4軸 X 線回折測定による超伝導薄膜配向性の 3D

4軸 X 線回折測定による超伝導薄膜配向性の 3D
実践研究論文
4軸 X 線回折測定による超伝導薄膜配向性の
3D 表示プログラムの作成
大竹 佑樹 1, 内山 哲治 2
1
宮城教育大学大学院 教科教育専攻 理科教育専修
2
宮城教育大学 教育学部 理科教育講座
本研究室では、超伝導薄膜の作製を行っている。作製された超伝導薄膜の結晶構造は、4 軸 X 線回折
装置により評価された。X 線回折測定の結果は、付属のソフトウェアにより表示可能であるが、3 次元
(3D) 的に表示させることが出来ないため、視覚的に分かりにくいという問題があった。そこで我々は、
LabVIEW を用いて、X 線回折測定結果を 3D 表示させるプログラムを作成した。LabVIEW は、世界中
の理工系分野で用いられている計測・制御用ソフトウェアであり、視覚的にプログラムを構築することが
出来るため、短期間で実用的なソフトウェアの開発が可能である。本論文では、X 線回折測定結果を視覚
的に分かりやすく 3D 表示させるプログラム以外に 2D 表示で結晶構造を解析するプログラムも作成した
ので、合わせて報告する。
キーワード : 超伝導薄膜、X 線回折、極図形、面内配向角、LabVIEW
膜は、X 線回折装置により極点測定などを行い、
1. 背景と研究目的
ηを調べる必要がある [1]。
我々は、高温超伝導薄膜のエレクトロニクス
本研究室で使用している X 線回折装置には、
応用を目指し、Bi2Sr2CaCu2O8+ (BSCCO)薄膜
x 極点測定による回折データを極図形表示するソフ
の作製を行っている。BSCCO 薄膜は、構成元素
トウェアが付属している。しかしこのソフトウェ
を MgO 基板上にエピタキシャル成長させること
アには、極図形を 3 次元(3D)で表示する機能
で作製される。エピタキシャル成長とは、薄膜
がないため、視覚的に分かりにくいという問題が
結晶成長技術の1つであり、下地の基板の結晶
あった。また、BSCCO 薄膜の極図形と MgO 基
面に揃えて、目的の結晶を配列させる結晶成長
板の極図形を重ねて表示することが出来ないた
法である。MgO 基板は誘電率(ε~ 10)が低
め、ηを調べることも容易ではなかった。
く、高周波応用に適しているが、BSCCO 薄膜に
そこで LabVIEW により、極図形を 3D 表示さ
対しては ab 面での格子不整合性が非常に大きい
せ、さらにηを調べることが出来るプログラム
(28.6%)
。 し た が っ て、MgO(100) 基 板 上 に
の作成を試みた。
成膜した BSCCO 薄膜は、複数の面内配向角η
(MgO 基板の a 軸と BSCCO 薄膜の a 軸が成す角)
2. 極点測定
を混在して持つことが知られており、η =0°の配
向、η =45°の配向、η~± 12°の配向が多く
一般に材料は、微細な単結晶粒の集まりであ
報告されている。したがって作製した BSCCO 薄
る。それらの結晶粒がある方位に偏って配向して
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4軸 X 線回折測定による超伝導薄膜配向性の3D 表示プログラムの作成
いる場合、集合組織を持つという。集合組織によ
させ、X 線回折強度を測定する。この時の各α ,
り材料の特性に異方性が現れることがあり、この
βに対応する X 線回折強度をポーラーネット上
ような材料の異方性は物性研究に非常に有益であ
にプロットすることで、極図形は描かれる(図2)
る。そのために結晶方位の配向を決定することは
[3-4]。
重要である。極点測定は、X 線を利用した集合
組織の測定法であり、結晶方位をステレオ投影
3. プログラム作成における課題と解決
図上に表現した極点図を得る測定手法である [2]。
本研究では、極点測定手法の1つである Schulz
プログラムの構築は、LabVIEW を用いて行っ
の反射法により測定を行い、MgO 基板に対して
た。LabVIEW は、世界中の理工系分野で用い
BSCCO 薄膜がどのように配向しているのかを調
られている計測・制御用ソフトウェアである。
べた。図 1 に Schultz の反射法の測定原理を示す。
LabVIEW の最大の特徴は、グラフィカルプログ
Schulz の反射法では、Schultz スリットとよ
ラミング言語(G 言語)によってプログラムを構
ばれる 1mm 程度の水平スリットにより、上下方
築していくところである。G 言語はテキストベー
向の幅を制限した発散 X 線束を試料に入射させ、
スとは異なり、画面上にアイコンを配置し、アイ
表面から出てくる回折 X 線の全強度を測定する。
コン同士を配線で繋ぐことで視覚的にプログラム
X 線源は点焦点 X 線源であり、集中法光学系を
を組み立てることが出来る。そのためプログラミ
用いている。まず、調べたい試料の hkl 回折線に
ングの初心者でも、短期間で実用的なソフトウェ
ついて、回折条件を満足するように入射 X 線と
アの開発が可能である [5]。
回折 X 線の方向を固定する。試料は、ゴニオメー
LabVIEW を用いて極図形の 3D 表示プログラ
タ軸に垂直な A 軸のまわりに回転(α回転)さ
ムを作成するにあたっては、測定データの読み込
せ た 後、B 軸 の ま わ り に 360 ° 回 転( β 回 転 )
みに関して次のような問題があった。極点測定の
データは、X 線回折装置に付属のソフトウェアに
よりテキスト形式に変換することで、LabVIEW
に読み込ませることが可能である。しかし極点測
定の生データは、α角毎のデータが縦一列に書
き込まれた形式になっているため、LabVIEW で
は、α角毎にデータを区別せずに読み込んでし
まう。LabVIEW に正しくデータを読み込ませる
ためには、Excel などの表計算ソフトを使い、あ
らかじめα角毎にデータを改列する必要がある。
図1 Schulz の反射法の原理図
しかしこの手法では、測定を詳細に行い、データ
数が膨大な数に及んだ場合、データの改列に大変
な労力を要してしまう。そこで、測定データの整
理を、表計算ソフトではなく、LabVIEW のプロ
グラム上で実現することでこの問題を解決した。
このようにして読み込まれた極点測定のデータ
は、LabVIEW に備えられている 3D グラフ表示
器で 3D 表示させた。この 3D グラフ表示器では、
プロットスタイルやプロットカラーの変更はもち
図2 X 線回折強度のプロット(極図形)
ろん、視点を 3D で自由に変化させることが可能
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宮城教育大学 情報処理センター研究紀要 第 18 号 (2011)
である。さらに、複数のグラフを重ねて表示させ
ることが出来たため、BSCCO 薄膜の測定データ
と MgO 基板の測定データを重ねて表示させるこ
とが可能であった。しかしこれには、座標軸を直
交座標から極座標表示に変更する機能が備わって
いなかった。そこで、半径の異なるいくつかの同
心円を重ねた図形を作成し、これを極座標の座標
軸として採用した。
4. 3D 表示プログラム
図5 3D グラフの画像データ(ユーザー設定)
図3に極図形 3D 表示プログラムの操作画面を
示す。①でグラフ表示器に表示させる薄膜のデー
グラフに表示されている画像のデータを取得し、
タと基板のデータのファイルを選択する。ここで
JPEG ファイルとして保存することが可能である
選択されたファイルの測定データが、②の 3D グ
(図 4、5)。④ではプロットスタイルを設定する
ラフ上に表示される。③では、3D グラフ表示の
ことができ、線、点、線と点、表面、等高線など
表示モードの設定、極座標の座標軸の設定が出
の9種類から選ぶことが出来る。また、グラフの
来る。さらに画像取得ボタンを押すことで、3D
透過率を変化させることも可能で、⑤では、赤
の線と青の線の表示形式(線、点、線と点、表
面、等高線などの9種類)の選択と、赤と青の線
の回転角度を変えることが出来る。この2本の線
は、ηを調べるためのものであり、2本の線の
一方を MgO 基板のピークに合わせ、もう一方を
BSCCO 薄膜のピークに合わせることで、2本の
線の成す角度が表示され、ηの大きさを調べる
ことが出来る。
図3 極図形 3D 表示プログラムの操作画面
5. 2D 表示プログラム
本研究では、極図形 3D 表示プログラムの他に、
2D 表示により解析するプログラムも作成した。
ここでは『XRD_peak_search』・『φscan』につ
いて報告する。
『XRD_peak_search』は、θ /2θ 測定による
X 線回折角(2 θ)の解析プログラムである(図
6)。①で X 線の波長を入力し、②で目的の結晶
の格子定数(結晶軸の長さ、軸間角度)を入力す
る。BSCCO は3種類の安定した相があるため、
図4 3D グラフの画像データ(XY 面)
本プログラムでは、3種類の結晶の格子定数が入
力出来るように作成した。格子定数及び軸間角度
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をユーザー設定としたため、BSCCO のような斜
線は③で、橙色の 2 本の縦線は④で横軸方向へ
方晶以外に、三斜晶などの結晶構造にも対応可能
の移動と間隔を変えることが出来る。縦線の間に
となっている。③で調べたい面のミラー指数(hkl)
ピークが入るように、縦線の位置を移動させるこ
を入力する。④で X 線回折のデータファイルを
とで、そのピークの位置φ と強度が表示される。
選択すると、XY グラフ(縦軸:回折強度(cps)、
水色の縦線と橙色の縦線をそれぞれ BSCCO 薄膜
(cps))上に表示される。XY
横軸:回折角 2 θ と MgO 基板のピーク位置に合わせることで、ピー
グラフ上には測定データのプロット(黄色)の他
ク位置の差が計算され、ηを調べることが出来
に、水色の2本の縦線が表示される。この2本の
る。
縦線は、⑤で横軸方向への移動と間隔を変えるこ
とが出来る。2本の縦線の間にピークが入るよう
に、2本の縦線の位置を移動させると、⑥にそ
のピークの回折角 2 θ と強度が表示される。その
ピークの回折角の値と、③で作成したリストの中
の回折角の値を比較し、値が近い順に上位3つの
候補が⑦に表示される。また③のリストの値と、
測定値が何パーセント一致しているのかが⑧に表
示され、リストの値と測定値が 99% 以上一致し
ている場合、横の丸型表示機が LED のように点
図7 φ scan の操作部
灯するようになっている。
6. まとめ
X 線 回 折 装 置 に 付 属 の ソ フ ト ウ ェ ア で は 行
う こ と が 出 来 な か っ た 極 図 形 の 3D 表 示 を、
LabVIEW を用いることで実現させた。作成した
プログラムは、測定データをあらかじめ表計算ソ
フトなどで整理することなくそのまま読み込むこ
図6 XRD_peak_search の操作部
とが出来るため、3D の極図形を非常に簡単に表
『φ scan』は、面内配向測定であるφ スキャ
示させることが出来る。さらに、座標軸の極座標
ン測定によるデータから詳細にηを調べるため
表示、グラフ画像の取得、ηの計算などの機能
のプログラムである(図7)。①で BSCCO 薄膜
も備えることが出来たため、非常に高機能な表示・
の測定データを、②で MgO 基板の測定データを
解析プログラムとなった。
選択する。ここでは、図1に示した回転角αを
極図形の 3D 表示プログラムの他にも、θ /2θ
指定することで、固定αでのβ回転に対する測
測定による X 線回折角の解析プログラムや、φ
定データが XY グラフ(縦軸:回折強度(cps)、
スキャン測定のデータからηを詳しく調べるた
(deg.)
横 軸: 試 料 回 転 角 φ ) 上 に 表 示 さ れ る。
めの 2D プログラムを作成した。これらのプログ
赤のプロットが BSCCO 薄膜のデータであり、緑
ラムにより、X 線回折測定データを短時間で詳細
のプロットが MgO 基板のデータである。XY グ
に解析することが可能になった。
ラフ上には測定データのプロットの他に、水色と
橙色の2本の縦線が表示される。水色の2本の縦
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宮城教育大学 情報処理センター研究紀要 第 18 号 (2011)
参考文献
[1] Uchiyama, T. and Uchida, T.: Control of
in-plane-orientation of Bi-2212 thin films
prepared by MOD method, Tech. Rep.
IEICE SCE, 106, pp.19-24 (2006).
[2] 加藤誠軌 : X 線回折分析,pp.290-293,内田
老鶴圃 (1990).
[3] 菊田惺志 : X 線回折・散乱技術上,pp.9-16,
東京大学出版会 (1992).
[4] X 線回折装置 Ultima Ⅳ 取扱説明書 , 株式会
社リガク .
[5] Robert H. Bishop: LabVIEWTM8 プログラ
ミングガイド,アスキーメディアワークス
(2008).
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