Christ | ALPHA 1-2 LDplus | Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1

Bedienungsanleitung
Gefriertrocknungsanlage
ALPHA 1-2 LDplus
Best.-Nr. 101521
Ausgabe 12.2005 - Deutsch
Bedienungsanleitung
ALPHA 1-2 LDplus
Auftrags-Nummer:
Fabrik-Nummer:
Bei einer Rückfrage bitten wir um Bekanntgabe der vorstehenden
Nummern.
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
Vorwort
Sehr geehrter Kunde,
wir
beglückwünschen
Sie
CHRIST-Gefriertrocknungsanlage.
zur
Anschaffung
einer
Die Gefriertrocknungsanlage ALPHA1-2 LDplus ist mit zahlreichen
anwenderfreundlichen Eigenschaften ausgestattet, die Ihnen die
Handhabung erleichtern.
Die neu konzipierte ALPHA 1-2 LDplus ist eine universell einsetzbare
CHRIST-Gefriertrocknungsanlage für Laboratorien, F&E-Abteilungen
und
wissenschaftliche
Institute.
Das
praxisbewährte
Zubehörprogramm
ermöglicht
applikationsorientierte
Gerätekonfigurationen für nahezu alle Anwendungen zur Trocknung
in Rundkolben, Schalen, Ampullen, Injektions-Fläschchen etc.
Ein besonderer Vorteil liegt in der einfachen und intuitiven
Anlagenbedienung mit der neu entwickelten Steuerung LDplus (Lyo–
Display-plus):
•
Übersichtliches Grafik-LC-Display mit Darstellung der
wichtigsten Prozessdaten (Eiskondensatortemperatur,
Prozesszeit, Abschnittszeit und Vakuum)
•
komfortable und intuitive Menüführung in den Sprachen
Deutsch, Englisch und Französisch
•
Umrechnung von Produkttemperatur und Vakuum gemäß
der Dampfdruckkurve über Eis
•
RS-232 Kommunikations-Schnittstelle (PC), als Option
erhältlich
•
nachträglich mögliche Installation einer Vakuumregelung
durch den Einsatz eines Drucksteuerventils und einer
Vakuummesssonde (beides als Zubehör erhältlich)
Damit ist es uns gelungen, Ihnen eine Gefriertrocknungsanlage
anbieten zu können, die Funktionalität mit praktischer Anwendung
verbindet.
Wir bedanken uns für Ihr Vertrauen und wünschen Ihnen eine
erfolgreiche Arbeit mit Ihrer Gefriertrocknungsanlage.
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
Inhalt
1.
Allgemeine Information
1.1.
1.2.
1.3.
1.4.
1.5.
Einleitung .............................................................................................1
Anwendungsgebiet ..............................................................................2
Technische Daten der Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1- 2 LDplus ....3
Normen und Vorschriften .....................................................................6
Sicherheitshinweise .............................................................................6
1.5.1.
1.5.2.
1.5.3.
1.5.4.
1.5.5.
1.6.
2.
3.
Unzulässige Gefriertrocknungsvorgänge.............................................8
3.2.
3.3.
3.4.
21
Gefrieren separat und Trocknen außerhalb der
Eiskondensatorkammer (Verfahren B) auf Stellflächen .....................21
Gefrieren separat und Trocknen außerhalb der
Eiskondensatorkammer (Verfahren B) mit Verschlussvorrichtung ....22
Gefrieren separat und Trocknen von Flüssigkeiten in Kolben
(Verfahren B) .....................................................................................23
Gefrieren separat und Trocknen von Flüssigkeiten in Ampullen
(Verfahren B) .....................................................................................24
Aufstellung und Inbetriebnahme
4.1.
4.2.
4.3.
4.4.
4.5.
4.6.
4.7.
9
Allgemeine Hinweise zur Gefriertrocknung..........................................9
Vorbereitung ......................................................................................12
Gefrieren ............................................................................................12
Haupttrocknen....................................................................................13
Nachtrocknen.....................................................................................17
Trocknungsende und Belüften ...........................................................18
Abtauen..............................................................................................19
Beschreibung der Gefriertrocknungsverfahren
3.1.
4.
ACHTUNG! Netzstecker ziehen! ........................................................6
ACHTUNG! Lösungsmittel!.................................................................6
HINWEIS! Reinigung und Pflege der Anlage! ....................................6
ACHTUNG! Festfrieren von Gliedmaßen! ..........................................7
HINWEIS! Transporthinweis!..............................................................7
Allgemeine Hinweise zur Gefriertrocknung
2.1.
2.2.
2.3.
2.4.
2.5.
2.6.
2.7.
1
27
Aufstellungsort ...................................................................................27
Netzanschluss....................................................................................28
Sicherung bauseits ............................................................................28
Schutzleiterprüfung ............................................................................28
Belüftung............................................................................................28
Kondensat- und Abtauwasser............................................................28
Vakuumpumpenabgase .....................................................................29
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
Inhalt • iii
4.8.
Erste Inbetriebnahme.........................................................................29
4.8.1.
4.8.2.
4.8.3.
5.
LDplus Anlagensteuerung
5.1.
5.2.
5.3.
5.4.
5.5.
5.6.
Eiskondensator Abtauen (optional) ..................................................48
Elektrische Hebevorrichtung (optional) ............................................49
Hinweise bei Betriebsstörungen
6.1.
6.2.
6.3.
6.4.
6.5.
Fehlermeldungen..............................................................................54
Wartung und Pflege
7.1.
7.2.
7.3.
57
Eiskondensatorkammer .....................................................................57
Wärmetauscher..................................................................................57
Abgleich und Wartung der Vakuummesssonde VSP62.....................58
7.3.1.
7.3.2.
7.4.
7.5.
7.6.
7.7.
51
Stromausfall .......................................................................................51
Kein ausreichendes Vakuum .............................................................51
Anlage zeigt keine Funktion...............................................................53
Keine ausreichende Eiskondensatortemperatur ................................53
Prozess- & Anlagen Info ....................................................................54
6.5.1.
Wartung der Vakuummesssonde .....................................................58
Austausch und Abgleich ...................................................................58
Gummiventile .....................................................................................60
Vakuumpumpe...................................................................................60
Auspufffilter ........................................................................................60
Reinigung...........................................................................................61
7.7.1.
7.7.2.
iv • Inhalt
Status der Information ......................................................................48
LDplus Sonderfunktionen...................................................................48
5.9.1.
5.9.2.
7.
Sollwerte ändern...............................................................................44
Sonderfunktionen .............................................................................45
Prozess- & Anlagen Info...................................................................45
Optionen ...........................................................................................45
Tutorial..............................................................................................47
Prozess- & Anlagen Info ....................................................................47
5.8.1.
5.9.
Trocknungsprozess beginnen ..........................................................42
Phase wechseln ...............................................................................42
Zeitgeber...........................................................................................43
Hauptmenü ........................................................................................43
5.7.1.
5.7.2.
5.7.3.
5.7.4.
5.7.5.
5.8.
Hauptfenster .....................................................................................39
Statuszeile ........................................................................................39
Softkey Funktion...............................................................................40
Wertefenster ......................................................................................41
Modus ................................................................................................42
5.6.1.
5.6.2.
5.6.3.
5.7.
37
Einleitung ...........................................................................................37
Das LDplus Bedienerpanel ................................................................37
Kurzübersicht – Bedienung................................................................38
Visuelle Komponenten der LDplus Anlagensteuerung ......................39
5.4.1.
5.4.2.
5.4.3.
6.
Funktions- und Bedienelemente.......................................................30
Anschluss von Vakuumpumpe und Installation von
Zubehörkomponenten.......................................................................31
Einschalten .......................................................................................36
Reinigung der Gefriertrocknungsanlage...........................................61
Reinigung von Zubehör ....................................................................61
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
7.7.3.
7.7.4.
7.7.5.
8.
Pflege des Belüftungsventils und des Ablassventils ........................62
Desinfektion von Trocknungskammer, Deckel und Zubehör ...........62
Prüfungen durch den Benutzer ........................................................63
Optionen
8.1.
8.2.
8.3.
8.4.
65
Prozessleitsystem LPC-32, Software.................................................65
Prozessleitsystem LPC-32, Software mit PC-Hardware ....................65
LyoLog LL-1 (Dokumentationssoftware) ............................................65
LDplus Simulationstool (Trainingssoftware).......................................65
9.
Anlagen
67
10.
Sonderfunktionen
83
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
Inhalt • v
1. Allgemeine Information
1.1. Einleitung
Was bedeutet Gefriertrocknung (Lyophilisation)?
Gefriertrocknung heißt: Wasserentzug aus gefrorenem Material. Die
Trocknung erfolgt dabei unter Umgehung des flüssigen
Aggregatzustandes durch Sublimation; d. h. direkte Überführung von
Eis in Dampf. Dies geschieht unter Vakuum, wobei in dem
eingebrachten Gut in der Regel Temperaturen tiefer als -10°C
herrschen.
Das Ziel der Gefriertrocknung ist, ein sehr leicht wasserlösliches
Produkt zu erhalten, das nach Hinzufügen von Wasser die
Eigenschaften des Ausgangsgutes unverändert aufweist.
Da die Trocknung im gefrorenen Zustand bei sehr niedrigen
Temperaturen erfolgt, gelingt es z. B. Eiweiße zu trocknen, die dabei
nicht denaturieren. Auch die meisten übrigen chemischen
Verbindungen bleiben qualitativ und quantitativ unverändert.
Durch die Gefriertrocknung wird das Gut, vorwiegend biologischen
Ursprungs - Gewebe, Gewebeextrakte, Bakterien, Impfstoffe und
Seren - in eine Trockenform überführt. Bei diesem Prozess entfallen
weitgehend enzymatische, bakterielle und chemische Veränderungen.
Es kann gesagt werden, dass die Gefriertrocknung das schonendste
Verfahren zur Konservierung der biologischen Eigenschaften
empfindlicher Gewebe und Gewebebestandteile ist.
Auch wenn bei der Trocknung anorganischer Materialien,
beispielsweise nanoskaliger Dispersionen, die Teilchenoberfläche
unverändert bleiben soll, ist die Lyophilisation die Methode der Wahl.
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
Allgemeine Information • 1
1.2. Anwendungsgebiet
Die Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus ist eine
leistungsfähige,
universell
verwendbare
Laborund
Technikumsanlage zur Gefriertrocknung von festem oder flüssigem
Ausgangsgut in Ampullen, Fläschchen, Glaskolben, Plasmaflaschen
oder Schalen. Es können die folgenden Verfahrensschritte in der
Anlage durchgeführt werden:
•
Einfrieren (ungeregelte Stellflächentemperatur)1
•
Gefriertrocknung (Sublimation) der Produkte nach beliebig
vorgewählten Temperatur- und Druckgrenzwerten
•
Nachtrocknen der Produkte bei hohem Endvakuum zur
Entfernung des kapillar und molekular gebundenen Wassers.
Die Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus ist geeignet für die
Gefriertrocknung von z. B. Bakterien und Viruskulturen, Blutplasma,
Serumfraktionen,
Antikörpern,
Seren,
Impfstoffen
und
pharmazeutischen Produkten wie Chloramphenicol, Streptomycin,
Vitaminen, Fermenten, sowie Pflanzenextrakten für biochemische
Untersuchungen.
1
Erfolgt üblicherweise separat in einer Tiefkühltruhe
2 • Allgemeine Information
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
1.3. Technische Daten der Gefriertrocknungsanlage
ALPHA 1- 2 LDplus
ALPHA 1-2 LDplus
Leistungsdaten
Eiskondensatorkapazität
max. 2,5kg
Eiskondensatorleistung1)
max. 2kg/24h
Eiskondensatortemperatur1)
ca. –55°C
Max. Stellfläche bei
Trocknung außerhalb der
Eiskondensatorkammer
(Verfahren B):
3 Stellflächen, Ø200
Ages 0,092m2
Abstand: bis 80mm
mit Zubehör-Nr.
120893
Max. Stellfläche bei
Trocknung in
Penicillinfläschchen
(Glasvials) mit Verschließen
unter Vakuum oder
Stickstoffatmosphäre
außerhalb der
Eiskondensatorkammer
(Verfahren B):
2 Stellflächen,
Ø200
Ages 0,054m2
Abstand: 25-70mm
mit Zubehör-Nr.
121015
Trocknung in Rundkolben,
max.
Eiskondensatorleistung von
2kg beachten
(Verfahren B):
8 Stück, mit ZubehörNr. 121450
Physikalische Daten
(ohne Vakuumpumpe):
Abmessungen der Anlage:
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
Breite: 315mm
Höhe: 345mm
Tiefe: 460mm
(inkl. Vakuumflanschanschluss)
Allgemeine Information • 3
ALPHA 1-2 LDplus
Gewicht:
ca.28kg
Geräuschpegel nach
DIN 45635:
49 dB(A)
Funkentstört gemäß
EN 55011
Klasse B
Füllmengen:
siehe
Anlagenrückwand
Kältemittel:
Anschlussdaten
mit Vakuumpumpe
0,4KVA:
Elektrischer Anschluss:
230V / 50-60Hz
(andere
Anschlusswerte auf
Anfrage)
Leistungsaufnahme:
1,2kVA
Max. Stromaufnahme:
5A
Absicherung:
6A
Umgebungstemperatur:
Klimaklasse: SN
+10°C bis +32°C
(höhere Temperatur auf
Anfrage)
Betriebsmittelanschlüsse:
Vakuumanschluss:
4 • Allgemeine Information
Kleinflanschverbindung
DN 25KF
(ISO 28403,DIN 2861)
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
ALPHA 1-2 LDplus
Ablassventil:
Schlauchtülle DN10
(Außendurchmesser
12mm)
Belüftungsventil:
Schlauchtülle DN4
(Außendurchmesser
8mm)
1)
Alle angegebenen Werte (insbesondere Temperaturen, Leistung
und Kapazität) beziehen sich auf die Nominal-Umgebungstemperatur
+20°
Zum Lieferumfang gehören:
•
1 Tube Hochvakuumfett
•
1 Liter Vakuumpumpenöl (nur bei mitgelieferter Pumpe)
•
0,5m Ablassschlauch (Silikon 9x12mm)
•
1 Bedienungsanleitung sowie ausführliche technische
Unterlagen
Nicht zu unserem Lieferumfang gehören:
•
Die Inbetriebnahme (innerhalb der Bundesrepublik
Deutschland) wird auf Wunsch gegen Berechnung nach
Aufwand durchgeführt.
•
Die Verlegung der Auspuffleitung der Vakuumpumpe (nicht
erforderlich bei Verwendung eines Auspufffilters)
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
Allgemeine Information • 5
1.4. Normen und Vorschriften
Beachten sie bitte die beiliegende EG-Konformitätserklärung
1.5. Sicherheitshinweise
1.5.1.
ACHTUNG! Netzstecker ziehen!
Da in der Anlage unter Spannung stehende Teile
zugänglich sind, muss vor dem Öffnen der Seitenverkleidungen oder
vor Entfernen des Bedienpultes der Netzstecker gezogen werden.
Für Wartungsarbeiten
auszuschalten.
1.5.2.
ist
die
Anlage
mit
dem
Netzschalter
ACHTUNG! Lösungsmittel!
Ausgangsgut mit z. B. hoher Lösungsmittelkonzentration
oder
säurehaltiges
Gut
können
nicht
ohne
besondere
Schutzmaßnahmen und apparative Vorkehrungen, wie z. B. Kühlfalle
zum Schutz der Vakuumpumpe getrocknet werden (ggf. Rückfrage im
Werk). Das Gerät kann auch durch Korrosion beschädigt werden.
Besondere Vorsicht ist bei der Handhabung mit Aziden geboten, da
sich in Verbindung mit Kupfer oder Buntmetallen ein gefährlicher
Sprengstoff bildet! Eine Rückfrage im Werk ist unbedingt erforderlich!
1.5.3.
HINWEIS! Reinigung und Pflege der Anlage!
Bei infektiösen, toxischen, pathogenen und radioaktiven
Substanzen
sind
die
Gefahrenhinweise
der
zugehörigen
Sicherheitsvorschriften zu beachten.
6 • Allgemeine Information
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
1.5.4.
ACHTUNG! Festfrieren von Gliedmaßen!
Während des Betriebes der Gefriertrocknungsanlage kann
es zu gefährlichen Situationen in der Eiskondensatorkammer
kommen. Beim Einsetzen der Stellflächen ist darauf zu achten, dass
die Gliedmaßen nicht mit dem Eiskondensator in der
Eiskondensatorkammer in Berührung kommen, da sonst das
Gliedmaß dort anfrieren kann. Ein Ablösen des Gliedmaßes ist nur
unter Zuführung von Wärme möglich. Es sollte jedoch keine
Flüssigkeit verwendet werden.
1.5.5.
HINWEIS! Transporthinweis!
Bitte bewahren Sie die Verpackung für evtl. späteren
Versand auf.
Die Anlage sollte von zwei Person durch seitliches Unterfassen
transportiert werden.
ACHTUNG: Zum Transport oder zum Aufstellen der Anlage nicht am
Kunststoff-Bedienpult angreifen. Beim Absetzen der Anlage auf die
Tischfläche ist die Gefahr des Einklemmens der Hand/Finger zu
beachten.
FALSCH
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
RICHTIG
Allgemeine Information • 7
1.6. Unzulässige Gefriertrocknungsvorgänge
1. Betrieb der nicht fachgerecht installierten
Gefriertrocknungsanlage.
2. Betrieb der Gefriertrocknungsanlage mit abgenommener
Verkleidung.
3. Betrieb der Gefriertrocknungsanlage durch nicht
autorisiertes Personal.
4. Betrieb der Gefriertrocknungsanlage mit nicht
ordnungsgemäß eingesetzten Stellflächen.
5. Betrieb der Gefriertrocknungsanlage mit stark
korrodierenden Substanzen. Diese dürfen nicht oder nur
unter besonderen Vorsichtsmaßnahmen getrocknet
werden. Diese dürfen keine Materialschäden verursachen
und die mechanische Festigkeit der
Eiskondensatorkammer, der Trocknungskammer, des
Deckels sowie des Zubehörs nicht beeinträchtigen.
6. Betrieb der Gefriertrocknungsanlage mit Zubehörteilen, die
nicht vom Hersteller zugelassen sind, mit Ausnahme
handelsüblicher Gefriertrocknungsgefäße aus Glas oder
Kunststoff. Vor der Benutzung minderwertiger
Handelsware wird ausdrücklich gewarnt. Glasbruch oder
platzende Gefäße können beim Gefriertrocknen
gefährliche Zustände erzeugen.
7. Betrieb der Gefriertrocknungsanlage in
explosionsgefährdeten Räumen.
8. Während des Betriebes darf die Gefriertrocknungsanlage
nicht angestoßen oder bewegt werden. Anlehnen oder
Abstützen an der Gefriertrocknungsanlage ist unzulässig.
9. Kein potentiell gefährliches Material, z. B. Glasgefäße mit
Flüssigkeiten, in der Nähe der Gefriertrocknungsanlage
abstellen.
10. Gefriertrockengut, das unter Zuführung hoher Energie
während des Gefriertrocknens reagieren könnte, darf nicht
getrocknet werden.
11. Keine explosiven oder leicht brennbaren Substanzen
gefriertrocknen.
12. Infektiöse, toxische, pathogene und radioaktive
Substanzen dürfen nur in dafür geeigneten Gefäßen
getrocknet werden.
8 • Allgemeine Information
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
2. Allgemeine Hinweise zur
Gefriertrocknung
2.1. Allgemeine Hinweise zur Gefriertrocknung
Die Gefriertrocknung ist die produktschonenste Methode, Materialien
zu trocknen. Dabei wird das physikalische Phänomen der Sublimation
ausgenutzt, d.h. der direkte Übergang vom festen in den gasförmigen
Zustand. Zum Trocknen wird das gefrorene Produkt in die VakuumTrocknungskammer eingebracht. Die unter Vakuum bei der
Trocknung ausgetriebene Feuchtigkeit wird an dem sehr kalten
Eiskondensator angefroren, weshalb der Eiskondensator auch als
Dampfpumpe bezeichnet werden kann. Daraus ergibt sich, dass die
Vakuumpumpe nur die Aufgabe hat, die Luft aus der
Trocknungskammer zu entfernen, nicht aber den ausgetriebenen
Dampf abzupumpen (=Gaspumpe). Um den Sublimationsprozess in
Gang zu setzen, muss dem Produkt Energie zugeführt werden. Dies
erfolgt bei der Trocknung in Rundkolben, Weithalsflaschen, etc. durch
die sehr viel wärmere Umgebung (direkte Kontaktwärme), bei
unbeheizten Stellflächen durch Wärmeeinstrahlung aus der
Umgebung und bei temperierbaren Stellflächen direkt durch die
Stellflächen. Ist dem Produkt das "freie Wasser" vollständig entzogen,
kann man durch ein sehr tiefes Vakuum auch noch das in Spuren
enthaltene, adsorptiv gebundene Wasser entziehen. Dieser Teil des
Trocknungsprozesses wird als Nachtrocknung (Desorption)
bezeichnet.
Die Grundkomponenten einer Gefriertrocknungsanlage sind:
•
2
Vakuum-Trocknungskammer mit Temperiereinrichtung
a) beheizbare2 bzw. unbeheizbare Stellflächen zum
Trocknen in Schalen
b) Stellflächen mit Verschlussvorrichtung zum Trocknen
in Fläschchen
c) Gummiventile zum Anschluss von Rundkolben,
Beheizbare (geregelte) Stellflächen sind nur mit LSC-Anlagensteuerung möglich.
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
Allgemeine Hinweise zur Gefriertrocknung • 9
Weithalsflaschen, etc.
d) Trockenrechen zum Anschluss von Rundkolben,
Weithalsflaschen, etc.
•
Pumpeinrichtung zum Absaugen von Wasserdampf und Luft
a) Vakuumpumpe zum Absaugen der Luft aus der
Trocknungskammer
(=Gaspumpe)
b) Eiskondensator mit Temperaturen von -50°C bis
-105°C (je nach Anlagentyp) zum Absaugen des
Wasserdampf aus der Kammer
(= Dampfpumpe)
Sublimation
Es soll das Prinzip der Sublimation kurz anhand der Zustandskurve
von Wasser erklärt werden (Gefriertrocknung hauptsächlich wässriger
Lösungen, siehe Dampfdruckkurve). Ist der Druck höher als
6,11 mbar, durchläuft das Wasser alle drei Zustände (fest, flüssig,
gasförmig) bei der Temperaturerhöhung bzw. Erniedrigung. Bei
6,11 mbar treffen Schmelzdruckkurve, Dampfdruckkurve und
Sublimationsdruckkurve in einem Punkt, dem Tripelpunkt zusammen.
In diesem Punkt treten alle drei Zustände nebeneinander (gleichzeitig)
auf. Unterhalb dieses Punktes, d.h. der Druck ist kleiner als
6,11 mbar,
geht
das
Wasser
bei
Erreichen
der
Sublimationsdruckkurve (Dampfdruckkurve über Eis) direkt vom
festen in den gasförmigen Zustand über.
10 • Allgemeine Hinweise zur Gefriertrocknung
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
Umrechnungstabelle "Dampfdruck über Eis" (Sublimationskurve)
1mbar = 102Pa = 1hPa
°C
°C
mbar
mbar
°C
mbar
°C
mbar
0
6,110
-20
1,030
-40
0,120
-60
0,011
-1
5,620
-21
0,940
-41
0,110
-61
0,009
-2
5,170
-22
0,850
-42
0,100
-62
0,008
-3
4,760
-23
0,770
-43
0,090
-63
0,007
-4
4,370
-24
0,700
-44
0,080
-64
0,006
-5
4,020
-25
0,630
-45
0,070
-65
0,0054
-6
3,690
-26
0,570
-46
0,060
-66
0,0047
-7
3,380
-27
0,520
-47
0,055
-67
0,0041
-8
3,010
-28
0,470
-48
0,050
-68
0,0035
-9
2,840
-29
0,420
-49
0,045
-69
0,0030
-10
2,560
-30
0,370
-50
0,040
-70
0,0026
-11
2,380
-31
0,340
-51
0,035
-71
0,0023
-11
2,170
-32
0,310
-52
0,030
-72
0,0019
-13
1,980
-33
0,280
-53
0,025
-73
0,0017
-14
1,810
-34
0,250
-54
0,024
-74
0,0014
-15
1,650
-35
0,220
-55
0,021
-75
0,0012
-16
1,510
-36
0,200
-56
0,018
-76
0,0010
-17
1,370
-37
0,180
-57
0,016
-77
-18
1,250
-38
0,160
-58
0,014
-78
-19
1,140
-39
0,140
-59
0,012
-79
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
Allgemeine Hinweise zur Gefriertrocknung • 11
2.2. Vorbereitung
Bei Anlagen, die mit dem Drucksteuerventil ausgerüstet sind,
sollte die Möglichkeit des Warmlaufens der Vakuumpumpe
genutzt werden. Für die Lebensdauer der Vakuumpumpe ist es
vorteilhaft, wenn diese erst dann mit kondensierbaren Gasen belastet
wird, wenn die Betriebstemperatur der Pumpe erreicht ist.
Die Vakuumpumpe kann bereits während des Gefrierens mit
geschlossenem
Drucksteuerventil
betrieben
werden.
Die
Vakuumpumpe sollte mindestens 15 Minuten warmlaufen bzw. vor
dem Beginn der Haupttrocknung eingeschaltet werden.
Unter Umständen ist es möglich, dass während der Haupttrocknung
das Vakuum in der Eiskondensatorkammer bzw. in der
Trocknungskammer ansteigt (z. B. von 0,63mbar auf 0,47mbar),
obwohl das Ventil zur Vakuumpumpe geschlossen ist. Dies ist
physikalisch
auf
die
Pumpwirkung
des
Eiskondensators
zurückzuführen ("Cryo-Pumping-Effect").
2.3. Gefrieren
Das Gefrieren des Gutes kann in kleineren Mengen innerhalb der
Eiskondensatorkammer der Gefriertrocknungsanlage erfolgen.
Größere Mengen werden z. B. in einer Tiefkühltruhe vorgefroren.
Sollen Flüssigkeiten in einer Schicht von größer als 1 cm in Flaschen
getrocknet werden, so empfehlen wir, das Einfrieren mit einer Shelloder Spin-Freezing-Vorrichtung (siehe Bild) in einem Kühlbad
vorzunehmen. Durch die Zentrifugalkraft steigt die einzufrierende
Flüssigkeit am Innenmantel der Flasche hoch und friert fest. Durch
dieses Einfrierverfahren wird die Schichtstärke reduziert und damit die
Gesamttrocknungszeit wesentlich verkürzt.
12 • Allgemeine Hinweise zur Gefriertrocknung
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
Es kann auf das Gefrieren in der Anlage verzichtet werden, wenn das
Gut z. B. in einer Tiefkühltruhe vorgefroren bzw. gelagert wird. In
diesem Fall ist es vor allem bei geringen Füllmengen zweckmäßig, die
Stellflächen mit vorzukühlen, um ein partielles Antauen während der
Evakuierung zu vermeiden.
Eventuelle
Wasserrückstände
müssen
aus
der
Eiskondensatorkammer entfernt werden. Das Ablassventil wird
geschlossen.
Der
Schliffstopfen
der
Trocknungskammer
Hochvakuumfett eingefettet sein!
muss
mit
Eine Schichtstärke des Produktes von 1 - 2 cm sollte nicht
überschritten werden, da sonst die Trocknungsdauer ungünstig
beeinflusst wird.
2.4. Haupttrocknen
Die Vakuumpumpe wird zugeschaltet.
Bemerkung:
Bei z.B. lösungsmittelhaltigem Ausgangsgut oder einem Gut mit hoher
Salzkonzentration
kann
ein
Auftauen
während
des
Trocknungsprozesses möglich sein (deutlich zu beobachtendes
Aufschäumen). In diesem Fall ist es erforderlich, das Gut möglichst
tief einzufrieren, z. B. in Flüssig-Stickstoff.
Achtung:
Ausgangsgut mit z. B. hoher Lösungsmittelkonzentration oder
säurehaltiges Gut können nicht ohne besondere Schutzmaßnahmen
und apparative Vorkehrungen, wie z. B. zusätzliche LN2 Kühlfalle zum
Schutz der Vakuumpumpe getrocknet werden (ggf. Rückfrage im
Werk). Alternativ können chemiebeständige Vakuum-Hybridpumpen
(z. B. RC-5) eingesetzt werden.
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
Allgemeine Hinweise zur Gefriertrocknung • 13
Besondere Vorsicht ist bei der Handhabung mit Aziden
geboten, da sich in Verbindung mit Kupfer oder Buntmetallen ein
gefährlicher Sprengstoff bildet! Eine Rückfrage im Werk ist
unbedingt erforderlich!
Sobald die Sublimation des Wasserdampfes aus dem gefrorenen Gut
einsetzt, wird dem Gut Wärme entzogen und damit weiter abgekühlt.
Zu
Beginn
der
Trocknung
Sublimationsgeschwindigkeit erreicht.
wird
die
maximale
In Abhängigkeit von der Sublimationsgeschwindigkeit steigt die
Eiskondensatortemperatur und damit der Druck in der Trocknungsbzw. Eiskondensatorkammer.
Die Dauer der Haupttrocknung hängt im Wesentlichen ab von:
•
der Schichtstärke des Ausgangsgutes,
•
dem Feststoffgehalt des Ausgangsgutes,
•
der Wärme, die dem Gut während der Trocknung zugeführt
wird,
•
dem Druck, der während der Trocknung in der
Trocknungskammer herrscht.
Mit steigendem Druck (nicht Vakuum!) erhöht sich die
Sublimationsgeschwindigkeit und die Trocknungszeit wird verkürzt.
Der während der Haupttrocknung anfallende Wasserdampf wird nicht
von der Vakuumpumpe abgesaugt, sondern vom Eiskondensator
aufgenommen.
Aufgabe der Vakuumpumpe ist es, den Partialdruck der
unkondensierbaren
Gase
zu
senken,
so
dass
der
Wasserdampftransport vom Produkt zum Eiskondensator stattfinden
kann.
Geringe Mengen Wasserdampf werden jedoch auch von der
Vakuumpumpe abgesogen. Die Vakuumpumpe ist daher mit einer
Gasballasteinrichtung ausgerüstet.
Bei geöffnetem Gasballastventil werden die abgesogenen
kondensierbaren Dämpfe zusammen mit der Luft aus der
Auspuffleitung ausgestoßen.
Das Gasballastventil muss aus diesem Grund während der
Haupttrocknung geöffnet sein!
Lediglich zur Nachtrocknung kann das Gasballastventil geschlossen
werden, da dann kaum noch Wasserdampf anfällt.
14 • Allgemeine Hinweise zur Gefriertrocknung
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
Während der Haupttrocknung wird die Feuchte durch Sublimation,
während der Nachtrocknung die gebundene Feuchte durch
Desorption entfernt.
Diese geringe Menge an Wasserdampf während der Nachtrocknung
kann die Vakuumpumpe auch bei geschlossenem Gasballastventil
aufnehmen (für einige Stunden).
Allgemein kann auf den Betrieb mit geschlossenem Gasballastventil
verzichtet werden. Die von uns empfohlene Vakuumpumpe erreicht
bereits mit geöffnetem Gasballastventil einen Enddruck, welcher bei
dem erreichbaren Wasserdampfpartialdruck liegt.
Der Restfeuchtegehalt des Trocknungsgutes ist im Wesentlichen
abhängig:
•
von der Temperatur des Trocknungsgutes während der
Nachtrocknung,
•
von dem Endvakuum, welches während der Nachtrocknung
erzielt wird.
Das Ende der Haupttrocknungsphase ist erreicht, wenn
Produkttemperatur und Stellflächentemperatur annähernd gleich sind.
(Temperaturdifferenz zwischen Stellfläche und Produkt ca. 3K bis 5K)
Soll auch das adsorptiv gebundene Wasser aus dem Produkt entfernt
werden, kann zur Nachtrocknungsphase übergegangen werden.
Der Trocknungsverlauf von einer Substanz mit einem Feststoffgehalt
von ca. 10% ist in dem nachfolgenden Bild dargestellt. Im ersten
Viertel der Haupttrocknung fallen bereits 50% Wasser an, im
nächsten Viertel erneut 50% des verbleibenden Wassergehalts usw.,
bis sich die Trocknungskurve asymptotisch der Zeitachse nähert.
Dieser typische Trocknungsverlauf ergibt sich dadurch, dass sich die
Sublimationsebene in das Produkt zurückzieht und der anfallende
Wasserdampf durch die bereits getrockneten Schichten geführt wird.
Mit zunehmender Trocknung wird der innere Widerstand größer, der
Trocknungsverlauf
wird
im
Wesentlichen
durch
die
Sublimationswärme und die Wasserdampftransportgeschwindigkeit
bestimmt. Um das spez. Wärmeleitvermögen des zu trocknenden
Materials zu erhöhen und möglichst kleine Dampfvolumina zu
schaffen, soll so nah wie möglich am Erstarrungspunkt (eutektischen
Punkt) getrocknet werden.
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
Allgemeine Hinweise zur Gefriertrocknung • 15
Die benötigte Trocknungszeit ist sehr stark vom Trocknungsvakuum
abhängig. Je weiter das Vakuum dem Erstarrungspunkt gemäß
Dampfdruckkurve über Eis angenähert wird, desto kürzer ist die
Trocknungszeit.
Interessante Zusammenhänge :
1,0
Gramm Eis nimmt bei
1,0
mbar ein Volumen von
1
m³ Dampf
0,1
mbar ein Volumen von
10
m³ Dampf
0,01
mbar ein Volumen von
100
m³ Dampf ein
Energiezufuhr beim Trocknen
Die zur Sublimation erforderliche Energie wird dem Produkt über
unmittelbare Wärmeleitung im Trocknungsraum, Gasströmung oder
Strahlung zugeführt. In den gängigen Gefriertrocknungsanlagen
stehen Wärmeleitung und Gasströmung im Vordergrund. Die
Zusammenhänge sind im folgenden Bild dargestellt.
16 • Allgemeine Hinweise zur Gefriertrocknung
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
Die Wärmeleitung erfolgt von den beheizten Stellflächen über direkten
Kontakt mit dem Gefäßboden und / oder über Wärmestrahlung
zwischen Stellfläche und Gefäß bzw. Produkt.
Zu Beginn der Sublimation ist die Übertragung von der Gefäßwand
auf das gefrorene Produkt recht wirksam. Allerdings wird sich bald
eine Zone eisfreien, porösen Trockengutes bilden, die einen
entsprechenden Temperaturgradienten von der Gefäßwand in das
Produkt aufweist. Die schlechte Wärmeleitung des bereits
getrockneten Produkts kann zu einem Anstieg der Temperatur des
Eiskerns
führen.
Steigt
die
Kerntemperatur
über
die
Erstarrungstemperatur, taut das Produkt an, dies gilt insbesondere für
inhomogene Produkte und bei großen Schichtdicken. In dieser Phase
der Trocknung ist auf eine dosierte Energiezufuhr und eine exakte
Temperatur- und Drucküberwachung zu achten.
2.5. Nachtrocknen
Der Enddruck, welcher sich in der Trocknungskammer einstellt, ist
von
der
Eiskondensatortemperatur
entsprechend
der
Dampfdruckkurve über Eis abhängig:
z. B.
1,030 mbar entspricht -20°C
0,370 mbar entspricht -30°C
0,120 mbar entspricht -40°C
0,040 mbar entspricht -50°C
0,011 mbar entspricht -60°C
Wird eine Eiskondensatortemperatur von tiefer als -50°C und ein
Druck von kleiner als 0,120 mbar erreicht, ist die Anlage
funktionstüchtig.
Diese Differenz bei leerer, nicht mit Produkt befüllter Anlage ist im
Wesentlichen dadurch bedingt, dass der Enddruck, welcher sich im
System einstellt, von der
mit Eis beaufschlagten Stelle des
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
Allgemeine Hinweise zur Gefriertrocknung • 17
Eiskondensators bestimmt wird. Des Weiteren wird diese Differenz
auch durch Rückstände oder Anteile von Lösungsmitteln im Produkt
mit einem höheren Dampfdruck beeinflusst.
2.6. Trocknungsende und Belüften
Eine grobe Aussage über das Trocknungsende lässt sich anhand
Vakuums und der Eiskondensatortemperatur machen.
Eiskondensator wird nicht mehr belastet und erreicht
Endtemperatur von ca. -55°C bzw. -85°C. Der Druck in
Trocknungskammer
sinkt
entsprechend
Eiskondensatortemperatur.
des
Der
die
der
der
Die Vakuumpumpe wird abgeschaltet und die Trocknungskammer
über ein Gummiventil oder das Belüftungsventil auf der linken
Anlagenseite belüftet. Es ist möglich die Anlage über das
Belüftungsventil statt mit Luft, mit Stickstoff oder einem anderen
Inertgas zu "belüften".
ACHTUNG! Max. 0,2 bar Überdruck!
Anschließend wird die Anlage abgeschaltet und das Produkt wird
entnommen.
18 • Allgemeine Hinweise zur Gefriertrocknung
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
2.7. Abtauen
Das Abtauen des Eiskondensators erfolgt bei Raumtemperatur oder
mit warmem Wasser. Die Eiskondensatorkammer darf max. bis zur
Hälfte mit Wasser gefüllt werden.
Beim Abtauen des Eiskondensators mit (warmem) Wasser ist
unbedingt darauf zu achten, dass kein Wasser in den Rohranschluss
für die Vakuumpumpe und Vakuummesssonde gelangt (siehe Bild)!
Über das Ablassventil an der linken Seite der Anlage wird das
Kondensat und Abtauwasser abgelassen. Dazu wird ein Schlauch auf
die Schlauchtülle gezogen. Das Kondensat und Abtauwasser wird in
einem Behälter aufgefangen.
Rohranschluss für
Vakuumpumpe
(hinter Prallblech)
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
Allgemeine Hinweise zur Gefriertrocknung • 19
3. Beschreibung der
Gefriertrocknungsverfahren
3.1. Gefrieren separat und Trocknen außerhalb der
Eiskondensatorkammer (Verfahren B) auf
Stellflächen
Zunächst
werden
eventuelle
Wasserrückstände
aus
der
Eiskondensatorkammer entfernt. Dazu wird das Ablassventil geöffnet,
so dass die Wasserrückstände abfließen können. Falls erforderlich,
wird die Eiskondensatorkammer ausgewischt.
Zum Vorkühlen des Eiskondensators und Warmlaufen der
Vakuumpumpe werden in der Anlagensteuerung die Kältemaschine
und die Vakuumpumpe aktiviert. Die Vakuumpumpe läuft bei
geschlossenem Ventil warm. Bei Anlagen ohne elektromagnetisches
Drucksteuerventil wird der Einsatz eines Handabsperrventils
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
Beschreibung der Gefriertrocknungsverfahren • 21
empfohlen, andernfalls muss auf ein Warmlaufen der Vakuumpumpe
verzichtet werden.
Das Plattengestell wird auf die Bodenplatte gesetzt. Bei kleineren
Proben ist es zweckmäßig, die Stellflächen mit vorzukühlen, um ein
partielles Antauen während der Evakuierung zu vermeiden.
Bei separatem Gefrieren und Trocknen außerhalb der
Eiskondensatorkammer wird direkt mit der Haupttrocknung begonnen.
Sobald die Stellflächen mit den vorgefrorenen Proben eingesetzt sind,
wird die Anlage mit der Trocknungskammer verschlossen und der
Prozess gestartet. Dazu muss in der Anlagensteuerung die
Prozessphase Haupttrocknung aktiviert werden, so dass das
Drucksteuerventil öffnet und die Haupttrocknung beginnt (siehe
Kapitel 5.6).
3.2. Gefrieren separat und Trocknen außerhalb der
Eiskondensatorkammer (Verfahren B) mit
Verschlussvorrichtung
Eventuelle
Wasserrückstände
werden
aus
der
Eiskondensatorkammer entfernt. Dazu wird das Ablassventil geöffnet,
so dass die Wasserrückstände abfließen können. Falls erforderlich,
wird die Eiskondensatorkammer ausgewischt.
Zum Vorkühlen des Eiskondensators und Warmlaufen der
Vakuumpumpe werden in der Anlagensteuerung die Kältemaschine
und die Vakuumpumpe aktiviert. Die Vakuumpumpe läuft bei
geschlossenem Ventil warm. Bei Anlagen ohne elektromagnetisches
Drucksteuerventil wird der Einsatz eines Handabsperrventils
empfohlen, andernfalls muss auf ein Warmlaufen der Vakuumpumpe
verzichtet werden.
Das Plattengestell wird auf die Bodenplatte gesetzt. Bei kleineren
Proben ist es zweckmäßig, die Stellflächen mit vorzukühlen, um ein
partielles Antauen während der Evakuierung zu vermeiden.
Mit der Verschlussvorrichtung können, je nach verwendeter
Ausführung, auf 1 bis max. 2 Stellflächen Injektionsfläschchen unter
Vakuum oder Inertgas mit gerillten Gummistopfen verschlossen
werden. Dazu werden die Stellflächen über einen Spindeltrieb mit
einer Druckplatte zusammengefahren.
Die Höhe der Druckplatte muss entsprechend der Höhe der
Fläschchen eingestellt werden. Dazu wird der Gewindestift für die
Höhenverstellung entfernt. Die Gewindestange wird so weit in die
untere Stellfläche geschraubt, bis der geschlitzte Kopf der
Gewindestange eine Höhe mit dem Gestell bildet (jeweils Oberkante).
Die Druckplatte wird nun mit dem Gewindestift so befestigt, dass sie
möglichst auf dem Gummistopfen oder kurz darüber liegt. Bei
Verwendung von zwei oder mehr Stellflächen wird jede weitere
22 • Beschreibung der Gefriertrocknungsverfahren
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
Stellfläche ebenso wie die Druckplatte direkt oder mit geringem
Abstand auf die Gummistopfen gesetzt.
Anstelle des Stopfens wird die vakuumdichte Drehdurchführung in
den Innenschliff der Trocknungskammer gesetzt. Der Schliff der
Drehdurchführung wird vor dem Einsetzen mit Vakuumfett eingefettet.
Nach beendeter Trocknung wird der Hebel der Drehdurchführung
nach rechts gedreht, bis ein Widerstand zu verspüren ist.
Zum Verschließen der Fläschchen müssen die Stellflächen voll
beschickt werden. Bei kleineren Mengen müssen pro Stellfläche
mindestens 3 Distanzstücke (entsprechend der Fläschchenhöhe mit
eingedrücktem Gummistopfen) gleichmäßig verteilt werden.
Entsprechende Distanzstücke fertigen wir auf Anfrage.
3.3. Gefrieren separat und Trocknen von
Flüssigkeiten in Kolben (Verfahren B)
Eventuelle
Wasserrückstände
werden
aus
der
Eiskondensatorkammer entfernt. Dazu wird das Ablassventil geöffnet,
so dass die Wasserrückstände abfließen können. Falls erforderlich,
wird die Eiskondensatorkammer ausgewischt.
Zum Vorkühlen des Eiskondensators und Warmlaufen der
Vakuumpumpe werden in der Anlagensteuerung die Kältemaschine
und die Vakuumpumpe aktiviert. Die Vakuumpumpe läuft bei
geschlossenem Ventil warm. Bei Anlagen ohne elektromagnetisches
Drucksteuerventil wird der Einsatz eines Handabsperrventils
empfohlen, andernfalls muss auf ein Warmlaufen der Vakuumpumpe
verzichtet werden.
Für die Trocknung außerhalb der Eiskondensatorkammer stehen
diverse Trockenrechen und aufsetzbare Trocknungskammern mit der
Anschlussmöglichkeit von Gummiventilen zur Verfügung (siehe
Zubehörkatalog). Die Trocknungskammer mit Anschlüssen für
Gummiventile wird direkt auf den Dichtring in der Grundplatte
aufgesetzt. Trockenrechen mit Normschliff NS 45/40 werden über den
Innenschliff des Acrylglasdeckels angeschlossen.
Um einen vakuumdichten Anschluss zu gewährleisten und das
Entfernen der entsprechenden Zubehörteile zu erleichtern, müssen
die Schliffkerne vor dem Einsetzen mit Vakuumfett dünn eingefettet
werden. Das Zubehörteil wird dann leicht aufgesetzt und um 360°
gedreht. Damit wird das Fett gleichmäßig verteilt.
Vor jedem weiteren Einsetzen sind die Schliffe zu reinigen und
einzufetten.
Bevor mit der Trocknung begonnen wird, ist zu überprüfen, ob
sämtliche Ventile geschlossen sind.
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
Beschreibung der Gefriertrocknungsverfahren • 23
In der Anlagensteuerung muss die Prozessphase Haupttrocknung
aktiviert werden, so dass das Drucksteuerventil öffnet und die
Haupttrocknung beginnt.
Achtung:
Erst nachdem ein Druck von 1,030 mbar unterschritten ist, können die
eingefrorenen Proben an die Ventile angeschlossen werden.
Flüssigkeiten werden in Kolben nach dem Shell-Freezing-Prinzip, von
Hand oder mit einer Drehvorrichtung eingefroren. Durch diese
Einfrierverfahren wird die Schichtstärke reduziert und damit die
Trocknungszeit wesentlich verkürzt.
Bei den meisten zur Verfügung stehenden Rechen bzw. Ventilen ist
ein kontinuierliches Anschließen und Entnehmen von Kolben während
der Trocknung gestattet. Jeder Anschluss besitzt ein Absperr- und
Belüftungsventil.
Sollten die Gummiventile oder Edelstahlventile schwergängig
geworden sein, müssen die Ventile zerlegt, gereinigt, mit Vakuumfett
leicht eingefettet und wieder zusammengebaut werden.
Es ist ebenfalls möglich pro Gummiventil ein Verteilerstück für 15
Ampullen anzuschließen
Über das Verteilerstück können max. 15 Ampullen gleichzeitig im
Kühlbad eingefroren und am Trockenrechen angeschlossen werden.
3.4. Gefrieren separat und Trocknen von
Flüssigkeiten in Ampullen (Verfahren B)
Zum Vorkühlen des Eiskondensators und Warmlaufen der
Vakuumpumpe werden in der Anlagensteuerung die Kältemaschine
und die Vakuumpumpe aktiviert. Die Vakuumpumpe läuft bei
geschlossenem Ventil warm. Bei Anlagen ohne elektromagnetisches
Drucksteuerventil wird der Einsatz eines Handabsperrventils
empfohlen, andernfalls muss auf ein Warmlaufen der Vakuumpumpe
verzichtet werden.
Der Trockenrechen ist für den Anschluss von max. 48 Ampullen mit
Blindstopfen versehen, so dass der Rechen bereits vorevakuiert
werden kann.
Mit der mitgelieferten Schlauchklemme wird der erste Schlauch in der
Mitte abgeklemmt und der Blindstopfen entfernt. Das Vakuum bleibt
im System erhalten.
Die Flüssigkeit in der Ampulle wird entweder unter Drehung in einem
Kühlbad eingefroren oder das Einfrieren erfolgt in einer Tiefkühltruhe.
Wenn ein schockartiges Einfrieren gewünscht wird, empfehlen wir,
das Einfrieren in flüssigem Stickstoff oder in einem Kühlbad
vorzunehmen.
24 • Beschreibung der Gefriertrocknungsverfahren
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
Die Ampulle wird dann an den Schlauch angeschlossen und die
Schlauchklemme entfernt. Damit wird der Partialdruck in der Ampulle
schlagartig gesenkt, und ein partielles Antauen während des
Evakuierens wird vermieden.
Nach diesem Verfahren wird eine Ampulle nach der anderen
angeschlossen.
Das Abschmelzen erfolgt in gleicher Weise. Das Schlauchstück der
abzuschmelzenden Ampulle wird abgeklemmt und die Ampulle unter
Vakuum mit der Gebläselampe abgeschmolzen.
Sollte die betreffende Ampulle beim Abschmelzen zu Bruch gehen, so
wird durch das Absperren mit der Schlauchklemme ein Aufheben des
Vakuums im Trocknungsraum vermieden.
Der Rest der abgeschmolzenen Ampulle wird entfernt und das
Schlauchstück mit einem Blindstopfen verschlossen.
In dieser Weise kann eine Ampulle nach der anderen abgeschmolzen
werden bzw. neue Ampullen angeschlossen werden.
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
Beschreibung der Gefriertrocknungsverfahren • 25
4. Aufstellung und
Inbetriebnahme
4.1. Aufstellungsort
ACHTUNG! Es dürfen keine Papiere, Tücher oder ähnliches
hinter die Anlage geschoben werden, da sonst die Luftzirkulation des
Kälteanlagen-Wärmetauschers nicht mehr gegeben ist.
Die Gefriertrocknungsanlage soll in Waage aufgestellt werden. Die
Umgebungstemperatur sollte min. +10°C bis max.+32°C betragen.
Die Kältemaschine der Gefriertrocknungsanlage wird luftgekühlt. Eine
ausreichende Luftzirkulation muss sichergestellt sein. Die Anlage
sollte möglichst frei und mindestens 30 cm von der Wand entfernt
aufgestellt werden. Die Aufstellung sollte nicht in der Nähe von
Heizkörpern oder Wärmequellen erfolgen, und eine direkte
Sonneneinstrahlung muss vermieden werden.
Bei
unzureichender
Luftzirkulation
und/
oder
zu
hoher
Umgebungstemperatur steigen die Temperatur und der Druck im
Kühlsystem. Dies kann beim Überschreiten des maximal zulässigen
Betriebsdrucks zum Ausfall der Kälteanlage führen.
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
Aufstellung und Inbetriebnahme • 27
Am Aufstellungsort werden folgende Anschlüsse benötigt:
4.2. Netzanschluss
Die auf dem Typenschild angegebene Betriebsspannung muss mit
der örtlichen Versorgungsspannung übereinstimmen.
CHRIST-Gefriertrocknungsanlagen sind Geräte der Schutzklasse I
und
haben
ein
dreiadriges
Anschlusskabel
mit
einem
Schutzkontaktstecker.
4.3. Sicherung bauseits
Die Gefriertrocknungsanlage
abzusichern.
ist
typisch
mit
jeweils
16
AG
4.4. Schutzleiterprüfung
Zur Schutzleiterprüfung befindet sich an der Rückwand der
Gefriertrocknungsanlage eine Potentialausgleichsschraube. Mit
entsprechendem
Messgerät
kann
eine
Schutzleiterprüfung
durchgeführt werden.
4.5. Belüftung
Über das Belüftungs- und Ablassventil unten, an der linken Seite der
Anlage, wird die Eiskondensatorkammer belüftet.
Sollen z. B. Penicillinfläschchen unter Stickstoffatmosphäre statt unter
Vakuum verschlossen werden, kann über die Schlauchtülle des
Belüftungsventils die Eiskondensatorkammer mit Stickstoff geflutet
werden.
ACHTUNG! Max. 0,2bar Überdruck!
4.6. Kondensat- und Abtauwasser
Über das Belüftungs- und Ablassventil unten, an der linken Seite der
Anlage, wird das Kondensat- und Abtauwasser abgelassen. Dazu
wird der im Lieferumfang enthaltene Schlauch auf die Schlauchtülle
aufgezogen. Das Kondensat- und Abtauwasser wird in einem
Behälter aufgefangen.
Das Kondensat- und Abtauwasser kann direkt über diesen Schlauch
zu einem Abfluss geleitet werden. Das Kondensat- und Abtauwasser
muss freien Ablauf haben. Hierzu ist es erforderlich, dass der
Schlauch mit kontinuierlichem Gefälle verlegt wird. Es muss
gewährleistet sein, dass sich keine "Wassersäcke" bilden können.
28 • Aufstellung und Inbetriebnahme
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
Das
Schlauchende
muss
sich
immer
oberhalb
des
Flüssigkeitsspiegels im Auffanggefäß befinden. Anderenfalls besteht
die Gefahr, dass beim Öffnen des Ablassventils durch einen
eventuellen Unterdruck Wasser- und Schmutzrückstände in den
Eiskondensatorkammer gesogen werden.
Die Belüftung der Anlage nach dem Beenden eines
Gefriertrocknungsprozesses erfolgt auch über das Ablassventil.
4.7. Vakuumpumpenabgase
Während der Haupttrocknung muss die separat stehende
Vakuumpumpe mit geöffnetem Gasballastventil betrieben werden.
Der dabei auftretende Ölnebel wird in der Regel durch einen
Auspufffilter zurückgehalten, oder er muss abgeleitet werden.
An dem Auspuffstutzen der Vakuumpumpe RZ-2 oder RC-5 kann
dazu ein Schlauch ½" und an dem Auspuffstutzen der Vakuumpumpe
DUO 5 oder DUO 10 ein Schlauch ¾" angeschlossen und ins Freie
oder in einen Abzug geleitet werden.
Bei Verlegung der Leitung ist darauf zu achten, dass kein Kondensat
aus der Leitung in die Pumpe zurücklaufen kann. Bei steigenden
Leitungen ist es am sichersten, wenn ein Abscheider (Woulff'sche
Flasche oder Waschflasche) in die Leitung geschaltet wird.
Wir empfehlen, grundsätzlich, einen Auspufffilter (Ölnebelabscheider)
anzubringen. Der Filter verhindert die Luftverschmutzung durch
Ölnebel, der von der Pumpe je nach Arbeitsdruck in mehr oder
weniger großen Mengen ausgestoßen wird.
Der Filter wird an dem Auspuffstutzens der Vakuumpumpe befestigt.
Der Filter ist mit einem Überdruckventil ausgestattet, welches die
Filtersättigung anzeigt. Eine Reinigung oder ein Austausch des
Filtereinsatzes ist spätestens mit dem Ansprechen des
Überdruckventils vorzunehmen. Das gesammelte Öl ist im Schauglas
sichtbar und wird an der Ablassschraube abgelassen.
(Bitte separate Bedienungsanleitung der Vakuumpumpe beachten!)
4.8. Erste Inbetriebnahme
ACHTUNG! Sorgen Sie vor der ersten Inbetriebnahme dafür, dass
Ihre Gefriertrocknungsanlage ordnungsgemäß aufgestellt und
installiert ist (siehe Punkt 4.1 Aufstellungsort und folgende).
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
Aufstellung und Inbetriebnahme • 29
4.8.1.
Funktions- und Bedienelemente
Belüftungs- und
Ablassventil
Eiskondensatorkammer
Eiskondensator
Anlagensteuerung LDplus
Netzschalter
Serielle Schnittstelle
Vakuummesssonde
Vakuumanschluss
Drucksteuer- und
Absterrventil
Vakuumpumpe
Typenschild
Zusätzlicher Anschluss
Schnittstelle
(Option, sep. Zubehör
Wärmtauscher der
Kälteanlage
Netzanschluss und
Netzabsicherung
30 • Aufstellung und Inbetriebnahme
Potentialausgleichsschraube für
Schutzleiterpfüfung und zentraler
Erdungsanschluss
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
4.8.2.
Anschluss von Vakuumpumpe und Installation von
Zubehörkomponenten
4.8.2.1
Verfahrensschema ALPHA 1-2 LDplus
1
2
1
ALPHA 1-2 LDplus
2
Drucksteuer- und Absperrventil
3
Vakuumschlauch
4
Vakuumpumpe
3
4
Die Zubehörkomponenten werden gemäß Verfahrensschema mit der
Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus verbunden.
Als Verbindungselemente dienen Zentrier- und Spannringe mit
Flügelschrauben (Kleinflansch-Verbindung nach ISO 28403 bzw. DIN
2861, siehe nachfolgende Hinweise).
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
Aufstellung und Inbetriebnahme • 31
Hinweise zur Verbindung mit Zentrier- und Spannringen:
Oftmals sind nicht korrekt sitzende Kleinflanschverbindungen
zwischen Aggregaten und Schlauchverbindungen die Ursache für
gravierende Vakuumprobleme.
Bitte lösen sie die Verbindung und setzen sie den Zentrierring (mit
innenliegendem Dichtring) erneut zentrisch zwischen die zu
verbindenden Flanschanschlüsse. Schließen sie dann die Verbindung
mit dem Spannring durch Festziehen der Flügelmutter.
Bitte achten sie darauf, dass dabei der Zentrierring nicht verrutscht
bzw. verkantet.
32 • Aufstellung und Inbetriebnahme
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
Ist ein Drucksteuerventil vorhanden, so wird dieses zwischen
Gefriertrocknungsanlage und Vakuumpumpe mit eingebaut und in der
Kaltgerätesteckdose in der Anlagenrückwand eingesteckt.
Einbaurichtung des
Drucksteuer- und
Absperrventils beachten!
Die Vakuumpumpe wird mit der Anlage verbunden und an die
Steckdose in der Anlagenrückwand angeschlossen.
Die Vakuumabgase sollten gefiltert oder abgeleitet werden.
Das Belüftungsventil und das Ablassventil an der linken Seite der
Anlage werden geschlossen.
Auf die Eiskondensatorkammer wird die Trocknungskammer oder ein
Deckel aufgesetzt.
Die evtl. vorhandenen Gummiventile an der Trocknungskammer
werden geschlossen.
Das weitere Zubehör (z. B. Stellflächen, Anschlüsse für Rundkolben)
wird entsprechend dem Lieferumfang komplettiert.
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
Aufstellung und Inbetriebnahme • 33
Prinzip-Darstellung der Zubehörelemente
Das weitere Zubehör (z. B. Trocknungskammer, Stellflächen,
Anschlüsse für Rundkolben) wird entsprechend dem Lieferumfang
komplettiert.
Beispiel: Zubehör für Trocknung auf 2 unbeheizten Stellflächen mit
Verschlusseinrichtung
für
Injektions-Fläschchen
(ohne
Vakuumpumpe).
Beispiel: Zubehör für Trocknung auf 3 unbeheizten Stellflächen
sowie einzeln absperrbare Gummiventile für Rundkolben oder
Weithalsfilterverschlussflaschen (ohne Vakuumpumpe).
34 • Aufstellung und Inbetriebnahme
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
Mögliches Zubehör zu der ALPHA 1-2 LDplus:
Schliffstopfen
Trocknungskammer Ø300
mit 12 Anschlüssen
Gummiventil
Verteilerstück
Trocknungsgefäß,
z. B. Rundkolben
3 Stellflächen
Ø200, unbeheizt
Trocknungsgefäß,
z. B. Ampulle
Trocknungsgefäß,
z. B. Injektionsfläschen
Trocknungskammer
Ø240
Produktschale
Verschlussvorrichtung
mit 2 Stellflächen Ø200,
unbeheizt
Trocknungsgefäß,
z. B. Injektionsfläschen
Tropfschale
Bodenplatte
ALPHA 1-2 LDplus
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
Aufstellung und Inbetriebnahme • 35
4.8.3.
Einschalten
Betätigen Sie den Netzschalter an der rechten Seite der Anlage.
Die LDplus Anlagensteuerung führt zunächst eine Eigenprüfung und
Initialisierung durch. Diese nimmt einige Sekunden in Anspruch.
Beim ersten Einschalten (nach Werksauslieferung) der Anlage wird
der Anwender durch ein Tutorial zum leichten Einstieg in die LDplus
Anlagensteuerung geführt.
Dazu zuerst die Sprachführung mit den Tasten Auf
bestätigen.
wählen und mit dem Softkey weiter
bzw. Ab
Danach wird der Anwender Schritt für Schritt durch das Tutorial
geführt.
Zum Schluss erfolgt die Abfrage, ob das Tutorial beim nächsten
Einschalten der Anlage wieder angezeigt werden soll.
36 • Aufstellung und Inbetriebnahme
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
5. LDplus Anlagensteuerung
5.1. Einleitung
LDplus (Lyo Display Plus) steht für eine komfortable
Benutzeroberfläche zur intuitiven Steuerung von
Gefriertrocknungsprozessen.
5.2. Das LDplus Bedienerpanel
1.
3.
2.
4.
1.
2.
3.
4.
5.
5.
Beleuchtetes LC Display (240x64 Pixel)
Linker Softkey
Rechter Softkey
Taste Auf
Taste Ab
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
LDplus Anlagensteuerung • 37
5.3. Kurzübersicht – Bedienung
Die Bedienung der LDplus Anlagensteuerung erfolgt mittels vier
zentral platzierten Tasten auf der Bedienfolie.
Den vier Tasten
38 • LDplus Anlagensteuerung
sind folgende Aktionen zugeordnet:
•
Linker Softkey
& Rechter Softkey
Softkeys sind Tasten, denen dynamisch Funktionen
zugeordnet werden. Die momentane Tastenfunktion wird im
Display neben der Taste angezeigt. Durch die Softkeys ist
durchgängig eine einfache und transparente Bedienung der
Anlagensteuerung möglich.
•
Taste Auf & Taste Ab
Mit den Tasten Auf und Ab werden im Wertefenster die
darzustellenden Soll- bzw. Istwerte ausgewählt. Taste Auf
ist dem linken Wertefenster zugeordnet und Taste Ab dem
rechten Wertefenster. Die verfügbaren Soll- bzw. Istwerte
werden bei Tastendruck der Reihe nach durchgescrollt. Im
Menü dienen die Tasten Auf und Ab zur Fokusbewegung,
bei Parametereingaben zum Verändern des Wertes.
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
5.4. Visuelle Komponenten der LDplus
Anlagensteuerung
Die Darstellung auf dem LC Display ist in die drei folgenden Bereiche
gegliedert:
•
Hauptfenster
•
Statuszeile
•
Softkey-Funktion
Hauptfenster
Softkey
Funktion
5.4.1.
Statuszeile
Hauptfenster
Im Hauptfenster werden Soll-& Istwerte, Menüs und Informationen
zum Prozess angezeigt.
5.4.2.
Statuszeile
Die Statuszeile informiert über den aktuellen Betriebszustand, die
aktive Phase und anliegende Informationen. Die Statuszeile ist
jederzeit sichtbar.
Aufbau der Statuszeile:
Betriebszustand
Info Symbol
aktive Phase
5.4.2.1
Betriebszustand
•
Die Gefriertrocknungsanlage befindet sich im Standby-Modus.
Alle Aggregate sind ausgeschaltet.
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
LDplus Anlagensteuerung • 39
•
•
5.4.2.2
5.4.2.3
Die Gefriertrocknungsanlage befindet sich im Run-Modus.
Zeitgeber ist deaktiviert.
Die Gefriertrocknungsanlage befindet sich im Run-Modus.
Zeitgeber ist aktiviert.
Aktive Phase
•
Gefrieren
Der Eiskondensator wird gekühlt.
•
WarmUp VP
Eiskondensator wird gekühlt und die Vakuumpumpe bei
geschlossenem Drucksteuerventil zugeschaltet. Wenn kein
Drucksteuerventil eingebaut ist, so muss z.B. durch ein
Handventil die Trocknungskammer von der Vakuumpumpe
getrennt werden.
•
Haupttrocknen
Trocknungskammer wird bei gekühltem Eiskondensator
evakuiert. Das Vakuum wird bei vorhandener Drucksteuerung
mit dem entsprechenden Sollwert für Haupttrocknen geregelt.
•
Nachtrocknen
Die Phase Nachtrocknen ist nur verfügbar, wenn eine
Drucksteuerung vorhanden ist. Für Haupttrocknen und
Nachtrocknen können unterschiedliche Regelparameter
(Sollwert Vakuum, Zeitgeber) definiert werden.
Info Symbol
Das Info Symbol blinkt im Sekundentakt, wenn Informationen zum
Prozess oder zur Anlage anstehen. Z.B. Störmeldungen,
Prozessmeldungen oder allgemeine Informationen. Die Informationen
können im Prozess- & Anlagen Info Fenster menü -> Prozess &
Anlagen Info eingesehen werden.
5.4.3.
Softkey Funktion
Softkeys sind Tasten, denen dynamisch Funktionen zugeordnet
werden. Die momentane Tastenfunktion wird im Display direkt neben
der Taste im schwarzen Feld angezeigt.
Im Bild z.B. ist dem linken Softkey die Funktion modus
zugeordnet, dem rechten Softkey die Funktion menü
40 • LDplus Anlagensteuerung
.
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
5.5. Wertefenster
Das Wertefenster wird nach der Initialisierung der LDplus
Anlagensteuerung eingeblendet. Es ist in zwei Bereiche unterteilt, das
linke Wertefenster und das rechte Wertefenster.
Das linke bzw. rechte Wertefenster ist wie folgt eingeteilt:
Messwertkanal
Sollwert
Einheit des
Messwertes
Istwert
Mit der Taste Auf wird der anzuzeigende Messwertkanal im linken
Wertefenster gewählt. Taste Ab wählt im rechten Wertefenster den
Messwertkanal.
Es stehen die folgenden Messwertkanäle zur Verfügung:
•
Gesamtzeit
zählt die Zeit des gesamten Prozesslauf
•
Abschnittszeit
zählt die Zeit einer einzelnen Phase (Gefrieren, WarmUp
Vakuumpumpe, u.s.w.)
•
Eiskondensatortemperatur
Temperatur des Eiskondensators
•
Vakuum in mbar
Vakuum in der Trocknungskammer. Dieser Messwertkanal
kann nur angewählt werden, wenn eine Vakuummesssonde
installiert ist.
•
Vakuum umgerechnet in °C
Vakuum in der Trocknungskammer in °C, umgerechnet nach
der Dampfdruckkurve über Eis für Wasser (siehe Kapitel
„Allgemeine Hinweise zur Gefriertrocknung“). Dieser
Messwertkanal kann nur angewählt werden, wenn eine
Vakuummesssonde installiert ist.
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
LDplus Anlagensteuerung • 41
5.6. Modus
Die Moduswahl wird bei aktivem Wertefenster mit dem linken Softkey
aufgerufen. Unter der Funktion modus
verbergen
modus
sich die Betriebs- und Phasenwahl.
Die Gefriertrocknung definiert folgende vier Phasen:
5.6.1.
•
Gefrieren
•
WarmUp Vakuumpumpe
•
Haupttrocknen
•
Nachtrocknen
Trocknungsprozess beginnen
Befindet sich die Anlage im Standby, erfolgt bei Betätigung des
die Abfrage mit welcher Phase der
Softkeys modus
Gefriertrocknungsprozess beginnen soll.
Wird direkt mit Haupttrocknen oder Nachtrocknen begonnen, erfolgt
zunächst eine Abfrage, ob die Vakuumpumpe vorab warmlaufen soll.
oder nein
zu bestätigen.
Dies ist mit ja
5.6.2.
Phase wechseln
Befindet sich die Anlage im Run-Modus, kann zur nächsten Phase
gewechselt oder der Prozess mit Standby beendet werden.
42 • LDplus Anlagensteuerung
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
5.6.3.
Zeitgeber
Ist der Zeitgeber für die Phase aktiviert (Sollwert Zeitgeber >= 1
Minute), so erfolgt nach Ablauf der vorgewählten Zeit eine Abfrage, ob
in die nächste Phase gewechselt werden soll.
Ist die letzte Phase aktiv, so erfolgt die Abfrage ob der Prozess
weiterlaufen oder beendet (Standby) werden soll.
Soll der Zeitgeber deaktiviert werden, so ist ein Sollwert von unendlich
zu wählen.
Es gibt die Option, dass nach Ablauf der vorgewählten Zeit
automatisch in die nächste Phase gewechselt wird.
Dies gilt nur für den Phasenwechsel von:
•
Gefrieren  WarmUp Vakuumpumpe
•
Haupttrocknen  Nachtrocknen
Die Option wird aktiviert unter menü -> Optionen ->
Einstellungen -> Automatischer Phasenwechsel.
5.7. Hauptmenü
Das Hauptmenü wird bei aktivem Wertefenster mit dem rechten
aufgerufen.
Softkey menü
Menütitel
Fokus
Scrollbar
Menüliste
Softkey
Menü
verlassen
Softkey
Menüpunkt
öffnen
Im Folgenden werden alle Menüpunkte im Detail erläutert:
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
LDplus Anlagensteuerung • 43
5.7.1.
Sollwerte ändern
Sollwerte für die Phasen Gefrieren, Haupttrocknen und Nachtrocknen
definieren.
Zunächst die Phase wählen.
Sollwert mit Fokus selektieren.
Mit dem rechten Softkey edit
den Editiermodus einleiten. Der
Fokus wird invertiert dargestellt. Der Sollwert kann nun mit den
und Ab
in einem zulässigen Bereich verändert
Tasten Auf
werden.
bestätigt oder mit abbruch
Der Sollwert wird mit ok
verworfen. Der Editiermodus wird verlassen.
5.7.1.1
Sollwerte für Gefrieren
•
5.7.1.2
44 • LDplus Anlagensteuerung
Zeitgeber
Zeit für die Abschnittzeit der Phase Gefrieren. Die Zeit ist von
1 Minute bis 200 Stunden einstellbar. Bei Sollwert unendlich
ist der Zeitgeber für die Phase Gefrieren deaktiviert.
Sollwerte für Haupttrocknen & Nachtrocknen
•
Zeitgeber
Zeit für die Abschnittzeit der Phase Haupttrocknen bzw.
Nachtrocknen. Die Zeit ist von 1 Minute bis 200 Stunden
einstellbar. Bei Sollwert unendlich ist der Zeitgeber für die
Phase Haupttrocken bzw. Nachtrocknen deaktiviert.
•
Vakuum
Sollwertvorgabe für Regelvakuum in der Trocknungskammer
während Haupttrocknen bzw. Nachtrocknen. Die Option
Drucksteuerung muss installiert sein. Der Wertebereich ist von
6.1 mbar bis 0.0010 mbar in umgerechnet 1°C Schritten nach
Dampfdruckkurve über Eis für Wasser anwählbar.
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
Sollwerte für Nachtrocknen sind nur verfügbar, wenn die Option
Drucksteuerung installiert ist.
5.7.2.
Sonderfunktionen
Unter Sonderfunktionen ist Sonderzubehör (Abtauvorrichtung und
elektrische Hebevorrichtung) der Gefriertrocknungsanlage zu
bedienen.
Wenn die entsprechende Option in der Gefriertrocknungsanlage nicht
installiert ist, wird dies durch die Meldung Option nicht
vorhanden signalisiert.
Eine detaillierte Beschreibung der Sonderfunktionen ist im Kapitel
LDplus Sonderfunktionen nachzulesen.
5.7.3.
Prozess- & Anlagen Info
Weitere Informationen siehe Kapitel Prozess- & Anlagen Info.
5.7.4.
Optionen
Unter dem Menü Optionen sind die Funktionen Kontrast,
Sprache, Einstellungen und Service anwählbar.
5.7.4.1
Kontrast
Im Menü Kontrast wird der Kontrast des LC-Displays verändert.
Dieser ist an die örtlichen Lichtverhältnisse des Aufstellungsortes der
Gefriertrocknungsanlage anzupassen.
5.7.4.2
Sprache
Die Anlagensteuerung LDplus kann in den Sprachen Deutsch,
Englisch und Französisch bedient werden.
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
LDplus Anlagensteuerung • 45
5.7.4.3
Einstellungen
Unter Einstellungen kann die Bedienung und Prozessführung der
Anlagensteuerung individuell angepasst werden.
WarmUp Vakuumpumpe
Benötigte Warmlaufzeit der Vakuumpumpe, ggf. in der
Bedienungsanleitung der Vakuumpumpe nachschlagen. Es kann eine
Warmlaufzeit von 5 Minuten bis 60 Minuten eingestellt werden.
Automatischer Phasenwechsel
Es wird nach Ablauf der vorgewählten Zeit (Zeitgeber aktiviert)
automatisch in die nächste Phase gewechselt wird.
Dies gilt nur für den Phasenwechsel von:
•
Gefrieren  WarmUp Vakuumpumpe
•
Haupttrocknen  Nachtrocknen
Klick bei Tastendruck
Bei jedem Tastendruck wird ein kurzer Signalton ausgelöst.
Feine Temperaturdarstellung
Temperaturen werden mit 1/10°C Auflösung im Wertefenster
dargestellt, ansonsten mit 1°C Auflösung.
Eiskondensator Abtauen
Benötigte Zeit zum Abtauen des Eiskondensators
5.7.4.4
Service
Das Servicemenü ist nur dem Servicetechniker vorbehalten.
Dieser Bereich ist Passwort geschützt und dem Bediener nicht
zugänglich.
46 • LDplus Anlagensteuerung
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
5.7.5.
Tutorial
Startet das Tutorial zur LDplus Anlagensteuerung.
5.8. Prozess- & Anlagen Info
Fehlermeldungen sind im Kapitel
„Hinweise bei Betriebsstörungen“
im Detail aufgelistet.
Das Prozess- & Anlagen Info Fenster wird aufgerufen, sobald eine
neue Information von der LDplus Anlagensteuerung generiert wird.
Des Weiteren kann im Hauptmenü unter menü -> Prozess &
Anlagen Info nachgesehen werden, ob Meldungen anliegen.
Sind keine Informationen vorhanden, so wird das folgende Fenster
eingeblendet.
Tritt eine Meldung auf, so ertönt ein Signalton, das Info Symbol in
der Statuszeile wird sichtbar und das Prozess & Anlagen Info Fenster
wird aufgerufen. Befindet sich der Anwender in einem Menü, so wird
das Prozess & Anlagen Info Fenster erst aufgerufen wenn das
Hauptmenü verlassen wird.
Anzahl der vorhandenen Meldungen
Meldung
Softkey
Fenster
verlassen
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
Status der
Information
Softkey
Meldung
quittieren
LDplus Anlagensteuerung • 47
5.8.1.
Status der Information
Jede Information die im Prozess & Anlagen Info Fenster eingeblendet
wird, erhält einen Status.
•
Information vorhanden, nicht quittiert
•
Information vorhanden, quittiert
•
Information nicht mehr vorhanden, nicht quittiert
Sobald eine Information nicht mehr vorhanden und quittiert ist, wird
die Information aus dem Prozess & Anlagen Info Fenster entfernt.
Der Signalton ertönt solange, bis alle Informationen quittiert wurden.
Um das Prozess & Anlagen Info Fenster zu verlassen müssen
ebenfalls alle Informationen quittiert werden, erst dann ist der Softkey
zurück
sichtbar.
5.9. LDplus Sonderfunktionen
5.9.1.
Eiskondensator Abtauen (optional)
Beim Abtauen wird die Eiskondensatorkammer elektrisch beheizt. Die
abgestrahlte Wärme der Kammer taut das angelagerte Eis vom
Eiskondensator.
Das Menü menü -> Sonderfunktionen -> Eiskondensator
Abtauen ist zu öffnen.
Um den Eiskondensator abzutauen, muss die
Anlage im Standby-Modus und vollständig
belüftet sein.
Mit dem rechten Softkey start
wird der Abtauvorgang
begonnen. Das folgende Fenster erscheint. Es wird der Fortschritt des
Abtauvorgangs angezeigt.
Ist die Abtauzeit abgelaufen, wird der Abtauvorgang beendet und das
Fenster geschlossen.
Im Menü menü -> Optionen -> Einstellungen ->
Eiskondensator Abtauen wird die benötigte Zeit zum Abtauen
eingestellt.
48 • LDplus Anlagensteuerung
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
5.9.2.
Elektrische Hebevorrichtung (optional)
Zum Verfahren der Trocknungskammer mit der Elektrischen
Hebevorrichtung ist das Menü menü -> Sonderfunktionen ->
Elektrische Hebevorrichtung zu öffnen.
Um die Trocknungskammer zu verfahren, muss
die Anlage im Standby-Modus und vollständig
belüftet sein.
Die Tasten Auf
und Ab
Trocknungskammer benutzt.
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
werden zum Verfahren der
LDplus Anlagensteuerung • 49
6. Hinweise bei
Betriebsstörungen
6.1. Stromausfall
Die Anlagensteuerung setzt den Prozess nach einem Stromausfall
fort. Die vorgewählten Bedingungen bleiben auch beim Prozessablauf
gespeichert. Die Prozesszeiten, Gesamtzeit und Abschnittszeit,
werden zurückgesetzt.
Durch Stromausfall während der Trocknung kann unter Umständen
die eingesetzte Charge unbrauchbar werden. Ob die Charge gerettet
werden kann, hängt davon ab, in welcher Trocknungsphase sich das
Produkt zur Zeit des Stromausfalls befindet.
Wir unterscheiden zunächst Haupt- und Nachtrocknung:
In der Nachtrocknung befindet sich das Gut, wenn der
Restwassergehalt etwa 5 % erreicht hat. Unterhalb dieses Wertes
wird das Produkt bei längerem Stromausfall allgemein nicht mehr
geschädigt.
Befindet sich das Gut in der Haupttrocknung, so empfehlen wir, die
Anlage zu belüften, das Gut zu entnehmen und in eine Kühltruhe
umzusetzen. Vor der weiteren Inbetriebnahme muss das angetaute
Kondensat abgelassen werden.
6.2. Kein ausreichendes Vakuum
Besondere Aufmerksamkeit ist den Hochvakuumventilen zu widmen.
Das Ablassventil, das Mikrobelüftungsventil sowie die Gummiventile
sind zu überprüfen.
Wir empfehlen nach Ziehen des Netzsteckers, die linke
Seitenverkleidung der Anlage zu entfernen und dann den Schlauch im
inneren des Gerätes von dem Ablassventil abzuziehen, das
Schlauchende mit einem Gummistopfen zu verschließen und die
Anlage evakuieren. Erreicht die Anlage nun den nötigen
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
Hinweise bei Betriebsstörungen • 51
Betriebsdruck, so liegt eine Undichtigkeit im Ventil vor. Dies ist auf
Festsetzen von Trocknungsrückständen oder Wollteilchen der
Putztücher oder Verschleiß der O-Ringe des Ventils zurückzuführen.
Um dieses zu beseitigen, empfehlen wir, die Anlage zu evakuieren
und über das Ablassventil zu belüften, so dass sich evtl. festgesetzte
Teilchen lösen. Ggf. müssen die O-Ringe ausgetauscht werden
Wenn sich die Undichtigkeit auf diese Weise nicht beseitigen lässt,
muss das Ablassventil gereinigt oder ausgetauscht werden.
Überprüfen Sie die Deckeldichtung auf Verunreinigungen bzw. auf
Beschädigungen. Gegebenenfalls reinigen bzw. austauschen.
Kontrollieren,
ob
der
Schliffstopfen
der
aufsetzbaren
Trocknungskammer gleichmäßig und auf die gesamte Dichtfläche
verteilt mit Vakuumfett eingefettet ist.
Bei Trocknungskammern mit Anschlüssen für Gummiventile sollten
die Ventile abgezogen und die Anschlüsse mit Gummistopfen
verschlossen werden. Zur Überprüfung der Ventile werden diese dann
nacheinander wieder angeschlossen und unter Vakuum überprüft.
Die Vakuummesssonde auf
Wasserrückstände, kontrollieren.
Verunreinigungen,
wie
z.
B.
Die Vakuummesssonde besitzt prinzipbedingt nur eine begrenzte
Lebensdauer (siehe auch Kapitel 7.3.1). Defekte Vakuummesssonden
sind als Ersatzteil erhältlich.
Die Vakuumanzeige mit einem Vergleichsgerät (wenn vorhanden)
kontrollieren.
Zur Lokalisierung einer eventuellen Undichtigkeit empfehlen wir, die
Vakuummesssonde direkt an dem Saugstutzen der Vakuumpumpe
anzuschließen. Erreicht die betriebswarme Vakuumpumpe einen
Enddruck von mindestens 0,011 mbar, kann davon ausgegangen
werden, dass die Vakuumpumpe und das Messsystem in Ordnung
sind. Vermutlich liegt eine Undichtigkeit vor, sofern das ungenügende
Vakuum nicht auf eine unzureichende Eiskondensatortemperatur
zurückzuführen ist.
Die Ölfüllung in der Vakuumpumpe kontrollieren, evtl. verunreinigtes
Öl erneuern, Druckkontrolle durchführen.
Sollte auch nach diesen Schritten die Undichtigkeit nicht bestimmt
oder
eingegrenzt
werden
können,
werden
alle
Kleinflanschverbindungen (siehe Kapitel 4.7.2), insbesondere der Sitz
der Zentrierringe, überprüft. Ein Einfetten der Dichtringe mit
Hochvakuumfett ist allgemein nicht erforderlich.
Die Vakuumpumpe schaltet nicht zu:
Die Vakuumpumpe ist mit
Antriebsmotor ausgerüstet.
einem
Schutzschalter
für
den
(Bitte separate Bedienungsanleitung der Vakuumpumpe beachten).
52 • Hinweise bei Betriebsstörungen
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
Allgemein:
Die Vakuumkontrollen sollen bei tiefgekühltem Eiskondensator
erfolgen.
6.3. Anlage zeigt keine Funktion
Sollte nach Betätigung des Netzschalters keine Anzeige im Display
erscheinen, so sind folgende Prüfungen durchzuführen:
Ist der Netzstecker eingesteckt?
Überprüfen der bauseits sitzenden Sicherungen
Überprüfen des Sicherungsautomaten 1F1 in der
Anlagenrückwand
6.4. Keine ausreichende Eiskondensatortemperatur
Die Kältemaschine ist mit einer Schutzeinrichtung gegen Überdruck
im Kältesystem und einem thermischen Motorschutz ausgerüstet.
•
Bei zu hohen Umgebungstemperaturen
•
bei unzureichender Luftzirkulation durch den
Kälteanlagenwärmetauscher
•
bei Überlastung des Kältesystems
lösen die Schutzeinrichtungen aus, und die Kältemaschine wird
abgeschaltet.
Werden die zulässigen Betriebsbedingungen wieder erreicht (nach
einigen Minuten), schaltet die Kältemaschine über den Druckschalter
oder den Motorschutzschalter selbständig wieder ein.
Die wesentlichen Störungen werden über das Prozess- & und
Anlagen Info Fenster angezeigt.
Die min. Eiskondensatortemperatur von ca. -55°C bzw. -85°C wird
erreicht,
wenn
der
Eiskondensator
unbelastet
und
die
Eiskondensatorkammer evakuiert ist.
Eine ausreichende Luftzirkulation ist erforderlich. Hinter der Anlage
darf nichts abgelegt werden!
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
Hinweise bei Betriebsstörungen • 53
6.5. Prozess- & Anlagen Info
6.5.1.
Fehlermeldungen
Vakuum 6.11 mbar nicht erreicht
Dieser Fehler tritt auf, wenn der Druck in der Eiskondensatorkammer bei
geöffnetem Drucksteuerventil innerhalb von 15 Minuten 6,11 mbar nicht
erreicht. Dadurch wird ein Vakuumleck im System festgestellt und es wird
vermieden, dass über einen längeren Zeitraum die Pumpe gegen
Atmosphäre arbeitet.
Das Drucksteuerventil wird geschlossen und die Vakuumpumpe
abgeschaltet. Nun sollte die Störung behoben und anschließend quittiert
werden. Bei Quit wird die Vakuumpumpe erneut zugeschaltet.
Ursachen:
•
Mikrobelüftungsventil oder Ablassventil nicht geschlossen.
•
Falscher Sitz des Deckels oder der Trocknungskammer
•
Fehlender Schliffstopfen im Deckel oder Trocknungskammer
•
Defekt der Vakuumpumpe, prüfen, ob der Netzschalter der
Vakuumpumpe eingeschaltet ist.
Vakuummesssonde defekt
Diese Fehlermeldung erscheint, wenn die Anlagensteuerung einen nicht
gültigen Messwert der Vakuummesssonde einliest.
Verbindungsleitung mit Steckverbindungen zur Vakuummesssonde prüfen,
Atmosphärenabgleich der Sonde durchführen, ggf. Vakuummesssonde
austauschen.
Ursachen:
•
Vakuummesssonde nicht angeschlossen ist.
•
Heizwendel der Vakuummesssonde gebrochen
Überdruck Kälteaggregat 1
Überdruck Kälteaggregat KM1, ausgelöst über Druckschalter.
Umgebungstemperatur, ausreichende Luftzirkulation des
Kälteanlagenwärmetauschers und Belastung der Anlage überprüfen.
Überdruck Kälteaggregat 2
Überdruck Kälteaggregat KM2, ausgelöst über Druckschalter.
Umgebungstemperatur, ausreichende Luftzirkulation des
Kälteanlagenwärmetauschers und Belastung der Anlage überprüfen.
Übertemperatur Eiskondensator
Diese Fehlermeldung erscheint, wenn die Temperatur des Eiskondensators
auf über +65°C ansteigt. Gleichzeitig werden alle Aggregate abgeschaltet,
sofern diese in Betrieb waren, d.h. die Anlage wird automatisch in Standby
überführt. Die Fehlermeldung kann beim Abtauen erfolgen, wenn die
Temperatur des Eiskondensators größer +65°C erreicht. Durch das
Abschalten der Kältemaschine wird sichergestellt, dass diese nicht bei
unzulässig hohen Temperaturen betrieben oder gestartet wird. Die Anlage
kann erst wieder in Betrieb genommen werden, wenn die
54 • Hinweise bei Betriebsstörungen
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
Eiskondensatortemperatur weniger als +65°C beträgt.
Temperaturmessfühler Eiskondensator defekt
Diese Fehlermeldung erscheint, wenn der Temperaturfühler nicht
angeschlossen oder defekt ist. Bitte wenden Sie sich in diesem Fall an
Ihren Kundenservice.
Temperaturmessfühler Abtauheizung defekt
Diese Fehlermeldung erscheint, wenn der Temperaturfühler nicht
angeschlossen oder defekt ist. Bitte wenden Sie sich in diesem Fall an
Ihren Kundenservice.
Netzausfall
Ein Netzausfall wird erkannt, wenn unter Betriebsbedingungen (RunModus) die Spannungsversorgung unterbrochen wurde. Sobald die
Netzspannung wieder verfügbar ist, wird der Prozess fortgesetzt.
Prozesszeiten werden zurückgesetzt auf Null. Regelsollwerte bleiben
erhalten.
Werkseinstellungen geladen
Sämtliche Einstellungen wurden auf den Auslieferungszustand der Anlage
zurückgesetzt. Die Werkseinstellungen werden geladen, wenn der
entsprechende Menüpunkt im Servicemenü ausgeführt wurde oder ein
Fehler im Parameterspeicher vorlag.
IO Kommunikationsfehler (0x20)
Fehler im IO Modul LDplus EA
Bitte wenden Sie sich in diesem Fall an Ihren Kundenservice.
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
Hinweise bei Betriebsstörungen • 55
7. Wartung und Pflege
7.1. Eiskondensatorkammer
Vor jeder Inbetriebnahme muss dafür gesorgt werden, dass sich kein
Wasser in der Eiskondensatorkammer befindet. Falls erforderlich,
wird die Eiskondensatorkammer ausgewischt.
Es ist zu empfehlen, vor jedem Trocknungsvorgang das Ablassventil
zu öffnen und wieder zu verschließen.
7.2. Wärmetauscher
Um das von der Kühlmaschine komprimierte Kältemittel abzukühlen,
wird
ein
lamellierter
Wärmetauscher
eingesetzt.
Dieser
Wärmetauscher befindet sich auf der Geräterückseite der Anlage und
muss im Abstand von einigen Monaten auf Staub- und
Schmutzrückstände überprüft und wenn erforderlich, gereinigt
werden. Die Reinigung des Wärmetauschers erfolgt am
zweckmäßigsten durch Abbürsten und Absaugen mittels Staubsauger
von außen oder durch Ausblasen mittels Pressluft vom Geräteinneren
her.
Größere Verunreinigungen des Wärmetauschers führen zu einem
Leistungsverlust und können einen Ausfall der Anlage verursachen!
Bitte beachten: Die Anlage darf nicht auf den Kopf gestellt werden!
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
Wartung und Pflege • 57
7.3. Abgleich und Wartung der Vakuummesssonde
VSP62
7.3.1.
Wartung der Vakuummesssonde
Der Wolfram-Draht hat durch die chemische Reaktion mit
Bestandteilen des umgebenden Gases eine begrenzte Lebensdauer.
Insbesondere reagiert Wolfram mit Kohlenstoffen zu Wolframkarbid,
der Draht wird spröde und bricht. Deshalb kann eine Verlängerung
der Lebensdauer von PIRANI-Messröhren nur erreicht werden, wenn
sie möglichst nicht mit kohlenstoffhaltigen Substanzen in Berührung
kommen.
Bei einer Gefriertrocknungsanlage sollte am Ende des
Trocknungsprozesses belüftet werden und das trockene Produkt
entnommen werden. Anschließend wird bei offenem Ablassventil mit
warmem
Wasser
(max.
+50°C)
abgetaut
und
die
Eiskondensatorkammer trockengewischt.
Die Gefriertrocknungsanlage soll zum Abtauen nicht einfach bei
Raumtemperatur über eine längere Zeit stehen bleiben, weil dann
Reaktionen zwischen dem Wolfram-Draht und der umgebenden
Atmosphäre erfolgen!
Es wird zusätzlich empfohlen nach dem Abtauen und Austrocknen die
Anlage für ca. 30 Minuten bei offenem Gasballastventil zu
evakuieren, um jegliche Restbestandteile, die mit dem Wolfram-Draht
reagieren könnten, zu entfernen.
7.3.2.
Austausch und Abgleich
Ein Austausch der Vakuummesssonde ist in der Regel erforderlich,
wenn nach dem Belüften der Anlage nicht „Atm“, sondern „---“ im
Vakuumfeld angezeigt wird und das Prozess- & Anlagen Info Fenster
die Meldung „Vakuummesssonde defekt“ einblendet. Sollte die
Vakuumanzeige nach erfolgter Warmlaufphase und belüfteter Anlage
nicht „Atm“, sondern einen Wert kleiner gleich 900 mbar anzeigen,
muss ein Abgleich der Vakuummesssonde vorgenommen werden.
Die Warmlaufphase der Vakuummesssonde benötigt mindestens 5
Minuten.
7.3.2.1
Abgleich der Vakuummesssonde
An der Vakuummesssonde befinden sich zwei Taster „adj“ und „set“
zum Abgleich. Die Taster sind mit Schutzkappen versehen. Zum
Abgleich muss zuvor die Schutzkappe der Taster entfernt werden. Die
Taster werden mittels kleinen Stift (max.2.5mm∅) betätigt. Nach
erfolgtem Abgleich werden die Schutzkappen wieder eingedrückt.
58 • Wartung und Pflege
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
Nachjustieren auf Atmosphärendruck (Atm) und Nullpunkt ist digital
über den Taster „adj“ (adjust) direkt an der Vakuummesssonde
möglich. Der Messumformer erkennt automatisch, um welchen
Justierpunkt es sich handelt. Beim Nullabgleich sollte der Ist-Druck
kleiner 5,0x10-5 mbar sein (Werkseinstellung), alternativ kann auf
einen einstellbaren Referenzwert abgeglichen werden (siehe unten).
Es wird eine Warmlaufphase vor dem Abgleich von mindestens 5
Minuten empfohlen.
Taster mit
Schutzkappe zum
Abgleichen der Sonde
7.3.2.2
Abgleich auf einen bestimmten Nullpunkt-Referenzwert
Hierzu muss zunächst ein Ist-Druck kleiner 1,0x10-2 mbar anliegen.
Nach Drücken der Taste „set“ wird im Istwert-Vakuumfeld der LDplus
Anlagensteuerung ein Wert angezeigt, der dem momentan
eingestellten Nullpunkt-Justierwert entspricht (Werkseinstellung
0,0010 mbar). Mit der Taste „adj“ kann dieser Wert nun bis max.
1,0x10-2 mbar inkrementiert werden, danach beginnt die Ausgabe
erneut bei 0,0010mbar. Ist der Nullpunkt-Justierwert dem anliegenden
Nullpunkt-Referenzwert angepasst, so wird nach 5 Sekunden ohne
weiteren Tastendruck der neue Nullpunkt-Referenzwert gespeichert
und die Justierung ausgeführt. Ein Tastendruck
auf „adj“ bei
Nulldruck führt von nun an zum Abgleich auf den eingestellten
Nullpunkt-Justierwert.
Bei Eingabe „set“ ohne weiteren Tastendruck wird 5 Sekunden zur
Kontrolle der Nullpunkt-Justierwert ausgegeben, es erfolgt keine
Justierung.
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
Wartung und Pflege • 59
7.4. Gummiventile
Besondere Aufmerksamkeit ist den Gummiventilen zu widmen.
Sollten die Gummiventile schwergängig geworden sein, müssen sie
zerlegt, gereinigt, mit Vakuumfett leicht eingefettet und wieder
zusammengebaut werden.
7.5. Vakuumpumpe
Zur Wartung der Vakuumpumpe bitten wir Sie, die beigefügte
Bedienungsanleitung der Vakuumpumpe zu beachten.
Ergänzend hierzu möchten wir auf folgende Punkte besonders
hinweisen:
Der Ölstand der Vakuumpumpe muss regelmäßig am Schauglas
kontrolliert werden (bei Dauerbetrieb mindestens einmal pro Woche).
Fehlendes Öl ist über den Öleinlass nachzufüllen. Ein Ölverbrauch ist
durch den ständigen Betrieb mit Gasballast unvermeidlich. Zum
Nachfüllen siehe Bedienungsanleitung der Vakuumpumpe.
Der erste Ölwechsel ist nach ca. 100 Betriebsstunden vorzunehmen.
Die weiteren Ölwechselintervalle richten sich nach den
Betriebsbedingungen. Allgemein ist ein Ölwechsel nach ca. 500 bis
1000 Betriebsstunden erforderlich.
Der Ölwechsel sollte
durchgeführt werden.
grundsätzlich
nur
bei
warmer
Pumpe
7.6. Auspufffilter
Sofern die Anlage mit einem Auspufffilter ausgerüstet ist (notwendig,
wenn die Auspuffgase nicht ins Freie oder in einen Abzug geleitet
werden können), so muss darauf geachtet werden, dass das
Kondensat im Filter nicht zu hoch ansteigt. Über eine
Ölablassschraube am Filter wird das Kondensat abgelassen.
(Bitte separate Bedienungsanleitung beachten!)
60 • Wartung und Pflege
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
7.7. Reinigung
7.7.1.
Reinigung der Gefriertrocknungsanlage
Zur Reinigung der Gefriertrocknungsanlage Seifenwasser oder
andere wasserlösliche, milde Reinigungsmittel verwenden. Ätzende
und aggressive Stoffe vermeiden. Keine Laugen oder scharfen
Lösungsmittel, keine Mittel mit Scheuer- oder Schürfbestandteilen
verwenden. Produktrückstände in der Eiskondensatorkammer mit
einem
Tuch
entfernen.
Es
empfiehlt
sich,
den
Gefriertrocknungsanlagendeckel bzw. die Trocknungskammer bei
Nichtgebrauch der Gefriertrocknungsanlage zu öffnen, damit evtl.
Feuchtigkeit entweichen kann.
Es sind entsprechende Vorsichtsmaßnahmen
zu beachten und einzuhalten, falls die Gefahr
der toxischen, radioaktiven oder pathogenen
Kontamination besteht.
7.7.2.
Reinigung von Zubehör
Bei der Pflege des Zubehörs müssen besondere Vorsichtsmaßregeln
beachtet werden, da es sich hierbei um Maßnahmen zur Wahrung der
Betriebssicherheit handelt.
Chemische Reaktionen sowie Druckkorrosion (Kombination von
wechselndem Druck und chemischer Reaktion) können das Gefüge
der Metalle und Kunststoffteile angreifen bzw. zerstören. Kaum
nachweisbare Risse an der Oberfläche vergrößern sich und
schwächen das Material, ohne deutlich sichtbare Anzeichen dafür zu
hinterlassen. Bei Feststellung einer sichtbaren Gefügezerstörung an
der Oberfläche, einer Rissbildung, einer Druckstelle oder einer
sonstigen Veränderung, wie auch Korrosionserscheinungen, ist das
betreffende Teil (Stellfläche, Gefäß, Trocknungskammer, etc.) im
Interesse der eigenen Sicherheit unverzüglich auszutauschen.
Um Schäden vorzubeugen sind Lüfter, Deckeldichtung, Gefäße,
Gestelle, Trocknungskammer, Stellflächen, etc. regelmäßig zu
reinigen.
Die
Reinigung
des
Zubehörs
sollte
außerhalb
der
Gefriertrocknungsanlage einmal wöchentlich, oder besser nach jedem
Gebrauch erfolgen.
Es sind entsprechende Vorsichtsmaßnahmen
zu beachten und einzuhalten, falls die Gefahr
der toxischen, radioaktiven oder pathogenen
Kontamination besteht.
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-2 LDplus
Wartung und Pflege • 61
Besonders Aluminiumzubehör ist stark korrosionsgefährdet. Für die
Reinigung dieser Teile sollte daher besonders neutrales
Reinigungsmittel benutzt werden, dessen pH-Wert zwischen 6 und 8
liegt. Alkalische Reinigungsmittel (pH > 8) sind zu vermeiden. Die
Lebensdauer wird dadurch erhöht und die Korrosionsanfälligkeit
wesentlich vermindert.
Eine sorgfältige Pflege durch den Benutzer verlängert die
Lebensdauer und verhindert den vorzeitigen Ausfall des Zubehörs.
Kommt es wegen mangelnder Pflege zu Schäden, kann beim
Hersteller kein Garantieanspruch geltend gemacht werden.
7.7.3.
Pflege des Belüftungsventils und des Ablassventils
Dem Belüftungsventil sowie dem Ablassventil ist besondere
Aufmerksamkeit zu widmen. Sollten sich hier Rückstände aus
vorangegangenen Trocknungen ablagern, so besteht die Gefahr
eines
nicht
ordnungsgemäßen
Betriebes
der
Gefriertrocknungsanlage. Es sollte daher darauf geachtet werden,
dass kein Trockengut oder andere Rückstände zum Belüftungsventil
sowie zum Ablassventil gelangen.
7.7.4.
Desinfektion von Trocknungskammer, Deckel und Zubehör
Es können handelsübliche Desinfektionsmittel, wie z. B. INCIDUR,
Meliseptol, Sagrotan, Buraton oder Terralin verwendet werden (über
den örtlichen Laborfachhandel erhältlich).
ACHTUNG! Verträglichkeit des Deckels bzw. der Trocknungskammer
prüfen; siehe auch Anlage: Chemisches Verhalten ®PLEXIGLAS.
Die Gefriertrocknungsanlagen und das Zubehör bestehen aus
unterschiedlichen Materialien, eine evtl. Unverträglichkeit muss
beachtet
werden.
Beim
Autoklavieren
muss
die
Dauertemperaturbeständigkeit der einzelnen Materialien beachtet
werden. Bitte fragen Sie von Fall zu Fall bei uns an. Bei Verwendung
von Gefahrenstoffen besteht die Pflicht zur Desinfektion der
Gefriertrocknungsanlage und des Zubehörs.
62 • Wartung und Pflege
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7.7.5.
Prüfungen durch den Benutzer
Der Benutzer hat darauf zu achten, dass zur Sicherheit beitragende,
wichtige Teile der Gefriertrocknungsanlage nicht beschädigt sind.
Dies gilt besonders für:
•
Deckel oder Trocknungskammer
•
Dichtungen
•
Ölstand Vakuumpumpe
•
Zubehör, wobei besonderes Augenmerk zu richten ist auf
Veränderungen wie Korrosionsbildung, Anrisse,
Materialabtragung etc.
Außerdem ist eine regelmäßige Schutzleiterprüfung durchzuführen.
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Wartung und Pflege • 63
8. Optionen
8.1. Prozessleitsystem LPC-32, Software
Auf Anfrage.
Siehe separate Bedienungsanleitung.
8.2. Prozessleitsystem LPC-32, Software mit PCHardware
Auf Anfrage.
Siehe separate Bedienungsanleitung.
8.3. LyoLog LL-1 (Dokumentationssoftware)
Auf Anfrage.
Siehe separate Bedienungsanleitung.
8.4. LDplus Simulationstool (Trainingssoftware)
Auf Anfrage.
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Optionen • 65
9. Anlagen
Konformitätserklärung ALPHA 1-2 LDplus
Bedienungsanleitung der Vakuumpumpe (nur bei Lieferung)
Bedienungsanleitung des Auspufffilters (nur bei Lieferung)
Prospekt "Labor-Gefriertrocknungsanlagen Routine Anwendung"
Zubehörprospekt "Das Zubehör für die Gefriertrocknung"
Prospekt
"Labor- und Pilot- Gefriertrocknungsanlagen Advanced Processes"
Chemisches Verhalten ®Plexiglas
(Material der Trocknungskammer bzw. der Deckel)
Sprühdesinfektionsmittel INCIDUR
(Material aller medienberührten Teile)
Rücksendeerklärung
Unbedenklichkeitsbescheinigung des Betreibers /
Dekontaminationserklärung
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Sonderfunktionen
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