausstecken, um das Schnittstellen-Flusssystem
vom Probengeber zu isolieren.
WARNUNG
Vorsicht! Der Ofen und/oder Einlass können so heiß sein, dass Sie
sich verbrennen können. Wenn eines der Teile heiß ist, tragen Sie
zum Schutz Ihrer Hände bitte Hitzehandschuhe.
1 Legen Sie folgende Teile bereit:
• 1/16-Zoll-Mutter für die Übertragungsleitung
• Ferrule für Übertragungsleitung
• Hitzebeständige Handschuhe (falls der Einlass heiß ist)
2 Trennen Sie die Übertragungsleitung von der Schnittstelle.
3 Trennen Sie die Trägergasleitung vom Probengeber.
4 Präparieren Sie das Ende der Trägergasleitung mit einer
1/16-Zoll männlichen Mutter und Ferrule.
5 Verbinden Sie die Trägergasleitung mit der Schnittstelle, wo
Sie die Übertragungsleitung entfernt haben, und ziehen Sie
die Mutter handfest an. Mit einem 1/4-Zoll-Gabelschlüssel um
eine zusätzliche 1/4 bis 1/2 Umdrehung festziehen.
6 Wechseln Sie zurück zu “Durchführung eines
VI-Druckabfalltests” und und wiederholen Sie die Schritte
9 bis 16.
168
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
Überprüfen auf Lecks
7
Behebung von Lecks in der Schnittstelle für flüchtige Analyte
Wenn der Einlass einen Druckabfalltest nicht besteht, prüfen
Sie wie folgt:
• Die im Test verwendeten Verschlussstücke/Stopfen - Achten
Sie darauf, dass sie korrekt installiert und fest montiert
wurden.
• Wenn Sie den Lecktest nach einer Wartung durchgeführt
haben, prüfen Sie, ob die während der Wartung behandelten
Teile korrekt installiert sind.
• Der Splitauslass und die Druckfühleranschlüsse an der
Schnittstelle.
• Die Probengeberverbindung mit der Schnittstelle.
• Der Probengeber.
Wenn diese Prüfungen das Problem nicht lösen, wenden Sie sich
an den Agilent Kundendienst.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
169
7
170
Überprüfen auf Lecks
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
Agilent Serie 7890 Gaschromatograph
Fehlerbehebung
8
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
Messung eines Säulenflusses 172
Messung des Flusses an einem Splitauslass oder einem
Septumspülfluss 176
Messung eines Detektorflusses 178
Durchführen des GC-Selbsttests 183
Überprüfung oder Überwachung des Gegendrucks der
Splitauslassleitung 184
Durchführung des Einlassfiltertests 187
Durchführung eines SS-Splitauslass-Verengungstests 189
Anpassen des Lit-Offset am FID 190
Sicherstellung, dass die FID-Flamme brennt 191
Sicherstellung, dass der FID-Anzünder während der Zündsequenz
funktioniert 192
Messung des FID-Leckstroms 193
Messung der FID-Basislinienausgabe 194
Isolierung der Ursache des FID-Rauschens 195
Messung des SPD-Leckstroms 196
Überprüfung, ob eine FID-Düse verstopft ist 197
Überprüfung, ob eine SPD-Düse verstopft ist 198
Sicherstellung, dass die SPD-Perleneinheit gezündet ist 199
Sicherstellung, dass die FFD-Flamme brennt 200
Anpassung von Lit Offset am FFD 201
Wann Gasreiniger gewechselt werden müssen 202
Prüfung einer Splitauslassleitung auf Verunreinigungen 203
Ignorieren des Bereitschaftsstatus eines Geräts 205
Verwendung der Stoppuhr 206
Agilent Technologies
171
8
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
Messung eines Säulenflusses
Messen des Säulenflusses bei einem FID, WLD, uEAD und FFD
Die folgende Prozedur kann verwendet werden, um den
Säulenfluss mit einem FID, WLD, uEAD und FFD zu messen.
WARNUNG
Wasserstoff (H2) ist entflammbar und stellt eine Explosionsgefahr
dar, wenn er in einem geschlossenen Raum (z.B. einem
Flussmeter) mit Luft in Verbindung kommt. Spülen Sie Flussmeter
bei Bedarf mit Edelgas. Messen Sie Gase immer getrennt.
Schalten Sie die Detektoren immer aus, um ein automatisches
Zünden der Flamme/Perleneinheit zu verhindern.
WARNUNG
Vorsicht! Der Detektor kann so heiß sein, dass Sie sich
verbrennen können. Wenn der Detektor heiß ist, tragen Sie bitte
hitzebeständige Handschuhe, um Ihre Hände zu schützen.
1 Stellen Sie folgende Teile zusammen:
• Geeignetes Flussmeter-Adapterrohr (befindet sich im
Lieferumfang des GCs)
• Elektronisches Flussmeter, für die relevanten Gas- und
Flussgeschwindigkeitenkalibriert
2 Schalten Sie den Detektor aus.
3 Schalten Sie die Detektorflüsse aus.
4 Schließen Sie den entsprechenden Adapter am
Detektorauslass an.
HINWEIS
Der Durchmesser des Flussmeterrohrs kann je nach Modell variieren;
passen Sie den Adapter entsprechend an das Flussmeterrohr an.
Ein 1/8 Zoll großes Gummiadapterrohr wird direkt an der
Auslassöffnung eines uEAD oder WLD angeschlossen.
172
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
8
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
Ein separater Adapter (19301-60660) wird für den FID
geliefert. Setzen Sie den Adapter soweit wie möglich in die
Auslassöffnung des Detektors ein. Sie spüren einen
Widerstand, wenn der Adapter-O-Ring in die Auslassöffnung
des Detektors hineingedrückt wird. Drehen und drücken Sie
den Adapter während des Einsetzens, um eine solide
Abdichtung zu gewährleisten.
Entfernen Sie für den FFD das Kunststoffrohr vom
FFD-Auslass und verbinden Sie das Flussmeter direkt mit
dem FFD-Entlüftungsrohr. Verwenden Sie bei Bedarf einen
1/4-Zoll-Rohradapter zwischen dem Detektorauslass und
dem Flussmeterrohr.
5 Schließen Sie das Flussmeter am Flussmeteradapter an, um
die Flussgeschwindigkeitenzu messen.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
173
8
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
Messen des SPD-Säulenflusses
1 Stellen Sie folgende Teile zusammen:
• SPD-Flussmeter-Adapterwerkzeug (G1534-60640)
• Flussmesseinsatz (19301-60660)
• Elektronisches Flussmeter, für die relevanten Gas- und
Flussgeschwindigkeitenkalibriert
2 Stellen Sie die Perlenspannung auf 0,0 V ein.
3 Kühlen Sie den SPD auf 100 °C.
WARNUNG
Vorsicht! Der Detektor kann so heiß sein, dass Sie sich
verbrennen können. Wenn der Detektor heiß ist, tragen Sie bitte
hitzebeständige Handschuhe, um Ihre Hände zu schützen.
4 Entfernen Sie die Perleneinheit und bewahren Sie sie bis zur
erneuten Installation an einem sicheren Ort auf.
5
Setzen Sie das SPD-Flussmeteradapterwerkzeug im
SPD-Kollektor ein.
6 Bringen Sie den Flussmesseinsatz am
SPD-Flussmeter-Adapterwerkzeug an.
174
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
8
7 Platzieren Sie die Flussmeterverrohrung über dem
Flussmesseinsatz, um mit dem Messen der Flüsse zu
beginnen.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
175
8
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
Messung des Flusses an einem Splitauslass oder einem Septumspülfluss
Beachten Sie, dass der GC Flüsse meldet, die auf 25 °C und 1
Atmosphäre kalibriert sind. Korrigieren Sie die
Flussmeter-Ergebnisse dementsprechend.
WARNUNG
Wasserstoff (H2) ist entflammbar und stellt eine Explosionsgefahr
dar, wenn er in einem geschlossenen Raum (z.B. einem
Flussmeter) mit Luft in Verbindung kommt. Spülen Sie Flussmeter
bei Bedarf mit Edelgas. Messen Sie Gase immer getrennt.
Schalten Sie die Detektoren immer aus, um ein automatisches
Zünden der Flamme/Perleneinheit zu verhindern.
Septumspül- und Split-Gasauslassflüsse werden über das
pneumatische Modul hinten an der oberen Rückseite des GCs
ausgegeben. Beachten Sie hierzu die nachfolgende Abbildung.
Splitauslass
hinterer Einlass
Spülungsauslass
hinterer Einlass
Splitauslass
vorderer Einlass
Spülungsauslass
vorderer Einlass
Um Splitauslass- oder Septumspülflüsse zu messen, bringen Sie
das Flussmeter am entsprechenden Rohr an. Entfernen Sie die
GC-Pneumatikabdeckung, um an die hinteren Auslassöffnungen
des Einlasses zu gelangen.
176
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
8
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
• Der Splitauslass besitzt eine 1/8-Zoll-Swagelok-Gewindearmatur.
Erstellen Sie einen 1/8 Zoll-Rohradapter (wie unten dargestellt)
und verwenden Sie diesen, um die 1/8 Zoll-Gewindearmatur in
ein 1/8-Zoll-Rohr umzuwandeln. Hierdurch kann die
Gummi-Flussmeterverrohrung bei den Gewinden nicht undicht
werden, was sonst zu Lecks und damit falschen Flussmesswerten
führen würde.
• Der Septumspülanschluss ist ein 1/8-Zoll-Rohr. Verwenden
Sie den gezeigten roten Gummiadapter, um Flüsse zu
messen.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
177
8
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
Messung eines Detektorflusses
Detektoren, insbesondere Detektoren mit Flamme, erfordern
präzise Flussmessungen, um ordnungsgemäß zu funktionieren.
Inkorrekte Flüsse werden verursacht durch:
• Verengungen in der Versorgungsleitung, die zu einer Meldung
Not Ready in der GC-Anzeige führen (alle Detektoren)
• Säule oder Säulenadapterdichtung sind undicht (alle
Detektoren)
• Eine verstopfte Düse (FID, SPD).
• Ein Leck in der Brennkammer, Fensterdichtung oder
Anzünderdichtung (FFD)
• Ein Druckfühler, der auf Null gesetzt werden muss. (Siehe So
setzen Sie den EPC-Moduldruckfühler auf Null.)
• Ein EPC-Ventil, das nicht richtig funktioniert.
Um das Problem zu isolieren, vergleichen Sie den Fluss eines
Kanals mit Gas mit dem Istwert für die Flussgeschwindigkeit.
Messen des Flusses bei einem FID, WLD, uEAD und FFD
WARNUNG
Wasserstoff (H2) ist entflammbar und stellt eine Explosionsgefahr
dar, wenn er in einem geschlossenen Raum (z.B. einem
Flussmeter) mit Luft in Verbindung kommt. Spülen Sie Flussmeter
bei Bedarf mit Edelgas. Messen Sie Gase immer getrennt.
Schalten Sie die Detektoren immer aus, um ein automatisches
Zünden der Flamme/Perleneinheit zu verhindern.
1 Stellen Sie folgende Teile zusammen:
• Geeignetes Flussmeter-Adapterrohr (befindet sich im
Lieferumfang des GCs)
• Elektronisches Flussmeter, für die relevanten Gas- und
Flussgeschwindigkeitenkalibriert
VORSICHT
Um eine Beschädigung der Säule zu vermeiden, kühlen Sie den Ofen
herunter, bevor Sie den Säulenfluss ausschalten.
2 Stellen Sie die Ofentemperatur auf die
Umgebungstemperatur (35° C) ein.
3 Schalten Sie den Säulenfluss und -druck aus.
178
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
8
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
4 Schalten Sie alle Detektorflüsse aus.
5 Schalten Sie Folgendes aus (sofern vorhanden): die
FID-Flamme, FFD-Flamme und WLD-Heizdraht.
6 Kühlen Sie den Detektor herunter.
7 Schließen Sie den entsprechenden Adapter am
Detektorauslass an.
HINWEIS
Der Durchmesser des Flussmeterrohrs kann je nach Modell variieren;
passen Sie den Adapter entsprechend an das Flussmeterrohr an.
Ein Gummiadapterrohr wird direkt an der Auslassöffnung
eines uEAD oder WLD angeschlossen.
Ein separater Adapter (19301-60660) wird für den FID
geliefert. Setzen Sie den Adapter soweit wie möglich in die
Auslassöffnung des Detektors ein. Sie spüren einen
Widerstand, wenn der Adapter-O-Ring in die Auslassöffnung
des Detektors hineingedrückt wird. Drehen und drücken Sie
den Adapter während des Einsetzens, um eine solide
Abdichtung zu gewährleisten.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
179
8
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
Entfernen Sie für den FFD das Kunststoffrohr vom
FFD-Auslass und verbinden Sie das Flussmeter direkt mit
dem FFD-Entlüftungsrohr. Verwenden Sie bei Bedarf einen
1/4-Zoll-Rohradapter zwischen dem Detektorauslass und
dem Flussmeterrohr.
8 Verbinden Sie das Flussmeter mit dem Flussmeteradapter.
9 Messen Sie die Ist-Flussrate für jedes Gas einzeln.
Messen des SPD-Flusses
1 Stellen Sie folgende Teile zusammen:
• SPD-Flussmeter-Adapterwerkzeug (G1534-60640)
180
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
8
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
• Flussmesseinsatz (19301-60660)
• Elektronisches Flussmeter, für die relevanten Gas- und
Flussgeschwindigkeitenkalibriert
2 Stellen Sie die Perlenspannung auf 0,0 V ein.
3 Kühlen Sie den SPD auf 100 °C.
WARNUNG
Vorsicht! Der Detektor kann so heiß sein, dass Sie sich
verbrennen können. Wenn der Detektor heiß ist, tragen Sie bitte
hitzebeständige Handschuhe, um Ihre Hände zu schützen.
4 Entfernen Sie die Perleneinheit und bewahren Sie sie bis zur
erneuten Installation an einem sicheren Ort auf.
5
Setzen Sie das SPD-Flussmeteradapterwerkzeug im
SPD-Kollektor ein.
6 Bringen Sie den Flussmesseinsatz am
SPD-Flussmeter-Adapterwerkzeug an.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
181
8
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
7 Platzieren Sie die Flussmeterverrohrung über dem
Flussmesseinsatz, um mit dem Messen der Flüsse zu
beginnen.
182
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
8
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
Durchführen des GC-Selbsttests
1 Schalten Sie den GC aus.
2 Warten Sie eine Minute und schalten Sie dann den GC wieder
ein. Wenn am GC die Hauptstatusanzeige erscheint, hat der
GC den Selbsttest bestanden.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
183
8
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
Überprüfung oder Überwachung des Gegendrucks der Splitauslassleitung
Agilent bietet einen integrierten Test zum Messen des
Gegendrucks im Splitauslassfilter und der Leitung für die
Split/Splitless-, Multimodus-, PTV- und VI-Einlässe. Der Test
misst den im Splitauslassflusspfad bei einer bestimmten vom
Benutzer ausgewählten Flussrate entwickelten Druck. Diese
Flussrate kann der Split flow-Sollwert Ihrer Methode oder der
von Agilent zum Vergleichen „typischer“ Werte verwendete
Standardwert von 400 mL/Min. sein.
Durch Ausführung des Tests auf einem sauberen System
können Sie eine Grundlinie für den erwarteten Gegendruck in
der Splitauslassleitung einrichten. Dann können Sie den Test
periodisch erneut ausführen, um festzustellen, ob der Filter
ausgewechselt werden muss oder nicht, bevor er Ihre
Chromatografie beeinflusst.
Der im Test gemessene Druck hängt ab von:
• Installiertem Liner
• Verwendeter Flussrate
Darum variiert der tatsächlich gemessene Wert zwischen
verschiedenen Einrichtungen und von GC zu GC.
Der Test prüft auf:
• Liner-Verengung
• Verunreinigung der Golddichtung (nur
Split/Splitless-Einlass)
• Verengungen in der Splitauslassleitung, z. B. Verunreinigung
durch kondensierte Probe in Splitauslassleitung und Filter
Der Test kann auch als Eignungsmaßstab für die installierte
Hardware dienen. Führen Sie den Test unter Verwendung der
Sollwerte und Hardware Ihrer Methode aus. Wenn der
gemessene Testdruck annähernd dem gewünschten
Säulenvordruck entspricht, bedeutet dies, dass auch eine kleine
Verengung in der Splitauslassleitung dazu führen kann, dass der
GC nicht betriebsbereit ist. Möglicherweise sollten Sie einen
anderen Liner installieren oder die Methode anpassen.
(Versuchen Sie bei Verwendung eines Splitless-Liners zuerst,
einen neuen Liner zu installieren. Splitless-Liner erzeugen mehr
Gegendruck als Split-Liner, sodass geringe
Ausrichtungsabweichungen bei geringen Säulenvordrücken
etwas ausmachen können.)
184
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
8
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
So legen Sie einen Warngrenzwert für den Einlassfiltertest fest
So nutzen Sie den Einlassfiltertest zur Überwachung des
Splitauslassfilters:
1 Wenn der vorhandene Splitauslassfilter für viele
Probeninjektionen verwendet wurde, tauschen Sie ihn aus.
Achten Sie darauf, dass der GC sauber ist:
• Tauschen Sie die Einlasshardware ggf. aus.
• Überprüfen Sie, ob die Splitauslassleitung frei von
Verunreinigungen oder Verengungen ist.
2 Führen Sie den Einlassfiltertest aus. Siehe “Durchführung
des Einlassfiltertests” .
3 Notieren Sie den Druck. Dieser Messwert ist der Gegendruck,
den Sie von einem sauberen System mit installiertem Liner
erwarten können.
4 Legen Sie einen praktischen Grenzwert für den
Splitauslassgegendruck fest.
Setzen Sie den GC normal ein. Führen Sie den
Einlassfiltertest periodisch erneut aus. Unter folgenden
Bedingungen müssen Sie den Splitauslassfilter wechseln:
• Sie stellen chromatografische Probleme in Verbindung mit
einer Verengung im Splitauslass fest, in der Regel
unzureichende Split-Modusbereichwiederholbarkeit, oder
• Der berichtete Testdruck erreicht oder überschreitet den
Säulenvordrucksollwert der Methode.
Führen Sie den Einlassfiltertest aus und notieren Sie den
Druck. Wechseln Sie den Splitauslassfilter.
5 Legen Sie optional einen Warngrenzwert und ein
entsprechendes Verhalten fest.
Da Sie jetzt wissen, wann der Filter gewechselt werden muss,
können Sie einen oder zwei Grenzwerte im Test festlegen.
Legen Sie mithilfe dieser Grenzwerte die Service
Due-Anzeige fest bzw. erzwingen Sie, dass der GC in den
Status Not Ready wechselt. Die beiden Grenzwerte sind:
• Warning if pressure check: Wenn der gemessene Druck den
Grenzwert überschreitet, wird die Anzeige für fällige
Wartung eingeschaltet.
• Fault if pressure check: Wenn der gemessene Druck den
Grenzwert überschreitet, wechselt der GC in den Zustand
Not Ready.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
185
8
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
So legen Sie einen Warngrenzwert fest:
a Drücken Sie auf [Service Mode], blättern Sie zu Front inlet
trap check oder Back inlet trap check und drücken Sie [Enter].
b Blättern Sie zu dem gewünschten Grenzwert.
c Geben Sie einen Grenzwert über die Tastatur ein und
drücken Sie [Enter].
(Um eine Warnung zu deaktivieren, wählen Sie sie aus und
drücken [Off/No].
Der Test ist jetzt eingerichtet.
6 Führen Sie den Test regelmäßig neu aus. Tauschen Sie bei
Misslingen des Tests den Splitauslassfilter aus.
So löschen Sie eine Bedingung Not Ready oder deaktivieren Sie
die Anzeige Service Due:
1 Drücken Sie auf [Service Mode], blättern Sie zu Front inlet trap
check oder Back inlet trap check und drücken Sie [Enter].
2 Blättern Sie zu Reset the test results? und drücken Sie
[On/Yes].
So deaktivieren Sie einen Warngrenzwert für den Einlassfiltertest
1 Drücken Sie auf [Service Mode], blättern Sie zu Front inlet trap
check oder Back inlet trap check und drücken Sie [Enter].
2 Blättern Sie zu der Warnung und drücken Sie [Off/No].
186
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
8
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
Durchführung des Einlassfiltertests
Auf dem GC-Tastenfeld:
1 Drücken Sie auf [Service Mode], blättern Sie zu Front inlet trap
check oder Back inlet trap check und drücken Sie [Enter]. Die
Anzeige entspricht Abbildung 5:
FRONT INLET TRAP CHECK
Inlet Pressure
5.471 psi<
Test Inlet
(ON to Start)
Test flow rate
400mL/min
Warning if pressure check OFF
Fault if pressure check
OFF
Last test results
Tue Oct 20 16:07 2009
Test pressure OK:
4.8
Reset the test results? (yes)
Figure 5
Beispiel der Anzeige für Filtertest am vorderen Einlass. Im
Beispiel wird vorausgesetzt, dass bereits ein Test ausgeführt
wurde. Blättern Sie in der Anzeige, um alle Zeilen zu sehen.
2 Blättern Sie zu Test flow rate und geben Sie eine Flussrate ein.
Eine typische Flussrate für diesen Test ist 400mL/Min., doch
möglicherweise sind andere Werte für Ihre Einrichtung
angemessener.
3 Blättern Sie zu Test Inlet und drücken Sie [On/Yes], um den
Test zu starten.
4 Warten Sie, bis der Druck sich stabilisiert hat Wenn er stabil
ist, ändert sich die Zeile Test Inlet der Anzeige zu Test pressure
OK x.xx, wobei x.xx der aktuelle Druck ist.
Wenn der Einlass den Testsollwert nicht erreichen kann,
prüfen Sie, ob ein Leck (an Einlass, Splitauslassfilter oder
Splitauslassleitung) oder niedriger Versorgungsgasdruck
vorliegt
5 Notieren Sie den resultierenden Wert für Inlet Pressure. Wenn
der gemessene Druck einen von Ihnen festgelegten
Grenzwert überschreitet, wird der GC entsprechend
reagieren. Siehe “Überprüfung oder Überwachung des
Gegendrucks der Splitauslassleitung” .
Typische Drücke für einen sauberen Split-Flusspfad sind:
• 1–2 psi (7–14 kPa) bei 400 mL/Min. für einen Split-Liner
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
187
8
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
• 3-10 psi (21-69 kPa) bei 400 mL/Min. für einen
Splitless-Liner
Falls der Druck für einen Splitless-Liner für ein sauberes
System außergewöhnlich hoch erscheint, versuchen Sie, den
Liner erneut zu installieren.
Wenn der Druck in einem sauberen System innerhalb der
Bereichsgrenzen, doch in der Nähe des Betriebsdrucks der
Methode liegt, erwägen Sie einen Hardware- oder
Methodenwechsel. Siehe auch Ein Druck kann nicht so
niedrig wie der Sollwert an einem Spliteinlass gehalten
werden.
6 Drücken Sie [Off/No], um den Test zu stoppen.
HINWEIS
Die aktuellen Testergebnisse werden unten in der Anzeige aufgeführt.
Blättern Sie zu ihnen hinunter.
Blättern Sie zum Löschen einer Bedingung Not Ready oder
Anzeige Service Due zu Reset the test results? und drücken Sie
[On/Yes].
188
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
8
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
Durchführung eines SS-Splitauslass-Verengungstests
Verwenden Sie den Splitauslass-Verengungstest von Agilent
Instrument Utilities, um festzustellen, ob im
Splitauslass-Flusspfad eine anormale Verengung vorliegt.
Öffnen Sie die Software, wählen Sie den GC und führen Sie den
Einlasstest durch. (Alternativ siehe hierzu “Durchführung des
Einlassfiltertests” .)
Wenn der Test fehlschlägt:
• Berücksichtigen Sie, ob die Konfiguration den zulässigen
Mindestbetriebsdruck überschreitet, den der GC aufweisen
kann. Siehe auch Tabelle 4.
• Berücksichtigen Sie den verwendeten Liner. Agilent
empfiehlt einen Liner mit Niederdruckgefälle für
Split-Analysen, Teilenummer 5183-4647.
• Tauschen Sie den Splitauslassfilter aus.
• Prüfen und ersetzen Sie die Golddichtung. Wenn Sie den
Liner mit Niederdruckgefälle nicht verwenden, erwägen Sie
die Installation einer Hochfluss-Golddichtung, 5182-9652.
• Prüfen Sie die Splitauslassleitung auf Verunreinigungen.
Siehe Prüfung einer Splitauslassleitung auf
Verunreinigungen
Falls das Problem weiterhin auftritt, wenden Sie sich an den
Agilent Kundendienst.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
189
8
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
Anpassen des Lit-Offset am FID
Passen Sie den Lit offset am FID wie folgt an:
1 Drücken Sie [Config].
2 Blättern Sie zu Front detector oder Back detector (wo auch
immer der Detektor installiert ist) und drücken Sie [Enter].
3 Blättern Sie zu Lit offset. Wenn die Zeile Lit offset
hervorgehoben ist, geben Sie den neuen Parameter für den
Detektor ein und drücken Sie [Enter].
4 Der Wert für Lit offset sollte < 2,0 pA betragen oder unter der
normalen FID-Ausgabe während des Brennens liegen.
190
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
8
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
Sicherstellung, dass die FID-Flamme brennt
Um sicherzustellen, dass die FID-Flamme brennt, halten Sie
einen Spiegel oder eine andere reflektierende Oberfläche über
den Kollektorauslass. Eine stetige Kondensation weist darauf
hin, dass die Flamme brennt.
Wenn die Flamme brennt, liegt die FID-Ausgabe normalerweise
zwischen 5,0 und 20,0 pA und wenn die Flamme nicht brennt,
liegt der Wert bei < 2,0 pA.
Wird die Flamme nicht gezündet, gehen Sie wie folgt vor:
• Überprüfen Sie, ob die Detektortemperatur auf < 150°C
eingestellt ist. Agilent empfiehlt den Betrieb des FID bei
≥ 300 °C.
• Prüfen Sie, ob die Detektorflüsse korrekt sind.
• Überprüfen Sie die Düse auf Verunreinigungen.
• Bestätigen Sie, dass dass die Düse korrekt installiert ist.
• Prüfen Sie die Säulenverbindungen auf Undichtigkeiten.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
191
8
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
Sicherstellung, dass der FID-Anzünder während der Zündsequenz
funktioniert
WARNUNG
Achten Sie bei Durchführung dieser Aufgabe darauf, dass Sie
einen sicheren Abstand zum FID-Kamin halten. Bei Verwendung
von Wasserstoff ist die FID-Flamme nicht sichtbar.
1 Nehmen Sie die obere Abdeckung des Detektors ab.
2 Schalten Sie die FID-Flamme ein.
3 Beobachten Sie den Anzünderstecker durch den FID-Kamin.
Die kleine Bohrung sollte während der Zündsequenz glühen.
192
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
8
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
Messung des FID-Leckstroms
1 Laden Sie die Analysemethode.
• Stellen Sie sicher, dass die Flüsse für die Zündung
akzeptabel sind.
• Heizen Sie den Detektor auf Betriebstemperatur oder auf
300°C hoch.
2 Schalten Sie die FID-Flamme aus.
3 Drücken Sie [Front Det] oder [Back Det] und blättern Sie dann
zu Output.
4 Stellen Sie sicher, dass die Ausgabe stabil und < 1,0 pA ist.
Wenn die Ausgabe instabil ist oder 1,0 pA beträgt, schalten
Sie den GC aus, und überprüfen Sie, ob die oberen FID-Teile
korrekt zusammengebaut sind und ob Verunreinigungen
vorliegen. Wenn die Verunreinigung den Detektor
beeinträchtigt, heizen Sie den FID aus.
5 Schalten Sie die Flamme ein.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
193
8
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
Messung der FID-Basislinienausgabe
1 Mit installierter Säule laden Sie Ihre Prüfmethode.
2 Stellen Sie die Ofentemperatur auf 35 °C ein.
3 Drücken Sie [Front Det] oder [Back Det] und blättern Sie dann
zu Output.
4 Wenn die Flamme brennt und der GC betriebsbereit ist,
überprüfen Sie, ob die Ausgabe stabil ist und < 20 pA beträgt
(dies kann einige Zeit dauern).
5 Wenn die Ausgabe nicht stabil ist oder < 20 pA beträgt, ist
das System oder Gas verunreinigt. Wenn diese
Verunreinigung auf den Detektor zurückzuführen ist, heizen
Sie den FID aus
194
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
8
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
Isolierung der Ursache des FID-Rauschens
FID-Rauschen ist das Ergebnis mechanischer, elektronischer
und chemischer Faktoren. FID-Rauschen kann eine subjektive
Angelegenheit sein. FID-Basislinien-Rauschen wird auf
Grundlage des Verlaufs eines bestimmten Detektors oder
Vergleich mit einem anderen Detektor im Labor
wahrgenommen. Zur korrekten Diagnose von Rauschen ist es
wichtig, das Detektorrauschen unter dokumentierten
Bedingungen mit einem bekannten Standard zu vergleichen.
Ausführliche Informationen zu Rauschen erhalten Sie in
Verrauschter Detektor, einschließlich Wander-, Drift- und
Basislinien-Spikes
Bevor Sie eine Fehlerbehebung mit dem Detektor durchführen,
nehmen Sie mithilfe Ihres Agilent Datensystems einen Test auf
Rauschen vor. Wenn der Detektor den Test auf Rauschen nicht
besteht, suchen Sie die Fehlerursache wie nachstehend
beschrieben.
Isolierung der Ursache des FID-Rauschens:
1 Wenn der Test auf Rauschen fehlschlägt, entfernen Sie die
Säule und prüfen das Detektorrauschen bei abgedecktem
und neu gezündetem FID erneut, wobei nur H2/Luft- und
Zusatz-Detektorgase verwendet werden. Besteht der
Detektor den Test, ist vermutlich eine verunreinigte
Säule/Trägergas die Ursache.
2 Ist der Test auf Rauschen ohne installierter Säule
fehlgeschlagen, wiederholen Sie den Test auf Rauschen nur
mit H2 und Luft - setzen Sie den Fluss des Zusatzgases auf
"Off". Wird der Test bestanden, sind vermutlich verunreinigte
Zusatzgase die Ursache.
3 Schlägt der Test auf Rauschen weiterhin fehl, siehe Messung
des FID-Leckstroms. Schlägt der Lecktest fehl, ersetzen oder
spülen Sie die Kollektor- und PTFE-Isolierungen, die
Federverbindung, und/oder die gesamte
FID-Elektrometer-Baugruppe. Schlägt der Lecktest fehl,
ersetzen oder spülen Sie die Kollektor- und
PTFE-Isolierungen, die Federverbindung, und/oder die
gesamte FID--Elektrometer-Baugruppe.
4 Ist der Leckstromtest in Ordnung, sollten Sie eine
verunreinigte Düse oder verunreinigte H2 oder
Luft-Detektor-Gasversorgungen (Gase, Rohre, Filter) als
Ursache in Erwägung ziehen, insbesondere, wenn der
Hintergrund des Detektors nach dem Anzünden >20 PA
beträgt.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
195
8
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
Messung des SPD-Leckstroms
1 Laden Sie die Analysemethode.
2 Stellen Sie NPD Adjust Offset auf Off und Bead Voltage auf 0,00V.
• Belassen Sie den SPD auf Betriebstemperatur.
• Belassen Sie die Flüsse ein- oder ausgeschaltet.
3 Drücken Sie [Front Det] oder [Back Det] und blättern Sie dann
zu Output.
4 Stellen Sie sicher, dass die Ausgabe (Leckstrom) stabil und <
1,0 pA ist.
5 Die Ausgabe sollte langsam auf 0,0 pA fallen und sich in den
Zehnteln eines Pikoamps stabilisieren. Ein Strom von > 2,0
pA weist auf ein Problem hin.
Wenn die Stromstärke > 2,0 pA beträgt, gehen Sie wie folgt vor:
• Überprüfen Sie die Düse auf Verunreinigungen.
• Überprüfen Sie die Säule oder Säulenadapterdichtung auf
Lecks.
• Stellen Sie sicher, dass der Dichtungsring aus Metall nicht
gebrochen und an der geeigneten Position angebracht ist.
Siehe auch So warten Sie den SPD-Kollektor, die
keramischen Isolierungen und die Düse.
196
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
8
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
Überprüfung, ob eine FID-Düse verstopft ist
Die häufiste Ursache für FID-Zündungsprobleme ist eine
verstopfte oder teilweise verstopfte Düse. Ist die Düse nie
vollständig verstopft und wird die Flamme nach wie vor
entzündet, sind verlängerte Peak-Retentionszeiten ein weiteres
Symptom. Düsenverstopfung tritt am häufigsten bei
Dickfilm-/stark blutenden oder gepackten Säulen und
Anwendungen mit hoher Temperatur auf. Es empfiehlt sich, den
Säulenofen innerhalb der Temperaturgrenzen der Säule zu
betreiben und auch den FID mindestens 20 °C heißer als bei der
maximalen Ofentemperatur bei der GC-Analyse zu betreiben.
Wird der FID verstopft, sind die Istwerte für H2, Zusatzgas- und
Kapillar-Trägerflüsse geringer als die vom GC angezeigten
Werte.
Überprüfung, ob eine FID-Düse verstopft ist:
1 Lassen Sie die Säule im FID installiert. Falls bereit entfernt,
schließen Sie die Detektorsäulendichtung im Ofen ab. (Wenn
Sie die Säule installiert lassen, wird so bestimmt, ob die
Säule zu hoch in der Düse installiert ist und damit die
Öffnung verschließt.)
2 Schalten Sie die Zusatzgasflüsse auf Off. Bestätigen Sie den
Wert von 0,0 mL/Min. in der GC-Anzeige für den Istwert des
Zusatzgasflusses. Wenn der Wert nicht 0,0 beträgt - befolgen
Sie das Verfahren So setzen Sie den EPC-Moduldruckfühler
auf Null.
3 Setzen Sie den Wasserstofffluss auf 75 mL/Min. (erhöhen Sie
den H2-Versorgungsdruck bei Bedarf, um diese Einstellung
für die Flussgeschwindigkeit zu erreichen.)
4 Überwachen Sie den "Actual" Wert (Istwert) des
Zusatzgasflusses
Weist der Zusatzgas-Fluss auf einen Wert von höher als 1,0
mL/Min. hin, ist die Düse vermutlich verstopft oder teilweise
verstopft; der Druck baut sich über den H2-Kanal in den
Zusatzgaskanal des EPC-Systems auf und führt zu einer
falschen Flussanzeige für den Zusatzgaskanal.
Alternativ entfernen Sie die Düse vom Gehäuse und halten sie
gegen eine Lichtquelle. Überprüfen Sie die Öffnungen in der
Düse auf Verunreinigungen. Ersetzen Sie die Düse, wenn sie
verstopft ist.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
197
8
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
Überprüfung, ob eine SPD-Düse verstopft ist
Das Detektor-EPC-Modul steuert den Fluss durch Erhalt eines
kalibrierten Gasdrucks gegenüber einer festen Verengung. Eine
verstopfte Düse führt zu unpräzisen Flussdaten.
Um zu prüfen, ob eine SPD-Düse verstopft ist, messen Sie die
Istwerte der Wasserstoff- und Zusatzgasflüsse. (Siehe auch
Messen des SPD-Flusses.) Sind die Flüsse geringer als die
angezeigten Werte, ersetzen Sie die Düse.
198
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
8
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
Sicherstellung, dass die SPD-Perleneinheit gezündet ist
WARNUNG
Heiße Abgase! Die Detektorabgase sind heiß und können
Verbrennungen verursachen.
Um sicherzustellen, dass die Perleneinheit gezündet ist, schauen
Sie durch die Lüftungsöffnung am Detektordeckel, um zu sehen,
ob die Perleneinheit orange glüht.
Die SPD-Ausgabe wird vom Bediener während des
Nullpunktabgleichs ausgewählt und liegt generell zwischen 5,0
und 50,0 pA.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
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Aufgaben bei der Fehlerbehebung
Sicherstellung, dass die FFD-Flamme brennt
Stellen Sie wie folgt sicher, dass die FFD-Flamme brennt:
1 Entfernen Sie das Gummiabtropfrohr aus dem
Detektorauslass.
2 Halten Sie einen Spiegel oder eine glänzende Oberfläche an
das Aluminiumauslassrohr. Eine stetige Kondensation weist
darauf hin, dass die Flamme brennt.
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Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
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Aufgaben bei der Fehlerbehebung
Anpassung von Lit Offset am FFD
Passen Sie den Lit offset am FFD wie folgt an:
1 Drücken Sie [Config].
2 Blättern Sie zu Front detector oder Back detector (wo auch
immer der Detektor installiert ist) und drücken Sie [Enter].
3 Blättern Sie zu Lit offset. Wenn die Zeile Lit offset
hervorgehoben ist, geben Sie den neuen Parameter für den
FFD ein (normaler Wert liegt bei 2,0 pA) und drücken Sie
[Enter].
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
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8
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
Wann Gasreiniger gewechselt werden müssen
Agilent empfiehlt die Verwendung von Reinigungsfiltern in den
Gasleitungen, um zu verhindern, dass Verunreinigungen ins
GC-System gelangen oder die Säule beschädigen. Einige Filter
sind Einzweckfilter für die Entfernung von Sauerstoff,
Feuchtigkeit oder Wasserkohlenstoffe, während
Kombinationsfilter alle diese Schmutzstoffe entfernen.
Die beste Methode, festzustellen, wann ein Filter gewechselt
werden sollte, ist die Verwendung eines Anzeigefilters, der nach
einem Filter mit großem Fassungsvermögen angebracht werden
sollte. Agilent empfiehlt die Verwendung von Glas für die Filter,
wie z. B. das Gas Clean Filter System, wobei die durchsichtigen
Rohre bei Kontaminierung eine deutliche Farbveränderung
aufweisen. Dieser Farbwechsel informiert den Analysierenden
darüber, dass es Zeit für einen Filterwechsel ist.
Falls keine Anzeigefilter verwendet werden, beachten Sie am
besten die Empfehlung des Herstellers zur Austauschhäufigkeit.
In der Regel informiert der Hersteller darüber, wie viele
Gaszylinder mit einem bestimmten Filter gereinigt werden
können. Falls gewünscht, kann mithilfe einer ungefähren
Berechnung geschätzt werden, wann der Filter auszuwechseln
ist. Beispiel: Sie verfügen über einen standardmäßigen Zylinder,
der Größe “K” mit einer Reinheit von 99,995 %, der 7800 L He
enthält. In einem Worst-Case-Szenario, in dem die
verbleibenden 0,005 % nur aus Sauerstoff bestehen, sollten Sie
39 mL oder etwa 56 mg O2 im Behälter haben. Der
Sauerstofffilter OT3 von Agilent bietet beispielsweise ein
Fassungsvermögen von 600 mg O2. Daher müssen Sie den
OT3-Filter nach jeweils 10 Zylindern wechseln. Dabei handelt es
sich nur um eine grobe Schätzung, und es ist anzuraten, die
Filter lieber zu früh als zu spät zu wechseln.
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Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
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Aufgaben bei der Fehlerbehebung
Prüfung einer Splitauslassleitung auf Verunreinigungen
Dieses Verfahren gilt für die Multimodus- und
Split/Splitless-Einlässe.
WARNUNG
Vorsicht! Ofen, Einlass und/oder Detektor können so heiß sein,
dass Sie sich verbrennen können. Wenn Ofen, Einlass oder
Detektor heiß ist, tragen Sie bitte hitzebeständige Handschuhe,
um Ihre Hände zu schützen.
1 Legen Sie folgende Teile bereit:
• 7/16-Zoll-Gabelschlüssel
• Gabelschlüssel, Sechskant, für Ersatz des Septums
• Hitzebeständige Handschuhe, falls der Einlass heiß ist
• Reinigungsbürsten
2 Laden Sie die Einlasswartungsmethode und warten Sie, bis
der GC betriebsbereit ist.
3 Lösen Sie die 1/8-Zoll Swagelok-Mutter, von der die
Kupfer-Splitauslassleitung mit dem Injektionsanschluss
verbunden wird.
4 Prüfen Sie die 1/8-Zoll-Kupfer-Splitleitung auf kondensierte
Proben. Spülen Sie die Kupfer-Splitauslassleitung oder
ersetzen Sie sie.
5 Entfernen Sie den Septumkopf.
6 Prüfen Sie die Split-Rohrdichtung in der
Mantelverschweißung auf Verlegung. Reinigen Sie das
Split-Rohr mit einer Bürste und geeignetem Lösungsmittel.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
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Aufgaben bei der Fehlerbehebung
7 Bauen Sie den Split/Splitless-Einlass wieder zusammen und
führen Sie den Splitauslass-Verengungstest durch, um zu
prüfen, ob im Splitauslass-Flusspfad Verengungen vorliegen.
Ist der Einlass weiterhin fehlerhaft, sind vermutlich eine
Flussmodul-Kontaminierung oder Fehler die Ursache.
8 Achten Sie auf Lecks. Führen Sie den Druckabfalltest durch.
Siehe hierzu Durchführung eines SS-Druckabfall-Lecktests
oder Durchführung eines MMI-Druckabfall-Lecktests .
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Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
Aufgaben bei der Fehlerbehebung
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Ignorieren des Bereitschaftsstatus eines Geräts
Standardmäßig überwacht der GC den Status aller
konfigurierten Geräte (Einlässe, Detektoren,
Ventilboxheizungen, Ventile, Ofenheizung, EPC-Module usw.)
und ist betriebsbreit, sobald alle den Sollwert erreichen.
Erkennt der GC in einem dieser Geräte ein Problem, erreicht
der GC entweder nie den betriebsbereiten Zustand oder
wechselt in einen Abschaltzustand, um sich selbst zu schützen
oder ein Sicherheitsrisiko zu vermeiden. Es kann jedoch der
Fall sein, dass Sie nicht wünschen, dass der
Bereitschaftszustand eines Geräts den Start einer Analyse
verhindert. Ein wichtiges Beispiel ist der Defekt an einem
Einlass oder einer Detektorheizung. Normalerweise verhindert
dieser Fehler, dass der GC in den Bereitschaftszustand wechselt
und eine Analyse gestartet werden kann. Sie können den GC
jedoch so einstellen, dass dieses Problem ignoriert wird, sodass
Sie den anderen Einlass oder Detektor verwenden können, bis
das Gerät repariert ist.
Nicht alle Geräte können ignoriert werden. Sie können den
Bereitschaftszustand von Einlässen, Detektoren, des Ofens oder
eines EPC-Moduls ignorieren. Der Bereitschaftszustand anderer
Geräte und Komponenten, z. B. von Injektionsgeräten wie
Schaltventil oder automatischem Flüssigprobengeber, kann in
keinem Fall ignoriert werden.
So ignorieren Sie den Status eines Geräts:
1 Schalten Sie ggf. Heizung und Gasflüsse des Geräts ab.
(Achten Sie darauf, dass dabei kein Sicherheitsrisiko
entsteht.)
2 Drücken Sie [Config] und wählen Sie das Element aus.
3 Blättern Sie zu Ignore Ready und drücken Sie [On/Yes], um
den Wert True festzulegen.
Jetzt können Sie den GC verwenden, bis das Gerät repariert ist.
VORSICHT
Ignorieren Sie den Bereitschaftszustand eines verwendeten Geräts
nicht, solange es von Bedeutung ist, dass es den Sollwert erreicht.
Achten Sie darauf, dass ein defektes Gerät nach der Reparatur
wieder in den Zustand Ignore Ready = False zurückgesetzt wird.
Andernfalls wird sein Status (Temperatur, Fluss, Druck usw.)
weiterhin ignoriert, auch wenn dieses Gerät in der Analyse
eingesetzt wird.
Um die Bereitschaft eines Geräts zu berücksichtigen, setzen Sie
Ignore Ready auf False.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
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Agilent Technologies
Verwendung der Stoppuhr
Im Stoppuhr-Modus werden die Uhrzeit (auf 0,1 Sekunde) sowie
die Reziprokzeit (auf 0,01 Min.—1) angezeigt. Verwenden Sie die
Stoppuhr, wenn Sie Flüsse mit einem Blasenflussmesser
messen.
1 Drücken Sie [Time] und blättern Sie zu time =
2 Drücken Sie [Enter], um die Stoppuhr zu starten.
3 Drücken Sie erneut [Enter], um zu stoppen.
4 Drücken Sie [Clear], um den Wert auf Null zu setzen.
Sie können auf andere Funktionen zugreifen, während die
Stoppuhr läuft. Drücken Sie [Time] erneut, um die
Stoppuhranzeige aufzurufen.
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