Sistema TripleTOF® 5600/5600+ Guida per l`Utente

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RUO-IDV-05-1193-IT-A Luglio 2014

Il presente documento è fornito ai clienti che hanno acquistato le apparecchiature AB Sciex come guida per l’uso e il funzionamento di queste ultime. Il presente documento è protetto da copyright e la sua riproduzione, parziale o integrale,

è severamente vietata, salvo autorizzazione scritta da parte di AB Sciex.

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Solo per scopi di ricerca. Non usare nelle procedure diagnostiche.

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Contenuto

Capitolo 1 Precauzioni operative e limitazioni...................................................................................6

Informazioni generali sulla sicurezza..........................................................................................................................6

Conformità alle Normative..........................................................................................................................................6

Precauzioni elettriche..................................................................................................................................................8

Alimentazione CA.................................................................................................................................................8

Messa a terra........................................................................................................................................................8

Precauzioni chimiche...................................................................................................................................................8

Fluidi approvati per il sistema...............................................................................................................................9

Precauzioni per la ventilazione...................................................................................................................................9

Precauzioni ambientali..............................................................................................................................................10

Compatibilità elettromagnetica..........................................................................................................................11

Smantellamento e smaltimento (residuo, apparecchiature elettriche edelettroniche)....................................................................................................................................................11

Personale qualificato.................................................................................................................................................12

Formazione e Documentazione per il Cliente............................................................................................................12

Uso e modifiche dell'apparecchiatura.......................................................................................................................12

Capitolo 2 Simboli di Rischio..............................................................................................................13

Simboli di salute e sicurezza sul lavoro.....................................................................................................................13

Simboli, Indicazioni ed Etichette: Imballaggio...........................................................................................................15

Simboli, Indicazioni ed Etichette: Spettrometro di massa..........................................................................................17

Simboli e convenzioni presenti nella documentazione..............................................................................................18

Capitolo 3 Principi di Funzionamento................................................................................................19

Panoramica del Sistema............................................................................................................................................19

Simboli del pannello............................................................................................................................................22

Principi Teorici di Funzionamento.............................................................................................................................23

Gestione dei Dati................................................................................................................................................24

Capitolo 4 Istruzioni Operative—Hardware......................................................................................25

Avviare il Sistema......................................................................................................................................................25

Arresto del sistema...................................................................................................................................................26

Regolare la Posizione della Pompa a Siringa Integrata.............................................................................................26

Ripristino della pompa a siringa................................................................................................................................29

Capitolo 5 Istruzioni operative – Flussi di lavoro per i campioni.....................................................31

Capitolo 6 Istruzioni Operative — Profili Hardware e Progetti.......................................................34

Profili hardware........................................................................................................................................................34

Creazione di un profilo hardware........................................................................................................................34

Aggiungere Dispositivi a un Profilo Hardware....................................................................................................39

Risoluzione dei problemi - Attivazione di un profilo hardware...........................................................................40

Progetti e sottoprogetti.............................................................................................................................................41

Creare progetti e sottoprogetti...........................................................................................................................41

Creazione di sottoprogetti..................................................................................................................................43

Copia dei sottoprogetti.......................................................................................................................................43

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Contenuto

Commutazione tra progetti e sottoprogetti.........................................................................................................43

Cartelle di Progetto Installate.............................................................................................................................44

Backup della cartella API Instrument (Strumento API)........................................................................................44

Recupero della cartella API Instrument (Strumento API).....................................................................................45

Capitolo 7 Istruzioni Operative — Sintonizzazione e Calibrazione.................................................46

Ottimizzazione dello spettrometro di massa.............................................................................................................46

Finestra di dialogo Verifying or Adjusting Performance (Verifica o regolazione prestazioni)...............................................................................................................................................................47

Results Summary.......................................................................................................................................................47

Capitolo 8 Istruzioni Operative — Metodi di acquisizione..............................................................49

Creazione di un metodo di acquisizione tramite la procedura guidata per metodi...................................................49

Creazione di un metodo di acquisizione mediante Acquisition Method Editor

(Editor metodo acquisizione)....................................................................................................................................50

Aggiunta di un esperimento................................................................................................................................51

Aggiunta di un periodo.......................................................................................................................................51

Copia di un esperimento in un periodo...............................................................................................................51

Copia di un esperimento in un periodo...............................................................................................................51

Tecniche di Scansione...............................................................................................................................................52

Spettrometria di massa singola.................................................................................................................................52

Spettrometria di massa singola basata su quadrupolo........................................................................................52

Spettrometria di massa singola basata sulla durata del passaggio.....................................................................52

Spettrometria di massa tandem................................................................................................................................53

Spettrometria di massa degli ioni prodotto.........................................................................................................53

Spettrometria di massa degli ioni precursore......................................................................................................53

Note sull'Acquisizione dei Dati Spettrali.............................................................................................................53

Parametri..................................................................................................................................................................54

Capitolo 9 Istruzioni Operative — Batch...........................................................................................59

Impostare le Opzioni della Coda...............................................................................................................................59

Aggiungere gruppi e campioni ad un batch..............................................................................................................60

Invio di un campione o un set di campioni................................................................................................................63

Configurazione della calibrazione del campione.......................................................................................................64

Modificare l'Ordine dei Campioni.............................................................................................................................65

Acquisizione Dati......................................................................................................................................................65

Impostare la Posizione dei Campioni nel Batch Editor..............................................................................................65

Selezione della posizione delle fiale tramite la scheda Locations (Posizioni)

(opzionale)................................................................................................................................................................66

Arrestare l'Acquisizione dei Campioni.......................................................................................................................67

Menu pulsante destro del Batch Editor (Editor batch)...............................................................................................68

Stati della Coda e Stato del Dispositivo....................................................................................................................68

Stati della Coda...................................................................................................................................................68

Visualizzare le Icone di Stato dello Strumento e dei Dispositivi..........................................................................70

Menu tasto destro Queue (Coda)........................................................................................................................71

Capitolo 10 Istruzioni Operative — Analisi ed elaborazione dei dati.............................................72

Aprire i File di Dati....................................................................................................................................................72

Navigare tra i Campioni in un File di Dati.................................................................................................................73

Mostra Condizioni Sperimentali................................................................................................................................73

Mostra Dati nella Tabella..........................................................................................................................................74

Mostra dati ADC.......................................................................................................................................................75

Mostrare i Dati Quantitativi di Base..........................................................................................................................76

Cromatogrammi........................................................................................................................................................76

Mostrare i TIC da uno Spettro...................................................................................................................................77

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Contenuto

Mostrare uno Spettro da un TIC................................................................................................................................77

Informazioni sulla generazione di XIC.......................................................................................................................77

Generazione di uno XIC utilizzando un intervallo selezionato............................................................................78

Generare un XIC usando il picco massimo..........................................................................................................78

Generazione di un XIC tramite le masse dei picchi di base.................................................................................79

Estrazione ioni tramite selezione delle masse.....................................................................................................79

Generare i BPC..........................................................................................................................................................80

Generare gli XWC.....................................................................................................................................................82

Generazione di dati DAD...........................................................................................................................................82

Generare i TWC.........................................................................................................................................................83

Regolare la Soglia (Threshold)..................................................................................................................................83

Riquadri del cromatogramma...................................................................................................................................83

Riquadri spettro........................................................................................................................................................85

Elaborazione dei Dati................................................................................................................................................86

Graphs......................................................................................................................................................................86

Gestione dei dati.................................................................................................................................................86

Ingrandimento sull'asse Y...................................................................................................................................88

Ingrandimento sull'asse X...................................................................................................................................88

Capitolo 11 Informazioni su Assistenza e Manutenzione................................................................89

Programma di pulizia e manutenzione consigliato....................................................................................................89

Pulizia delle Superfici................................................................................................................................................90

Pulizia della parte frontale........................................................................................................................................91

Sintomi della contaminazione.............................................................................................................................91

Materiali richiesti................................................................................................................................................91

Buone pratiche....................................................................................................................................................92

Preparare lo Spettrometro di Massa....................................................................................................................94

Pulizia del separatore di interfaccia....................................................................................................................95

Pulizia della parte frontale del separatore di vuoto............................................................................................96

Rimettere lo spettrometro di massa in funzione.................................................................................................96

Svuotamento del contenitore di raccolta scarichi della sorgente..............................................................................96

Stoccaggio e Manipolazione.....................................................................................................................................98

Capitolo 12 Risoluzione dei problemi................................................................................................99

Appendice A Ioni per la calibrazione consigliati.............................................................................100

Appendice B Masse esatte e formule chimiche...............................................................................103

Appendice C Icone della barra degli strumenti...............................................................................106

Cronologia delle revisioni.................................................................................................................112

Indice..................................................................................................................................................113

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Precauzioni operative e limitazioni

1

Nota: Prima di azionare il sistema, leggere attentamente tutte le sezioni di questa guida.

Questa sezione contiene informazioni generali sulla sicurezza e fornisce indicazioni sulla conformità alle normative. Descrive anche i rischi, i pericoli e le relative avvertenze per il sistema, nonché le precauzioni che dovrebbero essere prese per ridurre al minimo i rischi.

Oltre alla presente sezione, fare riferimento a

Simboli di Rischio a pagina 13

per ulteriori informazioni

sui simboli e le convenzioni utilizzate in ambiente di laboratorio, sul sistema e nella documentazione. Fare riferimento alla Guida alla Pianificazione del Sito per informazioni sui requisiti del sito, compresi i requisiti di alimentazione CA, scarico della sorgente, ventilazione, aria, azoto e pompa per vuoto.

Informazioni generali sulla sicurezza

Per evitare infortuni o danni al sistema, leggere, comprendere e rispettare tutte le precauzioni di sicurezza e gli avvertimenti specificati nel presente documento, nonché le etichette apposte sullo spettrometro di massa.

Le etichette riportano simboli riconosciuti a livello internazionale. La mancata osservanza di queste avvertenze potrebbe causare infortuni gravi.

Queste informazioni di sicurezza sono destinate ad integrare le normative federali, statali o provinciali e locali su salute, ambiente e sicurezza (SAS). Le informazioni fornite coprono la sicurezza relativa al sistema per quanto riguarda il funzionamento del spettrometro di massa. Non coprono tutte le procedure di sicurezza che dovrebbe essere messe in atto. In definitiva, l’utente e l’organizzazione sono responsabili della conformità alle normative federali, statali o provinciali e locali su salute, ambiente e sicurezza (SAS) e della sicurezza dell'ambiente di laboratorio.

Per ulteriori informazioni, consultare il materiale di riferimento appropriato e le procedure operative standard per il laboratorio.

Conformità alle Normative

Questo sistema è conforme alle norme e alle normative elencate in questa sezione. Le relative etichette sono state affisse al sistema.

Australia e Nuova Zelanda

Interferenza Elettromagnetica—AS/NZ CISPR 11 (Class A)

Sicurezza—AS/NZ 61010-1 e IEC 61010-2-061

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Canada

Interferenza Elettromagnetica—CAN/CSACISPR11. Il sistema ISM è conforme alla norma canadese

ICES-001.

Sicurezza—CAN/CSA C22.2 Num. 61010-1 e CAN/CSA C22.2 N. 61010-2-061

Europa

Interferenza elettromagnetica—Direttiva sulla compatibilità elettromagnetica 2004/108/CE, come implementata nei seguenti standard:

• EN 55011 (Classe A)

• EN 61326-1

Sicurezza—Direttiva sulla bassa tensione 2006/95/CE, come implementata nei seguenti standard:

• EN 61010-1

• EN 61010-2-061

WEEE—Direttiva sullo smaltimento delle apparecchiature elettriche ed elettroniche, 2002/96/CE, come implementata nella normativa EN 40519

Stati Uniti

Interferenza elettromagnetica, FCC Parte 15, Classe A—Questa apparecchiatura è stata testata ed è risultata conforme ai limiti dei dispositivi digitali di Classe A, ai sensi della Parte 15 delle Normative

FCC (Federal Communications Commission).

Questi limiti sono concepiti per offrire una protezione ragionevole contro le interferenze dannose quando l'apparecchiatura viene utilizzata in un ambiente aziendale. Questa apparecchiatura genera, utilizza e può irradiare energia a radiofrequenza e, se non installata e utilizzata secondo il manuale dell'operatore, può causare interferenze dannose alle comunicazioni radio.

L'uso di questa apparecchiatura in un'area residenziale può causare interferenze dannose. Se gli sarà richiesto di eseguire gli interventi correttivi necessari, il Cliente dovrà provvedere a proprie spese. I cambiamenti o le modifiche non espressamente approvati dal costruttore possono rendere nulla l'autorizzazione ad utilizzare l'apparecchiatura.

Sicurezza—UL 61010-1 e IEC 61010-2-061

Internazionali

Compatibilità elettromagnetica—IEC 61326-1 e CEI/IEC CISPR 11 Classe A

Sicurezza—IEC 61010-1 e IEC 61010-2-061

Per maggiori informazioni, fare riferimento alla Dichiarazione di conformità allegata al sistema.

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Precauzioni operative e limitazioni

Precauzioni elettriche

Alimentazione CA

AVVERTENZA! Pericolo di scosse elettriche. Rivolgersi solo a personale qualificato per l'installazione di tutte le apparecchiature elettriche e gli elementi dell'impianto, e assicurarsi che tutte le installazioni siano in conformità con le normative in vigore in loco.

Non è necessario un trasformatore esterno per lo spettrometro di massa, il banco opzionale o le pompe per vuoto.

Attenzione: Rischio di danni al sistema. Non aprire gli imballaggi della cassa dello spettrometro di massa o le scatole dei computer. Il Responsabile dell'Assistenza Tecnica

(FSE) aprirà gli imballaggi e trasporterà lo spettrometro di massa durante l'installazione.

Per informazioni sulle specifiche dell’impianto elettrico, fare riferimento a o alla Guida alla Pianificazione

del Sito.

Messa a terra

La rete elettrica deve includere una messa a terra correttamente installata. Il conduttore di terra deve essere installato o controllato da un elettricista qualificato prima della connessione dello spettrometro di massa.

Verificare che il connettore di alimentazione sia accessibile, in modo da poter scollegare il dispositivo.

AVVERTENZA! Pericolo di scosse elettriche. Non interrompere intenzionalmente il messa a terra. Ogni interruzione del messa a terra può rendere l'installazione pericolosa.

Precauzioni chimiche

• Determinare quali prodotti chimici sono stati usati nel sistema prima di effettuare la manutenzione o interventi di assistenza. Fare riferimento alle Schede di Sicurezza per le precauzioni in termini di salute e sicurezza che devono essere prese quando si trattano prodotti chimici.

• Lavorare in un ambiente ben ventilato.

• Indossare sempre i dispositivi di protezione individuale assegnati, inclusi guanti in neoprene privi di polvere, occhiali di sicurezza e camice da laboratorio.

• Seguire le norme di sicurezza relative ai lavori in presenza di elettricità.

• Evitare le potenziali fonti di scintille quando si lavora coi materiali infiammabili, come alcool isopropilico, metanolo e altri solventi infiammabili.

• Fare attenzione nell'uso e nello smaltimento di qualunque prodotto chimico. Sussiste il rischio di infortunio se le procedure corrette per il trattamento e lo smaltimento dei materiali chimici non sono rispettate.

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Precauzioni operative e limitazioni

• Evitare il contatto dei prodotti chimici con la pelle durante la pulizia e lavare le mani dopo l'uso.

• Operare in conformità a tutte le normative locali per lo stoccaggio, il trattamento e lo smaltimento dei materiali radioattivi, tossici o a rischio biologico.

Fluidi approvati per il sistema

I seguenti fluidi possono essere impiegati in sicurezza nel sistema. Per informazioni sulle soluzioni detergenti sicure, fare riferimento a

Informazioni su Assistenza e Manutenzione a pagina 89

.

Attenzione: Rischio di danni al sistema. Non utilizzare nessun altro fluido prima di aver ricevuto conferma da AB SCIEX sul fatto che il suo utilizzo non comporti alcun rischio.

Questo non è un elenco esaustivo.

Solventi organici

• Acetonitrile per MS; fino al 100%

• Metanolo per MS; fino al 100%

• Alcool isopropilico; fino al 100%

• Acqua per HPLC o superiore; fino al

100%

Tamponi

• Acetato d'ammonio; meno dell’1%

• Formiato d'ammonio; meno dell’1%

Acidi e basi

• Acido formico; meno dell’1%

• Acido acetico; meno dell’1%

• Acido trifluoroacetico; (TFA) meno dell’1%

• Acido eptafluorobutirrico; (HFBA) meno dell’1%

• Ammoniaca/Idrossido di ammonio; meno dell’1%

Precauzioni per la ventilazione

L'areazione dei fumi e lo smaltimento dei residui devono avvenire in conformità con tutte le normative in materia di salute e sicurezza a livello federale, statale, provinciale e locale. Usare il sistema al coperto, in un laboratorio conforme alle condizioni ambientali raccomandate nella Guida alla Pianificazione del Sito.

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Precauzioni operative e limitazioni

Il sistema di scarico della sorgente di ionizzazione dello spettrometro di massa e la pompa per vuoto devono essere spurgati in una cappa aspirante esterna o in un sistema di scarico esterno, come consigliato nella Guida

alla Pianificazione del Sito.

AVVERTENZA! Pericolo di esposizione ad agenti chimici tossici o rischio biologico. Assicurarsi che la ventilazione dei gas esausti avvenga mediante una cappa aspirante da laboratorio o attraverso un sistema di scarico dedicato; assicurarsi inoltre che il tubo della bocca di aspirazione sia fissato con morsetti. L'uso degli spettrometri di massa senza una ventilazione adeguata verso l'esterno può comportare rischi per la salute e causare serie lesioni.

AVVERTENZA! Pericolo di contaminazione da radiazioni, rischio biologico o di esposizione ad agenti chimici tossici. Assicurarsi che lo spettrometro di massa sia collegato al sistema di scarico locale e debitamente canalizzato per tenere le emissioni pericolose sotto controllo. Il sistema deve essere usato solo in un ambiente di laboratorio ben ventilato, in conformità con le normative locali e con un ricambio dell'aria appropriato per il lavoro da svolgere. Alcune giurisdizioni consigliano 4-12 ricambi dell’aria all’ora all’interno dei laboratori.

AVVERTENZA! Pericolo di contaminazione da radiazioni, rischio biologico o di esposizione ad agenti chimici tossici. Non usare lo spettrometro di massa se il tubo di scarico della sorgente e i tubi di scarico della pompa per vuoto non sono collegati all'impianto di ventilazione del laboratorio. Alcune procedure richieste durante l'uso dello spettrometro di massa potrebbero causare l'immissione dei gas nel flusso degli scarichi. Eseguire un controllo regolare dei tubi di scarico per constatare l’assenza di perdite.

AVVERTENZA! Pericolo di contaminazione da radiazioni, rischio biologico o di esposizione ad agenti chimici tossici. Utilizzare la sorgente di ionizzazione solo se si hanno la conoscenza e l'esperienza necessarie riguardo l'utilizzo, il contenimento e l'evacuazione dei materiali tossici o nocivi utilizzati con la sorgente di ionizzazione. Interrompere l’uso della sorgente di ionizzazione se la finestra risulta crepata o rotta e contattare un responsabile dell’assistenza tecnica AB SCIEX. Qualsiasi materiale tossico o nocivo introdotto nell'apparecchiatura sarà presente nella sorgente di ionizzazione e nel sistema di scarico. Smaltire gli oggetti taglienti seguendo le procedure di sicurezza previste dal laboratorio.

Precauzioni ambientali

Rivolgersi a personale qualificato per l'installazione di apparecchiature ed elementi dell'impianto elettrico, di riscaldamento, di ventilazione e idraulico. Assicurarsi che tutte le installazioni siano in conformità con le leggi

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Precauzioni operative e limitazioni

in vigore in loco e con le normative in tema di rischio biologico. Per ulteriori informazioni sulle condizioni ambientali richieste per il sistema, fare riferimento alla Guida alla Pianificazione del Sito.

PERICOLO! Pericolo di esplosione. Non usare il sistema in un ambiente contenente gas esplosivi. Il sistema non è progettato per essere usato in ambienti contenenti gas esplosivi.

AVVERTENZA! Rischio biologico. Quando si usano materiali che comportano un rischio biologico, rispettare sempre le normative locali in tema di valutazione, controllo e gestione del rischio. Questo spettrometro di massa o qualsiasi sua parte non è progettato per funzionare come un sistema di contenimento biologico di sicurezza.

Attenzione: Potenziale spostamento di massa. Mantenere una temperatura ambiente stabile. Una variazione della temperatura superiore ai 2 °C influisce sulla risoluzione e sulla calibrazione di massa.

Compatibilità elettromagnetica

Attenzione: Pericolo di errori nei risultati. Non utilizzare il dispositivo in prossimità di sorgenti di forti radiazioni elettromagnetiche (EMC) (ad esempio sorgenti RF intenzionali non schermate) in quanto le radiazioni EMC potrebbero interferire con il corretto funzionamento del sistema e causare errori nei risultati.

Verificare il mantenimento di condizioni elettromagnetiche compatibili con l’apparecchiatura al fine di garantire il corretto funzionamento del dispositivo.

In un ambiente domestico, il dispositivo potrebbe causare interferenze radio. In questo caso l’utente potrebbe dover adottare delle contromisure al fine di limitare tali interferenze. Valutare la compatibilità elettromagnetica prima di utilizzare il dispositivo.

I cambiamenti o le modifiche non espressamente approvati dal costruttore possono rendere nulla l'autorizzazione ad utilizzare l'apparecchiatura.

Smantellamento e smaltimento (residuo, apparecchiature elettriche edelettroniche)

Prima dello smantellamento, decontaminare il sistema prima secondo le norme nazionali vigenti. Attenersi al processo “red tag” AB SCIEX e compilare il Modulo di Decontaminazione per la restituzione dello strumento.

Al momento della messa fuori servizio del sistema, separare e riciclare i diversi materiali secondo le normative

ambientali vigenti a livello nazionale e locale. Fare riferimento alla

Stoccaggio e Manipolazione a pagina 98

.

Non smaltire i componenti o le unità del sistema, incluse le parti dei computer, nei residuo comuni non differenziati. Seguire le norme locali e comunali per le disposizioni appropriate in tema di smaltimento per

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ridurre l'impatto ambientale dei c.d. WEEE (residuo elettrici ed elettronici). Per uno smaltimento sicuro delle apparecchiature, rivolgersi al Servizio Assistenza Tecnica di zona per il ritiro e il riciclaggio.

Nota: AB SCIEXnon accetterà resi se non è stato prima compilato il Modulo di Decontaminazione.

Personale qualificato

Solo il personale qualificato AB SCIEX dovrà installare il sistema e condurre le riparazioni sullo stesso. Dopo aver installato il sistema, il Responsabile dell'Assistenza Tecnica (FSE) utilizza la Customer Familiarization

Checklist (Lista di controllo per la formazione breve) per formare il cliente riguardo il funzionamento, la pulizia e la manutenzione di base del sistema.

La manutenzione delle apparecchiature deve essere affidata esclusivamente a personale qualificato del produttore. Durante l’installazione una persona incaricata dal laboratorio può essere messa a conoscenza delle procedure per Operatore qualificato addetto alla manutenzione (QMP).

Formazione e Documentazione per il Cliente

Per informazioni sulla formazione, visitare il sito web AB SCIEX ( www.absciex.com/training ).

La Guida alla Pianificazione del Sito è fornita al cliente prima dell’installazione. Le guide e le esercitazioni per il software Analyst

®

TF vengono installate automaticamente con il software e sono disponibili nel menu

Start: Tutti i programmi > AB SCIEX > Analyst TF . Le guide per lo spettrometro di massa sono disponibili nel DVD Hardware Documentation. Le guide per le sorgenti di ionizzazione sono disponibili nel CD Ion Source Customer Reference. Un elenco completo della documentazione disponibile è riportato nel menu Help. Per visualizzare il menu Help (Guida) del software Analyst TF, premere F1.

Uso e modifiche dell'apparecchiatura

Utilizzare il sistema al coperto, in un laboratorio conforme alle condizioni ambientali raccomandate nella

Guida alla Pianificazione del Sito.

Se il sistema viene utilizzato in un ambiente o in un modo non conforme a quanto specificato dal produttore, la protezione fornita dall'apparecchiatura può essere compromessa.

Le modifiche o il funzionamento non autorizzato del sistema potrebbero causare infortuni e danni alle apparecchiature, oltre che invalidare la garanzia. Possono essere generati dati non affidabili se il sistema è usato in condizioni che non rispettano i valori ambientali raccomandati o se sono state apportate modifiche non autorizzate. Contattare un Responsabile dell'Assistenza Tecnica (FSE) per informazioni sulla manutenzione.

AVVERTENZA! Rischio di lesioni personali: utilizzare solo parti consigliate da

AB SCIEX. L’uso di parti non consigliate da AB SCIEX o l’impiego di parti per scopi diversi da quelli previsti può mettere a rischio l’utente o avere un impatto negativo sulle prestazioni del sistema. La protezione fornita dall’apparecchiatura può risultare compromessa se l’apparecchiatura viene utilizzata in modo diverso da quanto specificato da AB SCIEX.

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Simboli di Rischio

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In questa sezione vengono elencati i simboli di rischio e le convenzioni utilizzate in ambiente di laboratorio, sul sistema e nella documentazione.

Simboli di salute e sicurezza sul lavoro

Questa sezione descrive alcuni simboli riguardanti la sicurezza e la salute sul lavoro presenti nella documentazione e in ambiente di laboratorio.

Tabella 2-1 Simboli di rischio chimico

Simbolo di

Sicurezza

Definizione

Rischio biologico

Pericolo di esplosione

Pericolo di esposizione ad agenti chimici tossici

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Simboli di Rischio

Tabella 2-2 Simboli di avvertimento contro i rischi elettrici

Simbolo di

Sicurezza

Definizione

Pericolo di scosse elettriche

Tabella 2-3 Simboli di Rischio : Gas sotto Pressione

Simbolo di

Sicurezza

Definizione

Pericolo di Gas sotto Pressione

Tabella 2-4 Simboli di rischio meccanico

Simbolo di

Sicurezza

Definizione

Pericolo di superfici calde

Pericolo di sollevamento

Pericolo di perforazione

Pericolo di Radiazioni ionizzanti

Sistema TripleTOF

®

5600/5600+

14 di 117

Guida per l'Utente

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Simboli di Rischio

Simboli, Indicazioni ed Etichette: Imballaggio

Tabella 2-5 Etichette sul materiale di spedizione dello spettrometro di massa

Etichetta/Simbolo Definizione

Indicatore di inclinazione

Segnala se il contenitore è stato inclinato o trattato in modo inappropriato.

Riportare il problema sulla Bolla di Consegna e controllare se ci sono stati danni. Ogni reclamo relativo al rovesciamento deve essere messo per iscritto.

o

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Sistema TripleTOF

®

5600/5600+

15 di 117

Simboli di Rischio

Tabella 2-5 Etichette sul materiale di spedizione dello spettrometro di massa (continua)

Etichetta/Simbolo Definizione

Tenere in posizione verticale.

Indicatore di impatto

Se l’indicatore scatta significa che il contenitore è stato fatto cadere o è stato trattato in modo inappropriato.

Riportare il problema sulla Bolla di Consegna e controllare se ci sono stati danni.

o

Sistema TripleTOF

®

5600/5600+

16 di 117

IMPORTANTE!

ANNOTARE EVENTUALI DANNI VISIBILI ALLA CASSA INCLUSI

EVENTUALMENTE "INDICATORE DI IMPATTO" O "INDICATORE

DI INCLINAZIONE" SCATTATI SULLA LETTERA DI VETTURA PRIMA

DI ACCETTARE LA SPEDIZIONE ED INFORMARE IMMEDIATAMENTE

IL RESPONSABILE DELL’ASSISTENZA CLIENTI AB SCIEX DI ZONA.

NON DISIMBALLARE. CONTATTARE IL RESPONSABILE

DELL’ASSISTENZA CLIENTI DI ZONA PER IL DISIMBALLAGGIO E

L'INSTALLAZIONE.

Conservare all’asciutto.

Fragile

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Simboli di Rischio

Simboli, Indicazioni ed Etichette: Spettrometro di massa

Fare riferimento a

Simboli del pannello a pagina 22

per maggiori informazioni.

Tabella 2-6 Etichette sullo spettrometro di massa

Etichetta Definizione

AVVERTENZA: non contiene parti riparabili dall’utente.

Affidare la riparazione al personale qualificato.

Fare riferimento alle istruzioni per l’uso.

Non smaltire l'apparecchiatura nei residuo comuni non differenziati (RAEE).

A

V

VA

AVVERTENZA: pericolo - superfici calde

Fare riferimento alle istruzioni per l’uso.

AVVERTENZA: Alta tensione Pericolo di scosse elettriche.

Messa a terra (protezione)

Corrente alternata

Ampere (corrente)

Volt (tensione)

Volt Ampere (potenza)

AVVERTENZA: non azionare senza aver verificato che il tappo del flacone è ben chiuso.

Questa avvertenza appare sul contenitore di raccolta dei residui della sorgente.

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Sistema TripleTOF

®

5600/5600+

17 di 117

Simboli di Rischio

Simboli e convenzioni presenti nella documentazione

Nella guida sono presenti i seguenti simboli e le seguenti convenzioni.

PERICOLO! La dicitura Pericolo indica un'azione che può causare infortuni gravi o fatali.

AVVERTENZA! La dicitura Avvertenza si riferisce a un’azione che potrebbe causare infortuni, se non si prendono le dovute precauzioni.

Attenzione: La dicitura Attenzione si riferisce a un’operazione che potrebbe causare danni al sistema o una perdita di dati, se non si prendono le dovute precauzioni.

Nota: La nota mette in risalto informazioni importanti in una procedura o in una descrizione.

Suggerimento! Il suggerimento fornisce informazioni utili che aiutano nell’applicazione di tecniche e procedure presenti nel testo per una specifica necessità, e contiene collegamenti a parti del testo, ma non

è essenziale per il completamento di una procedura.

Sistema TripleTOF

®

5600/5600+

18 di 117

Guida per l'Utente

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Principi di Funzionamento

3

Il sistema AB SCIEX TripleTOF

®

5600 è progettato per l’analisi qualitativa e quantitativa delle specie chimiche.

Panoramica del Sistema

Il sistema comprende i seguenti componenti:

• Uno spettrometro di massa AB SCIEX TripleTOF

® una pompa per vuoto.

5600 con una sorgente di ionizzazione DuoSpray

TM

e

• Il sistema opzionale di erogazione del calibrante (CDS).

• Computer e monitor AB SCIEX con sistema operativo Windows 7 (32 bit) e con software Analyst

®

TF per l’ottimizzazione dello strumento, lo sviluppo del metodo di acquisizione, l’acquisizione dei dati .

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Sistema TripleTOF

®

5600/5600+

19 di 117

Principi di Funzionamento

Figura 3-1 Vista frontale e laterale destra

Elemento

1

2

3

Descrizione

CDS opzionale

DuoSpray

TM

convenzionale

Pompa a siringa

4

5

LED di stato dello spettrometro di massa

Divisorio comunicazioni

Sistema TripleTOF

20 di 117

®

5600/5600+

Per maggiori informazioni...

Fare riferimento alla Guida per

l’operatore CDS.

Fare riferimento alla Guida per

l'Operatore della sorgente di ionizzazione DuoSpray

TM

per i sistemi TripleTOF

®

.

Fare riferimento alla

Regolare la

Posizione della Pompa a Siringa

Integrata

.

Fare riferimento alla

Simboli del pannello

.

Contattare un Responsabile dell’Assistenza

Tecnica (FSE) di AB SCIEX.

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Principi di Funzionamento

Elemento

6

7

8

Descrizione Per maggiori informazioni...

Connessione cavo seriale (RS-232) per la pompa siringa

Contattare un Responsabile dell'Assistenza

Tecnica (FSE).

Connessione cavo USB per scheda USB-GPIB Contattare un Responsabile dell'Assistenza

Tecnica (FSE).

Collegamento del cavo InfiniBand per la scheda

TDC

Contattare un Responsabile dell'Assistenza

Tecnica (FSE).

Figura 3-2 Vista laterale sinistra

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Sistema TripleTOF

®

5600/5600+

21 di 117

Principi di Funzionamento

Elemento

1

2

3

4

5

6

7

9

9

10

11

12

13

14

15

Descrizione Per maggiori informazioni...

Divisorio gas e vuoto

Innesto del vuoto della pompa primaria

Contattare un Responsabile dell'Assistenza

Tecnica (FSE).

Contattare un Responsabile dell'Assistenza

Tecnica (FSE).

Connessione controllo calibrante Fare riferimento alla Guida per

l’operatore CDS.

Connessione AUX IO. Il segnale di avvio sistema

LC opzionale si collega a questa porta.

Contattare un Responsabile dell'Assistenza

Tecnica (FSE).

Connessione controllo esterno. Questa porta è intesa per uso futuro.

Contattare un Responsabile dell'Assistenza

Tecnica (FSE).

Connessione sorgenti. Alcune sorgenti di ionizzazione si collegano a questa porta.

Pannello distribuzione CA

Interruttore di alimentazione strumento

Contattare un Responsabile dell'Assistenza

Tecnica (FSE).

Contattare un Responsabile dell'Assistenza

Tecnica (FSE).

Fare riferimento alla

Avviare il Sistema

.

Coperchio sull’interruttore Fare riferimento alla

Avviare il Sistema

.

Per spegnere il sistema usare l’interruttore di alimentazione invece dell’interruttore.

Connessione rete elettrica

Connessione erogazione Curtain Gas

TM

(azoto)

Fare riferimento alla

Avviare il Sistema

.

Contattare un Responsabile dell'Assistenza

Tecnica (FSE).

Connessione erogazione Gas 1 e Gas 2 (zero)

Connessione erogazione gas di scarico sorgente

(aria di zero o azoto)

Contattare un Responsabile dell'Assistenza

Tecnica (FSE).

Connessione erogazione gas CAD (azoto)

Contattare un Responsabile dell'Assistenza

Tecnica (FSE).

Connessione residui scarico sorgente

Contattare un Responsabile dell'Assistenza

Tecnica (FSE).

Contattare un Responsabile dell'Assistenza

Tecnica (FSE).

Simboli del pannello

Tabella 3-1

descrive i LED di stato dello spettrometro di massa.

Sistema TripleTOF

®

5600/5600+

22 di 117

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Principi di Funzionamento

Tabella 3-1 Simboli del pannello

LED Colore

Verde

Nome

Acceso

Descrizione

Si accende quando il sistema è in funzione.

Verde

Verde

Rosso

Vuoto

Pronto

Guasto

Acceso quando è stato raggiunto il vuoto prestabilito. Lampeggia se il vuoto non si trova al valore prestabilito (durante la riduzione di pressione e lo spurgo).

Acceso quando il sistema è in stato di Ready. Il sistema deve essere in stato di Ready per iniziare le operazioni.

Si accende quando il sistema va incontro a un errore o un guasto.

Dopo l’accensione del sistema, tutti i LED si illuminano. Il LED Power resta acceso. Gli altri quattro LED lampeggiano per due secondi, poi si spengono. Il LED Vacuum comincia a lampeggiare. Dopo che il vuoto prestabilito è stato raggiunto, questo LED resta acceso.

Principi Teorici di Funzionamento

La spettrometria di massa misura il rapporto massa/carica degli ioni per identificare composti sconosciuti, per quantificare composti noti e per fornire informazioni sulle proprietà strutturali e chimiche delle molecole.

Il sistema TripleTOF

®

5600/5600+ ha una serie di filtri quadrupolari che trasmettono gli ioni secondo il valore del loro rapporto massa/carica (m/z). Il primo quadrupolo in questa serie è la guida ionica QJet

®

, situata tra il separatore di vuoto e la regione del Q0. La guida ionica QJet non filtra gli ioni, ma li focalizza prima che entrino nella regione del Q0. Focalizzando preventivamente il flusso di ioni creato dall'orifizio più largo, la guida ionica QJet aumenta la sensibilità dello strumento e migliora il rapporto segnale-rumore. Gli ioni sono nuovamente focalizzati nella regione del Q0 prima che passino nel quadrupolo Q1.

Il quadrupolo Q1 ordina gli ioni prima che essi entrino nella camera di collisione Q2. Nella camera di collisione

Q2, l'energia interna degli ioni viene incrementata attraverso le collisioni con molecole di gas, al punto che i legami molecolari si rompono creando ioni prodotto. Questa tecnica permette agli utenti di progettare esperimenti che misurano il rapporto m/z degli ioni prodotto, in modo da determinare la composizione degli ioni genitori.

Dopo il passaggio attraverso la camera di collisione Q2, gli ioni entrano nella regione TOF per un’analisi di massa supplementare e infine entrano nel rivelatore. Nel rivelatore gli ioni creano una corrente che viene convertita in un impulso di tensione. Questi impulsi di tensione vengono contati e il numero di impulsi in uscita dal rivelatore è direttamente proporzionale alla quantità di ioni che entrano nel rivelatore. Lo strumento monitora gli impulsi di tensione e converte le informazioni in un segnale. Il segnale rappresenta l'intensità dello ione per un particolare valore di m/z e lo strumento visualizza questa informazione per mezzo di uno spettro di massa.

Guida per l'Utente

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Sistema TripleTOF

®

5600/5600+

23 di 117

Principi di Funzionamento

Gestione dei Dati

Il software Analyst

®

TF richiede un computer con installato il sistema operativo Windows 7 (32 bit). Il computer, con il software di sistema incluso, usa il controller di sistema e il firmware associato per controllare il sistema e l'acquisizione dei dati. Durante il funzionamento del sistema, i dati acquisiti sono inviati al software dove possono essere visualizzati in forma di spettri di massa completi, di intensità degli ioni singoli o multipli rispetto al tempo, o corrente di ionizzazione totale rispetto al tempo.

Sistema TripleTOF

®

5600/5600+

24 di 117

Guida per l'Utente

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Istruzioni Operative—Hardware

4

Avviare il Sistema

Nota: Prima di usare il sistema, leggere le informazioni sulla sicurezza nella sezione

Precauzioni operative e limitazioni

.

AVVERTENZA! Pericolo di scosse elettriche. Assicurarsi che lo spettrometro di massa possa essere scollegato dalla presa della rete CA in caso di emergenza.

Non bloccare la presa della rete CA.

Prima che il sistema sia avviato, assicurarsi che tutti i requisiti specificati nella Guida alla Pianificazione

del Sito siano soddisfatti. Questa guida contiene informazioni sulle connessioni alla rete elettrica, sullo scarico del sistema, l’aria compressa, l’azoto, la pompa per vuoto primaria, la ventilazione, lo scarico e gli spazi liberi del sito.

Usare le procedure descritte di seguito se è necessario avviare o arrestare il sistema. Potrebbe essere necessario arrestare il sistema per eseguire interventi di manutenzione.

1. Assicurarsi che il contenitore di scarico da 4 L sia connesso all’uscita Exhaust Waste (Scarico residuo) sul retro dello strumento e al sistema di ventilazione del laboratorio.

2. Assicurarsi che il cavo di alimentazione di rete sia collegato allo spettrometro di massa.

3. Assicurarsi che i cavi di alimentazione dello spettrometro di massa e della pompa per vuoto primaria siano inseriti nelle prese da 200 V a 240 V della rete elettrica.

4. Assicurarsi che allo spettrometro di massa e al computer siano collegati tre cavi: un cavo seriale (RS-232), un cavo USB e un cavo InfiniBand. Fare riferimento a

Figura 3-1

.

5. Accendere la pompa per vuoto.

6. Rimuovere il coperchio dall’interruttore sul lato sinistro dello spettrometro di massa (quando visto dalla

parte frontale), quindi attivare l’interruttore. Fare riferimento a

Figura 3-1

.

7. Riposizionare il coperchio sull’interruttore e serrare manualmente la vite che tiene in posizione il coperchio.

8. Attivare l’interruttore dello strumento. Fare riferimento a

Figura 3-1

.

9. Accendere il computer, se spento.

10. Avviare il software.

Guida per l'Utente

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Sistema TripleTOF

®

5600/5600+

25 di 117

Istruzioni Operative—Hardware

Arresto del sistema

1. Completare o arrestare tutte le scansioni in uscita. Fare riferimento a

Arrestare l'Acquisizione dei

Campioni

.

Attenzione: Rischio di danni al sistema. Arrestare il flusso del campione prima che il sistema venga spento.

2. Arrestare il flusso del campione verso lo spettrometro di massa e scollegare le linee del campione tra il dispositivo periferico e la sorgente di ionizzazione. Per un’adeguata ventilazione, lasciare collegata la sorgente.

3. Disattivare il profilo hardware, se attivo, e poi chiudere il software.

4. Disattivare l’interruttore dello strumento, sul lato sinistro dello strumento stesso. Fare riferimento a

Figura

3-1

.

5. Spegnere la pompa per vuoto.

6. Attendere da 15 a 20 minuti per ventilare completamente il sistema.

7. Rimuovere il coperchio dall’interruttore sul lato sinistro dello spettrometro di massa, quindi disattivare

l’interruttore. Fare riferimento a

Figura 3-1

8. Riposizionare il coperchio sull’interruttore e serrare manualmente la vite che tiene in posizione il coperchio.

Regolare la Posizione della Pompa a Siringa

Integrata

AVVERTENZA! Pericolo di perforazione. Prestare la massima attenzione durante l’inserimento della siringa. La punta della siringa è estremamente acuminata.

1. Premere il pulsante Release sul lato destro della pompa a siringa per abbassare la base e inserire la siringa. Fare riferimento alla

Figura 4-1

.

2. Assicurarsi che l'estremità della siringa sia a filo con la base e che il poggiadita della siringa sia posizionato nella fessura.

Sistema TripleTOF

®

5600/5600+

26 di 117

Guida per l'Utente

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Figura 4-1 Abbassamento della siringa

Istruzioni Operative—Hardware

Elemento Descrizione

1 Stantuffo della siringa

2 Pulsante Release. Premere per alzare o abbassare la base.

AVVERTENZA! Rischio di lesioni personali. Assicurarsi che la siringa sia nella giusta posizione all’interno della relativa pompa e che il fine corsa automatico della pompa a siringa sia regolato correttamente in modo da evitare di danneggiare o rompere la siringa in vetro.

3. Regolare il perno in modo che possa azionare il fine corsa automatico della siringa prima che lo stantuffo

colpisca il fondo della siringa in vetro. Fare riferimento alla

Figura 4-2

.

Guida per l'Utente

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Sistema TripleTOF

®

5600/5600+

27 di 117

Istruzioni Operative—Hardware

Figura 4-2 Fine corsa automatico della siringa

Elemento Descrizione

1

2

3

Fine corsa automatico della siringa. Quando il perno colpisce il fine corsa automatico della siringa, la pompa a siringa si arresta.

Perno. Regolare l'altezza in modo tale che lo stantuffo della siringa non colpisca la siringa durante l'infusione del campione.

Vite di bloccaggio del perno. Serrare la vite dopo che l'altezza del perno è stata regolata.

4. Girare le viti laterali come mostrato in

Figura 4-3

per fissare la siringa.

Sistema TripleTOF

®

5600/5600+

28 di 117

Guida per l'Utente

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Figura 4-3 Viti per pompa a siringa

Istruzioni Operative—Hardware

5. Nel software Analyst

®

TF, sulla barra di navigazione, fare doppio clic su Manual Tuning (Sintonizzazione manuale).

6. Fare clic su Start Syringe (Avvia siringa).

7. Per arrestare la pompa a siringa, fare clic su Stop Syringe (Arresta siringa).

Ripristino della pompa a siringa

Se il software Analyst

®

TF smette di comunicazione con la pompa a siringa, ripristinare la pompa a siringa.

Utilizzare una graffetta o uno strumento simile per premere il pulsante di ripristino, visualizzati in

Figura

4-4

.

Guida per l'Utente

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Sistema TripleTOF

®

5600/5600+

29 di 117

Istruzioni Operative—Hardware

Figura 4-4 Pulsante di ripristino

Sistema TripleTOF

®

5600/5600+

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Guida per l'Utente

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Istruzioni operative – Flussi di lavoro per i campioni

5

Tabella 5-1 Configurazione dello strumento

Cercare informazioni in...

Step

(Operazione)

Per fare questo...

1 Creare un profilo hardware

Creazione di un profilo hardware

2

3

Creare progetti per archiviare dati

Ottimizzazione dello spettrometro di massa.

Creare progetti e sottoprogetti

Ottimizzazione dello spettrometro di massa

Quali azioni vengono compiute?

Ogni profilo hardware deve includere uno spettrometro di massa.

Quando si creano i metodi di acquisizione, possono essere utilizzati soltanto i dispositivi inclusi nel profilo hardware attivo.

Prima di avviare un esperimento, decidere dove archiviare i file correlati all’esperimento stesso. L’uso di progetti e sottoprogetti migliora la gestione dei dati e semplifica il confronto tra i risultati.

È il processo per ottimizzare la risoluzione e i parametri dello spettrometro di massa, nonché per calibrare lo spettrometro di massa al fine di ottenere dal sistema il massimo della sensibilità e delle prestazioni.

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Sistema TripleTOF

®

5600/5600+

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Istruzioni operative – Flussi di lavoro per i campioni

Tabella 5-2 Flusso di lavoro per l’acquisizione dei campioni

Step

(Operazione)

1

2

3

4

Per fare questo...

Creare progetti per archiviare dati

Cercare informazioni in...

Creare progetti e sottoprogetti

Quali azioni vengono compiute?

Prima di avviare un esperimento, decidere dove archiviare i file correlati all’esperimento stesso. L’uso di progetti e sottoprogetti migliora la gestione dei dati e semplifica il confronto tra i risultati.

Creare un metodo di acquisizione.

Istruzioni Operative — Metodi di acquisizione

Per analizzare i campioni, creare un metodo di acquisizione per lo spettrometro di massa e per ciascun eventuale dispositivo LC. Un metodo di acquisizione indica quali periferiche usare, quando usarle per acquisire dati e quali sono i parametri associati.

Creare e inviare un batch

Aggiungere gruppi e campioni ad un batch

e

Invio di un campione o un set di campioni

Dopo aver creato un metodo di acquisizione, eseguire i campioni creando un batch di acquisizione e inviando il batch alla Coda di acquisizione.

Acquisire i dati

Acquisizione Dati

L’esecuzione dei campioni comporta la gestione della coda di acquisizione e il monitoraggio dello stato di strumenti e dispositivi.

Per inviare campioni e acquisire dati, usare Queue

Manager. Queue Manager mostra lo stato della coda, del batch e del campione e facilita la gestione dei campioni e dei batch nella coda.

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®

5600/5600+

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Istruzioni operative – Flussi di lavoro per i campioni

Tabella 5-2 Flusso di lavoro per l’acquisizione dei campioni (continua)

Step

(Operazione)

Per fare questo...

5

6

Cercare informazioni in...

Quali azioni vengono compiute?

Analizzare dati in modalità Explore

(Esplora)

—OR—

Istruzioni Operative — Analisi ed elaborazione dei dati

In modalità Explore sono disponibili molti strumenti per visualizzare ed elaborare i dati acquisiti.

È possibile personalizzare i grafici con etichette e didascalie per i picchi, è possibile visualizzare i grafici con curve di livello ed è possibile salvare gli spettri nella libreria.

Analizzare i dati e stampare report usando il software abbinato

Software MultiQuant

PeakView

®

TM

/ software Usare il software

MultiQuant o il software

PeakView per analizzare i dati. Per maggiori informazioni, fare riferimento alla documentazione allegata al software.

Tabella 5-3 Flusso di lavoro per utenti esperti

Step

(Operazione)

Per fare questo...

1

Cercare informazioni in...

Eseguire la calibrazione di massa dello strumento

Il tutorial sulla calibrazione di massa si trova in Start >

Programmi > AB SCIEX > Analyst ® TF > Guide software.

2 Ottimizzazione dello spettrometro di massa.

Il tutorial sull’ottimizzazione manuale si trova in Start >

Programmi > AB SCIEX > Analyst ® TF > Guide software.

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5600/5600+

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Istruzioni Operative — Profili

Hardware e Progetti

6

Profili hardware

Un profilo hardware indica al software come sono configurati e collegati al computer lo spettrometro di massa e i dispositivi.

Ogni profilo hardware deve includere uno spettrometro di massa. Prima di creare un metodo di acquisizione, assicurarsi che tutti i dispositivi usati nel metodo siano inclusi nel profilo hardware. Nelle opzioni di configurazione per lo spettrometro di massa, assicurarsi che la pompa a siringa sia abilitata se dovrà essere usata durante l'acquisizione.

I dispositivi configurati nel profilo hardware attivo e selezionati nella finestra di dialogo Add/Remove

Device Method (Aggiungi/Rimuovi metodo dispositivo) compaiono come icone nel riquadro Acquisition

Method (Metodo di acquisizione). Solo i dispositivi inclusi nel profilo hardware attivo possono essere usati per creare metodi di acquisizione.

Per maggiori informazioni sull’impostazione delle connessioni fisiche ai dispositivi, fare riferimento alla Guida

alla Configurazione delle Periferiche. Per un elenco dei dispositivi supportati, fare riferimento alla

Guida all'Installazione del Software per il software Analyst

®

TF.

Creazione di un profilo hardware

L'utente può creare diversi profili hardware, ma solo un profilo alla volta può essere attivo.

1. Sulla barra di navigazione, alla voce Configure (Configura), fare doppio clic su Hardware

Configuration (Configurazione hardware).

Sistema TripleTOF

®

5600/5600+

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Istruzioni Operative — Profili Hardware e Progetti

Figura 6-1 Finestra di dialogo Hardware Configuration Editor (Editor di configurazione hardware)

2. Fare clic su New Profile (Nuovo profilo).

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Istruzioni Operative — Profili Hardware e Progetti

Figura 6-2 Finestra di dialogo Create New Hardware Profile (Crea nuovo profilo hardware)

3. Digitare un nome nel campo Profile Name (Nome profilo).

4. Fare clic su Add Device.

Nella finestra di dialogo Available Devices (Dispositivi disponibili), nel campo Device Type (Tipo dispositivo), il valore preimpostato è Mass Spectrometer (Spettrometro di massa).

5. Selezionare lo spettrometro di massa dall’elenco Devices (Dispositivi).

6. Fare clic su OK.

7. Selezionare lo spettrometro di massa dall’elenco Devices in current profile (Dispositivi nel profilo corrente).

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®

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Istruzioni Operative — Profili Hardware e Progetti

Figura 6-3 Finestra di dialogo Available Devices (Dispositivi disponibili)

8. Fare clic su Setup Device.

9. (Opzionale) Per configurare lo spettrometro di massa per la pompa a siringa integrata, nella scheda

Configuration (Configurazione), selezionare la casella di controllo Use integrated syringe pump

(Usa pompa a siringa integrata).

AVVERTENZA! Rischio di lesioni personali. Assicurarsi che la siringa sia nella giusta posizione all’interno della relativa pompa e che il fine corsa automatico della pompa a siringa sia regolato correttamente in modo da evitare di danneggiare o rompere la siringa in vetro.

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Istruzioni Operative — Profili Hardware e Progetti

Figura 6-4 Scheda Configuration (Configurazione) con CDS e pompa a siringa configurati

10. Selezionare altre funzioni sulle schede Configuration (Configurazione) e Communication

(Comunicazione) come richiesto.

11. Fare clic su OK per ritornare alla finestra di dialogo Create New Hardware Profile.

12. Aggiungere e configurare ogni dispositivo che sarà usato con lo spettrometro di massa.

13. Fare clic su OK nella finestra di dialogo Create New Hardware Profile (Crea nuovo profilo hardware).

14. Fare clic sul profilo hardware nell’Hardware Configuration Editor (Editor di configurazione hardware).

15. Fare clic su Activate Profile.

Il segno di spunta diventa verde. Se appare una x rossa, si è verificato un problema con l'attivazione del profilo hardware.

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®

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Istruzioni Operative — Profili Hardware e Progetti

Suggerimento! Un profilo hardware non deve essere disattivato prima di attivarne un altro. Fare clic su un profilo hardware e poi su Activate Profile. L'altro profilo sarà automaticamente disattivato.

16. Fare clic su Close.

Aggiungere Dispositivi a un Profilo Hardware

I dispositivi devono essere configurati per far sì che il software possa comunicare con loro. Quando si installa il software, si installano anche i driver necessari per ogni dispositivo. Dopo che i dispositivi sono stati connessi fisicamente al computer, configurare ogni dispositivo.

1. Aprire l’Hardware Configuration Editor (Editor di configurazione hardware).

2. Nell'elenco Hardware Profiles, disattivare il profilo hardware.

3. Fare clic su Edit Profile.

4. Fare clic su Add Device.

5. Nella finestra di dialogo Available Devices, selezionare il dispositivo nell'elenco Device Type .

Figura 6-5 Finestra di dialogo Available Devices (Dispositivi disponibili)

6. Fare clic su OK.

7. Selezionare il dispositivo dall’elenco Devices in current profile (Dispositivi nel profilo corrente).

8. Fare clic su Setup Device.

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Istruzioni Operative — Profili Hardware e Progetti

Si aprirà una finestra di dialogo che contiene i valori di configurazione per il dispositivo.

9. (Opzionale) Nella scheda Communication (Comunicazione), nel campo Alias (Alias), immettere un nome o un altro identificativo.

Nota: Per i dispositivi che utilizzano la comunicazione seriale, assicurarsi che la porta seriale selezionata corrisponda alla porta seriale a cui il dispositivo è fisicamente collegato.

Nota: Il campo Alias (Alias) potrebbe anche essere denominato Name (Nome) e potrebbe trovarsi su un'altra scheda, alla voce Alias (Alias).

• Se il dispositivo utilizza una Serial Port (Porta seriale) come interfaccia di comunicazione, selezionare la porta COM alla quale il dispositivo è collegato nell'elenco COM Port Number (Numero porta

COM).

• Se il dispositivo utilizza la Ethernet come interfaccia di comunicazione, digitare l'indirizzo IP assegnato al dispositivo dall'amministratore o utilizzare il nome host corrispondente all'indirizzo.

• Se il dispositivo utilizza una scheda GPIB come interfaccia di comunicazione, non modificare le impostazioni per la scheda GPIB.

Il resto dei valori preimpostati per il dispositivo sono probabilmente adeguati. Non modificarli. Per informazioni sulle schede Configuration (Configurazione) e Communication (Comunicazione), fare riferimento al menu Help (Guida).

10. Per ripristinare i valori preimpostati dei dispositivi, fare clic su Set Defaults (Imposta predefiniti) nella scheda Communication (Comunicazione).

11. Per salvare la configurazione fare clic su OK.

12. Ripetere i passi da

4

a

11

per ogni dispositivo.

13. Fare clic su OK nella finestra di dialogo Create New Hardware Profile (Crea nuovo profilo hardware).

14. Per attivare il profilo hardware, fare clic sul profilo in Hardware Configuration Editor.

15. Fare clic su Activate Profile.

Il segno di spunta diventa verde. Se appare una x rossa, si è verificato un problema con l'attivazione del

profilo hardware. Per ulteriori informazioni, fare riferimento a

Risoluzione dei problemi - Attivazione di un profilo hardware a pagina 40

.

Suggerimento! Un profilo hardware attivo non deve essere disattivato prima di attivarne un altro.

Fare clic su un profilo hardware disattivo e poi su Activate Profile (Attiva profilo). L'altro profilo sarà automaticamente disattivato.

16. Fare clic su Close.

Risoluzione dei problemi - Attivazione di un profilo hardware

Se non si riesce ad attivare un profilo hardware, si aprirà una finestra di dialogo che indica quale dispositivo nel profilo presenta dei problemi. La mancata riuscita potrebbe essere dovuta a errori nella comunicazione.

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Istruzioni Operative — Profili Hardware e Progetti

1. Leggere il messaggio d'errore generato. In base alla natura del messaggio, potrebbe esserci un problema con un dispositivo o nell’impostazione della comunicazione.

2. Verificare che il dispositivo sia alimentato e sia acceso.

3. Verificare che la porta COM assegnata al dispositivo sia corretta.

4. Verificare che le impostazioni di comunicazione con il dispositivo (ad esempio, le impostazioni del DIP switch) siano definite correttamente e corrispondano alle impostazioni riportate sulla scheda

Communication (Comunicazione).

5. Spegnere il dispositivo.

6. Attendere 10 secondi.

7. Accendere il dispositivo.

Attendere fino a quando tutte le attività di avviamento del dispositivo siano state completate prima di tentare nuovamente l'attivazione del profilo hardware. Alcuni dispositivi potrebbero richiedere 30 secondi o più per completare l'avviamento.

8. Attivare il profilo hardware.

9. Se il problema persiste, eliminare il profilo non funzionante e crearne uno nuovo.

10. Se il problema persiste, contattare l'assistenza tecnica.

Progetti e sottoprogetti

Creare progetti e sottoprogetti

Per creare una struttura a sottoprogetti all'interno di un progetto, definire la struttura a sottoprogetti nel momento in cui si crea il progetto.

1. Fare clic su Tools > Project > Create Project (Strumenti > Progetto > Crea progetto).

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Istruzioni Operative — Profili Hardware e Progetti

Figura 6-6 Finestra di dialogo Create New Project/Subproject (Crea nuovo progetto/sottoprogetto)

2. Scrivere il nome del progetto nel campo Project name (Nome progetto).

3. (Opzionale) Per usare i sottoprogetti, selezionare le cartelle in questione e poi usare i tasti freccia per spostarli nell'elenco Subproject folders.

4. (Se si utilizzano dei sottoprogetti) Nel campo Subproject name (Nome sottoprogetto), immettere un nome per il primo sottoprogetto o usare la data già impostata.

5. (Opzionale) Per impostare questa organizzazione in progetti e sottoprogetti come base per tutti i nuovi progetti, selezionare la casella di controllo Set configuration as default for new projects (Imposta configurazione come predefinita per nuovi progetti).

Tutti i nuovi progetti saranno creati con le cartelle configurate in questo modo.

6. Fare clic su OK.

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Istruzioni Operative — Profili Hardware e Progetti

Creazione di sottoprogetti

I sottoprogetti possono essere creati solo in un progetto che è stato già impostato per contenere sottoprogetti.

1. Selezionare il progetto nella barra degli strumenti Project (Progetto), nell’elenco Project.

2. Fare clic su Tools > Project Create Subproject (Strumenti - Progetto - Crea sottoprogetto).

3. Nella casella Subproject name (Nome sottoprogetto), inserire un nome per il sottoprogetto o usare la data esistente.

4. Fare clic su OK.

Copia dei sottoprogetti

Un sottoprogetto può essere copiato da un altro progetto che contiene già dei sottoprogetti. Se i sottoprogetti copiati contengono cartelle che esistono anche nella cartella del progetto, il software userà le cartelle al livello del progetto.

1. Fare clic su Tools > Project Copy Subproject (Strumenti-Progetto-Copia sottoprogetto).

2. Fare clic su Browse (Sfoglia) per raggiungere la sorgente del sottoprogetto nella finestra di dialogo Copy

Subproject (Copia sottoprogetto).

3. Fare clic su OK.

4. Selezionare il sottoprogetto nell'elenco Source Subproject (Sottoprogetto sorgente).

5. Fare clic su Browse per navigare nella cartella di destinazione del sottoprogetto

6. Inserire il nome nel campo Target Subproject (Sottoprogetto destinazione).

7. Fare clic su OK.

8. Compiere una delle seguenti operazioni:

• Per copiare tutte le cartelle e i file dalla Subproject Source nella Subproject Destination, spuntare la casella Copy Contents.

• Per copiare solo la struttura delle cartelle e non il contenuto nella cartella Subproject Destination, assicurarsi che la casella Copy Contents non sia spuntata.

9. Fare clic su Copy.

Commutazione tra progetti e sottoprogetti

• Nella barra degli strumenti del software, dall’elenco dei progetti, fare clic sul progetto o sottoprogetto richiesto.

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Figura 6-7 Elenco progetti

L’elenco progetti in questa figura mostra le cartelle API Instrument (Strumento API), Default

(Predefinito) e Example (Esempio).

Cartelle di Progetto Installate

Con il software saranno installate tre cartelle di progetto: API Instrument (Strumento API), Default

(Predefinito) ed Example (Esempio).

Cartella API Instrument

La cartella API Instrument (Strumento API) è una cartella unica ed è molto importante per il corretto funzionamento dello spettrometro di massa. La cartella API Instrument (Strumento API) contiene le informazioni richieste per sintonizzare e calibrare lo spettrometro di massa. Queste informazioni comprendono i file di impostazioni dei parametri, i file di riferimento, i file di dati dello strumento che contengono informazioni sulla calibrazione e la risoluzione, nonché le modalità di acquisizione utilizzate durante la sintonizzazione automatica. La cartella API Instrument (Strumento API) contiene anche file di dati per le attività di sintonizzazione manuale, che sono state eseguite usando il pulsante Start e non il pulsante Acquire

(Acquisisci). Questi file di dati sono salvati automaticamente nella cartella API Instrument (Strumento API) nella cartella Tuning Cache (Cache sintonizzazione). La cartella Tuning Cache (Cache sintonizzazione) viene cancellata automaticamente a intervalli regolari.

Cartella Default

La cartella Default contiene le cartelle che sono presenti nei nuovi progetti e serve come

modello per i nuovi progetti.

Cartella Example

La cartella Example contiene metodi e file di dati di esempio. Gli utenti possono fare pratica lavorando in modalità Explore (Esplora) usando i file di dati di esempio

Backup della cartella API Instrument (Strumento API)

Eseguire il backup della cartella API Instrument (Strumento API) con regolarità e dopo l’esecuzione della manutenzione ordinaria.

• Copiare la cartella API Instrument (Strumento API), incollarla in un’altra posizione, preferibilmente un altro computer, quindi rinominare la cartella. Quando si rinomina la cartella, usare la data e un riferimento dello spettrometro di massa qualora ve ne sia più di uno. Per recuperare la cartella, rinominare la cartella

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Istruzioni Operative — Profili Hardware e Progetti

API Instrument (Strumento API) corrente, copiare la cartella di backup nella cartella Projects (Progetti) e modificare il nome della cartella di backup in API Instrument (Strumento API).

Recupero della cartella API Instrument (Strumento API)

Eseguire il backup della cartella API Instrument (Strumento API) con regolarità e dopo l’esecuzione della manutenzione ordinaria.

1. Rinominare la cartella corrente API Instrument (Strumento API).

2. Copiare la cartella di backup nella cartella Projects (Progetti).

3. Cambiare il nome della cartella di backup in API Instrument (Strumento API).

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Istruzioni Operative —

Sintonizzazione e Calibrazione

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Materiali richiesti

• Soluzioni per la sintonizzazione che sono fornite nel Kit di Prodotti Chimici Standard consegnati assieme al sistema. Se necessario, è possibile ordinare un nuovo kit da AB SCIEX.

• siringa a tenuta di gas (si consiglia quella da 1,0 mL)

• Tubo del campione PEEK rosso.

Prerequisiti

• La nebulizzazione deve essere stabile ed è necessario utilizzare la soluzione per la sintonizzazione corretta.

Ottimizzazione dello spettrometro di massa

La seguente procedura illustra come verificare le prestazioni dello spettrometro di massa. Per ulteriori informazioni sull'uso delle altre opzioni sulle prestazioni dello strumento, fare riferimento al menu Help.

1. Nella barra di navigazione, in Tune and Calibrate (Sintonizzazione e calibrazione), fare doppio clic su

Manual Tuning (Sintonizzazione manuale).

2. Lanciare un tipo di scansione TOF MS o Ione prodotto e verificare che il TIC sia stabile e che i picchi rilevanti siano presenti nello spettro.

3. Sulla barra di navigazione, alla voce Tune and Calibrate (Sintonizza e calibra), fare doppio clic su

Instrument Optimization (Ottimizzazione strumento).

Si aprirà la finestra di dialogo Instrument Optimization (Ottimizzazione strumento).

4. Selezionare una soluzione di sintonizzazione. Assicurarsi che la soluzione di sintonizzazione corrisponda alla tabella di riferimento.

5. La casella di controllo Verify Performance Only (Verifica solo prestazioni) è preselezionata. Fare clic su Next.

Per questo esempio, lasciare questa opzione selezionata. Se il report indica che lo strumento richiede una sintonizzazione, eseguire nuovamente Instrument Optimization (Ottimizzazione strumento) e selezionare una o più modalità di scansione da ottimizzare.

6. Assicurarsi che i parametri della sorgente di ionizzazione e della siringa siano compatibili.

Nota: Per iniettare la soluzione, gli utenti possono usare anche il CDS. Assicurarsi che la soluzione di sintonizzazione corrisponda alla configurazione indicata nella tabella di riferimento. Impostare la velocità di flusso appropriata e poi fare clic su CDS Inject (Iniezione CDS).

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Istruzioni Operative — Sintonizzazione e Calibrazione

Nota: Assicurarsi che in Reference Table Editor (Editor tabella di riferimento) sia stata selezionata la

Calibrant Valve Position (Posizione valvola calibrante) corretta per la tabella di riferimento scelta. CDS può selezionare fino a quattro diverse posizioni, da A a D.

7. Fare clic su GO.

Si aprirà la schermata Verifying or Adjusting Performance (Verifica o regolazione delle prestazioni).

Dopo che il processo è stato completato, si aprirà la schermata Results Summary (Riepilogo risultati).

Per ulteriori informazioni, fare riferimento al menu Help.

Finestra di dialogo Verifying or Adjusting

Performance (Verifica o regolazione prestazioni)

L'angolo in alto a sinistra mostra la parte dello strumento che viene sintonizzata.

Il grafico Current Spectrum (Spettro corrente) mostra lo spettro della scansione corrente, la scansione ottimale scelta dal software o la scansione al valore corrente del parametro quando i risultati del software sono visualizzati in modalità interattiva.

La voce Instrument Optimization Decision Plots (Grafici di decisione ottimizzazione strumento), nel grafico in alto a destra, mostra dinamicamente l'intensità rispetto alle curve di tensione dei parametri che sono in corso di ottimizzazione.

Results Summary

Il Results Summary (Riepilogo risultati) è un registro di tutte le modifiche alle impostazioni dello strumento apportate tramite la procedura guidata Instrument Optimization (Ottimizzazione strumento).

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Istruzioni Operative — Sintonizzazione e Calibrazione

Figura 7-1 Results Summary

Il Results Summary viene salvato come un documento nella cartella: \Analyst Data\Projects\API

Instrument\Data\Instrument Optimization. Gli utenti possono stampare il Results Summary o aprirne uno salvato in precedenza.

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Istruzioni Operative — Metodi di acquisizione

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Usare la funzione di acquisizione SWATH

TM

, disponibile sia in Method Wizard (Procedura guidata metodo) che in Acquisition Method Editor (Editor metodo di acquisizione), per creare metodi di acquisizione

SWATH . Inoltre, è possibile creare dei metodi per finestra a larghezza variabile SWATH utilizzando Method

Wizard (Procedura guidata metodo) o Acquisition Method Editor (Editor metodo di acquisizione). Per ulteriori informazioni, fare riferimento alla Guida alle Funzioni Avanzate per l'Utente, alla Guida di

Analyst

®

TF e alla Guida di Method Wizard (Procedura guidata metodo).

Si raccomanda che solo utenti esperti nello sviluppo dei metodi creino o modifichino i metodi di acquisizione e di quantificazione. Fare riferimento alla sezione Informazioni su utenti e ruoli della Guida del Direttore

di Laboratorio per maggiori informazioni sui ruoli e sulla sicurezza.

Creazione di un metodo di acquisizione tramite la procedura guidata per metodi

Il metodo di acquisizione può essere salvato in un progetto esistente.

Suggerimento! Per copiare i metodi modello del Method Wizard (Procedura guidata per metodi) nella cartella Acquisition Methods (Metodi di acquisizione) della cartella progetto, selezionare la casella di controllo Copy method templates (Copia modelli metodo) nella finestra di dialogo Create New

Project or Subproject (Crea nuovo progetto o sottoprogetto). Per aprire questa finestra di dialogo, fare clic su Tools > Project > Create Project o Create Subproject (Strumenti > Progetto > Crea progetto/Crea sottoprogetto).

1. Verificare che sia attivo un profilo hardware contenente lo spettrometro di massa e le periferiche.

2. Sulla toolbar del software, verificare che sia stato selezionato il progetto appropriato.

3. Nella barra di navigazione, in modalità Acquire (Acquisisci), fare doppio clic su Method Wizard

(Procedura guidata per metodi).

Si apre il Method Wizard (Procedura guidata per metodi).

Suggerimento! Spostare il cursore sull’interfaccia per visualizzare i suggerimenti strumento e le procedure.

4. Selezionare TOF MS (+) dall’elenco Choose MS Method (Scegli metodo MS).

5. Selezionare il metodo LC creato per il profilo hardware dall’elenco Choose LC Method (Scegli metodo

LC).

6. Digitare un nome per il metodo, quindi premere Enter (Invio).

7. Fare clic su Next.

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Istruzioni Operative — Metodi di acquisizione

8. Sulla scheda Ion Source Parameters (Parametri sorgente di ionizzazione), verificare i valori, modificandoli se necessario, quindi fare clic su Next (Avanti).

9. Sulla scheda TOF MS, verificare i valori, modificandoli se necessario, quindi fare clic su Finish (Fine).

Suggerimento! Se richiesto, gli utenti possono modificare ulteriormente il metodo di acquisizione con l’ausilio dell’Acquisition Method Editor (Editor del metodo di acquisizione). In modalità

Acquire (Acquisisci), fare clic su File > Open (File > Apri), quindi aprire il metodo creato con il

Method Wizard (Procedura guidata per metodi).

Fasi successive: il metodo di acquisizione appena creato ora può essere utilizzato per acquisire dati per le analisi preliminari.

Creazione di un metodo di acquisizione mediante

Acquisition Method Editor (Editor metodo acquisizione)

Suggerimento! Se l’utente sta creando un nuovo file di metodo di acquisizione da un file esistente, si può decidere di utilizzare alcuni o tutti i metodi del dispositivo periferico nel metodo di acquisizione.

Solo i dispositivi configurati nel profilo hardware attivo appaiono nel riquadro Acquisition method (Metodo di acquisizione). Qualsiasi dispositivo aggiunto al profilo hardware deve essere aggiunto anche ai metodi di acquisizione già esistenti. Per maggiori informazioni sui dispositivi, fare riferimento alla Guida alla

Configurazione delle Periferiche.

1. Verificare che sia attivo un profilo hardware contenente lo spettrometro di massa e le periferiche.

2. Nella barra di navigazione, alla voce Acquire, fare doppio clic su Build Acquisition Method.

3. Selezionare una Synchronization Mode (Modalità di sincronizzazione) sulla scheda Acquisition

Method Properties (Proprietà metodo acquisizione).

4. (Opzionale) Selezionare la casella Auto-Equilibration (Bilanciamento automatico) e inserire il tempo di bilanciamento necessario, in minuti.

5. Fare clic sull’icona Mass Spec (Spet. massa) nel riquadro Acquisition method (Metodo acquisizione).

6. Selezionare un Scan type (Tipo scansione) nella scheda MS.

7. Immettere i valori nei campi come richiesto. Fare riferimento alla

Parametri a pagina 54

.

8. Nella scheda Advanced MS (MS avanzato), inserire i valori nei campi secondo necessità.

9. Nella scheda MS, fare clic su Edit Parameters.

10. Nella scheda Source/Gas (Sorgente/gas), specificare i valori nei campi secondo necessità.

11. Nella scheda Compound (Composto), specificare i valori nei campi secondo necessità, quindi fare clic su OK.

12. Fare clic su un’icona di dispositivo, quindi selezionare i parametri del dispositivo.

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Istruzioni Operative — Metodi di acquisizione

13. Aggiungere altri periodi ed esperimenti, se del caso. Fare riferimento a

Aggiunta di un esperimento a pagina 51

e

Aggiunta di un periodo a pagina 51

.

14. Fare clic su File > Save (File - Salva).

Aggiunta di un esperimento

1. Fare clic col pulsante destro sul periodo e poi fare clic su Add experiment.

Sarà aggiunto un esperimento sotto l'ultimo esperimento nel periodo.

Nota: Non è possibile aggiungere un esperimento tra esperimenti o periodi. Gli utenti possono aggiungere un esperimento solo alla fine del periodo.

2. Selezionare i parametri appropriati per il dispositivo o lo strumento nel riquadro Acquisition Method

Editor (Editor metodo acquisizione).

Nota: Gli utenti non possono usare più periodi in un esperimento IDA.

Aggiunta di un periodo

• Nel riquadro Acquisition method, fare clic sull'icona Mass Spec, poi fare clic su Add period.

Sarà aggiunto un periodo sotto l'ultimo periodo creato.

Nota: Gli utenti non possono usare più periodi in un esperimento IDA.

Copia di un esperimento in un periodo

1. Aprire un metodo multi-periodo.

2. Nel riquadro Acquisition method (Metodo di acquisizione), premere Ctrl, quindi trascinare l’esperimento nel periodo.

L'esperimento sarà copiato sotto l'ultimo esperimento presente nel periodo.

Copia di un esperimento in un periodo

Seguire questa procedura per aggiungere esperimenti simili o identici a un periodo, se la maggior parte o tutti i parametri sono identici.

• Fare clic col destro sull'esperimento e poi fare clic su Copy this experiment.

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Istruzioni Operative — Metodi di acquisizione

Una copia dell’esperimento sarà aggiunta sotto l'ultimo esperimento creato. Ciò è utile quando ad un metodo di acquisizione si aggiungono gli stessi esperimenti o esperimenti analoghi.

Tecniche di Scansione

Questo sistema è versatile ed affidabile per l’esecuzione delle analisi di spettrometria di massa con cromatografia liquida sui flussi di campione liquido al fine di identificare, quantificare ed esaminare i composti polari.

Per analizzare i campioni il sistema utilizza le seguenti tecniche di spettrometria di massa:

• Due modalità di spettrometria di massa singola (MS):

• Spettrometria di massa singola basata su quadrupoli (solo per la calibrazione

Q1)

• Spettrometria di massa singola basata sulla durata del passaggio

• Due modalità di spettrometria di massa tandem (MS/MS):

• Spettrometria di massa degli ioni prodotto

• Spettrometria di massa degli ioni precursore

Spettrometria di massa singola

La spettrometria di massa singola (MS) viene utilizzata per analizzare le molecole cariche al fine di trovare il peso molecolare e la quantità di ioni rilevati. I singoli ioni rilevati dalla MS possono indicare la presenza di un analita target.

Spettrometria di massa singola basata su quadrupolo

In una scansione di spettrometria di massa singola basata su quadrupolo (Q1 MS), il sistema funziona come uno spettrometro di massa a quadrupolo tradizionale. In questa modalità, il sistema genera informazioni spettrometriche di massa singole usando la prima sezione di quadrupolo (Q1) dello strumento.

Spettrometria di massa singola basata sulla durata del passaggio

In una scansione di spettrometria di massa basata sulla durata del passaggio (TOF MS), il sistema genera le informazioni della spettrometria di massa pulsando ioni nel tubo di volo e registrando il tempo di arrivo preciso nel rilevatore. Gli ioni con un maggiore rapporto massa-carica impiegano più tempo a percorrere il tubo di volo.

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Istruzioni Operative — Metodi di acquisizione

Spettrometria di massa tandem

La tecnica di MS/MS si adatta bene all’analisi della miscela poiché è possibile ottenere gli spettri di ioni prodotto caratteristici per ciascun componente in una miscela senza interferenze da parte di altri componenti, presumendo che gli ioni prodotto abbiano un rapporto m/z univoco.

Utilizzare la MS/MS per l’analisi mirata monitorando gli ioni precursori/prodotto specifici durante l’eluizione del campione. Questo tipo di analisi è più specifica rispetto alla MS singola, che discrimina solamente in base al rapporto massa-carica.

Spettrometria di massa degli ioni prodotto

In una scansione degli ioni prodotto (Product Ion), il sistema genera le informazioni della spettrometria di massa selezionando una determinata finestra di ione precursore in Q1, frammentando in Q2 (una camera di collisione) e pulsando gli ioni (ioni frammentati) in un tubo di volo e registrando il loro tempo di arrivo preciso nel rilevatore. Gli ioni prodotto possono fornire le informazioni relative alla struttura molecolare degli ioni

(precursori) originali.

Spettrometria di massa degli ioni precursore

In una scansione di ioni precursore, il sistema rileva gli ioni precursore che generano uno ione di prodotto specifico. Lo strumento utilizza Q1 in modalità risoluzione massa per eseguire la scansione dell’intervallo di massa di interesse, mentre la sezione TOF registra gli spettri degli ioni di prodotto per ogni ione precursore.

Lo spettro di massa Q1 mostra tutti gli ioni precursore che producono lo ione di prodotto di interesse.

Note sull'Acquisizione dei Dati Spettrali

I dati spettrali possono essere acquisiti in una delle modalità descritte nella

Tabella 8-1

.

Tabella 8-1 Dati spettrali

Modalità

Profile

Salto picchi

Descrizione

Il valore preimpostato è 0,1 Da. I dati profilo sono i dati generati dallo spettrometro di massa e corrispondono all'intensità registrata a una serie di valori di massa distinti e uniformemente distanziati.Ad esempio, per l’intervallo di massa compreso tra 100 Da e 200 Da e con incrementi di 0,1, lo strumento misurerà da 100 Da a 200 Da con incrementi di 0,1 Da (ad esempio 100,0 - 100,1 - 100,2 - 100,3… fino a 200,0).

Il valore preimpostato è 1,0 Da. Il Peak Hopping è una modalità operativa di uno spettrometro di massa che prevede l'impostazione di incrementi piuttosto grandi (approssimativamente 1 Da). Ha il vantaggio di offrire una maggior velocità (meno iterazioni dei dati), ma comporta la perdita di informazioni sulla forma dei picchi.

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Parametri

I parametri di funzionamento sono il set di parametri strumentali attualmente in uso.

• Parametri della sorgente e del gas: (in base alla sorgente di ionizzazione) Questi parametri possono variare secondo la sorgente di ionizzazione usata.

• Parametri composto: questi parametri sono principalmente costituiti dalle tensioni presenti sul percorso ionico. I valori ottimali dei parametri dipendenti dal composto variano a seconda del composto analizzato.

• Parametri rilevatore: Questi parametri influiscono sul rilevatore. La piastra multicanale costituisce il rilevatore all’interno di uno strumento TOF ed è composta da quattro canali per la rilevazione degli ioni.

Il totale dei canali equivale all’intensità ionica. Questo parametro può essere ottimizzato tramite l’Ottimizzazione dello strumento.

La

Figura 8-1

mostra la posizione dei parametri sul percorso delle ottiche ioniche.

Figura 8-1 Parametri e percorso delle ottiche ioniche

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Istruzioni Operative — Metodi di acquisizione

Elemento

1

1

1

1

Parametro

IonSpray

Voltage Floating

(ISVF)

Nebulizer

Current

(Corrente del

Nebulizzatore)

(NC)

Interface Heater

Temperature

(IHT)

Sorgente e gas

Gas 1 sorgente di ionizzazione

(GS1)

Tipo

Parametro

Sorgente e gas

Sorgente e gas

Sorgente e gas

Utilizzo Tipo Scansione

Il parametro ISVF influenza la stabilità del getto e, pertanto, la sensibilità del segnale. Si tratta della tensione applicata all’ago che nebulizza il campione.

Tutte

Il parametro NC controlla la corrente applicata all'ago di scarica a corona nella sonda ionizzazione chimica a pressione atmosferica (APCI). La scarica ionizza le molecole di solvente, che a loro volta ionizzano le molecole del campione.

Tutte

Il parametro IHT controlla la temperatura del riscaldatore di interfaccia NanoSpray

®

ed è disponibile solo se la sorgente di ionizzazione e l'interfaccia NanoSpray sono installate.

La temperatura ottimale del riscaldatore dipende dal tipo di campione analizzato e dal solvente utilizzato. Se la temperatura del riscaldatore è troppo alta, il segnale degrada. Di solito, le temperature del riscaldatore sono comprese tra 130

°C e 180 °C. La temperatura massima che è possibile impostare per il riscaldatore è di 250 °C, ma è troppo alta per la maggior parte delle applicazioni.

Tutte

Per la sorgente di ionizzazione Turbo

V

TM

, il parametro GS1 controlla il gas di nebulizzazione sia per la sonda

TurboIonSpray

®

che per la sonda

APCI. Per la sorgente di ionizzazione

DuoSpray

TM

TurboIonSpray, il parametro GS1 controlla il gas di nebulizzazione per la sonda .

Tutte

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Istruzioni Operative — Metodi di acquisizione

Elemento

1

1

1

1

Parametro

Gas 2 sorgente di ionizzazione

(GS2)

Temperature

(TEM)

(Temperatura

(TEM))

Curtain Gas

(CUR - Curtain

Gas)

Declustering

Potential (DP)

(Potenziale di declustering)

Tipo

Parametro

Sorgente e gas

Utilizzo Tipo Scansione

Sorgente e gas

Sorgente e gas

Compound

(Composto)

Per la sorgente di ionizzazione Turbo

V

TM

, il parametro GS2 controlla il gas riscaldatore per la sonda

TurboIonSpray

®

. Per la sorgente di ionizzazione DuoSpray

TM

TurboIonSpray, il parametro GS2 controlla il gas ausiliario per la sonda e il gas di nebulizzazione per la sonda

APCI.

Tutte

Il parametro TEM controlla la temperatura del gas riscaldatore per la sonda TurboIonSpray o la temperatura della sonda APCI.

Tutte

Il parametro CUR controlla il flusso di gas dell’interfaccia Curtain Gas

TM

.

L’interfaccia Curtain Gas si trova tra il separatore di interfaccia e il vuoto.

Essa impedisce la contaminazione delle ottiche ioniche.

Tutte

Il parametro DP controlla il voltaggio applicato all’orifizio che controlla la capacità di separare i cluster di ioni tra l’orifizio e la guida ionica QJet

®

.

É impiegato per ridurre al minimo i cluster di solvente che possono restare sugli ioni campione dopo che questi entrano nella camera per vuoto e, se necessario, per frammentare gli ioni. Maggiore sarà la tensione, maggiore sarà l'energia impartita agli ioni. Se il parametro DP è impostato su valori troppo alti, potrebbe avvenire una frammentazione indesiderata.

Tutte

Usare il valore preimpostato e ottimizzarlo per il composto.

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Istruzioni Operative — Metodi di acquisizione

Elemento

2

2

2

Parametro

CAD Gas (Gas

CAD)

Collision Energy

(CE) (Energia di

Collisione (CE))

Collision Energy

Spread (CES)

Tipo

Parametro

Sorgente e gas

Compound

(Composto)

Compound

(Composto)

Utilizzo Tipo Scansione

Il parametro CAD controlla la pressione del gas CAD nella camera di collisione. Il gas di collisione aiuta a focalizzare gli ioni mentre passano attraverso la cella di collisione; il parametro CAD è preimpostato in modalità fissa. Per le scansioni di tipo

MS/MS, il gas CAD aiuta a frammentare gli ioni precursori.

Quando gli ioni precursori collidono con il gas di collisione, si dissociano e formare ioni prodotto.

Tutte

Usare il valore preimpostato e ottimizzarlo per il composto.

Il parametro CE controlla la differenza di potenziale tra la regione Q0 e la camera di collisione Q2. È usato solo nelle scansioni di tipo MS/MS. Questo parametro corrisponde alla quantità di energia che gli ioni precursori ricevono quando sono accelerati nella camera di collisione Q2, dove collidono con le molecole di gas e i frammenti.

TOF MS, TOF MS/MS

Usare il valore preimpostato e ottimizzarlo per il composto.

Il parametro CES, in combinazione con il parametro CE, determina quali sono le tre distinte energie di collisione da applicare alla massa del precursore in una ione prodotto

MS/MS/MS (MS3) quando il parametro è attivato. L’energica di collisione viene aumentata da bassa ad alta. Ad esempio, nella modalità positiva, l’energia di collisione sarà aumentata da CE – CES a CE + CES.

Inserendo un valore CES, l'estensione dell'energia di collisione si attiva automaticamente.

TOF MS/MS

Usare il valore preimpostato e ottimizzarlo per il composto.

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Istruzioni Operative — Metodi di acquisizione

Elemento

3

Parametro Tipo

Parametro

Ion Release

Delay (Ritardo di rilascio ioni)

(IRD)

Compound

(Composto)

3

4

Ion Release

Width

(Ampiezza di rilascio ioni)

(IRW)

MCP (CEM)

Compound

(Composto)

Rivelatore

Utilizzo Tipo Scansione

Corrisponde alla quantità di tempo in millisecondi prima dell’impulso di ioni. Il valore predefinito (11 msec) è calcolato in base alle masse TOF e può essere regolato dall’operatore.

Di solito è compreso tra 6 msec e 333 msec.

Solo MS/MS, migliorato

Questo parametro è ottimizzato tramite la procedura guidata di

Ottimizzazione strumento se l’opzione Enhanced Ion (Ione migliorato) è selezionata nelle opzioni

Advanced (Avanzate). In generale, i valori predefiniti non necessitano di modifiche.

Si tratta dell’ampiezza, o durata, dell’impulso di ioni in millisecondi ed

è calcolata in base all’IRD. Di solito è compresa tra 5 e 328 msec con una valore predefinito di 10 msec.

Solo MS/MS, migliorato

Questo parametro è ottimizzato tramite la procedura guidata di

Ottimizzazione strumento se l’opzione Enhanced Ion (Ione migliorato) è selezionata nelle opzioni

Advanced (Avanzate). In generale, i valori predefiniti non necessitano di modifiche.

Il parametro CEM controlla il voltaggio applicato al rivelatore. Il voltaggio influenza la risposta del rivelatore.

Tutte

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Istruzioni Operative — Batch

9

Un batch è una collezione di informazioni riguardanti i campioni da analizzare. I batch comunicano al software l'ordine secondo il quale i campioni devono essere analizzati. Per ulteriori informazioni sull'importazione dei batch, fare riferimento alla Guida alle Funzioni Avanzate per l'Utente.

Impostare le Opzioni della Coda

La coda procede lungo l'elenco dei campioni, acquisendoli uno a uno con il metodo di acquisizione selezionato.

Dopo che tutti i campioni sono stati acquisti, la coda si interrompe e lo spettrometro di massa entra in modalità

Standby. In modalità Standby, le pompe LC e le tensioni di alcuni strumenti sono disinserite.

L'utente può modificare la durata del tempo massimo di attività della coda dopo che l'ultima acquisizione è stata terminata, prima che il software Analyst

®

TF ponga lo spettrometro di massa in modalità Standby. Per maggiori informazioni sugli altri campi della finestra di dialogo Queue Options (Opzioni coda), fare riferimento al menu Help (Guida).

1. Nella barra di navigazione, fare clic su Configure.

2. Fare clic su Tools > Settings > Queue Options (Strumenti - Impostazioni - Opzioni coda).

Figura 9-1 Finestra di dialogo Queue Options (Opzioni coda)

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3. Nel campo Max. Num. (Num.) Waiting Samples (Num. max. campioni in attesa), impostare il numero massimo di campioni a un valore maggiore rispetto al numero di campioni che verranno inviati alla coda.

4. Nel campo Max. Idle Time (Tempo inattività max.), immettere il tempo massimo durante il quale la coda sarà posta in attesa dopo che l'ultima acquisizione sarà stata completata, prima di passare in modalità

Standby. Il valore preimpostato è 60 minuti.

Se si usano le bombole per il gas, regolare questa durata per assicurarsi che il gas delle bombole non si esaurisca.

Se si usa un metodo LC, prima dell'esecuzione bisogna assicurarsi che ci sia abbastanza solvente nei serbatoi, perché tutti i campioni vengono eseguiti alla velocità di flusso primaria e per il tempo massimo di inattività.

5. Selezionare la casella Leave Mass Spec on in Standby (Lascia spett. di massa in standby) affinché lo spettrometro di massa funzioni dopo il completamento dell’analisi. Questa funzione consente a riscaldatori e gas di continuare a funzionare anche dopo che i dispositivi sono entrati in stato Idle (Inattivo), così la sorgente di ionizzazione e l’ingresso allo spettrometro di massa vengono mantenuti privi di contaminanti.

6. Selezionare la casella Fail Whole Batch in Case of Missing Vial (Annulla lotto intero in caso di fiala mancante) per annullare l’intero lotto qualora vi sia una fiala mancante. Se questa opzione non è selezionata, verrà annullato solo il campione corrente e la coda passerà al campione successivo.

7. Selezionare l’opzione Fail Whole Batch if Auto Calibration Fails (Annulla intero lotto in caso di non riuscita della calibrazione automatica) per interrompere il lotto nel caso la calibrazione automatica non abbia esito positivo.

8. Selezionare la casella Keep Calibration Data File (Conserva file dati calibrazione) per conservare il file con i dati di calibrazione in una sottocartella all’interno della cartella Data (Dati) del progetto dal quale vengono inviati i campioni.

9. Selezionare la casella Continue Whole Batch if Missing Sync found (Continua intero lotto in caso di sincronizzazione mancante) per continuare l’acquisizione dell’intero lotto qualora venga incontrato un segnale di sincronizzazione mancante. Se questa casella non viene selezionata, il campione corrente non ha esito positivo e la coda non passa al campione successivo nel momento quando viene rilevato questo segnale.

Aggiungere gruppi e campioni ad un batch

Un set può comprendere un campione singolo o più campioni.

Nota: Per maggiori informazioni sull'aggiunta di informazioni quantitative a un batch, fare riferimento alla

Guida alle Funzioni Avanzate per l'Utente.

1. Nella barra di navigazione, alla voce Acquire, fare doppio clic su Build Acquisition Batch.

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Istruzioni Operative — Batch

Figura 9-2 Finestra di dialogo Batch Editor (Editor batch)

2. Nella scheda Sample, nell'elenco Set, immettere un nome.

3. Fare clic su Add Set.

4. Fare clic su Add Samples per aggiungere campioni al nuovo gruppo.

Figura 9-3 Finestra di dialogo Aggiungi campione

5. Alla sezione Sample name, nel campo Prefix, immettere un nome per i campioni di questo gruppo.

6. Per aggiungere una numerazione progressiva al termine del nome del campione, spuntare la casella

Sample number.

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7. Se la casella di controllo Sample number (Numero campione) è selezionata, immettere il numero di cifre da includere nel nome del campione nel campo Number of digits (Numero cifre).

Ad esempio, se si immette 3, i nomi dei campioni saranno nomedelcampione001, nomedelcampione002 e nomedelcampione003.

8. Alla sezione Data file , nel campo Prefix, immettere un nome per il file di dati che archivierà le informazioni sul campione.

9. Spuntare la casella Set name per usare il nome del set come parte del nome del file di dati.

10. Spuntare la casella Auto Increment per impostare la numerazione progressiva automatica dei nomi dei file di dati.

11. Immettere un nome nel campo Sub Folder (Sottocartella).

La cartella sarà archiviata nella cartella Data (Dati) del progetto corrente. Se il campo Sub Folder

(Sottocartella) è lasciato vuoto, il file di dati sarà archiviato nella cartella Data (Dati) e non sarà creata alcuna sottocartella.

12. Alla sezione New samples, nel campo Number, immettere il numero dei nuovi campioni.

13. Fare clic su OK.

La tabella dei campioni sarà compilata con i nomi dei campioni e i nomi dei file di dati.

Suggerimento! Le opzioniFill Down e Auto Increment sono disponibili nel menu attivato

col pulsante destro, dopo che è stata selezionata l'intestazione di una colonna o diverse righe in una colonna.

14. Nella scheda Sample, alla sezione Acquisition, selezionare un metodo dall'elenco.

Si dovranno inserire informazioni specifiche sull'autocampionatore, se questo è incluso nella configurazione del sistema. Anche se il volume dell'iniezione è impostato nel metodo, l’utente può cambiare tale valore per uno o più campioni modificandolo nella colonna Injection Volume (Volume iniezione).

Nota: Per usare metodi diversi per alcuni dei campioni presenti in questo set, selezionare la casella di controllo Use Multiple Methods (Usa più metodi). La colonna Acquisition Method (Metodo acquisizione) è mostrata nella tabella Sample (Campione). Selezionare il metodo di acquisizione per ciascun campione in questa colonna.

15. Per modificare i volumi delle iniezioni rispetto a quelli elencati nel metodo nella colonna Inj. Volume

(µL), immettere il volume dell'iniezione per ogni campione.

16. Indicare le posizioni delle vial nella colonna Vial Position (Posizione vial).

Nota: Per riempire automaticamente i campioni dalla scheda Locations (Posizioni), fare clic sulla prima e sull’ultima vial all’interno di un set, tenendo premuto il tasto Shift (Maiusc). Queste vial sono visualizzate sotto forma di cerchi rossi. Sulla scheda Locations (Posizioni), è possibile effettuare più iniezioni dalla stessa vial, premendo il tasto Ctrl e facendo contemporaneamente clic sulla posizione della vial. Il cerchio passa dal rosso al verde.

17. (Opzionale) Usare le procedure in

Tabella 9-1

come richiesto.

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Tabella 9-1 Suggerimenti di Batch Editor (Editor batch)

Per fare questo...

...fare questo

Per modificare tutti i valori in una colonna contemporaneamente

Per modificare un metodo di acquisizione esistente fare clic sull'intestazione di una colonna e poi fare clic col destro.

Usare i comandi Auto Increment (Incremento automatico) e Fill Down (Ricopia in basso) dal menu per modificare i valori nella colonna.

Questo funziona anche per più celle nella stessa colonna.

selezionare il metodo e fare clic su Method Editor (Editor metodo) dall’elenco. Per creare un nuovo metodo di acquisizione, selezionare None (Nessuno) dall'elenco e fare clic su Method Editor (Editor metodo). Solo gli utenti esperti dovrebbero utilizzare questa opzione.

Non utilizzare questa opzione se è selezionata l'opzione Use

Multiple Methods (Usa più metodi).

Per applicare un metodo di quantificazione creato in precedenza selezionare il metodo dall’elenco Quantitation

(Quantificazione).

Per selezionare più di un pozzetto o una vial simultaneamente tenere premuto il tasto Shift (Maiusc) e fare clic sul primo e sull'ultimo pozzetto o vial nell'intervallo.

18. Per impostare le posizioni dei campioni, seguire una delle procedure in basso:

Impostare la Posizione dei Campioni nel Batch Editor. a pagina 65

Selezione della posizione delle fiale tramite la scheda Locations (Posizioni)

(opzionale) a pagina 66

19. Fare clic sulla scheda Submit.

20. Se la sezione Submit Status (Invia stato) contiene un messaggio sullo stato del batch, compiere una tra le seguenti operazioni:

• Se il messaggio indica che il batch è pronto per l'invio, saltare al passo 21.

• Se il messaggio indica che il batch non è pronto per l'invio, apportare le modifiche come indicato nel messaggio.

21. Fare clic su Submit.

Si apre la finestra di dialogo Acquisition (Acquisizione).

22. Salvare il file.

Invio di un campione o un set di campioni

1. Fare clic sulla scheda Submit (Invia) nel Batch Editor (Editor lotto).

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2. Se la sezione Submit Status (Invia stato) contiene un messaggio sullo stato del lotto, compiere una tra le seguenti operazioni:

• Se il messaggio indica che il lotto è pronto per l'invio, andare al passo

3

.

• Se il messaggio indica che il lotto non è pronto per l'invio, apportare le modifiche come indicato nel messaggio.

3. Fare clic su Submit.

4. Salvare il file.

Configurazione della calibrazione del campione

Il software riesce a programmare ed eseguire automaticamente la calibrazione automatica esterna durante l’acquisizione dei campioni in modalità batch. Ciò garantisce il mantenimento di una buona precisione di massa durante l’acquisizione.

Se il CDS non è configurato, la calibrazione viene eseguita usando un autocampionatore e gli utenti devono fornire il metodo di calibrazione (*.dam) e la posizione vial del campione calibrante.

1. Nel Batch Editor (Editor batch), fare clic sulla scheda Calibrate (Calibra).

2. Nel campo Calibrate Every _ Samples (Calibra ogni _ campioni), digitare il numero di campioni da acquisire tra i campioni di calibrazione.

3. Dalla Calibrant Reference Table (Tabella di riferimento calibrante), selezionare una tabella dall’elenco di tutte le tabelle di riferimento calibrante disponibili per la polarità corrente. Verificare che la tabella di riferimento selezionata abbia la Calibrant Valve Position (Posizione valvola calibrante) corretta.

4. Impostare la CDS Inject Flow Rate (Velocità flusso di iniezione CDS).

Quando si invia il batch, i campioni di calibrazione vengono inseriti nella coda. Ciascun set inizia con un campione di calibrazione. Il metodo di calibrazione viene indicato con AnalystCal_ più il nome del metodo di acquisizione (ad esempio, AnalystCal_TOF.dam). Se il CDS è configurato, il software crea automaticamente un metodo di calibrazione che corrisponde al metodo di acquisizione utilizzato per il campione successivo nella coda. I dati di calibrazione sono salvati in un file di dati separato per ciascun campione di calibrazione.

Il file dei dati di calibrazione unitamente al rapporto di calibrazione viene salvato nella sottocartella Cal

Data (Dati cal.) e viene indicato con Cal più l’indicazione di data-ora e l’indice del campione di calibrazione

(ad esempio, Cal200906261038341.wiff) se l’opzione Keep Calibration Data File (Conserva file dati di calibrazione) è stata selezionata nella finestra di dialogo Queue Options (Opzioni coda). Il rapporto di calibrazione viene indicato con Cal più l’indicazione di data-ora, l’indice del campione di calibrazione e la parola report (ad esempio, Cal20130822154447030_report.txt). Il rapporto visualizza i criteri di ricerca picco, i parametri e le masse utilizzate per la calibrazione. Indica inoltre agli utenti se la calibrazione è avvenuta con successo. Il rapporto riepiloga anche i parametri utilizzati per la calibrazione.

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Modificare l'Ordine dei Campioni

L'ordine dei campioni può essere modificato prima che gli stessi siano inviati in Queue (Coda).

• Nella scheda Submit (Invia), fare doppio clic su uno dei numeri all'estrema sinistra della tabella (sarà visualizzata una casella trasparente) e poi trascinarli fino alla nuova posizione.

Acquisizione Dati

Il sistema non deve essere in modalità Tune and Calibrate (Sintonizza e calibra) quando si avvia l'acquisizione dei campioni. Inoltre, se il sistema è stato già avviato durante la giornata e non è stato ancora impostato sulla modalità Standby (Standby), l'acquisizione dei campioni inizierà automaticamente.

1. Nella barra di navigazione, fare clic su Acquire (Acquisisci).

2. Fare clic su View > Sample Queue (Visualizza > Coda campioni).

Si aprirà il Queue Manager (Gestione coda) con tutti i campioni inviati.

Figura 9-4 Queue Manager

Elemento Descrizione

1

2

L’icona Reserve Instrument for Tuning (Prenota strumento per sintonizzazione) non deve essere premuta.

Lo stato della coda deve essere in modalità Stand By (Standby).

3

Il Queue Server deve essere in modalità Normal (Normale). Fare riferimento a

Stati della

Coda a pagina 68

.

3. Fare clic su Acquire > Start Sample (Acquisisci > Avvia campione).

Nota: Il produttore raccomanda di eseguire nuovamente il campione in caso di arresto anomalo durante l’acquisizione del campione.

Impostare la Posizione dei Campioni nel Batch

Editor.

Se si usa un autocampionatore nel metodo di acquisizione, allora la posizione delle vial dei campioni deve essere definita nel batch di acquisizione. Definire la posizione nella scheda Sample (Campione) o nella scheda

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Locations (Posizioni). Per maggiori informazioni sulla creazione dei batch, fare riferimento a

Aggiungere gruppi e campioni ad un batch a pagina 60

.

Nota: In base al tipo di autocampionatore usato, potrebbe non essere necessario immettere ulteriori dettagli nelle colonne aggiuntive.

1. Nella scheda Sample (Campione), dall’elenco Set, selezionare il set.

2. Eseguire le operazioni di seguito, se necessario, per ognuno dei campioni del set:

• Nella colonna Rack Code, selezionare il tipo di rack.

• Nella colonna Rack Position , selezionare la posizione del rack nell'autocampionatore.

• Nella colonna Plate Code , selezionare il tipo di piatto.

• Nella colonna Plate Position, selezionare la posizione del piatto nel rack.

• Nella colonna Vial Position, immettere la posizione della vial nel piatto o nel vassoio.

3. Salvare il file.

Selezione della posizione delle fiale tramite la scheda Locations (Posizioni) (opzionale)

1. Fare clic sulla scheda Locations (Posizioni) nel Batch Editor (Editor lotto).

2. Selezionare il set dall’elenco Set.

3. Selezionare l’autocampionatore dall’elenco Autosampler (Autocampionatore).

Il numero corretto degli spazi del rack per l'autocampionatore è mostrato nella rappresentazione grafica del rack.

4. Nello spazio associato al rack, fare clic col destro e selezionare il tipo di rack.

I piatti o i vassoi sono mostrati nel rack.

5. Fare doppio clic su uno dei rettangoli.

Appariranno dei cerchi che indicano i pozzetti o le vial per il piatto o il vassoio.

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Figura 9-5 Scheda Posizioni

6. Per selezionare se i campioni devono essere marcati per riga o per colonna, fare clic sul pulsante

Row/Column selection (Selezione riga/colonna).

Se il pulsante mostra una linea rossa orizzontale, il Batch Editor (Editor lotto) marca i campioni per riga. Se il pulsante mostra una linea rossa verticale, il Batch Editor marca i campioni per colonna.

7. Fare clic sui pozzetti o le vial dei campioni nell'ordine in cui andranno analizzati. Fare clic nuovamente su un pozzetto o una vial già selezionati per cancellarli.

8. Salvare il file.

Suggerimento! Per compilare automaticamente i campioni, premere il tasto Shift (Maiusc) mentre si fa clic sulla prima e sull’ultima fiala all’interno di un set. Per eseguire più iniezioni dalla stessa fiala, premere il tasto Ctrl mentre si fa clic sulla posizione della fiala. I cerchietti rossi diventeranno di colore verde.

Arrestare l'Acquisizione dei Campioni

Quando si arresta l'acquisizione dei campioni, la scansione in corso verrà ultimata e poi si procederà all'arresto dell'acquisizione.

1. Nel Queue Manager (Gestione coda) fare clic sul campione in coda successivo al punto in cui l'acquisizione dovrebbe essere arrestata.

2. Nella barra di navigazione, fare clic su Acquire (Acquisisci).

3. Fare clic su Acquire > Stop Sample (Acquisisci > Arresta campione).

La coda si arresterà dopo che la scansione in corso del campione selezionato sarà stata completata. Lo stato del campione nella finestra Queue Manager (Local) (Gestione coda (locale)) cambia in

Terminated (Terminato) e tutti gli altri campioni successivi della coda hanno lo stato Waiting (In attesa).

4. Per continuare ad elaborare il batch, fare clic su Acquire > Start Sample (Acquisisci > Avvia campione).

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Menu pulsante destro del Batch Editor (Editor batch)

Fare clic con il tasto destro nella tabella Batch Editor (Editor batch) per accedere alle opzioni.

Menu

Open

Import From

Save As Batch

Save As a Template

Hide/Show Column

Save Column

Settings

Funzione

Apre un file di dati.

Importa un file.

Salva il batch con un altro nome.

Salva il batch come un modello. Usato con l'opzione Express View.

Nasconde o mostra una colonna.

Salva le impostazioni della colonna del batch.

Add Custom Column Aggiunge una colonna personalizzata.

Delete Custom

Column

Cancella una colonna personalizzata.

Fill Down (Ricopia in basso)

Copia gli stessi dati nelle celle selezionate.

AutoIncrement

(Incremento automatico)

Incrementa automaticamente i dati nelle celle selezionate.

Delete Samples

Select Autosampler

Cancella la riga selezionata.

Seleziona un autocampionatore.

Stati della Coda e Stato del Dispositivo

Il Queue Manager mostra lo stato della coda, del batch e del campione. Possono essere visualizzate informazioni più dettagliate su un determinato campione in coda.

Stati della Coda

Lo stato attuale della coda è indicato nel Queue Server.

Figura 9-6 Indicatore del Queue Server che mostra la modalità normale

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Figura 9-7 Indicatore del Queue Server che mostra la modalità di sintonizzazione

La prima icona mostra lo stato della coda. La seconda icona indica se la coda è in modalità Tune

(Sintonizzazione) (per la sintonizzazione) o Normal (Normale) (per l'esecuzione dei campioni). La

Tabella

9-2

descrive le icone e gli stati della coda.

Tabella 9-2 Stati della Coda

Icone Stato

Not Ready

Definizione

Il profilo hardware viene disattivato e la coda non accetta l’invio di altri campioni.

Stand By

Warming Up

Pronto

Waiting

Il profilo hardware è stato attivato, ma tutti i dispositivi sono inattivi. Le pompe non girano e l'erogazione dei gas è sospesa.

Lo spettrometro di massa e i dispositivi sono in fase di equilibratura, le colonne si stanno condizionando, l'ago dell’autocampionatore viene lavato e i forni a colonna stanno raggiungendo la temperatura impostata. La durata di equilibratura è selezionata dall'operatore. Da questo stato, il sistema potrà passare allo stato Ready (Pronto).

Il sistema è pronto ad elaborare i campioni, i dispositivi sono stati equilibrati e sono pronti per l'esecuzione. In questo stato la coda può ricevere campioni e sarà messa in esecuzione dopo che i campioni saranno stati inviati.

Il sistema inizierà automaticamente l'acquisizione quando si invierà il campione successivo.

PreRun

(Pre-esecuzione)

Il metodo è in fase di scaricamento su ciascun dispositivo e l'equilibratura dei dispositivi è in corso.

Questo stato sarà attivato prima dell'acquisizione di ciascun campione in un batch.

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Istruzioni Operative — Batch

Tabella 9-2 Stati della Coda (continua)

Icone Stato

Acquiring

In pausa

Definizione

Il metodo è in esecuzione e sta avvenendo l’acquisizione dei dati.

Il sistema è stato messo in pausa durante l’acquisizione.

Visualizzare le Icone di Stato dello Strumento e dei Dispositivi

Le icone che rappresentano lo spettrometro di massa e ciascun dispositivo nella configurazione hardware attiva appaiono sulla barra di stato, nell'angolo inferiore destro della finestra. L'utente può visualizzare in dettaglio lo stato di una pompa LC per determinare se la pressione della pompa LC è appropriata o visualizzare in dettaglio lo stato dello spettrometro di massa per controllare la temperatura della sorgente di ionizzazione.

Nota: Per ogni stato il colore di fondo può essere rosso. Lo sfondo rosso significa che il dispositivo ha riscontrato un errore mentre era in quello stato.

• Sulla barra di stato, fare doppio clic sull'icona del dispositivo o dello spettrometro di massa.

Si apre la finestra Instrument Status (Stato strumento).

Tabella 9-3 Icone di stato dello strumento e dei dispositivi

Stato Descrizione

Idle

Icona Colore di

Fondo

Verde o Giallo

Verde o Giallo

Il dispositivo non è in funzione. Se il colore di sfondo è giallo, il dispositivo dovrebbe essere equilibrato prima di essere pronto all'esecuzione. Se il colore di sfondo è verde, il dispositivo è pronto all'esecuzione.

Il dispositivo si sta equilibrando.

Equilibrating

(Equilibratura in corso)

Waiting Verde

Running Verde

Il dispositivo è in attesa di un comando dal software o da un altro dispositivo, oppure di un'azione da parte dell'operatore.

Il dispositivo sta eseguendo un lotto.

Aborting Verde Il dispositivo sta annullando un'operazione.

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Istruzioni Operative — Batch

Tabella 9-3 Icone di stato dello strumento e dei dispositivi (continua)

Stato

Downloading

Icona Colore di

Fondo

Verde

Descrizione

É in corso il trasferimento di un metodo al dispositivo.

Pronto

Error (Errore)

Verde

Rosso

Il dispositivo non è in esecuzione, ma è pronto all'esecuzione.

Il dispositivo ha riscontrato un errore che deve essere scoperto e corretto.

Menu tasto destro Queue (Coda)

Fare clic con il tasto destro del mouse nella tabella Queue (Coda) per accedere alle opzioni.

Menu

Sample Details

Reacquire

Insert Pause

Delete (Annulla)

Move Batch

Sort

Column Settings

Funzione

Apre la finestra di dialogo Sample Details (Dettagli campione).

Acquisisce nuovamente un campione.

Inserisce una pausa, in secondi, tra due campioni.

Cancella il batch o i campioni selezionati.

Sposta i batch nella coda.

Ordina in base alla colonna preselezionata.

Modifica le impostazioni della colonna.

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Istruzioni Operative — Analisi ed elaborazione dei dati

10

Utilizzare i file di esempio installati nella cartella Example (Esempio) per imparare come visualizzare e analizzare i dati utilizzando gli strumenti di elaborazione e di analisi più comuni. Per ulteriori informazioni su questi argomenti, fare riferimento alla Guida alle Funzioni Avanzate per l'Utente.

• Etichettatura dei grafici

• Sovrapposizione e somma degli spettri o dei cromatogrammi

• Eseguire sottrazioni dello sfondo

• Algoritmi di smussamento

• Lavorare con dati smussati

• Lavorare con dati calcolati da centroide

• Lavorare con i contour plot

• Lavorare con lo strumento di interpretazione dei frammenti

• Lavorare con i database e i record delle librerie

Aprire i File di Dati

Suggerimento! Per disattivare l'aggiornamento automatico dello spettro di massa, fare clic col destro sullo spettro di massa e poi fare clic su Show Last Scan. Se compare un segno di spunta vicino a Show

Last Scan (Mostra ultima scansione), lo spettro si aggiornerà in tempo reale.

1. Nella barra di navigazione, sotto Explore (Esplora), fare doppio clic su Open Data File (Apri file dati).

2. Nell’elenco Data Files (File dati), raggiungere il file di dati da aprire, selezionare un campione e fare clic su OK.

Si apre la finestra di dialogo Select Sample (Seleziona campione). Saranno mostrati i dati acquisiti dal campione. Se l'acquisizione di dati è ancora in corso, lo spettro di massa, il tracciato DAD/UV e il TIC continueranno ad aggiornarsi automaticamente.

Suggerimento! Per vedere un esempio di file di dati, verificare che il progetto Example (Esempio) sia selezionato. Aprire la cartella TOF, quindi aprire il file TOFMS PPGs3000.wiff. Nell’elenco Sample

(Campione), selezionare TOFMS.

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Navigare tra i Campioni in un File di Dati

Nota: La

Tabella C-5 a pagina 108

mostra le icone di navigazione usate in questa procedura. Se i

campioni sono stati salvati in file di dati separati, allora aprire ogni file singolarmente.

• Aprire un file di dati e scegliere una delle seguenti opzioni:

• Fare clic sull’icona con la freccia che punta a destra per passare al campione successivo nel file di dati.

• Fare clic sull’icona con la freccia che curva a destra per passare a un campione non sequenziale.

• Selezionare il campione nella finestra di dialogo Select Sample (Seleziona campione), dall’elenco

Sample (Campione).

• Fare clic sull’icona con la freccia che punta a sinistra per passare al campione precedente nel file di dati.

Mostra Condizioni Sperimentali

Le condizioni sperimentali usate per raccogliere i dati sono memorizzate nei file di dati assieme ai risultati.

L'informazione contiene i dettagli del metodo di acquisizione usato: il metodo di acquisizione MS (ossia il numero di periodi, esperimenti e cicli) che comprende i parametri dello strumento e il metodo del dispositivo

HPLC (velocità di flusso della pompa LC). Inoltre contiene la risoluzione MS e le tabelle di calibrazione della

massa usate per l'acquisizione del campione. La

Tabella 10-1

mostra la funzionalità del software disponibile

quando l'utente visualizza le informazioni sul file.

• Fare clic su Explore > Show > Show File Information (Esplora - Mostra - Mostra

informazioni file).

Sotto il grafico appare il riquadro File Information (Informazioni file).

Suggerimento! Per creare un metodo di acquisizione dal riquadro File Information (Informazioni file), fare clic col tasto destro del mouse sul riquadro File Information e fare clic su Save Acquisition

Method (Salva metodo acquisizione).

Tabella 10-1 Menu tasto destro del riquadro Show File Information (Mostra informazioni file)

Menu

Copia

Paste (Incolla)

Select All

Save To File

Font

Funzione

Copia i dati selezionati.

Incolla i dati.

Seleziona tutti i dati nel riquadro.

Salva i dati come file .rtf.

Modifica il carattere.

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Tabella 10-1 Menu tasto destro del riquadro Show File Information (Mostra informazioni file) (continua)

Menu

Save Acquisition Method

Funzione

Salva il metodo di acquisizione come file .dam.

Save Acquisition Method to

CompoundDB

Apre la finestra di dialogo Specify Compound Information (Specifica informazioni composto). Selezionare gli IDs e i pesi molecolari da salvare nel database dei composti.

Delete Pane Cancella il riquadro selezionato.

Mostra Dati nella Tabella

1. Aprire un file di dati.

2. Fare clic su Explore > Show > Show List Data (Esplora > Mostra > Mostra dati elenco).

I dati sono mostrati in un riquadro sotto il grafico.

Figura 10-1 Scheda Peak List (Elenco picchi)

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Tabella 10-2 Menu pulsante destro per la scheda Spectral Peak List (Elenco picchi spettrali)

Menu

Column Options

Save As Text

Delete Pane

Funzione

Apre la finestra di dialogo Select Columns for Peak List

(Seleziona colonne per elenco picchi).

Salva i dati come file .txt.

Cancella il riquadro selezionato.

Tabella 10-3 Menu pulsante destro per scheda Chromatographic Peak List (Elenco picchi cromatografici)

Menu

Show Peaks in Graph (Mostra picchi nel grafico)

IntelliQuan Parameters

Save As Text

Delete Pane

Funzione

Mostra i picchi in due colori nel grafico.

Apre la finestra di dialogo Intelliquan.

Salva i dati come file .txt.

Cancella il riquadro selezionato.

Mostra dati ADC

I dati del convertitore analogico-digitale (ADC) sono acquisiti da un rivelatore secondario (ad esempio da un rivelatore UV attraverso una scheda ADC) e sono utili per il confronto con i dati dello spettrometro di massa.

Per mettere a disposizione i dati ADC, acquisirli contemporaneamente ai dati dello spettrometro di massa e salvarli tutti nello stesso file.

1. Aprire un file di dati contenente i dati ADC.

2. Fare clic su Explore > Show > Show ADC Data (Esplora > Mostra > Mostra dati ADC).

Si apre la finestra di dialogo Select ADC Channel (Seleziona canale ADC).

Figura 10-2 Finestra di dialogo Select ADC Channel (Seleziona canale ADC)

3. Dall’elenco Channel (Canale), selezionare un canale.

4. Fare clic su OK.

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I dati ADC si aprono in un nuovo riquadro sotto il riquadro attivo.

Mostrare i Dati Quantitativi di Base

1. Aprire un file di dati.

2. Fare clic su Explore > Show > Show List Data (Esplora - Mostra - Mostra dati elenco).

3. Nella scheda Peak List (Elenco picchi), fare clic con il tasto destro del mouse e selezionare Show Peaks

in Graph (Mostra picchi nel grafico).

I picchi sono visualizzati in due colori.

4. Per modificare le impostazioni dell'algoritmo di rilevamento dei picchi, fare clic con il pulsante destro, quindi selezionare Analyst Classic Parameters o Intelliquan Parameters, secondo quale dei due

è attivo.

5. (Opzionale) To Per rimuovere i picchi colorati, fare clic col tasto destro del mouse sulla scheda Peak List

(Elenco picchi), quindi deselezionare Show Peaks in Graph (Mostra picchi nel grafico).

Cromatogrammi

Per maggiori informazioni sull'uso delle icone disponibili, fare riferimento alla

Tabella 10-8 a pagina 86

.

Tabella 10-4 Tipi di cromatogrammi

Tipi di cromatogrammi Funzione

TIC (Total Ion Chromatogram

- Cromatogramma Corrente Di ionizzazione Totale)

Una visualizzazione cromatografica generata tracciando l'intensità di tutti gli ioni in una scansione rispetto al tempo o al numero della scansione.

Quando si apre un file di dati, questo è preimpostato per aprirsi in forma di

TIC. Se l'esperimento contiene una sola scansione, è mostrato sotto forma di spettro.

Se la casella di controllo MCA è selezionata durante l'acquisizione del file di dati, allora il file di dati si aprirà sotto forma di spettro di massa. Se la casella di controllo MCA non è selezionata, il file di dati si aprirà sotto forma di TIC.

XIC (Extracted Ion

Chromatogram -

Cromatogramma Ioni Estratti)

Un cromatogramma degli ioni creato prendendo da una serie di scansioni spettrali di massa i valori di intensità a un valore unico e distinto di massa o in un range di massa. Indica il comportamento di una data massa, o di un range di massa, in funzione del tempo.

BPC (Base Peak

Chromatogram -

Cromatogramma Picco Base)

Diagramma cromatografico che mostra l'intensità dello ione più intenso all'interno di una scansione in funzione del tempo o del numero della scansione.

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Tabella 10-4 Tipi di cromatogrammi (continua)

Tipi di cromatogrammi

TWC (Total Wavelength

Chromatogram -

Cromatogramma Lunghezze d'Onda Totali)

XWC (Extracted Wavelength

Chromatogram -

Cromatogramma Lunghezze d'Onda Estratte)

DAD (Diode Array Detector -

Rivelatore a Serie di Diodi)

Funzione

Una visualizzazione cromatografica creata sommando tutti i valori di assorbanza nel range delle lunghezze d'onda acquisite e tracciando i valori rispetto al tempo. Consiste nella somma delle assorbanze di tutti gli ioni in una scansione, tracciate rispetto al tempo in un riquadro cromatografico.

Un sottogruppo del TWC. Uno XWC mostra l'assorbanza per una singola lunghezza d'onda o la somma dell'assorbanza per un range di lunghezze d'onda.

Un rivelatore UV che controlla lo spettro di assorbimento dei composti eluenti a una o più lunghezze d'onda.

Mostrare i TIC da uno Spettro

• Fare clic su Explore > Show > Show TIC (Esplora - Mostra - Mostra TIC).

Si aprirà il TIC in un nuovo riquadro.

Suggerimento! Fare clic col destro su un riquadro contenente uno spettro, poi fare clic su Show

TIC.

Mostrare uno Spettro da un TIC

1. Se un riquadro contiene un TIC, selezionare un range.

2. Fare clic su Explore > Show > Show Spectrum (Esplora > Mostra > Mostra spettro).

Si aprirà lo spettro in un nuovo riquadro.

Suggerimento! Fare doppio clic sul riquadro TIC in un dato valore di tempo per mostrare lo spettro.

Informazioni sulla generazione di XIC

Gli XIC possono essere generati solo da cromatogrammi o spettri con singolo periodo e singolo esperimento.

Per ottenere uno XIC da dati multi-esperimento o multi-periodo, dividere i dati in riquadri separati facendo clic sul triangolo posto sotto l'asse x. Per maggiori informazioni sull'uso delle icone disponibili, fare riferimento

alla

Tabella 10-8 a pagina 86

.

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Istruzioni Operative — Analisi ed elaborazione dei dati

Sono disponibili diversi metodi per estrarre gli ioni necessari per generare uno XIC a partire da dati cromatografici o spettrali. La

Tabella 10-5

contiene un riassunto dei metodi che possono essere usati con i cromatogrammi

e gli spettri.

Tabella 10-5 Riepilogo dei Metodi di Generazione degli XIC

Estrazione Metodo

Selected Range

Utilizzo con cromatogramma

No

Utilizzo con spettro

Si

Maximum

Base peak masses

Specified masses

No

Si

Si

Si

Si

Si

Estrae gli ioni da un’area selezionata in uno spettro.

Estrae gli ioni da un'area selezionata in uno spettro usando il picco più intenso nell'area selezionata. Questa opzione genera uno XIC utilizzando la massa maggiore dall’intervallo spettrale selezionato.

Può essere usato solo con i cromatogrammi picco base (BPC). L'uso del comando Use

Base Peak Masses (Usa masse picco base) per estrarre gli ioni genera uno XIC con un tracciato di colore diverso per ogni massa. Se la selezione include diversi picchi, lo XIC risultante avrà un numero corrispondente di tracciati colorati che rappresentano ciascuna massa.

Estrae gli ioni da qualsiasi tipo di spettro o cromatogramma. Selezionare fino a dieci masse di inizio e fine da cui generare gli XIC.

Generazione di uno XIC utilizzando un intervallo selezionato

1. Aprire un file di dati contenente gli spettri.

2. Selezionare un intervallo premendo il pulsante sinistro del mouse all’inizio dell’intervallo, trascinando il cursore fino al punto finale e rilasciando il pulsante del mouse.

La selezione è indicata in blu.

3. Fare clic su Explore > Extract Ions > Use Range (Esplora - Estrai ioni - Usa intervallo).

Uno XIC della selezione si aprirà in un riquadro sotto il riquadro dello spettro. Le informazioni sull'esperimento nell'intestazione del riquadro contengono il range di massa e l'intensità massima in conteggi al secondo.

Generare un XIC usando il picco massimo

1. Aprire un file di dati contenente gli spettri.

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2. Selezionare un range.

La selezione è indicata in blu.

3. Fare clic su Explore > Extract Ions > Use Maximum (Esplora - Estrai ioni - Usa massimo).

Uno XIC della selezione specificata di picco massimo si aprirà in un riquadro sotto il riquadro dello spettro.

Le informazioni sull'esperimento nell'intestazione del riquadro contengono il range di massa e l'intensità massima in conteggi al secondo.

Generazione di un XIC tramite le masse dei picchi di base

1. Aprire un file di dati contenente gli spettri.

2. Selezionare il picco da cui estrarre gli ioni in un BPC.

La selezione è indicata in blu.

3. Fare clic su Explore > Extract Ions > Use Base Peak Masses (Esplora - Estrai ioni - Usa

masse picco base).

Uno XIC della selezione specificata si aprirà sotto il riquadro dello spettro. Le informazioni sull'esperimento nell'intestazione del riquadro mostrano il range di massa e l'intensità massima in conteggi al secondo.

Estrazione ioni tramite selezione delle masse

1. Aprire uno spettro o un cromatogramma.

2. Fare clic su Explore > Extract Ions > Use Dialog (Esplora - Estrai ioni - Usa finestra di

dialogo).

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Figura 10-3 Finestra di dialogo Extract Ions (Estrai ioni)

3. Immettere i valori in base ai quali sarà creato ciascuno XIC. Se non si immette un valore di fine, il range sarà definito dal valore di inizio.

• Nel campo Start, immettere il valore di inizio (valore più basso) del range di massa.

• Nel campo Stop, immettere il valore di fine (valore più alto) del range di massa.

4. Fare clic su OK.

Uno XIC della selezione si aprirà sotto il riquadro del cromatogramma. Le informazioni sull'esperimento nell'intestazione del riquadro includono le masse e l'intensità massima in conteggi al secondo.

Generare i BPC

I cromatogrammi picco base (BPC) possono essere generati solo a partire dai dati di un singolo periodo e di un singolo esperimento.

1. Aprire un file di dati.

2. Selezionare un area all'interno di un TIC.

La selezione è indicata in blu.

3. Fare clic su Explore > Show > Show Base Peak Chromatogram (Esplora - Mostra - Mostra

cromatogramma picco di base).

Le selezioni sono mostrate nei campi Start Time (Ora inizio) e End Time (Ora fine).

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Figura 10-4 Base Peak Chromatogram Options (Opzioni cromatogramma picco di base)

4. Nel campo Mass Tolerance (Tolleranza di massa), digitare un valore per indicare l’intervallo di massa usato per trovare un picco. Il software troverà il picco usando un valore pari al doppio del range immesso

(± il valore della massa).

5. Inserire l’intensità sotto la quale i picchi vengono ignorati dall’algoritmo nel campo Minimum Intensity

(Intensità minima).

6. Inserire la massa che determina l’inizio dell’intervallo di scansione nel campo Minimum Mass (Massa minima).

7. Inserire la massa che determina la fine dell’intervallo di scansione nel campo Maximum Mass (Massa massima).

8. Per impostare i tempi di inizio e fine, spuntare la casella Use Limited Range e immettere quanto segue:

• Nel campo Start Time, immettere il tempo che determina l'inizio dell'esperimento.

• Nel campo End Time, immettere il tempo che determina la fine dell'esperimento.

9. Fare clic su OK.

Il BPC si aprirà in un nuovo riquadro.

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Generare gli XWC

È possibile estrarre fino a tre intervalli da uno spettro DAD per generare lo XWC. Per maggiori informazioni

sull'uso delle icone disponibili, fare riferimento alla

Tabella 10-8 a pagina 86

.

1. Aprire un file di dati che contiene uno spettro DAD

2. Fare clic col destro del mouse in un punto qualsiasi del riquadro, quindi fare clic su Extract Wavelengths

(Estrai lunghezze d’onda).

Figura 10-5 Finestra di dialogo Extract Wavelengths (Estrai lunghezze d’onda)

3. Digitare i valori di Start (Inizio) e Stop (Fine).

4. Fare clic su OK.

Lo XWC si aprirà in un riquadro sotto lo spettro DAD.

Generazione di dati DAD

Come accade per i dati dello spettrometro di massa, i dati DAD possono essere visualizzati sotto forma di cromatogramma o spettro.

1. Aprire un file di dati contenente dati acquisiti con un DAD.

Il TWC, che è analogo a un TIC, si aprirà in un riquadro sotto il TIC.

2. Nel riquadro TWC, fare clic su un punto per selezionare un determinato punto nel tempo o evidenziare un’area dello spettro per selezionare un intervallo di tempo.

3. Fare clic su Explore > Show > Show DAD Spectrum (Esplora > Mostra > Mostra spettro DAD).

Lo spettro DAD si aprirà in un riquadro sotto il TWC. L'asse Y mostra l'assorbanza e l'asse X mostra la lunghezza d'onda.

Suggerimento! Se il riquadro con il TWC è chiuso, fare clic su un punto qualunque nel TWC per riaprirlo. Fare clic su Explore > Show > Show DAD TWC (Esplora - Mostra - Mostra DAD

TWC).

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Generare i TWC

Un TWC mostra l'assorbanza totale (in mAU) sull'asse X, tracciata rispetto al tempo sull'asse X. Per maggiori

informazioni sull'uso delle icone disponibili, fare riferimento a

Tabella 10-8 a pagina 86

.

1. Aprire un file di dati che contiene uno spettro DAD.

2. Fare clic su Explore > Show > Show DAD TWC (Esplora - Mostra - Mostra DAD TWC).

Il TWC si aprirà in un riquadro sotto lo spettro DAD.

Suggerimento! Fare clic col destro dentro il riquadro contenente lo spettro DAD e poi fare clic su

Show DAD TWC (Mostra DAD TWC).

Regolare la Soglia (Threshold)

La soglia è una linea invisibile tracciata parallelamente all'asse X di un grafico, che imposta un limite al di sotto del quale il software non includerà i picchi in uno spettro. La linea ha un puntatore, rappresentato da un triangolo blu sulla sinistra dell'asse Y. Fare clic su sul triangolo blu per mostrare una linea punteggiata che rappresenta la soglia. La soglia può essere alzata o abbassata, ma modificare il valore della soglia non comporterà modifiche ai dati. Il software non etichetta alcun picco nella regione che si trova al di sotto della soglia.

1. Aprire un file di dati.

2. Compiere una delle seguenti operazioni:

• Per alzare la soglia, trascinare il triangolo blu verso l'alto nell'asse Y. Per abbassare la soglia, trascinare il triangolo blu verso il basso.

• Fare clic su Explore > Set Threshold (Esplora - Imposta soglia). Nella finestra di dialogo

Threshold Options (Opzioni soglia) che appare, immettere il valore della soglia e fare clic su OK.

• Fare clic su Explore > Threshold (Esplora - Soglia).

Il grafico sarà aggiornato per mostrare la nuova soglia. Saranno aggiornati anche l'elenco dei picchi e l'etichettatura dei picchi.

Riquadri del cromatogramma

Tabella 10-6 Menu pulsante destro per i riquadri cromatogramma

Menu

List Data

Mostra spettro

Funzione

Elenca i punti dei dati ed integra i picchi trovati nei cromatogrammi.

Genera un nuovo riquadro contenente lo spettro.

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Tabella 10-6 Menu pulsante destro per i riquadri cromatogramma (continua)

Menu

Show Contour Plot

Funzione

Mostra un diagramma di un set di dati codificato in base al colore, dove il colore rappresenta l'intensità dei dati in quel determinato punto. Sono supportate solo alcune modalità MS.

Extract Ions (Estrai ioni) Estrae un determinato ione o un set di ioni da un riquadro selezionato e poi genera un nuovo riquadro contenente un cromatogramma per gli ioni specificati.

Genera un nuovo riquadro contenente un cromatogramma dei picchi di base.

Show Base Peak

Chromatogram

Show ADC Data Genera un nuovo riquadro contenente il tracciato dei dati UV, se sono stati acquisiti.

Mostra dati del rilevatore

UV

Genera un nuovo riquadro contenente il tracciato dei dati UV, se sono stati acquisiti.

Apre lo Spectral Arithmetic Wizard.

Spectral Arithmetic

Wizard

Save to Text File

Save Explore History

Genera un file di testo a partire dal riquadro, che può essere aperto in Excel o con altri programmi.

Salva le informazioni sui cambiamenti ai parametri di elaborazione, noti anche come Processing Options (Opzioni di elaborazione), definiti quando un file

.wiff è stato elaborato in modalità Explore (Esplora). La cronologia dell'elaborazione è memorizzata in un file con un estensione .EPH (Explore

Processing History).

Aggiunge una didascalia alla posizione del cursore nel riquadro.

Add Caption

Add User Text

Set Subtract Range

Clear Subtract Range

Subtract Range Locked

Delete Pane

Aggiunge una casella di testo alla posizione del cursore nel riquadro.

Imposta il range di sottrazione nel riquadro.

Cancella il range di sottrazione nel riquadro.

Blocca o sblocca i range di sottrazione. Se i range di sottrazione non sono bloccati, ogni range di sottrazione può essere spostato in maniera indipendente. I range di sottrazione sono preimpostati come bloccati.

Cancella il riquadro selezionato.

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Riquadri spettro

Tabella 10-7 Menu pulsante destro per i riquadri spettro

Menu

List Data

Show TIC

Extract Ions (Estrai ioni) (Use Range) (Usa intervallo)

Estrae un determinato ione o un set di ioni da un riquadro selezionato e poi genera un nuovo riquadro contenente un cromatogramma per gli ioni specificati.

Estrae gli ioni usando il picco più intenso in un'area selezionata.

Extract Ions (Use Maximum) (Estrai ioni

- Usa massimo)

Save to Text File Genera un file di testo a partire dal riquadro, che può essere aperto in Excel o altri programmi.

Save Explore History

Funzione

Elenca i punti dei dati ed integra i cromatogrammi.

Genera un nuovo riquadro contenente il TIC.

Add Caption

Add User Text

Salva le informazioni sui cambiamenti ai parametri di elaborazione, noti anche come Processing Options (Opzioni di elaborazione), definiti quando un file .wiff è stato elaborato in modalità Explore

(Esplora). La cronologia dell'elaborazione è memorizzata in un file con un estensione .EPH (Explore Processing History).

Aggiunge una didascalia alla posizione del cursore nel riquadro.

Aggiunge una casella di testo alla posizione del cursore nel riquadro.

Show Last Scan

Select Peaks For Label

Re-Calibrate TOF (Ricalibra TOF)

Abscissa (Time) (Ascissa - Tempo)

Delete Pane

Add a Record

Search Library

Set Search Constraints (Imposta vincoli ricerca)

Mostra la scansione precedente alla selezione.

In questa finestra di dialogo si possono selezionare i parametri per ridurre l'etichettatura dei picchi.

Apre la finestra di dialogo TOF Calibration (Calibrazione TOF).

Cambia la visualizzazione per mostrare i valori TOF sull’asse X.

Cancella il riquadro selezionato.

Aggiunge un record e i dati relativi al composto, inclusi gli spettri, nella libreria. É necessario uno spettro attivo per eseguire quest'attività.

Lancia una ricerca nella libreria senza restrizioni o con le restrizioni salvate in precedenza.

Cerca la libreria usando i criteri inseriti nella finestra di dialogo

Search Constraints (Vincoli ricerca).

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Elaborazione dei Dati

I dati grafici possono essere elaborati in molti modi. Questa sezione fornisce informazioni e procedure per usare alcuni tra gli strumenti adoperati più frequentemente.

L'utente può ingrandire una parte di un grafico per visualizzare un determinato picco o un'area a un maggior livello di dettaglio, sia negli spettri, sia nei cromatogrammi. L'utente può anche ingrandire ripetutamente per visualizzare i picchi più piccoli.

Si consiglia agli utenti di non utilizzare le funzioni Subsetting (Sottoconfigurazione) incluse nel software ..

Graphs

Gli stessi dati possono essere esaminati in modi diversi. I dati possono essere mantenuti anche per essere confrontati tra loro prima di effettuare operazioni di elaborazione, come lo smussamento o la sottrazione.

Una finestra che contiene uno o più riquadri è disposta in modo tale che tutti i riquadri sono pienamente visibili e non sovrapposti.

I riquadri potrebbero essere di dimensioni variabili o fisse. I riquadri sono automaticamente affiancati nella finestra e disposti in formato riga/colonna. Se la dimensione di una finestra viene modificata, i riquadri all'interno della finestra si ridimensionano per adattarsi alla nuova dimensione. Una finestra non può essere ridimensionata fino al punto in cui uno dei riquadri dovesse essere più piccolo della dimensione minima ammessa.

Due o più finestre o riquadri contenenti dati simili possono essere collegati. Ad esempio, gli spettri con range di massa simili. Quando un riquadro o una finestra vengono ingranditi, l'altro riquadro viene ingrandito contemporaneamente. Ad esempio, l'utente può collegare uno XIC al BPC dal quale lo XIC è stato estratto.

L'ingrandimento del BPC ingrandisce lo XIC, in modo tale che entrambi i cromatogrammi abbiano lo stesso fattore di ingrandimento.

Gestione dei dati

• Per la gestione dei dati nei grafici usare le seguenti opzioni di menu.

Tabella 10-8 Opzioni Grafico

Per fare questo...

usare questa opzione nel menu...

Copiare un grafico in una nuova finestra.

Selezionare il grafico da copiare. Fare clic su Explore

> Duplicate Data > In New Window (Esplora

- Duplica dati - In nuova finestra).

Riportare il grafico alle sue dimensioni originali.

Selezionare il grafico. Fare clic su Explore > Home

Graph (Esplora - Grafico iniziale).

...o fare clic su quest'icona

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Istruzioni Operative — Analisi ed elaborazione dei dati

Tabella 10-8 Opzioni Grafico (continua)

Per fare questo...

usare questa opzione nel menu...

Spostare un riquadro • Selezionare il grafico. Fare clic su Window >

Move Pane (Finestra - Sposta riquadro).

• Selezionare il riquadro o la finestra, poi trascinarli fino alla nuova posizione. Questa posizione può essere nella stessa finestra o in un'altra finestra.

Una freccia a quattro punte viene visualizzata quando il cursore si trova sul bordo della finestra o del riquadro attivo.

• Se il riquadro è nella parte superiore o inferiore del riquadro di destinazione, il riquadro si sposta al di sopra o al di sotto di tale riquadro.

• Se il riquadro è alla sinistra o alla destra del riquadro di destinazione, il riquadro si sposta alla sinistra o alla destra di tale riquadro.

• Se il riquadro è in qualsiasi altra posizione, il riquadro si sposta alla riga di destinazione. L'ombra del riquadro che compare quando si sposta il riquadro indica la sua nuova posizione.

Collegare i riquadri a. Mentre si hanno due grafici aperti, fare clic su uno di questi per rendere attivo tale riquadro.

b. Fare clic su Explore > Link (Esplora - Collega), quindi fare clic sull’altro riquadro.

...o fare clic su quest'icona

Rimuovere il collegamento

Cancellare un riquadro Selezionare il grafico. Fare clic su Window > Delete

Pane (Finestra - Elimina riquadro).

Bloccare un riquadro

Chiudere uno dei riquadri. Fare clic su Explore >

Remove Link (Esplora - Rimuovi collegamento).

Nascondere un riquadro

Selezionare il grafico. Fare clic su Window > Lock

Panes (Finestra - Blocca riquadri).

Selezionare il grafico. Fare clic su Window > Hide

Pane (Finestra - Nascondi riquadro).

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Tabella 10-8 Opzioni Grafico (continua)

Per fare questo...

usare questa opzione nel menu...

Ingrandire un riquadro a tutto schermo

Selezionare il grafico. Fare clic su Window >

Maximize Pane (Finestra - Riquadro a tutto schermo).

Affiancare i riquadri Selezionare il grafico. Fare clic su Window > Tile all

Panes (Finestra - Affianca tutti i riquadri).

...o fare clic su quest'icona

Ingrandimento sull'asse Y

1. Spostare il puntatore a sinistra dell’asse y su uno dei due lati dell’area da espandere, quindi trascinare dal punto di partenza in direzione verticale tenendo premuto il pulsante sinistro del mouse.

Apparirà una casella lungo l'asse Y che rappresenta la nuova scala.

Nota: Fare attenzione quando si ingrandisce la linea di base. Se si ingrandisce troppo, la casella di ingrandimento scompare.

2. Rilasciare il bottone del mouse per disegnare il grafico con la nuova scala.

Ingrandimento sull'asse X

Suggerimento! Per riportare il grafico alla dimensione originale, fare doppio clic su uno degli assi. Per riportare l'intero grafico alle dimensioni originali, fare clic su Explore > Home Graph (Esplora -

Grafico originale).

1. Spostare il puntatore sotto l’asse x su uno dei due lati dell’area da espandere, quindi trascinare dal punto di partenza in direzione orizzontale tenendo premuto il pulsante sinistro del mouse.

2. Rilasciare il bottone del mouse per disegnare il grafico con la nuova scala.

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Informazioni su Assistenza e

Manutenzione

11

Pulire il sistema ed effettuare la manutenzione con regolarità per ottenere prestazioni ottimali. Per informazioni sulla frequenza della sintonizzazione, fare riferimento alla

Tabella 11-1

.

AVVERTENZA! Pericolo di contaminazione da radiazioni, rischio biologico o di esposizione ad agenti chimici tossici. Determinare se sia necessaria una decontaminazione prima di effettuare la pulizia o la manutenzione.

La decontaminazione dovrebbe essere eseguita prima della pulizia se sono stati usati materiali radioattivi, agenti biologici, o agenti chimici tossici con uno spettrometro di massa.

Programma di pulizia e manutenzione consigliato

Tabella 11-1 Attività di manutenzione

Componente

Separatore di interfaccia

Frequenza

Quotidianamente

Separatore di vuoto (parte frontale)

Separatore di vuoto (parte frontale e posteriore)

Quotidianamente

Secondo necessità

Guida ionica

QJet

®

e lente IQ0

Secondo necessità

Lenti Q0 e Q1 Secondo necessità

Superfici dello strumento

Contenitore per raccolta residui

Secondo necessità

Secondo necessità

Attività

Pulire

Pulire

Pulire

Pulire

Pulire

Pulire

Svuotare

Per maggiori informazioni...

Fare riferimento a

Pulizia del separatore di interfaccia a pagina 95

.

Fare riferimento a

Pulizia della parte frontale del separatore di vuoto a pagina 96

.

Contattare l’Addetto alla

Manutenzione Qualificato (QMP) locale o il Responsabile dell’Assistenza Tecnica (FSE) di

AB SCIEX.

Contattare un addetto QMP o FSE locale.

Contattare un addetto QMP o FSE locale.

Fare riferimento a

Pulizia delle

Superfici a pagina 90

.

Fare riferimento a

Svuotamento del contenitore di raccolta scarichi della sorgente a pagina 96

.

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Tabella 11-1 Attività di manutenzione (continua)

Componente

Olio pompa per vuoto primaria

Frequenza

Secondo necessità

Filtro aria strumento

Ogni 6 mesi

Elettrodi

TurboIonSpray

®

APCI

e

Secondo necessità

Ago di scarica corona

Secondo necessità

Attività

Controllare e riempire

Per maggiori informazioni...

Contattare un addetto QMP o FSE locale.

Verificare e pulire o sostituire

Contattare un addetto QMP o FSE locale.

Verificare e pulire o sostituire

Sostituire

Per le attività "Secondo necessità", seguire queste linee guida:

• Pulire la guida di ionizzazione QJet e la regione Q0 se la sensibilità del sistema peggiora.

Suggerimento! Pulire la regione del Q0 regolarmente per ridurre al minimo l’impatto della carica

(una notevole perdita di sensibilità degli ioni di interesse in un breve periodo di tempo) sui quadrupoli e sulle lenti. Contattare un Addetto alla Manutenzione Qualificato (QMP) o un Responsabile dell’Assistenza

Tecnica (FSE) di AB SCIEX.

• Pulire le superfici dello spettrometro di massa dopo un eventuale fuoriuscita di sostanze o quando diventano sporche.

• Svuotare il contenitore di raccolta prima che sia pieno.

Pulizia delle Superfici

Pulire le superfici esterne dello spettrometro di massa dopo una fuoriuscita di sostanze, o quando diventano sporche.

AVVERTENZA! Rischio biologico, pericolo di esposizione ad agenti chimici tossici. Quando si maneggia e si smaltisce l’olio della pompa per vuoto, adottare tutte le opportune misure di sicurezza e seguire tutte le normative locali e le linee guida. Fare attenzione ad evitare fuoriuscite; nel caso in cui dovessero verificarsi, seguire le procedure di controllo delle fuoriuscite stabilite.

1. Pulire le superfici esterne con un panno morbido inumidito con acqua calda e sapone.

2. Pulire le superfici esterne con un panno morbido inumidito con acqua per rimuovere eventuali residui di sapone.

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Pulizia della parte frontale

Pulire la parte frontale dello spettrometro di massa usando il metodo di pulizia ordinaria, allo scopo di:

• Minimizzare i tempi dei fermo macchina non in programma.

• Mantenere una sensibilità ottimale.

• Evitare le operazioni di pulizia più impegnative, in quanto richiedono l'intervento del servizio assistenza.

Quando ha luogo una contaminazione, per prima cosa eseguire una pulizia ordinaria. Pulire fino alla parte frontale del separatore di vuoto (incluso). Se la pulizia ordinaria non risolve i problemi di sensibilità, sarà necessaria una pulizia completa.

Questa sezione fornisce le istruzioni per eseguire una pulizia ordinaria senza rompere il vuoto e una pulizia completa a pressione atmosferica, dopo aver ventilato (tolto il vuoto) lo spettrometro di massa.

Nota: Seguire tutte le normative locali in vigore. Per le linee guida sulla salute e la sicurezza, fare riferimento alla

Precauzioni chimiche a pagina 8

.

Sintomi della contaminazione

Il sistema potrebbe essere contaminato qualora si osservi uno dei seguenti casi:

• Perdita significativa di sensibilità

• Aumento del rumore di fondo

• Altri picchi che non fanno parte del campione appaiono in metodi di analisi completa o analisi di indagine

Qualora si osservi uno dei seguenti problemi, pulire la parte frontale dello spettrometro di massa.

Materiali richiesti

Nota: I clienti negli Stati Uniti possono chiamare il n. 877-740-2129 per informazioni e richieste relative agli ordini. I clienti internazionali possono visitare il sito www.absciex.com/contact-us .

• Guanti senza polvere (consigliati in neoprene o nitrile)

• Occhiali di sicurezza

• Camice da laboratorio

• Acqua fresca di alta qualità (pura) (acqua deionizzata ad almeno 18 MΩ [DI] o acqua ultra pura per HPLC).

L'acqua aperta da tempo può contenere contaminanti che possono ulteriormente contaminare lo spettrometro di massa.

• Metanolo per MS, alcool isopropilico (2-propanolo) o acetonitrile.

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• Soluzione detergente. Usare una tra le seguenti:

• 100% metanolo

• 100 % alcool isopropilico

• Soluzione acqua/acetonitrile 50:50 (preparata al momento)

• Soluzione acqua/acetonitrile 50:50 con 0,1% di acido acetico (preparata al momento)

• Becher di vetro pulito da 1 L o 500 mL per preparare le soluzioni di pulizia

• Becher da 1 L per raccogliere il solvente usato

• Contenitore per rifiuti organici

• Panni antipelo. Fare riferimento a

Strumenti e Materiali Disponibili dal Produttore a pagina

92

.

• (Opzionale) Tamponi in poliestere

Strumenti e Materiali Disponibili dal Produttore

Descrizione

Tampone piccolo in poliestere (coesionato termicamente). Disponibile nel kit per la pulizia.

Panno antipelo (11 cm x 21 cm, 4,3 pollici x 8,3 pollici). Disponibile nel kit per la pulizia.

Bacchetta per la pulizia del Q0 per pulire il gruppo barre del Q0. Disponibile nel kit per la pulizia.

Pennello per la pulizia della guida ionica QJet

® nel kit per la pulizia.

personalizzato (rastremato). Disponibile

Confezioni di alconox. Disponibile nel kit per la pulizia.

Kit di pulizia. Contiene il tampone piccolo in poliestere, i panni antipelo, la bacchetta per la pulizia del Q0, il pennello rastremato per la pulizia della guida ionica QJet e le confezioni di alconox.

Codice

1017396

018027

1028234

5020895

5020893

5020763

Buone pratiche

AVVERTENZA! Pericolo di esposizione ad agenti chimici tossici. Seguire tutte le linee guida sulla sicurezza mentre si maneggiano, conservano e smaltiscono prodotti chimici.

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AVVERTENZA! Pericolo di contaminazione da radiazioni, rischio biologico o di esposizione ad agenti chimici tossici. Determinare se sia necessaria una decontaminazione prima di effettuare la pulizia o la manutenzione.

La decontaminazione dovrebbe essere eseguita prima della pulizia se sono stati usati materiali radioattivi, agenti biologici, o agenti chimici tossici con uno spettrometro di massa.

AVVERTENZA! Pericolo ambientale. Non smaltire i componenti del sistema nei residui comuni. Per lo smaltimento dei componenti, seguire le procedure stabilite.

• Indossare sempre guanti puliti e privi di polvere per le procedure di pulizia.

• Dopo aver pulito i componenti dello spettrometro di massa e prima di rimontarli, indossare un nuovo paio di guanti puliti.

• Non usare strumenti e materiali di pulizia diversi da quelli specificati in questa procedura.

• Preparare le soluzioni detergenti subito prima di iniziare la pulizia, se possibile.

• Preparare e conservare tutte le soluzioni organiche e le soluzioni contenenti materiale organico solo in contenitori di vetro pulitissimi. Non usare mai bottiglie in plastica. I contaminanti possono percolare da queste bottiglie e contaminare ulteriormente lo spettrometro di massa.

• Fare entrare in contatto solo la parte centrale del panno con la superficie dello spettrometro di massa. I bordi potrebbero perdere delle fibre.

Suggerimento! Avvolgere il panno intorno a un tampone in poliestere coesionato termicamente

(tampone in poliestere).

Figura 11-1 Esempio: avvolgimento del panno

• Per evitare la contaminazione incrociata, gettare il panno o il tampone dopo che ha toccato la superficie una volta sola.

• Le parti più grandi dell'interfaccia di vuoto, come il separatore di interfaccia, potrebbero avere bisogno di diverse passate, usando più panni la volta.

• Per evitare di contaminare la soluzione detergente, versare la soluzione sul panno o sul tampone.

• Inumidire il panno o il tampone solo leggermente quando si applicano acqua o detergenti. L'acqua, più spesso dei solventi organici, potrebbe causare il deterioramento del panno, con conseguente rilascio di residui sullo spettrometro di massa.

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• Non passare il panno attraverso l’apertura. Pulire attorno all’apertura al fine di evitare che le fibre del panno entrino nello spettrometro di massa.

• Non inserire il pennello nella fenditura sul separatore di interfaccia o sul separatore di vuoto.

Preparare lo Spettrometro di Massa

La seguente avvertenza si applica a tutte le procedure di questa sezione:

AVVERTENZA! Pericolo - Superfici calde. Lasciar raffreddare la sorgente di ionizzazione per almeno 30 minuti prima di iniziare qualsiasi procedura di manutenzione. Le superfici della sorgente di ionizzazione e i componenti dell’interfaccia di vuoto raggiungono temperature considerevoli durante il funzionamento.

Nota: Gli spettrometri di massa con una sorgente di ionizzazione NanoSpray

®

potrebbero richiedere una pulizia completa per ottenere i risultati migliori. Contattare un Responsabile dell'Assistenza Tecnica (FSE).

1. Disattivare il profilo hardware. Fare riferimento alla Guida per l’Utente del Sistema.

2. Rimuovere la sorgente di ionizzazione. Fare riferimento alla Guida per l'Operatore della sorgente

di ionizzazione.

Attenzione: Rischio di danni al sistema. Non fare cadere nulla nello sfiato della sorgente quando la sorgente di ionizzazione è rimossa.

Quando la sorgente di ionizzazione non è in uso, conservarla, proteggerla da danni e mantenere l’integrità di funzionamento.

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Informazioni su Assistenza e Manutenzione

Figura 11-2 Sfiato della sorgente sull’interfaccia di vuoto

Pulizia del separatore di interfaccia

Attenzione: Rischio di danni al sistema. Non appoggiare il separatore di interfaccia o il separatore di vuoto sulla punta della fenditura. Assicurarsi che il lato conico del separatore di interfaccia sia rivolto verso l’alto.

1. Rimuovere il separatore di interfaccia e sistemarlo su una superficie stabile e pulita con il lato conico rivolto verso l’alto.

Figura 11-3 Rimozione del separatore di interfaccia

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Attenzione: Rischio di danni al sistema. Non inserire fili o pennelli metallici nella fenditura sul separatore di interfaccia, sul separatore di vuoto, sul riscaldatore di interfaccia per evitare danni alla fenditura.

2. Pulire i due lati del separatore di interfaccia usando un panno antipelo inumidito con acqua pura. Usare più panni, secondo necessità.

3. Ripetere il passaggio

2

usando la soluzione detergente.

4. Pulire la fenditura con un panno inumidito o un tampone in poliestere piccolo.

5. Attendere fino a che il separatore di interfaccia sia asciutto.

6. Verificare l'eventuale presenza di macchie di solvente o fibre sul separatore di interfaccia, rimuovendole completamente con un panno antipelo pulito e leggermente inumidito.

Nota: Una pellicola o una macchiatura persistente indicano la contaminazione del solvente.

Pulizia della parte frontale del separatore di vuoto

Quando si pulisce il separatore di vuoto standard con il riscaldatore di interfaccia rimuovibile, non rimuovere il riscaldatore di interfaccia. La pulizia della superficie del riscaldatore di interfaccia è adeguata per la pulizia di routine.

Attenzione: Rischio di danni al sistema. Non inserire fili o pennelli metallici nella fenditura sul separatore di interfaccia, sul separatore di vuoto, sul riscaldatore di interfaccia per evitare danni alla fenditura.

Rimettere lo spettrometro di massa in funzione

1. Installare il separatore di vuoto sullo spettrometro di massa.

2. Installare la sorgente di ionizzazione sullo spettrometro di massa. Ricordarsi di serrare la sorgente di ionizzazione ruotando i fermi verso il basso nella posizione di bloccaggio.

3. Attivare il profilo hardware.

Svuotamento del contenitore di raccolta scarichi della sorgente

Svuotamento del contenitore di raccolta scarichi della sorgente prima che si riempia.

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Informazioni su Assistenza e Manutenzione

AVVERTENZA! Pericolo di contaminazione da radiazioni, rischio biologico o di esposizione ad agenti chimici tossici. Depositare i materiali pericolosi in contenitori per rifiuti opportunamente etichettati. Sussistono rischi di infortuni se le procedure corrette per la gestione e lo smaltimento dei materiali pericolosi non sono rispettate.

1. Allentare le fascette che collegano i tubi al tappo del contenitore di raccolta scarichi della sorgente.

2. Scollegare i tubi dal tappo.

3. Se possibile, sollevare il contenitore di raccolta ed estrarlo dal supporto.

4. Rimuovere il tappo del contenitore di raccolta.

5. Svuotare il contenitore di raccolta e quindi smaltire i residuo.

6. Applicare il tappo sul contenitore e inserire il contenitore nel supporto.

7. Collegare i tubi al tappo e fissarli saldamente con le fascette.

Figura 11-4 Contenitore di raccolta scarichi della sorgente

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Elemento Descrizione

1

2

3

Collegamento alla bocca di aspirazione

Tubo di raccolta scarichi della sorgente: 2,5 cm (1,0") di diametro interno (ID)

Tubo di scarico della pompa per vuoto: ID 3,2 cm (1,25")

4

5

6

Contenitore di raccolta scarichi della sorgente (In questo schema il contenitore di raccolta con tappo è mostrato sulla parte posteriore dello spettrometro di massa, per rendere visibili i punti di collegamento. Il contenitore di raccolta può essere posizionato sul lato dello spettrometro di massa nell’apposito supporto. Verificare che il contenitore sia fissato bene al fine di evitare fuoriuscite.)

Collegamento allo spettrometro di massa: 1,6 cm (0,625”) ID

Tubo di ingresso vuoto pompa per vuoto

Stoccaggio e Manipolazione

AVVERTENZA! Pericolo ambientale. Non smaltire i componenti del sistema nei residui comuni. Per lo smaltimento dei componenti, seguire le procedure stabilite.

Se lo spettrometro di massa deve essere stoccato per un lungo periodo o deve essere preparato per la spedizione, contattare un Responsabile dell'Assistenza Tecnica (FSE) AB SCIEX per informazioni sullo smantellamento.

Per scollegare l’alimentazione dallo spettrometro di massa, rimuovere il connettore di alimentazione dalla presa di corrente CA.

Nota: Il sistema deve essere trasportato e stoccato ad una temperatura compresa tra –30 °C e +60 °C (-22

°F e 140 °F). Stoccare il sistema in un luogo non oltre i 2000 m sopra il livello del mare.

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Risoluzione dei problemi

12

Questo capitolo contiene informazioni generali sulla risoluzione dei problemi di base del sistema. Alcune attività in laboratorio possono essere eseguite solo da un Addetto alla Manutenzione Qualificato (QMP) formato da AB SCIEX. Per una risoluzione dei problemi avanzata, contattare un Responsabile dell’Assistenza Tecnica

(FSE).

Tabella 12-1 Problemi del Sistema

Problema

Perdita di sensibilità

Contaminazione estrema o frequente della guida ionica QJet

Bassa pressione di vuoto

Probabile causa

Lo strumento o la sorgente di ionizzazione richiedono di essere sintonizzate e ottimizzate.

Separatore di interfaccia sporco

Separatore di vuoto sporco

Guida di ionizzazion QJet

® depuratore, Q0 o IQ0 sporchi

,

Azioni da intraprendere

Fare riferimento a

Istruzioni

Operative — Sintonizzazione e Calibrazione a pagina 46

.

Help del software Analyst

®

TF

Fare riferimento a

Pulizia del separatore di interfaccia a pagina 95

.

Fare riferimento a

Pulizia della parte frontale del separatore di vuoto a pagina 96

.

Contattare un Responsabile dell’Assistenza Tecnica (FSE) o l’Addetto alla manutenzione qualificato (QMP) locale.

La velocità di flusso Curtain Gas

TM

(CUR) è troppo bassa.

Verificare l’impostazione per il parametro CUR e aumentarla, se applicabile.

Livello olio pompa per vuoto basso.

Controllare il livello olio della pompa per vuoto primaria e aggiungere olio, se necessario.

Contattare un Responsabile dell’Assistenza Tecnica (FSE) o l’Addetto alla manutenzione qualificato (QMP) locale.

Per la manutenzione, l'assistenza tecnica o l'assistenza commerciale, contattare un Responsabile dell'Assistenza

Tecnica (FSE) o visitare il sito web di AB SCIEX all’indirizzo www.absciex.com

per ottenerne il contatto.

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Ioni per la calibrazione consigliati

A

Le seguenti tabelle elencano gli standard consigliati da AB SCIEX per calibrare il sistema AB SCIEX TripleTOF

®

5600. Per informazioni sulle soluzioni di sintonizzazione, fare riferimento a

Istruzioni Operative —

Sintonizzazione e Calibrazione a pagina 46

.

Tabella A-1 Ioni di calibrazione positivi Q1 PPG

59,04914 233,17472 442,33740

Masse

674,50484 906,67228 1.196,88158

Tabella A-2 Ioni di calibrazione negativi Q1 PPG

44,99819 411,25991

Masse

585,38549 933,63665 1.165,80409

Tabella A-3 Soluzione di calibrazione positiva APCI e soluzione di calibrazione positiva

ESI: modalità TOF MS

TOF MS

acido amminopentanoico acido ammino-dPEG 4 clomipramina acido ammino-dPEG 6 acido ammino-dPEG 8 reserpina acido ammino-dPEG 12 esa(2,2,3,3-tetrafluoropropossi) fosfazene esa(1H,1H,5H-octalfluoropentossi) fosfazene

Masse

146,11756

266,15981

315,16225

354,21224

442,26467

609,28066

618,36953

922,0098

1.521,97148

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Ioni per la calibrazione consigliati

Tabella A-4 Soluzione di calibrazione positiva APCI e soluzione di calibrazione positiva

ESI: MSMS (clomipramina)

MSMS (clomipramina)

C

3

H

8

N

C

5

H

12

N

C

16

H

14

N

C

14

H

10

NCl

C

17

H

17

N

C

15

H

13

NCl

C

17

H

17

ClN

C

19

H

23

ClN

2

Masse

58,0651

86,0964

220,1121

227,0496

235,1356

242,0731

270,1044

315,16225

Tabella A-5 Soluzione di calibrazione negativa APCI e soluzione di calibrazione negativa

ESI: TOF MS

TOF MS

Acido 7-amminopentanoico acido ammino-dPEG 4 frammento di sulfinpirazone acido ammino-dPEG 6 sulfinpirazone acido ammino-dPEG 8 acido ammino-dPEG 12

Acido ammino-dPEG 16

Masse

144,103

264,14526

277,09825

352,19769

403,11219

440,25012

616,35498

792,45984

Tabella A-6 Soluzione di calibrazione negativa APCI e soluzione di calibrazione negativa

ESI: MSMS (sulfinpirazone)

MSMS (sulfinpirazone)

C

6

H

5

O

C

6

H

5

OS

C

10

H

8

NO

C

17

H

13

N

2

O

2

C

23

H

2

ON

2

OS

3

Masse

93,0344

125,0067

158,06114

277,0983

403,11219

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Ioni per la calibrazione consigliati

Tabella A-7 Soluzione di calibrazione negativa APCI e soluzione di calibrazione negativa

ESI: MSMS (frammento di sulfinpirazone)

MSMS (frammento di sulfinpirazone)

C

6

H

5

C

8

H

6

N

C

9

H

8

N

C

10

H

8

NO

C

11

H

8

N

2

O

2

C

15

H

9

N

2

C

16

H

13

N

2

O

C

17

H

13

N

2

O

2

Masse

77,03967

116,0506

130,0662

158,0611

200,0591

217,0771

249,1033

277,09825

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Masse esatte e formule chimiche

B

PPG

Tabella B-1

contiene le masse monoisotopiche esatte e le specie di cariche (positive e negative) osservate

con le soluzioni di calibrazione PPG (glicole di polipropilene). Le masse e gli ioni sono stati calcolati usando la M = H[OC

3

H

6

] n

OH, mentre per i frammenti MSMS di ioni positivi è stata utilizzata la formula [OC

3

H

6

] n

(H

+

).

In tutti i calcoli, H = 1,007825, O = 15,99491, C = 12,00000 e N = 14,00307.

Nota: Quando si eseguono calibrazioni con le soluzioni PPG, usare il picco isotopico corretto.

Tabella B-1 Masse esatte PPG n Massa esatta (M) (M + NH

4

)

+

11

12

13

8

9

10

14

15

16

17

6

7

4

5

1

2

3

76,05242

134,09428

192,13614

250,17800

308,21986

366,26172

424,30358

482,34544

540,38730

598,42916

656,47102

714,51288

772,55474

830,59660

888,63846

946,68032

1.004,72218

94,08624

152,12810

210,16996

268,21182

326,25368

384,29554

442,33740

500,37926

558,42112

616,46298

674,50484

732,54670

790,58856

848,63042

906,67228

964,71414

1.022,75600

Frammenti

MSMS

59,04914

117,09100

175,13286

233,17472

291,21658

349,25844

407,30030

465,34216

523,38402

581,42588

639,46774

697,50960

755,55146

813,59332

871,63518

929,67704

987,71890

(M + NH

4

)

2+

(M + COOH)

56,06003

85,08096

114,10189

143,12282

172,14375

201,16468

230,18561

259,20654

288,22747

317,24840

346,26933

375,29026

404,31119

433,33212

462,35305

491,37398

520,39491

121,05061

179,09247

237,13433

295,17619

353,21805

411,25991

469,30177

527,34363

585,38549

643,42735

701,46921

759,51107

817,55293

875,59479

933,63665

991,67851

1.049,72037

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Sistema TripleTOF

®

5600/5600+

103 di 117

Masse esatte e formule chimiche

Tabella B-1 Masse esatte PPG (continua) n Massa esatta (M) (M + NH

4

)

+

18

19

20

21

22

1.062,76404

1.120,80590

1.178,84776

1.236,88962

1.294,93148

1.080,79786

1.138,83972

1.196,88158

1.254,92344

1.312,96530

Reserpina

Reserpina (C

33

H

40

N

2

O

9

)

Tabella B-2 Masse esatte reserpina

Descrizione

Ione molecolare C

33

H

41

N

2

O

9

Frammento C

23

H

30

NO

8

Frammento C

23

H

29

N

2

O

4

Frammento C

22

H

25

N

2

O

3

Frammento C

13

H

18

NO

3

Frammento C

10

H

11

O

4

Frammento C

11

H

12

NO

Acido taurocolico

Acido taurocolico (C

26

H

45

NO

7

S)

Tabella B-3 Masse esatte acido taurocolico

Descrizione

Ione molecolare C

26

H

44

NO

7

S

Frammento C

2

H

3

O

3

S

Frammento C

2

H

6

NO

3

S

Frammento SO

3

Frammenti

MSMS

1.045,76076

1.103,80262

1.161,84448

1.219,88634

1.277,92820

(M + NH

4

)

2+

(M + COOH)

549,41584

578,43677

607,45770

636,47863

665,49956

1.107,76223

1.165,80409

1.223,84595

1.281,88781

1.339,92967

Mass (Massa)

609,28066

448,19659

397,21218

365,18597

236,12812

195,06519

174,09134

Mass (Massa)

514,28440

106,98084

124,00739

79,95736

Sistema TripleTOF

®

5600/5600+

104 di 117

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Masse esatte e formule chimiche

Soluzione di calibrazione TOF

Tabella B-4 Masse esatte soluzione di calibrazione TOF

Descrizione

Ione molecolare Cs

+

Ione molecolare peptide

ALILTLVS

Mass (Massa)

132,90488

829,53933

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Sistema TripleTOF

®

5600/5600+

105 di 117

Icone della barra degli strumenti

C

Per icone aggiuntive della barra degli strumenti, fare riferimento alla Guida avanzata per l’utente.

Tabella C-1 Icone della barra degli strumenti

Icona Nome

New Subproject

Copy Subproject

Descrizione

Crea un sottoprogetto. I sottoprogetti possono essere creati

in un secondo momento dell'elaborazione, a condizione che il progetto sia stato creato in origine con i sottoprogetti.

Copia una cartella di sottoprogetto.

Si può copiare un sottoprogetto solo da un altro progetto che ha sottoprogetti già salvati. Se la stessa cartella esiste sia al livello del progetto, sia al livello del sottoprogetto, il software userà la cartella al livello del progetto.

Tabella C-2 Icone Acquisition Method Editor

Icona Nome

Mass Spec

Descrizione

Mostra la scheda MS nell’editor Acquisition Method (Metodo di acquisizione).

Period Fare clic con il tasto destro del mouse per aggiungere un esperimento, aggiungere un IDA Criteria Level (Livello criteri IDA) o cancellare il periodo.

Autocampionatore Apre la scheda Autosampler Properties (Proprietà autocampionatore).

Pompa Siringa Apre la scheda Syringe Pump Properties (Proprietà pompa siringa).

Column Oven

Valve (Valvola)

Apre la scheda Column Oven Properties (Proprietà forno colonna).

Apre la scheda Valve Properties (Proprietà valvola).

DAD

ADC

Apre DAD Method Editor (Editor metodo DAD). Fare riferimento a

Generazione di dati DAD a pagina 82

.

Apre la scheda ADC Properties (Proprietà ADC). Fare riferimento a

Mostra dati ADC a pagina 75

.

Sistema TripleTOF

®

5600/5600+

106 di 117

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Icone della barra degli strumenti

Tabella C-3 Icone Modalità Acquire

Icona Nome

View Queue

Descrizione

Mostra la coda dei campioni.

Instrument Queue Visualizza il terminale di uno strumento remoto.

Status for Remote

Instrument

Start Sample

Visualizza lo stato di uno strumento remoto.

Avvia il campione in coda.

Stop Sample

Abort Sample

Stop Queue

Ferma il campione in coda.

Arresta l'acquisizione di un determinato campione durante l'esecuzione.

Ferma la coda prima che abbia terminato di elaborare tutti i campioni.

Pause Sample Now Inserisce una pausa nella coda.

Insert Pause before

Selected Sample(s)

Inserisce una pausa prima del campione specificato.

Continue Sample Continua ad acquisire il campione.

Next Period

Extend Period

Next Sample

Equilibrate

(Equilibra)

Standby

Avvia un nuovo periodo.

Estende il periodo corrente.

Arresta l'acquisizione in corso del campione e avvia l'acquisizione del campione successivo.

Seleziona il metodo da usare per equilibrare i dispositivi. Questo metodo dovrebbe essere lo stesso metodo usato per il primo campione in coda.

Mette lo strumento in modalità Standby.

Pronto Mette lo strumento in modalità Ready.

Reserve Instrument for Tuning

Prepara lo spettrometro di massa per la sintonizzazione e la calibrazione.

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107 di 117

Icone della barra degli strumenti

Tabella C-3 Icone Modalità Acquire (continua)

Icona Nome Descrizione

Avvia Method Wizard (Procedura guidata metodo IDA).

Purge Modifier

(Spurga modificatore)

Avvia lo spurgo modificatore dalla pompa del modificatore.

Tabella C-4 Icone modalità di sintonizzazione e calibrazione

Icona Nome

Calibrate from spectrum

(Calibrare da spettro)

Manual Tune

(Sintonizzazione manuale)

Ottimizzazione dello Strumento

View Queue

Descrizione

Apre la finestra di dialogo Mass Calibration Option (Opzione calibrazione massa) e utilizza lo spettro attivo per calibrare lo spettrometro di massa.

Apre il Manual Tune Editor (Editor sintonizzazione manuale).

Verifica le prestazioni dello strumento, regola la calibrazione di massa o le impostazioni dello spettrometro di massa.

Mostra la coda dei campioni.

Instrument Queue Visualizza uno strumento remoto.

Status for Remote

Instrument

Visualizza lo stato di uno strumento remoto.

Prepara lo strumento per la sintonizzazione e la calibrazione.

Reserve

Instrument for

Tuning

Purge Modifier

(Spurga modificatore)

Fare clic per spurgare o pulire il modificatore dalla pompa modificatore.

Tabella C-5 Guida Rapida di Riferimento: Cromatogrammi e Spettro

Icona Nome

Apertura file di dati

Descrizione

Apre i file.

Show Next Sample Passa al campione successivo.

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5600/5600+

108 di 117

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Icone della barra degli strumenti

Tabella C-5 Guida Rapida di Riferimento: Cromatogrammi e Spettro (continua)

Icona Nome

Show Previous

Sample

GoTo Sample

Descrizione

Passa al campione precedente.

Apre la finestra di dialogo Select Sample (Seleziona campione).

List Data Visualizza i dati nelle tabelle.

Show TIC

Extract Using

Dialog

Show Base Peak

Chromatogram

Show Spectrum

Genera un TIC da uno spettro.

Estrae gli ioni secondo la massa selezionata.

Genera un BPC.

Genera uno spettro da un TIC.

Copy Graph to new Window

Baseline Subtract

Copia il grafico attivo in una nuova finestra.

Threshold

Apre la finestra di dialogo Baseline Subtract (Sottrazione linea di base).

Regola la soglia.

Noise Filter

Show ADC

Mostra la finestra di dialogo Noise Filter Options (Opzioni filtro rumore), che può essere usato per definire la larghezza minima di un picco. I segnali al di sotto di questa larghezza minima saranno considerati come rumore.

Mostra i dati ADC.

Show File Info

Add arrows

Mostra le condizioni dell'esperimento usate per raccogliere i dati.

Aggiunge delle frecce all’asse x del grafico attivo.

Remove all arrows Rimuove le frecce dall'asse x del grafico attivo.

Offset Graph Compensa le piccole differenze nel tempo in cui i dati ADC e i dati dello spettrometro di massa sono stati registrati. Questo è utile quando si sovrappongono i grafici per il confronto.

Force Peak Labels Etichetta tutti i picchi.

Expand Selection

By

Imposta il fattore di espansione di una porzione di un grafico per la visualizzazione in dettaglio.

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Icone della barra degli strumenti

Tabella C-5 Guida Rapida di Riferimento: Cromatogrammi e Spettro (continua)

Icona Nome

Clear ranges

(Cancella intervalli)

Descrizione

Riporta la selezione espansa alla vista normale.

Set Selection

(Imposta selezione)

Definisce i punti iniziali e finali di una selezione. Questa funzione offre la selezione più accurata possibile selezionando la regione con il cursore.

Normalize To Max

(Normalizza a max)

Scala un grafico alla dimensione massima, affinché il picco più intenso venga dimensionato su scala integrale, che sia visibile o meno.

Mostra cronologia Mostra un riepilogo delle operazioni di elaborazione dei dati eseguite per un determinato file, come smussamento, sottrazione, calibrazione e filtraggio del rumore.

Apre il database dei composti.

Open Compound

Database

Set Threshold Regola la soglia.

Show Contour Plot Mostra i dati selezionati in forma di spettro o di XIC. In aggiunta, per i dati acquisiti da un DAD, un contour plot (diagramma a contorni) può mostrare i dati raccolti in forma di spettro DAD o di XWC.

Show DAD TWC Genera un TWC dello spettro DAD.

Mostra spettro

DAD

Extract

Wavelength

Genera uno spettro DAD.

Estrae fino a tre range di lunghezza d'onda da uno spettro DAD per generare lo XWC.

Tabella C-6 Icone della Results Table

Icona Nome

Sort Ascending by

Selection

Descrizione

Ordina la colonna selezionata per valori ascendenti.

Sort Descending by selection (Ordina discendente per selezione)

Ordinare la colonna selezionata per valori discendenti.

Lock o Unlock

Column (Blocca o sblocca colonna)

Blocca o sblocca la colonna selezionata. Una colonna bloccata non può essere spostata.

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5600/5600+

110 di 117

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Icone della barra degli strumenti

Tabella C-6 Icone della Results Table (continua)

Icona Nome

Show all Samples

Descrizione

Metric Plot by

Selection (Metric plot per selezione)

Crea un diagramma delle metriche dalla colonna selezionata.

Mostra tutti i campioni nella Results Table (Tabella risultati).

Elimina colonna di formule

Cancella le colonne Formula.

Report Generator Apre il software Reporter.

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Sistema TripleTOF

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5600/5600+

111 di 117

Cronologia delle revisioni

Revisione

A

Motivazione della modifica

Prima versione del documento.

Data

Luglio 2014

Sistema TripleTOF

®

5600/5600+

112 di 117

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Indice

A

acidi, elenco degli 9

acqua, e pulizia del sistema 93

acquisizione dei dati spettrali, descrizione 53

acquisizione, arresto 67

affiancamento riquadri 88

aggiunta

campioni ai batch 60

dispositivi 39

esperimenti 51 periodi 51

record 85

ambiente domestico e interferenza radio 11

apertura, file di dati 72

applicazione

metodi di quantificazione 63

arresto, campioni 67

asse x, ingrandimento 88 asse y, ingrandimento 88

attivazione

profili hardware 38

risoluzione dei problemi relativi all’attivazione del

profilo hardware 40

avvio

acquisizione 64

B

basi, elenco delle 9

batch

aggiunta di set e campioni 60

descrizione 59

modifica dei valori colonna 63

Batch Editor (Editor batch)

menu pulsante destro 68

metodi di acquisizione, modifica 63 suggerimenti 63

blocco riquadri 87

BPC cromatogrammi picco base

C

campioni

arresto 67

invio 63

modifica ordine 65

navigare tra i campioni 73

file di dati

cartella API Instrument (Strumento API)

contenuto 44

Cartella API Instrument (Strumento API)

backup 45 recupero 45

cartella Default (Predefinito), contenuto 44 cartella Example (Esempio), contenuto 44

coda

descrizione 59

collegamento riquadri 87

colonne modifica dei valori nel Batch Editor (Editor batch)

63

condizioni ambientali, richieste 11

configurazione

pompa a siringa 37

conformità alle normative 6 conformità, normative 6

contaminazione incrociata, evitare 93

contaminazione, suggerimenti per la risoluzione dei

problemi 99

contenitore di raccolta

svuotamento 96

contour plot, visualizzazione 84

copia

esperimenti contenuti in un periodo 51 esperimenti in un periodo 51

grafici in una nuova finestra 86

sottoprogetti 43

creazione

batch 60

metodi di acquisizione 49, 50

profili hardware 34

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Sistema TripleTOF

®

5600/5600+

113 di 117

Indice

progetti e sottoprogetti 41

sottoprogetti 43

cromatogrammi

descrizione 76

estrazione ioni tramite selezione delle masse 79

generazione cromatogrammi picco base 80

icone 108

range di sottrazione bloccati 84

riquadri, menu pulsante destro 83

salvataggio della cronologia di esplorazione 84

spettro da un TIC, visualizzazione 77

TIC da spettro, visualizzare 77

XIC, generazione 77

cromatogrammi ioni estratti

estrazione ioni tramite selezione delle masse 79

generazione 77

generazione usando intervalli selezionati 78

XIC, generazione tramite masse dei picchi di base

79

XIC, generazione usando picco massimo 78

cromatogrammi ioni totali

generazione BPC 80

generazione da spettro 77

cromatogrammi lunghezza d’onda totale, generazione

dati 83

cromatogrammi picco base, generazione 80

D

DAD rilevatore a serie di diodi

dati ADC, generazione 75

dati grafici, elaborazione 86

dati quantitativi, visualizzazione 76

dispositivi

aggiunta ai profili hardware 39

Ethernet 40 porte seriali 40 scheda GPIB 40

profili hardware

dispositivi di protezione individuale, precauzioni 8

E

editor metodo di acquisizione, icone 106

elaborazione

dati grafici 86

eliminazione

campioni dai batch 68 colonne personalizzate 68

riquadri 87

esperimenti

aggiunta 51 copia in un periodo 51

F

fiale

selezione posizioni 66

file di dati

apertura 72

dati ADC 75

dati quantitativi, visualizzazione 76

elaborazione di dati grafici 86

generazione di dati DAD 82

generazione TWC 83

mostra condizioni sperimentali 73 navigare tra i campioni 73 passare a un campione non sequenziale 73 passare a un campione precedente 73 passare al campione successivo 73

regolazione soglia 83

ridimensionamento grafici 86

riquadri, affiancamento 88

riquadri, blocco 87 riquadri, eliminazione 87

riquadri, ingrandimento a tutto schermo 88

riquadri, nascondere 87 spostamento riquadri 87

visualizzazione dei dati nelle tabelle 74

campioni

filtro aria

frequenza di manutenzione 90

finestre riquadri

G

generazione

cromatogrammi picco base 80

dati ADC 75

dati DAD 82

spettro da un TIC 77

TIC da spettro 77

TWC 83

XIC, panoramica 77

visualizzazione

gestione dei dati, descrizione 24

grafici

confronto 86

Sistema TripleTOF

®

5600/5600+

114 di 117

Guida per l'Utente

RUO-IDV-05-1193-IT-A

Indice

I

copia in una nuova finestra 86 descrizione 86 icone 86 ingrandimento 86 opzioni 86 ridimensionamento 86

Guida ionica QJet e lente IQ0

frequenza della manutenzione 89

icone

barra degli strumenti 106

cromatogrammi e spettri 108

icone del metodo di acquisizione 106

icone modalità Acquire (Acquisizione) 107

icone modalità sintonizzazione e calibrazione 108

Tabella dei Risultati 110

icone della barra degli strumenti 106

impostazione

opzioni soglia 83

ingrandimento

asse x 88 asse y 88

grafici 86

ingrandimento a tutto schermo, riquadri 88

invio

campioni 63 set 63

L

LED, descrizione 22

Lente Q0 e IQ1

frequenza di manutenzione 89

libreria

ricerca 85 ricerca con vincoli 85

lotti

invio 63

M

manutenzione backup della cartella API Instrument (Strumento

API) 45

e prestazioni 89

requisiti personale 12

materiali richiesti

pulizia 91

metodi di acquisizione

condizioni sperimentali 73

creazione 49, 50

modifica dal Batch Editor (Editor batch) 63

metodi di quantificazione

applicazione 63

Modalità Acquire (Acquisizione), icone 107

Modalità sintonizzazione e calibrazione, icone 108

modifica metodi di acquisizione nel Batch Editor (Editor

batch) 63

ordine campioni 65

modifica del sistema 12

Moduli di decontaminazione e resi 12

N

nascondere, riquadri 87

normative su salute e sicurezza ambientale 6

O

opzioni coda, impostazioni 59

P

panni, come ripiegarli per la pulizia 93

parametri

percorso delle ottiche ioniche, definizione 54

parametro Curtain Gas, definizione 56

parametro del gas CAD, definizione 57

parametro del potenziale di declustering, definizione

56

parametro del ritardo di rilascio ioni, definizione 58

parametro dell’ampiezza di rilascio ioni, definizione

58

parametro dell’energia di collisione

definizione 57

parametro di corrente nebulizzatore, definizione 55

parametro di temperatura del riscaldatore di

interfaccia, definizione 55

Parametro GS1

definito 55

Parametro GS2

definito 56

parametro ISVF, definito 55

parametro MCP, definizione 58

parametro TEM, definito 56

percorso delle ottiche ioniche, parametri 54

perdita di sensibilità, risoluzione dei problemi 99

Guida per l'Utente

RUO-IDV-05-1193-IT-A

Sistema TripleTOF

®

5600/5600+

115 di 117

Indice

periodi

aggiunta 51

generazione XIC 77

pompa a siringa

configurazione 37

regolare della posizione 26

precauzioni chimiche, dispositivi di protezione 8

pressione di vuoto, suggerimenti per la risoluzione dei

problemi 99

prestazioni dello strumento

prerequisiti 46

prestazioni strumento

materiali necessari 46

Processo “red tag” AB SCIEX 11

profili hardware

aggiunta di dispositivi 39

attivazione 38

attivazione non riuscita 40

creazione 34 descrizione 34

profilo, acquisizione dei dati spettrali 53

progetti

cartella API Instrument (Strumento API) 44 cartella Default (Predefinito) 44 cartella Example (Esempio) 44 cartelle installate 44

copia dei sottoprogetti 43 creazione sottoprogetti 43 elenco progetti 43 passaggio tra progetti e sottoprogetti 43

pulizia

buone pratiche 93

estremità frontale 91 materiali richiesti 91 motivi della 91

parte frontale del separatore di vuoto 96

preparazione per 94

separatore di interfaccia 95

superfici 90

Q

Queue Manager (Gestore coda)

menu tasto destro 71

Queue Manager (Gestore code)

descrizione 68

R

raccolta scarichi della sorgente

frequenza di manutenzione 89

record, aggiunta 85

Regione Q0

pulizia 90

regolazione

posizione della pompa a siringa integrata 26

soglia 83

requisiti di ventilazione 10

Results Summary (Riepilogo risultati), descrizione 47

Results Table (Tabella risultati)

icone 110

ricerca

libreria 85 ricerca con vincoli 85

ridimensionamento grafici 86

rilevatore a serie di diodi

generazione di dati 82

generazione TWC 83

rimozione

collegamenti 87

riquadri

affiancamento 88

blocco 87 cancellazione 87 collegamenti, rimozione 87 collegamento 87

ingrandimento a tutto schermo 88

nascondere 87 spostamento 87

Riquadro Show File Information (Mostra informazioni

file), menu tasto destro 73

risoluzione dei problemi

profili hardware 40

sistema 99

S

salto picchi, acquisizione dei dati spettrali 53

scarichi della sorgente

contenitore di raccolta, svuotamento 96

Schede di Sicurezza 8

Schermata Adjust Performance (Regola prestazioni),

descrizione 47

selezione

posizioni fiale 66

Sistema TripleTOF

®

5600/5600+

116 di 117

Guida per l'Utente

RUO-IDV-05-1193-IT-A

Indice

vial 63

sensibilità e manutenzione 90

separatore di interfaccia

frequenza di manutenzione 89

separatore di vuoto

frequenza di manutenzione 89

pulizia 96

simboli del pannello, descrizione 22

simboli di rischio 13

sistema

componenti 19 descrizione 19

gestione dei dati 24

icone di stato 70

pulizia delle superfici 90

requisiti personale manutenzione 12 resi al produttore 12

rimettere in funzione 96

suggerimenti per la risoluzione dei problemi 99

uso e modifica 12

spettrometro di massa

software, icone di stato 70

soglie

regolazione 83

soluzioni organiche, conservazione 93

solventi

macchie sul separatore di interfaccia 96

solventi organici, elenco dei 9

sottoprogetti

copia 43 creazione 43

Spectra Peak List (Elenco picchi spettrali), menu

pulsante destro 75

spettri

estrazione ioni tramite selezione delle masse 79

icone 108

XIC, generazione tramite masse dei picchi di base

79

XIC, generazione usando intervalli selezionati 78

XIC, generazione usando picco massimo 78

spettro

libreria, ricerca 85 menu pulsante destro 85 record, aggiunta 85 salvataggio della cronologia di esplorazione 85

visualizzazione da un TIC 77

spettrometro di massa

accesso al connettore di alimentazione 8

componenti 19

LED 22

pulizia delle superfici 90

resi al produttore 12

scollegamento alimentazione 98

simboli del pannello 22

stoccaggio o spedizione, preparazione 98

verifica delle prestazioni 46

sistema

spostamento, riquadri 87

stati della coda, descrizione 68

stato Acquiring, descrizione 70

stato Not Ready, descrizione 69

stato Paused, descrizione 70

stato PreRun, descrizione 69 stato Ready, descrizione 69 stato Stand By, descrizione 69 stato Waiting, descrizione 69 stato Warming Up, descrizione 69

suggerimenti

Batch Editor (Editor batch) 63

risoluzione dei problemi 99

superfici

spettrometro di massa, pulizia 90

svuotamento, contenitore di raccolta scarichi della

sorgente 96

T

tamponi, elenco dei 9

TIC cromatogrammi ionici totali

TWC cromatogrammi lunghezze d’onda totali

V

verifica

spettrometro di massa 46

vial

selezione in un batch 63

visualizzazione

dati quantitativi 76

visualizzazione: generazione

vuoto, pulizia ordinaria 91

X

XIC cromatogrammi ioni estratti

XWC cromatogrammi lunghezze d’onda estratte

Guida per l'Utente

RUO-IDV-05-1193-IT-A

Sistema TripleTOF

®

5600/5600+

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