Zahner 使用手册

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Zahner 电化学工作站

操作说明书

环球分析测试仪器有限公司

Zahner 电化学工作站操作说明书

目录

1、Cyclic Voltammetry 3

2、Electrochemical Impedance Spectroscopy 6

3、I/E Recording 29

4、PVI Voltammetry 32

环球分析测试仪器有限公司

服务热线:

010-68946260(北京)

021-54170556(上海)

020-81303262(广州)

2

Cyclic Voltammetry

1. Recording Main Menu (CV 主界面)

2. Edit Parameters (设置参数)

2.1 Edge Potentials

设置电压范围及起始电压

起始和终止时的持续时间

2.2 General Parameters

3

扫描速率,单位是 V/s

循环次数,可包含半个循环,可输入的值:0.5, 1, 1.5, 10¡

每个循环的取样点数

2.3 Recording Window

根据参数设置,显示

电 位 与 时 间 的 关 系

图。

还包括,测量结果所

需的存储空间,测量

耗费的时间。

单击 end 按钮,向左

移动光标,可设置采

集数据的终止位置。

2.4 Current Limiting (电流量程)

设置电流量程。特别是实验体系阻抗较大时,需要设置比较合

适的量程,否则,可能出现曲线波动。

2.5 Overflow / Underflow Restart Option

选中表示,量程不合适时,自动重新运行测量。

4

3. Control Potentiostat(控制电压)

单击此按钮,进入相应界面,可查看开路电位,也可设置其它参数。

4. Next Measurement (开始测量)

开始测量。

5. Display Diagram (显示图形)

显示之前测量结果的曲线

6. Dynamic CV ¨ Analysis

进入 CV 分析软件。

说明:

①部分界面有重复,在此未做介绍,请参考 EIS 操作说明。

②本中文操作概要是从原版英文说明书选取并翻译,为了简洁,部分内容没有完全按照原版

翻译。另外,编号顺序与原版有所不同。欲了解更多,请参考原版说明书,或者,与我们联

系。

5

Electrochemical Impedance Spectroscopy

1. EIS Main Menu( EIS 主界面)

进入主菜单界面,单击

图标进入 EIS 主界面。

在 EIS 主界面可以设置各种测量参数,比如,扫描模式、频率范围、每一数量级取点数和测

量周期,还可以进入各个子界面,比如,Series Measurement, Control Potentiostat 或 Display

Spectrum

1.1 文件操作

1.1.1 打开

6

1.1.2 保存

单击 File Operations 图标,如果仪器内存中没有

数据,会跳过子菜单。单击 Open 后,打开文件浏

览器,只显示 EIS 数据文件(文件扩展名 .ism)。

选择路径和文件,单击 LOAD 按钮载入文件到

Thales 软 件 。 单 击 EIS 主 界 面 的 Display

Spectrum 图标显示图形。

接下来的信息框显示被载入数据的测量参数。单击

框内可以关闭它。

提示:打开一个文件将关闭恒电位仪并根据被载入

数据的参数设置自动配置恒电位仪。载入一个文件

是用以前使用过的设置执行新的测量的一种简单

的方法。

7

1.2 显示谱图

8

通常完成一次 EIS 测量之后会有数据在仪器内

存。

单击 Save 按钮

一个描述框会打开,你可以输入测量参数和记

录。其中几行由软件自动填写(比如,电位,

电流和测量时间),其它几行留空由用户填写。

最后三行为序列测量信息保留。一个序列 EIS

测量运行时,它们会由软件自动填写。

接受输入信息,点击右上角的 按钮

放弃输入信息,点击 按钮。

找到希望存储的路径(文件夹名称不可以使用

输入文件名并

点击 按钮保存数据;

点击 按钮取消保存。

点击这个图标可以显示仪器内存中数据的谱图

点击这个图标可以改变图形类型

选择图形类型

1.3 阻抗谱分析

点击这个图标进入 SIM 页,可以做等效电路并拟合。了解更多信

息,请查阅说明书的 SIM 章节。

1.4 信号采集

(需相关配件,通常无需了解此项)

2.Electrode Connect (电极连接方式)

首先连接测量体系到 Zennium 的前端。

标准阻抗体系(1 Ω 到 100 MΩ),用随仪器附带的其中一套电极引线。提醒:短电极引线

测量效果要稍好一些。

高阻抗体系(100 MΩ 以上),我们推荐使用可选配件 Hiz probe (高阻抗探头)。此外,应

当使用法拉第笼屏蔽体系。法拉第笼必须连接到 Zennium 后面的接地连接处。

低阻抗体系(1 Ω 以下),我们推荐使用可选配件 LoZ-cable set

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在连接测量体系之前,到 Control Potentiostat(在 EIS 主界面点击同名按钮)页,确保恒

电位仪是 OFF 状态。

然后,进入Check Cell Connections(在Control Potentiostat页点击同名按钮)页。这里可

以选择连接方式。

10

注意

请按照下面的顺序连接电极到体系:

1. Test electrode power (black)

2. Test electrode sense ( blue )

3. Reference electrode ( green / yellow )

4. Counter electrode ( red )

如果不按照这个顺序,仪器和实验体系可能会损坏。

随仪器附带的U-buffer(电压缓冲放大器)可以扩展仪器电位范围到¡10 V 。

提醒 :当使用Lemosa接头时,闲置的BNC接头保持断开连接。

Check Cell Connections页下部,有如下几种电极连接方式供选择:

Two Electrodes no Buffer 两电极体系

Two Electrodes with U-Buffer 两电极体系并使用U-buffer扩展电压范围到

¡10 V

Three Electrodes no Buffer 三电极体系

Three Electrodes with Buffer 三电极体系并使用U-buffer扩展电压范围到

¡10 V

Four Electrodes no Buffer 四电极体系

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Four Electrodes with Buffer 四电极体系并使用U-buffer扩展电压范围到

¡10 V

提醒 :四个电极均需连接到所测体系,即使是用两电极方式。一旦改变电极连接方式,恒电

位仪将会自动关闭。

2.1 电极连接方式的选择与连接方法

测试之前,确保电极引线与实验体系连接正确,避免接触不良的情况,否则,对测试结果会

有影响,甚至会损坏仪器和实验体系。下面是具体的连接方式:

Two Electrodes no Buffer (Scheme 1) 两电极体系

连接方法:

Two Electrodes with U-Buffer (Scheme 2) 两电极体系并使用 Buffer 扩展电压范围

连接方法:

Three Electrodes no Buffer (Scheme 3) 三电极体系

连接方法:

Three Electrodes with Buffer (Scheme 4) 三电极体系并使用 Buffer 扩展电压范围

连接方法:

Four Electrodes no Buffer (Scheme 5) 四电极体系

连接方法:

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Four Electrodes with Buffer (Scheme 6) 四电极体系并使用 Buffer 扩展电压范围

连接方法:

注:如需了解更多详细操作说明,请参阅说明书(安装目录下有PDF版本)。或者联系我们。

选择电极连接方式后,单击鼠标中键(滚轮)或按ESC键返回Control Potentiostat页。

如果选择了三电极或四电极方式,会提示选择参比电极的电位,如有必要,常见的参比电极

类型及其电位都可以在列表中选择。

如果列表中没有相应的参比电极类型,可以选择User Defined Reference这一项。这样就必

须输入一个参比电极电位(单位 V),再点击 。通常,输入 0 即可。

如果选用了U-buffer,还需要输入相应的增益值,1或0.4。

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2.2 U-Buffer (电压缓冲放大器)

当需要电压范围扩展到

¡10 V

,用U-Buffer

按上图提示连接电极引线,另一端连接到仪器主机前面板的Probe E Lemosa接口。

增益设置

提醒:Thales软件不能自动检测到U-Buffer的增益调节。确保Check Cell Connections页选

择的是¡with buffer¡ 方式,并且在Buffer Gain输入框输入正确的增益值(1或0.4)。

3. Control Potentiostat(控制电压)

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3.1 Potentiostatic Mode

DC voltage setting 直流电压设置 measured voltage 测量电压 measured current 测量电流 optionally put in an AC voltage amplitude 可在此输入一个电压扰动 potentiostatic mode 恒电位模式 potentiostat on 恒电位模式开启状态,注意:此状态时,电极引线与实验体系应当连接完好;OFF状态时,

再断开电极引线与实验体系的连接。否则,仪器可能出现故障。 pot mode indicator 恒电位模式标记

3.2 Galvanostatic Mode

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DC current setting 直流电流设置 optionally put in an AC current amplitude 可在此输入一个电流扰动(单位必须是A) galvanostatic mode 恒电流模式 galvanostat on 恒电流模式开启状态 gal mode indicator 恒电流模式标记

3.3 Pseudo-Galvanostatic Mode

input an AC voltage amplitude 输入一个交流电压值(单位必须是V)

3.4 Rest Potential Mode

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此模式应用极少,如需了解,请参阅说明书。

3.5 DC/AC Settings 直流/交流设置

见上表,主要注意电流范围、电压范围、EIS频率范围

直流电压设置可参考如下提示:

设置一个固定的电压,该电压会施加于所有测量过程。

在直流电流输入框输入 ? ,直流电压显示框会显示开路电位。

Thales 软件环境下,支持以下对应关系:

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无需再输入单位(V, Hz, A, 等.)。例外情况:pseudo-galvanostatic (V) 和 galvanostatic (A)模

式的扰动幅度,需要加上单位。

例子:

0.1 = 100m = 1e-1

1000 = 1k = 1K = 1e3

1000u = 1m = 0.001 = 1e-3

3.6 Instrument Displays(仪器显示)

DC voltage 是参比电极和工作电极-Sense之间的电压。

DC current 是对电极和工作电极之间的电流。

3.7 Graphic Realtime AC Displays(图形实时交流显示)

下图四个区域,有四个图形实时显示交流电压和交流电流信号在时域(波形)和频域(频谱)。

这些显示对检测噪声信号非常有用。

4. EIS Setup (EIS设置)

点击Control Potentiostat页的河马图标 ,会进入EIS Setup页,此处有阻抗测量的更多

设置可以编辑。也可以从EIS Main页点击同样的河马图标进入此页。

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下面介绍一些常用的设置。

4.1 Global Current Limit (全局电流量程)

点击¡current limit¡可以为仪器设置电流量程

IM6 最大电流量程是¡ 3 A

Zennium 最大电流量程是¡ 2.5 A

IM6ex 最大电流量程是¡ 2 A

IM6e 最大电流量程是¡ 1 A

4.2 Default on-line display (默认on-line显示)

点击下列其中一个图标选择在EIS测量时的默认曲线类型

此项默认设置选择之后,如果点击顶部的保存按钮,下次开机运行时,将以选中的曲线

类型为默认值。

其它设置极少用到,在此不做介绍。

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5. Calibration (标定)

Zennium系统的基本标定只能在Zahner公司完成,因为需要高精度电阻、高精度仪器和一套

特殊的软件。这个基本的标定结果就是随IM仪器运输的存放在一张光盘上的标定数据。关于

它的更多信息请参考Installation & Getting Started那一章。

自动标定

仪器启动之后,进入Thales软件中的一个测量模块,会自动运行标定程序。同时会听到仪器

发出碎裂声。这种标定是由仪器内部的精密电阻来完成。此过程不能连接实验体系。

手动标定

另外,可以通过点击¡Calibration¡图标运行标定。

6. EIS Measurement (EIS测量)

6.1 Sweep Mode (扫描模式)

可选择从高频往低频扫描或从低频往高频扫描。

注:软件默认设置是从高频往低频扫描,如上图。

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以图形方式显示频率扫描和测量点数的概况。

Start 设置起始频率。

upper limit 设置扫描的最高频率。

lower limit 设置扫描的最低频率。

频率范围:

高频 ≥ 起始频率 ≥ 低频

仪器最高频率(IM6: 8 MHz, Zennium: 4 MHz, IM6ex: 3 MHz; IM6e: 1 MHz)≥高频 > 低频

高频 > 低频 ≥ 10 ¦Hz

做EIS,通常从高频往低频扫描,即,使用软件默认设置,此时,如果不希望所测数据有重

复的部分,可设置起始频率与高频相等。

6.2 Steps per Decade (每一数量级取点数)

定义所测频率范围的每一个数量级的取点数。以66 Hz为界限,可分别设置不同的数目,默

认值分别是 4 个点(at lower limit)和 10 个点(above 66 Hz)。

6.3 Measure Periods (测量周期)

定义所取的每一个点重复测量的周期,并取平均值。同样,也以66 Hz为界限。

6.4 Runtime (运行时间)

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runtime 框会给出一个测量所需的估计时间。

这里只是一个理论值,由于无法考虑到体系的状况,不

能给出一个精确预测。所以,在一些情况,实际运行时

间要比估计时间要长。

6.5 Start Recording (开始测量)

点击 start recording 按钮开始测量。

如果忘记设置交流扰动,是不可能进行EIS测量的。系统会显示如下消息框:

接着会跳转到Control Potentiostat页。

6.6 Quick Guide

下面有一套关于EIS测量的简短操作说明。供新手参考。

1. 确保恒电位仪是关闭状态。

2. 关闭交流扰动。

3. 选择需要的连接方式。

4. 连接实验体系/样品到仪器。

5. 检查开路电位是否属于实验体系的正常范围。

6. 如果直流电位设置区域为空,请继续下一步操作。否则,在此处设置为读出的开路电位

(输入 ? 即可)。注意开路电位的符号和数值!

7. 开启恒电位仪并检查电流是否在期望的最小范围。

8. 如果打算不在开路电位条件下,再设置直流电位。

9. 设置交流扰动。

10. 由显示的数值检查EIS测量是正常的。

11. 如果希望更改默认设置:更改扫描模式。

12. 更改起始频率、高频和低频。

13. 更改每一数量级的取点数。

14. 更改测量周期。

15. 检查软件估计出的EIS测量所需时间。

22

16. 开始测量。

注:上述步骤中,1-10步,除第3步在Check Cell Connections页设置,另外9步均在Control

Potentiostat页。11-16步,在Control Potentiostat页设置。

6.7 Recording Page (测量界面)

下图是测量过程中的基界面:

通过 按钮,可暂停或中断测量。鼠标光标放到该按钮上,测量会暂停,移开后会继

续。单击该按钮,则中断测量(按Esc键亦可)。

对高阻抗体系,实验体系需要有屏蔽。屏蔽必须连接到仪器后面的接地处。对特别高的阻抗,

需要用配件HiZ Probe Set。对低阻抗体系,电极引线要尽可能短。对特别低的阻抗,需要用

配件LoZ Cable Set

6.8 Display Spectrum (显示曲线)

测量完成后,会自动切换到如下界面:

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6.8.1 Crosshair Mode (十字线模式)

单击曲线区域,每条曲线上将出现十字相交的两条线,右上角显示相应坐标值。

十字线随鼠标移动,或用键盘上的左右方向键控制。单击鼠标中键退出十字线模式,或按ESC

键亦可。

6.8.2 Save Measurement (保存测量结果)

保存测量数据+测量参数+附加信息

保存测量数据+测量参数+附加信息,并

进入SIM软件

24

25

可输入附加信息,鼠标移动到右上角,

单击 保存附加信息。

选择文件夹,保存数据。注意:文件夹

的名称不能用中文,其路径也不能含有

中文。如,在中文Windows XP下,无法

保存测量数据到桌面。

6.8.3 Export ASCII List (导出数据)

复制测量数据的

ASCII text格式到

Windows剪贴板。

保存测量数据的

ASCII text格式

在Thales文本编辑器

ZEdit 里打开ASCII数

据列表。例如,可在

此编辑数据。如果已

经有一些文本在ZEdit

中,并且希望附加

ASCII数据列表到已存在的文本。应当选择append list

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6.8.4 Export Drawing (输出图形)

复制图形到Windows

剪贴板。再粘贴到Word

或画图软件。

复制图形到Thales

CAD软件。此项不做详

细介绍。

以emf格式保存图形。

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6.8.5 Hardcopy

单击hardcoy图标,可输出具有附加信息的图形。

6.8.6 Import ASCII List (导入ASCII数据列表)

ZEdit导入ASCII数据。将ASCII数据转换到ZEdit后,单击此按钮即

可。

也可在ZEdit中手动修改数据,比如,50 Hz干扰,需要删除数据点。

6.8.7 Select Diagram (选择图形显示方式)

选择图形显示方式,常用的有BodeNyquist

28

I/E Recording (I/E 测量

1. Recording Main Menu (测量主界面)

2. Edit Parameters (设置参数)

2.1 Edge Potentials (设置电位)

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可参考图示:

单击相应的框,输入参数。

有两种设置电位的方式: a) 绝对电位,E o

=0V b) 相对电位,E o

=OC(开路电位)

选中,表示相对开路电位。

2.2 Scan Mode (扫描模式)

有如下三种模式:

? steady state sampling

? fixed sampling

? dynamic scan

其中,动电位扫描(dynamic scan)最为常用。

2.2.1 Dynamic Scan

动电位扫描的扫描速率通常比较小 (10uV/s...10mV/s)

其控制参数有扫描速率和分辨率

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2.3 General Parameters

动电位扫描模式,resolution 表示步长。

电流量程

3. Control Potentiostat

单击此按钮,进入相应界面,可查看开路电位,也可设置其它参数。

4. Next Measurement

开始测量

5. Display Diagram

显示之前测量结果的曲线

6. Steady State I/E Analysis

进入 I/E 分析软件。

说明:

①部分界面有重复,在此未做介绍,请参考 EIS 操作说明。

②本中文操作概要是从原版英文说明书选取并翻译,为了简洁,部分内容没有完全按照原版

翻译。另外,编号顺序与原版有所不同。欲了解更多,请参考原版说明书,或者,与我们联

系。

31

PVI 简要说明书

1. Start of PVI (启动 PVI)

从这里运行 PVI 测量程序

1.1 The Main Menu (主界面)

32

1.2 The Submenus (子菜单)

1.2.1 Define Setpoints

设置实验参数

1.2.2 System Parameter

设置系统参数

1.2.3 Execute

开始测量

1.2.4 Evaluation

分析测量结果

1.2.5 Setup Zennium

进入 control potentiostat 页

33

2. The PVI Editor - < Define Setpoints >

2.1 Splitting the Memory Into Partitions - < MEMORY >

此项通常不用设置,暂不介绍。如需了解,请参考原版说明书。

2.2 Define Input Window - < Range & Resolution >

设置电流、电位和时间等参数

2.3 Setup Potentiostat

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2.3.1 Select Active/Inactive Potentiostat - < POTstate >

测量开路电位时<POTstate>处于 OFF 状态,其它情况,一般处于 ON 状态。

2.3.2 Select Operating Mode of Potentiostat - < POTmode >

单击<POTmode>切换模式,有如下两种:

'POT' 恒电位模式;'GAL' 恒电流模式。

2.3.3 Select Autoshunt or Fixshunt Mode - < I-Range >

在'LIN'和'LOG'之间切换

2.3.4 Select (E,I,t)-Data Acquisition - < DataAcqu

设置取样频率

2.4 Editing a PVI Control Sequence

2.4.1 Add Corner Point(s) - < APPEND >

单击< APPEND >按钮,开始设置参数曲线。

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2.4.2 Numerical Input - < ? >

单击< APPEND >按钮后,按¡ ?¡ 键,调出输入框:

输入框有如下四项参数:

Ea 起始电位/电流 dt 运行时间

Ee 终止电位/电流

S 电位/电流的斜率

以上四项参数,每次只能使用三个,未使用的那项参数应当留空。通常使用前面三项参数,

最下面的斜率默认值¡ 0¡,应当清除。单击右上角对号,往下进行。

2.4.3 Change Mode of Operation - < Change Mode >

更改已存在参数曲线的模式。

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2.4.4 Edit Corner Point(s) - < EDIT >

设置参数曲线后,如需调整参数曲线的¡ 拐点¡,可使用此按钮。

2.4.5 Delete Existing Corner Point(s) - < DELETE >

删除已设置的参数曲线的¡ 拐点¡,这样,一般每次只能删除一段参数曲线。

2.5 Clear PVI Control Memory - < CLEAR C-DATA >

清除已存在的参数曲线数据。

2.6 Setup Data Acquisition (Optional ANDI-Amplifier Modules)

需相关配件,暂不介绍。

2.7 Modify I/O¡s

需相关配件,暂不介绍。

3. Saving & Loading of Control Data

通过<Sequences>和<Control Data>按钮可保存参数曲线。

3.1 Load File - < OPEN >

导入参数数据文件到编辑器。

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3.2 Save File - < SAVE >

保存参数曲线数据。

3.3 Creating Repetitive Curves - < SEQUENCES >

通过<Sequences>按钮,调出通过<Sequences>按钮保存的文件,将出现以下形式的输入框:

这里的最大重复次数,主要与取样频率有关。

输入重复次数后,将出现如下形式的重复的参数曲线:

4. System Parameter

单击该按钮,进入如下界面:

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通常只需设置 I-Range(电流量程),如果电流里程不合适,实验可能会中断。

5. Execute ¨ Select Online Display and Start

Measurement

单击进入如下界面

39

5.2 Scaling of Data - < SELGAIN >

选择适当量程显示测试结果:

5.3 Select Window Refresh Time - < SELTIME >

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单击 Sel Time,出现如下界面,选择刷新时间。

5.4 Start Measurement - < START MEASUREMENT >

单击 Start Measurement,开始测量。

5.5 Stop Measurement - < STOP MEASUREMENT >

单击 Stop Measurement,终止测量,或在软件界面上单击鼠标中键也可终止测量。

6. Evaluation ¨ Visual Display of the Data

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PVI 分析软件界面

6.1 Select Active Channels - < E Chann > , < I Chann >

单击上面的按钮,切换 I/E 的 ON/OFF 状态。

6.2 Select Scale Type - < E Scale > , < I Scale >

切换两种数据通道的输出方式:lin / log

6.3 Redraw Graphs - < E Redraw > , < I Redraw >

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重建图形,在更改图形设置时使用。

6.4 Setting of Cursors - < Cursor1 > , < Cursor2 >

选择两个光标的位置。

6.5 Magnification of Window - < Zoom >

单击 Zoom , 根据两个光标的位置,放大图形。

6.6 Display Whole Measurement - < Total >

单击 Total, 显示完整图形。

6.7 X/Y-Presentation of the Measuring Data - < XY-plot >

可显示电流和电压图形。

6.8 Select X-Y-Channel - < X Chann > , < Y Chann >

控制相应数据通道。

6.9 Select X-Y-Scales - < X Scale > , < Y Scale >

数据显示控制,有两种显示模式:线性和取对数。

6.10 Redraw X-Y-Diagram - < XY Redraw >

某项参数更改了或光标移动到另一位置,用此按钮可重建 X-Y 图形。

6.11 Return to Time-Representation - < EI-T-Plot >

恢复显示 E(t) 和 I(t) 图形。

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6

.12 Calculating Integrals ∫E(t)dt / ∫I(t)dt

电流或电压对时间积分。

6.13 Integration with Baseline

选择 no ,则以 y=0 为基线;选择 yes ,可自行设定基线,具体设置方法请看如下示意图:

输出图形。

6.14 Printer Hardcopy - < HARDCOPY >

44

单击

6.15 Create ASCII-Data List - < DATA LIST >

,将看到如下界面:

单击 ,将看到如下界面:

可选择复制文本格式的数据,或直接保存为文本格式的文件。

6.16 Saving & Loading of Measurement Data - < DiskOps M

Data >

保存或导入数据。

6.17 Evaluation of Other Time Data

导入 CV 数据。

导入 I/E(极化曲线)数据。

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