estandarización y documentación de los procedimientos técnicos de

estandarización y documentación de los procedimientos técnicos de
ESTANDARIZACIÓN Y DOCUMENTACIÓN DE LOS PROCEDIMIENTOS
TÉCNICOS DE ENSAYO, OPERACIÓN Y MANTENIMIENTO DEL
LABORATORIO ESPECIALIZADO EN ALTA PRESIÓN Y ALTA
TEMPERATURA DE LA C.I.C
RAFAEL ENRIQUE FRAGOZO VÁSQUEZ
UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER
FACULTAD DE INGENIERIAS FÍSICO-QUÍMICAS
ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA
BUCARAMANGA
2010
ESTANDARIZACIÓN Y DOCUMENTACIÓN DE LOS PROCEDIMIENTOS
TÉCNICOS DE ENSAYO, OPERACIÓN Y MANTENIMIENTO DEL
LABORATORIO ESPECIALIZADO EN ALTA PRESIÓN Y ALTA
TEMPERATURA DE LA C.I.C
Autor
RAFAEL ENRIQUE FRAGOZO VÁSQUEZ
Proyecto de grado presentado como requisito para optar al título de:
Ingeniero Químico
Director
Profesor CUSTODIO VÁSQUEZ
Codirector
Ing. Qco DANIEL MARTINEZ
UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER
FACULTAD DE INGENIERIAS FÍSICO-QUÍMICAS
ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA
BUCARAMANGA
2010
3
4
DEDICATORIA
A mi Padre Celestial por ser la luz en mi camino y mí fortaleza.
A mi padre aunque en estos momentos no estés aquí, se que estarías orgulloso de este triunfo.
A mi madre por su incansable apoyo, comprensión y ser mi ejemplo.
A mis hermanos por ser una de mis grandes razones para seguir luchando, los amo.
A Lubar por su incondicional apoyo en estos últimos años a mi lado.
A mi tía Elina, por tu apoyo esto se hace realidad.
Al Señor Nicolas y la Señora Marlen por su apoyo y cuidado cuando estuve en el Socorro.
A todas aquellas personas que aportaron su granito de arena para que esta meta se alcanzara.
5
AGRADECIMIENTOS
El autor expreso sus más sinceros agradecimientos a:
Al profesor y director de tesis Dr. Custodio Vásquez, y al codirector Ing. Qco
Daniel Martínez, por brindar la orientación necesaria para la realización de este
proyecto.
Al Dr. Jorge Hernando Panqueva, a la Corporación para la Investigación de la
Corrosión y COLCIENCIAS por su apoyo económico, soporte técnico y científico.
6
TABLA DE CONTENIDO
1. INTRODUCCIÓN ...............................................................................................................14 1.1 OBJETIVOS ............................................................................................................................. 16 1.1.1 Objetivo General ..............................................................................................16 1.1.2 Objetivos Específicos .......................................................................................16 2. CONCEPTOS TEÓRICOS ................................................................................................18 2.1 MÉTODOS DE EVALUACIÓN ................................................................................................. 18 2.1.1 Técnicas Gravimétricas ...................................................................................18 2.1.2 Técnicas Electroquímicas ................................................................................19 2.2 EQUIPOS PARA ESTUDIO DE LA CORROSION EN ENCONDICIONES DE ALTA
PRESION Y ALTA TEMPERATURA ...................................................................................... 21 2.2.1 2.2.2 2.2.3 2.2.4 Potenciostato ...................................................................................................22 Autoclaves........................................................................................................23 Elevador de presión Bosster ............................................................................24 Elementos de Ensayo ......................................................................................24 3. DESARROLLO DE LA METODOLOGÍA .........................................................................26 3.1 REVISIÓN DEL ESTADO DEL ARTE ..................................................................................... 27 3.1.1 Recopilación de Información e Investigación del Estado del Arte de las
Pruebas ............................................................................................................27 3.1.2 Identificación de las Condiciones Mínimas de Operación ...............................29 3.1.3 Definición del Espacio Físico donde se Adecuara el Laboratorio ...................30 3.2 IMPLEMENTACIÓN DEL LABORATORIO ............................................................................. 30 3.2.1 Reconocimiento de Equipos y Materiales Seleccionados para el
Laboratorio .......................................................................................................30 3.2.2 Conocimiento del Montaje del Sistema de Autoclaves ....................................31 3.2.3 Pruebas de Funcionamiento y Seguridad al Sistema de Autoclaves ..............31 3.3 METODOLOGIA PARA ESTADARIZAR LOS ENSAYOS ...................................................... 32 3.3.1 Definición de la Matriz Experimental................................................................32 3.3.2 Estructuración de los Procedimiento Técnico Preliminar ................................33 3.3.3 Elaboración de los Procedimientos de Operación y Mantenimiento del
Sistema de Autoclaves ....................................................................................34 3.3.4 Implementación de la Guia de Seguridad para el Laboratorio ........................34 3.3.5 Realización de Pruebas en el Laboratorio .......................................................34 3.3.6 Estandarización de los Ensayos ......................................................................34 3.4 DOCUMENTACIÓN DE LA ESTANDARIZACIÓN DE LOS ENSAYOS ................................. 35 7
3.4.1 Estructuración de los Documentos de los Ensayo en el Formato
Establecido.......................................................................................................35 4. RESULTADOS ..................................................................................................................38 5. CONCLUSIONES ..............................................................................................................40 6. BIBLIOGRAFÍA .................................................................................................................41 7. ANEXOS ............................................................................................................................44 8
LISTADO DE FIGURAS
Figura 1. Esquema de conexión y vista general de un Potenciostato. ............................................. 22 Figura 2. Vista general del Autoclave. .............................................................................................. 23 Figura 3. Bomba Booster o elevador de presión. ............................................................................. 24 Figura 4. Metodología ....................................................................................................................... 26 9
LISTADO DE TABLAS
Tabla 1. Ecuación para Calcular la Velocidad de Corrosión por Técnica Gravimétrica ................. 19 Tabla 2. Ecuaciones para Calcular la Velocidad de Corrosión por Técnica Electroquímica .......... 20 Tabla 3. Diagramas característicos de Espectroscopia de Impedancia Electroquímica EIS ......... 21 Tabla 4. Elementos de ensayo ....................................................................................................... 25 Tabla 5. Ensayos y Técnicas con las Normas que los Reglamentan ............................................. 27 Tabla 6. Código y Nombre de los Estándares ................................................................................ 28 Tabla 7. Matriz Experimental .......................................................................................................... 32 Tabla 8. Símbolos del Diagrama de Flujo ....................................................................................... 37 Tabla 9. Rangos de Operación del Laboratorio .............................................................................. 38 Tabla 10. Procedimientos Técnicos de Ensayo ................................................................................ 39 Tabla 11. Procedimientos de Operación del Sistema de Autoclaves ............................................... 39 Tabla 12. Procedimiento de Mantenimiento del Sistema de Autoclaves .......................................... 39 Tabla 13. Guia de Seguridad ............................................................................................................ 39 10
LISTADO DE ANEXO
Anexo 1. Registro Fotográfico del Laboratorio de Alta Presión y Alta Temperatura de la C.I.C .... 45 Anexo 2. Procedimiento General Evaluación de Velocidades de Corrosión por Técnica
Gravimétrica ...................................................................................................................................... 48 Anexo 3. Procedimiento General Evaluación de Velocidades de Corrosión por Técnicas
Electroquímicas ................................................................................................................................. 57 Anexo 4. Procedimiento General Evaluación de Inhibidores de Corrosión por Técnicas
Gravimétrica y Electroquímicas ........................................................................................................ 67 Anexo 5. Procedimiento General del Desempeño de Recubrimientos por Impedancias
Electroquímicas ................................................................................................................................. 80 Anexo 6. Procedimiento General Evaluación del Desempeño de Nuevos Materiales por Técnicas
Gravimétrica y Electroquímicas ........................................................................................................ 90 Anexo 7. Preparación de Elemtos de Ensayo .............................................................................. 102 Anexo 8. Procedimiento Instalación y Desmonte de Cupones Gravimétricos, Electrodos y
Recubrimientos ............................................................................................................................... 115 Anexo 9. Procedimiento Sellado y Apertura del Autoclave .......................................................... 125 Anexo 10. Procedimiento Calentamiento y Enfriamiento del Autoclave ......................................... 132 Anexo 11. Procedimiento Presurización y Despresurización del Autoclave .................................. 139 Anexo 12. Operación del Controlador de Temperatura .................................................................. 148 Anexo 13. Operación del Elevador de Presión Booster ................................................................. 154 Anexo 14. Operación de la Estación de Trabajo Electroquímica ZANHER IM6 ............................ 160 Anexo 15. Mantenimiento Preventivo y Correctivo de los Equipos del Sistema de Autoclaves .... 167 Anexo 16. Guía de Seguridad Industrial para el Laboratorio Especializado en Alta Presión y Alta
Temperatura. ................................................................................................................................... 174 11
RESUMEN
TÍTULO: ESTANDARIZACIÓN Y DOCUMENTACIÓN DE LOS PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
DE ENSAYO, OPERACIÓN Y MANTENIMIENTO DEL LABORATORIO ESPECIALIZADO EN
ALTA PRESIÓN Y ALTA TEMPERATURA DE LA C.I.C1
AUTOR: Rafael Enrique Fragozo Vásquez2.
PALABRAS CLAVES: Estandarización, documentación, procedimientos, laboratorio, corrosión,
alta presión, alta temperatura, autoclave.
CONTENIDO:
Las líneas o tuberías que hacen parte del sector de hidrocarburos como son las de los pozos,
facilidades y sistemas de transporte, son afectadas por la corrosión asociada a los fluidos de
completamiento, estimulación química y producción. En el sector de hidrocarburos generalmente la
corrosión es mitigada mediante la aplicación de inhibidores de corrosión y recubrimientos internos.
Pero para conocer la corrosividad de estos fluidos, la eficiencia de los inhibidores y el desempeño
de los recubrimientos, es necesario evaluarlos en condiciones de alta presión y alta temperatura en
laboratorio.
Debido a que estas evaluaciones son pocos comunes en Colombia, la Corporación para la
Investigación de la Corrosión (C.I.C) con el apoyo de Colciencias, implementó el laboratorio
Especializado en Alta Presión y Alta Temperatura de la C.I.C. Dentro de esa implementación se
realizó la estandarización y documentación de los procedimientos técnicos de ensayo, operación y
mantenimiento del laboratorio, lo cual es el motivo de estudio de este proyecto de grado.
Mediante el desarrollo de este trabajo de grado se logró:
Estandarizar y documentar los procedimientos técnicos de ensayo utilizando como métodos de
evaluación de la velocidad de la corrosión y el desempeño de recubrimientos técnicas
gravimétricas y electroquímicas.
Desarrollar y documentar los procedimientos de operación y mantenimiento de los equipos del
laboratorio, donde se establecen como se deben realizar las actividades de operación y
mantenimiento preventivo y correctivo de los equipos
Elaborar e implementar los requisitos y recomendaciones mínimas que permiten desarrollar las
actividades dentro del laboratorio, basadas en la identificación de los riesgos y peligros asociados
a las condiciones locativas, manejo de equipos sometidos a alta presión y temperatura,
manipulación de sustancias peligrosas y disposición de residuos.
1
Proyecto de Grado
Facultad de Ingenierías Fisicoquímicas. Escuela de Ingeniería Química. Director : Profesor Custodio
Vásquez. Codirector Ing Qco Daniel Martínez.
2
12
ABSTRACT
TITLE: STANDARDIZATION AND DOCUMENTATION OF THE TECHNICAL PROCEDURES OF
TESTING, OPERATION AND MAINTENANCE OF THE HIGH PRESSURE AND HIGH
TEMPERATURE SPECIALIZED LABORATORY OF C.I.C1
AUTHOR: Rafael Enrique Fragozo Vásquez2.
KEY WORDS: Standardization, documentation, procedures, laboratory, corrosion, high pressure,
high temperature, autoclave.
DESCRIPTION:
The lines or pipelines which are part of the hydrocarbons sector infrastructure such as wells,
facilities and transportation systems are affected by corrosion associated with the completion fluids,
chemical stimulation fluids and production fluids. In the hydrocarbons sector corrosion is generally
mitigated by the application of internal coatings and corrosion inhibitors. But in order to know the
fluids corrosiveness, inhibitors efficiency and coatings performance, it is necessary to evaluate
them in high pressure and high temperature conditions at laboratory.
Due that these evaluations aren’t common in Colombia, Corporación para la Investigación de la
Corrosión (C.I.C) with support from Colciencias, has implemented the High Pressure and High
Temperature Specialized Laboratory. Within this implementation standardization and
documentation of technical procedures of testing, operation and maintenance of the laboratory were
done, and that is the subject of the present degree project.
Through the development of this work it was achieved:
To standardize and to document the testing technical procedures, using gravimetric and
electrochemical techniques for the evaluation of the corrosion rate and coating performance.
To develop and to document the operating and maintenance procedures for the laboratory
equipments, where it is established the way on which the operation and preventive and corrective
maintenance must be done.
To elaborate and to implement the requirements and guidelines for the tasks carried out within the
laboratory, based on the identification of risks and hazards associated with the locative conditions,
operation of equipment under high pressure and high temperature conditions, handling of
hazardous substances and the disposition of residues.
1
Graduation Project
Faculty of Physicochemical Engineering. School of Chemical Engineering. Director: Prof. Custodio
Vasquez. Co-director: Eng. Daniel Martínez.
2
13
1. INTRODUCCIÓN
En la industria del petróleo y del gas, la corrosión de los materiales está
influenciada por diferentes parámetros tales como: la composición de los fluidos
(fisicoquímica, cromatografía, geoquímica), la magnitud de las variables
operacionales e hidrodinámicas (presión, temperatura, velocidad del fluido), y las
características del medio que rodea los equipos metálicos (suelo, aire, humedad).
En el sector petrolero los equipos de procesos son expuestos considerablemente
al deterioro producido por la corrosión. Por ejemplo, en los Estados Unidos, se
reportan gastos aproximadamente de USD 1,372 billones de dólares, debidos a
daños por corrosión y control de la misma (sin incluir transporte, refinación ni
almacenamiento)1. Basados en este análisis de los Estados Unidos y
considerando que el impacto por la corrosión equivale al 4% del PIB, se podría
estimar que los costos causados por la corrosión para este mismo sector de la
producción en Colombia, es de aproximadamente $ 34000 millones de pesos al
año.
Las líneas o tuberías que están involucradas en el transporte de crudo, agua y
gas, ya sea desde el fondo del pozo a las facilidades, refinerías o a los centros de
distribución y/o venta, son diseñadas para ofrecer una vida útil de trabajo; pero
una de las variables que la afecta, es la corrosión producida por los gases
corrosivos disueltos como el H2S y el CO2. En algunas circunstancias los pozos en
su etapa de completamiento son expuestos a fluidos de Completamiento,
aplicados para ayudar a la estabilización del mismo, y durante la etapa de
producción se realizan procesos de mantenimiento (well services) con fluidos de
1
Tomado de la página web, www.corrosioncost.com, de la NACE
14
Estimulación Química para el mejoramiento de la productividad del pozo,
disminuyendo la vida útil del mismo.
En el caso de los pozos de producción, es difícil conocer la situación real del daño
que sufren los materiales en el fondo del pozo, debido a los cambios
termodinámicos que ocurren a las altas presiones y temperaturas. Por otro lado, la
instrumentación para monitorear la corrosión en el fondo de los pozos es escasa, y
tienen limitaciones de tipo térmico, dando lugar a paradas en la producción del
pozo al momento de su instalación o remoción.
Por esta razón se requiere de la evaluación de la corrosividad de estos fluidos con
el ánimo de: efectuar una selección adecuada del material de las líneas, definir
que fluidos de completamiento y estimulación química son los más adecuados
para utilizar en los diversos pozos, realizar la selección de inhibidores a partir de la
evaluación de la eficiencia de los mismos y conocer el desempeño de los diversos
recubrimientos internos, bajo las condiciones de presión y temperatura del sistema
En la mayoría de los casos, los equipos de experimentación no están diseñados
para soportar altas presiones ni altas temperaturas de manera que, al realizar
estudios de corrosión bajo estas condiciones es necesario utilizar celdas
especiales conocidas como autoclaves, aptos para trabajar con las altas presiones
y temperaturas existentes en la producción y el transporte de los hidrocarburos.
Con el fin de atender las necesidades principalmente del sector petrolero nacional
y abrir campos en el desarrollo de proyectos de investigación, la Corporación para
la Investigación de la Corrosión C.I.C, con el apoyo de COLCIENCIAS diseñó e
implementó un Laboratorio especializado en Alta Presión y Alta Temperatura con
capacidad para realizar estudios y evaluaciones de la corrosión en autoclaves
estáticas hasta presiones de 5000 psig y temperaturas de 150 ° C.
15
En el proceso de implementación del Laboratorio especializado en Alta Presión y
Alta Temperatura de la C.I.C. se efectuó la estandarización de los de ensayos
electroquímicos y gravimétricos a realizar, siendo este el motivo de desarrollo del
presente trabajo de grado.
Como resultado de la implementación del Laboratorio especializado en Alta
Presión y Alta Temperatura de la C.I.C y de la estandarización de los ensayos, se
aumentó la capacidad de investigación de la C.I.C al igual que la oferta de
servicios a las empresas del país. Pudiéndose realizar entre otros:
 Estudios para identificar mecanismos de fallas de materiales.
 Estudios de selección de nuevos materiales.
 Evaluación de tratamientos químicos de inhibición de la corrosión.
 Evaluación de tratamientos químicos para limpieza y estimulación de pozos
de petróleo.
 Evaluación de recubrimientos.
1.1 OBJETIVOS
1.1.1 Objetivo General
Estandarización y documentación de los ensayos electroquímicos y gravimétricos
a realizar en el Laboratorio especializado en Alta Presión y Alta Temperatura
(APAT), implementado en la Corporación para la Investigación de la Corrosión.
1.1.2 Objetivos Específicos
1) Elaboración de los Procedimientos Técnicos de Ensayo:
 Evaluación de Velocidades de Corrosión por Técnicas Gravimétrica y
Electroquímicas en condiciones de APAT.
16
 Evaluación de Inhibidores de Corrosión por Técnicas Gravimétrica y
Electroquímicas en condiciones de APAT.
 Evaluación del Desempeño de Recubrimientos por Espectroscopia de
Impedancia Electroquímica (EIS) en condiciones de APAT.
 Evaluación de Desempeño de Nuevos Materiales por Técnicas Gravimétrica
y Electroquímicas en condiciones de APAT.
2) Elaboración de los procedimientos de operación del Sistema Búnker de
Autoclaves y Equipos del Laboratorio especializado en Alta Presión y Alta
Temperatura (APAT).
3) Elaboración de los procedimientos de mantenimiento del Sistema Búnker de
Autoclaves y Equipos del Laboratorio especializado en Alta Presión y Alta
Temperatura (APAT).
4) Implementación y Documentación de la Guía de Seguridad Industrial para el
Laboratorio especializado en Alta Presión y Alta Temperatura (APAT).
17
2. CONCEPTOS TEÓRICOS
2.1 MÉTODOS DE EVALUACIÓN
La corrosión se puede definir como el deterioro que sufre un metal en sus
propiedades, debido a su reacción con el medio donde se encuentra; esto se debe
a la tendencia general que tienen los metales a buscar su forma más estable o de
menor energía.
El deterioro que sufre el material a través del tiempo, por efecto de su exposición
en ambientes o fluidos de naturaleza agresiva, se conoce como velocidad de la
corrosión, la cual puede ser evaluada mediante la determinación de la pérdida de
peso en cupones gravimétricos y/o empleando técnicas electroquímicas en
corriente directa o alterna.
A continuación se realiza una breve descripción de los métodos de evaluación de
la velocidad de la corrosión y el desempeño de los recubrimientos, optados para el
desarrollado del presente trabajo de grado.
2.1.1 Técnicas Gravimétricas
Es el método más simple y más implementado para la estimación de la velocidad
de corrosión, ya que es el análisis de la pérdida de peso de testigos o cupones de
prueba. Un cupón del mismo material de interés es inicialmente pesado, luego
instalado en el proceso o sistema a evaluar y pasado un tiempo de exposición
razonable es retirado. Después el cupón pasa por un proceso de limpieza química,
para remover los productos de corrosión y es pesado nuevamente. De la pérdida
de peso obtenida y haciendo uso de la ecuación que se muestra en la Tabla 1, se
calcula la velocidad de corrosión del sistema.
18
Tabla 1 . Ecuación para Calcular la Velocidad de Corrosión por Técnica Gravimétrica
ECUACIÓN
CR 
VARIABLE
Donde:
CR = Rata de corrosión (mm/año)
W1= Peso inicial del cupón (g)
W2= Peso final del cupón (g)
2
A = Área del cupón (cm )
ρ = Densidad del metal o aleación (g/cm3)
D = Días de exposición (días)
W1  W2  *365*10
A*  * D
2.1.2 Técnicas Electroquímicas
Para la evaluación de la velocidad de la corrosión por métodos electroquímicos, se
emplean las técnicas de LPR y pendientes TAFEL en corriente continúa, y para la
evaluación del desempeño de los recubrimientos se utiliza la técnica de
Espectroscopia de Impedancia Electroquímica (EIS) en corriente alterna.
a) Resistencia de Polarización Lineal (LPR)
Es
un
método
electroquímico
que
permite
junto
con
otras
medidas
complementarias determinar la velocidad de corrosión. Consiste en la aplicación
de un potencial al sistema, en el rango de ±20 mV respecto del potencial de
corrosión Ecorr, el cual no debe alterar el sistema, pero es suficiente para conocer
el comportamiento electroquímico del material en el electrolito. En estas
condiciones se verifica una relación lineal entre el potencial aplicado al metal y la
densidad de corriente que circula en la celda de polarización. La pendiente de la
recta en el potencial de corrosión, V/I, descontada la resistencia óhmica del
medio, se denomina Resistencia de Polarización Rp.
b) Pendientes Tafel
Las pendientes Tafel son la porción de una línea recta de una curva de
polarización, la cual se traza entre -250 mV y 250 mV alrededor del potencial de
corrosión Ecorr. Los resultados se muestran en una gráfica semilogarítmica en la
cual sobre el eje X esta el Potencial, y sobre el eje Y el logaritmo de la Corriente.
19
Las pendientes Tafel son calculadas trazando una línea sobre la porción recta a
cada uno de los lados alrededor de 50 milivoltios del potencial de corrosión, hasta
más o menos 200 milivoltios. Esta recta se representa en términos de milivoltios
por década de corriente.
De los resultados obtenidos de la aplicación de estas técnica y haciendo uso de
las ecuaciones de la Tabla 2, que establecen una relación entre la velocidad de
corrosión y la densidad de corriente de corrosión icorr (que es función de la
resistencia a la polarización (Rp) y las pendientes Tafel), se calcula la velocidad de
corrosión.
Tabla 2. Ecuaciones para Calcular la Velocidad de Corrosión por Técnica Electroquímica
ECUACIÓN
B
babc
2.303  ba  bc 
icorr  106
B
Rp
CR  3.27 103
icorr EW

VARIABLE
Donde:
B = Constante de Stern-Geary (V)
ba= Pendiente Tafel Anódica (V/decade)
bc= Pendiente Tafel Catódica (V/decade)
Donde:
icorr= Densidad de corriente de corrosión (μA/cm2)
B = Constante de Stern-Geary (V)
Rp = Resistencia a la polarización (ohm.cm2)
Donde:
CR = Rata de corrosión (mm/año)
icorr = Densidad de corriente de corrosión (μA/cm2)
EW = Peso equivalente (g)
3
ρ = Densidad del material (g/cm )
c) Espectroscopia de Impedancias Electroquímicas (EIS)
Es una técnica que está basada en la aplicación de una señal de corriente alterna
como voltaje de perturbación. Las propiedades eléctricas de los circuitos RCL
(Resistencia, Capacitancia, Inductancia), son usadas como circuitos eléctricos
análogos que pueden describir el comportamiento electroquímico de un sistema
determinado.
Esta técnica es comúnmente utilizada para evaluar el desempeño recubrimientos
aplicados a sustratos metálicos, para tal caso se configura un circuito eléctrico RC,
donde el recubrimiento y el contraelectrodo constituyen las placas de un
20
condensador (C) y la película conforma el material dieléctrico del mismo. La
variación de la Capacitancia de dicho condensador en función de la frecuencia de
una señal de voltaje alterna, permite elaborar un espectro susceptible de
modificaciones a medida que el recubrimiento se altera con el transcurrir del
tiempo. Cuando se usa en evaluación de recubrimientos, el espectro de
Impedancias que se obtiene finalmente, arroja información acerca de su
integridad, la cual permite construir un circuito eléctrico análogo en donde se
pueden encontrar diferentes elementos representativos del sustrato como son: la
Resistencia de Poros, Capacitancia del recubrimiento, resistencia de transferencia
de carga, Rt, Capacitancia de doble capa, Cdl, entre otros.
Con los datos de potencial, corriente y frecuencia obtenidos se construyen
diagramas como los de Nyquist y Bode (Ver Tabla 3), los cuales se comparan con
los circuitos equivalentes, permitiendo el cálculo de cada uno de los elementos
mencionados anteriormente.
Tabla 3. Diagramas característicos de Espectroscopia de Impedancia Electroquímica EIS
a)
Diagrama de Nyquist
Z’ Imaginaria Vs Z’’ Real
b) Diagrama de Bode
Impedancia Z Vs Frecuencia.
Angulo de Fase Vs Frecuencia
2.2 EQUIPOS PARA ESTUDIO DE LA CORROSION EN ENCONDICIONES DE
ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
Las técnicas gravimétricas generalmente son realizadas in situ en el interior de las
instalaciones de las tuberías, mediante la adecuación de accesorios especiales
21
para la instalación de los cupones. Mientras que las técnicas electroquímicas se
realizan en celdas de vidrio convencionales, las cuales no están diseñadas para
soportar altas presiones y altas temperaturas. Al proceder a aplicar dichas
técnicas en el laboratorio, es necesario utilizar celdas especiales conocidas como
autoclaves, los cuales son aptos para trabajar con las altas presiones y altas
temperaturas existentes en la producción y el transporte de los hidrocarburos.
2.2.1 Potenciostato
Todas las técnicas electroquímicas modernas están basadas prácticamente en el
desarrollo de un aparato que se conoce con el nombre de potenciostato el cual se
puede observar en la Figura 1.
a)
Esquema de conexión
b) Unidad de trabajo electroquímica IM6 de ZAHNER
Figura 1. Esquema de conexión y vista general de un Potenciostato.
El potenciostato es un instrumento electrónico que permite imponer a una muestra
metálica (WE) colocada en un medio líquido y conductor, un potencial constante o
variable, positivo o negativo, con respecto a un electrodo de referencia (ER). Este
electrodo de referencia no forma parte del circuito de electrólisis y, por el mismo,
no circula corriente alguna. Su presencia se debe exclusivamente a que sirve de
referencia para poner a prueba en todo momento el potencial de la probeta
metálica que se está ensayando. Para cerrar el circuito de electrólisis se utiliza un
22
tercer electrodo (CE), por lo general de un material inatacable por el medio en que
se realiza la experiencia (platino o grafito, por ejemplo).
2.2.2 Autoclaves
Los Autoclaves, son equipos empleados para efectuar ensayos a condiciones de
presión y de temperatura, superiores a la presión atmosférica y a la temperatura
ambiente, por esta razón son diseñados para soportar dichas condiciones y son
fabricados con materiales con alta resistencia química a ambientes altamente
corrosivos. Operan en conjunto con una serie de equipos para aumento y control
de la presión (elevador de presión booster) y temperatura (controlador de
temperatura, bandas de calentamiento y termocuplas), garantizando las
condiciones de operación requeridas. Del mismo modo cuentan con los
mecanismos y accesorios de seguridad necesarios, para mitigar los riesgos en su
operación. En la Figura 2 se aprecia la vista general de un autoclave.
a)
Vista General del
Autoclave
b) Cabezal para evaluación
Gravimétrica
c) Cabezal para evaluación
Electroquímica
. Figura 2. Vista general del Autoclave.
23
2.2.3 Elevador de presión Booster
Para valores de presión de operación mayor a 500 psi, se dispone de un equipo
de elevación de presión o bomba Booster conectado a la red de suministro de gas
al autoclave, lo que permite obtener presiones de operación hasta 5000 PSI. Los
elevadores de presión de gas ("Gas Booster") consisten en un pistón neumático
oscilante de diámetro grande acoplado directamente por una pieza de enlace a un
pistón más pequeño en la sección de gas. El pistón de gas trabaja dentro de un
cilindro de gas de alta presión. Cada cámara del cilindro lleva válvulas antiretorno
de entrada y salida de alta presión. La sección de pilotaje neumático lleva una
válvula corredera y válvulas de pilotaje de fin de carrera, que permiten un
movimiento continúo de vaivén cuando se comprime con presión de aire a la
entrada del pilotaje. En la Figura 3 se observa el elevador de presión seleccionado
para el Bunker.
a) Detalle bomba Booster
b) Esquema de conexión
Figura 3. Bomba Booster o elevador de presión.
2.2.4 Elementos de Ensayo
Los elementos de ensayo son utilizados para evaluar y analizar la corrosión
presentada en determinado sistema. Dependiendo de la técnica a usar para
24
evaluar la corrosión, poseen determinadas especificaciones (material, forma,
dimensiones, identificación, preparación de superficie, inspección, pesaje,
inhibición y almacenamiento), En la tabla 4 se dan a conocer los elementos de
ensayo utilizados durante el proceso de estandarización de los ensayos.
Tabla 4 . Elementos de ensayo
a)
Cupón Gravimétrico
b)
Electrodos
c)
Cupón de Recubrimientos
25
3. DESARROLLO DE LA METODOLOGÍA
En el presente capítulo se explica la metodología empleada para la realización de
la estandarización y documentación de los procedimientos técnicos de ensayo, la
elaboración de los procedimientos de operación y mantenimiento de equipos y la
implementación de la guía de seguridad del Laboratorio Especializado en Alta
Presión y Alta Temperatura de la Corporación para la Investigación en la
Corrosión (C.I.C).
La metodología seguida es ilustrada en la Figura 4.
Figura 4. Metodología
26
3.1 REVISIÓN DEL ESTADO DEL ARTE
3.1.1 Recopilación de Información e Investigación del Estado del Arte de las
Pruebas
La fase de recopilación de la información relacionada con la realización de los
ensayos de corrosión, se basó principalmente en la compilación de normas
técnicas, publicadas por organismos de normalización como la Sociedad
Americana para Pruebas y Materiales (ASTM), la Asociación de Ingenieros de
Corrosión (NACE), la Sociedad Americana de Ingenieros Mecánicos (ASME), y el
Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificaciones (ICONTEC). En la fase
de investigación se efectuó la revisión, clasificación y organización de las normas,
teniendo en cuenta las técnicas y guías a ser empleadas en la estandarización de
los ensayos de corrosión en condiciones de altas presiones y altas temperaturas.
En las Tablas 5 y 6 se encuentra el listado de normas seleccionadas en el proceso
de estandarización.
.
Tabla 5. Ensayos y Técnicas con las Normas que los Reglamentan
ENSAYO
Evaluación Velocidad
de la Corrosión
Evaluación de
Inhibidores de
Corrosión
Evaluación de
Desempeño de
Recubrimientos
Evaluación de
Desempeño de Nuevos
Materiales
TÉCNICA
NORMAS
Electroquímica
(LPR y Tafel)
ASTM: G1, G46, G111.
NACE: RP 0775.
ASME: Sección VIII División 1y 2.
ASTM: G1, G3, G5, G31, G59, G102, G111.
ASME: Sección VIII División 1y 2.
ASTM: G1, G46, G111, G170, G185.
NACE: RP 0775.
ASME: Sección VIII División 1y 2.
ASTM: G1, G3, G5, G31, G59, G102, G111, G170, G185.
ASME: Sección VIII División 1y 2.
Electroquímica
(EIS)
ASTM: G106, G111.
ASME: Sección VIII División 1y 2.
Gravimétrica
Electroquímica
(LPR y Tafel)
Gravimétrica
Gravimétrica
Electroquímica
(LPR y Tafel)
ASTM: G1, G46, G111
NACE:RP 0775
ASME: Sección VIII División 1y 2
ASTM: G1, G3, G5, G31, G59, G102, G111.
ASME: Sección VIII División 1y 2.
27
Tabla 6. Código y Nombre de los Estándares
NORMA
ASTM G1
ASTM G3
ASTM G5
ASTM G31
ASTM G46
ASTM G59
ASTM G102
ASTM G106
ASTM G111
ASTM G170
ASTM G185
NACE RP 0775
ASME
NOMBRE
Standard Practice for Preparing, Cleaning, and Evaluating Corrosion Test Specimens
Standard Practice for Conventions Applicable to Electrochemical Measurements in
Corrosion Testing.
Standard Reference Test Method for Making Potentiostatic and Potentiodynamic Anodic
Polarization Measurements.
Practice for Laboratory Immersion Corrosion testing of Metales
Guide for Examination and Evaluation of Pitting Corrosion
Standard Test Method for Conducting Potentiodynamic Polarization Resistance
Measurements.
Standard Practice for Calculation of Corrosion Rates and Related Information from
Electrochemical Measurements
Standard Practice for Verification of Algorithm and Equipment for Electrochemical
Impedance Measurements.
Standard Guide for Corrosion Tests in High Temperature or High Pressure Environment,
or Both.
Standard Guide for Evaluating and Qualifying Oilfield and Refinery Corrosion Inhibitors
Standard Practice for Evaluating and Qualifying Oil Field and Refinery Corrosion
Inhibitors Using the Rotating Cylinder Electrode
Preparation, Installation, Analysis and Interpretation of Corrosion Coupons in Oilfield
Operations.
Sección VIII División 1 y 2.
En el proceso de estandarización de los ensayos, se definió que la documentación
fuera estructurada, teniendo en cuenta las indicaciones establecidas en la norma
NTC-ISO/IEC 17025 “Requisitos Generales para la Competencia de los
Laboratorios de Ensayo y Calibración”. A continuación se describen los requisitos
más representativos de la norma.
a) El laboratorio debe establecer y mantener procedimientos para controlar todos
los documentos elaborados internamente tales como normas, métodos de
ensayos e instructivos.
b) Los documentos generados por el laboratorio deben llevar una identificación
única, la cual debe incluir la fecha de emisión, el número de revisión, la
numeración de las páginas, el número total de páginas, las personas que
autorizan su emisión y el registros de las revisiones.
c) El Laboratorio debe utilizar procedimientos apropiados para todos los ensayos
incluidos dentro de su alcance.
28
d) El laboratorio debe tener instructivos para el uso y operación de todo el equipo
pertinente y para la manipulación y preparación de los itemes para ensayo,
cuando la ausencia de estas puede comprometer los resultados de los ensayos.
e) El laboratorio debe tener procedimientos para la manipulación, transporte, uso
seguro y para el mantenimiento de los equipos para asegurar el correcto
funcionamiento y prevenir el deterioro.
f) Para los ensayos, se deben desarrollar procedimientos en forma previa a que
se efectúen los ensayos y deberán contener por lo menos la siguiente
información:
a)
Identificación Adecuada.
b) Alcance.
c) Descripción del tipo de ítem que va a ser ensayado.
d) Parámetros o magnitudes y rangos que se van a determinar.
e) Equipos y aparatos, incluyendo sus requisitos técnicos de comportamiento
f)
Patrones de referencia y materiales de referencia requeridos.
g) Condiciones ambientales requeridas y tiempo de estabilización necesario.
h) Descripción del procedimiento.
i)
Criterios o requisitos para su aprobación.
j)
Datos que se deben registrar, método de análisis y presentación
3.1.2 Identificación de las Condiciones Mínimas de Operación
Inicialmente se realizó la identificación de las necesidades existentes en el sector
productivo de los hidrocarburos, con el fin de efectuar la planificación y
estructuración de los ensayos a realizar en el Laboratorio Especializado de Alta
Presión y Alta Temperatura de la C.I.C. Realizando énfasis en la evaluación de la
29
corrosividad de los fluidos de producción, de los fluidos empleados en actividades
de completamiento y estimulación química en pozos, y la evaluación del
desempeño de inhibidores de corrosión y recubrimientos internos.
Luego de clasificar los sistemas de interés, en función del tipo de proceso, fluido,
presión y temperatura, se definió los rangos mínimos y máximos de presión y
temperatura a emplear en los diferentes ensayos a realizar en el laboratorio de
Alta Presión y Alta Temperatura de la C.I.C.
3.1.3 Definición del Espacio Físico donde se Adecuara el Laboratorio
Una vez se efectuó la revisión bibliográfica y definición de los requerimientos para
realizar ensayos de corrosión en condiciones de alta presión y alta temperatura, se
entró a definir las características de la infraestructura del laboratorio, el cual se
subdivido en tres áreas: Aula de equipos y aparatos sometidos a alta presión y alta
temperatura, caseta de cilindros e instalaciones generales. Cada una de estas
áreas, fue dotada con red eléctrica, iluminación natural y artificial, ventilación,
accesos, corredores, área de mesones y lavado, del mismo modo se efectuó la
señalización de las áreas, equipos, rutas de evacuación e instalación de alertas
luminosas y sonoras.
3.2
IMPLEMENTACIÓN DEL LABORATORIO
3.2.1 Reconocimiento de Equipos y Materiales Seleccionados para el
Laboratorio
El modelo planteado por la CIC, después de realizar una extensa revisión
bibliográfica, y con base en la experiencia adquirida en proyectos anteriores,
condujo a proponer un bunker de autoclaves que consta de seis (6) Autoclaves,
cada autoclave dispone de un sistema portacupón o porta electrodo, removible
30
según el tipo de evaluación a efectuar (Técnica gravimétrica o electroquímica), el
cual permite efectuar la exposición del material de ensayo en un fluido de trabajo.
La presión de trabajo requerida se obtiene mediante el uso de un sistema de
elevación de presión o bomba Booster, que permite elevar la presión al interior del
autoclave hasta un máximo de 5000 psi; el conjunto de autoclaves cuenta con un
sistema de calentamiento eléctrico mediante bandas siliconadas, el cual es
controlado por un sistema electrónico tipo PID, que garantiza un adecuado control
de la temperatura al interior del autoclave. Cada uno de los autoclaves se
encuentra conectado a una red de gases, que permite efectuar una operación
independiente de cada autoclave.
3.2.2 Conocimiento del Montaje del Sistema de Autoclaves
Se efectuó un acompañamiento de las actividades de: adecuación de la red de
gases, armado de autoclaves y acoplamiento del bunker, acondicionamiento de
los sistemas de alivio (válvulas de seguridad), instalación del elevador de presión
(Bomba Booster) e instalación de sistemas de calentamiento y control. Estas
actividades fueron realizadas por funcionarios del “Taller de Mecánica Fina y
electrónica de la C.I.C., quienes brindaron una capacitación relacionada con el
montaje del sistema de autoclaves y operación de los equipos.
3.2.3 Pruebas de Funcionamiento y Seguridad al Sistema de Autoclaves
Los ensayos preliminares de funcionamiento y seguridad al Sistema de Autoclaves
contemplaron la realización de pruebas hidrostáticas de los autoclaves, la
calibración de los manómetros y válvulas de alivio, las cuales fueron realizadas
por el “Centro de Desarrollo Tecnológico del Gas” (CDT del gas). La verificación
del funcionamiento de termocuplas, bandas de calentamiento, controladores de
temperatura, elevador de presión (Booster) y potenciostato, fueron realizadas en
conjunto con el funcionario encargado del Laboratorio.
31
3.3 METODOLOGIA PARA ESTADARIZAR LOS ENSAYOS
3.3.1 Definición de la Matriz Experimental
Para la estandarización de los ensayos, se definió una matriz experimental que
contempla las técnicas de evaluación de corrosión utilizadas en el Laboratorio
Especializado en Alta Presión y Alta Temperatura de la C.I.C, y los posibles
escenarios presentes en el sector de hidrocarburos. La matriz experimental tuvo
en cuenta las variables de operación presión y temperatura, tipo de material,
tiempo de exposición, tipo de fluido y método de evaluación. Cabe resaltar que el
tiempo de exposición aplica solo para los ensayos donde se utiliza la técnica
gravimétrica, ya que la aplicación de las técnicas electroquímicas dependen del
periodo de estabilización del potencial de circuito abierto Ecorr, el cual es propio de
cada uno de los sistemas evaluados. En la Tabla 7 se muestra la matriz empleada
en la estandarización de los ensayos:
Tabla 7. Matriz Experimental
ENSAYO
Evaluación
Velocidad de la
Corrosión
Evaluación de
Inhibidores de
Corrosión
Evaluación de
Desempeño de
Recubrimientos
Evaluación de
Desempeño de
Nuevos
Materiales
TÉCNICA
FLUIDO
MATERIAL
P (psi)
T(°C)
TIEMPO
Gravimétrica
Completamiento
CS-P110
CS-Cromo13
2000
82
30 Días
Electroquímica
(LPR y Tafel)
Producción
API 5LX42
API 5LX65
120
550
Gravimétrica
Inhibidor de
Corrosión
API 5LX42
API 5LX65
120
550
Electroquímica
(LPR y Tafel)
Inhibidor de
Corrosión
API 5LX42
API 5LX65
120
550
Electroquímica
(EIS)
Agua de
Producción
Gravimétrica
Agua de
Producción
Electroquímica
(LPR y Tafel)
Agua de
Producción
Inorgánico de
Zinc
API 52X42 con
implantación de
Iones*
API 52X42 con
implantación de
Iones*
60
80
90
60
80
90
60
80
90
No aplica
15 Días
No aplica
120
550
60
80
90
1500
Horas con
Monitoreo
cada 100
Horas
4500
120
150
4, 6, 12
Horas
4500
120
150
No Aplica
*Se está en el proceso de implementar
32
3.3.2 Estructuración de los Procedimiento Técnico Preliminar
Con base en la recopilación de la información e investigación del estado del arte
de las pruebas y los procedimientos de operación del sistema de autoclaves, se
estableció el conjunto de actividades generales que deben contener cada
procedimiento técnico, y que enmarcan la ejecución de los ensayos a efectuar.
A continuación se establece el orden y el contenido de cada una de las actividades
establecidas en los procedimientos técnicos de los ensayos.
1)
Preparación de los Cupones y/o Electrodos: Contempla todo lo relacionado con la
preparación y acondicionamiento de los elementos de ensayo (cupones o electrodos)
requerido en cada ensayo.
2)
Preparación de la Solución de Trabajo: Presenta los pasos generales para preparar la
solución de trabajo, teniendo en cuenta que la preparación de solución puede variar
según el proveedor o cliente.
3)
Preparación del Autoclave o Celda Electroquímica: Proporciona una secuencia de
actividades a tener en cuenta antes de poner en uso el autoclave o celda
electroquímica.
4)
Instalación de los cupones y/o electrodos: Muestra cómo se debe realizar la
instalación y el ajuste adecuado de los cupones o electrodos en el portacupón o
portaelectrodos del autoclave.
5)
Montaje del Ensayo: Propone las acciones correctas que se deben seguir para poder
realizar la puesta en marcha de la prueba: Adición de la solución de trabajo, sellado,
calentamiento y presurización del autoclave.
6)
Desmontaje del Ensayo: Detalla las acciones correctas que se deben seguir para
poder realizar el desmonte de la prueba: enfriamiento, despresurización, apertura del
autoclave y retiro de los cupones
7)
Análisis de la Velocidad de Corrosión o Evaluación del Recubrimiento: Define las
actividades a realizar para conocer el resultado de la evaluación del ensayo que se
efectuó.
33
3.3.3 Elaboración de los Procedimientos de Operación y Mantenimiento del
Sistema de Autoclaves
Los procedimientos de operación y mantenimiento del sistema de autoclaves se
elaboraron teniendo en cuenta los manuales de operación y mantenimiento de los
equipos que conforman el laboratorio (Autoclaves, Elevador de Presión Booster y
Sistema de Calentamiento), el tipo de fluido , tiempo de exposición, número de
horas usados, entre otros.
3.3.4 Implementación de la Guía de Seguridad para el Laboratorio Al finalizar la adecuación física del laboratorio, el montaje del sistema de
autoclaves y los procedimientos de operación y mantenimiento de los equipos, se
procedió a realizar la documentación para la implementación de la guía de
seguridad del laboratorio; dando a conocer los riesgos y peligros que hacen parte
a la planta física del laboratorio, operación de equipos sometidos a altas presiones
y altas temperaturas, manipulación de sustancias peligrosas y disposición de
residuos.
3.3.5 Realización de Pruebas en el Laboratorio
Las pruebas en el laboratorio de Alta presión Y Alta Temperatura se realizaron
teniendo en cuenta la matriz experimental establecida y la realización del paso a
paso de los procedimientos técnicos preliminares.
3.3.6 Estandarización de los Ensayos
El objetivo de la estandarización de los ensayos fue definir las etapas a realizar y
el orden que debían tener, para efectuar el ensayo de tal manera que nos llevaran
a obtener un resultado reproducible. Que para este caso, consistió en realizar
varias pruebas a fin de buscar una similitud en cada uno de los resultados de
34
velocidad de corrosión o espectros de EIS para cada escenario considerado, a
través de las técnicas empleadas (Gravimétrica y Electroquímica).
3.4 DOCUMENTACIÓN DE LA ESTANDARIZACIÓN DE LOS ENSAYOS
3.4.1 Estructuración de los Documentos de los Ensayo en el Formato
Establecido
La documentación de los procedimientos técnicos de ensayo del Laboratorio de
Alta Presión y Alta Temperatura, se estructuró con base a los requerimientos de la
“Norma NTC-ISO/IEC 17025”, seleccionados en la fase recopilación de la
información e investigación del estado del arte. A continuación se describe en
forma detallada el contenido de los procedimientos.
1)
Objetivo: Es el propósito y/o la razón de ser del documento. Este objetivo
debe ser coherente, claro y conciso.
2)
Alcance: Indica la delimitación o la amplitud que tiene el procedimiento, y
responder a la pregunta “¿a qué aplica?”.
3)
Personal y Responsabilidades: Indica los responsables de garantizar la
implementación, actualización y seguimiento del procedimiento.
4)
Documentos de Referencia: Identifica qué documentos referenciales están
asociados con la aplicación del procedimiento.
5)
Instructivos: Son los instructivos generados por el procedimiento, que
complementan la información registrada en el procedimiento.
6)
Anexos:
Indica
los
documentos
e
ilustraciones
adicionales,
que
complementan la información registrada en el procedimiento. En estos
anexos se encuentran contemplados los diagramas de flujo de cada
procedimiento.
7)
Control de Documentos: Define por medio de cuál procedimiento se puede
modificar el documento en mención.
35
8)
Recursos: Son los medios y precauciones con los que se deben disponer
para llevar a cabo el procedimiento técnico de ensayo.
 Equipo: Menciona los equipos e instrumentos necesarios para ejecutar el
procedimiento.
 Materiales
y Herramientas:
Indica los materiales y herramientas
necesarios para realizar el procedimiento.
 Precauciones de Seguridad,
Salud y Medio Ambiente: Son los
requerimientos y/o precauciones mínimas que garantizan la seguridad del
personal al realizar el procedimiento. Se debe especificar cuáles
elementos de protección son necesarios para ejecutar el procedimiento.
9)
Descripción de los
Procedimientos:
Contiene
los
prerrequisitos
y/o
condiciones y las actividades que se deben tener en cuenta para efectuar el
ensayo.
 Prerrequisitos y/o Condiciones: Menciona las actividades, procedimientos
o condiciones que se deben tener en cuenta para empezar el
procedimiento.
 Actividades: Describe de manera clara y concisa, las actividades que se
deben realizar para llegar al objetivo del procedimiento. Siempre se debe
seguir una secuencia lógica.
10) Cálculo: Son las ecuaciones o metodología que se necesitan aplicar para
obtener ciertos resultados, en caso de que el desarrollo del procedimiento así
lo requiera. Es necesario especificar cada variable y el nombre de la
ecuación o metodología utilizada. En caso de que las ecuaciones o
metodología se encuentren descritas en otro documento, se debe especificar
el nombre, identificación y ubicación de dicho documento.
11) Formatos: Enumera con su respectiva identificación, los formatos que se
utilizan en el desarrollo del procedimiento.
36
12) Anexos 1:
 Diagrama de Flujo: Diagrama en donde se describa de manera general el
procedimiento. Para elaborar el diagrama de flujo es necesario tener en
cuenta los símbolos descritos en la Tabla 8.
Tabla 8. Símbolos del Diagrama de Flujo
SIMBOLO
SIGNIFICADO
Se utiliza para describir cualquier actividad, excepto cuando esta tiene que
ver con la impresión de documentos o la toma de decisiones.
Conecta las actividades u operaciones que se dan en el procedimiento,
puede ser en orden ascendente, descendente o lateral
Este símbolo hace referencia a una actividad en la cual se han elaborado y
generado documentos en papel.
Indica que antes de continuar se debe tomar una decisión. De este símbolo
deben partir dos flechas, una marcada con la palabra SI, cuando la
condición se cumple y la otra marcada con NO, si la condición no se
cumple.
Este símbolo hace las veces de conector cuando no hay suficiente espacio
para dibujar la totalidad del diagrama. Cuando una flecha llega a este
símbolo significa que el procedimiento continúa en otro lugar, el círculo
debe ir numerado para facilitar el seguimiento del procedimiento
Este símbolo se emplea para iniciar y terminar un procedimiento; va
marcado con la palabra inicio o fin respectivamente
Este símbolo indica que dentro del procedimiento hay un sub-procedimiento
definido con anterioridad.
Este símbolo representa el almacenamiento de documentos o datos
impresos.
Este símbolo representa el almacenamiento de documentos o datos en
archivos electrónicos
37
4. RESULTADOS
El bunker de autoclaves que se ha diseñado, construido y montado (ver Anexo 1),
permite efectuar la inmersión o exposición de cupones o elementos de ensayo
metálicos (muestras de aceros empleados en las líneas de producción y transporte
de hidrocarburo) en fluidos comúnmente agresivos, con la posibilidad de efectuar
inyección gas si es requerido.
El sistema permite trabajar en un rango de
temperaturas de 25 °C a 150°C, mediante el uso de bandas de calentamiento
eléctricas operadas de forma individual a través de un controlador PID; el sistema
puede ser presurizado de forma directa con nitrógeno o el gas requerido,
empleando la presión del cilindro de gas para presiones de operación menores a
500 psi, de lo contrario se emplea la bomba Booster para elevar la presión del
sistema hasta una presión máxima de 5000 psi. En la Tabla 9 se resumen las
condiciones de operación.
Tabla 9. Rangos de Operación del Laboratorio
NOMBRE
RANGO DE
OPERACIÓN
PRESIÓN
20-5000 psi
TEMPERATURAS
25-150 °C
VOLUMEN
Líquidos: 2L
Gases: 2.75L
OBSERVACIÓN
La presión mínima de operación corresponde a 20 psi, que
es la presión necesaria para vencer la válvula antiretorno o
cheker y poder presurizar el autoclave. Como presión
máxima de operación se seleccionó 5000 psi, que
corresponde a la presión promedio de las actividades de
well service (mantenimiento) realizadas en fondo de pozo.
La temperatura mínima de operación, corresponde a la
temperatura ambiente de 25°C y como temperatura máxima
de operación se definió en 150 °C, temperatura a la cual los
sellos de O-ring (Viton) y plano (teflón) no presentarán
dilatación que pueda ocasionar una fuga a la presión
máxima de operación del autoclave.
El volumen a emplear de líquido corresponde a 2L, con el
fin de mantener una relación de área de exposición del
material por volumen de muestra de 30mL/cm2 de acuerdo a
la Norma ASTM G111-97, y evitar el arrastre de líquido por
la línea de despresurización. En el caso los gases se
maneja un volumen de 2.75 L que es el volumen efectivo
del autoclave.
La estandarización obtenida de los procedimientos técnicos de ensayo, se realizó
acorde a las pautas definidas en el capítulo “3.4 DOCUMENTACION DEL
38
PROCESO DE ESTANDARIZACION DE LOS ENSAYOS”. El proceso de
estandarización y documentación se cumplió teniendo en cuenta la organización
de los mismos en cuatro grupos: Procedimiento de Operación del Sistema de
Autoclaves y Equipos, Procedimientos de Mantenimiento del Sistema Búnker de
Autoclaves y Equipos, Procedimientos Técnicos de Ensayo y la Guía de Seguridad
Industrial para el Laboratorio. En las Tablas 10, 11, 12 y 13 se indica el
procedimiento y el anexo respectivo a fin de revisar en detalle el desarrollo de la
estructura establecida para la documentación de los procedimientos.
Tabla 10. Procedimientos Técnicos de Ensayo
NOMBRE
PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DE VELOCIDADES DE CORROSIÓN POR TÉCNICA GRAVIMETRICA. PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DE VELOCIDADES DE CORROSIÓN POR TÉCNICAS ELECTROQUÍMICAS. PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DE INHIBIDORES DE CORROSIÓN POR TÉCNICAS GRAVIMETRICAS Y ELECTROQUÍMICAS. PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO DE RECUBRIMIENTOS POR IMPEDANCIAS ELECTROQUÍMICAS. PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO DE NUEVOS MATERIALES POR TÉCNICAS GRAVIMETRICAS Y ELECTROQUÍMICAS. PREPARACIÓN DE ELEMENTOS DE ENSAYO
UBICACIÓN
ANEXO 2 ANEXO 3 ANEXO 4 ANEXO 5 ANEXO 6 ANEXO 7 Tabla 11. Procedimientos de Operación del Sistema de Autoclaves
NOMBRE
INSTALACIÓN Y DESMONTE DE CUPONES GRAVIMETRICOS, ELECTRODOS Y DE RECUBRIMIENTOS UBICACIÓN
ANEXO 8 SELLADO Y APERTURA DEL AUTOCLAVE ANEXO 9 CALENTAMIENTO Y ENFRIAMIENTO DEL AUTOCLAVES ANEXO 10 PRESURIZACIÓN Y DESPRESURIZACIÓN DEL AUTOCLAVE ANEXO 11 OPERACIÓN DEL CONTROLADOR DE TEMPERTURA ANEXO 12 OPERACIÓN DEL ELEVADOR DE PRESIÓN BOOSTER ANEXO 13 OPERACIÓN DE LA ESTACIÓN DE TRABAJO ELECTROQUÍMICA ZANHER IM6 ANEXO 14 Tabla 12. Procedimiento de Mantenimiento del Sistema de Autoclaves
NOMBRE
MANTENIMIENTO PREVENTIVO Y CORRECTIVO DE LOS EQUIPOS DEL SISTEMA DE AUTOCLAVES. UBICACIÓN
ANEXO 15 Tabla 13. Guia de Seguridad
NOMBRE
UBICACIÓN
GUIA DE SEGURIDAD INDUSTRIAL PARA EL LABORATORIO ESPECIALIZADO EN ALTA PRESIÓN Y ALTA ANEXO 16 TEMPERATURA. 39
5. CONCLUSIONES

Se estandarizó y documentó los procedimientos técnicos de los ensayos
Evaluación de Velocidades de Corrosión por Técnicas Gravimétricas,
Evaluación de Velocidades de Corrosión por Técnicas Electroquímicas,
Evaluación de Inhibidores de Corrosión por Técnicas Gravimétrica y
Electroquímicas,
Evaluación
de
Desempeño
de
Recubrimientos
por
Espectroscopia de Impedancia Electroquímica, Evaluación de Desempeño de
Nuevos Materiales por Técnicas Gravimétrica y Electroquímicas, desarrollados
para el laboratorio especializado en alta presión y alta temperatura de la
Corporación para la Investigación de la Corrosión.

Se desarrolló y documentó los procedimientos técnicos de operación y
mantenimiento de los equipos del Laboratorio Especializado en Alta Presión y
Alta Temperatura de la C.I.C. En donde se establecen los lineamientos bajo los
cuales se debe realizar las actividades de operación y mantenimiento
preventivo y correctivo de los equipos

Se
elaboró
e
implementó
la
documentación
con
los
requisitos
y
recomendaciones mínimas que permiten un adecuado desarrollo de las
actividades dentro del laboratorio. Esta documentación se basó en la
identificación de los riesgos y peligros asociados a las condiciones locativas,
manejo de equipos sometidos a presión, manipulación de sustancias
peligrosas y disposición de residuos.

Mediante la implementación de la estandarización de los ensayos tendientes a
evaluar la velocidad de corrosión en ambientes sometidos a alta presión y alta
temperatura, la C.I.C. asegurará un alto cumplimiento de los estándares
internacionales durante la prestación de servicios al sector productivo.
40
6. BIBLIOGRAFÍA

BABOIAN, R. Electrochemical techniques for corrosion. NACE.1977.

BEN C. GERWICK, Jr. Marine and Offshoree Strucutures 2da Edición. New
Cork 1999

BRETTIN, C. OLIVERIA, A. Electrochemistry Principles, Methods and
Applications. Oxford University Press

CORROSIÓN INTERNA DE DUCTOS. NACE International, 2003.

CURSO DE CORROSIÓN BÁSICA, MANUAL DEL ESTUDIANTE, NACE
International, 2004.

DONALDSON-GEORGE
V.
CHILINGARIAN.
Enhaced
Oil
Recovery,
Processes and Operation Vol 2. Erle C. Los Angeles 1989

HANDBOOK OF OFFSHORE ENGINEERING SUBRATA K. CHAKRABARTI
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
MAGDALENA PARIS DE FERRER. Inyección de agua y gas en yacimientos
petrelíferos 2da edición Maracaivo 2001

SAND, HENRY J.S. Electroquímica y Análisis Electroquímico. Editorial Aguilar.
Madrid, España.1951
41

STANDARDS FOR WELLSITE SUPERVISION OF DRILLING,COMPLETION
AND
WORKOVERS
VOL
7,
CANADIAN
PETROLEUM
SAFETY
COUNCIL,Calgary, Alberta 2003

TALBOT, David. TALBOT, James Corrosion Science and Technology. Editorial
CRC Press LLC, United States of America 1998.
NORMAS Y ESTANDARES VIGENTES

ASTM G1-03. Standard Practice for Preparing, Cleaning, and Evaluating
Corrosion Test Specimens.

ASTM
G3-89(2004)
Standard
Practice
for
Conventions
Applicable
to
Electrochemical Measurements in Corrosion Testing.

ASTM G5-94(2004) Standard Reference Test Method for Making Potentiostatic
and Potentiodynamic Anodic Polarization Measurements.

ASTM G31-04 Practice for Laboratory Immersion Corrosion testing of Metales.

ASTM G59-97(2003) Standard Test Method for Conducting Potentiodynamic
Polarization Resistance Measurements.

ASTM G102-99 Standard Practice for Calculation of Corrosion Rates and
Related Information from Electrochemical Measurements

ASTM G106-89(2004) Standard Practice for Verification of Algorithm and
Equipment for Electrochemical Impedance Measurements.
42

ASTM G111-97(2006) Standard Guide for Corrosion Tests in High Temperature
or High Pressure Environment, or Both.

ASTM G-170-06. Standard Guide for Evaluating and Qualifying Oilfield and
Refinery Corrosion Inhibitors.

ASTM G 185- 06. Standard Practice for Evaluating and Qualifying Oil Field and
Refinery Corrosion Inhibitors Using the Rotating Cylinder Electrode.

NACE RP 0775 Preparation, Installation, Analysis and Interpretation of
Corrosion Coupons in Oilfield Operations.

ASME Sección VIII Division 1 y 2.

NTC-ISO/IEC
17025.
Requisitos
Generales
para
la
Competencia
de
Laboratorios de Ensayo y Calibración, ICONTEC, 2005.

NTC 4140 Accesibilidad de las Personas al Medio Físico, Edificios. Pasillos y
Corredores.

NTC 4595 Ingeniería Civil y Arquitectura Planeación y Diseño de Instalaciones
y Ambientes Escolares.

NTC 1700 Higiene y Seguridad. Medidas de Seguridad en Edificaciones.
Medios de Evacuación.

NTC 1461 Colores y Señales de Seguridad.
43
7. ANEXOS
44
ANEXO 1. REGISTRO FOTOGRÁFICO DEL LABORATORIO DE ALTA PRESIÓN
Y ALTA TEMPERATURA DE LA C.I.C.
45
Fotografía 1. Plano general del sistema de autoclaves.
Fotografía 2. Cuerpo, cabezal y accesorios del Autoclave.
Fotografía 3. Consola del montaje del sistema.
Fotografía 4. Conexiones del sistema.
ANEXO 2. PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DE VELOCIDADES DE
CORROSIÓN POR TÉCNICA GRAVIMÉTRICA
48
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DE VELOCIDADES DE
CORROSION POR TECNICA GRAVIMETRICA
MP/HTHP/GP01
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ELABORÓ:
COPIA CONTROLADA
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APROBÓ:
Nombre: Rafael E Fragozo V Nombre: Daniel Martínez
Nombre: Daniel Martínez
Fecha: 15/09/09
Fecha: 22/09/09
Fecha: 20/09/09
FECHA DE
REVISIÓN
DESCRIPCIÓN DE LA MODIFICACIÓN
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RESPONSABLE
0
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DE VELOCIDADES DE
CORROSION POR TECNICA GRAVIMETRICA
MP/HTHP/GP01
REV: 0
COPIA CONTROLADA
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1. OBJETIVO
Establecer la metodología y los lineamientos para realizar la evaluación de velocidades de corrosión por
técnica gravimétrica en el laboratorio de alta presión y alta temperatura.
2. ALCANCE
Este documento rige a partir de la fecha de su publicación.
Aplica para el ensayo de la evaluación de velocidades de corrosión por técnica gravimétrica durante la
realización en el laboratorio de alta presión y alta temperatura de las actividades establecidas en este
procedimiento.
3. PERSONAL Y RESPONSABILIDADES
El personal que inspecciona y supervisa los trabajos en el laboratorio de alta presión y alta temperatura, debe
tener experiencia y competencia en la ejecución de este tipo de trabajos, debe conocer las normas de
seguridad, documentos referenciados, líneas de gas de alta presión, equipos, materiales de estudio y calculo de
los resultados de las respectivas evaluaciones que se llevan a cabo en cada ensayo.
Antes de realizar cualquier actividad, la responsabilidad del coordinador de esta actividad es hacer cumplir,
cada uno de los requerimientos de este procedimiento y garantizar la ejecución de ningún trabajo sin previa
autorización.
El personal debe estar previamente capacitado en el manejo de equipos sometidos a alta presión y temperatura
(AUTOCLAVE) y en los equipos auxiliares utilizados para alcanzar dichas condiciones (BOOSTER y CONTROL
DE TEMPERATURA) así como en la operación de la estación de trabajo electroquímica (Zanher IM6) y el
manejo de herramientas y materiales que se utilizan en el montaje de cada ensayo en particular.
La operación y manipulación de dichos equipos, materiales y herramientas debe ejecutarse de tal forma que la
operación no afecte la integridad del personal y del laboratorio.
ACTIVIDAD
RESPONSABLE
Garantizar
la
implementación,
actualización
y
seguimiento del presente documento.
Asegurar que las actividades relacionadas en el
procedimiento sean comprendidas y desarrolladas por el
personal encargado.
Ejecutar el procedimiento.
Coordinador de Calidad
Coordinador Técnico
Asistente de laboratorio
4. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
4.1 Normas
4.1.1 ASTM

ASTM G1-03 Standard Practice for Preparing, Cleaning and Evaluating Corrosion Test Specimens.

ASTM G46-05 Guide for Examination and Evaluation of Pitting Corrosion.

ASTM G111-97 Standard Guide for Corrosion Tests in High Temperature or High Pressure
Environment, or Both
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DE VELOCIDADES DE
CORROSION POR TECNICA GRAVIMETRICA
MP/HTHP/GP01
REV: 0
COPIA CONTROLADA
Página 3 de 8
4.1.2 NACE

NACE RP 0775 Preparation, Installation, Analysis and Interpretation of Corrosion Coupons in Oilfield
Operations.
4.1.3

ASME
ASME Sección VIII Division 1.
4.2 Procedimientos

Preparación De Elementos de Ensayo, MP/HPHT/RP01.

Instalación Y Desmonte De Cupones, MP/HPHT/RP02.

Sellado y Apertura Del Autoclave, MP/HPHT/03

Calentamiento y Enfriamiento Del Autoclave, MP/HPHT/RP04.

Presurización y Despresurización Del Autoclave, MP/HPHT/RP05.

Determinación de Velocidad de Corrosión en Cupones Gravimetricos, MP-PTL-CF01.
5. INSTRUCTIVOS


Manual de instrucciones del sistema de control de temperatura.
Manual de instrucciones del elevador de presión Booster.
6. ANEXOS

Diagrama de flujo del proceso.
7. CONTROL DE DOCUMENTOS
El control de documentos se realiza de acuerdo con el procedimiento “CONTROL DE DOCUMENTOS MP/
HTHP/12-01. Las modificaciones a este documento se deben realizar de acuerdo con el “INSTRUCTIVO PARA
ELABORAR DOCUMENTOS” MP/I01/12-01.
8. RECURSOS
8.1 EQUIPO




Sistema de control de temperatura.
Elevador de presión Booster.
Compresor.
Cámara fotográfica.
8.2 MATERIALES Y HERRAMIENTAS
8.2.1









Materiales
Nitrógeno (N2)
Cupones
2 pares de guantes de látex desechables.
Servilletas de papel.
Lapicero.
Mascara para vapores (Respiradores)
Empaque plano de teflón
Sello O-ring de Viton
Bandas de calentamiento siliconadas.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DE VELOCIDADES DE
CORROSION POR TECNICA GRAVIMETRICA
MP/HTHP/GP01





REV: 0
Página 4 de 8
Termocuplas
Bolsas ziploc
Desecador o nevera de icopor
Sílica gel
Recipientes resistentes a solventes orgánicos
8.2.2



Herramientas
Llaves de boca fija de 9/16, 5/16 y 3/4 (2)
Llave Bristol 4 mm
Prensa
8.2.3
Reactivos
Alcohol etílico grado industrial.

COPIA CONTROLADA
8.3 PRECAUCIONES DE SEGURIDAD Y SALUD












No consumir alimentos y/o bebidas en el área de trabajo.
Todo el personal que realice ensayos en el laboratorio, debe contar con los elementos básicos de
protección personal (gafas, mascara de gases, bata manga larga, pantalón largo, botas de seguridad, y
guantes).
Identificar las rutas de evacuación y salidas de emergencia del área de trabajo, así como los extintores más
cercanos.
Identificar todas las condiciones peligrosas del ensayo a realizar: utilización y/o producción de gases,
manejo de productos químicos, manejo de equipos eléctricos y mecánicos, entre otros, con el fin de
prevenirlas y/o mitigarlas.
Verificar que el personal tenga la experiencia o haya sido capacitado para llevar a cabo la ejecución de este
tipo de trabajo.
La operación de los equipos (autoclave, booster, control de temperatura), herramientas, gases
comprimidos, es exclusiva del personal autorizado.
Conocer las instrucciones de operación por parte del fabricante, antes de utilizar cualquier equipo o
instrumento de laboratorio. No se debe exceder los límites técnicos de operación del equipo.
Operar los equipos en lugares apropiados, con buena iluminación, ventilación y los accesorios de seguridad
correspondientes. No mover los equipos mientras se encuentren encendidos y en operación.
No exponer los equipos, máquinas u otros elementos que puedan ser susceptibles a daños, bajo
condiciones inadecuadas de operación y almacenamiento.
Contar con un plan de contingencia para los eventos que se pueden presentar durante el trabajo, en este se
asignan las responsabilidades y la autoridad para la toma de acciones correctivas como: Protección contra
incendios, Evacuación, Aislamiento del área de trabajo, etc.
No bloquear las rutas de escape o pasillos con equipos, máquinas u otros elementos que entorpezcan la
correcta circulación.
Garantizar el orden y el aseo en las zonas de trabajo, de tal manera que no se ubiquen elementos
innecesarios y / o peligrosos que puedan ocasionar accidentes.
8.4 Precauciones de Medio Ambiente



Depositar los residuos de las actividades derivadas del ensayo en los lugares dispuestos para ello,
teniendo en cuenta el tipo de residuo y su peligrosidad.
Marcar adecuadamente los recipientes de almacenamiento de residuos con el tipo de sustancia y su
nivel de peligrosidad.
Mantener los recipientes de almacenamiento de residuos en buenas condiciones, manejarlos con
cuidado y reemplazar los que presentan filtraciones o escapes.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DE VELOCIDADES DE
CORROSION POR TECNICA GRAVIMETRICA
MP/HTHP/GP01
REV: 0
COPIA CONTROLADA
Página 5 de 8
No almacenar residuos peligrosos en recipientes con riesgo de ruptura, escape, corrosión u otra falla.
No almacenar en el mismo recipiente, residuos que son incompatibles, es decir, que puedan generar
incendios o reacción química incontrolable, o que produzcan descargas nocivas al medio ambiente.


9. DESCRIPCION DEL PROCEDIMIENTO
9.1 ACTIVIDADES
ITEM
1
ACTIVIDAD
Preparación de los
Cupones
Gravimétricos
No.
1.1
1.2
2.1
2
Preparación de la
Solución de Trabajo
2.2
2.3
3
Preparación del
Autoclave
3.1
3.2
3.3
3.4
3.5
4.1
4
Instalación de los
Cupones
Gravimétricos
4.2
4.3
4.4
5.1
5.2
5.3
5
Montaje del Ensayo
5.4
5.5
6
Desmonte del Ensayo
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
6.1
ACCIÓN
Realizar la rotulación de bajo relieve, y la preparación superficial de los cupones
gravimétricos, de acuerdo a lo establecido en el procedimiento Preparación De
Elementos de Ensayo MP/HPHT/RP01.
Pesar el cupón, ejecutar el registro fotográfico y almacenar. Comprobar que se
haya realizado el registro del peso, número de lote, tipo de material y código del
cupón.
Alistar el material del laboratorio necesario para llevar a cabo la preparación de la
solución.
Preparar tres litros de solución por cada una de las muestras a ensayar, siguiendo
las especificaciones del proveedor o cliente.
Almacenar las soluciones en recipientes de plástico opaco u otro material
especifico para evitar alteraciones de las soluciones por efectos de la luz, rotular
cada una de las soluciones con la fecha de preparación, concentración de
reactivos y código de la muestra.
Verificar el certificado de la prueba hidrostática realizada al autoclave.
Ejecutar y revisar el ajuste de los acoples, accesorios y racorería del cabezal.
Verificar la etiqueta y presión de calibración de las válvulas de seguridad.
Confirmar que se tenga suministro de gas de purga y trabajo.
Instalar el empaque plano de teflon y O-ring de Viton en el cabezal del autoclave.
En un sitio apartado de los cupones colocarse los guantes de látex nuevos y
límpiarlos con alcohol; esperar a que todo el alcohol se haya evaporado para
poder proceder con la instalación de los cupones.
Colocar los cupones gravimétricos en el portacupones y asegúrelos a este con los
tornillos de sujeción, de acuerdo a lo establecido en el procedimiento Instalación y
Desmonte De Cupones MP/HPHT/RP02.
Registrar en la planilla y en el empaque del cupón gravimétrico, la fecha y la hora
de instalación y el código del autoclave donde se instalaron.
Realizar el registro fotográfico del sistema portacupón.
Efectuar la purga de la cámara del autoclave con un poco de solución de prueba.
Adicionar a la cámara del autoclave dos (2) litros de la solución de prueba.
Ajustar el cabezal del autoclave, instalar las líneas de suministro y descarga de
gas, de acuerdo a lo establecido en el procedimiento Sellado y Apertura Del
Autoclave MP/HPHT/RP03.
Instalar la banda de calentamiento, la termocupla e iniciar el proceso de
calentamiento hasta la temperatura seleccionada para el ensayo, de acuerdo a lo
establecido en el procedimiento Calentamiento y Enfriamiento De Las Autoclaves
MP/HPHT/RP04.
Realizar la purga el sistema durante 15 minutos para eliminar el oxigeno (O2) del
sistema y posteriormente efectuar la presurización del sistema hasta la presión
especificada para el ensayo, de acuerdo a lo establecido en el procedimiento
Presurización y Despresurización DeL Autoclave MP/HPHT/RP05.
Apagar el sistema de calentamiento, realizar el enfriamiento del sistema y retirar
las bandas de calentamiento, de acuerdo a lo establecido en el procedimiento
Calentamiento y Enfriamiento Del Autoclave MP/HPHT/RP04.
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DE VELOCIDADES DE
CORROSION POR TECNICA GRAVIMETRICA
MP/HTHP/GP01
REV: 0
6.2
6.3
6.4
6.5
7.1
7.2
7
7.3
Análisis de Corrosión
General y Localizada
7.4
7.5
7.6
COPIA CONTROLADA
Posterior al enfriamiento del sistema, efectuar la despresurización del sistema,
dejar la válvula de despresurización abierta por un periodo de 10 minutos para
garantizar la ausencia de presión en el sistema, de acuerdo a lo establecido en el
procedimiento Presurización y Despresurización DeL Autoclave MP/HPHT/RP05.
Desmontar las líneas de suministro y descarga de gas del autoclave y retirar el
cabezal del autoclave, de acuerdo a lo establecido en el procedimiento Sellado y
Apertura Del Autoclave MP/HPHT/RP03.
Registrar la inspección visual del cupón al momento del retiro del portacupón.
Retirar los cupones gravimetricos, limpiarlos, introducirlos en los empaques de
embalaje y almacenarlos en un desecador, de acuerdo a lo establecido en el
procedimiento Instalación y Desmonte De Cupones MP/HPHT/RP02.
Efectuar el registro fotográfico de los cupones antes de efectuar el decapado.
Ejecutar el decapado y efectuar el registro fotográfico de los cupones después del
decapado. Efectuar la pesada de los cupones y registrar los valores de la masa de
los cupones decapados como las observaciones del estado superficial de los
mismos.
Realizar el cálculo de velocidad de la corrosión, de acuerdo a lo establecido en el
procedimiento Determinación de Velocidad de Corrosión en Cupones
Gravimetricos MP-PTL-CF01 y la Norma NACE RP-0775.
Realizar la inspección visual de la superficie de los cupones con la lupa
estereoscópica a aumentos de 20x y 40X para identificar defectos en la superficie.
Registrar observaciones, según la Norma ASTM G46-05.
Realizar la microscopia cofocal 3D de la superficie de los cupones para identificar
pitting, caracterizar y calcular la velocidad de picado si existe, según la Norma
ASTM G46-05.
Realizar Reporte.
10. CÁLCULO
CR 
Ecuación para Calcular la Velocidad de Corrosión por Técnica Gravimetría
Donde:
CR = Rata de corrosión (mm/año)
W1= Peso inicial del cupón (g)
W1  W2 *365*10
W2= Peso final del cupón (g)
2
A*  * D
A = Área del cupón (cm )
ρ = Densidad del metal o aleación (g/cm3)
D = Días de exposición (días)


11. FORMATOS
 No aplica.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
Página 6 de 8
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DE VELOCIDADES DE
CORROSION POR TECNICA GRAVIMETRICA
MP/HTHP/GP01
REV: 0
COPIA CONTROLADA
REGULADOR DE
PRESION
VALVULA DE
CIERRE GAS
Página 7 de 8
LINEA
DESFOGUE
LINEA DE VENTEO
CILINDRO
DE GAS
LINEA DE
DESCARGA
MANOMETRO PRESION
DESCARGA
REGULADOR DE
AIRE
VALVULA DE
CIERRE AIRE
MULTIPLE DE
DESCARGA
VALVULA DE
CIERRE
DESCARGA
FILTRO
DE AIRE
GAS PARA EL
SISTEMA
BOOSTER
SILENCIADOR
AUTOCLAVE
FIGURA 1. Circuito típico de instalación del Autoclave con los accesorios recomendados.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DE VELOCIDADES DE
CORROSION POR TECNICA GRAVIMETRICA
MP/HTHP/GP01
REV: 0
COPIA CONTROLADA
ANEXO 1.
DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
Página 8 de 8
ANEXO 3. PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DE VELOCIDADES DE
CORROSIÓN POR TÉCNICAS ELECTROQUÍMICAS
57
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DE VELOCIDADES DE
CORROSION POR TECNICAS ELECTROQUIMICAS
MP/HTHP/GP02
REVISIÓN
Nº
0
REVISIÓN
Nº
REV: 0
ELABORÓ:
COPIA CONTROLADA
REVISÓ:
Página 1 de 8
APROBÓ:
Nombre: Rafael E Fragozo V Nombre: Daniel Martínez
Nombre: Daniel Martínez
Fecha: 22/09/09
Fecha:28/09/09
Fecha:25/09/09
FECHA DE
REVISIÓN
DESCRIPCIÓN DE LA MODIFICACIÓN
0
PUBLICACIÓN
REVISIÓN
Nº
FECHA DE PUBLICACIÓN
RESPONSABLE
0
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DE VELOCIDADES DE
CORROSION POR TECNICAS ELECTROQUIMICAS
MP/HTHP/GP02
REV: 0
COPIA CONTROLADA
Página 2 de 8
1. OBJETIVO
Establecer la metodología y los lineamientos para realizar la evaluación de velocidades de corrosión por
técnica electroquímica en el laboratorio de alta presión y alta temperatura.
2. ALCANCE
Este documento rige a partir de la fecha de su publicación.
Aplica para el ensayo de la evaluación de velocidades de corrosión por técnica electroquímica durante la
realización en el laboratorio de alta presión y alta temperatura de las actividades establecidas en este
procedimiento.
3. PERSONAL Y RESPONSABILIDADES
El personal que inspecciona y supervisa los trabajos en el laboratorio de alta presión y alta temperatura, debe
tener experiencia y competencia en la ejecución de este tipo de trabajos, debe conocer las normas de
seguridad, documentos referenciados, líneas de gas de alta presión, equipos, materiales de estudio y cálculo de
los resultados de las respectivas evaluaciones que se llevan a cabo en cada ensayo.
Antes de realizar cualquier actividad, la responsabilidad del coordinador de esta actividad es hacer cumplir,
cada uno de los requerimientos de este procedimiento y garantizar la ejecución de ningún trabajo sin previa
autorización.
El personal debe estar previamente capacitado en el manejo de equipos sometidos a alta presión y temperatura
(AUTOCLAVE) y en los equipos auxiliares utilizados para alcanzar dichas condiciones (BOOSTER y CONTROL
DE TEMPERATURA) así como en la operación de la estación de trabajo electroquímica (Zanher IM6) y el
manejo de herramientas y materiales que se utilizan en el montaje de cada ensayo en particular.
La operación y manipulación de dichos equipos, materiales y herramientas debe ejecutarse de tal forma que la
operación no afecte la integridad del personal y del laboratorio.
ACTIVIDAD
RESPONSABLE
Garantizar
la
implementación,
actualización
y
seguimiento del presente documento.
Asegurar que las actividades relacionadas en el
procedimiento sean comprendidas y desarrolladas por el
personal encargado.
Ejecutar el procedimiento.
Coordinador de Calidad
Coordinador Técnico
Asistente de laboratorio
4. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
4.1 Normas
4.1.1 ASTM
 ASTM G1-03 Standard Practice for Preparing, Cleaning and Evaluating Corrosion Test Specimens.
 ASTM G3-99 Standard Practice for Conventions Applicable to Electrochemical Measurements in Corrosion
Testing.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DE VELOCIDADES DE
CORROSION POR TECNICAS ELECTROQUIMICAS
MP/HTHP/GP02






REV: 0
COPIA CONTROLADA
Página 3 de 8
ASTM G5-99 Standard Reference Test Method for Making Potentiostatic and Potentiodynamic Anodic
Polarization Measurements.
ASTM G31-04 Practice for Laboratory Immersion Corrosion testing of Metales.
ASTM G59-97 Standard Test Method for Conducting Potentiodynamic Polarización Resistance
Measurements
ASTM G102-99 Standard Practice for Calculation of Corrosion Rates and Related Information from
Electrochemical Measurements
ASTM G106-01 Standard Practice for Verification of Algorithm and Equipment for Electrochemical
Impedance Measurements
ASTM G111-97 Standard Guide for Corrosion Tests in High Temperature or High Pressure Environment, or
Both
4.1.2 NACE
 NACE RP 0775 Preparation, Installation, Analysis and Interpretation of Corrosion Coupons in Oilfield
Operations.
4.1.3 ASME
 ASME Sección VIII Division 1
4.2





Procedimientos
Preparación De Elementos de Ensayo, MP/HPHT/RP01.
Instalación Y Desmonte De Cupones, MP/HPHT/RP02.
Sellado y Apertura Del Autoclave, MP/HPHT/03
Calentamiento y Enfriamiento Del Autoclave, MP/HPHT/RP04.
Presurización y Despresurización Del Autoclave, MP/HPHT/RP05.
5. INSTRUCTIVOS


Manual de instrucciones del sistema de control de temperatura.
Manual de instrucciones del elevador de presión Booster.
6. ANEXOS

Diagrama de flujo del proceso.
7. CONTROL DE DOCUMENTOS
El control de documentos se realiza de acuerdo con el procedimiento “CONTROL DE DOCUMENTOS MP/
HTHP/12-01. Las modificaciones a este documento se deben realizar de acuerdo con el “INSTRUCTIVO PARA
ELABORAR DOCUMENTOS” MP/I01/12-01.
8. RECURSOS
8.1 EQUIPO





Sistema de control de temperatura
Elevador de presión Booster
Compresor
Cámara fotográfica
Estación de Trabajo Electroquímica Zahner IM6 o la Unidad de Medida Electroquímica Solartron SI 1280B
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DE VELOCIDADES DE
CORROSION POR TECNICAS ELECTROQUIMICAS
MP/HTHP/GP02
REV: 0
COPIA CONTROLADA
Página 4 de 8
8.2 MATERIALES Y HERRAMIENTAS
8.2.1














Materiales
Nitrógeno (N2)
Cupones
2 pares de guantes de látex desechables.
Servilletas de papel.
Lapicero.
Mascara para vapores (Respiradores)
Empaque plano de teflón
Sello O-ring de Viton
Bandas de calentamiento siliconadas.
Termocuplas
Bolsas ziploc
Desecador o nevera de icopor
Sílica gel
Recipientes resistentes a solventes orgánicos
8.2.2



Herramientas
Llaves de boca fija de 9/16, 5/16 y 3/4 (2)
Llave Bristol 4 mm
Prensa
8.2.3
Reactivos
Alcohol etílico grado industrial.

8.3 PRECAUCIONES DE SEGURIDAD Y SALUD










No consumir alimentos y/o bebidas en el área de trabajo.
Todo el personal que realice ensayos en el laboratorio, debe contar con los elementos básicos de
protección personal (gafas, mascara de gases, bata manga larga, pantalón largo, botas de seguridad, y
guantes).
Identificar las rutas de evacuación y salidas de emergencia del área de trabajo, así como los extintores más
cercanos.
Identificar todas las condiciones peligrosas del ensayo a realizar: utilización y/o producción de gases,
manejo de productos químicos, manejo de equipos eléctricos y mecánicos, entre otros, con el fin de
prevenirlas y/o mitigarlas.
Verificar que el personal tenga la experiencia o haya sido capacitado para llevar a cabo la ejecución de este
tipo de trabajo.
La operación de los equipos (autoclave, booster, control de temperatura), herramientas, gases
comprimidos, es exclusiva del personal autorizado.
Conocer las instrucciones de operación por parte del fabricante, antes de utilizar cualquier equipo o
instrumento de laboratorio. No se debe exceder los límites técnicos de operación del equipo.
Operar los equipos en lugares apropiados, con buena iluminación, ventilación y los accesorios de seguridad
correspondientes. No mover los equipos mientras se encuentren encendidos y en operación.
No exponer los equipos, máquinas u otros elementos que puedan ser susceptibles a daños, bajo
condiciones inadecuadas de operación y almacenamiento.
Contar con un plan de contingencia para los eventos que se pueden presentar durante el trabajo, en este se
asignan las responsabilidades y la autoridad para la toma de acciones correctivas como: Protección contra
incendios, Evacuación, Aislamiento del área de trabajo, etc.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DE VELOCIDADES DE
CORROSION POR TECNICAS ELECTROQUIMICAS
MP/HTHP/GP02
REV: 0
COPIA CONTROLADA
Página 5 de 8
No bloquear las rutas de escape o pasillos con equipos, máquinas u otros elementos que entorpezcan la
correcta circulación.
Garantizar el orden y el aseo en las zonas de trabajo, de tal manera que no se ubiquen elementos
innecesarios y / o peligrosos que puedan ocasionar accidentes.


8.4 Precauciones de Medio Ambiente
Depositar los residuos de las actividades derivadas del ensayo en los lugares dispuestos para ello, teniendo
en cuenta el tipo de residuo y su peligrosidad.
Marcar adecuadamente los recipientes de almacenamiento de residuos con el tipo de sustancia y su nivel
de peligrosidad.
Mantener los recipientes de almacenamiento de residuos en buenas condiciones, manejarlos con cuidado y
reemplazar los que presentan filtraciones o escapes.
No almacenar residuos peligrosos en recipientes con riesgo de ruptura, escape, corrosión u otra falla.
No almacenar en el mismo recipiente, residuos que son incompatibles, es decir, que puedan generar
incendios o reacción química incontrolable, o que produzcan descargas nocivas al medio ambiente.





9. DESCRIPCION DEL PROCEDIMIENTO
9.1 ACTIVIDADES
9.1.1
Determinación de la velocidad de la corrosión por técnica electroquímica.
a) Adecuación del sistema
ITEM
1
ACTIVIDAD
Preparación de la
Superficie de los
Electrodos Cilíndricos
No.
1.1
2.1
2
Preparación de la
Solución de Trabajo
2.2
2.3
3
Preparación de la
Celda Electroquímica
(Autoclave)
3.1
3.2
3.3
3.4
3.5
4.1
4
Instalación de los
Electrodos Cilíndricos
4.2
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
ACCIÓN
Realizar la preparación superficial manual mecánicamente utilizando las lijas
correspondiente (120, 240, 320, 400 y 600) haciendo movimientos en una sola
dirección con cada una de las lijas, hasta que al final la superficie de trabajo del
material este totalmente uniforme, sin poros y rayones, de acuerdo a lo
establecido en el procedimiento Preparación De Elementos de Ensayo
MP/HPHT/RP01.
Alistar el material del laboratorio necesario para llevar a cabo la preparación de la
solución.
Preparar tres litros de solución por cada una de las muestras a ensayar, siguiendo
las especificaciones del proveedor o cliente.
Almacenar las soluciones en recipientes de plástico opaco u otro material
especifico para evitar alteraciones de las soluciones por efectos de la luz, rotular
cada una de las soluciones con la fecha de preparación, concentración de
reactivos y código de la muestra.
Verificar el certificado de la prueba hidrostática realizada al autoclave.
Ejecutar y revisar el ajuste de los acoples, accesorios y racorería del cabezal.
Verificar la etiqueta y presión de calibración de las válvulas de seguridad.
Confirmar que se tenga suministro de gas de purga y trabajo.
Instalar el empaque plano de teflon y O-ring de Viton en el cabezal del autoclave.
En un sitio apartado de los cupones, colocarse los guantes de látex nuevos y
limpiarlos con alcohol. Esperar a que todo el alcohol se haya evaporado para
poder proceder con la instalación de los electrodos.
Instalar los electrodos (referencia, contraeléctrodo y trabajo) en los porta
electrodos asignados para cada uno de ellos, asegurarlos y verificar la continuidad
eléctrica entre el terminar y el electrodo, de acuerdo a lo establecido en el
procedimiento Instalación y Desmonte De Cupones MP/HPHT/RP02.
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DE VELOCIDADES DE
CORROSION POR TECNICAS ELECTROQUIMICAS
MP/HTHP/GP02
REV: 0
4.3
4.4
5.1
5.2
5.3
5
Montaje del Ensayo
5.4
5.5
COPIA CONTROLADA
Página 6 de 8
Registrar en la planilla la fecha y la hora de instalación y el código del autoclave
donde se instalaron.
Realizar el registro fotográfico del sistema portaeléctrodos.
Efectuar la purga de la cámara del autoclave con un poco de solución de prueba.
Adicionar a la cámara del autoclave dos (2) litros de la solución de prueba.
Ajustar el cabezal del autoclave, instalar las líneas de suministro y descarga de
gas, de acuerdo a lo establecido en el procedimiento Sellado y Apertura Del
Autoclave MP/HPHT/RP03.
Instalar la banda de calentamiento, la termocupla e iniciar el proceso de
calentamiento hasta la temperatura seleccionada para el ensayo, de acuerdo a lo
establecido en el procedimiento Calentamiento y Enfriamiento De Las Autoclaves
MP/HPHT/RP04.
Realizar la purga el sistema durante 15 minutos para eliminar el oxigeno (O2) del
sistema y posteriormente efectuar la presurización del sistema hasta la presión
especificada para el ensayo, de acuerdo a lo establecido en el procedimiento
Presurización y Despresurización DeL Autoclave MP/HPHT/RP05.
b) Determinación de la resistencia a la polarización lineal Rp
ITEM
1
ACTIVIDAD
Curva de Resistencia
a la Polarización)
No.
ACCIÓN
1.1
1.2
Verificar que se hayan alcanzado las condiciones de operación seleccionadas.
Efectuar la conexión del equipo al terminal de los portaelectrodos.
1.3
Verificar el procedimiento de operación del potenciostato.
1.4
Registrar el potencial de corrosión después de 5 minutos.
Antes de efectuar el ensayo, verificar que el potencial de corrosión (Ecorr) se
estabilice con una variación no mayor a ± 1 mV.
Efectuar el barrido de potencial de acuerdo a las especificaciones de la norma
ASTM G59-97 para curvas de resistencia de polarización lineal LPR.
Registrar los valores de Potencial aplicado corriente obtenida. Graficar la curva de
polarización como E vs I.
Determinar gráficamente la resistencia a la polarización (Rp) según norma ASTM
G59-97.
1.5
1.6
1.7
1.8
c) Determinación de la tafel anódica (βa) y tafel catódica (βc)
ITEM
ACTIVIDAD
No.
ACCIÓN
1.1
1.2
1.3
1.4
Verificar que se hayan alcanzado las condiciones de operación seleccionadas.
Efectuar la conexión del equipo al terminal de los portaelectrodos.
Verificar el procedimiento de operación del potenciostato.
Registrar el potencial de corrosión después de 5 minutos.
Antes de efectuar el ensayo, verificar que el potencial de corrosión Ecorr se
estabilice con una variación no mayor a ± 1 mV.
Efectuar el barrido de potencial de acuerdo a las especificaciones de la norma
ASTM G59-97 para curvas de polarización Tafel.
Registrar los valores de Potencial aplicado corriente obtenida; graficar la curva de
polarización como E vs logI.
Determinar gráficamente las pendientes tafel anódica y catódica de acuerdo a la
norma ASTM G3-94 y ASTM G59-97.
1.5
1
Curva Tafel
1.6
1.7
1.8
d) Evaluación de la velocidad de la corrosión
ITEM
1
ACTIVIDAD
Análisis de la
Velocidad de la
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
No.
ACCIÓN
1.1
Calcular la velocidad de la corrosión para el sistema evaluado según lo
establecido en la norma ASTM G102-99.
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
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MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DE VELOCIDADES DE
CORROSION POR TECNICAS ELECTROQUIMICAS
MP/HTHP/GP02
REV: 0
1.2
Corrosión
COPIA CONTROLADA
Página 7 de 8
Realizar Reporte.
10. CÁLCULO
Ecuaciones para Calcular la Velocidad de Corrosión por Técnicas Electroquímicas
Donde:
babc
B = Constante de Stern-Geary (V)
B
ba= Pendiente Tafel Anódica (V/decade)
2.303 ba  bc
bc= Pendiente Tafel Catódica (V/decade)
Donde:
B
icorr= Densidad de corriente de corrosión (μA/cm2)
icorr  106
B= Constante de Stern-Geary (V)
Rp
Rp= Resistencia a la polarización (ohm.cm2)
Donde:
CR= Rata de corrosión (mm/año)
i
EW
2
CR  3.27  10 3 corr
icorr= Densidad de corriente de corrosión (μA/cm )

EW= Peso equivalente (g)
ρ= Densidad del material (g/cm3)


11. FORMATOS
 No aplica.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
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PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DE VELOCIDADES DE
CORROSION POR TECNICAS ELECTROQUIMICAS
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Página 8 de 8
FIGURA 1. Circuito típico de instalación del Autoclave con los accesorios recomendados.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
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PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DE VELOCIDADES DE
CORROSION POR TECNICAS ELECTROQUIMICAS
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ANEXO 1.
DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
Página 9 de 8
ANEXO 4. PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DE INHIBIDORES DE
CORROSIÓN POR TÉCNICAS GRAVIMÉTRICA Y ELECTROQUÍMICAS
67
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DE INHIBIDORES DE
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REVISIÓN
Nº
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REVISIÓN
Nº
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COPIA CONTROLADA
REVISÓ:
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APROBÓ:
Nombre: Rafael E Fragozo V Nombre: Daniel Martínez
Nombre: Daniel Martínez
Fecha: 30/09/09
Fecha:06/10/09
Fecha: 03/10/09
FECHA DE
REVISIÓN
DESCRIPCIÓN DE LA MODIFICACIÓN
0
PUBLICACIÓN
REVISIÓN
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RESPONSABLE
0
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
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PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DE INHIBIDORES DE
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1. OBJETIVO
Establecer la metodología y los lineamientos para realizar la evaluación de inhibidores de corrosión por
técnicas electroquímicas y gravimetrícas en el laboratorio de alta presión y alta temperatura.
2. ALCANCE
Este documento rige a partir de la fecha de su publicación.
Aplica para el ensayo de la evaluación de inhibidores de corrosión por técnicas electroquímicas y gravimétricas
durante la realización en el laboratorio de alta presión y alta temperatura de las actividades establecidas en este
procedimiento.
3. PERSONAL Y RESPONSABILIDADES
El personal que inspecciona y supervisa los trabajos en el laboratorio de alta presión y alta temperatura, debe
tener experiencia y competencia en la ejecución de este tipo de trabajos, debe conocer las normas de
seguridad, documentos referenciados, líneas de gas de alta presión, equipos, materiales de estudio y calculo de
los resultados de las respectivas evaluaciones que se llevan a cabo en cada ensayo.
Antes de realizar cualquier actividad, la responsabilidad del coordinador de esta actividad es hacer cumplir,
cada uno de los requerimientos de este procedimiento y garantizar la ejecución de ningún trabajo sin previa
autorización.
El personal debe estar previamente capacitado en el manejo de equipos sometidos a alta presión y temperatura
(AUTOCLAVE) y en los equipos auxiliares utilizados para alcanzar dichas condiciones (BOOSTER y CONTROL
DE TEMPERATURA) así como en la operación de la estación de trabajo electroquímica (Zanher IM6) y el
manejo de herramientas y materiales que se utilizan en el montaje de cada ensayo en particular.
La operación y manipulación de dichos equipos, materiales y herramientas debe ejecutarse de tal forma que la
operación no afecte la integridad del personal y del laboratorio.
ACTIVIDAD
RESPONSABLE
Garantizar
la
implementación,
actualización
y
seguimiento del presente documento.
Asegurar que las actividades relacionadas en el
procedimiento sean comprendidas y desarrolladas por el
personal encargado.
Ejecutar el procedimiento.
Coordinador de Calidad
Coordinador Técnico
Asistente de laboratorio
4. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
4.1 Normas
4.1.1


ASTM
ASTM G1-03 Standard Practice for Preparing, Cleaning and Evaluating Corrosion Test Specimens.
ASTM G3-99 Standard Practice for Conventions Applicable to Electrochemical Measurements in
Corrosion Testing.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
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








4.1.2


REV: 0
COPIA CONTROLADA
Página 3 de 12
ASTM G5-99 Standard Reference Test Method for Making Potentiostatic and Potentiodynamic Anodic
Polarization Measurements.
ASTM G31-04 Practice for Laboratory Immersion Corrosion testing of Metales.
ASTM G46-99 Guide for Examination and Evaluation of Pitting Corrosion.
ASTM G59-97 Standard Test Method for Conducting Potentiodynamic Polarización Resistance
Measurements
ASTM G102-99 Standard Practice for Calculation of Corrosion Rates and Related Information from
Electrochemical Measurements
ASTM G106-01 Standard Practice for Verification of Algorithm and Equipment for Electrochemical
Impedance Measurements
ASTM G111-97 Standard Guide for Corrosion Tests in High Temperature or High Pressure
Environment, or Both
ASTM G 170-06. Standard Guide for Evaluating and Qualifying Oilfield and Refinery Corrosion
Inhibitors.
ASTM G 185- 06. Standard Practice for Evaluating and Qualifying Oil Field and Refinery Corrosion
Inhibitors Using the Rotating Cylinder Electrode.
NACE
NACE RP 0775 Preparation, Installation, Analysis and Interpretation of Corrosion Coupons in Oilfield
Operations.
NACE RP 0497 Field corrosion evaluation using metallic test coupons.
4.1.3 ASME
 ASME Sección VIII Division 1
4.2 Procedimientos
 Preparación De Elementos de Ensayo, MP/HPHT/RP01.
 Instalación Y Desmonte De Cupones, MP/HPHT/RP02.
 Sellado y Apertura Del Autoclave, MP/HPHT/03
 Calentamiento y Enfriamiento Del Autoclave, MP/HPHT/RP04.
 Presurización y Despresurización Del Autoclave, MP/HPHT/RP05.
 Determinación de Velocidad de Corrosión en Cupones Gravimetricos, MP-PTL-CF01.
5. INSTRUCTIVOS


Manual de instrucciones del sistema de control de temperatura.
Manual de instrucciones del elevador de presión Booster.
6. ANEXOS

Diagrama de flujo del Proceso.
7. CONTROL DE DOCUMENTOS
El control de documentos se realiza de acuerdo con el procedimiento “CONTROL DE DOCUMENTOS MP/
HTHP/12-01. Las modificaciones a este documento se deben realizar de acuerdo con el “INSTRUCTIVO PARA
ELABORAR DOCUMENTOS” MP/I01/12-01.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
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8. RECURSOS
8.1 EQUIPO





Estación de Trabajo Electroquímica Zanher IM6 o la Unidad de Medida Electroquímica Solartron SI 1280B
Sistema de control de temperatura
Elevador de presión Booster
Compresor
Cámara fotográfica
8.2 MATERIALES Y HERRAMIENTAS
8.2.1
















Materiales
Nitrógeno (N2)
Electrodos (Trabajo, referencia y contraeléctrodo)
Cupones gravimetricos
2 pares de guantes de látex desechables.
Servilletas de papel.
Lapicero.
Mascara para vapores (Respiradores)
Empaque plano de teflón
Sello O-ring de Viton
Bandas de calentamiento siliconadas.
Termocuplas
Bolsas ziploc
Desecador o nevera de icopor
Sílica gel
Recipientes resistentes a solventes orgánicos
Lija # 80, 120, 240, 320, 400, 600 (como mínimo).
8.2.2



Herramientas
Llaves de boca fija de 9/16, 5/16 y 3/4 (2)
Llave Bristol 4 mm
Prensa
8.2.3

Reactivos
Alcohol etílico grado industrial.
8.3 PRECAUCIONES DE SEGURIDAD Y SALUD





No consumir alimentos y/o bebidas en el área de trabajo.
Todo el personal que realice ensayos en el laboratorio, debe contar con los elementos básicos de
protección personal (gafas, mascara de gases, bata manga larga, pantalón largo, botas de seguridad, y
guantes).
Identificar las rutas de evacuación y salidas de emergencia del área de trabajo, así como los extintores más
cercanos.
Identificar todas las condiciones peligrosas del ensayo a realizar: utilización y/o producción de gases,
manejo de productos químicos, manejo de equipos eléctricos y mecánicos, entre otros, con el fin de
prevenirlas y/o mitigarlas.
Verificar que el personal tenga la experiencia o haya sido capacitado para llevar a cabo la ejecución de este
tipo de trabajo.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
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PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DE INHIBIDORES DE
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MP/HTHP/GP03
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La operación de los equipos (autoclave, booster, control de temperatura), herramientas, gases
comprimidos, es exclusiva del personal autorizado.
Conocer las instrucciones de operación por parte del fabricante, antes de utilizar cualquier equipo o
instrumento de laboratorio. No se debe exceder los límites técnicos de operación del equipo.
Operar los equipos en lugares apropiados, con buena iluminación, ventilación y los accesorios de seguridad
correspondientes. No mover los equipos mientras se encuentren encendidos y en operación.
No exponer los equipos, máquinas u otros elementos que puedan ser susceptibles a daños, bajo
condiciones inadecuadas de operación y almacenamiento.
Contar con un plan de contingencia para los eventos que se pueden presentar durante el trabajo, en este se
asignan las responsabilidades y la autoridad para la toma de acciones correctivas como: Protección contra
incendios, Evacuación, Aislamiento del área de trabajo, etc.
No bloquear las rutas de escape o pasillos con equipos, máquinas u otros elementos que entorpezcan la
correcta circulación.
Garantizar el orden y el aseo en las zonas de trabajo, de tal manera que no se ubiquen elementos
innecesarios y / o peligrosos que puedan ocasionar accidentes.







8.4 Precauciones de Medio Ambiente
Depositar los residuos de las actividades derivadas del ensayo en los lugares dispuestos para ello, teniendo
en cuenta el tipo de residuo y su peligrosidad.
Marcar adecuadamente los recipientes de almacenamiento de residuos con el tipo de sustancia y su nivel
de peligrosidad.
Mantener los recipientes de almacenamiento de residuos en buenas condiciones, manejarlos con cuidado y
reemplazar los que presentan filtraciones o escapes.
No almacenar residuos peligrosos en recipientes con riesgo de ruptura, escape, corrosión u otra falla.
No almacenar en el mismo recipiente, residuos que son incompatibles, es decir, que puedan generar
incendios o reacción química incontrolable, o que produzcan descargas nocivas al medio ambiente.





9. DESCRIPCION DEL PROCEDIMIENTO
9.1 ACTIVIDADES
La selección de los inhibidores de corrosión se encuentra en función del desempeño mostrado respecto a un
sistema blanco (sin inhibir) y otro inhibido. A continuación se describe el proceso a seguir para la selección de
los inhibidores de corrosión por técnicas electroquímicas y gravimetricas.
9.1.1 Determinación de la eficiencia del inhibidor por técnicas electroquímicas
Las actividades que se presentan a continuación se aplicaran a un sistema blanco (sin inhibir) y otro inhibido
para la respectiva evaluación del inhibidor. Además se aplicarán a cada uno de los inhibidores y
concentraciones a evaluar.
9.1.1.1 Evaluación de la eficiencia del inhibidor
a) Adecuación del sistema
ITEM
1
ACTIVIDAD
Preparación de la
Superficie de los
Electrodos Cilíndricos
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
No.
ACCIÓN
1.1
Realizar la preparación superficial manual mecánicamente utilizando las lijas
correspondiente (120, 240, 320, 400 y 600) haciendo movimientos en una sola
dirección con cada una de las lijas, hasta que al final la superficie de trabajo del
material este totalmente uniforme, sin poros y rayones, de acuerdo a lo
establecido en el procedimiento Preparación De Elementos de Ensayo
MP/HPHT/RP01.
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PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DE INHIBIDORES DE
CORROSION POR TECNICAS GRAVIMETRICA Y ELECTROQUIMICAS
MP/HTHP/GP03
REV: 0
2.1
2
Preparación de la
Soluciones de Trabajo
2.2
2.3
3
Preparación de la
Celda Electroquímica
(AUTOCLAVE)
3.1
3.2
3.3
3.4
3.5
4.1
4
Instalación de los
Electrodos Cilíndricos
4.2
4.3
4.4
5.1
5.2
5.3
5
Montaje del Ensayo
5.4
5.5
COPIA CONTROLADA
Página 6 de 12
Alistar el material del laboratorio necesario para llevar a cabo la preparación de la
solución.
Preparar tres litros de solución por cada una de las muestras a ensayar, siguiendo
las especificaciones del proveedor o cliente.
Almacenar las soluciones en recipientes de plástico opaco u otro material
especifico para evitar alteraciones de las soluciones por efectos de la luz, rotular
cada una de las soluciones con la fecha de preparación, concentración de
reactivos y código de la muestra.
Verificar el certificado de la prueba hidrostática realizada al autoclave.
Ejecutar y revisar el ajuste de los acoples, accesorios y racorería del cabezal.
Verificar la etiqueta y presión de calibración de las válvulas de seguridad.
Confirmar que se tenga suministro de gas de purga y trabajo.
Instalar el empaque plano de teflon y O-ring de Viton en el cabezal del autoclave.
En un sitio apartado de los cupones, colocarse los guantes de látex nuevos y
limpiarlos con alcohol. Esperar a que todo el alcohol se haya evaporado para
poder proceder con la instalación de los electrodos.
Instalar los electrodos (referencia, contraeléctrodo y trabajo) en los porta
electrodos asignados para cada uno de ellos, asegurarlos y verificar la continuidad
eléctrica entre el terminar y el electrodo, de acuerdo a lo establecido en el
procedimiento Instalación y Desmonte De Cupones MP/HPHT/RP02.
Registrar en la planilla la fecha y la hora de instalación y el código del autoclave
donde se instalaron.
Realizar el registro fotográfico del sistema portaeléctrodos.
Efectuar la purga de la cámara del autoclave con un poco de solución de prueba.
Adicionar a la cámara del autoclave dos (2) litros de la solución de prueba.
Ajustar el cabezal del autoclave, instalar las líneas de suministro y descarga de
gas, de acuerdo a lo establecido en el procedimiento Sellado y Apertura Del
Autoclave MP/HPHT/RP03.
Instalar la banda de calentamiento, la termocupla e iniciar el proceso de
calentamiento hasta la temperatura seleccionada para el ensayo, de acuerdo a lo
establecido en el procedimiento Calentamiento y Enfriamiento De Las Autoclaves
MP/HPHT/RP04.
Realizar la purga el sistema durante 15 minutos para eliminar el oxigeno (O2) del
sistema y posteriormente efectuar la presurización del sistema hasta la presión
especificada para el ensayo, de acuerdo a lo establecido en el procedimiento
Presurización y Despresurización DeL Autoclave MP/HPHT/RP05.
b) Determinación de la resistencia a la polarización lineal Rp
ITEM
1
ACTIVIDAD
Curva de Resistencia
a la Polarización)
No.
Verificar que se hayan alcanzado las condiciones de operación seleccionadas.
Efectuar la conexión del equipo al terminal de los portaelectrodos.
1.3
Verificar el procedimiento de operación del potenciostato.
1.4
Registrar el potencial de corrosión después de 5 minutos.
Antes de efectuar el ensayo, verificar que el potencial de corrosión (Ecorr) se
estabilice con una variación no mayor a ± 1 mV.
Efectuar el barrido de potencial de acuerdo a las especificaciones de la norma
ASTM G59-97 para curvas de resistencia de polarización lineal LPR.
Registrar los valores de Potencial aplicado corriente obtenida. Graficar la curva de
polarización como E vs I.
Determinar gráficamente la resistencia a la polarización (Rp) según norma ASTM
G59-97.
1.5
1.6
1.7
1.8
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
ACCIÓN
1.1
1.2
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
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PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DE INHIBIDORES DE
CORROSION POR TECNICAS GRAVIMETRICA Y ELECTROQUIMICAS
MP/HTHP/GP03
REV: 0
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Página 7 de 12
c) Determinación de la tafel anódica (βa) y tafel catódica (βc)
ITEM
ACTIVIDAD
No.
ACCIÓN
1.1
1.2
1.3
1.4
Verificar que se hayan alcanzado las condiciones de operación seleccionadas.
Efectuar la conexión del equipo al terminal de los portaelectrodos.
Verificar el procedimiento de operación del potenciostato.
Registrar el potencial de corrosión después de 5 minutos.
Antes de efectuar el ensayo, verificar que el potencial de corrosión Ecorr se
estabilice con una variación no mayor a ± 1 mV.
Efectuar el barrido de potencial de acuerdo a las especificaciones de la norma
ASTM G59-97 para curvas de polarización Tafel..
Registrar los valores de Potencial aplicado corriente obtenida; graficar la curva de
polarización como E vs logI.
Determinar gráficamente las pendientes tafel anódica y catódica de acuerdo a la
norma ASTM G3-94 y ASTM G59-97.
1.5
1
Curva Tafel
1.6
1.7
1.8
d) Evaluación de la velocidad de la corrosión
ITEM
ACTIVIDAD
No.
1.1
1
Análisis de la
Velocidad de la
Corrosión y Eficiencia
del Inhibidor
1.2
1.3
ACCIÓN
Calcular la velocidad de la corrosión para el sistema evaluado según lo
establecido en la norma ASTM G102-99.
Calcular la eficiencia del inhibidor según la norma ASTM G185-06.
Realizar Reporte.
9.1.2 Determinación de la eficiencia del inhibidor por técnica gravimetrica
Las actividades que se presentan a continuación se aplicaran a un sistema blanco (sin inhibir) y otro inhibido
para la respectiva evaluación del inhibidor. Además se aplicarán a cada uno de los inhibidores y
concentraciones a evaluar.
9.1.2.1 Evaluación de la eficiencia del inhibidor
ITEM
1
ACTIVIDAD
Preparación de los
Cupones
Gravimétricos
No.
1.1
1.2
2.1
2
Preparación de la
Solución de Trabajo
2.2
2.3
3
Preparación del
Autoclave
3.1
4.1
4
Instalación de los
Cupones
Gravimétricos
4.2
4.3
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
ACCIÓN
Realizar la rotulación de bajo relieve, y la preparación superficial de los cupones
gravimétricos, de acuerdo a lo establecido en el procedimiento Preparación De
Elementos de Ensayo MP/HPHT/RP01.
Pesar el cupón, ejecutar el registro fotográfico y almacenar. Comprobar que se
haya realizado el registro del peso, número de lote, tipo de material y código del
cupón.
Alistar el material del laboratorio necesario para llevar a cabo la preparación de la
solución.
Preparar tres litros de solución por cada una de las muestras a ensayar, siguiendo
las especificaciones del proveedor o cliente.
Almacenar las soluciones en recipientes de plástico opaco u otro material
especifico para evitar alteraciones de las soluciones por efectos de la luz, rotular
cada una de las soluciones con la fecha de preparación, concentración de
reactivos y código de la muestra.
Realizar la preparación del autoclave según la actividad descrita en el item tres (3)
del numeral a) de la sección 9.1.
En un sitio apartado de los cupones colocarse los guantes de látex nuevos y
límpiarlos con alcohol; esperar a que todo el alcohol se haya evaporado para
poder proceder con la instalación de los cupones.
Colocar los cupones gravimétricos en el portacupones y asegúrelos a este con los
tornillos de sujeción, de acuerdo a lo establecido en el procedimiento Instalación y
Desmonte De Cupones MP/HPHT/RP02.
Registrar en la planilla y en el empaque del cupón gravimétrico, la fecha y la hora
de instalación y el código del autoclave donde se instalaron.
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PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DE INHIBIDORES DE
CORROSION POR TECNICAS GRAVIMETRICA Y ELECTROQUIMICAS
MP/HTHP/GP03
REV: 0
4.4
5
6.1
6.2
6
Desmonte del Ensayo
6.3
6.4
6.5
7.1
7.2
7
7.3
Análisis de la
Corrosión General,
Localizada y
Eficiencia del Inhibidor
Página 8 de 12
Realizar el registro fotográfico del sistema portacupón.
Efectuar el montaje del ensayo según la actividad descrita en el item cinco (5) del
numeral a) de la sección 9.1.
Apagar el sistema de calentamiento, realizar el enfriamiento del sistema y retirar
las bandas de calentamiento, de acuerdo a lo establecido en el procedimiento
Calentamiento y Enfriamiento Del Autoclave MP/HPHT/RP04.
Posterior al enfriamiento del sistema, efectuar la despresurización del sistema,
dejar la válvula de despresurización abierta por un periodo de 10 minutos para
garantizar la ausencia de presión en el sistema, de acuerdo a lo establecido en el
procedimiento Presurización y Despresurización DeL Autoclave MP/HPHT/RP05.
Desmontar las líneas de suministro y descarga de gas del autoclave y retirar el
cabezal del autoclave, de acuerdo a lo establecido en el procedimiento Sellado y
Apertura Del Autoclave MP/HPHT/RP03.
Registrar la inspección visual del cupón al momento del retiro del portacupón.
Retirar los cupones gravimetricos, limpiarlos, introducirlos en los empaques de
embalaje y almacenarlos en un desecador, de acuerdo a lo establecido en el
procedimiento Instalación y Desmonte De Cupones MP/HPHT/RP02.
Efectuar el registro fotográfico de los cupones antes de efectuar el decapado.
Ejecutar el decapado y efectuar el registro fotográfico de los cupones después del
decapado. Efectuar la pesada de los cupones y registrar los valores de la masa de
los cupones decapados como las observaciones del estado superficial de los
mismos.
Realizar el cálculo de velocidad de la corrosión, de acuerdo a lo establecido en el
procedimiento Determinación de Velocidad de Corrosión en Cupones
Gravimetricos MP-PTL-CF01 y la Norma NACE RP-0775.
Realizar la inspección visual de la superficie de los cupones con la lupa
estereoscópica a aumentos de 20x y 40X para identificar defectos en la superficie.
Registrar observaciones, según la Norma ASTM G46-05.
Realizar la microscopia cofocal 3D de la superficie de los cupones para identificar
pitting, caracterizar y calcular la velocidad de picado si existe, según la Norma
ASTM G46-05.
Evaluar la eficiencia del inhibidor según la norma ASTM G185-06
Realizar Reporte.
5.1
Montaje del Ensayo
COPIA CONTROLADA
7.4
7.5
7.6
7.7
10. CÁLCULO
Ecuaciones para Calcular la Velocidad de Corrosión por Técnicas Electroquímicas
Donde:
babc
B = Constante de Stern-Geary (V)
B
ba= Pendiente Tafel Anódica (V/decade)
2.303 ba  bc
bc= Pendiente Tafel Catódica (V/decade)
Donde:
2
B
icorr= Densidad de corriente de corrosión (μA/cm )
icorr  106
B= Constante de Stern-Geary (V)
Rp
Rp= Resistencia a la polarización (ohm.cm2)
Donde:
CR= Rata de corrosión (mm/año)
i
EW
CR  3.27  10 3 corr
icorr= Densidad de corriente de corrosión (μA/cm2)

EW= Peso equivalente (g)
ρ= Densidad del material (g/cm3)

Elaborado Por: Rafael E Fragozo V

\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
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PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DE INHIBIDORES DE
CORROSION POR TECNICAS GRAVIMETRICA Y ELECTROQUIMICAS
MP/HTHP/GP03
CR 
%Eficiencia 
REV: 0
COPIA CONTROLADA
Página 9 de 12
Ecuación para Calcular la Velocidad de Corrosión por Técnica Gravimetría
Donde:
CR = Rata de corrosión (mm/año)
W1= Peso inicial del cupón (g)
W1  W2 *365*10
W2= Peso final del cupón (g)
2
A*  * D
A = Área del cupón (cm )
ρ = Densidad del metal o aleación (g/cm3)
D = Días de exposición (días)


Ecuación para Calcular la Eficiencia del Inhibidor
Donde:
[CR]Sin.Inhibir=Rata de corrosión en ausencia de

C
.
R
Sin. Inhibir
Inhibido
*100
inhibidor(mm/año)
C.R Sin.Inhibir
[CR]Inhibido= Rata de corrosión en presencia de
inhibidor(mm/año)
C.R




11. FORMATOS
 No aplica.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DE INHIBIDORES DE
CORROSION POR TECNICAS GRAVIMETRICA Y ELECTROQUIMICAS
MP/HTHP/GP03
REV: 0
COPIA CONTROLADA
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FIGURA 1. Circuito típico de instalación del Autoclave con los accesorios recomendados para técnica electroquímica.
REGULADOR DE
PRESION
VALVULA DE
CIERRE GAS
LINEA
DESFOGUE
LINEA DE VENTEO
CILINDRO
DE GAS
MANOMETRO PRESION
DESCARGA
REGULADOR DE
AIRE
VALVULA DE
CIERRE AIRE
LINEA DE
DESCARGA
MULTIPLE DE
DESCARGA
VALVULA DE
CIERRE
DESCARGA
FILTRO
DE AIRE
GAS PARA EL
SISTEMA
BOOSTER
SILENCIADOR
AUTOCLAVE
FIGURA 2. Circuito típico de instalación del Autoclave con los accesorios recomendados para técnica gravimétrica.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DE INHIBIDORES DE
CORROSION POR TECNICAS GRAVIMETRICA Y ELECTROQUIMICAS
MP/HTHP/GP03
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Página 11 de 12
ANEXO 1.
DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO
Determinación de la eficiencia del inhibidor por técnicas electroquímicas
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DE INHIBIDORES DE
CORROSION POR TECNICAS GRAVIMETRICA Y ELECTROQUIMICAS
MP/HTHP/GP03
REV: 0
COPIA CONTROLADA
Determinación de la eficiencia del inhibidor por técnica gravimétrica
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
Página 12 de 12
ANEXO 5. PROCEDIMIENTO GENERAL DEL DESEMPEÑO DE RECUBRIMIENTOS POR
IMPEDANCIAS ELECTROQUÍMICAS
80
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO DE
RECUBRIMIENTOS POR IMPEDANCIAS ELECTROQUIMICAS
MP/HTHP/GP04
REVISIÓN
Nº
0
REVISIÓN
Nº
REV: 0
ELABORÓ:
COPIA CONTROLADA
REVISÓ:
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APROBÓ:
Nombre: Rafael E Fragozo V Nombre: Daniel Martínez
Nombre: Daniel Martínez
Fecha: 08/10/09
Fecha: 12/10/09
Fecha: 09/10/09
FECHA DE
REVISIÓN
DESCRIPCIÓN DE LA MODIFICACIÓN
0
PUBLICACIÓN
REVISIÓN
Nº
FECHA DE PUBLICACIÓN
RESPONSABLE
0
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO DE
RECUBRIMIENTOS POR IMPEDANCIAS ELECTROQUIMICAS
MP/HTHP/GP04
REV: 0
COPIA CONTROLADA
Página 2 de 9
1. OBJETIVO
Establecer la metodología y los lineamientos para realizar la evaluación del desempeño de recubrimientos
por espectroscopia de impedancias electroquímicas en el laboratorio de alta presión y alta temperatura.
2. ALCANCE
Este documento rige a partir de la fecha de su publicación.
Aplica para la evaluación del desempeño de recubrimientos por espectroscopia de impedancias electroquímica
a altas presiones y altas temperaturas durante el desarrollo en el laboratorio de alta presión y alta temperatura
de las actividades propuestas en este procedimiento para determinar la resistencia de poros (Rp), capacitancia
del recubrimiento (Cc), resistencia de transferencia de carga (Rt), capacitancia de doble capa (Cdl).
3. PERSONAL Y RESPONSABILIDADES
El personal que inspecciona y supervisa los trabajos en el laboratorio de alta presión y alta temperatura, debe
tener experiencia y competencia en la ejecución de este tipo de trabajos, debe conocer las normas de
seguridad, documentos referenciados, líneas de gas de alta presión, equipos, materiales de estudio y calculo de
los resultados de las respectivas evaluaciones que se llevan a cabo en cada ensayo.
Antes de realizar cualquier actividad, la responsabilidad del coordinador de esta actividad es hacer cumplir,
cada uno de los requerimientos de este procedimiento y garantizar la ejecución de ningún trabajo sin previa
autorización.
El personal debe estar previamente capacitado en el manejo de equipos sometidos a alta presión y temperatura
(AUTOCLAVE) y en los equipos auxiliares utilizados para alcanzar dichas condiciones (BOOSTER y CONTROL
DE TEMPERATURA) así como en la operación de la estación de trabajo electroquímica (Zanher IM6) y el
manejo de herramientas y materiales que se utilizan en el montaje de cada ensayo en particular.
La operación y manipulación de dichos equipos, materiales y herramientas debe ejecutarse de tal forma que la
operación no afecte la integridad del personal y del laboratorio.
ACTIVIDAD
RESPONSABLE
Garantizar
la
implementación,
actualización
y
seguimiento del presente documento.
Asegurar que las actividades relacionadas en el
procedimiento sean comprendidas y desarrolladas por el
personal encargado.
Ejecutar el procedimiento.
Coordinador de Calidad
Coordinador Técnico
Asistente de laboratorio
4. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
4.1 Normas
4.1.1

ASTM
ASTM G106-01 Standard Practice for Verification of Algorithm and Equipment for Electrochemical
Impedance Measurements
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO DE
RECUBRIMIENTOS POR IMPEDANCIAS ELECTROQUIMICAS
MP/HTHP/GP04

REV: 0
COPIA CONTROLADA
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ASTM G111-97 Standard Guide for Corrosion Tests in High Temperature or High Pressure
Environment, or Both
4.1.2 ASME
 ASME Sección VIII Division 1
4.2 Procedimientos
 Preparación De Elementos de Ensayo, MP/HPHT/RP01.
 Instalación Y Desmonte De Cupones, MP/HPHT/RP02.
 Sellado y Apertura Del Autoclave, MP/HPHT/03
 Calentamiento y Enfriamiento Del Autoclave, MP/HPHT/RP04.
 Presurización y Despresurización Del Autoclave, MP/HPHT/RP05.
5. INSTRUCTIVOS


Manual de instrucciones del sistema de control de temperatura.
Manual de instrucciones del elevador de presión Booster.
6. ANEXOS

Diagrama de flujo del proceso.
7. CONTROL DE DOCUMENTOS
El control de documentos se realiza de acuerdo con el procedimiento “CONTROL DE DOCUMENTOS MP/
HTHP/12-01. Las modificaciones a este documento se deben realizar de acuerdo con el “INSTRUCTIVO PARA
ELABORAR DOCUMENTOS” MP/I01/12-01.
8. RECURSOS
8.1 EQUIPO





Estación de Trabajo Electroquímica Zanher IM6 o la Unidad de Medida Electroquímica Solartron SI 1280B
Sistema de control de temperatura
Elevador de presión Booster
Compresor
Cámara fotográfica
8.2 MATERIALES Y HERRAMIENTAS
8.2.1











Materiales
Nitrógeno (N2)
Electrodos (Referencia y Contraeléctrodo)
Cupones gravimetricos
2 pares de guantes de látex desechables.
Servilletas de papel.
Lapicero.
Mascara para vapores (Respiradores)
Empaque plano de teflón
Sello O-ring de Viton
Bandas de calentamiento siliconadas.
Termocuplas
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO DE
RECUBRIMIENTOS POR IMPEDANCIAS ELECTROQUIMICAS
MP/HTHP/GP04




REV: 0
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Bolsas ziploc
Desecador o nevera de icopor
Sílica gel
Recipientes resistentes a solventes orgánicos
8.2.2



Herramientas
Llaves de boca fija de 9/16, 5/16 y 3/4 (2)
Llave Bristol 4 mm
Prensa
8.2.3
Reactivos
Alcohol etílico grado industrial.

COPIA CONTROLADA
8.3 PRECAUCIONES DE SEGURIDAD Y SALUD












No consumir alimentos y/o bebidas en el área de trabajo.
Todo el personal que realice ensayos en el laboratorio, debe contar con los elementos básicos de
protección personal (gafas, mascara de gases, bata manga larga, pantalón largo, botas de seguridad, y
guantes).
Identificar las rutas de evacuación y salidas de emergencia del área de trabajo, así como los extintores más
cercanos.
Identificar todas las condiciones peligrosas del ensayo a realizar: utilización y/o producción de gases,
manejo de productos químicos, manejo de equipos eléctricos y mecánicos, entre otros, con el fin de
prevenirlas y/o mitigarlas.
Verificar que el personal tenga la experiencia o haya sido capacitado para llevar a cabo la ejecución de este
tipo de trabajo.
La operación de los equipos (autoclave, booster, control de temperatura), herramientas, gases
comprimidos, es exclusiva del personal autorizado.
Conocer las instrucciones de operación por parte del fabricante, antes de utilizar cualquier equipo o
instrumento de laboratorio. No se debe exceder los límites técnicos de operación del equipo.
Operar los equipos en lugares apropiados, con buena iluminación, ventilación y los accesorios de seguridad
correspondientes. No mover los equipos mientras se encuentren encendidos y en operación.
No exponer los equipos, máquinas u otros elementos que puedan ser susceptibles a daños, bajo
condiciones inadecuadas de operación y almacenamiento.
Contar con un plan de contingencia para los eventos que se pueden presentar durante el trabajo, en este se
asignan las responsabilidades y la autoridad para la toma de acciones correctivas como: Protección contra
incendios, Evacuación, Aislamiento del área de trabajo, etc.
No bloquear las rutas de escape o pasillos con equipos, máquinas u otros elementos que entorpezcan la
correcta circulación.
Garantizar el orden y el aseo en las zonas de trabajo, de tal manera que no se ubiquen elementos
innecesarios y / o peligrosos que puedan ocasionar accidentes.
8.4 Precauciones de Medio Ambiente




Depositar los residuos de las actividades derivadas del ensayo en los lugares dispuestos para ello,
teniendo en cuenta el tipo de residuo y su peligrosidad.
Marcar adecuadamente los recipientes de almacenamiento de residuos con el tipo de sustancia y su
nivel de peligrosidad.
Mantener los recipientes de almacenamiento de residuos en buenas condiciones, manejarlos con
cuidado y reemplazar los que presentan filtraciones o escapes.
No almacenar residuos peligrosos en recipientes con riesgo de ruptura, escape, corrosión u otra falla.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO DE
RECUBRIMIENTOS POR IMPEDANCIAS ELECTROQUIMICAS
MP/HTHP/GP04

REV: 0
COPIA CONTROLADA
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No almacenar en el mismo recipiente, residuos que son incompatibles, es decir, que puedan generar
incendios o reacción química incontrolable, o que produzcan descargas nocivas al medio ambiente.
9. DESCRIPCION DEL PROCEDIMIENTO
9.1 ACTIVIDADES
El desempeño de un recubrimiento en un ambiente de trabajo, se evalúa exponiendo este a determinado
ambiente simulado por un lapso de tiempo definido, aplicando antes y después de exposición la técnica de
espectroscopia de impedancias electroquímica (EIS). A continuación se describe el proceso a seguir para
evaluar el desempeño de recubrimientos.
9.1.1
Determinación del Desempeño de Recubrimientos por Espectroscopia de Impedancias
Electroquímicas a Altas Presiones y Altas Temperaturas.
9.1.1.1 Adecuación del sistema para la exposición de los cupones de recubrimiento
ITEM
1
ACTIVIDAD
Preparación de los
Cupones y
Aplicación del
Recubrimiento
No.
1.1
1.2
2.1
2
Preparación de la
Solución de Trabajo
2.2
2.3
3.1
3
Preparación del
Autoclave
3.2
3.3
3.4
3.5
4.1
4
Instalación de los
Cupones de
Recubrimientos
4.2
4.3
5
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
4.4
5.1
ACCIÓN
Se emplea cupones laminares para aplicación del recubrimiento con las siguientes
dimensiones: Largo 10cm y ancho 5cm.
La aplicación del recubrimiento se realizara según las especificaciones del
fabricante o el cliente.
Alistar el material del laboratorio necesario para llevar a cabo la preparación de la
solución.
Preparar el volumen de solución necesario para la prueba, siguiendo las
especificaciones del proveedor o cliente. El volumen de solución requerido según
el tipo de exposición es:

Inmersión Total
Tres (3) Litros

Inmersión Parcial
Dos (2) Litros

Vapor
Un (1) Litro
Almacenar las soluciones en recipientes de plástico opaco u otro material
especifico para evitar alteraciones de las soluciones por efectos de la luz, rotular
cada una de las soluciones con la fecha de preparación, concentración de
reactivos y código de la muestra.
Verificar la etiqueta y presión de calibración de las válvulas de seguridad y
manómetros.
Confirmar el certificado de la prueba hidrostática realizada al autoclave.
Ejecutar y revisar el ajuste de los acoples, accesorios y racorería del cabezal.
Confirmar que se tenga suministro de gas de purga y trabajo.
Instalar el empaque plano de teflon y O-ring de Viton en el cabezal del autoclave.
En un sitio apartado de los cupones recubiertos, colocarse los guantes de látex
nuevos y límpielos con alcohol. Esperar a que todo el alcohol se haya evaporado
para poder proceder con la instalación de los cupones.
Colocar en el portacupones los cupones de recubrimientos y asegurarlos a este
con los tornillos de sujeción, de acuerdo a lo establecido en el procedimiento
Instalación y Desmonte De Cupones MP/HPHT/RP02.
Registrar la fecha y la hora de instalación y el código del autoclave donde se
instalaron los cupones.
Realizar el registro fotográfico del sistema portacupón.
Efectuar la purga de la cámara del autoclave con un poco de solución de trabajo.
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO DE
RECUBRIMIENTOS POR IMPEDANCIAS ELECTROQUIMICAS
MP/HTHP/GP04
REV: 0
Montaje del Ensayo
5.2
5.3
5.4
5.5
5.6
6.1
6.2
6
Desmonte del Ensayo
6.3
6.4
6.5
7
Análisis Visual del
Recubrimiento
Después de
Exposición
7.1
7.2
COPIA CONTROLADA
Página 6 de 9
Adicionar a la cámara del autoclave con la solución de trabajo. El volumen de
solución requerido para el tipo de exposición es:

Inmersión Total
Dos (2) Litros.

Inmersión Parcial
Un (1) Litro.

Vapor
Quinientos (500) mL.
Ajustar el cabezal del autoclave, instalar las líneas de suministro y descarga de
gas, de acuerdo a lo establecido en el procedimiento Sellado y Apertura Del
Autoclave MP/HPHT/RP03.
Instalar la banda de calentamiento, la termocupla e iniciar el proceso de
calentamiento hasta la temperatura seleccionada para el ensayo, de acuerdo a lo
establecido en el procedimiento Calentamiento y Enfriamiento De Las Autoclaves
MP/HPHT/RP04.
Realizar la purga el sistema durante 15 minutos para eliminar el oxigeno (O2) del
sistema y posteriormente efectuar la presurización del sistema hasta la presión
especificada para el ensayo, de acuerdo a lo establecido en el procedimiento
Presurización y Despresurización DeL Autoclave MP/HPHT/RP05.
Realizar el registro de las condiciones del sistema durante el periodo del ensayo.
Apagar el sistema de calentamiento, realizar el enfriamiento del sistema y retirar
las bandas de calentamiento, de acuerdo a lo establecido en el procedimiento
Calentamiento y Enfriamiento Del Autoclave MP/HPHT/RP04.
Posterior al enfriamiento del sistema, efectuar la despresurización del sistema,
dejar la válvula de despresurización abierta por un periodo de 10 minutos para
garantizar la ausencia de presión en el sistema, de acuerdo a lo establecido en el
procedimiento Presurización y Despresurización DeL Autoclave MP/HPHT/RP05.
Desmontar las líneas de suministro y descarga de gas del autoclave y retirar el
cabezal del autoclave, de acuerdo a lo establecido en el procedimiento Sellado y
Apertura Del Autoclave MP/HPHT/RP03.
Efectuar el registró fotográfico del sistema portacupón.
Retirar los cupones y limpiarlos, de acuerdo a lo establecido en el procedimiento
Instalación y Desmonte De Cupones MP/HPHT/RP02.
Efectuar el registro fotográfico de los cupones recubiertos.
Realizar la inspección visual y registro de las condiciones del recubrimiento al
momento del retiro del portacupón.
9.1.1.2 Evaluación del recubrimiento por EIS
9.1.1.2.1
ITEM
Adecuación del sistema
ACTIVIDAD
No.
ACCIÓN
1.1
Preparar el electrolito conductor (Solución de NaCl al 1%).
Limpiar la superficie a evaluar y lijar una esquina (libre elección) del respaldo del
cupón de tal forma que permita asegurar el contacto eléctrico con el analizador
automático de impedancias.
Ubicar el cupón en la Celda Electroquímica, teniendo en cuenta que siempre se
debe evaluar la misma zona del cupón para lo cual la celda posee dos guías.
Colocar en los orificios de la Celda Electroquímica el Contra - Electrodo y el
Electrodo de Referencia. (Ver anexo 1)
Verter el electrolito conductor en la celda hasta cubrir toda el área expuesta.
Ubicar la celda dentro de la Jaula de Faraday.
Conectar correctamente los terminales del Analizador Automático de Impedancias,
el cupón de evaluación, electrodo de referencia y contra electrodo.
1.2
1
Adecuación de la
Celda Electroquímica
1.3
1.4
1.5
1.6
1.7
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO DE
RECUBRIMIENTOS POR IMPEDANCIAS ELECTROQUIMICAS
MP/HTHP/GP04
9.1.1.2.2
ITEM
REV: 0
Página 7 de 9
Corrida de EIS para determinación de la Resistencia de Poro (Rp)
ACTIVIDAD
No.
1.1
1.2
1.3
1
COPIA CONTROLADA
Curvas Nyquist y
Bode
1.4
1.5
1.6
1.7
1.8
ACCIÓN
Registrar el potencial de corrosión Ecorr después de 5 minutos de inmersión del cupón
recubierto, ó hasta que el potencial se haya estabilizado.
Colocar en el software del equipo las condiciones del ensayo, tales como: frecuencia
inicial, frecuencia final, puntos por década y la amplitud.
Iniciar la corrida de impedancia.
Graficar la curva en el formato Nyquist (respuesta real vs el negativo de la respuesta
imaginaria) y en el formato de BODE (módulo de impedancia-ángulo de fases vs
frecuencia), de acuerdo con la norma ASTM G106-99.
El recubrimiento será evaluado por EIS antes de la exposición (t = 0) y durante los
periodos de exposición fijados previamente.
Definir los parámetros del circuito equivalente.
Determinar la Resistencia de Poro.
Realizar Reporte.
10. CÁLCULO
 No aplica.
11. FORMATOS
 No aplica.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO DE
RECUBRIMIENTOS POR IMPEDANCIAS ELECTROQUIMICAS
MP/HTHP/GP04
REV: 0
COPIA CONTROLADA
REGULADOR DE
PRESION
VALVULA DE
CIERRE GAS
Página 8 de 9
LINEA
DESFOGUE
LINEA DE VENTEO
CILINDRO
DE GAS
LINEA DE
DESCARGA
MANOMETRO PRESION
DESCARGA
REGULADOR DE
AIRE
VALVULA DE
CIERRE AIRE
MULTIPLE DE
DESCARGA
VALVULA DE
CIERRE
DESCARGA
FILTRO
DE AIRE
GAS PARA EL
SISTEMA
BOOSTER
SILENCIADOR
AUTOCLAVE
FIGURA 1. Circuito típico de instalación del Autoclave con los accesorios recomendados.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO DE
RECUBRIMIENTOS POR IMPEDANCIAS ELECTROQUIMICAS
MP/HTHP/GP04
REV: 0
COPIA CONTROLADA
ANEXO 1.
DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
Página 9 de 9
ANEXO 6. PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO DE NUEVOS
MATERIALES POR TÉCNICAS GRAVIMÉTRICA Y ELECTROQUÍMICAS
90
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO DE NUEVOS
MATERIALES POR TECNICAS GRAVIMETRICA Y ELECTROQUIMICAS
MP/HTHP/GP05
REVISIÓN
Nº
0
REVISIÓN
Nº
REV: 0
ELABORÓ:
COPIA CONTROLADA
REVISÓ:
Página 1 de 11
APROBÓ:
Nombre: Rafael E Fragozo V Nombre: Daniel Martínez
Nombre: Daniel Martínez
Fecha: 16/10/09
Fecha:23/10/09
Fecha:20/10/09
FECHA DE
REVISIÓN
DESCRIPCIÓN DE LA MODIFICACIÓN
0
PUBLICACIÓN
REVISIÓN
Nº
FECHA DE PUBLICACIÓN
RESPONSABLE
0
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO DE NUEVOS
MATERIALES POR TECNICAS GRAVIMETRICA Y ELECTROQUIMICAS
MP/HTHP/GP05
REV: 0
COPIA CONTROLADA
Página 2 de 11
1. OBJETIVO
Establecer la metodología y los lineamientos para realizar la evaluación del desempeño de nuevos
materiales por técnicas gravimetricas y electroquímicas a alta presión y alta temperatura.
2. ALCANCE
Este documento rige a partir de la fecha de su publicación.
Aplica para la evaluación del desempeño de nuevos materiales por técnicas gravimétricas y electroquímicas a
altas presiones y altas temperaturas durante el desarrollo en el laboratorio de altas presiones y altas
temperaturas de las actividades propuestas en este procedimiento.
3. PERSONAL Y RESPONSABILIDADES
El personal que inspecciona y supervisa los trabajos en el laboratorio de alta presión y alta temperatura, debe
tener experiencia y competencia en la ejecución de este tipo de trabajos, debe conocer las normas de
seguridad, documentos referenciados, líneas de gas de alta presión, equipos, materiales de estudio y calculo de
los resultados de las respectivas evaluaciones que se llevan a cabo en cada ensayo.
Antes de realizar cualquier actividad, la responsabilidad del coordinador de esta actividad es hacer cumplir,
cada uno de los requerimientos de este procedimiento y garantizar la ejecución de ningún trabajo sin previa
autorización.
El personal debe estar previamente capacitado en el manejo de equipos sometidos a alta presión y temperatura
(AUTOCLAVE) y en los equipos auxiliares utilizados para alcanzar dichas condiciones (BOOSTER y CONTROL
DE TEMPERATURA) así como en la operación de la estación de trabajo electroquímica (Zanher IM6) y el
manejo de herramientas y materiales que se utilizan en el montaje de cada ensayo en particular.
La operación y manipulación de dichos equipos, materiales y herramientas debe ejecutarse de tal forma que la
operación no afecte la integridad del personal y del laboratorio.
ACTIVIDAD
RESPONSABLE
Garantizar
la
implementación,
actualización
y
seguimiento del presente documento.
Asegurar que las actividades relacionadas en el
procedimiento sean comprendidas y desarrolladas por el
personal encargado.
Ejecutar el procedimiento.
Coordinador de Calidad
Coordinador Técnico
Asistente de laboratorio
4. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
4.1 Normas
4.1.1



ASTM
ASTM G1-03 Standard Practice for Preparing, Cleaning and Evaluating Corrosion Test Specimens.
ASTM G3-99 Standard Practice for Conventions Applicable to Electrochemical Measurements in
Corrosion Testing.
ASTM G5-99 Standard Reference Test Method for Making Potentiostatic and Potentiodynamic Anodic
Polarization Measurements.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO DE NUEVOS
MATERIALES POR TECNICAS GRAVIMETRICA Y ELECTROQUIMICAS
MP/HTHP/GP05








4.1.2


REV: 0
COPIA CONTROLADA
Página 3 de 11
ASTM G31-04 Practice for Laboratory Immersion Corrosion testing of Metales.
ASTM G46-99 Guide for Examination and Evaluation of Pitting Corrosion.
ASTM G59-97 Standard Test Method for Conducting Potentiodynamic Polarización Resistance
Measurements
ASTM G102-99 Standard Practice for Calculation of Corrosion Rates and Related Information from
Electrochemical Measurements
ASTM G106-01 Standard Practice for Verification of Algorithm and Equipment for Electrochemical
Impedance Measurements
ASTM G111-97 Standard Guide for Corrosion Tests in High Temperature or High Pressure
Environment, or Both
ASTM G 170-06. Standard Guide for Evaluating and Qualifying Oilfield and Refinery Corrosion
Inhibitors.
ASTM G 185- 06. Standard Practice for Evaluating and Qualifying Oil Field and Refinery Corrosion
Inhibitors Using the Rotating Cylinder Electrode.
NACE
NACE RP 0775 Preparation, Installation, Analysis and Interpretation of Corrosion Coupons in Oilfield
Operations.
NACE RP 0497 Field corrosion evaluation using metallic test coupons.
4.1.3 ASME
 ASME Sección VIII Division 1
4.2 Procedimientos
 Preparación De Elementos de Ensayo, MP/HPHT/RP01.
 Instalación Y Desmonte De Cupones, MP/HPHT/RP02.
 Sellado y Apertura Del Autoclave, MP/HPHT/03
 Calentamiento y Enfriamiento Del Autoclave, MP/HPHT/RP04.
 Presurización y Despresurización Del Autoclave, MP/HPHT/RP05.
 Determinación de Velocidad de Corrosión en Cupones Gravimetricos, MP-PTL-CF01.
5. INSTRUCTIVOS


Manual de instrucciones del sistema de control de temperatura.
Manual de instrucciones del elevador de presión Booster.
6. ANEXOS


Diagrama de flujo del proceso.
Circuito de Instalación del Autoclave.
7. CONTROL DE DOCUMENTOS
El control de documentos se realiza de acuerdo con el procedimiento “CONTROL DE DOCUMENTOS MP/
HTHP/12-01. Las modificaciones a este documento se deben realizar de acuerdo con el “INSTRUCTIVO PARA
ELABORAR DOCUMENTOS” MP/I01/12-01.
8. RECURSOS
8.1 EQUIPO

Estación de Trabajo Electroquímica Zanher IM6 o la Unidad de Medida Electroquímica Solartron SI 1280B
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO DE NUEVOS
MATERIALES POR TECNICAS GRAVIMETRICA Y ELECTROQUIMICAS
MP/HTHP/GP05




REV: 0
COPIA CONTROLADA
Página 4 de 11
Sistema de control de temperatura
Elevador de presión Booster
Compresor
Cámara fotográfica
8.2 MATERIALES Y HERRAMIENTAS
8.2.1

















Materiales
Nitrógeno (N2)
Electrodos (Trabajo, referencia y contraeléctrodo)
Cupones gravimetricos
2 pares de guantes de látex desechables.
Servilletas de papel.
Lapicero.
Mascara para vapores (Respiradores)
Empaque plano de teflón
Sello O-ring de Viton
Bandas de calentamiento siliconadas.
Termocuplas
[Dióxido de Carbono (C02), Acido Sulfhídrico (H2S) ó Mezclas (C02/H2S)] (Solo aplica cuando el ensayo
lo requiere).
Bolsas ziploc
Desecador o nevera de icopor
Sílica gel
Recipientes resistentes a solventes orgánicos
Lija # 80, 120, 240, 320, 400, 600 (como mínimo).
8.2.2



Herramientas
Llaves de boca fija de 9/16, 5/16 y 3/4 (2)
Llave Bristol 4 mm
Prensa
8.2.3

Reactivos
Alcohol etílico grado industrial.
8.3 PRECAUCIONES DE SEGURIDAD Y SALUD







No consumir alimentos y/o bebidas en el área de trabajo.
Todo el personal que realice ensayos en el laboratorio, debe contar con los elementos básicos de
protección personal (gafas, mascara de gases, bata manga larga, pantalón largo, botas de seguridad, y
guantes).
Identificar las rutas de evacuación y salidas de emergencia del área de trabajo, así como los extintores más
cercanos.
Identificar todas las condiciones peligrosas del ensayo a realizar: utilización y/o producción de gases,
manejo de productos químicos, manejo de equipos eléctricos y mecánicos, entre otros, con el fin de
prevenirlas y/o mitigarlas.
Verificar que el personal tenga la experiencia o haya sido capacitado para llevar a cabo la ejecución de este
tipo de trabajo.
La operación de los equipos (autoclave, booster, control de temperatura), herramientas, gases
comprimidos, es exclusiva del personal autorizado.
Conocer las instrucciones de operación por parte del fabricante, antes de utilizar cualquier equipo o
instrumento de laboratorio. No se debe exceder los límites técnicos de operación del equipo.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO DE NUEVOS
MATERIALES POR TECNICAS GRAVIMETRICA Y ELECTROQUIMICAS
MP/HTHP/GP05
REV: 0
COPIA CONTROLADA
Página 5 de 11
Operar los equipos en lugares apropiados, con buena iluminación, ventilación y los accesorios de seguridad
correspondientes. No mover los equipos mientras se encuentren encendidos y/o en operación.
No exponer los equipos, máquinas u otros elementos que puedan ser susceptibles a daños, bajo
condiciones inadecuadas de operación y almacenamiento.
Contar con un plan de contingencia para los eventos que se pueden presentar durante el trabajo, en este se
asignan las responsabilidades y la autoridad para la toma de acciones correctivas como: Protección contra
incendios, Evacuación, Aislamiento del área de trabajo, etc.
No bloquear las rutas de escape o pasillos con equipos, máquinas u otros elementos que entorpezcan la
correcta circulación.
Garantizar el orden y el aseo en las zonas de trabajo, de tal manera que no se ubiquen elementos
innecesarios y / o peligrosos que puedan ocasionar accidentes.
Precauciones de Medio Ambiente
Depositar los residuos de las actividades derivadas del ensayo en los lugares dispuestos para ello, teniendo
en cuenta el tipo de residuo y su peligrosidad.
Marcar adecuadamente los recipientes de almacenamiento de residuos con el tipo de sustancia y su nivel
de peligrosidad.
Mantener los recipientes de almacenamiento de residuos en buenas condiciones, manejarlos con cuidado y
reemplazar los que presentan filtraciones o escapes.
No almacenar residuos peligrosos en recipientes con riesgo de ruptura, escape, corrosión u otra falla.
No almacenar en el mismo recipiente, residuos que son incompatibles, es decir, que puedan generar
incendios o reacción química incontrolable, o que produzcan descargas nocivas al medio ambiente.











9. DESCRIPCION DEL PROCEDIMIENTO
9.1 ACTIVIDADES
La selección de nuevos materiales se encuentra en función del desempeño mostrado en un ambiente de trabajo
del material evaluado respecto al material de referencia. Se evalúa exponiendo este en un determinado
ambiente por un periodo de tiempo definido, aplicando durante la exposición las técnicas electroquímicas de
LPR y TAFEL y adicional se realiza determinación del desempeño por técnica gravimetrica. A continuación se
describe el proceso a seguir para evaluar el desempeño de los nuevos materiales.
9.1.1
Determinación del desempeño de nuevos materiales por técnica electroquímica
9.1.1.1 Evaluación del desempeño de los nuevos materiales
a) Adecuación del sistema
ITEM
1
ACTIVIDAD
Preparación de la
Superficie de los
Electrodos Cilíndricos
No.
1.1
2.1
2
Preparación de la
Solucion de Trabajo
2.2
2.3
3
Preparación de la
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
3.1
ACCIÓN
Realizar la preparación superficial manual mecánicamente utilizando las lijas
correspondiente (120, 240, 320, 400 y 600) haciendo movimientos en una sola
dirección con cada una de las lijas, hasta que al final la superficie de trabajo del
material este totalmente uniforme, sin poros y rayones, de acuerdo a lo
establecido en el procedimiento Preparación De Elementos de Ensayo
MP/HPHT/RP01.
Alistar el material del laboratorio necesario para llevar a cabo la preparación de la
solución.
Preparar tres litros de solución por cada una de las muestras a ensayar, siguiendo
las especificaciones del proveedor o cliente.
Almacenar las soluciones en recipientes de plástico opaco u otro material
especifico para evitar alteraciones de las soluciones por efectos de la luz, rotular
cada una de las soluciones con la fecha de preparación, concentración de
reactivos y código de la muestra.
Verificar el certificado de la prueba hidrostática realizada al autoclave.
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LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO DE NUEVOS
MATERIALES POR TECNICAS GRAVIMETRICA Y ELECTROQUIMICAS
MP/HTHP/GP05
Celda Electroquímica
(AUTOCLAVE)
REV: 0
3.2
3.3
3.4
3.5
4.1
4
Instalación de los
Electrodos Cilindricos
4.2
4.3
4.4
5.1
5.2
5.3
5
Montaje del Ensayo
5.4
5.5
COPIA CONTROLADA
Página 6 de 11
Ejecutar y revisar el ajuste de los acoples, accesorios y racorería del cabezal.
Verificar la etiqueta y presión de calibración de las válvulas de seguridad.
Confirmar que se tenga suministro de gas de purga y trabajo.
Instalar el empaque plano de teflon y O-ring de Viton en el cabezal del autoclave.
En un sitio apartado de los cupones, colocarse los guantes de látex nuevos y
limpiarlos con alcohol. Esperar a que todo el alcohol se haya evaporado para
poder proceder con la instalación de los electrodos.
Instalar los electrodos (referencia, contraeléctrodo y trabajo) en los porta
electrodos asignados para cada uno de ellos, asegurarlos y verificar la continuidad
eléctrica entre el terminar y el electrodo, de acuerdo a lo establecido en el
procedimiento Instalación De Cupones MP/HPHT/RP02.
Registrar en la planilla la fecha y la hora de instalación y el código del autoclave
donde se instalaron.
Realizar el registro fotográfico del sistema portaeléctrodos.
Efectuar la purga de la cámara del autoclave con un poco de solución de prueba.
Adicionar a la cámara del autoclave dos (2) litros de la solución de prueba.
Ajustar el cabezal del autoclave, instalar las líneas de suministro y descarga de
gas, de acuerdo a lo establecido en el procedimiento Sellado y Apertura Del
Autoclave MP/HPHT/RP03.
Instalar la banda de calentamiento, la termocupla e iniciar el proceso de
calentamiento hasta la temperatura seleccionada para el ensayo, de acuerdo a lo
establecido en el procedimiento Calentamiento y Enfriamiento De Las Autoclaves
MP/HPHT/RP04.
Realizar la purga el sistema durante 15 minutos para eliminar el oxigeno (O2) del
sistema y posteriormente efectuar la presurización del sistema hasta la presión
especificada para el ensayo, de acuerdo a lo establecido en el procedimiento
Presurización y Despresurización DeL Autoclave MP/HPHT/RP05.
b) Determinación de la resistencia a la polarización lineal Rp
ITEM
1
ACTIVIDAD
Curva de Resistencia
a la Polarización)
No.
ACCIÓN
1.1
1.2
Verificar que se hayan alcanzado las condiciones de operación seleccionadas.
Efectuar la conexión del equipo al terminal de los portaelectrodos.
1.3
Verificar el procedimiento de operación del potenciostato.
1.4
Registrar el potencial de corrosión después de 5 minutos.
Antes de efectuar el ensayo, verificar que el potencial de corrosión (Ecorr) se
estabilice con una variación no mayor a ± 1 mV.
Efectuar el barrido de potencial de acuerdo a las especificaciones de la norma
ASTM G59-97 para curvas de resistencia de polarización lineal LPR.
Registrar los valores de Potencial aplicado corriente obtenida. Graficar la curva de
polarización como E vs I.
Determinar gráficamente la resistencia a la polarización (Rp) según norma ASTM
G59-97.
1.5
1.6
1.7
1.8
c) Determinación de la tafel anódica (βa) y tafel catódica (βc)
ITEM
1
ACTIVIDAD
Curva Tafel
No.
ACCIÓN
1.1
1.2
1.3
1.4
Verificar que se hayan alcanzado las condiciones de operación seleccionadas.
Efectuar la conexión del equipo al terminal de los portaelectrodos.
Verificar el procedimiento de operación del potenciostato.
Registrar el potencial de corrosión después de 5 minutos.
Antes de efectuar el ensayo, verificar que el potencial de corrosión Ecorr se
estabilice con una variación no mayor a ± 1 mV.
Efectuar el barrido de potencial de acuerdo a las especificaciones de la norma
ASTM G59-97 para curvas de polarización Tafel..
1.5
1.6
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
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MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO DE NUEVOS
MATERIALES POR TECNICAS GRAVIMETRICA Y ELECTROQUIMICAS
MP/HTHP/GP05
REV: 0
1.7
1.8
COPIA CONTROLADA
Página 7 de 11
Registrar los valores de Potencial aplicado corriente obtenida; graficar la curva de
polarización como E vs logI.
Determinar gráficamente las pendientes tafel anódica y catódica de acuerdo a la
norma ASTM G3-94 y ASTM G59-97.
d) Evaluación de la velocidad de la corrosión
ITEM
1
ACTIVIDAD
Análisis de la
Velocidad de la
Corrosión
No.
1.1
1.2
1.3
9.1.2
ACCIÓN
Calcular la velocidad de la corrosión para el sistema evaluado según lo
establecido en la norma ASTM G102-99.
Evaluar el desempeño de los nuevos materiales con respecto al material de
referenciar.
Realizar Reporte.
Determinación del desempeño de nuevos materiales por técnica gravimetríca
9.1.2.1 Evaluación del desempeño de los nuevos materiales
ITEM
1
ACTIVIDAD
Preparación de los
Cupones
Gravimétricos
No.
1.1
1.2
2.1
2
Preparación de la
Solución de Trabajo
2.2
2.3
3
Preparación del
Autoclave
3.1
4.1
4
Instalación de los
Cupones
Gravimétricos
4.2
4.3
4.4
5
Montaje del Ensayo
5.1
6.1
6
Desmonte del Ensayo
6.2
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
ACCIÓN
Realizar la rotulación de bajo relieve, y la preparación superficial de los cupones
gravimétricos, de acuerdo a lo establecido en el procedimiento Preparación De
Elementos de Ensayo MP/HPHT/RP01.
Pesar el cupón, ejecutar el registro fotográfico y almacenar. Comprobar que se
haya realizado el registro del peso, número de lote, tipo de material y código del
cupón.
Alistar el material del laboratorio necesario para llevar a cabo la preparación de la
solución.
Preparar tres litros de solución por cada una de las muestras a ensayar, siguiendo
las especificaciones del proveedor o cliente.
Almacenar las soluciones en recipientes de plástico opaco u otro material
especifico para evitar alteraciones de las soluciones por efectos de la luz, rotular
cada una de las soluciones con la fecha de preparación, concentración de
reactivos y código de la muestra.
Realizar la preparación del autoclave según la actividad descrita en el item tres (3)
del numeral a) de la sección 9.1.
En un sitio apartado de los cupones colocarse los guantes de látex nuevos y
límpiarlos con alcohol; esperar a que todo el alcohol se haya evaporado para
poder proceder con la instalación de los cupones.
Colocar los cupones gravimétricos en el portacupones y asegúrelos a este con los
tornillos de sujeción, de acuerdo a lo establecido en el procedimiento Instalación y
Desmonte De Cupones MP/HPHT/RP02.
Registrar en la planilla y en el empaque del cupón gravimétrico, la fecha y la hora
de instalación y el código del autoclave donde se instalaron.
Realizar el registro fotográfico del sistema portacupón.
Efectuar el montaje del ensayo según la actividad descrita en el item cinco (5) del
numeral a) de la sección 9.1.
Apagar el sistema de calentamiento, realizar el enfriamiento del sistema y retirar
las bandas de calentamiento, de acuerdo a lo establecido en el procedimiento
Calentamiento y Enfriamiento Del Autoclave MP/HPHT/RP04.
Posterior al enfriamiento del sistema, efectuar la despresurización del sistema,
dejar la válvula de despresurización abierta por un periodo de 10 minutos para
garantizar la ausencia de presión en el sistema, de acuerdo a lo establecido en el
procedimiento Presurización y Despresurización DeL Autoclave MP/HPHT/RP05.
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MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO GENERAL EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO DE NUEVOS
MATERIALES POR TECNICAS GRAVIMETRICA Y ELECTROQUIMICAS
MP/HTHP/GP05
REV: 0
6.4
6.5
7.1
7.2
7.3
7
Página 8 de 11
Desmontar las líneas de suministro y descarga de gas del autoclave y retirar el
cabezal del autoclave, de acuerdo a lo establecido en el procedimiento Sellado y
Apertura Del Autoclave MP/HPHT/RP03.
Registrar la inspección visual del cupón al momento del retiro del portacupón.
Retirar los cupones gravimetricos, limpiarlos, introducirlos en los empaques de
embalaje y almacenarlos en un desecador, de acuerdo a lo establecido en el
procedimiento Instalación y Desmonte De Cupones MP/HPHT/RP02.
Efectuar el registro fotográfico de los cupones antes de efectuar el decapado.
Ejecutar el decapado y efectuar el registro fotográfico de los cupones después del
decapado. Efectuar la pesada de los cupones y registrar los valores de la masa de
los cupones decapados como las observaciones del estado superficial de los
mismos.
Realizar el cálculo de velocidad de la corrosión, de acuerdo a lo establecido en el
procedimiento Determinación de Velocidad de Corrosión en Cupones
Gravimetricos MP-PTL-CF01 y la Norma NACE RP-0775.
Realizar la inspección visual de la superficie de los cupones con la lupa
estereoscópica a aumentos de 20x y 40X para identificar defectos en la superficie.
Registrar observaciones, según la Norma ASTM G46-05.
Realizar la microscopia cofocal 3D de la superficie de los cupones para identificar
pitting, caracterizar y calcular la velocidad de picado si existe, según la Norma
ASTM G46-05.
Evaluar el desempeño de los nuevos materiales con respecto al material de
referenciar.
Realizar Reporte.
6.3
Análisis de la
Corrosión General y
Localizada
COPIA CONTROLADA
7.4
7.5
7.6
7.7
10. CÁLCULO
Ecuaciones para Calcular la Velocidad de Corrosión por Técnicas Electroquímicas
Donde:
babc
B = Constante de Stern-Geary (V)
B
ba= Pendiente Tafel Anódica (V/decade)
2.303 ba  bc
bc= Pendiente Tafel Catódica (V/decade)
Donde:
2
B
icorr= Densidad de corriente de corrosión (μA/cm )
icorr  106
B= Constante de Stern-Geary (V)
Rp
Rp= Resistencia a la polarización (ohm.cm2)
Donde:
CR= Rata de corrosión (mm/año)
i EW
CR  3.27  10 3 corr
icorr= Densidad de corriente de corrosión (μA/cm2)

EW= Peso equivalente (g)
3
ρ= Densidad del material (g/cm )

CR 

Ecuación para Calcular la Velocidad de Corrosión por Técnica Gravimetría
Donde:
CR = Rata de corrosión (mm/año)
W1= Peso inicial del cupón (g)
W1  W2 *365*10
W2= Peso final del cupón (g)
2
A*  * D
A = Área del cupón (cm )
ρ = Densidad del metal o aleación (g/cm3)
D = Días de exposición (días)


11. FORMATOS
 No aplica.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
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MATERIALES POR TECNICAS GRAVIMETRICA Y ELECTROQUIMICAS
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FIGURA 1. Circuito típico de instalación del Autoclave con los accesorios recomendados para técnica electroquímica.
REGULADOR DE
PRESION
VALVULA DE
CIERRE GAS
LINEA
DESFOGUE
LINEA DE VENTEO
MANOMETRO PRESION
DESCARGA
CILINDRO
DE GAS
REGULADOR DE
AIRE
VALVULA DE
CIERRE AIRE
LINEA DE
DESCARGA
MULTIPLE DE
DESCARGA
VALVULA DE
CIERRE
DESCARGA
FILTRO
DE AIRE
GAS PARA EL
SISTEMA
BOOSTER
SILENCIADOR
AUTOCLAVE
FIGURA 2. Circuito típico de instalación del Autoclave con los accesorios recomendados para técnica gravimétrica.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
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ANEXO 1.
DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO
Determinación del desempeño de nuevos materiales por técnica electroquímica
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
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Página 11 de 11
Determinación del desempeño de nuevos materiales por técnica gravimétrica
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
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ANEXO 7. PREPARACIÓN DE ELEMTOS DE ENSAYO
102
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS
PREPARACION DE ELEMENTOS DE ENSAYO
MP/HTHP/RP01
REVISIÓN
Nº
0
REVISIÓN
Nº
REV:00
ELABORÓ:
ORIGINAL CONTROLADO
REVISÓ:
Página 1 de 12
APROBÓ:
Nombre: Rafael E Fragozo V Nombre: Daniel Martínez
Nombre: Daniel Martínez
Fecha: 03/06/09
Fecha: 09/06/09
Fecha: 05/06/09
FECHA DE
REVISIÓN
DESCRIPCIÓN DE LA MODIFICACIÓN
PUBLICACIÓN
REVISIÓN
Nº
FECHA DE PUBLICACIÓN
RESPONSABLE
0
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
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PREPARACION DE ELEMENTOS DE ENSAYO
MP/HTHP/RP01
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ORIGINAL CONTROLADO
Página 2 de 12
1. OBJETIVO
Establecer la metodología y los lineamientos para la preparación de cupones gravimétricos, electroquímicos
y de recubrimientos que serán evaluados en el laboratorio de alta presión y alta temperatura.
2. ALCANCE
El procedimiento rige a partir de su fecha de publicación.
Aplica para la preparación de los cupones gravimetricos, electroquímicos y de recubrimientos durante la
ejecución de las actividades establecidas en este procedimiento. Incluye las actividades de preparación de
superficie, inspección, pesaje, inhibición, empaque, almacenamiento y la aplicación de recubrimientos.
3. PERSONAL Y RESPONSABILIDADES
El personal que inspecciona y supervisa los trabajos en el laboratorio de alta presión y alta temperatura, debe
tener experiencia y competencia en la ejecución de este tipo de trabajos, debe conocer las normas de
seguridad, documentos referenciados, líneas de gas de alta presión, equipos, materiales de estudio y calculo de
los resultados de las respectivas evaluaciones que se llevan a cabo en cada ensayo.
Antes de realizar cualquier actividad, la responsabilidad del coordinador de esta actividad es hacer cumplir,
cada uno de los requerimientos de este procedimiento y garantizar la ejecución de ningún trabajo sin previa
autorización.
El personal debe estar previamente capacitado en el manejo de equipos sometidos a alta presión y temperatura
(AUTOCLAVE) y en los equipos auxiliares utilizados para alcanzar dichas condiciones (BOOSTER y CONTROL
DE TEMPERATURA) así como en la operación de la estación de trabajo electroquímica (Zanher IM6) y el
manejo de herramientas y materiales que se utilizan en el montaje de cada ensayo en particular.
La operación y manipulación de dichos equipos, materiales y herramientas debe ejecutarse de tal forma que la
operación no afecte la integridad del personal y del laboratorio.
ACTIVIDAD
Responsable
de
garantizar
la
implementación,
actualización y seguimiento del presente documento.
Responsable de los ensayos del Laboratorio de alta
presión y alta temperatura.
RESPONSABLE
Coordinador de Calidad
Coordinador Técnico
4. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
4.1.1


ASTM
ASTM G1-03 Standard Practice for Preparing, Cleaning and Evaluating Corrosion Test Specimens.
ASTM G111-97 Standard Guide for Corrosion Tests in High Temperature or High Pressure Environment, or
Both.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
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MP/HTHP/RP01
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ORIGINAL CONTROLADO
Página 3 de 12
4.1.2 NACE
 NACE RP 0775-05 Preparation, Installation, Analysis and Interpretation of Corrosion Coupons in Oilfield
Operations.
5.


6.
7.


INSTRUCTIVOS
No aplica.
ANEXOS
Diagrama de flujo del proceso.
8. CONTROL DE DOCUMENTOS
El control de documentos se realiza de acuerdo con el Procedimiento “CONTROL DE DOCUMENTOS,
MP/HPHT/12-01”. Las modificaciones a este documento se deben realizar de acuerdo con el “INSTRUCTIVO
PARA ELABORAR DOCUMENTOS, MP/HPHT/I01/12”.
9. RECURSOS
CUPONES GRAVIMETRICOS
8.1 EQUIPO





8.2
Balanza Electrónica Analítica Estándar, Ohaus.
Cámara Fotográfica.
Bomba de vacío.
Sonicador.
MATERIALES Y HERRAMIENTAS
8.2.1
Materiales
Inspección y Pesaje










Papel filtro cualitativo.
Cupones gravimétricos.
Servilletas.
Bolsas ziploc.
Nevera de icopor.
Sílica gel.
Desecador.
Alcohol.
Tapabocas.
Guantes.
Inhibición de Cupones




Vaso de precipitado de 500ml.
Vaso de precipitado de 50ml.
Vidrios de reloj.
Espátulas.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
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MANUAL DE PROCEDIMIENTOS
PREPARACION DE ELEMENTOS DE ENSAYO
MP/HTHP/RP01















REV:00
ORIGINAL CONTROLADO
Balón aforado de 250ml.
Sistema de venoclisis.
Frasco Schott tapa azul cierre hermético de 250ml.
Ganchos.
Frascos de vidrio.
Papel aluminio.
Servilletas.
Bolsas ziploc.
Frasco lavador de 500ml.
Probeta de 500ml.
Rejilla de plástico.
Soportes universales.
Pinzas metálicas.
Ventilador.
Nevera de icopor.
Empaque de Cupones:










8.2.2
Papel parafinado.
Bolsas de papel parafinado.
Aislantes.
Servilletas.
Pegastic.
Bolsas ziploc.
Sílica gel.
Bisturí.
Martillo de caucho.
Nevera de icopor.
Reactivos
Inspección y Pesaje

Alcohol.
Inhibición de Cupones





Nitrito de Sodio (NaNO2).
Hexametilentetramina.
Agua desionizada.
Nitrógeno gaseoso.
Alcohol.
Empaque de Cupones

Alcohol.
CUPONES ELECROQUIMICOS
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REV:00
ORIGINAL CONTROLADO
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8.1 EQUIPO

Taladro de mesa Alzmetal
.
8.2 MATERIALES Y HERRAMIENTAS
8.2.1

8.2.2





Materiales
Probeta, cupón ó electrodo de trabajo del material a pulir
Herramientas
Lija # 80, 120, 240, 320, 400, 600 (como mínimo).
Agua potable
Etanol
Algodón
Vidrio grueso para pulir a mano (1 cm espesor x 50 cm alto x 50 cm ancho)
CUPONES RECUBRIMIENTOS
8.1 EQUIPO
Los equipos necesarios para realizar la preparación de los cupones de recubrimientos, dependerán del tipo de
recubrimiento a aplicar. En cualquier caso, estos equipos deberán encontrarse calibrados (si es el caso) y en
buenas condiciones de funcionamiento.
 Termohigrómetro
 Medidor de perfil de anclaje
 Termómetro de superficies
 Galga de espesores húmedos
 Copas de viscosidad
 Equipo para medición de espesores secos
 Detector de holiday
 Medidor de dureza
 Medidor de adherencia
 Compresor
 Equipo de sandblasting
 Equipos de aplicación convencional
 Airless
 Cámara fotográfica
8.2 MATERIALES Y HERRAMIENTAS
Los materiales y herramientas necesarios para la aplicación del recubrimiento a evaluar en los cupones
dependerán de las condiciones particulares de los mismos. En cualquier caso, todos estos deben ser los
apropiados y a su vez deben encontrarse en condiciones adecuadas para el uso propuesto.





Cupón
Recubrimiento a aplicar
Agua
Lijas 80, 240, 320
Etanol
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8.3 PRECAUCIONES DE SEGURIDAD, SALUD Y MEDIO AMBIENTE
8.3.1
Precauciones de Seguridad y Salud

Utilice elementos de protección personal según el tipo de actividades que se vayan a realizar. El personal
debe tener como mínimo las siguientes prendas para protección: pantalón largo u overol, bata manga larga
y hasta la rodilla, zapatos cerrados, gafas o protector facial, mascara de vapores con filtro para polvos y
guantes.

Asegúrese que los elementos que se van a preparar, cumplen con los requerimientos de dureza y
resistencia del material, con el fin de evitar accidentes por desprendimiento de partículas ó ruptura de la
pieza.

No se deben realizar procedimientos y/o tareas para los que no está entrenado o autorizado.

Garantice las condiciones mínimas de seguridad, con base a los riesgos que puedan presentarse durante la
ejecución de la prueba.

Identifique las rutas de evacuación y salidas de emergencia del área de trabajo, así como los extintores más
cercanos.

No consuma alimentos y/o bebidas mientras se realizan actividades en el laboratorio.

Tome las medidas de precaución necesarias para la manipulación y almacenamiento de sustancias
químicas, teniendo en cuenta su grado de peligrosidad.
8.3.2
Precauciones de Medio Ambiente

Deposite los residuos generados durante la preparación de los elementos de ensayo en los lugares
dispuestos para ello, teniendo en cuenta el tipo de residuo y su peligrosidad.

Marque adecuadamente los recipientes de almacenamiento de residuos con el tipo de sustancia y su nivel
de peligrosidad.

Mantenga los recipientes de almacenamiento de residuos en buenas condiciones, manejarlos con cuidado y
reemplazar los que presentan filtraciones o escapes.

No almacene residuos peligrosos en recipientes con riesgo de ruptura, escape, corrosión u otra falla.

No almacene en el mismo recipiente, residuos que son incompatibles, es decir, que puedan generar
incendios o reacción química incontrolable, o que produzcan descargas nocivas al medio ambiente.
9
DESCRIPCIÓN DEL PROCEDIMIENTO
9.1 PRERREQUISITOS Y/O CONDICIONES
CUPONES GRAVIMETRICOS
9.1.1

Preparación de la solución inhibidora
En una probeta de 500ml medir 400ml de agua desionizada y depositarlos en un vaso de precipitado de
500ml.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
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PREPARACION DE ELEMENTOS DE ENSAYO
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Página 7 de 12

Empleando un sistema nuevo de venoclisis, burbujear el agua desionizada con nitrógeno gaseoso durante
30sg e inmediatamente tapar el recipiente de tal forma que mantenga las condiciones de anoxigenia.

Adicionar en un vaso de precipitado, 50ml de agua del punto anterior.

Pesar el Nitrito de Sodio (6g por 300ml de agua) usando la balanza analítica, y disolver en los 50ml de
agua. Agitar suavemente.

Pesar la Hexametilentetramina (3g por 300ml de agua) y disolver en el vaso de precipitado que contiene el
nitrito de sodio. Agitar suavemente.

En un balón aforado de 250ml, adicionar aproximadamente 100ml de agua desionizada (paso 1), transferir
la solución de Nitrito de sodio y Hexametilentetramina, y aforar hasta 250ml.

Empleando el sistema de venoclisis, burbujear la solución del balón con Nitrógeno gaseoso durante 1min.

Transferir la solución a un frasco Schott tapa azul de cierre hermético, el cual previamente se ha envuelto
en papel aluminio garantizando que la luz no afecte la solución. A su vez, burbujear la solución por 30sg
antes de almacenar.

Rotular la solución indicando las condiciones de preparación y el responsable.
9.1.2

Montaje para el proceso de inhibición
Antes de iniciar la fase de inhibición de los cupones gravimétricos, es necesario realizar un montaje sobre el
cual los cupones se insertarán durante el proceso de secado. Este montaje requiere de los siguientes
elementos:





Una rejilla.
Un ventilador.
Soportes universales.
Pinzas metálicas.
Ganchos plásticos.

Tomar dos soportes universales cada uno con una pinza metálica. Sujetar la rejilla con las pinzas hasta que
ésta se encuentre completamente fija.

Ubicar el ventilador hacia un lado del montaje, permitiendo que el aire suministrado por éste sea dirigido
hacia una misma dirección.

9.1.3



Empaque de los cupones
Posterior al pesaje de cupones, las bolsas de papel parafinado deben ser rotuladas con el número, peso,
fecha de pesaje, empresa y material de los cupones.
Por otra parte, el papel parafinado debe ser fragmentado en rectángulos de aproximadamente 14cm de
largo y 8cm de ancho.
Los aislantes deben ser lavados previamente con agua desionizada dejándolos 15min en el sonicador.
Transcurrido el tiempo, éstos se lavan nuevamente con agua desionizada y se dejan sobre servilletas para
secarlos.
CUPONES ELECTROQUIMICOS
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
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PREPARACION DE ELEMENTOS DE ENSAYO
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ORIGINAL CONTROLADO
Página 8 de 12

Preparar la probeta ó cupón con el material metálico (si aplica), con el fin de facilitar la manipulación del
material durante la preparación de su superficie y el montaje del sistema de evaluación electroquímica.

Planificar las actividades, teniendo en cuenta los recursos necesarios para su ejecución (por ejemplo los
diferentes tamaños de grano del papel lija necesarios para la preparación de la superficie del material).
Preparar los elementos de ensayo, materiales, herramientas y demás requerimientos para la preparación de
la superficie de los electrodos antes de iniciar las actividades.


Después de utilizar algún equipo, se debe dejar limpio, protegido y ubicado en el lugar de almacenamiento
asignado.

Cuando se detecte una anomalía durante el manejo de alguno de los equipos, se debe suspender la
actividad e informar al Coordinador Técnico del Laboratorio, el cual tomará las medidas correctivas
necesarias.
CUPONES RECUBRIMIENTOS

Conocer las condiciones en las que operara el recubrimiento y en las que será aplicado.

Acordar con el cliente el grado de exigencia de la preparación de superficie del sustrato (cupón).

Leer la ficha técnica del recubrimiento a aplicar.

Disponer del elemento de limpieza recomendado por la ficha técnica del recubrimiento, por ejemplo:
solución química o abrasivos. Además disponer de la dicha técnica del elemento de limpieza.

Disponer del número de probetas representativas para el ensayo.

Disponer de los equipos para la preparación de la superficie.

Disponer de los patrones visuales para verificar que la preparación de la superficie es la requerida.
9.2 ACTIVIDADES
PREPARACIÓN CUPONES GRAVIMETRICOS
ITEM
ACTIVIDAD
No.
1.1
1
Preparación de
la Superficie de
los Cupones
Gravimetrico
Rectangulares
Inspección y
Pesaje de los
Cupones
Gravimetrico
Rectangulares
2.1
2
1.2
1.3
2.2
2.3
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
ACCIÓN
Para la fabricación de los cupones gravimetricos se debe realizar el corte y el
mecanizado del material a evaluar, las dimensiones son las siguientes: Largo: 3”
pulgadas, Ancho: 3/4" pulgadas y Espesor: 1/8” pulgadas.
Efectuar la rotulación de bajo relieve de los cupones gravimétricos mediante dados.
Ejecutar la preparación superficial de los cupones hasta grado SSPC-SP5 (Metal Blanco)
mediante: Chorro abrasivo, rectificado con piedra o preparación manual mecánica según
sea el caso.
Se debe disponer de tapabocas, guantes y bata de laboratorio para garantizar las
condiciones óptimas del proceso.
Humedecer los guantes con alcohol y dejar secar por unos minutos, con el fin de retirar
partículas de polvo que puedan afectar el proceso de pesaje de los cupones.
Tomar un papel filtro cualitativo y colocarlo en el platillo de la balanza analítica llevando a
cero (tarar).
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ITEM
ACTIVIDAD
REV:00
No.
ORIGINAL CONTROLADO
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ACCIÓN
Tomar un cupón retirando parcialmente la servilleta. Observar si hay presencia de
manchas, puntos, líneas de mecanizado, hendiduras u otras irregularidades sobre toda la
superficie
Limpiar el cupón empleando servilletas limpias para retirar el polvo y la arena producto
2.5
del proceso de sandblasting.
Si el cupón no presenta irregularidades, se procede a pesar hasta que el valor arrojado
2.6
se estabilice. De lo contrario, el cupón debe volver al proceso de sandblasting.
Registrar el número del cupón y su respectivo peso. A su vez, el material de éste, la
2.7
empresa, el responsable y la fecha de pesaje.
2.8 Retirar el cupón de la balanza empleando una servilleta limpia y envuelvalo.
Depositar el cupón en una bolsa ziploc contenida en una nevera de icopor. Esta contiene
2.9
una bolsa con sílica gel la cual mantiene condiciones mínimas de humedad.
2.10 Finalmente, almacenar los cupones en un desecador.
Lavar con agua desionizada y dejar secar los ganchos plásticos a emplear en el proceso
3.1
de inhibición.
Transferir una fracción de solución inhibidora, en un recipiente de vidrio previamente
3.2
envuelto en papel aluminio.
Tomar con una servilleta el cupón para no tener contacto con éste e inserte el gancho
3.3
plástico en el orificio superior.
3.4 Sumergir el cupón en la solución inhibidora durante 15 – 20 segundos.
Inhibición de los
Posteriormente, tomar el cupón del gancho, depositarlo sobre una servilleta
3.5
Cupones
completamente limpia y retirar el gancho del orificio superior.
Gravimetricos
Limpiar con una servilleta los excesos de humedad hasta que la superficie del cupón se
Rectangulares
3.6
observe seca.
3.7 Con una nueva servilleta, tomar el cupón e insertar un gancho seco en el orificio superior.
3.8 Insertar el gancho en la rejilla y Dejar secar por 1h.
Después tomar el cupón con una nueva servilleta, retirar el gancho y envolverlo en la
3.9
servilleta.
En una bolsa ziploc, almacenar los cupones cubiertos con servilleta y dejar en el
3.10
desecador hasta el momento de empaque.
Retirar los cupones del desecador y depositarlos en una nevera de icopor que contenga
4.1
sílica gel regenerada.
Tomar el cupón envuelto en una servilleta y retírarla dejando descubierto solo la parte
4.2
superior del cupón.
4.3 Observar si hay presencia de manchas, puntos y otras irregularidades sobre la superficie.
Si el cupón no presenta irregularidades, colocarlo sobre una hoja blanca para realizar el
4.4
registro fotográfico por los dos lados del cupón.
Empaque de los
Cupones
Retirar el cupón con una servilleta limpia y ajustar los aislantes empleando el martillo,
Gravimetricos
4.5 teniendo en cuenta que el aislante macho se inserte en la cara superior del cupón sobre
Rectangulares
la cual se encuentra el número de éste, y la arandela en la cara inferior.
Tome el cupón con una servilleta nueva y ponerlo sobre un fragmento de papel
4.6
parafinado envolviéndolo cuidadosamente.
Introducir el cupón en una bolsa de papel que previamente ha sido rotulada con la
4.7
información del cupón.
Finalmente, depositar la bolsa con el cupón en una bolsa ziploc mediana y hacer vacío
4.8
en ella empleando la bomba de vacío.
2.4
3
4
PREPARACIÓN CUPONES ELECTROQUIMICOS
ITEM
ACTIVIDAD
No.
ACCIÓN
1
Preparación de
Superficies de
Electrodos
1.1
Para la preparación superficial de los cupones electroquímicos se debe emplear un
motor-tool ó taladro de mesa; se debe remitir al procedimiento Uso del Taladro de Mesa
Alzmetal, MEER/EQ/16-15.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
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PREPARACION DE ELEMENTOS DE ENSAYO
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ITEM
ACTIVIDAD
Cilíndricos
REV:00
No.
1.2
1.3
1.4
1.5
1.6
ORIGINAL CONTROLADO
Página 10 de 12
ACCIÓN
Al efectuar la preparación de la superficie del cupón se debe humedecer constantemente
para evitar alteraciones de la superficie por excesiva abrasión y calentamiento.
Inicialmente pulir con lija #120 (ó una de grano más grueso, según el estado de la
superficie del material) haciendo movimientos en una sola dirección, hasta que en la
superficie de trabajo del material se observen marcas en forma de líneas paralelas.
Cambiar a lija #240 y lijar haciendo el movimiento en la misma dirección del paso
anterior. Debe lijarse hasta eliminar todas líneas que se marcaron con la lija #120 y solo
sean visibles las marcas de la lija #240.
Repetir nuevamente el paso 1.2 y 1.3 con las lijas #320 y #400.
Pulir con la lija #600 y eliminar todas las marcas de las lijas anteriores.
Si la superficie ha sido pulida con la lija cuyo tamaño de grano es el requerido por el
ensayo, se da por terminada la preparación de la superficie, teniendo en cuenta que ésta
debe quedar totalmente uniforme, sin poros ni rayones.
PREPARACIÓN CUPONES RECUBRIMIENTOS
ITEM
ACTIVIDAD
No.
1.1
1
Aplicación del
Recubrimiento
1.2
1.3
1.4
ACCIÓN
Se emplearan cupones laminares para aplicación del recubrimiento con las siguientes
dimensiones: Largo 10cm y ancho 5cm.
La aplicación del recubrimiento se realizara según las especificaciones del fabricante o el
cliente.
Inspección visual, registro fotográfico y rotulado o identificación de los cupones de
recubrimiento.
Almacenamiento de los cupones de recubrimientos.
10 CALCULOS
 No aplica.
11 FORMATOS
 No aplica.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
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ANEXO 1.
DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO
Preparación cupones gravimétricos
Preparación cupones electroquímicos
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
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Preparación cupones recubrimientos
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
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ANEXO 8. PROCEDIMIENTO INSTALACIÓN Y DESMONTE DE CUPONES
GRAVIMÉTRICOS, ELECTRODOS Y RECUBRIMIENTOS
115
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MANUAL DE PROCEDIMIENTOS DE OPERACIÓN
PROCEDIMIENTO INSTALACIÓN Y DESMONTE DE CUPONES
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REVISIÓN
Nº
0
REVISIÓN
Nº
REV: 0
COPIA CONTROLADA
ELABORÓ:
REVISÓ:
Página 1 de 9
APROBÓ:
Nombre: Rafael E Fragozo V Nombre: Daniel Martínez
Nombre: Daniel Martínez
Fecha: 11/06/09
Fecha:17/06/09
Fecha:15/06/09
FECHA DE
REVISIÓN
DESCRIPCIÓN DE LA MODIFICACIÓN
0
PUBLICACIÓN
REVISIÓN
Nº
FECHA DE PUBLICACIÓN
RESPONSABLE
0
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
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MANUAL DE PROCEDIMIENTOS DE OPERACIÓN
PROCEDIMIENTO INSTALACIÓN Y DESMONTE DE CUPONES
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1. OBJETIVO
Establecer la metodología y los lineamientos para fijar y retirar de manera adecuada cupones gravimétricos,
electroquímicos (electrodos) y de recubrimientos del portacupones del autoclave.
2. ALCANCE
Este documento rige a partir de la fecha de su publicación.
Aplica durante la ejecución de la instalación y desinstalación de cupones gravimétricos, electroquímicos
(electrodos) y de recubrimientos del portacupones del autoclave en los ensayos que se realizan en el
laboratorio de alta presión y alta temperatura.
3. PERSONAL Y RESPONSABILIDADES
El personal que inspecciona y supervisa los trabajos en el laboratorio de alta presión y alta temperatura, debe
tener experiencia y competencia en la ejecución de este tipo de trabajos, debe conocer las normas de
seguridad, documentos referenciados, líneas de gas de alta presión, equipos, materiales de estudio y calculo de
los resultados de las respectivas evaluaciones que se llevan a cabo en cada ensayo.
Antes de realizar cualquier actividad, la responsabilidad del coordinador de esta actividad es hacer cumplir,
cada uno de los requerimientos de este procedimiento y garantizar la ejecución de ningún trabajo sin previa
autorización.
El personal debe estar previamente capacitado en el manejo de equipos sometidos a alta presión y temperatura
(AUTOCLAVE) y en los equipos auxiliares utilizados para alcanzar dichas condiciones (BOOSTER y CONTROL
DE TEMPERATURA) así como en la operación de la estación de trabajo electroquímica (Zanher IM6) y el
manejo de herramientas y materiales que se utilizan en el montaje de cada ensayo en particular.
La operación y manipulación de dichos equipos, materiales y herramientas debe ejecutarse de tal forma que la
operación no afecte la integridad del personal y del laboratorio.
ACTIVIDAD
RESPONSABLE
Garantizar
la
implementación,
actualización
y
seguimiento del presente documento.
Asegurar que las actividades relacionadas en el
procedimiento sean comprendidas y desarrolladas por el
personal encargado.
Ejecutar el procedimiento Instalación de cupones
gravimetricos.
Coordinador de Calidad
Coordinador Técnico
Asistente de laboratorio
4. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
4.2 Normas
4.2.1



ASTM
ASTM G1-03 Standard Practice for Preparing, Cleaning and Evaluating Corrosion Test Specimens.
ASTM G111-97 Standard Guide for Corrosion Tests in High Temperature or High Pressure
Environment, or Both.
ASTM G46-05 Guide for Examination and Evaluation of Pitting Corrosion.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
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PROCEDIMIENTO INSTALACIÓN Y DESMONTE DE CUPONES
GRAVIMETRICOS ELECTRODOS Y RECUBRIMIENTOS
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4.2.2

NACE
NACE RP 0775-05 Preparation, Installation, Analysis and Interpretation of Corrosion Coupons in Oilfield
Operations.
4.2.3

ASME
ASME Sección VIII Division 1.
5. INSTRUCTIVOS

No aplica
6. ANEXOS

Diagrama de flujo del procedimiento.
7. CONTROL DE DOCUMENTOS
El control de documentos se realiza de acuerdo con el procedimiento “CONTROL DE DOCUMENTOS MP/
HTHP/12-01. Las modificaciones a este documento se deben realizar de acuerdo con el “INSTRUCTIVO PARA
ELABORAR DOCUMENTOS” MP/I01/12-01.
8.
RECURSOS
8.1 EQUIPOS

Cámara fotográfica
8.2 MATERIALES Y/O HERRAMIENTAS
8.2.1









8.2.2

8.2.3


Materiales
Cupones gravimétricos, electrodos y de recubrimientos
2 pares de guantes de látex desechables.
Algodón.
Servilletas de papel.
Estuches de cupones instalados.
Lapicero.
Tapabocas.
Sellos o-ring
Bolsas ziploc.
Reactivos
Alcohol etílico grado industrial.
Herramientas
Llaves de boca fija de 5/16 (2)
Llave Bristol 4 mm
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
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PROCEDIMIENTO INSTALACIÓN Y DESMONTE DE CUPONES
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8.3 PRECAUCIONES DE SEGURIDAD, SALUD Y MEDIO AMBIENTE
8.3.1












Precauciones de Seguridad y Salud
Por higiene y seguridad, está prohibido fumar, comer, beber o masticar chicle en el laboratorio. No lleve a la
boca objetos o mastique alimentos que han estado sobre la mesa. Lávese las manos después de cada
práctica. Estas medidas de higiene evitarán la ingestión accidental de sustancias perjudiciales. Tenga en
cuenta que sobre la mesa se ha podido trabajar con productos químicos o material biológico.
Todo el personal que realice ensayos en el laboratorio, debe contar con los elementos básicos de
protección personal (gafas, mascara de gases, bata manga larga, pantalón largo, botas de seguridad, y
guantes).
Identificar las rutas de evacuación y salidas de emergencia del área de trabajo, así como los extintores más
cercanos para su utilización inmediata.
No bloquear las rutas de escape o pasillos con equipos, máquinas u otros elementos que entorpezcan la
correcta circulación.
Contar con un plan de contingencia para los eventos que se pueden presentar durante el trabajo, en este se
asignan las responsabilidades y la autoridad para la toma de acciones correctivas como: Protección contra
incendios, Evacuación, Aislamiento del área de trabajo, etc.
Utiliza la herramienta adecuada y empléala para la función para la que fue diseñada.
En caso de duda sobre la utilización correcta de una determinada herramienta, pide aclaraciones a la
persona encargada del laboratorio antes de utilizarla. Manténgalas siempre limpias y sin grasa.
Si las herramientas presentan defectos deben ser manifestados al personal encargado del laboratorio para
que este las sustituya si aprecia que la anomalía lo amerita. Tenga en cuenta que el no reportar esta
anomalía de la herramienta de trabajo puede provocar un accidente ya sea al material de estudio, personal
o a otra persona que la utilice a continuación, y que desconozca su estado.
Cuando se dejen de utilizar las herramientas, déjelas en lugares donde no puedan producir accidentes.
Evite dejarlas en lugares donde puedan deslizarse y rodar, sobre todo en estantes o superficies que estén
por encima de la cabeza. Nunca deben ser trasladadas en los bolsillos.
No utilice herramientas con mangos flojos, mal ajustados o astillados. En destornilladores y llaves emplea el
tamaño adecuado en cada caso, para que se ajuste al tornillo o la tuerca.
Cerciórese del espacio que necesita para manipular una herramienta. Si hay personas próximas, advierta
del trabajo que se va a realizar y recomendar que tomen distancia o se protejan.
Atienda y obedezca todas las instrucciones y los requerimientos del personal encargado del laboratorio.
9. DESCRIPCIÓN DEL PROCEDIMIENTO
9.1 PRERREQUISITOS Y/O CONDICIONES




Asegúrese que los cupones entregados por el personal del laboratorio de fisicoquímica hayan sido
previamente preparados y estén protegidos de la humedad con silica gel en una nevera de icopor o bolsa
ziploc, además deben estar en su respectivo empaque, donde figure la siguiente información: número,
masa antes de instalación, fecha de pesada, material y empresa.
La manipulación de los cupones antes y durante la instalación debe efectuarse utilizando guantes de nitrilo
o látex, para evitar contaminarlos.
El mesón donde se realizara la instalación de los cupones debe estar totalmente limpio y debe ponerse
sobre el papel industrial.
Registre en el cuaderno del laboratorio los datos correspondientes a la tabla 1: Puntos de instalación y
especificaciones de cupones gravimetricos, que se muestra a continuación:
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
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PROCEDIMIENTO INSTALACIÓN Y DESMONTE DE CUPONES
GRAVIMETRICOS ELECTRODOS Y RECUBRIMIENTOS
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Sistema
REV: 0
Fecha de
Instalación
Hora
Instalación
COPIA CONTROLADA
Cupón
Nº
Masa
Cupón (g)*
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Autoclave
Localización
Tabla 1: Puntos de instalación y especificaciones de cupones gravimétricos
9.2 ACTIVIDADES
a) Cupones Gravimétricos
ITEM
ACTIVIDAD
No.
1.1
1
Instalación
1.2
1.3
1.4
2.1
2.2
2
Desmonte
2.3
2.4
2.5
2.6
3.1
3.2
3.3
3
Almacenamiento
3.4
3.5
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
ACCIÓN
En un sitio apartado de los cupones colocarse los guantes de látex nuevos y limpiarlos
con alcohol; esperar que se haya evaporado todo el alcohol para poder proceder con la
instalación de los cupones.
Instalar y sujetar los cupones gravimetricos al sistema portacupon como se muestra en la
Figura 1 b), teniendo encuenta que el número de serie quede visible.
Apretar los tornillos para asegurar los cupones gravimetricos ajustando primero el
tornillo inferior y luego el superior.
Realizar el registro fotográfico, registrar en la planilla y en el empaque del cupón
la fecha y la hora.
Utilizar guantes de nitrilo durante la operación de desmonte y retiro de cupones
para evitar contacto con el fluido de evaluación.
Retirar la tapa de ajuste junto con el cabezal del cuerpo del autoclave; teniendo
encuenta de no golpear los cupones, y posteriormente colocarlos sobre la
superficie de trabajo.
Realizar el registro fotográfico del desmonte de cupones de acuerdo al montaje
o el ensayo.
Quitar las arandelas de los tornillos de sujeción de cupones.
Retirar los cupones gravimetricos del portacupón.
Tomar el cuerpo de la autoclave y depositar la solución de trabajo en el
recipiente de almacenamiento de residuos asignado.
Limpiar los cupones con servilletas.
Envolver individualmente los cupones en servilletas limpias.
Introducir los cupones en el empaque correspondiente a cada uno de ellos y
posteriormente en la bolsa ziploc.
Registrar en la planilla y en el empaque del cupón la fecha y la hora. Además
en la bolsa ziploc registrar el nombre del cliente o empresa, el número de la
formulación y el número del autoclave.
Almacenar los cupones en un desecador o en una nevera de icopor con sílica
gel para su posterior inspección y evaluación.
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PROCEDIMIENTO INSTALACIÓN Y DESMONTE DE CUPONES
GRAVIMETRICOS ELECTRODOS Y RECUBRIMIENTOS
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Cupón de
ensayo
Portacupones
Tornillos de
sujeción
Aisladores
de teflón
Figura 1. a) Portacupones, b) Instalación de los cupones.
b) Cupones Electroquímicos (Electrodos)
ITEM
1
ACTIVIDAD
Instalación
No.
ACCIÓN
1.1
En un sitio apartado de los cupones colocarse los guantes de látex nuevos y limpiarlos
con alcohol; esperar que se haya evaporado todo el alcohol para poder proceder con la
instalación de los electrodos.
1.2
1.3
2.1
2
Desmonte
2.2
2.3
3
Almacenamient
o
3.1
3.2
3.3
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
Colocar el sello oring de Viton en cada uno de los portaeléctrodos con el fin de
asegurar hermeticidad.
Instalar y ajustar en el portaelectrodos los electrodos de trabajo (material a
evaluar), de referencia y contraelectrodo asegurando un buen ajuste. Verificar
continuidad eléctrica entre el electrodo y el terminal de conexión al
potenciostato.
Utilizar guantes de nitrilo durante la operación de desmonte y retiro de
electrodos para evitar contacto con el fluido de evaluación.
Realizar el registro fotográfico del desmonte de los electrodos de acuerdo al
montaje o el ensayo.
Retirar del portaeléctrodos el electrodo de trabajo (material a evaluar), el
electrodo de referencia, contraelectrodo y el sello oring.
Limpiar los electrodos con servilletas.
Envolver individualmente los electrodos en servilletas limpias.
Introducir los electrodos en la bolsa ziploc.
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GRAVIMETRICOS ELECTRODOS Y RECUBRIMIENTOS
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ITEM
ACTIVIDAD
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No.
ACCIÓN
3.4
Almacenar los electrodos en un desecador o en una nevera de icopor con sílica
gel.
c) Cupones de Recubrimientos
Para cada periodo de evaluación del recubrimiento se debe efectuar las actividades a continuación descritas
para la instalación y desmonte de los cupones con recubrimiento.
ITEM
ACTIVIDAD
No.
1.1
1
Instalación
1.2
1.3
1.4
2.1
2.2
2
Desmonte
2.3
2.4
2.5
2.6
ACCIÓN
En un sitio apartado de los cupones colocarse los guantes de látex nuevos y limpiarlos
con alcohol; esperar que se haya evaporado todo el alcohol para poder proceder con la
instalación de los cupones.
Instalar y sujetar los cupones de recubrimientos al sistema portacupon como se muestra
en la Figura 1 b), teniendo encuenta que el número de serie quede visible.
Apretar los tornillos para asegurar los cupones de recubrimientos ajustando primero el
tornillo inferior y luego el superior.
Realizar el registro fotográfico, registrar en la planilla y en el empaque del cupón
la fecha y la hora.
Utilizar guantes de nitrilo durante la operación de desmonte y retiro de cupones
para evitar contacto con el fluido de evaluación.
Retirar la tapa de ajuste junto con el cabezal del cuerpo del autoclave; teniendo
encuenta de no golpear los cupones, y posteriormente colocarlos sobre la
superficie de trabajo.
Realizar el registro fotográfico del desmonte de cupones de acuerdo al montaje
o el ensayo.
Quitar las arandelas de los tornillos de sujeción de cupones.
Retirar los cupones de recubrimientos del portacupón.
Tomar el cuerpo de la autoclave y depositar la solución de trabajo en el
recipiente de almacenamiento de residuos asignado cuando se ha finalizado la
exposición.
10. CÁLCULO

No aplica
11. FORMATOS

No aplica
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS DE OPERACIÓN
PROCEDIMIENTO INSTALACIÓN Y DESMONTE DE CUPONES
GRAVIMETRICOS ELECTRODOS Y RECUBRIMIENTOS
MP/HTHP/RP02
REV: 0
COPIA CONTROLADA
ANEXO 1.
DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO
Cupones Gravimétricos
Cupones Electroquímicos (Electrodos)
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
Página 8 de 9
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS DE OPERACIÓN
PROCEDIMIENTO INSTALACIÓN Y DESMONTE DE CUPONES
GRAVIMETRICOS ELECTRODOS Y RECUBRIMIENTOS
MP/HTHP/RP02
REV: 0
COPIA CONTROLADA
Cupones de Recubrimientos
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
Página 9 de 9
ANEXO 9. PROCEDIMIENTO SELLADO Y APERTURA DEL AUTOCLAVE
125
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS DE OPERACIÓN
PROCEDIMIENTO SELLADO Y APERTURA DEL AUTOCLAVE
MP/HTHP/RP03
REVISIÓN
Nº
0
REVISIÓN
Nº
REV: 0
ELABORÓ:
COPIA CONTROLADA
REVISÓ:
Página 1 de 6
APROBÓ:
Nombre: Rafael E Fragozo V Nombre: Daniel Martínez
Nombre: Daniel Martínez
Fecha: 19/06/09
Fecha: 25/06/09
Fecha:22/06/09
FECHA DE
REVISIÓN
DESCRIPCIÓN DE LA MODIFICACIÓN
0
PUBLICACIÓN
REVISIÓN
Nº
FECHA DE PUBLICACIÓN
RESPONSABLE
0
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS DE OPERACIÓN
PROCEDIMIENTO SELLADO Y APERTURA DEL AUTOCLAVE
MP/HTHP/RP03
REV: 0
COPIA CONTROLADA
Página 2 de 6
1. OBJETIVO
Establecer la metodología y los lineamientos para realizar de manera apropiada el sellado y la apertura del
autoclave.
2. ALCANCE
Este documento rige a partir de la fecha de su publicación.
Aplica para el sellado y la apertura del autoclave, durante el ajuste y retiro del cabezal en el montaje y
desmontaje de los ensayos que se realizan en el laboratorio de alta presión y alta temperatura.
3. PERSONAL Y RESPONSABILIDADES
El personal que inspecciona y supervisa los trabajos en el laboratorio de alta presión y alta temperatura, debe
tener experiencia y competencia en la ejecución de este tipo de trabajos, debe conocer las normas de
seguridad, documentos referenciados, líneas de gas de alta presión, equipos, materiales de estudio y calculo de
los resultados de las respectivas evaluaciones que se llevan a cabo en cada ensayo.
Antes de realizar cualquier actividad, la responsabilidad del coordinador de esta actividad es hacer cumplir,
cada uno de los requerimientos de este procedimiento y garantizar la ejecución de ningún trabajo sin previa
autorización.
El personal debe estar previamente capacitado en el manejo de equipos sometidos a alta presión y temperatura
(AUTOCLAVE) y en los equipos auxiliares utilizados para alcanzar dichas condiciones (BOOSTER y CONTROL
DE TEMPERATURA) así como en la operación de la estación de trabajo electroquímica (Zanher IM6) y el
manejo de herramientas y materiales que se utilizan en el montaje de cada ensayo en particular.
La operación y manipulación de dichos equipos, materiales y herramientas debe ejecutarse de tal forma que la
operación no afecte la integridad del personal y del laboratorio.
ACTIVIDAD
RESPONSABLE
Garantizar
la
implementación,
actualización
y
seguimiento del presente documento.
Asegurar que las actividades relacionadas en el
procedimiento sean comprendidas y desarrolladas por el
personal encargado.
Ejecutar el procedimiento de sellado de la autoclave.
Coordinador de Calidad
Coordinador Técnico
Asistente de laboratorio
4. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
4.1 Normas
4.1.1



ASTM
ASTM G1-03 Standard Practice for Preparing, Cleaning and Evaluating Corrosion Test Specimens.
ASTM G111-97 Standard Guide for Corrosion Tests in High Temperature or High Pressure
Environment, or Both.
ASTM G46-05 Guide for Examination and Evaluation of Pitting Corrosion.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS DE OPERACIÓN
PROCEDIMIENTO SELLADO Y APERTURA DEL AUTOCLAVE
MP/HTHP/RP03
REV: 0
COPIA CONTROLADA
Página 3 de 6
4.1.2

NACE
NACE RP 0775-05 Preparation, Installation, Analysis and Interpretation of Corrosion Coupons in Oilfield
Operations.
4.1.3

ASME
ASME Sección VIII Division 1.
5. INSTRUCTIVOS

No aplica.
6. ANEXOS

Diagrama de flujo del procedimiento.
7. CONTROL DE DOCUMENTOS
El control de documentos se realiza de acuerdo con el procedimiento “CONTROL DE DOCUMENTOS MP/
HTHP/12-01. Las modificaciones a este documento se deben realizar de acuerdo con el “INSTRUCTIVO PARA
ELABORAR DOCUMENTOS” MP/I01/12-01.
8. RECURSOS
8.1 EQUIPOS

Cámara fotográfica
8.2 MATERIALES Y/O HERRAMIENTAS
8.2.1




Materiales
Grasa
Mascara para vapores (Respiradores)
Empaque plano de teflón
Sello O-ring de Viton
8.2.2




Herramientas
Llaves de 9/16 (2)
Llaves de 3/4 (2)
Llaves de 5/16 (2)
Prensa
8.3 PRECAUCIONES DE SEGURIDAD Y SALUD
8.3.1


Precauciones de Seguridad y Salud
Por higiene y seguridad, está prohibido fumar, comer, beber o masticar chicle en el laboratorio. No lleve a la
boca objetos o mastique alimentos que han estado sobre la mesa. Lávese las manos después de cada
práctica. Estas medidas de higiene evitarán la ingestión accidental de sustancias perjudiciales. Tenga en
cuenta que sobre la mesa se ha podido trabajar con productos químicos o material biológico.
Todo el personal que realice ensayos en el laboratorio, debe contar con los elementos básicos de
protección personal (gafas, mascara de gases, bata manga larga, pantalón largo, botas de seguridad, y
guantes).
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS DE OPERACIÓN
PROCEDIMIENTO SELLADO Y APERTURA DEL AUTOCLAVE
MP/HTHP/RP03
REV: 0
COPIA CONTROLADA
Página 4 de 6
Identificar las rutas de evacuación y salidas de emergencia del área de trabajo, así como los extintores más
cercanos para su utilización inmediata.
No bloquear las rutas de escape o pasillos con equipos, máquinas u otros elementos que entorpezcan la
correcta circulación.
Contar con un plan de contingencia para los eventos que se pueden presentar durante el trabajo, en este se
asignan las responsabilidades y la autoridad para la toma de acciones correctivas como: Protección contra
incendios, Evacuación, Aislamiento del área de trabajo, etc.
Verificar antes de efectuar cualquier operación de sellado o apertura que el sistema (Autoclave), como
líneas de gases estén despresurizados.
Al manipular el autoclave asegúrese de no tener los guantes húmedos; para evitar la caída del autoclave en
sus extremidades inferiores, la pérdida del fluido y el material a evaluar.
Utiliza la herramienta adecuada y empléala para la función para la que fue diseñada
En caso de duda sobre la utilización correcta de una determinada herramienta, pide aclaraciones a la
persona encargada del laboratorio antes de utilizarla. Manténgalas siempre limpias y sin grasa.
Si las herramientas presentan defectos deben ser manifestados al personal encargado del laboratorio para
que este las sustituya si aprecia que la anomalía lo amerita. Tenga en cuenta que el no reportar esta
anomalía de la herramienta de trabajo puede provocar un accidente ya sea al material de estudio, personal
o a otra persona que la utilice a continuación, y que desconozca su estado.
Cuando se dejen de utilizar las herramientas, déjelas en lugares donde no puedan producir accidentes.
Evite dejarlas en lugares donde puedan deslizarse y rodar, sobre todo en estantes o superficies que estén
por encima de la cabeza. Nunca deben ser trasladadas en los bolsillos.
No utilice herramientas con mangos flojos, mal ajustados o astillados. En destornilladores y llaves emplea el
tamaño adecuado en cada caso, para que se ajuste al tornillo o la tuerca.
Cerciórese del espacio que necesita para manipular una herramienta. Si hay personas próximas, advierta
del trabajo que se va a realizar y recomendar que tomen distancia o se protejan.
Atienda y obedezca todas las instrucciones y los requerimientos del personal encargado del laboratorio.












9. DESCRIPCION DEL PROCEDIMIENTO
9.1 ACTIVIDADES
ITEM
ACTIVIDAD
No.
ACCIÓN
Colocar el cabezal con la tapa de ajuste en el cuerpo del autoclave teniendo
cuidado de no golpear los cupones.
1.1
1
Sellado Del
Autoclave
1.2
1.3
1.4
1.5
1.6
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
Nota: Si los tornillos de ajuste de la tapa de la autoclave están revestidos con un
lubricante, se debe tomar un cuidado extremo durante el ensamble del cabezal
y la tapa para impedir que el lubricante se introduzca en la cámara de la
autoclave.
Nivelar el cabezal del autoclave y ajustar la tapa del autoclave girándola en el
sentido de las manecillas del reloj.
Nota: Tenga cuidado que los tornillos de ajuste de la tapa no se encuentren
roscados totalmente para evitar un cierre inadecuado y posteriores fugas,
observe la Figura 1. b).
Ajustar los tornillos de la tapa de forma manual.
Para ajustar el cabezal al cuerpo del autoclave se debe ubicar este en una
prensa.
Tomar la llave fija de 3/4 o el ratches con copa de 3/4.
Tener en cuenta la distribución de los tornillos de ajuste de la tapa del autoclave
como se ilustran en la Figura 1a).
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS DE OPERACIÓN
PROCEDIMIENTO SELLADO Y APERTURA DEL AUTOCLAVE
MP/HTHP/RP03
ITEM
ACTIVIDAD
REV: 0
No.
1.7
1.8
2.1
2.2
2.3
2
Apertura Del
Autoclave
2.4
2.5
2.6
COPIA CONTROLADA
Página 5 de 6
ACCIÓN
Ajustar los tornillos de la siguiente manera: Primero seleccionar el tornillo
número 1 y ajustar ligeramente girando en el sentido de las manecillas del reloj,
luego elegir el tornillo ubicado a 180º tornillo número 5 y efectué el mismo
procedimiento de ajuste. El proceso de ajuste se realiza de igual manera con los
tornillos 3 y 7, 2 y 6, 4 y 8.
Repetir nuevamente el procedimiento de ajuste desde el tornillo número 1 hasta
el 8, con giros de 1/4 de vuelta para cada tornillo hasta efectuar un buen
ajuste.
Ubicar y ajustar el autoclave en la prensa.
Tomar la llave fija de 3/4 o l ratches con copa de 3/4.
Tener en cuenta la distribución de los tornillos de ajuste de la tapa del autoclave
como se ilustran en la Figura 1. a).
Aflojar los tornillos de la siguiente manera: Primero seleccionar el tornillo
número 1 y desajustar ligeramente girando en sentido contrario a las manecillas
del reloj, luego elegir el tornillo ubicado a 180º tornillo número 5 y efectuar el
mismo procedimiento de desajuste. El proceso de desajuste se realiza de igual
manera con los tornillos 3 y 7, 2 y 6, 4 y 8.
Repetir nuevamente el procedimiento de afloje desde el tornillo número 1 hasta
el 8, con giros de 1/4 de vuelta para cada tornillo hasta garantizar que se ha
liberado la tapa.
Girar la tapa en sentido contrario a las manecillas del reloj, hasta que la tapa se
libere de la autoclave, retire la tapa junto con el cabezal de la autoclave.
FIGURA 1. Detalle de la tapa de ajuste del autoclave. a) parte izquierda: corresponde a la distribución de los
tornillos de ajuste. b) parte derecha: posición adecuada de los tornillos para ajuste de la tapa.
10. CÁLCULO

No aplica
11. FORMATOS

No aplica
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS DE OPERACIÓN
PROCEDIMIENTO SELLADO Y APERTURA DEL AUTOCLAVE
MP/HTHP/RP03
REV: 0
COPIA CONTROLADA
ANEXO 1.
DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
Página 6 de 6
ANEXO 10. PROCEDIMIENTO CALENTAMIENTO Y ENFRIAMIENTO DEL AUTOCLAVE
132
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS DE OPERACIÓN
PROCEDIMIENTO CALENTAMIENTO Y ENFRIAMIENTO DEL AUTOCLAVE
MP/HTHP/RP04
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Nº
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REVISIÓN
Nº
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ELABORÓ:
COPIA CONTROLADA
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APROBÓ:
Nombre: Rafael E Fragozo V Nombre: Daniel Martínez
Nombre: Daniel Martínez
Fecha: 26/06/09
Fecha: 02/07/09
Fecha: 30/06/09
FECHA DE
REVISIÓN
DESCRIPCIÓN DE LA MODIFICACIÓN
0
PUBLICACIÓN
REVISIÓN
Nº
FECHA DE PUBLICACIÓN
RESPONSABLE
0
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS DE OPERACIÓN
PROCEDIMIENTO CALENTAMIENTO Y ENFRIAMIENTO DEL AUTOCLAVE
MP/HTHP/RP04
REV: 0
COPIA CONTROLADA
Página 2 de 6
1. OBJETIVO
Establecer la metodología y los lineamientos para calentar y enfriar de manera correcta y segura el
autoclave en los ensayos que se efectúan en el laboratorio.
2. ALCANCE
Este documento rige a partir de la fecha de su publicación.
Aplica para el calentamiento y el enfriamiento del autoclave durante el montaje y desmontaje respectivamente;
de los ensayos que se realizan en el laboratorio de alta presión y alta temperatura.
3. PERSONAL Y RESPONSABILIDADES
El personal que inspecciona y supervisa los trabajos en el laboratorio de alta presión y alta temperatura, debe
tener experiencia y competencia en la ejecución de este tipo de trabajos, debe conocer las normas de
seguridad, documentos referenciados, líneas de gas de alta presión, equipos, materiales de estudio y calculo de
los resultados de las respectivas evaluaciones que se llevan a cabo en cada ensayo.
Antes de realizar cualquier actividad, la responsabilidad del coordinador de esta actividad es hacer cumplir,
cada uno de los requerimientos de este procedimiento y garantizar la ejecución de ningún trabajo sin previa
autorización.
El personal debe estar previamente capacitado en el manejo de equipos sometidos a alta presión y temperatura
(AUTOCLAVE) y en los equipos auxiliares utilizados para alcanzar dichas condiciones (BOOSTER y CONTROL
DE TEMPERATURA) así como en la operación de la estación de trabajo electroquímica (Zanher IM6) y el
manejo de herramientas y materiales que se utilizan en el montaje de cada ensayo en particular.
La operación y manipulación de dichos equipos, materiales y herramientas debe ejecutarse de tal forma que la
operación no afecte la integridad del personal y del laboratorio.
ACTIVIDAD
RESPONSABLE
Garantizar
la
implementación,
actualización
y
seguimiento del presente documento.
Asegurar que las actividades relacionadas en el
procedimiento sean comprendidas y desarrolladas por el
personal encargado.
Ejecutar el procedimiento calentamiento y enfriamiento
de las autoclaves
Coordinador de Calidad
Coordinador Técnico
Asistente de laboratorio
4. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
4.1 Normas
4.1.1 ASTM
 ASTM G1-03 Standard Practice for Preparing, Cleaning and Evaluating Corrosion Test Specimens.
 ASTM G111-97 Standard Guide for Corrosion Tests in High Temperature or High Pressure Environment, or
Both.
 ASTM G46-05 Guide for Examination and Evaluation of Pitting Corrosion.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS DE OPERACIÓN
PROCEDIMIENTO CALENTAMIENTO Y ENFRIAMIENTO DEL AUTOCLAVE
MP/HTHP/RP04
REV: 0
COPIA CONTROLADA
Página 3 de 6
4.1.2 NACE
 NACE RP 0775-05 Preparation, Installation, Analysis and Interpretation of Corrosion Coupons in Oilfield
Operations.
4.1.3 ASME
 ASME Sección VIII Division 1.
5. INSTRUCTIVOS

Manual de instrucciones del sistema de control de temperatura.
6. ANEXOS

Diagrama de flujo del procedimiento.
7. CONTROL DE DOCUMENTOS
El control de documentos se realiza de acuerdo con el procedimiento “CONTROL DE DOCUMENTOS MP/
HTHP/12-01. Las modificaciones a este documento se deben realizar de acuerdo con el “INSTRUCTIVO PARA
ELABORAR DOCUMENTOS” MP/I01/12-01.
8. RECURSOS
8.1 EQUIPO


Sistema de control de temperatura
Extractores ó Ventiladores
8.2 MATERIALES Y HERRAMIENTAS


Bandas de calentamiento siliconadas.
Termocuplas
8.3 PRECAUCIONES DE SEGURIDAD Y SALUD







Por higiene y seguridad, está prohibido fumar, comer, beber o masticar chicle en el laboratorio. No lleve a la
boca objetos o mastique alimentos que han estado sobre la mesa. Lávese las manos después de cada
práctica. Estas medidas de higiene evitarán la ingestión accidental de sustancias perjudiciales. Tenga en
cuenta que sobre la mesa se ha podido trabajar con productos químicos o material biológico.
Todo el personal que realice ensayos en el laboratorio, debe contar con los elementos básicos de
protección personal (gafas, mascara de gases, bata manga larga, pantalón largo, botas de seguridad, y
guantes).
Identificar las rutas de evacuación y salidas de emergencia del área de trabajo, así como los extintores más
cercanos para su utilización inmediata.
No bloquear las rutas de escape o pasillos con equipos, máquinas u otros elementos que entorpezcan la
correcta circulación.
Contar con un plan de contingencia para los eventos que se pueden presentar durante el trabajo, en este se
asignan las responsabilidades y la autoridad para la toma de acciones correctivas como: Protección contra
incendios, Evacuación, Aislamiento del área de trabajo, etc.
No se debe trabajar con las bandas de calentamiento siliconadas, el control de temperatura y ventiladores si
la zona donde estos se encuentran esta mojada o húmeda. No conectar a la corriente estos equipos con las
manos húmedas.
No introducir objetos en los agujeros de los enchufes y conectores.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS DE OPERACIÓN
PROCEDIMIENTO CALENTAMIENTO Y ENFRIAMIENTO DEL AUTOCLAVE
MP/HTHP/RP04
REV: 0
COPIA CONTROLADA
Página 4 de 6
Se recomienda que se utilice zapatos con suela de goma.
Las reparaciones y modificaciones de instalaciones y equipos eléctricos es única y exclusivamente del
personal especializado y autorizado.
Si detecta cualquier anomalía, se debe avisar al personal encargado del laboratorio y, en caso de duda o
accidente, se debe interrumpir inmediatamente el suministro de corriente.
Compruebe que los interruptores de alimentación son accesibles y conozca cómo utilizarlos en caso de
emergencia.
Si los cables están gastados o pelados, o los enchufes rotos no los toque, notifíquelo inmediatamente. Al
notar el menor chispazo utilizando las bandas de calentamiento siliconadas, el control de temperatura o
ventiladores se debe proceder a su inmediata desconexión y posterior notificación.
Preste atención a los calentamientos anormales de las bandas de calentamiento siliconadas. Comuníquelo
para su inmediata revisión.
Siempre que se este realizando el montaje o el desmontaje de las bandas de calentamiento siliconadas, los
interruptores del control de temperatura deben estar apagados y las fuentes deberán estar desconectadas
es decir no puede haber corriente eléctrica.
Nunca desenchufe tirando del cable. Siempre se debe desenchufar cogiendo el conector y tirando de el.
No olvide desconectar las herramientas eléctricas y los equipos cuando se terminen de utilizar.









9. DESCRIPCION DEL PROCEDIMIENTO
9.1 ACTIVIDADES
ITEM
ACTIVIDAD
No.
1.1
1.2
1.3
1
Calentamiento
del Autoclave
1.4
1.5
2.1
2.2
2
3
Ajuste de la
Temperatura de
Calentamiento
Enfriamiento
del Autoclave
2.3
3.1
3.2
3.3
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
ACCIÓN
Colocar la banda de calentamiento alrededor de la autoclave y conectarla al
toma corriente.
Introducir la termocupla en el termoposo del autoclave.
Activar el totalizador del laboratorio localizado en el tablero de interruptores o
breakers, identificado con el nombre TOTALIZADOR LABORATORIO.
Activar los tres interruptores o breakers que tienen como nombre AUTOCLAVE.
Energizar el sistema de calentamiento (bandas de calentamiento siliconadas)
accionando el interruptor de alimentación del sistema de control de temperatura
del autoclave. Cada sistema de calentamiento se encuentra identificado acorde
al autoclave. A1 será el sistema de calentamiento del autoclave 1 del mismo
modo para cada autoclave.
Encender la unidad accionando el interruptor que se encuentra en la parte
inferior del controlador de temperatura. Todos los Display se deben encender.
Se visualizara en el display la señal de entrada y los valores de VP y VS.
Ingresar el valor de la temperatura de operación de la siguiente manera:
 Oprimir la tecla "SET".
 Seleccionar el parámetro SV (Variable Seleccionada).
 Presionar la tecla "AT". Hasta que parpade el Display.
 Presionar la tecla “▲” o “▼”. Para aumentar o disminuir el valor
 Presionar la tecla "AT". Para cambiar de posición el digito
 Oprimir la tecla “SET” para confirmar el valor ingresado.
Apagar el sistema de calentamiento (bandas de calentamiento siliconadas)
apagando el interruptor de alimentación del sistema de control de temperatura
del autoclave. Cada sistema de calentamiento se encuentra identificado acorde
al autoclave. A1 será el sistema de calentamiento del autoclave 1 del mismo
modo para cada autoclave.
Desconectar la banda de calentamiento y retirarla del autoclave.
Colocar y conectar ventilador para realizar el enfriamiento del autoclave.
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS DE OPERACIÓN
PROCEDIMIENTO CALENTAMIENTO Y ENFRIAMIENTO DEL AUTOCLAVE
MP/HTHP/RP04
ITEM
ACTIVIDAD
REV: 0
COPIA CONTROLADA
Página 5 de 6
No.
ACCIÓN
3.4
Realizar seguimiento de la temperatura del autoclave hasta alcanzar la
temperatura ambiente.
10. CÁLCULO
 No aplica.
11. FORMATOS
 No aplica.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS DE OPERACIÓN
PROCEDIMIENTO CALENTAMIENTO Y ENFRIAMIENTO DEL AUTOCLAVE
MP/HTHP/RP04
REV: 0
COPIA CONTROLADA
ANEXO 1.
DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
Página 6 de 6
ANEXO 11. PROCEDIMIENTO PRESURIZACIÓN Y DESPRESURIZACIÓN DEL
AUTOCLAVE
139
LABORATORIO DE ALTA PRESIÓN Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO PRESURIZACIÓN Y DESPRESURIZACIÓN DEL
AUTOCLAVE
MP/HTHP/RP05
REVISIÓN
Nº
0
REVISIÓN
Nº
REV: 0
ELABORÓ:
COPIA CONTROLADA
REVISÓ:
Página 1 de 8
APROBÓ:
Nombre: Rafael E Fragozo V Nombre: Daniel Martínez
Nombre: Daniel Martínez
Fecha: 07/07/09
Fecha: 12/07/09
Fecha:10/07/09
FECHA DE
REVISIÓN
DESCRIPCIÓN DE LA MODIFICACIÓN
0
PUBLICACIÓN
REVISIÓN
Nº
FECHA DE PUBLICACIÓN
RESPONSABLE
0
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESIÓN Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO PRESURIZACIÓN Y DESPRESURIZACIÓN DEL
AUTOCLAVE
MP/HTHP/RP05
REV: 0
COPIA CONTROLADA
Página 2 de 8
1. OBJETIVO
Establecer la metodología y los lineamientos para realizar la presurización y despresurización de manera
correcta y segura de los autoclaves en los ensayos que se efectúan en el laboratorio de alta presión y alta
temperatura.
2. ALCANCE
Este documento rige a partir de la fecha de su publicación.
Aplica para la presurización y la despresurización del autoclave durante el montaje y desmontaje de los ensayos
que se realizan en el laboratorio de alta presión y alta temperatura.
3. PERSONAL Y RESPONSABILIDADES
El personal que inspecciona y supervisa los trabajos en el laboratorio de alta presión y alta temperatura, debe
tener experiencia y competencia en la ejecución de este tipo de trabajos, debe conocer las normas de
seguridad, documentos referenciados, líneas de gas de alta presión, equipos, materiales de estudio y calculo de
los resultados de las respectivas evaluaciones que se llevan a cabo en cada ensayo.
Antes de realizar cualquier actividad, la responsabilidad del coordinador de esta actividad es hacer cumplir,
cada uno de los requerimientos de este procedimiento y garantizar la ejecución de ningún trabajo sin previa
autorización.
El personal debe estar previamente capacitado en el manejo de equipos sometidos a alta presión y temperatura
(AUTOCLAVE) y en los equipos auxiliares utilizados para alcanzar dichas condiciones (BOOSTER y CONTROL
DE TEMPERATURA) así como en la operación de la estación de trabajo electroquímica (Zanher IM6) y el
manejo de herramientas y materiales que se utilizan en el montaje de cada ensayo en particular.
La operación y manipulación de dichos equipos, materiales y herramientas debe ejecutarse de tal forma que la
operación no afecte la integridad del personal y del laboratorio.
ACTIVIDAD
RESPONSABLE
Garantizar
la
implementación,
actualización
seguimiento del presente documento.
Asegurar que las actividades relacionadas en
procedimiento sean comprendidas y desarrolladas por
personal encargado.
Ejecutar
el
procedimiento
presurización
despresurización de las autoclaves.
y
el
el
y
Coordinador de Calidad
Coordinador Técnico
Asistente de laboratorio
4. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
4.1 Normas
4.1.1 ASTM
 ASTM G1-03 Standard Practice for Preparing, Cleaning and Evaluating Corrosion Test Specimens.
 ASTM G111-97 Standard Guide for Corrosion Tests in High Temperature or High Pressure Environment, or
Both.
 ASTM G46-05 Guide for Examination and Evaluation of Pitting Corrosion.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESIÓN Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO PRESURIZACIÓN Y DESPRESURIZACIÓN DEL
AUTOCLAVE
MP/HTHP/RP05
REV: 0
COPIA CONTROLADA
Página 3 de 8
4.1.2 NACE
 NACE RP 0775-05 Preparation, Installation, Analysis and Interpretation of Corrosion Coupons in Oilfield
Operations.
4.1.3 ASME
 ASME Sección VIII Division 1.
5. INSTRUCTIVOS
 Manual de instrucciones Elevador de presión Booster
6. ANEXOS
 Diagrama de flujo del procedimiento.
 Diagrama de conexiones y línea de gases.
7. CONTROL DE DOCUMENTOS
El control de documentos se realiza de acuerdo con el procedimiento “CONTROL DE DOCUMENTOS MP/
HTHP/12-01. Las modificaciones a este documento se deben realizar de acuerdo con el “INSTRUCTIVO PARA
ELABORAR DOCUMENTOS” MP/I01/12-01.
8. RECURSOS
8.1 EQUIPO



Autoclave
Elevador de presión Booster
Compresor
8.2 MATERIALES Y HERRAMIENTAS



Nitrógeno (N2)
[Dióxido de Carbono (C02), Acido Sulfhídrico (H2S) ó Mezclas (C02/H2S)] (Solo aplica cuando el ensayo lo
requiere).
Aire presurizado
8.3 PRECAUCIONES DE SEGURIDAD Y SALUD




Por higiene y seguridad, está prohibido fumar, comer, beber o masticar chicle en el laboratorio. No lleve a la
boca objetos o mastique alimentos que han estado sobre la mesa. Lávese las manos después de cada
práctica. Estas medidas de higiene evitarán la ingestión accidental de sustancias perjudiciales. Tenga en
cuenta que sobre la mesa se ha podido trabajar con productos químicos o material biológico.
Todo el personal que realice ensayos en el laboratorio, debe contar con los elementos básicos de
protección personal (gafas, mascara de gases, bata manga larga, pantalón largo, botas de seguridad, y
guantes).
Identificar las rutas de evacuación y salidas de emergencia del área de trabajo, así como los extintores más
cercanos para su utilización inmediata.
No bloquear las rutas de escape o pasillos con equipos, máquinas u otros elementos que entorpezcan la
correcta circulación.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESIÓN Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO PRESURIZACIÓN Y DESPRESURIZACIÓN DEL
AUTOCLAVE
MP/HTHP/RP05
REV: 0
COPIA CONTROLADA
Página 4 de 8
Contar con un plan de contingencia para los eventos que se pueden presentar durante el trabajo, en este se
asignan las responsabilidades y la autoridad para la toma de acciones correctivas como: Protección contra
incendios, Evacuación, Aislamiento del área de trabajo, etc.
Está prohibido acercarse con una llama, producir chispas o fumar en las cercanías del área de trabajo
donde puede encontrarse normal o accidentalmente presencia de gas en la atmósfera.
Está prohibido localizar fugas de gas en las líneas de gases con una llama; para esta operación se debe
aplicar la prueba neumática.
No se debe realizar ningún trabajo que conlleve a una posible fuente de ignición, si no se han realizado las
debidas pruebas previas en la atmósfera del laboratorio.
El personal que trabajando inconscientemente en presencia de gas, muestre síntomas de intoxicación o
asfixia (zumbido en los oídos, mareos, etc.) debe suspender su trabajo y trasladarse al aire libre.
No se debe maniobrar válvulas de las que se desconozca los circuitos que alimentan y las consecuencias
que pudiera provocar su manipulación.






9. DESCRIPCION DEL PROCEDIMIENTO
9.1 PRERREQUISITOS Y/O CONDICIONES

Antes de efectuar la presurización del autoclave, este debe encontrarse a la temperatura de operación.
Confirme que la temperatura de operación sea la deseada para el ensayo, en el panel del sistema de
control de temperatura.

Verifique que las condiciones para la presurización de la autoclave sean las siguientes:




La presión del cilindro de gas se encuentre en 500 psi.
Se haya realizado la prueba neumática a las conexiones y líneas de presurización (remítase a la guía
de mantenimiento).
El elevador de presión (Booster) se encuentre conectado y en buenas condiciones para su operación
(para efectuar la operación del elevador de presión Booster, remítase a la guía de operación y
mantenimiento).
Los sistemas de seguridad (Válvula de alivio, checker) operen adecuadamente (remítase a la guía de
mantenimiento).
Verifique que los operarios tengan puestos los elementos de protección personal para la maniobra.

9.2 ACTIVIDADES
ITEM
ACTIVIDAD
No.
ACCIÓN
1.1
1.2
1.3
Revisar que todas las válvulas de la red de gas se encuentren cerradas.
Abrir la válvula del cilindro de gas y regular la presión a 500 psi.
Abrir la válvula V1 de la salida del cilindro (Ver Figura 1).
Abrir la válvula V3 de la línea de gas al manifold de distribución de gas de alta
presión de los autoclaves (Ver Figura 1).
Verificar que la presión en el manifold de distribución sea la misma que a la
salida del cilindro.
Para realizar la purga del autoclave se debe abrir la válvula V6 de la línea de
carga correspondiente al autoclave, ubicada a la salida del manifold de
distribución de gas de alta presión de los autoclaves (Ver Figura 2). Al purga el
autoclave se debe abrir la válvula V6 que corresponda a este y las demás deben
permanecer cerradas, ya que se debe purgar de forma individual. Para el caso
del autoclave A1 se debe abrir la válvula V6a.
1.4
1
Purga de la
Cámara del
Autoclave
1.5
1.6
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESIÓN Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO PRESURIZACIÓN Y DESPRESURIZACIÓN DEL
AUTOCLAVE
MP/HTHP/RP05
ITEM
ACTIVIDAD
REV: 0
No.
COPIA CONTROLADA
Página 5 de 8
ACCIÓN
Abrir la válvula V8 de la línea de descarga que posee el autoclave (Ver figura 1).
Para el caso del autoclave A1 abrir la válvula V8a (Ver Figura 1).
Abrir la válvula V7 de la línea de carga que posee el autoclave, suministrando
cargas de gas en ciclos cortos abriendo y cerrando la válvula V7
1.8
moderadamente. Para el caso del autoclave A1 abrir la válvula V7a (Ver Figura
1).
Cuando haya culminado el tiempo de la purga del sistema, se debe cerrar la
válvula V8 de la línea de descarga y luego la válvula V7 de la línea de carga
1.9
que posee el autoclave. Para el caso del autoclave A1 se debe cerrar la válvula
V8a y V7a (Ver figura 1).
Cerrar la válvula V6 de la línea de carga correspondiente al autoclave. Para el
1.10
caso del autoclave A1 se debe cerrar la válvula V6a.
Si la presión de operación requerida por el ensayo es menor a 1000 PSI y la
presión del cilindro de suministro de gas es mayor a 1000 PSI; el proceso de
presurización se efectúa directamente con la presión del cilindro. Para ello se
debe efectuar las acciones 2.2 a la 2.18 omitiendo las acciones 2.7 a la 2.12.
2.1
1.7
2
Presurización
Si la presión de operación requerida por el ensayo supera los 1000 PSI, el
proceso de presurización se efectúa utilizando el elevador de presión Booster.
Para ello se debe efectuar los acciones 2.2 a la 2.18.
Abrir la válvula V6 de la línea de carga correspondiente al autoclave. Para el
2.2
caso del autoclave A1 se debe abrir la válvula V6a.
Abrir la válvula V7 de la línea de carga que posee el autoclave. Para el caso del
2.3
autoclave A1 abrir la válvula V7a (Ver Figura 1).
Una vez alcanzada la presión de operación deseada. Cerrar la válvula V7 de la
2.4 línea de carga que posee el autoclave. Para el caso del autoclave A1 cerrar la
válvula V7a (Ver Figura 1).
Cerrar la válvula V6 de la línea de carga correspondiente al autoclave. Para el
2.5
caso del autoclave A1 se debe cerrar la válvula V6a.
Cerrar la válvula V3 de la línea de gas al manifold de distribución de gas de alta
2.6
presión de autoclaves (Ver Figura 1).
Abrir la válvula de control de gas de precarga o suministro V4 (Ver Figura 1),
luego abrir la válvula de suministro de aire de servicio (Ver Figura 1). Para
accionar el elevador de presión Booster y por ultimo abrir la válvula de control
2.7 de descarga de gas del elevador de presión Booster V5 (Ver figura 1). Remitirse
al procedimiento de operación del elevador de presión Booster ME/HPHT/01
para verificar las acciones a seguir para efectuar la puesta en marcha del
elevador de presión Booster.
Abrir la válvula V6 de la línea de carga correspondiente al autoclave. Para el
2.8
caso del autoclave A1 se debe abrir la válvula V6a.
Abrir la válvula V7 de la línea de carga que posee el autoclave. Para el caso del
2.9
autoclave A1 abrir la válvula V7a (Ver Figura 1).
Cuando se alcanza la presión de operación deseada. Cerrar la válvula V7 de la
2.10 línea de carga que posee el autoclave. Para el caso del autoclave A1 abrir la
válvula V7a (Ver Figura 1).
Cerrar la válvula V6 de la línea de carga correspondiente al autoclave. Para el
2.11
caso del autoclave A1 se debe cerrar la válvula V6a.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESIÓN Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO PRESURIZACIÓN Y DESPRESURIZACIÓN DEL
AUTOCLAVE
MP/HTHP/RP05
ITEM
REV: 0
ACTIVIDAD
No.
2.12
2.13
2.14
2.15
2.16
2.17
2.18
3.1
3
COPIA CONTROLADA
3.2
Des
presurización
3.3
Página 6 de 8
ACCIÓN
Cerrar la válvula de suministro de aire (Ver figura 1) para detener la acción de la
Booster. Remitirse al procedimiento de operación del elevador de presión
Booster ME/HPHT/01 para verificar las acciones a seguir para efectuar la
parada del elevador de presión Booster.
Cerrar la válvula del cilindro de gas (Ver Figura 1).
Abrir la válvula de alivio del cilindro de gas (Ver Figura 1) y después que se
haya despresurizado la línea cerrarla.
Cerrar la válvula V1 de la salida del cilindro (Ver Figura 1).
Abrir la válvula de alivio V2 de la línea de venteo (Ver Figura 1).
Abrir la válvula V6 de la línea de carga correspondiente al autoclave. Para el
caso del autoclave A1 se debe abrir la válvula V6a.
Recuerde que después de alcanzadas las condiciones de operación se debe
efectuar un seguimiento de la operación y no descuidar el sistema por periodos
prolongados.
Para realizar la despresurización se debe esperar a que el sistema de
calentamiento se encuentre a temperatura ambiente.
Abrir lentamente la válvula V8 de la línea de descarga que posee el autoclave
(Ver figura 1).Para el caso del autoclave A1 abrir lentamente la válvula V8a.
El proceso de despresurización debe ser controlado y efectuado por etapas.
Cuando se haya despresurizado el autoclave. Cerrar la válvula V8 de la línea de
descarga que posee el autoclave. Para el caso del autoclave A1 se debe cerrar
la válvula V8a (Ver figura 1).
Regulador de
presión
V1
válvula alivio
cilindro de gas
Líneas de venteo
cilindro de gas
Línea de venteo
Cilindro de
gas
Manómetro presión
descarga
Línea
desfogue
V2
V6a
V3
Línea
descarga
Válvula de cierre
aire
Regulador de
aire
V4
V5
V7a
Filtro de
aire
Gas para el sistema
BOOSTER
Silenciador
AUTOCLAVE
FIGURA 1. Esquema de válvulas de control del sistema de autoclaves.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
V8a
LABORATORIO DE ALTA PRESIÓN Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO PRESURIZACIÓN Y DESPRESURIZACIÓN DEL
AUTOCLAVE
MP/HTHP/RP05
REV: 0
COPIA CONTROLADA
Página 7 de 8
Línea de
venteo
V2
V6a
V3
V6b
V6c
V6d
V6e
V4
V6f
V5
Líneas de entrada
BOOSTER
Líneas descarga
BOOSTER
FIGURA 2. Manifold de gas de alta presión.
10. CÁLCULO
 No aplica.
11. FORMATOS
 No aplica.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
Líneas de carga
AUTOCLAVES
LABORATORIO DE ALTA PRESIÓN Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS TÉCNICOS
PROCEDIMIENTO PRESURIZACIÓN Y DESPRESURIZACIÓN DEL
AUTOCLAVE
MP/HTHP/RP05
REV: 0
COPIA CONTROLADA
ANEXO 1.
DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
Página 8 de 8
ANEXO 12. OPERACIÓN DEL CONTROLADOR DE TEMPERATURA
148
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE EQUIPOS
OPERACIÓN DEL CONTROLADOR DE TEMPERTURA
ME/HTHP/01
REVISIÓN
Nº
0
REVISIÓN
Nº
REV:0
ELABORÓ:
COPIA CONTROLADA
REVISÓ:
Página 1 de 5
APROBÓ:
Nombre: Rafael E Fragozo V Nombre: Daniel Martínez
Nombre: Daniel Martínez
Fecha: 15/07/09
Fecha: 20/07/09
Fecha: 16/07/09
FECHA DE
REVISIÓN
DESCRIPCIÓN DE LA MODIFICACIÓN
0
PUBLICACIÓN
REVISIÓN
Nº
FECHA DE PUBLICACIÓN
RESPONSABLE
0
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE EQUIPOS
OPERACIÓN DEL CONTROLADOR DE TEMPERTURA
ME/HTHP/01
REV:0
COPIA CONTROLADA
Página 2 de 5
1. OBJETIVO
Establecer la metodología y los lineamientos para la operación del controlador de temperatura del Laboratorio
de altas presiones y altas temperaturas de la C.I.C., con el fin de asegurar su correcto funcionamiento.
2. ALCANCE
Este documento rige a partir de la fecha de su publicación.
Aplica para la operación del controlador de temperatura durante el calentamiento del autoclave, el tiempo de
exposición de la muestra motivo de estudio y el enfriamiento del autoclave en los ensayos que se realizan en el
laboratorio.
3. PERSONAL Y RESPONSABILIDADES
ACTIVIDAD
RESPONSABLE
Garantizar
la
implementación,
actualización
y
seguimiento del presente documento.
Responsable del elevador de presión Booster
Ejecutar el procedimiento de operación del elevador de
presión Booster
Coordinador de Calidad
Coordinador Técnico
Asistente de laboratorio
4. DOCUMENTOS DE REFERENCIA



Manual de Calidad, MC.
Manual de Equipos y Elementos de Referencia, ME.
Listado Maestro de Documentos, MP/HTHP/12-01-C.
5. INSTRUCTIVOS

No aplica.
6. ANEXOS

No aplica.
7. CONTROL DE DOCUMENTOS
El control de documentos se realiza de acuerdo con el procedimiento “CONTROL DE DOCUMENTOS MP/
HTHP/12-01. Las modificaciones a este documento se deben realizar de acuerdo con el “INSTRUCTIVO PARA
ELABORAR DOCUMENTOS” MP/I01/12-01.
8. RECURSOS
8.1 EQUIPO

Controlador de temperatura
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE EQUIPOS
OPERACIÓN DEL CONTROLADOR DE TEMPERTURA
ME/HTHP/01
REV:0
COPIA CONTROLADA
Página 3 de 5
8.2 MATERIALES Y HERRAMIENTAS
8.2.1
Accesorios
Banda de calentamiento siliconada
termocupla tipo J


8.3 PRECAUCIONES DE SEGURIDAD, SALUD Y MEDIO AMBIENTE
Las precauciones generales de seguridad, salud y medio ambiente se encuentran en los procedimientos
“MANEJO SEGURO DE EQUIPOS, ME/HTHP/16-03” y “MANEJO SEGURO DE MATERIALES Y PATRONES
DE REFERENCIA, ME/HTHP/16-18”,, sin embargo, estas dependerán del tipo de ensayos que se lleven a
cabo.
9. DESCRIPCIÓN DEL PROCEDIMIENTO
9.1 PRERREQUISITOS Y/O CONDICIONES
Antes de realizar este procedimiento se deben tener en cuenta las siguientes recomendaciones generales:

Conocer la “FICHA TÉCNICA, ME/HTHP/16-01-C” del equipo, en la cual se registran las especificaciones
técnicas, precauciones de seguridad y demás datos particulares del mismo.

Planificar los ensayos, teniendo en cuenta las actividades y recursos necesarios para su ejecución.

Preparar los elementos de ensayo, materiales, herramientas y demás requerimientos del ensayo antes de
operar el equipo.

Después de utilizar los equipos, patrones de referencia, materiales de referencia y demás elementos del
laboratorio, se deben dejar protegidos y ubicados en el lugar de almacenamiento asignado.

Cuando se detecte una anomalía durante el manejo de un equipo, se debe suspender la actividad e
informar al Coordinador Técnico del Laboratorio, el cual tomará las medidas correctivas necesarias. Así
mismo, se debe hacer el reporte correspondiente en el Formato “HISTORIAL DE OPERACIÓN DE
EQUIPOS, ME/HTHP/16-03-A”.
Condiciones para el uso del equipo

Verifique que el sistema se encuentra energizado.

Revise que se encuentre conectada al sistema eléctrico.

Verifique que los relevos se encuentren operando, si existe un daño remplace.
9.2 ACTIVIDADES
ITEM
ACTIVIDAD
No.
1.1
1
Selección de
temperatura y
parámetros PID
1.2
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
ACCIÓN
Encienda la unidad accionando el interruptor que se encuentra en la parte
inferior del controlador de temperatura. Todos los Display se encenderán.
Visualizara la señal de entrada. Por ajuste de fabrica se visualiza “Termocupla
tipo K”
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE EQUIPOS
OPERACIÓN DEL CONTROLADOR DE TEMPERTURA
ME/HTHP/01
ITEM
ACTIVIDAD
REV:0
No.
1.3
COPIA CONTROLADA
Página 4 de 5
ACCIÓN
Visualizara el valor VP y VS.
Ingrese el valor de la temperatura de operación de la siguiente manera:
Oprima la tecla "SET"
Seleccione el parámetro SV
1.4
Presione la tecla "AT", el LED parpadeara
Presione la tecla "AT" otra vez para cambiar de posición el digito
Presionar la tecla “▲” o “▼” para aumentar o disminuir el valor
Oprima la tecla “SET” para confirmar el valor.
Selección de los parámetros PID.
1.5 Presione SET ≥ 3 Seg. Banda Proporcional (P = 0, el control es On/Off)
1.6 Presione SET. Tiempo Integral I = 0 la función de integración es cancelada.
1.7 Presione SET. Tiempo Derivativo D = 0 la función Derivativa es cancelada.
Presione SET. P = 0, el control es On/Off por aumento HY. P≠ 0 este parámetro
1.8
no funciona
1.9 Presione SET. Tipo señal de salida. 1 a 250 el control de salida es por relevo
Presione SET. Seleccione el valor de alarma. Para valores de -199 a 999 con
1.10
saltos de 1°C.
Presione SET. Seleccione el modo salida para la alarma.






El controlador ofrece cuatro modos de selección de alarma:
Señal de Alarma
1.11
dH: Alarma Alta.
dL: Alarma Baja
HH: Valor Absoluto
de alarma Alta.
LL: Valor Absoluto
de Alarma Baja.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
Rango de Operación
PV > SV + AL
PV < SV + AL –1
PV < SV + AL
PV > SV + AL +1
PV > AL
PV < AL –1
PV < AL
PV > AL –1
= Alarma Activada
= Alarma no Activada
= Alarma Activada
= Alarma no Activada
= Alarma Activada
= Alarma no Activada
= Alarma Activada
= Alarma no Activada
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE EQUIPOS
OPERACIÓN DEL CONTROLADOR DE TEMPERTURA
ME/HTHP/01
ITEM
ACTIVIDAD
REV:0
COPIA CONTROLADA
No.
Página 5 de 5
ACCIÓN
Presione SET. Ajuste el valor de compensación para la desviación del censor**
El controlador puede operar con diversos sensores, acorde al rango de
operación del sistema a controlar y la sensibilidad requerida en la medición de la
variable de proceso. A continuación se describe los tipos de sensores que
pueden ser empleados por el controlador.
PV
ºC
K = Termocupla tipo K
PV
ºC
E = Termocupla tipo E
PV
ºC
J = Termocupla tipo J
PV
ºC
T = termocupla tipo T
PV
ºC
Pt =Termocupla tipo Pt 100
PV
ºC
CUO= Termocupla tipo Cu 100.
1.12
1.13 Presione SET. Seleccione el tipo de señal de entrada. K, E, J, T, Pt100, Cu100.
Presione SET. Clave de bloqueo: LCK = 010, los parámetros únicamente
1.14 pueden ser leídos. LCK entre 000 – 250, los parámetros pueden ser leídos y
escritos.
10. CALCULOS

No aplica.
11. FORMATOS


Formato Ficha técnica de equipos, ME/HTHP/16-01-C.
Formato Historial de operación de equipos, ME/HTHP/16-03-A.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
ANEXO 13. OPERACIÓN DEL ELEVADOR DE PRESIÓN BOOSTER
154
LABORATORIO DE ALTA PRESIÓN Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE EQUIPOS
OPERACIÓN DEL ELEVADOR DE PRESIÓN BOOSTER
ME/HPHT/02
REVISIÓN
Nº
0
REVISIÓN
Nº
REV:00
ELABORÓ:
COPIA CONTROLADA
REVISÓ:
Página 1 de 5
APROBÓ:
Nombre: Rafael E Fragozo V Nombre: Daniel Martínez
Nombre: Daniel Martínez
Fecha: 22/07/09
Fecha: 27/07/09
Fecha: 25/07/09
FECHA DE
REVISIÓN
DESCRIPCIÓN DE LA MODIFICACIÓN
0
PUBLICACIÓN
REVISIÓN
Nº
FECHA DE PUBLICACIÓN
RESPONSABLE
0
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESIÓN Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE EQUIPOS
OPERACIÓN DEL ELEVADOR DE PRESIÓN BOOSTER
ME/HPHT/02
REV:00
COPIA CONTROLADA
Página 2 de 5
1. OBJETIVO
Establecer la metodología y los lineamientos para la operación del elevador de presión Booster del Laboratorio
de altas presiones y altas temperaturas de la C.I.C., con el fin de asegurar su correcto funcionamiento.
2. ALCANCE
Este documento rige a partir de la fecha de su publicación.
Aplica para la operación del elevador de presión Booster durante la presurización del autoclave en el montaje
de los ensayos que se realizan en el laboratorio.
3. PERSONAL Y RESPONSABILIDADES
ACTIVIDAD
RESPONSABLE
Garantizar
la
implementación,
actualización
y
seguimiento del presente documento.
Responsable del elevador de presión Booster
Ejecutar el procedimiento de operación del elevador de
presión Booster
Coordinador de Calidad
Coordinador Técnico
Asistente de laboratorio
4. DOCUMENTOS DE REFERENCIA




Manual de Calidad, MC.
Manual de Equipos, ME.
Manual del elevador de presión Booster.
Listado Maestro de Documentos, MP/HTHP/12-01-C.
5. INSTRUCTIVOS

No aplica
6. ANEXOS

No aplica.
7. CONTROL DE DOCUMENTOS
El control de documentos se realiza de acuerdo con el procedimiento “CONTROL DE DOCUMENTOS MP/
HTHP/12-01. Las modificaciones a este documento se deben realizar de acuerdo con el “INSTRUCTIVO PARA
ELABORAR DOCUMENTOS” MP/I01/12-01.
8. RECURSOS
8.1 MATERIALES Y HERRAMIENTAS
8.1.1
EQUIPO
 Elevador de presión Booster
 Compresor
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESIÓN Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE EQUIPOS
OPERACIÓN DEL ELEVADOR DE PRESIÓN BOOSTER
ME/HPHT/02
8.1.2
REV:00
COPIA CONTROLADA
Página 3 de 5
MATERIALES
 Nitrógeno (N2)
 Aire Comprimido
8.2 PRECAUCIONES DE SEGURIDAD, SALUD Y MEDIO AMBIENTE
Las precauciones generales de seguridad, salud y medio ambiente se encuentran en los procedimientos
“MANEJO SEGURO DE EQUIPOS, ME/HTHP/16-03” y “MANEJO SEGURO DE MATERIALES Y PATRONES
DE REFERENCIA, ME/HTHP/16-18”, sin embargo, estas dependerán del tipo de ensayos que se lleven a cabo.
9. DESCRIPCIÓN DEL PROCEDIMIENTO
9.1 PRERREQUISITOS Y/O CONDICIONES
Antes de realizar este procedimiento se deben tener en cuenta las siguientes recomendaciones generales:

Conocer la “FICHA TÉCNICA, ME/HTHP/16-01-C” del equipo, en la cual se registran las especificaciones
técnicas, precauciones de seguridad y demás datos particulares del mismo.

Planificar los ensayos, teniendo en cuenta las actividades y recursos necesarios para su ejecución.

Preparar los elementos de ensayo, materiales, herramientas y demás requerimientos del ensayo antes de
operar el equipo.

Después de utilizar los equipos, patrones de referencia, materiales de referencia y demás elementos del
laboratorio, se deben dejar protegidos y ubicados en el lugar de almacenamiento asignado.

Cuando se detecte una anomalía durante el manejo de un equipo, se debe suspender la actividad e
informar al Coordinador Técnico del Laboratorio, el cual tomará las medidas correctivas necesarias. Así
mismo, se debe hacer el reporte correspondiente en el Formato “HISTORIAL DE OPERACIÓN DE
EQUIPOS, ME/HTHP/16-03-A”.
Verifique que las condiciones para el uso del elevador de presión sean las siguientes:

Estén instalados los componentes y accesorios en el suministro de aire de servicio, la precarga, y los
sistemas de alta presión de acuerdo con la red en la cual el elevador de presión (Booster) está siendo
utilizado.

Este conectado el suministro de aire de servicio.

Este conectado el suministro de gas de precarga al conector de entrada de 1/4 NPT.

Este acoplada la conexión de salida de alta presión del elevador de presión (Booster) hacia la zona de
trabajo (Manifold). Asegúrese de disponer de las condiciones de seguridad para el alivio del gas a alta
presión, como una válvula de purga, si el elevador de presión (Booster) va a ser desconectado.

La presión del cilindro de gas debe ser igual o superior a 500 PSI.

Se disponga de servicio de aire comprimido.

Las líneas y conexiones no presenten fugas.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESIÓN Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE EQUIPOS
OPERACIÓN DEL ELEVADOR DE PRESIÓN BOOSTER
ME/HPHT/02
REV:00
COPIA CONTROLADA
Página 4 de 5
9.2 ACTIVIDADES
ITEM
ACTIVIDAD
ACCIÓN
No.
1.1
Revisar los registros del equipo, con el fin de conocer su estado antes de
operarlo.
Abra la válvula V4 (Ver figura 1).
1.2
1
Puesta en
marcha del
elevador de
presión Booster
Nota: la válvula V4 controla el gas de precarga o suministro.
Abrir la válvula de cierre del aire de servicio.
1.3
1.4
2.1
2.2
2
Parada del
elevador de
presión booster
Nota: El elevador de presión (Booster) comenzará a funcionar y continuará
hasta que se logre la presión de salida requerida. El elevador de presión
(Booster) entonces entrará en una condición de balance de presión y funcionara
intermitentemente para compensar la pérdida de presión debida a fugas.
Abra lentamente la válvula V5 (Ver figura 1).
Nota: La válvula V5 controla la descarga de gas del elevador de presión Booster
hacia el manifold de distribución.
Cierre la válvula de cierre del aire de servicio (Ver figura 1).
Cierre la válvula V4 (Ver figura 1).
Abra la válvula de purga del múltiple o venteo V2 (Ver figura 1).
2.3
2.4
2.5
Nota: Por seguridad esta debe quedar abierta.
Cierre la válvula de V5 (Ver Figura 1).
Desconectar de trabajo y finalizar la operación.
Regulador de
presión
V1
válvula alivio
cilindro de gas
Líneas de venteo
cilindro de gas
Línea de venteo
Cilindro de
gas
Manómetro presión
descarga
Línea
desfogue
V2
V6a
V3
Regulador de
aire
Línea
descarga
Válvula de cierre
aire
V4
V5
V7a
Filtro de
aire
Gas para el sistema
BOOSTER
Silenciador
AUTOCLAVE
FIGURA 1. Esquema de válvulas de control del sistema de autoclaves.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
V8a
LABORATORIO DE ALTA PRESIÓN Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE EQUIPOS
OPERACIÓN DEL ELEVADOR DE PRESIÓN BOOSTER
ME/HPHT/02
REV:00
COPIA CONTROLADA
Página 5 de 5
10. CALCULOS

No aplica.
11. FORMATOS


Formato Ficha técnica de equipos, ME/HTHP/16-01-C.
Formato Historial de operación de equipos y patrones de referencia, ME/HTHP/16-03-A.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
ANEXO 14. OPERACIÓN DE LA ESTACIÓN DE TRABAJO ELECTROQUÍMICA ZANHER
IM6
160
LABORATORIO DE ALTA PRESIÓN Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE EQUIPOS
OPERACIÓN DE LA ESTACION DE TRABAJO ELECTROQUIMICA
ZAHNERIM6
ME/HPHT/02
REVISIÓN
Nº
0
REVISIÓN
Nº
REV:00
ELABORÓ:
COPIA CONTROLADA
REVISÓ:
Página 1 de 6
APROBÓ:
Nombre: Rafael E Fragozo V Nombre: Daniel Martínez
Nombre:
Fecha: 04/07/09
Fecha: 09/08/09
Fecha: 06/08/09
FECHA DE
REVISIÓN
DESCRIPCIÓN DE LA MODIFICACIÓN
PUBLICACIÓN
REVISIÓN
Nº
FECHA DE PUBLICACIÓN
RESPONSABLE
0
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESIÓN Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE EQUIPOS
OPERACIÓN DE LA ESTACION DE TRABAJO ELECTROQUIMICA
ZAHNERIM6
ME/HPHT/02
REV:00
COPIA CONTROLADA
Página 2 de 6
1. OBJETIVO
Establecer la metodología y los lineamientos generales para operación de la Estación de Trabajo
Electroquímica Zanher IM6 del Laboratorio de Electroquímica de la C.I.C, con el fin de asegurar su correcto
funcionamiento.
2. ALCANCE
El procedimiento rige a partir de su fecha de publicación.
Aplica para operación de la Estación de Trabajo Electroquímica Zanher IM6, durante la ejecución de ensayos en
las instalaciones permanentes del laboratorio.
3. PERSONAL Y RESPONSABILIDADES
ACTIVIDAD
Responsable de garantizar la implementación,
actualización y seguimiento del presente documento.
Responsable de la Estación de Trabajo Electroquímica
Zanher IM6.
RESPONSABLE
Coordinador de Calidad
Coordinador Técnico
4. DOCUMENTOS DE REFERENCIA





Manual de Calidad, MC.
Manual de Equipos, ME.
Listado Maestro de Documentos, MP/HTHP/12-01-C.
THALES Software Guide, DEM27.
THALES IM6 Owener's Manual Impedance Spectrum Analyzer Universal Electrochemical Interfase, DEM32
5. INSTRUCTIVOS

Instructivo para la operación del THALES, ME/I01/16-05.
6. ANEXOS

No aplica.
7. CONTROL DE DOCUMENTOS
El control de documentos se realiza de acuerdo con el Procedimiento “CONTROL DE DOCUMENTOS,
MP/HTHP/12-01”. Las modificaciones a este documento se deben realizar de acuerdo con el “INSTRUCTIVO
PARA ELABORAR DOCUMENTOS, MP/I01/12”.
8. RECURSOS
EQUIPO

6
Estación de Trabajo Electroquímica Zanher IM6.6
Con el fin de simplificar el nombre del equipo, en adelante se utilizará el nombre “IM6”.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESIÓN Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE EQUIPOS
OPERACIÓN DE LA ESTACION DE TRABAJO ELECTROQUIMICA
ZAHNERIM6
ME/HPHT/02

REV:00
COPIA CONTROLADA
Página 3 de 6
Computador Gateway u otro con características técnicas similares que permitan la instalación del software
THALES.
MATERIALES Y HERRAMIENTAS
Los materiales y herramientas necesarias para la operación del equipo dependerán de las condiciones
particulares del ensayo. En cualquier caso, deben encontrarse en condiciones adecuadas para el uso
propuesto.
A continuación se presentan los elementos de ensayo, patrones de referencia, materiales de referencia y
elementos de apoyo necesarios para la realización de ensayos convencionales, utilizando la Estación de
Trabajo Electroquímica Zanher IM6:
ELEMENTO DE ENSAYO
Probeta, cupón ó
electrodo de trabajo del
material a evaluar
PATRONES DE
REFERENCIA
MATERIALES DE
REFERENCIA
Celda de calibración del
IM6
Contraelectrodo ó
electrodo auxiliar
Solución ó medio
electrolítico
Electrodo de referencia
Tapón de Agar -Agar
ELEMENTOS DE APOYO
Celda electroquímica
Jaula de Faraday
(opcional)
Multímetro
Cables conectores
Material volumétrico
Así mismo se requiere una fuente de energía eléctrica regulada de 120V para operar el equipo.
PRECAUCIONES DE SEGURIDAD, SALUD Y MEDIO AMBIENTE
Las precauciones generales de seguridad, salud y medio ambiente se encuentran en los procedimientos
“MANEJO SEGURO DE EQUIPOS, ME/HTHP/16-03” y “MANEJO SEGURO DE MATERIALES Y PATRONES
DE REFERENCIA, MEER/HTHP/16-18”, sin embargo, estas dependerán del tipo de ensayos que se lleven a
cabo.
9. DESCRIPCIÓN DEL PROCEDIMIENTO
PRERREQUISITOS Y/O CONDICIONES
Antes de realizar este procedimiento se deben tener en cuenta las siguientes recomendaciones generales:

Conocer la “FICHA TÉCNICA, ME/HTHP/16-01-C” del equipo, en la cual se registran las especificaciones
técnicas, precauciones de seguridad y demás datos particulares del mismo.

Planificar los ensayos, teniendo en cuenta las actividades y recursos necesarios para su ejecución.

Preparar los elementos de ensayo, materiales, herramientas y demás requerimientos del ensayo antes de
operar el equipo.

Después de utilizar los equipos, patrones de referencia, materiales de referencia y demás elementos del
laboratorio, se deben dejar protegidos y ubicados en el lugar de almacenamiento asignado.

Cuando se detecte una anomalía durante el manejo de un equipo, se debe suspender la actividad e
informar al Coordinador Técnico del Laboratorio, el cual tomará las medidas correctivas necesarias. Así
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESIÓN Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE EQUIPOS
OPERACIÓN DE LA ESTACION DE TRABAJO ELECTROQUIMICA
ZAHNERIM6
ME/HPHT/02
REV:00
COPIA CONTROLADA
Página 4 de 6
mismo, se debe hacer la anotación correspondiente en el Formato “HISTORIAL DE OPERACIÓN DE
EQUIPOS Y PATRONES DE REFERENCIA, ME/HTHP/16-03-A”.
Condiciones para el uso del equipo

Verificar el buen estado de los cables conectores, para ello se debe medir la continuidad con un multímetro.

Verificar que se cumplan las condiciones de óptimas de evaluación del sistema tales como: el estado del
electrodo de referencia, estado de los tapones de Agar-Agar, preparación de los electrolitos y medios,
preparación de los elementos de ensayo, entre otras.

Realizar la verificación del equipo con la celda de calibración cada vez que se inicie la operación del equipo.

Realizar previamente el montaje del sistema de evaluación en la celda electroquímica.

Medir el potencial de circuito abierto del sistema utilizando un multímetro, con el fin de obtener un valor de
referencia para comparar con el reportado por el IM6, y de ser necesario realizar los ajustes
correspondientes en el montaje para lograr el valor deseado.
ACTIVIDADES
ITEM
ACTIVIDAD
No.
1.1
1.2
1.3
1.4
1.5
1.6
1.7
1
Operación del
IM6
1.8
1.9
1.10
1.11
1.12
1.13
1.14
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
ACCIÓN
Revisar los registros del equipo, con el fin de conocer su estado antes de
operarlo.
Verificar la conexión eléctrica del computador y del IM6. (Toma corriente
regulado de 120 V)
Verificar que el IM6 se encuentre conectado al computador.
Verificar que los switches 1 y 2 (ubicados en el panel frontal del equipo) se
encuentren en la posición GO.
Verificar que las conexiones del Electrodo de Trabajo (WE), Contraelectrodo
(CE), Referencia 1 (R1) y Referencia 2 (R2), se encuentren conectadas en
circuito cerrado.
Encender el computador.
Encender el IM6, oprimiendo el botón negro (POWER) ubicado en la parte
posterior del equipo.
Ejecutar el software THALES para correr los ensayos.
Seleccionar los parámetros del software de acuerdo al tipo de ensayo (ver
procedimientos de ensayo).
Conectar la celda de calibración del IM6 a los terminales del equipo, teniendo en
cuenta la correcta distribución del WE, CE, R1 y R2.
Ajustar los parámetros del software, según el tipo de revisión que el operario
desee realizar (corriente directa ó alterna).
Realizar la corrida con la celda de calibración y evaluar los resultados
obtenidos, con el fin de decidir si equipo es apto para el desarrollo de los
ensayos.
En caso de obtener resultados dudosos, se debe suspender el ensayo, hasta
tanto no se conozca y elimine la causa que produjo dicha desviación en el
equipo.
Desmontar la celda de calibración y guardar en su lugar de almacenamiento.
Montar el sistema evaluación (celda electroquímica) en la Jaula de Faraday (si
aplica).
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESIÓN Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE EQUIPOS
OPERACIÓN DE LA ESTACION DE TRABAJO ELECTROQUIMICA
ZAHNERIM6
ME/HPHT/02
ITEM
ACTIVIDAD
REV:00
COPIA CONTROLADA
No.
1.15
1.16
1.17
1.18
1.19
1.20
ACCIÓN
Conectar los terminales del IM6 al sistema, teniendo en cuenta los colores de
las marcas de los cables: WE negro, CE rojo, R1 verde y R2 azul. No debe
olvidarse que los terminales de WE y R2 se conectan juntos al Electrodo de
Trabajo.
Realizar el ensayo correspondiente (ver procedimientos de ensayo).
Desconectar el sistema del IM6.
Cerrar el circuito de los terminales del IM6.
Cerrar el software THALES.
Apagar el IM6 oprimiendo el botón negro (Power) ubicado en la parte posterior
del equipo.
12. CALCULOS

No aplica.
13. FORMATOS


Formato Ficha técnica de equipos, ME/HTHP/16-01-C.
Formato Historial de operación de equipos, ME/HTHP/16-03-A.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
Página 5 de 6
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESIÓN Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE EQUIPOS
OPERACIÓN DE LA ESTACION DE TRABAJO ELECTROQUIMICA
ZAHNERIM6
ME/HPHT/02
REV:00
COPIA CONTROLADA
Página 6 de 6
FOTOGRAFÍAS DEL EQUIPO
Vista frontal de la Estación de Trabajo Electroquímica
Zahner IM6
Estación de Trabajo Electroquímica Zahner IM6
conectada al computador
Salidas de los conectores de la Estación de Trabajo
Electroquímica Zahner IM6
Switch 1 del panel frontal de la Estación de
Trabajo Electroquímica Zahner IM6
Switch 2 del panel frontal de la Estación de Trabajo
Electroquímica Zahner IM6
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
ANEXO 15. MANTENIMIENTO PREVENTIVO Y CORRECTIVO DE LOS EQUIPOS DEL
SISTEMA DE AUTOCLAVES
167
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE MANTENIMIENTO
MANTENIMIENTO PREVENTIVO Y CORRECTIVO DE LOS EQUIPOS DEL
SISTEMA DE AUTOCLAVES
MM/ HTHP /17-01
REVISIÓN
Nº
0
REVISIÓN
Nº
0
REV:00
COPIA CONTROLADA
ELABORÓ:
REVISÓ:
Página 1 de 6
APROBÓ:
Nombre: Rafael E Fragozo V Nombre: Daniel Martínez
Nombre: Daniel Martínez
Fecha: 29/07/09
Fecha: 04/08/09
Fecha: 31/07/09
FECHA DE
REVISIÓN
DESCRIPCIÓN DE LA MODIFICACIÓN
PUBLICACIÓN
REVISIÓN
Nº
0
FECHA DE PUBLICACIÓN
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
RESPONSABLE
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE MANTENIMIENTO
MANTENIMIENTO PREVENTIVO Y CORRECTIVO DE LOS EQUIPOS DEL
SISTEMA DE AUTOCLAVES
MM/ HTHP /17-01
REV:00
COPIA CONTROLADA
Página 2 de 6
1. OBJETIVO
Establecer la metodología y lineamientos generales para el mantenimiento preventivo y correctivo de equipos, a
fin de reducir eventuales fallas y averías.
2. ALCANCE
El procedimiento rige a partir de su fecha de publicación.
Aplica para el mantenimiento preventivo de equipos durante las actividades de mantenimiento preventivo
planificadas para los equipos bajo responsabilidad del Laboratorio de Electroquímica.
3. PERSONAL Y RESPONSABILIDADES
ACTIVIDAD
Responsable
de
garantizar
la
implementación,
actualización y seguimiento del presente documento.
Responsable del mantenimiento de los equipos del
Laboratorio de Electroquímica.
RESPONSABLE
Coordinador de Calidad
Coordinador Técnico
4. DOCUMENTOS DE REFERENCIA



Manual de Calidad, MC.
Manual de Mantenimiento y Calibración, MMC.
Listado Maestro de Documentos, MP/HTHP/12-01-C.
5. INSTRUCTIVOS

No aplica.
6. ANEXOS

No aplica.
7. CONTROL DE DOCUMENTOS
El control de documentos se realiza de acuerdo con el Procedimiento “CONTROL DE DOCUMENTOS,
MP/HPHT/12-01”. Las modificaciones a este documento se deben realizar de acuerdo con el “INSTRUCTIVO
PARA ELABORAR DOCUMENTOS, MP/I01/12”.
8. RECURSOS
8.1 EQUIPO
Los equipos de medición y soporte necesarios para la realización de las actividades de mantenimiento,
dependerán de las condiciones particulares del equipo. Estos equipos deben ser los adecuados para las
operaciones y a su vez deben encontrarse en óptimas condiciones.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE MANTENIMIENTO
MANTENIMIENTO PREVENTIVO Y CORRECTIVO DE LOS EQUIPOS DEL
SISTEMA DE AUTOCLAVES
MM/ HTHP /17-01
REV:00
COPIA CONTROLADA
Página 3 de 6
8.2 MATERIALES Y HERRAMIENTAS
Los materiales y herramientas necesarias para la realización de las actividades de mantenimiento, dependerán
de las condiciones particulares del equipo. Estos elementos deben ser los adecuados para las operaciones y a
su vez deben encontrarse en óptimas condiciones.
8.3 PRECAUCIONES DE SEGURIDAD, SALUD Y MEDIO AMBIENTE
Las precauciones generales de seguridad, salud y medio ambiente se encuentran en el Procedimiento
“MANEJO SEGURO DE EQUIPOS, MEER/HTHP/16-03”, sin embargo, estas dependerán del tipo
mantenimiento que se realice al equipo. Este procedimiento se encuentra en el Laboratorio de Alta Presión y
Alta Temperatura en la carpeta rotulada con el nombre de “MANUAL DE EQUIPOS Y ELEMENTOS DE
REFERENCIA”, y ubicado en la red, en la dirección CORROSIÓN/UENS\LABHTHP/PROCEDIMIENTOS/.
A continuación se presentan algunas recomendaciones de seguridad para tener en cuenta en la ejecución de
las actividades de mantenimiento.
Precauciones Generales

La operación del equipo es de uso exclusivo del personal autorizado. No se deben realizar procedimientos
y/o tareas para los que no está entrenado o autorizado.

Garantizar el orden y el aseo en las zonas de trabajo, de tal manera que no se ubiquen elementos
innecesarios y / o peligrosos que puedan ocasionar accidentes.

No bloquear las rutas de escape o pasillos con equipos, máquinas u otros elementos que entorpezcan la
correcta circulación.

Utilizar los elementos de protección personal apropiados para el tipo de actividades que se vayan a realizar.
El personal debe tener como mínimo las siguientes prendas de protección: bata para laboratorio abotonada,
pantalón largo, zapatos cerrados.

Identificar las rutas de evacuación y salidas de emergencia del área, así como los extintores más cercanos.

No consumir alimentos y/o bebidas en el lugar de ejecución de las actividades.

Operar el equipo en lugares apropiados, con buena iluminación y con los accesorios de seguridad
correspondientes. No mover el equipo cuando se encuentre encendido y en operación.
Identificar todas las condiciones peligrosas de las actividades a realizar: utilización y/o producción de gases,
manejo de productos químicos, manejo de equipos eléctricos y mecánicos, entre otros, con el fin de
prevenirlas y/o mitigarlas.


Identificar todas las condiciones peligrosas del área de trabajo tales como: cables con aislamientos
dañados, conexiones sin polo a tierra, elementos estáticamente cargados, fusibles con puentes, y todos
aquellos elementos que generen el riesgo potencial de transportar electricidad y descargarla en seres
humanos o materiales con los que puedan hacer contacto.

Conocer las instrucciones de operación por parte del fabricante, antes de utilizar cualquier equipo o
instrumento de laboratorio. No se debe exceder los límites técnicos de operación del equipo.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE MANTENIMIENTO
MANTENIMIENTO PREVENTIVO Y CORRECTIVO DE LOS EQUIPOS DEL
SISTEMA DE AUTOCLAVES
MM/ HTHP /17-01
REV:00
COPIA CONTROLADA
Página 4 de 6

No golpee su equipo. Los equipos electrónicos de hoy en día son delicados, debido a que muchos de ellos
incorporan circuitos de microelectrónica y/o partes mecánicas muy delicadas y de gran precisión.

Si usted no tiene el entrenamiento y conocimientos necesarios, no destape ni intente ningún tipo de
reparación. Lleve el equipo a un técnico calificado.
Precauciones de Medio Ambiente

Depositar los residuos de las actividades en los lugares dispuestos para ello, teniendo en cuenta el tipo de
residuo y su peligrosidad.

Marcar adecuadamente los recipientes de almacenamiento de residuos con el tipo de sustancia y su nivel
de peligrosidad.

Mantener los recipientes de almacenamiento de residuos en buenas condiciones, manejarlos con cuidado y
reemplazar los que presentan filtraciones o escapes.

No almacenar basura residuos peligrosos en recipientes en que exista riesgo de ruptura, escape, corrosión
u otra falla.

No almacenar en el mismo recipiente residuos que son incompatibles, esto es, que puedan generar
incendios o reacción química incontrolable, o que produzcan descargas nocivas al medio ambiente.
9. DESCRIPCIÓN DEL PROCEDIMIENTO
9.1 PRERREQUISITOS Y/O CONDICIONES
Antes de realizar este procedimiento se deben tener en cuenta las siguientes recomendaciones generales:



Conocer la “FICHA TÉCNICA, MEER/HTHP/16-01-C” del equipo, para determinar las condiciones de
operación, almacenamiento, condiciones ambientales, precauciones de seguridad, frecuencias de
mantenimiento, calibración y verificación, así como otros datos particulares del equipo.
Revisar los registros del equipo, correspondientes al formato “HISTORIAL DE OPERACIÓN DE EQUIPOS
Y PATRONES DE REFERENCIA, MEER/HTHP/16-03-A”, para conocer las últimas actividades realizadas
por equipo y las observaciones realizadas por el personal a cargo.
Después de utilizar los equipos del Laboratorio, se deben dejar protegidos y ubicados en el lugar de
almacenamiento asignado.
9.2 ACTIVIDADES
9.2.1
AUTOCLAVE
El autoclave es un equipo que demanda su previsión y mantenimiento preventivo permanente, debido a la gran
cantidad de componentes y tecnologías que lo integra. Se enfoca en el mantenimiento hacia aquellas rutinas
básicas que pueden realizar los operadores del equipo. Para realizar el mantenimiento detallado, deberán
seguirse las instrucciones definidas en los manuales de servicio de los fabricantes.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE MANTENIMIENTO
MANTENIMIENTO PREVENTIVO Y CORRECTIVO DE LOS EQUIPOS DEL
SISTEMA DE AUTOCLAVES
MM/ HTHP /17-01
ITEM
ACTIVIDAD
REV:00
ACCIÓN
1.1
Limpiar y retirar cualquier residuo contenido en el autoclave y accesorios..
Limpiar internamente la cámara del autoclave, utilizando productos de limpieza que no
contengan cloro, incluir en la limpieza los portacupones, tapa y cabezal del autoclave.
Limpiar con una solución acetificada, si se utilizan soluciones con cloro para el ensayo. El
cloro causa corrosión incluso en implementos de acero inoxidable. Lavar a continuación
con agua abundante.
Limpiar las superficies inoxidables externas con un detergente suave. Eventualmente
podría utilizarse un solvente como el cloro etileno, procurando que este no entre en
contacto con superficies que tengan recubrimientos con pintura, señalizaciones o
cubiertas plásticas.
Verificar que los mecanismos de sello ajusten bien y que su operación es suave.
(tornillos, sellos)
No utilizar lana de acero para limpiar internamente la cámara de esterilización.
Accionar manualmente las válvulas de seguridad para verificar que se encuentren
operando bien. Utilizar un destornillador largo para mover la palanca de accionamiento,
ubicada normalmente en la parte superior de la válvula.
1.3
Mantenimiento
semanal
1.4
1.5
1.6
2
3
9.2.2
ITEM
Mantenimiento
semestral
Mantenimiento
Anual
2.1
2.2
3.1
3.2
ACTIVIDAD
No.
Realice una inspección visual general del sistema.
Drene y limpie el vaso del filtro de aire.
2.1
3.1
3.2
Inspeccione y engrase las juntas de la válvula de corredera
Compruebe si existen fugas de gas en los puertos de venteo, fugas
externas, y rendimiento general del Booster.
Compruebe el ajuste de los vástagos roscados de unión de las tapas de
las secciones neumática y de gas, reajuste si es necesario.
Compruebe todos los manómetros
Revise, limpie o cambie los filtros de gas y de aire.
4.1
Revise los tubos a la máxima presión del sistema.
5.1
Cambie las juntas y/o sellos al Booster, y a todos los componentes del
sistema.
2.3
Mantenimiento
Cada 6 meses.
Mantenimiento
Cada 12 meses.
Mantenimiento
De 12 a 18 meses.
3
4
5
9.2.3
ITEM
1
ACCIÓN
1.1
1.2
2.2
Mantenimiento
Cada 3-6 meses.
2
Advertencia: Si se permite que en la válvula de seguridad queden escapes de gas,
estos deterioran rápidamente el sello y se tendrá que sustituir toda la válvula.
Realizar pruebas hidrostáticas para verificar la hermeticidad del autoclave.
Realizar calibración de manómetros.
Realizar pruebas de disparo de válvulas de seguridad.
ELEVADOR DE PRESION (BOOSTER)
Antes y Después de
cada uso.
1
Página 5 de 6
No.
1.2
1
COPIA CONTROLADA
SISTEMA DE CALENTAMIENTO
ACTIVIDAD
No.
Mantenimiento
semanal
1.1
1.2
1.3
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
ACCIÓN
Revisión de conexiones eléctricas.
Verificación de termocuplas.
Cambio de relees.
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE MANTENIMIENTO
MANTENIMIENTO PREVENTIVO Y CORRECTIVO DE LOS EQUIPOS DEL
SISTEMA DE AUTOCLAVES
MM/ HTHP /17-01
9.2.4
ITEM
1
REV:00
COPIA CONTROLADA
ACCESORIOS DE LA LÍNEA DE GASES
ACTIVIDAD
No.
Mantenimiento
Semestral
1.1
1.2
ACCIÓN
Realizar calibración de manómetros.
Realizar prueba neumática para verificar la existencia de fugas en la línea de gases.
10. CALCULOS

No aplica.
11. FORMATOS





Página 6 de 6
Programa de mantenimiento, MMC/HTHP/17-01-A.
Plan de mantenimiento, MMC/EQ/17-01-B.
Reporte de mantenimiento, MMC/HTHP/17-01-C.
Ficha técnica de equipos, MEER/HTHP/16-01-C.
Historial de operación de equipos y patrones de referencia, MEER/HTHP/16-03-A.
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
ANEXO 16. GUÍA DE SEGURIDAD INDUSTRIAL PARA EL LABORATORIO
ESPECIALIZADO EN ALTA PRESIÓN Y ALTA TEMPERATURA.
174
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS
GUIA DE SEGURIDAD INDUSTRIAL PARA EL LABORATORIO
ESPECIALIZADO EN ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MP/HTHP/RP01
REVISIÓN
Nº
0
REVISIÓN
Nº
REV:00
ELABORÓ:
COPIA CONTROLADA
REVISÓ:
Página 1 de 34
APROBÓ:
Nombre: Rafael E Fragozo V Nombre: Daniel Martínez
Nombre: Daniel Martínez
Fecha: 20/08/09
Fecha: 28/08/09
Fecha: 23/08/09
FECHA DE
REVISIÓN
DESCRIPCIÓN DE LA MODIFICACIÓN
PUBLICACIÓN
REVISIÓN
Nº
FECHA DE PUBLICACIÓN
RESPONSABLE
0
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS
GUIA DE SEGURIDAD INDUSTRIAL PARA EL LABORATORIO
ESPECIALIZADO EN ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MP/HTHP/RP01
1
REV:00
COPIA CONTROLADA
Página 2 de 34
OBJETIVO
Establecer los requerimientos obligatorios para el trabajo del personal, dar a conocer la planta física del
laboratorio, equipos y sistemas de seguridad que estos poseen para su autoprotección y la protección del
personal con el fin de mitigar riesgos de accidentes en el laboratorio de Alta Presión y Alta Temperatura.
2
ALCANCE
Estas normas rigen a partir de su fecha de publicación.
Aplica para la instalación de equipos y actividades a desarrollar en el laboratorio de alta presión y alta
temperatura por parte de los funcionarios y estudiantes residentes.
3
PERSONAL Y RESPONSABILIDADES
El responsable de hacer cumplir la presente norma es el funcionario que tiene a su cargo la dirección del
Laboratorio de alta presión y alta temperatura.
4
DOCUMENTOS DE REFERENCIA
4.1 Programas (C.I.C)

Programa de Salud Ocupacional y Gestión Ambiental de la Corporación para la Investigación de la
Corrosión, MSSOMA HSE Pg 0201.

Subprograma de Seguridad Industrial C.I.C. (Remitirse al Programa de Salud Ocupacional y Gestión
Ambiental de la Corporación para la Investigación de la Corrosión MSSOMA HSE Pg 0201).
4.2 Normas
4.2.1

4.2.2





ASME
ASME Sección VIII División 1.
ICONTEC
NTC 4140 Accesibilidad de las Personas al Medio Físico, Edificios. Pasillos y Corredores.
NTC 2050 Código Eléctrico Colombiano.
NTC 4595 Ingeniería Civil y Arquitectura Planeación y Diseño de Instalaciones y Ambientes Escolares.
NTC 1700 Higiene y Seguridad. Medidas de Seguridad en Edificaciones. Medios de Evacuación.
NTC 1461 Colores y Señales de Seguridad.
5
INSTRUCTIVOS

No aplica.
6
ANEXOS

7
No aplica.
CONTROL DE DOCUMENTOS
El control de documentos se realiza de acuerdo con el Procedimiento “CONTROL DE DOCUMENTOS,
Elaborado Por: Rafael E Fragozo V
\\CORROSION\UENS\LABHTHP\PROCEDIMIENTOS
LABORATORIO DE ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS
GUIA DE SEGURIDAD INDUSTRIAL PARA EL LABORATORIO
ESPECIALIZADO EN ALTA PRESION Y ALTA TEMPERATURA
MP/HTHP/RP01
REV:00
COPIA CONTROLADA
Página 3 de 34
MP/HPHT/12-01”. Las modificaciones a este documento se deben realizar de acuerdo con el “INSTRUCTIVO
PARA ELABORAR DOCUMENTOS, MP/HPHT/I01/12”.
8
NORMATIVIDAD
Dado que el laboratorio de alta presión y alta temperatura debe ser un sitio seguro para laborar, es necesario
considerar los posibles factores de riesgos que pueden generarse por las actividades que se realizan en el
laboratorio, asociados a la manipulación de equipos y materiales peligrosos. Estos factores de riesgo pueden
ser prevenidos y controlados si se dispone de los elementos de protección personal adecuados, así como de los
dispositivos de seguridad requeridos en los equipos y de la aplicación correcta de las medidas de acción ante
una situación específica.
En el presente documento se dan a conocer una serie de normas de seguridad y recomendaciones que deben
seguirse para el uso de las instalaciones, equipos y sustancias en el Laboratorio de Alta presión y Alta
Temperatura. Por tal motivo, se debe transmitir de forma efectiva a cada uno de los funcionarios responsables
del laboratorio, estudiantes en práctica y/o visitantes, la importancia de la toma de conciencia, compromiso y
convicción respecto de las normas del presente documento.
8.1 Requerimientos del laboratorio de alta presión y alta temperatura
8.1.1
PLANTA FISICA
La infraestructura del Laboratorio de Alta Presión y Alta Temperatura cuenta con tres secciones. La primera
sección es el Aula de equipos y Aparatos Sometidos a Alta Presión y Alta Temperatura, la segunda sección es
la de Instalaciones Generales y la tercera sección es el Cuarto o caseta de Cilindros las cuales se encuentra
dotadas con: instalaciones eléctricas, iluminación natural y artificial, ventilación, corredores, área de mesones y
lavado, de igual manera cuenta con señalización de cada área y equipo, una ruta de evacuación y alertas
luminosas y sonoras.
A continuación se describe en detalle las especificaciones y características de cada una de las partes que
conforman las secciones de la infraestructura del Laboratorio de Alta Presión y Alta Temperatura.
8.1.1.1
a)
Aula de Equipos y Aparatos Sometidos a Alta Presión y Alta Temperatura
Techo
El objetivo principal del aula de equipos y aparatos sometidos a alta presión y alta temperatura es brindar
seguridad a los funcionarios residentes en el laboratorio, personal, oficinas e instalaciones que se encuentran
en los alrededores del mismo, en caso de explosión, fugas en equipos sometidos a presión, escape de gases o
vapores producidos por los fluidos en evaluación.
Por esta razón el techo del aula de equipos y aparatos sometidos a alta presión y alta temperatura se construyó
en hormigón armado diseñado para soportar impactos superiores a 5000 psi (350 Kg/cm2) pues se utilizo como
material para su construcción concreto reforzado de alta resistencia. El techo se construyo teniendo en cuenta
que este no tuviera apoyo con paredes o techos de otros laboratorios u oficinas vecinas, para no ocasionar
derrumbes o debilitamiento en las estructuras por motivo de explosión o fugas de lo equipos sometidos a al tas
presión y altas temperaturas.
b)
Muro de Contención
Acorde con el objetivo descrito en el ítem anterior, los muros del aula de equipos y aparatos sometidos a alta
presión y alta temperatura se construyó en hormigón armado con la solidez y la resistencia apropiada para
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soportar impactos superiores a 5000 psi (350 Kg/cm2) ya que también se utilizo como material para su
construcción concreto reforzado de alta resistencia.
c)
Puertas
La puerta que posee el Aula de Equipos y Aparatos Sometidos a Alta Presión y Alta Temperatura tiene las
siguientes características: Perfilaría de 2 mm de espesor y plancha de Acero de 2 mm de espesor en toda su
superficie, bisagras que permiten el movimiento de la puerta para abrirla o cerrarla y cerradura para bloquear la
puerta cuando se encuentre una prueba en marcha.
Por seguridad se recomienda mantener la puerta del Aula de equipos y Aparatos Sometidos a Alta Presión y
Alta Temperatura cerrada. Además en todo tiempo se debe mantener libre de obstáculos que puedan impedir el
paso por ella.
d)
Mesón
El Aula de Equipos y Aparatos Sometidos a Alta Presión y Alta Temperatura cuenta con un mesón sobre el cual
está la batería de autoclaves. Se encuentra ubicado en el centro del aula y tiene dimensiones de 5,4 m de largo,
1,4 m de ancho y 0.88 m de alto. Adicional cuenta con un segundo mesón ubicado en la parte lateral izquierda
del laboratorio con dimensiones 6,8 m de largo, 0,78 m de ancho y 0,88 m de alto, en el cual se encuentran los
equipos y elementos utilizados para llevar a cabo los respectivos montajes realizados en el laboratorio. La parte
inferior de los mesones fue adecuada con gabinetes y gavetas para el almacenamiento de productos y
sustancias químicas.
e)
Corredores
Los corredores del laboratorio de alta presión y alta temperatura cumplen con las especificaciones contenidas
en la Norma Técnica “NTC 4140 Accesibilidad de las Personas al Medio Físico, Edificios. Pasillos y
Corredores.”
Debido a que el Aula de Equipos y Aparatos Sometidos a Alta Presión y Alta Temperatura no es un lugar donde
transitan personas periódicamente los corredores pueden tener anchos mayores a 1,20 m, y menores a 1,80 m,
por tal razón los corredores tienen 1,20 m de ancho. El piso de los corredores del Aula de Equipos y Aparatos
Sometidos a Alta Presión y Alta Temperatura es fijo, está construido con material antideslizante, no presenta
irregularidades, ni pendientes peligrosas que causen algún incidente al momento de manipular los Equipos y
aparatos que se encuentran en el aula.
f)
Instalaciones Eléctricas
El cálculo, el diseño, y la construcción de las instalaciones eléctricas para las instalaciones del Laboratorio de
Alta Presión y Alta Temperatura se rigen por lo dispuesto en la norma “NTC 2050 Código Eléctrico Colombiano.”
Las instalaciones eléctricas en el interior del Aula de equipos y Aparatos Sometidos a Alta Presión y Alta
Temperatura se encuentran alejadas de las líneas de gases de alta presión, fueron instaladas teniendo en
cuenta las propiedades de los gases (N2, CO2, H2S) que se utilizan en los ensayos que se realizan en el
laboratorio de alta presión y alta temperatura, ya que el nitrógeno (N2) y el dióxido de carbono (CO2) son gases
no inflamables se tomo como referencia el ácido sulfhídrico (H2S) debido a que si lo es y por poseer una
densidad mayor que la del aire; por tal razón se tomo la decisión de llevar las instalaciones eléctricas por la
parte alta de la sala y por encima de la ventilación inferior.
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g)
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Iluminación Natural y Artificial
Para atender los requerimientos de iluminación para comodidad visual durante el día o en jornadas nocturnas
debido a la prolongación de los ensayos, el laboratorio de Alta Presión y Alta Temperatura cuenta con
iluminación natural y artificial.
El Aula de equipos y Aparatos Sometidos a Alta Presión y Alta Temperatura posee un ventanal la cual se
encuentran ubicada en la parte posterior con dimensiones de 1.37 m de alto y 1.96 m de ancho; la cual
proporciona un área efectiva total del área del piso servido superando el requerimiento 7.2.2 de comodidad de
luz de la norma “NTC 4595 Ingeniería Civil y Arquitectura Planeación y Diseño de Instalaciones y Ambientes
Escolares” que menciona que las ventanas de acceso de luz para clima cálido húmedo (el cual se presenta en
Piedecuesta) deben totalizar una área efectiva equivalente a 1/5 del área del piso del espacio servido como
mínimo para garantizar una buena comodidad visual en la realización de las actividades que requieren los
ensayos. De igual manera posee luminarias (Lámparas) de tubos fluorescentes las cuales producen una
iluminancia de 300 Luxes. El interruptor se encuentra ubicado en las cercanías de la puerta del laboratorio.
h)
Ventilación
La ventilación en el Aula de equipos y Aparatos Sometidos a Alta Presión y Alta Temperatura proporciona la
renovación del aire eliminando vapores producidos por los fluidos manipulados en los ensayos o la presencia de
gases (N2, CO2 y H2S) producto de fugas, que pudieran comprometer la salud de las personas. Además se
busca mantener en el laboratorio una temperatura aceptable.
La ventilación en el Aula de equipos y Aparatos Sometidos a Alta Presión y Alta Temperatura es de manera
forzada, mediante ventiladores que impulsan el aire al interior y al exterior de esta y se encuentran situados en
paredes opuestas. El aire del Laboratorio no se transmitirá a otras oficinas o laboratorios, ya que el aire se
tomara de la sección general del laboratorio y se expulsara a la zona verde continua al laboratorio. De esta
manera se aislaran las oficinas que se encuentran alrededor del laboratorio de vapores producto de los fluidos
manipulados y de los gases producto de fugas.
Se utilizarán orificios superiores e inferiores debido a que el N2 es más ligeros que el aire y el H2S junto con el
CO2 son más denso que el aire, de esta manera se podrá eliminar de forma segura estos gases en caso de
posibles fugas. La parte inferior de los orificios superiores para la entrada y la salida de aire están situados a 30
cm del techo y la parte superior de los orificios inferiores para la entrada y la salida de aire están situados a 50
cm del piso. En la Figura 1, se ilustra el circuito típico del sistema de ventilación recomendado para el Aula de
equipos y Aparatos Sometidos a Alta Presión y Alta Temperatura.
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Figura 1. Circuito típico del sistema de ventilación recomendado.
8.1.1.2
a)
Instalaciones Generales
Techo
El techo de la sección de Instalaciones Generales es de teja tipo canaleta 90 fabricada en fibrocemento el cual
es un material liviano y no necesita de apoyos intermedios para su instalación.
b)
Puertas
La puerta que posee la sección de Instalaciones Generales son de Batiente, las hojas tienen de ancho de 0,72
m y de alto 2,12 m. Para su uso adecuado tienen un espacio libre a ambos lados de las puertas equivalente al
ancho de las hojas, no abren hacia zonas donde circulan personas, se encuentran a 13 metros del lugar más
apartado del laboratorio y comunica directamente con la ruta principal de evacuación de la corporación.
Por seguridad se recomienda mantener la puerta del laboratorio cerrada y la puerta que se encuentra continua a
esta debe permanecer abierta mientras se encuentren operando los autoclaves. Además en todo tiempo se
deben mantener libres de obstáculos que puedan impedir el paso por ellas.
c)
Corredores
Los corredores de la sección de Instalaciones Generales de alta presión y alta temperatura cumplen con las
especificaciones contenidas en la Norma Técnica “NTC 4140 Accesibilidad de las Personas al Medio Físico,
Edificios. Pasillos y Corredores.”
Debido a que la sección de Instalaciones Generales no es un lugar donde transitan personas periódicamente
los corredores pueden tener anchos mayores a 1,20 m, y menores a 1,80 m, por tal razón los corredores tienen
1,20 m, y 1,50 m de ancho. El piso de los corredores del laboratorio de alta presión y alta temperatura es fijo,
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está construido con material antideslizante, no presenta irregularidades, ni pendientes peligrosas que causen
algún incidente al momento de manipular los autoclaves o implementos del laboratorio.
d)
Instalaciones Eléctricas
El cálculo, el diseño, y la construcción de las instalaciones eléctricas para las instalaciones de la sección de
Instalaciones Generales se rigen por lo dispuesto en la norma “NTC 2050 Código Eléctrico Colombiano.”
Se instalaron toma corrientes dobles de modo que ningún punto a lo largo de la línea del suelo en ninguna
pared esté a más de 1,80 m de un toma corriente en ese espacio, medidos horizontalmente.
El interruptor general del laboratorio, el interruptor del sistema de control de los autoclaves y el interruptor del
sistema de ventilación se encuentran en el tablero de interruptores situado a un costado de la puerta de acceso
al laboratorio. Por motivo de seguridad el interruptor general del laboratorio no corta la alimentación al sistema
de ventilación del Aula de equipos y Aparatos Sometidos a Alta Presión y Alta Temperatura.
e)
Iluminación Natural y Artificial
Para atender los requerimientos de iluminación para comodidad visual durante el día o en jornadas nocturnas
debido a la prolongación de los ensayos, la sección de Instalaciones Generales cuenta con iluminación natural y
artificial.
La sección de Instalaciones Generales posee tres ventanales las cuales se encuentran ubicadas dos en la parte
frontal con dimensiones de 1.20 m de alto y 1.14 m de ancho y una en la parte lateral derecha con dimensiones
de 1 m de alto y 4 m de ancho; las cuales proporcionan un área efectiva de 1/3 del área del piso servido
superando el requerimiento 7.2.2 de comodidad de luz de la norma “NTC 4595 Ingeniería Civil y Arquitectura
Planeación y Diseño de Instalaciones y Ambientes Escolares” que menciona que las ventanas de acceso de luz
para clima cálido húmedo (el cual se presenta en Piedecuesta) deben totalizar una área efectiva equivalente a
1/5 del área del piso del espacio servido como mínimo para garantizar una buena comodidad visual en la
realización de las actividades que requieren los ensayos.
La sección de Instalaciones Generales posee luminarias (Lámparas) de tubos fluorescentes las cuales
producen una iluminancia de 300 Luxes. Los interruptores se encuentran ubicados en las cercanías de la puerta
del laboratorio y controlan en forma sectorizada el funcionamiento de las lámparas, de tal forma que se pueden
activar de manera independiente las zonas más alejadas de las ventanas para la iluminación natural.
f)
Área de Mesones y Lavado
La sección de Instalaciones Generales cuenta con dos mesones. Uno se encuentra ubicado en el centro del
laboratorio con dimensiones de 5,4 m de largo, 1,4 m de ancho y 0.88 m de alto, con secciones de lavado para
herramientas y materiales del laboratorio y es utilizado para realizar los montajes de los ensayos. El segundo se
encuentra ubicado en la parte lateral izquierda del laboratorio con dimensiones 6,8 m de largo, 0,78 m de ancho
y 0,88 m de alto, en el cual se encuentran los equipos y elementos utilizados para llevar a cabo los respectivos
análisis de los ensayos realizados en el laboratorio. La parte inferior de los mesones fue adecuada con
gabinetes y gavetas para el almacenamiento de productos y sustancias químicas.
g)
Ventilación
La ventilación en la sección de Instalaciones Generales del laboratorio es natural.
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h)
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Ruta de Evacuación
La ruta de evacuación de la sección de Instalaciones Generales establecida según las disposiciones contenidas
en las norma NTC 1700 Higiene y Seguridad. Medidas de Seguridad en Edificaciones. Medios de Evacuación y
“NTC 1461 Colores y Señales de Seguridad.”
Las señales de evacuación fueron ubicadas alrededor de las paredes la sección de Instalaciones Generales y
en la parte superior de la salida de emergencia de tal manera que fueran visibles a las personas residentes. Las
señales ubicadas en las paredes del laboratorio indican hacia la salida de emergencia de este. Además dentro
del laboratorio se encuentran diagrama del laboratorio donde se da a conocer la ruta de evacuación.
i)
Señalización
La señalización del laboratorio fue establecida según las condiciones contenidas en la norma “NTC 1461
Colores y Señales de Seguridad.”
Las señales se instalaron a una altura y en una posición apropiada en relación al ángulo visual, teniendo en
cuenta posibles obstáculos, en la proximidad inmediata del riesgo u objeto que debe señalizarse. Los lugares
donde se ubicaron las señales se encuentran bien iluminados, son accesibles y fácilmente visibles. No se
utilizaron señales muy cercanas entre sí con el fin de no disminuir la eficiencia de cada una de ellas.
De acuerdo a lo descrito anteriormente las aéreas que hacen parte del Aula de equipos y Aparatos Sometidos a
Alta Presión y Alta Temperatura fueron evaluadas y se asignaron las siguientes señales:
Señales de Obligación
Protección Ocular
Calzado
Guantes
Mandil
Mascara Antigases
Señales de Advertencia
Superficie
Caliente
Peligro de
Explosión
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Riesgos
Inflamables
Alta Tensión
Eléctrica
Alta
Temperatura
Riesgo de
corrosión
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Señales de Prohibición
Prohibido Encender
Fuego
Alto Accesible Sólo a
Personal Autorizado
Prohibido Comer y
Beber
Prohibido Retirar
Protecciones
De acuerdo a lo descrito anteriormente las aéreas que hacen parte de la sección de Instalaciones Generales
fueron evaluadas y se asignaron las siguientes señales:
Señales de Extinción o de Equipos Contra Incendios
Extintor
Señales de Evacuación o de Salvamento
Flecha Derecha o Izquierda
j)
Salida
Botiquín
Alertas Luminosas y Sonoras
La sección de Instalaciones Generales posee una señal luminosa ubicada al ingreso de esta, visible a cualquier
persona que desee ingresar al laboratorio; este dispositivo emite una señal continua indicando al personal:
“Prueba en Proceso No Ingresar”. La luz emitida por la señal lumínica provoca un contraste luminoso apropiado
respecto a su entorno, en función de las condiciones de uso previstas, su intensidad asegura su percepción, sin
llegar a producir deslumbramientos y la superficie luminosa que emite la señal es de color rojo uniforme.
La sección de Instalaciones Generales además posee una sirena luminosa ubicada también al ingreso de este,
visible a cualquier persona que desee ingresar al laboratorio, este dispositivo está conectado a un detector de
gases que se encuentra en el Aula de equipos y Aparatos Sometidos a Alta Presión y Alta Temperatura el cual
lo acciona indicando al personal: “Atmosfera Peligrosa Evacuar”. La luz emitida por la sirena cumple con los
requisitos expuestos en el párrafo anterior. El sonido emitido por la sirena tiene un nivel sonoro superior al nivel
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de ruido del lugar donde se encuentra, de forma que es claramente audible, sin llegar a ser excesivamente
molesto. El tono de la señal acústica es continuo debido a que se trata de una acción de evacuación.
8.1.1.3
Cuarto de Cilindros
La caseta de cilindros está provista de un techo para proteger los cilindros de los rayos del sol, sus paredes son
resistentes al fuego, soportan impactos superiores a 2000 psi (140 Kg/cm2) ya que se utilizo como material para
su construcción concreto reforzado de alta resistencia y se encuentran impermeabilizadas para proteger los
cilindros de humedad intensa y continua. La caseta de gases tiene la ventilación suficiente para evitar
concentración de gases que puedan originar explosión, asfixia o envenenamiento. Además esta dividida en tres
cubículos, dos para gases de servicios para los ensayos del laboratorio y uno para el almacenamiento de
cilindros vacíos, los cuales tienen las siguientes dimensiones Alto: 1.9 m, Ancho: 0.71 m y Profundidad: 0.72 m.
Los cubículos para los gases de servicio para los ensayos del laboratorio individualmente poseen abrazaderas
para asegurar los cilindros, reguladores de gas compatibles con el tipo de gas, identificación con el nombre del
cilindro de gas que contienen y rejas para evitar el acceso de personas ajenas al Laboratorio
La caseta de cilindros posee la señalización “Peligro De Explosión” claramente visible la cual cumple con los
requisitos establecidos por la norma NTC 1461 Colores y Señales de Seguridad.
De acuerdo a lo descrito anteriormente se asigno la siguiente señal:
Peligro de Explosión
8.1.2
8.1.2.1
REQUERIMIENTOS PARA LA UBICACIÓN E INSTALACIÓN DE EQUIPOS
AUTOCLAVE
Es un equipo que se emplea para efectuar ensayos a condiciones de presión superiores a la atmosférica, y de
temperatura mayor a la ambiente. Opera en conjunto con una serie de equipos para aumento y control de
temperatura, al igual que un sistema de elevación de presión (Booster) que garantice las condiciones de
operación requerida. Del mismo modo posee los mecanismos y accesorios de seguridad necesarios para
efectuar una operación confiable.
 Material: Acero inoxidable 316 Ti.
 Presión de operación: 5000 psi.
 Temperatura de operación: 150 °C.
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Se debe disponer de una superficie nivelada para la ubicación de los autoclaves y de la estructura de soporte
de los mismos, adicional el material de construcción debe estar en capacidad de resistir el calor generado por
los autoclaves.
La estructura para soporte de los autoclaves debe disponer de buena ventilación, para remover el calor que
generan los equipos mientras se encuentran en operación. Asimismo debe tener facilidades para asegurar los
autoclaves y accesorios de estos con el objeto de evitar que se deslicen durante la operación. Además requiere
de espacios libres en la parte posterior y lateral, para que se puedan prestar los servicios técnicos que
requieran a lo largo de su vida útil. En la Figura 2, se ilustra el requerimiento de espacio alrededor de los
autoclaves.
85cm
15 cm
30 cm
Figura 2. Esquema de ubicación del autoclave recomendado.
En la Figura 3, se observa el esquema de instalación requerido por el autoclave, junto con los accesorios
necesarios para su operación.
REGULADOR DE
PRESION
VALVULA DE
CIERRE GAS
LINEA
DESFOGUE
LINEA DE VENTEO
CILINDRO
DE GAS
MANOMETRO PRESION
DESCARGA
REGULADOR DE
AIRE
VALVULA DE
CIERRE AIRE
LINEA DE
DESCARGA
MULTIPLE DE
DESCARGA
VALVULA DE
CIERRE
DESCARGA
FILTRO
DE AIRE
GAS PARA EL
SISTEMA
BOOSTER
SILENCIADOR
AUTOCLAVE
Figura 3. Circuito típico de instalación del Autoclave con los accesorios recomendados.
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
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Accesorios
Los Autoclaves cuentan con los siguientes accesorios:
a)
Manómetro: Dispositivo mecánico que indica cual es la presión del sistema en la cámara de la autoclave.
El manómetro debe cumplir las siguientes características y requerimientos:
Material: Acero inoxidable.
Temperatura Máxima de operación : 150 °C
Presión Máxima: Debe ser el doble de la presión del ensayo (10000 psi).
Escala de Presión: En kilogramos por centímetro cuadrado (Kg/cm2) o
pulgadas cuadradas (psi) y debe ser visible.
 Calibración: Debe ser calibrado para seis puntos y a la presión máxima
de operación.
 Lugar de Instalación: En el cabezal del Autoclave




b)





c)
Válvulas: Dispositivo mecánico que controlan el paso de gas en el autoclave. Las válvulas deben cumplir
las siguientes características:
Tipo: Aguja
Material: Acero inoxidable 316.
Temperatura Máxima de operación: 37 oC (100 oF).
Presión Máxima operación: 7500 psi.
Instalación: En las líneas de carga y descarga de gas del Autoclave.
Unión Te: Es una pieza metálica con tres terminaciones que sirve para unir la cámara del Autoclave con la
válvula de seguridad y la Válvula de Regulación de la línea de descarga de gas. La Unión Te deben
cumplir las siguientes características:
 Material: Acero inoxidable 316.
 Temperatura Máxima de operación: 37 oC (100 oF).
 Presión Máxima operación: 7500 psi.
 Instalación: En la línea descarga de gas del Autoclave.

Elementos de Seguridad
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Los Autoclaves cuentan con los siguientes elementos de seguridad:
a) Válvula de seguridad: Dispositivo que impide que la presión de la autoclave aumente por encima de
determinado valor de operación. La Válvula de Seguridad debe cumplir las siguientes características y
requisitos:





Material: Acero inoxidable 316.
Temperatura Máxima Operación: 25 oC.
Presión Máxima de Descarga: 7500 psi.
Calibración: Debe estar calibrada a la presión del ensayo.
Instalación: En el Cabezal del Autoclave.
b) Checker: Dispositivo que permite que el gas a alta presión que ingresa el autoclave, no retorne
nuevamente por la línea de alimentación. El Cheker deben cumplir las siguientes características:




Material: Acero inoxidable 316.
Temperatura Máxima Operación: -23 oC a 37 oC.
Presión Máxima: 6000 psi.
Instalación: En la línea de carga de gas del Autoclave.
8.1.2.2
Elevador De Presión (BOOSTER)
El elevador de Presión (Booster) es un intercambio, de acción simple tipo pistón diseñado para operar con aire.
Utiliza una acción de operación mecánica, junto con cierres de acción por presión y válvula de selección de aire
para completar un ciclo de elevación de presión. Emplea el principio de pistón de área diferencial. Un pistón de
impulsión de área grande es desplazado por la presión del aire de baja (o de servicio), impulsando un pistón de
compresión de área menor, el cual eleva la presión de un pequeño volumen de gas de precarga o suministro.
El Elevador de Presión (Booster) requiere de los siguientes accesorios para su instalación:
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Característica Técnica
 Presión aire de suministro: 25 -100 PSI.
 Presión gas de precarga: 500 -1000 PSI.
 Presión de salida: 2500 -10300 PSI.
Accesorios:
 Válvula de cierre de aire.
 Regulador de presión de aire.
 Filtro de aire.
 Manómetro.
 Válvula de cierre de la descarga.
El esquema adjunto (Figura 4) muestra la instalación del Elevador de Presión con sus accesorios.
REGULADOR
DE PRESION
VALVULA DE ALIV IO
DE SEGURIDAD
VALVULA DE
CIE RRE AIRE
VALVULA DE
CIERRE GAS
REGULADOR
DE AIRE
SUMINIS TRO DE
GAS PRECARGA
FILTRO
DE AIRE
MULTIPLE DE
DESCARGA
MANOME TRO
PRESION
DESCARGA
SILENCIADOR
VALVULA DE CIERRE
DESCARGA
GAS PARA EL
SISTEMA
Figura 4. Circuito típico de instalación del elevador de presión con los accesorios recomendados.
El elevador de presión (BOOSTER) se encuentra instalado con tornillos de ½ pulgada sobre una base de apoyo
la cual se encuentra sujetada a la pared asignada para las instalaciones de la línea de gases de alta presión, al
igual sus accesorios se encuentran sujetos a esta.
8.1.2.3
Controlador De Temperatura
Un controlador de temperatura es, básicamente, un medidor al que se le agrega la posibilidad de fijar un "set"
(temperatura deseada) y un circuito que compara la diferencia entre la temperatura real y la deseada, actuando
en consecuencia para habilitar o no la calefacción o refrigeración que llevará la temperatura hasta niveles
iguales al deseado de tal forma que, al hacerse cero la diferencia entre ambas temperaturas, la calefacción o
refrigeración cese.
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Para su instalación el Controlador de Temperatura requiere de una acometida eléctrica con voltaje típico de 120
V, 60 Hz, además debe contar con las seguridades y protecciones requeridas.
El controlador de temperatura se encuentra empotrado a la pared asignada para las instalaciones eléctricas. A
continuación se muestra un esquema del controlador de temperatura.
Característica Técnica
 Control de Salida: Relay.
 Potencia: 85-260V AC/DC, 50-60HZ, consumo <5VA.
 Exactitud: ±0.5%F.S.
TE TEMPERATURE CONTROLLER
PV
ºC
SV
Accesorios:
 Termocupla
 Relés
 Banda de Calentamiento
AL
SET
OUT
AT
AT
Termocupla
Banda de Calentamiento
8.1.2.4
Línea De Gases De Alta Presión
Conjunto de tuberías y accesorios que conducen el gas a alta presión hacia el autoclave.
La Línea De Gases De Alta Presión esta conformada por los siguientes accesorios:
a) Válvulas tipo aguja.
b) Manómetros de 5000 y 10000 psi.
c) Unión te.
Las características de estos accesorios son similares a los que poseen los autoclaves.
d) Unión cruz: Es una pieza metálica con cuatro terminaciones que sirve para comunicar la línea de venteo,
el cilindro de gas y el elevador de presión (Booster) con el manifold de distribución. La Unión Cruz deben
cumplir las siguientes características:



Material: Acero inoxidable 316.
Temperatura Máxima Operación: 25 oC.
Presión Máxima Operación: 5000 psi.
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e) Tubería de Alta Presión: Es un conducto metálico que cumple la función de transportar el gas. La Tubería
de Alta Presión debe cumplir con las siguientes características:




Material: Acero inoxidable 316.
Diámetro externo: ¼ de pulgada.
Temperatura Máxima Operación: 25 oC.
Presión Máxima Operación: 7500 psi.
La Línea de Gases de Alta Presión esta fijada a la pared por medio de grapas de acero al carbono ajustadas
con tornillos en chazos incrustados en la pared.
8.2 REQUERIMIENTOS PARA EL TRABAJO DEL PERSONAL DENTRO DEL LABORATORIO DE
ALTA PRESIÓN Y ALTA TEMPERATURA
8.2.1
ELEMENTOS DE PROTECCION PERSONAL (EPP´S)
Es de uso obligatorio el uso de la bata de laboratorio, la cual debe ser preferiblemente de algodón y no de
poliéster, de manga larga y de largo hasta debajo de la rodilla; la bata debe llevarse abotonada todo el tiempo,
pues su función es proteger el cuerpo y la ropa del funcionario ante cualquier posible accidente. También es
obligatorio utilizar gafas, protector facial, máscara de vapores, protector de oídos y guantes de baqueta cuando
el trabajo que se esté ejecutando requiera su uso. Además para el trabajo en caliente se debe usar guantes
para alta temperatura y delantal de cuero para alta temperatura.
Cuando se va a efectuar la manipulación de equipos sometidos a alta temperatura en el laboratorio, debe ser
efectuada exclusivamente por el personal capacitado y definido previamente por el responsable del laboratorio.
8.2.1.1
Protección De Los Ojos

Los ojos deben estar protegidos por las gafas de seguridad cuando se manipula sustancias cáusticas,
sustancias irritantes o corrosivas, sustancias químicas tóxicas, materiales inflamables y sistemas
sometidos a presión y temperatura elevada para evitar lesiones ocasionadas por fugas imprevistas en
estos sistemas.

Las gafas protectoras deben ser cómodas, ajustándose a la nariz y la cara y no interferir en los
movimientos del usuario.

Está restringido el uso de lentes de contacto en el laboratorio, debido a que ante la presencia de vapores
irritantes en el medio, estos se pueden acumular entre la lente y el ojo ocasionando lesiones importantes
en éste.

Nunca frote los ojos con las manos impregnadas de sustancias químicas o con los guantes puestos.

Ante cualquier accidente debe utilizarse el lavaojos. En el numeral 8.2.2 Elementos De Control De Riesgo
se describe el procedimiento para el uso del Lavaojos.
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8.2.1.2
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Protección Respiratoria

Las sustancias que liberan gases tóxicos tales como benceno, ácidos concentrados, bromo; sustancias
inflamables tales como: éter, cloroformo, benceno, alcohol, etc, o toda reacción donde se produzcan olores
irritantes o se generen vapores peligrosos o desagradables, deben ser manipuladas exclusivamente en la
cámara de extracción del Laboratorio de Fisicoquímica. En el numeral 8.2.2 Elementos De Control De
Riesgo se describe el procedimiento para el uso de la Cámara Extractora.

Los recipientes que contienen sustancias tóxicas deben cerrarse inmediatamente después de su uso y
mantenerse bien tapadas para evitar que los vapores se difundan por el laboratorio.

Si es estrictamente necesario percibir el olor de una sustancia, nunca coloque la nariz directamente sobre
la boca del recipiente que lo contiene, sino que se debe “abanicar” con la mano dirigiendo el vapor
suavemente hacia la nariz.

Informe a los funcionarios o personal que se encuentren en el laboratorio sobre el manejo que va a realizar
con sustancias tóxicas o desagradables, para que éstos se retiren del laboratorio o hagan uso de las
máscaras para vapores (Respiradores).

Durante la manipulación de sustancias tóxicas es obligatorio el uso de la máscara para vapores
(Respiradores), verificando que los filtros de la misma sean los apropiados para el tipo de sustancia que se
está manejando. En el caso de partículas sólidas debe utilizarse un filtro adecuado al tamaño mínimo. A
continuación se describe el procedimiento para el uso de la Máscara Para Vapores.

Procedimiento Para El Uso De La Máscara Para Vapores

Verifique que los cartuchos adaptados a la máscara sean los apropiados para la protección de la sustancia
a manipular. Si va a utilizar nuevos cartuchos es muy importante marcarlos con la fecha de apertura de los
mismos.

Coloque la máscara sobre la cara y ajuste las correas elásticas hasta lograr un buen contacto entre la cara
y el sello facial de la máscara.

Verifique el buen ajuste de la máscara colocando la palma de la mano sobre la tapa de la válvula de
exhalación y exhale suavemente.

Si la pieza facial se infla o tuerce levemente y no se siente fugas entre la cara y la pieza facial, el ajuste es
correcto.

Si detecta fugas de aire, vuelva a colocarse el respirador sobre la cara y/o reajuste la tensión de las
correas elásticas para eliminar las fugas.

Repita los pasos anteriores hasta lograr un buen ajuste del respirador sobre su cara.

Si no puede lograr un buen ajuste, no entre al área contaminada. Consulte al encargado del laboratorio.

Cuando termine de usar la máscara, límpiela con un paño húmedo, separe los cartuchos y guárdelos en
una bolsa de cierre hermético. En una bolsa más grande almacene la máscara con los cartuchos.

Lave mínimo cada mes, la pieza facial con agua y jabón líquido suave.
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
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Las máscaras de protección contra vapores deben ser almacenadas en bolsas herméticas, separando los
cartuchos del cuerpo de la máscara en su almacenamiento. Los filtros deben ser cambiados mínimo cada 6
meses o dependiendo del uso que se haya realizado.
8.2.1.3
Protección De Las Manos y Cuerpo

Cierto tipo de guantes se pueden disolver en contacto con algunos solventes, por lo que es importante
tener un cuidado extremo en seleccionar el guante protector que se adapte a la naturaleza del trabajo a
realizar. En el Anexo 1 se muestran tablas de resistencia química de guantes de diferentes materiales

Para la manipulación de disolventes y sustancias corrosivas o el lavado de material debe optarse por el
uso de guantes de nitrilo; para otro tipo de sustancias no corrosivas puede utilizarse guantes de látex.

Antes de utilizar los guantes (especialmente los de látex), hay que asegurarse de que están en buenas
condiciones sin agujeros o rasgaduras.

Si alguna sustancia química entra en contacto con la piel, lavar inmediatamente con abundante agua.

Si algún reactivo entra en contacto con la piel es conveniente retirar la ropa para evitar que la sustancia
quede atrapada entre la ropa y la piel. Lavar el cuerpo con abundante agua haciendo uso de la ducha de
seguridad. En el numeral 8.2.2 Elementos De Control De Riesgo se describe el procedimiento para el uso
de la Ducha De Seguridad.

Para evitar las cortaduras o heridas al manipular objetos cortopunzantes metálicos o de vidrio, utilizar
guantes de carnaza o herramientas apropiadas para esta actividad.
8.2.1.4
Protección Auditiva

Se debe llevar protección auditiva cuando el nivel de ruido sea superior a 85 decibeles (dB) o cuando se
esté expuesto a un ruido superior a 80 decibeles durante un turno de 12 horas.

Si trabaja con una máquina que genera un ruido muy alto o con sonicadores, use tapones o protectores
auditivos que le resulten cómodos. Úselos todo el tiempo cuando esté en áreas ruidosas.

Colóquese los tapones en los oídos con las manos limpias. Mantenga sus protectores auditivos limpios y
en lugar seguro cuando no los esté usando.
8.2.2

ELEMENTOS DE CONTROL DE RIESGO
Antes de trabajar en el laboratorio debe conocerse la ubicación específica de los elementos de seguridad.
Actualmente, el laboratorio cuentan con los siguientes elementos:



8.2.2.1
Un extintor.
Una ducha de seguridad.
Un lavaojos.
Uso Del Extintor
Cuando se origine un incendio es importante recordar las siguientes recomendaciones: no acercarse jamás al
fuego, no dejar que el fuego se interponga entre la persona y la salida del laboratorio, no entrar nunca a un área
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desconocida para apagar un fuego y notificar inmediatamente a los encargados de seguridad y/o Coordinador
de HSE.
Para el control de un fuego pequeño debe emplearse los extintores que han sido dispuestos de acuerdo al tipo
particular de fuego que puede generarse en el laboratorio. El uso del extintor se detalla a continuación:

TIRAR EL PASADOR: Coloque la mano en la parte superior del cilindro y tire del pasador. Esto libra la
manija y permite activar la unidad.

APUNTAR: La boquilla a la base de las llamas.

COMPRIMIR: la manija liberando la sustancia extintora.

BARRIR: Con la boquilla a un lado y otro de la base de las llamas. Vaciar el extintor sobre el fuego.
8.2.2.2
Uso de la Ducha de Seguridad
La ducha de seguridad debe ser usada para los casos de proyecciones de sustancias peligrosas sobre el
cuerpo de las personas, con riesgo de contaminación o quemadura química.
La ducha de seguridad se encuentra ubicada a la salida del laboratorio. Se recomienda que el personal que
trabaja en el laboratorio sea capaz de localizar la ducha con los ojos cerrados; ya que algunas situaciones de
emergencia pueden dejar ciega temporalmente a la víctima.
Antes de utilizar la ducha de seguridad se debe conocer si la sustancia que se desea eliminar del cuerpo
reacciona con el agua, para evitar un daño superior en la zona afectada.
Deben preverse las posibles reacciones del agua con los productos químicos situados en las zonas próximas
para evitar nuevos accidentes. Los productos que reaccionen de forma violenta o que generen productos
peligrosos en contacto con el agua deben ser etiquetados de forma conveniente, y ubicados en un lugar alejado
de las duchas.
Al momento de usar la ducha de seguridad se deben seguir los siguientes pasos:





Retirar la ropa de la zona afectada del cuerpo; para evitar que la sustancia quede atrapada entre la ropa y
la piel.
Posicionarse debajo de la ducha.
Accionar el mecanismo de apertura del agua y lavar el cuerpo hasta asegurar la eliminación total de la
sustancia.
Luego de eliminar totalmente la sustancia, cubrir la zona afectada con un paño o una gasa limpio(a) o
estéril.
Consultar con un médico especializado.
8.2.2.3
Uso Del Lavaojos

Con el agua o la solución ocular lave los ojos durante, al menos, 15 minutos para asegurar la eliminación
completa de la sustancia.

Con las manos limpias, se debe forzar la apertura de los párpados para asegurar el lavado detrás de los
mismos.
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
Hay que asegurarse de lavar desde la nariz hacia las orejas; esto evitará que penetren sustancias químicas
en el ojo que no está afectado.

Después del lavado, es conveniente cubrir ambos ojos con una gasa limpia o estéril.

Consultar con un médico especializado.
8.2.2.4
Uso De La Cámara Extractora

Corrobore con el encargado del laboratorio, el correcto funcionamiento de la cámara extractora.

Las personas que trabajan en la cámara extractora deben estar capacitadas para su manejo.

La cámara debe encenderse 15 minutos antes de ser usada.

Se debe trabajar siempre con máscara de seguridad y retirado, al menos, a 15 cm del marco de la cámara.

Mantenga las superficies de trabajo limpias y despejadas.

Mantenga las ventanas de la cámara con la apertura mínima para realizar cómodamente el trabajo. Si por
cualquier razón el operario se retira de la cámara, las ventanas deben cerrarse totalmente.

El operador no debe detectar olores fuertes procedentes del material ubicado en su interior.

Al finalizar el trabajo, deje encendida la cámara un tiempo prudente que garantice la eliminación de vapores
al interior de la misma.
8.2.3
NORMAS GENERALES EN EL LABORATORIO
Cuando un funcionario necesite realizar algún ensayo en el laboratorio de Alta Presión y Alta Temperatura,
debe conocer antes de su ingreso las siguientes normas de trabajo.

La ropa utilizada durante el trabajo en el laboratorio debe ser cómoda, segura y apropiada para tal labor.
Durante las actividades desarrolladas en el laboratorio está prohibido el uso de minifaldas, pantalones
cortos, pantalonetas, gorras, sandalias y zapatos abiertos.

Está prohibido comer, beber, maquillarse y fumar dentro del laboratorio.

Si la persona tiene el cabello largo, por seguridad debe mantenerlo recogido durante el trabajo en el
laboratorio.

Cuando se tienen puestos los guantes, no se debe tocar objetos de uso común como teléfonos o perillas
de las puertas, etc, ya que se estaría exponiendo a las demás personas a las sustancias que han sido
manipuladas.

Los guantes son para uso exclusivo del laboratorio, por lo tanto, deben ser retirados antes de salir del
mismo.

Las manos deben lavarse antes de salir del laboratorio.

Las tijeras, lapiceros, cintas, bisturís, reglas y calculadoras, son para uso exclusivo del laboratorio, por lo
tanto, deben permanecer en el mismo.
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
El acceso y la circulación al Laboratorio de Alta Presión y Alta Temperatura está restringido cuando se
estén manipulando las formulaciones a evaluar, para evitar cualquier contacto con estas sustancias ante el
riesgo de una posible salpicadura o derrame durante su manejo, la protección personal será de acuerdo a
la especificada por la ficha de seguridad de los reactivos químicos que conforman la formulación a evaluar.
Además esta restringido el acceso y la circulación al laboratorio cuando se encuentre los autoclaves
encendidos. Para esto, se dispondrá de un aviso en la puerta del Laboratorio que alerte a las personas a
no entrar.

El desarrollo de los ensayos está sujeto al contenido de los procedimientos técnicos del laboratorio de alta
presión y alta temperatura. No se debe ejecutar ninguna prueba si no se posee un conocimiento detallado
y completo del procedimiento.

La integridad de los equipos del laboratorio es responsabilidad del usuario, por ende, el desconocimiento
de su manejo no lo exime de su responsabilidad en caso de un accidente o daño. La operación de
cualquier equipo del laboratorio de alta presión y alta temperatura debe realizarse sólo si se cuenta con el
conocimiento y la capacitación que garanticen un buen manejo del mismo.

Mantener el orden y la limpieza. Cada persona es responsable del uso de equipos, reactivos y materiales
del laboratorio; estos deben ser manipulados correctamente y ubicados en los sitios que se le han
asignado. Los equipos que tienen un forro deben ser protegidos con éste luego de su uso. Las superficies
de trabajo se deben limpiar luego de cada derrame o salpicadura de sustancias y al finalizar el trabajo en el
laboratorio.

De ser posible, se debe evitar dejar funcionando equipos en ausencia de personal en las instalaciones. Si
es necesario desarrollar un ensayo cuando no hay personal en el laboratorio para supervisar,
especialmente en horas nocturnas, se debe notificar a la persona responsable del laboratorio y dejar una
nota cerca del equipo, en la que se describa las sustancias que se están utilizando y el nombre del usuario.
Igualmente, se debe notificar a los vigilantes de la sede UIS Guatiguará para que puedan cortar la energía
o la circulación de fluidos en caso de algún incidente. De igual manera, el funcionario responsable de la
prueba debe dejar un teléfono de contacto en el cual pueda ser localizado en cualquier momento durante la
duración de la misma.

Notifique inmediatamente cualquier incidente o accidente al responsable del laboratorio y siga el
procedimiento que ha sido estipulado en la política de HSE de la CIC (Consultar el documento titulado
¿Qué hacer en caso de accidente?).
8.2.4
8.2.4.1

MANEJO DE SUSTANCIAS QUIMICAS
Almacenamiento
Normas Generales

Las sustancias peligrosas se deben almacenar agrupadas por el tipo de riesgo que pueden generar y
respetando las incompatibilidades entre ellas.

Explosivas no pueden almacenarse con ácidos, oxidantes y/o bases fuertes, aminas o material
combustible.
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
Oxidantes no pueden almacenarse con derivados de halógenos, compuestos halogenados, sustancias
reductoras, inflamables, ácidos fuertes y metales.

Combustibles y reductores deben estar separados de las sustancias oxidantes y tóxicas.

Ácidos no pueden almacenarse con oxidantes, bases fuertes y metales.

Bases y sales básicas no pueden almacenarse con ácidos, derivados halogenados y metales.

Metales activos no pueden almacenarse con agua, ácidos y derivados halogenados.

Separar los productos químicos en estanterías y contenedores, por familias de compuestos incompatibles
utilizando el material aislante adecuado.

No deben almacenarse líquidos por encima del nivel de los ojos.

No deben almacenarse botellas u otros envases de vidrio en el suelo.

Se debe llevar un registro o un listado de productos almacenados, cantidades y consumos, el cual se
actualizará cada vez que se adquiera un nuevo producto.

El almacén de productos químicos debe disponer de una adecuada ventilación (rejillas, orificios etc.)

Se deben delimitar las secciones que agrupen los distintos productos identificando con las etiquetas
normalizadas, ya que en el caso de un derrame o incendio, podrá conocerse la naturaleza de los productos
almacenados y así poder actuar con los medio adecuados.

Los accesos a las puertas deben permanecer despejados y las vías de tránsito señaladas.

Reducir al mínimo la existencia de las sustancia y reactivos más peligrosos.

Efectuar compras pequeñas de productos químicos, de acuerdo a la utilización que se tenga de cada uno
de ellos.

Utilizar las zonas inferiores para los recipientes más pesados y más agresivos.

No transvasar productos dentro del depósito de productos químicos.

Evitar la acumulación de material plástico, icopor, papel y otros diferentes a los materiales destinados para
el depósito de productos químicos.

Envases

Los reactivos deben estar contenidos en recipientes de tamaño adecuado para facilitar su uso, evitar su
transvase y traslado de un lugar a otro en el laboratorio.

El envase debe estar acorde al producto que contiene y a las cantidades que se deben dispensar. Debe
tenerse en cuenta el posible efecto corrosivo que las sustancias químicas y agentes físicos (temperatura,
humedad, etc) puedan tener sobre el material del envase.

Los envases plásticos deben ser revisados con frecuencia.
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
Los recipientes de pequeña capacidad que contengan sustancias corrosivas (ácidos y bases) deben
ubicarse separados entre si y sobre bandejas de polietileno de alta densidad o policarbonato según su
capacidad para retener derrames por rotura o volcado del recipiente.

Los envases de vidrio se deben utilizar sólo para guardar pequeñas cantidades de productos. Estos deben
ser transportados protegidos y las botellas de dos litros deben disponer de un asa que facilite su manejo.

Los envases deben permanecer bien cerrados con su respectiva tapa. Si por algún motivo la tapa llega a
averiarse, se debe proceder a conseguir una tapa de las mismas características, de lo contrario se requiere
conseguir otro envase con su respectiva tapa teniendo en cuenta las diferentes recomendaciones que se
han expuesto.
8.2.4.2
Identificación de los productos químicos
Si por alguna razón la etiqueta del producto se daña o no está en el envase original del producto químico, la
persona designada debe realizar y colocar una etiqueta al envase con el modelo de etiqueta sugerido por el
Subprograma de Seguridad Industrial HMIS III, que se observa en la Figura 5.
Figura 5. Etiqueta de identificación de sustancias peligrosas HMIS III
La etiqueta HMIS III contiene la información de la clasificación de las sustancias peligrosas y se estructura de la
siguiente manera:
En la parte superior de la etiqueta va el nombre de la sustancia o producto químico.
Posee una clasificación o esquema de colores, números, letras y símbolos que informan algo importante sobre
la sustancia o material
Los colores indican el tipo de peligro:
AZUL. Peligro contra la salud.
ROJO. Peligro de incendio.
NARANJA. Riesgo Físico.
BLANCO. Equipo protector exigido.
Los números indican el “Grado de Peligro”
0. Peligro mínimo.
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1. Peligro algo mayor.
2. Peligro moderado.
3. Peligro serio.
4. Peligro grave.
Las letras indican el grado de protección y elementos de protección personal que deben ser empleados durante
la manipulación de la sustancia.
Para tener una descripción detallada de la clasificación de la etiqueta de identificación de sustancias peligrosas
HMIS III se debe remitir al ANEXO B.
El modelo de etiqueta anterior puede ser modificado por otro que pueda contener mayor información acerca del
producto químico, la aplicación de este modelo depende de la coordinación técnica de cada laboratorio. En todo
caso debe ser necesaria una forma de identificar los productos químicos con información suficiente sobre su
contenido, riesgos y formas de prevención.

La identificación de los productos químicos deben permanecer visible y en buen estado, de manera que sea
fácil su reconocimiento.

La persona designada por la dirección técnica del laboratorio se debe asegurar que todos los envases que
contengan sustancias químicas tengan las etiquetas colocadas correctamente.

Bajo ninguna circunstancia se debe mantener productos químicos en el almacén sin ninguna identificación o
etiqueta en su envase.

El aislamiento de estas familias de productos se debe hacer ocupando gabinetes o depósitos diferentes,
debidamente señalizados como se indica anteriormente.
8.2.4.3
MANIPULACIÓN
El manejo incorrecto de sustancias químicas es una de las principales causas de accidentes. Las normas que
se presentan a continuación son importantes para evitar que éstos ocurran.

No usar productos que no estén correctamente identificados.

Antes de usar cualquier sustancia química se debe conocer bien las propiedades, mediante la revisión de
las fichas de seguridad o MSDS (Material Safety Data Sheets), ficha de emergencia, etiqueta del reactivo
y/o libros que contengan información de seguridad. Ante cualquier duda acerca de las precauciones de
manipulación de algún producto debe consultarse con el responsable del laboratorio.

Se debe evitar el contacto directo con la sustancia químicas, sea cual sea su naturaleza. Los elementos
de protección personal que se deben utilizar son los que se definen en el rótulo que posee la sustancia
química. En los rótulos de cada sustancia química, se establece el nivel mínimo de protección, el cual es
de obligatorio cumplimiento.

Evitar el contacto de las manos con cualquier producto químico y, cuando esto sea inevitable, no se deberá
consumir alimentos sin antes lavarse bien las manos. Muchas sustancias que hoy se consideran seguras,
pueden no serlo mañana. Siempre se debe usar guantes.
No debe pipetearse con la boca, para ello debe usarse una perilla de caucho (pera). Si se necesitan
volúmenes exactos y es necesario el uso de las pipetas, se utilizan dispensadores o dispositivos
pipeteadores mecánicos para la succión.

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
No basarse en el olfato para determinar el contenido de una botella o de un recipiente.

En las reacciones con sustancias gaseosas, irritantes o con compuestos que atacan las vías respiratorias,
debe ser manipulados dentro de cámara extractora y además es indispensable el empleo de las máscaras
con filtros apropiados para cada fin.

Al usar un reactivo, si la tapa del recipiente es pequeña, no apoyarla sobre la mesa; sostenerla con dos
dedos. Si es grande, apoyarla sobre la mesa pero siempre con la parte inferior hacia arriba.

Los frascos de los reactivos deben cerrarse inmediatamente después de su uso.

Al verter un producto químico de una botella, sostenerla del lado del rótulo, con ello se evitará que el
líquido, al escurrirse hacia abajo, dañe el rótulo.

Evitar verter productos químicos directamente de la botella. Colocarlos primero e un recipiente que permita
conocer la cantidad que va a usar.

Siempre descartar el exceso de una muestra. No se deben volver a colocar reactivos en su recipiente
original.

No introducir espátulas ni elementos similares para favorecer la salida de reactivos sólidos.

Usar embudos cada vez que se viertan solventes o reactivos en aberturas pequeñas.

Tener cuidado al abrir las botellas. La fricción que se genera al quitar una tapa puede producir chispas
estáticas y explosiones.

Antes de verter un líquido en una bureta, asegurarse de que el robinete esté bien cerrado. Colocar siempre
un recipiente debajo de éste por si se produce un derrame.

Verter siempre la solución más concentrada sobre la más diluida a fin de evitar reacciones violentas y
salpicaduras.

Mantener los líquidos inflamables lejos de la luz solar y de fuentes de calor como mecheros, placas
calentadoras y bandas de calentamiento siliconadas.

En las reacciones con sustancias gaseosas, irritantes o con compuestos que atacan las vías respiratorias,
debe ser indispensable el empleo de las máscaras con filtros apropiados para cada fin.

En caso de derrame de productos químicos siga este procedimiento:

Póngase a salvo.

Identifique el producto derramado.

Pida ayuda si es necesario.

Alerte al personal y encargado del laboratorio sobre el derrame y evacue el área si es necesario.

Identifique si alguna persona se encuentra afectada.

Delimite el área con cinta de peligro e identifique el riesgo.
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
Colóquese los EPP’s necesarios.

Contenga el derrame.

Limpie el derrame

Disponga adecuadamente los desechos contaminados.
8.2.4.4
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DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

Se debe minimizar la cantidad de residuos desde el origen, limitando la cantidad de materiales que se
compran y que se usan.

Separar y disponer los residuos generados durante los ensayos en los contenederos designados para ello.
El procedimiento de cada prueba o ensayo debe incluir las recomendaciones para la adecuada disposición
de los residuos producidos. Es importante reconocer cada tipo de contenedor y saber cuál es el indicado
para recoger los residuos que se han generado. Los contenedores deben tener un rótulo donde se
especifique el tipo de sustancia(s) dispuesta(s), la fecha y la persona que realiza la disposición. Ante
cualquier duda resolverla con el responsable del laboratorio.
8.2.4.5
PRECAUCIONES PARA LA MANIPULACIÓN DE CILINDROS

El número de cilindros se limitará a las necesidades y previsiones de consumo, evitándose el
almacenamiento excesivo.

Los cilindros se colocarán en forma conveniente y se asegurarán con cadenas o trabas para evitar caídas y
choques.

No se deben colocar en las cercanías de la caseta de los cilindros sustancias inflamables y fuentes de
calor, además no se deben hacer trabajos en que se utilicen o se produzcan fuentes de ignición.

Los cilindros deben estar provistos del correspondiente capuchón que protege la válvula de paso de gas.

Se prohíbe el uso de sustancias grasas o aceites en los orificios de salida y en los aditamentos de los
cilindros que contengan oxígeno o gases oxidantes.

Para trasladar un cilindro se dispondrá de carretillas con ruedas y cadenas que impidan la caída o
deslizamiento de los mismos.

Los cilindros vacíos se mantendrán separados de los cilindros llenos y ambos perfectamente identificados.

Los cilindros se almacenarán separados según los gases que contengan y perfectamente identificados.

En la manipulación, carga, descarga y transporte de los cilindros se tendrá especial cuidado de no
golpearlos, dejarlos caer o rodar.
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ANEXO A.
TABLAS DE RESISTENCIA QUÍMICA DE GUANTES
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ANEXO B.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA CLASIFICACIÓN DE LA ETIQUETA DE
IDENTIFICACIÓN DE SUSTANCIAS PELIGROSAS HMIS III
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I. RIESGO A LA SALUD
En la sección de riesgo a la salud hay dos (2) cuadros uno es para colocar el icono de órgano blanco o
principal sistema afectado y el otro para indicar el grado numérico de riesgo a la salud por parte de la sustancia
a manipular. Si al grado numérico se le adiciona un asterisco (*) esto indica que la sustancia también produce
efecto crónico a la salud.
4
3
2
1
0
Amenaza inmediata a la vida, daño mayor o permanente puede resultar desde simples o repetidas
sobreexposiciones.
Daño Mayor probable a menos que se tomen acciones preventivas y se de tratamiento medico
inmediato.
Puede ocurrir daño temporal o menor.
Posible daño menor reversible o irritación.
Riesgo no significativo a la salud.
II. RIESGO DE INFLAMABILIDAD
En la sección de riesgo de inflamabilidad hay un (1) cuadro para colocar el grado numérico de riesgo a la
inflamabilidad por parte de la sustancia a manipular.
Gases inflamables o líquidos inflamables muy volátiles con puntos de inflamación por debajo de 23 oC (73
4 oF) y puntos de ebullición menores a 38 oC (100 oF). Materiales que pueden incendiase espontánemente
tras contacto con el aire.
Materiales capaces de incendiarse bajo casi todas las condiciones normales de temperatura. Incluyen
3 líquidos inflamables con puntos de inflamación por debajo de 23 oC (73 oF) y puntos de ebullición por
encima de 38 oC (100 oF) (Clase IB y IC).
Materiales que deben ser moderadamente calentado o expuestos a temperaturas ambientes altas antes
2 de que su ignición se produzca. Incluye líquidos con un punto de inflamación por encima de 38 oC pero
por debajo de 93.5 oC. (Clase II & IIIA).
Materiales que deben ser precalentados antes de que su ignición ocurra. Incluye líquidos, sólidos y
1
semisólidos que tiene un punto de inflamación por encima de 93.5 oC. (Clase IIIB).
0 Materiales que no se queman.
III. RIESGOS FISICOS
En la sección de riesgo de inflamabilidad hay un (1) cuadro para colocar el grado numérico de riesgo físico por
parte de la sustancia a manipular.
Materiales que son capaces de reaccionar explosivamente con el agua, detonan o descomponen
4
explosivamente, se polimerizan o autoreaccionan a presión y temperatura normales (1 atm y 25 oC).
Materiales que pueden formar mezclas explosivas con el agua o son capaces de detonar o reaccionar
explosivamente en presencia de fuentes de iniciación fuertes. Materiales que pueden polimerizarse,
3
descomponerse, autoreaccionan o tienen otro cambio químico a presión y temperatura normales (1 atm y
25 oC) que representen un riesgo moderado de explosión.
Materiales que son inestables y pueden sufrir cambios químicos violentos a presión y temperatura
2 normales (1 atm y 25 oC) con riesgos bajo de explosión. Materiales que pueden reaccionar violentamente
con el agua o forma peroxides bajo exposición al aire.
1 Materiales que son normalmente estables pero pueden volverse inestables a altas temperaturas o
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presiones. Materiales que pueden reaccionar con el agua no violentamente o sufren polimerización
peligrosa en ausencia de inhibidores.
Materiales que son normalmente estables aun bajo condiciones de fuego y no reaccionan con el agua,
polimerizan, descomponen, condesan o autoreaccioan. No explosivos.
0
IV. PROTECCION PERSONAL
En la franja blanca de protección personal se indica un código de letra; cada una de las letras Mayúsculas
usadas en la sección de elementos de protección personal representa una combinación de equipos protectores
y cada artículo protector individual también tiene su propio código de letra minúscula, así:
Letra
Equipo
A
Gafas de seguridad
B
Gafas de seguridad y guantes
C
Gafas de seguridad, guantes y mandil
D
Careta, guantes y mandil
E
Gafas de seguridad, guantes y respirador para
polvos
F
Gafas de seguridad, guantes, mandil y respirador
para polvos
G
Gafas de seguridad, guantes y respirador para
vapores
H
Googles para salpicaduras, guantes, mandil y
respirador para polvos
I
Gafas de seguridad, guantes y respirador para
polvos y vapores
J
Googles para salpicaduras, guantes, mandil y
respirador para polvos y vapores
K
Capucha con línea de aire o equipo SCBA,
guantes, traje completo de protección y botas
X
Consulte con el supervisor las indicaciones
especiales para el manejo de estas sustancias.
n
Monogafas
químicas
de
seguridad
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para
salpicaduras
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o
Lámina facial y protección para los ojos
p
Guantes resistentes a la sustancia
q
Botas
r
Delantal impermeable
s
Overol completo impermeable
t
Respirador para polvo
u
Respirador para vapores
w
Respirador para polvo y vapores
y
Respirador de máscara completa full-face
z
Respirador autocontenido
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