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Indice
Dati numerici
32, picco visibile a, nell’MSD CI, 99 , 107
A
Acqua contaminazione dei sistemi CI con, 145 rivelazione in CI, 108
Affinità protonica importanza nella PCI, 148
Allineamento, analizzatore e interfaccia CI, controllo, 141
Ammoniaca attenzione nella manutenzione, 144 spettro PCI del metile stearato, 146
Analizzatore accesso, 82
Apertura della camera dell’analizzatore, 82
Arresto. Vedere Ventilazione
Attivazione. Vedere Messa a vuoto
Autocalibrazione (Autotune), 73
CI, 114
CI, modalità negativa, 119
CI, modalità positiva, 116
CI, solo PCI con metano, 116 flusso della colonna e temperature 73 report generato da, 73 visualizzazione della cronologia 73
Avvio impostazione del flusso di metano, 107 impostazione del software per il funzionamento CI, 102 pre-calibrazione del metano con livelli accettabili di aria e acqua, 108 troppa aria e acqua, 108
Vedere anche Messa a vuoto
B
BFB, calibrazione, 73
Boccole condizionamento, 31
Boccole, codici iniettore, 32
Bracciale antistatico, 130
C
Cablaggio, tensioni pericolose sul, 127
Calibrazione, 73
Vedere anche Autocalibrazione
Vedere anche la guida in linea del software
Calibrazione manuale, 73
Calibrazione target, 73
Camera dell’analizzatore apertura, 82
ChemStation controllo delle temperature con, 59 impostazione dei monitor, 64 impostazione della temperatura dell'interfaccia GC/MSD, 67 monitoraggio delle temperature e del vuoto, 62 utilizzo per calibrare l’MSD, 73 utilizzo per impostare il flusso del gas reagente metano, 107 utilizzo per la procedura di messa a vuoto dell’MSD, 89 utilizzo per la procedura di messa a vuoto dell’MSD CI, 101 utilizzo per ventilare l’MSD, 80 , 82
CI autocalibrazione. Vedere Autocalibrazione
CI negativa autocalibrazione, 119 cattura degli elettroni, 155 cattura dissociativa degli elettroni, 156 effetto della contaminazione, 155 elettroni termici, 153 formazione della coppia ionica, 156 gas tampone, 153 polarità della tensione dell’analizzatore invertite, 153 reazioni della molecola ionica, 157 sensibilità, 155 teoria, 153
CI positiva addizione, 151 estrazione dell’idruro, 151 rumore di fondo dello ione reagente, 146 scambio di carica, 152 teoria, 146
Ciclo di ventilazione. Vedere Ventilazione
Collettore di vuoto,
monitoraggio della pressione, 69
Colonna, capillare preparazione all’installazione, 32
Colonne condizionamento, 30 , 41 consigli e suggerimenti, 31 installazione nell’interfaccia
GC/MSD, 39 , 41 , 42 , 80 , 89 , 91 ,
132 , 134 , 140 , 141 tipi che si possono utilizzare con l’MSD, 30
Componenti elettronici pericolo derivante da scarica elettrostatica, 129
Condizionamento della colonna assistito mediante iniezione di solvente, 41
Condizionamento delle boccole, 31
Condizionamento delle colonne capillari importanza del, 30 procedura per, 41
Controller del misuratore arresto per pressione elevata, 70 display anormale o vuoto, 123 intervallo della pressione, 123 monitoraggio della pressione con, 69 ,
123 pressione indicata contro effettiva, 123 sensibilità relativa per i diversi gas, 123
Controller del misuratore 59864B, 91
Controller del misuratore di vuoto
MSD 5975 – Manuale operativo 159
Indice
monitoraggio della pressione con, 123
Controller del misuratore, connessione, 91
Controller, misuratore del vuoto spinto, 91
Cronologia, autocalibrazione, 73
D
Dado della colonna codici, 32
Data system controllo della procedura di messa a vuoto, 59 controllo delle temperature con, 59 utilizzo per assicurare una corretta ventilazione, 61
Descrizione fisica dell’MSD, 13
DFTPP, calibrazione, 73
E
Elettroni termici, nella NCI, 153
EMVolt a o sopra i 2600V nell’autocalibrazione NCI, 119
Endosulfan, spettri EI e NCI, 153
ESD. Vedere Scarica elettrostatica
Estrazione dell’idruro, 151
F
Flusso della colonna, 60 calcolo della velocità lineare media, 71 massimo per gli MSD con pompa a diffusione, 30 massimo per gli MSD con pompa turbo, 30 misurazione con l’MSD, 60 , 71 per sensibilità ottimale, 61
Funzionamento passaggio da EI a CI, 100
Funzionamento CI, 95 autocalibrazione CI, 114 autocalibrazione NCI, 119 autocalibrazione PCI, 116 avvio in PCI a metano prima, 99 impostazione del flusso di gas metano, 107 impostazione del software per, 102 indicazioni generali, 96 , 100 , 139
I
installazione della sorgente ionica
CI, 140 utilizzo del modulo di controllo del flusso di gas reagente, 104 utilizzo di altri gas reagenti, 109 valori tipici della pressione, 124
Fuoriuscite d'aria rilevazione in CI, 108 ione molecolare, 144 panoramica, 144 panoramica hardware, 16 riferimenti, 145
L
Limiti di rivelazione alti nella PCI, 146 inferiori nell’NCI, 153
Lista di controllo, prima del funzionamento, 56
G
Gas di trasporto flusso, 60 requisiti di purezza, 31 , 56
Vedere anche Flusso della colonna
Gas reagente ammoniaca, utilizzo, 111 anidride carbonica, utilizzo come gas tampone nell’NCI, 112 isobutano, utilizzo, 110 nessuno ione negativo, 153 panoramica della teoria CI, 144 utilizzo di altri gas reagenti, 109
GC/MSD, interfaccia controllo della zona riscaldata, 56 , 97 riscaldatore, 56 , 59 , 97 sensore (termocoppia), 56 , 97
Vedere anche Temperatura dell’interfaccia GC/MSD
Guarnizione di isolamento dell’interfaccia CI installazione, 141
H
HPECMS. Vedere CI negativa
Idrogeno come gas di trasporto flusso disattivato durante la ventilazione dell’MSD, 56 rischi durante la messa a vuoto, 58 , 89
Immagazzinaggio dell’MSD, 91
Interfaccia. Vedere GC/MSD, interfaccia
Interfaccia GC/MSD, CI, 57
Ione aggiunto, 151
Ionizzazione chimica contaminazione con acqua, 145 gas reagente metano, 144
M
Manutenzione, 125 camera dell’analizzatore, apertura, 82 evitare tensioni pericolose durante, 127 installazione della guarnizione di isolamento dell’interfaccia CI, 141 installazione della sorgente ionica
CI, 140
MSD CI, 137 parti pericolosamente calde, 128 piano, 126 sicurezza, 127 sorgente ionica, riassemblaggio, 134 sorgente ionica, rimozione, 132 tensioni pericolose, 127
Manutenzione CI, 137
Manutenzione dell’MSD CI, 137 installazione della guarnizione di isolamento dell’interfaccia CI, 141
Messa a vuoto attendere l’equilibrio termico dopo, 90 procedura, 89 , 101 procedura per l’MSD CI, 101
Metano impostazione del flusso di gas, 107 spettro PCI del metile stearato, 146
Metile stearato, spettri per la PCI con metano e ammoniaca, 146
Misuratore di vuoto Micro-ion attivazione, 69 , 123 connessione di un controller del misuratore a, 91 monitoraggio della pressione del vuoto spinto, 69 , 123
Modalità operativa CI, passaggio alla, 100
160 MSD 5975 – Manuale operativo
Indice
Modulo di controllo del flusso schema, 105
Modulo di controllo del flusso di gas reagente funzionamento, 104 schema, 105 valvola di isolamento, 105
Monitor, 64
Monitoraggio pressione del collettore di vuoto, 69 pressione della camera dell’analizzatore, 123 pressione della pompa principale, 62 velocità della pompa turbo, 63
MSD manutenzione, 125 misurazione del flusso della colonna con, 71 parti pericolosamente calde, 128 rischi derivanti da residui chimici, 128 spostamento o immagazzinaggio, 91 tensioni pericolose, 127
N
NCI Vedere CI negativa
O
Olio della pompa principale sostituire ogni 6 mesi, 126
Ossigeno, effetto dello spurgo della colonna, 31
P
Pannello di controllo locale, 13 , 49
Panoramica dell’EI, 144
Passaggio dalla modalità operativa CI alla EI, 113 dalla modalità operativa EI alla CI, 100 da EI a CI, 16
PCI. Vedere CI positiva
Pompa scarico, ventilazione, 128
Pompa principale monitoraggio della pressione, 62 tipica, 62 ventilazione dello scarico, 56 , 129
Pompa turbomolecolare (turbo) monitoraggio della velocità, 62
Pressione indicata contro assoluta, 123 monitoraggio del collettore di vuoto, 69 monitoraggio della camera dell’analizzatore, 69 , 123 monitoraggio pompa principale, 62 sorgente ionica CI, 146 sorgente ionica, per CI, 16
Programma di ventilazione.
Vedere Ventilazione
Q
Quick Tune, 73
R
Report sulla calibrazione, 73
Residui chimici, pericolosi, 128
Rimuovere, 140
Riscaldatori impostazione dei monitor della temperatura, 64 visualizzazione della temperatura e dello stato di vuoto, 62 zone riscaldate utilizzate per alimentare il riscaldatore dell’interfaccia
GC/MSD, 59
Rumore di fondo chimico effetto sulla NCI, 153
Rumore di fondo, aria e acqua effetto sulla PCI, 146 effetto sulla sensibilità NCI, 155 in CI, 108 verifica all’avvio, 107 verifica all’avvio CI, 108
S
Scambio di carica, PCI, 152
Scarica elettrostatica pericolo per i componenti elettronici, 129
Scarica statica.
Vedere Scarica elettrostatica
Scarico ventilazione della pompa principale, 56
Sensibilità verifica delle prestazioni NCI, 122 verifica delle prestazioni PCI, 121
Sensori della temperatura nell’analizzatore dell’MSD, 59
Sicurezza durante la manutenzione, 127 a 129 pannelli, 127
Sistema di vuoto determinazione del tipo, 29 stato, monitoraggio, 62 , 64
Software uso per la procedura di messa a vuoto dell’MSD, 89
Sorgente ionica riassemblaggio, 134 rimozione, 132
Sorgente ionica CI installazione, 140
Spettri CI classici, 16
NCI con metano di endosulfan, 153
PCI con metano e ammoniaca del metile stearato, 146
Spettrometria di massa con cattura degli elettroni ad alta pressione. Vedere CI negativa
Spostamento dell’MSD, 91
Spurgo della colonna, 31
Standard Tune, 73
T
Tastierino del GC, impostazione della temperatura dell’interfaccia GC/MSD dal, 93
Temperatura del filtro di massa impostazione, 65 monitor, 64 visualizzazione, 62
Temperatura del quad, 59
Vedere anche Temperatura del filtro di massa
Temperatura dell’interfaccia GC/MSD, 59 impostazione dal GC, 93 impostazione dalla ChemStation, 67 intervallo, 56 , 97
Temperatura della sorgente ionica, 59 impostazione, 65
MSD 5975 – Manuale operativo 161
Indice
impostazione di un monitor per, 64 visualizzazione, 62
Temperature dell’analizzatore, 59 impostazione, 65
Temperature, controllate tramite la
ChemStation per MSD, 59
Tensioni, pericolose, 127
Thermal Aux 2, 56 , 97
Trasferimento di protoni, 148
V
Valvola isolamento, 105 ventilazione, utilizzo corretto, 81
Valvola di isolamento, 105
Velocità di flusso.
Vedere Flusso della colonna
Ventilazione controllo ChemStation della, 49 danni all’MSD dovuti a incorretta, 61 la vista superiore attiva il riscaldatore dell’interfaccia, 81 normale, 80 , 82 preparazione dell’MSD alla, 81 utilizzo corretto della valvola di ventilazione, 81
Z
Zone riscaldate ausiliarie, 59
162 MSD 5975 – Manuale operativo
Agilent Technologies
© Agilent Technologies, Inc.
Stampato negli Stati Uniti, ottobre 2008
G3170-94030
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Table of contents
- 9 Introduzione
- 10 MSD serie 5975
- 11 Abbreviazioni utilizzate
- 13 MSD serie 5975
- 15 Descrizione hardware MSD CI
- 17 Importanti avvertenze di sicurezza
- 19 Sicurezza dell’idrogeno
- 20 Precauzioni per il GC
- 20 Pericoli specifici relativi al funzionamento dei sistemi GC/MSD
- 25 Certificazioni di conformità e sicurezza
- 28 Pulizia/Riciclaggio del prodotto
- 28 Versamento di liquidi
- 28 Spostamento o stoccaggio dell’MSD
- 29 Installazione delle colonne del GC
- 30 Colonne
- 32 Riconfigurare una colonna GC 6850 nel suo supporto
- 37 Preparare una colonna capillare per l’installazione
- 39 Installare una colonna capillare in un iniettore split/splitless
- 41 Condizionare una colonna capillare
- 42 Installare una colonna capillare nell’interfaccia GC/MSD
- 42 GC Agilent 7890A e 6890
- 44 GC 6850
- 47 Funzionamento in modalità EI (a impatto elettronico)
- 49 Gestione dell’MSD dal Data System
- 49 Gestione dell’MSD dal pannello di controllo locale (LCP)
- 49 Modalità operative
- 51 Messaggi di stato dell’LCP
- 51 ChemStation Loading <timestamp>
- 51 Executing <type>tune
- 51 Instrument Available <timestamp>
- 51 Loading Method <method name>
- 51 Loading MSD Firmware
- 52 Loading OS
- 52 <method> Complete <timestamp>
- 52 Method Loaded <method name>
- 52 MS locked by <computer name>
- 52 Press Sideplate
- 52 Run: <method> Acquiring <datafile>
- 52 Per visualizzare lo stato del sistema durante l’avvio
- 53 Menu dell’LCP
- 56 L’interfaccia GC/MSD EI
- 58 Prima di attivare l’MSD
- 59 Procedura di messa a vuoto
- 59 Controllo delle temperature
- 60 Controllo del flusso della colonna
- 61 Ventilazione dell’MSD
- 62 Vsualizzare la temperatura e lo stato di vuoto dell’analizzatore dell’MSD
- 64 Impostare il monitoraggio della temperatura e dello stato di vuoto dell’MSD
- 66 Impostare le temperature dell’analizzatore dell’MSD
- 68 Impostare la temperatura dell’interfaccia GC/MSD dalla ChemStation
- 70 Monitorare la pressione del vuoto spinto
- 72 Misurare la velocità lineare del flusso della colonna
- 73 Calcolare il flusso della colonna
- 74 Calibrare l’MSD
- 75 Verificare le prestazioni del sistema
- 76 Test ad elevata massa (MSD serie 5975)
- 79 Rimuovere i pannelli dell’MSD
- 81 Ventilare l’MSD
- 83 Aprire la camera dell’analizzatore
- 86 Chiudere la camera dell’analizzatore
- 90 Eseguire la procedura di messa a vuoto dell’MSD
- 92 Spostare o immagazzinare l’MSD
- 94 Impostare la temperatura dell’interfaccia dal GC
- 95 Funzionamento in modalità CI (a ionizzazione chimica)
- 96 Indicazioni generali
- 97 L’interfaccia GC/MSD CI
- 99 Funzionamento dell’MSD CI
- 100 Passare dalla sorgente EI alla sorgente CI
- 101 Eseguire la procedura di messa a vuoto dell’MSD CI
- 102 Impostare il software per il funzionamento CI
- 104 Utilizzare il modulo di controllo del flusso di gas reagente
- 107 Impostare il flusso del gas reagente metano
- 109 Utilizzare altri gas reagenti
- 113 Passare dalla sorgente CI alla sorgente EI
- 114 Autocalibrazione CI
- 116 Eseguire un’autocalibrazione PCI (solo metano)
- 118 Eseguire un’autocalibrazione NCI (gas reagente metano)
- 120 Verificare le prestazioni PCI
- 121 Verificare le prestazioni NCI
- 122 Monitorare la pressione del vuoto spinto
- 125 Manutenzione generale
- 126 Prima di iniziare
- 131 Manutenzione del sistema a vuoto
- 137 Manutenzione CI
- 138 Informazioni generali
- 139 Impostare l’MSD per il funzionamento CI
- 143 Teoria della ionizzazione chimica
- 144 Panoramica sulla ionizzazione chimica
- 146 Teoria della CI positiva
- 153 Teoria della CI negativa
- 159 Indice