FID Handbuch - at SRI Instruments Europe

FID Handbuch - at SRI Instruments Europe
Handbuch zum SRI GC
Schambeck SFD GmbH
DER FID-DETEKTOR
Der Flammenionisationsdetector (FID)
unsauberen Proben oder durch Aus-
spricht auf jedes Molekül mit einer
bluten der verwendeten Säulen beein-
Kohlenstoff-Wasserstoff-Bindung
an,
trächtigt. Der FID-Detektor ist im All-
jedoch ist die Reaktion auf Verbindun-
gemeinen robust und einfach in der
gen wie H2S, CCl4 oder NH3 nur sehr
Handhabung.
gering bzw. nicht vorhanden. Da der
Da eine Wasserstoff-Flamme zur Ioni-
FID-Detektor massensensitiv und nicht
sation der Probenmoleküle verwendet
konzentrationssensitiv ist, haben Ände-
wird, wird die Probe bei der Detektion
rungen im Trägergasstrom bereits ge-
vernichtet.
ringe Auswirkungen auf das Detektor-
Der FID-Detektor von SRI Instruments
signal.
weist als Besonderheit die Verwendung
einer
speziellen
Keramik-
Zündquelle auf, die kontinuierlich beheizt werden kann. Hierdurch kann der
Detektor auch bei einem hohen Wassergehalt der Probe oder bei starken
Schwankungen im Trägergasfluss (z.
B. durch Ventilschaltungen) betrieben
werden, ohne dass die Flamme verlischt.
Die Zündvorrichtung ist senkrecht zur
Edelstahldüse in der Brennkammer
ausgerichtet, ragt aber nicht in die
Flamme bzw. der aus der Düse austretenden Gasstrom. Gegenüber der Dü-
Der FID-Detektor wird bevorzugt in der
se ist die Kollektorelektrode positio-
Standard-Kohlenwasserstoffanalytik
niert. Hierbei handelt es sich um ein
verwendet, wo er in einem Konzentra-
positiv geladenes Metallröhrchen, wel-
tionsbereich von 0.1 ppm bis nahezu
ches auch gleichzeitig als Gasauslass
100% eingesetzt wird. Die Empfind-
für den Detektor fungiert.
lichkeit des Detektors bleibt über einen
Die Probenmoleküle treten aus der
sehr langen Zeitraum konstant und
Säule aus und gelangen in die Was-
wird nicht durch Kontaminationen aus
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serstoff-Flamme, wo ihre Pyrolyse ein-
Detektortemperatur wird durch einen
tritt. Die hierbei entstehenden Ionen
temperierbaren Detektorblock gewähr-
werden an der Kollektorelektrode neut-
leistet. Dieser kann bis zu einer Tem-
ralisiert. Der hierbei auftretende Strom
peratur von 375 °C aufgeheizt werden.
wird elektronisch verstärkt und dem
Ein optional eingebauter Luftkompres-
PeakSimple-Datensystem als Detek-
sor kann genutzt werden, um die Luft-
torsignal zugeführt.
zufuhr für den FID-Detektor zu gewähr-
Der Verstärker für das Detektorsignal
leisten. In diesem Falle müssen keine
kann auf den Stufen HIGH, HIGH (filte-
Zylinder mit Pressluft vorhanden sein.
red) und LOW betrieben werden.
Eine weitere Option stellt der einge-
Der Wasserstoffstrom und alle anderen
baute Wasserstoffgenerator dar. In der
Gasflüsse werden durch elektronische
Standardausführung liefert dieses Ge-
Drucksensoren überwacht und gesteu-
rät bis zu 20 mL Wasserstoff pro Minu-
ert, die entsprechenden Soll-Werte
te bei einem Druck von 25 psi. Der
können durch den Benutzer am Front-
Wasserstoff kann sowohl als Träger-
Bedienfeld des Gaschromatographen
gas als auch als Brennstoff für den
eingestellt werden. Die Stabilität der
FID-Detektor verwendet werden.
FUNKTIONSWEISE
Im FID-Detektor wird das Trägergas, das zusätzlich die Probenmoleküle enthält, mit
Wasserstoff gemischt und durch eine robuste Edelstahldüse in die Brennkammer
geleitet. Der Wasserstoff verbrennt nach dem Austritt aus der Düse, in der Flamme
werden die Probenmoleküle ionisiert. Die negativ geladenen Ionen werden von der
Kollektorelektrode, die positiv geladen ist, angezogen. Beim Auftreffen auf die Elektrode werden die Ionen neutralisiert, der hierbei fließende Strom wird elektronisch
verstärkt und als Detektorsignal dem Datensystem zugeführt.
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Das Verhältnis von Luft zu Wasserstoff im Brenngas sollte 10:1 betragen. Wird die
Flussgeschwindigkeit des Trägergases verändert, ist es gegebenenfalls erforderlich,
die Luftzufuhr neu einzustellen. Die Gasflüsse können vom Anwender durch entsprechende Einstellungen an der elektronischen Druckkontrolle (EPC) verändert werden.
Die Flussraten, die beim Test ihres Gaschromatographen nach der Herstellung verwendet wurden, sind in der Tabelle auf der rechten Gehäusewand zusammengefasst. Die Temperatur des FID-Detektors muss so eingestellt werden, dass es nicht
zu einer Kondensation von Probenkomponenten im System kommen kann. Für leicht
flüchtige bzw. gasförmige Komponenten wird eine Detektortemperatur von 150 °C
empfohlen, bei weniger leicht flüchtigen Komponenten ist entsprechend eine höhere
Temperatur erforderlich.
Die Zündquelle des FID-Detektors kann nach dem Zünden der Flamme mit einem
etwas niedrigeren Strom weiter betrieben werden, so dass ein Verlöschen der Flamme verhindert wird. Stellen sie hierzu einen Wert von 750 auf dem Front-Bedienfeld
ein, was eine Zündspannung von 7.5 V entspricht. Die verwendete Zündquelle besitzt auch bei kontinuierlichem Betrieb eine lange Lebensdauer.
ALLGEMEINE BETRIEBSANLEITUNG
1. Für die meisten Kohlenwasserstoffanalysen sollte der Verstärker für das Detektorsignal in den Modus HIGH geschaltet werden. Sollten die Peaks von
einzelnen Komponenten ihrer Probe eine Signalhöhe von 5000 mV überschreiten, kann die Verstärkung in den Modus MEDIUM geschaltet werden.
Der Verstärkungsmodus HIGH (filtered) kann eingesetzt werden, wenn die
Peaks der einzelnen Probenkomponenten an der Basis breiter als 20 Sek.
Sind. Die Verwendung der Verstärkungsstufe HIGH (filtered) hat eine geringfügige Verbreiterung der Peaks zur Folge.
2. Stellen sie einen Wasserstoff-Fluss von 25 mL/min und einen Luft-Gasfluss
von 250 mL/min auf dem Front-Bedienfeld ein. Die hierzu erforderlichen Drucke können sie der Tabelle auf der rechten Gehäusewand entnehmen. Das
Verhältnis der Flüsse von Wasserstoff zu Luft sollte 1:10 betragen.
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3. Zünden sie die Flamme des FID-Detektors, indem sie die Taste FLAME IGNITE auf der Bedienfront des Chromatographen einige Sekunden gedrückt halten. Wenn die Flamme zündet, ist ein leiser Knall zu hören.
4. Um zu kontrollieren, ob die Wasserstoff-Flamme gezündet wurde, halten sie
einen kalten Schraubenschlüssel vor den Gasauslass des Detektoren. Wenn
die Flamme brennt ist die Kondensation von Wasser zu beobachten.
5. Wenn sie die Zündquelle eingeschaltet lassen möchten, um einem Verlöschen
der Flamme während der Analysen vorzubeugen, stellen sie einen Spannungswert von -750 am entsprechenden Potentiometer ein.
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PROBLEMBEHEBUNG
Wenn ein Problem während der Arbeit mit dem FID-Detektor auftritt, überprüfen sie
bitte zunächst die Detektoreinstellungen am Gaschromatographen, das eingestellte
Wasserstoff/Luft-Verhältnis sowie die eingestellten und anliegenden Gasdrucke, sowie die Kanal-Einstellungen ihres Datenaufnahmesystems. Sind hier keine Fehler zu
finden, gibt es zwei Möglichkeiten, das Problem des Detektors weiter einzugrenzen.
1. Löschen sie die Flamme des Detektors, indem sie die Luftzufuhr abschalten.
Überprüfen sie mit einem Schraubenschlüssel, ob die Flamme wirklich gelöscht wurde. Beobachten sie die Basislinie des Chromatogramms bzw. das
Hintergrundsignal. Nimmt einer der Parameter nach dem Löschen der Flamme
ab, ist davon auszugehen, dass ihr Detektor Verunreinigungen im Trägergas
registriert.
2. Berühren sie die Kollektorelektrode bei laufender Datenaufnahme mit einem
Finger. Wenn die Datenaufnahme richtig eingerichtet ist und die Kommunikation zwischen Gaschromatograph und Computer ohne Probleme funktioniert,
sollten sie einen großen Sprung des Detektorsignals beobachten können. Ist
dies nicht der Fall, überprüfen sie erneut die Anschlüsse des Detektors an den
Messverstärker sowie die Kanaleinstellungen ihres Datenaufnahmesystems.
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REINIGUNG DES FID-DETEKTORS
Von Zeit zu Zeit ist es erforderlich, einen FID-Detektor zu reinigen. Nach längerem Betrieb ist es möglich, dass sich im Inneren
der Brennkammer Verbrennungsrückstände niederschlagen. In
der Regel kann man diese Niederschläge schon mit bloßem Auge
erkennen. Sollten nach längerer Betriebszeit des Detektors Probleme auftreten, versuchen sie, den Detektor zu reinigen.
1. Schrauben sie die Verschlusskappe von der Brennkammer
und schauen sie in das Innere des Detektors. Sind
Verbrennungsrückstände zu erkennen, ist es erforderlich,
den Detektor vollständig zu demontieren und zu reinigen.
2. Lösen sie den Detektor vom Heizblock indem sie nacheinander die folgenden Schritte ausführen:
o Trennen sie die Luftversorgung, indem sie die 1/16“SwageLok-Mutter lösen und die Kapillare aus dem
Anschluss entfernen
o Entfernen sie die Schraube an der Aluminiumabdeckung des Heizblocks und entfernen sie die Schutzkappe sowie das Isolationsmaterial.
o Lösen sie die SwageLok-Mutter an der Wand des
Säulenofens. Jetzt können sie den kompletten Detektoraufbau vorsichtig aus der Halterung herausziehen.
3. Entfernen sie die Kollektorelektrode aus der Brennkammer
o Trennen sie die Signalleitung von der Elektrode
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o Lösen sie die SwageLok-Mutter und entfernen sie diese
o Ziehen sie die Elektrode aus dem Detektor und reinigen sie diese mit
feinem Schmirgelpapier
4. Entnehmen sie auch die Zündquelle aus der Detektorkammer.
Achten sie hierbei darauf, dass sie die Zündquelle nicht versehentlich abbrechen.
o Lösen sie die ¼“-SwageLok-Mutter, die das Zündelement fixiert. Halten
sie hierbei das Heizelement am Keramikblock fest. Der Keramikblock
wird in der Verschraubung durch eine Graphit-Ferrule fixiert. Ziehen sie
das Zündelement langsam aus dem Detektorblock.
o Trennen sie die Stromversorgung
o Verwenden sie eine kleine Drahtbürste zur Reinigung des Zündelements und spülen sie das Element anschließend mit einem Lösungsmittel (z. B. Methanol) ab
5. Zusammenbau des Detektors
Nach dem Reinigen aller Komponenten des FID-Detektors erfolgt der Zusammenbau in umgekehrter Reihenfolge. Beginnen sie mit der Montage der
Zündquelle, indem sie diese vorsichtig mit der Graphit-Ferrule versehen und in
den Detektorblock schieben. Richten sie das Zündelement so aus, dass es
sich in der Nähe der Gasdüse befindet, aber nicht in den Gasstrom hineinragt
und diesen so stört. Setzen sie hiernach wieder die Kollektorelektrode in den
Detektorblock und befestigen sie diese so, dass sie gegenüber der Gasdüse
endet, aber nur so weit in den Innenraum des Detektors ragt, dass sie gerade
zu sehen ist, wenn man von oben in den Detektor hineinschaut. Setzen sie
den Detektoraufbau wieder in die Ofenwand und fixieren sie ihn durch anziehen der SwageLok-Mutter. Schließen sie die Luftversorgung, die Zündspannung und die Signalleitung wieder an. Zum Schluss setzen sie die Verschlusskappe auf den Detektorblock. Jetzt ist der FID-Detektor wieder betriebsbereit.
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ERWARTETE PERFORMANCE
Rauschen
Säule:
15 m MXT-1
Trägergas:
Helium (10 mL/min)
FID Verst.:
HIGH
FID Temp.:
150 °C
FID Zündsp.: -400
Start
Halten
Rampe
Ende
80 °C
15.00
0.00
80 °C
C1-C6 Kohlenwasserstoffe
Probe:
1 mL 1000 ppm C1-C6
Trägergas:
Helium (10 mL/min)
FID Verst.:
HIGH
FID Temp.:
150 °C
FID Zündsp.: -750
FID H2:
25 mL/min
FID Luft:
250 mL/min
Komponente
Methan
Ethan
Propan
Butan
Pentan
Hexan
Retention
0.850
2.866
5.683
8.200
10.283
12.916
8
Fläche
6979.9260
13623.7580
19535.8960
26456.5980
33053.9680
39.419.0870
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BTEX- Testuntersuchung
Die Verbindungen Benzol, Toluol, Ethylbenzol und Xylol sind flüchtige aromatische
Bestandteile in Produkten der Petrochemie. Aufgrund von undichten Leitungen oder
Tanks sowie unvorsichtigem Umgang mit diesen Verbindungen stellen sie eine fast
überall anzutreffende Umweltverunreinigung dar. Täglich werden in vielen verschiedenen Bereichen BTEX-Verunreinigungen in Grund- oder Abwasser untersucht. Das
nachfolgend abgebildete Chromatogramm wurde mit einem SRI Gaschromatographen, ausgestattet mit einem FID-Detektor, aufgenommen.
Probe:
1 µL 100 ppm BTEX
Standard
Säule:
15 m MXT-VOL
Trägergas:
Helium (10 mL/min)
FID Verst.:
HIGH
FID Temp.:
150 °C
FID Zündsp.: -400
FID H2:
25 mL/min
Komponente
Lösungsmittel
Benzol
TCE
Toluol
PCE
Ethylbenzol
Ortho-Xylol
Bromoform
Retention
0.433
2.083
2.700
4.183
5.000
6.233
6.900
7.150
9
Fläche
95879.7560
837.1000
319.2450
1070.1060
344.8640
1200.3320
1312.3070
225.2360
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