Determinación del contenido gravimétrico de agua

Determinación del contenido gravimétrico de agua
GG - 09 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE AGUA, HORNO DE MICROONDAS
DETERMINACIÓN DE CONTENIDO GRAVIMETRICO DE AGUA.
HORNO DE MICROONDAS
1-
ALCANCE
1.1 - Esta Norma describe y regula el ensayo para determinar el contenido de agua
(humedad) mediante el secado del suelo en un horno de microondas.
1.2 - Este método no pretende reemplazar el método convencional descrito en la Norma
UG 08 (ASTM D2216); es más bien un suplemento a éste, que permite obtener resultados
más rápidos cuando se requieran o se deseen para acelerar otras fases del ensayo. El método
de ensayo UG 08 (ASTM D2216) debe ser utilizado como el método de comparación para
las verificaciones de exactitud y corrección.
1.3 - Cuando haya dudas sobre la exactitud entre este método y el método UG 08
(D2216), se tomara el método UG 08 como el método de referencia.
1.4 - Este método es aplicable para la mayoría de los tipos de suelos. Para algunos suelos
como los que contienen cantidades importantes de halloysita, mica, montmorillonita, yeso u
otros materiales hidratados, suelos orgánicos o suelos en los que el agua en los poros
contienen sólidos disueltos (como sal en el caso de los depósitos marinos), este método
puede dar valores del contenido de agua erróneos.
Nota 1: No obstante las especificaciones sobre precisión contenidas en esta norma, la
precisión de este método depende de la competencia del personal que lo lleva a cabo y la
disponibilidad de equipo y de instalaciones utilizadas. Las instituciones y laboratorios que
cumplen los criterios de la Norma UG 08 (ASTM D3740) generalmente están en condiciones
de realizar este ensayo en forma competente y efectiva. Los usuarios de este método de
ensayo deben tener en cuenta que el cumplimiento de la Norma UG 08 (ASTM D3740), no
asegura por sí mismo un ensayo confiable. El ensayo confiable depende de muchos factores.
La Norma UG 08 (ASTM D3740) proporciona un medio de evaluar algunos de esos
factores.
2-
TERMINOLOGÍA
2.1 - Definiciones
2.1.1 Todas las definiciones están de acuerdo con la terminología de la norma ASTM
D653.
2.2 - Descripción de términos específicos para esta norma
2.2.1 Calentamiento en horno de microondas: proceso mediante el cual el calor se induce
dentro del material debido a la interacción entre moléculas dipolares del material y un campo
eléctrico alternante de alta frecuencia. Las microondas son ondas electromagnéticas cuya
longitud se encuentra en el intervalo entre 1mm y 1m.
2.2.2 Contenido gravimetrico de agua (de un material): La relación, de la masa de agua
contenida en los poros de suelos o rocas respecto de la masa sólida de las partículas en ese
material expresada como un porcentaje. Es común como sinónimo la expresión humedad
gravimétrica.
3-
RESUMEN
3.1 - Una muestra de suelo húmedo se coloca en un recipiente adecuado y se determina su
masa. Luego es colocado en un horno microondas y sometido a un intervalo de secado,
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después del cual se retira del horno y se determina su nueva masa. Este procedimiento se
repite hasta que la masa llega a ser prácticamente constante.
3.2 - La diferencia entre la masa del espécimen húmedo y de la muestra seca se considera
como la masa de agua contenida originalmente en la muestra. El contenido de agua se
determina dividiendo la masa de agua por la masa seca del suelo y multiplicando el resultado
por 100. El tiempo necesario para conseguir una masa constante para un suelo dado y para
un tamaño de muestra debe ser anotado y usado como un tiempo mínimo de secado para
ensayos posteriores en los que se utilice el mismo suelo y el mismo tamaño de muestra.
4-
SIGNIFICADO Y USO
4.1 - El contenido de agua de un suelo se usa en la práctica en ingeniería geotécnica tanto
en el laboratorio como en el campo. El uso el método de ensayo UG 08 (ASTM D2216)
para la determinación del contenido de agua puede ser muy exigente en tiempo y hay
ocasiones en que es deseable un método más expedito. El uso de un horno microondas es
uno de tales métodos.
4.2 - La principal objeción para el uso del horno microondas para la determinación del
contenido de agua, ha sido la posibilidad de sobrecalentar el suelo y que por ello resulte un
contenido de agua mayor del que sería determinado por el método UG 08 (ASTM D2216).
Aunque no se elimina esta posibilidad, el procedimiento de secado incremental descrito en
este método de ensayo minimiza sus efectos. Algunos hornos microondas tienen ajustes a
menor potencia, que pueden ser utilizados también para reducir el sobrecalentamiento.
4.3 - El comportamiento de un suelo cuando se somete a la energía del microondas
depende de su composición mineralógica y como resultado no hay un procedimiento único
aplicable para todos los tipos de suelo. En consecuencia el procedimiento recomendado en
este métodos de ensayo servirá como una guía cuando se use el horno microondas.
4.4 - Este método es mas indicado para el material que pase la malla #4. Pueden ser
ensayadas partículas con un tamaño mayor; sin embargo debe tenerse cuidado porque hay
una mayor probabilidad de desintegración de las partículas.
4.5 - El uso de este método puede no ser apropiado cuando se necesiten resultados con
una alta precisión o exactitud, o el ensayo en el que se utilicen los datos resultantes sea
extremamente sensible a las variaciones de humedad.
4.6 - Debido a las altas temperaturas a las que está expuesta la muestra en el calentamiento
en horno microondas pueden ser alteradas las características físicas del suelo. Puede ocurrir
la desagregación de partículas individuales conjuntamente con procesos de vaporización o de
transición química. En consecuencia se recomienda que las muestras utilizadas en este
método de ensayo no sean utilizadas para otros ensayos subsecuentes al secado.
5-
EQUIPOS
5.1 - Horno microondas: Se utilizará un horno microondas preferiblemente con una cámara
ventilada. El tamaño y potencia del horno depende del uso que se le vaya a dar. Para este
uso son adecuados hornos con controles de potencia variable y una potencia de entrada de
alrededor de 700 vatios. Los controles de potencia variable reducen el potencial de
sobrecalentamiento de la muestra. Han sido desarrollados los hornos de microondas
equipados con balanzas incorporadas y controles de computadora para el secado de suelos.
Su uso es compatible con este método de ensayo.
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5.2 - Balanzas: con una capacidad de 2000 g, o mayor, que cumplan las especificaciones
de la norma ASTM D4753 para una balanza con una sensibilidad de 0.1 g.
5.3 - Taras: recipientes fabricados de una material no metálico y no absorbente, resistente
al choque térmico y que no estén sometidos a cambios de masa o de tamaño cuando se
someten a calentamiento, enfriamientos o limpieza repetidamente. Los platos de
evaporación de porcelana y los platos normales de vidrio de borosilicato se comportan
satisfactoriamente. Otros recipientes como platos o tazas de papel han sido utilizadas
también aceptablemente; sin embargo pueden requerir un presecado antes de su utilización
en este procedimiento.
5.4 - Equipo para el manejo de las cápsulas: guantes o elementos similares adecuados para
retirar los recipientes calientes del horno.
5.5 - Desecador: cámara de secado o un recipiente de tamaño adecuado que contenga gel de
sílice, sulfato de calcio anhidro, o una sustancia equivalente. Es preferible utilizar un
elemento desecante que cambie de color para indicar que necesita ser cambiado o
reconstituido.
5.6 - Sumidero de calor: material que se coloca en el horno microondas para absorber energía
después que se ha extraído la humedad de la muestra. El sumidero de calor reduce la
posibilidad de sobrecalentamiento de la muestra y daño al horno. Han sido utilizados con
todo éxito beakers llenos con agua y materiales que tengan un punto de ebullición mayor que
el del agua como aceites no inflamables. También se han utilizado ladrillos húmedos.
5.7 - Mezcladores: espátulas, cuchillos plásticos, varillas de vidrio para cortar y agitar la
muestra antes y durante el ensayo. Se ha encontrado que las barras cortas de vidrio son útiles
para agitar y mezclar el suelo y pueden dejarse en el recipiente con la muestra durante el
ensayo reduciendo la posibilidad de la pérdida de muestra debido a la adhesión a la
herramienta de mezclado.
6-
PELIGROS
6.1 - Maneje los recipientes calientes con guantes u otro elemento adecuado para el efecto.
Algunos tipos de suelos pueden retener considerable cantidad de calor y ocasionan
quemaduras graves si se manejan inadecuadamente.
6.2 - Se recomienda una adecuada protección para los ojos debido a la posibilidad de que
ocurra una desintegración violenta de partículas durante el calentamiento, la mezcla o las
determinaciones de la masa de suelo.
6.3 - Deben ser observadas todas las precauciones de seguridad dadas por el fabricante de
los hornos de microondas. Se prestará particular atención a mantener el sello de la puerta y
las cerraduras limpias y en una buena condición de trabajo.
6.4 - El uso de un horno de microondas para el secado de suelos puede considerarse
abusivo por los fabricantes y constituir una causa de anulación de las garantías. El secado de
suelos que contengan materiales metálicos puede causar efecto de arco en el horno. Los
suelos con un alto contenido orgánico y los suelos que contienen aceite y carbón pueden
encenderse y arder durante el secado en el horno microondas. Si el horno de microondas
continúa en operación después de que el suelo ha alcanzado una masa constante puede
también causar daños prematuramente al horno de microondas.
6.5 - Cuando fueron introducidos por primera vez se afirmó que los hornos de microondas
afectaban los reguladores de ritmo cardíaco, (marcapasos) debido principalmente a las
frecuencias de operación de uno y otros aparatos. A partir de ese entonces los reguladores de
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ritmo cardíaco han sido rediseñados y los hornos microondas ya no son considerados como
una amenaza a la salud. Sin embargo, es conveniente colocar avisos de que un horno
microondas se encuentra en uso.
6.6 - Los suelos con un alto contenido orgánico, los suelos que contienen aceite, u otros
contaminantes pueden encenderse y arder durante al secado en el horno de microondas.
Deben mantenerse disponibles los medios para sofocar las llamas con el objeto de prevenir
heridas al operador o daño al horno. Los vapores y humos resultantes de suelos
contaminados o basuras pueden ser tóxicos y en consecuencia el horno debe estar ventilado
adecuadamente.
6.7 - Debido a la posibilidad de explosiones de gases o a los esfuerzos térmicos que
desintegren agregados porosos o frágiles debe colocarse una cubierta sobre el recipiente con
la muestra para prevenir heridas al operador o daño al horno. Se ha encontrado que una
cubierta de toalla de papel pesado es satisfactoria. Esta también previene el derrame de la
muestra en el horno durante el ciclo de secado.
6.8 - No utilice recipientes metálicos en un horno microondas debido a que puede dar lugar
a un efecto de arco y daños al horno.
6.9 - Observe las instrucciones de operación del fabricante cuando instale y use el horno.
6.10 - No se recomienda en absoluto la utilización de la bandeja de vidrio para colocar la
muestra directamente. El calentamiento concentrado de la muestra puede dar lugar a la
desintegración de la bandeja de vidrio y causar heridas al operador.
7-
MUESTRAS
7.1 - Guarde las muestras almacenadas antes del ensayo en recipientes inoxidables
herméticos a una temperatura entre 3 y 30oC en una área en la que no tenga contacto directo
con la luz del sol.
7.2 - La determinación del contenido de agua debe ser llevada a cabo tan pronto como sea
posible después del muestreo, especialmente si se utilizan recipientes potencialmente
oxidables (como los tubos delgados de acero, los tarros de pintura y similares) o bolsas de
muestreo sin sellar.
8-
ESPECIMEN PARA EL ENSAYO
8.1 - Si el contenido de agua se determina como parte de otros ensayos debe seguirse el
proceso de selección de la muestra y las técnicas especificadas en tales ensayos.
8.2 - La forma en la que se selecciona el espécimen para el ensayo y la masa requerida
dependen básicamente del objetivo del ensayo, el tipo de material analizado y el tipo de
muestra (muestra de otro ensayo, muestra de bolsa, de tubo partido, u otras). En todos los
casos sin embargo deberá seleccionarse una porción representativa de la muestra total. Si se
encuentra un suelo estratificado, o más de un tipo de suelo, seleccione una porción media o
porciones individuales, o ambos tipos, y anote que porción o porciones fueron analizadas en
el informe de los resultados.
8.2.1 Si se trata de muestras a granel, seleccione la muestra para el ensayo del material
después de que ha sido mezclado completamente. La masa del material húmedo debe
ajustarse a los valores dados en la Tabla 1.
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Tabla 1. Tamaños recomendados para secado en horno de microondas
Abertura del tamiz que retiene menos Masa recomendada de la muestra húmeda
del 10% de la muestra
(g)
2 mm (#10)
100-200
4.75 mm (#4)
300-500
19 mm
500-1000
Para muestras pequeñas, seleccione una porción representativa de acuerdo con el siguiente
procedimiento:
8.2.1.1 - Si se trata de suelos no cohesivos, mezcle completamente el material, y luego
seleccione un espécimen de ensayo que tenga una masa de material húmedo de acuerdo con
la tabla 1.
8.2.1.2 - Para suelos cohesivos retire aproximadamente 3 mm del material de la periferia
expuesta de la muestra y corte el resto de la muestra por la mitad (para verificar si el material
es estratificado) antes de seleccionar el espécimen para el ensayo. Si el suelo es estratificado
siga las instrucciones del numeral 9.2. La masa del material húmedo seleccionado debe estar
de acuerdo con la tabla 1, si se notan partículas gruesogranulares. Si se rompe o se corta la
muestra cohesiva en partículas de aproximadamente 6 mm, se acelerará el secado y se
prevendrá la formación de costras o el sobrecalentamiento de la superficie mientras se seca el
interior.
8.3 - El uso de un espécimen para el ensayo más pequeña que la masa mínima indicada
previamente, requiere el uso de un buen criterio aunque puede ser apropiada para el objetivo
del ensayo. Debe anotarse en el informe de resultados cualquier muestra con una masa
menor que la indicada previamente.
8.4 - En muchos casos cuando se trabaja con una muestra pequeña que contiene una o más
partículas gruesogranulares relativamente grandes es conveniente no incluir esta partícula en
la muestra del ensayo. Si esto ocurre debe anotarse en el informe de resultados. Cuando se
comparan los resultados de una determinación del contenido de agua (humedad) por este
método de ensayo con los resultados de otro método, como el método de la Norma UG 08
(ASTM D2216), debe obtenerse una segunda muestra durante la selección de la muestra para
analizarla por este método. Deben tomarse todas las precauciones para obtener una muestra
con el mismo contenido de agua (humedad). La muestra de comparación debe ser procesada
tan rápidamente como sea posible para evitar las pérdidas de humedad.
9-
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
9.1 - Prepare y procese las muestras tan rápidamente como sea posible para minimizar las
pérdidas de humedad no registradas que pueden dar lugar a determinaciones erróneas del
contenido de agua.
9.2 - Rompa o corte el suelo en agregados de tamaño pequeño para ayudar a obtener un
secado más uniforme de la muestra.
9.3 - Si las muestras no se van a analizar inmediatamente almacénelas en recipientes
herméticos para prevenir la pérdida de humedad.
10 -
PROCEDIMIENTO
10.1 - Determine y registre la masa de un recipiente seco y limpio.
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10.2 - Coloque el espécimen de suelo en el recipiente y registre inmediatamente la masa del
recipiente y el suelo.
10.3 - Coloque el suelo y el recipiente en un horno microondas con el sumidero de calor y
encienda el horno durante 3 minutos. Si la experiencia con un tipo particular de suelo y un
tamaño de muestra indican que pueden utilizarse un tiempo más corto o más largo sin
sobrecalentamiento, deben ajustarse los tiempos de secado inicial y subsiguientes.
10.4 - El tiempo inicial de 3 minutos es apropiado para una masa de 100g como se indica en
la tabla 1. No se recomienda el ensayo de muestras más pequeñas cuando se utiliza el horno
microondas debido a que el secado puede ser demasiado rápido para un adecuado control.
Cuando se necesitan muestras muy grandes para representar el suelo que contiene partículas
grandes de grava puede ser necesario dividir la muestra en segmentos y secarlos
separadamente para obtener la masa seca de la muestra total.
10.5 - La mayoría de los hornos tienen un ajuste variable de potencia. Para la mayoría de
los suelos analizados puede ser satisfactorio poner el selector de potencia en HIGH (alto); sin
embargo para algunos suelos tal ajuste puede ser muy fuerte. Un ajuste adecuado se puede
determinar solo mediante el uso y la experiencia con un horno particular para varios tipos de
suelos y tamaños de muestra. La potencia de salida de un horno microondas puede
disminuir con el tiempo y el uso; en consecuencia, los ajustes y tiempo de secado deben ser
establecidos para cada horno.
10.6 - Después de que ha pasado el tiempo fijado inicialmente, retire el recipiente y el suelo
del horno. Pese la muestra inmediatamente o colóquela en un secador para enfriarla y
permitir su manejo y prevenir daños en la balanza. Determine y registre la masa.
10.7 - Mezcle cuidadosamente el suelo con una espátula pequeña, un cuchillo o una varilla
de vidrio, teniendo especial cuidado en que no se pierda nada del suelo.
10.8 - Lleve el suelo y el recipiente nuevamente al horno y caliéntelo en el horno durante un
minuto.
10.9 - Repita los pasos descritos en los numerales 11.4 - a 11.6 -, hasta que el cambio entre
dos determinaciones de masa consecutivos tenga un efecto insignificante en el contenido de
humedad calculado. Un cambio del 0.1% o menos de la masa húmeda inicial del suelo es
aceptable para la mayoría de las muestras.
10.10 - Use la determinación final de la masa para el cálculo del contenido de agua; obtenga
este valor inmediatamente después del ciclo de calentamiento o, si la determinación de masas
se va a demorar, después de enfriarlo en un secador.
10.11 - Cuando se espera hacer un análisis rutinario de suelos similares, los tiempos de
secado y el número de ciclos pueden ser estandarizados para cada horno. Cuando se utilizan
tiempos y ciclos de secado estandarizados debe hacerse una verificación periódica para
asegurar que los resultados de la determinación de la masa final es equivalente al
procedimiento descrito en el numeral 11.7 -.
10.12 - El calentamiento incremental, conjuntamente con la mezcla o agitación, minimiza el
sobrecalentamiento y el secado localizado del suelo dando en consecuencia resultados más
consistentes con los resultados obtenidos al usar el método de la Norma UG 08 (ASTM
D2216). Los incrementos de tiempo recomendados son adecuados para la mayoría de las
muestras que tienen partículas que pasan por el tamiz #4 y con una masa de
aproximadamente 200g. Sin embargo estos incrementos de tiempo pueden no ser apropiadas
para todos los suelos y hornos, y puede ser necesario los correspondientes ajustes.
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10.13 - Las muestras para la determinación del contenido de agua, deben ser descartadas
después del ensayo y no se usarán en otros ensayos debido al rompimiento de partículas,
cambios o pérdidas químicas, la fusión o las pérdidas de constituyentes orgánicos.
11 -
CÁLCULOS
11.1 -
Calcule el contenido del suelo como sigue:
w=
m1 − m2
m
× 100 = 4 × 100
m2 − m3
m5
donde:
w: contenido de agua (%)
m1: masa de la tara y el espécimen húmedo.
m2: masa de la tara y la muestra seca.
m3:: masa de la tara.
m4: masa de agua.
m5: masa de las partículas sólidas.
12 -
INFORME
12.1 - El informe debe incluir:
• Identificación de la muestra (material) que se está analizando por número de sondeo,
número de muestra, número de ensayo, etc.
• El contenido de agua de la muestra aproximado al 0.1 o el 1% dependiendo del objetivo
el ensayo.
• Indique si la muestra para el ensayo tiene una masa menor que el mínimo indicado en la
tabla 1.
• Indique si la muestra para el ensayo contiene más de un tipo de suelo (estratificado y
similares).
• Indique si fue excluido algún material de la muestra el ensayo (por tamaño, cantidad,
capas o secuencias de capas).
• Tiempo y ajuste del período inicial de secado y los períodos subsecuentes de secado
incremental.
• La masa inicial de la muestra de ensayo antes del secado y la masa después de los
períodos del secado incremental.
• Identificación de los ensayos de comparación si se llevaron a cabo y el método de ensayo
utilizado.
• La identificación del horno microondas y los ajustes de secado y los ciclos utilizados
cuando se utiliza un secado estandarizado.
12.2 - La determinación de contenido de agua llevados a cabo de acuerdo con el método de
la Norma D2216, u otros métodos, pueden ser registrados en el mismo informe. Este
requerimiento no es obligatorio pero puede ser conveniente cuando se comparan los
resultados de los dos métodos.
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13 -
PRECISIÓN Y SESGO
14 -
DESCRIPTORES
13.1 - Precisión: Los estudios sobre secado en microondas presentan unas precisiones
promedias en un laboratorio individual, expresadas como un porcentaje del contenido de
humedad del 0.96% o menos dependiendo del tipo de suelo, humedad inicial y tamaño de la
muestra.
13.2 - Sesgo: Este método de ensayo no tiene sesgo debido a que los valores determinados
pueden ser definidos solo en términos del método mismo, y no hay materiales, de referencia
adecuados que hayan sido aceptados para determinar el sesgo. Los estudios para determinar
el sesgo entre este método y el método de ensayo UG 08 (ASTM D2216) utilizando un
horno de secado de convección indican que la diferencia media entre el valor del contenido
de agua expresado como un porcentaje de la masa cuando se ensaya en un horno microondas
y el horno de convección es de 0.24% para suelos micáceos (que tienen 5 a 25% de partículas
de mica por masa) y 0.61% para otros suelos. La desviación estándar del valor de la
diferencia entre el contenido de agua expresado como un porcentaje de la masa, por los
métodos del horno microondas y el horno de convección es de 0.2% para los suelos micáceos
y 0.3 para otros suelos.
13.3 - El subcomité D-18-08 está buscando datos pertinentes de los usuarios de este
método de ensayo sobre comparaciones de precisión y sesgo.
14.1 - Microondas, humedad del microondas, horno microondas, contenido de humedad,
ensayo rápido de humedad, contenido de agua.
15 -
DOCUMENTOS DE REFRENCIA
16 -
DOCUMENTOS DE REFERENCIA
Hagerty, D.J., Ullrich, C.R., and Denton, M.M., “Microwave drying of soils”, Geotechnical
Testing Journal, Vol 13, No. 2, Junio 1990, pp 138-141.
Hagerty, D.J., Ullrich, C.R., and Callan, C.A., “Microwave drying of highly plastic and
organic soils, “ Geothechnical Testing Journal, Vol 13, No.2, Junio 1990, pp. 142-145.
Charlie, W. A., Von Gunten, M. W., and Doehring, D. O., “Temperature controlled
microwave drying of soils,” Geothechnical Testing Journal, Vol 5, No. 3/4, Sep./Dec. 1982.
Gilbert, P.A., “Computer controlled microwave oven system for rapid water content
determination, “ Technical Report GL-88-21, Department of the Army, Waterways
Experiment Station, Corps of Engineers, Vicksburg, MS, Noviembre 1988.
U.S. Department of the Interior, “Procedure for determining moisture content of soils by the
microwave method, “ Earth Manual, Part 2, USBR 5315-89, Bureau of Reclamation, Denver
CO, 1986.
Norma ASTM D4643
Test Method for Determination of Water (Moisture) Content of Soil by the Microwave Oven
Method.
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