Etude de la microdureté Vickers des poudres

Etude de la microdureté Vickers des poudres
REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE
MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEUR
ET DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE
UNIVERSITE DE BATNA
FACULTE DES SCIENCES
DEPARTEMENT DE PHYSIQUE
MEMOIRE PRESENTE POUR L’OBTENTION DU DIPLOME DE
MAGISTER EN PHYSIQUE
Option
Microstructure et mécaniques des matériaux
Présenté par
AMIR BEN MENACER
Etude de la microdureté Vickers
des poudres chimiques de Ni -P
Soutenu le : /
/2012
Devant le jury composé de :
BELGACEM BOUZIDA AÏSSA
Pr
Président
U. Batna
MESSAADI SACI
Pr
Rapporteur
U. Batna
LATELLI H’MIDA
M.C(A)
Examinateur
U. M’sila
MEDOUER HADRIA
Pr.
Examinateur
U. Batna
Remerciements
Le travail présenté dans ce mémoire a été réalisé au Laboratoire d’Etudes physicochimiques des
Matériaux « LEPCM » de l’université de Batna. A travers ces quelques lignes, je voudrais
évoquer tous ceux qui, par leurs conseils, par leur compétence ou tout simplement par leur
chaleur humaine, ont contribué au bon déroulement de cette thèse.
Je remercie en premier lieu Dieu de m’avoir donné le courage et la volonté pour réaliser ce
travail.
Mes remerciements s'adressent à mon directeur de thèse Monsieur, Saci MESSAADI,
Professeur à l’université de Batna de m’avoir accueilli au sein de son équipe de recherche
« Couches minces métalliques du LEPCM », il m'a donné toutes les chances nécessaires pour
mener à bien ce travail. J'ai ainsi pu aborder des domaines scientifiques très variés, mais aussi
rencontrer et discuter avec beaucoup de chercheurs. Sa disponibilité et son optimisme contagieux
m'ont été très précieux tout au long de ce travail et ce fut pour moi un plaisir de travailler à ses
côtés.
Le fait que Messieurs BELGACEM BOUZIDA Aïssa , LATELLI H’MIDA et Md .MEDOUER
Hadria ont fait partie du jury de soutenance est un honneur pour moi dont je les remercie
vivement. Je leur suis très reconnaissant de leur relecture attentive et de leurs remarques
objectives, qui ont contribué à l'amélioration du manuscrit.
Enfin, je remercie tous les collègues que j'ai eu le plaisir de côtoyer durant mon séjour au
laboratoire. Par leur gentillesse, leur sympathie et leur bonne humeur ont constitué la source de
bonheur sans laquelle ce travail n'aurait pas été possible.
Table des matières
Introduction générale
Chapitre I. - Essais de dureté et propriétés mécaniques des alliages
Ni100-x -Px
I.1 Notion de dureté…………………………………………………………………………........... 1
I.2 Essais de dureté……………………………………………………………………………… 2
I.2.1 Essais de dureté par rayage……………………………………………………………
2
- Echelle de Mohs…………………………………………………………………..3
- Scléromètre à rayures……………………………………………………………..3
I.2.2 Essais de dureté par rebondissement………………………………………………….
4
- Essais de pénétration dynamique……………………………………………….. 4
4
- Essai de rebondissement Shore……………………………………………………
I.2.3 Essai pendulaire de dureté……………………………………………………….
6
I.2.4 Essais de dureté par pénétration…………………………………………………. 6
- Essai de dureté Brinell…………………………………………………………. 6
- Dureté Meyer ……………………………………………………………………..8
- Essais de dureté Rockwell……………………………………………………… 8
- Essai de dureté Vickers……………………………………………………….. 11
- Essai de dureté Knoop…………………………………………………………. 12
- Essai de dureté Berkovich……………………………………………………. 13
- Essai de la microdureté……………………………………………………….. 13
I.2.5 Essais de dureté à chaud………………………………………………………… 14
I.3 Propriétés mécaniques des alliages Ni-P…………………………………………………. 14
I.3.1 Structure et microstructure……………………………………………………………
14
I.3.2 Influence de la teneur en phosphore pour des dépôts non traités……………………….. 15
I.3.3 Traitements thermiques spécifiques aux revêtements Ni-P………………………………. 16
I.4 Différents modèles………………………………………………………………………………19
I.4.1 Lois linéaire additive…………………………………………………………………….….19
I.4.2 Lois de mélange aires…………………………………………………………………… 20
- Modèle de Buckle……………………………………………………………… 20
- Modèle de Jonsson et Hogmark……………………………………………….. 21
24
- Amélioration de Thomas et Vinsbo……………………………………………….
- Amélioration de Chicot et Lesage…………………………………………….. 25
Table des matières
I.4.3 Lois de mélanges en volume……………………………………………………………………. 25
Chapitre II. - Logiciel C.A.M.S
II.1 Fonctionnement de base…………………………………………………………………….
30
II.1.1 Principe de fonctionnement…………………………………………………………….
30
II.1.2 Procédures de mesure d’essai……………………………………………………………
30
-
En cas de systèmes de mesure automatiques…………………………………….30
-
En cas de mesure manuelle……………………………………………………. 31
II.2 Fonctions barre de menu-fichier………………………………………………………….
31
II.2.1 Créer un nouveau fichier…………………………………………………………………
32
II.2.2 Ouvrir et quitter un fichier…………………………………………………………….
38
II.2.3
Fermer un fichier ouvert………………………………………………………………….. 39
II.3 Fonctions de l’écran principal………………………………………………………………..
39
II.3.1 Prise des mesures………………………………………………………………………..
40
-
Mesure automatique…………………………………………………………… 40
-
Mesure manuelle……………………………………………………………… 40
II.3.2 Affichage des résultats / tolérances………………………………………………….
40
II.3.3 Affichage des paramètres d’essai………………………………………………………… 41
II.3.4 Mode Plein Ecran………………………………………………………………………
41
II.3.5 Mise à jour des paramètres d’essai………………………………………………….
42
-
Modification de la charge, du temps de charge et du grossissement…………. 42
II.4 Barre de menu……………………………………………………………………………..
II.4.1 Menu de visualisation……………………………………………………………………
-
43
43
Logiciel de calcul de statistiques avancées……………………………………...43
II.4.2 Menu de configuration…………………………………………………………………
44
- Menu de calcul de moyenne…………………………………………………………
44
- Configuration de l’essai…………………………………………………………. 45
II.5 Operations de déplacement………………………………………………………………….. 45
II.5.1 Opérations de déplacement manuelles………………………………………………….
45
II.5.2 Opérations de déplacement automatiques………………………………………………… 47
-
Créer un déplacement…………………………………………………………. 47
-
Editer un déplacement………………………………………………………… 48
-
Démarrer un déplacement……………………………………………………… 48
-
Rapports………………………………………………………………………….52
Table des matières
Chapitre III. - Etudes expérimentales des couches minces Ni100-x-Px
électrochimiques.
III.1
Technique de préparation des échantillons et mesuré la dureté Vickers……………… 56
III.1.1 Préparation des échantillons……………………………………………………… 56
III.1.2 Prescription technique d’essais de dureté Vickers………………………………… 57
a) Description terminologique …………………………………………………….. 58
- Opérations avant l'essai……………………………………………………… 59
- Exécution de l'essai…………………………………………………………….61
- Mesure de l'empreinte…………………………………………………………64
b) Description métrologique……………………………………………………….. 66
- Température de référence……………………………………………………. 66
- Erreurs maximales tolérées………………………………………………….
III.2
66
Modélisation de la microdureté Vickers des couches minces…………………………. 66
Ni100-x-Px électrochimiques
III.2.1
Théorie électrochimiques…………………………………………………………...66
III.2.2
Modèle de Buckle…………………………………………………………………..67
Conclusion générale
Bibliographies
Annexes
Introduction générale
La dureté des matériaux joue depuis fort longtemps un rôle capital. C’est en 1772 que
Reaumer en élabora la première ébauche. Ensuite, le minéralogiste Allemand (Mohs) suggéra
dans l’ordre croissant de la dureté une échelle allant de 1 à 10. La dureté d’un corps (métal,
polymère, céramique) est la résistance qu’il oppose à la pénétration d’un autre corps plus dur.
Alors elle permet de définir quelques caractéristiques des matériaux (dureté, viscosité, forces
d’adhésion, etc.).
L’intérêt des couches minces électrochimiques provient essentiellement de l’utilisation
économique des matériaux en rapport avec les propriétés mécaniques et de la simplicité des
technologies mises en œuvre pour leur réalisation. L’objectif premier de ce travail était
l’obtention de la microdureté Vickers des couches minces Ni100-x-Px électrochimiques par
utilisation du système caméra vidéo connectée à un PC de manière à visualiser les empreintes
d’essai réalisées par un appareil pour essais de microdureté. La saisie en le traitement des
données sont obtenues par du logiciel dit CAMS.
L’emploi des couches minces à l’échelle industrielle nécessite un procédé d’élaboration
économiquement intéressant. De ce fait, nous avons retenu la voie électrochimique pour
l’élaboration des couches minces de nickel/Phosphore. En effet, l’électrodéposition possède
plusieurs avantages (simplicité de mise en œuvre, possibilité de géométries complexes pour les
substrats, gamme de températures et de vitesses de synthèses souples…), en particulier, elle ne
nécessite pas une logistique onéreuse et présente donc des facilités pour le transfert industriel.
Le premier chapitre est consacré à la présentation les généralités de dureté des matériaux,
c’est pourquoi, ce chapitre est divisé en deux parties. La 1ère partie est consacrée à rappeler
différentes essais de dureté des matériaux, et aussi les modèles utilisé pour calculer la dureté des
matériaux, et la 2ème partie est réservée à citer les propriétés mécaniques à les couches minces
métalliques.
Le deuxième chapitre est consacré à la description des différentes fonctions du logiciel
C.A.M.S, utilisé pour visualiser les empreintes d’essai réalisées par un appareil pour essais de
microdureté.
Dans le troisième chapitre nous présenterons les techniques expérimentales utilisées pour
mesurer la microdureté Vickers des couches minces électrochimiques de Ni100x-Px, nous avons
discuté sur les résultats, et interpréter sur les valeurs de la microdureté par le modele de Buckle.
Chapitre I :
Essais de dureté. Propriétés mécaniques des alliages Ni100-x-Px
Introduction
Ce chapitre est consacré à la présentation de certaines notions générales sur les essais
de dureté et aussi les propriétés mécaniques des alliages Ni-P, à cet effet, nous :
Rappelons les essais de dureté qui permettent de définir quelques caractéristiques des
matériaux. Ils sont classés selon les méthodes des essais de dureté.
Citons brièvement les propriétés mécaniques des alliages Ni-P.
Dans la dernière partie de ce chapitre, nous citons les différents modèles qui permettent de
détermine la dureté de matériau.
I.1 Notion de dureté
Si la notion de dureté est l’une des plus intuitives, sa mesure correspond en pratique à
celle de la résistance à la pénétration locale du matériau considéré. La dureté est alors une
propriété physique complexe et difficile à interpréter, qui dépend non seulement des
caractéristiques de ce matériau, mais aussi de la nature et de la forme du pénétrateur et du
mode de pénétration.
Les essais habituels de dureté sont simples, rapides, et généralement non destructifs, ils
offrent donc un moyen très commode, et très utilisé dans les ateliers, pour vérifier l’évolution
des propriétés d’une pièce métallique.
La dureté permet d’apprécier, dans une certaine mesure, la résistance mécanique, la
résistance à l’abrasion, la conservation du poli, la difficulté d’usinage, etc. Elle permet
d’apprécier la résistance des corps fragiles (carbures, composés intermétalliques, etc.) [1].
Enfin, la mise au point des méthodes de microdureté permet de résoudre de nombreux
problèmes : mesure de la dureté des couches minces ou superficielles, exploration d’alliages à
phases multiples, évaluation de l’écrouissage local, etc.
De très nombreuses méthodes d’évaluation de la dureté ont été proposées. Les plus
courantes et les plus familières consistent à mesurer la résistance à la pénétration, mais les
essais par rayage, par rebondissement ou par oscillations de pendules peuvent offrir des
possibilités intéressantes dans certains cas.
1
Chapitre I :
Essais de dureté. Propriétés mécaniques des alliages Ni100-x-Px
I.2 Essais de dureté
I.2.1 Essais de dureté par rayage (scratch test)
Il consiste à glisser un pénétrateur pointu de forme géométrique bien déterminer
(sphère, cône, pyramide, etc..), généralement en diamant sur la surface de corps à tester, selon
une direction parallèle à la surface du corps à une vitesse constante .On impose une charge
perpendiculaire constante (Figure I.1). Les grandeurs mesurées sont principalement à la
force tangentielle, et la profondeur de pénétration [2].
L’essai de dureté par rayage impose un niveau de déformation au matériau de la surface
à tester par l’intermédiaire de la pointe. Plus précisément c’est la géométrie de la pointe qui va
déterminer le niveau de déformation. On fait les essais des rayures par deux types des
machines (les scléromètres), les machines souples et les machines rigides.
Les machines souples imposent une force mais ne permettent pas de mesurer des
déplacements et les machines rigides imposent une profondeur et permettent de mesurer des
déplacements [3].
Lors de l’essai de rayure, on peut faire varier : la forme géométrique du pénétrateur,
vitesse de rayage, la température, la force normale de rayage et la lubrification,…. Elle est
moins précise que les méthodes par pénétration sous faible charge, n’est utilisée aujourd’hui
que dans des cas très particulaires [4].
Si la pointe est en mouvement relatif par rapport à la surface du matériau, (Figure I.1)
on est amené à définir une dureté d’essai de rayure [2], ou dureté « dynamique » tangentielle
de la façon suivante :
4
I. 2.1
q: est un paramètre permettant de prendre en compte la nature de la réponse du matériau.
1 ≤ q ≤ 2 : Pour un matériau viscoélastique (pratiquement q =1).
q ≈ 2 : pour un matériau plastique.
Fn : La charge normale appliquée à la pointe.
2
Chapitre I :
Essais de dureté. Propriétés mécaniques des alliages Ni100-x-Px
Très peu d’études ont été menées sur ce paramètre q. La largeur l du sillon de la rayure
mesurée une fois les essais terminés est supposée constante et la recouvrance élastique est
supposée nulle.
Figure I.1 : Schématisation de l’essai de glissement- rayure (pointe conique).
• Echelle de Mohs
Historiquement, c’est la plus ancienne méthode de mesure de la dureté : un corps est
plus dur qu’un autre s’il peut le rayer. Elle fut utilisée par Réaumur, puis par Mohs qui
proposa la première échelle de dureté des minéraux (tableau I.1) : chaque minéral raye ceux
qui sont au-dessous de lui. Les minéraux indiqués ont été sélectionnés pour conduire à des
intervalles de dureté comparables entre deux éléments consécutifs [1].
Élément
Coefficient
Élément
Coefficient
Diamant
10
Apatite
5
Corindon
9
Fluorite
4
Topaze
8
Calcite
3
Quartz
7
Gypse
2
Feldspath
6
Talc
1
Tableau I.1: Duretés Mohs.
• Scléromètre à rayures
Pour préciser la notion de dureté dans le cas des métaux, on a été amené à concevoir des
appareils plus sensibles, les scléromètres à rayures. Avec ces appareils, on mesure la charge
nécessaire pour produire une rayure de largeur donnée ou, au contraire, on mesure la largeur
3
Chapitre I :
Essais de dureté. Propriétés mécaniques des alliages Ni100-x-Px
de la rayure faite sous charge déterminée par une pointe de diamant. Dans ce dernier cas, la
dureté H est définie par :
H = 104/ λ2
(I.2.2)
avec
λ (µm): largeur de la rayure produite par une charge d’environ 0,03 N (3 gf) pour les métaux
tendres et d’environ 0,09 N (9 gf) pour les métaux durs. Cette largeur est mesurée à l’aide
d’un microscope à fort grandissement (≈ 500) [1].
L’essai à la lime n’est qu’une application assez grossière et qualitative de ce principe.La
dureté par rayage, plus délicate à mettre en œuvre et moins précise que les méthodes par
pénétration sous faible charge, n’est utilisée aujourd’hui que dans des cas très particuliers.
I.2.2 Essais de dureté par rebondissement
• Essais de pénétration dynamique
Dans ce genre des essais, la pointe du pénétrateur est en mouvement relatif par rapport à
la surface du matériau à tester. Elles reposent sur la superposition d’un chargement et d’un
mouvement [5]. Elles nous permettent d’avoir une idée de l’amortissement et de la rigidité de
la surface (la dureté) soit par oscillation d’un duromètre pendulaire, soit par rebond d’une
masse tombante, et soit par la rayure d’indenteur de forme géométrique bien définie [2].
Compte tenu de l’influence importante du caractère viscoélastique du matériau , le
classement obtenu avec cette méthode n’est pas nécessairement le même que celui obtenu
avec une méthode de dureté statique [6].
• Essai de rebondissement Shore
Elle consiste à laisser chuter une masse d’acier terminé par un diamant arrondi. La
masse est guidée dans sa chute par un tube lisse. La chute de la masse est bien verticalement
et d'une hauteur fixe. La dureté est évaluée par une rebondimètre (du type scléroscope Shore)
relie dureté et hauteur de rebond, cette dernière étant d’autant plus importante que la
pénétration est faible, donc le matériau dur.
4
Chapitre I :
Essais de dureté. Propriétés mécaniques des alliages Ni100-x-Px
Deux gammes de dureté Shore existent : Shore A ou le pénétrateur est de forme
géométrique d’un cône tronqué, a sommet plat pour les produits souples et shore D pour les
matériaux rigides de forme géométrique d’un cône émoussé [7].
L’observateur doit apprécier la hauteur de rebondissement soit par lecture directe à la
volée le long d’une graduation , soit par déplacement d’un index devant un cadran. La
graduation est établie de telle sorte que la dureté 100 soit atteinte pour l’acier à 0,9 % de
carbone trempé à l’eau. Elle est de 35 environ pour les aciers doux.
Notons cependant que les résultats de l'essai Shore dépendent beaucoup de l'état de
surface de la pièce testée. L'appareil doit être tenu de manière bien verticale pour éviter
d’avoir des frottements qui fausseront la mesure. La masse de la pièce à mesurer doit être
beaucoup plus importante que la masse utilisée dans l'appareil de mesure [5].
Malgré leur complexité, cette méthode mériterait d’être plus développée. Elle permet
d’identifier un matériau, de rendre compte du degré de polymérisation, d’estimer le taux de
dégradation des revêtements de surface de structures en plastiques renforcés etc.
Elle n’est évidemment significative que lorsque l’état et la composition de la couche de
surface sont adaptés à cette mesure (absence de cloques, de cratères, de fibres en surface….
Le principe consiste à faire chuter bien verticalement d'une hauteur fixe une petite masse
d'acier terminée par un diamant arrondi. La masse est guidée dans sa chute par un tube lisse.
Ensuite la mesure de l’hauteur de rebondissement a également été proposée pour mesurer la
dureté du matériau.
Cet essai mesure l'énergie de déformation plastique : si le choc est parfaitement
élastique (pas de déformation plastique, pièce à tester très dure), la pointe rebondit
théoriquement jusqu'à sa hauteur de lâcher (en négligeant les frottements) ; on peut relier la
différence de hauteur h à l’énergie cinétique ∆Ec absorbée lors du choc.
∆
. .
I. 2.3
5
Chapitre I :
Essais de dureté. Propriétés mécaniques des alliages Ni100-x-Px
I.2.3 Essai pendulaire de dureté
La méthode pendulaire a été utilisée dans les années 1920 pour mesurer la dureté des
métaux. Elle consiste à déterminer la durée d’oscillation d’un pendule reposant par
l’intermédiaire d’une ou deux billes sur la surface à tester [8].
La dureté est exprimée en terme de durée d’oscillation du pendule qu’on a enregistré
pour atteindre une diminution d’amplitude fixée. La durée est d’autant plus faible que
l’enfoncement de la bille est important.
L’avantage de la méthode pendulaire est qu’elle permet de définir la dureté sous faible
charge (l’empreinte est nulle) des corps en caoutchouc. Elle permet également de définir la
dureté d’ensemble (élastique et plastique) si la charge appliquée dépasse la limite d’élasticité.
On mesure la dureté dans cette méthode par l’intermédiaire d’un duromètre pendulaire
constitué d’un pendule qui repose sur la surface à tester par l’intermédiaire d’une ou deux
billes et dont on enregistre les oscillations [5].
I.2.4 Essais de dureté par pénétration
C’est à cette catégorie d’essais qu’appartiennent la plupart des appareils employés
industriellement. Un pénétrateur suffisamment dur pour ne pas être déformé par le matériau à
essayer, et de forme variable, est enfoncé dans le métal par l’action d’une force constante
appliquée dans des conditions bien définies ; on mesure soit les dimensions transversales, soit
la profondeur de l’empreinte [9].
•
Essai de dureté Brinell
Dans l’essai proposé par Brinell, le pénétrateur est une bille polie en acier trempé ou en
carbure de tungstène. Son diamètre D vaut normalement 10 mm, mais aussi 5 mm, 2,5 mm et
1 mm. Elle est appliquée sur le métal avec une charge F (normalement 3000 kgf). Après
suppression de la charge, elle laisse dans le métal une empreinte circulaire permanente dont
on mesure le diamètre d, d’autant plus grand que la bille a pénétré plus profondément dans le
métal, donc que celui-ci est moins dur (figure I.2) [10].
6
Chapitre I :
Essais de dureté. Propriétés mécaniques des alliages Ni100-x-Px
La dureté s’exprime par le rapport de la charge F à la surface S de la calotte sphérique
imprimée dans le métal :
2
0.102
!√
!#
I. 2.4
L’exécution de l’essai Brinell demande une surface plane, usinée ou meulée. Son état de
surface doit permettre une lecture aisée du diamètre de l’empreinte : plus ses dimensions
seront faibles, plus l’état de surface devra être soigné [1].
L’essai brinell déroule comme la suite:
On applique la charge normalement à la surface et sans choc, en la faisant croître
progressivement de manière à atteindre en 15s la charge fixée. On la maintient pendant 10 à
30s, on décharge et on mesure le diamètre de l’empreinte.
Des précautions sont également à prendre pour éviter une déformation de la pièce :
La distance du centre de l’empreinte au bord de la pièce ne doit pas être inférieure à 2.5 d.
La distance entre les centres de deux empreintes voisines doit dépasser quatre fois leur
diamètre.
L’épaisseur de la pièce doit être d’au moins huit fois la profondeur de l’empreinte pour
éviter aucune déformation visible sur la face opposée [11].
Figure I.2: Principe de dureté brinell.
D : diamètre de la bille (mm).
d : diamètre de l'empreinte (mm).
h : profondeur de l'empreinte.
7
Chapitre I :
Essais de dureté. Propriétés mécaniques des alliages Ni100-x-Px
• Dureté Meyer
Meyer a montré que l’enfoncement d’une bille dans un métal est donné par la formule :
#
#
'
$% &
I. 2.5
L’exposant m et le coefficient k de la loi de Meyer varient avec la nature du métal et son état.
Dans les métaux durs m vaut 0 à 0,15 environ et dans les métaux écrouis vaut 0.3 à 0.6 [12].
On peut définir alors la dureté Meyer comme suit :
)
4
#
I. 2.6
En replace (I.2.5) dans (I.2.6), on obtient :
)
4$ # '
% &
I. 2.7
• Essais de dureté Rockwell
L’essai consiste à mesurer la profondeur de l’empreinte d’indenteur de forme
géométrique conique (figure I.4), ou bien sphérique (figure I.3) appuyé sous faible charge, sur
la surface à essayer et dans des conditions bien précisées. Le pénétrateur conique est de
diamant de section circulaire, d’angle au sommet 120°, à pointe arrondie sphérique (rayon de
0,2mm) [13].
Le pénétrateur sphérique est une bille d’acier trempé polie de diamètre 1,588 mm ou
3.175mm (figure I.3).
La valeur de dureté est donnée par la formule suivante :
• Echelle B, E et F :
HRB= 130- r.
• Echelle C :
HRC = 100 –r.
8
Chapitre I :
Essais de dureté. Propriétés mécaniques des alliages Ni100-x-Px
Des précautions opératoires sont également à prendre, tel que ; le fini superficiel de la
pièce doit être satisfaisant et la pièce doit bien reposer sur son support pour éviter le
déplacement du métal dans la région où se forme l’empreinte .
Les chocs et les vibrations doivent être évités. L'essai se déroule en trois phases:
1. Application sur le pénétrateur d'une charge initiale F0= 98 N (soit 10 kgf).Le pénétrateur
s'enfonce d'une profondeur initiale I. Cette profondeur étant l'origine qui sera utilisée pour
mesure la dureté Rockwell.
2. Application d'une force supplémentaire F1. Le pénétrateur s'enfonce d'une profondeur de p.
3. Relâchement de la force F1 et lecture de l'indicateur d'enfoncement (figure I.3) [14].
Echelle
A
symbole
Pénétrateur
Valeur de la
force totale
F0+F1
HRA
Cône de diamant de section
circulaire à pointe arrondie
sphérique de 0,2 mm
981 N
HRB
Bille d'acier de 1,588 mm
(1/16 de pouce) de diamètre
1471,5 N
C
HRC
Cône de diamant de section
circulaire à pointe arrondie
sphérique de 0,2 mm
588,6 N
D
HRD
E
HRE
F
HRF
Bille d'acier de 1,588 mm
de diamètre
588,6 N
G
HRG
Bille d'acier de 1,588 mm
de diamètre
1471,5 N
B
Cône de diamant de section
circulaire à pointe arrondie
sphérique de 0,2 mm
Bille d'acier de 3,175 mm
(1/8 pouce) de diamètre
Application
Carbure, acier en en
épaisseur mince
Alliage de cuivre, acier
doux, alliage d'aluminium
Matériaux ayant une
résistance à la rupture
comprise entre 340 et 1000
MPa
Acier, fonte, titane
Matériau ayant une dureté
résistance à la rupture
supérieure à 1000 MPa
981 N
981 N
Fonte, Alliage
d'aluminium et de fonte
Alliage de cuivre recuit,
fine
tôle de métal.
Cupro-nickel, Alliage
cuivre-nickel-zinc
Tableau I.2 : Différentes échelles de dureté de Rockwell.
9
Chapitre I :
Essais de dureté. Propriétés mécaniques des alliages Ni100-x-Px
F0
F0+F1
F0
Figure I.3:Principe de la dureté Rockwell (échelle B, bille en acier).
I : pénétration initiale avant charge additionnelle.
P : pénétration avec charge additionnelle.
R : pénétration rémanente sans la charge additionnelle.
Figure I.4:Méthode de Rockwell (cône).
10
Chapitre I :
Essais de dureté. Propriétés mécaniques des alliages Ni100-x-Px
• Essai de dureté Vickers
Il consiste à imprimer dans le métal testé un pénétrateur en diamant de forme
géométrique pyramidal a base carrée, d’angle au sommet entre deux faces opposées de 136°,
sous l’action d’une force connue (figure I.5). On mesure la diagonale de l’empreinte carrée
laissée par le pénétrateur [15].
L’avantage d’un pénétrateur pyramidal (comme d’un pénétrateur conique) est quand on
fait varier la charge, on obtient des empreintes géométriquement semblables entre elles, donc
des valeurs identiques pour la dureté.
Généralement la gamme des forces utilisables (5 à 100 kgf) permet d’appliquer cette
méthode avec toutes les dimensions d’échantillons. En choisissant la force donnant une
empreinte telle que la diagonale d doit être inférieure aux deux tiers de l’épaisseur [16].
Figure I.5:Principe de dureté Vickers.
Dans l'essai Vickers (Smith et Sandland 1925), une pyramide à base carrée en diamant
est utilisée comme pénétrateur. La dureté Vickers HV est définie par [17] :
,
- . -/ 0 -11 2 30é
- 53/6-.0 #0 70 1/02890
,
2 52868
#
1.8544
11
1
#
0.189
#
I. 2.8
Chapitre I :
<=0. >
Essais de dureté. Propriétés mécaniques des alliages Ni100-x-Px
#
#? @ #
2
F (N) : La charge appliquée au pénétrateur.
d (mm) : Le diagonale moyen de l’empreinte.
Des précautions opératoires nécessaire de l’essai Vickers tel que :
Les empreintes étant petites, les irrégularités de la surface prennent une importance plus
grande encore que dans les essais précédents, particulièrement pour les fortes duretés et les
faibles charges aussi parfait.
La distance entre le centre d’une empreinte et le bord de la pièce ou les côtes d’une autre
empreinte ne doit pas être inférieure à 2,5 fois la diagonale. L’épaisseur de la pièce doit
être supérieure à 1,5 fois la diagonale de l’empreinte.
La pièce doit reposer sur le support de façon régulière et uniforme.
L’état du diamant doit être fréquemment vérifié [18].
Essai de dureté Knoop
Dans l’essai de Knoop, le pénétrateur est en diamant de forme géométrique pyramidal à
base losange, dont les diagonales sont sensiblement dans le rapport de 7 à 1. L’angle au
sommet dans le sens de la grande diagonale est de 172° 30’ et l’angle transversal est de 130°
(figure I.6).
L’avantage du pénétrateur Knoop est de donner une empreinte suffisamment grande pour une
très faible charge, en sollicitant donc un volume très réduit de matière [5] .
La dureté Knoop HK s’exprime par le rapport de la charge appliquée F à la surface
projetée A de l’empreinte :
A
<
B
0.07028
14.23
avec:
F (N) : La charge appliquée au pénétrateur.
A (mm 2) : la surface de l’empreinte.
l(mm ) : Longueur de la plus grande diagonale imprimée.
C : Rapport constant de l à la surface projetée C = 7,028 .10-2.
12
I. 2.12
Chapitre I :
Essais de dureté. Propriétés mécaniques des alliages Ni100-x-Px
Figure I.6:Pyramide à base losange.
• Essai de dureté Berkovich
Le principe est le même que dans l’essai de dureté Vickers. Il consiste à pénétrer dans le
matériau testé un pénétrateur en diamant de forme géométrique pyramidal à base triangulaire
d’angle de 63.3° [14].
L’avantage du pénétrateur Berkovich est de donner une empreinte suffisamment grande
pour une très faible charge, en sollicitant donc un volume très réduit de matière de la surface
de l’échantillon à tester [15].
Le pénétrateur Berkovitch est une pyramide en diamant à base triangulaire d’angle entre
face vaut 63.3°.La dureté Berkovitch est donnée sous la forme [14] :
1
4.95#
I. 2.13
P : La charge appliquée à l’indenteur en N.
d : le diamètre de l’empreinte projetée en m.
• Essai de la microdureté
Cette méthode permette de se libérer de la dispersion et de l’imprécision des
déterminations des duretés des matériaux rencontrées avec les mesures classiques de dureté.
Elle a le même principe de la méthode statique, mais avec une charge appliquée à l’indenteur
inférieur à (1kg), et la taille de l’empreinte laissée par la pointe sur la surface peut varier de
quelques centaines de micromètres. Elle permet de résoudre de nombreux problèmes tels que:
la mesure de la dureté des couches minces, évaluation de l’écrouissage local, exploration
d’alliages à phases multiples, etc. [19,20].
13
Chapitre I :
Essais de dureté. Propriétés mécaniques des alliages Ni100-x-Px
Des phénomènes influençant les mesures des microduretés nécessitent certaines
précautions opératoires tels que :
L’empreinte doit être suffisamment nette pour permettre une lecture précise, ce qui exige
un bon état de surface de la pièce testée.
La légère croissance de dureté jusqu'à à la charge de 1kg, montre la nécessité de spécifier
la charge sous laquelle la mesure a été fait pour obtenir des résultats comparables.
Prendre en considération la charge maximale à appliquer de manière que la dureté du métal
support n’intervienne pas dans les mesures [5,21].
I.2.5 Essais de dureté à chaud
L’essai de dureté à chaud ayant le même principe que dans les essais de la méthode
statique à la température ambiante, mais elle est réalisée dans des températures plus grandes
que l’ambiante. La nécessité de connaître les propriétés des métaux aux mêmes températures
d’emploi est à l’origine du développement des essais de dureté à chaud.
C’est ainsi que la dureté à chaud est utilisée pour classer les métaux: Plus la dureté est
élevée plus la durée de vie de métal sera grande, ainsi comme pour les essais à température
ambiante, il faut distinguer les essais sous charge normale et charge réduite. Elle peut
contrôler à l’aide de dispositifs spéciaux, tel celui décrit par Brenner [5].
I.3 Propriétés mécaniques des alliages Ni-P
I.3.1 Structure et microstructure
Les alliages Ni-P est dont les propriétés dépendent fortement de la quantité de
phosphore, car c’est elle qui conditionne les propriétés mécaniques telles que : la dureté, la
rigidité, la résistance à l’usure, le coefficient de frottement…
Les principales caractéristiques du nickel pur sont données pour comparaison dans le
(tableau I.3). La composition la plus employée dans l’industrie est comprise entre 7 % et 10 %
de phosphore. Les alliages de Ni-P élaborés chimiquement sont hors équilibre [22]. Les
caractéristiques structurales de ces solutions solides sont étroitement liées à leur teneur en
phosphore [23].
14
Chapitre I :
Essais de dureté. Propriétés mécaniques des alliages Ni100-x-Px
Ces auteurs définissent trois domaines de composition correspondant à trois états
structuraux différents :
de 0 à 9 % at. P, le dépôt obtenu est cristallisé. Les analyses radiocristallographiques et
les observations par microscopie électronique montrent la présence de nickel cristallisé
dans le système cubique à faces centrées.
de 9 à 17 % at. P, la matrice Ni-P est microcristallisée. Les clichés de diffraction de
rayons X, de même que les observations MET, montrent un affinement structural
important.
de 17 à 22 % at. P, la solution solide de nickel sursaturée en phosphore est amorphe.
D’après Wang [24], la transition entre un domaine de composition où l’alliage est
cristallisé à un domaine où il est amorphe passe par un domaine intermédiaire où la
proportion volumique de la phase intercristalline augmente par rapport à la phase cristalline.
En effet, Hentschel a montré que les joints de grains concentrent une majeure partie de
la quantité de métalloïde [25].
Symbole chimique
Ni
Masse volumique
8,89 g/cm3
Numéro atomique
28
Masse atomique
58,7
Point de fusion
1452°C
Point d’ébullition
2480°C
Limite d’élasticité
105 MPa
Résistance à la rupture
380 MPa
Allongement
35%
Module d’élasticité
210-214 N/mm²
Système cristallin
CFC
Tableau I.3: Caractéristiques du nickel pur [22].
15
Chapitre I :
Essais de dureté. Propriétés mécaniques des alliages Ni100-x-Px
I.3.2. Influence de la teneur en phosphore pour des dépôts non traités
La dureté des alliages Ni-P varie en fonction de leur état de cristallisation et donc de leur
teneur en métalloïde (figure I.7). Barnière ainsi que d’autres auteurs ont mesuré des valeurs de
micro-dureté Vickers autour de 300 HV pour des alliages cristallisés. Cette valeur augmente
jusqu’à 650 HV lorsque les solutions solides sont microcristallisées et diminue ensuite pour se
stabiliser autour de 400 HV pour les alliages amorphes [26,27].
La hausse de dureté observée est due à la diminution de la taille de grains provoquée par
le co-dépôt du métalloïde. Ainsi l’augmentation du nombre de joints de grains, qui entraîne
une augmentation du nombre d’obstacles au déplacement des dislocations, se traduit par
l’accroissement de cette propriété mécanique. Ainsi, la dureté du nickel chimique, qui lui vaut
son succès dans de nombreuses applications industrielles, varie fortement en fonction de la
teneur en phosphore lorsque le revêtement n’a pas subi de traitement thermique [28].
Trois familles de revêtements Ni-P existent donc selon cette teneur en phosphore :
les « bas-phosphore » (%P at. < 5).
les « moyens-phosphore » (5 < %P at. < 9).
les « hauts-phosphore » (%P at. > 9).
Figure I.7: Influence de la teneur en phosphore du dépôt sur la dureté [29].
I.3.3.Traitements thermiques spécifiques aux revêtements Ni-P
Pour un alliage de composition donnée, une augmentation de la microdureté peut être
obtenue par traitement thermique. L’apparition de germes de phosphures de nickel jouent
dans ce cas le rôle de points d’ancrage des dislocations et évitent leur propagation [30,31].
16
Chapitre I :
Essais de dureté. Propriétés mécaniques des alliages Ni100-x-Px
Ces traitements thermiques doivent être compatibles avec la pérennité du matériau. Ils ont
pour but :
de réduire la fragilisation des aciers par l’hydrogène.
d’augmenter la dureté des dépôts (par précipitation de phosphure nickel dans la matrice).
d’améliorer l’adhérence des dépôts.
Les propriétés souhaitées sont obtenues en fonction de la température et de la durée du
traitement thermique. Jusqu’à 300°C, il n’y a pas ou peu de modifications. En revanche à
partir de 300°C, il se forme la phase cristalline Ni3-P d’autant plus rapidement que la
température est élevée. Au-delà de 400°C, la transformation est pratiquement instantanée.
Cette structure conduit à une dureté du revêtement voisine de 1000 HV0.1. La figure I.8
présente les duretés obtenues après une heure de recuit en fonction de la température [32].
Figure I.8: Variation de la dureté après une heure de recuit en fonction de la température.
Si la température de recuit augmente, des germes de nickel quasiment pur (phase α) se
développent et un grossissement des grains de Ni-P et de la phase cristalline Ni3-P est
observé. Ainsi, à partir de 600°C, un mélange biphasé de grains de Ni-P et de Ni3 -P est
obtenu.
La température optimale du traitement thermique pour obtenir une dureté maximale se
situe entre 345 et 450°C. Cette température dépend notamment du pourcentage de phosphore
en solution solide dans le dépôt brut. Par exemple, les résultats obtenus avec un traitement
thermique d’une heure pour un pourcentage de phosphore compris entre 1% et 13% sont
présentés dans la figure I.9 [33].
17
Chapitre I :
Essais de dureté. Propriétés mécaniques des alliages Ni100-x-Px
Figure I.9: Influence de la température de traitement thermique (1h) et du pourcentage de
phosphore sur la dureté.
La teneur en phosphore est également un facteur déterminant du durcissement comme
l’ont montré de nombreux d’auteurs [22,34]. Pour des dépôts « haut phosphore », augmenter
la durée du traitement thermique n’a que très peu d’influence sur la dureté car la phase
majoritaire est constituée de phosphure de nickel (figure I.10) [29].
Figure I.10: Comportement d'un dépôt "haut phosphore" après traitement thermique.
Les dépôts « bas phosphore » se comportent différemment : en augmentant la durée de
traitement thermique, on diminue la dureté (figure I.11). Le phénomène peut être expliqué par
un phénomène de grossissement de grain [29].
18
Chapitre I :
Essais de dureté. Propriétés mécaniques des alliages Ni100-x-Px
Figure I.11: Comportement d'un dépôt "bas phosphore" (à 2% at. de phosphore) après
traitement thermique.
En résumé, la dureté des dépôts de nickel varie de 450 à 950 HV en fonction de la
teneur en phosphore, de la durée ou de la température du traitement thermique.
I.4. Différentes modèles
I.4.1. Lois linéaire additive [35,36]
La dureté composite Pour le revêtement monocouche est donnée par la loi additive
suivante :
C
=-
D
@E
F
a+b=1
Avec :
-=
,D
,
, E=
(I. 4.1
(I.4.2)
,F
,
V c : Volume composite.
Vs : Volume de substrat.
Vf : Volume de film.
H s : Dureté de substrat.
Hf : Dureté de film.
19
Chapitre I :
Essais de dureté. Propriétés mécaniques des alliages Ni100-x-Px
I.4.2. Lois de mélange aires
• Modèle de Buckle
Le premier modèle propose par Buckle (1965), Figure I.8 considère un matériau divisé
en douze (12) couches d’épaisseur égales à la profondeur de pénétration D, la couche i,
participe à la dureté de l’ensemble [37].
D’appris Buckle, la dureté composite, H c , est obtenue à partir de la formule :
HH
?
?
KL?
KL?
I PK HK MI PK
(I. 4.3
d’où Pi : Poids de la couche i.
Pour un substrat homogène, à partir de dureté, Hs, revêtu par un film de dureté, Hf , et
d’épaisseur t, la dureté composite est donnée par la formule :
=-
D
@E
F
a et b sont calculés à partir de l’équation (I.4.3)
O
?
a = I PK MI PK P
KL?
?
KL?
?
DQ
b = I PK MI PK T
KLOS?
KL?
20
FU
(I. 4.4
(I. 4.5
Chapitre I :
Essais de dureté. Propriétés mécaniques des alliages Ni100-x-Px
Figure I.12: Répartition empirique des poids dans les sous couche de la zone
d’influence d’une empreinte d’après Buckle.
Figure I.13: Graphe des coefficients de pondération a et b introduite par Buckle.
• Modèle de Jonsson et Hogmark
Ce modèle, Figure I.14 est valable aux conditions suivantes :
La mesure de la dureté composite (film et substrat) sous charges variables en microdureté.
La modélisation de la dureté en supposant qu’elle est proportionnelle aux surfaces
indentées.
L’intégration de l’effet d’échelle par une représentation de la dureté en fonction de
l’inverse de la diagonale de l’empreinte [38]. Ce modèle est aussi supposé une loi de
mélange d’aires selon l’équation (I.4.1).
21
Chapitre I :
Essais de dureté. Propriétés mécaniques des alliages Ni100-x-Px
Pour l’empreinte pyramidale (pénétrateur Vickers) .L’aire projetée du film est :
D
=%
L’aire projetée du substrat:
d
& ! % ! 2x&
√2
√2
d
% ! 2x&
√2
F
L’aire projetée composite est :
d
DY où
(I. 4.6
\ = 0 528 22°
d
=% &
√2
(I. 4.7
(I. 4.8
Donc on a:
2B0
0
!B ^ _
#
#
D
-
(I. 4.9
d : diamètre de l’empreinte.
e : épaisseur du film.
C :est une constante qui dépend de la déformation du film et d’après les résultats
expérimentaux :
Le premier cas (figure I.16) suppose que le film épouse la forme de l’empreinte, la
constante C vaut la valeur de 1 (C = 1).
Le deuxième cas (figure I.15) correspond à un film fragile C =0.5.
De l’équation (I.4.1) et (I.4.2) on déduire la loi additive devienne :
C
=
`
@ -a
D
!
`b
(I. 4.10
En remplaçant l’expression (I.4.9) dans l’équation (I.4.10) :
C
=
`
@ c2B
0
B0
! % & da
#
#
22
D
!
`b
(I. 4.11
Chapitre I :
Essais de dureté. Propriétés mécaniques des alliages Ni100-x-Px
Figure I.14: Modèle géométrique de Jonsson et Hogmark.
Figure I.15: Rupture du film (C=0,5).
Figure I.16: Déformation plastique du film qui épouse la forme de l’empreinte (C=1).
23
Chapitre I :
Essais de dureté. Propriétés mécaniques des alliages Ni100-x-Px
• Amélioration de Thomas et Vinsbo
Le modèle du Hogmark et Jonsson est améliore par thomas et Vingsbo, Figure I.17 de
la dépendance de la dureté avec la charge par l’intermédiaire de la formule :
e
f
@
I. 4.12
#
Thomas suppose que la dureté du substrat et de composite suivent cette équation :
F
fF
@
f
@
F
I. 4.13
#
I. 4.14
#
H s : Dureté du substrat.
H c : Dureté du composite.
B s : Constante dépend du substrat.
B c : Constante dépend du composite.
d : diamètre de l’empreinte.
Pour Hos= Hoc en combinant les relations (I.4.13) et (I.4.14) avec la relation (I.4.11) il obtient:
D
fF
@
F
#
@
! F
0 B
2B0 !
#
I. 4.15
Figure I.17: Variation de la dureté avec l’inverse de la diagonale de l’empreinte
Pour un film épais.
24
Chapitre I :
Essais de dureté. Propriétés mécaniques des alliages Ni100-x-Px
• Amélioration de Chicot et Lesage
Chicot et Lesage critiquent le modèle de Jonson et Hogmark dans le cas des couches
épaisses .Ils observent expérimentalement une variation de dureté du composite présentant un
point d’inflexion, Figure I.18. Ils proposent de remplacer la constante C du modèle de
Hogmark et Jonsson, par une fonction dépendant du rapport de l’épaisseur sur la diagonale de
l’empreinte :
0
^ _
#
B
I. 4.16
En remplaçant la fonction de la constante C dans l’équation (I.4.11) ils obtiennent :
C
`
0
@ c2 ^ _
#
S?
0
!^ _
#
S?
da
D
!
`b
I. 4.17
Figure I.18: Représentation de la déformation du film pour une pénétration supérieur à
l’épaisseur du film.
I.4.3.Loi de mélanges en volume
Ce type du modèle est basé sur les mélanges des volumes déformés plastiquement.
Sargent, Figure I.19 propose la loi de couplage suivante [39] :
25
Chapitre I :
Essais de dureté. Propriétés mécaniques des alliages Ni100-x-Px
,D
,
D
@
,F
,
I. 4.18
F
Le volume composite est :
,
,F @ ,D
I. 4.19
Vf : Volume déformée plastiquement de film.
Vs : Volume déformée plastiquement de substrat.
Vc : Volume composite déformée plastiquement.
Figure I.19: Modèle de Sargent (la zone influencée par l’indenteur est une calotte sphérique
dont le diamètre est la diagonale de l’empreinte).
• Modèle de Burnett et Rickerby (1987)
La modification des tailles des zones de déformation plastique engendrées par
l’indenteur Vickers est introduite dans la loi additive (I.4.18) par l’intermédiaire d’un facteur
χ:
,D
,
gh
,
D
,D
,
@ gh
D
,D @ g h ,F
@
,F
,
,F
,
2
F
F
2
,F @ g h ,D
26
F
F
j
i
D
D
I. 4.20
I. 4.21
I. 4.22
Chapitre I :
Essais de dureté. Propriétés mécaniques des alliages Ni100-x-Px
Où χ est un paramètre empirique représente la variation de volume de la zone plastique
en fonction de l’adhérence de l’interface [40], donc; il est de la forme :
g
k
F 09
k
D
c
D
F
k
F
k
D
l
d
I. 4.23
sont les duretés caractéristiques du substrat et du film pour une diagonale
d’empreinte fixe.
E s: Module de Young pour substrat.
Ef : Module de Young pour film.
Figure I.20: Représentation des zones déformées plastiquement par le pénétrateur Vickers.
27
Chapitre I :
Essais de dureté. Propriétés mécaniques des alliages Ni100-x-Px
• Modèle de Chicot et Lesage (1995)
Chicot et Lesage considèrent que les zones déformées plastiquement dans le substrat et
le revêtement sont modifiées, par rapport à ce qu’elles seraient dans un matériau homogène, et
se combinent suivant une loi de couplage en série. La dureté du composite s’écrit comme suit:
-k
-k @ E k
D
@ Ek
1
I. 4.24
F
I. 4.25
Le coefficient pondérateur, a - et b -, s’écrivent :
-k
Ek
1 ,DD ,FD
c
@
d
2 ,D
,F
30 EF @ ED
c
d
4
ED EF
1 ,DF ,FF
c @ d
2 ,D
,F
I. 4.26
I. 4.27
En combinant les relations (I.4.26) et (I.4.27) avec la relation (I.4.24) il obtient :
1 ,DD ,FD
c
@
d
2 ,D
,F
Avec
,F
,D
,FD @ ,FF
D
1 ,DF ,FF
@ c @ d
2 ,D
,F
F
I. 4.28
I. 4.29
,DF @ ,DD
I. 4.30
Les volumes déformés Vi et Vif sont assimilés à des calottes hémisphériques ou cylindriques :
Pour 2
,6
s8 - >
,t
,tD
2 h
E t
3
I. 4.31
Et 0
I. 4.32
28
Chapitre I :
Essais de dureté. Propriétés mécaniques des alliages Ni100-x-Px
Figure I.21: Loi de couplage en série selon Chicot et Lesage.
Conclusion
L’étude la dureté des matériaux est très importante, elle est basée sur leurs méthodes
d’essai et permet de mesure la résistance mécanique de ces matériaux. L’expérience a montré
que les propriétés physiques (mécaniques, et thermiques) sont largement influencées sur le
matériaux.
Nous présentons dans les chapitres qui suivant le système de mesure assisté par
ordinateur C.A.M.S visualiser les empreintes d’essai réalisées par un appareil pour essais de
microdureté.
29
Chapitre II
Logiciel C.A.M.S
Introduction
Ce chapitre est consacré à la description des différentes fonctions du logiciel C.A.M.S.
A cet effet, on va examiner les points suivants :
- Fonctionnement de base.
-. Fonctions barre de menu-fichier et Fonctions de l’écran principal.
- Menu de visualisation et de configuration.
- Opérations de déplacement manuelles et automatiques.
II.1 Fonctionnement de base
II.1.1 Principe de fonctionnement
Le système de mesure assisté par ordinateur C.A.M.S de Newage Instruments utilise une
caméra vidéo connectée à un PC de manière à visualiser les empreintes d’essai réalisées par un
appareil pour essais de microdureté. Le système opère indépendamment de l’appareil avec lequel
il est connecté. Le PC ne contrôle aucunes des fonctions mécaniques ou électroniques de
l’appareil pour essais de dureté, Il s’agit uniquement d’un système de visualisation et mesure et
enregistrement de données.
Le système C.A.M.S peut être utilisé en mode de mesure manuel ou automatique. En mode
manuel, l’opérateur choisit les points de mesure utilisés par le programme pour calculer les
valeurs de dureté ou pour la mesure. En mode automatique, le système scanne empreinte et
localise les points de mesure.
La précision obtenue, spécialement en mode de mesure automatique optionnel, peut être
largement influencée par l’état de surface de la pièce d’essai. Les propriétés réfléchissantes du
matériau peuvent affecter les performances du système en mode automatique ainsi que la
capacité de l’opérateur à déterminer des points de mesure précis en mode manuel. Une surface
polie donnera les meilleurs résultats.
II.1.2 Procédures de mesure d’essai
• En cas de systèmes de mesure automatiques
Il est nécessaire d’effectuer un test à l’aide de l’appareil d’essai de microdureté
conformément aux instructions spécifiées dans le mode d’emploi de l’appareil. Une fois le test
terminé, se reporter à la notice d’instructions concernant la commutation de l’appareil d’essai en
30
Chapitre II
Logiciel C.A.M.S
position de mesure (oculaire). Lorsque ‘appareil d’essai est placé sur la position de mesure,
l’image de l’empreinte doit apparaître à l’écran C.A.M.S.
Cliquer sur le bouton ‘Measure’. Les lignes définissant l’empreinte apparaîtront. Si ces
dernières sont correctement placées, accepter la mesure en cliquant sur le bouton ‘Accept’. La
lecture sera affichée avec la désignation de l’échelle spécifiée dans le coin supérieur gauche ainsi
que la valeur convertie selon l’échelle alternée.
Si le positionnement automatiques des lignes s’avère imprécis, l’opérateur peut
repositionner manuellement les lignes à l’aide de la souris en déplaçant les lignes jusqu’à leur
position correcte ou en cliquant, à l’emplacement correct, soit sur le bord de l’empreinte. Nous
pressons sur le bouton ‘Accept ‘ pour achever le test.
Il est possible de sélectionner les options du menu de visualisation ‘View’ à partir de la
barre de menu principal pour visualiser les données.
• En cas de mesure manuelle
Après avoir réalisé un essai à l’aide de l’appareil et une fois l’image de l’empreinte à
mesurer affichée à peu près au centre du moniteur, les lignes peuvent être positionnées
manuellement sans utiliser le bouton ‘Measure’.
L’opérateur doit réaliser un ajustement comme pour le positionnement des bords de
l’empreinte puis cliquer en haut, en bas, à droite et à gauche à l’aide de la souris. Le petit repère
X situé au centre de l’écran doit se trouver dans la zone de l’image à mesurer. Si l’orientation
d’une empreinte de knoop ne correspond pas avec orientation des lignes, l’opérateur doit alors
changer l’orientation en sélectionnant le bouton Update.
II.2 Fonctions barre de menu-fichier
La barre de menu principal située en haut de l’écran comporte 5 sélections :
‘File’ (Fichier), ‘View’ (Visualisation), ‘Setup’ (Configuration), ‘Data’ (Données) et ‘Help’
(Aide). Il est possible d’y accéder à l’aide de la souris en cliquant sur la sélection. Cliquer sur
une des sélections afin d’ouvrir son menu individuel. Le menu File consiste en 7 fonctions
différentes : ‘New’ (nouveau), ‘Open’ (Ouvrir), ‘Close’ (Fermer), ‘Print’ (Imprimer), ‘Print
Preview’ (Aperçu avant impression), ‘Print Setup’ (Configuration de l’impression ou mise en
page) et ‘Exit’ (Quitter). La liste des quatre derniers fichiers utilisés est également spécifiée.
31
Chapitre II
Logiciel C.A.M.S
II.2.1 Créer un nouveau fichier
- Sélectionner la fonction ‘New’ (Nouveau) dans le menu ‘File’ (Fichier). La boîte de dialogue
(Créer un nouveau fichier) d’essai apparaîtra.
- Saisir le nom du fichier (8 caractères maximum) en utilisant l’extension .CSV. Sélectionner le
bouton OK (ou presser sur Enter).
Figure II.1: Création un nouveau fichier.
- Le programme questionne l’utilisateur quant au jeu de paramètres à utiliser. Il est alors possible
de sélectionner l’option ‘Use Current Parameters’ (Utilisation des paramètres courants) pour
entrer les paramètres de fichier provenant du tout dernier fichier utilisé. Le programme demande
ensuite de spécifier un nouveau commentaire. Si l’option ‘Enter New Parameters’ est
sélectionnée, il est possible de configurer un jeu de paramètres entièrement nouveaux. Enfin, il
est possible de sélectionner l’option ‘Retrieve Parameters’ (Restauration de paramètres)
(optionnel - cette option apparaît grisée lorsque non activée). Lorsque activée, le programme
demande à l’utilisateur d’entrer le nom de fichier à partir duquel il est possible de restaurer les
paramètres. Il est également possible d’entrer un nouveau commentaire pour cette sélection.
Figure II.2:Différents paramètres d’options.
Le programme demande ensuite à l’utilisateur des informations concernant le fichier de données
de la pièce d’essai (Data Part File Information). Ces informations peuvent être utilisées pour
32
Chapitre II
Logiciel C.A.M.S
conserver un numéro de pièce, une description, un numéro de commande, des commentaires,
etc., en relation avec ce fichier. Ces intitulés apparaîtront à l’impression. Aucune entrée de
données n’est requise. Sélectionner simplement OK une fois la saisie terminée.
Figure II.3:Informations d’un fichier des données d’essai.
Cocher la case ‘Prompted’ à l’aide du curseur de la souris entraînera l’affichage de cet écran
après chaque essai de sorte que l’opérateur puisse entrer les données requises. Cette fonction
s’applique uniquement à un essai à un seul point et non en cas d’essai avec déplacement.
Figure II.4: Affichage de l’écran après chaque essai.
- La boîte de dialogue suivante correspond à la fonction ‘Select New Scale’ (Sélectionner une
nouvelle échelle). Choisir une échelle parmi celles listées sur la gauche en la sélectionnant au
moyen de la souris. Si l’opérateur souhaite obtenir la conversion automatique des résultats de
l’essai selon une échelle différente, sélectionner une des échelles converties listées sur la droite.
33
Chapitre II
Logiciel C.A.M.S
Figure II.5:Fonction de sélectionner une nouvelle échelle.
Les abréviations relatives aux échelles et pouvant être listées sont:
HV = Echelle de Vickers en cas d’utilisation avec le système CAMS.
HK = Echelle de Knoop en cas d’utilisation avec le système CAMS.
DIAG = Programme de vérification (Optionnel, Voir les Annexes).
HB = Echelle Brinell pour système BOSS.
INCH = Mesure en pouces en cas de mesure linéaire.
MM = Mesure en millimètres en cas de mesure linéaire.
HRC = Echelle C de Rockwell.
HRB = Echelle B de Rockwell.
Sélectionner OK une fois l’échelle choisie.
L’échelle ne peut pas être changée en cas de fichier de données contenant des résultats d’essai. Il
sera demandé à l’opérateur de changer de fichier si celui-ci tente de changer les échelles en cas
de fichier comportant des données.
Figure II.6:Operateur de change les échelles.
34
Chapitre II
Logiciel C.A.M.S
- Après avoir sélectionné l’échelle, il est demandé à l’opérateur de sélectionner le mode de
pondération (Averaging). L’opérateur peut sélectionner l’enregistrement des moyennes de
plusieurs essais plutôt que d’essais individuels. Presser sur le bouton ‘Set Average Group Size’
(Réglage de la taille du groupe à pondérer). Une nouvelle boîte de dialogue s’ouvre et permet à
l’opérateur de saisir la taille du groupe. Si la taille du groupe est entrée, alors un autre menu
apparaît. Ce menu permet à l’opérateur de faire quatre choix quant à la manipulation de
pondération.
Figure II.7:Réglage la taille du groupe.
Les sélections possibles sont les suivantes:
Keep all (Aucune): Réglage par défaut. Passage du mode Average au mode standard.
Eliminate Highest and Lowest Values (Eliminer les valeurs les plus grandes et les plus
petites) : Lorsque 3 ou plusieurs essais sont sélectionnés pour la pondération, le système
éliminera les valeurs les plus grandes et les plus petites pour le calcul de la moyenne du
groupe. Par exemple, si la moyenne est réglée pour 5, alors 3 résultats seront pris en compte
lors du calcul. Si une moyenne de 2 est sélectionnée alors la fonction de pondération n’a
aucun effet.
Eliminate furthest from the average (Eliminer l’essai le plus éloigné de la moyenne): Une fois
l’essai terminé, le système calcule la moyenne et élimine celui s’éloignant le plus de la valeur
moyenne. Si une moyenne de 2 est sélectionnée, la fonction de pondération n’a alors aucun
effet.
Eliminate me furthest from maximum standard deviation (Eliminer l’essai le plus éloigné de
la déviation standard maximale): Le programme demande à l’opérateur d’entrer une valeur de
déviation standard maximale. Lorsque l’essai est réalisé, la valeur la plus éloignée de la
déviation standard admissible est éliminée. Si toutes les valeurs se trouvent dans la déviation
standard, alors aucune valeur n’est éliminée.
35
Chapitre II
Logiciel C.A.M.S
- Après avoir sélectionné l’échelle, le programme demandera à l’opérateur de régler les
tolérances. Le programme utilise ces réglages en vue des calculs statistiques ainsi que pour les
indications HI (Haut), LO (Bas) et OK relatives aux résultats des essais individuels. Lorsque
l’option ‘Advanced Statistics’ a été spécifiée au moment de l’acquisition du logiciel, la fonction
X-Bar/R Chart utilise ces réglages pour tracer les résultats d’essai haut et bas, représentés sous
forme de points rouges sur le graphe ; les résultats d’essai ‘acceptables’ sont tracés sous forme
de points verts. Il est également possible de spécifier une valeur d’avertissements bas et haut.
Ces résultats d’essai sont alors indiqués en couleur grise au niveau de la sortie des statistiques
avancées. Les résultats d’essai d’avertissement’ n’affectent pas le calcul statistique.
Sélectionne le bouton souhaité, saisir la valeur de dureté puis sélectionner OK. Répéter cette
séquence pour le réglage des tolérances.
Lorsque la case ‘Acknowledgment Required’ (Confirmation requise) est cochée, l’opérateur
devra répondre à chaque fois que se produit un résultat hors tolérance. L’opérateur peut
également entrer la valeur de vérification d’erreur par défaut pour limiter la taille relative des
deux axes sur l’échelle de Vickers. La case ‘Audible Alarm’ (Alarme sonore) permet de générer
un signal sonore lorsque le résultat est hors tolérance.
Les opérateurs peuvent également ajuster le réglage de tolérance par défaut qui contrôle la
différence admissible entre les deux étendues axiales de Vickers. Une valeur quelconque peut
être saisie. Saisir ou laisser les valeurs à zéro entraîne la désactivation de la fonction ‘Tolérance’.
Le statut OK sera assigné à toutes les lectures.
Figure II.8:Operateur de réglage de tolérance.
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Chapitre II
Logiciel C.A.M.S
Après avoir réglé les valeurs de tolérance, il est nécessaire de sélectionner OK pour procéder.
- Ensuite, l’opérateur peut mettre à jour les paramètres d’essai Charge et objectif de la caméra.
Il est important de sélectionner les paramètres corrects pour l’échelle en fonction de laquelle
l’essai sera effectué via l’appareil d’essai de dureté. Sinon, le résultat final de la mesure d’essai
sera incorrect.
Figure II.9: Différentes paramètres d’essai.
Il suffit de cliquer sur les flèches à l’aide de la souris pour modifier les valeurs par défaut. Une
sélection de toutes les valeurs possibles s’affichera. Pour chaque échelle, l’opérateur sélectionne
alors les sélections disponibles affichées. Il est ainsi possible de modifier les sélections
correspondant à la charge, à la durée et au grossissement.
Figure II.5: Affichage de valeurs des charges.
- Enfin, l’opérateur a l’opportunité d’entrer un commentaire. Ce commentaire s’applique à
l’ensemble des fichiers de configuration et est utilisé pour les rapports.
37
Chapitre II
Logiciel C.A.M.S
Figure II.5: Operateur de commentaire.
II.2.2 Ouvrir et quitter un fichier
- Sélectionner ‘Open’ (Ouvrir) dans le menu ‘File’ (Fichier). La boîte de dialogue ‘Open File’
(Ouvrir un fichier) apparaîtra.
- Choisir le fichier que l’on souhaite ouvrir en le sélectionnant dans la liste située à gauche au
moyen de la souris ou en saisissant le nom du fichier.
- Ouvrir le fichier en sélectionnant le bouton OK ou en double cliquant sur le nom spécifié dans
la liste de la boîte de dialogue.
Figure II.10 : Méthodes d’ouvrir et quitter un fichier.
II.2.3 Fermer un fichier ouvert
- Sélectionner la fonction ‘Close’ (Fermer) dans le menu ‘File’ (Fichier). Le fichier est
immédiatement fermé. Le programme est toutefois maintenu activé et affiché à l’écran.
L’opérateur peut alors sélectionner un nouveau fichier ou quitter le programme.
II.3 Fonctions de l’écran principal
Les éléments de menu de l’écran principal sont utilisés pour:
le positionnement des points d’essai et de mesure.
la calibration du système de mesure.
38
Chapitre II
Logiciel C.A.M.S
l’accès à certains paramètres ajustables par l’opérateur.
les essais à point uniques.
Figure II.11: Différents fonctions de l’écran principal.
II.3.1 Prise des mesures
• Mesure automatique
La fonction de mesure est optionnelle en cas de système C.A.M.S utilisant les échelles HV
et HK. Elle n’est pas présente en cas d’échelles de mesure linéaires, IN et MM.
Figure II.12:Option de mesure la dureté Vickers ou knoop.
Nous Pressons sur le bouton ‘Measure’ pour effectuer automatiquement la mesure d’une
empreinte Vickers ou Knoop. La mesure résultante apparaît pour les deux échelles horizontale
‘H’ et verticale ‘V’ en microns (figure II.4). Les lignes de mesure apparaissent lorsque le bouton
‘Measure’ est sélectionné. Il est possible de les repositionner en cas de positionnement incorrect.
Le repositionnement est accompli en cliquant puis en déplaçant les lignes ou en cliquant
sur l’emplacement correct de la ligne. Il possible presser sur le bouton ‘Accept’ pour valider la
mesure.
39
Chapitre II
Logiciel C.A.M.S
• Mesure manuelle
Les lignes de mesure peuvent être positionnées manuellement sans utiliser le bouton
‘Measure’. L’opérateur est seul juge de l’emplacement correct des bords de l’empreinte. Pour
cela, il doit cliquer au dessus, en dessous, à droite et à gauche de l’empreinte à l’aide de la souris.
II.3.2 Affichage des résultats / tolérances
Après avoir réalisé une mesure et pressé sur le bouton ‘Accept’, le résultat de l’essai
apparaît en haut à gauche de l’écran. Les limites de tolérance sélectionnées apparaissent sous le
résultat ainsi qu’un résultat d’essai converti, si ces paramètres ont été au préalable sélectionnés.
Figure II.13: Affichage les limites de résultat de dureté Vickers.
II.3.3 Affichage des paramètres d’essai
Les données de charge, de grossissement de l’objectif et de durée de temporisation de
l’essai sélectionné apparaissent sur la gauche de l’écran. En outre, l’axe de mesure apparaît sur le
côté droit de l’écran deux axes pour Vickers, axe ‘H’ ou axe ‘V’ pour Knoop. L’opérateur a la
possibilité d’établir ces valeurs lors de la configuration d’un nouveau fichier. Des changements
peuvent être effectués via le bouton Update si l’opérateur souhaite modifier des paramètres au
niveau du fichier de configuration des données.
Figure II.14 : Différents paramètres d’essai de dureté Vickers.
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Chapitre II
Logiciel C.A.M.S
II.3.4 Mode Plein Ecran
Le mode Plein Ecran ‘Full Screen’ permet à l’opérateur de visualiser l’écran avec l’image
représentant le spécimen d’essai avec seulement une petite zone couverte par les commandes
opérationnelles les plus basiques.
Figure II.15 : Le mode Plein Ecran.
Il y a deux boutons uniques à l’écran : le bouton 1X et le bouton 2X permettant d’effectuer un
zoom avant ou amère de manière à visualiser plus nettement l’empreinte et/ou les zones
alentours. La fonction de Capture d’écran optionnelle est également contrôlée via les boutons de
zoom.
II.3.5 Mise à jour des paramètres d’essai
• Modification de la charge, du temps de charge et du grossissement
Figure II.16: Mise à jour de la charge, du temps de charge et du grossissement.
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Chapitre II
Logiciel C.A.M.S
Dans cette fenêtre, l’opérateur peut cliquer à l’aide de la souris sur les sélections
correspondant à la Charge ‘Load’, au Temps de Charge ‘Load Time’ ou au Grossissement de
manière à choisir une autre option. Une liste de toutes les sélections possibles pour chaque
variable est affichée sous forme d’une fenêtre déroulante.
Les modifications apportées à ces sélections entraînent uniquement la modification des
réglages de l’appareil d’essai si cette option a été choisie au moment de l’acquisition du système.
Sinon l’opérateur doit également effectuer ces changements au niveau du système d’essai de
micro dureté.
II.4 Barre de menu
II.4.1 Menu de visualisation
• Logiciel de calcul de statistiques avancées
Figure II.17 : Ecran de visualisation des statistiques avancées.
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Chapitre II
Logiciel C.A.M.S
L’option de menu ‘View’ (Visualisation) consiste en 7 fonctions différentes:
• X Bar / R Chart : affiche la fenêtre du graphe X Bar / R.
• Histogram: affiche la fenêtre d’histogramme.
• Tile : permet de redimensionner et de réorganiser toutes les fenêtres ouvertes de sorte qu’elles
puissent être visualisées en même temps à l’écran.
• Auto Tile : permet de redimensionner et de réorganiser automatiquement les 4 fenêtres de sorte
qu’elles puissent être visualisées en même temps à l’écran.
• La barre d’outils et la barre d’état : sont les mêmes que dans le logiciel standard.
II.4.2 Menu de configuration (Setup)
• Menu de calcul de moyenne (Option)
L’opérateur peut choisir d’enregistrer les moyennes de plusieurs essais plutôt que les essais
individuels. Le fichier de données doit être vide pour pouvoir entrer ou modifier une taille de
groupe de moyenne. Si des résultats d’essai se trouvent déjà dans le fichier, le bouton
‘Set Average Group Size’ n’apparaîtra pas activé.
Figure II.18 : Menu de calcul de moyenne
Pour utiliser la fonction de pondération, il est d’abord nécessaire d’ouvrir un nouveau
fichier ou d’effacer toutes les données d’un fichier existant. Sélectionner la première option dans
le menu ‘Setup : Average’. Presser sur le bouton ‘Set Average Group Size’. Une nouvelle fenêtre
s’ouvre et permet à l’opérateur d’entrer une taille de groupe.
Une fois la taille du groupe entrée, un autre menu apparaît. Ce menu permet à l’opérateur de
faire quatre choix concernant le calcul de la moyenne.
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Chapitre II
Logiciel C.A.M.S
• Configuration de l’essai
La fonction ‘Test Setup’ permet d’entrer certains paramètres utilisés pour les rapports et le
stockage des données. La boîte ‘Company Name’ (Nom de la société) permet de saisir jusqu’à
trois lignes de caractères. Ce nom apparaîtra en haut de tous les rapports. La boîte ‘Top margine’
(marge supérieure) permet à l’opérateur de contrôler le nombre de ligne blanche qu’il est
nécessaire d’entrer en entête de formulaire. La boîte de dialogue ‘Work order’ (Commande de
tâche) / ‘File Comment’ (Commentaire relatif au fichier) apparaît également en partie supérieure
du rapport imprimé.
L’option ‘Traverse Resuit’ permet à l’opérateur de régler une valeur par défaut pour la
sauvegarde des translations. Si l’opérateur sélectionne ‘Save Optional’, une fenêtre s’ouvrira et le
programme demandera à l’opérateur de sauvegarder ou non les résultats après la translation.
Sinon, les résultats sont automatiquement sauvegardés ou non selon la sélection effectuée.
L’option ‘Network Drive’ (lecteur réseau) permet à l’opérateur de copier automatiquement
le fichier de données actuel vers un emplacement additionnel. La fonction de copie de données
survient à chaque fois qu’un fichier est fermé.
Figure II.19 : Différentes options de Configuration de l’essai.
II.5 Operations de déplacement
II.5.1 Opérations de déplacement manuelles
Les opérateurs du système manuel peuvent lire cette courte partie afin de mieux
comprendre leur système. Ils pourront ensuite poursuivre avec le reste du document tout en
sachant que le programme leur demandera certaines manipulations non spécifiées dans la partie
concernant le déplacement motorisé.
44
Chapitre II
Logiciel C.A.M.S
Durant la routine de test de déplacement et lorsque les essais sont en cours d’exécution, le
programme demande à l’opérateur d’effectuer un mouvement vers l’origine et de sélectionner la
direction de l’essai, de tourner ensuite la tourelle vers chaque point selon la séquence utilisée par
la routine de test du système motorisé.
Il est convenu que l’opérateur remettra à zéro les micromètres au point d’origine de telle
sorte que les valeurs apparaissant au niveau du micromètre correspondent avec celles à l’écran.
Figure II.20 : Effectuation un mouvement et de sélectionner la direction de l’essai.
Un affichage échantillon concernant la demande de positionnement du programme destinée
à l’opérateur, et apparaissant durant la séquence, est présenté ci-dessous (Figure. II.21).
Figure II.21 : Affichage l’empreinte de l’échantillon et positionnement destinée à l’operateur.
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Chapitre II
Logiciel C.A.M.S
Après que les essais aient été réalisés, l’opérateur est alors ramené en amère via même séquence
de positions de manière à lire les diamètres des empreintes tout en précisant chaque position de
coordonnée.
Une autre différence mineure concernant la mesure. En effet, cette dernière est effectuée en
mode plein écran ‘Full screen’ ce qui offre une meilleure visualisation de la surface d’essai en
vue du positionnement. Tous les boutons nécessaires sont disposés de manière légèrement
différentes, mais les fonctions restent les mêmes.
II.5.2 Opérations de déplacement automatiques
Ces fonctions offrent de nombreuses options pour la création, l’édition et l’exécution des
procédures d’essai en déplacement ainsi que pour l’obtention et la fourniture de documentations
et d’informations descriptives.
• Créer un déplacement
En pressant sur le bouton ‘Create’, l’opérateur peut démarrer le processus de création de
procédures de déplacement avec des emplacements d’essai spécifiques et des informations
descriptives. Cela est souvent effectué pour faciliter les essais d’un simple type de pièce ou un
groupe de pièces tout en conservant les données dans sa propre base de données. Il est préférable
d’avoir une éprouvette d’essai en position avant de configurer le déplacement de sorte que
l’opérateur puisse visualiser l’éprouvette tout en positionnant les points d’essai.
Figure II.22 : Option de création un déplacement.
46
Chapitre II
Logiciel C.A.M.S
• Editer un déplacement
Pour éditer un déplacement (Traverse), l’opérateur doit sélectionner le bouton Traverse au
niveau de l’écran principal, puis il choisit le bouton Edit. L’écran ci-dessous apparaît et permet à
l’opérateur de sélectionner la configuration de son choix. Après qu’une spécification de
déplacement ait été sélectionnée, la même procédure de création d’une spécification de
déplacement est utilisée, de la même manière que pour l’édition. L’opérateur doit parcourir toute
la procédure jusqu’à ce que la fonction Save apparaisse. Il est ainsi possible de sauvegarder les
informations de spécification éditées. Si l’opérateur interrompt la procédure en sélectionnant
Cancel ou Escape, les données éditées ne seront pas sauvegardées.
Figure II.23 : Option d’éditer le déplacement.
• Démarrer un déplacement
Lorsque l’opérateur sélectionne ‘Traverse’ (Déplacement) puis ‘Run’, le programme lui
demande de choisir la spécification de déplacement. Cliquer sur une spécification afin de la
sélectionner, puis l’écran ‘Data Part File’ Information apparaîtra.
Figure II.24 : Operateur de démarrer le déplacement.
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Chapitre II
Logiciel C.A.M.S
Les données et les étiquettes peuvent toutes être modifiées, de la même manière que lors de
la création du fichier d’origine. Dans le cas d’une configuration de déplacements multiples sous
une seule spécification, le programme demande à l’opérateur de sélectionner le déplacement
spécifique à utiliser dans la séquence de déplacement.
Le programme demande ensuite à l’opérateur de situer l’origine de la séquence d’essai, qui
est également plus communément un point situé sur le bord (ou l’arête) de la pièce. Le
déplacement sera procédé à partir de ce point. Sélectionner OK. S’il existe plus d’une
configuration de déplacement dans la spécification, alors le programme exigera de localiser
l’origine n°2 et ainsi de suite pour les déplacements restants dans la spécification.
Le programme demande ensuite à l’opérateur de sélectionner la direction de l’essai. D’un
simple “cliquer tirer, il est possible de faire tourner la flèche, superposée au-dessus de l’image de
l’éprouvette d’essai (pièce). Un clic de souris permet de figer la flèche et de sélectionner l’angle
de départ du déplacement. Sélectionner OK pour confirmer la sélection. Puis, le programme
demande de sélectionner OK pour initier l’exécution.
Figure II.25 : Opérateur de sélectionner la direction de l’essai.
Avant de démarrer l’essai actuel, le programme demande à l’opérateur s’il est nécessaire
d’effectuer un “essai à vide”. Si l’essai à vide est initié, les tables Y/Y se déplacent vers chacune
des positions d’essai définies et le programme demande ensuite s’il faut ajuster la position de
l’essai. Cette position est visible à l’écran du moniteur. Si une position d’essai se trouve dans une
zone suspecte, l’opérateur peut alors la déplacer vers un meilleur emplacement. Lorsque les
opérations sont en cours de réalisation, l’essai sera positionné à l’emplacement correct.
Une fois l’essai à vide achevé ou si l’opérateur ne souhaite ne pas effectuer cet essai, le
programme demande de démarrer l’essai proprement dit. Si l’appareil d’essai de micro dureté
possède une tourelle automatique et est pourvu de l’option CAMS de contrôle de tourelle,
48
Chapitre II
Logiciel C.A.M.S
l’appareil débutera alors automatiquement les essais. Si aucune commande de tourelle
automatique n’est prévue, le système CAMS demandera à l’opérateur d’opérer une rotation vers
la position du pénétrateur (d’indentation ou d’empreinte).
Lorsque les essais sont en cours d’exécution, l’opérateur peut ou non être sollicité par le
programme pour initier chaque essai selon si l’option de départ cycle automatique est activée. Si
cette fonction est activée, l’opérateur n’aura pas à intervenir au niveau de l’appareil, jusqu’à la
fin des essais. Sinon, l’opérateur devra initier chaque essai à chaque fois que le programme le
demandera via le message ‘Please Run test’ (Merci de bien vouloir initier l’essai). Une fenêtre
indiquera le nombre de déplacements, le nombre d’essais ainsi que les coordonnées X/Y de la
position d’essai à partir de la position de référence ou de l’origine de l’essai.
Une fois la configuration achevée, le système repasse en mode plein écran où l’opérateur
peut optionnellement mesurer et/ou accepter les résultats d’essai. Avec les options de Mesure
Automatique et d’Autofocus, le programme demandera soit une “acception automatique” soit
une ‘acceptation manuelle’.
La fonction ‘Auto Accept’ complète le déplacement complet sans aucune intervention de la
part de l’opérateur. (La fonction ‘AutoFocus’ permet d’effectuer automatiquement tout le
déplacement car elle met au point chaque empreinte séparément). La fonction ‘Manual Accept’
demande à l’opérateur d’accepter ou non la mesure après chaque mesure. L’opérateur devra
également et manuellement situer les bords de l’empreinte, sans fonction de mesure automatique.
Figure II.26 : La fonction d’effectuation de déplacement.
Après que les essais aient tous été mesurés, il sera possible de tester de nouveau les points
d’essai en les sélectionnant (Figure II.26). Si un point d’essai est sélectionné pour refaire un
essai, le système initiera au autre essai et une autre opération de mesure (ou le programme
demandera à l’opérateur de le faire) puis les résultats existants sont remplacés avec les nouveaux
résultats d’essai.
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Chapitre II
Logiciel C.A.M.S
Figure II.27: Résultats des positions d’essais éditées.
Après que les points d’essai aient tous été acceptés, il est possible de saisir un commentaire au
regard du déplacement et des positions d’essai éditées. Une fois l’écran de commentaire validé,
une petite vue du Graphe des résultats est affichée. L’opérateur peut réaliser un zoom afin de
mieux discerner les détails, voir tous les graphes par séquence (en opérations de déplacements
multiples) ou voir les deux déplacements côté par côté (toujours en opérations de déplacements
multiples) puis imprimer les résultats. Des commentaires apparaissent en différents points au
niveau des résultats et les résultats de profondeur de cémentation sont imprimés en bas.
Les lignes indiquant la position des emplacements de profondeur de cémentation sont en couleur
verte si le résultat est en position correct comme défini dans les tolérances ou, sinon, en rouge. Si
aucune tolérance n’est utilisée, alors les lignes sont en couleur verte. Les résultats individuels se
trouvant hors tolérance son indiqués avec un astérisque.
Figure II.28 : Graphe des résultats d’essais.
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Chapitre II
Logiciel C.A.M.S
• Rapports
Le bouton Traverse Reports permet d’obtenir les mêmes rapports que ceux apparaissant
après un déplacement. Des options sont proposées pour obtenir des rapports plus avancés. Pour
visualiser les rapports, sélectionner le bouton Traverse puis Reports et sélectionner une
spécification de déplacement.
Figure II.29 : Options proposées pour obtenir des rapports plus avancés.
A) Rapports standard
Si l’opérateur sélectionne des rapports standards après avoir sélectionné une spécification
de déplacement, un écran présentera une liste de tous les déplacements effectués en utilisant cette
spécification dans l’ordre chronologique. Chaque sélection de déplacement liste le numéro, la
date, l’heure et un commentaire en relation avec l’enregistrement.
Figure II.30 : Opérateur sélectionne des rapports standard.
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Chapitre II
Logiciel C.A.M.S
Après la sélection d’un rapport individuel, il est possible de visualiser un rapport (à l’écran)
standard ou combiné (Figure II.31).
Figure II.31 : Rapport standard apparaissant après les essais.
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Chapitre II
Logiciel C.A.M.S
Le rapport affiché d-dessus représente le rapport standard apparaissant après les essais. Si
plusieurs déplacements sont configurés sous cette spécification, alors deux pages, comportant
chaque courbe, seront imprimés.
La fonction ‘Combined Report’ (Rapport combiné) permet d’afficher toutes les courbes en même
temps, par exemple lorsque la spécification du rapport implique plus d’un déplacement.
B) Rapports multiples
Si l’opérateur sélectionne plusieurs rapports après avoir sélectionné la spécification de
déplacement de base, alors il sera possible de sélectionner le déplacement spécifique.
Figure II.32 : Impressions d’un rapport multiple échantillon.
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Chapitre II
Logiciel C.A.M.S
Le programme demande ensuite à l’opérateur d’inclure de manière séquencée chacun des
déplacements enregistrés dans le fichier. Il existe trois types de rapports multiples : ‘Graph’
(Graphe), ‘Chart’ (Tableau) et ‘Display’ (Affichage). La fonction ‘Graph’ permet de représenter
tous les déplacements d’un même fichier en simultané. Le rapport ‘Graph’ représente un
graphique des profondeurs de cémentation en traçant les profondeurs de cémentation côté par
côté.
Conclusion
Ce logiciel a été utilisé pour accroître la capacité de vos appareils pour essais de dureté en
vous permettant d’automatiser la mesure d’empreintes.
Les différentes fonctions présentées au début de ce chapitre serviront de base lors de
l’acquisition des données expérimentales relatives à la mise au point de la technique permettant
l’élaboration des alliages Ni-P. Ce travail fera l’objet du chapitre suivant.
54
Chapitre III
Etudes expérimentales des couches minces Ni100-x-Px Electrochimique
Introduction
Dans ce chapitre, seront présentées certaines techniques utilisant la microdureté Vickers, en
se basant sur les modèles mathématiques décrivant les phénomènes physiques mis en jeu lors des
alliages dans le 1ème chapitre et en utilisant les différentes fonctions et possibilités offertes par le
logiciel CAMS décrites dans le 2ème chapitre; à cet effet on va décrire les techniques suivantes :
• Techniques expérimentaux qui permettent de préparé les échantillons et mesuré la dureté
Vickers des couches minces Ni100-x-P électrochimiques.
• Résultats expérimentaux et discussion sur les résultats des couches minces Ni100-x-Px
électrochimiques.
III.1 Technique de préparation des échantillons et mesuré la dureté Vickers
III.1.1 Préparation des échantillons
La préparation des échantillons des alliages Ni-P concernant à la préparation de surface du
substrats, et micrographie qui dépend par le procède de polissage , consiste à polir l’échantillon
en utilisant des pâtes diamantées sur un papier abrasif à grains de 80, 150, 180, 300, 500,1000
,2000 pour l’obtention d’une bonne qualité de surface (figure III.1).
Figure III.1 : Polisseur à disque (MECAPOLE 250).
56
Chapitre III
Etudes expérimentales des couches minces Ni100-x-Px Electrochimique
III.1.2 Prescription technique d’essais de dureté Vickers
L’appareil microduromètre SHIMADZU de type M est utilisé pour l’essai de dureté des
objets suivants:
• Fils fins et échantillons minces.
• Parties d’instruments de précision et structures métalliques.
• Couches plaquées et outils de machine, spécialement les extras –durs.
Figure III.2 : Microduromètre branché avec l’ordinateur.
Ce vérificateur doit être installé sur un emplacement dénué de toute vibrations doivent être
éliminées par tous les moyens, sinon erreurs seront inévitables dans les valeurs mesurées.
Dans le cas où la machine est installée par la force des circonstances dans une chambre
accusant quelque vibrations, il nécessaire de prendre toutes les dispositions pour les réduire au
plus bas niveau possible. Dans ce cas il est souhaitable que les mesures ainsi faites soient
comparées avec celles mesurées la nuit durant laquelle les vibrations sont supposées plus
réduites.
Il est recommandé d’effectuer les mesures à la température normale de la pièce. Toute
variation importante de la température doit être évitée. Veiller à ce que la pièce dans laquelle
s’effectuent les mesures soit dénuée d’humidité et éviter d’une manière absolue le voisinage de
produits chimiques corrosifs tels que sulfite d’hydrogène ou autres acides. Le bouchon de
57
Chapitre III
Etudes expérimentales des couches minces Ni100-x-Px Electrochimique
protection pour l’oculaire et la hausse en vinyle doivent être positionné lorsque le
microduromètre n’est pas en fonction.
a) Description terminologique
La machine d'essai de microdureté Vickers comporter les méthodes suivantes :
• Opérations avant l'essai qui permet d'avoir le sommet de l'empreinte correspondant avec l'axe
de la tête optique.
• Exécution de l'essai qui présente l'application des forces destiné à appliquer la force d'essai
sur la pièce à essayer par l'intermédiaire du pénétrateur.
• Mesure de l'empreinte qui produite par le pénétrateur, après enlèvement de la force d'essai.
Figure III.3: Vue générale du microduromètre type M.
58
Chapitre III
Etudes expérimentales des couches minces Ni100-x-Px Electrochimique
• Opérations avant l'essai
Dans ce cas, nous allons préparer le microduromètre avant d’exécution l’essai comme
suite :
La source d'alimentation électrique doit être Branchée sur la douille métallique située sur le
coté de la base. Puis, l'interrupteur principal placé sur "On" et la lampe témoin verte indique que
le système d'éclairage ainsi que les autres éléments concernés sont en fonctionnement.
Il faut régler le niveau horizontal de l'instrument en tournant trois des quatre vis de réglage
de mise à niveau, en surveillant à bulle fixé sur la base du corps principal. Puis la surface d'appui
de la vis de calage en léger contact doit être amenée avec la surface de la table, en veillant
soigneusement à ce que le réglage de niveau déjà obtenu ne soit pas altéré, et aussi vérifier que la
lampe indicatrice du temps de maintien en charge est éteinte ce qui signifie que la levier de
charge est réglé à son point de départ.
Desserrer le verrou de mise en position du microscopique de mesure et faire coïncider le
trait repère avec celui de la colonne, puis resserrer le verrou (figure III.4).
Verrou de mise
en position
Trait repère
Figure III.4: Bouton de fixation en position.
59
Chapitre III
Etudes expérimentales des couches minces Ni100-x-Px Electrochimique
La charge désirée doit être placée sur la cuvette du levier de charge, et tourner la masse afin
de trouver sa meilleure position, en évitant toute vibration, en fait la charge totale appliquée sur
le levier de charge se compose de celui du pénétrateur et de la cuvette qui de 15gr, et qui
constitue la charge minimale, il est fourni sept types de masses: 25, 50, 100, 200, 300, 500, et
1000 gr (Figure III.5).
Bouton de blocage de l’oculaire
Oculaire
Bouton de mesure
Bouton de
déplacement
Bouton de
déplacement
vertical
horizontal
Masse de la charge
Figure III.5: Placement de charge sur la cuvette du levier.
La durée de maintien en charge désirée peut être choisie en appuyant sur l'une quelconque
des touches disposées sur le panneau frontal. Les chiffres au-dessus des touches indiquent la
durée respective mise en charge. Ces durées sont établies selon les progressions 5, 10, 15, 30, 45
sec (Figure III.6). D'autre part la vitesse normalisée de pénétration du diamant est de 0.017mm/s.
60
Chapitre III
Etudes expérimentales des couches minces Ni100-x-Px Electrochimique
Lampe de temps
Bouton de temp
Interrepteur principal
Bouton de
mise en charge
Lampe de mise
en charge
Figure III.6: Interrupteur principal, bouton et lampe témoin des temps et des charges.
L'échantillon doit être posé sur la platine ou le fixer sur l'étau de telle manière que
l'emplacement à mesurer vienne se placer juste sous le diamant, et visser ou dévisser l'oculaire
en le réglant de telle manière que l'échelle standard soit clairement visible.
Le bouton de mesure doit être tourné jusqu'à ce que le zéro de l'échelle de mesure vienne se
placer sur la ligne standard verticale, par les deux boutons de commande de déplacement
vertical et horizontal du dispositif de visée de telle manière que l'oculaire micrométrique se place
au point neutre, qui signifie un point sur lequel les traits indicateurs des deux boutons de
commande se rencontrent avec les traits correspondants sur la queue d'ordre de l'oculaire
micrométriques.
• Exécution de l'essai
Pour exécution l’essai doit réaliser les étapes suivantes :
Après installer l'échantillon dans l'étau et l'amener en position de mesure, nous allons
réglée la visée en tournant les boutons de réglage rapide et fine de mise au point et choisir
l'emplacement à mesurer en observant la surface de l'échantillon à l'aide des deux micromètres
de la platine, et aussi il faut éviter tout mouvement brusque avec le bouton de réglage rapide de
mise au point rapide afin d'éviter une approche soudaine du pénétrateur et de l'objectif vers la
surface de l'échantillon ( Figure III.7).
61
Chapitre III
Etudes expérimentales des couches minces Ni100-x-Px Electrochimique
Levier de commande
du révolter
Porte-pénétrateur
Figure III.7: Levier de rotation de la tourelle.
L'objectif de mesure 40×doit être Installé sur le tube télescopique en tournant le bouton du
révolver vers la droite, sons l’utilisation de l’objectif d’observation (×10), parce que l’objectif de
mesure (×40) doit être approché de l’échantillon jusqu’à ce que la distance frontale devienne
égale àn0.2mm , et régler les deux boutons de réglage fin de visée et les deux micromètres de la
platine d'une manière plus précise que précédemment de telle façon que la partie minuscule de
l'échantillon puisse être mise au point au croisement de la huitième ligne de l'échelle standard
avec la ligne verticale standard (Figure III.8).
Bouton de mise au
point rapide
Bouton de mise
au point fine
Figure III.8: Installation l’objectif de mesure sur tube télescopique.
62
Chapitre III
Etudes expérimentales des couches minces Ni100-x-Px Electrochimique
Après faire amené le pénétrateur juste au- dessous de l'axe optique en tournant vers la
gauche le bouton de commande de la tourelle révolver, (Figure III.6) choisir la durée désirée de
maintien en charge et pousser le bouton commandant le départ de la charge sur "ON" , la lampe
témoin doit s'allumer.
Cela signifie que la levier de charge est libéré de son point de départ et que le diamant
commence sa course au moment de la mise en marche du moteur . Lorsque la durée de charge est
terminée la lampe témoin doit s'éteindre automatiquement et à cet instant le levier de charge doit
retourner à son point de départ (Figure III.9).
Lampe témoin de
mise en charge
Bouton de commande
d’application de charge
Figure III.9: Bouton de commande de mise en charge.
L'objectif de mesure 40×doit être
placé sur l'axe optique en tournant le levier de
commande du révolver vers la droite, et conserver le plus grand calme durant la manipulation du
révolver, on accordera une attention particulière aux échantillons présentant une certaine
rugosité.
Après avoir vérifié à nouveau la mise au point, mesurer les diagonales de l'empreinte en
utilisant l'échelle de mesure, déterminer ensuite la dureté par calcul ou avec la table de
conversion.
63
Chapitre III
Etudes expérimentales des couches minces Ni100-x-Px Electrochimique
• Mesure de l'empreinte
Après avoir desserré le verrou de fixation, faire tourner le micromètre oculaire de telle
manière qu'un diagonale de l'empreinte soit amenée parallèle avec la ligne standard de visée,
puis resserrer le verrou, et doit vérifier que l'échelle de mesure indique zéro et régler la visée en
tournant le bouton de déplacement vertical de la visée dans le sens des aiguilles d'une montre ou
en sens inverse , de telle manière que la partie inférieure de la diagonale citée ci- dessus
rencontre le bord le plus voisin de l'échelle standard.
On va compter le nombre des lignes de l'échelle standard qui se trouvent à angle droit par
rapport à la ligne diagonale en travers de l'empreinte, et qui parmi aussi se trouvent
perpendiculaires à la ligne diagonale en travers de l'empreinte, choisir la plus voisine de
l'extrémité supérieure de la diagonale, puis tourner le bouton de mesure de telle façon que le bord
de la ligne choisie sur l'échelle standard, vienne se placer sur le sommet supérieur de la diagonale
(Figure III.10).
Figure III.10: Ordre à suivre pour la mesure de l’empreinte.
64
Chapitre III
Etudes expérimentales des couches minces Ni100-x-Px Electrochimique
La longueur de la diagonale de l'empreinte peut être déterminée en additionnant la
graduation mesurée avec le nombre de graduations comme suite :
d = (20 × a) + b
telque :
d : longueur de la diagonale de l'empreinte (en microns)
a : Nombre de lignes comptées sur l'échelle standard perpendiculaires à la diagonale de
l'empreinte.
b : graduations mesurées(en microns).
Mesurer les autres diagonales de la même façon et calculer la dureté Vickers en utilisant la
formule suivante:
.
HV : Dureté Vickers.
P : Masse de charge (gf).
d : longueur de la diagonale de l'empreinte (en microns).
En mesurant les diagonales selon les instructions de l échelle de mesure, et ne jamais
oublier d’appliquer les lignes de l’échelle standard sur leur bords communs aux deux extrémités
de la diagonale comme indiqué dans la figure III.11, sinon l’épaisseur e gravure des échelles
standards entrainerait une erreur.
Figure III.11:Mesure de l’empreinte.
65
Chapitre III
Etudes expérimentales des couches minces Ni100-x-Px Electrochimique
b) Description métrologique
• Température de référence
La température de référence à laquelle les erreurs maximales tolérées doivent être
observées est de (20 ± 5) °C ; dans les pays à climat tropical, on pourra prendre (27 ± 5) °C.
• Erreurs maximales tolérées
L'erreur maximale tolérée sur la force d'essai est égale à ± 1,0 %. Par contre l'erreur
maximale tolérée sur les indications du dispositif de mesurage est égale à : ± 0,5 % lorsque la
longueur de la diagonale à mesurer est égale ou supérieure à 0,2 mm. Lorsque la longueur de la
diagonale à mesurer est inférieure à 0,2 mm, l'erreur maximale tolérée vaut ± 0,001 mm.
L’erreur maximale tolérée sur le résultat (moyenne arithmétique de 5 mesures) de la
mesure de la dureté d'un bloc de référence par la machine soumise à la vérification ne doit pas
différer de plus de ± 3,0 % de la dureté déterminée lors de l'étalonnage de ce bloc.
III.2 Modélisation de la microdureté Vickers des couches minces Ni100-x-Px électrochimiques
III.2.1 Théorie électrochimiques
Le couches électrochimiques du Ni-P peuvent être déposées sur des couches chimiques
Ni-P de même nature, en utilisant les composants (voir tableau III.1), comme il indiqué dans la
littérature [50].
Solution
1/4 - 3/4
1/2 – 1/2
3/4 - 1/4
Hypophosphite de Sodium:NaPH2O2
125cm3
250cm3
375cm3
Acétate de Nickel: (C4H6NiO4, 4H2O)
375cm3
250cm3
125cm3
Acétate de Sodium: (C2H3NaO2, 3H2O)
500cm3
250cm3
250cm3
Chloride de Palladium:PdCl2 (0.5g/l)
10cm3
10cm3
10cm3
Tableau III.1 : Composition chimiques des bains.
Le chloride de palladium (PdCl2), joue le rôle de catalyseur tandis que l’acétate de sodium
(C2H3NaO2) diminue la variation du PH dans la solution. L’effet de PdCl2 a été étudié pour trois
valeurs (10, 15 et 20 cm3). Les couches chimiques de bon qualités sont obtenues quand on utilise
66
Chapitre III
Etudes expérimentales des couches minces Ni100-x-Px Electrochimique
10cm3de PdCl2, leurs épaisseur peut atteindre 1400 Aº, le temp nécessaire pour la déposition de
ces couches est environ 30 minutes.
Brenner et Riddel [51], étaient les premiers qui ont propose une théorie électrochimique
pour les alliages Ni-P, le potentiel de l’échantillon pendant l’électrodéposition est environ 0.9 V
dans la solution acide en opposition à l’électrode saturé qui doit être significativement négatif
pour avoir une réduction cathodique. le mécanisme de réaction dans la solution acide est décrit
par l’équation suivante:
2
L’électrodéposition de couche mince Ni-P nécessite les conditions suivantes :
• Le substrat des couches chimiques doit être homogène et ayant une surface propre.
• L’épaisseur de substrat des couches chimiques doit être au voisinage 1100Aº.
• Le potentiel entre les électrodes doit être supérieur à 25mV.
• La densité de courant des électrodes est égale à 25mA/cm2.
III.2.2 Modèle de Buckle
Pou évaluer l’influence de la microdureté Hs de la substrat, sur la résistance de pénétration
dans la couche ayant une microdureté intrinsèque Hf, Buckle [52] suppose que la zone de
pénétration dans la couche a (k-1) couches en série avec la même épaisseur h où h est la
profondeur de pénétration . Tous les modèles contiennent le partitionnement de la contribution
à la dureté substrat Hs et la couche Hf.
Dans l’approche la plus générale proposé par Buckle [52], la dureté composite Hc du
système couche / substrat est donné par :
°
est un coefficient dépondant de l’épaisseur de la couche.
Les courbes théoriques obtenues dans le cadre du modèle Buckle sont donnés dans la
figure (III.12). Ces résultats montre un comportement similaire à celui donnée par Baleva et al
[53] pour Fe-Si.
67
Chapitre III
Etudes expérimentales des couches minces Ni100-x-Px Electrochimique
La microdureté Vickers de l’alliage électrochimique Ni-P a été examinée pour une
épaisseur égale à 20µm, en utilisant 2 substrats différents (cuivre et Ni-P chimique), où la
densité de courant est voisinage de J= 15mA /cm2 et le pourcentage du phosphore égale à 12 ℅.
Les résultats obtenus sont donnés sur le tableau III.2.
Substrat
Cuivre
Ni-P chimique
Micodureté de substrat
152(Hv)
épaisseur insuffisante
Microdureté de Ni-P électrochimique
841(Hv)
901(Hv)
Tableau III.2 : Microdureté de l’alliage Ni-P électrochimique.
La microdureté Vickers augmente en ajoutant trois gramme de la saccarine dans la
Hc (a°, b°)
solution électrochimique (voir figure III.13).
Hc (µm)
Microdureté Vickers (HV)
Figure III.12 :Variation de Hc=f(h)dans le cadre de microdureté du modele de Buckle.
Poids de saccharine (g)
Figure III.13 :Variatios de microdureté de Ni-P avec de poids de Saccharine.
68
Chapitre III
Etudes expérimentales des couches minces Ni100-x-Px Electrochimique
Conclusion
Pour conclue, on peut citer les deux points importants :
• Les couches electrochimiques de Ni-P ont une microduretéqui varie entre 600HV et 800HV .
Cette microdureté atteint 1150HV dans le cas de l’ajout de saccharine.
• Les valeures de la microdureté électrochimique peuvent etre interpréter par le modele de
Buckle.
69
Conclusion générale
Le travail effectué dans le cadre de ce mémoire de magister, consiste à mettre au
point une technique expérimentale permettant mesure la microdureté Vickers des
couches minces métalliques électrochimique de Ni-P.
Ce travail est structuré de la manière qui suit :
De la partie bibliographique nous avons vu que la dureté est une propriété
mécanique très importante dans l’industrie. Elle est plus complexe et plus difficile
à interpréter qu’elle n’apparaît qu’a première vue, à cause de la dépendance de la
dureté aux caractéristiques du matériau, à la nature du pénétrateur, au mode
d’indentation et aux phénomènes qui interviennent pendant l’essai. Après avoir
présenté, certaines notions générales sur les de dureté et de caractérisation des
couches minces métalliques, nous avons rappelé les propriétés mécaniques des
couches minces électrochimiques, et aussi les différents modèles qu’interprété sur
les valeurs de la dureté.
Le principe de la manipulation est basé sur l’utilisation de l’appareil
microduromètre SHIMADZU assisté par ordinateur qui consiste à logiciel
C.A.M.S, pour visualiser les empreintes d’essai de microdureté, Le PC ne contrôle
aucunes des fonctions mécaniques ou électroniques de l’appareil pour essais de
dureté, Il s’agit uniquement d’un système de visualisation et mesure et
enregistrement et traitement des données.
Les résultats obtenus sont probants du fait qu’ils soient en bon accord avec les
données théoriques et ceux de la littérature, cependant plusieurs voies restent à
explorer dans ce domaine. Il serait alors souhaitable d’examiner :
L’étude des phénomènes qui perturbent les mesures de la dureté (phénomènes
interviennent au cours et après les mesures tel que : déformation élastique,
recouvrance élastique de l’empreinte, formation des microfissures, formation de
bourrelet, frottement entre pénétrateur et matériau à tester.
La recherche des moyens de durcissement pour avoir des matériaux très durs et qui
ne soient pas fragiles la recherche des autres moyens de mesure de dureté.
L’électrochimie est une méthode, efficace peu couteuse et relativement simple par
rapport aux autres méthodes utilisées pour l’élaboration des couches minces de
nickel-phosphore.
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Annexes
ANNEXE A1: VERIFICATION (OPTION)
La fonction de vérification permet de vérifier l’appareil d’essai selon la norme
utilisée (ASTM, ISO, etc.). Il s’agit d’une vérification indirecte du système complet,
incluant la charge, le pénétrateur et le dispositif de mesure.
Afin d’utiliser cette fonction, un fichier de vérification existant est nécessaire;
une fois ce fichier existant ouvert, un nouveau fichier doit être créé en utilisant les
paramètres existants. Cela permet d’une part de configurer le système en mode de
vérification et d’autre part d’entrer les limites de tolérance en cas d’erreur ou de
répétitivité (avec la fonction Tolérance) ainsi que les informations relatives à l’étalon
d’essai (dans Part Information).
La valeur nominale d’un étalon d’essai doit être entrée en valeurs Vickers ou
Knoop, alors que l’erreur maxi (Max Error) et la répétitivité sont automatiquement
calculées selon le tableau approprié.
Le nombre d’essais à pondérer par vérification est entré dans le module de
tolérance et la fenêtre déroulante Average est désactivée.
Dans la section Print Preview (Aperçu de l’impression), la section History
Data(Données d’historique) indique un récapitulatif de la vérification, avec une ligne
établissant les états Pass (passés) ou Fail (dêfaut). Il est possible d’imprimer cette
section pour obtenir un certificat.
Annexes
ANNEXE A2 : INSTRUCTIONS D’INSTAILATION
A. INSTALLATION DE LA CARTE D’ACQUISITION VIDEO MC5XX POUR
WINDOWS 95/98
1- Installer la carte d’acquisition vidéo.
2- Lorsque Windows trouve la carte et exige son pilote (ou driver), ouvrir le répertoire
“Drivers” du CD-ROM d’installation afin de spécifier le pilote de la carte (anv500.inf
ou cmv5xx.inf).
3- Une fois la spécification du pilote terminée, vérifier dans le panneau de
configuration le bon fonctionnement de la carte MV500:MV5XX elle doit se trouver
dans le groupe SOUND & VIDEO (son et vidéo) ou Multimédia. Son interruption ne
doit pas être la nième que celle des autres cartes, idéalement, elle doit être 9, 10 ou 11.
Si le dispositif comporte un point d’interrogation ou d’exclamation, sélectionne celuici puis cliquer dessus pour rafraichir l’affichage Sinon, sélectionner le répertoire
“Drivers” du CD-ROM d’installation afin de réinstaller le pilote adéquat. Si le conflit
persiste, essayer de connecter la carte dans un nouveau slot ou de modifier ou
désactiver un autre dispositif (carte son par exemple) ou le port USB utilisant la même
interruption.
4. Le système est maintenant prêt pour l’installation du logiciel CAMS _ Win.
POUR WINDOWS NT
1. Installer la carte d’acquisition vidéo.
2. Upgrader le registre; les fichiers requis se trouvent dans le répertoire “Drivers” du
CD- ROM d’installation. Lancer d’abord le fichier mv5reg.exe puis le fichier
klinset.exe. Suivre les instructions Spécifiées puis sélectionner 340 comme adresse.
Le système est rebooté. Il est maintenant prêt pour l’installation du logiciel
CAMS_ Win.
Annexes
POUR WINDOWS 2000
1- Installer la carte d’acquisition vidéo.
2- Lorsque Windows trouve la carte et exige son pilote (ou driver), ouvrir le répertoire
“Drivers” du CD-ROM d’installation afin de spécifier le pilote de la carte (cmv500inf
ou cmv5xx.inf).
3- Une fois la spécification du pilote terminée, vérifier dans le panneau de
configuration le bon fonctionnement de la carte MV500:MV5XX elle doit se trouver
dans le groupe SOUND & VIDEO (son et vidéo) ou Multimédia Son interruption ne
doit pas être la même que celle des autres cartes, idéalement, elle doit être 9, 10 ou Il Si le dispositif comporte un point d’interrogation ou d’exclamation, sélectionne celuici puis cliquer dessus pour rafraichir l’affichage. Sinon, sélectionner le répertoire
“Drivers” du CO-ROM d’installation afin de réinstaller le pilote adéquat. Si le conflit
persiste, essayer de connecter la carte dans un nouveau slot ou de modifier ou
désactiver un autre dispositif (carte son par exemple) ou le port USB utilisant la même
interruption.
4. Upgrader le registre; les fichiers requis se trouvent dans le répertoire “Drivers” du
CD- ROM d’installation. Lancer d’abord le fichier mv5reg.exe puis le fichier
klinset.exe. Suivre les instructions spécifiées puis sélectionner 340 comme adresse. Le
système est rebooté.
5. Le curseur de la souris présentera une ombre pourpre une fois dans la zone de
l’image. Pour annuler cette fonction, aller dans le panneau de configuration. Souris,
Curseurs puis décocher “Enable Pointer Shadow” (Autoriser l’ombre de curseur).
6. Le système est maintenant prêt pour l’installation du logiciel CAMS _ Win.
B. INSTALLATION DU LOGICIEL CAM_WIN
Pour installer le programme CAM_WIN, ouvrir le fichier “setup.exe” situé sur
le CD-ROM d’installation. Les fenêtres de dialogue guideront l’opérateur à travers
toute la procédure. En fin de procédure, le programme demandera d’insérer une
disquette dans le lecteur A, supportant les informations de configuration, de
calibration nécessaires pour la mise à jour du programme. Le programme
d’installation créé alors le répertoire intitulé (Newage Testing Instruments) ainsi que
son propre icône spécifié au-dessus (CAMS, BOSS ou MT90). L’icône sera
également placé dans le bureau de l’ordinateur pour un lancement aisé.
Annexes
C. CONNEXIONS DE VAPPAREIL D’ESSAI
Si le système comprend un appareil d’essai connecté via le port série COM1 il
est alors nécessaire de décocher l’option FIFO via le panneau de configuration.
L’option FIFO se trouve dans: panneau de configuration, Système, Gestionnaire de
périphériques, Ports (COM & LPT) COM1, Propriétés, Avancées.
D. CONTROLEUR MOTEUR NEWAGE
Dans les systèmes automatiques utilisant le contrôleur moteur Newage, il est
parfois nécessaire de respecter une séquence particulière au démarrage. Cela n’est pas
toujours nécessaire mais recommandé. Mettre le PC en marche puis désactiver le
contrôleur moteur (OFF) en utilisant le commutateur situé sur la façade de ce dernier
Lorsque le PC est prêt au niveau du bureau, activer le contrôleur moteur, attendre 15
secondes puis lancer l’application CAMS.
E. DISQUETTE D’INSTALLATION IDE RESTAURATION
Lorsque le système fonctionne correctement, il est possible de sauvegarder les
fichiers de configuration finaux ainsi que les données de calibration au moyen d’une
disquette d’installation I restauration via la commande cback.bat. Les fichiers
BATCH copient tous les fichiers intéressants sur la disquette. Via l’explorateur
Windows, visualiser le contenu du répertoire (c. /MT92VW) et lancer le fichier
cback.dat. Une fenêtre DOS s’ouvre et demande à poursuivre. Insérer la disquette
dans le lecteur A et presser sur une toucha Le programme effectue alors l’opération de
restauration.
F. INSTALLATION D’UN VERROU DE SECURITE
Si le système comporte un verrou de sécurité (Dongle). il est au préalable
nécessaire d’installer le logiciel. Les fichiers se trouvent dans le répertoire ( Keylock )
du CD-ROM d’installation. Lancer d’abord le fichier setupkey.exe, suivre les
instructions, puis lancer le fichier Everkey.reg, également depuis le répertoire (Lock)
du CD-ROM d’installation. Cela permettra de mettre à jour le registre pour le verrou
sur LPT1.
Annexes
ANNEXE A3 : CAPTURE D’IMAGE (OPTION)
Cette fonction permet à l’opérateur de capture l’image générée par la caméra
vidéo. L’image consiste en t’image active sans tes commandes et boutons du
programme y apparaissant.
En mode d’essai standard, sélectionner le bouton Full. Si l’opérateur est en
mode de déplacement, sélectionner d’abord le bouton Exit Traverses.
Pour initier la capture d’image, sélectionner le bouton de grossissement lx situé
en bas de l’écran (au bout de la flèche dans l’illustration ci-dessous) lorsque le
système est déjà en mode lx.
Une fenêtre apparaîtra et demandera à l’opérateur d’enter un nom de fichier.
Une capture d’écran de l’image générée par la caméra sera sauvegardée au format
bitmap. L’extension du nom de fichier, “.bmp, est ajoutée automatiquement si
l’opérateur ne la saisie pas.
Ce fichier est ensuite sauvegardé dans le répertoire actuel ou vers un répertoire
différent si l’opérateur saisit un chemin d’accès. L’image peut être imprimée en
utilisant la plupart des programmes graphiques.
Annexes
ANNEXE A4: MODE DE TRANSLATION GRAPHIQUE (OPTION)
Le mode Graphic / Pattern permet à l’utilisateur d’effectuer des essais selon un
modèle indéfini sur la surface de l’éprouvette d’essai et pas uniquement en ligne
droite. Le mode Graphic fonctionne d’une manière quasi identique au mode de
déplacement avec quelques exceptions. Avant d’utiliser le mode Graphic, les
utilisateurs devront se familiariser avec les procédures de déplacement standard.
Pour utiliser le mode de déplacement Graphic / Pattern, sélectionner le bouton
Traverse situé à l’écran CAMS_WIN principal. Sélectionner Create puis cocher la
case Graphic / Pattern, spécifier un nom et optionnellement un commentaire.
Dans l’écran suivant (non représenté), l’opérateur doit saisir les informations
descriptives de la pièce d’essai ainsi qu’une description de configuration.
Après cela, le programme demande à l’opérateur de déplacer la table vers
l’origine puis de cliquer sur OK. Le programme demande ensuite de positionner le
centre ainsi que quatre points d’identification en sélectionnant, déplaçant et plaçant.
Enfin, la mire de visée située au centre de l’écran soit se trouver au dessus d’une
caractéristique reconnaissable. Les autres points sont utilisés si l’orientation de la
pièce peut varier au cours de l’opération.
Annexes
L’instruction Click on Test Points signifie de cliquer exactement sur les points
d’essai. A chaque clic de bouton gauche de la souris, un tiret rouge est positionné à
l’écran. C’est à ce point qu’un essai sera réalisé. Un ou tous ces points peuvent être
effacés en cliquant sur deux pixels. Le reste de la configuration se passe
d’explications.
Une fois le positionnement de l’essai achevé, il est demandé à l’opérateur
d’ajouter une autre configuration. Si l’opérateur choisit d’ajouter une autre
configuration, le processus est répété. (La configuration multiple correspond aux
routines d’essai où un déplacement graphique multiple est souhaité pour un seul nom
de fichier, par exemple pour contrôler les dents d’engrenage d’un même engrenage).
Annexes
Une fois la configuration complétée, l’opérateur peut sauvegarder la routine. Si
des erreurs ont été commises, la configuration peut encore être sauvegardée et ensuite
les erreurs corrigées en utilisant le mode Edit.
Lancement d’un déplacement graphique
Pour lancer un déplacement en mode Graphique, l’opérateur doit choisir une
spécification définie pour ce mode graphique. Remarque : Les déplacements en mode
graphique sont enregistrés avec les déplacements standard. Rien ne les distingue à
moins que le nom indique le type de déplacement.
Après que le programme ait demandé à l’opérateur de saisir des données
descriptives, il est ensuite demandé d’effectuer un déplacement vers l’origine (centre
ou point identifiant) de la pièce puis de cliquer sur OK.
La partie la plus importante d’un déplacement graphique est d’obtenir le
centrage de la pièce. La boîte de dialogue contenant le message “Move the table to
origin #1 and then press OK’ (Déplacer la table vers l’origine n°1 puis cliquer sur
OK) apparaît.
Ceci est rendu plus simple si la caractéristique d’identification de la pièce est
choisie au moment de la configuration. Une boîte de dialogue apparaît après que la
pièce soit correctement centrée “Move the mouse to change direction. Click to freeze
direction (Bouger la souris pour changer de direction. Cliquer pour figer la direction).
Ceci est uniquement nécessaire si la pièce est centrée d’une autre manière que
lors de la configuration. Cette étape permet de faire tourner les autres points (Jusqu’à
4) autour du centre. Si ces points ne se trouvent pas correctement dans les
Annexes
spécifications requises, il est alors considéré que la pièce n’est probablement pas
centrée. Annuler la rotation et recentrer la pièce.
Une fois les essais terminés, un rapport apparaît automatiquement. (Voir cidessous). Les rapports sont manuels, de la même manière que le déplacement. Le type
de rapport dépend selon si le fichier a été créé pour un déplacement ou pour graphique
I modèle.
Le système retourne à l’écran de déplacement principal dès la fermeture du
rapport.
ANNEXE A5 : GRANULOMETRIE (OPTION)
L’option Grain Size permet à rutihsateur de mesurer la granulométile d’un
échantillon visible à l’écran du moniteur.
L’option Grain Size doit être configurée durant la procédure de configuration d’un
nouveau fichier. Après - avoir sélectionné le nom du fichier ainsi que les Ro
informations descriptives, l’opérateur doit sélectionner ________ le bouton radia
Mettalograph Mode et l’échelle UM [UM IDL4G 1 correspond à “pm” en cas de
micromètres ou jsz millièmes en cas de millimètre] ou l’échelle GRSZ [indiquant la
“granulométrie9.
Annexes
Le système intègre deux méthodes de mesure granulométnque de base. Une
méthode de mesure directe, appelée Grain lntersects et trois techniques de mesure
indirecte par correspondance granulométrique. Lorsque l’option Grainsizing a été
sélectionnée comme échelle, l’opérateur peut basculer entre les systèmes de mesure
en utilisant ALT- T. Alternativement, l’opérateur peut changer de système de mesure
granulométrique en utilisant le bouton UPDATE situé sur l’écran principal (sauf
lorsque le bouton TRAVERSE a été sélectionné). Les choix sont listés dans la section
Une Type du graphique des fonctions Update. (Voir ci-contre). (Si les sélections des
types de lignes diffèrent de celles aperçues ci-contre, alors il est plus que
vraisemblable que l’opérateur n’a pas sélectionné l’échelle valide pour la
granulométne donnée durant la configuration. Dans ce cas, les sélections de ligne
standard sont représentées pour la mesure des granulométnes d’empreinte de micro
dureté).
Avec la méthode de mesure directe, appelée Grain lntersects, un écran affichant
l’échantillon d’essai est présenté à l’opérateur. Lorsque ce dernier clique quelque part
sur l’image, une ligne s’affiche et coupe ce point ainsi que le centre de l’écran.
L’opérateur peut déplacer cette ligne jusqu’à obtenir le meilleur angle souhaité après
Annexes
avoir d’abord cliqué à l’écran. Il est nécessaire de cliquer sur tous les points de la
ligne coupant le bord d’un grain. La ligne peut être supprimée en cliquant une
seconde fois. Lorsque toutes les intersections ont été localisées, sélectionner le bouton
Accept pour obtenir une mesure moyenne en mm.
Pour augmenter la précision, l’opérateur peut choisir la fonction Average
(Moyenne) (Située en dessous du Menu Setup durant la procédure de configuration du
fichier). Lorsque la moyenne est configurée avec roption “2” sélectionnée, l’opérateur
peut procéder à la mesure de manière régulière, mais après la première mesure, celuid peut toucher une seconde ligne perpendiculaire à la première et obtenir un résultat
pondéré (Ou moyen) une fois mesurée (voir les illustrations précédentes et cidessous). Les trois méthodes indirectes, par correspondance de granulométne, sont
“Hait Pattem (demi modèle), “Full Pattem” (Modèle complet) et “Standard Octogons”
(Octogones standard).
Annexes
Si l’option “Hait Pattem” est sélectionnée (voir le graphique ci-dessus),
l’opérateur peut changer l’échelle correspondant au cache de recouvrement jusqu’à
correspondre à la granulométne de l’image active de l’éprouvette échantillon. Pour
commencer, cliquer au dessus de l’écran puis en dessous du repère indiquant le
centre. La surface apparaîtra indiquant la surface de l’éprouvette d’essai avec un des
côtés sans le cache. L’option “Full Pattem” (voir ci-dessous) permet à l’opérateur
d’obtenir une meilleure vue du cache de recouvrement puisqu’en plein écran.
Pour ajuster la granulométne du cache de recouvrement, cliquer puis rapprocher
ou déplacer plus ou moins les barres de sélection (représentée en blanc au-dessus et en
dessous du centre de l’écran) vers le point d’origine (croix) situé au centre de l’écran.
Lorsque la barre de sélection de l’échelle est éloignée de l’origine, l’échelle de
l’image du cache de recouvrement augmente et vice versa. L’écran “Half Pattem”cidessus affiche la granulométrie avec une échelle plus importante. En dessous, l’écran
“Full Pattem comporte un ajustement affichant la granulométrie selon une échelle
plus petite. Lorsque la granulométrie la mieux adaptée est atteinte, sélectionner le
bouton Accept afin de confirmer la mesure.
Annexes
La troisième méthode indirecte de correspondance granulométnque est
“Standard Octogons”. Si cette méthode est choisie pour la mesure de granulométne
(voir ci-dessous), l’opérateur peut cliquer sur un point indiquant approximativement
les bords supérieur et inférieur d’un grain, ce qui affiche les barres de sélection (en
blanc) et les formes octogonales.
L’opérateur peut changer l’échelle du calque de recouvrement jusqu’à ce qu’il
corresponde le mieux à la granulométne de l’échantillon. Pour cela, diquer puis
rapprocher ou éloigner les barres de sélection (représentées en blanc au-dessus et en
dessous du point indiquant le centre de l’écran) du point d’origine (croix), situé au
centre de l’écran.
Lorsque la barre de sélection de l’échelle est éloignée du point d’origine selon
l’axe vertical, l’échelle de l’écran octogonal est grossie et vice versa. Lorsque la
granulométrie la mieux adaptée est atteinte, sélectionner le bouton Accept situé sur le
côté droit de l’écran pour obtenir le résultat de l’essai.
Résumé
Dans ce travail, nous avons mis au point une technique permettant à mesure de
microdureté Vickers des alliages de Ni100-X-PX par appareil de microduromètre . Ce
mémoire contient trois chapitres.
Dans le 1er chapitre sont présentées des différents essais de dureté des métaux,
alliages métalliques et couches minces. En plus rappelé les propriétés mécaniques des
couches minces de Ni-P, et les modèles qui permettent l’interprétation des valeurs de
de la microdureté.
Le 2ème chapitre est consacré à la description des différentes fonctions du logiciel
C.A.M.S, utilisé pour le visualisation de la microdureté Vickers.
Dans le 3ème chapitre, sont présentées la technique électrochimique pour l’élaboration
des couches de Ni-P et l’étude de la microdureté des couches minces de Ni-P. Les
résultats obtenues pour interprété dans le cadre du modèle de Buckle.
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