MSD Agilent serie 5975 Manual de funcionamiento para MassHunter

MSD Agilent serie 5975 Manual de funcionamiento para MassHunter
MSD Agilent serie 5975
Manual de funcionamiento
para MassHunter
Agilent Technologies
Avisos
© Agilent Technologies, Inc. 2013
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alguna de este manual bajo cualquier forma
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las condiciones de garantía del
acuerdo independiente.
Número de referencia del
manual
G3170-95056
Edición
Primera edición, febrero 2013
Impreso en USA
Agilent Technologies, Inc.
5301 Stevens Creek Boulevard
Santa Clara, CA 95052
2
Avisos de seguridad
PRECAUCIÓN
Un aviso de PRECAUCIÓN indica
un peligro. Llama la atención sobre
un procedimiento operativo, una
práctica o similar que, si no se
realizan correctamente o no se
cumplen, pueden provocar daños
en el producto o la pérdida de
datos importantes. No avance más
allá de un aviso de PRECAUCIÓN
hasta que se entiendan y se
cumplan completamente las
condiciones indicadas.
ADVERTENCIA
Un aviso de ADVERTENCIA indica
un peligro. Llama la atención sobre
un procedimiento operativo, una
práctica o similar que, si no se
realizan correctamente o no se
cumplen, pueden provocar daños
personales o, incluso, la muerte.
No avance más allá de un aviso de
ADVERTENCIA hasta que se
entiendan y se cumplan
completamente las condiciones
indicadas.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
Acerca de este manual
Este manual contiene información para el funcionamiento y
mantenimiento del sistema Cromatógrafo de gases/Detector
selectivo de masas (GC/MSD) Agilent serie 5975.
1
“Introducción”
En el capítulo 1 se ofrece información general de los MSD serie
5975, como la descripción del hardware, advertencias de
seguridad general y datos de seguridad para el hidrógeno.
2
“Instalación de columnas GC”
En el capítulo 2 se muestra cómo preparar una columna capilar
para su uso con el MSD, cómo instalarla en el horno del GC y
cómo conectarla al MSD mediante la interfase GC/MSD.
3
“Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)”
En el capítulo 3 se describen tareas básicas como el ajuste de
temperaturas, la supervisión de presiones, la sintonización, la
purga y el bombeo. Gran parte de la información de este
capítulo se refiere también al funcionamiento de CI.
4
“Funcionamiento en modo de Ionización química (CI)”
En el capítulo 4 se describen las tareas adicionales necesarias
para el funcionamiento en modo CI.
5
“Mantenimiento general”
En el capítulo 5 se describen los procedimientos de
mantenimiento comunes a los instrumentos de EI y CI.
6
“Mantenimiento de CI”
En el capítulo 6 se describen los procedimientos de
mantenimiento exclusivos de los MSD CI.
A
“Teoría de la ionización química”
El apéndice A es una descripción general de la teoría de
ionización química.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
3
Información en línea para el usuario
Toda la documentación sobre el instrumento Agilent está
ubicada en un mismo sitio, a su alcance.
El DVD Instrument Utilities que se entrega con su instrumento
contiene una amplia recopilación de ayuda en línea, vídeos y
libros para los GC 7890A, GC 7820A, GC 6890N, GC 6850, LTM GC/MS
5975T, ALS 7693A y ALS 7683B de Agilent.
Ofrece versiones traducidas de la información más importante,
como:
• Documentación para familiarizarse con el equipo
• Guías con información reglamentaria y de seguridad
• Lista de verificación de preparación de la instalación
• Información de la instalación
• Guías de funcionamiento
• Información de mantenimiento
• Información para la resolución de problemas
4
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
Contenido
1
Introducción
Versión 5975 MSD
12
Abreviaturas utilizadas
El MSD serie 5975
13
15
Descripción del hardware del MSD CI
17
Importantes advertencias de seguridad
Medidas de seguridad para el hidrógeno
Precauciones con el GC 22
19
21
Información reglamentaria y de seguridad
Limpieza/Reciclado del producto
Vertido de líquidos
29
29
Transporte o almacenamiento del MSD
2
26
29
Instalación de columnas GC
Columnas
32
Volver a configurar una columna 6850 GC en su cesta
34
Acondicionar una columna capilar para su instalación
39
Instalar una columna capilar en un inyector split/splitless
Acondicionar una columna capilar
43
Instalar una columna capilar en la interfase GC/MSD
Agilent 7890A y 7820A, y GC 6890 44
GC 6850 46
3
41
44
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
Hacer funcionar el MSD desde el sistema de datos
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
50
5
Hacer funcionar el MSD desde el LCP
Modos de funcionamiento 50
50
Mensajes de estado del LCP 52
ChemStation Loading <marca de tiempo> 52
Executing <tipo>tune 52
Instrument Available <marca de tiempo> 52
Loading Method <nombre del método> 52
Loading MSD Firmware 52
Loading OS 53
<método> Terminado <marca de tiempo> 53
Method Loaded <nombre del método> 53
MS locked by <nombre del ordenador> 53
Press Sideplate 53
Run: <método> Acquiring <fichero de datos> 53
Ver el estado del sistema durante la puesta en marcha
Menús del LCP
54
Interfase GC/MSD EI
57
Antes de encender el MSD
Bombear
53
59
60
Control de las temperaturas
60
Control del flujo de columna
61
Purgar el MSD
62
Ver la temperatura del MSD y el estado de vacío
63
Configurar monitores de la temperatura del MSD y el estado de
vacío 65
Ajustar las temperaturas del analizador en la ventana Instrument
Control 67
Ajustar la temperatura de la interfase GC/MSD de
MassHunter 69
6
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
Supervisar la presión de alto vacío
70
Calibrar la velocidad lineal del flujo de columna
Sintonizar el MSD en modo EI
72
74
Comprobar el rendimiento del sistema
76
Comprobación de alta masa (MSD de la serie 5975)
Extraer las cubiertas del MSD
Para purgar el MSD
80
82
Para abrir la cámara del analizador
85
Para cerrar la cámara del analizador
Bombear el MSD en modo EI
Trasladar o guardar el MSD
88
92
94
Para fijar la temperatura de la interfase del GC.
4
77
96
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI)
Instrucciones generales
Interfase GC/MSD CI
98
99
Funcionamiento del MSD CI
101
Cambiar de la fuente EI a la fuente CI
Bombear el MSD en modo CI
102
103
Configurar el software para el funcionamiento de CI
104
Funcionamiento del módulo de control del flujo de gas
reactivo 106
Configurar el flujo de gas reactivo metano
Uso de otros gases reactivos
113
Cambiar de la fuente de CI a la fuente de EI
Sintonización automática de CI
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
110
117
118
7
Realizar una sintonización automática de PCI (sólo metano)
120
Realizar una sintonización automática de NCI (gas reactivo
metano) 122
Comprobar el rendimiento de PCI
124
Comprobar el rendimiento de NCI
125
Supervisar la presión de alto vacío
5
126
Mantenimiento general
Antes de comenzar
130
Mantenimiento del sistema de vacío
135
Para sustituir los fusibles principales
136
Retirar la fuente iónica EI
138
Desmontar la fuente de iones EI estándar o inerte
Limpiar la fuente de iones EI
142
Montar una fuente de iones EI estándar o inerte
Sustituir un filamento en una fuente EI
Reinstalar la fuente iónica EI
140
145
148
150
Reemplazar el cuerno del multiplicador de electrones
6
Mantenimiento de CI
Información general
154
Para configurar el MSD en funcionamiento CI
Extraer la fuente iónica de CI
155
158
Desmontar la fuente iónica de CI
Limpiar la fuente de iones CI
162
Montar la fuente de iones CI
164
160
Sustituir un filamento en una fuente CI
8
151
166
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
A
Teoría de la ionización química
Descripción general de la ionización química
Teoría de la CI positiva
Teoría de CI negativa
168
170
176
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
9
10
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
MSD Agilent serie 5975
Manual de funcionamiento para MassHunter
1
Introducción
Versión 5975 MSD 12
Abreviaturas utilizadas 13
El MSD serie 5975 15
Descripción del hardware del MSD CI 17
Importantes advertencias de seguridad 19
Muchas piezas internas del MSD tienen voltajes peligrosos 19
Las descargas electrostáticas son una amenaza para la electrónica del
MSD 19
Muchas piezas están peligrosamente calientes 20
La bandeja de recogida de aceite de la bomba delantera estándar puede
ser un peligro de incendio 21
Medidas de seguridad para el hidrógeno 21
Peligros exclusivos del funcionamiento del GC/MSD 22
Acumulación de hidrógeno en un MSD 22
Precauciones 24
Información reglamentaria y de seguridad 26
Información 26
Símbolos 27
Compatibilidad electromagnética 28
Declaración de emisión de sonido 28
Limpieza/Reciclado del producto 29
Vertido de líquidos 29
Transporte o almacenamiento del MSD 29
Este manual describe el funcionamiento y el mantenimiento rutinario del
detector selectivo de masas (MSD) serie 5975 de Agilent Technologies.
Agilent Technologies
11
1
Introducción
Versión 5975 MSD
Los MSD serie 5975 llevan una bomba de difusión o una de dos bombas
turbomolecurares (turbo). La etiqueta del número de serie muestra un número
de producto (Tabla 1) que indica el tipo de MSD del que dispone.
Tabla 1
Bombas de alto vacío disponibles
Nombre del modelo
Número de
producto
Descripción
Modos de ionización
5975C TAD VL MSD
G3170A
MSD bomba de difusión
Impacto electrónico (EI)
MSD inerte 5975C TAD

MSD XL inerte 5975C TAD
G3171A

G3172A
MSD turbo estándar

MSD turbo de alto
rendimiento
Impacto electrónico (EI)

Impacto electrónico (EI)
MSD XL inerte 5975C TAD
G3174A
Bomba turbo de alto
rendimiento
Bomba turbo
Impacto electrónico (EI)
Ionización química negativa (NCI)
Ionización química positiva (PCI)
7820 MSD VL
G3175A
MSD bomba de difusión
Impacto electrónico (EI)
7820 MSD
G3176A
MSD turbo estándar
Impacto electrónico (EI)
12
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
1
Introducción
Abreviaturas utilizadas
Las abreviaturas de la Tabla 2 se utilizan en la descripción de este producto.
Las recogemos aquí para su comodidad.
Tabla 2
Abreviatura
Abreviatura
Definición
CA
Corriente alterna
ALS
Inyector automático de líquidos
BFB
Bromofluorobenceno (calibrante)
CI
Ionización química
CC
Corriente continua
DFTPP
Decafluorotifenilfosfina (calibrante)
DIP
Sonda de inserción directa
DP
Bomba de difusión
EI
Ionización por impacto electrónico
EM
Multiplicador de electrones (detector)
EMV
Voltaje del multiplicador de electrones
EPC
Control electrónico de la neumática
eV
Electrovoltio
GC
Cromatógrafo de gases
HED
Dínodo de alta energía (se refiere al detector y su fuente de alimentación)
di
Diámetro interno
LAN
Red de área local
LCP
Panel de control local (en el MSD)
LTM
Masa térmica baja
m/z
Relación masa/carga
MFC
Controlador del flujo másico
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
13
1
Introducción
Tabla 2
14
Abreviatura (continuación)
Abreviatura
Definición
MSD
Detector selectivo de masas
NCI
CI negativa
OFN
Octafluoronaftaleno (calibrante)
PCI
CI positiva
PFDTD
Perfluoro-5,8-dimetil-3,6,9-trioxidodecano (calibrante)
PFHT
2,4,6-tris(perfluoroheptilo)-1,3,5-triazina (calibrante)
PFTBA
Perfluorotributilamina (calibrante)
Quad
Filtro de masas cuádruplo
RF
Radiofrecuencia
RFPA
Amplificador de potencia de radiofrecuencia
Torr
Unidad de presión, 1 mm Hg
Turbo
Turbomolecular (bomba)
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
Introducción
1
El MSD serie 5975
El MSD serie 5975 es un detector de GC capilar independiente para su uso con
un cromatógrafo de gases serie de Agilent (Tabla 3). El MSD incorpora:
• Panel de control local (LCP) para supervisión y funcionamiento local del
MSD
• Una de tres bombas distintas de alto vacío
• Bomba delantera de paletas
• Fuente de iones de ionización electrónica del MSD calentada de forma
independiente
• Filtro de masas cuádruplo hiperbólico del MSD calentado de forma
independiente
• Detector del multiplicador de electrones con dínodo de alta energía (HED)
• Interfase GC/MSD del GC calentado de forma independiente
• Modos de ionización química (EI/PCI/NCI) disponibles
Descripción física
El MSD serie 5975 es una caja rectangular, de aproximadamente 42 cm de
altura, 26 cm de ancho y 65 cm de fondo. Su peso es de 25 kg para la unidad
con bomba de difusión, 26 kg para la unidad estándar con bomba turbo y 29 kg
para la unidad con bomba turbo de alto rendimiento. La bomba delantera
(mecánica) conectada pesa 11 kg adicionales (bomba de serie).
Los componentes básicos del instrumento son: bastidor/cubierta, panel de
control local, sistema de vacío, interfase GC, electrónica y analizador.
Panel de control local
El panel de control local permite monitorizar y utilizar localmente el MSD.
Puede sintonizar el MSD, ejecutar un método o secuencia y monitorizar el
estado del instrumento.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
15
1
Introducción
Medidor de vacío
El MSD serie 5977 puede estar equipado con un medidor de vacío iónico. El
software MassHunter Data Acquisition puede emplearse para leer la presión
(alto vacío) en el distribuidor de vacío. El funcionamiento del controlador del
medidor se describe en este manual.
El medidor es necesario para el funcionamiento de la ionización química (CI).
Tabla 3
Modelos y características del MSD serie 5975
Modelo
16
Modelo
G3170A
G3175A
G3171A
G3176A
G3172A
G3174A
Bomba de alto vacío
Difusión
Turbo
estándar
Turbo de alto
rendimiento
Turbo de alto
rendimiento
Flujo óptimo de columna de He mL/min
1
1
De 1 a 2
De 1 a 2
Flujo máximo de gas recomendado
mL/min*
1.5
2.0
4.0
4
Flujo máximo de gas, ml/min†
2
2,4
6,5
6,5
Diámetro interior máximo de columna
0,25 mm
(30 m)
0,32 mm
(30 m)
0,53 mm
(30 m)
0,53 mm
(30 m)
Capacidad de CI
No
No
No
Sí
Capacidad de DIP‡ (otro fabricante)
Sí
Sí
Sí
Sí
*
Flujo de gas total de entrada en el MSD: flujo de columna más flujo de gas reactivo (si
corresponde).
†
Se espera degradación del rendimiento y la sensibilidad espectrales.
‡
Sonda de inserción directa.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
Introducción
1
Descripción del hardware del MSD CI
La Figura 1 muestra un sistema característico GC/MSD 5975.
ALS
GC 7890A
Módulo de
flujo de gas CI
Panel de control local
MSD serie 5975
Interruptor de
alimentación del
MSD
Interruptor de
alimentación del GC
Figura 1
Sistema GC/MSD serie 5975
El hardware CI permite que el MSD serie 5975 genere espectros CI clásicos de
alta calidad, que incluyen iones aductos moleculares. Es posible utilizar
diversos gases reactivos.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
17
1
Introducción
En este manual, el término “MSD CI” hace referencia al MSD G3174A y a los
MSDs G3171A actualizados. También se aplica, a menos que se indique lo
contrario, a los módulos de flujo de estos instrumentos.
El sistema CI serie 5975 aporta al MSD serie 5975:
• Interfase GC/MSD EI/CI
• Sello de la punta de la interfase y fuente iónica de CI
• Módulo de control de flujo del gas reactivo
• Fuente de alimentación HED bipolar para el funcionamiento de PCI y NCI
Se suministra y es necesario un purificador de gas metano/isobutano. Elimina
oxígeno, agua, hidrocarburos y compuestos de sulfuro.
Un controlador del medidor de alto vacío (G3397A) es necesario para el MSD
CI y también se recomienda para EI.
El sistema MSD CI se ha optimizado para conseguir la presión de fuente
relativamente alta necesaria para el CI, al tiempo que se mantiene alto vacío
en el cuádruplo y el detector. Unos sellos especiales a lo largo del paso del
flujo del gas reactivo y unos orificios muy pequeños en la fuente iónica
mantienen los gases de la fuente en el volumen de ionización durante el
tiempo suficiente para que se produzcan las reacciones apropiadas.
La interfase CI dispone de tuberías especiales para el gas reactivo. Un sello
aislante con resorte encaja en la punta de la interfase.
La conmutación entre las fuentes CI y EI tarda menos de una hora, aunque es
necesario esperar de 1 a 2 horas para purgar las líneas del gas reactivo y
calentar el agua y otros contaminantes. El cambio de PCI a NCI precisa unas
2 horas para que se enfríe la fuente iónica.
18
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
1
Introducción
Importantes advertencias de seguridad
Hay varios puntos importantes sobre seguridad que hay que tener presentes
cuando se utiliza el MSD.
Muchas piezas internas del MSD tienen voltajes peligrosos
Si el MSD está conectado a una fuente de alimentación, incluso aunque esté
apagado, existen voltajes potencialmente peligrosos en:
• El cableado entre el cable de alimentación del MSD y la fuente de
alimentación de CA, la propia fuente de CA y el cableado entre la fuente de
CA y el interruptor.
Con la corriente conectada, también existen voltajes peligrosos en:
• Todas las tarjetas electrónicas del instrumento.
• Los hilos y cables internos conectados a estas tarjetas.
• Los hilos de cualquier calentador (horno, detector, inyector o caja de
válvulas).
ADVERTENCIA
Todas estas piezas están protegidas con cubiertas. Con las cubiertas colocadas, es
difícil entrar en contacto accidentalmente con voltajes peligrosos. A menos que así
se indique específicamente, no retire nunca una cubierta a no ser que el detector, el
inyector o el horno estén apagados.
ADVERTENCIA
Si el aislante del cable de alimentación está deshilachado o desgastado, debe
cambiarlo. Póngase en contacto con su representante de Agilent.
Las descargas electrostáticas son una amenaza para la electrónica del MSD
Las tarjetas de circuitos impresos del MSD pueden resultar dañadas por las
descargas electrostáticas. No toque ninguna de las tarjetas a no ser que sea
absolutamente necesario. Si tiene que manipularlas, utilice una muñequera
antiestática y tome otras precauciones contra la electricidad estática. Utilice
una muñequera antiestática siempre que tenga que retirar la cubierta derecha
del MSD.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
19
1
Introducción
Muchas piezas están peligrosamente calientes
Muchas piezas del GC/MSD funcionan a temperaturas lo suficientemente altas
como para provocar quemaduras graves. Estas piezas son, aunque no sólo:
• Los inyectores
• El horno y su contenido
• El detector
• Las tuercas que conectan la columna a un puerto de inyección o detector
• La caja de válvulas
• La bomba delantera
Siempre se deben enfriar estas áreas del sistema a temperatura ambiente
antes de trabajar en ellas. Se enfriarán más rápidamente si primero fija la
temperatura de la zona calentada a la temperatura ambiente. Apague la zona
después de haber alcanzado este valor. Si debe realizar mantenimiento en las
piezas calientes, utilice una llave y póngase guantes. Siempre que sea posible,
enfríe la parte del instrumento en la que vaya a trabajar antes de empezar.
ADVERTENCIA
Tenga cuidado al trabajar detrás del instrumento. Durante la refrigeración, el GC
emite gases de escape calientes que pueden provocar quemaduras.
ADVERTENCIA
El material aislante de los inyectores, detectores, caja de válvulas y las caperuzas
de aislamiento son de fibras cerámicas refractarias. Para evitar inhalar partículas
de fibra, se recomiendan los siguientes procedimientos de seguridad: ventile el
área de trabajo; utilice mangas largas, guantes, gafas de seguridad y un respirador
desechable para polvo/humos; deseche el material aislante en una bolsa de
plástico sellada; tras manipularlo, lávese las manos con jabón suave y agua fría.
20
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
1
Introducción
La bandeja de recogida de aceite de la bomba delantera estándar puede ser
un peligro de incendio
Los trapos con aceite, toallas de papel y absorbentes similares en la bandeja
de aceite podrían inflamarse y dañar la bomba y otras piezas del MSD.
ADVERTENCIA
Los materiales combustibles (o lubricantes inflamables y no inflamables)
colocados debajo, encima o alrededor de la bomba delantera (mecánica) pueden
constituir un peligro de incendio. Mantenga limpia la bandeja pero no deje en ella
ningún material absorbente, como toallas de papel.
Medidas de seguridad para el hidrógeno
ADVERTENCIA
El empleo de hidrógeno como gas portador del GC es potencialmente peligroso.
ADVERTENCIA
Cuando se usa hidrógeno (H2) como gas portador o gas combustible, hay que
recordar que el gas hidrógeno puede entrar dentro del horno del GC y generar
riesgo de explosión. Por ello, hay que asegurarse de que la fuente está desactivada
hasta que se hayan hecho todas las conexiones, y de que los adaptadores de
columna del detector y del inyector en todo momento están, o bien conectados a
una columna, o bien tapados, mientras se suministra hidrógeno al instrumento.
El hidrógeno es inflamable. Las fugas, si ocurren en un espacio cerrado, pueden
provocar un incendio o una explosión. En cualquier aplicación que utilice
hidrógeno, se debe comprobar si hay fugas en las conexiones, líneas y válvulas
antes de usar el instrumento. Hay que cerrar siempre el suministro de hidrógeno
antes de trabajar con el instrumento.
El hidrógeno suele utilizarse como gas portador del GC. El hidrógeno tiene un
carácter potencialmente explosivo, además de otras características peligrosas.
• El hidrógeno es combustible en una amplia gama de concentraciones. A
presión atmosférica, es combustible a concentraciones de entre el 4 y el
74,2% por volumen.
• El hidrógeno tiene la velocidad de combustión más alta de todos los gases.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
21
1
Introducción
• El hidrógeno tiene una energía de ignición muy baja.
• El hidrógeno que se expande rápidamente a alta presión puede inflamarse
por sí solo.
• El hidrógeno arde con una llama no luminosa, que puede resultar invisible
si la luz es brillante.
Precauciones con el GC
Si se utiliza hidrógeno como gas portador, debe retirarse la tapa de plástico
redonda de la línea de transferencia de MSD que hay en el panel izquierdo del
GC. En el improbable caso de una explosión, esta tapa podría salir disparada.
Peligros exclusivos del funcionamiento del GC/MSD
El hidrógeno presenta diversos peligros. Algunos son de tipo general, mientras
que otros son exclusivos del funcionamiento del GC o el GC/MSD. Entre ellos
se incluyen, aunque sin limitarse a ellos:
• Combustión de las fugas de hidrógeno.
• Combustión causada por la rápida expansión de hidrógeno desde un
cilindro de alta presión.
• Acumulación de hidrógeno en el horno del GC y subsiguiente combustión
(consulte la documentación de su GC y la etiqueta situada en la parte
superior de la puerta del horno del GC).
• Acumulación de hidrógeno en el MSD y subsiguiente combustión.
Acumulación de hidrógeno en un MSD
ADVERTENCIA
El MSD no puede detectar fugas en las corrientes de entrada y/o salida de gas del
detector. Por esta razón, es vital que los adaptadores de columnas estén siempre
conectados a una columna o tengan un tapón instalado.
Todos los usuarios deben ser conscientes de los mecanismos que pueden
causar la acumulación de hidrógeno (Tabla 4) y estar al tanto de las
precauciones a tomar si saben o sospechan que se ha acumulado hidrógeno.
Estos mecanismos se aplican a todos los espectrómetros de masas, incluido el
MSD.
22
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
Introducción
Tabla 4
1
Mecanismos de acumulación de hidrógeno
Mecanismo
Resultados
Espectrómetro de masas apagado
Un espectrómetro de masas puede apagarse de forma
deliberada. También puede desconectarse accidentalmente
por un fallo interno o externo. La desconexión del
espectrómetro no cierra el flujo del gas portador. Como
resultado, el hidrógeno puede acumularse lentamente en el
espectrómetro.
Válvulas de cierre automáticas del
espectrómetro de masas cerradas
Algunos espectrómetros de masas están equipados con
válvulas de cierre automáticas con bombas de difusión. En
estos instrumentos, una acción deliberada del operador o
varios fallos pueden provocar el cierre de las válvulas. Este
cierre no corta el flujo del gas portador. Como resultado, el
hidrógeno puede acumularse lentamente en el
espectrómetro.
Válvulas de cierre manuales del
espectrómetro de masas cerradas
Algunos espectrómetros de masas están equipados con
válvulas de cierre manuales con bombas de difusión. En estos
instrumentos, el operador puede cerrar las válvulas. Este
cierre no corta el flujo del gas portador. Como resultado, el
hidrógeno puede acumularse lentamente en el
espectrómetro.
GC apagado
Un GC puede apagarse de forma deliberada. También puede
desconectarse accidentalmente por un fallo interno o
externo. Cada GC reacciona de forma distinta. Si se apaga un
GC 6890 equipado con control electrónico de la presión (EPC),
el EPC detiene el flujo del gas portador. Si el flujo del gas
portador no está bajo el control del EPC, aumentará hasta
alcanzar el máximo. Este flujo puede ser superior al que
pueden bombear algunos espectrómetros de masas, dando
como resultado una acumulación de hidrógeno en el
espectrómetro. Si se apaga el espectrómetro de masas al
mismo tiempo, la acumulación puede ser bastante rápida.
Fallo eléctrico
Si falla la alimentación, tanto el GC como el espectrómetro de
masas se apagan. El gas portador, sin embargo, no se corta
necesariamente. Como ya se ha indicado, en algunos GC un
fallo eléctrico puede provocar que el flujo del gas portador
aumente al máximo. Como resultado, el hidrógeno puede
acumularse en el espectrómetro.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
23
1
Introducción
ADVERTENCIA
Una vez acumulado el hidrógeno en el espectrómetro de masas, es necesario un
cuidado extremo para retirarlo. La puesta en marcha de un espectrómetro lleno de
hidrógeno puede causar una explosión.
ADVERTENCIA
Tras un fallo eléctrico, el espectrómetro de masas puede ponerse en marcha y
comenzar el proceso de bombeo por sí mismo. Esto no garantiza que se haya
eliminado todo el hidrógeno del sistema, ni que haya desaparecido el peligro de
explosión.
Precauciones
Tome las siguientes precauciones cuando utilice un sistema GC/MSD con gas
portador hidrógeno.
Precaución con el equipo
DEBE asegurarse de que el tornillo de la placa frontal está apretado con la
mano. No lo apriete excesivamente, ya que puede causar fugas de aire.
ADVERTENCIA
Si no se fija el MSD como se ha indicado con anterioridad, aumentará en gran
medida el riesgo de sufrir lesiones personales en caso de una explosión.
La tapa de plástico debe retirarse por encima de la ventana de vidrio de la
parte frontal de la MSD 5975. En el improbable caso de una explosión, esta
tapa podría salir disparada.
Precauciones generales en el laboratorio
• Evite fugas en las líneas del gas portador. Utilice con regularidad un equipo
de control de fugas de hidrógeno.
• Elimine del laboratorio todas las fuentes de ignición que sea posible (llamas
sin protección, dispositivos que puedan generar chispas, fuentes de
electricidad estática, etc.).
• No permita la emisión de hidrógeno directamente a la atmósfera desde un
cilindro de alta presión (peligro de ignición automática).
• Emplee un generador de hidrógeno en lugar de hidrógeno embotellado.
24
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
1
Introducción
Precauciones durante el funcionamiento
• Cierre el suministro de hidrógeno siempre que apague el GC o el MSD.
• Cierre el suministro de hidrógeno siempre que purgue el MSD (no caliente
la columna capilar sin flujo de gas portador).
• Cierre el suministro de hidrógeno siempre que se cierren las válvulas de
cierre de un MSD (no caliente la columna capilar sin flujo de gas portador).
• Cierre el suministro de hidrógeno si se produce un fallo eléctrico.
• Si se produce un fallo eléctrico mientras el sistema GC/MSD funciona sin
supervisión, incluso si el sistema ha vuelto a ponerse en marcha por sí
mismo:
1 Cierre inmediatamente la fuente de suministro de hidrógeno.
2 Apague el GC.
3 Apague el MSD y déjelo enfriar durante 1 hora.
4 Elimine todas las fuentes potenciales de ignición de la habitación.
5 Abra el distribuidor de vacío del MSD a la atmósfera.
6 Espere al menos 10 minutos para que se disipe el hidrógeno.
7 Ponga en marcha el GC y el MSD de la forma habitual.
Cuando use gas hidrógeno compruebe la existencia de fugas en el sistema
para evitar posibles riesgos de incendio o explosión de acuerdo con los
requisitos de seguridad e higiene medioambientales. Compruebe siempre la
existencia de fugas después de cambiar un depósito o reparar las líneas de
gas. Asegúrese siempre de que la línea de ventilación descargue en una
campana extractora.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
25
1
Introducción
Información reglamentaria y de seguridad
El MSD serie 5975 cumple los siguientes estándares de seguridad:
• Canadian Standards Association (CSA): CAN/CSA-C222 No. 61010-1-04
• CSA/Nationally Recognized Test Laboratory (NRTL): UL 61010–1
• Comisión Electrotécnica Internacional (IEC, International Electrotechnical
Commission): 61010–1
• EuroNorm (EN): 61010–1
El MSD 5975 cumple las siguientes normativas sobre compatibilidad
electromagnética (EMC) e interferencia de radiofrecuencia (RFI):
• CISPR 11/EN 55011: grupo 1, clase A
• IEC/EN 61326
• AUS/NZ
Este dispositivo ISM cumple la normativa canadiense ICES-001. Cet appareil
ISM est conforme a la norme NMB—001 du Canada.
El MSD serie 5975 está diseñado y fabricado con un sistema de calidad
registrado en ISO 9001.
Información
El MSD serie 5975 de Agilent Technologies cumple las siguientes normas de la
IEC (International Electrotechnical Commission): equipo clase I, equipo de
laboratorio, categoría de instalación II, grado de contaminación 2.
Esta unidad ha sido diseñada y probada de conformidad con estándares de
seguridad reconocidos para su uso en interiores. Si se utiliza el instrumento
de manera diferente a la especificada por el fabricante, puede invalidar la
protección que proporciona el instrumento. Cuando se vea comprometida la
protección de seguridad del MSD, desconecte la unidad de todas las fuentes de
alimentación y asegúrese de que no se va a utilizar el equipo.
Para la realización de tareas de servicio o mantenimiento, diríjase al personal
cualificado. La sustitución de piezas o las modificaciones no autorizadas en el
instrumento pueden comprometer su seguridad.
26
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
Introducción
1
Símbolos
Las advertencias expuestas en este manual o en el instrumento deben
respetarse durante todas las fases de funcionamiento, servicio y reparación
del instrumento. El no seguimiento de estas precauciones invalida los
estándares de seguridad del diseño y el uso previsto de este instrumento.
Agilent Technologies no se responsabiliza del incumplimiento por parte del
cliente de estos requisitos.
Consulte la documentación suministrada para obtener
más información.
Indica una superficie caliente.
Indica voltajes peligrosos.
Indica una toma de tierra.
Indica posible peligro de explosión.
o bien:
Indica peligro de radioactividad.
Indica peligro de descarga electrostática.
Indica que no debe tirar este producto
eléctrico/electrónico con los residuos domésticos.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
27
1
Introducción
Compatibilidad electromagnética
Este instrumento cumple los requisitos de CISPR 11. Su manejo está sujeto a
las dos condiciones siguientes:
• No puede provocar interferencias peligrosas.
• Debe aceptar toda interferencia recibida, incluidas aquéllas que puedan
provocar un funcionamiento no deseado.
Si el equipo provoca interferencias peligrosas frente a la recepción de radio o
televisión, lo cual puede determinarse apagando y encendiendo el aparato, se
insta al usuario a tomar una o varias de las siguientes medidas:
1 Posicionar de nuevo la radio o la antena.
2 Alejar el equipo de la radio o televisión.
3 Enchufar el equipo a una toma eléctrica diferente, de manera que el equipo
y la radio o televisión estén en circuitos eléctricos separados.
4 Asegúrese de que todos los dispositivos periféricos estén certificados.
5 Asegúrese de utilizar cables apropiados para conectar el dispositivo al
equipo periférico.
6 Consulte al distribuidor del equipo a Agilent Technologies o a un técnico
experimentado si necesita ayuda.
7 Los cambios o las modificaciones no aprobados expresamente por Agilent
Technologies podrían anular la autoridad del usuario para manejar el
equipo.
Declaración de emisión de sonido
Presión acústica
Presión de sonido Lp <70 dB de acuerdo con EN 27779:1991.
Schalldruckpegel
Schalldruckpegel LP <70 dB am nach EN 27779:1991.
28
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
1
Introducción
Limpieza/Reciclado del producto
Para limpiar la unidad, desconecte la alimentación y limpie con un paño sin
pelusa humedecido. Para su reciclado, póngase en contacto con la oficina de
ventas local de Agilent.
Vertido de líquidos
No vierta líquidos en el MSD.
Transporte o almacenamiento del MSD
La mejor forma de mantener el correcto funcionamiento del MSD es
mantenerlo bombeado y caliente, con flujo de gas portador. Si tiene la
intención de trasladar o almacenar el MSD, se precisan unas cuantas
precauciones adicionales. El MSD debe estar vertical en todo momento, lo que
requiere especial cuidado cuando se traslada. El MSD no debe purgarse a la
atmósfera durante periodos prolongados.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
29
1
30
Introducción
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
MSD Agilent serie 5975
Manual de funcionamiento para MassHunter
2
Instalación de columnas GC
Columnas 32
Acondicionamiento de columnas 32
Acondicionamiento de férrulas 33
Consejos y sugerencias 33
Volver a configurar una columna 6850 GC en su cesta 34
Acondicionar una columna capilar para su instalación 39
Instalar una columna capilar en un inyector split/splitless 41
Acondicionar una columna capilar 43
Instalar una columna capilar en la interfase GC/MSD 44
Antes de poner en funcionamiento el sistema GC/MSD, debe seleccionar,
instalar y acondicionar una columna GC. Este capítulo le mostrará cómo
instalar y acondicionar una columna. Para seleccionar la columna y el flujo
correctos, debe saber el tipo de sistema de vacío del que dispone su MSD. La
etiqueta del número de serie situada en la parte delantera inferior del panel
lateral izquierdo muestra el número de modelo.
Agilent Technologies
31
2
Instalación de columnas GC
Columnas
Se pueden utilizar muchos tipos de columnas GC con el MSD, pero hay algunas
restricciones.
Durante la sintonización o la adquisición de datos, la velocidad del flujo de
columna al MSD no debería sobrepasar el flujo máximo recomendado. Por
consiguiente, hay límites en cuanto a la longitud de la columna y al flujo. Si se
sobrepasa el flujo recomendado, el resultado será la degradación del
rendimiento de los espectros de masas y la sensibilidad.
Tenga en cuenta que los flujos de columna varían mucho en función de la
temperatura del horno. Consulte “Calibrar la velocidad lineal del flujo de
columna” para ver las instrucciones sobre cómo medir el flujo real de la
columna. Utilice el software de cálculo de flujo Tabla 5 para determinar si una
columna específica proporcionará un flujo aceptable con una presión
razonable del cabezal.
Tabla 5
Flujos de gas
Modelo
G3170A
G3175A
G3171A
G3176A
G3172A
G3174A
Bomba de alto vacío
Difusión
Turbo
estándar
Turbo de alto
rendimiento
Turbo de alto
rendimiento
Flujo óptimo de gas, mL/min*
1
1
De 1 a 2
De 1 a 2
Flujo máximo de gas recomendado,
ml/min
1.5
2
4
4
Flujo máximo de gas, ml/min†
2
2.4
6.5
6.5
Diámetro interno máximo de
columna
0.25 mm
(30 m)
0.32 mm
(30 m)
0.53 mm
(30 m)
0.53 mm
(30 m)
*
Flujo total de gas al MSD = flujo de columna + flujo de gas reactivo (si es aplicable)
†
Se espera degradación del rendimiento y la sensibilidad espectrales.
Acondicionamiento de columnas


32
El acondicionamiento de una columna antes de conectarla al GC/MSD es
esencial.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
2
Instalación de columnas GC
Con frecuencia, el gas portador se lleva una pequeña porción de la fase
estacionaria de la columna capilar. Esto se denomina sangrado de columna. El
sangrado de columna deposita trazas de la fase estacionaria en la fuente de
iones del MSD, disminuyendo su sensibilidad y haciendo necesario limpiar la
fuente de iones.
El sangrado de columna es más habitual en las columnas nuevas o mal
entrecruzadas. Es mucho peor que haya trazas de oxígeno en el gas portador
cuando se calienta la columna. Para reducir al mínimo el sangrado de
columna, todas las columnas capilares deberían acondicionarseantes de ser
instaladas en la interfase GC/MSD.
Acondicionamiento de férrulas
Calentar las férrulas unas cuantas veces antes de instalarlas hasta la
temperatura máxima que van a alcanzar durante su funcionamiento puede
reducir el sangrado químico de las mismas.
Consejos y sugerencias
• La instalación de la columna en los MSD serie 5975 es diferente a la de los
MSD anteriores. Si se sigue el procedimiento de otro instrumento, es
posible que no funcione y se puede dañar la columna o el MSD.
• Las antiguas férrulas de las tuercas de la columna pueden quitarse con un
pasador normal.
• Utilice siempre un gas portador con una pureza de al menos el 99.9995%
• Debido a la expansión térmica, las férrulas nuevas se pueden aflojar tras
calentarse y enfriarse unas cuantas veces. Compruebe que están apretadas
después de dos o tres ciclos de calentamiento.
• Póngase siempre unos guantes limpios cuando manipule las columnas,
especialmente el extremo que se va a insertar en la interfase GC/MSD.
ADVERTENCIA
Si está usando hidrógeno como gas portador, no abra el flujo del mismo hasta que
la columna esté instalada en el MSD y el MSD se haya bombeado. Si las bombas de
vacío están cerradas, el hidrógeno se acumulará en el MSD y puede producirse
una explosión. Véase “Medidas de seguridad para el hidrógeno” .
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
33
2
Instalación de columnas GC
ADVERTENCIA
Póngase siempre unas gafas de seguridad cuando manipule las columnas
capilares. Preste atención para no pincharse con la punta de la columna.
Volver a configurar una columna 6850 GC en su cesta
Antes de instalar el 6850, vuelva a configurarlo para colocar mejor los
extremos de la columna para su instalación en la interfase GC MSD.
1 Coloque la columna (la 19091S-433E que se encuentra en el kit del GC)
sobre una superficie limpia, con la etiqueta mirando hacia usted, en la
posición de las 12 horas. Fíjese en que los extremos de entrada y salida de
la columna estén orientados de la misma forma que cuando se utiliza un
detector GC y que la salida de la columna esté situada en la parte posterior
del soporte de la columna (más cerca del ventilador). Véase Figura 2.
Entrada de la
columna
Tuerca para
columna 6850
Salida de la
columna
Figura 2
34
Columna
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
Instalación de columnas GC
2
2 Quite el tapón del septum del lado de SALIDA y desenrolle dos bucles de
columna. Véase Figura 3.
Travesaño de la 1 en punto
Travesaño de las 3 en punto
Figura 3
Columna con dos bucles desenrollados
3 Acople tres clips de columna (número de referencia G2630-20890) al
soporte de la columna de la siguiente forma:
• Acople un clip en la parte posterior del travesaño de la 1 en punto del
soporte de la columna.
• Acople dos clips en la parte posterior del travesaño de las 3 en punto del
soporte de la columna.
Estos clips ayudarán a proporcionar la orientación correcta de los
extremos de la columna para su inserción en el inyector GC y la interfase
MSD.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
35
2
Instalación de columnas GC
Véase Figura 4.
Clip de columna
(posición de la 1 en punto)
Clips de columna
(posición de las 3 en punto)
Salida de la columna
Figura 4
Columna con los clips acoplados
4 Pase el lado de salida de la columna a través del clip colocado en la 1 en
punto, de forma que la salida de la columna esté dirigida hacia la parte
delantera del soporte. Véase Figura 5.
PRECAUCIÓN
36
Tenga cuidado de no rayar el recubrimiento de la columna.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
2
Instalación de columnas GC
Hacia la salida de
la columna
Clip de columna
(posición de la 1 en punto)
Clips de columna
(posición de las 3 en punto)
Figura 5
Columna pasada a través de la posición de la 1 en punto
5 A continuación, pase el lado de salida de la columna a través del clip
colocado en las 3 en punto, de forma que la salida de la columna esté
dirigida hacia la parte trasera del soporte. Asegúrese de que la parte de la
columna que está entre los dos clips NO se sobresale por encima de la
etiqueta de la columna. Véase la Figura 6.
PRECAUCIÓN
Tenga cuidado de no rayar el recubrimiento de la columna.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
37
2
Instalación de columnas GC
Clip de columna
(posición de la 1 en punto)
Clips de columna
(posición de las 3 en punto)
Hacia la salida de la columna
(al menos 50 cm)
Figura 6
Columna pasada a través de la posición de la 3 en punto
Debería haber aproximadamente 50 cm de columna que sobresalgan del clip
colocado en las 3 en punto.
6 Vuelva a enrollar cuidadosamente el resto del extremo de salida de la
columna alrededor del soporte.
38
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
2
Instalación de columnas GC
Acondicionar una columna capilar para su instalación
Materiales necesarios
• Columna capilar
• Cortador de columnas, cerámica (5181-8836) o diamante (5183-4620)
• Férrulas
• di de 0,27 mm para columnas con un di de 0,10 mm (5062-3518)
• di de 0,37 mm para columnas con un di de 0,20 mm (5062-3516)
• di de 0,40 mm para columnas con un di de 0,25 mm (5181-3323)
• di de 0,5 mm para columnas con un di de 0,32 mm (5062-3514)
• di de 0,8 mm para columnas con un di de 0,53 mm (5062-3512)
• Guantes, limpios
• Grandes (8650-0030)
• Pequeños (8650-0029)
• Tuerca de columna de inyector (5181-8830 para Agilent 7890A, 7820A y
6890, o bien, 5183-4732 para 6850)
• Lupa
• Septum (puede ser un septum de inyector usado)
Procedimiento
1 Inserte un septum, una tuerca de columna y una férrula acondicionada en
el extremo libre de la columna (Figura 7). El extremo cónico de la férrula
debería estar dirigido hacia el lado opuesto de la tuerca de la columna.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
39
2
Instalación de columnas GC
Columna capilar
Cortador de
columnas
Férrula, cono
hacia arriba
Tuerca de
columna de
inyector
Septum
Figura 7
Acondicionamiento de una columna capilar para su instalación
2 Utilice el cortador de columnas para hacer unos cortes en la columna a
2 cm del extremo.
3 Parta el extremo de la columna. Sujete la columna contra el cortador con el
dedo pulgar. Parta la columna contra el extremo del cortador.
4 Revise el extremo para ver si los bordes están dentados o con rebaba Si el
corte no es limpio y uniforme, repita los pasos 2 y 3.
5 Limpie el exterior del extremo libre de la columna con un paño sin pelusa
humedecido con metanol.
40
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
Instalación de columnas GC
2
Instalar una columna capilar en un inyector split/splitless
Materiales necesarios
• Guantes, limpios
• Grandes (8650-0030)
• Pequeños (8650-0029)
• Regla métrica
• Llave fija, 1/4 pulgadas y 5/16 pulgadas (8710-0510)
Para instalar columnas en otros tipos de inyectores, consulte la Información
del usuario del cromatógrafo de gases.


Procedimiento
1 Acondicione la columna para su instalación (página 39).
2 Coloque la columna de forma que sobresalga de 4 a 6 mm del extremo de la
férrula (Figura 8).
Caperuza de
aislamiento
Tuerca reductora
Columna capilar
4 a 6 mm
Férrula (tuerca
interna)
Tuerca de columna
de inyector
Septum
Figura 8
Instalación de una columna capilar en un inyector split/splitless
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
41
2
Instalación de columnas GC
3 Inserte el septum para colocar la tuerca y la férrula en la posición correcta.
4 Inserte la columna en el inyector.
5 Deslice la tuerca hacia arriba de la columna hasta la base del inyector y
apriétela con los dedos.
6 Ajuste la posición de la columna de forma que el septum esté nivelado con
la parte inferior de la tuerca de la columna.
7 Apriete la tuerca de la columna de 1/4 a 1/2 vuelta más. La columna no
debería deslizarse con un tirón suave.
8 Abra el flujo del gas portador.
9 Compruebe el flujo sumergiendo el extremo libre de la columna en
isopropanol para ver si hay burbujas.
42
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
Instalación de columnas GC
2
Acondicionar una columna capilar
Materiales necesarios
• Gas portador (99.9995% puro como mínimo)
• Llave fija, 1/4 pulgadas y 5/16 pulgadas (8710-0510)
ADVERTENCIA


No acondicione la columna capilar con hidrógeno, ya que la acumulación de
hidrógeno en el horno del GC puede provocar una explosión. Si piensa usar
hidrógeno como gas portador, acondicione primero la columna con un gas inerte
ultrapuro (99,999% como mínimo), como el helio, el nitrógeno o el argón.
Procedimiento
1 Instale la columna en el inyector GC (página 41).
2 Deje circular el gas portador por la columna durante 5 minutos sin calentar
el horno del GC.
3 Suba la temperatura del horno de 5 °C a 10 °C/minuto por encima de la
temperatura analítica.
4 Cuando la temperatura del horno exceda los 80 °C, inyecte 5 µL de metanol
en el GC. Repita dos veces más con intervalos de 5 minutos. Así se ayuda a
eliminar toda contaminación de la columna antes de instalarla en la
interfase GC/MSD.
PRECAUCIÓN
No sobrepase la temperatura máxima de la columna, ya sea en la interfase GC/MSD,
el horno del GC o el inyector.
5 Mantenga esta temperatura. Deje fluir el gas portador durante varias horas.
6 Devuelva el horno del GC a una temperatura en espera baja.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
43
2
Instalación de columnas GC
Consulte también
Para obtener más datos sobre cómo instalar una columna capilar, consulte la
nota de aplicación Optimización de las inyecciones splitless del GC para
obtener un análisis MS de alto rendimiento, publicación número
5988-9944EN.
Instalar una columna capilar en la interfase GC/MSD
Agilent 7890A y 7820A, y GC 6890
Materiales necesarios
• Cortador de columnas, cerámica (5181-8836) o diamante (5183-4620)
• Férrulas
• di de 0,3 mm para columnas con un di de 0,1 mm (5062-3507)
• di de 0,4 mm para columnas con un di de 0,20 y 0,25 mm (5062-3508)
• di de 0,5 mm para columnas con un di de 0,32 mm (5062-3506)
• di de 0,8 mm para columnas con un di de 0,53 mm (5062-3512)
• Linterna
• Lente manual (lupa)
• Guantes, limpios
• Grandes (8650-0030)
• Pequeños (8650-0029)
• Tuerca de la columna de la interfase (05988-20066)
• Gafas de seguridad
• Llave fija, 1/4 pulgadas y 5/16 pulgadas (8710-0510)
PRECAUCIÓN
44
Tenga en cuenta que el procedimiento de instalación de la columna en los MSD serie
5975 es diferente al de la mayoría de los MSD anteriores. Si se sigue el procedimiento
de otro instrumento, el resultado puede ser una mala sensibilidad, así como posibles
daños en el MSD
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
Instalación de columnas GC
2
Procedimiento
1 Acondicione la columna (página 43).


2 Purgue el MSD (página 82) y abra la cámara del analizador (página 85).
Asegúrese de que se puede ver el extremo de la interfase GC/MSD.
3 Si la interfase CI está instalada, quite el sello de la punta con resorte del
extremo del MSD de la interfase.
4 Inserte una tuerca de interfase y una férrula acondicionada en el extremo
libre de la columna GC. El extremo cónico de la férrula debe estar orientado
hacia la tuerca.
Columna
Tuerca de la columna
de la interfase
Interfase GC/MSD
(extremo GC)
Cámara del
analizador
Interfase GC/MSD
(extremo MSD)
1 a 2 mm
MSD
Figura 9
Horno del
GC
Instalación de una columna capilar en la interfase GC/MSD
5 Inserte la columna en la interfase GC/MSD (Figura 9) hasta que pueda tirar
de ella a través de la cámara del analizador.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
45
2
Instalación de columnas GC
6 Parta 1 cm del extremo de la columna (página 34). No deje caer fragmentos
de la columna dentro de la cámara del analizador, pues podrían dañar la
bomba de alto vacío.
7 Limpie el exterior del extremo libre de la columna con un paño sin pelusa
humedecido con metanol.
8 Ajuste la columna de forma que sobresalga de 1 a 2 mm del extremo de la
interfase.
Si es necesario, utilice la linterna y la lupa para ver el extremo de la
columna en el interior de la cámara del analizador. No toque el extremo de
la columna con los dedos.
9 Apriete la tuerca con la mano. Asegúrese de que la posición de la columna
no cambia al apretar la tuerca. Vuelva a instalar el sello de la punta con
resorte que quitó previamente.


10 Revise el horno del GC para asegurarse de que la columna no está tocando
las paredes.
11 Apriete la tuerca de 1/4 a 1/2 vuelta. Compruebe que está apretada después
de dos o tres ciclos de calentamiento.
GC 6850
1 Desenrolle con cuidado el extremo de salida de la columna GC hasta que 
llegue al clip de las 3 en punto.
2 Inserte una tuerca de columna de interfase (referencia 05988-20066) y una
férrula (referencia 5062-3508) en el extremo de salida de la columna GC.
El extremo cónico de la férrula debe estar orientado hacia la tuerca.
3 Inserte la columna en la interfase GC/MSD hasta que sobresalga en la
cámara del analizador al menos 5 cm.
4 Ajuste la longitud de la columna desde el clip de las 3 en punto hasta la
parte posterior de la tuerca de columna de la interfase de modo que tenga
entre 22 y 28 cm. Consulte la Figura 10.
5 Apriete la tuerca de la interfase con la mano.
6 Cierre con cuidado la puerta del horno fijándose en que la columna no
adopte formas curvas ni toque las paredes o el suelo del horno. Pruebe este
procedimiento varias veces.
46
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
2
Instalación de columnas GC
22–28 cm desde el clip de las 3 en punto
hasta la tuerca de la interfase GC/MSD
Figura 10
Puerta del horno abierta y cerrada.
7 Afloje la tuerca de la interfase e introduzca la columna de 3 a 5 cm más en
la cámara del analizador.
8 Haga un corte limpio en la columna para que sólo sobresalga de 3 a 5 cm en
la cámara del analizador.
9 Limpie el exterior del extremo libre de la columna con un paño sin pelusa
humedecido con metanol.
10 Ajuste la columna de forma que sobresalga de 1 a 2 mm del extremo de la
interfase GC/MSD en la cámara del analizador y apriete la tuerca con la
mano. Véase Figura 11.
Asegúrese de que la posición de la columna no cambia al volver a apretar la
tuerca.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
47
2
Instalación de columnas GC
Columna
Tuerca de la columna
de la interfase
Interfase GC/MSD
(extremo GC)
Cámara del
analizador
Interfase GC/MSD
(extremo MSD)
1 a 2 mm
MSD
Figura 11
Horno del GC
Conexión de la columna del MSD - GC
11 Repita el step 6 para asegurar la integridad de la columna.
12 Apriete la tuerca de la interfase 1/4-1/2 vuelta más con una llave fija de 1/4"
Compruebe que está apretada tras dos o tres ciclos de calentamiento.
13 Encienda el GC.
14 Compruebe que la temperatura del inyector está establecida en 25 °C.
15 Cierre la placa lateral del analizador y, a continuación, vuelva a conectar la
fuente de alimentación y los cables de control del panel lateral.
16 Encienda el MSD para iniciar el bombeo del mismo.
Presione en la placa lateral del MSD para lograr un buen sello. Compruebe
que la bomba delantera y el ventilador frontal se encienden y que la bomba
delantera deja de borbotear en 60 segundos.
17 Vuelva a colocar la cubierta del analizador del MSD.
48
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
MSD Agilent serie 5975
Manual de funcionamiento para MassHunter
3
Funcionamiento en modo de Impacto
electrónico (EI)
Hacer funcionar el MSD desde el sistema de datos 50
Hacer funcionar el MSD desde el LCP 50
Mensajes de estado del LCP 52
Menús del LCP 54
Interfase GC/MSD EI 57
Antes de encender el MSD 59
Bombear 60
Control de las temperaturas 60
Control del flujo de columna 61
Purgar el MSD 62
Ver la temperatura del MSD y el estado de vacío 63
Configurar monitores de la temperatura del MSD y el estado de vacío 65
Ajustar las temperaturas del analizador en la ventana Instrument
Control 67
Ajustar la temperatura de la interfase GC/MSD de MassHunter 69
Supervisar la presión de alto vacío 70
Calibrar la velocidad lineal del flujo de columna 72
Sintonizar el MSD en modo EI 74
Comprobar el rendimiento del sistema 76
Comprobación de alta masa (MSD de la serie 5975) 77
Extraer las cubiertas del MSD 80
Para purgar el MSD 82
Para abrir la cámara del analizador 85
Para cerrar la cámara del analizador 88
Bombear el MSD en modo EI 92
Trasladar o guardar el MSD 94
Para fijar la temperatura de la interfase del GC. 96
Agilent Technologies
49
3
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
Cómo llevar a cabo algunos procedimientos del funcionamiento básico del
MSD.
PRECAUCIÓN
El software y el firmware se revisan periódicamente. Si los pasos de estos
procedimientos no coinciden con el software de la ChemStation MSD, consulte los
manuales y la ayuda en línea que se proporcionan con el software para obtener más
información.
Hacer funcionar el MSD desde el sistema de datos
MassHunter Data Acquisition Workstation de Agilent automatiza ciertas
tareas como el bombeo, la extracción de la fuente de iones, la supervisión de
los parámetros, el ajuste de las temperaturas, y la sintonización y purga del
MSD. Estas tareas se tratan en este capítulo. Puede encontrar información
adicional en los manuales y la ayuda en línea proporcionada junto con el
software MassHunter Workstation.
Hacer funcionar el MSD desde el LCP
El panel de control local (LCP) muestra el estado del MSD o inicia una tarea
del mismo sin utilizar el software MassHunter Data Acquisition de Agilent.
El software MassHunter Data Acquisition de Agilent puede estar situado en
cualquier lugar de la LAN (red de área local), por lo tanto, puede que no se
encuentre cerca del instrumento en sí. Pero debido a que el LCP se comunica
con el software Data Acquisition a través de la red LAN, es posible acceder a
las funciones del software, como sintonizar y comenzar un análisis,
directamente desde el MSD. En el LCP solo se encuentran disponibles ciertas
funciones. El software Data Acquisition es el controlador que cuenta con
todas las características para la mayoría de las operaciones de control del
instrumento.
Modos de funcionamiento
El LCP tiene dos modos de funcionamiento: Estado y Menú.
El modo Estado no requiere interacción, sino que muestra sencillamente el
estado del instrumento MSD o de sus diversas conexiones de comunicación. Si
selecciona [Menu], y a continuación [No/Cancel], volverá al modo de estado.
50
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
3
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
El modo Menú le permite consultar varios aspectos del GC/MSD e iniciar
algunas acciones como ejecutar un método o una secuencia o llevar a cabo la
preparación para purgar el sistema.
Para acceder a una opción de menú determinada:
Pulse [Menu] hasta que aparezca el menú deseado.
Pulse [Item] hasta que aparezca el elemento deseado.
Utilice una o varias de las teclas siguientes según sea apropiado para
responder a las indicaciones o para seleccionar opciones:
Utilice [Arriba] para aumentar el valor que se muestra o para desplazarse hacia
arriba (por ejemplo, en una lista de mensajes).
Utilice [Abajo] para disminuir el valor que se muestra o para desplazarse hacia
abajo (por ejemplo, en una lista de mensajes).
Utilice [Yes/Select] para aceptar el valor actual.
Utilice [No/Cancel] para volver al modo de estado.
Después de hacer la selección, o si ha pasado por todos los menús disponibles,
la pantalla vuelve automáticamente al modo de estado.
Si pulsa [Menu] y después pulsa [No/Cancel], se mostrará siempre el estado de
modo.
Si pulsa [No/Cancel] dos veces se volverá siempre al modo de estado.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
51
3
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
Mensajes de estado del LCP
Los mensajes siguientes pueden mostrarse en el LCP para informarle del
estado del sistema MSD. Si el LCP está actualmente en el modo de menú, pase
por los menús para volver al estado de modo. No se mostrarán mensajes si no
se está ejecutando en línea una sesión del instrumento en MassHunter Data
Acquisition.
ChemStation Loading <marca de tiempo>
El software MassHunter Data Acquisition de Agilent se está iniciando.
Executing <tipo>tune
El procedimiento de sintonización está en curso (tipo = QuickTune o sintonía
automática).
Instrument Available <marca de tiempo>
El software MassHunter Data Acquisition de Agilent no está en ejecución.
Loading Method <nombre del método>
Los parámetros del método se están enviando al MSD.
Loading MSD Firmware
El firmware del MSD se está inicializando.
De forma alternativa, los siguientes mensajes aparecen en el LCP si el MSD NO
completa la secuencia de arranque correctamente:
Server not Found
Check LAN Connection
Seeking Server
Bootp Query xxx
Estos mensajes indican que el MSD no ha recibido su dirección IP exclusiva
del servicio de Windows. Si persisten los mensajes después de haber iniciado
sesión en su cuenta del programa MassHunter Data Acquisition, consulte la
sección de resolución de problemas del manual de instalación del software.
52
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
3
Loading OS
El sistema operativo del controlador de instrumentos se está inicializando.
<método> Terminado <marca de tiempo>
El análisis y subsiguiente procesamiento de datos han finalizado. El mismo
mensaje aparece aunque el análisis haya terminado prematuramente.
Method Loaded <nombre del método>
Los parámetros del método se han enviado al MSD.
MS locked by <nombre del ordenador>
Los parámetros del MS sólo se pueden cambiar desde MassHunter Data
Acquisition.
Press Sideplate
Recordatorio que se muestra durante la puesta en marcha para pulsar la placa
lateral del MSD y asegurar así el sello de vacío adecuado.
Run: <método> Acquiring <fichero de datos>
Hay un análisis en curso; se están adquiriendo los datos en el fichero de datos
designado.
Ver el estado del sistema durante la puesta en marcha
1 Los siguientes mensajes se muestran en la pantalla del LCP durante la
puesta en marcha:
• Press sideplate
• Loading OS
• Press sideplate
• Loading MSD Firmware
2 Siga pulsando la placa lateral del MSD hasta que aparezca el mensaje
MSD Ready. De este modo se ayuda al instrumento a bombear más
rápidamente.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
53
3
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
Menús del LCP
Para acceder a una determinada opción de menú, pulse [Menu] hasta que
aparezca el menú deseado y, a continuación, pulse [Item] hasta que aparezca el
elemento deseado del menú. De la Tabla 6 a la Tabla 11 se enumeran los
menús y las selecciones.
NOTA S
Muchos elementos de menú, especialmente en la ChemStation, los parámetros del MS y
los menús de mantenimiento no tienen ningún efecto cuando el instrumento está
adquiriendo los datos.
Tabla 6
54
Menú de la ChemStation
Acción
Descripción
Run Method
Muestra el nombre del método actual e inicia un análisis.
Run Sequence
Muestra la secuencia actual e inicia una secuencia.
Run Current Tune
Muestra el fichero de sintonía actual e inicia la sintonización
automática (sólo en modo EI; la sintonía CI debe iniciarse desde
MassHunter Data Acquisition).
# of Messages
Muestra el número de mensajes y el texto del mensaje más
reciente. Utilice las teclas de las flechas para desplazarse por los
mensajes anteriores (hasta 20).
Release ChemStation
Desvincula MassHunter Data Acquisition del MSD.
Connection Status
Muestra el estado de la conexión LAN para el MSD.

Remote = conectado a la sesión en línea de MassHunter Data
Acquisition

Local = no conectado a la sesión en línea de MassHunter Data
Acquisition
Name of Instrument
Muestra el nombre del instrumento si está conectado a una
sesión en línea de MassHunter Data Acquisition. El nombre del
instrumento es el nombre asignado al MSD mediante el cuadro de
diálogo de configuración de MassHunter Data Acquisition.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
Tabla 7
NOTA S
Menú de mantenimiento
Acción
Descripción
Prepare to vent
Le recuerda que apague el GC y después prepara el instrumento para
purgar cuando se pulsa [Yes/Select].
Bombeo
Inicia una secuencia de bombeo.
Tabla 8
3
Menú de parámetros del MS
Acción
Descripción
High Vacuum Pressure
Sólo con un medidor de vacío microiónico instalado.
Turbo Pump Speed
Muestra la velocidad de la bomba turbo.
Foreline Pressure
Muestra la presión delantera.
MSD Fault Status
Presenta un resumen con el código (número) del estado de error en
formato ‘dec’ (decimal) y ‘hex’ (hexadecimal) que cubre todas las
posibles combinaciones de errores.
Ion Source Temp, oC
Muestra y establece la temperatura de la fuente de iones.
Mass Filter Temp, oC
Muestra y establece la temperatura del filtro de masas.
CI Reagent
Muestra el gas reactivo CI y la velocidad de flujo (si está instalado).
Los parámetros del MS no se pueden establecer desde el LCP mientras haya una sesión
de MassHunter Data Acquisition en línea conectada al MSD.
Tabla 9
Menú de la red
Acción
Descripción
MSD IP via BootP
Muestra la dirección IP para el MSD.
Gateway IP Address
Muestra la dirección IP de la pasarela para el MSD.
máscara de subred
Muestra la máscara de subred para el MSD.
ChemStation IP
Muestra la dirección IP para MassHunter Data Acquisition.
GC IP Address
Muestra la dirección IP para el GC.
Ping gateway
Comprueba la comunicación con la pasarela.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
55
3
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
Tabla 9
Acción
Descripción
Ping ChemStation
Comprueba la comunicación con MassHunter Data Acquisition.
Ping GC
Comprueba la comunicación con el GC.
MS Controller MAC
Muestra la dirección MAC de la tarjeta SmartCard del MSD.
Tabla 10
Menú de la versión
Acción
Descripción
Control firmware
Muestra la versión del firmware del MSD.
Operating system
Muestra la versión del sistema operativo de MassHunter Data
Acquisition.
Front panel
Muestra la versión del LCP.
Log amplifier
Muestra información de la versión.
Sideboard
Muestra el tipo de panel lateral.
Mainboard
Muestra el tipo de placa base.
Serial number
Se le asigna al MSD por medio del cuadro de diálogo de
configuración de MassHunter Data Acquisition.
Tabla 11
56
Menú de la red (continuación)
Menú del controlador
Acción
Descripción
Reboot controller
Inicia la tarjeta de control de la LAN/MS.
Test LCP?
Inicia una prueba de diagnóstico de la pantalla de dos líneas.
Test HTTP link to GC/MSD
ChemStation?
Comprueba el estado del servidor HTTP.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
3
Interfase GC/MSD EI
La interfase GC/MSD (Figura 12) es un conducto calentado dentro del MSD
para la columna capilar. Está unido con un perno al lateral derecho de la
cámara del analizador, con un sello de arandela. Tiene una cubierta protectora
que debería dejarse en su lugar.
Un extremo de la interfase GC/MSD pasa por el lateral del cromatógrafo de
gases y se extiende hasta el horno del GC. Este extremo está roscado para
permitir la conexión de la columna con una tuerca y una férrula. El otro
extremo de la interfase se ajusta en la fuente de iones. El último o los 2
últimos milímetros de la columna capilar sobresalen del extremo del tubo guía
y pasan a la cámara de ionización.
La interfase GC/MSD se calienta mediante un calentador de cartuchos
eléctrico. Normalmente, la zona térmica auxilar nº 2 calentada del GC es la
que hace funcionar el calentador. En GC de la serie 6850, el calentador está
conectado a la zona térmica auxiliar. Para los GC de la serie 7820A, el
calefactor está conectado a la zona térmica del inyector posterior, en los
modelos de inyector único, o bien, conectado a la zona térmical de la válvula
manual, para los modelos de doble inyector. La temperatura de la interfase se
puede establecer desde MassHunter Data Acquisition o desde el cromatógrafo
de gases. La interfase cuenta con un sensor (termoeléctrico) que supervisa la
temperatura.
La interfase GC/MSD debería funcionar en el rango de 250  a 350 C. Al estar
sujeta a esa restricción, la temperatura de la interfase debería ser ligeramente
superior a la temperatura máxima del horno del GC, pero no ser nunca más
alta que la temperatura máxima de la columna.
La interfase GC/MSD EI sólo puede utilizarse con la fuente de iones EI. Sin
embargo, la interfase GC/MSD CI puede utilizarse con otra fuente.
Consulte también
“Instalar una columna capilar en la interfase GC/MSD” .
ADVERTENCIA
La interfase GC/MSD funciona a altas temperaturas. Si la toca mientras está
caliente, podría quemarse.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
57
3
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
Funda del
calentador
Aislamiento
Columna
Cámara de
ionización
Cámara del
analizador
MSD
Horno del GC
Conjunto del
calentador/
sensor
El extremo de la columna sobresale de 1 a 2 mm dentro de la cámara de ionización.
Figura 12
58
Interfase GC/MSD EI
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
3
Antes de encender el MSD


Verifique lo siguiente antes de encender o de tratar de poner en
funcionamiento el MSD.
• La válvula de purga debe estar cerrada (botón girado totalmente a la
derecha).
• Todos los demás sellos de vacío y adaptadores deben estar colocados y
apretados correctamente. (El tornillo de la placa frontal no debe apretarse,
a no ser que se estén usando gases reactivos o portadores peligrosos.)
• El MSD está conectado a una fuente de alimentación conectada a tierra.
• La interfase GC/MSD se extiende hasta el horno del GC.
• Se ha colocado una columna capilar acondicionada en el inyector del GC y
la interfase GC/MSD.
• El GC está encendido, pero las zonas calentadas de la interfase GC/MSD,
del inyector del GC y del horno están apagadas.
• El gas portador con una pureza de al menos el 99,9995 % está conectado al
GC con las trampas recomendadas.
• Si se utiliza hidrógeno como gas portador, el flujo del gas debe estar
interrumpido y el tornillo de la placa frontal totalmente apretado.
• El escape de la bomba delantera está purgado correctamente.
ADVERTENCIA
El escape de la bomba delantera contiene disolventes y los productos químicos que
está analizando. Si utiliza la bomba delantera estándar, también contiene trazas de
aceite de bomba. Si está utilizando disolventes tóxicos o analizando productos
químicos tóxicos, retire la trampa de aceite (bomba estándar) e instale un
manguito (11-mm di) para sacar el escape de la bomba delantera al exterior o a
una campana extractora (escape). Asegúrese de cumplir con la normativa local.
La trampa de aceite suministrada con la bomba estándar sólo detiene el aceite de
dicha bomba. No detiene ni filtra ningún otro producto químico.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
59
3
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
ADVERTENCIA
Si está utilizando hidrógeno como gas portador, no abra el flujo de dicho gas hasta
que se haya bombeado el MSD. Si las bombas de vacío están cerradas, el
hidrógeno se acumulará en el MSD y puede producirse una explosión. Lea
“Medidas de seguridad para el hidrógeno” antes de hacer funcionar el MSD con
gas portador hidrógeno.
Bombear
El sistema de datos o el panel de control local le ayudarán a bombear el MSD.
Es proceso es automático en su mayor parte. Una vez que se cierra la válvula
de purga y se enciende el interruptor de alimentación principal (mientras se
presiona la placa lateral), el MSD bombea por sí mismo. El software del
sistema de datos supervisa y muestra el estado del sistema durante el bombeo.
Cuando la presión es lo suficientemente baja, el programa enciende la fuente
de iones y los calentadores del filtro de masas y le pide que encienda el
calentador de la interfase GC/MSD. El MSD se apagará si no puede bombear
correctamente.
Cuando utiliza los menús de los monitores del MS, el sistema de datos puede
mostrar:
• Velocidad del motor para los MSD con bomba turbo (velocidad porcentual
centrífuga)
• Presión delantera para los MSD con bomba de difusión
• Presión de la cámara del analizador (vacío) para los MSD con el controlador
de medida microiónico G3397A opcional
El LCP también puede mostrar estos datos.
Control de las temperaturas
Las temperaturas del MSD se controlan mediante el sitema de datos. El MSD
cuenta con calentadores y sensores de temperatura independientes para la
fuente de iones y el filtro de masas cuádruplo. Se pueden ajustar los valores y
ver estas temperaturas desde el sistema de datos o desde el panel de control
local.
60
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
3
Normalmente, la zona térmica auxilar nº 2 calentada del GC es la que hace
funcionar el calentador. En GC de la serie 6850, el calentador está conectado a
la zona térmica auxiliar. Para los GC de la serie 7820, el calefactor está
conectado a la zona térmica del inyector posterior, en los modelos de inyector
único, o bien, conectado a la zona térmical de la válvula manual, para los
modelos de doble inyector. La temperatura de la interfase GC/MSD se puede
establecer y supervisar desde el sistema de datos o desde el GC.
Control del flujo de columna
El flujo del gas portador se controla mediante la presión del cabezal del GC.
Con una presión de cabezal determinada, el flujo de columna disminuirá a
medida que aumente la temperatura del horno del GC. Con el control
electrónico de presión (EPC) y el modo de columna establecido en Constant
Flow, se mantiene el mismo flujo de columna independientemente de la
temperatura.
Se puede utilizar el MSD para medir el flujo de columna real. Inyecte una
pequeña cantidad de aire o de otro producto químico no retenido y mida el
tiempo que tarda en alcanzar el MSD. Midiendo este tiempo se puede calcular
el flujo de la columna. Véase página 72.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
61
3
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
Purgar el MSD
Un programa del sistema de datos le guiará en el proceso de purga. Dicho
programa apaga los calentadores del GC y el MSD y el calentador de la bomba
de difusión o de la bomba turbo en el momento adecuado. Asimismo le
permite supervisar las temperaturas del MSD y le indica cuándo purgarlo.
El MSD se dañará si se purga de forma incorrecta. La bomba de difusión
producirá un retroflujo del fluido de bomba vaporizado en el analizador si el
MDS se purga antes de que la bomba se haya enfriado totalmente. La bomba
turbo se dañará si se purga mientras gira a más del 50% de su velocidad de
funcionamiento normal.
ADVERTENCIA
Asegúrese de que las zonas de la interfase GC/MSD y del analizador están frías
(por debajo de los 100 °C) antes de purgar el MSD. Una temperatura de 100 °C es
suficiente para quemar la piel; póngase siempre unos guantes de paño cuando
manipule las piezas del analizador.
ADVERTENCIA
Si está usando hidrógeno como gas portador, el flujo de este gas debe cerrarse
antes de apagar la alimentación del MSD. Si la bomba delantera está cerrada, el
hidrógeno se acumulará en el MSD y puede producirse una explosión. Lea
“Medidas de seguridad para el hidrógeno” antes de hacer funcionar el MSD con
gas portador hidrógeno.
PRECAUCIÓN
No purguenunca el MSD permitiendo que entre aire a través de los extremos del
manguito delantero. Utilice la válvula de purga o retire la tuerca de la columna y la
columna.
No realice la purga mientras la bomba turbo esté aún girando a más del 50%.
No sobrepase el flujo de gas máximo total recomendado. Véase “Modelos y
características del MSD serie 5975” .
62
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
3
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
Ver la temperatura del MSD y el estado de vacío
También puede utilizar el Panel de control local para llevar a cabo esta tarea.
Consulte la sección “Hacer funcionar el MSD desde el LCP” en la pagina 50.
Procedimiento
1 En la ventana Instrument Control, seleccione Edit Tune Parameters en el
menú Instrument para visualizar el cuadro de diálogo Manual Tune.
2 Haga clic en la ficha Values para ver las temperaturas del MSD y el estado
de vacío.
3 Para cambiar un valor o límite de temperatura, introduzca los nuevos
parámetros y haga clic en Apply.
A no ser que acabe de empezar el proceso de bombeo, la presión delantera
debe ser menor de 300 mTorr, o bien la bomba turbo debe estar funcionando
como mínimo al 80% de la velocidad. Los calentadores del MSD permanecen
apagados mientras la bomba de difusión esté fría o la bomba turbo esté
funcionando a menos del 80%. Normalmente, la presión delantera estará por
debajo de 100 mTorr o la velocidad de la bomba turbo estará al 100%.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
63
3
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
Los calentadores del MSD se encienden al final del ciclo de bombeo y se
apagan al principio del ciclo de purga. Los valores indicados no cambian
durante la purga o el bombeo, aunque ambas zonas del MSD estén apagadas.
64
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
3
Configurar monitores de la temperatura del MSD y el estado de vacío
Los monitores muestran el valor actual de un solo parámetro del instrumento.
Se pueden añadir a la ventana de control del instrumento estándar. Los
monitores se pueden configurar para que cambien de color si el parámetro
real varía más allá del límite determinado por el usuario en relación a su valor.
Procedimiento
1 En la ventana Instrument Control, seleccione Edit Monitors en el menú
Instrument para visualizar el cuadro de diálogo Select Monitors.
2 En la columna Available Monitors, seleccione un monitor y haga clic en el
botón Add para mover la selección a la columna Selected Monitors. Repita
este paso para agregar más monitores.
3 Haga clic en OK. Los nuevos monitores se apilarán uno sobre otro en la
esquina inferior derecha de la ventana Instrument Control.
4 Seleccione Window > Arrange Monitors, o bien, haga clic y arrastre cada
monitor a la posición deseada.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
65
3
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
5 Para configurar la alarma de un monitor, haga doble clic en un monitor en
la ventana Instrument Control para abrir el cuadro de diálogo del monitor y
establecer las alarmas.
a Seleccione la casilla Set Alarm.
b Establezca los valores adecuados en las opciones Warning Level, Alarm
Level y Below Minimum.
c Introduzca texto descriptivo en el campo Monitor Label si la etiqueta
predeterminada no es la apropiada.
d Haga clic en OK para finalizar con la configuración de la alarma del monitor.
6 Para incorporar los nuevos valores como parte del método, guarde el
método.
66
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
3
Ajustar las temperaturas del analizador en la ventana Instrument Control
Los valores para las temperaturas de la fuente de iones del MSD y el filtro de
masas (quad) están almacenados en el fichero de autosintonía (*.u) actual.
Cuando se carga un método, los valores del fichero de sintonía asociados con
ese método se descargan automáticamente.
Procedimiento
1 En la ventana Instrument Control, seleccione MS Temperatures en el menú
Instrument.
2 Introduzca las temperaturas de MS Source y MS Quad (filtro de masas) en los
campos Setpoint y Limit.
Tabla 12
Valores de temperatura recomendados
Funcionamiento del EI
Funcionamiento de la
PCI
Funcionamiento de la
NCI
Fuente MS
230
250
150
Quad MS
150
150
150
Las zonas calentadas de la interfase GC/MSD, la fuente de iones y el
cuádruplo interactúan. Es posible que los calentadores del analizador no
puedan controlar con exactitud las temperaturas si el valor de una zona
difiere mucho del de una zona adyacente.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
67
3
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
PRECAUCIÓN
No sobrepase los 200 °C para el cuádruplo ni los 350 °C para la fuente.
3 Para enviar los nuevos parámetros de las temperaturas al fichero de
sintonía cargado y descargarlos en el MSD, haga clic en Apply.
4 Haga clic en Close para salir del cuadro de diálogo. Si se han efectuado
cambios en los parámetros, se mostrará el cuadro de diálogo Save MS Tune
File. Haga clic en OK para guardar los cambios en el mismo archivo, o bien,
escriba un nuevo nombre de archivo y haga clic OK. Haga clic en Cancel para
descartar las modificaciones realizadas en los parámetros.
68
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
3
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
Ajustar la temperatura de la interfase GC/MSD de MassHunter
Procedimiento
1 En la ventana Instrument Control, seleccione Instrument>GC Edit Parameters.
2 Haga clic en el icono Aux Heater para modificar la temperatura de la interfase.
3 Seleccione On para encender el calentador e introduzca el valor
correspondiente en la columna Value °C.
El valor estándar es 280 °C y los límites son 0 °C and 350 °C. Si el valor es
inferior a la temperatura ambiente, el calentador de la interfase se apagará.
PRECAUCIÓN
Asegúrese de que el gas portador está abierto y de purgar de aire la columna antes de
calentar la interfase GC/MS o el horno del GC.
Al establecer la temperatura de la interfase GC/MSD, no exceda nunca la temperatura
máxima de la columna.
4 Haga clic en Apply para descargar los valores o haga clic en OK para
descargar los valores y cerrar la ventana.
5 Para incorporar los nuevos valores como parte del método, seleccione Save
en el menú Method.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
69
3
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
Supervisar la presión de alto vacío
Para supervisar la presión es necesario un medidor opcional de vacío
microiónico G3397A.
ADVERTENCIA
En el caso de que utilice hidrógeno como gas portador, no encienda el medidor de
vacío microiónico si existe alguna posibilidad de que se haya acumulado hidrógeno
en la cámara del analizador. Lea “Medidas de seguridad para el hidrógeno” antes
de hacer funcionar el MSD con gas portador hidrógeno.
Procedimiento
1 Ponga en marcha el aparato y bombee el MSD ( “Bombear el MSD en modo
EI” en la pagina 92).
2 En la ventana Tune and Vacuum Control, seleccione Turn Vacuum Gauge
on/off en el menú Vacuum.
3 Seleccione Manual Tune en el menú Parameters para visualizar el cuadro de
diálogo Manual Tune.
4 Seleccione la ficha Values para visualizar la lectura del alto vacío.
70
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
3
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
El elemento que mayor influencia puede ejercer en el ajuste de la presión en el
modo EI es el flujo del gas portador (columna). La Tabla 13 contiene una lista
de valores de presión estándar para varios flujos de gas portador helio. Estos
valores de presión son aproximados y pueden variar de un instrumento a otro
un 30% como máximo.
Tabla 13
Lectura del medidor de vacío microiónico
Velocidad de flujo en
columna, mL/min
Lectura del medidor,
Torr
Bomba turbo de alto
rendimiento
Lectura del
medidor, Torr
Bomba turbo
estándar
Lectura del medidor,
Torr
Bomba de difusión
Lectura delantera, Torr
Bomba de difusión
0.5
3,18E–06
1,3E–05
2,18E–05
34.7
0.7
4,42E–06
1.83E–05
2.59E–05
39.4
1
6.26E–06
2.61E–05
3.66E–05
52.86
1.2
7.33E–06
3.11E–05
4.46E–05
60.866
2
1.24E–05
5.25E–05
7.33E–06
91.784
3
1.86E–05
8.01E–05
1.13E–04
125.76
4
2.48E–05
6
3.75E–05
Si los valores de presión son considerablemente más altos que los que
aparecen en la lista, consulte la ayuda en línea del software de MassHunter
Data Acquisition para obtener más información sobre cómo solucionar fugas
de aire y otros problemas de vacío.
En la ventana Instrument Control puede configurar un monitor MS para
visualizar las lecturas de vacío. También puede ver las lecturas de vacío en el
LCP o en la pantalla de sintonización manual.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
71
3
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
Calibrar la velocidad lineal del flujo de columna
Las columnas capilares deben calibrarse antes de ser utilizadas con el MS.
Procedimiento
1 Establezca la adquisición de datos para la inyección manual sin fraccionamiento
y configure una representación en tiempo real para supervisar m/z 28.
2 Pulse [Prep Run] en el teclado del CG.
3 Inyecte 1 µL de aire en la entrada del GC y pulse [Start Run].
4 Espere hasta que un pico eluya a m/z 28. Anote el tiempo de retención.
5 En la ventana Instrument Control, seleccione GC Parameters en el menú Instrument.
6 Seleccione la ficha Configuration y, a continuación, seleccione Columns.
7 Seleccione la columna instalada en la tabla.
8 Haga clic en el botón Calibrate para visualizar el cuadro de diálogo Calibrate
Column.
9 Haga clic en el botón Calc Length en la sección If unretained peak holdup time is
known para visualizar el cuadro de diálogo Calculate Column Length.
72
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
3
10 Compruebe que los parámetros enumerados (temperatura, presión de
entrada y salida, y tipo de gas) sean lo que se utilizan en el método para
determinar el tiempo de retención. Cambie los parámetros que sean
distintos a los que se utilizan en el método.
11 Introduzca el tiempo de retención grabado en el campo Holdup Time. Mueva
el cursor a otro campo de parámetro y aparecerá la longitud de la columna
calibrada.
12 Haga clic en OK para guardar los cambios y cerrar el cuadro de diálogo.
13 Haga clic en OK el cuadro de diálogo Calibrate Columns para guardar la
calibración.
En el caso de las columnas capilares, como las que se utilizan en el MSD,
se suele medir la velocidad lineal en lugar del flujo volumétrico.
Cálculo de la velocidad lineal media
100 LVelocidad lineal media (cm/s) = ------------t
donde:
L = Longitud de la columna en metros
t = Tiempo de retención en segundos
Cálculo del flujo volumétrico
2
0.785 D LFlujo volumétrico (mL/min) = --------------------------t
donde:
D = Diámetro interno de la columna en milímetros
L = Longitud de la columna en metros
t = Tiempo de retención en minutos.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
73
3
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
Sintonizar el MSD en modo EI
También puede utilizar el Panel de control local para ejecutar la sintonización
automática cargada actualmente en MassHunter. Consulte la sección “Hacer
funcionar el MSD desde el LCP” en la pagina 50.
Procedimiento
1 Cargue el método que usará para la adquisición de los datos.
2 En la ventana Instrument Control, verifique que el archivo de sintonización
correcto aparezca en la barra de título. En la mayoría de las aplicaciones,
ATUNE.U (Autotune) produce buenos resultados. STUNE.U (Standard Tune)
no se recomienda ya que puede reducir la sensibilidad.
3 Para seleccionar otro archivo de sintonización, seleccione MS Tune File en el
menú Instrument para visualizar el cuadro de diálogo Select Tune File. En el
área Settings se mostrarán los parámetros correspondientes al archivo de
sintonización seleccionado.
El archivo de sintonización debe coincidir con el tipo de fuente de iones del
analizador. Si utiliza una fuente de iones EI, seleccione un archivo de
sintonización creado para una fuente iónica EI.
4 Haga clic en el icono MS Tune para visualizar el cuadro de diálogo Select Tune
Type.
5 Seleccione Tune MSD para realizar una sintonización automática completa, o
bien, Quick Tune para ajustar la anchura de pico, la asignación de masa y la
abundancia sin cambiar los índices iónicos.
74
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
3
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
6 Haga clic en OK para cerrar este cuadro de diálogo y comenzar con la
sintonización. Si las temperaturas del MSD no son estables, se le solicitará
que espere o que cancele la espera haciendo clic en Override.
7 Espere a que la sintonización termine y a que se genere el informe.
8 Para evaluar los resultados de la sintonización, seleccione Evaluate Tune en el
menú Checkout.
Para ver el historial de resultados de la sintonización, seleccione
Checkout>View Previous Tunes... en la ventana Instrument Control.
Para sintonizar manualmente el MSD o para realizar sintonizaciones
automáticas especiales, seleccione la ventana Tune and Vacuum Control en el
menú View. Para obtener información adicional sobre la sintonización,
consulte los manuales y la ayuda en línea que se proporciona con el software
de MassHunter Data Acquisition.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
75
3
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
Comprobar el rendimiento del sistema
Materiales necesarios
• Muestra de 1 pg/µL (0,001 ppm) de OFN (5188-5348)
Compruebe el rendimiento de la sintonización
1 Verifique que el sistema ha estado bombeando durante al menos
60 minutos.
2 Establezca la temperatura del horno del GC en 150 °C y el flujo de la
columna en 1,0 mL/min.
3 En la ventana Instrument Control, seleccione Checkout Tune en el menú
Checkout. El software llevará a cabo una sintonización e imprimirá un
informe sobre la misma.
4 Cuando se haya completado la sintonización automática, guarde el método
y a continuación seleccione Evaluate Tune en el menú Checkout.
El software evaluará la última sintonización automática e imprimirá un
informe de Verificación del sistema - Sintonización.
Compruebe el nivel de sensibilidad
1 Configúrelo para inyectar 1 µL de OFN, bien mediante el ALS o
manualmente.
2 En la ventana Instrument Control, seleccione Sensitivity Check en el menú
Checkout. El sistema le mostrará un recordatorio de alerta sobre la
resolución del método OFN_SN y la colocación de la muestra OFN en un
vial en la posición 1 al configurar un ALS.
3 Si es necesario, resuelva el hardware con este método y coloque la muestra
en el vial en la posición 1.
4 Haga clic en OK para ejecutar el método.
Cuando se complete el método, se imprimirá un informe de evaluación.
Compruebe que la relación señal-ruido rms cumple las especificaciones
indicadas. Puede consultar las especificaciones en la página Web de Agilent,
en la dirección www.agilent.com/chem.
76
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
3
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
Comprobación de alta masa (MSD de la serie 5975)
Materiales necesarios
• Muestra de calibración FHT (5188-5357)
Procedimiento
1 Cargue el archivo de sintonización ATUNE.U y sintonice automáticamente
el MSD. Consulte la sección “Sintonizar el MSD en modo EI” en la
pagina 74.
2 Resuelva el método PFHT.M en x\5975\PFHT.M donde x es el número de
instrumento utilizado.
3 Actualice y guarde el método.
4 Cargue la muestra de calibración FHT en un vial y colóquelo en la 
posición 2.
5 En la ventana Instrument Control, seleccione High Mass Check en el menú
Checkout.
6 Siga las instrucciones que aparecen en la pantalla.
7 La ejecución se completará y los resultados se imprimirán en 5 minutos.
Consulte la sección Figura 13.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
77
3
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
Resultados
Figura 13
78
Informe PFHT de alta masa
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
3
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
Los resultados indicarán la cantidad recomendada para ajustar la desviación
de la UMA para alta masa. Si los resultados sólo difieren en 5 unidades de la
cantidad deseada, no será necesario realizar ajustes.
Ajustes
1 Compruebe que ATUNE.U se ha cargado.
2 En la ventana Instrument Control, seleccione Edit Tune Parameters en el
menú Instrument para visualizar el cuadro de diálogo Manual Tune.
3 Haga clic en la ficha Dynamic y, a continuación, haga clic en la subficha Amu
Offset.
4 Seleccione la casilla Enable This Lens.
5 Introduzca el voltaje (V)de la desviación dinámica recomendada y haga clic
en OK.
6 Haga clic en Save para guardar la desviación de UMA dinámica para la alta
masa.
Puede sobrescribir el archivo ATUNE.U existente para incluir los ajustes
de alta masa o guardar el archivo de ajustes con otro nombre, por ejemplo,
ATUNEHIGH.U.
Cada vez que se ejecute ATUNE.U se sobrescribirá la desviación de UMA
dinámica introducida. Por este motivo, se recomienda cambiar el nombre de
la sintonización.
7 Haga clic en Done para cerrar el cuadro de diálogo Manual Tune.
8 Cargue el archivo PFHT.M, luego el archivo de sintonización guardado y
después guarde el método.
9 Vuelva a ejecutar la mezcla de test (repita la comprobación de alta masa).
Si la corrección es inferior a 5 unidades, no es necesario realizar ajustes.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
79
3
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
Extraer las cubiertas del MSD
Materiales necesarios
• Destornillador, Torx T-15 (8710-1622)
Si necesita extraer alguna de las cubiertas del MSD, siga el procedimiento
indicado a continuación (Figura 14):


Para extraer la cubierta superior del analizador

Extraiga los 5 tornillos y levante la cubierta.
Para extraer la cubierta de la ventana de vista del analizador

1 Presione la parte redondeada situada en la parte superior de la cubierta de
la ventana.
2 Separe la ventana del MSD, tirando de ella hacia adelante.
ADVERTENCIA
80
No extraiga ninguna otra cubierta. Bajo las demás cubiertas hay cables de alta
tensión.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
3
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
Cubierta de la ventana
del analizador
Cierre
Cubierta del
analizador
Cubierta del
lado izquierdo
Figura 14
Extracción de cubiertas
PRECAUCIÓN
No emplee una fuerza excesiva, ya que podría romper las piezas de plástico que unen
la cubierta a la estructura principal.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
81
3
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
Para purgar el MSD
Procedimiento
1 En la ventana Instrument Control, seleccione GC Parameters en el menú
Instrument para visualizar el cuadro de diálogo Manual Tune. Seleccione Oven y
ajuste la temperatura del horno a temperatura ambiente. También
seleccione Oven, Thermal Aux (MSD Transfer line and Inlet) y establezca dichas
temperaturas a temperatura ambiente. Haga clic en OK para cerrar el
cuadro de diálogo y enviar esta temperatura al GC.
2 En la ventana Instrument Control, seleccione Edit Tune Parameters en el
menú Instrument para visualizar el cuadro de diálogo Manual Tune.
3 Seleccione la ficha Values, establezca las temperaturas de MS Source y MS
Quad a temperatura ambiente y haga clic en Apply para descargar esta
configuración en el MSD.
ADVERTENCIA
82
Si está usando hidrógeno como gas portador, el flujo de este gas debe cerrarse
antes de apagar la alimentación del MSD. Si la bomba delantera está cerrada,
el hidrógeno se acumulará en el MSD y puede producirse una explosión. Lea
“Medidas de seguridad para el hidrógeno” antes de hacer funcionar el MSD
con gas portador hidrógeno.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
PRECAUCIÓN
3
Asegúrese de que el horno del GC y la interfase GC/MSD están fríos antes de cerrar el
flujo del gas portador para evitar daños a la columna.
4 En el cuadro de diálogo Manual Tune, seleccione la ficha Vacuum Control.


5 Extraiga la cubierta de la ventana del analizador (consulte “Extraer las
cubiertas del MSD” en la pagina 80).
6 Haga clic en Vent para iniciar el corte automático del MSD. Siga las
instrucciones indicadas.
7 Cuando se le indique, gire el botón de la válvula de purga en sentido
contrario a las agujas del reloj sólo 3/4 del recorrido o hasta que oiga el
sonido silbante del aire fluyendo en el interior de la cámara del analizador.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
83
3
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
8 Extraiga la cubierta de la ventana del analizador (página 80)
Botón de la válvula de purga
Figura 15
SÍ
NO
Purgar el MSD
No gire demasiado el botón dado que la arandela puede salirse de la ranura.
Asegúrese de volver a apretar el botón antes del bombeo.
84
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
3
Para abrir la cámara del analizador
Materiales necesarios
• Guantes limpios y sin pelusas
• Grandes (8650-0030)
• Pequeños (8650-0029)
• Muñequera antiestática
• Pequeña (9300-0969)
• Mediana (9300-1257)
• Grande (9300-0970)
PRECAUCIÓN
Si los componentes del analizador reciben descargas electroestáticas, estas llegarán
a la placa lateral y pueden dañar piezas importantes. Utilice una muñequera
antiestática con toma de tierra y tome precauciones antiestáticas adicionales
(consulte la página 133) antes de abrir la cámara del analizador.
Procedimiento


1 Purgue el MSD (página 82).
2 Desconecte el cable de control de la placa lateral y el cable de alimentación
de la placa lateral.
3 Afloje los tornillos de la placa lateral (Figura 16) si están apretados.
El tornillo de la placa trasera debe estar flojo durante el uso normal. Sólo se
debe apretar para el traslado del aparato. El tornillo de la placa delantera
sólo debe apretarse para la ionización química (CI) o en caso de que se
utilice hidrógeno u otras sustancias inflamables o tóxicas como gas
portador.
PRECAUCIÓN
En el siguiente paso, si nota resistencia, pare. No intente forzar la apertura de la placa
lateral. Compruebe que se ha purgado el MSD. Compruebe que los tornillos de las
placas delantera y trasera están completamente sueltos.
4 Balancee suavemente la placa hasta que esta se desprenda.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
85
3
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
ADVERTENCIA
El analizador, la interfase GC/MSD y otros componentes de la cámara del
analizador alcanzan temperaturas muy altas durante su funcionamiento. No toque
nada hasta que esté seguro de que se ha enfriado.
PRECAUCIÓN
Utilice siempre guantes limpios para evitar contaminar la cámara del analizador
cuando trabaje en ella.
86
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
3
Tornillos
Placa
lateral
Cubierta del
analizador
CÁMARA CERRADA
Detector
Placa
lateral
Placa de
alimentación
Fuente
iónica
CÁMARA ABIERTA
Analizador
Figura 16
Cámara del analizador
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
87
3
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
Para cerrar la cámara del analizador
Materiales necesarios
• Guantes limpios y sin pelusas
• Grandes (8650-0030)
• Pequeños (8650-0029)
Procedimiento
1 Asegúrese de que todos los cables eléctricos del analizador interno están
ajustados correctamente. Las fuentes de CI y EI llevan el mismo cableado.
Consulte la Tabla 14 para leer una descripción del cableado y la Figura 17 y
la Figura 18 para ver ilustraciones del mismo. El término "Placa" de la tabla
hace referencia a la placa de alimentación situada junto a la fuente de
iones.
Tabla 14
88
Cableado del analizador
Descripción del cable
Fijado a
Conecta con
Verde perlado (2)
Calentador del quad
Placa superior izquierda (HTR)
Blanco con cubierta trenzada (2)
Sensor del quad
Placa superior (RTD)
Blanco (2)
Placa central (FILAMENT-1)
Filamento 1 (superior)
Rojo (1)
Placa central izquierda (REP)
Repulsor
Negro (2)
Placa central (FILAMENT-2)
Filamento 2 (inferior)
Naranja (1)
Placa superior derecha (ION
FOC)
Lente de enfoque iónico
Azul (1)
Placa superior derecha (ENT
LENS)
Lente de entrada
Verde perlado (2)
Calentador de fuente de iones
Placa inferior izquierda (HTR)
Blanco (2)
Sensor de la fuente de iones
Placa inferior (RTD)
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
3
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
QUADRUPOLE
HTR
RTS
ENTR
LENS
ION
FOC
Cables blancos
a filamento 1
Cable azul a
entrada de la
lente
Cable naranja a
lente de
enfoque iónico
FILAMENT - 1
Cable rojo
al repulsor
REP
FILAMENT - 2
Cables negros
al filamento 2
Cables del
calentador de la
fuente de iones
(verde)
Cables del sensor
de la fuente de
iones (blanco)
RTS
HTR
SOURCE
Figura 17
Cableado de la placa de alimentación
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
89
3
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
FB = Placa de alimentación
Cables del
calentador de
la fuente de
iones
Repulsor
(cable rojo
de la FB)
Filamento 1
(cables
blancos de la
FB)
Cables del
sensor de la
fuente de
iones
Filamento 2
(cables
blancos de la
FB)
Lente de
enfoque de
iones (cable
naranja de la
FB)
Entrada de
lente (cable
azul de la FB)
Figura 18
Cableado de la fuente de iones
2 Inspeccione la arandela de la placa lateral.
90
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
3
Asegúrese de que la arandela cuenta con una capa muy fina de grasa de
alto vacío Apiezon L. Si la arandela está muy seca no realizara la función de
sellado correctamente. Si la arandela brilla, es que tiene demasiada grasa.
(Consulte el Manual de resolución de problemas y mantenimiento del MSD
serie 5975 para ver las instrucciones sobre lubricación).
3 Cierre la placa lateral.
4 Conecte de nuevo el cable de control de la placa lateral y el cable de
alimentación a la placa lateral.
5 Compruebe que la válvula de purga está cerrada.
6 Bombee el MSD (página 92).
7 Si está en modo CI o está utilizando hidrógeno u otra sustancia inflamable o
tóxica como gas portador, apriete con cuidado el tornillo de la placa
delantera con la mano.
ADVERTENCIA
El tornillo delantero debe estar apretado si se va a utilizar el modo CI o si se va a
utilizar hidrógeno (u otro gas peligroso) como gas portador del GC. En el caso
improbable de que se produzca una explosión, evitará que se abra la placa lateral.
PRECAUCIÓN
No lo apriete excesivamente, ya que puede causar fugas de aire o interferir en el
bombeo. No utilice un destornillador para apretar el tornillo.
8 Cuando el MSD haya bombeado, cierre la tapa del analizador.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
91
3
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
Bombear el MSD en modo EI
También puede utilizar el Panel de control local para llevar a cabo esta tarea.
Consulte la sección “Hacer funcionar el MSD desde el LCP” en la pagina 50.
ADVERTENCIA
Antes de comenzar el bombeo, compruebe que el MSD cumple todas las condiciones
enumeradas en la introducción de este capítulo (página 57). En caso contrario,
puede sufrir lesiones personales.
ADVERTENCIA
Si está utilizando hidrógeno como gas portador, no abra el flujo de dicho gas hasta
que se haya bombeado el MSD. Si las bombas de vacío están cerradas, el hidrógeno
se acumulará en el MSD y puede producirse una explosión. Lea “Medidas de
seguridad para el hidrógeno” antes de hacer funcionar el MSD con gas portador
hidrógeno.
Procedimiento


1 Extraiga la cubierta de la ventana del analizador (consulte “Extraer las
cubiertas del MSD” en la pagina 80).
2 Cierra la válvula de purga girando el botón hacia la derecha.
3 Conecte el cable de alimentación al MSD.
4 Pulse el botón de encendido situado en la parte delantera del MSD.
5 Presione ligeramente el panel lateral para asegurar un sellado correcto.
Presione la caja metálica de la placa lateral.
La bomba delantera emitirá un sonido de borboteo. Este sonido debería
detenerse en el plazo de 1 minuto. Si continúa el sonido, significa que existe
una gran fuga de aire en el sistema, probablemente en el sellado de la placa
lateral, la tuerca de la columna de la interfase o en la válvula de purga.
6 Inicie el programa MassHunter Data Analysis.
7 En la ventana Instrument Control, seleccione Edit Tune Parameters en el
menú Instrument para visualizar el cuadro de diálogo Manual Tune.
92
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
3
8 En el cuadro de diálogo Manual Tune, seleccione la ficha Vacuum Control.
9 Seleccione Pump Down en la ficha Vacuum y siga las indicaciones del sistema.
PRECAUCIÓN
No encienda ninguna de las zonas calentadas del GC hasta que se active el flujo del
gas portador. La columna se dañará si se calienta sin flujo de gas portador.
10 Cuando se le indique, encienda el calentador de la interfase GC/MSD y el
horno del GC. Haga clic en OK cuando lo haya hecho.
El software encenderá los calentadores de la fuente iónica y del filtro de
masas (quad). Los valores de temperatura se almacenan en el fichero de
autosintonía (*.u) actual.
11 Tras mostrarse el mensaje Okay to run, espere 2 horas para que el MSD
alcance un equilibrio térmico. Los datos adquiridos antes de que el MSD
haya alcanzado el equilibrio térmico podrían no ser reproducibles.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
93
3
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
Trasladar o guardar el MSD
Materiales necesarios
• Férrula ciega (5181-3308)
• Tuerca de la columna de la interfase (05988-20066)
• Llave fija, 1/4 pulgadas × 5/16 pulgadas (8710-0510)
Procedimiento
1 Purgue el MSD (página 82).
2 Extraiga la columna e instale una férrula ciega y la tuerca de la interfase.
3 Cierre la válvula de purga.
4 Separe el MSD del GC (consulte el Manual de resolución de problemas y
mantenimiento del MSD serie 5975).
5 Desconecte el cable del calentador de la interfase del GC/MSD del GC.
6 Instale la tuerca de la interfase con la férrula ciega.
7 Abra la tapa del analizador (página 80).
8 Apriete con la mano los tornillos de la placa lateral (Figura 19).
PRECAUCIÓN
No apriete los tornillos demasiado. Si lo hace, desmontará las tuercas de la cámara
del analizador. Además, puede deformar la placa lateral y producir fugas.
9 Conecte el cable de alimentación del MSD.
10 Encienda el MSD para crear un vacío aproximado. Compruebe que la
velocidad de la bomba turbo es mayor del 50% o que la presión delantera
está alrededor de 1 Torr.
11 Apague el MSD.
12 Cierre la tapa del analizador.
13 Desconecte los cables LAN, remoto y de alimentación.
94
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
3
Tornillo delantero
Tornillo trasero
Figura 19
Tornillos de la placa lateral
Ya puede guardar o trasladar el MSD. La bomba delantera no se puede
desinstalar, debe trasladarse junto con el MSD. Asegúrese de que el MSD
permanece vertical y de que en ningún momento se inclina ni se le da la
vuelta.
PRECAUCIÓN
El MSD debe permanecer vertical en todo momento. Si necesita enviarlo a otra ciudad,
contacte con el representante de Agilent Technologies para que le dé instrucciones
sobre cómo debe empaquetar y enviar el MSD.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
95
3
Funcionamiento en modo de Impacto electrónico (EI)
Para fijar la temperatura de la interfase del GC.
Si lo desea, puede fijar la temperatura de la interfase directamente en el GC.
En los modelos Agilent 7890A y 6890, fije la temperatura del Aux #2. En el
6850, utilice el controlador manual opcional para fijar la temperatura térmica
auxiliar. Para obtener más detalles, consulte la documentación del usuario del
GC.
PRECAUCIÓN
No exceda nunca la temperatura máxima de la columna.
PRECAUCIÓN
Asegúrese de que el gas portador está abierto y de purgar de aire la columna antes de
calentar la interfase GC/MSD o el horno del GC.
Si desea que el nuevo valor forme parte del método actual, haga clic en Save en
el menú Method. De lo contrario, cuando cargue un método, todos los valores
de dicho método sustituirán a los establecidos mediante el teclado del GC.
96
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
MSD Agilent serie 5975
Manual de funcionamiento para MassHunter
4
Funcionamiento en modo de Ionización
química (CI)
Instrucciones generales 98
Interfase GC/MSD CI 99
Funcionamiento del MSD CI 101
Cambiar de la fuente EI a la fuente CI 102
Bombear el MSD en modo CI 103
Configurar el software para el funcionamiento de CI 104
Funcionamiento del módulo de control del flujo de gas reactivo 106
Configurar el flujo de gas reactivo metano 110
Uso de otros gases reactivos 113
Cambiar de la fuente de CI a la fuente de EI 117
Sintonización automática de CI 118
Realizar una sintonización automática de PCI (sólo metano) 120
Realizar una sintonización automática de NCI (gas reactivo metano) 122
Comprobar el rendimiento de PCI 124
Comprobar el rendimiento de NCI 125
Supervisar la presión de alto vacío 126
En este capítulo se ofrece información e instrucciones de funcionamiento de
los MSD CI serie 5975 en modo de ionización química (CI). La mayor parte de
la información incluida en el capítulo anterior también es pertinente.
Prácticamente toda la información se refiere a la ionización química con
metano, pero en una sección se aborda el uso de otros gases reactivos.
Agilent Technologies
97
4
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI)
El software contiene instrucciones para configurar el flujo de gas reactivo y
realizar sintonizaciones de CI. Las sintonizaciones se proporcionan para la CI
positiva (PCI) con gas metano reactivo y para la CI negativa (NCI) con
cualquier gas reactivo.
Instrucciones generales
• Siempre se debe utilizar metano (o cualquier otro gas reactivo que se
utilice) de la mayor pureza. El metano debe tener una pureza del 99,9995 %
como mínimo.
• Compruebe siempre que el MSD funciona correctamente en modo EI antes
de cambiar a CI. Véase “Comprobar el rendimiento del sistema” .
• Asegúrese de que la fuente iónica de CI y el sello de la punta de la interfase
GC/MSD están instalados.
• Asegúrese de que las tuberías de gas reactivo no presentan fugas de aire.
Esto se comprueba en el modo PCI, buscando m/z 32 después de la
presintonización de metano.
98
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI)
4
Interfase GC/MSD CI
La interfase GC/MSD CI (Figura 20) es un conducto calentado dentro del MSD
para la columna capilar. Está unido con un perno al lateral derecho de la
cámara del analizador, con un sello de arandela, y tiene una cubierta
protectora que debe mantenerse en su lugar.
Un extremo de la interfase pasa por el lateral del GC y llega hasta el horno.
Está roscado para permitir la conexión de la columna con una tuerca y una
férrula. El otro extremo de la interfase se ajusta en la fuente de iones. Los
últimos 1 o 2 milímetros de la columna capilar sobresalen del extremo del tubo
guía y pasan a la cámara de ionización.
El gas reactivo está conectado por tuberías a la interfase. La punta del
conjunto de la interfase se extiende hasta la cámara de ionización. Un sello
con resorte impide la fuga de los gases reactivos alrededor de la punta. El gas
reactivo entra en el cuerpo de la interfase y se mezcla con el gas portador y la
muestra en la fuente de iones.
La interfase GC/MSD se calienta mediante un calentador de cartuchos
eléctrico. Normalmente, la zona térmica auxiliar nº 2 calentada del GC es la
que hace funcionar el calentador. La temperatura de la interfase se puede
establecer desde MassHunter Data Acquisition o desde el cromatógrafo de
gases. La interfase cuenta con un sensor (termoeléctrico) que supervisa la
temperatura.
Esta interfase también se utiliza en el funcionamiento EI los MSD CI.
La interfase debería funcionar en el rango de 250  a 350 C. Al estar sujeta a
esa restricción, la temperatura de la interfase debería ser ligeramente
superior a la temperatura máxima del horno del GC, pero no ser nunca más
alta que la temperatura máxima de la columna.
Consulte también
“Instalar una columna capilar en la interfase GC/MSD” .
PRECAUCIÓN
No sobrepase la temperatura máxima de la columna, ya sea en la interfase GC/MSD,
el horno del GC o el inyector.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
99
4
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI)
ADVERTENCIA
La interfase GC/MSD funciona a altas temperaturas. Si la toca mientras está
caliente, podría quemarse.
Sello de resorte
MSD
Horno del GC
Entrada de gas
reactivo
El extremo de la columna sobresale de 1 a 2 mm dentro de la cámara de ionización.
Figura 20
100
Interfase GC/MSD CI
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
4
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI)
Funcionamiento del MSD CI
El funcionamiento del MSD en el modo CI es algo más complicado que en el
modo EI. Después de la sintonización, el flujo de gas, la temperatura de la
fuente (Tabla 15) y la energía de electrones deben optimizarse para el analito
concreto.
Tabla 15
Temperatura para el funcionamiento de CI
Fuente iónica
Cuadrupolo
Interfase
GC/MSD
PCI
250 ° C
150 ° C
280 ° C
NCI
150 ° C
150 ° C
280 ° C
Poner en marcha el sistema en modo PCI
Si primero se pone en marcha el sistema en modo PCI, se puede hacer lo
siguiente:
• Configurar el MSD con metano primero, incluso aunque se vaya a utilizar
otro gas reactivo.
• Comprobar el sello de la punta de la interfase observando la relación m/z
28 a 27 (en el panel de ajuste del flujo de metano).
• Saber si se produce un fuga de aire masiva supervisando los iones en
m/z 19 (agua protonada) y 32.
• Confirmar que el MSD está generando iones “reales” y no sólo ruido de
fondo.
Es prácticamente imposible realizar ningún diagnóstico en el sistema en NCI.
En NCI, no hay iones de gas reactivo que supervisar. Es difícil diagnosticar
una fuga de aire y es difícil asegurar si se está creando un buen sello entre la
interfase y el volumen de iones.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
101
4
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI)
Cambiar de la fuente EI a la fuente CI
PRECAUCIÓN
Compruebe siempre el rendimiento del MSD en EI antes de cambiar al
funcionamiento de CI.
Configure siempre el MSD CI en modo PCI primero, incluso cuando vaya a utilizar el
modo NCI.
Procedimiento
1 Purgue el MSD. Véase página 82.
2 Abra el analizador.
3 Quite la fuente de iones EI. Véase página 142.
PRECAUCIÓN
Si los componentes del analizador reciben descargas electroestáticas, estas llegarán
a la placa lateral y pueden dañar piezas importantes. Utilice una muñequera
antiestática. Véase “Descarga electrostática” . Tome medidas antiestáticas antes de
abrir la cámara del analizador.
4 Instale la fuente de iones de CI. Véase página 156.
5 Instale el sello de la punta de la interfase. Véase página 157.
6 Cierre el analizador.
7 Bombee el MSD. Véase página 103.
102
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
4
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI)
Bombear el MSD en modo CI
En este procedimiento se da por sentado que el instrumento en algún
momento se sintonizará en PCI con metano una vez que el sistema presente
estabilidad.
Procedimiento
1 Siga las instrucciones para el MSD EI. Véase “Bombear el MSD en modo
EI” on page 88.
Después de que el software solicite encender el calentador de la interfase y
el horno del GC, siga los pasos que se describen a continuación.
2 En el cuadro de diálogo Manual Tune, haga clic en la ficha Values para
supervisar que la presión esté disminuyendo (debe estar instalada la
opción de medición de alto vacío).
3 En el cuadro de diálogo Manual Tune, haga clic en la ficha CI Gas ; luego en el
área Valve Settings, cierre Gas Valve A, Gas Valve B y ShutOff Valve.
4 Compruebe que PCICH4.Uestá cargada (en la esquina superior izquierda en
el cuadro de diálogo Manual Tune) y haga clic en la ficha Values para aceptar
los valores de temperatura.
Ponga en marcha y verifique siempre el rendimiento del sistema en modo
PCI antes de cambiar a NCI.
5 Establezca la interfase GC/MSD en 280 °C.
6 Establezca Gas A (methane) en 20%.
7 Deje que el sistema se acondicione térmicamente y se purgue durante dos
horas como mínimo. Si va a utilizar NCI para obtener una sensibilidad
óptima, deje el MSD acondicionándose toda la noche.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
103
4
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI)
Configurar el software para el funcionamiento de CI
PRECAUCIÓN
Compruebe siempre el rendimiento del GC/MS en EI antes de cambiar
al funcionamiento de CI.
Procedimiento
1 En la ventana Tune and Vacuum Control, seleccione Load Tune Parameters en el
menú File y cargue el archivo de sintonización PCICH4.U.
2 Si no se ha realizado nunca la sintonización automática en este fichero, el
software mostrará una serie de cuadros de diálogo. Acepte los valores
predeterminados salvo que tenga una buena razón para cambiar alguno.
Los valores de sintonización tienen un efecto determinante en el
rendimiento del MSD. Comience siempre con los valores predeterminados
cuando configure por primera vez la CI y haga posteriormente los ajustes
para su aplicación concreta. Consulte la Tabla 16 para ver los valores
predeterminados para el cuadro Tune Control Limits. Estos límites sólo los
utiliza la sintonización automática. No deben confundirse con los
parámetros definidos en Edit MS Parameters o con los que aparecen en el
informe de sintonización.
104
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
4
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI)
Tabla 16
Límites de control de sintonización predeterminados, utilizados por la sintonización de CI únicamente.
Gas reactivo
Metano
Isobutano
Amoníaco
Polaridad iónica
Positiva
Negativa
Positiva
Negativa
Positiva
Negativa
Objetivo de abundancia
1x106
1x106
No
1x106
No
1x106
Objetivo de anchura de pico 0.6
0.6
No
0.6
No
0.6
Repulsor máximo
4
4
No
4
No
4
Corriente de emisión
máxima, µA
240
50
No
50
No
50
Energía máxima de
electrones, eV
240
240
No
240
No
240
Notas para la Tabla 16:
• No No disponible. No se forman iones PFDTD en PCI con ningún gas
reactivo salvo metano, por eso la sintonización automática de CI no está
disponible con estas configuraciones.
• Polaridad iónica Configure siempre en PCI con metano primero, después
cambie a la polaridad iónica y al gas reactivo de su preferencia.
• Objetivo de abundancia Ajuste más o menos para alcanzar la abundancia
de señal deseada. Una abundancia de señal mayor arroja también una
abundancia de ruido mayor. Se ajusta para la adquisición de datos
estableciendo el EMV en el método.
• Objetivo de anchura de pico Unos valores de anchura de pico elevados
arrojan mejor sensibilidad; unos valores inferiores dan mejor resolución.
• Corriente de emisión máxima La máxima corriente de emisión óptima
para NCI es muy específica del componente y debe seleccionarse
empíricamente. La emisión óptima actual para pesticidas, por ejemplo,
puede ser de 200 µA, aproximadamente.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
105
4
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI)
Funcionamiento del módulo de control del flujo de gas reactivo
PRECAUCIÓN
Después de que el sistema haya cambiado del modo EI al modo CI, o de que se haya
purgado por alguna otra razón, el MS debe acondicionarse térmicamente durante 2
horas como mínimo antes de sintonizarlo.
PRECAUCIÓN
Si continúa con la sintonización automática de CI y el MS presenta una fuga de aire o
una gran cantidad de agua, se producirá una fuerte contaminación de la fuente de
iones. Si llega a suceder, deberá purgar el MS y limpiar la fuente de iones.
Procedimiento
1 En el cuadro de diálogo Manual Tune, haga clic en la ficha CI Gas para acceder
a la configuración de los parámetros que controlan el flujo de gas CI.
2 En el área Valve Settings, seleccione un gas reactivo para el archivo de
sintonización actual. Si selecciona Gas A Valve o Gas B Valve, se mostrará la
válvula de gas A o B en el campo Gas y el nombre del gas en el campo Gas
Name.
106
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
4
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI)
El sistema evacua las líneas de gas durante 6 minutos, después enciende el
gas seleccionado (A o B). De esta forma se reduce la mezcla cruzada de
gases en las líneas.
3 Introduzca el valor del flujo de gas reactivo en el campo Flow. Este valor se
introduce como porcentaje del flujo máximo. El flujo recomendado es de
20% para una fuente PCI y de 40% para una fuente NCI.
El hardware de control de flujo recuerda los parámetros de flujo de cada
gas. Cuando hay algún gas seleccionado, la placa de control establece
automáticamente el mismo flujo que se utilizó para ese gas la última vez.
4 Para darle inicio al flujo de gas reactivo, seleccione Shutoff Valve.
El sistema apagará el flujo de gas existente y dejará la válvula de cierre
(Figura 21) abierta. De esta forma se eliminan todos los residuos de gas de
las líneas. El tiempo normal de evacuación es de 6 minutos; después la
válvula de cierre se cierra.
Módulo de control de flujo
El módulo de control del flujo de gas reactivo CI Figura 21 y Tabla 17) regula
el flujo de gas reactivo para la interfase GC/MSD CI. El módulo de flujo consta
de un controlador de flujo de masa (MFC), válvulas de selección de gas, una
válvula de calibración de CI, una válvula de cierre, un sistema de control
electrónico y tuberías.
El panel posterior proporciona conexiones de entrada Swagelok para metano
(CH4) y una entrada OTHER para gas reactivo. En el software se denominan Gas
A y Gas B, respectivamente. Si no utiliza un segundo gas reactivo, cubra la
conexión OTHER para evitar la entrada de aire accidental en el analizador.
Suministro de gases reactivos de 25 to 30 psi (170 a 205 kPa).
La válvula de cierre evita la contaminación atmosférica del módulo de control
de flujo mientras el MSD se purga o por PFTBA durante el funcionamiento EI.
Los monitores del MSD reflejarán Encendido como 1 y Apagado como 0 (véase
Tabla 17).
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
107
4
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI)
fuente
de iones
de CI
Suministro
de Gas A
(metano)
Gas A
válvula de
selección
Gas B
válvula de
selección
Suministro
de Gas B
(other)
Controlad
or del
flujo
másico
Válvula de
calibración
Válvula
de cierre
Interfase
GC/MSD
Restrictor
Vial de
calibración
Figura 21
108
Columnas de GC
Esquema del módulo de control de flujo del gas reactivo
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
4
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI)
Tabla 17
Diagrama de estado del módulo de control del flujo
Resultado
Flujo de Gas A
Flujo de Gas B
Purgar 
con Gas A
Purgar 
con Gas B
Bombear
módulo de
flujo
En espera,
purgado o
modo EI
Gas A
Abierta
Cerrada
Abierta
Cerrada
Cerrada
Cerrada
Gas B
Cerrada
Abierta
Cerrada
Abierta
Cerrada
Cerrada
MFC
Act. valor
Act. valor
Act. 100%
Act.  100%
Act.  100%
Desact. (0%)
Válvula de cierre
Abierta
Abierta
Abierta
Abierta
Abierta
Cerrada
Los estados Abierto y Cerrado se muestran en los monitores como 1 y 0
respectivamente.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
109
4
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI)
Configurar el flujo de gas reactivo metano
El flujo de gas reactivo debe ajustarse para obtener la estabilidad máxima
antes de sintonizar el sistema de CI. Lleve a cabo la configuración inicial con
metano en el modo de ionización química positiva (PCI). No existe un
procedimiento de ajuste de flujo para la NCI, ya que no se forman iones
reactivos negativos.
El ajuste del gas reactivo metano es un proceso que consta de tres pasos:
configurar el control de flujo, presintonizar los iones del gas reactivo y ajustar
el flujo para la relación estable de iones reactivos, para metano, m/z 28/27.
El sistema de datos le solicitará información durante el procedimiento de
ajuste de flujo.
Procedimiento
1 Con una fuente EI, realice la sintonización automática estándar, guarde el
informe y tome nota de la presión que aparece en el informe. Consulte la
sección “Sintonizar el MSD en modo EI” on page 72.
2 Purgue el sistema. Consulte la sección “Purgar el MSD” on page 60.
3 Instale la fuente de CI. “Instalar la fuente iónica de CI” on page 173.
4 Bombee el sistema. Consulte la sección “Bombear el MSD en modo CI” on
page 103.
5 Espere a que la presión se acerque a la presión registrada previamente en la
sintonización automática de EI. Consulte la sección “Supervisar la presión
de alto vacío” on page 126.
6 Seleccione Bake out MSD en el menú Execute de la ventana Manual Tune para
mostrar el cuadro de diálogo Specify Bake Out parameters. Establezca un
tiempo mínimo de 2 horas, ajuste los demás parámetros y haga clic en OK
para iniciar el acondicionamiento térmico.
PRECAUCIÓN
Después de que el sistema haya cambiado del modo EI al modo CI, o de que se haya
purgado por alguna otra razón, el MSD debe acondicionarse térmicamente durante 2
horas como mínimo antes de sintonizarlo.
Si continúa con la sintonización automática de CI y el MSD presenta una fuga de aire o
una gran cantidad de agua, se producirá una fuerte contaminación de la fuente de
iones. Si llega a suceder, deberá purgar el MSD y limpiar la fuente de iones.
110
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
4
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI)
7 Seleccione Methane Pretune en el menú Setup y siga las indicaciones del
sistema. Para obtener más información, consulte la ayuda en línea de
MassHunter.
La presintonización de metano afina el instrumento para la supervisión
óptima de la relación de los iones reactivos de metano m/z 28/27.
8 Examine el barrido de perfil de los iones reactivos.
• No debe haber ningún pico visible a m/z 32. Si lo hubiera, indicaría una
fuga de aire. Antes de continuar, repare la fuga. Si se hace funcionar en
el modo CI con una fuga de aire, la fuente de iones se contaminará
inmediatamente.
• El pico a m/z 19 (agua protonada) es inferior al 50% del pico a m/z 17.
9 Cuando se le indique, haga clic en OK para realizar el ajuste del flujo de
metano.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
111
4
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI)
Figura 22
Barridos de iones reactivos
Presintonización de metano tras un día de acondicionamiento térmico
Observe la baja abundancia de m/z 19 y la ausencia de picos visibles a m/z 32.
El MSD mostrará probablemente más agua al comienzo, pero la abundancia de
m/z 19 debe ser inferior al 50% de m/z 17.
112
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI)
4
Uso de otros gases reactivos
En esta sección se describe el uso del isobutano o del amoníaco como gas
reactivo. Antes de utilizar otros gases reactivos, conviene que esté
familiarizado con el funcionamiento del MSD serie 5975 equipado con CI.
PRECAUCIÓN
No utilizar óxido nitroso como gas reactivo, porque acortará radicalmente la duración
del filamento.
Cambiar de metano a isobutano o amoníaco como gas reactivo altera la
química del proceso de ionización y produce iones diferentes. Las principales
reacciones de ionización química que pueden producirse se describen en
Appendix A, “Teoría de la ionización química”. Si no posee experiencia en
ionización química, es conveniente que lea dicha documentación antes de
continuar.
PRECAUCIÓN
No todas las operaciones de configuración se pueden realizar en todos los modos con
todos los gases reactivos. Consulte la sección Tabla 18 para obtener detalles al
respecto.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
113
4
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI)
Tabla 18
Gases reactivos
Gas reactivo/modo
Masas de iones
reactivos
PFDTD
Iones de
calibración
Iones de ajuste de flujo:
Relación
EI/PCI/NCI MSD 
Bomba turbo de alto
rendimiento
Flujo recomendado: 20% PCI
40% NCI
Metano/PCI
17, 29, 41*
41, 267, 599
28/27: 1.5 – 5.0
Metano/NCI
17, 35, 235†
185, 351, 449
No
Isobutano/PCI
39, 43, 57
No
57/43: 5.0 – 30.0
Isobutano/NCI
17, 35, 235
185, 351, 449
No
Amoníaco/PCI
18, 35, 52
No
35/18: 0.1 – 1.0
Amoníaco/NCI
17, 35, 235
185, 351, 517
No
*
No se forman iones PFDTD con ningún gas reactivo que no sea metano. Haga la sintonización
con metano y utilice idénticos parámetros para el otro gas.
†
No se forman iones de gas reactivo negativo. Para presintonizar en modo negativo, utilice iones
de fondo: 17 (OH-), 35 (Cl-) y 235 (ReO3-). No se pueden utilizar estos iones para el ajuste de
flujo del gas reactivo. Establezca el flujo en 40% para NCI y ajuste como sea preciso para
obtener resultados aceptables para su aplicación.
CI con isobutano
El isobutano (C4H10) se utiliza normalmente para la ionización química
cuando se desea menor fragmentación en el espectro de ionización química.
Esto es debido a que la afinidad protónica del isobutano es superior a la del
metano; por eso se traspasa menos energía a la reacción de ionización.
La adición y traspaso de protones son los mecanismos de ionización que se
asocian con más frecuencia al isobutano. La propia muestra influye en qué
mecanismo domina.
114
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI)
4
CI con amoníaco
El amoníaco (NH3) se emplea habitualmente en la ionización química cuando
se desea menor fragmentación en el espectro de ionización química. Esto es
debido a que la afinidad protónica del amoníaco es superior a la del metano;
por eso se traspasa menos energía a la reacción de ionización.
Dado que muchos compuestos de interés tienen afinidades de protones
insuficientes, los espectros de ionización química del amoníaco resultan de la
adición de NH 4+ y después, en algunos casos, de la subsiguiente pérdida de
agua. Los espectros de iones reactivos de amonio tienen los iones principales a
m/z 18, 35 y 52, que corresponden a NH4+, NH4(NH3)+ y NH4(NH3)2+.
Para ajustar el MSD para la ionización química con isobutano o amoníaco, siga
el procedimiento siguiente:
Procedimiento
1 Lleve a cabo una sintonización automática de CI Positiva estándar con
metano y PFDTD. Consulte la sección “Realizar una sintonización
automática de PCI (sólo metano)” on page 120.
2 En el menú Tune de la ventana Tune and Vacuum Control, haga clic en Tune
Wizard y, cuando se le solicite, seleccione Isobutane o Ammonia. De este modo
se cambiarán los menús para usar el gas seleccionado y para seleccionar los
parámetros de sintonización predeterminados correctos.
3 Cuando se le indique, seleccione Gas B (puerto al que está conectado el
isobutano o el amoníaco). Proceda según las indicaciones del Tune Wizard y
establezca el flujo de gas en 20%.
Si utiliza un fichero de sintonización que ya existe, asegúrese de guardarlo
con un nuevo nombre si no quiere sobrescribir los valores que contiene.
Acepte la temperatura y demás valores de configuración predeterminados.
4 Haga clic en Isobutane (o Ammonia) Flow Adjust en el menú Execute.
No hay sintonización automática para el isobutano o el amoníaco en PCI.
Si quiere realizar la NCI con isobutano o amoníaco, cargue NCICH4.U o un
fichero existente de NCI para ese gas concreto.
NOTA S
No olvide leer la siguiente nota de la aplicación: Implementación del gas reactivo
amoníaco para la ionización química en los MSD Agilent serie 5975 (5989-5170EN).
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
115
4
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI)
PRECAUCIÓN
El uso de amoníaco afecta a los requisitos de mantenimiento del MSD. Consulte
“Mantenimiento de CI” para obtener más información.
PRECAUCIÓN
La presión del suministro de amoníaco debe ser inferior a 5 psig. Una presión elevada
puede provocar que el amoníaco se condense de gas a líquido.
Mantenga siempre el tanque de amoníaco en posición vertical, bajo el nivel del
módulo de flujo. Enrolle el tubo de suministro de amoníaco en varios bucles utilizando
una botella o un bote. Así se contribuye a mantener el amoníaco líquido fuera del
módulo de flujo.
El amoníaco tiende a romper los sellos y fluidos de la bomba de vacío. La CI
con amoníaco obliga a realizar las tareas de mantenimiento del sistema de
vacío con mayor frecuencia (consulte el Manual de resolución de problemas y
mantenimiento del MSD serie 5975).
PRECAUCIÓN
Cuando se utiliza amoníaco durante 5 horas o más al día, la bomba delantera debe
limpiarse con aire al menos durante 1 hora diaria, para reducir el daño en los sellos de
la bomba. Purgue siempre el MSD con metano después de usar amoníaco.
Es frecuente que se utilice una mezcla de 5% de amoníaco y 95% de helio, o 5%
de amoníaco y 95% de metano como gas reactivo para la CI. Esta cantidad de
amoníaco es suficiente para obtener una buena ionización química al tiempo
que se reducen sus efectos negativos.
CI con dióxido de carbono
El dióxido de carbono se utiliza frecuentemente como gas reactivo en la CI,
pues presenta ventajas evidentes en cuanto a disponibilidad y seguridad.
116
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
4
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI)
Cambiar de la fuente de CI a la fuente de EI
Procedimiento
1 En la ventana Tune and Vacuum Control, purgue el MSD. Véase página 82.
El software le solicitará que realice los pasos oportunos.
2 Abra el analizador.
3 Retire el sello de la punta de la interfase CI. Véase página 157.
4 Retire la fuente iónica de CI. Véase página 156.
5 Instale la fuente iónica de EI Véase página 150.
6 Coloque la fuente iónica de CI y el sello de la punta de la interfase en la caja
de almacenamiento de la fuente de iones.
7 Bombee el MSD. Véase página 92.
8 Cargue el fichero de sintonización EI.
PRECAUCIÓN
Utilice siempre unos guantes limpios cuando manipule el analizador o cualquier pieza
del interior de la cámara del analizador.
PRECAUCIÓN
Si los componentes del analizador reciben descargas electroestáticas, estas llegarán
a la placa lateral y pueden dañar piezas importantes. Utilice una muñequera
antiestática con toma de tierra y tome precauciones antiestáticas adicionales antes
de abrir la cámara del analizador. Véase página 133.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
117
4
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI)
Sintonización automática de CI
Una vez ajustado el flujo del gas reactivo, deben sintonizarse las lentes y la
electrónica del MSD (Tabla 19). Se utiliza como calibrante
perfluoro-5,8-dimetil-3,6,9-trioxidodecano (PFDTD). En lugar de desbordar la
cámara de vacío completamente, el PFDTD se introduce directamente en la
cámara de ionización a través de la interfase GS/MSD mediante el módulo de
control del flujo de gas.
PRECAUCIÓN
Después de cambiar la fuente de EI a CI o de purgarla por alguna otra razón, el MSD
debe purgarse y acondicionarse térmicamente al menos durante 2 horas antes de la
sintonización. Se recomienda un tiempo de acondicionamiento térmico mayor antes
de realizar pruebas que requieran una sensibilidad óptima.
Hay una sintonización automática de PCI sólo para metano, ya que ningún
otro gas produce iones PFDTD en modo positivo. Los iones PFDTD son visibles
para cualquier gas reactivo en NCI. Realice la sintonización para PCI de
metano primero, independientemente del modo o del gas reactivo que vaya a
utilizar en sus análisis.
No hay ningún criterio para el rendimiento de sintonización. Si la
sintonización automática de CI finaliza, se aprueba.
Sin embargo, un EMVolts (voltaje multiplicador de electrones) de 2600 V o
superior indica que hay un problema. Si su método precisa establecer el
EMVolts en +400, es posible que no tenga la sensibilidad adecuada en los datos
que obtenga.
PRECAUCIÓN
118
Compruebe siempre el rendimiento del MSD en EI antes de cambiar al
funcionamiento de CI. Véase página 76. Configure siempre el MSD CI en modo PCI
primero, incluso cuando vaya a utilizar el modo NCI.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI)
Tabla 19
4
Configuración del gas reactivo
Gas reactivo
Metano
Isobutano
Amoníaco
EI
Polaridad
iónica
Positiva
Negativa
Positiva
Negativa
Positiva
Negativa
No
Emisión
150 A
50 A
150 A
50 A
150 A
50 A
35 A
Energía de
electrones
150 eV
150 eV
150 eV
150 eV
150 eV
150 eV
70 eV
Filamento
1
1
1
1
1
1
1ó2
Repulsor
3V
3V
3V
3V
3V
3V
30 V
Enfoque
iónico
130 V
130 V
130 V
130 V
130 V
130 V
90 V
Desplazamie
nto de las
lentes de
entrada
20 V
20 V
20 V
20 V
20 V
20 V
25 V
Voltios EM
1200
1400
1200
1400
1200
1400
1300
Válvula de
cierre
Abierta
Abierta
Abierta
Abierta
Abierta
Abierta
Cerrada
Selección de
gas
A
A
B
B
B
B
Ninguno
Flujo
aconsejado
20%
40%
20%
40%
20%
40%
No
Temperatura
de la fuente
250 ° C
150 ° C
250 ° C
150 ° C
250 ° C
150 ° C
230 ° C
Temperatura
del quad
150 ° C
150 ° C
150 ° C
150 ° C
150 ° C
150 ° C
150 ° C
Temp. de la
interfase
280 ° C
280 ° C
280 ° C
280 ° C
280 ° C
280 ° C
280 ° C
Sintonizació
n automática
Sí
Sí
No
Sí
No
Sí
Sí
No No disponible
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
119
4
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI)
Realizar una sintonización automática de PCI (sólo metano)
PRECAUCIÓN
Compruebe siempre el rendimiento del MSD en EI antes de cambiar al
funcionamiento de CI. Véase página 76. Configure siempre el MSD CI en modo PCI
primero, incluso cuando vaya a utilizar el modo NCI.
Procedimiento
1 Compruebe que el MSD funciona correctamente en modo EI primero. Véase
página 76.
2 Cargue el fichero de sintonización PCICH4.U (o un fichero de sintonización
existente para el gas reactivo que esté utilizando).
Si utiliza un fichero de sintonización que ya existe, asegúrese de guardarlo
con un nuevo nombre si no quiere sobrescribir los valores que contiene.
3 Acepte los valores predeterminados.
4 Establezca la configuración para el metano. Véase página 110.
5 En el menú Tune, haga clic en CI Autotune.
PRECAUCIÓN
Evite la sintonización más de lo que sea absolutamente necesario; así se minimiza el
ruido de fondo de PFDTD y ayuda a evitar la contaminación de la fuente de iones.
No hay ningún criterio para el rendimiento de sintonización. Si la
sintonización automática finaliza, se aprueba (Figura 23). Sin embargo, si la
sintonización establece el voltaje multiplicador de electrones (EMVolts) en
2600 V o más, es posible que no pueda obtener datos fiables si su método
establece el EMVolts en “+400” o superior.
El informe de sintonización automática contiene información sobre el aire y el
agua del sistema.
Una relación 19/29 muestra la abundancia de agua.
Una relación 32/29 muestra la abundancia de oxígeno.
120
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI)
Figura 23
4
Sintonización automática de PCI
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
121
4
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI)
Realizar una sintonización automática de NCI (gas reactivo metano)
PRECAUCIÓN
Compruebe siempre el rendimiento del MSD en EI antes de cambiar al
funcionamiento de CI. Véase página 76. Configure siempre el CI MSD en PCI con
metano como gas reactivo primero, incluso cuando vaya a utilizar otro gas reactivo o a
realizar NCI.
Procedimiento
1 En la ventana Tune and Vacuum Control, cargue PCICH4.U (o un fichero de
sintonización existente para el gas reactivo que esté utilizando).
2 En el menú Setup, haga clic en CI Tune Wizard y siga las indicaciones del
sistema.
Acepte la temperatura y demás valores de configuración predeterminados.
Si utiliza un fichero de sintonización que ya existe, asegúrese de guardarlo
con un nuevo nombre si no quiere sobrescribir los valores que contiene.
3 En el menú Tune, haga clic en CI Autotune.
PRECAUCIÓN
Evite la sintonización salvo que sea absolutamente necesario; así se minimiza el ruido
de fondo de PFDTD y se evita la contaminación de la fuente de iones.
No hay ningún criterio para el rendimiento de la sintonización. Si la
sintonización automática finaliza, se aprueba (Figura 24). Sin embargo, si la
sintonización establece el voltaje multiplicador de electrones (EMVolts) en
2600 V o más, es posible que no pueda obtener datos fiables si su método
establece el EMVolts en “+400” o superior.
122
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI)
Figura 24
4
Sintonización automática de NCI
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
123
4
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI)
Comprobar el rendimiento de PCI
Materiales necesarios
• Benzofenona, 100 pg/L (8500-5440)
PRECAUCIÓN
Compruebe siempre el rendimiento del MSD en EI antes de cambiar al
funcionamiento de CI. Véase página 76. Configure siempre el MSD CI en modo PCI
primero, incluso cuando vaya a utilizar el modo NCI.
Procedimiento
1 Compruebe que el MSD funciona correctamente en modo EI.
2 Verifique que el archivo de sintonización PCICH4.U está cargado.
3 Seleccione Gas A y establezca el flujo en 20%.
4 En la ventana Tune and Vacuum Control, realice la configuración de CI.
Véase página 118.
5 Ejecute la sintonización automática de CI. Véase página 118.
6 Ejecute el método de sensibilidad de PCI BENZ_PCI.M usando benzofenona 
1 µL de 100 pg/µL.
7 Compruebe que el sistema cumple la especificación de sensibilidad
publicada. Puede consultar las especificaciones en la página Web de
Agilent, en la dirección www.agilent.com/chem.
124
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
4
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI)
Comprobar el rendimiento de NCI
Este procedimiento es para los MSD EI/PCI/NCI sólo.
Materiales necesarios
• Octafluoronaftaleno (OFN), 100 fg/µL (5188-5347)
PRECAUCIÓN
Compruebe siempre el rendimiento del MSD en EI antes de cambiar al
funcionamiento de CI. Véase página 76. Configure siempre el MSD CI en modo PCI
primero, incluso cuando vaya a utilizar el modo NCI.
Procedimiento
1 Compruebe que el MSD funciona correctamente en modo EI.
2 Cargue el archivo de sintonización NCICH4.U y acepte los valores de
temperatura.
3 Seleccione Gas A y establezca el flujo en 40%.
4 En la ventana Tune and Vacuum Control, ejecute la sintonización
automática de CI. Véase página 122.
Observe que no hay criterios para “aprobar” la sintonización automática en
CI. Si la sintonización automática de CI finaliza, se aprueba.
5 Ejecute el método de sensibilidad NCI: OFN_NCI.M usando 2 µL de 
100 fg/µL OFN.
6 Compruebe que el sistema cumple la especificación de sensibilidad
publicada. Puede consultar las especificaciones en la página Web de
Agilent, en la dirección www.agilent.com/chem.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
125
4
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI)
Supervisar la presión de alto vacío
ADVERTENCIA
En el caso de que utilice hidrógeno como gas portador, no encienda el medidor de
vacío microiónico si existe alguna posibilidad de que se haya acumulado hidrógeno
en la cámara del distribuidor. Lea “Medidas de seguridad para el hidrógeno”
antes de hacer funcionar el MSD con gas portador hidrógeno.
Procedimiento
1 Ponga en marcha y bombee el MSD. Véase página 103.
2 En las ventanas Tune y Vacuum Control seleccione Turn Vacuum Gauge on/off
en el menú Vacuum.
3 En la ventana Instrument Control puede configurar un monitor MS para las
lecturas. También puede ver las lecturas de vacío en el LCP o en la pantalla
de sintonización manual.
El controlador del medidor no se encenderá si la presión en el MSD es
superior a unos 8 × 10-3 Torr. El controlador del medidor se calibra para
nitrógeno, pero todas las presiones enumeradas en este manual son para
helio.
El elemento que más influencia ejerce en el ajuste de la presión es el flujo del
gas portador (columna). La Tabla 20 contiene una lista de valores de presión
estándar para varios flujos de gas portador helio. Estos valores de presión son
aproximados y pueden variar de un instrumento a otro.
126
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
4
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI)
Lecturas de presión características
Use el medidor de vacío microiónico G3397A. Observe que el controlador de
flujo de masas se calibra para metano y que el medidor de vacío se calibra
para nitrógeno, por tanto, las medidas nos son precisas sino que pretenden
servir como referencia de las medidas características observadas (Tabla 20).
Las medidas se tomaron bajo el siguiente grupo de condiciones. Observe que
son temperaturas características de PCI:
Temperatura de la fuente
Temperatura del quad
Temperatura de la interfase
Flujo del gas portador Helio
Tabla 20
250 ° C
150 ° C
280 ° C
1 mL/min
Lecturas de presión y de flujo
Presión (Torr)
Metano
Amoníaco
MFC
(%)
EI/PCI/NCI del MSD
(bomba turbo de alto
rendimiento)
EI/PCI/NCI del MSD
(bomba turbo de alto
rendimiento)
10
5.5 ×10–5
5.0 ×10–5
15
8.0 ×10–5
7.0 ×10–5
20
1.0 ×10–4
8.5 ×10–5
25
1.2 ×10–4
1.0 ×10–4
30
1.5 ×1–4
1.2 ×10–4
35
2.0 ×10–4
1.5 ×10–4
40
2.5 ×10–4
2.0 ×10–4
Familiarícese con las medidas en su sistema en condiciones operativas y
observe si se producen cambios que indiquen un problema de vacío o de flujo
de gas. Las medidas variarán hasta un 30% de un MSD y controlador de
medidor a otro.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
127
4
128
Funcionamiento en modo de Ionización química (CI)
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
MSD Agilent serie 5975
Manual de funcionamiento para MassHunter
5
Mantenimiento general
Antes de comenzar 130
Mantenimiento del sistema de vacío 135
Para sustituir los fusibles principales 136
Retirar la fuente iónica EI 138
Desmontar la fuente de iones EI estándar o inerte 140
Limpiar la fuente de iones EI 142
Montar una fuente de iones EI estándar o inerte 145
Sustituir un filamento en una fuente EI 148
Reinstalar la fuente iónica EI 150
Reemplazar el cuerno del multiplicador de electrones 151
Agilent Technologies
129
5
Mantenimiento general
Antes de comenzar
Puede realizar usted mismo la mayor parte del mantenimiento que requiere el
MSD. Para su seguridad, lea toda la información que se incluye en esta
introducción antes de llevar a cabo tareas de mantenimiento.
Mantenimiento programado
Las tareas de mantenimiento habituales se enumeran en la Tabla 21. Si se
efectúan estas tareas cuando están programadas, se evitarán problemas de
funcionamiento y se prolongará la vida del sistema al tiempo que se reducirán
los costes.
Mantenga un registro del rendimiento del sistema (informes de sintonización)
y de las operaciones de mantenimiento llevadas a cabo. De esta forma se
facilitará la identificación de posibles desviaciones del rendimiento normal y
la aplicación de medidas correctoras.
Tabla 21
Programa de mantenimiento
Tarea
Semanal
Cada 6 meses
Anual
Sintonizar el MSD
Según necesidad
X
Comprobar el nivel de aceite de la bomba delantera
X
Comprobar el/los viales de calibración
X
Cambiar el aceite de la bomba delantera*
X
Cambiar el fluido de la bomba de difusión
X
Comprobar la bomba delantera seca.
X
Limpiar la fuente iónica
X
Comprobar la(s) trampa(s) del gas portador en el GC y el MSD
X
Sustituir las piezas desgastadas
X
Lubricar la arandela de la placa lateral o de la válvula de purga†
X
Sustituir el suministro de gas reactivo CI
X
Sustituir el suministro de gases para el GC
X
*
Cada 3 meses para los MSD CI que utilizan amoníaco como gas reactivo.
†
No es necesario lubricar los sellos de vacío salvo la arandela de la placa lateral o de la válvula de purga. Si se lubrican
otros sellos es posible que se interfiera en su correcto funcionamiento.
130
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
Mantenimiento general
5
Herramientas, piezas de repuesto y suministros
Algunas de las herramientas, piezas de repuesto y suministros necesarios se
incluyen en el kit de envío del GC, en el kit de envío del MSD o en el kit de
herramientas del MSD. El resto correrá de su cuenta. Cada procedimiento de
mantenimiento incluye una lista de los materiales que se precisan para
llevarlo a cabo.
Precauciones contra alto voltaje
Si el MSD está conectado a la corriente, incluso aunque esté apagado, existen
voltajes potencialmente peligrosos (120 Vca o 200/240 Vca) en:
• Los cables y fusibles existentes entre el lugar donde el cable de
alimentación entra en el instrumento y el interruptor
Cuando la corriente está conectada, existen voltajes peligrosos en:
• Las tarjetas de circuitos electrónicos
• El transformador toroidal
• El cableado entre estas tarjetas
• El cableado entre estas tarjetas y los conectores del panel trasero del MSD
• Algunos conectores del panel trasero (por ejemplo, el receptáculo de
energía delantero)
Normalmente todas estas piezas están protegidas con cubiertas de seguridad.
Siempre que las cubiertas estén colocadas, es difícil el contacto accidental con
voltajes peligrosos.
ADVERTENCIA
No realice tareas de mantenimiento con el MSD encendido o conectado a la fuente
de alimentación a menos que así se indique en los procedimientos descritos en
este capítulo.
Algunos de los procedimientos descritos en este capítulo requieren el acceso
al interior del MSD con la corriente conectada. No extraiga ninguna cubierta
de seguridad de la electrónica durante ninguno de estos procedimientos. Para
reducir el riesgo de sacudida eléctrica, siga los procedimientos atentamente.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
131
5
Mantenimiento general
Temperaturas peligrosas
Muchas piezas del MSD funcionan o alcanzan temperaturas lo suficientemente
altas como para provocar quemaduras graves. Estas piezas incluyen, aunque
no se limitan a:
• Interfase GC/MSD
• Piezas del analizador
• Bombas de vacío
ADVERTENCIA
No toque nunca estas piezas cuando el MSD esté encendido. Una vez apagado el
MSD, espere el tiempo suficiente para que las piezas se enfríen antes de
manipularlas.
ADVERTENCIA
El calentador de la interfase GC/MSD se alimenta de la zona térmica del GC. El
calentador de la interfase puede estar encendido, y a una temperatura
peligrosamente alta, aunque el MSD esté apagado. La interfase GC/MSD está bien
aislada. Incluso una vez apagada, tarda mucho en enfriarse.
ADVERTENCIA
La bomba delantera puede causar quemaduras si se toca cuando está en
funcionamiento. Tiene un escudo protector para impedir que se toque.
Los inyectores y el horno del GC también funcionan a temperaturas muy
elevadas. Adopte idénticas precauciones con estos componentes. Consulte la
documentación proporcionada con el GC para obtener más información.
Residuos químicos
Sólo una pequeña parte de su muestra está ionizada por la fuente iónica. La
mayoría de las muestras pasan a través de la fuente iónica sin ser ionizadas. El
sistema de vacío las elimina por bombeo. Como resultado, el escape de la
bomba delantera contendrá trazas del gas portador y de las muestras. El
escape de la bomba delantera estándar también contiene gotitas de aceite de
la bomba delantera.
132
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
5
Mantenimiento general
Se proporciona un trampa de aceite con la bomba delantera estándar. Dicha
trampa detiene sólo las gotitas de aceite de la bomba. No detiene ningún otro
producto químico. Si está utilizando disolventes tóxicos o analizando
productos químicos tóxicos, no utilice esta trampa de aceite. Con todas las
bombas delanteras, instale un manguito para sacar el escape de la bomba
delantera al exterior o a un campana extractora al exterior. Con la bomba
delantera estándar, esto requiere que se retire la trampa de aceite. Asegúrese
de cumplir con la normativa local sobre calidad del aire.
ADVERTENCIA
La trampa de aceite suministrada con la bomba delantera estándar sólo detiene el
aceite de dicha bomba. No detiene ni filtra ningún otro producto químico. Si está
utilizando disolventes tóxicos o analizando productos químicos tóxicos, retire la
trampa de aceite. No utilice la trampa si tiene un MSD CI. Instale un manguito para
sacar el escape de la bomba delantera al exterior o a una campana extractora.
En los fluidos de la bomba de difusión y de la bomba delantera estándar
también quedan trazas de las muestras que se analizan. Todos los fluidos
utilizados en las bombas deben considerarse peligrosos y manipularse como
tal. Deseche correctamente los fluidos ya usados, respetando lo especificado
en la normativa de su país.
ADVERTENCIA
Utilice guantes resistentes a los productos químicos y gafas de seguridad cuando
sustituya el fluido de la bomba. Evite todo contacto con el fluido.
Descarga electrostática
Todas las tarjetas de circuitos impresos del MSD contienen componentes que
pueden dañarse por descargas electrostáticas (ESD). No toque ni manipule
ninguna de las tarjetas salvo que sea absolutamente necesario. Además, los
contactos y el cableado pueden dirigir las descargas electrostáticas a las
tarjetas electrónicas a las que están conectados. Esto es especialmente cierto
en el caso de los cables de contacto de filtros de masas (cuádruplo) que
pueden llevar las descargas electrostáticas a los componentes sensibles de la
tarjeta lateral. El daño producido por estas descargas no causará un fallo
inmediato pero poco a poco degradará el rendimiento y la estabilidad del
MSD.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
133
5
Mantenimiento general
Cuando trabaje con tarjetas de circuitos impresos o cerca de ellas, o cuando
trabaje en componentes con contactos o cables conectados a tarjetas de
circuitos impresos, use siempre una muñequera antiestática con toma de
tierra y adopte otras precauciones antiestáticas. La muñequera debe estar
conectada a una buena toma de tierra. Si no fuera posible, debería estar
conectada a un componente conductor (metal) del conjunto en el que se está
trabajando, pero no a componentes electrónicos, cables expuestos o trazas, o
pines de conectores.
Tome precauciones adicionales, como una estera antiestática, si tiene que
trabajar con componentes o conjuntos que se han extraído del MSD. En esto se
incluye el analizador.
PRECAUCIÓN
Para ser eficaz, una muñequera antiestática debe ajustarse perfectamente (sin estar
apretada). Si está floja, no cumple su función protectora.
Las precauciones antiestáticas no son cien por cien eficaces. Manipule las tarjetas
de circuitos electrónicos lo menos posible y si es necesario, hágalo sólo por los
bordes. Nunca toque componentes, trazas expuestas o pines de conectores y cables.
134
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
5
Mantenimiento general
Mantenimiento del sistema de vacío
Mantenimiento periódico
Como se enumera anteriormente en la Tabla 21, algunas tareas de
mantenimiento del sistema de vacío deben realizarse periódicamente. Entre
éstas se incluye:
• Comprobar el fluido de la bomba delantera (todas las semanas)
• Comprobar el vial o los viales de calibración (cada 6 meses)
• Limpiar con aire la bomba delantera (diariamente en un MSD que use
amoníaco como gas reactivo)
• Cambiar el aceite de la bomba delantera (cada 6 meses; cada 3 meses para
los MSD CI que usen amoníaco como gas reactivo)
• Apretar los tornillos de la caja de aceite de la bomba delantera (primer
cambio de aceite después de la instalación)
• Cambiar el fluido de la bomba difusora (una vez al año)
• Sustituir la bomba delantera seca (normalmente, cada 3 años)
Si no se realizan estas tareas de mantenimiento según están programadas, el
rendimiento del instrumento puede acabar disminuyendo. También se puede
dañar el instrumento.
Otros procedimientos
Tareas como sustituir el medidor de vacío delantero o el medido de vacío
microiónico sólo se deben realizar cuando sea necesario. Consulte en el
manual Resolución de problemas y mantenimiento del MSD serie 5975 y en la
ayuda en línea incluida en el software de la ChemStation MSD los síntomas
que indican que se precisa este tipo de mantenimiento.
Más información disponible
Si necesita más información sobre las ubicaciones o funciones de los
componentes del sistema de vacío, consulte el manual Resolución de
problemas y mantenimiento del MSD serie 5975.
La mayor parte de los procedimientos de este capítulo vienen ilustrados con
pequeños vídeos en los discos de información y utilidades del instrumento
para el usuario de equipos Agilent GC/GCMSD y 5975 Series MSD.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
135
5
Mantenimiento general
Para sustituir los fusibles principales
Materiales necesarios
• Fusible, T 12,5 A, 250 V (2110-1398) – 2 necesarios
• Destornillador, de hoja plana (8730-0002)
La causa más probable de fallo de los fusibles principales es un problema con
la bomba delantera. Si los fusibles principales de su MSD fallan, compruebe la
bomba delantera.
Procedimiento
1
Purgue el MSD y desconecte el cable de alimentación de la toma eléctrica.
Si uno de los fusibles principales ha fallado, el MSD ya estará apagado,
pero por seguridad debería apagar el MSD y desconectar el cable de
alimentación. No es necesario dejar que entre aire en la cámara del
analizador.
ADVERTENCIA
Nunca sustituya los fusibles principales mientras el MSD está conectado a una
fuente de alimentación.
ADVERTENCIA
Si utiliza hidrógeno como gas portador del GC, un fallo de alimentación puede
permitir que se acumule en la cámara del analizador. En ese caso, son necesarias
más precauciones. Consulte “Medidas de seguridad para el hidrógeno” .
136
2
Gire uno de los soportes del fusible (Figure 25 on page 137) en sentido
contrario a las agujas del reloj hasta que se salga. Los soportes del fusible
tienen resorte.
3
Extraiga el fusible antiguo del soporte del fusible.
4
Instale un fusible nuevo en el soporte del fusible.
5
Vuelva a instalar el soporte del fusible.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
Mantenimiento general
5
Fusibles principales
en los soportes
Figura 25
Fusibles principales
6
Repita los pasos 3 a 5 para el otro fusible. Sustituya siempre los dos
fusibles.
7
Vuelva a conectar el cable de alimentación del MSD a la toma eléctrica.
8 Bombee el MSD.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
137
5
Mantenimiento general
Retirar la fuente iónica EI
Materiales necesarios
• Guantes limpios y sin pelusas
• Grandes (8650-0030)
• Pequeños (8650-0029)
• Alicates de boca larga (8710-1094)

Procedimiento

1 Purgue el MSD. Consulte la sección “Para purgar el MSD” on page 79.
2
Abra la cámara del analizador. Consulte la sección “Para abrir la cámara
del analizador” on page 81.
Asegúrese de utilizar una muñequera antiestática y tome otras
precauciones antiestáticas antes de tocar los componentes del analizador.
3
Si utiliza una fuente EI estándar, desconecte los siete cables de la fuente
iónica. No doble los cables más de lo necesario (Figura 26 y Tabla 22).
Tabla 22
PRECAUCIÓN
138
Cables de la fuente de iones EI estándar
Color del
cable
Conecta con
Número de cables
Azul
Lente de entrada
1
Naranja
Enfoque iónico
1
Blanco
Filamento 1
(filamento superior)
2
Rojo
Repulsor
1
Negro
Filamento 2
(filamento inferior)
2
Tire de los conectores, no de los cables.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
Mantenimiento general
ADVERTENCIA
5
4
Si utiliza una fuente de iones EI extractora, desconecte los ochos cables de
la fuente iónica. No doble los cables más de lo necesario (Figure 26 on
page 139 y Tabla 22).
5
Siga los cables del calentador de la fuente iónica y el sensor de
temperatura hasta la placa de alimentación. Desconéctelos ahí.
6
Retire los tornillos que sujetan la fuente iónica.
7
Saque la fuente iónica del radiador de la fuente.
El analizador funciona a altas temperaturas. No toque nada hasta que esté seguro de
que se ha enfriado.
Placa de alimentación de
la fuente
Fuente iónica
Tornillos
Calentador de la fuente y cables del sensor
de temperatura
Radiador de la fuente
Figura 26
Retirar la fuente iónica
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
139
5
Mantenimiento general
Desmontar la fuente de iones EI estándar o inerte
Materiales necesarios
• Guantes limpios y sin pelusas
• Grandes (8650-0030)
• Pequeños (8650-0029)
• Destornillador hexagonal con punta de bola de 1,5 mm (8710-1570)
• Destornillador hexagonal con punta de bola de 2,0 mm (8710-1804)
• Llave fija de 10 mm (8710-2353)
Procedimiento


1
Retire la fuente de iones. Consulte la sección “Limpiar la fuente de iones
EI” on page 142.
2
Quite los dos tornillos chapados en oro de los filamentos y retire los
filamentos de la fuente. Consulte la sección Figura 27.
3
Afloje los dos tornillos chapados en oro del montaje del bloque calentador
de la fuente y separe el conjunto del repulsor del cuerpo de la fuente. El
conjunto del repulsor incluye el montaje del bloque calentador de la
fuente, el repulsor y piezas relacionadas.
4
Extraiga la tuerca del repulsor y las arandelas y, a continuación, retire el
repulsor del montaje correspondiente al bloque calentador de la fuente.
5
Quite los aislantes del repulsor y la inserción del bloque repulsor del
montaje correspondiente al bloque calentador de la fuente.
6
Quite el tornillo de fijación chapado en oro del costado del cuerpo de la
fuente.
7
Empuje la placa de descarga para extraer la lente de entrada, la lente de
enfoque iónico, el cilindro de descarga y la placa de descarga desde el otro
extremo del cuerpo de la fuente.
8
La llave fija de 10 mm encaja en la parte plana del enchufe de la interfase.
9 Quite la lente de entrada y la lente de enfoque iónico del aislante de la lente.
140
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
5
Mantenimiento general
Tornillo de fijación chapado en oro
Cuerpo
de la fente
Repulsor
Filamento de 4 vueltas
Enchufe de interfase
Inserción del bloque repulsor
Montaje del bloque
calentador de la funte
Repeller insulator
Arandela
plana
Tuerca
del replsor
Filamento
de 4 vuelts
Aislante de la lente
Lente
de entada
Lente de enfoque iónico
Cilindro de descarga
Placa de descarga
Aislante de la lente
Figura 27
Desmontar la fuente de iones EI estándar o inerte
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
141
5
Mantenimiento general
Limpiar la fuente de iones EI
Materiales necesarios
• Papel abrasivo (5061-5896)
• Alúmina en polvo abrasiva (8660-0791)
• Papel de aluminio limpio
• Paños limpios (05980-60051)
• Bastoncillos de algodón (5080-5400)
• Vasos de precipitado de vidrio de 500 mL
• Guantes limpios y sin pelusas
• Grandes (8650-0030)
• Pequeños (8650-0029)
• Disolventes
• Acetona grado reactivo
• Metanol grado reactivo
• Cloruro de metileno grado reactivo
• Baño de ultrasonidos
Preparación


1
Desmonte la fuente de iones. Consulte “Reinstalar la fuente iónica EI” on
page 150.
2
En una fuente EI estándar o inerte, se deben juntar las siguientes piezas
para limpiarlas:
• Repulsor
• Enchufe de interfase
• Cuerpo de la fuente
• Placa de descarga
• Cilindro de descarga
• Lente de enfoque iónico
• Lente de entrada
142
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
5
Mantenimiento general
Estas son las piezas que están en contacto con la muestra o el haz de iones.
Por lo general, las demás piezas no requieren limpieza.
PRECAUCIÓN
Si los aislantes están sucios, límpielos con un bastoncillo de algodón humedecido en
metanol grado reactivo. Si no logra limpiar los aislantes, sustitúyalos. Los aislantes no
deben limpiarse por abrasión ni ultrasonido.
Procedimiento
PRECAUCIÓN
Los filamentos, el calentador de la fuente y los aislantes no pueden limpiarse por
ultrasonido. Si se produce una contaminación importante, sustituya estos componentes.
1 Si la contaminación es grave (por ejemplo, un reflujo de aceite en el
analizador), considere seriamente reemplazar las piezas contaminadas.
2
Limpie por abrasión las superficies que estén en contacto con la muestra o
el haz de iones.
Utilice una mezcla abrasiva de alúmina en polvo y metanol grado reactivo
en un bastoncillo de algodón. Aplique con fuerza para quitar todas las
decoloraciones. No es necesario pulir las piezas; los rayones pequeños no
dañan el rendimiento. También limpie por abrasión las decoloraciones
donde los electrones de los filamentos ingresan al cuerpo de la fuente.
3
Enjuague todos los residuos abrasivos con el metanol grado reactivo.
Asegúrese de enjuagar todos los residuos abrasivos antes de llevar a cabo
una limpieza por ultrasonido. Si el metanol se vuelve turbio o contiene
partículas visibles, enjuáguelos nuevamente tres veces.
4
Separe las piezas que ha limpiado por abrasión de aquellas que no
recibieron este tratamiento.
5
Limpie las piezas por ultrasonido (cada grupo por separado) durante 15
minutos. En el caso de las piezas sucias, límpielas durante 15 minutos con
cada uno de los tres disolventes en el siguiente orden:
• Cloruro de metileno (grado reactivo)
• Acetona (grado reactivo)
• Metanol (grado reactivo)
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
143
5
Mantenimiento general
Para las limpiezas de rutina basta utilizar metanol.
ADVERTENCIA
Todos estos disolventes peligrosos. Trabaje en una campana extractora y tome todas
las precauciones adecuadas.
6
Coloque las piezas en un vaso de precipitado limpio. Tape el vaso sin
apretar con el papel de aluminio limpio (el lado opaco debe estar hacia
abajo).
7
ADVERTENCIA
NOTA S
144
Seque las piezas limpias en un horno a 100 °C durante 5 o 6 minutos.
Deje que las piezas se enfríen antes de manipularlas.
Tenga cuidado de no volver a contaminar las piezas que ha limpiado y secado. Póngase
guantes nuevos y limpios antes de manipular las piezas. No apoye las piezas limpias en
una superficie sucia. Colóquelas sobre paños sin pelusa limpios.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
5
Mantenimiento general
Montar una fuente de iones EI estándar o inerte
Materiales necesarios
• Guantes limpios y sin pelusas
• Grandes (8650-0030)
• Pequeños (8650-0029)
• Destornillador hexagonal con punta de bola de 1,5 mm (8710-1570)
• Destornillador hexagonal con punta de bola de 2,0 mm (8710-1804)
• Llave fija de 10 mm (8710-2353)


Procedimiento
1
Monte el conjunto del repulsor.
a Instale la inserción del bloque repulsor en el montaje del bloque
calentador de la fuente.
Consulte la sección Figura 28.
b Instale los aislantes del repulsor en el montaje del bloque calentador de
la fuente y la inserción del bloque repulsor.
c Instale el repulsor a través de los aislantes del repulsor y, a continuación,
coloque la arandela plana seguida de la arandela resorte Belleville en el
extremo del eje del repulsor y ajuste con la mano la tuerca del repulsor.
PRECAUCIÓN
2
Coloque la placa de descarga y el cilindro de descarga en el cuerpo de la
fuente.
Consulte la sección Figura 28.
3
Monte la lente de enfoque iónico, la lente de entrada y los aislantes de las
lentes.
4
Deslice las piezas ensambladas por el cuerpo de la fuente.
5
Install the setscrew that holds the lenses in place.
No apriete demasiado la tuerca del repulsor o los aislantes del aislantes de cerámica
del repulsor se resquebrajarán al calentarse la fuente. La tuerca debe ajustarse
únicamente con la mano.
6
Instale el enchufe de la interfase.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
145
5
Mantenimiento general
PRECAUCIÓN
146
7
Acople el conjunto del repulsor a la fuente del cuerpo con los dos tornillos
chapados en oro y las arandelas resorte.
8
Instale los filamentos con los tornillos de chapados en oro y las arandelas
resorte.
No apriete demasiado en enchufe de la interfase. Apretar en exceso podría dañar las
roscas.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
5
Mantenimiento general
Tornillo de fijación chapado en oro
Cuerpo
de la fente
Repulsor
Filamento de 4 vueltas
Enchufe de interfase
Inserción del bloque repulsor
Montaje del bloque
calentador de la funte
Repeller insulator
Arandela
plana
Tuerca
del replsor
Filamento
de 4 vuelts
Aislante de la lente
Lente
de entada
Lente de enfoque iónico
Cilindro de descarga
Placa de descarga
Aislante de la lente
Figura 28
Montar una fuente de iones EI estándar o inerte
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
147
5
Mantenimiento general
Sustituir un filamento en una fuente EI
Materiales necesarios
• Filamento (G2590-60053)
• Guantes limpios y sin pelusas
• Grandes (8650-0030)
• Pequeños (8650-0029)
• Destornillador hexagonal con punta de bola de 1,5 mm (8710-1570)
Procedimiento
1
ADVERTENCIA
Purgue el MSD. See “Purgar el MSD” on page 60.
El analizador funciona a altas temperaturas. No toque nada hasta que esté seguro de
que se ha enfriado.
2
3
4
Abra la cámara del analizador. See “Para abrir la cámara del analizador”
on page 81.
Retire la fuente de iones. See “Limpiar la fuente de iones EI” on page 142.
Extraiga el tornillo y la arandela chapados en oro de los filamentos.
Arandela y tornillo chapados en oro
Figura 29
148
Cambio del filamento
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
5
Mantenimiento general
5
Fije los nuevos filamentos con el tornillo y la arandela chapados en oro.
6
Una vez instalado el filamento, compruebe que no esté conectado a tierra
al cuerpo de la fuente.
7
Instale la fuente de iones. Consulte la sección “Reinstalar la fuente iónica
EI” on page 150.
8
Cierre la cámara del analizador. Consulte la sección “Para cerrar la
cámara del analizador” on page 84.
9
Bombee el MSD. Consulte la sección “Bombear el MSD en modo EI” on
page 88.
10 Sintonice automáticamente el MSD. Consulte la sección “Sintonizar el
MSD en modo EI” on page 72.
11 En el cuadro de diálogo Manual Tune, el parámetro Filament permite
introducir 1 o 2 como número de filamento. Cualquiera haya sido el
número presente durante la sintonización automática anterior, introduzca
el otro número de filamento.
12 Sintonice automáticamente el MSD otra vez.
13 Introduzca el número de filamento que haya dado los mejores resultados.
Si decide usar el primer número de filamento, ejecute nuevamente la
sintonización automática para asegurarse de que los parámetros de la
sintonización sean compatibles con el filamento.
14 Seleccione Save Tune Parametersen el menú File.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
149
5
Mantenimiento general
Reinstalar la fuente iónica EI
Materiales necesarios
• Guantes limpios y sin pelusas
• Grandes (8650-0030)
• Pequeños (8650-0029)
• Alicates de boca larga (8710-1094)


Procedimiento
1 Deslice la fuente iónica en el radiador de la fuente (Figura 30).
2 Coloque y apriete manualmente los tornillos de la fuente. No apriete los
tornillos demasiado.
3 Conecte los cables de la fuente iónica como se muestra en “Para cerrar la
cámara del analizador” . Cierre la cámara del analizador.
4 Bombee el MSD. Véase la página 92.
Fuente iónica
Tornillos
Radiador de la fuente
Figura 30
150
Instalar la fuente iónica de EI
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
5
Mantenimiento general
Reemplazar el cuerno del multiplicador de electrones
Materiales necesarios
• Cuerno del multiplicador de electrones (G3170-80103)
• Guantes limpios y sin pelusas
• Grandes (8650-0030)
• Pequeños (8650-0029)
Procedimiento


1
Purgue el MSD. See “Para purgar el MSD” on page 79.
2
Abra la cámara del analizador. Consulte la sección “Para abrir la cámara
del analizador” on page 81.
3
Abra el clip de retención. Levante el brazo del clip y, a continuación, gire el
clip alejándolo del cuerno del multiplicador de electrones.
Cuerno del multiplicador
de electrones
Clip de retención
Figura 31
Cuerno del multiplicador de electrones
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
151
5
Mantenimiento general
4
Extraer el cuerno del multiplicador de electrones
5
Instale el nuevo cuerno del multiplicador de electrones.
6
Cierre el clip de retención.
El pin de señal del cuerno debe quedar en la parte exterior del loop en la
banda de contacto. No coloque el pin de señal en la parte interior del loop
en la banda de contacto. Una instalación incorrecta generará escasa
sensibilidad o provocará la falta de señal.
7
Cierre la cámara del analizador. Consulte la sección “Para cerrar la
cámara del analizador” on page 84.
8 Bombee el MSD. Consulte la sección “Bombear el MSD en modo EI” on
page 88.
152
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
MSD Agilent serie 5975
Manual de funcionamiento para MassHunter
6
Mantenimiento de CI
Información general 154
Para configurar el MSD en funcionamiento CI 155
Extraer la fuente iónica de CI 158
Desmontar la fuente iónica de CI 160
Limpiar la fuente de iones CI 162
Montar la fuente de iones CI 164
Sustituir un filamento en una fuente CI 166
En este capítulo se recogen los procedimientos y requisitos de mantenimiento
exclusivos del MSD serie 5975 equipado con el hardware de de ionización
química.
Agilent Technologies
153
6
Mantenimiento de CI
Información general
Limpieza de la fuente iónica
El principal efecto de utilizar el MSD en modo CI es que se necesita limpiar la
fuente iónica con mayor frecuencia. En el funcionamiento con CI, la cámara de
la fuente iónica está expuesta a una contaminación más rápida que en el
funcionamiento EI, debido a las mayores presiones de la fuente necesarias
para CI.
Realice siempre los procedimientos de mantenimiento utilizando disolventes
peligrosos bajo la campana extractora. Utilice el MSD en una sala correctamente
ventilada.
ADVERTENCIA
Amoníaco
El amoníaco, usado como gas reactivo, aumenta la necesidad del
mantenimiento de la bomba delantera. El amoníaco provoca que el aceite de la
bomba delantera se descomponga con mayor rapidez. En consecuencia, el
aceite de la bomba de vacío delantera de serie debe comprobarse y sustituirse
con mayor frecuencia.
Purgue siempre el MSD con metano después de usar amoníaco.
Asegúrese de instalar de amoníaco con el tanque en posición vertical. De esta
forma evitará que pase amoníaco líquido al módulo de flujo.
154
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
6
Mantenimiento de CI
Para configurar el MSD en funcionamiento CI
La configuración del MSD para funcionar en modo CI exige un cuidado
especial para evitar la contaminación y las fugas de aire.
Instrucciones
• Antes de purgar en modo EI, confirme que el sistema GC/MSD está
funcionando perfectamente. Véase “Comprobar el rendimiento del
sistema” .
• Asegúrese de que las líneas de entrada de gas reactivo están equipadas con
purificadores de aire (esto no corresponde al amoníaco).
• Utilice gases reactivos de pureza extremadamente alta, 99,99 % o superior
para el metano y tan puros como sea posible para otros gases reactivos.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
155
6
Mantenimiento de CI
Para instalar la fuente iónica de CI
PRECAUCIÓN
Si los componentes del analizador reciben descargas electroestáticas, estas llegarán
a la placa lateral y pueden dañar piezas importantes. Utilice una muñequera
antiestática y tome otras medidas antiestáticas antes de abrir la cámara del
analizador.
Procedimiento
1 Purgue el MSD y abra el analizador. Véase página 85.


2 Quite la fuente de iones EI. Véase página 142.
3 Saque la fuente de iones de CI de su caja e introdúzcala en el radiador.
4 Reinstalación de los tornillos (Figura 32).
5 Conecte el cableado según se describe en “Para cerrar la cámara del
analizador” .
Fuente iónica
Tornillos
Radiador de la fuente
Figura 32
156
Instalar la fuente de iones de CI.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
Mantenimiento de CI
6
Para instalar el sello de la punta de la interfase CI.
Materiales necesarios
• Sello de la punta de la interfase (G1099-60412)
El sello de la punta de la interfase debe estar en su posición para el
funcionamiento CI. Es necesario conseguir la presión adecuada de la fuente
de iones para CI.
PRECAUCIÓN
Si los componentes del analizador reciben descargas electroestáticas, estas llegarán
a la placa lateral y pueden dañar piezas importantes. Utilice una muñequera
antiestática y tome otras medidas antiestáticas antes de abrir la cámara del
analizador.
Procedimiento
1 Saque el sello de la caja de la fuente iónica.


2 Verifique que está instalada la fuente iónica de CI.
3 Coloque el sello sobre el extremo de la interfase. Para quitar el sello,
invierta los pasos anteriores.
4 Compruebe con suavidad la alineación del analizador y la interfase.
Cuando el analizador esté correctamente alineado, podrá cerrarlo
completamente sin resistencia, salvo por la presión del resorte de la punta
de la interfase.
PRECAUCIÓN
Forzar el analizador cerrado cuando están mal alineadas estas piezas dañará el sello,
la interfase o la fuente iónica, o bien, impedirá el sellado de la placa lateral.
5 Puede alinear el analizador y la interfase haciendo un ligero movimiento de
vibración en la placa lateral sobre su bisagra. Si el analizador sigue sin
cerrarse, póngase en contacto con su representante de Agilent
Technologies.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
157
6
Mantenimiento de CI
Extraer la fuente iónica de CI
Materiales necesarios
• Guantes limpios y sin pelusas
• Grandes (8650-0030)
• Pequeños (8650-0029)
• Alicates de boca larga (8710-1094)

Procedimiento

1 Purgue el MSD. Consulte la sección “Para purgar el MSD” en la página 79.
2
Abra la cámara del analizador. Consulte la sección “Para abrir la cámara
del analizador” en la página 81.
Asegúrese de utilizar una muñequera antiestática y tome otras
precauciones antiestáticas antes de tocar los componentes del analizador.
3 Desconecte los siete cables de la fuente iónica. Utilice los alicates para tirar
de los conectores de metal de la fuente. No doble los cables más de lo
necesario. Consulte Tabla 23 para ver la codificación por colores del
cableado.
Tabla 23
Color del
cable
Conecta con
Número de cables
Azul
Lente de entrada
1
Naranja
Enfoque iónico
1
Blanco
Filamento 1
(filamento superior)
2
Rojo
Repulsor
1
Negro
Filamento 2
(filamento inferior)
2
4
158
Cables de la fuente de iones CI estándar
Siga los cables del calentador de la fuente iónica y el sensor de
temperatura hasta la placa de alimentación. Utilice los alicates para tirar
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
Mantenimiento de CI
6
de los conectores de metal y extraer estos cuatro cables de las conexiones
de la placa de alimentación.
PRECAUCIÓN
ADVERTENCIA
Tire de los conectores, no de los cables.
5
Retire los tornillos que sujetan la fuente iónica.
6
Saque la fuente iónica del radiador de la fuente.
El analizador funciona a altas temperaturas. No toque nada hasta que esté seguro de
que se ha enfriado.
Fuente iónica
Tornillos
Radiador de la fuente
Figura 33
Extraer la fuente iónica de CI
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
159
6
Mantenimiento de CI
Desmontar la fuente iónica de CI
Materiales necesarios
• Guantes limpios y sin pelusas
• Grandes (8650-0030)
• Pequeños (8650-0029)
• Destornillador hexagonal con punta de bola de 1,5 mm (8710-1570)
• Destornillador hexagonal con punta de bola de 2,0 mm (8710-1804)
• Llave fija de 10 mm (8710-2353)
Procedimiento


1
Retire la fuente de iones. Consulte la sección “Extraer la fuente iónica de
CI” en la página 158.
2
Extraiga los filamentos. Consulte la Figura 34.
3
Separe el conjunto del repulsor del cuerpo de la fuente. El conjunto del
repulsor incluye el montaje del bloque calentador de la fuente, el repulsor
y piezas relacionadas.
4
Quite el repulsor y el aislante de cerámica y sepárelos.
5
Quite los tornillos de fijación de las lentes.
6
Saque la lente del cuerpo de la fuente.
7
Quite el cilindro de descarga y la placa de descarga del cuerpo de la fuente.
8 Separe la lente de enfoque iónico, la lente de entrada y el aislante.
160
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
Mantenimiento de CI
6
Montaje del bloque calentador de la fuente CI
Tornillo de fijación
Repulsor CI
Aislante del repulsor CI
Filamento CI
Montaje del bloque
calentador de la uente CI
Filamento 'dummy'
CI interface tip seal
Aislante de la lente CI
Lente de enfoque iónico CI
Cilindro de descarga CI
Placa de descarga CI
Aislante de la lente CI
Lente de entrada
Figura 34
Desmontar la fuente iónica de CI
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
161
6
Mantenimiento de CI
Limpiar la fuente de iones CI
Materiales necesarios
• Papel abrasivo (5061-5896)
• Alúmina en polvo abrasiva (8660-0791)
• Papel de aluminio limpio
• Paños limpios (05980-60051)
• Bastoncillos de algodón (5080-5400)
• Vasos de precipitado de vidrio de 500 mL
• Guantes limpios y sin pelusas
• Grandes (8650-0030)
• Pequeños (8650-0029)
• Disolventes
• Acetona grado reactivo
• Metanol grado reactivo
• Cloruro de metileno grado reactivo
• Baño de ultrasonidos
Preparación


1
Desmonte la fuente de iones. Consulte la sección “Desmontar la fuente
iónica de CI” en la página 160.
2
En una fuente CI, se deben juntar las siguientes piezas para limpiarlas:
(Figure 35 la página 165)
• Repulsor
• Cuerpo de la fuente
• Placa de descarga
• Cilindro de descarga
• Lente de enfoque iónico
• Lente de entrada
Estas son las piezas que están en contacto con la muestra o el haz de iones.
Por lo general, las demás piezas no requieren limpieza.
162
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
Mantenimiento de CI
6
3 Limpie las piezas según se describe en “Limpiar la fuente de iones EI” en la
página 143.
PRECAUCIÓN
Si los aislantes están sucios, límpielos con un bastoncillo de algodón humedecido en
metanol grado reactivo. Si no logra limpiar los aislantes, sustitúyalos. Los aislantes no
deben limpiarse por abrasión ni ultrasonido.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
163
6
Mantenimiento de CI
Montar la fuente de iones CI
Materiales necesarios
• Guantes limpios y sin pelusas
• Grandes (8650-0030)
• Pequeños (8650-0029)
• Destornillador hexagonal con punta de bola de 1,5 mm (8710-1570)
• Destornillador hexagonal con punta de bola de 2,0 mm (8710-1804)
• Llave fija de 10 mm (8710-2353)


PRECAUCIÓN
Procedimiento
1
Monte la lente de enfoque iónico, la lente de entrada y el aislante de las
lentes.
2
Deslice la placa de descarga y el cilindro de descarga por el cuerpo de la
fuente (Figure 35 la página 165).
3
Deslice las piezas de las lentes ensambladas por el cuerpo de la fuente.
4
Coloque el tornillo de fijación que sujeta las lentes en su lugar.
5
Instale el repulsor, los aislantes del repulsor, la arandela, la tuerca del
repulsor y el bloque calentador de la fuente en el cuerpo de la fuente.
No apriete demasiado la tuerca del repulsor o los aislantes del aislantes de cerámica
del repulsor se resquebrajarán al calentarse la fuente. La tuerca debe ajustarse
únicamente con la mano.
6 Vuelva a colocar los filamentos con el tornillo de chapado en oro y la
arandela resorte.
164
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
Mantenimiento de CI
6
Montaje del bloque calentador de la fuente CI
Tornillo de fijación
Repulsor CI
Aislante del repulsor CI
Filamento CI
Montaje del bloque
calentador de la uente CI
Filamento 'dummy'
CI interface tip seal
Aislante de la lente CI
Lente de enfoque iónico CI
Cilindro de descarga CI
Placa de descarga CI
Aislante de la lente CI
Lente de entrada
Figura 35
Montar la fuente iónica de CI
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
165
6
Mantenimiento de CI
Sustituir un filamento en una fuente CI
Materiales necesarios
• Filamento (G2590-60053)
• Guantes limpios y sin pelusas
• Grandes (8650-0030)
• Pequeños (8650-0029)
• Destornillador hexagonal con punta de bola de 1,5 mm (8710-1570)
Procedimiento
1
ADVERTENCIA
Purgue el MSD. véase “Purgar el MSD” la página 60.
El analizador funciona a altas temperaturas. No toque nada hasta que esté seguro de
que se ha enfriado.
2
Abra la cámara del analizador. véase “Para abrir la cámara del analizador”
la página 81.
3
Retire la fuente de iones.
4
Extraiga el tornillo y la arandela chapados en oro del filamento.
5
Fije el nuevo filamento con el tornillo y la arandela chapados en oro.
6
Una vez instalado el filamento, compruebe que no esté conectado a tierra
al cuerpo de la fuente.
7
Instale la fuente de iones. Consulte la sección “Extraer la fuente iónica de
CI” en la página 158.
8
Cierre la cámara del analizador. Consulte la sección “Para cerrar la
cámara del analizador” en la página 84.
9
Bombee el MSD. Consulte la sección “Bombear el MSD en modo CI” en la
página 102.
10 Realice una sintonización automática de PCI con metano. Consulte la
sección “Realizar una sintonización automática de PCI (sólo metano)” en
la página 116.
11 Seleccione Save Tune Parameters en el menú File.
166
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
MSD Agilent serie 5975
Manual de funcionamiento para MassHunter
A
Teoría de la ionización química
Descripción general de la ionización química 168
Teoría de la CI positiva 170
Teoría de CI negativa 176
Agilent Technologies
167
A
Teoría de la ionización química
Descripción general de la ionización química
La ionización química (CI) es una técnica para la creación de iones que se
utiliza en el análisis espectrométrico. Hay diferencias significativas entre la CI
y la ionización electrónica (EI). En esta sección se describen los mecanismos
más comunes de la ionización química.
En la EI, los electrones con una energía relativamente alta (70 eV) chocan con
las moléculas de la muestra que se va a analizar, y en estas colisiones se
producen (principalmente) iones positivos. Con la ionización, las moléculas de
una determinada sustancia se fragmentan en patrones bastante predecibles.
La EI es un proceso directo; la energía se transfiere por choque desde los
electrones a las moléculas de la muestra.
En la CI, además de la muestra y el gas portador, se introducen grandes
cantidades de gas reactivo en la cámara de ionización. Al haber mucho más
gas reactivo que muestra, la mayoría de los electrones que se emiten chocan
con las moléculas del gas reactivo, formando así iones reactivos. Estos iones
de gas reactivo reaccionan entre ellos en procesos de reacción primarios y
secundarios que establecen un equilibrio. También reaccionan de varios
modos con las moléculas de la muestra para formar iones muestra. La
formación de iones en la CI implica una energía mucho más baja y es mucho
más “suave” que la ionización electrónica. Como la CI ocasiona mucha menos
fragmentación, los espectros CI muestran normalmente una gran abundancia
de iones moleculares. Por esa razón, la CI se utiliza con frecuencia para
determinar el peso molecular de las muestras de compuestos.
El metano es el gas reactivo de CI más común. Proporciona ciertos patrones de
ionización característicos. Otros gases reactivos proporcionan patrones
diferentes, lo que puede dar como resultado una sensibilidad mejor para
algunas muestras. El isobutano y el amoníaco son gases reactivos alternativos
comunes. El dióxidodo de carbono se utiliza con frecuencia en la CI negativa.
Otros gases reactivos menos comunes son el dióxido de carbono, hidrógeno,
freón, trimetilsilano, óxido nítrico y metilamina. Cada uno de los gases
reactivos produce diferentes reacciones de ionización.
ADVERTENCIA
168
El amoníaco es tóxico y corrosivo. Su uso requiere precauciones de seguridad y
mantenimiento especiales.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
A
Teoría de la ionización química
La contaminación del agua en los gases reactivos hará disminuir
drásticamente la sensibilidad de la CI. Un gran pico a m/z 19 (H30+) en la CI
positiva es un síntoma de diagnóstico de contaminación del agua. En
concentraciones suficientemente altas, en especial cuando se combina con
calibrante, la contaminación del agua dará como resultado una fuerte
contaminación de la fuente de iones. La contaminación del agua es más común
inmediatamente después de conectar nuevos sistemas de tuberías o cilindros
de gases reactivos. Esta contaminación normalmente disminuirá si se deja que
el gas reactivo circule durante unas cuantas horas, purgando así el sistema.
Referencias sobre ionización química
A. G. Harrison, Chemical Ionization Mass Spectrometry, 2ª edición, CRC
Press, INC. Boca Raton, FL (1992) ISBN 0-8493-4254-6.
W. B. Knighton, L. J. Sears, E. P. Grimsrud, “High Pressure Electron Capture
Mass Spectrometry”, Mass Spectrometry Reviews (1996), 14, 327-343.
E. A. Stemmler, R. A. Hites, Electron Capture Negative Ion Mass Spectra of
Environmental Contaminants and Related Compounds, VCH Publishers,
New York, NY (1988) ISBN 0-89573-708-6.
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
169
A
Teoría de la ionización química
Teoría de la CI positiva
La CI positiva (PCI) se produce con las mismas polaridades de voltaje del
analizador que la EI. En la PCI, el gas reactivo se ioniza por colisión con los
electrones emitidos. Los iones del gas reactivo reaccionan químicamente con
las moléculas de la muestra (como donantes de protones) para formar iones
muestra. La formación de iones en la PCI es más “suave” que la ionización
electrónica, produciendo menos fragmentación. Esta reacción proporciona
normalmente gran abundancia de iones moleculares y por consiguiente, se
utiliza con frecuencia para determinar el peso molecular de las muestras.
El gas reactivo más común es el metano. Las PCI con metano producen iones
con casi todas las moléculas de la muestra. Otros gases reactivos, como el
isobutano o el amoníaco, son más selectivos y producen todavía menos
fragmentación. Debido al alto fondo procedente de los iones del gas reactivo,
la PCI no es particularmente sensible y los límites de detección son por lo
general altos.
Hay cuatro procesos de ionización básicos que tienen lugar durante la
ionización química positiva y que se producen con presiones de la fuente de
iones en el rango de 0,8 a 2,0 Torr. Estos procesos son:
• Transferencia de protones
• Abstracción de hidruros
• Adición
• Intercambio de carga
Dependiendo del gas reactivo que se utilice, se puede utilizar alguno o algunos
de estos cuatro procesos para explicar los productos de la ionización
observados en los espectros de masa resultantes.
En la Figura 36 se muestran los espectros de la EI, la PCI con metano y la PCI
con amoníaco del estearato de metilo. El patrón de fragmentación simple, la
gran abundancia del ión [MH]+ y la presencia de los dos iones aductos son
característicos de la ionización química positiva que utiliza el metano como
gas reactivo.
La presencia de aire o agua en el sistema, en especial en presencia del
calibrante PFDTD, contamina rápidamente la fuente de iones.
170
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
Teoría de la ionización química
Figura 36
A
Estearato de metilo (MW = 298): EI, PCI con metano y PCI con amoníaco
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
171
A
Teoría de la ionización química
Transferencia de protones
La transferencia de protones puede expresarse como
BH+ + M  MH+ + B
donde el gas reactivo B ha sido sometido a una ionización que ha dado como
resultado una protonación. Si la afinidad protónica del analito (muestra) M es
mayor que la del gas reactivo, el gas reactivo protonado transferirá su protón
al analito, formando un ión analito con carga positiva.
El ejemplo que se usa con más frecuencia es la transferencia de protones de
CH5+ al analito molecular, lo que da como resultado el ión molecular
protonado MH+.
Las afinidades protónicas relativas del gas reactivo y el analito gobiernan la
reacción de la transferencia de protones. Si el analito tiene mayor afinidad
protónica que el gas reactivo, se producirá la transferencia de protones. El
metano (CH4) es el gas reactivo más común porque su afinidad protónica es
muy baja.
Las afinidades protónicas pueden definirse según la reacción:
B + H+ BH+
donde las afinidades protónicas están expresadas en kcal/mol. La afinidad
protónica del metano es 127 kcal/mol. Las tablas 24 y 25 enumeran las
afinidades protónicas de varios gases reactivos posibles y de varios
compuestos orgánicos pequeños con diversos grupos funcionales.
El espectro de masa generado por una reacción de transferencia de protones
depende de varios criterios. Si la diferencia de afinidades protónicas es
grande (como con el metano), puede haber un exceso de energía considerable
en el ión molecular protonado, lo que puede resultar en una fragmentación
posterior. Por esta razón, en algunos análisis se prefiere el isobutano, con una
afinidad protónica de 195 kcal/mol, antes que el metano. El amoníaco tiene
una afinidad protónica de 207 kcal/mol, por lo que es menos probable que
protone la mayoría de los analitos. La ionización química de transferencia de
protones se considera habitualmente una ionización “blanda”, pero el grado de
blandura depende de las afinidades protónicas tanto del analito como del gas
reactivo, así como de otros factores entre los que se incluye la temperatura de
la fuente de iones.
172
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A
Teoría de la ionización química
Tabla 24
afinidades protónicas del gas reactivo
Especie
Afinidad protónica kcal/mol
Ión reactivo formado
H2
100
H3+ (m/z 3)
CH4
127
CH5+ (m/z 17)
C2H4
160
H2O
165
C2H5+ (m/z 29)
H O+ (m/z 19)
H2S
170
H3S+ (m/z 35)
CH3OH
182
CH3OH2+ (m/z 33)
t-C4H10
195
t-C4H9+ (m/z 57)
NH3
207
NH4+ (m/z 18)
Tabla 25
3
Afinidades protónicas de compuestos orgánicos seleccionados para la PCI
Molécula
Af. prot. (kcal/mol)
Molécula
Af. prot. (kcal/mol)
Acetaldehído
185
Metilamina
211
Ácido acético
188
Cloruro de metilo
165
Acetona
202
Cianuro de metilo
186
Benceno
178
Sulfuro de metilo
185
2-butanol
197
Ciclopropano de metilo
l80
Ciclopropano
179
Nitroetano
185
Éter de dimetilo
190
Nitrometano
180
Etano
121
Acetato de propilo
207
Formato de etilo
198
Propileno
179
Ácido fórmico
175
Tolueno
187
Ácido hidrobrómico
140
trans-2-Buteno
180
Ácido clorhídrico
141
Ácido trifluoroacético
167
Alcohol isopropílico
190
Xileno
187
Metanol
182
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173
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Teoría de la ionización química
Abstracción de hidruros
En la formación de iones reactivos, se pueden formar varios iones reactivos
con afinidades de ión hidruro (H–) altas. Si la afinidad de ión hidruro de un
ión reactivo es más alta que la del ión formado por la pérdida de H– del
analito, la termodinámica es favorable para este proceso de ionización
química. Los ejemplos incluyen la abstracción de hidruros de los alcanos en la
ionización química con metano. En la CI con metano, tanto CH + como C H +
5
2 5
tienen capacidad para la abstracción de hidruros. Estas especies tienen
grandes afinidades de ión hidruros, lo que da como resultado la pérdida de H–
en los alcanos de cadena larga, según la reacción general.
R+ + M  [M–H]+ + RH
Para el metano, R+ es CH5+ y C2H5+ y M es un alcano de cadena larga. En el
caso de CH5+, la reacción procede a formar [M–H]+ + CH 4+ H2. Los espectros
resultantes de la abstracción de hidruros mostrará un pico M–1 m/z peak
resultante de la pérdida de H–. Esta reacción es exotérmica, por lo tanto, se
observa a menudo la fragmentación de [M–H]+.
Con frecuencia, tanto la ionización con abstracción de hidruros como la
ionización con transferencia de protones pueden ser evidentes en el espectro
de la muestra. Un ejemplo de ellos es el espectro de la CI con metano de los
ésteres de metileno de cadena larga, donde se produce en la función del éster
tanto la abstracción de hidruros desde la cadena de hidrocarburos como la
transferencia de protones. En el espectro de la PCI del estearato de metilo, por
ejemplo, el pico MH+ a m/z 299 se crea por transferencia de protones y el pico
[M–1]+ a m/z 297 se crea por abstracción de hidruros.
Adición
En muchos analitos, las reacciones de ionización química con transferencia de
protones y abstracción de hidruros no son termodinámicamente favorables.
En estos casos, los iones del gas reactivo son con frecuencia lo
suficientemente reactivos para combinar con las moléculas del analito por
condensación o asociación (reacciones de adición). Los iones resultantes se
denominan iones aductos. Los iones aductos se observan en la ionización
química con metano por la presencia de iones [M+C2H5]+ y [M+C3H5]+, que
dan como resultado picos de masa M+29 and M+41 m/z.
Las reacciones de adición son especialmente importantes en la CI con
amoníaco. Debido a que el NH3 tiene una alta afinidad protónica, pocos
compuestos orgánicos sufrirán la transferencia de protones con gas reactivo
174
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A
Teoría de la ionización química
amoníaco. En la CI con amoníaco, tienen lugar una serie de reacciones
ion-moleculares, que dan como resultado la formación de NH4+, [NH4NH3]+ y
[NH4(NH3)2]+. En particular, ión amonio, NH4+, que dará lugar a un intenso
ión [M+NH4]+ observado a M+18 m/z, bien mediante condensación o bien
mediante asociación. Si este ión resultante es inestable, es posible que se
observe la fragmentación subsiguiente. También es común la pérdida neutra
de H2O o NH3, que se observan como pérdidas subsiguientes de 18 ó 17 m/z
respectivamente.
Intercambio de carga
La ionización con intercambio de carga puede describirse mediante la
reacción:
·
·
X+ + M  M+ + X
donde X+ es el gas reactivo ionizado y M es el analito de interés. Los ejemplos
de gases reactivos utilizados para la ionización con intercambio de carga
incluyen los gases nobles (helio, neón, argón, criptón, xenón y radón),
nitrógeno, dióxido de carbono, monóxido de carbono, hidrógeno y otros gases
que no reaccionan “químicamente” con el analito. Cada uno de estos gases
reactivos, una vez ionizados, presentan una energía de recombinación
expresada como:
·
X+ + e–  X
o simplemente la recombinación del reactivo ionizado con un electrón para
formar una especie neutra. Si esta energía es mayor que la energía requerida
para eliminar un electrón del analito, la primera reacción expresada
anteriormente es exotérmica y está termodinámicamente permitida.
La ionización química con intercambio de carga no tiene un uso muy amplio
en las aplicaciones analíticas generales. Sin embargo, puede utilizarse en
algunos casos, cuando otros procesos de ionización química no son
termodinámicamente favorables.
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175
A
Teoría de la ionización química
Teoría de CI negativa
La ionización química negativa (NCI) se lleva a cabo con las polaridades del
voltaje del analizador invertidas para seleccionar iones negativos. Hay varios
mecanismos químicos para las NCI. No todos los mecanismos proporcionan
los espectaculares aumentos de sensibilidad que se asocian frecuentemente
con la NCI. Los cuatro mecanismos (reacciones) más comunes son:
• Captura de electrones
• Captura de electrones disociativa
• Formación de pares de iones
• Reacciones ion-moleculares
En todos los casos, excepto en las reacciones ion-moleculares, el gas reactivo
tiene una función diferente de la función que tiene en la PCI. En la NCI, con
frecuencia se hace referencia al gas reactivo como gas tampón. Cuando el gas
reactivo es bombardeado con electrones de alta energía desde el filamento, se
produce la siguiente reacción:
Gas reactivo + e– (230eV)  Iones reactivos + e– (térmico)
Si el gas reactivo es metano (Figura 37), la reacción es:
CH4 + e– (230eV)  CH4+ + 2e–(térmico)
Los electrones térmicos tienen niveles de energía más bajos que los electrones
del filamento. Son estos electrones térmicos los que reaccionan con las
moléculas de la muestra.
No se forman iones de gas reactivo negativo, lo que impide la clase de fondo
que se ve en el modo PCI, y ésa es la razón de que la NCI tenga unos límites de
detección mucho más bajos. Los productos de NCI solo pueden ser detectados
cuando el MSD está funcionando en modo de ión negativo. Este modo de
funcionamiento invierte la polaridad de todos los voltajes del analizador.
El dióxido de carbono se utiliza frecuentemente como gas tampón en la NCI,
pues presenta ventajas evidentes sobre otros gases en cuanto a coste,
disponibilidad y seguridad.
176
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Teoría de la ionización química
Figura 37
A
Endosulfano I (MW = 404): EI y NCI con metano
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177
A
Teoría de la ionización química
Captura de electrones
La captura de electrones es el principal mecanismo de interés en la NCI. La
captura de electrones (a la que se hace referencia a menudo como
espectrometría de masas de captura de electrones de alta presión o HPECMS)
proporciona la alta sensibilidad por la que es conocida la NCI. Para algunas
muestras bajo condiciones idóneas, la captura de electrones puede
proporcionar una sensibilidad de hasta 10 a 1000 veces superior que la
ionización positiva.
Observe que todas las reacciones asociadas con la CI positiva pueden
producirse también en el modo NCI, normalmente con contaminantes. Los
iones positivos formados no dejan la fuente de iones debido a los voltajes de
las lentes invertidos y su presencia puede atenuar la reacción de captura de
electrones.
La reacción de captura de electrones se describe mediante:
MX + e– (térmico)  MX–
·
donde MX es la molécula de muestra y el electrón es un electrón térmico
(lento) generado por la interacción entre los electrones de alta energía y el gas
reactivo.
·
En algunos casos, el anión radical MX– no es estable. En esos casos, puede
producirse la reacción inversa:
·
MX–  MX + e–
A veces la reacción inversa se denomina autoseparación. Esta reacción
inversa se produce por lo general de forma muy rápida. Por consiguiente, hay
poco tiempo para que el anión se estabilice mediante colisiones u otras
reacciones.
La captura de electrones es más favorable para las moléculas que tienen
heteroátomos, como por ejemplo el nitrógeno, oxígeno, fósforo, azufre, silicona
y en especial los halógenos: flúor, cloro, bromo y yodo.
La presencia de oxígeno, de agua o de prácticamente cualquier otro
contaminante interfiere con la reacción de adhesión del electrón. Los
contaminantes hacen que el ión negativo se forme por la reacción
ion-molecular más lenta, dando generalmente como resultado una menor
sensibilidad. Todas las fuentes potenciales de contaminación, en especial las
fuentes de oxígeno (aire) y agua, deben reducirse al mínimo.
178
Manual de funcionamiento del MSD Serie 5975 para MassHunter
Teoría de la ionización química
A
Captura de electrones disociativa
La captura de electrones disociativa se conoce también como captura de
resonancia disociativa. Este proceso es similar al de captura de electrones. La
diferencia es que durante la reacción, la molécula de la muestra se fragmenta
o se disocia. El resultado es normalmente un anión y un radical neutro. La
captura de electrones disociativa se ilustra por la ecuación de reacción
siguiente:
MX + e–(térmico)  M
·+X
–
Esta reacción no proporciona la misma sensibilidad que la captura de
electrones, y los espectros de masa generados tienen normalmente menor
abundancia de iones moleculares.
Como ocurre con la captura de electrones, los productos de la captura de
electrones disociativa no son siempre estables. A veces se produce la reacción
inversa. Esta reacción reversa se denomina algunas veces reacción de
separación asociativa. La ecuación para la reacción inversa es:
·
M + X–  MX + e–
Formación de pares de iones
La formación de pares de iones es superficialmente similar a la captura de
electrones disociativa. La reacción de formación de pares de iones se
representa por la ecuación:
MX + e–(térmico) M+ + X¯ + e–
Como sucede con la captura de electrones disociativa, la molécula de la
muestra se fragmenta. Sin embargo, a diferencia de la captura de electrones
disociativa, el electrón no es capturado por los fragmentos, sino que en su
lugar, la molécula de la muestra se fragmenta de tal manera que los electrones
se distribuyen de forma desigual y se generan iones positivos y negativos.
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179
A
Teoría de la ionización química
Reacciones ion-moleculares
Las reacciones ion-moleculares se producen cuando el oxígeno, el agua y otros
contaminantes están presentes en la fuente iónica de CI. Las reacciones
ion-moleculares son de dos a cuatro veces más lentas que las reacciones de
adhesión del electrón y no proporcionan la alta sensibilidad asociada con las
reacciones de captura de electrones. Las reacciones ion-moleculares pueden
describirse mediante la ecuación general:
M + X–  MX–
donde X– es la mayoría de las veces un halógeno o un grupo de hidróxilos que
ha sido creado por ionización de contaminantes mediante los electrones del
filamento. Las reacciones ion-moleculares compiten con las reacciones de
captura de electrones. Cuantas más reacciones ion-moleculares se produzcan,
menos reacciones de captura de electrones se producirán.
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Agilent Technologies
© Agilent Technologies, Inc.
Impreso en EE.UU, febrero de 2013
*G3170-95056*
G3170-95056
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