User Guide: Turbo V Ion Source Operator Guide (IT)

User Guide: Turbo V Ion Source Operator Guide (IT)
Sorgente di ionizzazione Turbo V™
Guida per l'Operatore
RUO-IDV-05-0940-IT-C
Luglio 2014
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Sorgente di ionizzazione Turbo V™
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Guida per l'Operatore
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Contenuto
Capitolo 1 Panoramica della sorgente di ionizzazione.......................................................................5
Documentazione correlata..........................................................................................................................................5
Assistenza tecnica.......................................................................................................................................................6
Componenti della sorgente di ionizzazione.................................................................................................................6
Sonde..........................................................................................................................................................................7
Sonda TurboIonSpray ...........................................................................................................................................8
Sonda APCI...........................................................................................................................................................9
Collegamenti elettrici e del gas.................................................................................................................................10
Circuito di rilevamento della sorgente di ionizzazione..............................................................................................10
Sistema di scarico della sorgente..............................................................................................................................10
Capitolo 2 Installazione della sorgente di ionizzazione...................................................................12
Preparazione per l'Installazione................................................................................................................................12
Installare la sonda.....................................................................................................................................................13
Installare la sorgente di ionizzazione sullo spettrometro di massa...........................................................................14
Collegare il tubo del campione.................................................................................................................................14
Capitolo 3 Ottimizzazione della sorgente di ionizzazione...............................................................16
Introduzione del campione........................................................................................................................................16
Metodo...............................................................................................................................................................16
Velocità di flusso.................................................................................................................................................16
Requisiti per il sistema di introduzione del campione.........................................................................................17
Ottimizzazione della sonda TurboIonSpray ..............................................................................................................17
Velocità di flusso e temperatura.........................................................................................................................18
Impostazione del sistema....................................................................................................................................22
Eseguire il metodo..............................................................................................................................................22
Impostare le condizioni iniziali............................................................................................................................19
Ottimizzazione della posizione della sonda TurboIonSpray ................................................................................19
Ottimizzare la sorgente, i parametri del gas e il voltaggio..................................................................................20
Ottimizzazione della temperatura del riscaldatore turbo....................................................................................21
Suggerimenti per l'ottimizzazione.......................................................................................................................21
Ottimizzazione della sonda APCI..............................................................................................................................22
Impostazione del sistema....................................................................................................................................22
Eseguire il metodo..............................................................................................................................................22
Impostare le condizioni iniziali............................................................................................................................23
Ottimizzazione del flusso di Gas 1 e Curtain Gas ...............................................................................................23
Regolare la posizione dell'ago di scarica a corona..............................................................................................24
Ottimizzare la posizione della sonda APCI..........................................................................................................24
Ottimizzare la corrente del nebulizzatore............................................................................................................25
Ottimizzare la temperatura della sonda APCI.....................................................................................................25
Capitolo 4 Manutenzione della sorgente di ionizzazione................................................................27
Pulire le sonde..........................................................................................................................................................28
Rimuovere la sorgente di ionizzazione......................................................................................................................29
Rimuovere la sonda..................................................................................................................................................29
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Contenuto
Pulire l'elettrodo tubolare.........................................................................................................................................30
Montaggio dei componenti della sonda....................................................................................................................31
Regolare l'estensione della punta dell'elettrodo.......................................................................................................32
Sostituire l'ago di scarica a corona...........................................................................................................................33
Sostituire il tubo di campionamento.........................................................................................................................35
Capitolo 5 Suggerimenti per la risoluzione dei problemi................................................................36
Appendice A Principi di funzionamento - Sorgente di ionizzazione...............................................39
Modalità TurboIonSpray ...........................................................................................................................................39
Modalità APCI...........................................................................................................................................................40
Regione di ionizzazione APCI....................................................................................................................................43
Appendice B Parametri e voltaggi della sorgente............................................................................45
Parametri della sonda TurboIonSpray ......................................................................................................................45
Parametri della sonda APCI......................................................................................................................................46
Descrizione dei parametri..........................................................................................................................................46
Posizione della sonda................................................................................................................................................48
Composizione dei solventi........................................................................................................................................49
Appendice C Elenco di materiali di consumo e parti di ricambio....................................................50
Cronologia delle revisioni...................................................................................................................52
Indice....................................................................................................................................................53
Sorgente di ionizzazione Turbo V™
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Panoramica della sorgente di
ionizzazione
TM
1
®
La sorgente di ionizzazione di Turbo V consente l'utilizzo della sonda TurboIonSpray o della sonda APCI
nello stesso corpo della sorgente di ionizzazione.
È possibile utilizzare la sorgente di ionizzazione sia per la ionizzazione elettrospray (ESI), con la sonda
TurboIonSpray, sia per la ionizzazione chimica a pressione atmosferica, con la sonda APCI. Le applicazioni
della sorgente di ionizzazione comprendono lo sviluppo di metodi qualitativi e l'analisi qualitativa e quantitativa.
AVVERTENZA! Pericolo di contaminazione da radiazioni o esposizione ad
agenti tossici chimici e biologici. Utilizzare la sorgente di ionizzazione solo
se si hanno la conoscenza e l’esperienza necessarie riguardo l’utilizzo, il
contenimento e l’evacuazione dei materiali tossici o nocivi utilizzati con la
sorgente di ionizzazione. Interrompere l’uso della sorgente di ionizzazione
se la finestra risulta crepata o rotta e contattare un responsabile
dell’assistenza tecnica AB SCIEX. Qualsiasi materiale tossico o nocivo
introdotto nell'apparecchiatura sarà presente nella sorgente di ionizzazione
e nel sistema di scarico. Smaltire gli oggetti taglienti seguendo le procedure
di sicurezza previste dal laboratorio.
AVVERTENZA! Pericolo di scosse elettriche. Evitare il contatto con le alte tensioni
presenti sulla sorgente di ionizzazione durante il funzionamento. Porre il sistema
in modalità Standby prima di regolare il tubo del campionatore o altre attrezzature
vicino alla sorgente di ionizzazione.
Documentazione correlata
®
Le guide e le esercitazioni per lo spettrometro di massa e il software Analyst sono installate automaticamente
con il software e sono disponibili dal menu Start: All Programs > AB SCIEX > Analyst.
La documentazione per la sorgente di ionizzazione è disponibile nel DVD Customer Reference della
sorgente stessa. Un elenco completo della documentazione disponibile è riportato nel menu Help. Per visualizzare
il menu Help del software, premere F1.
®
Le guide e le esercitazioni per lo spettrometro di massa e il software Analyst TF sono installate automaticamente
con il software e sono disponibili dal menu Start: Tutti i programmi > AB SCIEX > Analyst TF. Un
elenco completo della documentazione disponibile è riportato nel menu Help. Per visualizzare il menu Help
del software, premere F1.
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Panoramica della sorgente di ionizzazione
Assistenza tecnica
AB SCIEX e i suoi rappresentanti si affidano a uno staff di tecnici di manutenzione e assistenza formati e
qualificati, presenti in tutto il mondo. Saranno felici di rispondere a domande sul sistema o su eventuali
problemi tecnici che potrebbero sorgere. Per ulteriori informazioni visitare il sito Web all'indirizzo
www.absciex.com.
Componenti della sorgente di ionizzazione
Figura 1-1 Componenti della sorgente di ionizzazione
Elemento Descrizione
1
Tubo del campione
2
Torretta della sonda
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Panoramica della sorgente di ionizzazione
Elemento Descrizione
3
Micrometro asse Y usato per posizionare la sonda sull'asse orizzontale quando si regola la
sensibilità della sorgente di ionizzazione
4
Giunzione di messa a terra
5
Uno dei due fermi che fissano la sorgente di ionizzazione allo spettrometro di massa
6
Finestrella
7
Perno guida
8
Riscaldatore turbo
9
Micrometro asse X usato per posizionare la sonda sull'asse verticale per la regolazione della
sensibilità della sorgente di ionizzazione
10
Ghiera di fermo in bronzo
11
Vite di regolazione dell’ago di scarica a corona
12
Dado regolazione elettrodo
13
Dado del tubo del campione
AVVERTENZA! Pericolo di infortunio. Interrompere l’uso della sorgente di
ionizzazione se la finestra della sorgente stessa risulta crepata o rotta e contattare
un responsabile dell’assistenza tecnica AB SCIEX. Smaltire gli oggetti taglienti
seguendo le procedure di sicurezza previste dal laboratorio.
Sonde
®
La sonda TurboIonSpray e la sonda APCI garantiscono una vasta gamma di capacità per il test dei campioni.
Scegliere la sonda e il metodo più adatto al composto che verrà introdotto nel flusso di campione.
Tabella 1-1 Specifiche della sorgente di ionizzazione
®
Specifica
Sonda TurboIonSpray
Intervallo di temperatura della
sorgente di ionizzazione
Temperatura della sonda da
temperatura ambiente a 750 °C,
secondo il flusso del liquido
Cromatografia liquida (LC)
Interfaccia con qualsiasi sistema LC
Gas 1/Gas 2
Fare riferimento alla Guida alla Pianificazione del Sito per lo
spettrometro di massa.
®
Sonda APCI
Temperatura della sonda: da 50 °C
a 750 °C, secondo il flusso dei
liquidi
®
Il software Analyst o Analyst TF determina quale sonda è installata e attiva i controlli corrispondenti per
l’utente. Tutti i dati acquisiti tramite la sorgente di ionizzazione sono identificati con un'abbreviazione che
rappresenta la sonda utilizzata per acquisire i dati (TIS per la sonda TurboIonSpray e HN per la sonda APCI).
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Panoramica della sorgente di ionizzazione
®
Sonda TurboIonSpray
La sonda TurboIonSpray è ideale per l’analisi LC/MS/MS. Produce ioni attraverso i processi di evaporazione
ionica. La sensibilità che si ottiene con questa tecnica dipende sia dalla velocità di flusso, sia dall'analita.
Grazie ad una migliore desolvatazione alle velocità di flusso più elevate, l'efficienza della ionizzazione aumenta
di pari passo con l'aumento della temperatura della sorgente di ionizzazione, con conseguente miglioramento
della sensibilità. I composti con una polarità estremamente alta e una bassa attività superficiale di norma
mostrano i maggiori aumenti di sensibilità con un aumento della temperatura della sorgente. La tecnica della
®
sonda TurboIonSpray è abbastanza delicata da poter essere utilizzata con composti labili come peptidi,
proteine e farmaci termolabili.
Quando il riscaldatore non è attivo, la sonda TurboIonSpray funziona come una sorgente di ionizzazione
TM
IonSpray convenzionale. Funziona anche con velocità di flusso da 5 µL/min a 3000 µL/min e vaporizza solventi
in una gamma che va dal 100% acquoso fino al 100% organico.
Il sonda TurboIonSpray è composta da un tubo in acciaio inossidabile di diametro esterno 0,3 mm (0,012”)
ed è in posizione centrale, in mezzo a due riscaldatori ad alta potenza (Turbo) disposti ad un angolazione di
45 gradi ad ogni lato. I campioni introdotti attraverso la sonda TurboIonSpray sono ionizzati all'interno del
tubo mediante l’applicazione dell’alta tensione (voltaggio IonSpray). Quindi sono nebulizzati da un getto di
azoto ultra puro (UHP) caldo e secco dai riscaldatori Turbo, creando una nebbia di piccole goccioline altamente
cariche. La combinazione tra l'effluente della IonSpray e il gas secco, portato a temperatura dai riscaldatori
Turbo, è proiettata ad un'angolazione di 90 gradi verso il percorso degli ioni. Fare riferimento a Principi di
funzionamento - Sorgente di ionizzazione a pagina 39.
Figura 1-2 Componenti della sonda TurboIonSpray
Elemento Descrizione
1
Dado di regolazione dell'elettrodo (di colore nero) che regola l'estensione della punta
dell'elettrodo
2
Ghiera di fermo in bronzo che fissa la sonda alla torretta sul corpo della sorgente di
ionizzazione
3
Punta dell'elettrodo attraverso il quale i campioni sono nebulizzati nella zona di introduzione
del campione della sorgente di ionizzazione
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Panoramica della sorgente di ionizzazione
Sonda APCI
La sonda APCI è adatta per:
•
Ionizzazione di composti che non formano facilmente ioni in soluzione. Di solito si tratta di composti non
polari.
•
Creazione di spettri APCI semplici da esperimenti LC/MS/MS.
•
Analisi ad alto rendimento di campioni complessi e sporchi. È meno sensibile agli effetti di soppressione
ionica.
•
Introduzione rapida del campione attraverso iniezione del flusso con o senza colonna LC.
La sonda APCI può accettare l'intero effluente, senza dividerlo, a velocità di flusso che vanno da 50 µl/min a
3000 µl/min (attraverso una colonna ad ampio diametro). Può vaporizzare composti labili e volatili con una
decomposizione termica ridotta al minimo. La desolvatazione e la vaporizzazione rapida delle goccioline e
dell'analita inglobato minimizzano la decomposizione termica e preservano l'identità molecolare per la
ionizzazione, che sarà compiuta dall'ago di scarica a corona. I tamponi sono tollerati senza difficoltà dalla
sorgente di ionizzazione, senza che abbia luogo una contaminazione rilevante, e la vaporizzazione tempestiva
degli effluenti nebulizzati permette l'uso di acqua fino al 100% senza difficoltà.
La sonda APCI è composta da un tubo di acciaio inossidabile, dal diametro interno di 100 µm (0,004"),
circondato da un flusso di gas nebulizzatore. (Gas 1). Il flusso del campione liquido viene pompato nel
nebulizzatore, dove viene nebulizzato in un tubo di ceramica che contiene un riscaldatore. La parete interna
del tubo in ceramica può essere mantenuta ad una temperatura tra 100 °C e 750 °C e viene monitorata dal
sensore incorporato nel riscaldatore.
Un getto ad alta velocità di gas di nebulizzazione scorre intorno alla punta dell'elettrodo per disperdere il
campione in un aerosol di particelle fini. Si sposta attraverso il riscaldatore di vaporizzazione in ceramica nella
zona di reazione della sorgente di ionizzazione e dopo l'ago di scarica a corona dove le molecole del campione
vengono ionizzate al passaggio attraverso il corpo della sorgente di ionizzazione. Fare riferimento a Principi
di funzionamento - Sorgente di ionizzazione a pagina 39.
Figura 1-3 Componenti della sonda APCI
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Panoramica della sorgente di ionizzazione
Elemento Descrizione
1
Dado di regolazione dell'elettrodo (di colore nero) che regola l'estensione della punta
dell'elettrodo
2
Ghiera di fermo in bronzo che fissa la sonda alla torretta sul corpo della sorgente di
ionizzazione
3
Punta dell'elettrodo attraverso il quale i campioni sono nebulizzati nella zona di introduzione
del campione della sorgente di ionizzazione
Collegamenti elettrici e del gas
I collegamenti del gas e dell'alta tensione sono forniti attraverso la piastra frontale dell'interfaccia e si
connettono internamente attraverso il corpo della sorgente di ionizzazione. Quando la sorgente di ionizzazione
è installata sullo spettrometro di massa, tutti i collegamenti elettrici e del gas sono completati.
Circuito di rilevamento della sorgente di
ionizzazione
Un circuito con un sensore della sorgente di ionizzazione disabilita l'alimentazione ad alta tensione per lo
spettrometro di massa e il sistema di scarico della sorgente se:
•
Il corpo della sorgente di ionizzazione non è installato o non è installato correttamente.
•
Non è presente alcuna sonda.
•
Lo spettrometro di massa rileva un guasto al sistema del gas.
Sistema di scarico della sorgente
AVVERTENZA! Pericolo di contaminazione da radiazioni o esposizione ad
agenti tossici chimici e biologici. Utilizzare la sorgente di ionizzazione solo
se si hanno la conoscenza e l’esperienza necessarie riguardo l’utilizzo, il
contenimento e l’evacuazione dei materiali tossici o nocivi utilizzati con la
sorgente di ionizzazione. Interrompere l’uso della sorgente di ionizzazione
se la finestra risulta crepata o rotta e contattare un responsabile
dell’assistenza tecnica AB SCIEX. Qualsiasi materiale tossico o nocivo
introdotto nell'apparecchiatura sarà presente nella sorgente di ionizzazione
e nel sistema di scarico. Smaltire gli oggetti taglienti seguendo le procedure
di sicurezza previste dal laboratorio.
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Panoramica della sorgente di ionizzazione
AVVERTENZA! Pericolo di contaminazione da radiazioni, rischio biologico
o di esposizione ad agenti chimici tossici. Assicurarsi di usare il sistema di
scarico della sorgente per rimuovere in tutta sicurezza i vapori di scarico
del campione dall’ambiente di laboratorio. Per i requisiti del sistema di
scarico della sorgente, fare riferimento alla Guida alla Pianificazione del
Sito.
AVVERTENZA! Pericolo di contaminazione da radiazioni, rischio biologico
o di esposizione ad agenti chimici tossici. Collegare il sistema di scarico
della sorgente a una cappa aspirante o un impianto di ventilazione che
scaricano verso l’esterno per impedire la diffusione di vapori pericolosi
nell’ambiente del laboratorio.
AVVERTENZA! Pericolo di incendio. Non inviare più di 3 mL/min di solvente nella
sorgente di ionizzazione. Il superamento della portata massima può causare
l’accumulo del solvente nella sorgente di ionizzazione. Assicurarsi che il sistema
di scarico della sorgente sia in funzione per evitare che vapori infiammabili si
accumulino nella sorgente di ionizzazione.
Tutte le sorgenti di ionizzazione producono vapori di solvente e di campione. Questi vapori comportano dei
rischi per l'ambiente di laboratorio. Il sistema di scarico della sorgente è progettato per rimuovere in tutta
sicurezza e consentire un trattamento adeguato dei vapori del campione e del solvente. Quando la sorgente
di ionizzazione è installata, lo spettrometro di massa non entrerà in funzione finché il sistema di scarico della
sorgente non sarà operativo.
Un vacuostato montato nel circuito di scarico della sorgente misura il vuoto nella sorgente. Se il vuoto nella
sorgente aumenta oltre il valore prefissato mentre la sonda è installata, il sistema entra in modalità “Not
Ready”, indicando un guasto allo scarico.
Un sistema di scarico attivo rimuove gli scarichi dalla sorgente di ionizzazione (vapori di solventi, gas campioni)
attraverso un raccordo di scarico, senza introdurre rumore chimico. Il raccordo di scarico si collega attraverso
una camera di scarico e una pompa di scarico della sorgente a un contenitore per raccolta residui, e da qui a
un sistema di ventilazione di scarico fornito dal cliente. Per ulteriori informazioni sui requisiti di ventilazione
del sistema di scarico della sorgente, fare riferimento alla Guida alla pianificazione del sito.
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Installazione della sorgente di
ionizzazione
2
AVVERTENZA! Pericolo di scosse elettriche. L'installazione della sorgente di
ionizzazione sullo spettrometro di massa deve essere l'ultimo passo di questa
procedura. L'alta tensione è presente quando la sorgente di ionizzazione è
installata nell'apparecchiatura.
La sorgente di ionizzazione è collegata al corpo dell'interfaccia di vuoto ed è mantenuta in posizione da due
fermi. L'interno della sorgente di ionizzazione è visibile attraverso le finestre di vetro temperato sul lato e sulla
parte finale della sorgente di ionizzazione.
Quando la sorgente di ionizzazione è installata, il software riconosce la sorgente di ionizzazione e ne visualizza
l'identificazione.
Materiali richiesti
•
Gruppo sorgente di ionizzazione (corpo)
•
TurboIonSpray sonda
•
sonda APCI (facoltativa)
•
Kit dei materiali di consumo della sorgente di ionizzazione
®
Preparazione per l'Installazione
AVVERTENZA! Pericolo di contaminazione da radiazioni o esposizione ad
agenti tossici chimici e biologici. Assicurarsi che l'elettrodo protenda oltre
l'estremità della sonda, in modo da evitare che i vapori pericolosi
fuoriescano dalla sorgente. L'elettrodo non deve essere incassato all'interno
della sonda.
AVVERTENZA! Pericolo di perforazione. Prestare attenzione quando si maneggia
l’elettrodo tubolare. La punta dell'elettrodo tubolare è estremamente acuminata.
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Installazione della sorgente di ionizzazione
Suggerimento! Non gettare via gli imballaggi. Usarli per conservare la sorgente di ionizzazione quando
non usata.
•
Regolare il dado di regolazione dell'elettrodo (di colore nero) sulla sonda per spostare la punta dell'elettrodo
all'interno del tubo.
Per garantire stabilità e prestazioni migliori, la punta dell’elettrodo dovrebbe fuoriuscire per una lunghezza
compresa tra 0,5 mm e 1,0 mm dall’estremità della sonda. Fare riferimento a Regolare l'estensione della
punta dell'elettrodo a pagina 32.
Installare la sonda
AVVERTENZA! Pericolo di scosse elettriche. Assicurarsi che la sorgente di
ionizzazione sia completamente scollegata dallo spettrometro di massa prima di
procedere.
AVVERTENZA! Pericolo di scosse elettriche. Installare la sonda nella sorgente di
ionizzazione prima di installare la sorgente di ionizzazione sullo spettrometro di
massa.
Attenzione: Rischio di danni al sistema. Non lasciare che la punta sporgente dell’elettrodo
o l’ago di scarica a corona tocchi una qualsiasi parte del corpo della sorgente di
ionizzazione, onde evitare che la sonda subisca danni.
Attenzione: Rischio di danni al sistema. Assicurarsi che la punta dell’ago di scarica a
®
corona non sia rivolta verso la fenditura mentre si usa la sonda TurboIonSpray .
La sorgente di ionizzazione non viene fornita con la sonda già installata. Rimuovere sempre la sorgente di
ionizzazione dallo spettrometro di massa prima di cambiare le sonde. Fare riferimento a Rimuovere la
sorgente di ionizzazione a pagina 29.
Se la sonda non è installata correttamente nella sorgente di ionizzazione, la corrente ad alta tensione non
arriverà dallo spettrometro di massa ed il sistema di scarico della sorgente sarà disattivato.
1. Inserire la sonda nella torretta del corpo. Allineare il buco sulla sonda con il perno di allineamento sulla
parte superiore della sorgente di ionizzazione. Fare riferimento a Componenti della sorgente di
ionizzazione a pagina 6.
2. Spingere delicatamente verso il basso sulla sonda in modo che i contatti si innestino con quelli presenti
nella torretta del corpo.
3. Ruotare la ghiera di fermo in ottone sulla sonda, spingerla verso il basso in modo da agganciarne la
filettatura con la filettatura nella torretta del corpo e infine serrare la ghiera completamente nella posizione
più bassa. Serrare solo manualmente per evitare di danneggiare la filettatura.
4. Solo per la sonda APCI, assicurarsi che la punta dell’ago di scarica a corona della sonda punti verso la
fenditura del separatore di interfaccia. Fare riferimento a Regolare la posizione dell'ago di scarica
a corona a pagina 24.
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Installazione della sorgente di ionizzazione
Installare la sorgente di ionizzazione sullo
spettrometro di massa
AVVERTENZA! Pericolo di scosse elettriche. Installare la sonda nella sorgente di
ionizzazione prima di installare la sorgente di ionizzazione sullo spettrometro di
massa.
Suggerimento! Utilizzare il separatore di vuoto corretto per il sistema per ottenere prestazioni ottimali.
Non utilizzare un separatore di vuoto di un altro sistema. Il numero del modello del sistema è inciso nel
separatore di vuoto.
Se la sonda della sorgente di ionizzazione non è installata correttamente, l’alimentazione elettrica ad alta
tensione non sarà disponibile.
1. Assicurarsi che i fermi posti sui lati della sorgente di ionizzazione siano diretti verso la posizione ore 12.
Fare riferimento a Componenti della sorgente di ionizzazione a pagina 6.
2. Allineare la sorgente di ionizzazione con l'interfaccia di vuoto, assicurandosi che i fermi sulla sorgente di
ionizzazione siano allineati agli attacchi dell'interfaccia di vuoto.
3. Premere delicatamente la sorgente di ionizzazione contro l’interfaccia di vuoto e poi ruotare i fermi della
sorgente di ionizzazione verso il basso per bloccare la sorgente di ionizzazione in posizione.
Lo spettrometro di massa riconosce la sorgente di ionizzazione e visualizza l’identificazione della sorgente
®
®
di ionizzazione nel software Analyst o .Analyst TF
4. Collegare il tubo dal dispositivo di erogazione del campione fino alla giunzione di messa a terra posta
sulla sorgente di ionizzazione .
Collegare il tubo del campione
AVVERTENZA! Pericolo di scosse elettriche. Non bypassare la giunzione di messa
a terra. La giunzione di messa a terra fornisce una protezione tra lo spettrometro
di massa e il sistema di introduzione del campione.
AVVERTENZA! Pericolo di contaminazione da radiazioni o esposizione ad
agenti tossici chimici e biologici. Per evitare perdite, assicurarsi che il dado
del tubo di campionamento sia stretto correttamente prima di usare questa
apparecchiatura.
Fare riferimento a Componenti della sorgente di ionizzazione a pagina 6.
1. Inserire un pezzo di tubo rosso in PEEK lungo 30 cm nel dado del tubo di campionamento.
2. Inserire il dado del tubo del campione nell'attacco in cima alla sonda e quindi serrare il dado senza forzare
eccessivamente.
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Installazione della sorgente di ionizzazione
3. Collegare l’altra estremità del tubo alla giunzione di messa a terra sulla sorgente di ionizzazione.
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Ottimizzazione della sorgente di
ionizzazione
3
AVVERTENZA! Pericolo di contaminazione da radiazioni o esposizione ad
agenti tossici chimici e biologici. Utilizzare la sorgente di ionizzazione solo
se si hanno la conoscenza e l’esperienza necessarie riguardo l’utilizzo, il
contenimento e l’evacuazione dei materiali tossici o nocivi utilizzati con la
sorgente di ionizzazione. Interrompere l’uso della sorgente di ionizzazione
se la finestra risulta crepata o rotta e contattare un responsabile
dell’assistenza tecnica AB SCIEX. Qualsiasi materiale tossico o nocivo
introdotto nell'apparecchiatura sarà presente nella sorgente di ionizzazione
e nel sistema di scarico. Smaltire gli oggetti taglienti seguendo le procedure
di sicurezza previste dal laboratorio.
AVVERTENZA! Pericolo di incendio. Non inviare più di 3 mL/min di solvente nella
sorgente di ionizzazione. Il superamento della portata massima può causare
l’accumulo del solvente nella sorgente di ionizzazione. Assicurarsi che il sistema
di scarico della sorgente sia in funzione per evitare che vapori infiammabili si
accumulino nella sorgente di ionizzazione.
Ottimizzare la sorgente di ionizzazione ogniqualvolta si modifica l'analita, la velocità di flusso o la composizione
della fase mobile.
Diversi parametri possono influenzare le prestazioni della sorgente. Ottimizzare le prestazioni mentre si inietta
un composto già noto monitorando il segnale dello ione noto. Regolare i parametri del gas, del voltaggio e
del micrometro per massimizzare il rapporto segnale/rumore e la stabilità del segnale.
Introduzione del campione
Metodo
Il flusso di campione liquido viene erogato nella sorgente di ionizzazione tramite una pompa LC o una pompa
a siringa. Se erogato da una pompa LC, il campione può essere iniettato direttamente nella fase mobile usando
la FIA o mediante infusione con raccordo a T, oppure attraverso una colonna di separazione usando un iniettore
con loop o un autocampionatore. Se introdotto tramite una pompa a siringa, il campione è iniettato direttamente
nella sorgente di ionizzazione. L'ottimizzazione dell'infusione ha lo scopo di ottimizzare il percorso degli ioni
e la selezione dei frammenti MS/MS.
Velocità di flusso
La velocità di flusso di ogni campione è determinata dal sistema di cromatografia o dal volume del campione
disponibile.
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Ottimizzazione della sorgente di ionizzazione
Requisiti per il sistema di introduzione del campione
•
Usare procedure e pratiche analitiche appropriate per minimizzare i volumi morti esterni. Il sistema di
introduzione del campione trasferisce il campione liquido alla sorgente di ionizzazione senza perdite e con
un volume morto ridotto al minimo.
•
Filtrare preventivamente i campioni in modo che i tubi capillari presenti nel sistema di introduzione del
campione non siano bloccati da particelle, campioni precipitati o sali.
•
Assicurarsi che tutti i collegamenti siano ermetici e stretti allo scopo di prevenire eventuali perdite. Fare
attenzione a non stringere eccessivamente.
®
Ottimizzazione della sonda TurboIonSpray
AVVERTENZA! Pericolo di contaminazione da radiazioni o esposizione ad
agenti tossici chimici e biologici. Assicurarsi che lo spettrometro di massa
sia adeguatamente ventilato e che sia garantita una buona ventilazione
generale del laboratorio. Un'adeguata ventilazione del laboratorio è
necessaria per controllare le emissioni di solventi e campioni e per un
funzionamento sicuro dello spettrometro di massa.
Attenzione: Rischio di danni al sistema. Se il sistema LC connesso allo spettrometro di
®
®
massa non è controllato dal software Analyst o dal software Analyst TF, non lasciare
lo spettrometro incustodito mentre è in funzione. Il sistema LC può allagare la sorgente
di ionizzazione quando lo spettrometro di massa entra in modalità Standby.
Numerosi parametri possono influenzare le prestazioni della sonda TurboIonSpray. Ottimizzare le prestazioni
mentre si inietta un composto già noto monitorando il segnale dello ione noto. Regolare i parametri per
massimizzare il rapporto segnale/rumore e la stabilità del segnale. Fare riferimento a Parametri della
®
sonda TurboIonSpray a pagina 45.
Nota: Se IonSpray Voltage (IS) o IonSpray Voltage Floating (ISVF) è troppo alta, può verificarsi
®
un effetto di scarica a corona. Ciò si manifesta come un bagliore blu all'estremità della sonda . TurboIonSpray
Una scarica a corona avrà come conseguenza una perdita di sensibilità e di stabilità del segnale ionico.
Nota: Per mantenere pulito il sistema e alle prestazioni ottimali, regolare la posizione della sonda quando
si cambia la velocità di flusso.
Suggerimento! È più facile ottimizzare il segnale e il rapporto segnale-rumore con analisi mediante
iniezioni in flusso o iniezioni in testa alla colonna.
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Ottimizzazione della sorgente di ionizzazione
Velocità di flusso e temperatura
®
La quantità e il tipo di campione influenzano la temperatura ottimale della sonda TurboIonSpray . La
temperatura ottimale aumenta alle velocità di flusso più elevate. La composizione del solvente è un fattore
più significativo. Quando il contenuto organico del solvente aumenta, la temperatura ottimale della sonda
dovrebbe diminuire.
Il sonda TurboIonSpray è utilizzata normalmente con velocità di flusso da 40 µl/min a 1000 µl/min. Il
riscaldamento viene utilizzato per aumentare il tasso di evaporazione che migliora l'efficienza della ionizzazione,
producendo una maggiore sensibilità. Velocità di flusso estremamente basse di elevate percentali di solventi
organici non necessitano di temperature più alte.
Velocità di Flusso Temperatura (°C)
(µL/min)
da 1 a 20
da 0 a 100
da 20 a 100
da 150 a 350
da 100 a 300
da 300 a 400
da 300 a 1000
da 400 a 500
Impostazione del sistema
1. Configurare la pompa HPLC per fornire alla fase mobile la velocità di flusso richiesta. Fare riferimento a
Parametri e voltaggi della sorgente a pagina 45.
2. Collegare la giunzione di messa a terra posta sulla sorgente di ionizzazione a una pompa, attraverso un
iniettore dotato di un loop da 5µL o un autocampionatore.
3. Se si utilizza un autocampionatore, configurarlo per eseguire più iniezioni.
Eseguire il metodo
1. Avviare Analyst
®
®
o Analyst TF.
2. Nella barra di navigazione, nella modalità Tune and Calibrate, fare doppio clic su Manual Tuning.
3. Aprire un metodo ottimizzato in precedenza o creare un metodo basato sui composti.
4. Se la sorgente di ionizzazione ha avuto il tempo necessario per raffreddarsi, procedere come segue.
a. Impostare il parametro Temperature (TEM) su 450.
b. Lasciar riscaldare la sorgente di ionizzazione per almeno 30 minuti.
La fase di riscaldamento, della durata di 30 minuti, impedisce ai vapori di solvente di condensarsi nella
sonda ancora fredda.
5. Avviare l'acquisizione.
6. Avviare il flusso del campione e l'iniezione del campione.
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Ottimizzazione della sorgente di ionizzazione
Impostare le condizioni iniziali
1. Sulla scheda Source/Gas nel Tune Method Editor, digitare un valore iniziale per Ion Source Gas
1 (GS1).
Per le pompe LC, immettere un valore compreso tra 40 e 60 per GS1.
2. Immettere un valore iniziale per Ion Source Gas 2 (GS2).
Per le pompe LC, immettere un valore compreso tra 30 e 50 per GS2.
Nota: Il Gas 2 è usato a velocità di flusso più elevate, comuni quando si usa un sistema LC, e a
temperature più alte.
3. Nel campo IonSpray Voltage (IS) o IonSpray Voltage Floating (ISVF), inserire il valore
appropriato per lo spettrometro di massa.
Tabella 3-1 Valori dei parametri IS e ISVF
Spettrometro di massa
Valore iniziale
Sistemi serie 3200, 3500, 4000, 4500, 5000, 5500 4500
e 6500
®
Sistemi TripleTOF
5500
4. Nel campo Curtain Gas (CUR), digitare il valore appropriato per lo spettrometro di massa.
Tabella 3-2 Valori dei parametri CUR
Spettrometro di massa
Valore iniziale
Sistemi 3200, 3500, 4000 e 4500
20
Sistemi 5000 e 5500
25
Sistemi 6500
30
®
Sistemi TripleTOF
da 20 a 25 a seconda della velocità di flusso
®
Ottimizzazione della posizione della sonda TurboIonSpray
1. Guardare attraverso la finestrella nel corpo della sorgente di ionizzazione per controllare la posizione della
sonda.
2. Usare le impostazioni precedenti dei micrometri orizzontali e verticali o impostarli con 5 come posizione
di partenza.
3. Usare la FIA o un’infusione tramite raccordo a T per iniettare il campione ad una velocità di flusso elevata.
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Ottimizzazione della sorgente di ionizzazione
4. Monitorare il segnale all'interno del software.
5. Utilizzare il micrometro orizzontale per regolare la posizione della sonda in piccoli incrementi, per ottenere
il segnale o il rapporto segnale-rumore migliore.
La sonda può essere leggermente ottimizzata su ambo i lati della fenditura.
Suggerimento! È più facile ottimizzare il segnale e il rapporto segnale-rumore con analisi mediante
iniezioni in flusso o iniezioni in testa alla colonna.
6. Utilizzare il micrometro verticale per regolare la posizione della sonda in piccoli incrementi, per ottenere
il segnale o il rapporto segnale-rumore migliore.
Nota: La posizione verticale della sonda dipende dalla velocità di flusso. A velocità di flusso più basse,
la sonda dovrebbe essere posta più vicina alla fenditura. A velocità di flusso più elevate, la sonda dovrebbe
esserne allontanata.
AVVERTENZA! Pericolo di contaminazione da radiazioni o esposizione
ad agenti tossici chimici e biologici. Assicurarsi che l'elettrodo protenda
oltre l'estremità della sonda, in modo da evitare che i vapori pericolosi
fuoriescano dalla sorgente. L'elettrodo non deve essere incassato
all'interno della sonda.
7. Regolare il dado di regolazione dell'elettrodo (di colore nero) in cima alla sonda per estendere la punta
dell'elettrodo. Solitamente, l'estensione ottimale dell'elettrodo è compresa tra 0,5 mm e 1,0 mm oltre
l’estremità della sonda.
Una volta che la sonda è stata ottimizzata, richiederà solo alcune piccole regolazioni. Se si rimuove la
sonda, o se cambiano l'analita, la velocità di flusso o la composizione del solvente, ripetere la procedura
di ottimizzazione dopo l'installazione.
Suggerimento! Dirigere la nebulizzazione dei liquidi dalla sonda TurboIonSpray lontano dalla fenditura,
TM
in modo da impedire la contaminazione della fenditura, la penetrazione del flusso del Curtain Gas ,
che può generare instabilità nel segnale, e il cortocircuito elettrico dovuto alla presenza di liquido.
Ottimizzare la sorgente, i parametri del gas e il voltaggio
Ottimizzare i valori di gas di nebulizzazione (Gas 1) per una miglior stabilità e sensibilità del segnale. Il gas
ausiliario (Gas 2) favorisce l'evaporazione del solvente, aumentando così la ionizzazione del campione.
Una temperatura troppo alta può causare una vaporizzazione prematura del solvente alla punta della sonda
®
TurboIonSpray , specialmente se la sonda è troppo bassa, producendo instabilità del segnale e un elevato
rumore chimico di fondo. Allo stesso modo un flusso elevato di gas ausiliario può generare rumore o instabilità
del segnale.
TM
Usare la tensione IonSpray minore possibile senza che il segnale ne risenta. Concentrarsi sul rapporto
segnale-rumore e non solo sul segnale. Se la tensione della sorgente IonSpray è troppo elevata, può verificarsi
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Ottimizzazione della sorgente di ionizzazione
un effetto di scarica a corona. Ciò si manifesta come un bagliore blu all'estremità della sonda TurboIonSpray.
Il risultato sarà una perdita di sensibilità e di stabilità del segnale ionico.
1. Regolare i valori del GS1 e GS2 con incrementi di 5 , fino a ottenere il segnale o il rapporto segnale-rumore
migliore.
Nota: Usare il valore maggiore possibile per il CUR in modo da impedire la contaminazione senza
compromettere la sensibilità. Non impostare il CUR su valori minori di 20. Ciò contribuisce a evitare la
penetrazione del flusso del Curtain Gas, che può generare rumore, a evitare la contaminazione della
fenditura e ad aumentare il rapporto segnale-rumore complessivo.
2. Aumentare il valore nel campo CUR, fino a quando il segnale inizierà a diminuire.
3. Regolare IS o ISVF con incrementi di 500 V, per massimizzare il rapporto segnale-rumore.
Nota: Se IonSpray Voltage (IS) o IonSpray Voltage Floating (ISVF) è troppo alta, può
verificarsi un effetto di scarica a corona. Ciò si manifesta come un bagliore blu all'estremità della sonda
®
. TurboIonSpray Una scarica a corona avrà come conseguenza una perdita di sensibilità e di stabilità
del segnale ionico.
Ottimizzazione della temperatura del riscaldatore turbo
La temperatura ottimale del riscaldatore deve essere regolata in funzione del composto, della velocità di flusso
e della composizione della fase mobile. Maggiori saranno la velocità di flusso e la composizione acquosa,
maggiore sarà la temperatura ottimale.
Quando si ottimizza la temperatura della sorgente, assicurarsi che la sorgente di ionizzazione sia assestata
sulla nuova temperatura prima di procedere.
•
Regolare il parametro TEM in incrementi da 50 °C a 100 °C fino a ottenere il miglior rapporto
segnale-rumore.
Suggerimenti per l'ottimizzazione
•
Usare le temperature più alte possibili quando si ottimizzano i composti. La temperatura di 700 °C è
comune per la maggior parte dei composti. Le temperature alte aiutano a mantenere pulita la sorgente
di ionizzazione e riducono il rumore di fondo.
•
Utilizzare la velocità di flusso (CUR) del Curtain Gas
del segnale. Questo aiuta a:
TM
maggiore possibile senza causare la diminuzione
•
Impedire la penetrazione del flusso del Curtain Gas che può generare rumore.
•
Impedire la contaminazione della fenditura.
•
Aumentare nel complesso il rapporto segnale-rumore.
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Ottimizzazione della sorgente di ionizzazione
•
•
®
Dirigere la nebulizzazione dei liquidi dalla sonda TurboIonSpray lontano dalla fenditura, in modo da:
•
Impedire la contaminazione della fenditura.
•
Impedire la penetrazione del flusso del Curtain Gas, che può generare instabilità nel segnale.
•
Impedire il cortocircuito elettrico dovuto alla presenza di liquido.
TM
Usare la tensione IonSpray minore possibile senza che il segnale ne risenta. Concentrarsi sul rapporto
segnale-rumore e non solo sul segnale.
Ottimizzazione della sonda APCI
AVVERTENZA! Pericolo di contaminazione da radiazioni o esposizione ad
agenti tossici chimici e biologici. Assicurarsi che lo spettrometro di massa
sia adeguatamente ventilato e che sia garantita una buona ventilazione
generale del laboratorio. Un'adeguata ventilazione del laboratorio è
necessaria per controllare le emissioni di solventi e campioni e per un
funzionamento sicuro dello spettrometro di massa.
Attenzione: Rischio di danni al sistema. Se il sistema LC connesso allo spettrometro di
®
®
massa non è controllato dal software Analyst o dal software Analyst TF, non lasciare
lo spettrometro incustodito mentre è in funzione. Il sistema LC può allagare la sorgente
di ionizzazione quando lo spettrometro di massa entra in modalità Standby.
Fare riferimento a Parametri della sonda APCI a pagina 46 .
Attenzione: È più facile ottimizzare il segnale e il rapporto segnale-rumore con analisi
mediante iniezioni in flusso o iniezioni in testa alla colonna.
Impostazione del sistema
1. Configurare la pompa HPLC per fornire alla fase mobile la velocità di flusso richiesta. Fare riferimento a
Parametri e voltaggi della sorgente a pagina 45.
2. Collegare la giunzione di messa a terra posta sulla sorgente di ionizzazione a una pompa, attraverso un
iniettore dotato di un loop da 5µL o un autocampionatore.
3. Se si utilizza un autocampionatore, configurarlo per eseguire più iniezioni.
Eseguire il metodo
1. Avviare Analyst
®
®
o Analyst TF.
2. Nella barra di navigazione, nella modalità Tune and Calibrate, fare doppio clic su Manual Tuning.
3. Aprire un metodo ottimizzato in precedenza o creare un metodo basato sui composti.
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Ottimizzazione della sorgente di ionizzazione
4. Se la sorgente di ionizzazione ha avuto il tempo necessario per raffreddarsi, procedere come segue.
a. Impostare il parametro Temperature (TEM) su 450.
b. Lasciar riscaldare la sorgente di ionizzazione per almeno 30 minuti.
La fase di riscaldamento, della durata di 30 minuti, impedisce ai vapori di solvente di condensarsi nella
sonda ancora fredda.
5. Avviare l'acquisizione.
6. Avviare il flusso del campione e l'iniezione del campione.
Impostare le condizioni iniziali
1. Sulla scheda Source/Gas nel Tune Method Editor, digitare 30 nel campo Ion Source Gas 1
(GS1).
2. Nel campo Curtain Gas (CUR), digitare il valore appropriato per lo spettrometro di massa.
Tabella 3-3 Valori dei parametri CUR
Spettrometro di massa
Valore iniziale
Sistemi 3200, 3500, 4000 e 4500
20
Sistemi 5000 e 5500
25
Sistemi 6500
30
®
Sistemi TripleTOF
da 20 a 25 a seconda della velocità di flusso
3. Digitare 1 nel campo Nebulizer Current (NC).
TM
Ottimizzazione del flusso di Gas 1 e Curtain Gas
1. Regolare i valori del GS1 in incrementi da cinque fino a ottenere il segnale o il rapporto segnale-rumore
migliore.
Nota: Usare il valore maggiore possibile per il CUR in modo da impedire la contaminazione senza
compromettere la sensibilità. Non impostare il CUR su valori minori di 20. Ciò contribuisce a evitare la
penetrazione del flusso del Curtain Gas, che può generare rumore, a evitare la contaminazione della
fenditura e ad aumentare il rapporto segnale-rumore complessivo.
2. Aumentare il CUR fino a quando il segnale inizia a diminuire.
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Ottimizzazione della sorgente di ionizzazione
Regolare la posizione dell'ago di scarica a corona
AVVERTENZA! Pericolo di scosse elettriche. Seguire questa procedura per evitare
il contatto con le alte tensioni presenti sull’ago di scarica a corona, sul separatore
di interfaccia e sui turboriscaldatori.
Quando si usa la sonda APCI , assicurarsi che l'ago di scarica corona punti verso la fenditura.
Materiali richiesti
•
Cacciavite a taglio isolato
1. Utilizzare un cacciavite a lama piatta isolato per ruotare la vite di regolazione dell’ago di scarica a corona
in cima all'ago.
2. Guardare attraverso la finestrella per assicurarsi che la punta dell'ago sia allineata in direzione della
fenditura.
3. Salvare il metodo ottimizzato come nuovo metodo.
Ottimizzare la posizione della sonda APCI
Assicurarsi che la fenditura della piastra Curtain sia sempre libera da solventi o goccioline di solvente.
La posizione dell'ugello nebulizzatore influenza la sensibilità e la stabilità del segnale. Regolare la sensibilità
della sonda esclusivamente con piccoli incrementi. Alle basse velocità di flusso, posizionare la sonda più vicino
alla fenditura. Alle velocità di flusso elevate posizionare la sonda lontano della fenditura.
Figura 3-1 Posizione dell'ugello nebulizzatore
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Ottimizzazione della sorgente di ionizzazione
Elemento Descrizione
1
Ago di scarica a corona
2
Piastra Curtain
3
Sonda APCI
1. Usare le impostazioni precedenti dei micrometri orizzontali e verticali o impostarli a 5 mm come posizione
iniziale di partenza.
Nota: Per evitare la riduzione delle prestazioni dello spettrometro di massa, non nebulizzare direttamente
nella fenditura.
2. Usare la FIA o un’infusione tramite raccordo a T per iniettare il campione ad una velocità di flusso elevata.
3. Monitorare il segnale all'interno del software.
4. Utilizzare il micrometro orizzontale per regolare la sonda in piccoli incrementi, per ottenere il segnale o il
rapporto segnale-rumore migliore.
5. Utilizzare il micrometro verticale per regolare la sonda in piccoli incrementi, per ottenere il segnale o il
rapporto segnale-rumore migliore.
Una volta che la sonda è stata ottimizzata, richiederà solo alcune piccole regolazioni. Se si rimuove la
sonda, o se cambiano l'analita, la velocità di flusso o la composizione del solvente, ripetere la procedura
di ottimizzazione dopo l'installazione.
Ottimizzare la corrente del nebulizzatore
La sorgente di ionizzazione è controllata dalla corrente e non dalla tensione. Selezionare il valore di corrente
appropriato per il metodo di acquisizione, indipendentemente dalla posizione di selezione della sorgente di
ionizzazione.
•
Iniziare con un valore di Nebulizer Current (NC) di 1 e aumentarlo per raggiungere un segnale o un
rapporto segnale-rumore migliore.
La NC applicata all'ago di scarica a corona è di norma ottimizzata tra 1 µA e 5 µA in modalità positiva.
Se non si osservano cambiamenti nel segnale quando si aumenta la corrente, lasciare la corrente al valore
più basso che fornisce il segnale o il rapporto segnale-rumore migliore.
Ottimizzare la temperatura della sonda APCI
AVVERTENZA! Pericolo di contaminazione da radiazioni o esposizione ad
agenti tossici chimici e biologici. Assicurarsi che lo spettrometro di massa
sia adeguatamente ventilato e che sia garantita una buona ventilazione
generale del laboratorio. Un'adeguata ventilazione del laboratorio è
necessaria per controllare le emissioni di solventi e campioni e per un
funzionamento sicuro dello spettrometro di massa.
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Ottimizzazione della sorgente di ionizzazione
La quantità e il tipo di solvente influenzano la temperatura ottimale della sonda APCI. La temperatura ottimale
aumenta alle velocità di flusso più elevate.
•
Regolare il parametro del valore TEM in incrementi da 50 °C a 100 °C fino a ottenere il segnale o rapporto
segnale-rumore migliore.
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Manutenzione della sorgente di
ionizzazione
4
Le seguenti avvertenze riguardano tutte le procedure di manutenzione del presente capitolo.
AVVERTENZA! Pericolo di superfici calde. Lasciar raffreddare la sorgente di
ionizzazione per almeno 30 minuti prima di iniziare qualsiasi procedura di
manutenzione. Le superfici della sorgente di ionizzazione e i componenti
dell’interfaccia di vuoto raggiungono temperature considerevoli durante il
funzionamento.
AVVERTENZA! Pericolo di incendio ed esposizione ad agenti chimici tossici.
Tenere i solventi infiammabili lontano da fiamme e scintille e usarli solo
sotto una cappa aspirante per fumi chimici o negli armadi di sicurezza.
AVVERTENZA! Pericolo di esposizione ad agenti chimici tossici. Indossare i
dispositivi di protezione individuale, inclusi camice da laboratorio, guanti e occhiali
di sicurezza, per evitare l’esposizione degli occhi o della pelle ai solventi.
AVVERTENZA! Pericolo di contaminazione da radiazioni, rischio biologico
o di esposizione ad agenti chimici tossici. In caso di fuoriuscita di prodotti
chimici, consultare le istruzioni contenute nelle schede di sicurezza dei
materiali. Arrestare la fuoriuscita o la perdita solo se ciò può essere fatto
in sicurezza. Usare i dispositivi di protezione individuale appropriati e panni
assorbenti per contenere la fuoriuscita e smaltirla secondo le normative
locali.
AVVERTENZA! Pericolo di scosse elettriche. Evitare il contatto con le alte tensioni
presenti sulla sorgente di ionizzazione durante il funzionamento. Porre il sistema
in modalità Standby prima di regolare il tubo del campionatore o altre attrezzature
vicino alla sorgente di ionizzazione.
Questa sezione descrive le procedure di manutenzione generale della sorgente di ionizzazione. Per determinare
la frequenza delle operazioni di pulizia della sorgente di ionizzazione o della manutenzione preventiva, tenere
in considerazione quanto segue:
•
Composti testati
•
Pulizia dei metodi di preparazione
•
Periodo di inattività di una sonda contenente un campione
•
Tempo di attività generale del sistema
Questi fattori possono causare dei cambiamenti nelle prestazioni della sorgente di ionizzazione, che indicano
la necessità di un intervento di manutenzione.
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Manutenzione della sorgente di ionizzazione
Assicurarsi che la tenuta della sorgente di ionizzazione montata sullo spettrometro di massa sia perfetta, senza
alcuna traccia di perdite di gas. Eseguire i controlli di manutenzione generale per essere sicuri del funzionamento
sicuro del sistema. Pulire regolarmente i componenti della sorgente di ionizzazione per mantenerla in condizioni
ottimali.
Attenzione: Rischio di danni al sistema. Usare solo il metodo di pulizia raccomandato
per evitare di danneggiare l’apparecchiatura.
Materiali richiesti
•
Chiave aperta da 1/4"
•
Chiave esagonale da 9/64" (forma a L, in dotazione)
•
Chiave esagonale da 5 mm
•
Chiave esagonale da 2,5 mm
•
Cacciavite a croce
•
Cacciavite a taglio
•
Metanolo per MS
•
Acqua deionizzata per HPLC
•
Occhiali di sicurezza
•
Mascherina e filtro
•
Guanti senza polvere (consigliati in neoprene)
•
Camice da laboratorio
Pulire le sonde
La sorgente di ionizzazione va lavata regolarmente, indipendentemente dal tipo di composti campionati.
®
®
Svolgere questa operazione configurando un metodo nel Analyst software o Analyst TF specifico per
eseguire un lavaggio.
1. Passare a una fase mobile composta da acqua/acetonitrile 1:1 o acqua/metanolo 1:1.
2. Regolare la posizione della sonda in modo che si trovi il più lontano possibile dall’orifizio.
3. Nel software procedere come segue.
a. Impostare Temperatura (TEM) tra 500 e 600.
b. Impostare Ion Source Gas (GS1) e Ion Source Gas 2 (GS2) almeno a
40.
c. Impostare Curtain Gas (CUR) al valore massimo possibile.
d. Attendere fino al raggiungimento del valore impostato per TEM.
4. Iniettare la fase mobile attraverso il tubo e la sonda a 1 ml/min per circa 10 o 15 minuti.
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Manutenzione della sorgente di ionizzazione
5. Assicurarsi che la sonda e il tubo di campionamento siano lavati abbondantemente.
Rimuovere la sorgente di ionizzazione
Nota: (sistemi 3500, 4500, 5500, 6500 e 6600) Altri 5,3 l/min di azoto scorrono quando lo spettrometro
di massa è spento o la sorgente di ionizzazione viene rimossa dal sistema. Per ridurre al minimo il consumo
di gas azoto e per mantenere pulito lo spettrometro di massa quando non lo si utilizza, lasciare la sorgente
di ionizzazione installata sullo spettrometro di massa e lasciare acceso il sistema.
La sorgente di ionizzazione può essere rimossa facilmente e rapidamente, senza l'uso di attrezzi. Rimuovere
sempre la sorgente di ionizzazione dallo spettrometro di massa prima di svolgere qualsiasi attività di
manutenzione sulla sorgente di ionizzazione o durante lo scambio delle sonde.
1. Arrestare le scansioni in corso.
2. Arrestare il flusso del campione.
3. Digitare 0 nel campo Temperature (TEM) se sono in uso i riscaldatori.
4. Lasciar raffreddare la sorgente di ionizzazione per almeno 30 minuti.
5. Scollegare il tubo di campionamento dalla giunzione di messa a terra.
6. Sbloccare la sorgente di ionizzazione girando i due fermi di sicurezza verso la posizione ore 12.
7. Staccare delicatamente la sorgente di ionizzazione dall'interfaccia di vuoto.
8. Posizionare la sorgente di ionizzazione su una superficie pulita e stabile.
Rimuovere la sonda
Procedure preliminari
•
Rimuovere la sorgente di ionizzazione a pagina 29
AVVERTENZA! Pericolo di scosse elettriche. Assicurarsi che la sorgente di
ionizzazione sia completamente scollegata dallo spettrometro di massa prima di
procedere.
La sonda può essere rimossa facilmente e rapidamente, senza l'uso di attrezzi. Rimuovere sempre la sorgente
di ionizzazione dallo spettrometro di massa prima di cambiare le sonde o di svolgere la manutenzione sulle
stesse.
1. Allentare il dado del tubo di campionamento e scollegare il tubo dalla sonda.
2. Allentare la ghiera di fermo in ottone che fissa la sonda al corpo della sorgente di ionizzazione.
3. Estrarre delicatamente la sonda dall'alto del corpo della sorgentedella .
Nota: Non lasciare che la punta della sonda tocchi alcun oggetto quando la si rimuove o la si conserva.
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Manutenzione della sorgente di ionizzazione
4. Riporre la sonda su una superficie pulita e stabile.
Pulire l'elettrodo tubolare
Procedure preliminari
•
Rimuovere la sorgente di ionizzazione a pagina 29
•
Rimuovere la sonda a pagina 29
AVVERTENZA! Pericolo di scosse elettriche. Assicurarsi che la sorgente di
ionizzazione sia completamente scollegata dallo spettrometro di massa prima di
procedere.
AVVERTENZA! Pericolo di perforazione. Prestare attenzione quando si maneggia
l’elettrodo tubolare. La punta dell'elettrodo tubolare è estremamente acuminata.
La sonda contiene un elettrodo tubolare. Pulire l'elettrodo tubolare regolarmente, o quando si nota un calo
delle prestazioni.
Questa procedura è applicabile a entrambe le sonde. Seguire questa procedura per rimuovere e pulire l'elettrodo
tubolare. Se non si riesce a pulire l'elettrodo tubolare, seguire questa procedura per sostituirlo.
1. Rimuovere il dado di regolazione dell'elettrodo.
2. Tenendo la sonda con la punta rivolta verso il basso in modo che la molla resti all'interno della sonda,
estrarre dalla sonda la giunzione in PEEK e l’elettrodo tubolare collegato.
Figura 4-1 Sonda, vista esplosa
Elemento
Descrizione
1
Dado regolazione elettrodo
2
Dado di regolazione da 1/4"
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Manutenzione della sorgente di ionizzazione
Elemento
Descrizione
3
Molla
4
Ghiera di fermo in bronzo
5
Nebulizzatore tubolare
6
Punta dell’elettrodo
7
Elettrodo tubolare
8
Raccordo in PEEK
3. Usare la chiave aperta da 1/4" per rimuovere il dado di fissaggio che mantiene l'elettrodo tubolare nel
raccordo in PEEK.
4. Rimuovere l'elettrodo tubolare dal dado di fissaggio.
5. Pulire l’elettrodo tubolare con una soluzione di acqua e metanolo (1:1): immergere il tubo in un bagno a
ultrasuoni.
Montaggio dei componenti della sonda
AVVERTENZA! Pericolo di perforazione. Prestare attenzione quando si maneggia
l’elettrodo tubolare. La punta dell'elettrodo tubolare è estremamente acuminata.
Dopo avere pulito l'elettrodo tubolare oppure dopo averlo sostituito con un ricambio nuovo, montare i
componenti della sonda.
1. Inserire l'elettrodo tubolare nel dado di fissaggio e poi nella giunzione in PEEK.
Assicurarsi che l'elettrodo tubolare sia inserito a fondo nella giunzione in PEEK. Se resta dello spazio vuoto
tra l’elettrodo tubolare e la sua sede all’interno della giunzione, potrebbe generarsi un volume morto.
2. Serrare il dado di fissaggio.
Non spanare o stringere troppo il dado di fissaggio poiché il tubo potrebbe fuoriuscire.
3. Assicurarsi che la molla sia ancora all'interno della sonda e poi serrare il dado di fissaggio dell'elettrodo.
4. Allineare l'elettrodo tubolare con l'apertura presente nel tubo del nebulizzatore e inserire nella sonda la
giunzione in PEEK e l'elettrodo tubolare ad essa collegato. Fare attenzione a non piegare l'elettrodo
tubolare.
5. Inserire la sonda nel corpo sorgente della torretta, evitando che la punta della sonda entri in contatto con
qualsiasi componente del corpo della sorgente di ionizzazione.
6. Premere verso il basso la ghiera di fermo in ottone per agganciare la filettatura con la filettatura posta
sul corpo della sorgente di ionizzazione e poi serrare la ghiera.
7. Inserire un pezzo di tubo rosso in PEEK lungo 30 cm nel dado del tubo di campionamento.
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Sorgente di ionizzazione Turbo V™
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Manutenzione della sorgente di ionizzazione
8. Inserire il dado del tubo del campione nell'attacco in cima alla sonda e quindi serrare il dado senza forzare
eccessivamente.
9. Installare la sorgente di ionizzazione sullo spettrometro di massa. Fare riferimento alla Installazione
della sorgente di ionizzazione a pagina 12.
10. Regolare l’estensione della punta dell’elettrodo. Fare riferimento a Regolare l'estensione della
punta dell'elettrodo a pagina 32.
Regolare l'estensione della punta dell'elettrodo
AVVERTENZA! Pericolo di contaminazione da radiazioni o esposizione ad
agenti tossici chimici e biologici. Assicurarsi che l'elettrodo protenda oltre
l'estremità della sonda, in modo da evitare che i vapori pericolosi
fuoriescano dalla sorgente. L'elettrodo non deve essere incassato all'interno
della sonda.
AVVERTENZA! Pericolo di perforazione. Prestare attenzione quando si maneggia
l’elettrodo tubolare. La punta dell'elettrodo tubolare è estremamente acuminata.
Regolare l'estensione della punta dell'elettrodo per prestazioni migliori. La configurazione ottimale varia
secondo il composto. La distanza di estensione della punta dell'elettrodo influisce sulla forma del cono di
nebulizzazione e la forma di tale cono influisce sulla sensibilità dello spettrometro di massa.
•
Regolare il dado di regolazione dell'elettrodo (di colore nero) in cima alla sonda per estendere o ritirare
la punta dell'elettrodo. La punta dell'elettrodo dovrebbe fuoriuscire per una lunghezza compresa tra 0,5mm
e 1,0 mm dall'estremità della sonda.
Figura 4-2 Regolazione dell'estensione della punta dell'elettrodo
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Manutenzione della sorgente di ionizzazione
Elemento Descrizione
1
Sonda
2
Elettrodo
Sostituire l'ago di scarica a corona
Procedure preliminari
•
Rimuovere la sorgente di ionizzazione a pagina 29
•
Rimuovere la sonda a pagina 29
AVVERTENZA! Pericolo di scosse elettriche. Assicurarsi che la sorgente di
ionizzazione sia completamente scollegata dallo spettrometro di massa prima di
procedere.
AVVERTENZA! Pericolo di perforazione. Maneggiare l’ago con cura. La punta
dell'ago è estremamente acuminata.
La punta dell'ago di scarica a corona può essere soggetta a corrosione, fino al punto che dovrà essere tagliata
dall'ago. Se questo accade, sostituire l'intero ago di scarica a corona.
1. Girare la sorgente di ionizzazione in modo da avere accesso all'apertura.
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Manutenzione della sorgente di ionizzazione
Figura 4-3 Ago di scarica a corona
Elemento Descrizione
1
Camino di scarico
2
Cannula in ceramica
3
Punta dell'ago di scarica corona
2. Mentre si tiene la punta dell'ago di scarica a corona tra pollice e indice di una mano e l'ago di scarica a
corona con l'altra mano, ruotare la punta dell'ago di scarica a corona in verso anti-orario per allentarla e
rimuovere delicatamente la punta.
3. Tirare delicatamente l'ago di scarico a corona attraverso il camino di scarico per rimuoverlo.
4. Inserire il nuovo ago attraverso il camino di scarico nella cannula in ceramica fino in fondo.
5. Mentre si tiene una nuova punta tra pollice e indice di una mano e l'ago di scarica a corona con l'altra
mano, ruotare la punta dell'ago di scarica a corona in verso orario per installare la punta.
6. Inserire la sonda e installare la sorgente di ionizzazione sullo spettrometro di massa. Fare riferimento a
Installazione della sorgente di ionizzazione a pagina 12.
Sorgente di ionizzazione Turbo V™
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Manutenzione della sorgente di ionizzazione
Sostituire il tubo di campionamento
AVVERTENZA! Pericolo di scosse elettriche. Evitare il contatto con le alte tensioni
presenti sulla sorgente di ionizzazione durante il funzionamento. Porre il sistema
in modalità Standby prima di regolare il tubo del campionatore o altre attrezzature
vicino alla sorgente di ionizzazione.
Utilizzare la seguente procedura per sostituire il tubo di campionamento se è ostruito.
1. Arrestare il flusso del campione e assicurarsi che tutto il gas rimanente sia stato rimosso attraverso il
sistema di scarico della sorgente. Fare riferimento a Rimuovere la sorgente di ionizzazione a
pagina 29.
2. Scollegare il tubo del campione dalla sonda e dalla giunzione di messa a terra.
3. Sostituire il tubo del campione con uno della stessa lunghezza.
4. Installare la sorgente di ionizzazione. Fare riferimento a Installazione della sorgente di ionizzazione
a pagina 12.
5. Avviare il flusso del campione.
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Suggerimenti per la risoluzione
dei problemi
Problema
®
®
Il software Analyst o Analyst
TF riporta che lo spettrometro di
massa è in stato di Fault (guasto)
5
Probabile causa
Azioni da intraprendere
Non è presente alcuna sonda.
Installare la sonda. Fare riferimento
a Installare la sonda a pagina
13.
La sonda non è collegata
correttamente.
a. Rimuovere la sonda. Fare
riferimento a Rimuovere la
sonda a pagina 29.
b. Installare la sonda
assicurandosi di serrare
saldamente la ghiera di fermo
in ottone. Fare riferimento a
Installare la sonda a
pagina 13.
Il software Analyst o Analyst TF
indica che si sta utilizzando la
sonda APCI, ma è installata la
®
sonda TurboIonSpray .
Il fusibile F3 è bruciato.
La nebulizzazione non è uniforme. L'elettrodo è bloccato.
La sensibilità è scarsa.
Contattare un Responsabile
dell'Assistenza Tecnica (FSE).
Pulire o sostituire l'elettrodo. Fare
riferimento a Pulire l'elettrodo
tubolare a pagina 30.
I componenti dell'interfaccia (parte Pulire le componenti dell’interfaccia
frontale) sono sporchi.
e installare la sorgente di
ionizzazione.
Vapori di solvente o altri composti Ottimizzare il flusso del Curtain
ignoti sono presenti nella regione Gas™. Fare riferimento a
dell'analizzatore.
Ottimizzazione della
sorgente di ionizzazione a
pagina 16.
Durante il test, la sorgente di
ionizzazione non soddisfa le
specifiche.
Lo spettrometro di massa non ha
superato i test di installazione.
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Eseguire i test di installazione sullo
spettrometro di massa con la
sorgente predefinita.
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Suggerimenti per la risoluzione dei problemi
Problema
Probabile causa
Azioni da intraprendere
La soluzione di test non è stata
preparata correttamente.
a. Verificare che le soluzioni di
test siano state preparate
correttamente.
b. Se il problema non può essere
risolto, contattare il
Responsabile dell'Assistenza
Tecnica (FSE).
Il rumore di fondo è alto
Temperature (TEM) è troppo alta.
Ottimizzare la temperatura.
La velocità di flusso del gas
ausiliario (GS2) è troppo alta.
Ottimizzare il flusso del gas
ausiliario.
La sorgente di ionizzazione è
contaminata.
•
Pulire o sostituire i componenti
della sorgente di ionizzazione.
Fare riferimento a
Manutenzione della
sorgente di ionizzazione
a pagina 27.
•
Mettere a punto la sorgente e
la parte frontale:
a. Spostare la sonda APCI o
TIS nella posizione più
lontana dalla fenditura
(verticalmente e
orizzontalmente).
b. Assicurarsi che il
riscaldatore dell’interfaccia
sia su On.
c. Infondere o iniettare una
soluzione metanolo/acqua
50:50 con una portata di 1
mL/min.
d. Nel software Analyst o
Analyst TF, impostare TEM
a 650, GS1 a 60 e GS2 a
60.
e. Impostare il flusso del
Curtain Gas a 45 o 50.
f.
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Far girare per un minimo di
2 ore, o ancora meglio per
tutta la notte, per ottenere
i risultati migliori.
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Suggerimenti per la risoluzione dei problemi
Problema
Probabile causa
Azioni da intraprendere
Le prestazioni della sorgente di
ionizzazione sono peggiorate.
La sonda non è ottimizzata.
Fare riferimento a
Ottimizzazione della sonda
®
TurboIonSpray a pagina 17
o Ottimizzazione della sonda
APCI a pagina 22 .
Il campione non era preparato a
dovere o era degradato.
Verificare che il campione sia stato
preparato correttamente.
Perdite negli attacchi di entrata del •
campione.
•
Scariche ad arco o scintille.
La posizione dell'ago di scarica a
corona non è corretta.
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Verificare che gli attacchi siano
serrati; sostituire se le perdite
persistono. Non stringere
eccessivamente gli attacchi.
Installare e ottimizzare una
sorgente di ionizzazione
alternativa. Se il problema
persiste contattare un
Responsabile dell'Assistenza
Tecnica (FSE).
Girare l'ago di scarica corona verso
la piastra Curtain e lontana dal
flusso di gas ausiliario. Fare
riferimento a Regolare la
posizione dell'ago di scarica
a corona a pagina 24.
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Principi di funzionamento Sorgente di ionizzazione
A
®
Modalità TurboIonSpray
La sonda TurboIonSpray usa due turbo riscaldatori per immettere azoto ultra puro (UHP) caldo e secco. La
sonda è posizionata centralmente tra i due turbo riscaldatori, che sono collocati con un angolo di 45 gradi su
TM
ogni lato della sonda. La combinazione tra l'effluente IonSpray e il gas secco, portato a temperatura dai
turbo riscaldatori, è proiettata con un angolo di 90 gradi verso la fenditura della piastra Curtain.
Solo i composti che si ionizzano nel solvente liquido possono essere generati come ioni in fase gassosa nella
sorgente. L'efficienza e la velocità di generazione degli ioni dipende dalle energie di solvatazione degli ioni in
questione. Gli ioni con energie di solvatazione inferiori hanno più probabilità di evaporare rispetto agli ioni
con energie di solvatazione superiori.
L’interazione tra la IonSpray e i turbo riscaldatori aiuta a concentrare il getto e aumenta il tasso di evaporazione
delle goccioline, incrementando di conseguenza il segnale degli ioni. Il gas riscaldato aumenta l'efficienza
dell'evaporazione degli ioni, con conseguente maggiore sensibilità e capacità di gestire velocità di flusso più
elevate di campione liquido.
Un flusso ad alta velocità di gas di nebulizzazione fa staccare delle goccioline dal flusso del campione liquido
nell'ingresso della IonSpray. Utilizzando l'alta tensione variabile applicata al nebulizzatore, la sorgente di
ionizzazione applica una carica netta a ogni gocciolina. Questa carica favorisce la dispersione delle goccioline.
L'alta tensione tende ad estrarre di preferenza gli ioni unipolari nelle goccioline appena queste sono separate
dal getto del liquido. Tuttavia questa separazione è incompleta e ciascuna gocciolina contiene molti ioni di
entrambe le polarità. Gli ioni di una polarità definita sono predominanti in ciascuna gocciolina, e la differenza
tra il numero di ioni caricati positivamente o negativamente rappresenta la carica netta. Solo gli ioni in eccesso
della polarità predominante sono disponibili per l'evaporazione di ionizzazione, e solo una frazione di questi
riesce effettivamente ad evaporare.
La polarità e la concentrazione degli ioni in eccesso dipende dall'intensità e dalla polarità del potenziale ad
alta tensione applicato alla punta del nebulizzatore. Ad esempio, quando un campione contiene arginina in
una soluzione di acqua e acetonitrile e si applica un potenziale positivo al nebulizzatore, gli ioni positivi in
eccesso saranno H+ e MH+ arginina.
La sonda può generare ioni multicarica a partire da composti che hanno molti siti protonabili, come peptidi e
oligonucleotidi. Questo è di grande utilità quando si osservano specie ad alto peso molecolare, dove le cariche
multiple producono ioni con un rapporto massa/ carica (m/z) nell'intervallo di massa dello spettrometro. Questo
permette la determinazione ordinaria del peso molecolare dei composti nell'ordine del kiloDalton (kDa)
Come illustrato in Figura A-1, ogni gocciolina carica contiene solvente e ioni negativi e positivi, ma con il
predominio di una delle due polarità. Dato che si tratta di un mezzo di conduzione, le cariche in eccesso
risiedono sulla superficie della gocciolina. Quando il solvente evapora il campo elettrico alla superficie della
gocciolina aumenta, dato che il raggio della gocciolina diminuisce.
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Principi di funzionamento - Sorgente di ionizzazione
Figura A-1 Evaporazione ioni
Elemento Descrizione
1
Le goccioline contengono ioni di ambo le polarità con una polarità predominante.
2
Quando il solvente evapora, il campo elettrico aumenta e gli ioni si muovono verso la
superficie.
3
Una volta raggiunto un determinato valore critico del campo, gli ioni sono emessi dalle
goccioline.
4
I residui non volatili restano come particella secca.
Se la gocciolina contiene ioni in eccesso e una quantità di solvente sufficiente evapora dalla gocciolina, si
raggiunge un campo critico dove gli ioni sono emessi dalla superficie. Al termine del processo tutto il solvente
sarà evaporato dalla gocciolina, lasciando una particella secca costituita dai componenti volatili della soluzione
campione.
Dato che le energie di solvatazione di buona parte delle molecole organiche sono sconosciute, le sensibilità
di ogni dato ione organico all'evaporazione di ionizzazione sono difficili da prevedere. L'importanza dell'energia
di solvatazione è evidente, in quanto i surfactanti che si concentrano sulla superficie di un liquido possono
essere rilevati in modo molto sensibile.
Modalità APCI
I motivi delle incompatibilità riscontrate in passato nel collegare la cromatografia liquida con la spettrometria
di massa sussistevano nella difficoltà nel convertire molecole relativamente non volatili in un gas molecolare
senza indurre una decomposizione eccessiva. La sonda APCI nebulizza delicatamente il campione in piccole
goccioline finemente disperse in un tubo di ceramica riscaldato, permettendo una rapida vaporizzazione del
campione in modo che le molecole del campione stesso non siano decomposte.
La Figura A-2 mostra il flusso di reazione del processo di ionizzazione chimica a pressione atmosferica (APCI)
+
per gli ioni reagenti positivi (i protoni idrati, H3O [H2O]n).
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Guida per l'Operatore
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Principi di funzionamento - Sorgente di ionizzazione
Figura A-2 Diagramma di flusso reazione APCI
+
+
+
+
Gli ioni primari principali N2 , O2 , H2O e NO sono formati dall'impatto degli elettroni originati dall'effetto
+
corona sulle componenti neutre principali dell'aria. Anche se il NO non è di norma uno dei maggiori costituenti
dell'aria pulita, la concentrazione di questa specie nella sorgente è aumentata a causa delle reazioni neutre
iniziate dalla scarica a corona.
I campioni introdotti attraverso la sonda APCI vengono nebulizzati, con l'aiuto di un gas nebulizzatore, nel
tubo in ceramica riscaldato. All'interno del tubo le goccioline finemente disperse di campione e di solvente
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Principi di funzionamento - Sorgente di ionizzazione
subiscono una vaporizzazione rapida con la decomposizione termica ridotta al minimo. La vaporizzazione
delicata preserva l'identità molecolare del campione.
Le molecole di campione gassoso e di solvente passano nel corpo della sorgente di ionizzazione, all'interno
della quale la ionizzazione tramite APCI è indotta da un ago di scarica a corona collegato all'estremità del
tubo in ceramica. Le molecole del campione sono ionizzate dalla collisione con gli ioni reagenti creati dalla
ionizzazione delle molecole di solvente della fase mobile. Come illustrato in Figura A-3, le molecole di
solvente vaporizzate sono ionizzate per produrre gli ioni reagenti [X+H]+ in modalità positiva [X-H]– in modalità
negativa. Sono questi ioni reagenti che producono ioni campione stabili quando collidono con le molecole del
campione.
Figura A-3 Ionizzazione chimica a pressione atmosferica
Elemento Descrizione
1
Campione
2
Gli ioni primari sono creati in prossimità dell'ago di scarico a corona
3
La ionizzazione produce in prevalenza ioni solvente
4
Gli ioni reagenti reagiscono con le molecole del campione formando dei cluster
5
Piastra Curtain
6
Interfaccia
x = molecole solvente; M = molecole campione
Le molecole del campione sono ionizzate attraverso un processo di trasferimento di protoni in modalità positiva
e da una trasferimento di elettroni o protoni in modalità negativa. L'energia per il processo di formazione degli
ioni di APCI è dominato dalla collisione a causa della pressione atmosferica relativamente elevata della sonda
API.
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Guida per l'Operatore
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Principi di funzionamento - Sorgente di ionizzazione
Per applicazioni in fase inversa, gli ioni reagenti sono costituiti da molecole di solvente protonate in modalità
positiva e ioni di ossigeno solvatati in modalità negativa. In condizioni termodinamiche favorevoli, l'aggiunta
di modificatori cambia la composizione dello ione reagente. Ad esempio l'aggiunta di modificatori o tamponi
–
acetato può rendere lo ione acetato [CH3COO] il reagente primario in modalità negativa. I modificatori di
+
ammonio possono rendere l'ammoniaca protonata[NH4] il reagente primario in modalità positiva.
Attraverso le collisioni, viene mantenuto un equilibrio nella distribuzione di determinati ioni (ad esempio,
cluster di ioni d'acqua protonati). La probabilità di una frammentazione prematura degli ioni del campione
nella sorgente di ionizzazione viene ridotta dall'influenza moderatrice dei cluster di solvente sugli ioni reagenti
e dalla pressione del gas relativamente elevata nella sorgente. Di conseguenza il processo di ionizzazione
genera principalmente ioni prodotto molecolari per l'analisi delle masse nello spettrometro di massa.
Regione di ionizzazione APCI
La Figura A-4 mostra la posizione generale del reattore ione-molecola della sonda APCI. Le linee oblique
indicano un reattore senza pareti. Una corrente ionica spontanea nell'ordine dei microampere è generata da
una scarica a effetto corona, come conseguenza del campo elettrico tra l'ago di scarica e la piastra Curtain.
+
+
Ioni primari, ad esempio, NGli ioni 2 e O2 sono creati dalla perdita di elettroni che avviene nel plasma nelle
immediate vicinanze della punta dell'ago di scarica. L'energia di questi elettroni è limitata da un certo numero
di collisioni con molecole gassose, prima di raggiungere un'energia in cui la loro sezione d'urto effettiva gli
consente di ionizzare le molecole neutre in modo efficiente.
Figura A-4 Regione di ionizzazione APCI
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Principi di funzionamento - Sorgente di ionizzazione
Elemento Descrizione
1
Punta dell'ago di scarica
2
Flusso del campione
3
Reattore senza pareti
4
Fenditura della piastra Curtain
5
Erogazione Curtain Gas
6
Orifizio
7
Separatore di vuoto
8
Tubo in ceramica
TM
Gli ioni primari, a loro volta, generano ioni intermedi che portano alla formazione di ioni campione. Gli ioni
della polarità prescelta sono deviati sotto l'influenza del campo elettrico in direzione della piastra Curtain e
poi nell'analizzatore di massa attraverso la cortina di gas. L'intero processo di formazione degli ioni è dominato
dalla collisione a causa della pressione atmosferica relativamente elevata della sonda APCI. Ad eccezione delle
immediate vicinanze della punta dell'ago di scarica, dove la forza del campo elettrico è più grande, l'energia
impartita a uno ione dal campo elettrico è irrilevante in confronto all'energia termica dello ione.
Attraverso le collisioni, viene mantenuta una eguale distribuzione di determinati ioni (ad esempio, cluster di
ioni d'acqua protonati). Tutta l'energia in eccesso che uno ione può acquistare nel processo di reazione
ione-molecola è termalizzata. Molti degli ioni prodotti sono fissati attraverso la stabilizzazione collisionale,
anche se avvengono molte altre collisioni in seguito. La formazione sia degli ioni prodotto, sia degli ioni
reagenti è governata da condizioni di equilibrio a una pressione di esercizio (atmosferica) di 760 torr.
La sonda APCI funziona come un reattore senza pareti, dato che gli ioni che passano dalla sorgente alla camera
da vuoto ed infine nel rivelatore non vanno mai incontro a collisioni con una parete, ma solo a collisioni con
altre molecole. Gli ioni si formano anche fuori dalla sorgente APCI designata, ma non sono rilevati e sono
infine neutralizzati dall'interazione con una parete.
La temperatura della sonda è un fattore importante per il funzionamento della sonda APCI. Per mantenere
l'identità molecolare la temperatura deve essere abbastanza alta da garantire un'evaporazione rapida. Ad
una temperatura di funzionamento sufficientemente elevata, le goccioline sono vaporizzate rapidamente in
modo che le molecole organiche siano desorbite dalle goccioline con una degradazione termica ridotta al
minimo. Tuttavia, qualora la temperatura fosse troppo bassa, il processo di evaporazione è più lento e la
pirolisi, o decomposizione, può verificarsi prima che la vaporizzazione sia completa. Il funzionamento della
sonda APCI a temperature superiori alla temperatura ottimale può provocare la decomposizione termica del
campione.
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Parametri e voltaggi della
sorgente
B
A seconda della sorgente di ionizzazione installata sullo spettrometro di massa, sono disponibili per
l'ottimizzazione diversi parametri dipendenti dalla sorgente.
®
Parametri della sonda TurboIonSpray
La tabella che segue mostra le condizioni operative raccomandate per la sonda TurboIonSpray a tre velocità
TM
di flusso differenti. A qualsiasi velocità di flusso, il flusso del Curtain Gas dovrebbe essere sempre impostato
sul valore massimo possibile. La composizione del solvente usato per l'ottimizzazione era acqua/acetonitrile
50:50. Queste condizioni rappresentano un punto a partire dal quale si può ottimizzare la sonda. Attraverso
un processo iterativo, si possono ottimizzare i parametri usando l'analisi mediante iniezione in flusso per
raggiungere il segnale o il rapporto segnale-rumore migliore per il composto in questione.
Tabella B-1 Ottimizzazione dei parametri per la sonda TurboIonSpray
Parametri
Valori tipici
Gamma di
esercizio
LC flow rate
da 5 µl/min
a 50 µl/min
200 µl/min
1000 µl/min
da 5 µL/min a
3000 µL/min
Gas 1 (nebulizer gas)
da 20 psi a
40 psi
da 40 psi a 60 psi
da 40 psi a 60 psi
da 0 psi a 90 psi
Gas 2 (heater gas)
0 psi
50 psi
50 psi
da 0 psi a 90 psi
Curtain Gas supply
20 psi
20 psi
20 psi
da 20 psi a 50 psi
Temperature*
da 0ºC a
200ºC
da 200ºC a 650ºC
da 400ºC a 750ºC
fino a 750ºC
Declustering Potential
(DP)**
Positiva: 70 Positiva: 70 V
V
Negativa: -70 V
Negativa:
-70 V
Positiva: 70 V
Negativa: -70 V
Positiva: da 0 V a 400
V
Negativa: da -400 V a
0V
Probe vertical micrometer
setting
da 7 a 10
da 2 a 5
da 0 a 2
da 0 a 13
Probe horizontal
micrometer setting
da 4 a 6
da 4 a 6
da 4 a 6
da 0 a 10
TM
* I valori di temperatura ottimali dipendono dal composto e dalla composizione della fase mobile (un
contenuto acquoso più elevato richiede una temperatura più alta). Zero (0) indica che non è applicata alcuna
temperatura.
** I valori DP dipendono dal composto.
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Parametri e voltaggi della sorgente
Parametri della sonda APCI
Tabella B-2 Ottimizzazione dei parametri per la sonda APCI
Parametro
Valore tipico
Gamma di esercizio
LC flow rate
1000 µl/min
da 200 µl/min a 2000 µl/min
Gas 1
30
da 0 a 90
Curtain Gas supply
20
da 20 a 50
Temperature*
400 ºC
da 100ºC a 750ºC
Nebulizer Current (NC)
Positiva: 3
Positiva: da 0 a 5
Negativa: -3
Negativa: da -5 a 0
Positiva: 60 V
Positiva: da 0 V a 300 V
Negativa: -60 V
Negativa: da -300 V a 0 V
4 mm
Scala da 0 mm a 13 mm
TM
Declustering Potential (DP)
Probe vertical micrometer setting
* Il valore della temperatura dipende dal composto.
Descrizione dei parametri
Tabella B-3 Parametri dipendenti dalla sorgente
Parametro
Descrizione
®
Ion Source Gas 1 (GS1)
Controlla il gas di nebulizzazione per le sonde TurboIonSpray e APCI. Fare
riferimento a Principi di funzionamento - Sorgente di ionizzazione a
pagina 39.
Ion Source Gas 2 (GS2)
Controlla il gas ausiliario per la sonda TurboIonSpray. La sensibilità migliore si
ottiene quando la combinazione di temperatura (TEM) e velocità di flusso del gas
ausiliario (GS2) porta il solvente LC ad un punto in cui è quasi completamente
vaporizzato. Per ottimizzare il GS2, incrementare il flusso per ottenere il miglior
segnale o rapporto segnale-rumore se vi è un aumento significativo del rumore
di fondo. Un flusso troppo elevato di gas può generare rumore o instabilità del
segnale. Fare riferimento a Principi di funzionamento - Sorgente di
ionizzazione a pagina 39.
Sorgente di ionizzazione Turbo V™
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Guida per l'Operatore
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Parametri e voltaggi della sorgente
Tabella B-3 Parametri dipendenti dalla sorgente (continua)
Parametro
Curtain Gas (CUR)
Descrizione
TM
Controlla il flusso di gas nell'interfaccia del Curtain Gas interfaccia. L'interfaccia
del Curtain Gas è posizionata tra il separatore di interfaccia e l'orifizio. Impedisce
all'aria presente nell'ambiente e alle goccioline di solvente di entrare e contaminare
le ottiche ioniche, permettendo allo stesso tempo il convogliamento degli ioni
campione nella camera da vuoto tramite i campi elettrici generati tra l'interfaccia
di vuoto e l'ago del nebulizzatore. La contaminazione delle ottiche ioniche di
ingresso riduce quindi la trasmissione al Q0, la stabilità e la sensibilità, e aumenta
inoltre il rumore di fondo.
Mantenere il flusso del Curtain Gas più alto possibile senza perdere la sensibilità.
Temperature (TEM)
Controlla il calore applicato al campione per vaporizzarlo. La temperatura ottimale
è la temperatura più bassa alla quale il campione è completamente vaporizzato.
Ottimizzare a incrementi di 50 °C.
Temperature (TEM) sonda TurboIonSpray
Controlla la temperatura del gas ausiliario nella sonda TurboIonSpray.
La sensibilità migliore si ottiene quando la combinazione di temperatura (TEM)
e velocità di flusso del gas ausiliario (GS2) porta il solvente LC a raggiungere un
punto in cui è quasi completamente vaporizzato.
Quando il contenuto organico del solvente aumenta, la temperatura ottimale
della sonda diminuisce. Con solventi costituiti al 100% da metanolo o acetonitrile,
le prestazioni della sonda possono essere ottimizzate a temperature non inferiori
a 300 °C. I solventi acquosi costituiti al 100% da acqua a un flusso di circa 1000
µL/min richiedono una temperatura massima della sonda di 750 °C.
Se la temperatura è impostata a valori troppo bassi, la vaporizzazione resta
incompleta e grandi e visibili goccioline sono espulse nel corpo della sorgente di
ionizzazione.
Se la temperatura è impostata su valori troppo alti, i solventi possono essere
vaporizzati prematuramente alla punta della sonda TurboIonSpray, specialmente
se la sonda è posizionata troppo in basso (da 5 mm a 13 mm).
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Sorgente di ionizzazione Turbo V™
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Parametri e voltaggi della sorgente
Tabella B-3 Parametri dipendenti dalla sorgente (continua)
Parametro
Temperature (TEM) sonda APCI
Descrizione
Controlla la temperatura nella sonda APCI.
Quando il contenuto organico del solvente aumenta, la temperatura ottimale
della sonda diminuisce. Con solventi costituiti al 100% da metanolo o acetonitrile,
le prestazioni della sonda possono essere ottimizzate a temperature non inferiori
a 400 °C a portate di 1000 µL/min. I solventi acquosi costituiti da 100% acqua a
un flusso di circa 2000 µl/min richiedono una temperatura minima della sonda di
700 °C.
Se la temperatura è impostata a valori troppo bassi, la vaporizzazione resta
incompleta e grandi e visibili goccioline sono espulse nel corpo della sorgente di
ionizzazione.
Se la temperatura è impostata su valori troppo alti, avviene la degradazione
termica del campione.
Nebulizer Current (NC)
Controlla la corrente applicata all'ago di scarica a corona nella sonda APCI. La
scarica ionizza le molecole di solvente, che a loro volta ionizzano le molecole del
campione. Per la sonda APCI la corrente applicata all'ago di scarica a corona (NC)
è ottimizzata solitamente in un intervallo piuttosto ampio (da 1 mA a 5 mA circa
in modalità positiva). Ottimizzare iniziando con un valore di 1 e aumentarlo fino
a raggiungere il miglior segnale o rapporto segnale-rumore. Se aumentando la
corrente non si osserva nessun cambiamento nel segnale, si consiglia di lasciare
la corrente al valore più basso che fornisce la migliore sensibilità (ad esempio, 2
mA).
IonSpray Voltage Floating Sonda controlla la tensione applicata al nebulizzatore della sonda TurboIonSpray
(ISVF)
, che ionizza il campione nella sorgente di ionizzazione. Dipende dalla polarità e
influenza la stabilità del getto e la sensibilità.
o
IonSpray Voltage (IS)
Interface Heater (ihe)
Questo parametro è sempre attivo per i sistemi 3500, 4500, 5500, 6500 e
®
TripleTOF .
Il parametro ihe consente di attivare o disattivare il funzionamento del riscaldatore
di interfaccia. Riscaldare l'interfaccia permette di massimizzare il segnale degli
ioni e impedisce la contaminazione delle ottiche ioniche. A meno che il composto
che si desidera analizzare sia estremamente fragile, è consigliabile riscaldare
l'interfaccia.
Posizione della sonda
La posizione della sonda può influenzare la sensibilità dell'analisi. Fare riferimento a Ottimizzazione della
sorgente di ionizzazione a pagina 16 per ulteriori informazioni su come ottimizzare la posizione della
sonda.
Sorgente di ionizzazione Turbo V™
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Parametri e voltaggi della sorgente
Composizione dei solventi
La concentrazione standard del formiato d'ammonio o dell'acetato d'ammonio va da 2 mmol/L a 10 mmol/L
per gli ioni positivi e da 2 mmol/L a 50 mmol/L per gli ioni negativi. La concentrazione degli acidi organici è
®
compresa tra 0,1% e 0,5% in volume per la sonda TurboIonSpray e tra 0,1% e 2,0% in volume per la sonda
APCI.
I solventi comunemente impiegati sono:
•
Acetonitrile
•
Metanolo
•
Propanolo
•
Acqua
I modificatori comunemente impiegati sono:
•
Acido acetico
•
Acido formico
•
Formiato d'ammonio
•
Acetato d'ammonio
I seguenti modificatori non sono di norma impiegati, in quanto complicano lo spettro con le loro miscele
ioniche e le combinazioni in cluster. Possono anche sopprimere la forza del segnale ionico del composto
bersaglio:
•
Trietilammina (TEA)
•
Fosfato di sodio
•
Acido trifluoroacetico (TFA)
•
Dodecilsolfato di sodio (SLS)
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Sorgente di ionizzazione Turbo V™
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Elenco di materiali di consumo e
parti di ricambio
TM
Le seguenti tabelle elencano le parti di ricambio disponibili per la Turbo V
C
sorgente di ionizzazione.
Tabella C-1 Materiali di consumo
Codice
articolo
Descrizione
Quantità
cm
Dettagli
016316
TUBE*1 16 OD X .005 BORE
Tubo rosso in PEEK (d.i. [ID] da
0,0005")
016325
FITTING*PEEK 10 32 X 1 16 INCH
1
016485
TUBE* 1 16 OD-0.0025 INCH ID
PEEK
cm
019675
FITTING*TEE INSERT .25 BORE
1
Inserto a T (d.i. [ID] da 0,25 mm)
027950
ELECTRODE*N
1
Elettrodo APCI
027953
ELECTRODE*T
1
TurboIonSpray elettrodo
Raccordo marrone in PEEK
Tubo marrone chiaro in PEEK (d.i. [ID]
da 0,0025")
®
Tabella C-2 Ricambi
Codice
articolo
Descrizione
Quantità
Dettagli
027947
FRU*KIT NEB NEEDLE
1
Ago di scarica a corona
027950
FRU*KIT ELECTRODE NEB
1
Kit elettrodo APCI
1003263
FUSE*4A 250v 5X20 LONG DELAY
1
Fusibile F3 T4A 250 V, tempo di ritardo
5 mm x 20 mm (non utilizzato per i
®
sistemi TripleTOF ).
027460
OPT*ASSY NEB
1
Gruppo sonda APCI. Fare riferimento
alla Figura C-3.
027461
OPT*ASSY TURBO
1
Gruppo della sonda TurboIonSpray.
Fare riferimento alla Figura C-2.
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Elenco di materiali di consumo e parti di ricambio
Figura C-1 Tubo rosso in PEEK
Figura C-2 TurboIonSpray Gruppo sonda (PN 027461)
Figura C-3 Gruppo sonda APCI (PN 027460)
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Sorgente di ionizzazione Turbo V™
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Cronologia delle revisioni
Numero documento Descrizione della modifica
RUO-IDV-05-0940-A
RUO-IDV-05-0940-B
RUO-IDV-05-0940-IT-C
Data
Prima versione del documento.
Febbraio 2014
®
Aggiornamento per il sistema TripleTOF 6600.
Giugno 2014
Aggiornamento per il sistema AB SCIEX Triple Quad™
3500.
Luglio 2014
Sorgente di ionizzazione Turbo V™
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Indice
A
M
assistenza tecnica requisiti
manutenzione
sorgente di ionizzazione, preventiva 27
materiali richiesti
installazione della sorgente di ionizzazione 12
metodi
esecuzione 18, 22
C
circuito di sensing, sorgente di ionizzazione 10
collegamenti
gas ed elettricità, sorgente di ionizzazione 10
collegamento, tubo del campione 14
componenti
sonda APCI 10
sonda TurboIonSpray 8
sorgente di ionizzazione 6
contenuto organico e temperatura della sonda 18
corrente del nebulizzatore, ottimizzazione 25
E
elettrodo tubolare
frequenza di pulizia 30
pulizia 30
evaporazione ioni, descrizione 40
F
Flusso Curtain Gas
velocità di flusso e rumore di fondo 21
G
gas di nebulizzazione
ottimizzazione 20
I
iniezione del flusso del campione 16
installazione
sonde 13
sorgente di ionizzazione 14
ionizzazione chimica a pressione atmosferica,
descrizione 42
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O
ottimizzare
posizione della sonda TurboIonSpray 19
suggerimenti per l’ottimizzazione della sorgente di
ionizzazione 21
ottimizzazione
gas di nebulizzazione 20
nebulizer current (corrente del nebulizzatore) 25
parametri del gas e flusso del Curtain Gas 23
parametro GS1 20
parametro GS2 20
posizione della sonda APCI 24
sonda TurboIonSpray 17
sorgente di ionizzazione 16
temperatura del riscaldatore turbo 21
temperatura sonda APCI 26
tensioni 21
P
parametri
impostare le condizioni iniziali 19, 23
parametri, ottimizzazione 20
sonda APCI 46
parametri del gas
ottimizzazione 20, 23
parametro Curtain Gas
definito 47
parametro GS1
ottimizzazione 20
parametro GS2
ottimizzazione 20
Sorgente di ionizzazione Turbo V™
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Indice
Parametro GS2
definito 46
parametro ihe, definito 48
parametro IS, definito 48
parametro ISVF, definito 48
parametro NC, definito 48
parametro TEM, definito 47
parti componenti
pulizia
elettrodo tubolare 30
sonde 28
punta dell'elettrodo
regolazione 32
punta dell’elettrodo
parti della 33
R
regolazione, punta dell'elettrodo 32
rimozione
sonde dalla sorgente di ionizzazione 29
sorgente di ionizzazione 29
S
scarica a corona, cause della 21
sistema di scarico della sorgente, descrizione 11
software
individuazione della sorgente di ionizzazione 12
solventi
composizione dei 49
sonda APCI
componenti 10
corrente del nebulizzatore, ottimizzazione 25
panoramica 9
parametri 46
parti della 30
posizionamento 25
regione di ionizzazione 44
Sonda APCI
impostazione del sistema 18, 22
ottimizzazione della temperatura della sonda 26
parametri del gas e flusso del Curtain Gas,
ottimizzazione 23
posizione della sonda, ottimizzazione 24
principi di funzionamento 40
sonda TurboIonSpray
componenti 8
panoramica 8
Sorgente di ionizzazione Turbo V™
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parametri 45
Sonda TurboIonSpray
ottimizzazione 17
ottimizzazione della posizione della sonda 19
principi di funzionamento 39
temperatura del riscaldatore turbo, ottimizzazione
21
tensioni, ottimizzazione 20
sonde
installazione 13
ottimizzazione della sonda TurboIonSpray 17
ottimizzazione delle tensioni 20
parametri 45
parti della sonda APCI 30
pulizia 28
rimozione 29
selezione 7
sonda APCI, panoramica della 9
sonda TurboIonSpray, panoramica 8
temperatura del riscaldatore turbo, ottimizzazione
21
temperatura della sonda APCI, ottimizzazione 26
utilizzo di 5
velocità di flusso e temperatura 18
sorgente di ionizzazione
circuito di sensing della sorgente di ionizzazione,
descrizione 10
collegamenti 10
collegamento sintonizzazione campione 14
componenti della 6
identificazione della nel software 12
impostazione del sistema 18, 22
installare la sonda 13
installazione 14
installazione, materiali richiesti 12
manutenzione preventiva 27
materiali richiesti, manutenzione 28
metodi di esecuzione 18, 22
ottimizzazione 16
rimozione 29
sistema di scarico, descrizione 11
suggerimenti per l’ottimizzazione 21
sostituzione
tubo del campione 35
T
temperatura
Guida per l'Operatore
RUO-IDV-05-0940-IT-C
Indice
temperatura del riscaldatore turbo, ottimizzazione
21
temperatura della sonda APCI, ottimizzazione 26
tensioni, ottimizzazione 21
TIS sonda TurboIonSpray
tubo del campione
ostruzioni 35
sostituzione 35
tubo del campione, collegamento 14
tubo del campione, pulizia 29
Guida per l'Operatore
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Sorgente di ionizzazione Turbo V™
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