Mode d`emploi de la RMN 200 MHz

Mode d`emploi de la RMN 200 MHz
Mode d’emploi de la RMN 200 MHz
I.
Préparation
Ne pas oublier qu’il y a déjà un tube de référence ; Il faut donc le sortir avant de mettre le sien.
 Désactiver le AUTO LOCK et le SPIN s’ils sont activés
 Sortir de tube de référence, 2ND LIFT, introduire le nouveau tube et le redescendre, LIFT
 Mettre l’échantillon à tourner, SPIN
 Charger les paramètres adéquats (Ex. pour le proton : taper RJ REFH1.1 et valider par RETURN)
En fonction du solvant, tapez :
O1 RETURN VALEUR_SOLVANT et valider par RETURN
SR RETURN VALEUR_SOLVANT et valider par RETURN
Les valeurs de O1 et SR relatives à chaque solvant sont indiquées près de la console.
Par défaut la fenêtre spectrale est d’environ 12ppm. Pour l’agrandir, il faut changer le paramètre SW.
SW RETURN VALEUR_FENETRE et validez par RETURN
Par exemple, une valeur de 3000 donnera une fenêtre de 15 ppm, entre -2.5 et 12.5 ppm
 Replacer le papillon (double sinusoïde) au centre du quadrillage : FIELD et DUAL FIELD puis ajuster à la molette
Si le papillon n’est plus présent, revenir à des valeurs par défaut, en fonction du solvant, par exemple pour CDCl3 :
LOCK FIELD = 2460 (ajuster à la molette)
LOCK POWER = 34 à 35 (ajuster à la molette)
LOCK GAIN = 110 à 115 (ajuster à la molette)
II.
Aquisition
 Vérifier que le SPIN est bien activé, puis AUTO LOCK
 Pour shimer, amener le signal au niveau de la seconde ligne du haut de l’écran réglant le LOCK GAIN puis amener
le signal à son maximum en réglant d’abord Z1, puis amener le signal à son maximum en réglant ensuite Z2 ; Si
nécessaire au cours de l’opération, ramener le signal au niveau de la seconde ligne du haut de l’écran en réglant à
nouveau le LOCK GAIN. Par exemple, pour le CDCl3, Z1 doit être proche de 700 à 720 et Z2 de 2200.
 Lancer le gain automatique en tapant RGA et en validant par RETURN
 Une fois que l’appareil a indiqué RGA FINISHED, lancer l’acquisition en tapant ZG et valider par RETURN
 En cours d’acquisition il est possible de pré-visualiser le spectre dans une seconde fenêtre de visualisation. Pour
cela, taper TR et valider par RETURN, puis 2 et valider par RETURN, puis FT et valider par RETURN. Après un petit
temps de calcul, le spectre s’affiche dans la fenêtre 2. Pour revenir à la FID, taper la touche 1
 Une fois le nombre de pulse jugé suffisant, arrêter l’acquisition en tapant simultanément CTRL et H
 Enregistrer le spectre en tapant WR NOM_DE_FICHIER et valider par RETURN
III.
Récupération du spectre
 Sur l’ordinateur, taper le nom EXACT (avec extension) du fichier dans le champ MASK, cliquer sur GET REMOTE DIR
 Dans le cadre REMOTE DIRECTORY, à gauche, double cliquer sur le fichier ; il apparait dans la case centrale
 Sélectionner le fichier dans cette case centrale SELECTED FILE
 Choisir le répertoire de destination dans la case de droite (D:\users\nom_labo\nom_utilisateur)
 Cliquer sur le bouton TRANSFER
 Traiter le fichier dans WinNMR ou se l’envoyer par mail
Astuce : à tout moment, en cas de commande erronée ou mal tapée, presser simultanément CTRL et Q pour
annuler la saisie en cours
LIFT
SWEEP
HE
DIFF
OFF
OFF
LEVEL
MODE
FIELD
SWEEP
AMPL
SWEEP
RATE
DUAL
SWEEP
SPIN
RATE
LOCK
PHASE
LOCK
POWER
LOCK
GAIN
SPIN
LOCK
AUTO
LOCK
AUTO
SHIM
X
Y
XZ
YZ
Z1
Z2
Z3
Z4
STNBY
FINE
2ND
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